KR20130060544A - 나노멀티레이어 코팅층 형성방법 및 형성장치 - Google Patents

나노멀티레이어 코팅층 형성방법 및 형성장치 Download PDF

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강혁
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Abstract

스퍼터링기구와 아크이온플레이팅기구가 구비된 물리기상증착기를 이용한 코팅층 형성방법으로서, 모재에 스퍼터링기구의 Mo 타겟과 Ar 가스를 이용하여 Mo코팅층을 형성하는 제1코팅단계; 아크이온플레이팅기구의 Ar 가스 및 N2 가스를 이용하여 질화물 박막 형성 분위기를 형성하는 질화단계; 모재에 스퍼터링기구의 Mo 타겟과 Ar 가스 및 아크이온플레이팅기구의 Ar 가스, N2 가스 및 Cr 소스를 동시에 이용하여 Cr-Mo-N의 나노복합코팅층을 형성하는 제2코팅단계; 및 모재를 회전축을 중심으로 공전시킴으로써 Cr-Mo-N의 나노복합코팅층과 Mo코팅층이 반복되는 멀티레이어로 코팅하는 멀티코팅단계;를 포함하는 나노멀티레이어 코팅층 형성방법 및 형성장치가 소개된다.

Description

나노멀티레이어 코팅층 형성방법 및 형성장치 {METHOD AND APPARATUS FOR FORMING COATING LAYER WITH NANO MULTI-LAYER}
본 발명은 결정성장 방향을 제어하여 내식성과 전기전도도를 향상시키는 나노멀티레이어 코팅층 형성방법 및 형성장치에 관한 것이다.
일반적으로 플라즈마 코팅기술은 진공상태에서 플라즈마 현상을 이용하여 피처리물에 제3의 물질을 코팅시켜 원래의 모재에 갖지 못하는 기계적 및 기능적 특성을 부가하는 것으로, 보통 화학기상증착법(CVD; Chemical vapor deposition)과 물리기상증착법(PVD: Physical vapor deposition)으로 크게 구분된다.
물리기상증착법으로는 진공증착(vacuum deposition), 스퍼터링(sputtering), 이온 플레이팅(Ion plating) 등의 방법이 널리 이용되고 있으며, 이중, 이온 플레이팅은 플라즈마의 활성화 및 코팅물질의 이온화 방법에 따라 여러 가지 형태의 코팅 방법으로 명명되어 분류되고 있다.
상기 아크 이온플레이팅 방법은 코팅물질(타겟)을 음극으로 하여 아크 방전을 이용하여 타겟을 증발 이온화시키는 것으로 빠른 증발율에 의해 코팅속도가 빨라 생산성이 우수하고, 높은 이온화, 충돌, 이동 에너지를 갖고 있어 경질 코팅에 유용하게 이용되어 왔다.
그러나 일반적으로 내식성이 우수한 코팅재는 전도성이 떨어지는 문제점이 있다. 예를 들어, CrN의 경우 우수한 내식 및 내마모 특성을 가지고 있으나 전기전도도가 낮은 특성이 있다. 기존에는 CrN 코팅층에 Cr2N 상을 형성시켜 전기 전도성을 향상시켜 내식, 전기전도성이 필요한 연료전지분라판 같은 부품의 표면코팅재로 사용하였으나, 전기전도도 특성이 다소 부족하였다.
본 발명은 CrN 코팅층에 전도성이 우수한 기능성 메탈을 미세조직 및 멀티레이어층에 사용하고 코팅공정중 바이어스전압 조절을 통해 결정성장 방향을 제어하여 내식성과 전기전도도를 향상시키는 것에 목적이 있다.
상기의 배경기술로서 설명된 사항들은 본 발명의 배경에 대한 이해 증진을 위한 것일 뿐, 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진자에게 이미 알려진 종래기술에 해당함을 인정하는 것으로 받아들여져서는 안 될 것이다.
