CN110484892B - 一种高切削寿命Al2O3基CVD涂层合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高切削寿命Al2O3基CVD涂层合金及其制备方法。所述CVD涂层合金在原始沉积态条件下,涂层表面无先天性微裂纹缺陷,Al2O3层呈现压应力状态,涂层后合金抗弯强度降低幅度<30%。其制备方法是通过基体合金对Al2O3基CVD涂层特征参数的适配性设计调控,采用粉末冶金制备方法,使基体合金具有fcc‑TiCN硬质相和fcc‑(Ni–Co)基粘结相结构,不存在Co3W3C相,其中硬质相晶粒度<1.2μm;基体合金的热膨胀系数>9×10‑6/K,弹性模量>400GPa,硬度>91.0HRA,抗弯强度≥2000MPa,Palmqvist断裂韧性≥10.0MPa·m1/2。通过本发明的设计,使得采用常规CVD法制备的原始沉积态Al2O3层呈现压应力状态、涂层表面无先天性微裂纹缺陷。进而以满足难加工材料高效加工对CVD涂层刀具高性能和高寿命的需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种高切削寿命Al2O3基CVD涂层合金及其制备方法,属于金属材料技术领域和切削刀具领域。
背景技术
化学气相沉积(CVD)涂层合金由基体合金和涂层两部分组成。 Al2O3基CVD涂层是目前市场上最常见的涂层。Al2O3基CVD涂层由内至外通常由TiN/TiCN/TiCNO/α-Al2O3/TiN等5层组成,通常采用 WC–Co基硬质合金作为涂层基体。Al2O3涂层表面TiN外层的主要功能是装饰和磨损识别。沉积态Al2O3基CVD涂层表面存在随机分布的微裂纹是一种非常常见的自然现象。因通过喷砂和抛光等后处理强化可以使Al2O3基CVD涂层表面的微裂纹得到基本愈合,长期以来沉积态Al2O3基CVD涂层表面存在微裂纹现象被认为是一种难以征服、但可以接受的自然现象。在铣削切削条件下,这种通过涂层后处理强化得以愈合的表面微裂纹极易被激活,从而容易加速梳状裂纹的萌生与扩展,降低涂层刀具的使用寿命和质量稳定性。因此在一定程度上限制了CVD涂层硬质合金的应用领域。
Garcia等(Garcia J,Moreno MF,J,et al.Design of coated cementedcarbides with improved comb crack resistance.The 19th Plansee Seminar,2017,Reutte,Austria)在WC–6Co硬质合金表面依次沉积TiN(0.3μm)/TiCN(3μm)/TiCNO/α-Al2O3(3μm)/TiN CVD涂层(成分后面括号内数值为涂层厚度)。结果表明,对Al2O3晶体生长起关键作用、临近基体的TiCN层中形成了>400MPa的拉应力。
Schalk等(Schalk N,Mitterer C,Czettl C,et al.Dry-blasting ofα- andκ-Al2O3 CVD hard coatings:friction behavior and thermal stressrelaxation.Tribology Letters,2013,52:147-154)在WC–12(Ti,Ta,Nb)C –11Co硬质合金表面沉积TiN/TiCN/TiCNO/α-Al2O3 CVD涂层。结果表明,在原始沉积态的状态下,Al2O3层存在高达约600MPa的拉应力;经过喷砂处理,Al2O3层可以转化为压应力状态,其压应力随喷砂压力增加而增加;与近球形喷砂介质相比,棱角分明不规则形状喷砂介质使Al2O3层产生更大的压应力;采用不规则形状喷砂介质,在 0.15MPa喷砂压力下,Al2O3层中的压应力高达约–750MPa。
