KR20110081181A - 박막 침착을 위한 니오븀 및 바나듐 유기금속 전구체 - Google Patents

박막 침착을 위한 니오븀 및 바나듐 유기금속 전구체 Download PDF

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Abstract

본 발명은 하기 화학식 I, 즉 Cp(R1)mM(NR2 2)2(=NR3)의 화합물을 제공한다.
<화학식 I>
Figure pct00006

상기 식에서,
M은 독립적으로 바나듐 (V) 또는 니오븀 (Nb)으로부터 선택된 금속이고;
m ≤ 5;
R1은 각각 독립적으로 H, 1 내지 6개의 탄소 원자를 포함하는 선형 또는 분지형 히드로카르빌 라디칼로 이루어진 군에서 선택된 유기 리간드이고;
R2는 각각 독립적으로 H, 1 내지 6개의 탄소 원자를 포함하는 선형 또는 분지형 히드로카르빌 라디칼로 이루어진 군에서 선택된 유기 리간드이고;
R3은 H, 1 내지 6개의 탄소 원자를 포함하는 선형 또는 분지형 히드로카르빌 라디칼로 이루어진 군에서 선택된 유기 리간드이다.

Description

박막 침착을 위한 니오븀 및 바나듐 유기금속 전구체 {NIOBIUM AND VANADIUM ORGANOMETALLIC PRECURSORS FOR THIN FILM DEPOSITION}
본 발명은 화학 화합물의 신규 부류 및 그의 금속 함유 필름 침착에서의 용도에 관한 것이다.
3D 토폴로지 구조와 관련된 최신 집적 회로(IC) 특징부에 있어서 임계 크기의 계속적인 축소는 공정 복잡성의 대가로 최고 밀도를 제공한다.
국제 반도체 기술 로드맵 (ITRS)에 따르면, 박막 침착을 위해 반도체 산업에서 일반적으로 사용되는 물리적 기술은 특히 높은 종횡비 구조물에 대한 미래의 기술 노드의 요건을 충족시키기에 더이상 적합하지 않다. 높은 에너지 입자를 사용하는 PVD (물리적 증착), i-PVD (이온화-물리적 증착) 또는 PECVD (플라즈마-강화 화학 증착)와 같은 기술은 높은 점착 계수를 유발하여 특히 측벽을 따라 불량한 단차 피복성(coverage)을 초래한다.
높은 종횡비 구조물에서 적당한 처리량으로 고도로 균일한 등각 박막의 침착을 가능하게 하기 위한 주요 산업적 선택은 MOCVD (유기 금속 화학 증착) 또는 ALD (원자 층 침착)와 같은 기술이다.
그러나, MOCVD에 의해 침착된 필름은 높은 열 에너지를 필요로 하고, 일반적으로 볼머-웨버(Volmer-Weber) 모델에 의해 기술된 3D-성장 메카니즘을 따른다. 박막은 클러스터 핵형성에 의해 성장하고, 이러한 기술은 불충분한 단차 피복성을 초래한다.
전형적인 ALD 방법 (예를 들어, 문헌 [RITALA M., LESKELA M., Atomic Layer Deposition, Handbook of thin films materials]에 기재됨)은 기체 반응물을 펄스에 의해 기재 상으로 인도하고, 불활성 기체 퍼징에 의해 분리하는 것을 포함한다. MOCVD에서는, 기체 반응물을 동시에 주입하고, 열 자가-분해에 의해 반응시키는 반면, ALD에서는 리간드의 손실이 기재 상 표면 기와의 반응에 의해 열적으로 유도된다. 소정 온도 범위에서, 표면 반응은 자가-제한되어 고도로 균일한 등각 필름이 침착될 수 있게 한다. 전구체는 휘발성이어야 하고, 분해되지 않고 반응 챔버로 쉽게 전달될 수 있도록 충분히 안정하여야 한다.
또한, 그것은 적당한 성장 속도를 보장하도록 표면의 화학 기와 충분히 반응성이어야 한다.
ALD는 V족 금속 (V, Nb, Ta) 함유 필름의 침착을 위한 특정 관심 대상이다. 오늘날, 반도체 제조에서 다양한 용도에 적합한 높은 휘발성 및 높은 다용성을 갖는 실온 (또는 실온 근처)에서 액체 상태의 유기 금속 전구체가 여전히 요망되고 있다. BEOL 응용에서 구리 확산 장벽, CMOS 금속 게이트, TFT-LCD 응용에서 금속-절연체-금속 용품 (DRAM...)을 위한 전극 등과 같은 몇가지 주요 응용을 위하여, ALD에 의해 침착된 전도성 (비저항 < 1000 μΩ.cm) V족 금속 (V, Nb, Ta) 함유 박막에 대한 관심이 지난 수년 동안 증가되어 왔다.
또한, V족 금속 (V, Nb, Ta) 함유 필름은 메모리 장치에서 고-k 층을 위한 특정 관심 대상이다.
