KR20110103838A - 전자 장치를 캡슐화하는 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 투과물질에 대해서 전자 장치를 캡슐화하는 방법으로서, 부틸렌 블록 코폴리머, 특히 이소부틸렌 블록 코폴리머를 기초로 하는 감압 접착제가 제공되고, 감압 접착제가 캡슐화되는 전자 장치의 부위에 적용되고/거나 이를 둘러싸는 방법에 관한 것이다.

Description

전자 장치를 캡슐화하는 방법{METHOD FOR ENCAPSULATING AN ELECTRONIC ARRANGEMENT}
본 발명은 청구항 1의 전제부에 따른 전자 장치를 캡슐화하는 방법, 그리고 또한 청구항 6의 전제부에 따른, 전자 장치를 캡슐화하기 위한 감압 접착제의 용도에 관한 것이다.
(광)전자 장치는 시판 제품에서 계속 증가하는 빈도로 사용되고 있거나 시장 도입이 가까워져 있다. 이러한 장치는 유기 또는 무기 전자 구조물, 예를 들어 유기, 유기금속 또는 폴리머 반도체, 또는 이들의 조합물을 포함한다. 요망되는 적용분야에 따라, 이러한 장치와 제품은 형태상 강성 또는 가요성인데, 가요성 장치에 대한 수요가 증가하고 있다. 이러한 종류의 장치는 예를 들어 인쇄 기술에 의해 생산되는데, 상기 인쇄 기술의 예로는 릴리프(relief), 그라비어(gravure), 스크린(screen) 또는 플라노그래픽(planographic) 인쇄, 또는 "비충격식 인쇄(non-impact printing)"로 일컬어지는 인쇄, 예를 들어 열전달 인쇄, 잉크젯 인쇄 또는 디지털 인쇄가 있다. 그러나, 많은 경우, 진공 기술이 또한 사용되는데, 이러한 진공 기술의 예로는 화학 기상 증착(CVD), 물리 기상 증착(PVD), 플라즈마 강화된 화학 또는 물리 증착 기술(PECVD), 스퍼터링(sputtering), (플라즈마) 에칭 또는 기상 코팅이 있고, 패터닝은 일반적으로 마스크를 통해 일어난다.
이미 상업화되어 있거나 시장 잠재력 면에서 관심을 끄는 (광)전자 적용분야에는 판독 및 디스플레이 디바이스의 경우 전기영동(electrophoretic) 또는 전기변색(electrophoretic) 구성물(construction) 또는 디스플레이, 유기 또는 폴리머 발광 다이오드 (OLED 또는 PLED)가 있거나, 조명의 경우 전기발광 램프, 발광 전기화학 전지 (LEEC), 유기 태양 전지, 바람직하게는 염료감응(dye) 또는 폴리머 태양 전지, 무기 태양 전지, 바람직하게는 박막 태양 전지, 더욱 특히 실리콘, 게르마늄, 구리, 인듐 및 셀레늄을 기반으로 하는 박막 태양 전지, 유기 전계-효과 트랜지스터, 유기 스위칭 엘리먼트(switching element), 유기 광증폭기(optical amplifier), 유기 레이저 다이오드, 유기 또는 무기 센서, 또는 유기 또는 무기 기반 RFID 트랜스폰더(transponder)가 있다.
유기 및/또는 무기 (광)전자공학 분야에서 (광)전자 장치의 충분한 수명과 기능의 실현과 관련하여 인식되어 있는 기술적 문제는 그러한 장치에 함유된 부품들을 투과물질(permeant)로부터 보호하는 것이다. 투과물질은 다수의 분자량이 낮은 유기 또는 무기 화합물, 더욱 특히 수증기와 산소일 수 있다.
유기 및/또는 무기 (광)전자공학 분야의 다수의 (광)전자 장치는, 특히 유기 미가공 물질이 사용되는 경우, 수증기 뿐만 아니라 산소에도 민감하고, 다수의 장치에서 수증기의 침투는 비교적 심각한 문제로 분류된다. 따라서, 전자 장치의 수명 동안, 캡슐화에 의해 보호될 필요가 있는데, 이는 그렇게 하지 않는 경우 시간이 지남에 따라 성능이 떨어지기 때문이다. 예를 들어, 전기발광 램프 (EL 램프) 또는 유기 발광 다이오드 (OLED)와 같은 발광 장치의 경우, 부품들이 산화되면 광도(luminosity), 전기영동 디스플레이 (EP 디스플레이)의 경우에는 콘트라스트(contrast), 또는 태양 전지의 경우에는 효율을 매우 짧은 시간 내에 급격하게 감소시킬 수 있다.
유기 및/또는 무기 (광)전자공학, 특히 유기 (광)전자공학의 경우, 산소 및/또는 수증기와 같은 투과물질에 대해 투과 배리어(barrier)를 구성하는 가요성 접착 용액(bonding solution)이 특히 필요하다. 또한, 그러한 (광)전자 장치에 대해 많은 추가 요건이 존재한다. 따라서, 가요성 접착 용액은 2개의 기판을 유효하게 부착시킬 뿐만 아니라 높은 전단 강도와 박리 강도, 화학적 안정성, 에이징 방지(ageing resistance), 높은 투명도, 가공 용이성, 및 높은 가요성(flexibility)과 유연성(pliability)과 같은 특성을 충족시키도록 의도되는 것이다.
종래 기술에서 통상적인 한 가지 방법은 수증기와 산소를 투과시키지 않는 2개의 기판 사이에 전자 장치를 배치하는 것이다. 그 후, 가장자리를 밀봉한다. 비가요성 구성물의 경우, 유리 또는 금속 기판이 사용되는데, 이는 높은 투과 배리어를 제공하지만 기계적 하중에 대해 매우 취약하다. 또한, 이러한 기판은 전체적으로 장치의 두께를 비교적 두껍게 만든다. 더욱이, 금속 기판의 경우, 투명도가 없다. 대조적으로, 가요성 장치의 경우, 투명한 필름 또는 불투명한 필름과 같은 평면 기판이 사용되는데, 이는 멀티-플라이(multi-ply) 배열을 지닐 수 있다. 이러한 경우, 다양한 폴리머의 조합물 뿐만 아니라 유기 또는 무기 층을 사용하는 것이 가능하다. 이러한 평면 기판이 사용되면 가요성이고 극히 얇은 구성물이 가능해진다. 다양한 적용분야에 대해, 매우 광범위하게 다양한 가능한 기판이 존재하는데, 이러한 기판의 예로는 필름, 직포(woven), 부직포(nonwoven) 및 종이 또는 이들의 조합물이 있다.
가장 효과적인 밀봉을 수득하기 위해, 특수한 배리어 접착제가 사용된다. (광)전자 부품의 밀봉을 위한 양호한 접착제는 산소에 대해, 특히 수증기에 대해 낮은 투과율을 지니고, 장치에 대해 충분히 부착되고, 장치상으로 잘 유동할 수 있다. 장치에 약하게 부착되는 경우 계면에서 배리어 효과가 감소하고, 이에 따라 접착제의 특성과 무관하게 산소와 수증기가 침입할 수 있게 한다. 접착제와 기판의 접촉이 연속적인 경우에만 접착제의 특성이 접착제의 배리어 효과에 대한 결정 인자가 된다.
배리어 효과를 특성화하기 위해, 산소 투과율 OTR와 수증기 투과율 WVTR을 명시하는 것이 통상적이다. 상기 투과율 각각은, 특정한 온도 및 부분압력 조건하에서 그리고 또한 임의로 상대 대기 습도와 같은 추가의 측정 조건하에서, 단위 면적과 단위 시간 당 필름을 통과하는 산소 또는 수증기의 흐름을 각각 나타낸다. 상기 수치들이 낮을 수록 각각의 물질이 캡슐화를 위해 더욱 적합한 것이다. 투과율의 명시는 WVTR 또는 OTR의 수치만을 기초로 하지 않으며, 대신에 평균 투과 경로 길이, 예를 들어 물질의 두께, 또는 특정 경로 길이에 대한 표준화를 항상 포함한다.
투과도 P는 가스 및/또는 액체에 대한 보디(body)의 통과율의 척도이다. 낮은 P 값은 양호한 배리어 효과를 의미한다. 투과도 P는, 정상-상태 조건하에서 그리고 규정된 투과 경로 길이, 부분압력 및 온도에서, 규정된 물질 그리고 규정된 투과물질에 대한 특정값이다. 투과도 P는 확산항(diffusion term) D와 용해도항(solubility term)의 곱 P = D * S 이다.
본 발명의 경우 용해도항 S는 투과물질에 대한 배리어 접착제의 친화도를 나타낸다. 예를 들어, 수증기의 경우, S에 대한 낮은 값은 소수성 물질에 의해 달성된다. 확산항 D는 배리어 물질내에서의 투과물질의 이동도의 척도이고, 분자 이동도 또는 자유 부피(free volume)와 같은 특성에 직접적으로 좌우된다. 종종, 고도로 가교되거나 고도로 결정성인 물질의 경우, D에 대해 비교적 낮은 값이 수득된다. 그러나, 고도로 결정성인 물질은 일반적으로 덜 투명하고, 가교도가 높을 수록 가요성이 낮아진다. 투과도 P는 전형적으로 분자 이동도가 증가함에 따라 상승하는데, 예를 들어 온도가 상승하거나 유리 전이 온도를 초과하는 경우에 그러하다.
접착제의 배리어 효과를 증가시키기 위한 방법은 2가지 파라미터인 D와 S를 특히 고려해야 하는데, 이는 그러한 파라미터가 수증기와 산소의 투과도에 대해 영향을 미치기 때문이다. 이러한 화학적 특성들 뿐만 아니라, 투과도에 대한 물리적 효과, 특히 평균 투과 경로 길이 및 계면 특성 (접착제의 플로우-온(flow-on) 거동, 접착력)의 결과도 고려되어야 한다. 이상적인 배리어 접착제는 낮은 D값과 S값을 지닐 뿐만 아니라 기판에 대해 매우 양호한 접착력을 지닌다.
낮은 용해도항 S는 양호한 배리어 특성을 달성하는 데에 통상적으로 불충분하다. 이의 한 가지 전형적인 예는 특히 실록산 엘라스토머이다. 이러한 물질은 아주 소수성 (낮은 용해도항)이지만, 자유롭게 회전할 수 있는 Si-O 결합 (큰 확산항)의 결과로써 수증기와 산소에 대해 비교적 낮은 배리어 효과를 지닌다. 그러므로, 양호한 배리어 효과를 위해서는, 용해도항 S와 확산항 D의 양호한 균형이 필요하다.
이를 위해, 지금까지는 특히 액체 접착제 및 에폭시드를 기반으로 하는 접착제가 사용되어 왔다 (WO 98/21287 A1; US 4,051,195 A; US 4,552,604 A). 높은 가교도의 결과로써, 이러한 접착제들은 낮은 확산항 D를 지닌다. 상기 접착제들의 주요 사용 분야는 강성 장치뿐만 아니라 중간 정도로 가요성인 장치의 가장자리 접착이다. 경화는 열 또는 UV 방사선에 의해 이루어진다. 경화의 결과로써 발생하는 수축으로 인해 전체 면적 접착은 달성하기가 어려운데, 이는 경화 과정에서 접착제와 기판 간에 스트레스가 존재하여 결과적으로 층분리(delamination)를 일으킬 수 있기 때문이다.
