JP7385597B2 - フラックス残渣除去用洗浄剤組成物 - Google Patents
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Description
国際公開第2005/021700号(特許文献2)には、全体量に対して、グリコール化合物の含有量が1重量%未満の場合には、ベンジルアルコールの含有量を70~99.9重量%の範囲およびアミノアルコールの含有量を0.1~30重量%の範囲とし、グリコール化合物の含有量が1~40重量%の場合には、ベンジルアルコールの含有量を15~99重量%の範囲およびアミノアルコールの含有量を0.1~30重量%の範囲とすることを特徴とする半田フラックス除去用洗浄剤が開示されている。
特開2004-2688号公報(特許文献3)には、有機溶剤、炭素数4~12のアルキル基又はアルケニル基を有するグリセリルエーテル5~30重量%、及び水5重量%以上を含有してなる金属部品、電子部品、半導体部品および液晶表示パネル等の精密部品用の含水系洗浄剤組成物が開示されている。
特開2018-21093号公報(特許文献4)には、25℃の水100gに対する溶解度が10g未満のアミン又はその塩、25℃の水100gに対する溶解度が0.02g以上10g未満の溶剤、及び水を含み、前記アミンが、炭素数6以上26以下の、1級アミン、2級アミン及び3級アミンから選ばれる少なくとも1種である、スクリーン版用洗浄剤組成物が開示されている。
すなわち、本開示の洗浄剤組成物では、成分A(溶剤)がフラックス並びにリフロー等で劣化したフラックス残渣に浸透し粘度を下げ、流動しやすくするとともに、成分B(アミン)が作用して、フラックス及びフラックス残渣を分解あるいは親水化し洗浄剤組成物中に溶けやすくする。
また、成分B(アミン)により、フラックス及びフラックス残渣の洗浄後のすすぎ工程における水への溶解性が高くなり、すすぎによるフラックス除去性を向上でき、洗浄及びすすぎ後のフラックス残渣の残存を低減できると推測される。
さらに、本開示の洗浄剤組成物中で成分Bと成分Cが塩を形成すると、成分B(アミン)と錫との親和性が高い成分C(ジホスホン酸)との塩が、リフローによって生成しフラックス残渣中や被洗浄物上に付着した酸化錫や錫塩に作用し、洗浄剤組成物中に溶けやすくする。また、成分Bと成分Cとの塩により、洗浄後のすすぎ工程における酸化錫や錫塩の水への溶解性が高くなって錫除去性が向上し、洗浄及びすすぎ後の酸化錫や錫塩の残存を低減できると推測される。
そして、成分Bと成分Cとの塩に関して、成分B(アミン)がハンセン溶解度パラメータの極性項(δp)が7.8以下であることで、成分C(ジホスホン酸)との塩を成分A(溶剤)へ溶解させることができ、均一で安定な洗浄剤組成物を得られると推測される。
但し、本開示はこのメカニズムに限定して解釈されなくてもよい。
δd:分子間の分散力によるエネルギー
δp:分子間の双極子相互作用によるエネルギー
δh:分子間の水素結合によるエネルギー
化学工業2010年3月号(化学工業社)等に詳細な説明があり、パソコン用ソフト「HSPiP:Hansen Solubility Parameters in Practice」等を用いることで各種物質のハンセン溶解度パラメータを得ることができる。
本開示の洗浄剤組成物における成分Aは、一又は複数の実施形態において、フラックス除去性向上の観点から、下記式(I)で表される化合物、下記式(II)で表される化合物及び下記式(III)で表される化合物から選ばれる少なくとも1種の溶剤であることが好ましい。
本開示の洗浄剤組成物における成分Bは、ハンセン溶解度パラメータの極性項(δp)が7.8以下であるアミンである。δpが7.8以下のアミン(成分B)としては、一又は複数の実施形態において、下記式(IV)又は(V)で表されるアミンが挙げられる。成分Bは、1種類、2種類の組合せ、又はそれ以上の組合せであってもよい。
本開示の洗浄剤組成物における成分Cは、下記式(VI)で表されるジホスホン酸である。成分Cは、1種類、2種類の組合せ、又はそれ以上の組合せであってもよい。
本開示の洗浄剤組成物は、一又は複数の実施形態において、水(成分D)をさらに含むことができる。成分Dとしては、イオン交換水、RO水、蒸留水、純水、超純水等が使用され得る。本開示の洗浄剤組成物における成分Dの含有量は、引火点を下げる観点から、1質量%以上が好ましく、5質量%以上がより好ましく、8質量%以上が更に好ましく、そして、フラックス除去性向上及び安定性向上の観点から、20質量%以下が好ましく、15質量%以下がより好ましく、10質量%以下が更に好ましい。より具体的には、本開示の洗浄剤組成物における成分Dの含有量は、1質量%以上20質量%以下が好ましく、5質量%以上15質量%以下がより好ましく、8質量%以上10質量%以下が更に好ましい。
本開示の洗浄剤組成物は、前記成分A~D以外に、必要に応じてその他の成分をさらに配合又は含有することができる。本開示の洗浄剤組成物におけるその他の成分の含有量は、0質量%以上10質量%以下が好ましく、0質量%以上8質量%以下がより好ましく、0質量%以上5質量%以下が更に好ましく、0質量%以上2質量%以下がより更に好ましい。