할라이드, 예컨대 CpNbCl4 (CAS 33114-1507), NbF5, NbBr5 (문헌 [Thin solid films, 1981, 79, 75] 참조), NbCl5 (문헌 [Crystal growth, 1978, 45, 37] 참조) 및 예컨대 US 6,268,288호에 개시된 TaCl5가 광범위하게 연구되어 왔다. 그러나, 침착 공정 동안 생성되는 몇가지 부산물, 예컨대 HCl 또는 Cl2가 최종 특성에 불리할 수 있는 표면/계면 조도를 유발할 수 있다. 또한, Cl 또는 F 불순물은 최종 전기적 특성에 불리한 영향을 미칠 수 있다. 따라서, 충분한 휘발성을 갖지만, Cl, F 또는 Br 원자를 함유하지 않는 신규 화합물을 발견하는 것이 요구되고 있다.
이러한 침착을 가능하게 하는 다수의 V족 전구체가 고려되어 왔다. 예로는 다음을 들 수 있다:
펜타-에톡시-탄탈룸 (PET)과 같은 알콕시드가 광범위하게 사용되고 기술되어 있다. 그러나, 그것은 산소 함유 필름을 생성하고, 특히 전극으로 사용되고 산소를 미량 수준으로도 함유하지 않아야 하는 금속 함유 필름의 침착에 적합하지 않다. 같은 문제가, Cp2Nb(H)(CO), CpNb(CO)4 (문헌 [J.Organomet.Chem557(1998)77-92] 참조), V(CO)6 (문헌 [Thermochimica Acta, 1984, 75, 71] 참조), (η5-C5H5)V(CO)4 (문헌 [M.L. Green, R.A. Levy, J. Metals 37 (1985) 63] 참조)와 같은 화합물에 대해 관찰된다.
US-A-6,379,748호에는 PET에 대한 개선이 개시되어 있다. 알킬 결합을, 예를 들어 Ta(OEt)5 (PET) 대신 TaMe3(OEt)2를 사용하여 도입하였다. 이로써, 융점에 영향을 미치지 않고 휘발성이 상당히 개선되었다.
그러나, TaMe3(OEt)2는 다목적 침착을 허용하지 않고, 특히 산소 무함유 금속이 수득될 수 없다.
US-A-6,368,398호에는, 예를 들어 Ta[OC(O)C(CH3)3]5의 사용에 의한 또다른 개선이 개시되어 있지만, 위에서 개시된 바와 같은 동일한 한계를 갖는다.
WO 02/20870호에는 Ta2O5의 침착을 위한 tert-부틸이미도(트리스(디에틸아미도)탄탈룸, TBTDET의 사용이 개시되어 있다.
US-A-6,593,484호, US 2004/0219784호에는 TBTDET 또는 TAIMATA 및 다른 N 공급원의 순차적 주입에 의한 질화탄탈룸 필름의 침착 방법이 개시되어 있다.
US-A-6,379,748호에는 낮은 휘발성을 갖는 고체인 비스시클로펜타디에닐 Ta 히드라이드인 Ta(Me3SiCp)2H3가 개시되어 있다.
제1 실시양태에 따르면, 본 발명은 하기 화학식 I, 즉 Cp(R1)mM(NR2 2)2(=NR3)의 화합물에 관한 것이다.
<화학식 I>
Figure pct00001
상기 식에서,
M은 독립적으로 바나듐 (V) 또는 니오븀 (Nb)으로부터 선택된 금속이고;
m ≤ 5;
R1은 각각 독립적으로 H, 1 내지 6개의 탄소 원자를 포함하는 선형 또는 분지형 히드로카르빌 라디칼로 이루어진 군으로부터 선택된 유기 리간드이고;
R2는 각각 독립적으로 H, 1 내지 6개의 탄소 원자를 포함하는 선형 또는 분지형 히드로카르빌 라디칼로 이루어진 군으로부터 선택된 유기 리간드이고;
R3은 H, 1 내지 6개의 탄소 원자를 포함하는 선형 또는 분지형 히드로카르빌 라디칼로 이루어진 군으로부터 선택된 유기 리간드이다.
별법으로, R1은 각각 독립적으로 H, 선형 또는 분지형 알킬, 알킬실릴, 알킬아미드, 알킬실릴아미드 및/또는 알콕시드로 이루어진 군으로부터 선택된 유기 리간드이다. R2는 알킬, 알킬실릴, 알킬아미드, 알킬실릴아미드 및/또는 알콕시드에서 선택될 수 있다. R3은 알킬, 알킬실릴, 알킬아미드, 알킬실릴아미드 및/또는 알콕시드에서 선택될 수 있고, 바람직하게는, R3은 3 또는 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬, 예컨대 이소프로필 또는 tert-부틸이다.
특정 배열에서, 각각의 R1 및 R2는 서로 상이하며, 이것은 화합물 물성에 대해 유리한 특성을 가질 수 있다.
