KR20120084307A

KR20120084307A - 탄소 재료 및 그 제조 방법

Info

Publication number: KR20120084307A
Application number: KR1020127012282A
Authority: KR
Inventors: 메구무 도이; 츠요시 마츠모토; 요시나리 미야모토; 마사오 도키타
Original assignee: 토요 탄소 가부시키가이샤
Priority date: 2009-10-13
Filing date: 2010-10-13
Publication date: 2012-07-27
Also published as: JP2011084410A; KR101745034B1; CN102596851B; JP5520564B2; EP2489648A4; EP2489648A1; WO2011046146A1; US20120237437A1; CN102596851A; US8894962B2

Abstract

극히 단시간에 치밀한 탄소 재료를 얻을 수 있다는 SPS법의 이점을 충분히 발휘하면서, 경도와 물성 값의 향상을 도모할 수 있는 탄소 재료 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.　형 내에 탄소 골재 및 바인더를 혼합한 혼합 가루를 충전하는 제 1 단계와, 상기 혼합 가루를 가압하면서 방전 플라즈마 소결법으로 소결하는 제 2 단계에 의해 제작되는 탄소 재료로서, 쇼어 경도의 HSD 값이 60 이상이고, 열팽창률의 이방비, 전기 저항률의 이방비 또는 열전도율의 이방비가 1.5 이상인 것을 특징으로 한다.

Description

탄소 재료 및 그 제조 방법{CARBON MATERIAL AND PROCESS FOR PRODUCTION THEREOF}

본 발명은 탄소 재료 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 특히 SPS(방전 플라즈마 신터링)법을 이용한 탄소 재료 및 그 제조 방법에 관한 것이다.

종래부터 고밀도이고 고강도인 탄소 재료(흑연 재료)는 방전 가공용 전극, 반도체 제조 장치용 부품, 이온 주입 장치용 부품, 연속 주조 부재, 히트 싱크, 열교환기 등에 이용되고 있다. 이와 같은 탄소 재료로는 원료인 그래파이트를 1차 분쇄한 후, 바인더를 첨가해 혼련하고, 추가로 2차 분쇄한 후, 형압(型押) 성형 등에 의해 성형한 성형품을 1차 소성(예를 들면, 900℃에서 1개월간)한다. 다음에, 상기 1차 소성품에 피치 함침을 실시한 후, 2차 소성(예를 들면, 700℃에서 약 2주간)하고, 마지막으로 흑연화 처리(예를 들면, 애치슨 로(爐)에서 2800℃ 이상의 온도에서 약 2개월간)를 실시함으로써 제작하고 있었다. 또한, 부피 밀도가 2.0Mg/㎥ 이상인 탄소 재료를 제작하려면, 상기 흑연화 처리를 종료한 후에 다시 한번 피치 함침 공정, 2차 소성 공정 및 흑연화 처리 공정을 반복할 필요가 있었다(하기 특허문헌 1~3 참조).

그렇지만, 상기 탄소 재료의 제조 방법에서는 힐분(詰粉)에 채워 소결 공정을 실시해야만 하고, 게다가 고밀도로 하려면 피치 함침 공정을 거치는 것이 필수가 되기 때문에 제조 공정이 번잡하게 된다. 또, 상기 탄소 재료의 제조 방법 가운데 흑연화 처리 공정을 1회밖에 실시하지 않는 제조 방법(부피 밀도가 2.0Mg/㎥ 미만인 탄소 재료를 제조하는 방법)에서도 탄소 재료의 제조에는 약 6개월의 기간을 필요로 해, 흑연화 처리 공정을 2회 실시하는 제조 방법(부피 밀도가 2.0Mg/㎥ 이상인 탄소 재료를 제조하는 방법)에서는 더욱 수개월의 기간을 필요로 한다. 따라서, 탄소 재료의 생산 비용이 상승한다. 아울러, 탄소 재료는 금속 등의 다른 재료와 조합해 사용하지만, 상기 탄소 재료에서는 열팽창률이 작기 때문에, 탄소 재료와 금속 등을 접합했을 경우에는 접합 부분에서 응력이 발생해 해당 부분에서 박리가 생기기 쉽다는 과제가 있다. 특히, 부피 밀도가 높은 탄소 재료는 열팽창률이 작아져 상기 과제가 발생하기 쉽다. 또한, 종래의 제조 방법에서는 부피 밀도의 조절이 곤란하다는 과제도 있다. 또, 흑연화에는 2800℃ 이상의 고온에서 장시간의 소성이 필요하기 때문에 에너지 소비가 많아진다.