이러한 액체 접착제를 사용하는 것은 일련의 단점을 지닌다. 예를 들어, 분자량이 낮은 구성요소 (VOC - 휘발성 유기 화합물)는 장치의 민감한 전자 구조물을 손상시킬 수 있고, 생산 작업을 방해할 수 있다. 수고스럽게도 접착제가 장치의 각각의 개별 구성요소에 적용되어야 한다. 정확한 위치선정(positioning)을 보장하기 위해 고가의 분배기와 고정 디바이스(fixing device)를 입수할 필요가 있다. 더욱이, 적용된다는 특성은 신속하고 연속적인 작업을 하지 못하게 하고, 후속하여 필요한 라미네이션(lamination) 단계는 낮은 점도로 인해 협소한 한계내로 규정된 층 두께와 접착 폭을 달성하는 것을 또한 더욱 어렵게 할 수 있다.
또한, 경화 후에 그러한 고도로 가교된 접착제의 잔류 가요성은 낮다. 낮은 온도 범위에서 또는 2-성분 시스템의 경우, 열가교 시스템을 사용하는 것은 포트라이프(potlife)에 의해 제한을 받는데, 포트라이프는 다시 말하자면 겔화가 일어날때까지의 처리 시간이다. 높은 온도 범위에서 그리고 특히 긴 반응 시간의 경우, 민감성 (광)전자 구조물은 이러한 시스템을 사용할 가능성을 제한하는데, (광)전자 구조물의 경우에 사용될 수 있는 최대 온도는 종종 60℃이며, 그 이유는 이러한 온도보다 높은 경우 초기 손상이 일어날 수 있기 때문이다. 유기 전자공학을 포함하며 투명한 폴리머 필름 또는 폴리머 필름과 무기 층의 어셈블리를 사용하여 캡슐화되는 가요성 장치는 특히 협소한 한계를 지닌다. 동일한 사항이 고압하에서의 라미네이션 단계에 적용된다. 개선된 내구성을 달성하기 위해, 온도 하중(temperature loading) 단계를 제거하고 비교적 낮은 압력하에서 라미네이션을 수행하는 것이 유리하다.
열경화성 액체 접착제에 대한 대안으로서, 방사선 경화성 접착제가 현재 많은 경우에 사용되고 있다 (US 2004/0225025 A1). 방사선 경화성 접착제가 사용되면 전자 장치에 열하중이 오래 지속하여 가해지지 않게 한다. 그러나, 조사(irradiation)의 결과로써, 장치의 단기적인 점상 가열(pointwise heating)이 존재하게 되는데, 이는 일반적으로 UV 방사선이 방출될 뿐만 아니라 매우 높은 분율의 IR 방사선이 존재하기 때문이다. 상기 언급된 액체 접착제의 그 밖의 단점, 예를 들어 VOC, 수축, 층분리 및 낮은 가요성이 마찬가지로 존재한다. 광개시제 또는 광감제로부터의 추가의 휘발성 구성요소 또는 제거 생성물의 결과로써 문제가 발생할 수 있다. 더욱이, 장치는 UV 광을 투과시켜야 한다.
특히 유기 전자공학의 구성요소, 그리고 사용되는 다수의 폴리머가 UV 노출에 때때로 민감하기 때문에, 추가의 또 다른 보호 조치, 예를 들어 추가의 외측 필름(outer film)없이는 장기간의 야외 사용이 가능하지 않다. UV 경화성 접착제 시스템의 경우, 이러한 필름들은 UV 경화후에만 적용될 수 있는데, 이는 제조의 복잡성과 장치의 두께를 추가로 증가시킨다.
US 2006/0100299 A1에는 전자 장치를 캡슐화하기 위한 UV 경화성 감압 접착제가 기재되어 있다. 감압 접착 테이프는 연화점이 60℃를 초과하는 폴리머, 연화점이 30℃ 미만인 중합가능한 에폭시 수지 및 광개시제의 조합물을 기반으로 하는 접착제를 지닌다. 폴리머는 폴리우레탄, 폴리이소부틸렌, 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐리덴 클로라이드, 폴리(메트)아크릴레이트 또는 폴리에스테르일 수 있지만, 더욱 특히 아크릴레이트일 수 있다. 또한, 점착제 수지(tackifier resin), 가소제(plasticizer) 또는 필러(filler)가 존재한다.
아크릴레이트 조성물은 UV 방사선 및 다양한 화학물질에 대해 매우 양호한 저항성을 지니지만, 다양한 기판에 대해 매우 상이한 접착 강도를 지닌다. 유리 또는 금속과 같은 극성 기판에 대한 접착 강도는 매우 높은 반면, 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌과 같은 비극성 기판에 대한 접착 강도는 낮은 경향이 있다. 계면에서 확산될 특별한 위험이 존재한다. 더욱이, 이러한 조성물들은 매우 극성인데, 이는 후속 가교에도 불구하고 확산, 특히 수증기의 확산을 촉진시킨다. 이러한 경향은 중합가능한 에폭시 수지를 사용하는 경우 추가로 증가한다.
US 2006/0100299 A1에 자세히 기재된 감압 접착제 구체예는 적용이 간단하다는 이점을 지니지만, 존재하는 광개시제의 결과로써의 가능한 제거 생성물, 구성물의 필연적인 UV 투과성 그리고 경화후 가요성의 감소로 인해 마찬가지로 문제를 겪는다. 더욱이, 감압 접착력, 그리고 더욱 특히 응집력(cohesion)을 유지하기 위해 필요한 에폭시 수지 또는 다른 가교제의 낮은 분율의 결과로써, 달성가능한 가교 밀도는 액체 접착제의 경우 보다 훨씬 낮다.
액체 접착제와 대조적으로, 비교적 분자량이 높은 폴리머의 결과로써, 감압 접착 테이프는, 표면상에서의 효과적인 습윤(wetting) 및 접착력을 위해 일반적으로 일정한 시간, 충분한 압력 및 점성 성분과 탄성 성분 간의 양호한 균형을 필요로 한다. 일반적으로, 접착제의 후속 가교는 조성물의 수축을 일으킨다. 이는 계면 접착력을 감소시키고, 결과적으로 투과도를 증가시킬 수 있다.
WO 2007/087281 A1에는 전자 적용분야, 특히 OLED를 위한 폴리이소부틸렌(PIB)을 기반으로 하는 투명한 가요성 감압 접착제가 기재되어 있다. 상기 접착제는 분자량이 mol 당 500 000 g을 초과하는 폴리이소부틸렌과 수소첨가된 사이클릭 수지를 사용한다. 임의로, 광중합가능한 수지와 광개시제를 사용할 수 있다.
폴리이소부틸렌을 기반으로 하는 접착제의 낮은 극성은 수증기에 대해 양호한 배리어를 제공하지만, 높은 분자량에서도 비교적 낮은 응집성을 나타내며, 이에 따라 실온에서도 그리고 특히 상승된 온도에서 하중을 받는 경우 크리프(creep) 경향이 관찰될 수 있고, 따라서 접착제는 낮은 전단 강도를 나타낸다. 분자량이 낮은 구성요소의 분율은 영구히 감소될 수 없는데, 이는 그렇지 않은 경우 접착력이 현저하게 낮아지고 계면 투과율이 증가하기 때문이다. 조성물의 매우 낮은 응집력으로 인해 높은 분율의 기능성 수지가 사용될 필요가 있는 경우, 조성물의 극성은 다시 증가하고 이에 따라 용해도항이 증가한다.
대조적으로, 현저한 가교도를 지니는 감압 접착제는 양호한 응집력을 나타내지만, 플로우-온 거동은 악화된다. 감압 접착제는 기판 표면의 거칠기(roughness)에 대해 적절하게 맞추어 질 수 없고, 이는 계면에서의 투과율을 증가시킨다. 더욱이, 현저한 가교도를 지닌 감압 접착제는 하중을 받는 경우 발생하는 종류의 변형 에너지를 비교적 작은 정도로 소산시킬 수 있을 뿐이다. 이러한 현상들 둘 모두는 접착 강도를 감소시킨다. 대조적으로, 약간의 가교도를 지닌 감압 접착제는 거친 표면에 대해 잘 플로우-온(flow-on)할 수 있으며 변형 에너지를 소산시킬 수 있고, 이에 따라 접착력 요건이 충족될 수 있지만, 감소된 응집력으로 인해 감압 접착제는 하중에 대해 충분한 저항을 제공하지 못한다.
또한, 배리어 특성이 없는 감압 접착제가 종래 기술로부터 공지되어 있는데 (WO 03/065470 A1), 이러한 접착제는 전자 구성물에서 전사 접착제(transfer adhesive)로서 사용된다. 상기 접착제는 구성물내에서 산소 또는 수증기와 반응하는 기능성 필러를 포함한다. 결과적으로, 구성물내에서 스캐빈저를 간단히 적용하는 것이 가능하다. 구성물은 투과도가 낮은 또 다른 접착제를 사용함으로써 외부에 대해 밀봉된다.
비닐방향족 블록 코폴리머를 기반으로 하는 접착제가 종래 기술로부터 공지되어 있는데, 예를 들어 US 4,985,499 A1에 기재되어 있다. 상기 출원의 명세서에는 접착제의 다양한 유리한 조성이 기재되어 있다.
또한, 블록 코폴리머의 배리어 효과가 종래 기술로부터 공지되어 있다 (US 2002/0188053 A1). 여기서, 이를 기반으로 하는 폴리머가 전기영동 디스플레이의 밀봉을 위해 사용되고, 활성 물질은 적용 후에 폴리머의 용액으로 코팅되는데, 이러한 용액은 건조 후에 밀봉층과 고정제(fixative)로서 작용한다. 이러한 폴리머는 용액으로부터 습윤되는 결과로써 자체-접착(self-adhesive) 특성을 지니지 않으며 전기영동 디스플레이 구성물의 다른 부품들에 접착되지 않는다. 이는 용매의 사용을 수반하고, 배출물을 생성시키고, 계량을 어렵게 한다.
본 발명의 목적은 투과물질, 특히 수증기와 산소에 대해 전자 장치를 캡슐화하는 방법을 제공하는 데에 있으며, 이러한 방법은 수행하기 간단하고 동시에 효과적인 캡슐화를 달성한다. 또한, (광)전자 장치의 수명은 적절한 접착제, 특히 가요성 접착제를 사용함으로써 증가될 수 있다.
본 발명은 청구항 1에 따른 방법에 의해 상기 기재된 문제를 해결한다. 동등한 지위를 갖는 해결책이 청구항 6 및 19에 기재되어 있다. 바람직한 구체예 및 개발예는 각각의 종속 청구항의 요지이다.
본 발명은 상기 기재된 단점에도 불구하고 전자 장치를 캡슐화하기 위해 감압 접착제를 사용하는 것이 가능하다는 발견에 처음으로 착안한 것인데, 본 발명의 접착제의 경우 감압 접착제와 관련하여 상기 기재된 단점이 발생하지 않거나 제한된 정도로만 발생한다. 실제로, 부틸렌 블록 코폴리머, 특히 이소부틸렌 블록 코폴리머를 기반으로 하는 감압 접착제는 특히 전자 장치를 캡슐화하기 위해 적합한 것으로 밝혀졌다. 상응하게, 본 발명에 따르면, 부틸렌 블록 코폴리머를 기반으로 하는 감압 접착제가 제조되고, 이러한 접착제가 캡슐화하려는 전자 장치의 영역에 적용된다. 상기 접착제가 감압 접착제이므로, 적용이 특히 용이한데, 이는 사전 고정 등의 작업이 필요없기 때문이다. 감압 접착제의 구체예에 따라, 후속 처리에 대한 어떠한 필요도 더 이상 존재하지 않는다. 추가로, 감압 접착 테이프 제공 형태의 결과로써, 감압 접착제의 양이 용이하게 계량될 수 있고, 용매 배출물이 생성되지 않는다.
부틸렌 블록 코폴리머를 기반으로 하는 감압 접착제는 더욱 특히 블록 코폴리머의 전체 분율이 40 중량% 이상, 바람직하게는 55 중량% 이상인 감압 접착제를 의미한다.
