KR20130110211A - 분리 장치 및 상기 분리 장치용 도가니의 제조 방법 - Google Patents

분리 장치 및 상기 분리 장치용 도가니의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 도가니(1) 및 상기 도가니(1) 내부의 증발 물질(3)을 가열하기 위해 배열된 가열 수단(2)을 포함하는 증착 장치로서, 상기 도가니(1)는 금속 본체(11) 및 금속 본체(11)의 내부 표면(12)의 적어도 일부를 덮는 산화티탄(TixOy)을 포함하는 보호층(13)을 포함하는 증착 장치에 관한 것이다. 또한 본 발명은 이러한 증착 장치용 도가니를 제조하는 방법에도 관한 것이다.

Description

분리 장치 및 상기 분리 장치용 도가니의 제조 방법{SEPARATING DEVICE AND METHOD FOR PRODUCING A CRUCIBLE FOR SAID SEPARATING DEVICE}
본 발명은 박층(thin layer)을 증착하기 위한 증착 장치(deposition apparatus) 및 이러한 증착 장치용 도가니의 제조 방법에 관한 것이다.
이러한 증착 장치는 예를 들어 박층 태양 전지의 일부 또는 전체 층을 기판에 증착하기 위해 이용될 수 있다. 특히, 구리, 인듐, 갈륨, 및 셀레늄 필름은 기판에 증착되어 소위 CIGS 태양 전지를 생산할 수 있다. 이러한 목적을 위하여, 증착되는 물질은 증착 장치의 도가니(crucible)에 놓고 가열되며, 한편 기판은 도가니의 개구부와 대향하게 배치된다. 도가니 내부의 물질을 가열하면 그 물질은 증발하고 도가니의 개구부를 통하여 떠나면서 기판을 덮게 된다.
상기 물질이 도가니 내부에서 가열됨에 따라서, 도가니 자체의 물질과 반응하여, 도가니 표면의 부식을 초래하고 또 뒤이어 시간 경과에 따라 도가니의 열화를 초래한다. 물질을 증발시키기 위해 사용되는 티탄으로 제조된 도가니의 예가 있다. 이러한 도가니는 예를 들어 US2008173241A호 및 US2006096542A호에 기재되어 있다. 도가니의 부식 및 뒤이은 효율 열화의 문제는 티탄 도가니 내부의 셀레늄을 증발시킬 때 특히 현저하다. 이러한 도가니는 빈번하게 교체해 주어야 하므로, 생산비 증가 및 빈번한 가동정지 시간을 초래한다.
일부 경우에서, 산화 티탄으로 제조된 도가니가 증착 장치에 사용되어왔다. 이러한 일개 경우는, US2009061079A호에 기재된 바와 같이, 리튬 이온 전지를 제조하기 위하여 산화 티탄, 산화 탄탈, 산화 지르콘 또는 산화 실리콘으로 제조된 도가니를 사용하는 것이다. 전체 도가니에 대하여 이러한 불활성 물질을 사용하는 것은 증착 물질과의 반응 문제를 경감시킨다. 그러나, 이러한 세라믹 도가니 재료는 매우 취약해서 주의를 기울여서 취급해야 한다. 이들은 적절히 다뤄지지 않거나 또는 갑작스런 온도 변화에 노출되면 깨지기 쉬울 수 있으므로, 가동정지를 다시 초래할 수 있다.
본 발명의 목적은 더 낮은 보수 비용을 제공하는 물질 범위의 증착용의 신뢰성 장치를 제안하여 더 긴 시간 동안 강인한 유출 과정을 초래하는 것이다.
상기 발명의 목적은 특허청구범위 제1항의 특징을 갖는 증착 장치를 제공하고 또 특허청구범위 제8항의 특징에 따라 이러한 장치를 제조하기 위한 도가니의 제조 방법을 제공하는 것에 의해 본 발명에 의해 달성된다. 본 발명의 이로운 실시양태는 하부 특허청구범위의 주제이다.
본 발명은 금속 및 증착 물질로부터 금속 물질을 분리하기 위한 보호층으로 제조된 도가니 본체(crucible body)의 조합 이점을 기본으로 하므로, 도가니를 부식으로부터 보호한다. 금속 본체를 가지므로, 상기 도가니는 온도 변화에 대해 덜 민감한 이점을 제공한다. 또한, 도가니의 금속 본체는 세라믹 물질로 전체적으로 제조된 도가니에 비하여 생산 비용이 더 저렴할 수 있다.
