KR20100047254A - 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물 및 무연 땜납 플럭스의 제거 방법 - Google Patents

무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물 및 무연 땜납 플럭스의 제거 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 목적은 인화의 위험성이나 환경에 대한 영향이 작을 뿐만 아니라, 무연 땜납으로 납땜한 피세정물의 협소한 부분ㆍ간극에 부착된 플럭스 잔사의 용해력이 우수하고, 또한 물헹굼 공정에 있어서의 피세정물의 재오염이 발생하기 어려운, 신규의 세정제 조성물을 제공하는 것이다. 특정한 화학식으로 나타내어지는 화합물로 이루어지는 비할로겐계 유기 용제(A), 특정한 화학식으로 나타내어지는 아민계 화합물(B), 아미노기 비함유 킬레이트제(C) 및 필요에 따라서 물을 함유하는 조성물을 이용한다.

Description

무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물 및 무연 땜납 플럭스의 제거 방법{CLEANSER COMPOSITION FOR REMOVAL OF LEAD-FREE SOLDERING FLUX, AND METHOD FOR REMOVAL OF LEAD-FREE SOLDERING FLUX}
본 발명은 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물 및 무연 땜납 플럭스의 제거 방법에 관한 것이다.
프린트 배선판에 전자부품을 표면 실장하는 데는, 일반적으로 납땜이 실시된다. 그러나 납땜 후, 부식성의 플럭스 잔사가 발생하고, 이것이 프린트 배선 기판의 품질을 저하시킨다. 따라서 해당 잔사를 세정 제거할 필요가 있다.
플럭스 잔사용의 세정제로서는 여러 가지가 있는데, 인화의 위험성이나 환경에 대한 영향 등이 작고, 또한 플럭스 잔사의 용해력이 우수한 것으로서, 폴리옥시알킬렌글리콜에테르계 화합물로 이루어지는 비할로겐계 유기 용제에 폴리옥시알킬렌인산에스테르계 계면 활성제를 첨가하여 이루어지는 세정제가 알려져 있다(예를 들면 특허 문헌 1 및 2).
그러나 해당 세정제로는 피세정물이 복잡하고 미세한 구조를 갖는 실장 기판 등인 경우에 있어서, 충분한 세정 효과가 얻어지지 않는다. 예를 들면 FC실장이나 BGA실장과 같이, 칩을 다수의 미세한 땜납 범프로 회로에 접합하는 형식의 프린트 배선 기판을 세정하고자 해도 마이크로미터 레벨의 협소한 부분ㆍ간극에 부착된 플럭스 잔사를 충분히 제거할 수 없다.
이 문제를 해결할 수 있는 세정제에 대해서는, 예를 들면 폴리옥시알킬렌알킬에테르계의 비할로겐계 유기 용제와 특정 분자량의 아민계 화합물을 함유하고, 또한 25℃에서의 점도가 특정 범위로 되도록 조제된 세정제가 개시되어 있다(특허 문헌 3).
그러나 해당 세정제로는 피세정물이 무연 땜납을 이용하여 표면 실장된 것인 경우에 있어서, 협소한 부분ㆍ간극에 부착된 플럭스 잔사를 충분히 제거할 수 없다. 또한 세정 공정에서 일단 제거된 오염물이 물헹굼 공정 시에 피세정물을 재오염시켜서 백색 잔사가 되기 쉽다는 문제가 있다.
또한 피세정물이 예를 들면 실장 기판과 같이 매엽상(sheet-type)의 물품인 경우에는 세정 공정과 물헹굼 공정의 효율의 관점에서 일반적으로는 세정제와 헹굼액(통상은 물)은 모두 스프레이 양태로 이용되는 일이 많다.
그러나 예를 들면 특허 문헌 1이나 2의 세정제로 세정한 후에 물을 분사하면, 피세정물의 표면에서 다량의 거품이 발생해 버려서 물헹굼 공정의 관리가 번잡해지는 문제가 있다. 이 점, 예를 들면 소포제를 사용하는 것도 생각되지만, 이것을 원인으로 하는 세정 불량이 발생하는 일이 있다.
특허문헌1:일본국특개평4―57899호공보 특허문헌2:일본국특개평8―73893호공보 특허문헌3:일본국특개평10―168488호공보
본 발명은 인화의 위험성이나 환경에 대한 영향이 작을(이하 안전성 등이라 한다) 뿐만 아니라, 무연 땜납으로 납땜한 피세정물의 협소한 부분ㆍ간극에 부착된 플럭스 잔사의 용해력이 우수하고(이하 간극 세정성이라 하는 일이 있다), 또한 물헹굼 공정에서의 피세정물의 재오염이 발생하기 어려우며(이하 오염 방지성이라 하는 일이 있다), 신규의 세정제 조성물을 제공하는 것을 과제로 한다.
또한 본 발명은 안전성 등이나 간극 세정성, 오염 방지성이 우수할 뿐만 아니라, 스프레이 양태의 물헹굼 공정에 있어서 거품의 발생이 적은(이하 저발포성이라 하는 일이 있다), 신규의 세정제 조성물을 제공하는 것을 더한층의 과제로 한다.
본 발명자는 해당 플럭스 잔사 속에 무연 땜납에 유래하는 주석, 주석 이온, 그들의 화합물 등이 다량으로 존재하기 때문에 상기한 문제가 발생한다고 생각했다. 그리고 예의 검토한 결과, 하기 특정한 조성으로 이루어지는 세정제에 따르면 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 발견해냈다. 즉 본 발명은 하기의 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물 및 무연 땜납 플럭스의 제거 방법에 관한 것이다.
