CN113025948B - 还原钴粉用防粘舟皿的制备方法及清舟料的回用方法 - Google Patents

还原钴粉用防粘舟皿的制备方法及清舟料的回用方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种还原钴粉用防粘舟皿的制备方法，步骤为：(1)对不锈钢舟皿进行喷砂处理；(2)将不锈钢舟皿加热到设定温度，在该设定温度下，对该不锈钢舟皿进行等离子喷涂，形成复合喷涂层；该复合喷涂层包括形成在不锈钢舟皿表面的氧化铝涂层，和形成在该氧化铝涂层上的氧化铝‑二氧化钛涂层。本申请公开了采用上述防粘舟皿生产钴粉时，所产生的清舟料的回用方法。申请中，在不锈钢舟皿的表面形成了复合喷涂层，该复合喷涂层耐高温效果好，能够在850℃下，不会与钴粉发生粘结现象。清舟料可以制成氯化钴溶液，重新作为原料生产钴粉。

Description

还原钴粉用防粘舟皿的制备方法及清舟料的回用方法
技术领域
本发明涉及一种还原钴粉用防粘舟皿的制备方法及清舟料的回用方法。
背景技术
钴粉还原使用的舟皿通常为不锈钢材质，但因还原过程处于高温条件下，还原出的钴粉往往会在舟皿的内壁发生粘附，导致卸料卸不干净。残留的钴粉随循环利用的舟皿重新进入还原炉内，在高温下发生二次长大，在后续的卸料中，大颗粒钴粉落入料仓内，会影响产品的质量。另外由于清舟料中含有大量的杂质离子，导致回用成本居高不下，有时直接将清舟料作为废料处理，造成资源的浪费。
发明内容
为解决上述问题，本发明首先提出了一种还原钴粉用防粘舟皿的制备方法，其采用如下步骤：
(1)对不锈钢舟皿进行喷砂处理；
(2)将不锈钢舟皿加热到设定温度，在该设定温度下，对该不锈钢舟皿进行等离子喷涂，形成复合喷涂层；
该复合喷涂层包括形成在不锈钢舟皿表面的氧化铝涂层，和形成在该氧化铝涂层上的氧化铝-二氧化钛涂层。在完成喷涂后，对复合喷涂层进行打磨，使复合喷涂层的表面粗糙度≤ 1.5μm，以进一步降低复合喷涂层与钴粉的粘结作用。
申请中，在不锈钢舟皿的表面形成了复合喷涂层，该复合喷涂层耐高温效果好，能够在 850℃下，不会与钴粉发生粘结现象。该复合喷涂层有效地阻隔了钴粉与舟皿的不锈钢底层的接触，杜绝了高温下因Fe、Co、Ni等同族相似性质的原子由于迁移和置换作用，而渗透到钴粉中，避免了钴粉中Ni、Fe元素的含量超标。采用设置了本申请中复合喷涂层的舟皿在生产钴粉时，能够大幅度地降低舟皿上钴粉的残留量，不但降低了清舟料，还降低了舟皿的清洗费用。舟皿内残留的钴粉，若清理不干净会随舟皿一起进入下一轮生产，在高温烧结下形成大颗粒晶体，并进入到产品内，影响产品的质量。
粘结在舟皿上的残留料被清除下来后，形成清舟料，在舟皿上设置复合喷涂层后，由于舟皿的不锈钢基底中的离子不再进入到清舟料中，清舟料可以制成氯化钴溶液，重新作为原料生产钴粉。
本申请所形成的复合喷涂层的使用寿命长，可在500-600℃连续使用500小时防粘效果不下降，使用700小时防粘效果仅下降20％。
在型号相同时，现用普通舟皿，单舟钴粉残留量平均为14g，采用具有本申请所形成的复合喷涂层的不锈钢舟皿时，在使用700h后，单舟钴粉最大残留量平均为3g，为原残留量的21％。
采用现有普通舟皿所生产的钴粉，Fe含量平均25ppm，Ni含量平均18ppm。采用具有本申请所形成的复合喷涂层的不锈钢钢舟皿时，Fe含量平均18ppm，Ni含量平均15ppm。杂质离子均有一定程度的降低。
进一步，为保证清洁度，以及使喷涂料能够顺利地粘结在不锈钢舟皿的表面，形成复合喷涂层，步骤(1)中，喷砂处理时，压缩空气的压力为0.6-0.7MPa，喷砂时间为90-120s。
