KR20110084998A - 인 조성물 - Google Patents

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KR20110084998A
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브라이언 티. 콜린스
크리스토퍼 피. 후셀
데이비드 티. 에머슨
로난 피. 르 토킨
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크리, 인코포레이티드
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Abstract

혼합형 인 조성물을 형성하는 방법이 개시된다. 이 방법은 내화성 금속 도가니 내에서 그리고 질화물 출발 재료와 도가니를 형성하는 내화성 금속 사이에서의 질화물 조성물의 형성을 차단하는 가스의 존재 하에서, 유러퓸, 및 적어도 칼슘, 스트론튬 및 알루미늄의 질화물을 포함하는 전구체 조성물을 소성하는 단계를 포함한다. 결과로서 생성된 조성물은 가시 스펙트럼의 청색 부분의 주파수를 가시 스펙트럼의 적색 부분의 주파수로 변환하는 인을 포함할 수 있다.

Description

인 조성물{PHOSPHOR COMPOSITION}
본 발명은 인에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 발광 다이오드로부터의 청색 광자(blue photon)를 가시 스펙트럼의 적색 부분 내의 주파수로 변환할 수 있는 질화물 인에 관한 것이다. 이러한 적색 톤(red tone)의 생성은 LED 램프에 의해 생성된 색상을 조정하는 것을 돕고, 구체적으로 적색 광자가 LED 램프로부터 더 따뜻한 백색 광(warmer white light)을 생성하는 것을 돕는다.
조명은 많은 상이한 방식으로 수행된다. 백열 조명은 특성 광을 생성하기 위해 텅스텐 필라멘트로부터의 방출물을 사용한다. 형광 조명은 형광 램프로부터 백색 광 방출물을 생성하는 발광 재료(photoluminescent material)를 가격하기 위해 자외선 공급원(수은 방출물)을 사용한다. 할로겐 조명 또한 텅스텐 필라멘트를 사용하지만, 작동 중에 텅스텐 필라멘트를 재생하는 것을 돕는 할로겐 가스(전형적으로, 요오드 또는 브롬)의 트레이스(trace)를 포함하고, 이것은 램프의 수명을 증가시킨다. 고체 상태 램프(solid state lamp)는 전류가 p-n 접합부(또는 그 등가물)를 횡단하여 유도될 때에 광자를 방출한다.
관련 형태의 조명의 각각은 대응하는 장점 및 단점을 갖는다. 백열 조명은 전형적으로 더 따뜻한 색상을 생성하고, 전구 및 고정구가 낮은 비용으로 널리 이용 가능하다. 그러나, 에너지 효율 관점으로부터, 백열 전구는 광보다는 열로서 그 에너지의 대부분을 생성하는 경향을 갖는다. 실제로, 미래의 규제 설계(future regulatory scheme)는 가장 흔한 백열 전구의 이용성을 최소화할 수 있다.
형광 조명은 백열 조명보다 더 에너지-효율적인 경향을 갖지만, 스타터 회로(starter circuit) 및 관련 하드웨어를 요구한다. 결과적으로, 백열 고정구 내에서 사용될 수 있는 비용-효과적인 형광 조명이 겨우 최근에 개발되었다. 형광 전구는 전형적으로 최소량이긴 하지만 수은을 또한 함유한다. 고체 상태 조명은 긴 수명, 더 높은 에너지 효율 그리고 잠재적으로 더 낮은 비용의 장점을 갖지만, 낮은 밝기 그리고 (다른 곳에서 지적된 것과 같이) 백색 광을 생성할 수 있는 관련 색상의 이용 불가능성을 역사적으로 겪었다.
가장 최근에, 고체-상태 조명이 백색 광을 생성할 수 있는 발광 다이오드를 기초로 하는 경쟁력 있는 가격의 램프로 증가된 이용성을 기반으로 하여 상업적으로 이용 가능해졌다. 고체-상태 소자(발광 다이오드)는 수십 년 동안 지시기 목적을 위해 사용되었지만, 2개의 인자: 즉 백색 광을 생성하는 데 요구되는 주파수를 생성할 수 있는 다이오드의 부족; 및 이러한 다이오드가 이용 가능하게 되어도 대체로 낮은 밝기가 조명을 위한 기초로서의 발광 다이오드의 사용을 제한 또는 차단하였다.
당업계에서의 진보가 고체 상태 조명에 대한 이들 (및 다른) 장벽을 감소시켰다. 우선, 청색 발광 다이오드가 십년 넘게 상업적 양으로 경쟁력 있는 가격으로 이용 가능해졌다. 청색 발광 다이오드는 (아래에서 설명되는 것과 같이) 청색 광자가 3색 램프로의 기여 또는 적절한 인의 여기 중 어느 한쪽을 수행하는 데 요구되기 때문에 백색 광의 필수 구성 요소이다.
제2 진보로서, 이용 가능한 LED 램프의 밝기는 계속하여 증가되고 있다.
백색 광이 가시 스펙트럼 내의 많은 주파수의 조합이기 때문에, 청색, 녹색 및 적색 주요 광원으로부터 생성될 수 있다. 이와 같이, 백색 광을 방출하는 램프는 1개 이상의 적색 발광 다이오드, 1개 이상의 녹색 발광 다이오드, 및 1개 이상의 청색 발광 다이오드로부터 제조될 수 있다. 그러나, 이러한 기술은 요구되는 다이오드의 개수 때문에 비교적 복잡할 수 있다.
발광 다이오드 광원을 사용한 백색 발광 램프의 최근의 성장에서, 가장 흔한 방법은 전자기 스펙트럼의 청색, 자색 또는 자외 부분 내에서 방출하는 발광 다이오드를 합체하는 것이었다. 그 다음에, 이러한 다이오드가 대개 렌즈를 포함하는 패키지 내에서 청색(자색, UV) 방출물을 흡수하여 그에 따라 황색 방출물을 생성하는 인과 조합된다. 다이오드로부터의 청색 광과 인으로부터의 황색 광의 조합은 백색 광을 제공한다.