1. 하기 화학식(1―1)로 나타내어지는 화합물 및/또는 화학식(1―2)로 나타내어지는 화합물로 이루어지는 비할로겐계 유기 용제(A), 하기 화학식(2)로 나타내어지는 아민계 화합물(B), 아미노기 비함유 킬레이트제(C) 및 필요에 따라서 물을 함유하는 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
[화학식 1-1]
Figure pct00001
(화학식(1―1) 중, R1은 탄소수 1~6의 알킬기를, R2는 메틸기 또는 수소 원자를, X1은 탄소수 1~5의 알킬기 또는 수소 원자를, a는 2~4의 정수를 나타낸다.)
[화학식 1-2]
Figure pct00002
(화학식(1―2) 중, R3은 탄소수 1~6의 알킬기를, R4는 메틸기 또는 수소 원자를, X2는 탄소수 1~5의 알킬기 또는 수소 원자를, b는 2~4의 정수를 나타낸다.)
[화학식 2]
Figure pct00003
(화학식(2) 중, R5는 탄소수 1~7의 알킬기를, Y는 탄소수 1~5의 알킬기 또는 수소 원자를, c는 1~15의 정수를, d는 0~15의 정수를 나타낸다.)
2.상기 비할로겐계 유기 용제(A)로서, 화학식(1―1)의 화합물과 화학식(1―2)의 화합물을 5/1 ~ 1/5의 중량비로 함유하는 1.의 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
3.상기 아민계 화합물(B)이 N-알킬렌디알칸올아민류인 1. 또는 2.의 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
4.상기 N-알킬디알칸올아민류가 N-메틸디에탄올아민, N-에틸디에탄올아민, N-부틸디에탄올아민 및 N-프로필디에탄올아민으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 3.의 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
5.상기 아민기 비함유 킬레이트제(C)가 지방족 히드록시카르복실산계 킬레이트제 및/또는 (폴리)인산계 킬레이트제인 1.~ 4.중 어느 하나의 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
6.상기 지방족 히드록시카르복실산계 킬레이트제가 시트르산, 이소시트르산 및 말산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 5.의 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
7.상기 (폴리)인산계 킬레이트제가 오르토인산, 피로인산 및 트리인산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 5.의 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
8. 상기 비할로겐계 유기 용제(A) 100중량부에 대하여 상기 아민계 화합물(B)을 0.01~30중량부, 상기 아미노기 비함유 킬레이트제(C)를 0.01~10중량부 및 물을 0~10중량부 함유하는 1.~ 7.중 어느 하나의 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
9.물을 5중량％ 함유하는 경우에 있어서의 B형 점도계의 측정값이 1~10mPaㆍs／(20℃, 60rpm, 로터 No. 1)인 1.~ 8. 중 어느 하나의 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
10.폴리옥시알킬렌인산에스테르계 계면 활성제를 함유하지 않는 1.~ 9.중 어느 하나의 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
11. 1.~10.중 어느 하나의 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물을 무연 땜납 플럭스에 접촉시키는 것을 특징으로 하는 무연 땜납 플럭스의 제거 방법.
12.1.~10.중 어느 하나의 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물을 무연 땜납 플럭스에 스프레이 분사함으로써 세정물을 얻은 후, 해당 세정물에 물을 스프레이 분사하는 것을 특징으로 하는 무연 땜납 플럭스의 제거 방법.
본 발명에 관련되는 세정제 조성물은 안전성 등이 우수할 뿐만 아니라, 무연 땜납으로 납땜한 피세정물의 협소한 부분ㆍ간극에 부착된 플럭스 잔사의 용해력이 우수하다.
그 때문에 해당 세정제 조성물은 예를 들면 무연 땜납을 이용한 FC실장이나 BGA실장과 같이, 복잡하고 미세한 구조를 갖는 프린트 배선 기판의 세정에 특히 적합하다.
또한 본 발명에 관련되는 세정제 조성물에 따르면, 세정 공정에서 일단 제거된 오염물에 의한, 물헹굼 공정 시에 있어서의 피세정물의 재오염이 발생하기 어렵다.
또한 본 발명에 관련되는 세정제 조성물이 폴리옥시알킬렌인산에스테르계 계면 활성제를 함유하지 않는 것인 경우에는 간극 세정성이나 오염 방지성이 우수할 뿐만 아니라, 스프레이 양태에 의한 물헹굼 공정에서의 거품의 발생이 적기 때문에 물헹굼 공정의 관리가 용이해지는 등의 이점이 있다.
도 1은 [실시예]에서 제작한 납땜 기판의 모식도를 나타낸다.
도 2는 [실시예]에서 이용한 세정 스테이션, 예비 헹굼 스테이션 및 마무리 헹굼 스테이션의 개략도를 나타낸다.
본 발명에 관련되는 세정제 조성물의 세정 대상인 "무연 땜납 플럭스"란 구체적으로는, 무연 땜납에 유래하는 주석을 포함하는 플럭스 잔사를 의미하고, 예를 들면 (가) 가루상의 무연 땜납과 플럭스 조성물로 이루어지는 페이스트로 납땜한 후에 발생하는 플럭스 잔사나, (나) 무연 땜납으로 형성된 전극을 플럭스 조성물을 통하여 납땜한 후에 발생하는 플럭스 잔사를 포함하는 뜻이다.