본 발명은 이러한 문제점을 해결하기 위하여 제안된 것으로, 결정성장 방향을 제어하여 내식성과 전기전도도를 향상시킬 수 있는 나노멀티레이어 코팅층 형성방법 및 형성장치를 제공하는데 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 나노멀티레이어 코팅층 형성방법은, 스퍼터링기구와 아크이온플레이팅기구가 구비된 물리기상증착기를 이용한 코팅층 형성방법으로서, 모재에 스퍼터링기구의 Mo 타겟과 Ar 가스를 이용하여 Mo코팅층을 형성하는 제1코팅단계; 아크이온플레이팅기구의 Ar 가스 및 N2 가스를 이용하여 질화물 박막 형성 분위기를 형성하는 질화단계; 모재에 스퍼터링기구의 Mo 타겟과 Ar 가스 및 아크이온플레이팅기구의 Ar 가스, N2 가스 및 Cr 소스를 동시에 이용하여 Cr-Mo-N의 나노복합코팅층을 형성하는 제2코팅단계; 및 모재를 회전축을 중심으로 공전시킴으로써 Cr-Mo-N의 나노복합코팅층과 Mo코팅층이 반복되는 멀티레이어로 코팅하는 멀티코팅단계;를 포함한다.
상기 멀티코팅단계는 스퍼터링기구와 아크이온플레이팅기구는 상호간의 중심축간 각도가 60~120도를 유지하도록 할 수 있다.
상기 멀티코팅단계는 모재에 가해지는 바이어스전압이 -250~-150V일 수 있다.
상기 멀티코팅단계는 스퍼터링기구의 Ar 가스를 60 sccm의 유량으로 제어하고, 아크이온플레이팅기구의 Ar 가스를 20 sccm으로 제어하며 N2 가스를 40~100 sccm의 유량으로 제어할 수 있다.
상기 멀티코팅단계는 스퍼터링기구의 파워를 50~1000W로 제어할 수 있다.
상기 멀티코팅단계는 챔버내 온도를 150~350℃로 유지할 수 있다.
한편, 본 발명의 나노멀티레이어 코팅층 형성장치는, 모재가 자전과 동시에 내부 축을 기준으로 공전할 수 있도록 마련된 챔버; 상기 챔버내에서 Mo 타겟과 Ar 가스를 일정범위로 제공하는 스퍼터링기구; 상기 챔버내에서 Ar 가스, N2 가스 및 Cr 소스를 일정범위로 제공하는 아크이온플레이팅기구; 및 상기 스퍼터링기구의 Mo 타겟과 Ar 가스를 제어하여 모재에 Mo코팅층이 형성되도록 하고, 아크이온플레이팅기구의 Ar 가스 및 N2 가스를 제어하여 질화물 박막 형성 분위기를 형성하며, 스퍼터링기구의 Mo 타겟과 Ar 가스 및 아크이온플레이팅기구의 Ar 가스, N2 가스 및 Cr 소스를 동시에 제어하여 모재에 Cr-Mo-N의 나노복합코팅층이 형성되도록 하고, 모재를 회전축을 중심으로 공전시켜 Cr-Mo-N의 나노복합코팅층과 Mo코팅층이 반복되어 형성되도록 하는 제어부;를 포함한다.
상술한 바와 같은 구조로 이루어진 나노멀티레이어 코팅층 형성방법 및 형성장치에 따르면, 기존 CrN 코팅층에 기능성 메탈 나노복합화 및 레이어 미세구조 제어를 통한 전기전도도의 획기적 향상을 통하여 연료전지분리판용 표면처리에 이용 및 코팅재 적용된 부품의 용접성을 향상시킬 수 있다.