접착제 분야에서, 감압 접착제(PSA)는 특히 이의 영구적인 점착성(tack)과 가요성으로 인해 주목할 만하다. 영구적 점착성을 지닌 물질은 매 시점에서 접착 특성과 응집 특성을 적절히 겸비할 것임에 틀림없다. 이러한 특징은 PSA와 소위 반응성 접착제를 구별해주는데, 반응성 접착제는 반응하지 않은 상태에서는 실질적으로 응집력을 나타내지 않는다. 양호한 접착 특성을 위해, PSA는 접착 특성과 응집 특성이 최적으로 균형을 이루도록 포뮬레이션(formulated)되어야 한다.
본 발명에서 캡슐화는 지시된 감압 접착제를 사용하여 완전히 둘러싸는 것 뿐만 아니라 (광)전자 장치에서 캡슐화하려는 영역들의 일부에 감압 접착제를 균일하게 적용하는 것, 예를 들어 전자 구조물의 단일면 커버리지(single-sided coverage) 또는 엔트레이닝(entraining)을 의미한다.
감압 접착제의 구성요소의 선택, 그리고 비극성 부틸렌 블록, 특히 이소부틸렌 블록 코폴리머의 폴리이소부틸렌 블록 및 확산 계수의 결과적인 낮은 용해도항 (S)으로부터 초래되는, 결과적인 매우 낮은 극성에 의해, 수증기 및 산소와 같은 투과물질, 특히 수증기의 낮은 투과율이 달성된다. 추가로, 다른 감압 접착제와 비교하여, 산소 투과도의 추가의 감소가 달성된다.
블록 코폴리머내에 2개 이상의 도메인이 형성되면, 특히 폴리이소부틸렌을 기반으로 하는 접착제와 비교하여, 매우 양호한 응집력을 추가로 생성시키는 동시에 배리어 특성을 개선시킨다. 하기 기재된 추가 성분들에 의해, 그리고 (광)전자 장치에 관한 요건에 따라, 예를 들어 가교 반응에 의해, 특성들이 요건들에 맞도록 유리하게 적합될 수 있다.
따라서, 본 발명의 이점은, 다른 감압 접착제와 비교하여, 산소 그리고 특히 수증기에 대한 매우 양호한 배리어 특성과 함께 다양한 기판에 대한 양호한 계면 접착력, 양호한 응집 특성을 겸비한다는 것이고, 액체 접착제와 비교하여, 가요성이 매우 높고 (광)전자 장치에서 그리고 캡슐화에서/캡슐화시에 적용이 용이하는 것이다. 감압 접착제의 구체예에 따라, 이소부틸렌 블록 코폴리머를 기반으로 하는 접착제는 화학물질 및 환경 영향에 대해 양호한 저항을 나타내는데, 특히 풍화작용(weathering)과 UV 노출의 경우에 그러하다. 또한, 특정 구체예에서, 투명한 접착제가 존재하며, 이는 (광)전자 장치에 적용되도록 특별한 방식으로 사용될 수 있는데, 그 이유는 입사광(incident light) 또는 출사광(emergent light)의 감소율이 매우 낮게 유지되기 때문이다.
부틸렌 블록 코폴리머, 특히 이소부틸렌 블록 코폴리머를 기반으로 하는 감압 접착제의 특징은, 특히 아크릴레이트, 실리콘, 폴리이소부틸렌, 스티렌 (A 블록)과 1,3-디엔 (B 블록)의 비닐 방향족 블록 코폴리머, 및 이들의 수소첨가된 변형체 또는 비닐 아세테이트를 기반으로 하는 감압 접착제와 비교하여, 양호한 처리 및 코팅 특성에 더하여 접착력과 응집력에 관한 양호한 제품 특성 및 또한 산소에 대한 양호한 배리어 효과 그리고 수증기에 대한 매우 양호한 배리어 효과를 포함한다. 이러한 종류의 감압 접착제는 전자 장치, 더욱 특히 높은 가요성을 필요로 하는 장치내로 간단히 일체화될 수 있다. 본 발명의 감압 접착제의 다른 특히 유리한 특성으로는 다양한 기판에 대한 유사하게 양호한 접착력, 높은 전단 강도 및 높은 가요성이 있다. 더욱이, 기판에 대한 매우 양호한 접착력의 결과로써, 달성되는 계면 투과율은 낮다. (광)전자 구조물의 캡슐화를 위해 본 명세서에 기재된 포뮬레이션(formulation)을 사용함으로써, 상기 제시된 이점들을 겸비함으로써 캡슐화 작업을 촉진시키고 단순화시키는 유리한 장치가 수득된다.
감압 접착제의 특정 구체예들에서 열 작업 단계 및/또는 조사가 필요없기 때문에, 가교 반응의 결과로 인한 수축이 일어나지 않고, 감압 접착제가 웹(web) 형태 또는 전자 장치에 적절하게 맞추어진 형태의 물질로 존재하고, 조성물이, 감압 접착제의 적용시에 통상적인, 낮은 압력을 사용하여 (광)전자 구성물을 캡슐화하는 작업내로 간단하고 신속하게 일체화될 수 있다. 따라서, 회피되는 처리 단계와 통상적으로 관련된 단점, 예를 들어 열 하중 및 기계적 하중이 최소화될 수 있다. 평면 배리어 물질 (예를 들어, 유리, 특히 박판 유리(thin glass), 금속 산화물 코팅된 필름, 금속 호일(foil), 다층 기판 물질)을 지닌 (광)전자 구성물의 적어도 일부분의 라미네이션에 의한 캡슐화가 간단한 롤-투-롤(roll-to-roll) 공정으로 매우 양호한 배리어 효과를 지닌 상태로 달성될 수 있다. 전체 구성물의 가요성은 감압 접착제의 가요성에 좌우될 뿐만 아니라 추가의 인자, 예를 들어 (광)전자 구성물 및/또는 평면 배리어 물질의 기하구조와 두께에 좌우된다. 그러나, 감압 접착제의 높은 가요성은 매우 얇고 유연하고 가요성인 (광)전자 구성물이 수득될 수 있게 한다. 본 발명에서 "유연한"이란 용어는 규정된 반경, 특히 1 mm의 반경을 갖는 드럼과 같은 곡선형 물품의 만곡부(curvature)에 손상없이 맞추어지는 능력을 지칭한다.
(광)전자 구조물의 캡슐화에 특히 이로운 것은 상기 (광)전자 구조물이 감압 접착제의 적용 전, 적용 동안 또는 적용 후에 가열되는 경우이다. 결과로서, 감압 접착제는 보다 효과적으로 유동할 수 있고, 이에 따라 (광)전자 장치와 감압 접착제 사이의 계면에서의 투과가 감소될 수 있다. 이러한 경우, 유동을 촉진시키기 위해 온도는 바람직하게는 30℃ 초과, 더욱 바람직하게는 50℃ 초과이어야 한다. 그러나, 온도는 (광)전자 장치에 손상을 주지 않기 위해 너무 높지 않게 선택되어야 한다. 온도는 바람직하게는 100℃ 미만이어야 한다. 50℃ 내지 70℃의 온도가 최적 온도 범위인 것으로 판명되었다. 또한, 추가적 또는 대안적으로, 감압 접착제가 적용 전, 적용 동안 또는 적용 후에 가열되는 것이 유리하다.
투과와 관련하여 전자 장치를 캡슐화시키는 방법의 바람직한 구체예에서, 감압 접착제는 접착 테이프의 성분으로 제공될 수 있다. 이러한 제시 형태는 감압 접착제의 특히 간단하고 균일한 적용을 가능케 한다.
한 구체예에서, 일반적인 표현 "접착 테이프"는 감압 접착제를 갖는 단면 또는 양면에 제공되는 캐리어 물질을 포함한다. 캐리어 물질은 모든 편평한 구조, 예를 들어, 2차원적으로 연장된 필름 또는 필름 섹션, 연장된 길이 및 한정된 폭을 갖는 테이프, 테이프 섹션, 다이컷(diecut), 다층 배열 등인 구조를 포함한다. 다양한 적용을 위해, 예를 들어, 필름, 직물, 부직포 및 종이와 같은 광범위하게 다양한 캐리어를 접착제와 조합시키는 것이 가능하다. 또한, 표현 "접착 테이프"는 "접착제 전달 테이프(adhesive transfer tape)"로 언급되는 접착 테이프, 즉, 캐리어를 가지 않는 접착 테이프를 포함한다. 접착제 전달 테이프의 경우에서, 접착제는 방출 코트에 제공되고/되거나 항-접착 특성을 갖는 가요성 라이너(liner) 사이에 적용 전에 대신 적용된다. 일반적으로, 적용을 위해 첫 번째 1개의 라이너가 분리되고, 접착제가 적용된 후, 두 번째 라이너가 분리된다. 따라서, 감압 접착제는 (광)전자 장치의 2개의 표면을 직접적으로 연결시키기 위해 사용될 수 있다.
접착 테이프의 캐리어 물질로서, 폴리머 필름, 필름 복합물, 또는 유기 및/또는 무기층이 제공된 필름 또는 필름 복합물을 사용하는 것이 본 발명의 경우에서 바람직하다. 이러한 필름/필름 복합물은 하기를 포함하나, 이에 제한되지는 않는, 필름 제조에 사용되는 임의의 통상적인 플라스틱으로 구성될 수 있다: 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 특히 단일축 또는 이중축 신장에 의해 생성된 배향된 폴리프로필렌(OPP), 시클릭 올레핀 코폴리머(COC), 폴리비닐 클로라이드(PVC), 폴리에스테르, 특히 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 및 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN), 에틸렌-비닐 알코올(EVOH), 폴리비닐리덴 클로라이드(PVDC), 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF), 폴리아크릴로니트릴(PAN), 폴리카르보네이트(PC), 폴리아미드(PA), 폴리에테르술폰(PES) 또는 폴리이미드(PI).
또한, 캐리어는 유기 또는 무기 코팅 또는 층과 조합될 수 있다. 이는 통상적인 기술, 예를 들어, 표면 코팅, 프린팅, 증기 코팅, 스퍼터링(sputtering), 공동사출 또는 박판화에 의해 수행될 수 있다. 예로는 실리콘 및 알루미늄의 산화물 또는 질소화물, 인듐-주석 산화물(ITO) 또는 졸-겔 코팅을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다.
상기 필름/필름 복합물, 특히 폴리머 필름에는 산소 및 수증기에 대한 투과 장벽이 제공되는 것이 특히 바람직하고, 상기 투과 장벽은 패키징 섹터에 대한 필요조건(WVTR < 10-1 g/(m2d); OTR < 10-1 cm3/(m2d bar))을 초과한다. 산소(OTR) 및 수증기(WVTR)에 대한 투과성은 DIN 53380 파트 3 및 ASTM F-1249 각각에 따라 결정된다. 산소 투과성은 23℃ 및 50%의 상대 습도에서 측정된다. 수증기 투과성은 37.5℃ 및 90%의 상대 습도에서 결정된다. 결과는 50 μm의 필름 두께에 대해 표준화된다.
또한, 한 바람직한 구체예에서, 필름/필름 복합물은 투명한 형태로 존재할 수 있어, 상기 접착 물품의 전체 구조물이 또한 투명한 형태이다. 본원의 "투명도"는 광의 가시 영역 내의 평균 투과율이 75% 이상, 바람직하게는 90% 이상임을 나타낸다.
