CN108330432B - 一种钢材表面无氢复合改性层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钢材表面无氢复合改性层的制备方法，该方法为：一、预处理：对钢基工件的表面进行预处理；二、渗钛：将经预处理后的钢基工件置于双层辉光等离子渗金属设备的真空室的工件极载物台上，以纯钛板为源极，所述钢基工件为工作极，进行渗钛；三、渗碳：渗钛结束后，将源极更换为高纯石墨，进行渗碳，渗碳结束后停止加热钢基工件在钢基工件沉积1～100min形成碳沉积层，最终在钢基工件的表面形成无氢复合改性层。本发明在钢基工件表面制备由无氢的碳化钛、铁素体、碳化体以及游离碳组成的无氢复合改性层，这种无氢复合改性层具有耐磨、减磨作用，该方法环境友好，且可由一台双层辉光等离子渗金属设备实现，可靠性高、制备成本低。
Description
技术领域
本发明属于金属材料表面处理技术领域，具体涉及一种钢材表面无氢复合改性层的制备方法。
背景技术
碳化钛具有高熔点、高硬度及高耐磨和耐蚀性，广泛用作各种耐磨部件和零件，也广泛用于部件和零件的耐磨保护。对于钛零部件，其表面碳化钛层生成方式主要是在真空或低压下，采用扩渗方式在钛基体上原位生成碳化钛，为避免氢脆隐患，“一种钛表面辉光离子无氢渗碳工艺方法”发明专利(公开号为CN 1451779A)中采用辉光等离子渗碳的方法在钛及钛合金表面生成无氢渗碳层，同时发明专利ZL 200710188530.3、ZL 201210199053.1中公开了采用碳氧共渗的方式在钛合金表面生成碳化钛，同时生成氧化钛，来调节渗层的硬度，最终形成碳化钛和氧化钛的混合物渗层。
在非钛基体零部件的耐磨层碳化钛的制备，主要包括以下几种方法：①采用CVD的方法在零部件表面沉积碳化钛，利用TiCl4，H2和C之间的反应，即TiCl4+2H2+C＝TiC+4HCl，在保护部件上沉积TiC层。这种碳化钛的生成方法产生大量的HCl废气，对环境不友好。②物理气相沉积方法：专利号200810027473的发明专利“采用碳氮钛铬复合涂层表面处理高尔夫球头的方法”采用真空沉积的方式在高尔夫球头沉积4个膜层，分别是Ti/TiC(CrC)/TiN/非晶C膜，仅是沉积层，不涉及生成TiC，这种物理气相沉积膜层厚度为0.9μm，膜层薄。③采用注渗方式，专利号为CN03131784.7的发明专利“注渗碳化钛(TiC)－钢梯度材料制造技术”，采用的注渗的方法在钢的表面形成浓度呈梯度变化且具有一定深度的碳化钛注渗层。该专利没有涉及外表面具有自润滑的碳层。④采用喷涂方法可在钢基零部件表面沉积碳化钛，喷涂制备方法有电弧喷涂、等离子喷涂、超音速喷涂等方法，喷涂方法的优点制备涂层速度快、厚度可在几微米到几毫米之间根据实际进行控制，但喷涂层与基体的结合方式主要是机械结合，而非冶金结合，结合性能相对较差。
上述方法在非钛基体零部件制备碳化钛，虽然得到一定的应用，但其存在一些不足，如采用CVD制备碳化钛的方法对环境不友好，物理气相沉积的方法制备碳化钛层薄，而且单一的碳化钛涂层与钢铁基膨胀系数的差别，涂层容易失效。采用注渗的方法制备速度慢，采用方法获得的喷涂层与基材结合性能较差。
碳化钛硬度高，耐磨性好，有着广泛的应用，碳化钛涂层难以制备，而氮化钛涂层易于制备，刀具等需要耐磨处理的部件大多采用氮化钛涂层，TiN硬度约为2000～2500HV，TiC硬度约为2600～3100HV，TiN与钢对磨的摩擦系数为0.56，TiC与钢的对磨系数为0.27，对比可见碳化钛涂层相比氮化钛涂层具有优势。因此，急需在非钛基体零部件的表面制备耐磨层碳化钛的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种钢材表面无氢复合改性层的制备方法。该制备方法针对现有的CVD、PVD等技术的不足，利用钛表面辉光等离子渗制备碳化钛渗层这一技术，结合基体的实际耐磨要求，可在钢基零部件表面制备无氢的碳化钛、铁素体、碳化体以及游离碳组成的无氢复合改性层，这种无氢复合改性层具有耐磨、减磨的作用，本发明的制备方法对环境友好，且可由一台双层辉光等离子渗金属设备实现无氢复合改性层的制备，可靠性高、制备成本低。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钢材表面无氢复合改性层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、预处理：对钢基工件的表面进行预处理；