喷砂处理后，不锈钢舟皿的表面粗糙度为3.0-3.5μm。
在上述表面粗糙度下，能够顺利地完成复合喷涂层的喷涂，避免产生涂层剥离，并保证使用寿命。
进一步，为保证喷涂效果，步骤(2)中的设定温度为120-170℃。
在上述设定温度下，能够使喷涂到不锈钢舟皿上的涂层粉末具有较高的表面活性，能够在喷涂时快速形成稳定的涂层，增加喷涂效率和上粉率。
具体地，氧化铝涂层采用正向喷涂的方法进行，氧化铝-二氧化钛涂层采用反向喷涂的方法进行。正向和反向喷涂的角度应保持互相近似垂直，具体控制在90±10°。
通过两次喷涂之后，不锈钢舟皿上的复合喷涂层厚度均匀，涂层不易破损脱落。
先正向喷涂氧化铝，利用氧化铝与不锈钢材料具有良好结合性的优点，在不锈钢舟皿表面形成一层厚度约0.12-0.15mm的氧化铝涂层，作为整个复合喷涂层的基体，提高涂层与舟皿的结合强度，防止脱落。后采用反向喷涂的方式喷涂氧化铝-二氧化钛粉末，利用近似垂直的喷射角度选择，增加两种涂层之间的接触面积，充分发挥粉末啮合作用，再配合两种涂层材料之间的化学亲和性，增强复合喷涂层的结合强度，防止外层的脱落。
具体地，在形成氧化铝涂层时，采用氧化铝粉末，工艺条件如下：
氩气压力为6-8MPa，氩气流量2100ml/min；
氢气压力为4-6MPa，氢气流量120ml/min；
运行电压为50-80V，运行电流为400-600A；
送粉速度1.5-2.5g/s；
喷射角度30-70°；
喷射距离40-80mm；
在形成氧化铝-二氧化钛涂层时，采用氧化铝-二氧化钛混合粉末，工艺条件如下：
氩气压力为6-8MPa，氩气流量2100ml/min；
氢气压力为4-6MPa，氢气流量120ml/min；
运行电压为50-80V，运行电流为400-600A；
送粉速度1.5-2.5g/s；
喷射角度110-150°；
喷射距离40-80mm。
在上述条件下，在保证喷涂质量的同时，以降低喷涂成本。送粉速度1.5-2.5g/s时，在保证喷涂质量的同时，可以提高喷涂效率。使用上述工艺，可有效提高上粉率和涂层结合强度，所得涂层孔隙率低、缺陷少且不易脱落。
进一步，氧化铝粉末中，Al2O3≥99.0wt％，氧化铝的粒度为0.45-1.4μm，使用温度1650℃；氧化铝-二氧化钛粉末中，TiO2：13.0wt％，Al2O3：余量，氧化铝和二氧化钛的粒度均为0.45-1.4 μm，使用温度540℃。
在上述条件限制下，能够顺利地完成复合喷涂层的喷涂，且形成的复合喷涂层的厚度均匀、致密，钴粉的生产过程中，能够有效地避免钴粉生产渗透现象，再次接触到舟皿的不锈钢底层。
所述粒度氧化铝粉末在上述喷涂工艺条件下，与不锈钢舟皿具有较高的亲和性，有利于提高结合强度，延长使用寿命。所述氧化铝-二氧化钛粉末的成分，与上述氧化铝涂层具有较好的亲和性，能够保证氧化铝-二氧化钛涂层与氧化铝涂层之间形成结合成，提高两者之间的连接强度，保证整个复合喷涂层的稳定。
上述粒度大小的粉末，一方面可与喷砂处理后的舟皿表面有效结合，提高结合强度；另一方面，为后续的打磨提供有利条件，在完成喷涂后，复合喷涂层的表面粗糙度能够稳定在 2.0-2.5μm以下，在经过打磨后，可使复合喷涂层的表面粗糙度≤1.5μm，降低复合喷涂层对钴粉的粘结能力。
进一步，为保证防粘效果，氧化铝涂层的厚度为0.12-0.15mm，氧化铝-二氧化钛涂层的厚度为0.03-0.05mm。在上述厚度的限制下，可以有效地避免钴粉渗透过复合喷涂层，保证舟皿的防粘效果。为了保证氧化铝涂层与氧化铝-二氧化钛涂层的紧密结合，并形成为一体，氧化铝涂层与氧化铝-二氧化钛涂层之间具有≥0.015mm的结合层。