또한 "무연 땜납"으로서는, 예를 들면 SN-Ag계 땜납, SN-Cu계 땜납, SN-Ag―Cu계 땜납, SN-Zn계 땜납, SN-Sb계 땜납 등을 들 수 있다.
또한 "플럭스 조성물"로서는 구체적으로는, 예를 들면 수지산류(천연 로진, 중합 로진, α, β불포화 카르복실산 변성 로진 등)나 합성 수지류(아크릴 수지, 폴리아미드 수지 등) 등의 베이스 수지, 활성제(아디프산 등의 유기산, 디에틸아민 브롬화 수소은 등의 할로겐계 화합물 등), 칙소트로픽제(경화 피마자유, 히드록시스테아린산 에틸렌비스아미드 등), 용제(디에틸렌글리콜모노헥실에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르 등)를 주성분으로 하는 조성물을 들 수 있다.
＜무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물＞
본 발명의 세정제 조성물은 하기 화학식(1―1)로 나타내어지는 화합물 및/또는 화학식(1―2)로 나타내어지는 화합물로 이루어지는 비할로겐계 유기 용제(A)(이하 (A)성분이라 한다), 하기 화학식(2)로 나타내어지는 아민계 화합물(B)(이하 (B)성분이라 한다), 아미노기 비함유 킬레이트제(C)(이하 (C)성분이라 한다) 및 필요에 따라서 물을 함유하는 점에 특징이 있다.
해당 (A)성분 중, 화학식(1―1)로 나타내어지는 화합물이란, 이하의 것이다.
[화학식 1-1]
Figure pct00004
(화학식(1―1) 중, R1은 탄소수 1~6의 알킬기를, R2는 메틸기 또는 수소 원자를, X1은 탄소수 1~5의 알킬기 또는 수소 원자를, a는 2~4의 정수를 나타낸다.)
해당 화합물로서는, 각종 공지의 것을 특별히 제한 없이 이용할 수 있다. 구체적으로는, 예를 들면 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜메틸에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노프로필에테르, 디에틸렌글리콜디프로필에테르, 디에틸렌글리콜메틸프로필에테르, 디에틸렌글리콜에틸프로필에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르, 디에틸렌글리콜메틸부틸에테르, 디에틸렌글리콜에틸부틸에테르, 디에틸렌글리콜프로필부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노펜틸에테르, 디에틸렌글리콜디펜틸에테르, 디에틸렌글리콜메틸펜틸에테르, 디에틸렌글리콜에틸펜틸에테르, 디에틸렌글리콜프로필펜틸에테르, 디에틸렌글리콜부틸펜틸에테르, 디에틸렌글리콜모노헥실에테르 등의 디에틸렌글리콜에테르류; 이들에 대응하는 트리- 또는 테트라에틸렌글리콜에테르류; 이들 알킬렌글리콜에테르류에 있어서, R2를 메틸기로 한 글리콜에테르류 등을 들 수 있고, 이들은 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다. 이들 중에서도 안전성 등이나 간극 세정성의 관점에서, 특히 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노헥실에테르가 바람직하다.
또한 해당 (A)성분 중, 화학식(1―2)으로 나타내어지는 화합물이란, 이하의 것이다.
[화학식 1-2]
Figure pct00005
(화학식(1―2) 중, R3은 탄소수 1~6의 알킬기를, R4는 메틸기 또는 수소 원자를, X2는 탄소수 1~5의 알킬기 또는 수소 원자를, b는 2~4의 정수를 나타낸다.)
해당 화합물로서는, 각종 공지의 것을 특별히 제한 없이 이용할 수 있다. 구체적으로는, 예를 들면 상기 화학식(1―1)의 화합물로서 예시된 것에 대하여, 화학식(1―1) 중의 "R1―O―"에 상당하는 부위를 "R3―COO―"로 치환한 것을 들 수 있고, 그들은 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다. 그들 중에서도 안전성 등이나 간극 세정성의 관점에서, 특히 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노프로필에테르아세테이트 등이 바람직하다.
또한 본 발명의 세정제 조성물에 있어서, (A)성분으로서 상기 화학식(1―1)의 화합물과 화학식(1―2)의 화합물을 5/1 ~ 1/5 정도, 바람직하게는 2/1 ~ 1/5의 중량비로 이용하면, 무연 땜납 플럭스의 용해력을 유지하면서 세정제를 저점도화할 수 있는 것에서, 간극 세정성이 향상된다.
또한 본 발명의 세정제 조성물에는 필요에 따라서 해당 (A)성분 이외의 비할로겐계 유기 용제를 함유시킬 수 있다. 구체적으로는, 예를 들면 질소 함유 화합물계 용제(1,3―디메틸―2―이미다졸리디논, 1,3―디에틸―2―이미다졸리디논, 1,3―디프로필―2―이미다졸리디논, N-메틸―2―피롤리돈 등), 탄화 수소계 용제(헥산, 헵탄, 옥탄 등), 알코올계 용제(메탄올, 에탄올, 벤질알코올 등), 케톤계 용제(아세톤, 메틸에틸케톤 등), 에테르계 용제(디에틸에테르, 테트라히드로푸란, 글리콜에테르류 등), 에스테르계 용제(아세트산 에틸, 아세트산 메틸 등) 등을 들 수 있고, 이들은 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
상기 (B)성분은 하기 화학식(2)로 나타내어진다.