由上可知,沉积态Al2O3基CVD涂层表面微裂纹形成与涂层中各物相的拉应力状态密切相关。
发明内容
本发明的第一个目的是解决沉积态Al2O3基CVD涂层表面存在微裂纹先天缺陷的难题,提供一种沉积态涂层表面无先天性微裂纹缺陷的Al2O3基CVD涂层合金,从而显著改善服役过程中涂层抗裂纹萌生与扩展能力,显著提高涂层刀具使用寿命。
本发明的另一个目的是提供一种沉积态涂层表面无先天性微裂纹缺陷、高切削寿命的Al2O3基CVD涂层合金的制备方法,以满足难加工材料及其高效加工对CVD涂层刀具高性能和高寿命的需求。
本发明一种高切削寿命Al2O3基CVD涂层合金,所述Al2O3基 CVD涂层采用化学气相沉积的方法沉积在基体合金表面,具有多层复合结构,在沉积Al2O3涂层之前,先在基体合金表面沉积多层过渡层;所述多层过渡层兼具界面调控、应力调控和形核调控等功能,包括但不限于TiN、TiCN、TiCNO等中的至少一种以上;所述Al2O3基CVD 涂层合金,在原始沉积态的状态条件下,涂层表面无先天性微裂纹缺陷,其中Al2O3层呈现压应力状态;以基体合金为参比对象,涂层合金的抗弯强度降低幅度<30%,因而较传统Al2O3基CVD涂层具有更高的切削寿命;所述原始沉积态是指从CVD炉出炉的原始状态,没有经过对涂层的后处理强化;所述高切削寿命Al2O3基CVD涂层合金,通过基体合金对Al2O3基CVD涂层特征参数的适配性设计调控,实现对沉积态涂层中Al2O3应力状态和涂层表面状态的调控。
本发明一种高切削寿命Al2O3基CVD涂层合金,所述沉积态涂层中应力状态的调控是指,使沉积态Al2O3层呈现压应力状态;所述沉积态涂层表面状态的调控是指,使沉积态涂层表面无先天性微裂纹缺陷;所述应力状态和表面状态的调控不是通过对涂层的后处理强化实现。
本发明一种高切削寿命Al2O3基CVD涂层合金,所述基体合金以TiCN为主组元,以质量分数计,具有以下成分特征:
WC 10~20%;
Mo2C 2~4%;
(TaC+NbC)5~10%;
Cr3C2 2~4%;
(Ni–Co)14~20%;
主组元TiCN含量为余量。
本发明一种高切削寿命Al2O3基CVD涂层合金,所述基体合金含中可进一步含有其它合金添加剂;所述其它合金添加剂可以是一种或一种以上,其质量分数总和≤1%;所述其它合金添加剂包括稀土元素,VC;所述其它合金添加剂的添加量以其添加形态物质的量为计量标准,如以氧化物形式添加,就是氧化物的添加量。
本发明一种高切削寿命Al2O3基CVD涂层合金,所述Al2O3基 CVD涂层的典型结构由内至外是由TiN层、TiCN层、TiCNO层、α-Al2O3层、TiN层组成。
本发明一种高切削寿命Al2O3基CVD涂层合金的制备方法,通过基体合金对Al2O3基CVD涂层特征参数的适配性设计调控,使原始沉积态CVD涂层中Al2O3层呈现压应力状态,从而实现对涂层表面无先天性微裂纹缺陷的目标调控;所述基体合金对Al2O3基CVD 涂层特征参数的适配性设计调控是指,使基体合金具有fcc-TiCN硬质相和fcc-(Ni-Co)基固溶体粘结相结构,合金中不存在Co3W3C相;使基体合金性能达到以下要求:热膨胀系数>9×10-6/K,弹性模量> 400GPa,硬度>91.0HRA,抗弯强度≥2000MPa,Palmqvist断裂韧性≥10.0MPa·m1/2;所述fcc-是指面心立方晶体结构;所述基体合金中 fcc-TiCN硬质相的平均晶粒度<1.2μm。
所述基体合金是指,用作涂层基体的合金,其表面未沉积涂层。为了简便,fcc-(Ni-Co)基固溶体粘结相简称fcc-(Ni-Co)基粘结相。
本发明一种高切削寿命Al2O3基CVD涂层合金的制备方法,制备满足上述微观结构与性能指标要求的基体合金,通过以下工艺实现:
(1)以质量分数计,合金基本成分如下:TiCN–10~20%WC–2~4% Mo2C–5~10%(TaC–NbC)–2~4%Cr3C2–14~20%(Ni–Co),其中TiCN中 C/N原子比为7/3或5/5;TaC–NbC中,NbC的质量分数为0~50%; Ni–Co粘结金属中,Co的质量分数为50~70%;在上述合金中可进一步添加其它合金添加剂,所述其它合金添加剂可以是一种或一种以上,其质量分数总和≤1%;所述其它合金添加剂包括稀土元素,VC;所述其它合金添加剂的添加量以其添加形态物质的量为计量标准,如以氧化物形式添加,就是氧化物的添加量;
(2)所有原料粉末,即TiC0.7N0.3或TiC0.5N0.5、WC、Mo2C、TaC、 NbC、Cr3C2、Ni、Co等粉末的费氏粒度均<1.2μm;如进一步包含其它合金添加剂,其它合金添加剂原料粉末的费氏粒度<1.2μm;
(3)采用传统湿磨、干燥工艺制备混合料,湿磨时间为60~72小时;采用传统压力烧结工艺制备合金,其中烧结温度为1430~1460℃,烧结保温阶段炉内压力>1MPa。
本发明一种高切削寿命Al2O3基CVD涂层合金的制备方法,采用满足上述微观组织结构与性能要求的合金作为涂层基体,随后采用 CVD制备流程和工艺,在基体合金表面沉积Al2O3基CVD涂层。
本发明一种高切削寿命Al2O3基CVD涂层合金的制备方法,所述CVD制备流程和工艺包括传统的CVD制备流程和工艺。
本发明的机理和优点简述于下:
本发明人通过以有限元分析为代表的理论计算与实验验证证明:通过基体合金对Al2O3基CVD涂层特征参数的适配性设计调控,使基体合金具有fcc-TiCN硬质相和fcc-(Ni-Co)基粘结相结构,合金中不存在Co3W3C相,热膨胀系数>9×10-6/K,弹性模量>400GPa,硬度>91.0HRA,可以确保在原始沉积态的状态条件下,Al2O3基CVD 涂层中Al2O3层呈现压应力状态,涂层表面无先天性微裂纹缺陷。
本发明人通过理论计算与实验验证证明:在上述基础上,进一步调控基体合金的抗弯强度和Palmqvist断裂韧性,使其分别≥2000MPa 和≥10.0MPa·m1/2,可以获得膜基结合力≥100N的高性能Al2O3基CVD 涂层合金,同时刀具的使用寿命也得到显著改善。
采用传统WC–Co基硬质合金作为Al2O3基CVD涂层基体,经过对涂层表面进行喷砂、抛光等强化处理后,涂层合金的抗弯强度降低幅度依然>50%。以基体合金为参比对象,本发明涂层合金的抗弯强度降低幅度<30%;本发明涂层合金在原始沉积态的状态条件下,Al2O3基CVD涂层中Al2O3层呈现压应力状态,涂层表面无先天性微裂纹缺陷;本发明涂层合金具有高膜基结合力,膜基之间具有很强的协同应力耗散能力和很强的协同抵御外力破坏能力。因此,本发明 Al2O3基CVD涂层合金具有高切削寿命。
上述膜和基分别指涂层和基体合金。
附图说明
图1是实施例中P2基体合金的X射线衍射图谱与物相分析结果。
图2是实施例中沉积态P1涂层合金中Al2O3物相的应力分析结果。
图3是实施例中沉积态P3涂层合金表面的扫描电镜照片,图3 中右下角嵌入的图片是高倍率照片的局域视图。
图4是实施例中P4涂层合金抗弯强度断口的扫描电镜照片,图 4中右下角嵌入的图片是抛光截面中基体合金局部的高倍率扫描电镜照片。
图5是对比例中沉积态参比涂层合金中Al2O3物相的应力分析结果。
图6是对比例中沉积态参比涂层合金表面的扫描电镜照片,图6 中右下角嵌入的图片是高倍率照片的局域视图。
图7是对比例中沉积态参比涂层合金抗弯强度断口的扫描电镜照片。
为了简化,所述基体合金及其对应的涂层合金采用同一编号。