또한, 기존 CrN 코팅층과 비교하여 내식성의 획기적인 향상이 이루어진다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노멀티레이어 코팅층 형성방법의 순서도.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 나노멀티레이어 코팅층 형성장치의 구성도.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노멀티레이어 코팅층의 미세조직사진.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 나노멀티레이어 코팅층의 바이어스전압에 따른 상변화를 나타낸 그래프.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 나노멀티레이어 코팅층 형성방법 및 형성장치에 대하여 살펴본다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노멀티레이어 코팅층 형성방법의 순서도로서, 본 발명의 나노멀티레이어 코팅층 형성방법은, 스퍼터링기구와 아크이온플레이팅기구를 이용한 코팅층 형성방법으로서, 모재에 스퍼터링기구의 Mo 타겟과 Ar 가스를 이용하여 Mo코팅층을 형성하는 제1코팅단계(S100); 아크이온플레이팅기구의 Ar 가스 및 N2 가스를 이용하여 질화물 박막 형성 분위기를 형성하는 질화단계(S200); 모재에 스퍼터링기구의 Mo 타겟과 Ar 가스 및 아크이온플레이팅기구의 Ar 가스, N2 가스 및 Cr 소스를 동시에 이용하여 Cr-Mo-N의 나노복합코팅층을 형성하는 제2코팅단계(S300); 및 모재를 회전축을 중심으로 공전시킴으로써 Cr-Mo-N의 나노복합코팅층과 Mo코팅층이 반복되는 멀티레이어로 코팅하는 멀티코팅단계(S400);를 포함한다.
본 발명의 나노멀티레이어 코팅층 형성방법은 기본적으로 물리기상증착기를 이용한 것으로서, 스퍼터링기구(100)와 아크이온플레이팅기구(300)를 사용한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 나노멀티레이어 코팅층 형성장치의 구성도로서, 챔버(C) 내부에는 모재(M)가 내부의 회전축(H)을 기준으로 자전하며 동시에 공전할 수 있도록 마련된다. 그리고 그러한 모재(M)의 측방에는 스퍼터링기구(100)와 아크이온플레이팅기구(300)가 이격되어 설치된다. 이러한 스퍼터링기구(100)는 챔버(C)내에서 Mo 타겟과 Ar 가스를 일정범위로 제공하고, 아크이온플레이팅기구(300)는 챔버(C)내에서 Ar 가스, N2 가스 및 Cr 소스를 일정범위로 제공한다.
이를 통해 모재(M)는 공전을 하면서 스퍼터링기구(100)의 영향에 의해 코팅이 되거나 또는 스퍼터링기구(100)와 아크플레이팅기구(300)에 의해 동시에 영향을 받으며 코팅되도록 한다. 또한, 동시에 모재(M)는 자전을 하도록 설치되어 전면에 고르게 코팅이 될 수 있도록 한다. 이러한 장치는 '하이브리드형 물리기상증착기'로 표현되기도 하며, 그러한 장치가 바로 하기에서 살펴볼 본 발명의 나노멀티레이어 코팅층 형성장치이다.
구체적으로, 본 발명은 기능성 메탈(Mo)을 이용한 나노복합화 및 나노멀티레이어(Nano multi-layer)를 형성하는 것으로서, Mo를 이용한 나노복합코팅(CrMoN)형성 및 CrMoN / Mo 나노멀티레이어 구조를 두 개의 이온소스를 이용하여 각 원소를 증착하며, 소스 전력, 증착 시간 및 지그 자전/공전 속도 등을 조절함으로써 형성할 수 있는 것이다. 그리고, 바이어스전압 조절을 통하여 결정방향을 제어함으로써CrN의 주성장면을 [220]으로 제어할 수 있게 되는 것이다.
먼저, 본 발명의 실시를 위해서는 코팅을 위한 장치로서 각각 비대칭 마그네트론 스퍼터링(sputtering)과 아크이온플레이팅(Arc ion plating, AIP)이 구비된 하이브리드 형의 물리기상증착기를 사용하였다.
그리고 증착용 모재는 각각의 스퍼터링용 타겟(120)과 이온플레이팅용 타겟(320)의 유효 높이(120mm) 구간 내에 지그를 사용하여 고정하고, 각 타겟과의 거리는 80~150mm 이내로 조정하여 증착공정을 위한 모재 위치를 고정하였다.
그리고 증착을 위한 준비단계의 진공 수준은 2*10^-2 torr이며, 4*10^-5 torr가 될 때까지 진공수준을 조절하였다.
그 후 증착 공정 중 모재 고정용 지그를 RPM 2~10 이내의 속도로 공전시켜, 균일한 막구조와 나노스케일의 단일금속조성의 중간 다층막을 형성하였다.
