CN110016653B - 一种原子层沉积软硬复合涂层自润滑刀具及其制备方法 - Google Patents

一种原子层沉积软硬复合涂层自润滑刀具及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种原子层沉积软硬复合涂层自润滑刀具及其制备方法，该软硬复合涂层自润滑刀具包括刀具基体及其表面的纳米复合涂层，该纳米复合涂层为采用原子层沉积技术依次沉积在刀具基体表面上的Al2O3硬涂层以及MoS2或WS2自润滑软涂层。其制备方法包括如下步骤：(1)清洗刀具基体；(2)沉积Al2O3硬涂层：将清洗后的刀具置于原子层沉积设备中，加热到350～450℃，交替通入Al(CH)3和H2O前驱体，在刀具基体表面沉积Al2O3涂层；(3)沉积MoS2或WS2软涂层：保持原子层沉积设备加热腔的温度为350～450℃，交替通入MoCl5和H2S前驱体来沉积MoS2涂层，或交替通入WCl5和H2S前驱体来沉积WS2涂层，完成软硬复合涂层自润滑刀具的制备。制得的刀具整体韧性、表面硬度和自润滑功效都有巨大提升。

Description

一种原子层沉积软硬复合涂层自润滑刀具及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种刀具及其制备方法，特别涉及一种原子层沉积软硬复合涂层自润滑刀具及其制备方法，属于机械切削刀具制造领域。
背景技术
由于切削液费用较高，且造成环境污染，干切削加工己成为绿色加工的一个研究热点。但高速干切削时，前刀面上刀-屑之间的摩擦异常剧烈，产生了大量的热，导致了刀具的快速磨损。因此，迫切需要研究开发无污染、高效且具有高硬度高耐磨性能的新型刀具，来降低高速干切削时的摩擦，以提高刀具寿命。
申请号为201110229343.1的中国专利申请公开了一种软硬复合涂层刀具，其基体表面为MoS2软涂层，软涂层表面为高耐硬质薄膜硬涂层，但是该刀具摩擦系数较高。申请号为201710078141.9的中国专利申请公开了一种软硬复合涂层刀具及其制备方法，该刀具采用直流反应磁控溅射法和过射频磁控溅射法的方法制备WS2/CNx的复合涂层刀具，其软硬涂层分别使用了不同的方式进行制备，工艺过程过于繁杂。申请号为201810783943.4的中国专利申请公开了一种激光辅助电射流沉积软硬复合涂层刀具的制备方法，是将涂层材料纳米粉末制成的悬浮液，在高压电场中形成微米级的稳定射流及纳米级液滴，喷射沉积到刀具基体上形成软/硬涂层；这种方法制备薄膜的精度较低，对薄膜厚度的控制不精确。申请号为200910256536.9的中国专利申请公开了一种软硬复合涂层刀具及其制备方法，该刀具采用中频磁控沉积和多弧离子镀膜方法制备MoS2/ZrN复合涂层刀具，该刀具既具有较低的摩擦系数，又具有较高的硬度；但是由于其涂层厚度较薄，作用时间较短。
目前国内外未见原子层沉积软硬复合涂层自润滑刀具的报道。
发明内容
发明目的：针对现有的干切削刀具表面涂层存在的厚度薄、作用时间短、刀具易磨损等问题，本发明提供一种原子层沉积软硬复合涂层自润滑刀具，并提供一种该刀具的制备方法。
技术方案：本发明所述的原子层沉积软硬复合涂层自润滑刀具，包括刀具基体及其表面的纳米复合涂层，该纳米复合涂层为采用原子层沉积技术依次沉积在刀具基体表面上的Al2O3硬涂层以及MoS2或WS2自润滑软涂层。
其中，刀具基体材料可为高速钢或硬质合金。
优选的，该软硬复合涂层自润滑刀具中，Al2O3硬涂层的厚度为0.5～3μm，MoS2或WS2软涂层的厚度为0.5～1μm。
