CN108658597A - 一种炭阳极的等离子体活化烧结制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种炭阳极的等离子体活化烧结制备方法，包括以下步骤：步骤S1，配料，将煅后石油焦、固体煤沥青分别研磨成粉，按比例混合二者粉体；步骤S2，成形，将混合后的粉体装入模具，并用冲头对模具内粉体施加与模具同轴向的恒压，得到成形坯体；步骤S3，烧结，在恒压下对成形坯体施加脉冲电压，产生等离子体对成形坯体表面进行活化，得到活化坯体；步骤S4，关闭脉冲电压、撤销外加压力，常温下对活化坯体施加直流电，快速加热到800～1000℃，加热一段时间后关闭直流电流，冷却至室温得到所需的炭阳极。与传统制备工艺相比，本发明方法大大缩短的传统工艺步骤和周期，实现了低能耗、低污染的生产目标。

Description

一种炭阳极的等离子体活化烧结制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金和炭素材料制备领域，具体地说，涉及一种炭阳极的等离子体活化烧结制备方法。
背景技术
我国拥有丰富的煤炭资源，为炭素材料的生产提供了广阔的来源。在众多的炭素材料中，炭阳极及电极材料的使用及需求量最大。在铝电解生产中的阴极炭块和炭阳极材料被大量的使用和消耗，其质量的高低直接影响了铝电解生产及产品质量。随着铝工业的不断进步和大型预焙槽技术的广泛应用，采用新技术，高效地生产品质优良且均质的预焙阳极和阴极是我国铝工业技术发展的迫切需要，也是适应现代大型预焙槽技术发展的需要。
现有技术中，炭阳极的生产工艺繁多，如图1示出，其中煅烧、混捏、成型、焙烧等工艺的控制好坏直接影响了制品最终的性能和质量，生产过程主要存在的问题有：粘结剂沥青和炭质骨料的混合及浸润较差；产品致密度较低；生产过程中的烟尘量大；热处理炭化时间长(300小时左右)、炭化温度控制复杂、总生产能耗高等问题，制约了材料的性能及应用。
有鉴于此特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种炭阳极的等离子体活化烧结制备方法，结合粉末冶金技术，采用放电等离子体烧结工艺，实现对炭素原材料的混合、生坯的制备以及烧结工艺，完成对烧结体的制备，与传统制备工艺相比，本发明方法大大缩短的传统工艺步骤和周期，实现了低能耗、低污染的生产目标。
为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：
一种炭阳极的等离子体活化烧结制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，配料，将煅后石油焦、固体煤沥青分别研磨成粉，按比例混合二者粉体；
步骤S2，成形，将混合后的粉体装入模具，并用冲头对模具内粉体施加与模具同轴向的恒压，得到成形坯体；
步骤S3，烧结，在恒压下对成形坯体施加脉冲电压，产生等离子体对成形坯体表面进行活化，得到活化坯体，其中，脉冲电压的电压值为5～100V，脉冲电流值为400～500A，总脉冲活化时间30～120s；
步骤S4，关闭脉冲电压、撤销外加压力，常温下对活化坯体施加直流电，快速加热到800～1000℃，加热一段时间后关闭直流电流，冷却至室温得到所需的炭阳极。
进一步地，所述步骤S3中：脉冲接通时间10～90ms，脉冲断路时间10～80ms。
进一步地，所述步骤S4中：直流电的电流值为500～1000A，加热的升温速率50～150℃/min，加热时间5～10min。
进一步地，所述步骤S3烧结环境为真空环境或惰性气体环境，所述真空环境的真空度≤5×10-3Pa，所述惰性气体环境中的惰性气体为氩气。
进一步地，所述步骤S2中的模具为刚玉管，所述冲头为石磨冲头。
进一步地，所述步骤S1中：石油焦粉体与煤沥青粉体的重量比为(91～54):20。
进一步地，在步骤S3中，成形坯体加热过程中煤沥青产生的沥青烟气由等离子综合应用系统收集净化处理。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果。
本发明突破传统炭素生产工艺改进的思路，结合粉末冶金技术，采用放电等离子体烧结工艺，实现对炭素原材料的混合、生坯的制备以及烧结工艺，完成对烧结体的制备，与传统制备工艺相比，本发明方法大大缩短的传统工艺步骤和周期，实现了低能耗、低污染的生产目标。通过本发明等离子烧结技术制备炭阳极，具有生产效率高、制备过程可控、对环境污染小的优点，适用于于冶金生产中阳极、阴极、炭电极、炭砖等的生产加工。
本发明采用一种工艺简单、能耗低、保护环境的方法制备一种炭阳极类材料，采用与传统炭阳极生产不同且高效的热处理方案，简化了繁琐的工艺路线，缩短了生产周期，原料粉末经配料、压型、烧结便可制得产品，具有潜在的应用前景。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
附图说明
附图作为本申请的一部分，用来提供对本发明的进一步的理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。显然，下面描述中的附图仅仅是一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。在附图中：
图1为现有炭阳极的生产工艺流程示意图；
图2为本发明流程示意图。
需要说明的是，这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例一
本实施例所述一种炭阳极的等离子体活化烧结制备方法，具体操作：
将煅后石油焦研磨成粉(粒径小于0.075mm)，固体煤沥青研磨成粉(粒径小于0.1mm)，取石油焦粉粒和固体煤沥青分别为14.6g和5.4g(73:27)。将混合均匀的粉体装入模具中对粉体施加与模具同轴向的恒定压力，压力值为5MPa。在保持恒定压力和氩气气氛的条件下对成形坯体施加电压值100V，脉冲电流值为400A，脉冲接通时间90ms，脉冲断路时间80ms，总脉冲活化时间120s。活化完成后关闭脉冲电压，同时撤销外加压力，常压下对活化好的粉末材料施以1000A的直流电，将坯体快速加热至800℃，升温速率150℃/min，加热时间5min，最后关闭直流电流。
实施例二
本实施例与上述实施例一的区别为：石油焦粉粒和固体煤沥青分别为16.0g和4.0g(80:20)；将混合均匀的粉体装入模具中对粉体施加与模具同轴向的恒定压力，压力值为8MPa；将坯体快速加热至900℃，升温速率150℃/min。
实施例三
本实施例与上述实施例一的区别为：取石油焦粉粒和固体煤沥青分别为16.4g和3.6g(82:18)；将混合均匀的粉体装入模具中对粉体施加与模具同轴向的恒定压力，压力值为10MPa；将坯体快速加热至800℃，升温速率100℃/min。
实施例四
本实施例与上述实施例一的区别为：不同点在于取石油焦粉粒20.0g；将混合均匀的粉体装入模具中对粉体施加与模具同轴向的恒定压力，压力值为20MPa；在保持恒定压力和真空(真空度≤5×10-3Pa)的条件下对成形坯体施加电压值40V，脉冲电流值为500A，脉冲接通时间60ms，脉冲断路时间40ms，总脉冲活化时间100s；活化完成后关闭脉冲电压，在同压力状态下对活化好的粉末材料施以500A的直流电，将坯体快速加热至1000℃，升温速率100℃/min。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。

