CN109628891A - 一种TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的制备方法 - Google Patents

一种TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的制备方法，针对单束脉冲激光沉积系统，通过靶材拼装绑定工艺“一步”制备了TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜，制备的复合薄膜组织致密，晶粒尺寸在30‑50nm，硬度为18.9Gpa，弹性模量为206.5Gpa，其在室温至900℃范围内的摩擦系数保持在0.05‑0.2之间，起到了有效的减磨润滑作用。本发明制备了具有连续可靠润滑性的复合薄膜，制备工艺简单，可广泛应用于宽温域下机械零部件的的抗磨减摩。

Description

一种TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及表面涂层技术领域，特别是一种TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的制备方法。
背景技术
工程机械零件在服役过程中往往要经受高速干摩擦及高温磨损等苛刻的工况，金属基体材料表面服役性能不足导致的工件表面快速磨损、失效，是造成工件服役寿命短的主要原因。材料表面改性技术能够在金属基体材料表面形成一层具有高硬度、高耐磨性的保护膜，该保护膜相对于金属基体材料具有更高的硬度及耐磨性，可显著提高工件的服役性能。例如，在高速钢刀具表面沉积硬度为20GPa～24GPa的TiN硬质薄膜后，刀具的使用寿命可以提高2～3倍。另外，在TiN硬质薄膜的基础上通过添加Al、Cr合金元素形成TiAlN、TiAlCrN等三元、四元硬质薄膜，使得工件的工作温度提高到800℃以上，满足其抗氧化性能的要求。在TiAlN膜层中掺杂10％左右的Si元素能够得到组织更致密、硬度达到42GPa以上的超硬薄膜。然而，这些膜层的干摩擦系数却高达0.5～0.9，严重的摩擦磨损在一定程度上降低了其工作寿命。
发明内容
本发明的目的是要解决现有技术中存在的不足，提供一种TiN/MoS2/Ag润滑复合薄膜的制备方法，将单成分靶材进行切割并根据薄膜成分设计拼装绑定相应的单成分靶材，利用脉冲激光沉积技术“一步”制备了TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
一种TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的制备方法，采用单束脉冲激光沉积技术以TiN/MoS2/Ag复合靶为靶材在待沉积基底上制备TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜，具体步骤如下：
(1)待沉积基底处理：
首先，去除待沉积镍基合金基底表面附着的杂质后，分别在丙酮和无水乙醇中超声清洗10～20min，氮气吹干，真空保存；
(2)TiN/MoS2/Ag复合靶制备：
分别取纯度为4N的TiN靶、MoS2靶、Ag靶，用金刚石石线切割机分别将TiN靶、MoS2靶、Ag靶进行等分切割，得到若干圆心角相同的TiN靶扇形段、MoS2靶扇形段、Ag靶扇形段，然后将TiN靶扇形段、MoS2靶扇形段、Ag靶扇形段分别置于体积比为1:1的丙酮和无水乙醇的混合溶液中超声清洗10min，然后用氮气吹干；取TiN靶扇形段、MoS2靶扇形段、Ag靶扇形段交替放置在与TiN靶、MoS2靶、Ag靶尺寸相同的靶托上拼装成TiN/MoS2/Ag复合靶；
(3)TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的制备：
所用设备为脉冲激光沉积系统，主要包括激光器和薄膜真空沉积室，将制备的TiN/MoS2/Ag复合靶置于真空室内的靶托上，并在样品台上放置处理好的待沉积镍基合金基底，设定TiN/MoS2/Ag复合靶与待沉积镍基合金基底表面间距d＝50mm；当真空室本底真空P＝2～6×10-4Pa时，利用氩气等离子体焰清洗TiN/MoS2/Ag复合靶和基底30～40min；清洗结束后打开温度控制电源，设定待沉积镍基合金基底温度为180～210℃；当真空室内真空度P＝1～5×10-5Pa时，通入高纯Ar气和高纯N2气，设定Ar和N2气流量分别为90ml/min、60ml/min，当真空室压强P＝0.3Pa时开启激光器，设定激光能量E＝300mJ(激光能量密度为4.9J/cm2)，脉冲频率f＝10Hz，脉冲数为20000-40000个，通过激光烧蚀复合靶使TiN、MoS2、Ag成分溅射在待沉积镍基合金基底上，从而获得TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜。