아울러, 탄소 재료의 물성 값을 원하는 범위 내로 하려면, 통상 탄소 골재에 대한 바인더량을 40중량부 이상으로 규제할 필요가 있었다. 그런데, 소성 공정에서는 바인더의 50％ 정도가 휘발하므로 소성 시간이 길어질 뿐만 아니라, 휘발 성분의 소각 처리를 실시하는 커다란 처리 로를 마련할 필요가 있다. 또, 휘발 성분이 많기 때문에 소성이 어려워 탄소 재료를 특수한 형상으로 제작하는 것이 곤란하다는 과제도 있다.

이와 같은 점을 고려하여, 천연 흑연 분말을 원료로 하여 방전 플라즈마 소결법(Spark　Plasma　Sintering　Method, 이하 SPS법이라고 칭하는 경우가 있음)이라는 재료 조제 기술을 이용하는 방법이 제안되고 있다. 그리고, 이 기술을 이용하면, 극히 단시간에 치밀한 탄소 재료를 얻을 수 있다는 취지가 기재되어 있다(하기 비특허문헌 1, 2 참조).

일본 특개 2000-007436호 공보 일본 특개 2006-179140호 공보 일본 특개 2008-303108호 공보

Journal　of　the　Material　Science　of　Japan, 40(2003) 47~51 Letters　to　the　editor/Carbon38(2000) 1879-1902

그렇지만, 출발 원료로서 흑연 분말만을 이용한 SPS법에서는 제조된 탄소 재료 물성 값이 낮고, 특히 경도가 낮다는 과제를 가지고 있었다.

따라서, 본 발명은 극히 단시간에 치밀한 탄소 재료가 얻어진다는 SPS법의 이점을 충분히 발휘하면서, 높은 경도와 뛰어난 물성 값을 가지는 탄소 재료 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.

본 발명은 상기 목적을 달성하기 위해서, 쇼어(shore) 경도의 HSD 값이 60 이상이고, 열팽창률의 이방비가 1.5 이상인 것을 특징으로 한다.

상기 구성과 같이 쇼어 경도의 HSD 값(경도)이 60 이상이면, 많은 범용 제품에 탄소 재료를 적용할 수 있다. 이와 같이, 쇼어 경도의 HSD 값을 규제하는 것은 상기 값이 60 미만이 되면, 바늘과 같은 선단이 날카로워진 것과 접촉하면 용이하게 깎이는 만큼 물러지기 때문이다.

아울러, 탄소 재료와 다른 재료를 접합하는 경우에는 탄소 재료와 다른 재료의 열팽창률(CTE)이 크게 상이하면, 접합부에서 박리가 발생하는 문제가 있다. 그렇지만, 상기 구성과 같이 열팽창률의 이방비가 1.5 이상이면, 적어도 1방향에서 다른 재료와의 열팽창률이 가깝게 되므로, 해당 방향에는 큰 응력(접합면에서 양자를 벗기려고 하는 힘)이 가해지는 것을 방지할 수 있다. 그 결과, 접합면에서 다른 재료로부터 탄소 재료가 벗겨지는 것을 억제할 수 있다.

또한, 이와 같이 열팽창률의 이방비가 높은 재료는 종래에 없고, 예를 들면 일반적으로 이용되고 있는 등방성 탄소 재료에서는 열팽창률의 이방비가 약 1.00~1.05 정도이고, 압출 탄소 재료에서도 약 1.2~1.3 정도이다. 또, 상기 작용 효과를 고려하면 열팽창률의 이방비는 2.0 이상인 것이 특히 바람직하고, 2.5 이상인 것이 보다 한층 바람직하다. 또한, 경도 면에서는 상기 쇼어 경도의 HSD 값은 70 이상인 것이 한층 바람직하다.