本開示の洗浄剤組成物は、例えば、成分A、成分B、成分C及び必要に応じて上述した成分D及びその他の成分を公知の方法で配合することにより製造できる。一又は複数の実施形態において、本開示の洗浄剤組成物は、少なくとも成分Aと成分Bと成分Cとを配合してなるものとすることができる。したがって、本開示は、一態様において、少なくとも成分A、成分B、成分Cを配合する工程を含む、洗浄剤組成物の製造方法(以下、「本開示の洗浄剤組成物の製造方法」ともいう)に関する。本開示の洗浄剤組成物の製造方法において、成分Bと成分Cは別々に配合されてもよいし、成分Bと成分Cとの塩として配合されてもよい。本開示の洗浄剤組成物の製造方法は、一又は複数の実施形態において、成分Bと成分Cを配合した後、成分A及び必要に応じて上述した成分D及びその他の成分を配合することができる。本開示において「配合する」とは、成分A、成分B、成分C及び必要に応じて成分D及びその他の成分を同時に又は任意の順に混合することを含む。本開示の洗浄剤組成物の製造方法において、各成分の配合量は、上述した本開示の洗浄剤組成物の各成分の含有量と同じとすることができる。
本開示の洗浄剤組成物は、フラックス残渣の除去性を向上させる点から、アルカリ性であることが好ましく、例えば、pH8以上pH14以下が好ましい。pHは、必要により、硝酸、硫酸等の無機酸、オキシカルボン酸、多価カルボン酸、アミノポリカルボン酸、アミノ酸等の有機酸、及びそれらの金属塩やアンモニウム塩、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アミン等の成分B以外の塩基性物質を適宜、所望量で配合することで調整することができる。
本開示の洗浄剤組成物は、フラックス残渣を有する被洗浄物の洗浄に使用される。フラックス残渣を有する被洗浄物としては、例えば、リフローされた半田を有する被洗浄物が挙げられる。被洗浄物の具体例としては、例えば、電子部品及びその製造中間物が挙げられ、具体的には、半田付け電子部品及びその製造中間物が挙げられ、より具体的には、部品が半田で半田付けされた電子部品及びその製造中間物、部品が半田を介して接続されている電子部品及びその製造中間物、半田付けされた部品の隙間にフラックス残渣を含む電子部品及びその製造中間物、半田を介して接続されている部品の隙間にフラックス残渣を含む電子部品及びその製造中間物等が挙げられる。前記製造中間物は、半導体パッケージや半導体装置を含む電子部品の製造工程における中間製造物であって、例えば、フラックスを使用した半田付けにより、半導体チップ、チップ型コンデンサ、及び回路基板から選ばれる少なくとも1つの部品が搭載された回路基板、及び/又は、前記部品を半田接続するための半田バンプが形成された回路基板を含む。被洗浄物における隙間とは、例えば、回路基板とその回路基板に半田付けされて搭載された部品(半導体チップ、チップ型コンデンサ、回路基板等)との間に形成される空間であって、その高さ(部品間の距離)が、例えば、5~500μm、10~250μm、或いは20~100μmの空間をいう。隙間の幅及び奥行きは、搭載される部品や回路基板上の電極(ランド)の大きさや間隔に依存する。
本開示は、一態様において、フラックス残渣を有する被洗浄物を本開示の洗浄剤組成物に接触させることを含む、フラックス残渣を除去するための洗浄方法(以下、「本開示の洗浄方法」ともいう)に関する。本開示の洗浄方法は、一又は複数の実施形態において、フラックス残渣を有する被洗浄物を本開示の洗浄剤組成物で洗浄する工程を有する。被洗浄物に本開示の洗浄剤組成物を接触させる方法、又は、被洗浄物を本開示の洗浄剤組成物で洗浄する方法としては、例えば、超音波洗浄装置の浴槽内で接触させる方法、洗浄剤組成物をスプレー状に射出して接触させる方法(シャワー方式)等が挙げられる。本開示の洗浄剤組成物は、希釈することなくそのまま洗浄に使用できる。本開示の洗浄方法は、洗浄剤組成物に被洗浄物を接触させた後、水でリンスし、乾燥する工程を含むことが好ましい。本開示の洗浄方法であれば、半田付けした部品の隙間に残存するフラックス残渣を効率よく洗浄できる。本開示の洗浄方法による洗浄性及び狭い隙間への浸透性の顕著な効果発現の点から、半田は鉛(Pb)フリー半田であることが好ましい。さらに、同様の観点から、本開示の洗浄方法は、国際公開第2006/025224号、特公平6-75796号公報、特開2014-144473号公報、特開2004-230426号公報、特開2013-188761号公報、特開2013-173184号公報等に記載されているフラックスを用いて半田接続した電子部品に対して使用することが好ましい。本開示の洗浄方法は、本開示の洗浄剤組成物の洗浄力が発揮されやすい点から、本開示の洗浄剤組成物と被洗浄物との接触時に超音波を照射することが好ましく、その超音波は比較的強いものであることがより好ましい。前記超音波の周波数としては、同様の観点から、26~72Hz、80~1500Wが好ましく、36~72Hz、80~1500Wがより好ましい。