별법으로, R1은 H, 1 내지 4개의 탄소 원자를 포함하는 알킬로 이루어진 군으로부터 선택되고, 바람직하게는, R1은 H 또는 메틸 또는 에틸 또는 이소프로필 또는 tert-부틸이고;
R2는 1 내지 3개의 탄소 원자를 포함하는 알킬이고, 보다 바람직하게는, R2는 1 또는 2개의 탄소 원자를 갖는 알킬이고;
R3은 3 또는 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬이고, 보다 바람직하게는, R3은 이소프로필 또는 tert-부틸이다.
다른 실시양태에 따라, 본 발명은 다음에 관한 것이다:
- 각각의 R1이 서로 상이하고, 각각의 R2가 서로 상이한 화합물.
- 화학식 I에서 m=0인 화합물.
- 하기 화합물:
Figure pct00002
또다른 실시양태에 따라, 본 발명은
a) 화학식 I의 1종 이상의 전구체 화합물을 포함하는 증기를 제공하는 단계;
b) 화학식 I의 1종 이상의 화합물을 포함하는 증기를 침착 방법에 따라 기재와 반응시켜 상기 기재의 적어도 하나의 표면 상에 금속-함유 착물의 층을 형성하는 단계
를 적어도 포함하는, 기재 상에 금속-함유 층의 형성 방법에 관한 것이다.
다른 실시양태에 따라, 본 발명은 다음에 관한 것이다:
- 상기 침착 방법이 원자 층 침착 방법인 방법.
- 상기 침착 방법이 화학 증착 방법인 방법.
- c) 단계 b)에서 수득된 착물을 또다른 금속 공급원, 환원 반응물 및/또는 질화 반응물 및/또는 산화 반응물로부터 선택된 시약과 반응시키는 단계를 더 포함하는 방법.
- 단계 a)에서 제공된 증기가 1종 이상의 금속 (M')-유기 전구체(들)를 더 포함하여 M 및 M'을 함유하는 박막을 생성하는 방법.
- 수소, 황화수소, 셀렌화수소, 텔루르화수소, 일산화탄소, 암모니아, 유기 아민, 실란, 디실란, 고급 실란, 실릴아민, 디보란, 히드라진, 메틸히드라진, 클로로실란 및 클로로폴리실란, 금속 알킬, 아르신, 포스핀, 트리알킬붕소, 산소, 오존, 물, 과산화수소, 아산화질소, 일산화질소, 이산화질소, 알코올, 이들 종의 분획을 포함하는 플라즈마 및 이들의 조합, 바람직하게는 오존 또는 물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 반응 기체를 제공하는 단계를 더 포함하는 방법.
- 기재의 온도가 100℃ 내지 700℃, 바람직하게는 150℃ 내지 450℃이고, 기재를 함유하는 침착 챔버가 1.33 Pa (= 0.01 Torr) 내지 100 kPa (= 800 Torr), 바람직하게는 25 kPa (= 200 Torr) 미만의 압력을 갖는 방법.
- 수소, 질소, 헬륨, 아르곤 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 불활성 기체를 사용하여 기재로부터 화학식 I의 1종 이상의 화합물을 포함하는 과량의 증기를 퍼징하는 단계를 더 포함하는 방법.
- 금속-함유 층이 0 ㎛ 초과 내지 10 ㎛의 두께를 갖는 방법.
- 기재가 반도체 기재인, 상기 기재된 방법 단계를 포함하는 반도체 구조물의 제조 방법.
바나듐 (V) 또는 니오븀 (Nb) 함유 필름의 침착을 위한 관련 기술
캐리어 기체를 금속 공급원을 함유하는 가열된 용기에 도입함으로써 상기 금속 공급원의 증발을 실현한다. 용기는 바람직하게는 상기 금속 공급원을 충분한 증기압으로 획득할 수 있는 온도로 가열한다. 캐리어 기체는 Ar, He, H2, N2 또는 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다. 용기에서 상기 금속 공급원을 용매 또는 또다른 금속 공급원 또는 이들의 혼합물과 혼합할 수 있다. 용기는 예를 들어, 25℃ 내지 200℃ 범위의 온도에서 가열될 수 있다. 당업자는 용기의 온도를 조정하여 증발되는 전구체의 양을 조절할 수 있다는 것을 고려할 것이다. 용기 중 증발 수준의 제어를 위하여 용기 중 압력을 변경시킬 수 있다. 용기 중 압력을 감소시켜, 금속 공급원의 증발 수준을 증가시킬 수 있다. 용기 중 압력은, 예를 들어 mTorr에서 800 Torr까지의 범위에서 변할 수 있다.