여기서, 본 명세서에서 상기 열팽창률의 이방비란 해당 재료에 있어서의 방향에 의존한 열팽창률의 비이다. 본 발명의 탄소 재료는 후술하는 바와 같이 탄소 골재 및 바인더를 혼합한 혼합 가루를 가압하면서 SPS법에 의해 제작한다. 이 경우, 가압 방향과 수직인 방향의 열팽창률을 열팽창률 A로 하고, 가압 방향과 평행한 방향의 열팽창률을 열팽창률 B로 했을 때에, 열팽창률 B/열팽창률 A를 열팽창률의 이방비로 하고 있다.

상기 구성에 있어서, 전기 저항률의 이방비가 1.5 이상인 것이 바람직하고, 또 열전도율의 이방비가 1.5 이상인 것이 바람직하다.

이들 이유에 대해서는 하기에 설명한다.

또, 본 발명은 상기 목적을 달성하기 위해서, 쇼어 경도의 HSD 값이 60 이상이고, 전기 저항률의 이방비가 1.5 이상인 것을 특징으로 한다.

상기 구성과 같이 쇼어 경도의 HSD 값이 60 이상이면, 많은 범용 제품에 탄소 재료를 적용할 수 있다. 아울러, 전기 저항률의 이방비가 1.5 이상이면, 예를 들면, 어느 방향으로 많은 전류를 흘려, 이것과 수직인 방향에는 적은 전류를 흘리고 싶은 경우에 대응할 수 있다.

또한, 이와 같이 전기 저항률의 이방비가 높은 재료는 종래에 없고, 예를 들면, 등방성 탄소 재료에서는 전기 저항률의 이방비가 약 1.00~1.05 정도이며, 또 압출 탄소 재료에서는 약 1.2~1.3 정도이다. 또, 상기 작용 효과를 고려하면, 전기 저항률의 이방비는 1.7 이상인 것이 특히 바람직하고, 1.8 이상인 것이 보다 한층 바람직하다. 또한, 경도 면에서는 쇼어 경도의 HSD 값은 70 이상인 것이 한층 바람직하다.

여기서, 본 명세서에 있어서, 상기 전기 저항률의 이방비란 해당 재료에 있어서의 방향에 의존한 전기 저항률의 비이다. 본 발명의 탄소 재료는 후술하는 바와 같이, 탄소 골재 및 바인더를 혼합한 혼합 가루를 가압하면서, SPS법에 의해 제작한다. 이 경우, 가압 방향과 수직인 방향의 전기 저항률을 전기 저항률 C로 하고, 가압 방향과 평행한 방향의 전기 저항률을 전기 저항률 D로 했을 때에, 전기 저항률 D/전기 저항률 C를 전기 저항률의 이방비로 하고 있다.

상기 구성에 있어서, 열전도율의 이방비가 1.5 이상인 것이 바람직하다.

이들 이유에 대해서는 하기에 설명한다.

또, 본 발명은 상기 목적을 달성하기 위해서, 쇼어 경도의 HSD 값이 60 이상이고, 열전도율의 이방비가 1.5 이상인 것을 특징으로 한다.

상기 구성과 같이 쇼어 경도의 HSD 값이 60 이상이면, 많은 범용 제품에 탄소 재료를 적용할 수 있다. 아울러, 열전도율의 이방비가 1.5 이상이면, 예를 들면 탄소 재료를 방열 부재로서 사용하는 한편, 발열 부재로서 발열 부분 이외에 열을 전달하는 것을 억제하고 싶은 경우에 발열 부재와 접하는 면과 평행한 면은 열전도율이 낮고, 발열 부재와 접하는 면과 수직 방향에는 열전도율이 높아지도록 방열 부재를 배치하면, 발열 부재에서의 발열 부분 이외에 대한 열전도를 억제하는 것이 가능해진다. 즉, 탄소 재료를 이와 같이 하여 이용하면, 발열 부재와 접하는 면과 수직 방향으로 주된 열전도가 실행되기 때문에 냉각 효율도 올라가는 것이라고 생각된다.

또한, 이와 같이 열전도율의 이방비가 높은 재료는 종래에 없고, 예를 들면 등방성 탄소 재료에서는 열전도율의 이방비가 약 1.00~1.05 정도이고, 또 압출 탄소 재료에서는 약 1.2~1.3 정도이다. 또, 상기 작용 효과를 고려하면, 열전도율의 이방비는 1.7 이상인 것이 특히 바람직하다. 또한, 경도면에서는 쇼어 경도의 HSD 값은 70 이상인 것이 한층 바람직하다.