(광)전자 장치의 필요조건에 따르면, 감압성 접착에의 한 특정 구체예에서, 탄성 및 점성 특성, 및 장벽 효과가 또한 이후의 가교 반응에 의해 다양화되는 것이 가능하다. (광)전자 장치에 적합된 형태에서, 이는 가열, 및 전자기 방사선조사, 바람직하게는 UV 방사선조사, 전자 방사선조사 또는 감마 방사선조사에 의해 발생할 수 있다. PSA의 높은 가요성은 보존될 것이다. 필요시 가교가 전자 장치 상으로의 PSA의 적용 전에 발생하는 것이 추가로 바람직하다. 예를 들어, 열 또는 UV 방사선 조사 등의 형태의 가교에 필요할 수 있는 에너지 공급은 이에 따라 전자 구조에 영향을 미치지 않는다.
특정 구체예에서 스펙트럼의 가시광선(약 400 nm - 800 nm 범위의 파장)에서 투명한 감압 접착제가 사용되는 것이 추가로 바람직하다. 요망되는 투명도는 특히 무색 점착제 수지를 통해 달성될 수 있다. 따라서, 상기 종류의 감압 접착제는 (광)전자 구조 전역에 사용하기에 또한 적합하다. 가장자리 밀봉과 대조적으로 전자 구조의 대략 중심 배치의 경우의 전역 결합은 투과가 상기 구조에 도달하기 전에 전체 영역을 통해 확산되는 장점을 제공한다. 따라서, 투과 경로가 현저히 증가된다. 예를 들어, 액체 접착제에 의한 가장자리 밀봉에 비해 본 구체예의 연장된 투과 경로는 전체 장벽에 대해 긍정적인 결과를 갖는데, 이는 상기 투과 경로가 투과성에 역비례하기 때문이다.
본원의 "투명도"는 광의 가시 범위 내의 접착제의 평균 투과율을이 75% 이상, 바람직하게는 90% 초과임을 나타낸다. 캐리어를 갖는 감압성 접착 테이프로서의 구체예의 경우, 전체 구조물의 최대 투과율은 또한 사용되는 캐리어의 특성 및 구조물의 특성에 좌우된다.
(광)전자 장치의 전자 구조는 종종 UV 방사선조사에 민감하다. 감압 접착제가 추가로 UV-차단 디자인인 것이 특히 유리한 것으로 본원에서 판명되었다. 용어 "UV-차단"은 본 발명의 예에서 해당 파장 범위에서 20% 이하, 바람직하게는 10% 이하, 더욱 바람직하게는 1% 이하의 평균 투과율을 의미한다. 한 바람직한 구체예에서, 감압 접착제는 320 nm 내지 400 nm(UVA 방사선조사)의 파장 범위, 바람직하게는 280 nm 내지 400 nm(UVA 및 UVB 방사선조사)의 파장 범위, 더욱 바람직하게는 190 nm 내지 400 nm(UVA, UVB 및 UVC 방사선조사)의 파장 범위의 UV-차단 디자인이다.
감압 접착제의 UV-차단 효과는 특히 UV 차단제 또는 감압 접착제에 적합한 충진제의 첨가를 통해 달성될 수 있다. 적합한 UV 차단제의 예는 HALS(장애 아민 광 안정화제), 예를 들어, 시바(Ciba)사의 티누빈(Tinuvin) 또는 벤즈이미다졸 유도체를 포함한다. 특히 적합한 충진제는 이산화티타늄, 특히 나노규모의 이산화티타늄인데, 이는 가시 범위 내에 투명도가 유지되도록 하기 때문이다.
특히 수소첨가되지 않거나 부분적으로만 수소첨가된 코폴리머 블록을 기반으로 하는 PSA와 비교하여, 사용되는 부틸렌 블록, 특히 폴리이소부틸렌 블록의 결과로서, PSA는 풍화 효과 및 UV 광에 대해 매우 우수한 내성을 나타낸다. 이러한 내성은 특히 수소첨가 수지의 사용을 통해 향상된다.
하기에 보다 상세하게 기술되는 바와 같이, 사용되는 PSA는 바람직하게는 하나 이상의 부틸렌 블록 코폴리머, 더욱 바람직하게는 하나 이상의 이소부틸렌 블록 코폴리머를 기반으로 하고, 이는 점착제 수지를 추가로 포함한다. 특정 구체예는 하기 기재되는 바와 같이 추가의 블록 코폴리머를 이용한다.
(이소)부틸렌 블록 코폴리머로서, 한편으로 바람직하게는 비닐방향족, 예를 들어, 스티렌의 블록(A 블록), 및 다른 한편으로 (이소)부틸렌 단독 또는 n-부텐 또는 1,3-디엔, 예를 들어, 이소프렌 또는 부타디엔과 조합된 (이소)부틸렌을 중합시킴으로써 형성된 블록(B 블록)을 포함하는 블록 코폴리머를 이용하는 것이 바람직하다. 1,3-디엔의 분획은 부분적, 선택적 또는 전체적으로 수소첨가될 수 있다. 이러한 B 블록은 통상적으로 낮은 극성을 갖는다. B 블록으로서, 순수한 (폴리)이소부틸렌 블록을 사용하는 것이 바람직하다.
A 블록으로서 바람직한 폴리스티렌 블록 대신에, 비닐방향족으로서 75℃ 초과의 유리 전이 온도를 갖는 다른 방향족 함유 호모폴리머 및 코폴리머(바람직하게는, C-8 내지 C-12의 방향족)를 기반으로 하는 폴리머 블록, 예를 들어, α-메틸스티렌 함유 방향족 블록을 사용하는 것이 가능하다. 또한, 동일하거나 상이한 A 블록이 존재할 수 있다.
특정 구체예에서, 실온을 초과하는 유리 전이 온도를 나타내는, 상이한 화학 종류의 A 블록을 갖는 상기 언급된 B 블록, 예를 들어, 폴리메틸 메타크릴레이트의 사용이 가능하다.
블록 코폴리머는 구조 (AB)nX를 갖고, 여기서, A는, 예를 들어, 바람직한 비닐방향족 블록이고, B는, 예를 들어, 바람직한 폴리이소부틸렌 블록이고, X는 커플링 부위이고, n은 1 내지 8의 값을 채택할 수 있다. 바람직하게는, n은 2 내지 8의 값을 채택한다. 따라서, 블록 코폴리머는 선형 A-B-A 구조를 가질 수 있거나, 방사상 구조일 수 있다. 커플링 부위는, 예를 들어, 단일한 C-C 결합일 수 있거나, 그렇지 않으면, 예를 들어, 금속 원자 등을 갖는 화합물인 다른 커플링 부위가 제공될 수 있다.
(이소)부틸렌 블록 코폴리머로서, 상기 기재된 블록 A 및 B가 하나 이상의 추가 블록을 포함하는 블록 코폴리머, 예를 들어, A-B-C 블록 코폴리머를 이용하는 것이 또한 가능하다.
AB 블록 코폴리머(2-블록) 및 ABA 블록 코폴리머(3-블록)의 혼합물을 이용하는 것이 추가로 바람직하다. 이러한 혼합물의 사용은 향상된 플로우-온(flow-on) 거동 및 부착을 특징으로 하는 PSA의 제조를 가능케 한다.
3-블록 대 2-블록의 비는 1:19 내지 19:1의 범위로 다양할 수 있다.
적합한 이소부틸렌 블록 코폴리머는, 예를 들어, 카네카(Kaneka)사에서 상표명 SiBStar 또는 BASF사에서 오파놀 IBS(Oppanol IBS)로 시판된다.
한 가능한 구체예에서, 본 발명의 PSA는 성분으로서 추가의 블록 코폴리머를 포함할 수 있다. 하기 기재되는 블록 코폴리머의 사용을 통해, 접착기면으로의 접착제의 부착이 추가로 증가될 수 있다. 상기 상황에서 사용되는 것은 바람직하게는 비닐방향족, 바람직하게는 스티렌으로부터 우선적으로 형성된 폴리머 블록(A2 블록), 및 1,3-디엔, 바람직하게는 부타디엔, 이소프렌 또는 둘 모두의 모노머의 혼합물의 중합화에 의해 우선적으로 형성된 폴리머 블록(B2 블록)을 포함하는 블록 코폴리머를 기반으로 하는 비닐방향족 블록 코폴리머이다. 이러한 B2 블록은 통상적으로 낮은 극성을 갖는다. 호모폴리머 블록 및 코폴리머 블록 둘 모두는 B2 블록으로서 바람직하게 이용될 수 있다.
A2 및 B2 블록으로부터 발생된 블록 코폴리머는 부분적, 선택적 또는 전체적으로 수소첨가될 수 있는 동일하거나 상이한 B2 블록을 포함할 수 있다. 블록 코폴리머는 선형 A2-B2-A2 구조를 가질 수 있다. 마찬가지로, 사용하기에 적합한 것은 방사상 구조의 블록 코폴리머, 및 성상 형태 및 선형 다중블록 코폴리머이다. A2-B2의 2개의 블록 코폴리머가 추가 성분으로 제시될 수 있다. 상기 언급된 모든 폴리머는 단독으로 또는 다른 폴리머와의 혼합물로 사용될 수 있다. 우수한 풍화 안정성 및 UV 안정성을 수득하기 위해 부분적으로 수소첨가되거나 수소첨가된 폴리머를 이용하는 것이 바람직하다.
추가 블록 코폴리머로서 바람직한 폴리스티렌 블록 대신, 비닐방향족으로서 75℃ 초과의 유리 전이 온도를 갖는 다른 방향족 함유 호모폴리머 및 코폴리머를 기반으로 하는 폴리머 블록(바람직하게는, C-8 내지 C-12 방향족), 예를 들어, α-메틸스티렌 함유 방향족 블록을 사용하는 것이 또한 가능하다. 또한, 동일하거나 상이한 A2 블록이 존재하는 것이 또한 가능하다.
또한, 하나 이상의 추가 블록을 포함하는 상기 기재된 블록 A2 및 B2, 예를 들어, A2-B2-C2 블록 코폴리머를 블록 코폴리머로 사용할 수 있다.
폴리메틸 메타크릴레이트와 같은 실온을 초과하는 유리 전이 온도를 나타내는 상이한 화학 종류의 A2 블록을 갖는 상기 언급된 B2 블록의 사용이 또한 가능하나, 덜 바람직하다.
비닐방향족 블록 코폴리머는, 예를 들어, 크라톤(Kraton)사에서 상표명 크라톤(스티렌-부타디엔-스티렌 블록 코폴리머(SBS)로서 크라톤 D 1101 및 1102, 스티렌-이소프렌-스티렌 블록 코폴리머(SiS)로서 크라톤 D 1107 또는 1163, 또는 수소첨가된 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 코폴리머로서 크라톤 G 1652), 폴리머리 유로파(Polimeri Europa)사에서 상표명 유로프렌(Europrene)(이소프렌 또는 부타디엔과의 스티렌 블록 코폴리머 또는 이의 수소첨가된 생성물) 또는 큐라레이(Kuraray)사에서 상표명 셉톤(Septon)(수소첨가된 스티렌-이소프렌-스티렌 블록 코폴리머)으로 시판된다. A2-B2-C2 비닐방향족 블록 코폴리머는, 예를 들어, 아르케마(Arkema)사에서 상표명 SBM으로 시판된다.
한 유리한 구체예에서, 이소부틸렌 블록 코폴리머 및 다른 비닐방향족 블록 코폴리머는 각각 10중량% 내지 35중량%의 상기 기재된 A 블록 및 A2 블록의 분획을 갖는다.
또 다른 바람직한 구체예에서, 전체 감압 접착제를 기준으로 하여 전체 블록 코폴리머의 분획은 20중량% 이상, 바람직하게는 30중량% 이상, 더욱 바람직하게는 35중량% 이상이다. 블록 코폴리머의 부적절한 분획의 결과는 감압 접착제의 점착이 비교적 낮아지는 것이다. 전체 감압 접착제를 기준으로 하여 전체 블록 코폴리머의 최대 분획은 90중량% 이하, 바람직하게는 75중량% 이하, 매우 바람직하게는 70중량% 이하이다. 블록 코폴리머의 과도하게 높은 분획의 결과는 차례로 감압 접착제가 실질적으로 더 이상 접착되지 않는 것이다.