步骤二、渗钛：将步骤一中经预处理后的钢基工件置于双层辉光等离子渗金属设备的真空室的工件极载物台上，以纯钛板为源极，所述钢基工件为工作极，所述纯钛板与钢基工件之间的距离为10mm～20mm，然后预抽真空至1×10-2Pa～9×10-2Pa，加热所述钢基工件的温度至300℃～500℃，保温1min～20min，再向炉内通入氩气，调节炉内气压至1Pa～50Pa，源极的加载电压为600V～900V，工作极的加载电压为300V～600V，继续加热钢基工件的温度至600℃～900℃，辉光等离子溅射纯钛板，在钢基工件进行渗钛；
步骤三、渗碳：待步骤二中渗钛结束后，将源极更换为高纯石墨，调节高纯石墨与钢基工件之间的距离为10mm～20mm，预抽真空至1×10-2Pa～9×10-2Pa，加热钢基工件至500℃～600℃，保温时间1min～20min，通入Ar气，调节炉内气压至10Pa～200Pa，源极的加载电压为800V～1200V，工件极的加载电压为350V～700V，继续加热钢基工件的温度至700℃～1100℃，进行辉光等离子溅射高纯石墨，对钢基工件进行渗碳，渗碳结束后停止加热钢基工件，调节源极的电压至500V～1000V，在钢基工件沉积1min～100min形成碳沉积层，最终在钢基工件的表面形成无氢复合改性层；
步骤三中所述高纯石墨与钢基工件之间的距离等于步骤二中所述纯钛板与钢基工件之间的距离。
上述的一种钢材表面无氢复合改性层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述预处理包括酸洗、机械抛光、除油清洗和烘干处理。
上述的一种钢材表面无氢复合改性层的制备方法，其特征在于，步骤二中所述高纯石墨的含碳量大于99.99wt％。
上述的一种钢材表面无氢复合改性层的制备方法，其特征在于，步骤二中渗钛和步骤三中渗碳的时间均为1h～10h。
上述的一种钢材表面无氢复合改性层的制备方法，其特征在于，步骤三中所述碳沉积层的层厚为1μm～50μm。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明针对现有的CVD、PVD等技术制备渗层的不足，利用双层辉光等离子渗金属设备在钢工件表面先渗钛，再渗碳，形成渗层，该渗层由不含氢元素的碳化钛、铁素体、碳化体组成，渗层中碳化钛和铁素体具有耐磨性能，最后沉积一层具有减磨性能的碳沉积层，该方法对环境友好，只需要一台双层辉光等离子渗金属设备就可实现制备具有耐磨、减磨作用的无氢复合改性层。
具有钛表面辉光等离子渗制备碳化钛渗层这一技术，结合基体的实际耐磨要求，可在钢基零部件表面形成不含氢元素的碳化钛、铁素体、碳化体以及游离碳组成的改性层，这种改性层具有耐磨、减磨作用，这种技术对环境友好，且可在同一台设备上实现，可靠性高、制备成本低。
2、本发明采用的辉光等离子方法是钢基工件渗入钛，形成渗钛层，其后采用高纯石墨为源极进行辉光等离子渗碳，生成物为无氢的碳化钛、铁素体、渗碳体以及游离碳组成的改性层，最后调节渗碳参数，在外表面沉积一层碳，这种涂层兼具耐磨和减磨作用。
3、本发明制备的TiC/C无氢复合改性层由梯度变化的碳化钛层和沉积的碳层组成，在碳化钛层具有良好的耐磨性的同时，创新性地在表层沉积的碳，该层沉积的碳具有自润滑作用，能够起到减磨作用。并且由于本发明的渗层制备过程中采用的高纯石墨为碳源极，得到的渗层和碳沉积层并未检测到氢元素和氢化物的存在，因此从根本上避免了氢脆问题的出现。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例2在316L不锈钢工件的表面形成无氢复合改性层的XRD衍射图。
图2是本发明实施例4在12#钢工件的表面形成无氢复合改性层的截面SEM图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、预处理：对316L不锈钢工件的表面依次进行酸洗、机械抛光、除油清洗和烘干处理；
