CN109972096B - 一种在料舟表面沉积金属涂层的方法 - Google Patents

一种在料舟表面沉积金属涂层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于粉末材料制备技术领域，一种在料舟表面沉积金属涂层的方法，首先去除料舟舟体表面毛刺，之后对料舟及镀膜工装进行清洗，最后进行涂层沉积，采用在与氧化物粉末接触的料舟材料表面沉积微米厚度的目标金属涂层，该涂层可保持良好的界面结合力，且覆盖完整，并能隔绝粉末还原时原料粉末长时间直接接触料舟，导致金属粉末在还原过程中受到杂质污染。该发明可解决同质金属粉末材料料舟不能承受推舟时推力，以及铺垫同介质金属片易内裂等弊端。在保证金属粉末的高纯度品质前提下，可实现高产能效率、低成本和连续生产。

Description

一种在料舟表面沉积金属涂层的方法
技术领域
本发明属于粉末材料制备技术领域，具体涉及一种在料舟表面沉积金属涂层的方法。
背景技术
氢气还原金属粉末制备是指采用氢气作为还原剂，将氧化物粉末还原成金属粉末的制取方法，它具有制取金属粉末纯度高及粒度易控制等特点，是目前工业上应用最为广泛的制备工艺，该法生产工艺成熟，成本低，效率高。随着现代工业的发展，金属粉末在冶金、化工、电子、磁性材料、精细陶瓷、传感器等方面均得到开发应用，显示了良好的应用前景，且金属粉末呈现出向高纯、超细(纳米)方向发展的趋势，金属材料的纯度越来越成为制约高新技术发展的瓶颈，如电子工业中的大规模集成电路需要用高纯钼作为其布线材料、阻挡层以及门栅材料，才能达到设计效果；微电子领域器件微型化程度的提高，以及核技术对钨粉纯度也提出了极高的要求，采用高纯钨可减少甚至消除有害杂质的影响，提高终端产品的性能。研究高纯钼、钨等金属粉末的净化工艺对提高相关产品质量具有重要意义，是目前国内高纯金属粉末生产中的重要课题。
目前，国内金属粉末的纯度及其相关产品质量较国外同类产品仍有一定的差距，国内生产Mo-1粉的质量分数是99.95％，W粉的质量分数是99.99％，而早在十多年前，日本已经能够生产出质量分数为99.9999％的钼粉和钨粉。生产高纯度的金属粉末，需要严控生产的各个环节，采用氢气还原法其中一个重要的环节是高温还原生产过程。该过程中使用一种叫“料舟”的容器盛放MoO2、WO2或MoO3、WO3粉末，在高温下将其还原为金属钼或钨粉。在钼或钨的氧化物被还原时，新生态的金属原子具有较大的活性，其与料舟材料发生的少量固溶和微弱反应都将使金属粉末受到污染而影响金属粉末的纯度和品质。因此，对于生产高纯度的金属粉末，料舟成为影响金属粉末纯度的主要原因之一，是金属粉末生产中的关键部件。
当前，多数企业采用传统的铁基或镍基高温合金料舟，如0Cr25Ni20耐热不锈钢、GH3128镍基高温合金。这些料舟虽然耐用，但高温下原料粉末长时间直接接触料舟，料舟中的碳、铁、镍、铬、钴等元素与金属粉末发生交换、迁移、渗透、扩散，导致金属粉末在还原过程中受到杂质污染，不能保证纯度。因此为保证金属粉末的纯度，可选用金属粉末同介质材料作为料舟材料，如用纯钼或纯钨材料做料舟，虽然解决了钼粉、钨粉受杂质污染的问题，但推舟时不能承受巨大推力，料舟使用寿命较短，通常一个月左右就出现料舟变形或破裂失效，生产稳定性差，且料舟无法重复使用，成本高，若由纯钼或钨材料制作成均流型双层舟皿，增加了生产成本，所以采用同介质金属材料制成料舟不可取；另一种方法，在非还原金属材料制造的料舟内铺垫同介质金属片，如钼片、钨片，但在高温环境下钼片、钨片硬脆、韧性差，易产生内裂现象，实用性不佳。
发明内容
本发明的目的是提供一种在料舟表面沉积金属涂层的方法，其能够使料舟隔绝还原时的污染来源，保证制备金属粉末的品质。
本发明的技术方案如下：
一种在料舟表面沉积金属涂层的方法，该方法包括如下步骤：
步骤1)去除料舟舟体表面毛刺；
步骤2)对料舟及镀膜工装进行清洗；
步骤3)涂层沉积，具体步骤为
步骤3.1)将料舟安装到镀膜工装上，露出要沉积涂层的部位；
步骤3.2)将料舟及镀膜工装安装至真空镀膜设备中，实现公转自转；
步骤3.3)抽真空至真空度优于3×10-3Pa后，开启加热电源进行烘烤除气，直至加热温度达到200℃后，保温至真空镀膜设备真空度优于3×10-3Pa；
步骤3.4)采用自辉光进行氩离子辉光溅射刻蚀清洗，向真空室送入氩气直到真空室的真空度在1～10Pa，脉冲负偏压1000V，占空比80％，持续5～20分钟；
步骤3.5)采用小多弧金属Mo靶，向真空室通入氩气直到真空室的压强为5～10Pa，调节靶电流在100～140A之间，并对工件施加脉冲电压300V，占空比150％，直流电压50V，进行离子镀沉积金属Mo涂层，涂层厚度1～10微米；
步骤3.6、随炉真空冷却至50℃，完成金属Mo涂层的沉积；
步骤3.7、取件并拆除工装。
所述的步骤2)对料舟及镀膜工装进行清洗，具体为：
步骤2.1)将料舟及镀膜工装放入盛有除油剂的水槽中，开启加热电源进行加热，直至加热温度达到50℃后，用软毛刷轻刷去除料舟及镀膜工装上的油污及灰尘；