进一步，TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的厚度为1～2μm。
进一步，所述TiN/MoS2/Ag复合靶的直径为60mm，厚度为5mm。
进一步，所述步骤(3)沉积过程中，VN/Ag复合靶与镍基合金基底以15～25rpm的速度匀速旋转。
进一步，所述步骤(3)中通入的高纯Ar和N2的纯度为99.999％。
与现有技术相比，本发明针对单束脉冲激光沉积系统，通过靶材拼装绑定工艺“一步”制备了TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜，制备的复合薄膜组织致密，晶粒尺寸在30-50nm，硬度为18.9Gpa，弹性模量为206.5Gpa，其在室温至900℃范围内的摩擦系数保持在0.05-0.2之间，起到了有效的减磨润滑作用。
本发明制备了宽温域内具有连续可靠润滑性的复合薄膜，制备工艺简单，可广泛应用于宽温域下机械零部件的的抗磨减摩。
附图说明
图1为本发明的TiN/MoS2/Ag复合靶拼装示意图。
图2为实施例2制得的TiN/MoS2/Ag复合薄膜SEM图和EDS分析结果。
图3为本发明的TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜随试验温度变化的摩擦系数曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，在此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
本实施例的一种TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的制备方法，是采用单束脉冲激光沉积技术以TiN/MoS2/Ag复合靶为靶材在待沉积基底上制备TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜，具体步骤如下：
(1)待沉积基底处理：
首先，去除待沉积Inconel718合金基底表面附着的杂质后，分别在丙酮和无水乙醇中超声清洗10min，氮气吹干，真空保存；
(2)TiN/MoS2/Ag复合靶制备：
分别取纯度为4N的TiN靶、MoS2靶、Ag靶，TiN靶、MoS2靶、Ag靶的直径均为60mm，厚度均为5mm，用金刚石石线切割机分别将TiN靶、MoS2靶、Ag靶进行等分切割，得到若干圆心角相同(例如本实施例圆心角为45度)的TiN靶扇形段、MoS2靶扇形段、Ag靶扇形段，然后将TiN靶扇形段、MoS2靶扇形段、Ag靶扇形段分别置于体积比为1:1的丙酮和无水乙醇的混合溶液中超声清洗10min，然后用氮气吹干；然后取TiN靶扇形段、MoS2靶扇形段、Ag靶扇形段交替放置在与TiN靶、MoS2靶、Ag靶尺寸相同的靶托上按照图1方式拼装成TiN/MoS2/Ag复合靶，拼装好的TiN/MoS2/Ag复合靶如图1所示，TiN/MoS2/Ag复合靶直径同样为60mm，厚度同样为5mm；
(3)TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的制备：
所用设备为脉冲激光沉积系统，主要包括激光器和薄膜真空沉积室，其中激光器为KrF准分子激光器，型号为COMPexPro 205，λ＝248nm，τ＝25ns，真空室为PLD-450a型号真空沉积系统，将制备的TiN/MoS2/Ag复合靶置于真空室内的靶托上，并在样品台上放置处理好的待沉积Inconel718合金基底，设定TiN/MoS2/Ag复合靶与待沉积Inconel718合金基底表面间距d＝50mm；当真空室本底真空P＝2×10-4Pa时，利用氩气等离子体焰清洗TiN/MoS2/Ag复合靶和基底30min；清洗结束后打开温度控制电源，设定待沉积镍基合金基底温度为180℃；当真空室内真空度P＝1×10-5Pa时，通入纯度为99.999％的Ar气和纯度为99.999％的N2气，设定Ar和N2气流量分别为90ml/min、60ml/min，当真空室压强P＝0.3Pa时开启KrF准分子激光器，设定激光能量E＝300mJ(激光能量密度约为4.9J/cm2)，脉冲频率f＝10Hz，脉冲数为20000个(复合薄膜的沉积厚度与脉冲数成正比)，通过激光烧蚀复合靶使TiN、MoS2、Ag成分溅射在待沉积Inconel718合金基底上，从而获得TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜。
本实施例中，TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的厚度为1μm。