由图1可知,实施例中P2基体合金TiC0.7N0.3–20%WC–4%Mo2C –5%TaC–4%Cr3C2–0.5%La2O3–20%(Ni–50%Co)中只存在fcc-TiCN硬质相和fcc-Co–Ni粘结相两种物相,未检出第3相(如Co3W3C相)。这种两相结构是烧结过程中合金组元之间充分合金化作用行为的结果。
由图2可知,沉积态P1涂层合金中Al2O3物相的应力为 -676.7±73.6MPa,呈现压应力状态。
由图3可知,沉积态P3涂层合金表面不存在微观裂纹,涂层晶粒表面存在明显的结晶台阶,涂层晶粒之间晶界分明。
由图4可知,涂层由里至外,分别由TiN/TiCN/TiCNO/α-Al2O3/TiN 等5层组成;基体合金中TiCN硬质相的平均晶粒度<1μm,具有弱芯环结构。
由图5可知,沉积态参比涂层合金中Al2O3物相的应力为533.0 ±19.2MPa,呈现拉应力状态。
由图6可知,沉积态参比涂层合金表面存在明显的微观裂纹。
由图7可知,涂层由里至外,分别由TiN/TiCN/TiCNO/α-Al2O3/TiN 等5层组成。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例:
采用TiC0.7N0.3、TiC0.5N0.5、WC、Mo2C、TaC、NbC、Cr3C2、La2O3、 Y2O3、VC、Ni、Co等粉末为原料,制备如表1所列的四种基体合金,所有原料的费氏粒度均<1.0μm。采用传统湿磨、干燥工艺制备混合料,制备四种基体合金对应的混合料湿磨时间和烧结主要工艺参数见表1。X射线衍射物相分析和扫描电镜观察结果表明,表1所列P1 至P4等四种基体合金均具有fcc-TiCN硬质相和fcc-(Ni-Co)基粘结相结构,合金中均不存在Co3W3C相。这种两相结构是烧结过程中合金组元之间充分合金化作用行为的结果。图1展示了表1所列P2基体合金的X射线衍射图谱与物相分析结果。采用ImageJ分析软件对表 1所列四种基体合金抛光截面的扫描电镜照片进行分析,结果表明,P1至P4等四种基体合金中fcc-TiCN硬质相的平均晶粒度均在 0.8~0.9μm之间。四种基体合金的性能检测结果见表2。其中抗弯强度采用是的GB/T3851-2015《硬质合金横向断裂强度测定方法》国家标准规定的B型样品(5.25×6.5×20mm);Palmqvist断裂韧性采用是的ISO 28079:2009Hardmetals–Palmqvist toughnesstest测试方法,测试载荷为30kg。涂层基体分别为B型抗弯强度尺寸规格的试样和标准铣削刀片试样。采用产业化标准工艺流程与工艺,将基体合金试样装舟放入Ionbond BPX-pro530涂层设备中,通过化学气相反应,依次沉积TiN/TiCN/TiCNO/α-Al2O3/TiN涂层。B型抗弯强度尺寸规格试样经涂层沉积出炉后,不经任何表面处理,直接测量抗弯强度。测试结果表明,沉积态P1、P2、P3和P4涂层合金抗弯强度平均值分别为1936MPa、1908MPa、1895MPa和1921MPa。与基体合金相比,沉积态条件下四种涂层合金抗弯强度的降低幅度依次为15.0%、 17.6%、16.4%和16.4%。经涂层沉积出炉后,在各组合金中随机抽检一个B型抗弯强度尺寸规格的试样,采用X射线衍射技术直接测量涂层中Al2O3物相的应力。测试结果表明,沉积态P1、P2、P3和P4 涂层合金中Al2O3物相的应力分别为-676.7±73.6MPa、-702.7±53.8 MPa、-695.7±66.4MPa和-722.0±71.1MPa,均呈现压应力状态。图 2展示了表1所列沉积态P1涂层合金中Al2O3物相的应力分析结果。
表1合金编号、基体合金成分和制备主要工艺参数
表2基体合金的性能检测结果
