CN103553024A - 等离子体烧结法制备高纯鳞片石墨的方法 - Google Patents

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张海军
赵国刚
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吴岩
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Abstract

等离子体烧结法制备高纯鳞片石墨的方法，它涉及一种高纯鳞片石墨的制备方法。本发明为了解决现有制备高纯鳞片石墨的方法高污染、高能耗的技术问题，方法如下：将无水乙醇与NaOH混合，然后加入热处理后的天然石墨，球磨混合，将混合物干燥，然后置于石墨模具中，并将石墨模具放入放电等离子烧结炉中，在真空的条件下，升温并保温，冷却，即得高纯鳞片石墨。本发明方法是利用天然鳞片石墨导电的特性，通过等离子体加热的方式，从鳞片石墨内部加热，瞬间激发石墨反应活性，使得层间NaOH与层内杂质充分反应，杂质副产物在高温下挥发，进而制备高纯天然鳞片石墨，本发明方法能耗低、无污染，所得鳞片石墨纯度≥99.9%。本发明属于高纯鳞片石墨的制备领域。

Description

等离子体烧结法制备高纯鳞片石墨的方法
技术领域
本发明涉及一种高纯鳞片石墨的制备方法。
背景技术
高纯石墨由于具有优良的导热、导电性能，良好的吸附性能和抗热震性等诸多新颖特性，因而引起学者的极大兴趣。目前，有关高纯天然鳞片石墨的制备方法主要集中于传统的碱酸化学法和高温物理法。传统碱酸化学法的优点在于设备简单、易操作，但石墨纯度难以达到高纯要求，反应过程污染严重，固体副产物较多，难以清除干净，影响产品质量，难以控制反应过程中“三废”的排放对环境的污染。高温物理法是利用石墨中的杂质在高温下挥发的特性，采用在惰性气体保护下或真空条件下在高温炉中对石墨原料进行加热，从而制备高纯石墨，但其提纯温度高，能耗巨大。有些在利用高温物理法的同时通入了氯气，制备了高纯石墨，但也很难控制能耗和对环境的污染。利用等离子体烧结法制备高纯天然鳞片石墨赋予了石墨新的特性，使其具有更优异的物理和化学特性，如耐高温、催化和电导特性等。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有制备高纯鳞片石墨的方法高污染、高能耗的技术问题，
提供了一种等离子体烧结法制备高纯鳞片石墨的方法。
等离子体烧结法制备高纯鳞片石墨的方法如下：
一、将5g粒径为10～200μm、纯度≥90%的天然鳞片石墨放入石英管中，将石英管以5～10℃/分速度升温到500℃，同时以5L/min速度通入流动氮气，并在500℃条件下保温1h，得到热处理后的石墨；
二、将200～500mL无水乙醇与0.5～1g的NaOH混合，然后加入热处理后的天然鳞片石墨，球磨混合12～24h，得到混合物；
三、将混合物在60～90℃真空条件下干燥6～12h，然后置于石墨模具中，并将石墨模具放入放电等离子烧结炉中，在真空的条件下，以50～150℃/分速度升温到1800～2400℃，并保温5～10分钟，冷却，即得高纯鳞片石墨。
本发明等离子体烧结法制备高纯鳞片石墨的方法是利用天然鳞片石墨导电的特性，通过等离子体加热的方式，从鳞片石墨内部加热，瞬间激发石墨反应活性，使得层间NaOH与层内杂质充分反应，杂质副产物在高温下挥发，进而制备高纯天然鳞片石墨，本发明方法能耗低、无污染，所得鳞片石墨纯度≥99.9%。
附图说明
图1是试验二制备的高纯鳞片石墨的三维光学显微镜照片；
图2是试验三制备的高纯鳞片石墨的XRD图谱，图中
Figure BDA0000391341050000021
表示石墨，
Figure BDA0000391341050000022
表示Fe2O3，表示Al2O3，
Figure BDA0000391341050000024
表示CaO，
Figure BDA0000391341050000025
表示SiO2，表示MgO；
图3是试验三制备的制备的高纯鳞片石墨的XRD图谱。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中等离子体烧结法制备鳞片石墨的方法如下：
一、将5g粒径为10～200μm、纯度≥90%的天然石墨放入石英管中，将石英管以5～10℃/分速度升温到500℃，同时以5L/min速度通入流动氮气，并在500℃条件下保温1h，得到热处理后的石墨；
二、将200～500mL无水乙醇与0.5～1g的NaOH混合，然后加入热处理后的天然石墨，球磨混合12～24h，得到混合物；
三、将混合物在60～90℃真空条件下干燥6～12h，然后置于石墨模具中，并将石墨模具放入放电等离子烧结炉中，在真空的条件下，以50～150℃/分速度升温到1800～2400℃，并保温5～10分钟，冷却，即得高纯鳞片石墨。