먼저, 다성분계 기능층을 형성하기 전에 시료와의 부착성 증대 등을 위한 금속(Mo)버퍼 층을 형성을 한다. 즉, 모재에 스퍼터링기구의 Mo 타겟과 Ar 가스를 이용하여 Mo코팅층을 형성하는 제1코팅단계(S100)를 수행한다. 이를 위해 Ar (1~100 sccm, 스퍼터링 영역)분위기에서 Mo 타겟을 이용하여 스퍼터링 증착을 수행한다.
그리고 아크이온플레이팅기구의 Ar 가스 및 N2 가스를 이용하여 질화물 박막 형성 분위기를 형성하는 질화단계(S200)를 수행한다. 이를 위해 스퍼터링측 Ar 가스량을 줄이고 이온플레이팅측 Ar 가스를 투입함과 동시에 N2 가스를 투입하여 다성분계 질화물 박막 형성을 위한 분위기를 제공한다.
그리고 모재에 스퍼터링기구의 Mo 타겟과 Ar 가스 및 아크이온플레이팅기구의 Ar 가스, N2 가스 및 Cr 소스를 동시에 이용하여 Cr-Mo-N의 나노복합코팅층을 형성하는 제2코팅단계(S300) 및 모재를 회전축을 중심으로 공전시킴으로써 Cr-Mo-N의 나노복합코팅층과 Mo코팅층이 반복되는 멀티레이어로 코팅하는 멀티코팅단계(S400)를 수행하는 것이다. 이를 위해 증착 진공도를 8*10^-3 torr로 유지한 상태로 스퍼터기구(Mo) 와 아크이온플레이팅기구(Cr)의 소스를 동시에 사용하여 Cr-Mo-N 다성분계 나노복합코팅을 형성하는 것이다.
한편, 상기 멀티코팅단계(S400)는 스퍼터링기구와 아크이온플레이팅기구는 상호간의 중심축간 각도가 60~120도를 유지하도록 한다. 왜냐하면, 모재(M)의 회전이 스퍼터링기구(100)와 아크이온플레이팅기구(300)의 공통된 소스공급 범위를 벗어나는 각도에 위치되는 경우, 나노복합 그레인(grain)만이 형성되며 기능성 금속으로 이루어진 다층의 막이 형성이 불가하기 때문이다.
즉, 스퍼터링기구(100)와 아크이온플레이팅기구(300)는 상호간의 중심축간 각도가 60~120도를 유지하도록 함으로써 중첩되는 소스 공급 구간에서 Cr-Mo-N 다성분계 나노복합코팅층이 형성되도록 하는 것이다. 그리고 Mo 코팅층의 경우는 스퍼터링기구(100)의 소스 공급범위에만 포함되는 영역에서 코팅이 이루어지게 되고, 결국 모재(M)는 공전을 하면서 1회 공전시 Mo 코팅층과 Cr-Mo-N 코팅층이 각각 1개 층씩 형성되는 것이다.
또한, 스퍼터링기구(100) 소스 측에 N2가 투입되거나, 챔버 내에서 전체적으로 N2 가스가 투입되는 경우에는 기능성 금속으로 이루어진 다층막 형성이 불가하기 때문에 N2가스는 반드시 아크이온플레이팅기구(300)측에만 공급이 되도록 해야 한다.
또한, 상기 멀티코팅단계(S400)는 모재(M)에 가해지는 바이어스전압이 -250~-150V가 되도록 할 수 있다. 이는 -250~-150V의 바이어스전압이 모재(M)에 가해진 경우 CrN의 주성장면이 [220]이 되어 전도성과 내식성이 크게 향상되기 때문이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 나노멀티레이어 코팅층의 바이어스전압에 따른 상변화를 나타낸 그래프로서, -80V의 바이어스전압의 경우 주성장면이 [111], [200]이나, -200V의 바이어스전압을 걸었을 경우에는 주성장면이 [220]으로서, -250~-150V의 바이어스전압 범위에서 전도성과 내식성이 우수함을 알 수 있는 것이다. 전도성과 내식성에 있어서 CrN[220]의 경우가 CrN[111]이나 CrN[200]보다 우수함은 이미 공지된 사실이다.