여기서, 본 명세서에 있어서, 상기 열전도율의 이방비란 해당 재료에 있어서의 방향에 의존한 열전도율의 비이다. 본 발명의 탄소 재료는 후술하는 바와 같이 탄소 골재 및 바인더를 혼합한 혼합 가루를 가압하면서, SPS법에 의해 제작한다. 이 경우, 가압 방향과 수직인 방향의 열전도율을 열전도율 E로 하고, 가압 방향과 평행한 방향의 열전도율을 열전도율 F로 했을 때에, 열전도율 E/열전도율 F를 열전도율의 이방비로 하고 있다.

적어도 한 방향에서의 열팽창률이 10×10^-6/K 이상인 것이 바람직하다.

탄소 재료의 열팽창률이 10×10^-6/K 이상이면, 금속 등의 다른 재료와의 열팽창률이 가깝게 되어 금속 도금이나 코팅을 실시했을 경우에, 접합부에서의 박리를 억제할 수 있다. 또한, 참고를 위해서, 주된 금속의 열팽창률을 하기에 나타내면, 구리(16.8×10^-6/K), 금(14.3×10^-6/K), 니켈(12.3×10^-6/K), 코발트(12.4×10^-6/K), 스테인레스(10~17×10^-6/K), 강(11×10^-6/K), 백금(9×10^-6/K)으로서, 탄소 재료의 열팽창률과 근사하고 있는 것을 알 수 있다. 따라서, 이들 금속과 탄소 재료의 접합이나, 이들 금속으로 탄소 재료의 표면을 피복하는 경우에, 열 응력이 발생하는 것을 억제할 수 있다. 또한, 일반적으로 이용되고 있는 탄소 재료의 열팽창률은 5×10^-6/K 정도로, 본 발명의 탄소 재료에 비해 작다.

또, 탄소 재료의 열팽창률은 상기 SPS법에 의해 제작하는 경우, 가압 방향과 평행한 방향의 열팽창률을 10×10^-6/K 이상으로 할 수 있다. 그리고, SPS법에 의해 탄소 재료를 제작할 때, 바인더를 첨가하지 않는 경우에는 열팽창률을 원하는 값으로 제어할 수 없다.

여기서, 탄소 재료의 부피 밀도는 1.8Mg/㎥ 이상인 것이 바람직하고, 특히, 1.9Mg/㎥ 이상인 것이 바람직하다. 또, 탄소 재료의 평균 기공 반경은 0.5㎛ 이하인 것이 바람직하고, 특히 0.25㎛ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 탄소 재료의 휨 강도는 20MPa 이상인 것이 바람직하고, 특히 30MPa 이상인 것이 바람직하다. 아울러, 탄소 재료의 압축 강도는 80MPa 이상인 것이 바람직하다.

또, 상기 목적을 달성하기 위해서 본 발명은 형(mold) 내에 탄소 골재 및 바인더를 혼합한 혼합 가루를 충전하는 제 1 단계와, 상기 혼합 가루를 가압하면서 방전 플라즈마 소결법으로 소결하는 제 2 단계를 가지는 것을 특징으로 한다.

상기 방법이면, 성형 공정 및 1차 소성 공정, 흑연화 공정 등은 불필요해져(즉, 적은 공정으로 고성능의 탄소 재료를 제조할 수 있으므로), 생산성의 향상이 도모되고, 게다가 적은 에너지로 탄소 재료를 생산할 수 있으므로, 탄소 재료의 생산 비용을 저감할 수 있다. 또, 종래 수개월 걸렸던 제조 기간이 본 방법에서는 수십분 정도로 단축되기 때문에, 이 점으로부터도 생산성의 혁신적인 향상을 도모할 수 있다.

또, 상기 방법이면, 소결시의 압력, 온도, 시간을 조정함으로써, 부피 밀도, 이방비, 치밀도, 열팽창률 등을 조정할 수 있으므로, 원하는 조건의 탄소 재료를 용이하게 제작할 수 있다.