또한, 상기 금속 공급원을 액체 상태로 증발이 일어나는 증발기로 공급할 수 있다. 상기 금속 공급원을 용매와 혼합할 수 있다. 상기 금속 공급원을 또다른 금속 공급원과 혼합할 수 있다. 상기 금속 공급원의 혼합물을 용매 또는 용매 혼합물과 혼합할 수 있다. 상기 금속 공급원을 안정화제와 혼합할 수 있다. 상기 용매는 알칸, 예컨대 헥산, 헵탄, 옥탄, 방향족 용매, 예컨대 벤젠, 톨루엔, 메시틸렌, 크실렌, 규소 함유 용매, 예컨대 헥사메틸디실록산, 헥사메틸디실라잔, 테트라메틸실란, 황 함유 용매, 예컨대 디메틸술폭시드, 산소 함유 용매, 예컨대 테트라히드로푸란, 디옥산으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
이어서, 상기 기화된 금속 공급원을 반응 챔버에 도입하고, 여기서 그것을 기재의 표면과 접촉시킨다. 기재는 충분한 성장 속도로 목적하는 물리적 상태 및 조성을 갖는 목적하는 필름을 얻기에 충분한 온도로 가열시킬 수 있다. 전형적인 온도는 100℃ 내지 700℃ 범위이다. 바람직하게는, 온도는 450℃ 이하이다. 공정은 상기 기화된 금속 공급원의 반응성 및/또는 공정에 사용된 다른 기체 종의 반응성을 개선시키기 위하여 비제한적으로 선택된 플라즈마 기술에 의해 보조될 수 있다.
일 실시양태에서, 본 발명의 방법은 화학식 Cp(R1)mM(NR2 2)2(=NR3)로 기재되는 바나듐 (V) 또는 니오븀 (Nb) 유기 금속 전구체를 동시에 시약과 함께 또는 시약 없이 반응 챔버로 도입하는 것으로 이루어진다. 상기 유기 금속 전구체는 열 자가-분해에 의해 기재의 표면과 반응한다. 시약은 환원 반응물, 질화 반응물, 산화 반응물 또는 이들의 혼합물로부터 선택된다.
일 실시양태에서, 본 발명의 방법은 화학식 Cp(R1)mM(NR2 2)2(=NR3)로 기재되는 바나듐 (V) 또는 니오븀 (Nb) 유기 금속 전구체를 동시에 시약 및 또다른 금속 공급원과 함께 또는 시약 및 또다른 금속 공급원 없이 반응 챔버로 도입하는 것으로 이루어지며, 상기 또다른 금속 공급원은 독립적으로 II족, III-A족, III-B족 중 임의의 다른 원소, 황 (S), 탄탈룸 (Ta), 전이 금속, 란탄족 원소 또는 희토류 금속으로부터 선택된다. 상기 유기 금속 전구체는 열 자가-분해에 의해 기재의 표면과 반응한다. 시약은 환원 반응물, 질화 반응물, 산화 반응물 또는 이들의 혼합물로부터 선택된다.
일 실시양태에서, 본 발명의 방법은 화학식 Cp(R1)mM(NR2 2)2(=NR3)로 기재되는 바나듐 (V) 또는 니오븀 (Nb) 유기 금속 전구체를 시약과 함께 교호로 반응 챔버로 도입하는 것으로 이루어진다. 소정 온도 범위에서, 상기 유기 금속 전구체는 자가-제한 방식으로 기재의 표면 상에 존재하는 결합과 반응한다. 바람직하게는, 비침착된 유기 금속 전구체 분자를 반응 챔버로부터 제거한다. 또한, 도입되는 시약은 자가-제한 방식으로 반응한다. 기재의 표면 상에 존재하는 모든 착물이 시약과 반응하면, 퍼지 기체에 의해 종을 반응 챔버로부터 제거한다. 퍼지 기체는, 예를 들어 N2, Ar, He, H2 또는 이들의 혼합물내에서 선택될 수 있다. 퍼지 기체는 또한 표면의 화학 반응성을 개질시키지 않는 다른 기체 종을 함유할 수 있다. 별법으로, 퍼지는 진공에 의해 실현될 수 있다. 이러한 공정을 목적하는 필름 두께를 얻기 위하여 필요한 만큼 수회 반복할 수 있다. 시약은 환원 반응물, 질화 반응물, 산화 반응물 또는 이들의 혼합물로부터 선택된다.
일 실시양태에서, 본 발명의 방법은 먼저 화학식 Cp(R1)mM(NR2 2)2(=NR3)로 기재되는 바나듐 (V) 또는 니오븀 (Nb) 유기 금속 전구체를 반응 챔버에 도입하고, 둘째로 시약 또는 독립적으로 II족, III-A족, III-B족 중 임의의 다른 원소, 황 (S), 탄탈룸 (Ta), 전이 금속, 란탄족 원소 또는 희토류 금속으로부터 선택된 또다른 금속 공급원을 교호로 도입하는 것으로 이루어진다. 소정 온도 범위에서, 상기 유기 금속 전구체는 자가-제한 방식으로 기재의 표면 상에 존재하는 결합과 반응한다. 바람직하게는, 비침착된 유기 금속 전구체 분자를 반응 챔버로부터 제거한다. 도입된 시약 또한 자가-제한 방식으로 반응한다. 기재의 표면 상에 존재하는 모든 착물이 시약과 반응하면, 종을 퍼지 기체에 의해 반응 챔버로부터 제거한다. 퍼지 기체는, 예를 들어 N2, Ar, He, H2 또는 이들의 혼합물내에서 선택될 수 있다. 퍼지 기체는 추가로 표면의 화학 반응성을 개질시키지 않는 다른 기체 종을 함유할 수 있다. 별법으로, 퍼지는 진공에 의해 실현될 수 있다. 이러한 방법은 목적하는 필름 두께에 도달하기 위하여 필요한 만큼 수회 반복될 수 있다. 시약은 환원 반응물, 질화 반응물, 산화 반응물 또는 이들의 혼합물로부터 선택된다.