당업계에서 쉽게-이해되는 것과 같이, 인은 일반적으로 주어진 주파수 또는 주파수의 범위의 광을 흡수하고 그 다음에 대개 더 낮은 주파수의 그리고 대개 어떤 범위의 주파수를 포함하는 상이한 색상의 광자를 방출하는 조성물이다.
전형적인 인은 호스트 구조(host structure) 내에 [활성제(activator)] 이온을 포함하는 고체 조성물이다. 청색 광을 생성하는 발광 다이오드가 (약 10년만큼) 상업적 출현 면에서 비교적 새롭기 때문에, 백색 광을 생성하기 위한 황색 인과 조합된 청색 발광 다이오드의 사용 또한 비교적 최근이다.
그러나, 상이한 백색 광원은 인간의 눈에 약간 상이한 외관을 갖는다. 이들은 종종 색상 온도로서 불리는 쉽게-인식되는 측정을 이용하여 평가된다. 설명적 의미로 말해질 때에, 엷은 빛깔로 더 청색인 백색 광은 일반적으로 더 따뜻한 것으로서 호칭된다. 요망되는 최종 사용에 따라서, 더 차가운 램프가 일부 경우에 양호하고, 한편 더 따뜻한 백색이 다른 경우에 양호하다. 하나의 예로서, 피부 색상은 더 차가운 것보다 더 따뜻한 램프 하에서 더 자연스럽게 보이는 경향을 갖는다.
일반적으로, 백열 조명은 형광 조명보다 따뜻하지만; 더 따뜻한 형광 램프도 이용 가능하다. 어느 경우에나, LED 조명이 (그 에너지 장점에 추가되는 이유 때문에) 백열 및 형광 조명을 성공적으로 교체하려면, 더 따뜻한 외관을 제공하기 위해 적색 또는 황색 성분으로 방출하는 다이오드 램프가 요구될 것이다.
청색 발광 다이오드가 비교적 최신의 것이기 때문에, LED 램프와 관련하여 청색 광자를 적색 방출물로 변환할 수 있는 인에 대한 필요성 및 상업적 요구 또한 비교적 최근의 것이다. 이러한 인을 위한 하나의 주요 광원이 국제 출원 제WO2005052087호(그리고 또한 제US20070007494호로서 공개됨)에 기재되어 있다. 이러한 공개물은 그 상업적 출현 면에서 비교적 최근인 질화물-계열의 인을 기재하고 있다. 인 조성물은 물 또는 공기 중에서 상당히 반응성인 재료로 형성되고, 그에 따라 복잡한 장비 없이는 생성하기가 비교적 어렵다.
가장 전형적인 LED 적용 분야에서, 인은 색상 안정성을 가져야 하는데; 즉, 그 화학적 조성은 램프에 의해 방출된 광의 색상이 일관되게 유지되도록 시간의 경과에 따라 충분히 일관되어야 한다. 다르게 말하자면, 인 화학 조성물이 비교적 급격하게 분해되면, 다이오드 램프에 의해 생성된 색상이 급격하게 그리고 대개 바람직하지 않은 방식으로 변화될 것이다.
'087 공개에 기재된 인 또한 비싸고, 제한된 공급원으로부터만 이용 가능하고, 제조 상의 난점 때문에, 종종 구하기 어렵다. 예컨대, 전형적으로 출발 재료들 중 하나인 규소 질화물은 고온에서도 비교적 불활성이다. 실제로, 그 고온 안정성 때문에, 규소 질화물은 전형적으로 반도체 부품을 위한 보호막(passivation)으로서 사용된다. 추가로, 다른 출발 재료를 대표하는 알칼리토 금속은 산소 및 습기와 급격하게(종종, 과도하게 급격하게) 반응한다.
따라서, 그 조성 및 색상 출력 면에서 안정된 청색 광자에 의해 여기될 때에 적색 방출물을 생성하고 이러한 특성을 갖는 기존에 이용 가능한 인보다 더 용이하게 제조되는 개선된 공정 그리고 결과로서 발생된 인 조성물에 대한 필요성이 존재한다.
하나의 양태에서, 본 발명은 가시 스펙트럼의 청색 및 자외 부분 내의 광자를 가시 스펙트럼의 더 긴 파장 부분 내의 광자로 하향-변환하는 인 조성물을 제조하는 방법이다. 이 방법은 질소, 황, 염소, 브롬 및 요오드로 구성된 그룹으로부터 선택된 음이온과, 알루미늄, 규소, 붕소, 갈륨, 탄소, 게르마늄 및 인으로 구성된 그룹으로부터의 양이온을 함유한 조성물과, 칼슘, 스트론튬, 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐, 세슘, 마그네슘, 바륨, 스칸듐, 이트륨, 란탄, 가돌리늄 및 루테튬으로 구성된 그룹으로부터의 양이온을 함유한 조성물을 혼합하는 단계를 포함한다. 이 조성물은 유러퓸 (Ⅱ), 세륨 (Ⅲ), 이테르븀 (Ⅱ), 사마륨 (Ⅱ) 및 망간 (Ⅱ)으로 구성된 그룹으로부터 선택된 활성제와 또한 혼합된다. 이 혼합물은 대기압에서 또는 대기압 근처에서 그리고 성형 가스 혼합물의 존재 하에서 실질적으로 불활성인 내화물 도가니 내에서 성형 가스의 존재 하에서 가열된다. 온도는 인을 생성할 정도로 충분하지만 전구체 조성물 또는 인이 분해되거나 도가니와 반응되는 온도보다 낮고, 이 반응은 가시 스펙트럼의 자외 및 청색 부분으로부터의 광자를 가시 스펙트럼의 더 긴 파장 부분 내의 광자로 하향 변환하는 인을 생성할 정도로 충분한 시간 동안 수행된다.