采用具有复合喷涂层的不锈钢舟皿在生产钴粉时，连续使用150h时，钴粉对复合喷涂层的最大穿透深度为0.03mm；连续使用450h时，最大穿透深度为0.10mm，能够有效地避免钴粉与舟皿不锈钢层的接触。
其次，本申请还提供一种清舟料的回用方法，该清舟料为采用防粘舟皿生产还原钴粉时，将粘附在防粘舟皿上的钴粉清理下来后所形成，该防粘舟皿采用上述技术方案中任意一项所述的制备方法所制备，该回用方法为：
将清舟料加热到45±2℃的盐酸溶液内，然后将盐酸溶液加热到55±2℃，保温0.8-1.5h 后升温至80±2℃，直到固体完全溶解形成氯化钴溶液，调整该氯化钴溶液中的盐酸浓度到生产工艺的设定浓度，作为生产钴粉原料回用；盐酸浓度为15-16wt％，清舟料与盐酸溶液的质量比为1:4-6。
利用该回用方法，可以方便地将清舟料进行回用，避免资源的浪费。
附图说明
图1为实施例1所产生的1#防粘舟皿断面的电镜图。
具体实施方式
实施例1
一种还原钴粉用防粘舟皿的制备方法，其采用如下步骤：
(1)对不锈钢舟皿进行喷砂处理；喷砂处理时，压缩空气的压力为0.62-0.65MPa，时间为110s。喷砂处理后，不锈钢舟皿的表面粗糙度为3.1-3.2μm。
(2)将不锈钢舟皿加热到130℃，对该不锈钢舟皿进行等离子喷涂，形成复合喷涂层；
该复合喷涂层包括形成在不锈钢舟皿表面的氧化铝涂层，和形成在该氧化铝涂层上的氧化铝-二氧化钛涂层。
氧化铝涂层采用正向喷涂的方法进行，在形成氧化铝涂层时，采用氧化铝粉末，工艺条件如下：
氩气压力为6MPa，氩气流量2100ml/min；
氢气压力为4MPa，氢气流量120ml/min；
运行电压为60V，运行电流为500A；
送粉速度2.0g/s；
喷射角度30°；
喷射距离50mm。
氧化铝粉末中，Al2O3≥99.0wt％，氧化铝的粒度为0.45-0.6μm，使用温度1650℃。
氧化铝-二氧化钛涂层采用反向喷涂的方法进行。
在形成氧化铝-二氧化钛涂层时，采用氧化铝-二氧化钛混合粉末，工艺条件如下：
氩气压力为6MPa，氩气流量2100ml/min；
氢气压力为4MPa，氢气流量120ml/min；
运行电压为60V，运行电流为500A；
送粉速度2.0g/s；
喷射角度120°；
喷射距离50mm。
氧化铝-二氧化钛粉末中，TiO2：13.0wt％，Al2O3：余量，氧化铝和二氧化钛的粒度均为 0.45-0.6μm，使用温度540℃。
在本实施例中，复合喷涂层中，氧化铝涂层的厚度为0.12mm，氧化铝-二氧化钛涂层的厚度为0.03mm。请参阅图1，经电镜观察，氧化铝涂层与氧化铝-二氧化钛涂层之间具有0.015mm。对复合喷涂层进行打磨，使其表面粗糙度≤1.5μm。
将本实施例中所获得的防粘舟皿称为1#防粘舟皿，将该1#防粘舟皿用于生产中，可以保持500小时内不产生钴粉粘附现象，在700小时后，产生轻微粘附现象，粘附量为2.8g。将粘附在舟皿上的钴粉清理下来，作为清舟料。
采用1#防粘舟皿在生产钴粉时，连续使用150h时，钴粉对复合喷涂层的最大穿透深度为0.028mm；连续使用450h时，最大穿透深度为0.09mm。
实施例2
一种还原钴粉用防粘舟皿的制备方法，其采用如下步骤：
(1)对不锈钢舟皿进行喷砂处理；喷砂处理时，压缩空气的压力为0.60-0.62MPa，时间为120s。喷砂处理后，不锈钢舟皿的表面粗糙度为3.0-3.1μm。
(2)将不锈钢舟皿加热到150℃，对该不锈钢舟皿进行等离子喷涂，形成复合喷涂层；
该复合喷涂层包括形成在不锈钢舟皿表面的氧化铝涂层，和形成在该氧化铝涂层上的氧化铝-二氧化钛涂层。