화학식 I의 화합물 또는 혼합물을 사용하여 증기 상 침착을 사용하는 임의의 널리 공지된 침착 방법, 예컨대 MOCVD (유기 금속 화학 증착), ALD (원자 층 침착), PE-ALD (플라즈마 강화 원자 층 침착) 및 임의의 다른 침착 방법, 예컨대 PECVD (플라즈마 강화 화학 증착) 또는 펄스화 CVD를 사용하여 다양한 조성물의 필름(이후에 본원에 개시됨)을 침착시킨다.
따라서, 이러한 신규 V족 금속 전구체는 전극 및/또는 고 k 층 및/또는 구리 확산 장벽 층 등을 제조하기 위한 순수한 금속, 금속 옥시드, 옥시니트라이드, 니트라이드 및/또는 실리사이드 필름 침착에 유용하다.
ALD 방법에서, 바람직한 온도는 100℃ 내지 450℃, 보다 바람직하게는 150℃ 내지 350℃ 범위이고, ALD에서 바람직한 펄스 기간은 1초이고, 바람직한 압력은 0.01 Torr 내지 800 Torr, 보다 바람직하게는 0.1 Torr 내지 200 Torr 범위이고, 바람직한 캐리어 기체는 N2, He, Ar, H2, 보다 바람직하게는 Ar 또는 N2로부터 선택된다. 바람직한 N2 캐니스터 유량은 30 내지 200 sccm 범위, 바람직하게는 50 sccm 내지 100 sccm이다.
CVD 방법에서, 바람직한 온도는 100℃ 내지 700℃, 보다 바람직하게는 200℃ 내지 500℃ 범위이고, 바람직한 압력은 0.01 Torr 내지 800 Torr, 바람직하게는 1 Torr 내지 200 Torr 범위이고, 바람직한 캐리어 기체는 N2, He, Ar, H2, 보다 바람직하게는 Ar 또는 N2로부터 선택된다. 바람직한 N2 캐니스터 유량은 30 내지 200 sccm 범위, 바람직하게는 50 sccm 내지 100 sccm이다.
PECVD 방법에서, 바람직한 온도는 100℃ 내지 700℃, 보다 바람직하게는 100℃ 내지 500℃ 범위이고, 바람직한 압력은 0.01 Torr 내지 800 Torr, 바람직하게는 1 Torr 내지 200 Torr 범위이고, 바람직한 캐리어 기체는 N2, He, Ar, H2, 보다 바람직하게는 Ar 또는 N2로부터 선택되고, 바람직한 N2 캐니스터 유량은 30 내지 200 sccm 범위, 바람직하게는 50 sccm 내지 100 sccm이다. H 또는 NH 라디칼은 원격 플라즈마 시스템에 의해 생성되고, 공동-반응물로서 사용된다.
이러한 상기한 용도에서, 상기 정의된 바와 같은 화학식 I의 화합물 중 임의의 것은 단독으로 또는 상기 화학식 I의 다른 화합물 1종 또는 여러 종 및/또는 이후에 제공되는 바와 같은 금속 함유 필름을 침착시킬 때 유용한 임의의 적절한 첨가제와 혼합물로 사용될 수 있다. 특정 실시양태에 따라, 본 발명은 약 50℃ 이하, 보다 바람직하게는 35℃ 이하의 융점(즉, 실온에서 액체 형태 또는 액체 형태에 근접한 형태이어서 그의 전달을 용이하게 함) 및/또는 100℃에서 0.01 Torr 초과의 증기압을 갖는 혼합물의 상기한 바와 같은 용도에 관한 것이다.
상기 본원에 기재된 전구체, 예컨대 니트라이드, 카바이드, 실리사이드, 니트로-실리사이드(MSiN), 옥시드 (예를 들어, MeOj), 옥시니트라이드 (MOxNy) 및 2종의 상이한 금속 M1 및 M2로부터의 옥시니트라이드 (M1M2OxNy)를 사용함으로써 기재 상에 다양한 필름이 수득될 수 있다.
본 발명에 따른 방법은 다음과 같이 요약될 수 있다:
Figure pct00003
일 실시양태에 따라, 신규 금속 공급원의 증발은, 캐리어 기체를 상기 신규 금속 공급원을 함유하는 가열된 용기에 도입함으로써 실현된다. 용기는 바람직하게는 상기 금속 공급원이 충분한 증기압을 갖도록 하는 온도로 가열된다. 캐리어 기체는 비제한적으로 Ar, He, H2, N2 또는 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다. 상기 금속 공급원을 용매 또는 또다른 금속 공급원 또는 이들의 혼합물과 용기에서 혼합할 수 있다. 용기는, 예를 들어 80℃ 내지 140℃ 범위의 온도로 가열될 수 있다. 당업자는 용기의 온도를 조정하여 증발되는 전구체의 양을 조절할 수 있다는 것을 고려할 것이다.