도 1은 도가니로부터 기판 상으로 물질을 증착하기 위한 셋업(setup)을 도시하고;
도 2 및 도 3은 본 발명에 따른 증착 장치의 도가니의 상이한 실시양태를 도시하며; 또
도 4의 a) 내지 c)는 본 발명의 일 실시양태에 따른 도가니의 제조 방법을 도시한다.
도가니의 내부만이 증착 물질과 접촉되기 때문에, 도가니 본체의 내부 표면의 일부 또는 전체를 산화티탄(TixOy) 보호층으로 덮기에 충분할 수 있다. 그러나, 다른 실시양태에서는, 달성하기가 더 용이할 수 있는, 전체 도가니 본체를 보호층으로 덮는 것이 유리할 수 있다.
도가니 이외에, 상기 증착 장치는 증착 물질을 가열하기 위한 가열 수단을 필요로 하며, 상기 증착 물질은 셀레늄일 수 있고, 필요한 증착 온도까지 도가니 내부에 배치된다. 이러한 가열은 증착 물질의 직접적인 가열을 통하여 실시될 수 있지만, 도가니를 먼저 가열하여 상기 증착 물질이 그 결과로 간접적으로 가열되게 하는 것이 유리할 수 있다. 따라서 가열 수단은 도가니와 접촉하는 또는 도가니 근처에 배열된 하나 또는 복수의 저항 가열기(resistive heater)를 포함할 수 있다. 증착/증발 물질을 직접적으로 또는 간접적으로 가열하기 위한 다른 가열 수단은 유도성 가열 수단, 레이저 가열 수단, 이온 가열 수단 또는 다른 적합한 장치를 포함할 수 있다.
상기 도가니 본체를 보호층으로 덮는 단계는 사용 중인 증착 장치 내부에 새로운 도가니를 배치하기 직전에 실시될 수 있다.
상기 보호층은 예를 들어 금속 표면 상에 산화 티탄을 전기도금하는 물리적 또는 화학 증착과 같은 증착 방법에 의하여 상기 도가니 본체의 표면 상에서 생성될 수 있다. 그러나, 유리한 실시양태에서, 상기 산화티탄(TixOy) 보호층은 유도된(induced) 산화물 층이다. 이 경우, 상기 산화티탄 보호층은 상기 도가니 본체의 내부 표면의 일부를 산화시키는 것에 의해 생산된다. 이를 위하여, 도가니의 적어도 상기 표면 일부는 특정 두께의 티탄 기제 합금(titanium based alloy)으로 제조되어야 한다. 즉, 상기 도가니 본체는 티탄 기제 합금을 포함하는 상부 층 또는 상부 층의 일부를 갖는 층상(layered) 금속 구조로 제조될 수 있다.
보호층의 산화티탄이 유도된 산화물 층이면, 이는 산소 분위기에서 또는 산소가 풍부한 분위기에서, 예를 들어 노(furnace) 내부에서 상기 도가니 본체를 가열하는 것에 의해 생산될 수 있다.
유리한 실시양태에서, 상기 도가니의 본체는 티탄 기제 합금으로 제조된다. 전체적으로 티탄 기제 합금으로 제조될 수도 있으며, 이는 나중에 산화 티탄에 의해 피복되거나, 또는 산화 티탄의 보호층을 형성하기 위하여 그 표면이 산화될 수 있다.
이러한 의미에서 티탄 기제 합금은 그 주요 구성성분이 티탄인 금속 합금일 수 있다. 즉, 티탄은 티탄 기제 합금에서 최고 비율을 갖는 원소이다. 이 물질은 산화 티탄 피복을 형성하기에 충분한 티탄을 함유해야 한다. 바람직하게는, 이러한 티탄 기제 합금의 티탄 함량은 적어도 50 중량%(wt%)이다. 그러나, 유리하게는, 티탄 비율은 60 wt% 이상, 70 wt% 이상, 80 wt% 이상, 90 wt% 이상, 또는 95 wt% 이상과 같이 더 높을 수 있다. 본 발명의 의미에서 티탄 기제 합금은 순수한 티탄 금속일 수 있거나, 또는 상이한 물질의 오염원 또는 불순물을 갖는 티탄 금속일 수 있다.
바람직한 실시양태에서, 티탄 기제 합금으로된 상기 도가니 본체는 팔라듐을 포함한다. 다르게는 또는 부가적으로, 다른 원소를 티탄 기제 합금에 부가하여 물리적 또는 화학적 특징을 향상시킬 수 있다.