한편, 상기 멀티코팅단계(S400)는 스퍼터링기구의 Ar 가스를 60 sccm의 유량으로 제어하고, 아크이온플레이팅기구의 Ar 가스를 20 sccm으로 제어하며 N2 가스를 40~100 sccm의 유량으로 제어하도록 한다.
그리고, 상기 멀티코팅단계(S400)는 스퍼터링기구의 파워를 50~1000W로 제어하며, 챔버내 온도를 150~350℃로 유지한 상태에서 Mo 코팅층과 Cr-Mo-N 코팅층을 교대로 형성하도록 한다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노멀티레이어 코팅층의 미세조직사진으로서, 두께가 상대적으로 두꺼운 Cr-Mo-N 코팅층과 두께가 상대적으로 얇은 Mo 코팅층이 멀티코팅단계(S400)를 통하여 교대로 코팅되었음을 알 수 있다.
한편, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 나노멀티레이어 코팅층 형성장치의 구성도로서, 본 발명의 나노멀티레이어 코팅층 형성장치는, 모재(M)가 자전과 동시에 내부 축(H)을 기준으로 공전할 수 있도록 마련된 챔버(C); 상기 챔버(C)내에서 Mo 타겟과 Ar 가스를 일정범위로 제공하는 스퍼터링기구(100); 상기 챔버(C)내에서 Ar 가스, N2 가스 및 Cr 소스를 일정범위로 제공하는 아크이온플레이팅기구(300); 및 상기 스퍼터링기구(100)의 Mo 타겟과 Ar 가스를 제어하여 모재(M)에 Mo코팅층이 형성되도록 하고, 아크이온플레이팅기구(300)의 Ar 가스 및 N2 가스를 제어하여 질화물 박막 형성 분위기를 형성하며, 스퍼터링기구(100)의 Mo 타겟과 Ar 가스 및 아크이온플레이팅기구(300)의 Ar 가스, N2 가스 및 Cr 소스를 동시에 제어하여 모재(M)에 Cr-Mo-N의 나노복합코팅층이 형성되도록 하고, 모재(M)를 회전축(H)을 중심으로 공전시켜 Cr-Mo-N의 나노복합코팅층과 Mo코팅층이 반복되어 형성되도록 하는 제어부(700);를 포함한다.
챔버(C)의 내부는 제어부(700)에 의해 온도가 제어되며, 내부의 회전축(H)에는 모재(M)가 공전하며 자전할 수 있도록 제어부(700)에 의해 제어된다. 그리고 스퍼터링기구(100)에는 Mo 타겟(120)이 설치되고 Ar 가스 공급기가 마련되며 파워제공부(140)가 마련된다. 한편, 아크이온플레이팅기구(300)에는 Cr 소스(320)가 설치되고 Ar 가스 및 N2 가스 공급기가 마련되며 파워제공부(340)가 마련된다. 그리고 챔버(C)에는 모재(M)에 바이어스전압을 공급하는 바이어스전압생성부(500)가 마련된다.
제어부(700)는 이러한 스퍼터링기구(100)와 아크이온플레이팅기구(300)의 작동을 제어토록 한다.
제어부(700)는 상기 스퍼터링기구(100)의 Mo 타겟(120)과 Ar 가스를 제어하여 모재(M)에 Mo코팅층이 형성되도록 하고, 아크이온플레이팅기구(300)의 Ar 가스 및 N2 가스를 제어하여 질화물 박막 형성 분위기를 형성하며, 스퍼터링기구(100)의 Mo 타겟(120)과 Ar 가스 및 아크이온플레이팅기구(300)의 Ar 가스, N2 가스 및 Cr 소스(320)를 동시에 제어하여 모재(M)에 Cr-Mo-N의 나노복합코팅층이 형성되도록 하고, 모재(M)를 회전축(H)을 중심으로 공전시켜 Cr-Mo-N의 나노복합코팅층과 Mo코팅층이 반복되어 형성되도록 한다. 이를 통해 도 3과 같은 Cr-Mo-N의 나노복합코팅층과 Mo코팅층이 반복되도록 하는 것이다.