블록 코폴리머의 전체 분획의 비율로서 (이소)부틸렌 블록 코폴리머의 분획은 40중량% 이상, 바람직하게는 55중량% 이상이다. 너무 적은 (이소)부틸렌 블록 코폴리머의 분획은 수증기 및 산소와 관련하여 장벽 효과를 감소시킨다.
한 추가의 바람직한 구체예에서, 상기 기재된 바와 같은 하나 이상의 (이소)부틸렌 블록 코폴리머 외에 감압 접착제는 요망되는 방식으로 접착을 증가시키기 위해 하나 이상의 점착제 수지를 포함한다. 점착제 수지는 블록 코폴리머의 엘라스토머 블록과 양립되어야 한다.
감압 접착제 내의 점착제로서, 예를 들어, 로신(rosin) 및 로신 유도체를 기반으로 하는 수소첨가되지 않거나, 부분적으로 수소첨가되거나 완전히 수소첨가된 수지, 디시클로펜타디엔의 수소첨가된 폴리머, C5, C5/C9 또는 C9 모노머 스트림을 기반으로 하는 수소첨가되지 않거나, 부분적으로 수소첨가되거나, 선택적으로 수소첨가되거나, 완전히 수소첨가된 탄화수소 수지, α-피넨 및/또는 β-피넨 및/또는 δ-리모넨을 기반으로 하는 폴리테르펜 수지, 바람직하게는 순수한 C8 및 C9 방향족의 수소첨가된 폴리머를 사용하는 것이 가능하다. 상기 언급된 점착제 수지는 단독으로 및 혼합물로 사용될 수 있다. 실온에서 고체인 수지 및 액체 수지 둘 모두가 사용될 수 있다. 높은 노화 안정성 및 UV 안정성을 보장하기 위해, 90% 이상, 바람직하게는 95% 이상의 수소첨가 정도를 갖는 수소첨가된 수지가 바람직하다.
또한, 30℃를 초과하는 DACP(디아세톤 알코올 담점(cloud point)) 및 50℃를 초과하는 MMAP(혼합된 메틸시클로헥산 아닐린 지점), 더욱 특히 37℃를 초과하는 DACP 및 60℃를 초과하는 MMAP를 갖는 무극성 수지가 바람직하다. DACP 및 MMAP 값은 각각 특정 용매 중의 용해도를 나타낸다. 이러한 범위의 선택은 특히 높은 투과 장벽, 특히 수증기와 관련하여 높은 투과 장벽을 발생시킨다.
추가로, 95℃ 초과, 특히 100℃ 초과의 연화 온도(링/볼)를 갖는 수지가 바람직하다. 이러한 선택은 특히 높은 투과 장벽, 특히 산소와 관련하여 높은 투과 장벽을 제공한다.
통상적으로 이용될 수 있는 다른 첨가제는,
● 가소제, 예를 들어, 가소제 오일, 또는 낮은 분자 질량의 액체 폴리머, 예를 들어, 낮은 분자 질량의 폴리부텐,
● 일차 항산화제, 예를 들어, 입체 장애 페놀,
● 이차 항산화제, 예를 들어, 포스파이트 또는 티오에테르,
● 공정중(in-process) 안정화제, 예를 들어, C 라디칼 스캐빈저,
● 광 안정화제, 예를 들어, UV 흡수제 또는 입체 장애 아민,
● 가공 보조제,
● 말단블록 강화(endblock reinforcer) 수지, 및
임의로, 바람직하게는 엘라스토머 종류의 추가 폴리머를 포함하고; 따라서 이용될 수 있는 엘라스토머는 특히 순수한 탄화수소를 기반으로 하는 엘라스토머, 예를 들어, 불포화 폴리디엔, 예를 들어, 천연 또는 합성 생성된 폴리이소프렌 또는 폴리부타디엔, 화학적으로 충분히 포화된 엘라스토머, 예를 들어, 포화 에틸렌-프로필렌 코폴리머, α-올레핀 코폴리머, 폴리이소부틸렌, 부틸 고무, 에틸렌-프로필렌 고무, 및 화학적으로 기능화된 탄화수소, 예를 들어, 할로겐, 아크릴레이트, 알릴 또는 비닐 에테르를 함유하는 폴리올레핀을 포함한다.
한 추가 구체예에서, 본 발명에 따라 사용되는 PSA는, 바람직하게는 이들이 표면 상으로 유동하기 전 또는 그렇지 않으면 적절한 경우 이들이 표면 상으로 유동한 후에 가교되고, 목표 가교는 물질의 높은 가요성 및 효과적인 부착을 지속적으로 가능케 한다. 가교 후, PSA는 바람직하게는 파괴시에 20% 이상의 신장을 갖는다. 상기 종류의 파괴시의 신장은 PSA의 극도로 가요성인 구체예와 관련하여 특히 바람직하다. 파괴시의 신장은 300 mm/분의 스트레칭 속도 및 23℃의 온도에서 결정된다.
한 바람직한 절차에서, PSA는 UV 방사선 또는 전자 빔으로 가교된다. 가교와 관련하여 해당 분야의 상태의 포괄적인 기재 및 가장 중요한 공정 파라미터는, 예를 들어, 문헌["Chemistry and Technology of UV and EB formulation for Coatings, Inks and Paints" (vol. 1, 1991, SITA, London)]에서와 같이 당업자에게 공지되어 있다. 또한, 고에너지 방사선조사를 가능케 하는 다른 공정이 이용될 수 있다.
요구되는 방사선 선량을 감소시키기 위해, 점탄성 물질과, 가교제 및/또는 가교 촉진제, 더욱 특히 UV, 전자 빔 및/또는 열적으로 여기될 수 있는 촉진제 및/또는 가교제를 혼합시키는 것이 가능하다. 방사선조사 가교에 적합한 가교제는, 예를 들어, 하기 작용기를 함유하는 모노머 또는 폴리머이다: 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트, 에폭시드, 히드록실, 카르복실, 비닐, 비닐 에테르, 옥세탄, 티올, 아세토아세테이트, 이소시아네이트, 알릴 또는 일반적으로 불포화 화합물. 사용되는 모노머 또는 폴리머는 가교의 정도에 관한 필요조건에 따라 이기능성 또는 다기능성일 수 있다.
한 추가의 바람직한 구체예에서, PSA는 열적으로 활성화가능한 가교제를 이용하여 가교된다. 이를 위해, 예를 들어, EP 1311559 B1에서 산 무수물에 대해 기재된 종류의 과산화물, 산 또는 산 무수물, 금속 킬레이트, 이기능성 또는 다기능성 에폭시드, 이기능성 또는 다기능성 히드록시드, 및 이기능성 또는 다기능성 이소시아네이트를 혼합하는 것이 바람직하다.
기재된 작용기를 갖는 모노머 가교제 뿐만 아니라, 상기 가교제 기로 기능화된 블록 코폴리머를 이용하는 것이 바람직하다. 크라톤(크라톤) FG 시리즈(예를 들어, 크라톤 FG 1901 또는 크라톤 FG 1924), 아사히(Asahi) 투프텍(Tuftec) M 1913 또는 투프텍 M 1943, 또는 셉톤(Septon) HG252(SEEPS OH)와 같은 기능화된 블록 코폴리머가 유리하게 사용된다. 또한, (이소)부틸렌 블록 코폴리머 자체가 말레산 및/또는 말레산 무수물과 같은 작용기와 함께 제공될 수 있다. 예를 들어, 다이셀(Daicel)사의 상표명 에포프렌드(Epofriend) A 1005, A 1010 또는 A 1020이 다른 바람직한 블록 코폴리머로 이용가능하다. 적합한 가교제(예를 들어, 다기능성 이소시아네이트, 아민, 에폭시드, 알코올, 티올, 페놀, 구아니딘, 머캅탄, 카르복실산 및/또는 산 무수물)의 첨가를 통해, 상기 블록 코폴리머가 열적으로 또는 방사선조사에 의해 가교되는 것이 가능하다. 또한 이로운 사용에 적합한 것은 산-변형 또는 산 무수물-변형 블록 코폴리머(예를 들어, 크라톤 FG 시리즈)와 에폭시드화된 블록 코폴리머(예를 들어, 다이셀사의 에포프렌드 시리즈)의 조합물이다. 이에 의해, 모노머 가교제 없이 가교를 발생시키는 것이 가능하여, 불완전한 가교의 경우에도, 모노머 성분이 남겨지지 않는다. 기능화된 모노머 또는 폴리머의 혼합물이 마찬가지로 이용될 수 있다.
본 발명의 한 구체예에서, 감압 접착제는 또한 충진제를 포함하며; 이의 언급될 수 있는 예는 알루미늄, 실리콘, 지르코늄, 티타늄, 주석, 아연 또는 철, 또는 알칼리 금속 또는 알칼리토금속의 옥시드, 히드록시드, 카르보네이트, 니트라이드, 할라이드, 카바이드 또는 혼합된 옥시드/히드록시드/할라이드 화합물을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 이러한 충진제는 본질적으로 점토, 예를 들어, 알루미늄 옥시드, 보헤마이트(boehmite), 베이어라이트(bayerite), 깁사이트(gibbsite), 다이아스포(diaspore) 등이다. 특히 적합한 것은 층상실리케이트(phyllosilicate), 예를 들어, 벤토나이트(bentonite), 몬모릴로나이트(montmorillonite), 하이드로탈시트(hydrotalcite), 헥토라이트(hectorite), 카올리나이트(kaolinite), 보헤마이트, 운모(mica), 버미쿨라이트(vermiculite) 또는 이의 혼합물이다. 그러나, 카본 블랙 또는 탄소의 다른 변형체, 예를 들어, 탄소 나노튜브를 사용하는 것이 또한 가능하다.
감압 접착제의 충진제로서, 나노규모 및/또는 투명 충진제를 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명의 상황에서, 충진제는, 하나 이상의 치수에서 약 100 nm, 바람직하게는 약 10 nm의 최대 범위를 갖는 경우에 나노규모로 언급된다. 조성물 내에서 투명하고, 균일한 분포와 함께 작은 판 형태의 미결정(crystallite) 구조 및 높은 종횡비(aspect ratio)를 갖는 충진제를 이용하는 것이 특히 바람직하다. 작은 판 유사 미결정 구조 및 100을 초과하는 종횡비를 갖는 충진제는 단지 수 nm의 두께를 갖지만, 미결정의 길이 및/또는 폭은 수 μm 이하일 수 있다. 이러한 충진제는 마찬가지로 나노입자로 언급된다. 더욱이, 작은 치수를 갖는 충진제의 미립자 형태는 감압 접착제의 투명화에 특히 유리하다.
접착 매트릭스 내의 상기 기재된 충진제에 의한 미로-유사 구조의 구성을 통해, 확산 경로, 예를 들어, 산소 및 수증기가, 접착제의 층을 통한 이의 투과가 감소되는 방식으로 연장된다. 결합제 매트릭스 내에서의 상기 충진제의 개선된 분산성을 위해, 상기 충진제는 유기 화합물로 표면 변형될 수 있다. 상기 충진제 자체의 사용은, 예를 들어, US 2007/0135552 A1호 및 WO 02/026908 A1호에 공지되어 있다.