[화학식 2]
Figure pct00006
(화학식(2) 중, R5는 탄소수 1~7의 알킬기를, Y는 탄소수 1~5의 알킬기 또는 수소 원자를, c는 1~15의 정수를, d는 0~15의 정수를 나타낸다.)
해당 (B)성분으로서는, 각종 공지의 것을 특별히 제한 없이 이용할 수 있다. 구체적으로는, 예를 들면 N-알킬디알칸올아민류(N-메틸디에탄올아민, N-에틸디에탄올아민, N-부틸디에탄올아민, N-프로필디에탄올아민 등); 화학식(2) 중의 R5를 알킬기로 하는 제 1급 지방족 아민(옥틸아민, 데실아민, 도데실아민, 테트라데실아민, 헥사데실아민, 2―에틸헥실아민 등)과, 상기 c를 반복 단위로 하는 에틸렌옥사이드의 반응물 등을 들 수 있고, 이들은 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다. 이들 중에서도 안정성 등이나 특히 오염 방지성 및 저발포성의 관점에서, 상기 N-알킬디알칸올아민류가 바람직하고, 특히 N-메틸디에탄올아민, N-에틸디에탄올아민, N-부틸디에탄올아민 및 N-프로필디에탄올아민으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이 보다 바람직하다.
상기 (C)성분으로서는, 분자 내에 아미노기를 갖지 않는 킬레이트제이면, 각종 공지의 것을 특별히 제한 없이 이용할 수 있다. 특히 간극 세정성이나 특히 오염 방지성의 관점에서 지방족 히드록시카르복실산계 킬레이트제 및/또는 (폴리)인산계 킬레이트제가 바람직하다.
해당 지방족 히드록시카르복실산계 킬레이트제로서는 구체적으로는, 탄소수가 2~5 정도의 직선상 알킬기를 기본 골격으로 하여 이것에 카르복실기가 2~3개 정도 및 수산기가 1~3개 정도 결합한 히드록시카르복실산류를 들 수 있다. 구체적으로는, 시트르산, 이소시트르산, 말산, 타르타르산이나 이들의 염(나트륨염, 칼륨염, 암모늄염, 알칸올아민염 등을 말한다. 이하 동일.) 등을 예시할 수 있다. 이들 중에서도 간극 세정성이나 특히 오염 방지성의 관점에서 시트르산, 이소시트르산 및 말산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이 바람직하고, 그 중에서도 시트르산이 바람직하다.
또한 (폴리)인산계 킬레이트제로서는, 간극 세정성이나 특히 오염 방지성의 관점에서 오르토인산, 피로인산 및 트리인산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이 바람직하고, 특히 피로인산이 바람직하다.
또한 (C)성분 대신에 분자 내에 아미노기를 갖는 킬레이트제를 이용하면, 물헹굼 공정 시에 피세정물의 재오염이 발생하기 쉬워진다. 그와 같은 것으로서는, 예를 들면 에틸렌디아민사아세트산이나 2―히드록시에틸이미노이아세트산 등을 들 수 있다.
물로서는, 예를 들면 순수, 이온 교환수, 정제수 등을 들 수 있다.
또한 본 발명의 세정제 조성물에는 본 발명의 소기의 효과를 손상시키지 않는 정도에 있어서, 각종 공지의 첨가제, 예를 들면 비이온성 계면 활성제(상기 (A)성분 및 (B)성분에 상당하는 것을 제외한다), 음이온성 계면 활성제, 양이온성 계면 활성제 등의 각종 계면 활성제나 소포제, 방청제, 산화 방지제 등을 포함시킬 수 있다.
해당 비이온성 계면 활성제로서는, 예를 들면 화학식(3): R6―O―(CH2―CH2―O)e―H(식 중, R6은 탄소수 8~20의 알킬기를, e는 0~20의 정수를 나타낸다.)로 나타내어지는 화합물이나 지방산 아미드의 에틸렌옥사이드 부가물, 소르비탄지방산에스테르, 자당지방산에스테르, 지방산알칸올아미드, 이들에 대응하는 폴리옥시프로필렌계 계면 활성제 등을 들 수 있고, 이들은 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
또한 해당 음이온성 계면 활성제로서는 구체적으로는, 예를 들면 황산에스테르계 음이온성 계면 활성제(고급 알코올의 황산에스테르염, 알킬황산에스테르염, 폴리옥시에틸렌알킬황산에스테르염 등), 설폰산염계 음이온성 계면 활성제(알킬설폰산염, 알킬벤젠설폰산염 등) 등을 들 수 있고, 이들은 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
또한 해당 양이온성 계면 활성제로서는 구체적으로는, 예를 들면 알킬화 암모늄염, 4급 암모늄염 등을 들 수 있고, 이들은 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
또한 양성 계면 활성제로서는, 아미노산형, 베타인형 양성 계면 활성제를 들 수 있고, 이들은 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
본 발명의 세정제 조성물 중, 각 성분의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 본 발명의 소기의 효과를 고려하여 통상은 (A)성분 100중량부에 대하여 (B)성분이 0.01~30중량부 정도(바람직하게는 0.1~5중량부), (C)성분이 0.01~10중량부 정도(바람직하게는 0.02~1중량부), 물이 0~10중량부 정도(바람직하게는 1~8중량부)이다. 또한 상기 첨가제의 함유량은 통상 5중량부 정도 미만이다.