步骤2.2)将料舟及镀膜工装用去离子水冲洗，去除料舟及镀膜工装上除油剂；
步骤2.3)将料舟及镀膜工装放入盛有干净无水酒精的超声波设备中清洗，持续10～30min；
步骤2.4)超声清洗后的料舟及镀膜工装用压缩空气吹干。
所述的步骤3.2)中公转转速1～3转/min，自转2～6转/min。
本发明的显著效果如下：本发明采用在与氧化物粉末接触的料舟材料表面沉积微米厚度的目标金属涂层，该涂层可保持良好的界面结合力，且覆盖完整，并能隔绝粉末还原时原料粉末长时间直接接触料舟，导致金属粉末在还原过程中受到杂质污染。该发明可解决同质金属粉末材料料舟不能承受推舟时推力，以及铺垫同介质金属片易内裂等弊端。在保证金属粉末的高纯度品质前提下，可实现高产能效率、低成本和连续生产。同时可在不改变现料舟结构及形状的条件下，完善现有生产线，可经济、环保地实现高纯金属粉末的批量生产，单位使用成本大大降低，产品质量更为稳定。
附图说明
图1为本工艺流程图。
具体实施方式
下面通过附图及具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1
待沉积涂层的为用于高纯Mo粉还原炉的料舟，料舟本体材料为高温合金钢，由舟体及加强筋组成，需要沉积涂层的部位是在舟体的内壁。
本实施例中的涂层制备方法如图1所示，所制备涂层为金属Mo，具体包括以下步骤：
步骤1、去毛刺
对料舟表面及镀膜工装进行毛刺去除；
步骤2、清洗
对料舟及镀膜工装进行清洗；
步骤2.1、将料舟及镀膜工装放入盛有除油剂的水槽中，开启加热电源进行加热，直至加热温度达到50℃后，用软毛刷轻刷去除料舟及镀膜工装上的油污及灰尘；
步骤2.2、将料舟及镀膜工装用去离子水冲洗，去除料舟及镀膜工装上除油剂；
步骤2.3、将经步骤2.1、2.2处理后的料舟及镀膜工装放入盛有干净酒精溶液的超声波设备中清洗，持续10～30min；
步骤2.4、超声清洗后的料舟及镀膜工装用压缩空气吹干，检查每一件料舟及镀膜工装表面，表面不允许有水渍、暗斑等缺陷，待用。如不符合要求应重复步骤2.1、步骤2.2、步骤2.3工序处理。
步骤3、金属Mo涂层沉积
将经过步骤1、2处理的料舟采用多弧离子镀进行金属Mo涂层沉积；
步骤3.1、将料舟安装到镀膜工装上，露出要沉积涂层的部位；
步骤3.2、将料舟及镀膜工装安装至真空镀膜设备中，实现公转加自转(真空镀膜设备转动，同时料舟及镀膜工装相对与真空镀膜设备的中心轴转动，料舟及镀膜工装绕工装中心轴转动)；
步骤3.3、抽真空至真空度优于3×10-3Pa后，开启加热电源进行烘烤除气，直至加热温度达到200℃后，保温至真空镀膜设备真空度优于3×10-3Pa；
步骤3.4、采用自辉光进行氩离子辉光溅射刻蚀清洗，向真空室送入氩气至真空度在1～10Pa，脉冲负偏压1000V，占空比80％，持续5～20分钟；
步骤3.5、采用小多弧金属Mo靶，向真空室通入氩气至5～10Pa，开启小多弧源，调节靶电流在100～140A之间，并对工件施加脉冲电压300V，占空比150％，直流电压50V，进行离子镀沉积金属Mo涂层，涂层厚度1～10微米；
步骤3.6、随炉真空冷却至50℃，完成金属Mo涂层的沉积；
步骤3.7、取件并拆除工装。
实施例2
待沉积涂层的为用于高纯W粉还原炉的料舟，如图1所示，所述料舟本体材料为高温合金钢，由舟体及加强筋组成。
本实施例中的涂层制备方法如图1所示，所制备涂层为金属W，具体包括以下步骤：
步骤1、去毛刺
对料舟表面及镀膜工装进行毛刺去除；
步骤2、清洗
对料舟及镀膜工装进行清洗；
步骤2.1、将料舟及镀膜工装放入盛有除油剂的水槽中，开启加热电源进行加热，直至加热温度达到50℃后，用软毛刷轻刷去除料舟及镀膜工装上的油污及灰尘；
步骤2.2、将料舟及镀膜工装用去离子水冲洗，去除料舟及镀膜工装上除油剂；
步骤2.3、将经步骤2.1、2.2处理后的料舟及镀膜工装放入盛有干净酒精溶液的超声波设备中清洗，持续10～30min；
步骤2.4、超声清洗后的料舟及镀膜工装用压缩空气吹干，检查每一件料舟及镀膜工装表面，表面不允许有水渍、暗斑等缺陷，待用。如不符合要求应重复步骤2.1、步骤2.2、步骤2.3工序处理。
步骤3、金属W涂层沉积
将经过步骤1、2处理的料舟采用多弧离子镀进行金属W涂层沉积；
步骤3.1、将料舟安装到镀膜工装上，露出要沉积涂层的部位；
步骤3.2、将料舟及镀膜工装安装至真空镀膜设备中，实现公转加自转；
步骤3.3、抽真空至真空度优于3×10-3Pa后，开启加热电源进行烘烤除气，直至加热温度达到200℃后，保温至真空镀膜设备真空度优于3×10-3Pa；
步骤3.4、采用自辉光进行氩离子辉光溅射刻蚀清洗，向真空室送入氩气至真空度在1～10Pa，脉冲负偏压1000V，占空比80％，持续5～20分钟；
步骤3.5、采用小多弧金属W靶，向真空室通入氩气至5～10Pa，开启小多弧源，调节靶电流在100～140A之间，并对工件施加脉冲电压300V，占空比150％，直流电压50V，进行离子镀沉积金属W涂层，涂层厚度1～10微米；
步骤3.6、随炉真空冷却至50℃，完成金属W涂层的沉积；
步骤3.7、取件并拆除工装。