步骤二、渗钛：将步骤一中经预处理后的316L不锈钢工件置于双层辉光等离子渗金属设备的真空室的工件极载物台上，以纯钛板为源极，所述316L不锈钢工件为工作极，所述纯钛板与316L不锈钢工件之间的距离为10mm，然后预抽真空至5×10-2Pa，加热所述316L不锈钢工件的温度至400℃，保温15min，再向炉内通入氩气，调节炉内气压至20Pa，源极的加载电压为850V，工作极的加载电压为550V，继续加热316L不锈钢工件的温度至850℃，辉光等离子溅射纯钛板，在316L不锈钢工件进行3h的渗钛；所述高纯石墨的含碳量大于99.99％；
步骤三、渗碳：待步骤二中渗钛结束后，将源极更换为高纯石墨，调节高纯石墨与316L不锈钢工件之间的距离为10mm，预抽真空至5×10-2Pa，加热316L不锈钢工件至550℃，保温时间15min，通入Ar气，调节炉内气压至50Pa，源极的加载电压为1000V，工件极的加载电压为600V，继续加热316L不锈钢工件的温度至900℃，进行辉光等离子溅射高纯石墨，对316L不锈钢工件进行3h的渗碳，渗碳结束后在316L不锈钢工件的表面形成渗层，停止加热316L不锈钢工件，调节源极的电压至750V，在316L不锈钢工件沉积50min形成25μm厚的碳沉积层，最终在316L不锈钢工件的表面形成无氢复合改性层。
本实施例的步骤二中所述双层辉光等离子渗金属设备是由沈阳聚东真空技术研究所生产的。
对本实施例的316L不锈钢工件表面机械抛光，进行硬度测试，测试设备是上海泰明生产的HV/HK双压头自动转塔显微硬度计，型号是HXD-1000TMSC/LCD，按照国家标准GB/4340.1-1999“金属材料维氏硬度试验”标准要求对本实施例准备的涂层样品进行测试，测试条件为200gf，15s，
测得本实施例在316L不锈钢工件表面形成的无氢复合改性层的平均显微硬度为930HV。对本实施例具有无氢复合改性层的316L不锈钢工件进行线切割，得到截面样，截面样包括渗层和碳沉积层，经镶样、磨平及抛光等步骤处理后，对截面的渗层进行硬度测试，测试条件为50gf，15s，测试结果如表1所示。
表1本实施例在316L不锈钢工件表面无氢复合改性层截面的硬度检测结果
由表1可知，本实施例无氢复合改性层中渗层的硬度呈现梯度变化，表明316L钢工件已经有碳元素渗入，且从硬度上大约有90μm厚的渗层，该渗层能够显著提高316L不锈钢工件表层的硬度。
实施例2
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、预处理：对25#钢工件的表面依次进行酸洗、机械抛光、除油清洗和烘干处理；
步骤二、渗钛：将步骤一中经预处理后的25#钢工件置于双层辉光等离子渗金属设备的真空室的工件极载物台上，以纯钛板为源极，所述25#钢工件为工作极，所述纯钛板与25#钢工件之间的距离为12mm，然后预抽真空至1×10-2Pa，加热所述25#钢工件的温度至500℃，保温15min，再向炉内通入氩气，调节炉内气压至25Pa，源极的加载电压为800V，工作极的加载电压为450V，继续加热25#钢工件的温度至900℃，辉光等离子溅射纯钛板，在25#钢工件进行6h的渗钛；所述高纯石墨的含碳量大于99.99％；
步骤三、渗碳：待步骤二中渗钛结束后，将源极更换为高纯石墨，调节高纯石墨与25#钢工件之间的距离为12mm，预抽真空至5×10-2Pa，加热25#钢工件至600℃，保温时间15min，通入Ar气，调节炉内气压至150Pa，源极的加载电压为1100V，工件极的加载电压为400V，继续加热25#钢工件的温度至900℃，进行辉光等离子溅射高纯石墨，对25#钢工件进行3h的渗碳，渗碳结束后，在25#钢工件的表面形成渗层，停止加热25#钢工件，调节源极的电压至7000V，在25#钢工件沉积10min形成11μm厚的碳沉积层，最终在25#钢工件的表面形成无氢复合改性层。
本实施例的步骤二中所述双层辉光等离子渗金属设备是由沈阳聚东真空技术研究所生产的。
图1是本实施在25#钢工件的表面形成无氢复合改性层的XRD衍射图，测试设备采用日本理学公司生产的D/max2200pc型X射线衍射仪。由图1可知，该无氢复合改性层的主要成分为TiC和C，表明表面生成物完全为TiC和C。没有检测H元素以及氢化物，这是由于在制备的过程中采用高纯石墨为C源极，从源头上避免了氢脆隐患。