涂层沉积出炉后,在各组涂层合金中随机抽检取一个铣削刀片试样,采用扫描电镜观察沉积态P1、P2、P3和P4涂层合金表面状态。结果表明,在沉积态涂层合金表面均未发现微裂纹的存在。图3展示了表1所列沉积态P3涂层合金表面的扫描电镜照片,图3中右下角嵌入的图片为高倍率照片的局域视图,可以观察到涂层表面更清晰的晶粒形貌。图4展示了表1所列P4涂层合金抗弯强度断口的扫描电镜照片,图4中右下角嵌入的图片为抛光截面中基体合金局部的高倍率扫描电镜照片。可以看出,涂层由里至外,分别由TiN/TiCN/TiCNO/α-Al2O3/TiN等5层组成;基体合金中TiCN硬质相的平均晶粒度< 1μm,具有弱芯环结构。
铣削实验在立式加工中心进行。刀盘齿数为3,每次实验使用1 片刀片。加工对象为316L奥氏体不锈钢,工件尺寸为1200×600×600 mm。为了考察刀具在极端服役工况条件的切削性能,采用湿切削的热冲击工作方式,铣削参数如下:切削速度260m/min,进给量0.7mm/th (每齿的进刀量),轴向切深0.7mm,径向切深20.0mm。依据GB/T 16459-1996面铣刀寿命试验确定刀具寿命:后刀面最大磨损量 VBmax=0.3mm。铣削实验结果表明,P1至P4四种涂层合金铣削刀具的平均寿命分别为8.0、8.5、7.9和8.3min。
对比例:
参比对象是商用Al2O3基CVD涂层合金,其基体是WC-Co基硬质合金。其制备工艺如下:采用产业化标准工艺流程与工艺,将基体合金试样装舟放入Ionbond BPX-pro 530涂层设备中,通过化学气相反应,依次沉积TiN/TiCN/TiCNO/α-Al2O3/TiN涂层。采用B型抗弯强度试样进行抗弯强度测试。结果表明,WC-Co基硬质合金、CVD 涂层原始沉积态涂层合金、CVD涂层后处理强化态涂层合金的抗弯强度分别为4364、1159、1680MPa;相对WC-Co基硬质合金,原始沉积态涂层合金和后处理强化态涂层合金抗弯强度降低幅度依次为73.4%和61.5%。随机抽检一个B型抗弯强度尺寸规格的试样,采用 X射线衍射技术直接测量涂层中Al2O3物相的应力。结果表明,沉积态参比涂层合金中Al2O3物相的应力为533.0±19.2MPa,呈现拉应力状态。图5展示了参比涂层合金中Al2O3物相的应力分析结果。图6 展示了参比涂层合金表面的扫描电镜照片,图6中右下角嵌入的图片为高倍率照片的局域视场,可以观察到涂层表面存在明显的微裂纹。图7展示了参比涂层合金抗弯强度断口的扫描电镜照片。可以看出,涂层由里至外,分别由TiN/TiCN/TiCNO/α-Al2O3/TiN等5层组成。
铣削实验在立式加工中心进行。刀盘齿数为3,每次实验使用1 片刀片。加工对象为316L奥氏体不锈钢,工件尺寸为1200×600×600 mm。为了考察刀具在极端服役工况条件的切削性能,采用湿切削的热冲击工作方式,铣削参数如下:切削速度260m/min,进给量0.7mm/th (每齿的进刀量),轴向切深0.7mm,径向切深20mm。依据GB/T 16459-1996面铣刀寿命试验确定刀具寿命:后刀面最大磨损量 VBmax=0.3mm。铣削实验结果表明,参比涂层合金铣削刀具的平均寿命为3.9min,接近实施例中本发明涂层合金铣削刀具平均寿命的1/2。
Claims (7)
1.一种高切削寿命Al2O3基CVD涂层合金,其特征在于:所述Al2O3基CVD涂层采用化学气相沉积的方法沉积在基体合金表面,具有多层复合结构,在沉积Al2O3涂层之前,先在基体合金表面沉积多层过渡层;所述多层过渡层兼具界面调控、应力调控和形核调控的功能,包括但不限于TiN、TiCN、TiCNO中的至少一种;所述Al2O3基CVD涂层合金,在原始沉积态的状态条件下,涂层表面无先天性微裂纹缺陷,其中Al2O3层呈现压应力状态;以基体合金为参比对象,涂层合金的抗弯强度降低幅度<30%,因而较传统Al2O3基CVD涂层具有更高的切削寿命;所述原始沉积态是指从CVD炉出炉的原始状态,没有经过对涂层的后处理强化;所述高切削寿命Al2O3基CVD涂层合金,通过基体合金对Al2O3基CVD涂层特征参数的适配性设计调控,实现对沉积态涂层中Al2O3应力状态和涂层表面状态的调控; 所述基体合金以TiCN为主组元,以质量分数计,具有以下成分特征:
WC 10~20%;
Mo2C 2~4%;
(TaC+NbC) 5~10%;
Cr3C2 2~4%;
(Ni–Co) 14~20%;
所述高切削寿命Al2O3基CVD涂层合金由下述步骤制备:通过基体合金对Al2O3基CVD涂层特征参数的适配性设计调控,使原始沉积态CVD涂层中Al2O3层呈现压应力状态,从而实现对涂层表面无先天性微裂纹缺陷的目标调控;所述基体合金对Al2O3基CVD涂层特征参数的适配性设计调控是指,使基体合金具有fcc-TiCN硬质相和fcc-(Ni-Co)基固溶体粘结相结构,合金中不存在Co3W3C相;使基体合金性能达到以下要求:热膨胀系数>9×10−6/K,弹性模量>400GPa,硬度>91.0HRA,抗弯强度≥2000MPa,Palmqvist断裂韧性≥10.0MPa.m1/2;所述fcc-是指面心立方晶体结构;所述基体合金中fcc-TiCN硬质相的平均晶粒度<1.2μm。
2.根据权利要求1所述的一种高切削寿命Al2O3基CVD涂层合金,其特征在于:所述沉积态涂层中应力状态的调控是指,使沉积态Al2O3层呈现压应力状态;所述沉积态涂层表面状态的调控是指,使沉积态涂层表面无先天性微裂纹缺陷;所述应力状态和表面状态的调控不是通过对涂层的后处理强化实现。
3.根据权利要求1所述的一种高切削寿命Al2O3基CVD涂层合金,其特征在于:所述基体合金中含有其它合金添加剂;所述其它合金添加剂可以是一种或一种以上,其质量分数总和≤1%;所述其它合金添加剂包括稀土元素,VC;所述其它合金添加剂的添加量以其添加形态物质的量为计量标准。
4.根据权利要求1所述的一种高切削寿命Al2O3基CVD涂层合金,其特征在于:所述Al2O3基CVD涂层的典型结构由内至外是由TiN层、TiCN层、TiCNO层、α-Al2O3层、TiN层组成。
5.根据权利要求1所述的一种高切削寿命Al2O3基CVD涂层合金,其特征在于:基体合金通过以下工艺制备:
(1) 以质量分数计,基体合金的基本成分如下:TiCN–10~20% WC–2~4%Mo2C–5~10%(TaC–NbC)–2~4%Cr3C2–14~20%(Ni–Co),其中TiCN中C/N原子比为7/3 或5/5;TaC–NbC中,NbC的质量分数为0~50%;Ni–Co粘结金属中,Co的质量分数为50~70%;在上述合金中进一步添加其它合金添加剂,所述其它合金添加剂可以是一种或一种以上,其质量分数总和≤1%;所述其它合金添加剂包括稀土元素,VC;所述其它合金添加剂的添加量以其添加形态物质的量为计量标准;
(2) 所有原料粉末,即TiC0.7N0.3或 TiC0.5N0.5、WC、Mo2C、TaC、NbC、Cr3C2、Ni、Co粉末的费氏粒度均<1.2μm;当原料粉末中包含其它合金添加剂时,其它合金添加剂原料粉末的费氏粒度<1.2μm;
(3) 采用传统湿磨、干燥工艺制备混合料,湿磨时间为60~72小时;采用传统压力烧结工艺制备合金,其中烧结温度为1430~1460℃,烧结保温阶段炉内压力>1MPa。
6.根据权利要求1或5所述的一种高切削寿命Al2O3基CVD涂层合金,其特征在于:采用基体合金为涂层基体,随后采用CVD制备流程和工艺,在基体合金表面沉积Al2O3基CVD涂层。
7.根据权利要求6所述的一种高切削寿命Al2O3基CVD涂层合金,其特征在于:所述CVD制备流程和工艺包括传统的CVD制备流程和工艺。
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