本实施方式步骤二中球磨的过程中，磨球与石墨粉的质量比为3﹕1。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中以6～9℃/分速度升温到500℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤一中以8℃/分速度升温到500℃。其它与具体实施方式一或二之一不相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中将300～400mL无水乙醇与0.6～0.9g的NaOH混合。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中将350mL无水乙醇与0.7g的NaOH混合。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中球磨时间为18h。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中将混合物在65～85℃真空条件下干燥7～11h。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三中将混合物在80℃真空条件下干燥10h。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤三中以60～130℃/分速度升温到1900～2300℃。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤三中以100℃/分速度升温到2000℃。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
等离子体烧结法制备高纯鳞片石墨的方法如下：
一、将5g粒径为10μm、纯度≥90%的天然石墨放入石英管中，将石英管以5℃/分速度升温到500℃，同时以5L/min速度通入流动氮气，并在500℃条件下保温1h，得到热处理后的石墨；
二、将200mL无水乙醇与0.5g的NaOH混合，然后加入热处理后的天然石墨，球磨混合12h，得到混合物；
三、将混合物在60℃真空条件下干燥6h，然后置于石墨模具中，并将石墨模具放入放电等离子烧结炉中，在真空的条件下，以50℃/分速度升温到1800℃，并保温5分钟，冷却，即得高纯鳞片石墨。
本实验制备的鳞片石墨纯度≥99.9%。
实验二：
等离子体烧结法制备高纯鳞片石墨的方法如下：
一、将5g粒径为15μm、纯度≥90%的天然石墨放入石英管中，将石英管以6℃/分速度升温到500℃，同时以5L/min速度通入流动氮气，并在500℃条件下保温1h，得到热处理后的石墨；
二、将250mL无水乙醇与0.6g的NaOH混合，然后加入热处理后的天然石墨，球磨混合15h，得到混合物；
三、将混合物在65℃真空条件下干燥7h，然后置于石墨模具中，并将石墨模具放入放电等离子烧结炉中，在真空的条件下，以60℃/分速度升温到1900℃，并保温6分钟，冷却，即得鳞片石墨。
本实验制备的鳞片石墨纯度≥99.9%。
实验三：
等离子体烧结法制备高纯鳞片石墨的方法如下：
一、将5g粒径为20μm、纯度≥90%的天然石墨放入石英管中，将石英管以7℃/分速度升温到500℃，同时以5L/min速度通入流动氮气，并在500℃条件下保温1h，得到热处理后的石墨；
二、将300mL无水乙醇与0.7g的NaOH混合，然后加入热处理后的天然石墨，球磨混合18h，得到混合物；
三、将混合物在80℃真空条件下干燥8h，然后置于石墨模具中，并将石墨模具放入放电等离子烧结炉中，在真空的条件下，以70℃/分速度升温到2000℃，并保温5分钟，冷却，即得高纯鳞片石墨。
本实验制备的鳞片石墨纯度≥99.9%。
实验四：
等离子体烧结法制备高纯鳞片石墨的方法如下：
一、将5g粒径为50μm、纯度≥90%的天然石墨放入石英管中，将石英管以8℃/分速度升温到500℃，同时以5L/min速度通入流动氮气，并在500℃条件下保温1h，得到热处理后的石墨；
二、将350mL无水乙醇与0.8g的NaOH混合，然后加入热处理后的天然石墨，球磨混合20h，得到混合物；
三、将混合物在60℃真空条件下干燥6h，然后置于石墨模具中，并将石墨模具放入放电等离子烧结炉中，在真空的条件下，以80℃/分速度升温到2100℃，并保温9分钟，冷却，即得高纯鳞片石墨。
本实验制备的鳞片石墨纯度≥99.9%。
实验五：
等离子体烧结法制备高纯鳞片石墨的方法如下：
一、将5g粒径为100μm、纯度≥90%的天然石墨放入石英管中，将石英管以10℃/分速度升温到500℃，同时以5L/min速度通入流动氮气，并在500℃条件下保温1h，得到热处理后的石墨；
二、将400mL无水乙醇与0.9g的NaOH混合，然后加入热处理后的天然石墨，球磨混合21h，得到混合物；
三、将混合物在90℃真空条件下干燥10h，然后置于石墨模具中，并将石墨模具放入放电等离子烧结炉中，在真空的条件下，以100℃/分速度升温到2200℃，并保温10分钟，冷却，即得高纯鳞片石墨。
本实验制备的鳞片石墨纯度≥99.9%。
实验六：
等离子体烧结法制备高纯鳞片石墨的方法如下：
一、将5g粒径为200μm、纯度≥90%的天然石墨放入石英管中，将石英管以10℃/分速度升温到500℃，同时以5L/min速度通入流动氮气，并在500℃条件下保温1h，得到热处理后的石墨；
二、将500mL无水乙醇与1g的NaOH混合，然后加入热处理后的天然石墨，球磨混合24h，得到混合物；
三、将混合物在90℃真空条件下干燥12h，然后置于石墨模具中，并将石墨模具放入放电等离子烧结炉中，在真空的条件下，以150℃/分速度升温到2400℃，并保温10分钟，冷却，即得高纯鳞片石墨。
本实验制备的鳞片石墨纯度≥99.9%。