Claims (7)

1.一种炭阳极的等离子体活化烧结制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，配料，将煅后石油焦、固体煤沥青分别研磨成粉，按比例混合二者粉体；
步骤S2，成形，将混合后的粉体装入模具，并用冲头对模具内粉体施加与模具同轴向的恒压，得到成形坯体；
步骤S3，烧结，在恒压下对成形坯体施加脉冲电压，产生等离子体对成形坯体表面进行活化，得到活化坯体，其中，脉冲电压的电压值为5～100V，脉冲电流值为400～500A，总脉冲活化时间30～120s；
步骤S4，关闭脉冲电压、撤销外加压力，常温下对活化坯体施加直流电，快速加热到800～1000℃，加热一段时间后关闭直流电流，冷却至室温得到所需的炭阳极。
2.根据权利要求1所述的一种炭阳极的等离子体活化烧结制备方法，其特征在于，所述步骤S3中：脉冲接通时间10～90ms，脉冲断路时间10～80ms。
3.根据权利要求1所述的一种炭阳极的等离子体活化烧结制备方法，其特征在于，所述步骤S4中：直流电的电流值为500～1000A，加热的升温速率50～150℃/min，加热时间5～10min。
4.根据权利要求1所述的一种炭阳极的等离子体活化烧结制备方法，其特征在于，所述步骤S3烧结环境为真空环境或惰性气体环境，所述真空环境的真空度≤5×10-3Pa，所述惰性气体环境中的惰性气体为氩气。
5.根据权利要求1所述的一种炭阳极的等离子体活化烧结制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的模具为刚玉管，所述冲头为石磨冲头。
6.根据权利要求1所述的一种炭阳极的等离子体活化烧结制备方法，其特征在于，所述步骤S1中：石油焦粉体与煤沥青粉体的重量比为(91～54):20。
7.根据权利要求1所述的一种炭阳极的等离子体活化烧结制备方法，其特征在于，所述在步骤S3中：成形坯体加热过程中煤沥青产生的沥青烟气由等离子综合应用系统收集净化处理。
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