또다른 실시양태에 따라, 상기 금속 공급원을 액체 상태로 증발기로 공급하고, 여기서 그것을 증발시킨다. 상기 금속 공급원을 용매와 혼합할 수 있다. 상기 금속 공급원을 또다른 금속 공급원과 혼합할 수 있다. 상기 금속 공급원의 혼합물을 용매 또는 용매 혼합물과 혼합할 수 있다. 상기 금속 공급원을 안정화제와 혼합할 수 있다.
증발된 금속 공급원은 이후에 반응 챔버로 도입하고, 여기서 기재와 접촉시킨다. 기재는 충분한 성장 속도로 목적하는 물리적 상태 및 조성을 갖는 목적하는 필름을 수득하기에 충분한 온도로 가열될 수 있다. 전형적인 온도는 100℃ 내지 700℃ 범위이다. 바람직하게는, 온도는 450℃ 이하이다. 반응 챔버 중 압력을 조절하여 충분한 성장 속도로 목적하는 금속 함유 필름을 수득한다. 전형적인 압력은 1.33 Pa (= 0.01 Torr) 내지 13.3 kPa (= 100 Torr) 또는 그 이상의 범위이다.
또다른 실시양태에 따라, 금속 공급원을 반응물 종과 혼합한 후, 혼합물을 반응 챔버에 도입할 수 있다.
본 발명의 또다른 실시양태에서, 금속 공급원을 반응 챔버에서 반응물 종과 혼합할 수 있다.
또다른 실시양태에서, 금속 공급원 및 반응물 종을 동시에 (화학 증착), 순차적으로 (원자 층 침착) 또는 이들의 임의의 조합 (한 예는 금속 공급원 및 다른 금속 공급원을 함께 하나의 펄스로 도입하고, 산소를 별도의 펄스로 도입하는 것이고 (변형 원자 층 침착); 다른 예는 산소를 연속적으로 도입하고, 금속 공급원을 펄스로 도입하는 것이다 (펄스화 화학 증착))으로 도입한다.
또한, 반응물 종을 반응 챔버로부터 멀리 떨어져서 위치한 플라즈마 시스템으로 도입하여 이러한 종을 라디칼로 분해한 후, 반응 챔버로 도입할 수 있다.
표적 금속 기재 필름이 산소, 예컨대 비제한적으로 금속 옥시드 또는 금속 옥시니트라이드를 함유하는 또다른 실시양태에 따라, 반응물 종은 산소 (O2), 산소 라디칼 (예를 들어, O· 또는 OH·) (예를 들어, 원격 플라즈마에 의해 발생됨), 오존 (O3), NO, N2O, NO2, 수분 (H2O) 및 H2O2 또는 이들의 임의의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택된 산소 공급원을 포함하여야 한다.
표적 금속 기재 필름이 질소, 예컨대 금속 니트라이드 또는 금속 카르보-니트라이드를 함유하는 또다른 실시양태에 따라, 반응물 종은 비제한적으로 질소 (N2), 암모니아, 히드라진 및 알킬 유도체, N-함유 라디칼 (예를 들어, N, NH, NH2·), NO, N2O, NO2, 아민으로부터 선택된 질소 공급원을 포함한다.
표적 금속 기재 필름이 탄소, 예컨대 비제한적으로 금속 카바이드 또는 금속 카르보-니트라이드를 함유할 경우, 반응물 종은, 비제한적으로 메탄, 에탄, 프로판, 부탄, 에틸렌, 프로필렌, t-부틸렌, 이소부틸렌, CCl4로부터 선택된 탄소 공급원을 포함한다.
표적 금속 기재 필름이 규소, 예컨대 금속 실리사이드, 실리코-니트라이드, 실리케이트, 실리코-카르보-니트라이드를 함유할 경우, 반응물 종은 SiH4, Si2H6, Si3H8, TriDMAS, BDMAS, BDEAS, TDEAS, TDMAS, TEMAS, (SiH3)3N, (SiH3)2O, 트리실릴아민, 디실록산, 트리실릴아민, 디실란, 트리실란, 알콕시실란 SiHx(OR1)4-x, 실라놀 Si(OH)x(OR1)4-x (바람직하게는 Si(OH)(OR1)3; 보다 바람직하게는 Si(OH)(OtBu)3, 아미노실란 SiHx(NR1R2)4-x (여기서, x는 0 내지 4를 의미하고; R1 및 R2는 독립적으로 H 또는 선형, 분지형 또는 시클릭 C1-C6 탄소 쇄이고; 바람직하게는 TriDMAS SiH(NMe2)3, BTBAS SiH2(NHtBu)2); BDEAS SiH2(NEt2)2) 및 이들의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택된 규소 공급원을 포함하여야 한다. 표적 필름은 별법으로 게르마늄을 함유할 수 있다. 상기한 Si 함유 공급원은 유사한 Ge 함유 공급원으로 대체될 수 있다.