本实施例与实施例1的测试显微硬度试验条件相同，测得本实施例在25#钢工件表面形成的无氢复合改性层的平均显微硬度为930HV。该无氢复合改性层具有耐磨和减磨的作用，采用具有无氢复合改性层的25#钢工件作为零件应用于机械设备中，该零件的寿命长，与其他零件的配合好，配合摩擦过程中可起到自润滑作用，即在耐磨的同时起到减磨的作用。
实施例3
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、预处理：对45#钢工件的表面依次进行酸洗、机械抛光、除油清洗和烘干处理；
步骤二、渗钛：将步骤一中经预处理后的45#钢工件置于双层辉光等离子渗金属设备的真空室的工件极载物台上，以TA1钛板为源极，所述45#钢工件为工作极，所述TA1钛板与45#钢工件之间的距离为20mm，然后预抽真空至7×10-2Pa，加热所述45#钢工件的温度至300℃，保温20min，再向炉内通入氩气，调节炉内气压至50Pa，源极的加载电压为900V，工作极的加载电压为400V，继续加热45#钢工件的温度至850℃，辉光等离子溅射TA1钛板，在45#钢工件进行8h的渗钛；所述高纯石墨的含碳量大于99.99％；
步骤三、渗碳：待步骤二中渗钛结束后，将源极更换为高纯石墨，调节高纯石墨与45#钢工件之间的距离为20mm，预抽真空至9×10-2Pa，加热45#钢工件至550℃，保温时间15min，通入Ar气，调节炉内气压至150Pa，源极的加载电压为1000V，工件极的加载电压为600V，继续加热45#钢工件的温度至900℃，进行辉光等离子溅射高纯石墨，对45#钢工件进行4h的渗碳，渗碳结束后，在45#钢工件的表面形成渗层，停止加热45#钢工件，调节源极的电压至700V，在45#钢工件沉积60min形成30μm厚的碳沉积层，最终在45#钢工件的表面形成无氢复合改性层。
本实施例的步骤二中所述双层辉光等离子渗金属设备是由沈阳聚东真空技术研究所生产的。
对本实施例在45#钢工件的表面形成无氢复合改性层的表面进行EDS分析，所用设备为Oxford X-sight成分分析仪，分析仪结果为碳沉积层中C的含量为100at％，这说明无氢复合改性层的表面确实在表面上已经形成碳沉积层，该层碳在摩擦过程中可起到自润滑作用，即在耐磨的同时起到减磨的作用。
本实施例在45#钢工件表面形成无氢复合改性层，该无氢复合改性层中没有检测出氢元素和氢化物，避免45#钢工件产生氢脆现象。与实施例1的测试显微硬度试验条件相同，测得本实施例在45#钢工件表面形成的无氢复合改性层的平均显微硬度为943HV。该无氢复合改性层具有耐磨和减磨的作用，采用具有无氢复合改性层的45#钢工件作为零件应用于机械设备中，该零件的寿命长，与其他零件的配合好，配合摩擦过程中可起到自润滑作用，即在耐磨的同时起到减磨的作用。
实施例4
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、预处理：对12#钢工件的表面依次进行酸洗、机械抛光、除油清洗和烘干处理；
步骤二、渗钛：将步骤一中经预处理后的12#钢工件置于双层辉光等离子渗金属设备的真空室的工件极载物台上，以TA1钛板为源极，所述12#钢工件为工作极，所述TA1钛板与12#钢工件之间的距离为15mm，然后预抽真空至8×10-2Pa，加热所述12#钢工件的温度至480℃，保温20min，再向炉内通入氩气，调节炉内气压至35Pa，源极的加载电压为900V，工作极的加载电压为450V，继续加热12#钢工件的温度至750℃，辉光等离子溅射TA1钛板，在12#钢工件进行10h的渗钛；所述高纯石墨的含碳量大于99.99％；
步骤三、渗碳：待步骤二中渗钛结束后，将源极更换为高纯石墨，调节高纯石墨与12#钢工件之间的距离为15mm，预抽真空至8×10-2Pa，加热12#钢工件至550℃，保温时间15min，通入Ar气，调节炉内气压至150Pa，源极的加载电压为1200V，工件极的加载电压为700V，继续加热12#钢工件的温度至1050℃，进行辉光等离子溅射高纯石墨，对12#钢工件进行10h的渗碳，渗碳结束后，在12#钢工件的表面形成渗层，停止加热12#钢工件，调节源极的电压至700V，在12#钢工件沉积100min形成48μm厚的碳沉积层，最终在12#钢工件的表面形成无氢复合改性层。