본 발명의 또 다른 유리한 구체예에서, 산소 및/또는 수증기와 특정의 방식으로 상호작용할 수 있는 충진제가 또한 사용된다. (광)전자 장치 내로 침투하는 수증기 또는 산소는 이들 충진제에 의해서 화학적으로 또는 물리적으로 결합된다. 이들 충진제는 또한 게터(getter), 스캐빈저(scavenger), 건조제 또는 흡수제로 일컬어진다. 그러한 충진제는, 예를 들어, 이로 한정되는 것은 아니지만, 다음 물질을 포함한다: 산화 가능한 금속, 할라이드, 염, 실리케이트, 옥사이드, 히드록사이드, 설페이트, 설파이트, 금속 및 전이금속의 카르보네이트, 퍼클로레이트 및 변형물을 포함한 활성탄. 그러한 예로는 코발트 클로라이드, 칼슘 클로라이드, 칼슘 브로마이드, 리튬 클로라이드, 징크 클로라이드, 징크 브로마이드, 실리콘 디옥사이드(실리카겔), 알루미늄 옥사이드(활성화된 알루미늄), 칼슘 설페이트, 쿠퍼 설페이트, 소듐 디티오나이트, 소듐 카르보네이트, 마그네슘 카르보네이트, 티타늄 디옥사이드, 벤토나이트, 몬모릴로나이트, 규조토(diatomaceous earth), 제올라이트 및 알칼리금속 및 알칼리토금속의 옥사이드, 예컨대, 바륨 옥사이드, 칼슘 옥사이드, 이이언 옥사이드, 및 마그네슘 옥사이드, 또는 카본 나노튜브가 있다. 추가로, 유기 흡수제, 예컨대, 폴리올레핀 코폴리머, 폴리아미드 코폴리머, PET 코폴리에스테르 또는, 예를 들어, 촉매, 예컨대, 코발트와 함께 일반적으로 사용되는 하이브리드 폴리머를 기재로 한 다른 흡수제를 사용하는 것이 또한 가능하다. 추가의 유기 흡수제는, 예를 들어, 낮은 가교결합 정도를 지니는 폴리아크릴산, 아스코르베이트, 글루코스, 갈산 또는 불포화 지방 및 오일이다.
배리어 효과 면에서 충진제의 활성을 최대화하기 위해서, 이들의 분율은 너무 적지 않을 것이다. 분율은 바람직하게는 5중량% 이상, 더욱 바람직하게는 10중량% 이상 및 아주 바람직하게는 15중량% 이상이다. 전형적으로는, 충진제의 분율은, 감압 접착제의 결합 강도를 과도하게 저하시키지 않으면서 또는 다른 성질에 역으로 영향을 주지 않으면서, 가능한 한 높게 사용된다. 따라서, 한 가지 구체예로, 분율은 95중량% 이하, 바람직하게는 70중량% 이하, 더욱 바람직하게는 50중량% 이하이다.
충진제에 대해서는 아주 미세한 분할 및 아주 높은 표면적이 또한 유리하다. 이는 더 큰 효율성 및 더 높은 부하 용량을 가능하게 하며, 특히, 나노 규모 충진제를 사용함으로써 달성된다.
감압 접착제는 용액으로부터, 분산액으로부터 및 용융물로부터 생산 및 가공될 수 있다. 용액으로부터 또는 용융물로부터 생산 및 가공하는 것이 바람직하다. 용액으로부터 접착제를 생산하는 것이 특히 바람직하다. 그러한 경우에, 감압 접착제의 구성성분이 적합한 용매, 예를 들어, 톨루엔 또는 미네랄 스피릿(mineral spirit)과 아세톤의 혼합물에 용해되며, 일반적인 지식의 기술을 이용하여 캐리어에 적용된다. 용융물을 통한 가공의 경우에, 이들 적용 기술은 노즐 또는 캘린더(calender)를 통해서 이루어질 수 있다. 용액으로부터의 기술의 경우에, 몇 가지 예를 들면, 닥터 블래이드(doctor blade), 나이프(knife), 롤러 또는 노즐에 의한 코팅이 공지되어 있다.
한 가지 바람직한 구체예에서, 감압 접착제의 휘발성 유기 화합물(VOC) 함량은, VDA 277에 따라서 측정하는 경우에, 조성물의 그램(g)당 50㎍의 탄소 이하, 특히, 10 ㎍ C/g 이하이다. 이는 전자 구성물의 유기 재료와의 우수한 양립성의 이점 및 또한 존재하는 어떠한 기능성 층, 예컨대, 전도성 금속 옥사이드의 투명층 또는 고유한 전도성 폴리머의 유사한 층과의 우수한 양립성의 이점을 지닌다.
감압 접착제는 (광)전자 장치의 전체-영역 결합에 사용될 수 있거나, 적절한 전환 후에, 다이컷(diecut), 롤 또는 다른 성형체가 감압 접착제 또는 감압 접착 테이프로부터 생산될 수 있다. 이어서, 감압 접착제/테이프의 상응하는 다이컷 및 성형체는 바람직하게는 (광)전자 장치의 에지 주변 또는 경계의 형태로 결합되는 기판에 접착된다. 다이컷 또는 성형체의 형태의 선택은 제한되지 않으며, (광)전자 장치의 유형에 따라서 선택된다. 액체 접착제에 비해서, 투과물질의 측면 투과에 의해서 투과 경로 길이의 증가를 통해서, 플랫 라미네이션(flat lamination)의 가능성이 조성물의 배리어 성질에 유리한데, 그 이유는 투과 경로 길이가 투과에 반비례로 작용하기 때문이다.
감압 접착제가 캐리어를 지니는 평면 구조의 형태로 제공되는 경우에, 캐리어의 두께는 바람직하게는 약 1㎛ 내지 약 350㎛, 더욱 바람직하게는 약 2 ㎛ 내지 약 250 ㎛, 더욱더 바람직하게는 약 12 ㎛ 내지 약 150㎛ 범위인 것이 바람직하다. 최적의 두께는 (광)전자 장치, 최종 적용 및 감압 접착제의 형태의 본질에 의존한다. 1 내지 12㎛ 범위의 아주 얇은 캐리어가 전체적으로 작은 두께를 지니는 것을 의도하는 (광)전자 구조물과 함께 사용되지만, 이는 비용 및 구조물내로의 통합의 복잡성을 증가시킨다. 캐리어를 통한 증가된 투과 배리어 및 구조물의 견고성에 중점을 두는 경우에, 150 내지 350㎛의 아주 두꺼운 캐리어가 사용되는데; 보호 효과는 캐리어에 의해서 증가되지만, 구성물의 가요성은 감소된다. 12 내지 150㎛의 바람직한 범위가 대부분의 (광)전자 구성물에 대한 최적의 캡슐화 용액을 나타낸다.
본 발명의 추가의 상세사항, 목적, 특징 및 이점이 예시적인 구체예를 참조로 이하 더욱 상세히 설명된다.
도 1은 첫 번째 (광)전자 장치의 개략도이다.
도 2은 두 번째 (광)전자 장치의 개략도이다.
도 3은 세 번째 (광)전자 장치의 개략도이다.
도 1은 (광)전자 장치(1)의 첫 번째 구체예를 나타낸다. 이러한 장치(1)는 전자 구조물(3)이 배치되는 기판(2)을 지닌다. 기판(2) 차체가 투과물질에 대한 배리어로서 설계되며, 그에 따라서, 전자 구조물(3)의 캡슐화의 일부를 형성한다. 전자 구조물(3) 위에, 본 경우에, 이로부터 일정한 거리에서, 추가의 커버(4)가 배리어로서 설계된다.
측면에 대한 전자 구조물(3)을 캡슐화하고, 그와 동시에, 이의 나머지 부분에서 전자 장치(1)에 커버(4)를 연결시키기 위해서, 감압 접착제(5)는 전자 구조물(3)에 인접한 기판(2)상에서 둘러싸도록 제공된다. 감압 접착제(5)는 커버(4)를 기판(2)에 연결시킨다. 또한, 적절한 두께 구체예의 결과로서, 감압 접착제(5)가 커버(4)를 전자 구조물(3)로부터 거리가 유지되게 한다.
감압 접착제(5)는, 일반적인 형태의 상기된 바와 같은 및 예시적인 구체예에서 이하 상세히 기재된 바와 같은, 본 발명에 따른 접착제를 기초로 하는 접착제이다. 본 발명의 경우에, 감압 접착제(5)는 커버(4)에 기판(2)을 연결시키는 기능을 수행할 뿐만 아니라, 투과물질, 예컨대, 수증기 및 산소에 대해서 또한 측면으로부터 전자 구조물(2)을 캡슐화하기 위해서, 투과물질에 대한 배리어 층을 제공한다.
또한, 본 발명의 경우에, 감압 접착제(5)는 양면 접착 테이프를 포함하는 다이컷의 형태로 제공된다. 이러한 종류의 다이컷은 특히 간단한 적용을 가능하게 한다.
도 2는 (광)전자 장치(1)의 대안적인 구체예를 나타낸다. 또한, 기판(2)상에 배치되며 아래로부터 기판(2)에 의해서 캡슐화되는 전자 구조물(3)이 도시되고 있다. 전자 구조물 위에 및 그 측면에, 감압 접착제(5)가 전체-영역에 배치되어 있다. 따라서, 전자 구조물(3)은 감압 접착제(5)에 의해서 위로부터 완전히 캡슐화되어 있다. 이어서, 커버(4)가 감압 접착제(5)에 적용된다. 앞선 구체예와는 대조적으로, 이러한 커버(4)는 높은 배리어 요건을 필수적으로 충족시킬 필요는 없는데, 그 이유는 배리어가 감압 접착제 자체에 의해서 제공되기 때문이다. 커버(4)는 단지, 예를 들어, 기계적인 보호 작용을 수행하거나, 또한 투과 배리어로서 제공될 수 있다.
도 3은 (광)전자 장치(1)의 추가의 대안적인 구체예를 나타낸다. 앞선 구체예와는 대조적으로, 두 개의 감압 접착제(5a,5b)가 존재하며, 본 경우에서, 이는 형태가 동일하다. 첫 번째 감압 접착제(5a)는 기판(2)의 전 영역에 걸쳐서 배치된다. 전자 구조물(3)은 감압 접착제(5a)상에 제공되고 감압 접착제(5a)에 의해서 고정된다. 감압 접착제(5a)와 전자 구조물(3)을 포함하는 조립체는 이어서 다른 감압 접착제(5b)에 의해서 그 전체 영역에 걸쳐서 피복되고, 그 결과, 전자 구조물(3)이 감압 접착제(5a,5b)에 의해서 전 면이 캡슐화된다. 또한, 커버(4)가 감압 접착제(5b) 위에 제공된다.
따라서, 이러한 구체예에서, 기판(2)와 커버(4) 어느 것도 필수적으로 배리어 성질을 지닐 필요가 없다. 그럼에도 불구하고, 이들은 또한 전자 구조물(3)에 대한 투과물질의 투과를 추가로 제한하기 위해서 제공될 수 있다.
특히, 도 2 및 도 3과 관련하여, 본 경우에, 이들은 개략도임을 주지해야 한다. 특히, 여기서 및 바람직하게는 각각의 경우에, 감압 접착제(5)는 균일한 층 두께로 적용됨이 그러한 도면에서 자명하지 않다. 따라서, 전자 구조물에 대한 전이부에서는, 도면에서 나타나고 있는 바와 같은, 예리한 에지가 없으며, 그 대신에, 전이부는 완만(fluid )하고, 약간의 비충진된 또는 가스-충진된 부위가 유지되는 것이 가능하다. 그러나, 요구되는 경우, 기판에 대한 맞춤이 또한 있을 수 있으며, 적용이 진공하에서 수행되는 경우에 특히 그러하다. 또한, 감압 접착제는 국소적으로 상이한 범위로 압축되며, 그에 따라서, 흐름 과정의 결과로서, 에지 구조물에서의 높이차의 특정의 보상작용이 있을 수 있다. 치수는 또한 실제 치수가 아니며, 단지 더 쉽게 나타내기 위한 것이다. 특히, 전자 구조물은 그 자체가 비교적 평탄한 디자인(종종 1㎛ 두께 미만)이 일반적이다.