Claims (2)

1.一种在料舟表面沉积金属涂层的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤1)去除料舟舟体表面毛刺；
步骤2)对料舟及镀膜工装进行清洗；
步骤3)涂层沉积，具体步骤为
步骤3.1)将料舟安装到镀膜工装上，露出要沉积涂层的部位；
步骤3.2)将料舟及镀膜工装安装至真空镀膜设备中，实现公转自转；
步骤3.3)抽真空至真空度优于3×10-3Pa后，开启加热电源进行烘烤除气，直至加热温度达到200℃后，保温至真空镀膜设备真空度优于3×10-3Pa；
步骤3.4)采用自辉光进行氩离子辉光溅射刻蚀清洗，向真空室送入氩气直到真空室的真空度在1～10Pa，脉冲负偏压1000V，占空比80％，持续5～20分钟；
步骤3.5)采用小多弧金属Mo靶，向真空室通入氩气直到真空室的压强为5～10Pa，调节靶电流在100～140A之间，并对工件施加脉冲电压300V，占空比150％，直流电压50V，进行离子镀沉积金属Mo涂层，涂层厚度1～10微米；
步骤3.6)随炉真空冷却至50℃，完成金属Mo涂层的沉积；
步骤3.7)取件并拆除工装；
所述的步骤2)对料舟及镀膜工装进行清洗，具体为：
步骤2.1)将料舟及镀膜工装放入盛有除油剂的水槽中，开启加热电源进行加热，直至加热温度达到50℃后，用软毛刷轻刷去除料舟及镀膜工装上的油污及灰尘；
步骤2.2)将料舟及镀膜工装用去离子水冲洗，去除料舟及镀膜工装上除油剂；
步骤2.3)将料舟及镀膜工装放入盛有干净无水酒精的超声波设备中清洗，持续10～30min；
步骤2.4)超声清洗后的料舟及镀膜工装用压缩空气吹干；
待沉积涂层的为用于高纯Mo粉还原炉的料舟，料舟本体材料为高温合金钢，由舟体及加强筋组成，需要沉积涂层的部位是在舟体的内壁，此时步骤3)中采用多弧离子镀进行金属Mo涂层沉积。
2.如权利要求1所述的一种在料舟表面沉积金属涂层的方法，其特征在于，所述的步骤3.2)中公转转速1～3转/min，自转2～6转/min。
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