또 다른 양태에서, 본 발명은 물 및 산소의 실질적인 부존재 하에서, 유러퓸 공급원 조성물과, 알루미늄의 질화물 및 규소의 질화물로 구성된 그룹으로부터 선택된 질화물과, 칼슘의 질화물 및 스트론튬의 질화물로 구성된 그룹으로부터 선택된 질화물을 혼합하는 단계를 포함하는 인 조성물을 제조하는 방법이다. 이 혼합물은 대략 대기압에서 그리고 성형 가스 혼합물의 존재 하에서 실질적으로 불활성인 내화물 도가니 내에서 수소 및 질소의 혼합물인 성형 가스의 존재 하에서 가열된다. 온도는 인을 생성할 정도로 충분하지만 전구체 조성물 또는 인이 분해되거나 도가니와 반응되는 온도보다 낮고, 이 반응은 가시 스펙트럼의 청색 및 자외 영역 내의 광자를 가시 스펙트럼의 더 긴-파장 영역 내의 광자로 하향 변환하는 인 조성물을 생성할 정도로 충분한 시간 동안 수행된다.
또 다른 양태에서, 본 발명은 가시 스펙트럼의 청색 부분 내에서 흡수하고 가시 스펙트럼의 적색 부분 내에서 방출하는 인 조성물을 제조하는 방법이다. 이 방법은, 물 및 산소의 실질적인 부존재 하에서, 유러퓸 불화물과, 칼슘의 질화물, 스트론튬의 질화물, 알루미늄의 질화물 그리고 규소의 질화물을 혼합하는 단계; 및 대략 대기압에서, 성형 가스 혼합물의 존재 하에서 실질적으로 불활성인 내화물 도가니 내에서, 인을 생성할 정도로 충분히 높지만 전구체 조성물 또는 인이 분해되거나 도가니와 상당히 반응되는 온도보다 낮은 온도에서, 및 적어도 1%의 양의 규소 알루미늄 산질화물과 혼합되는 Ca1 -x- ySrxEuyAlSiN3의 공칭 조성을 갖는 인 조성물을 생성할 정도로 충분한 시간 동안, 약 5%의 수소 그리고 95%의 질소의 혼합물인 성형 가스의 존재 하에서 혼합물을 가열하는 단계를 포함한다.
또 다른 양태에서, 본 발명은 내화성 금속 도가니 내에서, 및 질화물 출발 재료와 도가니를 형성하는 내화성 금속 사이에서의 질화물 조성물의 형성을 차단하는 가스의 존재 하에서, 유러퓸, 및 적어도 칼슘, 스트론튬 및 알루미늄의 질화물을 포함하는 전구체 조성물을 소성하는 단계를 포함한다.
또 다른 양태에서, 본 발명은 가시 스펙트럼의 청색 부분의 주파수를 가시 스펙트럼의 적색 부분의 주파수로 변환하는 인 조성물이다. 인 조성물은 적어도 1 중량%의 양의 규소 알루미늄 산질화물과 조합되는 Ca1 -x-ySrxEuyAlSiN3(바람직하게는 여기에서 0<x<1 및 0<y<1)을 포함한다.
본 발명의 위의 및 다른 목적 및 장점 그리고 이것이 성취되는 방식은 첨부 도면과 연계하여 취해진 다음의 상세한 설명을 기초로 하면 더 명확해질 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 인 조성물에 대한 파장(단위: ㎚)에 대해 작도된 인 방출물의 상대 세기의 플롯이다.
도 2a는 상대 밝기의 변동성을 도시하고 있고, 도 2b는 본 발명에 따른 인 내에서의 스트론튬의 원자 분율에 대한 방출물의 상대 색상을 도시하고 있다.
도 3 및 도 4는 상용 인 그리고 본 발명에 따른 인에 대한 밝기 및 색상 면에서의 변동을 도시하는 플롯이다.
도 5는 본 발명에 따른 반응 용기의 내부의 평면 사시도이다.
도 6은 본 발명에 따른 반응 장치의 사시도이다.
도 7은 도 5 및 도 6에 도시된 반응 용기의 단면도이다.
도 8은 본 발명에 따른 인 조성물에 대한 x-선 분말 회절 플롯이다.
넓은 양태에서, 본 발명은 광자를 가시 스펙트럼의 더 긴 파장 부분으로 하향-변환하는 인 조성물을 제조하는 방법이다. 이 방법은 질소, 황, 염소, 브롬 및 요오드로 구성된 그룹으로부터 선택된 음이온과, 알루미늄, 규소, 붕소, 갈륨, 탄소, 게르마늄 및 인으로 구성된 그룹으로부터의 양이온을 함유한 조성물과, 칼슘, 스트론튬, 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐, 세슘, 마그네슘, 바륨, 스칸듐, 이트륨, 란탄, 가돌리늄 및 루테튬으로 구성된 그룹으로부터의 양이온을 함유한 조성물을 혼합하는 단계를 포함한다.
여기에서 사용된 것과 같이, 문구 "양이온을 함유한 조성물"은 반응 조건 하에서 결과로서 생성된 인 조성물 내에서 양이온으로서 원소를 생성하는 조성물을 말한다. 원소는 공급원 재료 내에서 양이온으로서 존재할 것이 반드시 필요한 것은 아니다.
이 조성물은 유러퓸 (Ⅱ), 세륨 (Ⅲ), 이테르븀 (Ⅱ), 사마륨 (Ⅱ) 및 망간 (Ⅱ)으로 구성된 그룹으로부터 선택된 활성제와 또한 혼합된다. 양이온의 경우에서와 같이, 활성제는 결과로서 생성된 인의 결정 격자 내에서 (전형적으로 이온으로서) 바람직한 활성제 원소를 생성하는 임의의 조성물의 형태로, 그리고 바람직하지 않은 방식으로 공정 단계 또는 다른 출발 조성물을 방해하지 않고 첨가될 수 있다.