또한, 종래부터 이용되고 있는 등방성 재료에서는 피치 함침하여 기공을 묻었다고 해도 평균 기공 반경을 0.5㎛ 이하로 하는 것은 어렵지만, 상기 방법이면 피치 함침 등의 후처리 공정을 거치는 일 없이, 평균 기공 반경이 0.5㎛ 이하인 탄소 재료를 제작할 수 있다. 따라서, 치밀한 탄소 재료를 용이하게 제작할 수 있다.

또한, 제 1 단계에서 바인더를 첨가하는 것은 바인더를 첨가하지 않는 경우에는 전술한 쇼어 경도의 HSD 값(경도)이 60 미만이 되기 때문에, 바늘과 같은 선단이 날카로워진 것과 접촉하면 용이하게 깎이는 만큼 물러지는 것과는 대조적으로, 바인더를 첨가했을 경우에는 전술한 쇼어 경도의 HSD 값이 60 이상이 되기 때문에 상기 사정이 생기는 것을 회피할 수 있기 때문이다. 즉, 바인더는 탄소 골재(탄소 입자)끼리의 결합을 강화시키기 위해서 첨가하고 있다.

상기 방전 플라즈마 소결법으로 소결할 때의 온도가 2500℃ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 2000℃ 이하인 것이 더욱 바람직하다.

2000℃에서 처리했을 경우라도 부피 밀도 등에 대해서는 종래 기술에서 2800℃ 이상에서 흑연화를 실시했던 것과 동등 이상의 특성을 얻을 수 있으므로, 적은 에너지로 탄소 재료를 생산할 수 있다는 이점을 충분히 발휘시키기 때문이다.

상기 탄소 골재에 대한 상기 바인더의 비율(이하, 단순히 바인더의 비율이라고 칭하는 경우가 있음)이 3중량부 이상 60중량부 미만이 바람직하고, 10중량부 이상 30중량부 이하가 보다 바람직하다. 바인더의 양이 3중량부 미만이 되면 바인더의 첨가 효과를 충분히 발휘시킬 수 없는 한편, 바인더 양이 60중량부 이상이 되면 SPS 처리시에 바인더 용해에 의한 유동성이 높아져 성형이 어려워지기 때문이다.

또한, 일반적으로 탄소 골재에 비해 바인더는 생산량이 적고, 고가이기 때문에, 특히 바인더의 비율을 30중량부 이하로 규제함으로써, 자원 절약화와 탄소 재료의 생산 비용 저감을 도모할 수 있다. 또, 바인더의 비율이 30중량부를 넘으면 탄소 재료에 있어서 바인더 특성의 영향이 커지는 경우가 있는 한편, 바인더의 비율이 30중량부 이하이면 바인더 특성의 영향이 경미하므로 바인더 양에 관계없이 대략 동일한 특성의 탄소 재료를 제공할 수 있다. 또한, 바인더의 비율이 적기 때문에, 휘발 성분을 소각 처리하는 로를 마련할 필요가 없어 제조 장치를 소형화할 수 있다.

상기 형은 흑연제인 것이 바람직하다.

형이 흑연제이면, 흑연은 부드럽다는 점으로부터, 형의 가공이 용이해진다. 또, 용이하게 특수 형상으로 할 수 있으므로, 원하는 형상에 근사한 형상의 탄소 재료를 제작할 수 있고(즉, 니어 네트 쉐이프(near net shape)화가 가능해짐), 그 후의 공정에서 기계 가공량을 삭감할 수 있다. 따라서, 생산 비용의 저감과 자원 절약화를 도모할 수 있다.

형 내에 탄소 골재 및 바인더를 혼합한 혼합 가루를 충전한 후, 상기 혼합 가루를 가압하면서, 방전 플라즈마 소결법으로 소결함으로써 제조한 탄소 재료로서, 부피 밀도가 1.9Mg/㎥ 이상인 탄소 재료인 것이 바람직하다.

상기 탄소 재료에서는 복잡한 공정을 거치는 일 없이 고밀도의 탄소 재료를 제조하는 것이 가능하다.

본 발명에 따르면, 제조 공정의 번잡화, 에너지 소비의 증대, 생산 비용의 상승 등을 억제하면서, 극히 단시간에 치밀하고 고강도의 탄소 재료를 얻을 수 있다는 뛰어난 효과를 나타낸다.

이하 본 발명의 실시형태를 이하에 설명한다.