금속 공급원을 또다른 금속 공급원과 혼합하여 다중 금속 함유 필름을 침착시킨 후, 반응 챔버에 도입하거나, 이러한 금속 공급원을 동시에 반응 챔버로 도입하고, 이들을 함께 및/또는 다른 반응물 종과 반응 챔버에 혼합할 수 있다.
그러나, 또한, 제1 금속 공급원, 제2 금속 공급원 및 반응물 종을 반응 챔버에 동시에 (화학 증착), 순차적으로 (원자 층 침착) 또는 이들의 임의의 조합 (한 예는 제1 금속 공급원 및 제2 금속 공급원을 함께 하나의 펄스로 도입하고, 산소를 별도의 펄스로 도입하는 것이고 (변형 원자 층 침착); 다른 예는 산소를 연속적으로 도입하고, 금속 공급원을 펄스로 도입하는 것이다 (펄스화 화학 증착))으로 도입할 수 있다.
제2 금속 공급원은 탄탈룸, 란탄족 원소 및 희토류 금속 공급원 (Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Gd...) 공급원, 예컨대 희토류 디케토네이트 Ln(-O-C(R1)-C(R2)-C(R3)-O-)(-O-C(R4)-C(R5)-C(R6)-O-)(-O-C(R7)-C(R8)-C(R9)-O-) (여기서, 각각의 Ri는 독립적으로 H 또는 선형, 분지형 또는 시클릭 C1-C6 탄소 쇄임), 시클로펜타디에닐 Ln(R1Cp)(R2Cp)(R3Cp) (여기서, 각각의 Ri는 독립적으로 H 또는 선형, 분지형 또는 시클릭 C1-C6 탄소 쇄임), Ln(NR1R2)(NR3R4)(NR5R6) 및 이들의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택되어야 한다. 제2 금속 공급원은 별법으로 트리메틸 알루미늄, 디메틸 알루미늄 히드라이드, 알콕시알란 AlRi x(OR')3-x (여기서, x는 0 내지 3을 나타내고; R1 및 R2는 독립적으로 H 또는 선형, 분지형 또는 시클릭 C1-C6 탄소 쇄임; 바람직하게는 AlR1R2(OR'), 가장 바람직하게는 AlMe2(OiPr)), 아미도알란 AlRi x(NR'R")3-x (여기서, x는 0 내지 3을 나타내고; R1 및 R2는 독립적으로 H 또는 선형, 분지형 또는 시클릭 C1-C6 탄소 쇄임) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 알루미늄 공급원일 수 있다. 다른 금속 공급원은 별법으로 텅스텐, 몰리브덴 공급원일 수 있다. 다른 금속 공급원은 별법으로 하프늄, 지르코늄 또는 티타늄 공급원, 예컨대 M(OR1)4 또는 다른 알콕시드-함유 금속 공급원, M(NR1R2)4 또는 이러한 종을 함유하는 부가물일 수 있다. 제2 금속 공급원은 별법으로 비제한적으로 금속 β-디케토네이트 또는 이러한 종을 함유하는 부가물로부터 선택된 2가 금속 공급원 (바람직하게는 Mg, Ca, Zn, Sr, Ba)일 수 있다.
반응물은 동시에 (화학 증착), 순차적으로 (원자 층 침착) 또는 이들의 임의의 조합으로 도입될 수 있다.
<실시예>
1. NbCp(=NtBu)(NEtMe) 2 및 암모니아를 사용한 CVD 방법
NbCp(=NtBu)(NEtMe)2를 용기에 저장하였다. 용기를 120℃로 가열하고, N2를 50 sccm의 유량으로 캐리어 기체로 사용하였다. 암모니아 (NH3)를 질소 공급원으로 사용하였다. 기재를 400℃로 가열하였다. 전구체를 NH3와 함께 동시에 반응 챔버에 도입하였다. 니오븀 니트라이드의 필름이 수득되었다.
2. NbCp(=NtBu)(NEtMe) 2 및 암모니아를 사용한 ALD 방법
NbCp(=NtBu)(NEtMe)2를 용기에 저장하였다. 용기를 120℃로 가열하고, N2를 50 sccm의 유량으로 캐리어 기체로 사용하였다. 암모니아 (NH3)를 질소 공급원으로 사용하였다. 기재를 400℃로 가열하였다. 전구체를 NbCp(=NtBu)(NEtMe)2의 펄스를 8초 동안 도입한 후, 13초 동안 N2 퍼지하는 제1 단계 동안 NH3와 함께 순차적으로 반응 챔버에 도입하였다. 이어서, NH3의 펄스를 8초 동안 반응 챔버에 도입한 후, 13초 동안 N2 퍼지하였다. 이어서, 제1 단계를 다시 수행하였다. 이러한 방식으로 400 사이클을 수행하였다. 니오븀 니트라이드의 필름이 수득되었다.