예시적인 구체예 모두에서, 감압 접착제(5)는 감압 접착 테이프의 형태로 적용된다. 이는 원칙적으로는 캐리어를 지닌 양면 접착 테이프일 수 있거나, 접착제 전달 테이프일 수 있다. 본 경우에, 접착제 전달 테이프 구체예가 선택된다.
접착제 전달 테이프로서 또는 평면 구조물에 코팅된 상태로 존재하는 감압 접착제의 두께는 바람직하게는 약 1㎛ 내지 약 150㎛, 더욱 바람직하게는 약 5㎛ 내지 약 75㎛, 특히 바람직하게는 약 12㎛ 내지 약 50㎛이다. 50㎛ 내지 150㎛의 높은 층 두께는 기판에 대한 개선된 접착성 및/또는 (광)전자 구성물 내의 댐핑 효과(damping effect)를 달성하는 것을 목적으로 하는 경우에 사용된다. 그러나, 본 경우에서의 단점은 증가된 투과 단면이다. 1㎛ 내지 12㎛의 얇은 층 두께는 투과 단면을 감소시키며, 그에 의해서, (광)전자 구성물의 측면 투과 및 전체 두께를 감소시킨다. 그러나, 기판에 대한 접착력이 감소한다. 특히 바람직한 두께 범위에서, 얇은 두께 조성과 그 결과의 얇은 투과 단면 사이의 양호한 절충이 존재하며, 이는 측면 투과를 감소시키고 충분히 얇은 조성 필름이 충분하게 접착되는 결합을 생성시킨다. 최적의 두께는 (광)전자 구조물, 최종 적용, 감압 접착제의 구체예의 특성 및 가능하게는 평면 기판의 함수이다.
실시예
달리 지시하지 않는 한, 이하 실시예에서의 모든 양은 전체 조성물을 기준으로 한 중량% 또는 중량부이다.
시험 방법
결합 강도
결합 강도는 다음과 같이 측정되었다: 사용되는 규정된 기판은 스틸 표면, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 시이트 및 폴리에틸렌(PE) 시이트였다. 조사하의 결합 가능한 평탄 엘리먼트는 손잡이 부분이 제공된 20mm 폭 및 약 25cm 길이로 절단되었으며, 그 직후에, 10m/분의 진행 속도로 4kg 중량의 스틸 롤러를 이용하여 각각 선택된 기판상으로 5회 가압하였다. 그 직후에, 미리 결합된 평면 엘리먼트가 인장 시험 장치(Zwick로부터)를 사용하여 기판으로부터 300mm/분으로 및 실온에서 180° 각도에서 제거되었으며, 이를 달성하는데 요구되는 힘이 측정되었다. 측정된 값(N/cm)은 3회의 각각의 측정으로부터 평균으로서 생성된다.
전단 저항 시간
전단 저항 시간(shear resistance time(SRT))이 다음과 같이 측정된다: 사용되는 규정된 기판은 폴리싱된 스틸 표면이었다. 조사하의 결합 가능한 시이트형 엘리먼트가 13mm 폭 및 약 5cm 길이로 절단되고, 그 직후에, 20 x 13mm2의 면적으로 특정의 선택된 기판상에 10m/분의 진행속도의 2kg의 스틸 롤러를 이용하여 4회 가압되었다. 그 직후에, 결합 가능한 시이트형 엘리먼트가 23℃/50%RH에서 10N으로 180°의 각도에서 부하되었다. 측정은 결합 가능한 시이트형 엘리먼트가 기판으로부터 완전히 떨어져 나가는 시간으로 이루어진다. 보고된 측정 값(분)은 3회의 각각의 측정으로부터의 중간값이다. 시험은 10,000분 후에 중단된다.
탄성 분율( elastic fraction )
탄성 분율이 다음과 같이 측정되었다: 사용되는 규정된 기판은 폴리싱된 스틸 표면이었다. 조사하의 결합 가능한 시이트형 엘리먼트가 10mm 폭 및 약 5cm 길이로 절단되었고, 그 직후에, 10 x 13mm의 면적으로 특정의 선택된 기판상으로 10m/분의 진행 속도의 2kg의 스틸 롤러를 이용하여 3회 가압하였다. 그 직후에, 결합 가능한 시이트형 엘리먼트가 40℃의 온도에서 1N 및 5N으로 180°의 각도에서 부하되었다. 측정으로 15분 후에 슬립 경로(slip path)로 이루어지며, 이어서 샘플이 그 부하에서 제거되고, 슬립 경로가 전체 30분 후에 측정된다. 두 측정 값의 비율이 접착제의 탄성 및 점성 분율의 측정값이다. 보고된 측정값은 2회의 측정으로부터의 평균값이다.
투광도
접착제의 투광도가 VIS 스펙트럼을 통해서 측정되었다. VIS 스펙트럼이 Kontron UVIKON 923상에서 기록되었다. 측정된 스펙트럼의 파장 범위는 1nm의 해상도로 800nm 내지 400nm의 모든 주파수를 포함한다. 이러한 목적을 위해서, 접착제가 PET 캐리어에 적용되고, 측정 전에, 빈-채널 측정이 전체 파장 범위에 걸쳐서 참조로서 캐리어상에서 수행되었다. 결과의 보고를 위해서, 언급된 범위내의 투광도 측정은 평균이었다.
투과성
산소 투과성(OTR) 및 수증기 투과성(WVTR)이 각각 DIN 53380 part 3 및 ASTM F-1249에 따라서 측정되었다. 이러한 목적을 위해서, 감압 접착제가 투과성 막상에 50㎛의 층 두께로 적용되었다. 산소 투과성의 경우에, 측정은 Mocon OX-Tran 2/21 측정 장치를 이용하여 50% 상대습도의 23℃에서 수행되었다. 수증기 투과성이 90% 상대습도의 37.5℃에서 측정되었다.
가요성 시험
가요성을 측정하기 위해서, 접착제가 두 개의 23㎛ PET 캐리어 사이에 50㎛의 층 두께로 코팅되고 180°굽힘에 의한 굽힘 반경에 대해서 시험되었다. 시험은 층의 파괴 또는 탈착이 존재하지 않으면 통과된다.
수명 시험
(광)전자 구성물의 수명의 측정으로서, 칼슘 시험이 이용되었다. 이러한 목적으로, 질소 대기하에, 20 x 20mm2 치수의 얇은 칼슘 층이 글래스 플레이트상에 증착되었다. 칼슘 층의 두께는 약 100nm이다. 칼슘 층은 캐리어 물질로서 PET 배리어 필름 특성의 접착 테이프를 사용하여 캡슐화된다(ASTM F 1249 및 DIN 53380 Part 3 및 상기 명시된 조건에 따라서, WVTR = 8x10-2 g/m2*d 및 OTR = 6x10-2 cm3/m2*d*bar). 접착 테이프가 테이프를 글래스 플래이트에 직접 접착시킴으로써 칼슘 거울 전체에 걸쳐서 5mm의 전체 에지(all-round edge)로 적용된다.
시험은, 예를 들어, 문헌[A. G. Erlat et. al. in "47th Annual Technical Conference Proceedings - Society of Vacuum Coaters", 2004, pages 654-659, and by M. E. Gross et al. in "46th Annual Technical Conference Proceedings - Society of Vacuum Coaters", 2003, pages 89-92]에 기재된 바와 같이, 수증기와 산소와의 칼슘의 반응을 기초로 한다. 칼슘 층의 광투과도가 모니터링되며, 칼슘 히드록사이드와 칼슘 옥사이드로의 전환에 의해서 증가한다. 칼슘 층 없이 구성물의 90% 투광도의 획득은 수명의 종료를 나타낸다. 선택된 측정 조건은 23℃ 및 50% 상대습도였다. 시편은 전체-영역에 버블 없이 25㎛의 감압 접착제의 층 두께로 결합되었다.
VOC (휘발성 유기 화합물) 값의 측정
VOC 값은 VDA 277에 따라서 측정된다. 이러한 방법으로, 가스성(휘발성) 탄화수소(VOC-휘발성 유기 화합물)의 합이 실험실 규모의 소량의 샘플로부터 측정된다. 샘플(<1g)이 120℃에서 5 시간 동안 유리 용기(10ml)에서 컨디셔닝된다. 기밀(gastight) 용기로부터 소정량의 가스 공간이 가스 크로마토그래피(GC)/불꽃 이온화 검출(FID) 조합을 이용하여 함유하는 탄화수소에 대해서 분석하였다.
PSA 와 접촉시의 ITO 의 표면 전도성의 측정
2 x 2cm2 치수 및 200ohm의 표면 저항의 ITO 코팅된 PET 필름이 단부에서 접촉된다. 접촉된 단부로부터 0.5cm 거리에서, 1 cm의 폭의 접착제 스트립이 전체 면적에 걸쳐서 적용된다. 샘플은 60℃ 및 90%습도에서 저장되고, 저항이 14일 후에 확인된다.
시편의 제조
실시예 1 내지 실시예 4에서의 감압 접착제가 용액으로부터 제조되었다. 이를 위해서, 각각의 구성성분을 톨루엔(40% 고형물 분율)에 용해시키고, 비처리된 PET 필름상에 코팅시키고, 120℃에서 15분 동안 건조시켜서, 50g/m2의 단위 면적당 중량을 지니는 접착제 층을 얻었다. 투과 시험을 위해서, 시편을 동일한 방식으로 제조하지만, 코팅은 PET상에 수행되지 않고, 그 대신에, 1.5g/m2 실리콘화된 이형지상으로 수행되고, 그리하여, 투과막에 전달한 후에, 순수한 감압 접착제에 대해서 측정을 수행하는 것이 가능하였다.
실시예 1
100 부 SiBStar 103T Kaneka로부터의 30% 블록 폴리스티렌 함량의 트리블록 SiBS
40 부 SiBStar 042D Kaneka로부터의 15% 블록 폴리스티렌 함량의 디블록 SiB
120 부 Escorez 5600 Exxon으로부터의 100℃의 수소첨가된 HC 수지
실시예 2
120 부 Oppanol IBS BASF로부터의 트리블록 SiBS
20 부 SiBStar 042D Kaneka로부터의 15% 블록 폴리스티렌 함량의 디블록 SiB
80 부 Escorez 5600 Exxon으로부터의 100℃의 수소첨가된 HC 수지
25 부 Ondina G 17 Shell로부터의 파라핀 및 나프탈렌 분율을 포함하는 화이트 오일
실시예 3
20 부 Tuftec P 1500 Asahi로부터의 30 블록 폴리스티렌 함량 및 약 68% 2-블록 함량을 지닌 SBBS
100 부 SiBStar 103T Kaneka로부터의 30% 블록 폴리스티렌 함량의 트리블록 SiBS
20 부 SiBStar 042D Kaneka로부터의 15% 블록 폴리스티렌 함량의 디블록 SiB
100 부 Escorez 5600 Exxon으로부터의 100℃의 수소첨가된 HC 수지
25 부 Ondina G 17 Shell로부터의 파라핀 및 나프탈렌 분율을 포함하는 화이트 오일
비교예 C0
100 부 Oppanol B10 평균 분자량 40,000g/mol의 폴리이소부틸렌
70 부 Oppanol B150 평균 분자량 >800,000g/mol의 폴리이소부틸렌
100 부 Escorez 5600 Exxon으로부터의 100℃의 수소첨가된 HC 수지
비교예 C1
70 부 Tuftec P 1500 Asahi로부터의 30% 블록 폴리스티렌 함량의 SBBS.