氧化铝涂层采用正向喷涂的方法进行，在形成氧化铝涂层时，采用氧化铝粉末，工艺条件如下：
氩气压力为7MPa，氩气流量2100ml/min；
氢气压力为5MPa，氢气流量120ml/min；
运行电压为50V，运行电流为500A；
送粉速度1.5g/s；
喷射角度50°；
喷射距离60mm。
氧化铝粉末中，Al2O3≥99.0wt％，氧化铝的粒度为0.8-1.0μm，使用温度1650℃。
氧化铝-二氧化钛涂层采用反向喷涂的方法进行。
在形成氧化铝-二氧化钛涂层时，采用氧化铝-二氧化钛混合粉末，工艺条件如下：
氩气压力为7MPa，氩气流量2100ml/min；
氢气压力为5MPa，氢气流量120ml/min；
运行电压为50V，运行电流为400A；
送粉速度1.5g/s；
喷射角度140°；
喷射距离60mm。
氧化铝-二氧化钛粉末中，TiO2：13.0wt％，Al2O3：余量，氧化铝和二氧化钛的粒度均为 0.8-1.0μm，使用温度540℃。
在本实施例中，复合喷涂层中，氧化铝涂层的厚度为0.14mm，氧化铝-二氧化钛涂层的厚度为0.04mm。经电镜观察，氧化铝涂层与氧化铝-二氧化钛涂层之间具有0.016mm结合层。对复合喷涂层进行打磨，使其表面粗糙度≤1.5μm。
将本实施例中所获得的防粘舟皿称为2#防粘舟皿，将该2#防粘舟皿用于生产中，可以保持500小时内不产生钴粉粘附现象，在700小时后，产生轻微粘附现象，粘附量为3.0g。
采用2#防粘舟皿在生产钴粉时，连续使用150h时，钴粉对复合喷涂层的最大穿透深度为0.03mm；连续使用450h时，最大穿透深度为0.10mm。
实施例3
一种还原钴粉用防粘舟皿的制备方法，其采用如下步骤：
(1)对不锈钢舟皿进行喷砂处理；喷砂处理时，压缩空气的压力为0.65-0.70MPa，时间为100s。喷砂处理后，不锈钢舟皿的表面粗糙度为3.4-3.5μm。
(2)将不锈钢舟皿加热到170℃，对该不锈钢舟皿进行等离子喷涂，形成复合喷涂层；
该复合喷涂层包括形成在不锈钢舟皿表面的氧化铝涂层，和形成在该氧化铝涂层上的氧化铝-二氧化钛涂层。
氧化铝涂层采用正向喷涂的方法进行，在形成氧化铝涂层时，采用氧化铝粉末，工艺条件如下：
氩气压力为8MPa，氩气流量2100ml/min；
氢气压力为6MPa，氢气流量120ml/min；
运行电压为80V，运行电流为600A；
送粉速度2.5g/s；
喷射角度70°；
喷射距离80mm。
氧化铝粉末中，Al2O3≥99.0wt％，氧化铝的粒度为1.2-1.4μm，使用温度1650℃。
氧化铝-二氧化钛涂层采用反向喷涂的方法进行。
在形成氧化铝-二氧化钛涂层时，采用氧化铝-二氧化钛混合粉末，工艺条件如下：
氩气压力为8MPa，氩气流量2100ml/min；
氢气压力为6MPa，氢气流量120ml/min；
运行电压为80V，运行电流为600A；
送粉速度2.5g/s；
喷射角度150°；
喷射距离80mm。
氧化铝-二氧化钛粉末中，TiO2：13.0wt％，Al2O3：余量，氧化铝和二氧化钛的粒度均为 1.2-1.4μm，使用温度540℃。
在本实施例中，复合喷涂层中，氧化铝涂层的厚度为0.15mm，氧化铝-二氧化钛涂层的厚度为0.05mm。经电镜观察，氧化铝涂层与氧化铝-二氧化钛涂层之间具有0.015mm结合层。对复合喷涂层进行打磨，使其表面粗糙度≤1.5μm。
将本实施例中所获得的具有防粘舟皿称为3#防粘舟皿，将该3#防粘舟皿用于生产中，可以保持500小时内不产生钴粉粘附现象，在700小时后，产生轻微粘附现象，粘附量为2.9g。