本实施例的步骤二中所述双层辉光等离子渗金属设备是由沈阳聚东真空技术研究所生产的。
对本实施例具有形成无氢复合改性层的12#钢工件进行线切割获得断面，经镶样、磨平及抛光等，其后使用Oxford X-sight成分分析仪进行成分组成分析。
图2是在12#钢工件的表面形成的无氢复合改性层的截面SEM图，从图2可以看出，12#钢工件的表面已经形成渗层，且在图2中选取3个位置点，进行EDS分析，3个位置点如图2中所示的Ⅰ测试点、Ⅱ测试点和Ⅲ测试点。
表2是图2中选取的3个位置点的EDS分析结果
由表2中Ⅰ测试点的结果，表面沉积生成一层碳，这层碳在摩擦过程中可起到自润滑作用，即在耐磨的同时起到减磨的作用。
由表2中的Ⅱ测试点的结果，并根据H.П.梁基谢夫的金属二元系相图手册中的Ti-C、Fe-C相图可知，生成物为TiC和Fe3C，其中TiC和Fe3C是耐磨相，在摩擦过程中起到耐磨作用，从而增加工件的耐磨性能。
由表2中的Ⅲ测试点的结果，并根据Ti-C、Fe-C相图，除原有的铁素体以外，主生成物为Fe3C，可知，制备渗层的同时也基本保留了基材组织及成分。
由此可知，本发明的制备方法能够先在钢材表面渗钛，在渗碳，生成TiC和Fe3C，是渗层具有显著的耐磨性能，然后再沉积碳层，形成无氢复合改性层，表层沉积的碳在不影响无氢复合改性层的耐磨性能，且能增加钢材应用时的减磨特性，采用具有本实施例制备的无氢复合改性层的钢基工件作为零件应用于机械设备中，零件的寿命、以及与其他零件的配合均具有显著的效果。
本实施例与实施例1的测试显微硬度试验条件相同，测得本实施例在12#钢工件表面形成的无氢复合改性层的平均显微硬度为965HV。
实施例5
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、预处理：对25#钢工件的表面依次进行酸洗、机械抛光、除油清洗和烘干处理；
步骤二、渗钛：将步骤一中经预处理后的25#钢工件置于双层辉光等离子渗金属设备的真空室的工件极载物台上，以TA1钛板为源极，所述25#钢工件为工作极，所述TA1钛板与25#钢工件之间的距离为15mm，然后预抽真空至9×10-2Pa，加热所述25#钢工件的温度至400℃，保温12min，再向炉内通入氩气，调节炉内气压至1Pa，源极的加载电压为600V，工作极的加载电压为300V，继续加热25#钢工件的温度至600℃，辉光等离子溅射TA1钛板，在25#钢工件进行1h的渗钛；所述高纯石墨的含碳量大于99.99％；
步骤三、渗碳：待步骤二中渗钛结束后，将源极更换为高纯石墨，调节高纯石墨与25#钢工件之间的距离为15mm，预抽真空至1×10-2Pa，加热25#钢工件至500℃，保温时间1min，通入Ar气，调节炉内气压至10Pa，源极的加载电压为800V，工件极的加载电压为350V，继续加热25#钢工件的温度至700℃，进行辉光等离子溅射高纯石墨，对25#钢工件进行1h的渗碳，渗碳结束后在25#钢工件的表面，形成渗层停止加热25#钢工件，调节源极的电压至500，在25#钢工件沉积100min形成50μm厚的碳沉积层，最终在25#钢工件的表面形成无氢复合改性层。
本实施例的步骤二中所述双层辉光等离子渗金属设备是由沈阳聚东真空技术研究所生产的。
本实施例在25#钢工件表面形成无氢复合改性层，该无氢复合改性层中没有检测出氢元素和氢化物，避免25#钢工件产生氢脆现象。与实施例1的测试显微硬度试验条件相同，测得本实施例在25#钢工件表面形成的无氢复合改性层的平均显微硬度为957HV。该无氢复合改性层具有耐磨和减磨的作用，采用具有无氢复合改性层的25#钢工件作为零件应用于机械设备中，该零件的寿命长，与其他零件的配合好，配合摩擦过程中可起到自润滑作用，即在耐磨的同时起到减磨的作用。
实施例6
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、预处理：对25#钢工件的表面依次进行酸洗、机械抛光、除油清洗和烘干处理；