이 혼합물은 대략 대기압에서 그리고 내화물 도가니 내에서 성형 가스의 존재 하에서 그리고 (대부분의 실시예에서) 물 및 산소의 실질적인 부존재 하에서 가열된다. 대부분의 실시예에서, 도가니는 성형 가스 혼합물의 존재 하에서 실질적으로 불활성이다. 온도는 인을 생성할 정도로 충분하지만 전구체 조성물 또는 인이 분해되거나 도가니와 반응되는 온도보다 낮고, 이 반응은 가시 스펙트럼의 자외 및 청색 부분으로부터의 광자를 가시 스펙트럼의 더 긴 파장 부분 내의 광자로 하향 변환하는 인을 생성할 정도로 충분한 시간 동안 수행된다.
또 다른 양태에서, 본 발명은 물 및 산소의 실질적인 부존재 하에서 유러퓸 공급원 조성물과, 알루미늄의 질화물 및 규소의 질화물로 구성된 그룹으로부터 선택된 질화물과, 칼슘의 질화물 및 스트론튬의 질화물로 구성된 그룹으로부터 선택된 질화물을 혼합하는 단계를 포함하는 질화물 인 조성물을 제조하는 방법이다.
용어 "질화물 인"은 양이온이 주로 질화물이며, 질화물에 의해 기본적으로 형성된 구조로부터 결정 구조가 변화하는 것을 피하도록 결정 구조 내에 존재하는 임의의 양의 산소가 최소인, 인을 설명하기 위해 본원에서 이용된다. 또 다른 방식으로 말하자면, 본원에서 설명되는 인은 "산질화물" 인이 아니다.
당업자라면, 조성물이 질화물 대신에 산질화물로서 분류되게끔 하는 존재하는 산소의 양을 한정하는 선명한 선 또는 정확한 경계는 없다는 것을 알 것이지만, 일반적으로 말하자면, 질화물 인 내에는, 매우 작은 양의 산소만이 존재하며; 예컨대, 존재하는 질소의 양에 비해 5% 미만의 산소가 존재한다.
본원에서 이용되는 바와 같이, 구문 "유러퓸 공급원 조성물"은 분원에 기재된 반응 조건 하에서 인의 결정 격자 내의 활성제 양이온으로서 유러퓸을 생성할 조성물을 말한다. 명세서의 다른 곳에 기재된 것과 같이, 유러퓸 불화물은 예시이다.
혼합물은 대략 대기압에서 그리고 성형 가스 혼합물의 존재 하에서 실질적으로 불활성인 내화물 도가니 내에서 수소 및 질소의 혼합물인 성형 가스의 존재 하에서 가열된다. 온도는 인을 생성할 정도로 충분하지만 전구체 조성물 또는 인이 분해되거나 도가니와 반응되는 온도보다 낮고, 이 반응은 가시 스펙트럼의 청색 및 자외 영역 내의 광자를 가시 스펙트럼의 더 긴-파장 영역 내의 광자로 하향 변환하는 인 조성물을 생성할 정도로 충분한 시간 동안 수행된다.
예시 양태에서, 본 발명은 가시 스펙트럼의 청색 부분(즉, 약 430 내지 480 ㎚)에서 흡수하고 가시 스펙트럼의 적색 부분(즉, 약 530 내지 750 ㎚)에서 또는 그 적색 부분 쪽으로 방출하는 인 조성물을 제조하는 방법이다. 당업자라면 가시 스펙트럼 내의 색상에 대한 경계가 제한적 의미보다는 설명적 의미로 사용된다는 것을 물론 이해할 것이다.
조성물의 합성 그리고 그 성질의 측정(예컨대, x-선 분말 회절)에 대해 여기에서 설명된 모든 기술은 일반적으로 당업계에서 쉽게 이해될 것이고, 과도한 실험 없이 당업자에 의해 수행될 수 있다. 따라서, 이러한 쉽게-이해되는 기술은 불필요하게 상세하게 설명되지 않았다.
이러한 실시예에서, 본 방법은 물 및 산소의 실질적인 부존재 하에서, 유러퓸 불화물과, 칼슘의 질화물, 스트론튬의 질화물, 알루미늄의 질화물 및 규소의 질화물을 혼합하는 단계를 포함한다. 이러한 혼합물은 성형 가스의 존재 하에서 가열된다. 가열 단계는 도 5-7과 연계하여 더 상세하게 설명되고 성형 가스의 존재 하에서 실질적으로 불활성인 내화물 도가니(전형적으로 금속) 내에서 수행된다. 가열 단계는 적절한 속도로 조성물을 생성할 정도로 충분히 높지만 전구체 또는 생성 조성물이 분해되거나 조성물 및 도가니가 서로와 상당히 반응하는 온도보다는 낮은 온도에서 수행된다.
가장 전형적으로, 가열 단계는 적어도 1 중량%의 양의 규소 알루미늄 산질화물(전형적으로 Si2Al4O4N4)과 혼합되는 Ca1 -x- ySrxEuyAlSiN3의 공칭 조성을 갖는 인 조성물을 생성할 정도로 충분한 시간 동안 약 1500℃ 내지 1800℃의 온도에서 수행된다. 전형적인 실시예에서, X는 약 0.5 내지 0.7이고, Y는 약 0.013 내지 0.017이다.
이들 조건 하에서, 인은 주변(즉, 대기) 압력에서 또는 주변 압력 근처에서 합성될 수 있고, 그에 의해 고압 기술 및 장비에 대한 필요성을 피함으로써 상당한 공정 장점을 제공한다.