유리한 실시양태에서, 상기 도가니의 본체는 금속 시트로 제조된다. 이러한 금속 시트는 압연 공정(rolling process)에 의하여 제조될 수 있다. 상기 도가니 본체는 2 이상의 결합편(joined pieces)으로 제조될 수 있다.
도가니의 내부 표면의 적어도 일부를 덮는 보호층은 바람직하게는 적어도 50 nm, 적어도 100 nm, 적어도 150 nm, 적어도 200 nm, 적어도 300 nm, 또는 적어도 500 nm의 두께를 가져야 한다. 상기 보호층은 상기 도가니 본체의 금속을 보호하기 위하여 특정의 최소한의 두께를 갖는 것이 유리하다. 상기 목적을 위해서 수 나노미터 이하의 두께는 너무 낮을 수 있다. 한편, 상기 보호층이 너무 두꺼우면, 산화 티탄의 취약한 구조로 인하여 박리될 수 있다. 이 도가니의 표면은 노출되어 증발 물질과 반응하기 쉽다.
증착 장치의 바람직한 실시양태에서, 도가니 내부에 위치한 증발 물질을 태양전지 기판의 표면 상에 증착하기 위하여 태양 전지 기판을 지지하기 위한 수단이 제공된다. 이러한 증착 장치는 예를 들어 박막 태양 전지, 바람직하게는 CIGS 태양 전지를 제조하기 위한 하나 또는 몇몇 층을 증착하기 위해 고안된다. 특히, 상기 증착 장치는 기판에 셀레늄을 피복하도록 고안될 수 있다. 따라서, 상기 지지 수단은 실질적으로 장방형 유리 패널이 도가니 개구부와 인접하게 배치되게 하는 것이 유리할 수 있다.
상기 도가니 본체는 보호층에 의해 전체적으로 또는 부분적으로 덮어지기 전에 적합한 방법에 의해 제조될 수 있다. 상기 도가니 본체용 금속 물질을 제조하기 위해 적용될 수 있는 일개의 바람직한 방법은 압연 공정, 즉 금속의 열간압연(hot rolling) 또는 냉간압연(cold rolling)일 수 있다. 이러한 식으로 제조된 금속 시트는 상기 도가니 본체 형상으로 될 수 있다. 다르게는, 상기 도가니 본체의 전부 또는 일부는 용융된 금속을 캐스팅하는 것에 의해 또는 금속 편(metal piece)의 가공(machining out)을 통하여 얻을 수 있다.
본 발명의 실시양태의 일부 실시예를 첨부한 도면을 참조로 하여 하기 상세한 기재에 자세히 설명한다.
도 1은 기판 홀더(5)에 의해 지지되는 기판(4)을 포함하는 증착 셋업의 개략도를 도시한다. 기판(4)의 표면(41)은 증착 물질(3)에 의해 채워진 도가니(1)와 마주 본다. 가열 수단(2)은 도가니(1) 주변에 배치되며, 이 가열 수단은 도가니(1)를 가열할 수 있어 연속적으로 증착 물질(3)을 가열할 수 있고, 따라서 증착물질(3)에 의해 피복될 기판 표면(41) 상에 증발되어 농축된다. 도가니(1) 및 기판 홀더(5)를 포함하는 증착 장치의 나머지, 예를 들어 속에 도가니(1)가 위치하는 진공 챔버는 도 1에 도시되지 않는다.
상기 도가니(1)가 전체적으로 금속으로 제조되면, 충분한 정도로 가열될 때 증착 물질(증발 물질)(3)은 도가니(2)의 내부 표면(12)과 반응할 가능성이 있다. 그러나, 본 발명에 따른 도가니(1)는 보호층(13)에 의해 적어도 부분적으로 덮여진 내부 표면(12)을 갖는다. 이러한 도가니(1)의 유리한 실시양태는 도 2 및 도 3에 도시한다.
도 2에 도시된 상기 도가니(1)는 원통형 측벽을 갖고 또 정방형, 장방형, 원형 또는 임의의 적합한 형상을 가질 수 있다. 도 3에 도시된 도가니(1)는 원추형상을 갖는다. 양쪽의 경우에서, 상기 도가니(1)는 도가니 본체(11) 및 내부 표면(12)의 적어도 일부를 덮는 보호층(13)을 포함한다. 도 2 및 도 3에 도시된 실시양태에서, 도가니(1)의 전체 내부 표면(12)은 보호층(13)에 의해 덮여있다. 다른 바람직한 실시양태에서, 상기 도가니 본체(11)는 보호층(13)에 의해 전체적으로 덮일 수 있다.