需要说明的是，在TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的制备过程中，为了避免靶材表面出现烧蚀坑，并尽可能保证成膜的均匀性，使TiN/MoS2/Ag复合靶沉积在待沉积Inconel718合金基底上中，TiN/MoS2/Ag复合靶与待沉积Inconel718合金基底以25rpm的速度匀速旋转。
实施例2
本实施例的一种TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的制备方法，是采用单束脉冲激光沉积技术以TiN/MoS2/Ag复合靶为靶材在待沉积基底上制备TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜，具体步骤如下：
(1)待沉积基底处理：
首先，去除待沉积Inconel718合金基底表面附着的杂质后，分别在丙酮和无水乙醇中超声清洗20min，氮气吹干，真空保存；
(2)TiN/MoS2/Ag复合靶制备：
分别取纯度为4N的TiN靶、MoS2靶、Ag靶，TiN靶、MoS2靶、Ag靶的直径均为60mm，厚度均为5mm，用金刚石石线切割机分别将TiN靶、MoS2靶、Ag靶进行等分切割，得到若干圆心角相同(例如本实施例圆心角为30度)的TiN靶扇形段、MoS2靶扇形段、Ag靶扇形段，然后将TiN靶扇形段、MoS2靶扇形段、Ag靶扇形段分别置于体积比为1:1的丙酮和无水乙醇的混合溶液中超声清洗10min，然后用氮气吹干；取TiN靶扇形段、MoS2靶扇形段、Ag靶扇形段交替放置在与TiN靶、MoS2靶、Ag靶尺寸相同的靶托上按照图1方式拼装成TiN/MoS2/Ag复合靶，TiN/MoS2/Ag复合靶直径同样为60mm，厚度同样为5mm；
(3)TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的制备：
所用设备为脉冲激光沉积系统，主要包括激光器和薄膜真空沉积室，其中激光器为KrF准分子激光器，型号为COMPexPro 205，λ＝248nm，τ＝25ns，真空室为PLD-450a型号真空沉积系统，将制备的TiN/MoS2/Ag复合靶置于真空室内的靶托上，并在样品台上放置处理好的待沉积Inconel718合金基底，设定TiN/MoS2/Ag复合靶与待沉积Inconel718合金基底表面间距d＝50mm；当真空室本底真空P＝6×10-4Pa时，利用氩气等离子体焰清洗TiN/MoS2/Ag复合靶和基底40min；清洗结束后打开温度控制电源，设定待沉积镍基合金基底温度为210℃；当真空室内真空度P＝5×10-5Pa时，通入纯度为99.999％的Ar气和纯度为99.999％的N2气，设定Ar和N2气流量分别为90ml/min、60ml/min，当真空室压强P＝0.3Pa时开启KrF准分子激光器，设定激光能量E＝300mJ(激光能量密度约为4.9J/cm2)，脉冲频率f＝10Hz，脉冲数为40000个，通过激光烧蚀复合靶使TiN、MoS2、Ag成分溅射在待沉积Inconel718合金基底上，从而获得TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜。
本实施例中，TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的厚度为2μm。
需要说明的是，在TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的制备过程中，为了避免靶材表面出现烧蚀坑，并尽可能保证成膜的均匀性，使TiN/MoS2/Ag复合靶沉积在待沉积Inconel718合金基底上中，TiN/MoS2/Ag复合靶与待沉积Inconel718合金基底以15rpm的速度匀速旋转。
实施例3
本实施例的一种TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的制备方法，是采用单束脉冲激光沉积技术以TiN/MoS2/Ag复合靶为靶材在待沉积基底上制备TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜，具体步骤如下：
(1)待沉积基底处理：
首先，去除待沉积Inconel718合金基底表面附着的杂质后，分别在丙酮和无水乙醇中超声清洗15min，氮气吹干，真空保存；
(2)TiN/MoS2/Ag复合靶制备：