본 발명에 따른 방법에서, 문구 "대기압에서 또는 대기압 근처에서"는 정확하게 1 기압의 가스 압력으로 반응을 제한하고자 의도하는 것이 아니라, 고압(또는 임의의 가압되거나 가압하는) 장비가 불필요한 반응 방식을 설명하고자 의도된다. 본 발명의 방법은 대기압에서 수행될 수 있지만, 대기압으로 제한되지 않는다. 이와 같이, 반응은 필요한 경우 더 상승된 압력에서 수행될 수 있다. 그러나, 많은 경우에, 대기압에서 인을 생성하는 능력은 공정 단계 그리고 필요한 장비의 양쪽 모두를 단순화하기 때문에 유리하다.
용어 "성형 가스"는 그 쉽게-이해되는 의미, 즉, 수소의 존재가 유리하고, 질소의 존재가 연소의 가능성을 상당히 감소시키거나 제거하는 다양한 적용 분야에서 사용되는 질소 및 산소의 혼합물을 의미하는 것으로 사용된다. 성형 가스는 대개 높은 질소 함량 그리고 낮은 수소 함량을 가지며, 약 5 내지 10%의 수소의 양이 전형적이다. 많은 경우에, 95%의 질소 그리고 5%의 수소의 혼합물이 상업적으로 이용 가능하고, 그에 따라 실용적 관점으로부터 유리하다.
본 출원인은 임의의 특정한 이론에 의해 규정될 것을 원하지 않지만, 본 발명의 반응 조건 하에서, 순수한 질소(즉, 99.9% 이상의 순도)가 적절한 질화물 인을 형성하지 않는다는 것이 지금까지 관찰되었다. 성형 가스는 (Ⅲ) 산화 상태보다는 (Ⅱ) 산화 상태로 유러퓸을 유지하는 것을 또한 돕는다. 성형 가스는 질소가 산화와 매우 유사한 방식으로 도가니와 반응되는 것을 방지하는 것을 또한 돕는다. 이들 조건 하에서 그리고 본 출원인은 임의의 이론에 의해 규정될 것을 원하지 않지만, 결과로서 생성된 1%의 규소 알루미늄 산질화물은 출발 재료 내에 존재하는 임의의 산소의 대부분 또는 모두를 제거할 수 있다.
또 다른 양태에서, 본 발명은 본 방법에 따라 형성된 인 조성물을 포함한다.
예시 실시예에서, 칼슘 질화물 출발 재료는 전형적으로 (Ca3N2)이고, 스트론튬 질화물은 전형적으로 (Sr2N)이고, 알루미늄 질화물은 화학양론비 (AlN)이고, 규소 질화물 또한 전형적으로 화학양론비 (Si3N4)이다.
내화물 도가니는 성형 가스 혼합물의 존재 하에서 실질적으로 불활성이다. 당업자라면 부적절하거나 덜 적절한 도가니 재료 내에서 인을 합성하는 것이 인의 광학적 성능을 감소시킬 수 있다는 것을 이해할 것이다. 이러한 열화는 대개 도가니 재료와 반응물 사이에서의 어떤 반응으로부터 기인한다. 예컨대, 알루미늄 산화물 도가니가 본원에서 설명된 것들과 유사한 반응에서 사용된 때에, 도가니로부터의 산소가 결과로서 생성된 인 분말 내로 합체되기 쉽고, 이것은 불량한 발광 품질을 나타낸다. 붕소 질화물 도가니와의 성형 가스의 사용은 양호한 실시예에서보다 어두운 결과를 생성하는 경향을 갖는다.
본 발명에서, 텅스텐(W) 및 몰리브덴(Mo)의 도가니가 유리한 것으로 결정되었다. 텅스텐 및 몰리브덴은 내화성 금속이고, 이들은 높은 온도를 견딜 수 있고, 정확한 대기 하에서 불활성이다. 이 방법과 대조적으로, 텅스텐 및 몰리브덴은 질화물 즉 텅스텐 질화물 및 몰리브덴 질화물을 각각 형성하기 때문에 '494 공개에 기재된 '494 소성 조건(100% 질소)에서 안정적이지 않다.
본 발명에서, 소성 분위기는 질소 및 수소, 전형적으로 95%의 질소 그리고 5%의 수소의 혼합물이다. 수소의 존재는 바람직하지 않은 텅스텐 질화물 및 몰리브덴 질화물의 형성을 방지하는 것을 돕는다.
가열 단계(소성)는 그 사이에서 적절한 상승을 갖는 상이한 온도에서의 여러 개의 단계로 수행될 수 있다. 본 발명에 따른 조성물은, 가열 단계들 사이에서 약 350℃/시간의 경사 단계를 갖는, 800℃에서의 1시간의 가열 단계, 후속되는 1200℃에서의 또 다른 1시간의 가열 단계 그리고 1600℃ 위에서의 2시간의 가열 단계를 사용하여 성공적으로 생성되었다. 지금까지 중 가장 우수한 샘플은 1750℃까지 조성물을 가열함으로써 얻어졌다. 비교할 만한 인이 (즉, 단계적 상승보다는) 직접적으로 재료를 가열함으로써 또한 생성되었다.
본 발명을 사용하면, 수율은 대부분의 경우에 90% 범위 내에서 그리고 적어도 95%의 정보 및 신뢰에 대해 관찰되었다.
결과로서 생성된 조성물은 약 0.013 내지 0.017의 몰 분율("Y")의 유러퓸 그리고 약 0.5 내지 0.65의 몰 분율("X")의 스트론튬을 포함한다. 이와 같이, 칼슘은 전형적으로 약 0.333 내지 0.487의 몰 분율로 존재한다.