도 2 및 도 3에 도시된 도가니에는 증발 물질(도 2 및 도 3에 도시되지 않음)을 기판(4) 상으로 증발시키기 위하여 가열 수단(2)이 각각 제공된다. 이들은 개략적으로 저항 가열기로서 도시되어 있지만, 상기 가열 수단(2)은 증발 물질(3)의 입자가 도가니(1)를 탈출하여 기판 표면(41) 상에 증착되도록 하기 위하여 도가니(1) 내부의 증발 물질 상에 에너지를 전달하기 위한 임의 유형의 가열 수단을 포함할 수 있다. 이러한 장치의 예는 유도성 가열 수단, 레이저 가열 수단, 이온 가열 수단 등을 포함한다.
도 4의 a), b), 및 c)는 바람직한 실시양태에 따른 보호층(12)을 갖는 도가니(1)의 제조 방법을 개략적으로 도시한다. 이 목적을 위하여, 금속으로 제조된 도가니 본체(11)를 갖는 도가니(1)는 도 4의 a)에 도시된 바와 같이 제공된다. 상기 도가니 본체(11)는 예를 들어 압연 공정을 통하여 얻어진 금속 시트로 제조될 수 있다. 이 공정에 사용된 상기 도가니 본체(11)는 바람직하게는 티탄 기제 합금으로 제조된다.
나중 단계에서, 도 4의 b)에 도시된 바와 같이, 상기 도가니 본체(11)는 가열될 노(6) 내부에 위치한다. 산소 분위기 내에서 도가니를 가열하는 것에 의해, 도 4의 c)에 개략적으로 도시된 바와 같이, 도가니의 전체 표면 또는 산소에 대한 노출이 제한되는 경우, 도가니의 일부 표면이 산화되어 보호층을 형성한다. 상기 보호층은 물리적 또는 화학 증착과 같은 증착 방법에 의하여 더 강하게 제조될 수 있다. 이러한 방법은 대안적으로 이용되어 보호층을 전체적으로 생성할 수 있다.
1 도가니
11 도가니본체
12 내부 표면
13 보호층
2 가열 수단
3 증발 물질 (증착 물질)
4 기판
41 기판 표면
5 기판 홀더
6 노(furnace)

Claims (9)

  1. 도가니(1) 및 상기 도가니(1) 내부의 증발 물질(3)을 가열하기 위해 배열된 가열 수단(2)을 포함하는 증착 장치로서,
    상기 도가니(1)는 금속 본체(11) 및 금속 본체(11)의 내부 표면(12)의 적어도 일부를 덮는 산화티탄(TixOy)을 포함하며, 적어도 50 nm 두께를 갖는 보호층(13)을 포함하며, 상기 도가니(1)의 본체(11)는 티탄 또는 티탄 기제 합금으로 제조되는 증착 장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 보호층(13)의 산화티탄(TixOy)은 유도된 산화물 층인 것을 특징으로 하는 증착 장치.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 티탄 기제 합금은 팔라듐을 포함하는 것을 특징으로 하는 증착 장치.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 도가니의 본체는 금속 시트로 제조되는 것을 특징으로 하는 증착 장치.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 보호층은 적어도 50nm, 적어도 100nm, 적어도 150nm, 적어도 200nm, 적어도 300nm, 또는 적어도 500nm의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 증착 장치.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 도가니(1) 내부에 위치한 증발 물질(3)을 태양 전지 기판의 표면으로 증착하기 위하여 태양 전지 기판을 지지하기 위한 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 증착 장치.
  7. 금속 물질로 제조된 도가니 본체를 제공하는 단계; 및
    산화티탄(TixOy)을 포함하며, 적어도 50 nm 두께를 갖는 보호층(13)에 의해 금속 본체(11)의 내부 표면(12)의 적어도 일부를 덮는 단계를 포함하며,
    상기 도가니(1)의 본체(11)는 티탄 또는 티탄 기제 합금으로 제조되는 증착 장치용 도가니를 제조하는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 산화티탄 보호층은 상기 도가니 본체의 내부 표면의 일부를 산화시키는 것에 의해 제조되는, 증착 장치용 도가니를 제조하는 방법.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 도가니의 본체의 금속 물질은 압연 공정으로 제조되는, 증착 장치용 도가니를 제조하는 방법.
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