본 발명은 특정한 실시예에 관련하여 도시하고 설명하였지만, 이하의 특허청구범위에 의해 제공되는 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 한도 내에서, 본 발명이 다양하게 개량 및 변화될 수 있다는 것은 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
100 : 스퍼터링기구 300 : 아크이온플레이팅기구
500 : 바이어스전압생성부 700 : 제어부
C : 챔버 M : 모재

Claims (7)

  1. 스퍼터링기구와 아크이온플레이팅기구를 이용한 코팅층 형성방법으로서,
    모재에 스퍼터링기구의 Mo 타겟과 Ar 가스를 이용하여 Mo코팅층을 형성하는 제1코팅단계(S100);
    아크이온플레이팅기구의 Ar 가스 및 N2 가스를 이용하여 질화물 박막 형성 분위기를 형성하는 질화단계(S200);
    모재에 스퍼터링기구의 Mo 타겟과 Ar 가스 및 아크이온플레이팅기구의 Ar 가스, N2 가스 및 Cr 소스를 동시에 이용하여 Cr-Mo-N의 나노복합코팅층을 형성하는 제2코팅단계(S300); 및
    모재를 회전축을 중심으로 공전시킴으로써 Cr-Mo-N의 나노복합코팅층과 Mo코팅층이 반복되는 멀티레이어로 코팅하는 멀티코팅단계(S400);를 포함하는 나노멀티레이어 코팅층 형성방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 멀티코팅단계(S400)는 스퍼터링기구와 아크이온플레이팅기구는 상호간의 중심축간 각도가 60~120도를 유지하도록 하는 것을 특징으로 하는 나노멀티레이어 코팅층 형성방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 멀티코팅단계(S400)는 모재에 가해지는 바이어스전압이 -250~-150V인 것을 특징으로 하는 나노멀티레이어 코팅층 형성방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 멀티코팅단계(S400)는 스퍼터링기구의 Ar 가스를 60 sccm의 유량으로 제어하고, 아크이온플레이팅기구의 Ar 가스를 20 sccm으로 제어하며 N2 가스를 40~100 sccm의 유량으로 제어하는 것을 특징으로 하는 나노멀티레이어 코팅층 형성방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 멀티코팅단계(S400)는 스퍼터링기구의 파워를 50~1000W로 제어하는 것을 특징으로 하는 나노멀티레이어 코팅층 형성방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 멀티코팅단계(S400)는 챔버내 온도를 150~350℃로 유지하는 것을 특징으로 하는 나노멀티레이어 코팅층 형성방법.
  7. 모재(M)가 자전과 동시에 내부 축(H)을 기준으로 공전할 수 있도록 마련된 챔버(C);
    상기 챔버(C)내에서 Mo 타겟과 Ar 가스를 일정범위로 제공하는 스퍼터링기구(100);
    상기 챔버(C)내에서 Ar 가스, N2 가스 및 Cr 소스를 일정범위로 제공하는 아크이온플레이팅기구(300); 및
    상기 스퍼터링기구(100)의 Mo 타겟과 Ar 가스를 제어하여 모재(M)에 Mo코팅층이 형성되도록 하고, 아크이온플레이팅기구(300)의 Ar 가스 및 N2 가스를 제어하여 질화물 박막 형성 분위기를 형성하며, 스퍼터링기구(100)의 Mo 타겟과 Ar 가스 및 아크이온플레이팅기구(300)의 Ar 가스, N2 가스 및 Cr 소스를 동시에 제어하여 모재(M)에 Cr-Mo-N의 나노복합코팅층이 형성되도록 하고, 모재(M)를 회전축(H)을 중심으로 공전시켜 Cr-Mo-N의 나노복합코팅층과 Mo코팅층이 반복되어 형성되도록 하는 제어부(700);를 포함하는 나노멀티레이어 코팅층 형성장치.
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