이 방법은 화학식 Sr2Si5N8의 인을 생성하는 데 또한 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 인 조성물에 대한 상대 세기 대 파장의 플롯이다. 도면에 기재된 방출 색상은 1931 CIE 색도도(chromaticity diagram)를 기초로 하고 ccx 및 ccy로서 축약되는 색상 좌표를 사용하여 수학적으로 기재되어 있다. 이와 같이, 플롯은 ccx 좌표가 0.290으로 일정하게 유지된 상태에서 청색 광을 사용하여 본 발명에 따른 인을 합체한 다이오드의 ccy 수치를 나타낸다. 도 1-4에서, 인은 약 450 내지 470 ㎚(예컨대, 454 ㎚)의 파장에서 조사되었고, 방출은 종래의 분광계[예컨대, 독일 뮌헨의 인스트루먼트 시스템즈 옵티쉐 메스테크닉 게엠베하(Instrument Systems Optische Messtechnik GmbH)] 상에서 측정되었다.
도 1에 도시된 것과 같이, 스트론튬의 부존재 하에서, 피크 출력 파장은 약 660 ㎚인 경향을 갖고, 증가된 양의 스트론튬의 첨가는 '494 공개에 기재된 것 등의 상용 적색 인과 유사하게 증가되는 피크 출력을 생성한다.
용어 "피크 파장"은 그 종래의 의미, 즉, 광원(여기에서 다이오드)의 광 출력이 최대인 파장으로서 본원에서 사용된다. 대부분의 다이오드는 피크 파장 근처에서 소정 범위의 주파수를 방출하고, 그에 따라 일부 경우에 다이오드의 색상은 방출된 광의 특성에 대해 당업자에게 알리는 방식으로서 반치폭(width at half maximum)으로서 표현된다.
도 2는 본 발명에 따른 조성물에 대한 상대 밝기 및 색상 좌표 대 스트론튬의 양의 차트를 도시하고 있다. 도 2의 상부 부분(밝기)에 도시된 것과 같이, 가장 우수한 결과는 약 0.55 내지 0.67의 스트론튬의 원자 분율에서 얻어졌다. 도 2의 하부 부분은 색상이 약 0.58 내지 0.67의 스트론튬의 원자 분율에서 가장 일관된다는 것을 도시하고 있다.
도 3 및 4는 상용 적색 인에 대한 그리고 본 발명에 따른 조성물에 대한 바 차트 방식으로의 밝기 및 색상 면에서의 변동을 도시하고 있다. 도 3은 밝기 면에서의 변동을 도시하고 있고, 한편 도 4는 상용 적색 인 그리고 상이한 양의 스트론튬을 갖고 본 발명에 따라 형성되는 인에 대한 ccx=0.290일 때에 성취된 ccy를 도시하고 있다.
도 5, 6 및 7은 본 발명의 추가 양태를 도시하고 있다. 도 5는 비교적 큰 알루미나 도가니(10)의 평면 사시도이다. 본 발명의 방법에서, 칼슘, 스트론튬, 알루미늄 및 규소의 질화물이 본질적으로 물 및 산소가 없는 (도시되지 않은) 글러브 박스(glove box) 내에서 유러퓸 불화물과 (전형적으로 분말로서) 혼합된다. 그 다음에, 분말이 큰 알루미나 도가니(10)의 바닥(12) 상에 놓인 원형 도가니(11)로서 도시된 텅스텐 또는 몰리브덴 도가니 내로 적재된다. 가스 유동 튜브(13)가 원통형 벽(14)을 통해 도가니(10)의 내부로 돌출된다.
도 6은 도가니(10) 및 리드(lid)(15) 그리고 가스 튜브(16)의 외부 부분을 도시하고 있다. 알루미나 도가니(10)는 박스 퍼니스(17) 내에 위치된다. 알루미나 도가니(10)가 절대적으로 요구되는 것은 아니다. 퍼니스 자체가 성형 가스 분위기를 수용하도록 맞추어지면, 도면에 도시된 알루미나 퍼니스(10)는 선택 사항일 수 있다.
튜브(16)는 전형적으로 세라믹 재료로 형성되고, 이것은 또한 마찬가지로 성형 가스에 의해, 인을 형성하는 데 사용된 조성물 중 임의의 것에 의해 또는 인 자체에 의해 영향을 받지 않도록 선택된다.
그 다음에, 박스 퍼니스(17)가 이전에 설명된 열 사이클을 사용하여 재료를 가열하는 데 사용된다.
도 7은 원통형 벽(14) 및 리드(15)를 도시하는 알루미나 도가니(10)의 단면도이다. 세라믹 튜브(16, 13)는 벽(14)을 통해 알루미나 도가니(10)의 내부로 연장되고, 화살표는 텅스텐 또는 몰리브덴 도가니(11) 위에서 유동되는 성형 가스를 개략적으로 도시하고 있다.
결과로서 생성된 조성물이 화학양론비를 갖는 화학식일 수 있거나 별개의 조성물로서 규소 산질화물을 포함할 수 있거나, 규소 산질화물이 유러퓸-계열의 인과 조합될 수 있다. 본 출원인은 임의의 특정한 이론에 의해 규정될 것을 원하지 않고, 인의 정확한 분자 조성은 여기에서 제공된 정보에 따라 부분적으로 결정되지 않은 상태로 남아 있다.
이 혼합물은 요구 또는 필요에 따라 사용을 위해 종래의 방식으로 분쇄된다. 분쇄된 입자의 크기는 최종 적용 분야에 의존하고, 대부분의 경우에 최종 사용자에 의해 선택될 수 있다.
도 8은 본 발명에 따른 인 조성물의 x-선 분말 회전 패턴이다. 분말 회절은 종래의 방식[10-60˚(2θ)로부터 스캐닝되는, Cu의 Kα 라인]으로 수행되었고, 그 결과는 일반적으로 당업자에 의해 쉽게 이해된다. 이들 결과 또한 과도한 실험 없이 재현될 수 있다.