分别取纯度为4N的TiN靶、MoS2靶、Ag靶，TiN靶、MoS2靶、Ag靶的直径均为60mm，厚度均为5mm，用金刚石石线切割机分别将TiN靶、MoS2靶、Ag靶进行等分切割，得到若干圆心角相同(例如本实施例圆心角为60度)的TiN靶扇形段、MoS2靶扇形段、Ag靶扇形段，然后将TiN靶扇形段、MoS2靶扇形段、Ag靶扇形段分别置于体积比为1:1的丙酮和无水乙醇的混合溶液中超声清洗10min，然后用氮气吹干；然后取TiN靶扇形段、MoS2靶扇形段、Ag靶扇形段交替放置在与TiN靶、MoS2靶、Ag靶尺寸相同的靶托上按照图1方式拼装成TiN/MoS2/Ag复合靶，TiN/MoS2/Ag复合靶直径同样为60mm，厚度同样为5mm；
(3)TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的制备：
所用设备为脉冲激光沉积系统，主要包括激光器和薄膜真空沉积室，其中激光器为KrF准分子激光器，型号为COMPexPro 205，λ＝248nm，τ＝25ns，真空室为PLD-450a型号真空沉积系统，将制备的TiN/MoS2/Ag复合靶置于真空室内的靶托上，并在样品台上放置处理好的待沉积Inconel718合金基底，设定TiN/MoS2/Ag复合靶与待沉积Inconel718合金基底表面间距d＝50mm；当真空室本底真空P＝3×10-4Pa时，利用氩气等离子体焰清洗TiN/MoS2/Ag复合靶和基底35min；清洗结束后打开温度控制电源，设定待沉积镍基合金基底温度为200℃；当真空室内真空度P＝4×10-5Pa时，通入纯度为99.999％的Ar气和纯度为99.999％的N2气，设定Ar和N2气流量分别为90ml/min、60ml/min，当真空室压强P＝0.3Pa时开启KrF准分子激光器，设定激光能量E＝300mJ激光能量密度约为4.9J/cm2)，脉冲频率f＝10Hz，脉冲数为30000个，通过激光烧蚀复合靶使TiN、MoS2、Ag成分溅射在待沉积Inconel718合金基底上，从而获得TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜。
本实施例中，TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的厚度为1.5μm。
需要说明的是，在TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的制备过程中，为了避免靶材表面出现烧蚀坑，并尽可能保证成膜的均匀性，使TiN/MoS2/Ag复合靶沉积在待沉积Inconel718合金基底上中，TiN/MoS2/Ag复合靶与待沉积Inconel718合金基底以20rpm的速度匀速旋转。
本发明的原理是：针对单束脉冲激光沉积系统，通过多个靶材切割与拼装绑定工艺“一步”制备出符合化学计量比的TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜，利用MoS2、Ag分别作为低、中温润滑相，并利用高温摩擦化学反应产物钼酸银作为高温润滑相，实现了室温至900℃范围的连续润滑。如图2为实施例2制得的TiN/MoS2/Ag复合薄膜SEM图和EDS分析结果，从图2a)可以看出，除了一些20-100μm的小颗粒外，薄膜表面比较光滑平整，从图2b)、2c)薄膜的截面形貌看薄膜由＜100nm的颗粒组成，非常致密；由图2d)EDS分析结果可知薄膜中含有Ti、N、Mo、S和Ag等5中元素，通过计算Ti和N的原子数比接近1:1，计算S和Mo的原子数比接近1:2，可知得到了符合化学计量比的TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜。
按照上述制备TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的方法在宽温域下机械零部件上制备TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜，经实际测试得：组织致密，晶粒尺寸在30-50nm，硬度为18.9Gpa，弹性模量为206.5Gpa，其在室温-900℃范围内的摩擦系数保持在0.05-0.2之间，起到了有效的减磨润滑作用。TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜在室温-900℃范围内的摩擦系数以及磨损率如下表1所示。
表1TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜在室温-900℃范围内的摩擦系数以及磨损率