먼저, 분쇄(1차 분쇄)된 석유 코크스 100중량부에 대해 콜타르 피치 20중량부로 이루어진 혼합물(입경 100㎛ 이하, 이론 밀도 2.3g/c㎥)을 150~250℃에서 섞어 반죽하여 휘발분 조정을 실시한 후, 이 섞어 반죽된 것을 평균 입자 지름 40㎛로 재분쇄(2차 분쇄)한다. 다음에, 이 재분쇄된 혼합물을 방전 플라즈마 소결기(스미토모 석탄광업 주식회사제 SPS-3. 20S)의 흑연제 SPS 다이(외경 50.6㎜, 내경 20.4㎜, 높이 60㎜) 내에 장전했다. 또한, 흑연제 SPS 다이 내의 혼합물은 2개의 흑연제 SPS 소결 펀치(모두 직경 20.0㎜, 두께 25㎜)로 가압할 수 있는 구성으로 되어 있다. 또, 혼합물을 흑연제 SPS 다이 내에 장전할 때, 혼합물을 소결한 후의 소결체와 흑연제 SPS 다이 및 흑연제 SPS 소결 펀치의 이형성을 양호하게 유지하도록 양자 사이에 카본 페이퍼를 배치하고 있다. 다음에, 상기 방전 플라즈마 소결기 내를 약 3Pa까지 감압한 후, 약 100℃/분의 속도로 방전 플라즈마 소결기 내의 온도를 2000℃까지 상승시켰다. 이때, 방전 플라즈마 소결기 내의 온도가 1800℃까지 상승한 시점에서, 방전 플라즈마 소결기 내에 아르곤 가스를 도입했다. 이 후, 상기 혼합물을 40MPa의 압력으로 가압하면서, 20분간 통전함으로써 소결시켜 흑연으로 이루어진 탄소 재료를 얻었다.

또한, 방전 플라즈마 소결 조건으로는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 가압력은 1MPa~100MPa의 범위, 온도는 100℃~2500℃의 범위, 시간은 5분~24시간의 범위에서 실시하면 된다. 또, 이들 조건을 변화시킴으로써 열팽창률, 전기 저항값, 열전도율 등의 값을 어느 정도 원하는 값으로 조정하는 것도 가능하다.

또, 원료의 탄소 분말(탄소 골재)은 특별히 한정되는 것은 아니고, 모자이크 코크스, 니들 코크스 등 여러 가지의 것을 이용할 수 있다. 이 탄소 골재의 1차 분쇄에서의 평균 입경은 1㎛ 내지 1000㎛이면 된다. SPS법에 따르면, 이들 분말의 특성을 그대로 탄소 재료에 살릴 수 있기 때문에 요구되는 특성에 합치하도록 탄소 분말을 선택하면 되고, 예를 들면 열팽창률, 열전도율이 높고, 전기 저항률이 낮은 것을 얻고 싶을 때에는 니들 코크스를 이용하는 것이 바람직하다. 또한, 탄소 분말의 종류는 1종류로 한정되는 것은 아니고, 여러 가지의 탄소 분말을 혼합해 이용해도 된다. 특성이 상이한 탄소 분말을 혼합하면, 요구되는 특성으로 합치시키는 것이 용이해진다.

또한, 바인더의 종류는 특별히 한정되는 것은 아니고, 콜타르 피치 외에 합성 수지, 석유 피치여도 된다. 또, 2차 분쇄에서의 평균 입경은 1㎛ 내지 1000㎛이면 된다.

실시예

( 실시예 1)

실시예 1로는 상기 형태로 나타낸 탄소 재료를 이용했다.

이와 같이 하여 제작한 탄소 재료를, 이하 본 발명 재료 A1이라고 칭한다.

( 실시예 2)

콜타르 피치의 비율을 5중량부로 한 것 이외에는 상기 실시예 1과 동일하게 하여 탄소 재료를 제작했다.

이와 같이 하여 제작한 탄소 재료를, 이하 본 발명 재료 A2라고 칭한다.

( 비교예 )

콜타르 피치를 첨가하지 않은 것 이외에는 각각 상기 실시예 1과 동일하게 하여 탄소 재료를 제작했다.

이와 같이 하여 제작한 탄소 재료를, 이하 비교 재료 Z라고 칭한다.