采用3#防粘舟皿在生产钴粉时，连续使用150h时，钴粉对复合喷涂层的最大穿透深度为0.03mm；连续使用450h时，最大穿透深度为0.095mm。
实施例4
清舟料的回用：将清舟料加热到45±2℃的盐酸溶液内，然后将盐酸溶液加热到55±2℃，保温1h后升温至80±2℃，直到固体完全溶解形成氯化钴溶液，调整该氯化钴溶液中的盐酸浓度到生产工艺的设定浓度，作为生产钴粉原料回用；盐酸浓度为15-16wt％，清舟料与盐酸溶液的质量比为1:5。

Claims (7)

1.一种还原钴粉用防粘舟皿的制备方法，其特征在于，采用如下步骤：
(1)对不锈钢舟皿进行喷砂处理；
(2)将不锈钢舟皿加热到设定温度，在该设定温度下，对该不锈钢舟皿进行等离子喷涂，形成复合喷涂层；
该复合喷涂层包括形成在不锈钢舟皿表面的氧化铝涂层，和形成在该氧化铝涂层上的氧化铝-二氧化钛涂层；氧化铝涂层的厚度为0.12-0.15mm，氧化铝-二氧化钛涂层的厚度为0.03-0.05mm；
在形成氧化铝涂层时，采用氧化铝粉末，工艺条件如下：
氩气压力为6-8MPa，氩气流量2100ml/min；
氢气压力为4-6MPa，氢气流量120ml/min；
运行电压为50-80V，运行电流为400-600A；
送粉速度1.5-2.5g/s；
喷射角度30-70°；
喷射距离40-80mm；
在形成氧化铝-二氧化钛涂层时，采用氧化铝-二氧化钛混合粉末，工艺条件如下：
氩气压力为6-8MPa，氩气流量2100ml/min；
氢气压力为4-6MPa，氢气流量120ml/min；
运行电压为50-80V，运行电流为400-600A；
送粉速度1.5-2.5g/s；
喷射角度110-150°；
喷射距离40-80mm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
步骤(1)中，喷砂处理时，压缩空气的压力为0.6-0.7MPa，喷砂时间为90-120s。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
喷砂处理后，不锈钢舟皿的表面粗糙度为3.0-3.5μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
步骤(2)中的设定温度为120-170℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
氧化铝涂层采用正向喷涂的方法进行，氧化铝-二氧化钛涂层采用反向喷涂的方法进行。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
氧化铝粉末中，Al2O3≥99.0wt％，氧化铝的粒度为0.45-1.4μm，使用温度1650℃；
氧化铝-二氧化钛粉末中，TiO2：13.0wt％，Al2O3：余量，氧化铝和二氧化钛的粒度均为0.45-1.4μm，使用温度540℃。
7.清舟料的回用方法，该清舟料为采用防粘舟皿生产还原钴粉时，将粘附在防粘舟皿上的钴粉清理下来后所形成，该防粘舟皿采用权利要求1-6任意一项所述的制备方法所制备，该回用方法为：
将清舟料加热到45±2℃的盐酸溶液内，然后将盐酸溶液加热到55±2℃，保温0.8-1.5h后升温至80±2℃，直到固体完全溶解形成氯化钴溶液，调整该氯化钴溶液中的盐酸浓度到生产工艺的设定浓度，作为生产钴粉原料回用；盐酸浓度为15-16wt％，清舟料与盐酸溶液的质量比为1:4-6。
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