또한 본 발명의 세정제 조성물의 점도는 특별히 한정되지 않지만, 간극 세정성을 고려하여 물을 5중량％ 함유하는 경우에 있어서의 B형 점도계의 측정값이 1~10mPaㆍs(20℃, 60rpm, 로터 No. 1) 정도인 것이 바람직하다. 여기에서 mPaㆍs(20℃, 60rpm, 로터 No. 1)이란, 로터로서 로터 No. 1을 이용하고, 세정제 조성물의 액온이 20℃이고, 또한 로터 회전수가 60rpm인 조건 하에서 B형 점도계를 이용하여 측정된 점도를 의미한다. 또한 상기 점도를 측정할 때의 상기 세정제 조성물의 pH는 통상 2~10 정도이다.
＜무연 땜납 플럭스의 제거 방법＞
본 발명의 세정제 조성물을 무연 땜납 플럭스에 접촉시킴으로써 피세정물에 부착된 무연 땜납 플럭스를 제거할 수 있다.
본 발명의 세정제 조성물의 이용 양태는 특별히 한정되지 않고, 각종 공지의 방법을 채용할 수 있다. 구체적으로는, 예를 들면 스프레이 장치를 사용하여 해당 세정제를 무연 땜납 플럭스가 부착된 피세정물에 스프레이 분사하는 방법(일본국 특개2007-096127호 공보 참조), 해당 세정제 조성물에 해당 피세정물을 침지하여 초음파 세정하는 방법, 직통식 세정 장치(등록 상표"다이렉트 패스", 아라카와 화학 공업(주)제, 일본국 특허 제 2621800호 등)를 이용하는 방법 등을 들 수 있다.
본 발명의 세정제 조성물을 이용하여 무연 땜납 플럭스를 제거한 후, 얻어진 세정물을 물로 헹구는 것이 바람직하다. 특히 본 발명의 제거 방법으로서는, 상기 세정제 조성물을 무연 땜납 플럭스에 스프레이 분사함으로써 세정물을 얻은 후, 해당 세정물에 물을 스프레이 분사하는 방법이 바람직하다.
또한 상기 헹굼 처리는 복수회 반복 실시해도 좋다. 예를 들면 상기 세정물에 대하여 예비 헹굼 처리를 실시한 후, 마무리 헹굼 처리를 실시함으로써 세정물 표면에 부착된 세정제 조성물을 효과적으로 제거할 수 있다.
예비 헹굼 처리는 순수 등을 이용한 종래의 예비 헹굼 처리의 방법에 준하여 실시하면 좋다.
마무리 헹굼 처리는 종래의 방법에 따라서 실시하면 좋다. 예를 들면 예비 헹굼 처리물에 대하여 순수 등을 이용해서 처리하는 방법을 들 수 있다.
예비 헹굼 처리 후 및/또는 마무리 헹굼 처리 후에 필요에 따라서 건조 처리를 실시해도 좋다.
또한 헹굼 공정이 해당 피세정물에 물을 스프레이 분사하는 양태로 실시되는 경우에는 저발포성의 관점에서 본 발명의 세정제로서는, 상기한 각종 계면 활성제를 포함하지 않는 편이 바람직하다.
특히 음이온성 계면 활성제로서, 폴리옥시알킬렌인산에스테르계 계면 활성제를 포함하지 않는 것이 바람직하다. 상기 폴리옥시알킬렌인산에스테르계 계면 활성제로서는, 예를 들면 화학식(4): R7―O―(CH2―CH2―O)f―P(＝O)(―Z)―OH(식 중, R7은 탄소수 5~20의 알킬기를, f는 0~20의 정수를, Z는 폴리옥시알킬렌에테르기 또는 수산기를 나타낸다.)로 나타내어지는 화합물이나 그 염을 들 수 있다.
실시예
이하 실시예 및 비교예를 들어서 본 발명을 보다 상세하게 설명하는데, 본 발명은 이들에 한정되지 않는다.
(세정제 조성물의 조제)
하기 표 1에 나타내는 각 성분을 혼합하여(중량％ 기준), 실시예 1~16 및 비교예 1~5의 세정제 조성물을 조제했다.
(A) (B) (C) 물 기타 Vis
BDG HeDG EDGA MBD CA MA PA EDTA 212C 208B
실시예 1 93.0 1.5 0.5 5 9.2
실시예 2 93.0 1.5 0.5 5 9.4
실시예 3 94.0 0.9 0.1 5 9.3
실시예 4 93.4 1.5 0.1 5 9.4
실시예 5 94.0 0.9 0.1 5 9.3
실시예 6 92.0 1.5 0.5 5 1 9.7
실시예 7 62.0 31.0 1.5 0.5 5 7.4
실시예 8 31.0 62.0 1.5 0.5 5 6.3
실시예 9 46.5 46.5 1.5 0.5 5 6.8
실시예 10 46.5 46.5 1.5 0.5 5 6.8
실시예 11 46.5 46.5 1.5 0.5 5 7.0
실시예 12 47.0 47.0 0.9 0.1 5 6.8
실시예 13 47.0 47.0 0.9 0.1 5 6.9
실시예 14 46.0 46.0 1.5 0.5 5 1 7.0
실시예 15 46.0 46.0 1.5 0.5 5 1 7.0
실시예 16 43.5 49.5 1.5 0.5 5 10.1
비교예 1 47.5 47.0 0.5 5 6.7
비교예 2 47.0 47.0 5 1 6.8
비교예 3 93.5 1.5 5 9.1
비교예 4 44.0 49.5 1.5 5 10.1
비교예 5 47.0 47.0 0.9 5 0.1 6.8
표 1 중, 각 기호는 이하와 같다.