도 8에서, 채워진 원은 인에 의해 발생되는 회절 피크를 나타내고, 채워지지 않은 정사각형은 규소 알루미늄 산질화물에 의해 발생되는 피크를 나타내고, 채워지지 않은 삼각형은 알루미늄 질화물의 존재를 나타내고, 1개의 피크는 (지금까지는) 알려지지 않은 재료를 나타낸다.
가장 중요하게는, 도 8은 규소 알루미늄 산질화물 상의 존재를 도시하고 있다. 비교 목적을 위해, 다양한 조성물의 x-선 회절 패턴이 x-선 회절 패턴을 분류하기 위해 JCPDS 파일 시스템[분말 회절 표준에 대한 합동 위원회(Joint Committee on Powder Diffraction Standards)] 하에서 색인으로 작성되어 있다.
도면 및 명세서에서, 본 발명의 양호한 실시예가 설명되었고, 특정 용어가 채용되었지만, 이들은 제한적 의미가 아니라 일반적 및 설명적 의미로 사용되고, 본 발명의 범주는 특허청구범위에서 한정된다.

Claims (43)

  1. 가시 스펙트럼의 청색 및 자외 부분들 내의 광자들을 상기 가시 스펙트럼의 더 긴 파장 부분들 내의 광자들로 하향-변환하는 인 조성물을 제조하는 방법으로서,
    내화물 도가니 내에서,
    유러퓸 (Ⅱ), 세륨 (Ⅲ), 이테르븀 (Ⅱ), 사마륨 (Ⅱ) 및 망간 (Ⅱ)의 그룹으로부터 선택된 활성제와;
    질소, 황, 염소, 브롬 및 요오드로 구성된 그룹으로부터 선택된 음이온과;
    알루미늄, 규소, 붕소, 갈륨, 탄소, 게르마늄 및 인으로 구성된 그룹으로부터의 양이온을 함유한 조성물과;
    칼슘, 스트론튬, 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐, 세슘, 마그네슘, 바륨, 스칸듐, 이트륨, 란탄, 가돌리늄 및 루테튬으로 구성된 그룹으로부터의 양이온을 함유한 조성물을 혼합하는 단계; 및
    대기압에서 또는 대기압 근처에서 성형 가스의 존재 하에서 혼합물을 가열하는 단계
    를 포함하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    물 및 산소의 실질적인 부존재 하에서 상기 혼합물을 가열하는 단계를 포함하는 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    성형 가스 혼합물의 존재 하에서 실질적으로 불활성인 내화물 도가니 내에서 상기 혼합물을 가열하는 단계를 포함하는 방법.
  4. 인 조성물을 제조하는 방법으로서,
    내화물 도가니 내에서,
    유러퓸 공급원 조성물과, 알루미늄의 질화물들 및 규소의 질화물들로 구성된 그룹으로부터 선택된 질화물과, 칼슘의 질화물들 및 스트론튬의 질화물들로 구성된 그룹으로부터 선택된 질화물을 혼합하는 단계; 및
    수소 및 질소의 혼합물인 성형 가스의 존재 하에서 혼합물을 가열하는 단계
    를 포함하는 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    가시 스펙트럼의 청색 및 자외 영역들 내의 광자들을 상기 가시 스펙트럼의 더 긴 파장 영역들 내의 광자로 하향 변환하는 인 조성물을 생성하기에 충분한 시간 동안,
    인을 생성하기에는 충분하지만, 전구체 조성물들 또는 상기 인이 분해되거나 또는 도가니와 반응하는 온도보다는 낮은 온도에서,
    성형 가스 혼합물의 존재 하에서 실질적으로 불활성인 내화물 도가니 내에서 상기 혼합물을 가열하는 단계
    를 포함하는 방법.
  6. 제4항에 있어서,
    물 및 산소의 실질적인 부존재 하에서 상기 혼합물을 가열하는 단계를 포함하는 방법.
  7. 제4항에 있어서,
    대기압에서 또는 대기압 근처에서 상기 혼합물을 가열하는 단계를 포함하는 방법.
  8. 제4항의 방법에 따라 형성되는 인 조성물.
  9. 제8항에 있어서,
    가시 스펙트럼의 청색 부분에서 흡수하고 가시 스펙트럼의 적색 부분에서 방출하는 인 조성물.
  10. 제8항에 있어서,
    적어도 1%의 양의 규소 알루미늄 산질화물을 더 포함하는 인 조성물.
  11. 제8항에 있어서,
    Ca1 -x- ySrxEuyAlSiN3의 공칭 조성을 갖고, 0<x<1 및 0<y<1인, 인 조성물.
  12. 제8항에 있어서,
    Sr2Si5N8의 공칭 조성을 갖는 인 조성물.
  13. 제4항에 있어서,
    도가니가 질화물 화합물들을 형성하도록 반응되는 것을 실질적으로 방지하기에 충분한 양의 수소를 갖는 성형 가스의 존재 하에서 상기 혼합물을 가열하는 단계를 포함하는 방법.
  14. 제4항에 있어서,
    칼슘의 질화물들 및 스트론튬의 질화물들을 혼합하는 단계를 포함하는 방법.
  15. 제4항에 있어서,
    알루미늄의 질화물들 및 규소의 질화물들을 혼합하는 단계를 포함하는 방법.
  16. 제4항에 있어서,
    칼슘, 스트론튬, 알루미늄 및 규소의 질화물들을 혼합하는 단계를 포함하는 방법.