(실험)

상기 본 발명 재료 A1, A2 및 비교 재료 Z에서의 열팽창률의 이방비, 열전도율의 이방비, 경도, 전기 저항률의 이방비, 휨 강도, 압축 강도, 평균 기공 반경 및 부피 밀도에 대해서 조사했으므로, 그 결과를 표 1, 표 2에 나타낸다. 또한, 각 측정 방법을 하기에 나타낸다.

(1) 열전도율의 측정

직경 10㎜, 두께 3㎜로 가공한 시료를 이용해 레이저 플래시 열정수 측정 장치 TC-9000(알박(ULVAC)사제)로 열확산률을 구해 열용량, 부피 밀도로부터 실온의 열전도율을 산출했다.

(2) 평균 기공 반경의 측정

마이크로메리틱스사 수은 포로시미터를 이용해 수은 인가 압력으로부터 워시번(WASHBURN) 식에 의해 구했다. 워시번 식은 r = -2δcosθ/P로 나타낸다[r：세공의 반경, δ：수은의 표면 장력(480dyne/㎝), θ：접촉각(본 실험에서는 141.3°를 사용), P：압력].

(3) 열팽창률의 측정

5×5×20(㎜)로 가공한 시료를 이용해 열기계 분석 장치 TMA8310(리가쿠사제)로 N₂ 분위기 하에서 1분간 10℃ 승온하면서 측정했을 때의 1000℃에서의 값을 측정했다.

(4) 쇼어 경도의 HSD 값(경도)의 측정

실온에서 쇼어 경도 시험기 D형을 이용해 측정했다.

(5) 휨 강도의 측정

실온에서 인스트론형 재료 시험기를 이용해 측정했다.

(6) 압축 강도의 측정

실온에서 텐시론 만능 시험기를 이용해 측정했다.

[열팽창률의 이방비에 대해서]

표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명 재료 A1, A2의 열팽창률의 이방비는 각각 2.70, 2.75로, 열팽창률에 대해서 이방성을 가지는 것을 확인할 수 있다. 또한, 비교 재료 Z에 비해 열팽창률의 이방비가 약간 작지만, 실용상 유효하다고 여겨지는 1.50 이상이다.

[열전도율의 이방비에 대해서]

표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명 재료 A1, A2의 열전도율의 이방비는 각각 1.56, 1.71로, 열전도율에 대해서 이방성을 가지는 것을 확인할 수 있다. 또한, 비교 재료 Z에 비해 열전도율의 이방비가 약간 작지만, 실용상 유효하다고 여겨지는 1.50 이상이다.

[전기 저항률의 이방비에 대해서]

표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명 재료 A1, A2의 전기 저항률의 이방비는 각각 1.83, 1.87로, 전기 저항률에 대해서 이방성을 가지는 것을 확인할 수 있다. 또한, 비교 재료 Z에 비해 전기 저항률의 이방비가 약간 작지만, 실용상 유효하다고 여겨지는 1.50 이상이다.

[경도에 대해서]

표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명 재료 A1, A2의 쇼어 경도의 HSD 값(경도)은 각각 96, 75로, 실용상 유효하다고 여겨지는 60 이상이 되고 있고, 바늘과 같은 선단이 날카로워진 것과 접촉시켜도 용이하게 깎여지는 것은 아니었다. 이것과는 대조적으로, 비교 재료 Z의 쇼어 경도의 HSD 값(경도)은 56이며, 바늘과 같은 선단이 날카로워진 것과 접촉하면 용이하게 깎이는 만큼 물러져 실용 레벨 미만이 되고 있는 것이 확인된다.

[이상의 결론]

이상로부터, 본 발명 재료에서는 실용상 필요하게 되는 경도를 확보하면서, 열팽창률의 이방성, 열전도율의 이방성 및 전기 저항률의 이방성에 대해서도 실용 레벨을 확보할 수 있다.

[휨 강도에 대해서]

표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명 재료 A1, A2의 휨 강도는 각각 53MPa, 24MPa로, 실용상 유효하다고 여겨지는 20MPa 이상이 되고 있는 것과는 대조적으로, 비교 재료 Z의 휨 강도는 19MPa로, 실용 레벨 미만이 되고 있는 것이 확인된다.