BDG: 디에틸렌글리콜모노부틸에테르
HeDG: 디에틸렌글리콜모노헥실에테르
EDGA: 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트
MBD: N-부틸디에탄올아민
CA: 시트르산
MA: 말산
PA: 피로인산
EDTA: 에틸렌디아민사아세트산
212C: 폴리옥시에틸렌알킬에테르인산에스테르(제품명 "플라이서프 A212C", 다이이치 공업 제약(주)제)
208B: 폴리옥시에틸렌알킬에테르인산모노에스테르(제품명 "플라이서프 A208B", 다이이치 공업 제약(주)제)
Vis: B형 점도계(제품명 "B8M", (주)도키멕제; 로터 No. 1)에 의한 20℃ 및 60rpm에 있어서의 측정값
[무연 땜납 플럭스의 조제]
시판하는 무연 땜납 페이스트(제품명 "TASLF―219", 아라카와 화학 공업(주)제; 무연 땜납 가루의 조성은 96.5％가 Sn, 3.0％가 Ag, 0.5％가 Cu이다.)를 유리병에 채우고, 270℃의 핫 플레이트 상에서 가열하여 무연 땜납 가루를 용융시켰다. 그 후, 결과물은 용융 합체하여 침강한 땜납 합금과 플럭스 성분으로 분리했다. 해당 플럭스 성분은 무연 땜납으로 납땜한 후에 발생하는 플럭스 잔사의 모델이고, 이하 이것을 무연 땜납 플럭스로서 이용한다.
해당 무연 땜납 플럭스 성분의 일부분을 채취하고, 파장 분산형 형광 X선 분석 장치(제품명 "ZSX100e", 리가쿠 덴키 공업(주)제)를 이용하여 주석 농도를 측정했다. 그 결과, 5중량％로 되는 주석이 검출되었다.
[세정 실험용 모델 셀의 제작]
토대로 되는 유리판(세로 0.6㎝×가로 3㎝×두께 1㎜)의 위에 스페이서로 되는 유리 소판(세로 0.6㎝×가로 1㎝×두께 350㎛)을 2장, 0.3㎝ 간격으로 나란히 놓고, 해당 유리 소판 간의 오목부에 상기 무연 땜납 플럭스를 공급했다.
이어서 같은 크기의 유리판을 씌워서 튀어나온 플럭스를 제거함으로써 협소 공간(개구 면적: 0.3㎝×350㎛, 안길이: 0.6㎝)에 상기 무연 땜납 플럭스가 충전된 세정 실험용 모델 셀을 제작했다.
제작한 세정 실험용 모델 셀에 대하여 하기 시험 1~3을 실시했다.
[시험 1: 간극 세정성의 평가]
상기 모델 셀을 실시예 1에서 얻은 세정제 조성물(액온 70℃) 중에 침지하고, 10분간 교반한 후에 꺼내고, 양 개구 부위에서의 플럭스가 용해한 부분의 합계 면적(이하 용해 면적이라 한다)(㎟)을 산출했다. 또한 실시예 2~16 및 비교예 1~5의 세정제 조성물에 대해서도 동일한 시험을 실시했다.
해당 용해 면적이 클수록 피세정물의 협소 부분에서의 플럭스 잔사의 용해력이 우수한 것을 의미한다.
[시험 2: 오염 방지성의 평가]
실시예 1의 세정제 조성물에 상기 무연 땜납 플럭스를 분산시키고(세정제에 대하여 1중량％), 시험액(오염액)으로 했다. 이어서 이것을 이온 교환수(헹굼액)에, 그 농도가 1중량％, 3중량％, 5중량％로 되도록 차례로 교반 분산시키고, 각각의 단계에서의 분산액의 혼탁의 유무를 이하의 기준으로 육안 평가했다. 또한 실시예 2~16 및 비교예 1~5의 세정제 조성물에 대해서도 동일한 시험을 실시했다.
혼탁의 발생은 물헹굼 공정에 있어서의 피세정물의 재오염의 지표로 된다. 결과를 표 2에 나타낸다.
A: 분산액은 투명했다.
B: 분산액은 약간 백탁(白濁)이었다.
C: 분산액은 상당히 백탁이었다.
[시험 3: 저발포성의 평가]
실시예 1의 세정제 조성물에 이온 교환수를 첨가하고, 세정제의 함유량이 1중량％로 되기까지 희석하여 얻어진 희석액을 유리제 시험관(φ15㎜×150㎜)에 5㏄ 넣고, 밀전(密栓)했다. 이어서 해당 시험관을 10회 진탕(shaken)하고, 10초간 방치한 후의 거품이 이는 높이(㎝)를 측정했다. 또한 실시예 2~16 및 비교예 1~5의 세정제 조성물에 대해서도 동일한 시험을 실시했다.
거품이 이는 높이는, 그 값이 클수록 물헹굼 공정(스프레이 양태)에 있어서 거품이 발생하기 쉬운 것을 의미한다. 결과를 표 2에 나타낸다.