Claims (10)

1.等离子体烧结法制备高纯鳞片石墨的方法，其特征在于等离子体烧结法制备高纯鳞片石墨的方法如下：
一、将5g粒径为10～200μm、纯度≥90%的天然石墨放入石英管中，将石英管以5～10℃/分速度升温到500℃，同时以5L/min速度通入流动氮气，并在500℃条件下保温1h，得到热处理后的石墨；
二、将200～500mL无水乙醇与0.5～1g的NaOH混合，然后加入热处理后的天然石墨，球磨混合12～24h，得到混合物；
三、将混合物在60～90℃真空条件下干燥6～12h，然后置于石墨模具中，并将石墨模具放入放电等离子烧结炉中，在真空的条件下，以50～150℃/分速度升温到1800～2400℃，并保温5～10分钟，冷却，即得高纯鳞片石墨。
2.根据权利要求1所述等离子体烧结法制备高纯鳞片石墨的方法，其特征在于步骤一中以6～9℃/分速度升温到500℃。
3.根据权利要求1所述等离子体烧结法制备高纯鳞片石墨的方法，其特征在于步骤一中以8℃/分速度升温到500℃。
4.根据权利要求1所述等离子体烧结法制备高纯鳞片石墨的方法，其特征在于步骤二中将300～400mL无水乙醇与0.6～0.9g的NaOH混合。
5.根据权利要求1所述等离子体烧结法制备高纯鳞片石墨的方法，其特征在于步骤二中将350mL无水乙醇与0.7g的NaOH混合。
6.根据权利要求1所述等离子体烧结法制备高纯鳞片石墨的方法，其特征在于步骤二中球磨时间为18h。
7.根据权利要求1所述等离子体烧结法制备高纯鳞片石墨的方法，其特征在于步骤三中将混合物在65～85℃真空条件下干燥7～11h。
8.根据权利要求1所述等离子体烧结法制备高纯鳞片石墨的方法，其特征在于步骤三中将混合物在80℃真空条件下干燥10h。
9.根据权利要求1所述等离子体烧结法制备高纯鳞片石墨的方法，其特征在于步骤三中以60～130℃/分速度升温到1900～2300℃。
10.根据权利要求1所述等离子体烧结法制备高纯鳞片石墨的方法，其特征在于步骤三中以100℃/分速度升温到2000℃。
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