本发明所述的一种原子层沉积软硬复合涂层自润滑刀具的制备方法，包括如下步骤：
(1)清洗刀具基体；
(2)沉积Al2O3硬涂层：将清洗后的刀具置于原子层沉积设备中，加热到350～450℃，交替通入Al(CH)3和H2O前驱体，在刀具基体表面沉积Al2O3涂层；
(3)沉积MoS2或WS2软涂层：Al2O3涂层沉积完后，保持原子层沉积设备加热腔的温度为350～450℃，交替通入MoCl5和H2S前驱体来沉积MoS2涂层，或交替通入WCl5和H2S前驱体来沉积WS2涂层，完成软硬复合涂层自润滑刀具的制备。
上述步骤(1)中，清洗的方法为：将刀具基体依次放在酒精和丙酮溶液中各超声清洗10～30min，去除基体表面油污；然后放置于等离子清洗机中，对其表面进行等离子体清洗1～5min。
优选的，步骤(2)中，Al(CH)3前驱体和H2O前驱体在室温下通入原子层沉积设备，两前驱体的载气流量均为30～80sccm，每次脉冲时间为0.1～0.8s，每一次前驱体脉冲结束后进行20～50s的N2清洗。进一步的，进行2000～5000次前驱体脉冲循环，得到0.5～3μm厚的Al2O3涂层。
更优的，步骤(3)中，MoCl5或WCl5前驱体加热到190～210℃、H2S前驱体在室温下，分别以30～80sccm的载气流量通入ALD设备中；其中，Mo源或W源的脉冲时间为0.1～0.8s，S源的脉冲时间为0.5～1.5s，每一次前驱体脉冲结束后进行20～50s的N2清洗。进一步的，进行2000～3000次脉冲循环，得到0.5～1μm厚的MoS2或WS2涂层。
有益效果：与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的自润滑刀采用原子层沉积方法形成软硬复合涂层，涂层厚度可以通过脉冲循环数进行精确的控制，刀具的整体韧性、表面硬度和自润滑功效都有巨大提升；而且，使用原子层沉积的软硬涂层具有较高的一致性和连续性，所以在干切削时，刀具硬质涂层部分可承受更高的载荷，表面软涂层由于其剪切强度较低，能够实现减摩效果，从而降低切削力和切削温度，减少刀具磨损；是一种可适合难加工材料干切削加工的绿色切削刀具。
附图说明
图1为本发明的原子层沉积软硬复合涂层自润滑刀具的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
如图1，本发明的原子层沉积软硬复合涂层自润滑刀具包括刀具基体1以及采用原子层沉积技术依次沉积在刀具基体表面上的Al2O3硬涂层2及MoS2或WS2自润滑软涂层3，其中，基体材料1为高速钢或硬质合金。
原子层沉积工艺(ALD)是依靠前驱体在基底样品表面的自限制化学反应沉积薄膜。通过交替通入前驱体脉冲，原子层沉积可以在高深宽比的结构上均匀沉积薄膜，而且薄膜的厚度可以通过控制循环次数来精确控制，而且，由于沉积温度较低，对基底的耐高温性没有要求。同时，ALD技术能有效抑制缺陷的生成，获得高致密、高阻隔的涂层且原子层沉积在生长相同材料的薄膜时，可以保证薄膜与基底之间有更大的结合力。
本发明采用原子层沉积工艺在刀具基体表面形成软硬复合涂层，通过脉冲循环数精确控制涂层厚度，刀具的整体韧性、表面硬度和自润滑功效都有巨大提升。
实施例1
基体材料：W18Cr4V高速钢刀具；表面自润滑软涂层材料：MoS2涂层，硬质涂层材料：纳米Al2O3涂层。
该软硬复合涂层自润滑刀具的制备方法如下：