간극 세정성 (㎟) 오염 방지성 저발포성 (㎝)
1중량％ 3중량％ 5중량％
실시예 1 5.4 A A A 0.8
실시예 2 5.2 A A A 1.0
실시예 3 5.4 A A A 0.9
실시예 4 5.5 A A B 0.9
실시예 5 5.3 A A A 1.0
실시예 6 5.5 A A B 4.5
실시예 7 6.4 A A A 0.6
실시예 8 8.0 A A A 0.4
실시예 9 7.4 A A A 0.5
실시예 10 7.4 A A B 0.4
실시예 11 7.2 A A A 0.6
실시예 12 7.4 A A A 0.5
실시예 13 7.4 A A A 0.7
실시예 14 7.0 A A B 4.0
실시예 15 7.0 A A B 2.8
실시예 16 4.6 A A A 0.7
비교예 1 7.2 B C C 0.6
비교예 2 7.0 B C C 3.8
비교예 3 5.2 C C C 0.8
비교예 4 4.4 C C C 0.6
비교예 5 7.3 C C C 0.6
[납땜 기판(피세정물)의 제작]
전극 영역을 3×3개 갖는 10㎝각의 유리 에폭시 기판을 준비했다. 상기 전극 영역은 직경 100㎛의 평면 전극이 정사각형상으로 25개×25개 배열된 것이다.
이어서 각 전극 영역의 4변 상에 위치하는 평면 전극에 상기 시판하는 무연 땜납 페이스트를 메탈 스퀴지를 이용하여 스크린 인쇄했다(스퀴지 속도: 20㎜／초, 판 분리 속도: 0.1㎜／초). 이어서 각 전극 영역에 5㎜각의 IC칩(전극수가 25×25)을 탑재했다(합계 9개). 이어서 IC칩을 탑재한 납땜용 기판을 질소 리플로우 로(예열: 150~160℃)에서 90초 가열하고, 납땜을 실시함으로써 납땜 기판을 얻었다. 해당 납땜 기판에 있어서, IC칩과 유리 에폭시 기판의 간극은 50㎛이었다.
얻어진 납땜 기판의 모식도를 도 1에 나타낸다.
[납땜 기판의 세정]
스프레이식 세정 장치 및 저액조를 구비한 세정 스테이션(등록 상표"토네이도 제트"아라카와 화학 공업(주)제, 도 2)을 이용하여 납땜 기판의 세정을 실시했다.
우선 세정 장치(1) 내의 W에 상당하는 부분에, 탑재된 IC칩이 상측이 되도록 상기 납땜 기판을 세트했다. 이어서 해당 납땜 기판의 면방향으로 회전하는 분사 노즐(분사 장치(3))로부터 실시예 1의 세정제 조성물(액 온도 70℃)을 해당 납땜 기판의 IC칩을 탑재한 면에 부채 형상으로 분사(3㎏／㎠, 2분간)함으로써 세정을 실시했다.
[예비 헹굼 처리]
세정 후의 납땜 기판을 상기 세정 스테이션에 인접시킨 예비 헹굼 스테이션(도 2와 동일 구성)에 있어서의 예비 헹굼 장치(1)내의 W에 상당하는 위치에, 탑재된 IC칩이 상측이 되도록 세트했다. 이어서 해당 납땜 기판의 면 방향으로 회전하는 분사 노즐(분사 장치(3))로부터 헹굼액(액온 25℃)을 해당 납땜 기판의 IC칩을 탑재한 면에 부채 형상으로 분사(1㎏／㎠, 2분간)함으로써 예비 헹굼 처리를 실시했다. 또한 상기 헹굼액으로서는, 상기 세정제 조성물을 순수에 용해시켜서 이루어지는 수용액(해당 수용액 속에 있어서의 해당 조성물의 함유량: 3중량％)을 이용했다. 상기 세정제 조성물을 순수에 용해시킨 것은 헹굼 장치가 폐회로(도 2 참조)인 경우, 액을 순환 사용하게 되므로, 그 상황(오염 상황)을 재현하기 위함이다.
[시험 4: 저발포성의 평가]
예비 헹굼 처리 직후의 저액조(R)(저액조 입구 면적 2205㎠)의 액면(사용 완료 헹굼액의 액면)에 발생한 거품의 높이로부터 헹굼성을 이하의 기준으로 육안 평가했다. 또한 상기 액면으로부터 저액조 입구까지의 높이는 10㎝이다.
A: 액면에 거의 거품이 발생하고 있지 않다
B: 액면으로부터 탱크 입구까지의 높이의 절반 정도까지 거품이 발생하고 있다
C: 탱크 입구로부터 거품이 넘친다
[마무리 헹굼 처리]
예비 헹굼 처리 후의 납땜 기판을 상기 예비 헹굼 스테이션에 인접시킨 마무리 헹굼 스테이션(도 2와 동일 구성)에 있어서의 마무리 헹굼 장치(1) 내의 W에 상당하는 부분에 세트했다. 이어서 예비 헹굼 처리 후의 납땜 기판에 대하여 해당 납땜 기판의 면방향으로 회전하는 분사 노즐(분사 장치(3))로부터 순수(액온 25℃)를 해당 납땜 기판의 IC칩을 탑재한 면에 부채 형상으로 분사(3㎏／㎠)함으로써 마무리 헹굼 처리를 실시했다.