图3为TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜随试验温度变化的摩擦系数曲线图。从图3中可以看出：TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜在低温阶段表现出良好的润滑特性，尤其在室温下的摩擦系数仅为0.05，而300℃时的摩擦系数仅为0.08，随着试验温度的升高，摩擦系数又呈递增趋势，但在700℃的高温下减小至0.14，取得了良好的高温润滑效果，而900℃时又增大至0.18。结合磨损后的表面形貌以及XRD、Raman分析可知，在室温下复合薄膜的润滑性能主要依靠层状MoS2和软金属Ag的润滑作用，由于MoS2和Ag都具有较低的剪切强度，因此在摩擦过程中有助于降低摩擦系数；当温度上升到300℃和400℃时，虽然MoS2开始发生了部分氧化分解，但未分解的MoS2和Ag依然发挥了润滑作用，因此摩擦系数依然保持很低；在500℃时由于薄膜表层的MoS2已完全发生氧化分解而生成了MoO3，部分Ag也氧化生成为Ag2O，这些氧化物作为一种高温润滑相在中温下并不能发挥很好润滑作用，在这种情况下仅依靠Ag来起到润滑作用，因此摩擦系数较前有所增大；在700℃和900℃时通过摩擦化学反应又新生成了TiO2、Ag2MoO4、Ag2MoO7，这些化合物一些属于Magnéli相(TiO2、MoO3、AgO、Ag2O3)，由于这些氧化物分子结构中氧原子不足而导致晶面缺陷，具有很低的面剪切强度，因此能够在摩擦过程中降低摩擦力而减小摩擦系数，起到良好的润滑作用。另外，钼酸银(Ag2MoO4、Ag2MoO7)具有层状原子结构特征，层间有很低的结合强度，在摩擦过程易被剪切，因此可大大减小薄膜的摩擦系数。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的制备方法，其特征在于，采用单束脉冲激光沉积技术以TiN/MoS2/Ag复合靶为靶材在待沉积基底上制备TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜，具体步骤如下：
(1)待沉积基底处理：
首先，去除待沉积镍基合金基底表面附着的杂质后，分别在丙酮和无水乙醇中超声清洗10～20min，氮气吹干，真空保存；
(2)TiN/MoS2/Ag复合靶制备：
分别取纯度为4N的TiN靶、MoS2靶、Ag靶，用金刚石石线切割机分别将TiN靶、MoS2靶、Ag靶进行等分切割，得到若干圆心角相同的TiN靶扇形段、MoS2靶扇形段、Ag靶扇形段，然后将TiN靶扇形段、MoS2靶扇形段、Ag靶扇形段分别置于体积比为1:1的丙酮和无水乙醇的混合溶液中超声清洗10min，然后用氮气吹干；取TiN靶扇形段、MoS2靶扇形段、Ag靶扇形段交替放置在与TiN靶、MoS2靶、Ag靶尺寸相同的靶托上拼装成TiN/MoS2/Ag复合靶；
(3)TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的制备：
所用设备为脉冲激光沉积系统，该系统主要包括激光器和薄膜真空沉积室，将制备的TiN/MoS2/Ag复合靶置于真空室内的靶托上，并在样品台上放置处理好的待沉积镍基合金基底，设定TiN/MoS2/Ag复合靶与待沉积镍基合金基底表面间距d＝50mm；当真空室本底真空P＝2～6×10-4Pa时，利用氩气等离子体焰清洗TiN/MoS2/Ag复合靶和基底30～40min；清洗结束后打开温度控制电源，设定待沉积镍基合金基底温度为180～210℃；当真空室内真空度P＝1～5×10-5Pa时，通入高纯Ar气和高纯N2气，设定Ar和N2气流量分别为90ml/min、60ml/min，当真空室压强P＝0.3Pa时开启激光器，设定激光能量E＝300mJ，激光能量密度为4.9J/cm2，脉冲频率f＝10Hz，脉冲数为20000-40000个，通过激光烧蚀复合靶使TiN、MoS2、Ag成分溅射在待沉积镍基合金基底上，从而获得TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的厚度为1～2μm。
3.根据权利要求1所述的TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述TiN/MoS2/Ag复合靶的直径为60mm，厚度为5mm。
4.根据权利要求1所述的TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)沉积过程中，TiN/MoS2/Ag复合靶与镍基合金基底以15～25rpm的速度匀速旋转。
5.根据权利要求1所述的TiN/MoS2/Ag高温润滑复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中通入的高纯Ar和N2的纯度为99.999％。
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