步骤二、渗钛：将步骤一中经预处理后的25#钢工件置于双层辉光等离子渗金属设备的真空室的工件极载物台上，以TA1钛板为源极，所述25#钢工件为工作极，所述TA1钛板与25#钢工件之间的距离为15mm，然后预抽真空至5×10-2Pa，加热所述25#钢工件的温度至400℃，保温15min，再向炉内通入氩气，调节炉内气压至25Pa，源极的加载电压为750V，工作极的加载电压为450V，继续加热25#钢工件的温度至750℃，辉光等离子溅射TA1钛板，在25#钢工件进行5.5h的渗钛；所述高纯石墨的含碳量大于99.99％；
步骤三、渗碳：待步骤二中渗钛结束后，将源极更换为高纯石墨，调节高纯石墨与25#钢工件之间的距离为15mm，预抽真空至5×10-2Pa，加热25#钢工件至550℃，保温时间20min，通入Ar气，调节炉内气压至200Pa，源极的加载电压为1200V，工件极的加载电压为700V，继续加热25#钢工件的温度至1100℃，进行辉光等离子溅射高纯石墨，对25#钢工件进行8h的渗碳，渗碳结束后，在25#钢工件的表面形成渗层，停止加热25#钢工件，调节源极的电压至1000V，在25#钢工件沉积1min形成1μm厚的碳沉积层，最终在25#钢工件的表面形成无氢复合改性层。
本实施例的步骤二中所述双层辉光等离子渗金属设备是由沈阳聚东真空技术研究所生产的。
本实施例在25#钢工件表面形成无氢复合改性层，该无氢复合改性层中没有检测出氢元素和氢化物，避免25#钢工件产生氢脆现象。与实施例1的测试显微硬度试验条件相同，测得本实施例在25#钢工件表面形成的无氢复合改性层的平均显微硬度为928HV。该无氢复合改性层具有耐磨和减磨的作用，采用具有无氢复合改性层的25#钢工件作为零件应用于机械设备中，该零件的寿命长，与其他零件的配合好，配合摩擦过程中可起到自润滑作用，即在耐磨的同时起到减磨的作用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (4)
1.一种钢材表面无氢复合改性层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、预处理：对钢基工件的表面进行预处理；
步骤二、渗钛：将步骤一中经预处理后的钢基工件置于双层辉光等离子渗金属设备的真空室的工件极载物台上，以纯钛板为源极，所述钢基工件为工作极，所述纯钛板与钢基工件之间的距离为10mm~20mm，然后预抽真空至1×10-2Pa～9×10-2Pa，加热所述钢基工件的温度至300℃~500℃，保温1min~20min，再向炉内通入氩气，调节炉内气压至1Pa～50Pa，源极的加载电压为600V~900V，工作极的加载电压为300V~600V，继续加热钢基工件的温度至600℃~900℃，辉光等离子溅射纯钛板，在钢基工件进行渗钛；
步骤三、渗碳：待步骤二中渗钛结束后，将源极更换为高纯石墨，调节高纯石墨与钢基工件之间的距离为10mm~20mm，预抽真空至1×10-2Pa～9×10-2Pa，加热钢基工件至500℃~600℃，保温时间1min~20min，通入Ar气，调节炉内气压至10Pa～200Pa，源极的加载电压为800V~1200V，工件极的加载电压为350V~700V，继续加热钢基工件的温度至700℃~1100℃，进行辉光等离子溅射高纯石墨，对钢基工件进行渗碳，渗碳结束后停止加热钢基工件，调节源极的电压至500V～1000V，在钢基工件沉积1min~100min形成碳沉积层，最终在钢基工件的表面形成无氢复合改性层；所述高纯石墨的含碳量大于99.99wt%；
步骤三中所述高纯石墨与钢基工件之间的距离等于步骤二中所述纯钛板与钢基工件之间的距离。
2.根据权利要求1所述的一种钢材表面无氢复合改性层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述预处理包括酸洗、机械抛光、除油清洗和烘干处理。
3.根据权利要求1所述的一种钢材表面无氢复合改性层的制备方法，其特征在于，步骤二中渗钛和步骤三中的渗碳的时间均为1h~10h。
4.根据权利要求1所述的一种钢材表面无氢复合改性层的制备方法，其特征在于，步骤三中所述碳沉积层的层厚为1μm~50μm。
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