실시예 2~16 및 비교예 1~5의 세정제 조성물을 이용한 경우에 대해서도 상기와 동일한 방법에 의해 납땜 기판의 세정, 예비 헹굼 처리 및 마무리 헹굼 처리를 실시했다.
[시험 5: 기판 세정성의 평가]
마무리 헹굼 처리 후, 건조를 실시한 납땜 기판으로부터 모든 IC칩을 벗기고, 플럭스 잔사를 육안 확인할 수 있었던 전극 영역의 갯수를 세었다. 수가 많을수록 세정성이 불량한 것을 의미한다.
A: 어느 전극 영역에 있어서도 플럭스의 잔사가 관찰되지 않는다.
B: 플럭스의 잔사를 확인할 수 있는 전극 영역이 1~2군데 있다.
C: 플럭스의 잔사를 확인할 수 있는 전극 영역이 3~4군데 있다.
D: 플럭스의 잔사를 확인할 수 있는 전극 영역이 5군데 이상 있다.
저발포성 (시험 4) 기판 세정성 (시험 5)
실시예 1 A A
실시예 2 A A
실시예 3 A A
실시예 4 A A
실시예 5 A A
실시예 6 C A
실시예 7 A A
실시예 8 A A
실시예 9 A A
실시예 10 A A
실시예 11 A A
실시예 12 A A
실시예 13 A A
실시예 14 C A
실시예 15 C A
실시예 16 A A
비교예 1 A B
비교예 2 C B
비교예 3 A C
비교예 4 A D
비교예 5 A B
1: 세정 장치, 예비 헹굼 장치, 또는 마무리 헹굼 장치
2: 지지부
3; 분사 장치
4: 급액 장치
6: 액 받이부
7: 덮개부
C2, C4: 조절 밸브
D2, D4: 자동 밸브
E2, E4: 압력계
F2, F4: 유량계
G4: 역지 밸브
H5: 스트레이너
K1, K2, K3, K4, K5: 관
P: 펌프
R: 저액조
S: 세정 스테이션
W: 기판

Claims (12)

  1. 하기 화학식(1―1)로 나타내어지는 화합물 및/또는 화학식(1―2)로 나타내어지는 화합물로 이루어지는 비할로겐계 유기 용제(A), 하기 화학식(2)로 나타내어지는 아민계 화합물(B), 아미노기 비함유 킬레이트제(C) 및 필요에 따라서 물을 함유하는 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
    [화학식 1-1]
    Figure pct00007

    (화학식(1―1) 중, R1은 탄소수 1~6의 알킬기를, R2는 메틸기 또는 수소 원자를, X1은 탄소수 1~5의 알킬기 또는 수소 원자를, a는 2~4의 정수를 나타낸다.)
    [화학식 1-2]
    Figure pct00008

    (화학식(1―2) 중, R3은 탄소수 1~6의 알킬기를, R4는 메틸기 또는 수소 원자를, X2는 탄소수 1~5의 알킬기 또는 수소 원자를, b는 2~4의 정수를 나타낸다.)
    [화학식 2]
    Figure pct00009

    (화학식(2) 중, R5는 탄소수 1~7의 알킬기를, Y는 탄소수 1~5의 알킬기 또는 수소 원자를, c는 1~15의 정수를, d는 0~15의 정수를 나타낸다.)
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 비할로겐계 유기 용제(A)로서, 화학식(1―1)의 화합물과 화학식(1―2)의 화합물을 5/1 ~ 1/5의 중량비로 함유하는
    무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 아민계 화합물(B)이 N-알킬렌디알칸올아민류인
    무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 N-알킬디알칸올아민류가 N-메틸디에탄올아민, N-에틸디에탄올아민, N-부틸디에탄올아민 및 N-프로필디에탄올아민으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인
    무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
  5. 제 1 항에서 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 아민기 비함유 킬레이트제(C)가 지방족 히드록시카르복실산계 킬레이트제 및/또는 (폴리)인산계 킬레이트제인
    무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 지방족 히드록시카르복실산계 킬레이트제가 시트르산, 이소시트르산 및 말산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인
    무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 (폴리)인산계 킬레이트제가 오르토인산, 피로인산 및 트리인산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인
    무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
  8. 제 1 항에서 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 비할로겐계 유기 용제(A) 100중량부에 대하여 상기 아민계 화합물(B)을 0.01~30중량부, 상기 아미노기 비함유 킬레이트제(C)를 0.01~10중량부 및 물을 0~10중량부 함유하는
    무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
  9. 제 1 항에서 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    물을 5중량％ 함유하는 경우에 있어서의 B형 점도계의 측정값이 1~10mPaㆍs／(20℃, 60rpm, 로터 No. 1)인
    무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
  10. 제 1 항에서 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    폴리옥시알킬렌인산에스테르계 계면 활성제를 함유하지 않는
    무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
  11. 제 1 항에서 제 10 항 중 어느 한 항의 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물을 무연 땜납 플럭스에 접촉시키는 것을 특징으로 하는
    무연 땜납 플럭스의 제거 방법.
  12. 제 1 항에서 제 10 항 중 어느 한 항의 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물을 무연 땜납 플럭스에 스프레이 분사함으로써 세정물을 얻은 후, 해당 세정물에 물을 스프레이 분사하는 것을 특징으로 하는
    무연 땜납 플럭스의 제거 방법.
KR1020107002821A 2007-08-08 2008-08-08 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물 및 무연 땜납 플럭스의 제거 방법 KR101530321B1 (ko)

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