(1)前处理：将刀具依次放在酒精和丙酮溶液中超声清洗各25min，进行去油污处理；然后接着将刀具放置于等离子清洗机中，对其表面进行等离子体清洗5min。
(2)沉积Al2O3涂层：将清洗后的刀具置于ALD设备中，并加热到420℃，交替通入Al(CH)3和H2O前驱体进行沉积Al2O3涂层，两种前驱体的脉冲时间分别是0.5s和0.5s。在每一次前驱体脉冲结束后进行30s的N2清洗。其中两个前驱体处于室温，并且前驱体的载气流量为50sccm。在完成3000个ALD循环后，得到1μm厚的Al2O3涂层。
(3)沉积MoS2软涂层在完成Al2O3涂层的制备后，保持设备的加热腔的温度为420℃。然后交替通入MoCl5和H2S来制备MoS2涂层。其中Mo源的脉冲时间为0.5s，S源的脉冲时间为1s；并且在每一次前驱体源脉冲结束后要进行30s的N2清洗。其中MoCl5加热到200℃，而H2S的温度为室温，并且前驱体的载气流量为50sccm。在完成2000个ALD脉冲循环后，可以得到0.5μm的MoS2涂层；完成软硬复合涂层自润滑刀具的制备。
实施例2
基体材料：W6Mo5Cr4V2高速钢刀具；表面自润滑软涂层材料：WS2涂层，硬质涂层材料：纳米Al2O3涂层。
该软硬复合涂层自润滑刀具的制备方法如下：
(1)前处理：将刀具依次放在酒精和丙酮溶液中超声清洗各15min，进行去油污处理；然后接着将刀具放置于等离子清洗机中，对其表面进行等离子体清洗3min。
(2)沉积Al2O3涂层：将清洗后的刀具置于ALD设备中，并加热到390℃，交替通入Al(CH)3和H2O前驱体进行沉积Al2O3涂层，两种前驱体的脉冲时间分别是0.3s和0.6s。在每一次前驱体脉冲结束后进行45s的N2清洗。其中两个前驱体处于室温，并且前驱体的载气流量为70sccm。在完成4500个ALD循环后，得到2.5μm厚的Al2O3涂层。
(3)沉积WS2软涂层在完成Al2O3涂层的制备后，保持设备的加热腔的温度为390℃。然后交替通入WCl5和H2S来制备WS2涂层。其中W源的脉冲时间为0.8s，S源的脉冲时间为1.3s；并且在每一次前驱体源脉冲结束后要进行45s的N2清洗。其中WCl5加热到210℃，而H2S的温度为室温，并且前驱体的载气流量为70sccm。在完成2500个ALD脉冲循环后，可以得到1μm厚的WS2涂层；完成软硬复合涂层自润滑刀具的制备。
实施例3
基体材料：YG6硬质合金；表面自润滑软涂层材料：MoS2涂层，硬质涂层材料：纳米Al2O3涂层。
该软硬复合涂层自润滑刀具的制备方法如下：
(1)前处理：将刀具依次放在酒精和丙酮溶液中超声清洗各10min，进行去油污处理；然后接着将刀具放置于等离子清洗机中，对其表面进行等离子体清洗1min。
(2)沉积Al2O3涂层：将清洗后的刀具置于ALD设备中，并加热到350℃，交替通入Al(CH)3和H2O前驱体进行沉积Al2O3涂层，两种前驱体的脉冲时间分别是0.1s和0.1s。在每一次前驱体脉冲结束后进行20s的N2清洗。其中两个前驱体处于室温，并且前驱体的载气流量为30sccm。在完成2000个ALD循环后，得到0.5μm厚的Al2O3涂层。
(3)沉积MoS2软涂层在完成Al2O3涂层的制备后，保持设备的加热腔的温度为350℃。然后交替通入MoCl5和H2S来制备MoS2涂层。其中Mo源的脉冲时间为0.1s，S源的脉冲时间为0.5s；并且在每一次前驱体源脉冲结束后要进行20s的N2清洗。其中MoCl5加热到190℃，而H2S的温度为室温，并且前驱体的载气流量为30sccm。在完成2000个ALD脉冲循环后，可以得到0.5μm的MoS2涂层；完成软硬复合涂层自润滑刀具的制备。