SBBS는 약 68%의 2-블록 함량을 지님
30 부 Kraton G 1657 Kraton으로부터의 30% 블록 폴리스티렌 함량의 SBBS.
SBBS는 약 36%의 2-블록 함량을 지님
100 부 Escorez 5600 Exxon으로부터의 100℃의 수소첨가된 HC 수지
25 부 Ondina G 17 Shell로부터의 파라핀 및 나프탈렌 분율을 포함하는 화이트 오일
비교예 C2
100 부 Kraton G 1657 Kraton으로부터의 30% 블록 폴리스티렌 함량의 SBBS.
SBBS는 약 36%의 2-블록 함량을 지님
100 부 Escorez 5600 Exxon으로부터의 100℃의 수소첨가된 HC 수지
25 부 Ondina G 17 Shell로부터의 파라핀 및 나프탈렌 분율을 포함하는 화이트 오일
비교예 C3
조성이 78% EHA, 19% 스테아릴 아크릴레이트 및 3% 아크릴산인 아크릴레이트를 아세톤 및 벤젠중에서 중합하고, 용액으로부터 비처리된 PET 캐리어상에(또는, 투과 측정을 위하여, 1.5g/m2로 실리콘화된 이형지상에) 코팅하고, 이어서, 120℃에서 15분 동안 건조시키고, 폴리머 분획을 기초로 하는 0.2% 알루미늄 킬레이트로 가교시켰다. 접착제 층의 두께는 50㎛이다.
비교예 C4
60% Levamelt 456 (에틸렌-비닐 아세테이트) 및 40% Foral FG85을 혼합물을 아세톤에 용해시키고, 용액으로부터 비처리된 PET 캐리어상에(또는, 투과 측정을 위하여, 1.5g/m2로 실리콘화된 이형지상에) 코팅하고, 120℃에서 15분 동안 건조시켰다. 접착제 층의 두께는 50㎛이다.
비교예 C5
GE Bayer Silicones로부터의 시판중인 실리콘 PSA Silgrip PSA529를 벤조일 퍼옥사이드와 배합하고, 용액으로부터 비처리된 PET 캐리어상에(또는, 투과 측정을 위하여, 1.5g/m2로 실리콘화된 이형지상에) 코팅하고, 120℃에서 15분 동안 건조시켰다. 접착제 층의 두께는 50㎛이다.
비교예 C6
Epo-Tek, OG142로부터의 시판중인 UV-경화 에폭시드를 PET 필름상에 50㎛의 두께로 코팅하고, 중간-압력 수은 증기 램프로 160W/cm에서 10 m/분의 웹 속도로 경화시켰다. 투과에 대한 측정을 위해서, 시편을 실리콘화된 이형지상에 코팅하고 박리시켰다.
결과:
상기 특정된 실시예의 기술적인 검정을 위해서, 우선, 결합 강도, 전단 저항 시간(SRT), 탄성 분율 및 가요성에 대한 시험을 수행하였다.
표 1
Figure pct00001
실시예 1 내지 실시예 3은 높은 전단 강도와 결부되어 양호한 결합 강도를 나타낸다. 실시예 3의 경우에서의 결합 강도는 PSA의 구성성분으로서 이소부틸렌 블록 코폴리머에 대한 부분적으로 수소첨가된 비닐방향족 블록 코폴리머(SBBS)의 첨가에 의해서 증가되었다. 그러나, 투과성이 약간 증가된다. 비교예 C1은 SBBS 블록 코폴리머를 기반으로 하는 PSA를 나타낸다. 기술적인 성질은 실시예 3의 것과 아주 유사하지만, 배리어 효과는 불량하다.
비-가교된 PiB PSA CO는 아주 매우 낮은 탄성 분율을 나타낸다. 특히, 지속된 전단 부하(sustained shearing load (SRT))하에, 폴리이소부틸렌-기반 PSA의 크리프 성향(creep tendency)이 확인된다. 아주 짧은 부하시간 후에, 응집 파괴가 나타난다. 스티렌-이소부틸렌을 기반으로 한 조성물의 경우에서의 스티렌 도메인을 통한 물리적인 가교의 결과로서, 실온에서의 이러한 크리프 성향이 제거된다.
가요성에 대한 측정은 고도로 가교된 에폭시드 보다 더 높은 가요성을 제공함을 보인다.
투과도 및 투광도 측정의 결과가 표 2에 기재되어 있다.
표 2
Figure pct00002
표 2로부터 자명한 바와 같이, 실시예 1 내지 실시예 3에서의 본 발명의 PSA의 투과성은 비교예 C1 내지 비교예 C4에 비해서 아주 많이 낮지만, 가시광선 범위에서의 투광도는 유사하다. 가교된 에폭시드와 블록 코폴리머의 수증기 투과도는 유사하며; 산소 투과도는 더 높다. 투광도는 모든 실시예에 대해서 유사한 범위내에 있다.
수명 시험의 결과:
Figure pct00003
수명 시험은 다른 PSA에 비해서 명확하게 아주 많이 우수한 배리어 효과 및 측정 구성물의 수명의 지연을 나타내고 있다. 폴리이소부틸렌-기반 PSA는 수명에 대해서 유사하게 양호한 값을 나타내지만, 아주 많이 낮은 전단 강도를 지닌다.
VOC 측정의 결과
Figure pct00004
본원에 기재된 PSA를 기재로 하는 조성물은 비교 가능한 건조 파라메터에 대해서 아주 낮은 VOC 값을 나타내며, 특히, 아크릴레이트와 비교하는 경우에 그러하다. 이들 값이 (광)전자 구성물중의 Ito 층의 수명 및 성능을 위해서 유리하다.

Claims (19)

  1. 투과물질에 대해서 전자 장치를 캡슐화하는 방법으로서,
    부틸렌 블록 코폴리머, 특히 이소부틸렌 블록 코폴리머를 기반으로 하는 감압 접착제가 제공되고,
    감압 접착제가 캡슐화되는 전자 장치의 부위에 적용되고/거나 이를 둘러싸는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 감압 접착제가 접착 테이프의 형태로 제공됨을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 감압 접착제 및/또는 캡슐화되는 전자 장치의 부위가 감압 접착제의 적용 전에, 그 동안에, 및/또는 그 후에 가열됨을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 감압 접착제가 전자 장치에 적용된 후에 가교결합됨을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 감압 접착제의 적용이 후속된 경화 없이 수행됨을 특징으로 하는 방법.
  6. 투과물질에 대해서 전자 장치를 캡슐화하기 위한 감압 접착제의 용도, 더욱 특히, 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 따른 방법에서 전자 장치를 캡슐화하기 위한 감압 접착제의 용도로서,
    감압 접착제가 부틸렌 블록 코폴리머, 특히 이소부틸렌 블록 코폴리머를 기반으로 함을 특징으로 하는 용도.
  7. 제 6항에 있어서,
    감압 접착제가 비닐방향족, 더욱 특히 스티렌으로부터 형성된 폴리머 블록을 포함하고,
    감압 접착제가 이소부틸렌의 중합에 의해서 또는 n-부텐 및/또는 1,3-디엔, 더욱 특히 부타디엔 및/또는 이소프렌과 조합된 이소부틸렌의 중합에 의해서 형성된 폴리머 블록을 포함하고/거나, 특이적으로 또는 완전히 수소첨가된 폴리머 블록을 포함함을 특징으로 하는 용도.
  8. 제 6항 또는 제 7항에 있어서, 블록 코폴리머가 10중량% 내지 35중량%의 폴리비닐방향족 분율을 지님을 특징으로 하는 용도.
  9. 제 6항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 있어서,
    감압 접착제가 20중량% 이상, 바람직하게는 30중량% 이상, 더욱 바람직하게는 35중량% 이상의 블록 코폴리머 분율을 지니고/거나,
    감압 접착제가 90중량% 이하, 바람직하게는 75중랑% 이하, 더욱 바람직하게는 70중량% 이하의 블록 코폴리머 분율을 지님을 특징으로 하는 용도.
  10. 제 6항 내지 제 9항 중 어느 한 항에 있어서, 블록 코폴리머의 전체 분율의 비율로서 이소부틸렌 블록 코폴리머의 분율이 40중량% 이상, 바람직하게는 55중량% 이상임을 특징으로 하는 용도.
  11. 제 6항 내지 제 10항 중 어느 한 항에 있어서, 감압 접착제가 수지 또는 수지 혼합물, 바람직하게는, 90% 이상, 더욱 바람직하게는 95%의 수소첨가 정도를 지니는 수소첨가된 수지를 포함함을 특징으로 하는 용도.
  12. 제 6항 내지 제 11항 중 어느 한 항에 있어서,
    감압 접착제가 30℃ 초과의 DACP 값 및 50℃ 초과의 MMAP 값, 바람직하게는 37℃ 초과의 DACP 값 및 60℃ 초과의 MMAP 값을 지니는 하나 이상의 수지를 포함하고,
    감압 접착제는 95℃ 초과, 더욱 특히 100℃ 초과의 연화 온도를 지니는 하나 이상의 수지를 포함함을 특징으로 하는 용도.
  13. 제 6항 내지 제 12항 중 어느 한 항에 있어서, 감압 접착제가 하나 이상의 첨가제, 바람직하게는 가소제, 일차 항산화제, 이차 항산화제, 공정중 안정화제(in-process stabilizer), 광 안정화제, 가공 보조제, 말단블록 강화 수지(endblock reinforcer resin), 폴리머, 특히 엘라스토머성 물질(elastomeric in nature)로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 첨가제를 포함함을 특징으로 하는 용도.
  14. 제 6항 내지 제 13항 중 어느 한 항에 있어서, 감압 접착제가 하나 이상의 충진제, 바람직하게는 나노규모 충진제, 투명한 충진제 및/또는 게터(getter) 및/또는 스캐빈저 충진제를 포함함을 특징으로 하는 용도.
  15. 제 6항 내지 제 14항 중 어느 한 항에 있어서, 감압 접착제가 투명하며, 바람직하게는, 감압 접착제가 400nm 내지 800nm 파장 범위에서 75% 이상, 더욱 바람직하게는 90% 이상의 평균 투광도를 지님을 특징으로 하는 용도.
  16. 제 6항 내지 제 15항 중 어느 한 항에 있어서, 감압 접착제가 320nm 내지 400nm의 파장 범위, 바람직하게는 280nm 내지 400nm의 파장 범위, 더욱 바람직하게는 190nm 내지 400nm의 파장 범위에서 UV-차단 디자인이고,
    UV-차단이 20% 이하, 바람직하게는 10% 이하, 더욱 바람직하게는 1% 이하의 평균 투광도를 나타냄을 특징으로 하는 용도.
  17. 제 6항 내지 제 16항 중 어느 한 항에 있어서, 감압 접착제가 40g/m2·d 미만, 바람직하게는 10g/m2·d 미만, 더욱 바람직하게는 1g/m2·d 미만의 WVTR을 지니며,
    감압 접착제가 5,000g/m2·d·bar 미만, 바람직하게는 3,000g/m2·d·bar 미만의 OTR을 지님을 특징으로 하는 용도.
  18. 제 6항 내지 제 17항 중 어느 한 항에 있어서, 감압 접착제가 접착 테이프, 더욱 특히 무-캐리어 접착 테이프의 형태임을 특징으로 하는 용도.
  19. 전자 구조물, 특히 유기 전자 구조물 및 감압 접착제를 지니며, 전자 구조물이 감압 접착제에 의해서 부분적으로 또는 전체적으로 캡슐화되는 전자 장치로서,
    감압 접착제가 제 6항 내지 제 18항 중 어느 한 항에 따른 형태인 전자 장치.
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