[압축 강도에 대해서]

표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명 재료 A1, A2의 압축 강도는 각각 176MPa, 83MPa로, 실용상 유효하다고 여겨지는 80MPa 이상이 되고 있는 것과는 대조적으로, 비교 재료 Z의 압축 강도는 65MPa로, 실용 레벨 미만이 되고 있는 것이 확인된다.

[평균 기공 반경에 대해서]

표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명 재료 A1, A2의 평균 기공 반경은 각각 0.19㎛, 0.08㎛인 것과는 대조적으로, 비교 재료 Z의 평균 기공 반경은 0.08㎛가 되고 있는 것이 확인된다. 본 발명 재료 A1에 대해서는 비교 재료 Z보다 평균 기공 반경이 크지만, 실용상 유효하다고 여겨지는 0.50㎛ 이하이다.

[부피 밀도에 대해서]

표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명 재료 A1, A2의 부피 밀도는 각각 1.93Mg/㎥, 1.87Mg/㎥로, 실용상 유효하다고 여겨지는 1.8Mg/㎥ 이상이 되고 있는 것이 확인된다. 비교 재료 Z의 부피 밀도는 1.88Mg/㎥이므로, 이 점에 대해서는 실용 레벨을 웃돌고 있는 것이 확인된다.

또한, 본 명세서에서의 방전 플라즈마 소결법은 펄스 통전 가압 소결법, 방전 소결법, 플라즈마 활성화 소결법, 대전류 펄스 통전법, 펄스 통전 소결법 등과 동일 또는 유사한 기술이며, 이들 각 방법을 포함하는 개념으로 한다.

산업상 이용 가능성

본 발명은 방전 가공용 전극, 반도체 제조 장치용 부품, 이온 주입 장치용 부품, 연속 주조 부재, 히트 싱크, 열교환기 등에 이용할 수 있다.

Claims

쇼어(shore) 경도의 HSD 값이 60 이상이고, 열팽창률의 이방비가 1.5 이상인 것을 특징으로 하는 탄소 재료.
청구항 1에 있어서,
전기 저항률의 이방비가 1.5 이상인 탄소 재료.
청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
열전도율의 이방비가 1.5 이상인 탄소 재료.
쇼어 경도의 HSD 값이 60 이상이고, 전기 저항률의 이방비가 1.5 이상인 것을 특징으로 하는 탄소 재료.
청구항 4에 있어서,
열전도율의 이방비가 1.5 이상인 탄소 재료.
쇼어 경도의 HSD 값이 60 이상이고, 열전도율의 이방비가 1.5 이상인 것을 특징으로 하는 탄소 재료.
청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
적어도 한 방향에서의 열팽창률이 10×10^-6/K 이상인 탄소 재료.
청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 있어서,
부피 밀도가 1.8Mg/㎥ 이상인 탄소 재료.
청구항 1 내지 청구항 8 중 어느 한 항에 있어서,
평균 기공 반경이 0.5㎛ 이하인 탄소 재료.
청구항 1 내지 청구항 9 중 어느 한 항에 있어서,
휨 강도가 20MPa 이상, 압축 강도가 80MPa 이상인 탄소 재료.
형(型, mold) 내에 탄소 골재 및 바인더를 혼합한 혼합 가루를 충전하는 제 1 단계와,
상기 혼합 가루를 가압하면서 방전 플라즈마 소결법으로 소결하는 제 2 단계를 가지는 것을 특징으로 하는 탄소 재료의 제조 방법.
청구항 11에 있어서,
상기 제 2 단계에서의 소결 온도가 2500℃ 이하인 탄소 재료의 제조 방법.
청구항 11 또는 청구항 12에 있어서,
상기 탄소 골재에 대한 바인더의 비율이 30중량부 이하인 탄소 재료의 제조 방법.
청구항 11 내지 청구항 13 중 어느 한 항에 있어서,
상기 형은 흑연제인 탄소 재료의 제조 방법.
형 내에 탄소 골재 및 바인더를 혼합한 혼합 가루를 충전한 후, 상기 혼합 가루를 가압하면서 방전 플라즈마 소결법으로 소결함으로써 제조한 탄소 재료로서, 부피 밀도가 1.8Mg/㎥ 이상인 탄소 재료.