实施例3
基体材料：YT15硬质合金；表面自润滑软涂层材料：MoS2涂层，硬质涂层材料：纳米Al2O3涂层。
该软硬复合涂层自润滑刀具的制备方法如下：
(1)前处理：将刀具依次放在酒精和丙酮溶液中超声清洗各30min，进行去油污处理；然后接着将刀具放置于等离子清洗机中，对其表面进行等离子体清洗5min。
(2)沉积Al2O3涂层：将清洗后的刀具置于ALD设备中，并加热到450℃，交替通入Al(CH)3和H2O前驱体进行沉积Al2O3涂层，两种前驱体的脉冲时间分别是0.8s和0.8s。在每一次前驱体脉冲结束后进行50s的N2清洗。其中两个前驱体处于室温，并且前驱体的载气流量为80sccm。在完成5000个ALD循环后，得到3μm厚的Al2O3涂层。
(3)沉积MoS2软涂层在完成Al2O3涂层的制备后，保持设备的加热腔的温度为450℃。然后交替通入MoCl5和H2S来制备MoS2涂层。其中Mo源的脉冲时间为0.8s，S源的脉冲时间为1.5s；并且在每一次前驱体源脉冲结束后要进行50s的N2清洗。其中MoCl5加热到210℃，而H2S的温度为室温，并且前驱体的载气流量为80sccm。在完成3000个ALD脉冲循环后，可以得到1μm的MoS2涂层；完成软硬复合涂层自润滑刀具的制备。

Claims (1)

1.一种原子层沉积软硬复合涂层自润滑刀具的制备方法，其特征在于，所述原子层沉积软硬复合涂层自润滑刀具包括刀具基体及其表面的纳米复合涂层，该纳米复合涂层为采用原子层沉积技术依次沉积在刀具基体表面上的Al2O3硬涂层以及MoS2或WS2自润滑软涂层；所述刀具基体材料为高速钢或硬质合金；所述Al2O3硬涂层的厚度为0.5～3μm，MoS2或WS2软涂层的厚度为0.5～1μm；
该原子层沉积软硬复合涂层自润滑刀具的制备方法包括如下步骤：
(1)清洗刀具基体；将刀具基体依次放在酒精和丙酮溶液中各超声清洗10～30min，去除基体表面油污；然后放置于等离子清洗机中，对其表面进行等离子体清洗1～5min；
(2)沉积Al2O3硬涂层：将清洗后的刀具置于原子层沉积设备中，加热到350～450℃，交替通入Al(CH)3和H2O前驱体，在刀具基体表面沉积Al2O3涂层；其中，所述Al(CH)3前驱体和H2O前驱体在室温下通入原子层沉积设备，两前驱体的载气流量均为30～80sccm，进行2000～5000次脉冲循环，每次脉冲时间为0.1～0.8s，每一次前驱体脉冲结束后进行20～50s的N2清洗，得到0.5～3μm厚的Al2O3涂层；
(3)沉积MoS2或WS2软涂层：Al2O3涂层沉积完后，保持原子层沉积设备加热腔的温度为350～450℃，交替通入MoCl5和H2S前驱体来沉积MoS2涂层，或交替通入WCl5和H2S前驱体来沉积WS2涂层，完成软硬复合涂层自润滑刀具的制备；其中，所述MoCl5或WCl5前驱体加热到190～210℃、H2S前驱体在室温下，分别以30～80sccm的载气流量通入ALD设备中，进行2000～3000次脉冲循环，Mo源或W源的脉冲时间为0.1～0.8s，S源的脉冲时间为0.5～1.5s，每一次前驱体脉冲结束后进行20～50s的N2清洗，得到0.5～1μm厚的MoS2或WS2涂层。
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