  17. 인 조성물을 제조하는 방법으로서,
    적어도 1%의 양의 규소 알루미늄 산질화물과 혼합되는 Ca1 -x- ySrxEuyAlSiN3의 공칭 조성을 갖는 인 조성물을 생성하기 위해 내화물 도가니 내에서,
    대략 대기압에서,
    물 및 산소의 실질적인 부존재 하에서, 유러퓸 불화물과, 칼슘의 질화물들, 스트론튬의 질화물들, 알루미늄의 질화물들 및 규소의 질화물들을 혼합하는 단계; 및
    약 5% 내지 10%의 수소 및 잔여 질소의 혼합물인 성형 가스의 존재 하에서 혼합물을 가열하는 단계
    를 포함하는 방법.
  18. 제17항에 있어서,
    적어도 1%의 양의 규소 알루미늄 산질화물과 혼합되는 Ca1 -x- ySrxEuyAlSiN3의 공칭 조성을 갖는 인 조성물을 생성하기에 충분한 시간 동안,
    인을 생성하기에는 충분하지만, 전구체 조성물들 또는 상기 인이 분해되거나 또는 도가니와 반응하는 온도보다는 낮은 온도에서,
    성형 가스 혼합물의 존재 하에서 실질적으로 불활성인 내화물 도가니 내에서 상기 혼합물을 가열하는 단계
    를 포함하는 방법.
  19. 제17항의 방법에 따라 형성된 인 조성물.
  20. 제19항에 있어서,
    약 430 내지 480 ㎚의 파장을 흡수하고 약 530 내지 750 ㎚의 피크 파장을 방출하는 인 조성물.
  21. 제19항에 있어서,
    규소 알루미늄 산질화물은 Si2Al4O4N4를 포함하는 인 조성물.
  22. 제17항에 있어서,
    상기 질화물들을 혼합하는 단계는 Ca3N2, Sr2N, AlN 및 Si3N4를 혼합하는 단계를 포함하는 방법.
  23. 제17항에 있어서,
    텅스텐 및 몰리브덴으로 구성된 그룹으로부터 선택된 내화물 도가니 내에서 상기 혼합물을 가열하는 단계를 포함하는 방법.
  24. 제17항에 있어서,
    약 1500 내지 1800℃의 온도까지 상기 혼합물을 가열하는 단계를 포함하는 방법.
  25. 제17항에 있어서,
    상기 혼합물을 가열하는 단계는 점진적으로 더 높은 온도들에서의 적어도 3개의 가열 단계를 포함하는 방법.
  26. 제25항에 있어서,
    가열 단계들 사이에서 350℃/시간의 경사 단계를 갖는, 800℃에서의 1시간의 가열 단계, 1200℃에서의 1시간의 가열 단계 및 1675℃에서의 2시간의 가열 단계를 포함하는 방법.
  27. 제17항에 있어서,
    양 0.013 내지 0.017의 인에서의 유러퓸의 몰 분율을 생성하는 비율로 질화물들 및 유러퓸 불화물을 혼합하는 단계를 포함하는 방법.
  28. 제17항에 있어서,
    양 0.50 내지 0.70의 인에서의 스트론튬의 몰 분율을 생성하는 비율로 질화물들 및 유러퓸 불화물을 혼합하는 단계를 포함하는 방법.
  29. 가시 스펙트럼의 청색 부분에서 흡수하고 가시 스펙트럼의 적색 부분에서 방출하는 혼합형 인 조성물을 형성하는 방법으로서,
    질화물 출발 재료들과 도가니를 형성하는 내화성 금속 사이에서의 질화물 조성물들의 형성을 차단하는 가스의 존재 하에서,
    내화성 금속 도가니 내에서 유러퓸, 및 적어도 칼슘, 스트론튬 및 알루미늄의 질화물들을 포함하는 전구체 조성물들을 소성하는 단계
    를 포함하는 방법.
  30. 제29항에 있어서,
    인을 생성하기에는 충분하지만, 상기 전구체 조성물들 또는 상기 인이 분해되거나 또는 도가니와 반응하는 온도보다는 낮은 온도에서 상기 전구체 조성물들을 소성하는 단계를 포함하는 방법.
  31. 제29항에 있어서,
    대기압에서 상기 전구체 조성물들을 소성하는 단계를 포함하는 방법.
  32. 제29항의 방법에 의해 생성된 인 조성물.
  33. 제29항에 있어서,
    필수적으로 Ca3N2, Sr2N, AlN 및 Si3N4로 구성된 전구체 조성물들을 소성하는 단계를 포함하는 방법.
  34. 제33항에 있어서,
    대기압에서 필수적으로 약 95%의 질소 및 약 5%의 수소로 구성된 가스 내에서 상기 전구체 조성물들을 소성하는 단계를 포함하는 방법.
  35. 제34항에 있어서,
    약 1500 내지 1800℃의 온도에서 상기 전구체 조성물들을 소성하는 단계를 포함하는 방법.
  36. 제35항의 방법에 의해 생성된 조성물.
  37. 제36항에 있어서,
    Ca1 -x- ySrxEuyAlSiN3 및 적어도 약 1 중량%의 규소 산질화물을 포함하는 조성물.
  38. 제36항에 있어서,
    Sr2Si5N8을 포함하는 조성물.
  39. 적어도 1 중량%의 양의 규소 산질화물과 조합되는, Ca1 -x- ySrxEuyAlSiN3
    을 포함하는 인 조성물.
  40. 제39항에 있어서,
    상기 규소 산질화물은 Si2Al4O4N4를 포함하는 인 조성물.
  41. 제39항에 있어서,
    구리의 Kα 라인에 의해 여기될 때에 도 8의 분말 회절 패턴을 생성하는 인 조성물.
  42. 제39항에 있어서,
    X는 0.50 내지 0.70이고, Y는 약 0.013 내지 0.017인, 인 조성물.
  43. 제39항에 있어서,
    약 430 내지 480 ㎚의 주파수를 흡수하고 약 530 내지 750 ㎚의 피크 주파수를 방출하는 인 조성물.
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