본 발명에 따른 전구체는 원자 수준에서 두께 및 조성을 조절하여 높은 종횡비의 구조물로 매우 얇은 균일한 등각 박막을 제조하는 데 적합하다. 이러한 필름은 예를 들어
a. BEOL 응용에서 구리 확산 장벽
b. CMOS 금속 게이트
c. 금속-절연체-금속 구조물 중 전극
d. 금속-절연체-금속 구조물 중 고-k 층
으로서 반도체 산업에서의 응용에 매우 바람직하다.
예: NbNx, VNx, Nb, , V, VOx, NbOx, , , TaNbN, TaNbOx, BiNbOx, BiTaNbOx.
전구체는 반도체 산업에서의 응용에 매우 적합한 것으로 보이지만, 그것은 단지 이러한 산업으로 제한되지는 않는다. V 및 Nb 함유 층은 내마모성을 증가시키기 위한 다른 응용, 촉매적 용도 및 센서에 사용될 수 있다.

Claims (14)

  1. 하기 화학식 I, 즉 Cp(R1)mM(NR2 2)2(=NR3)의 화합물.
    <화학식 I>
    Figure pct00004

    상기 식에서,
    M은 독립적으로 바나듐 (V) 또는 니오븀 (Nb)으로부터 선택된 금속이고;
    m ≤ 5;
    R1은 각각 독립적으로 H, 1 내지 6개의 탄소 원자를 포함하는 선형 또는 분지형 히드로카르빌 라디칼로 이루어진 군으로부터 선택된 유기 리간드이고;
    R2는 각각 독립적으로 H, 1 내지 6개의 탄소 원자를 포함하는 선형 또는 분지형 히드로카르빌 라디칼로 이루어진 군으로부터 선택된 유기 리간드이고;
    R3은 H, 1 내지 6개의 탄소 원자를 포함하는 선형 또는 분지형 히드로카르빌 라디칼로 이루어진 군으로부터 선택된 유기 리간드이다.
  2. 제1항에 있어서, R1이 H, 1 내지 4개의 탄소 원자를 포함하는 알킬로 이루어진 군으로부터 선택되고, 바람직하게는, R1이 H 또는 메틸 또는 에틸 또는 이소프로필 또는 tert-부틸이고;
    R2가 1 내지 3개의 탄소 원자를 포함하는 알킬이고, 보다 바람직하게는, R2가 1 또는 2개의 탄소 원자를 갖는 알킬이고;
    R3이 3 또는 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬이고, 보다 바람직하게는, R3이 이소프로필 또는 tert-부틸인 화합물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 각각의 R1이 서로 상이하고, 각각의 R2가 서로 상이한 화합물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 화학식 I에서 m=0인 화합물.
  5. 하기 화합물:
    Figure pct00005
  6. a) 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항의 화학식 I의 1종 이상의 전구체 화합물을 포함하는 증기를 제공하는 단계;
    b) 화학식 I의 1종 이상의 화합물을 포함하는 증기를 침착 방법에 따라 기재와 반응시켜 상기 기재의 적어도 하나의 표면 상에 금속-함유 착물의 층을 형성하는 단계
    를 적어도 포함하는, 기재 상에 금속-함유 층의 형성 방법.
  7. 제6항에 있어서, 침착 방법이 원자 층 침착 방법인 방법.
  8. 제6항에 있어서, 침착 방법이 화학 증착 방법인 방법.
  9. 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    c) 단계 b)에서 수득된 착물을 또다른 금속 공급원, 환원 반응물 및/또는 질화 반응물 및/또는 산화 반응물로부터 선택된 시약과 반응시키는 단계를 더 포함하는 방법.
  10. 제6항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 a)에서 제공된 증기가 1종 이상의 금속 (M')-유기 전구체(들)를 더 포함하여 M 및 M'을 함유하는 박막을 생성하는 방법.
  11. 제6항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 수소, 황화수소, 셀렌화수소, 텔루르화수소, 일산화탄소, 암모니아, 유기 아민, 실란, 디실란, 고급 실란, 실릴아민, 디보란, 히드라진, 메틸히드라진, 클로로실란 및 클로로폴리실란, 금속 알킬, 아르신, 포스핀, 트리알킬붕소, 산소, 오존, 물, 과산화수소, 아산화질소, 일산화질소, 이산화질소, 알코올, 이들 종의 분획을 포함하는 플라즈마 및 이들의 조합, 바람직하게는 오존 또는 물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 반응 기체를 제공하는 단계를 더 포함하는 방법.
  12. 제6항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 기재의 온도가 100℃ 내지 700℃, 바람직하게는 150℃ 내지 450℃이고, 기재를 함유하는 침착 챔버가 1.33 Pa (= 0.01 Torr) 내지 100 kPa (= 800 Torr), 바람직하게는 25 kPa (= 200 Torr) 미만의 압력을 갖는 방법.
  13. 제6항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 수소, 질소, 헬륨, 아르곤 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 불활성 기체를 사용하여 기재로부터 화학식 I의 1종 이상의 화합물을 포함하는 과량의 증기를 퍼징하는 단계를 더 포함하는 방법.
  14. 기재가 반도체 기재인, 제6항 내지 제13항 중 어느 한 항에 기재된 방법 단계를 포함하는 반도체 구조물의 제조 방법.
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