本開示は、一態様において、半導体チップ、チップ型コンデンサ、及び回路基板から選ばれる少なくとも1つの部品を、フラックスを使用した半田付けにより回路基板上に搭載する工程、並びに前記部品等を接続するための半田バンプを回路基板上に形成する工程から選ばれる少なくとも1つの工程と、前記部品が搭載された回路基板及び前記半田バンプが形成された回路基板から選ばれる少なくとも1つを本開示の洗浄方法により洗浄する工程とを含む、電子部品の製造方法(以下、「本開示の電子部品の製造方法」ともいう)に関する。フラックスを使用した半田付けは、例えば、鉛フリー半田で行われるものであり、リフロー方式でもよく、フロー方式でもよい。電子部品は、半導体チップが未搭載の半導体パッケージ、半導体チップが搭載された半導体パッケージ、及び、半導体装置を含む。本開示の電子部品の製造方法は、本開示の洗浄方法を行うことにより、半田付けされた部品の隙間や半田バンプの周辺等に残存するフラックス残渣が低減され、フラックス残渣が残留することに起因する電極間でのショートや接着不良が抑制されるから、信頼性の高い電子部品の製造が可能になる。さらに、本開示の洗浄方法を行うことにより、半田付けされた部品の隙間等に残存するフラックス残渣の洗浄が容易になることから、洗浄時間が短縮化でき、電子部品の製造効率を向上できる。
本開示は、一態様において、本開示の洗浄方法及び/又は本開示の電子部品の製造方法に使用するためのキット(以下、「本開示のキット」ともいう)に関する。本開示のキットは、一又は複数の実施形態において、本開示の洗浄剤組成物を製造するためのキットである。
<1> 溶剤(成分A)と、
ハンセン溶解度パラメータの極性項(δp)が7.8以下であるアミン(成分B)と、
下記式(VI)で表されるジホスホン酸(成分C)と、を含有する、フラックス残渣除去用洗浄剤組成物、又は、成分Aと成分Bと成分Cとを配合してなるフラックス残渣除去用洗浄剤組成物。
R1-O-(AO)n-R2 (I)
上記式(I)において、R1はフェニル基又は炭素数1以上8以下のアルキル基であり、R2は水素原子又は炭素数1以上4以下のアルキル基であり、AOはエチレンオキシド基又はプロピレンオキシド基であり、nはAOの付加モル数であり、1以上3以下の整数である。
R3-CH2OH (II)
上記式(II)において、R3はフェニル基、ベンジル基、シクロヘキシル基、フリル基、テトラヒドロフリル基、フルフリル基又はテトラヒドロフルフリル基である。
<3> 上記式(I)において、R1はフェニル基又は炭素数1以上8以下のアルキル基であって、フェニル基又は炭素数4以上6以下のアルキル基が好ましく、炭素数4以上6以下のアルキル基がより好ましい、<2>に記載の洗浄剤組成物。
<4> 上記式(I)において、R2は水素原子又は炭素数1以上4以下のアルキル基であって、水素原子又は炭素数2以上4以下のアルキル基が好ましく、水素原子又はn-ブチル基がより好ましい、<2>又は<3>に記載の洗浄剤組成物。
<5> 上記式(I)において、AOはエチレンオキシド基又はプロピレンオキシド基であって、エチレンオキシド基が好ましい、<2>から<4>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<6> 上記式(I)において、nは1以上3以下の整数であって、1又は2が好ましく、2がより好ましい、<2>から<5>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<7> 上記式(II)において、R3はフェニル基、ベンジル基、シクロヘキシル基、フリル基、テトラヒドロフリル基、フルフリル基又はテトラヒドロフルフリル基であって、フェニル基、シクロヘキシル基又はテトラヒドロフリル基が好ましく、フェニル基又はテトラヒドロフリル基がより好ましい、<2>から<6>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<8> 上記式(III)において、R4、R5、R6、R7はそれぞれ独立に、水素原子、炭素数1以上8以下の炭化水素基、炭素数1以上3以下のヒドロキシアルキル基又は水酸基であって、R4、R5、R6、R7のいずれか一つが炭素数1以上8以下の炭化水素基であることが好ましく、炭素数1以上6以下の炭化水素基であることがより好ましく、メチル基、エチル基、ビニル基のいずれかであることが更に好ましい、<2>から<7>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<9> 成分Aは、式(I)で表される化合物と式(II)で表される化合物との組合せである、<2>から<8>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<10> 成分Aは、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ベンジルアルコール、テトラヒドロフルフリルアルコール及び1-メチル-2-ピロリドンから選ばれる少なくとも1種が好ましく、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ベンジルアルコール、テトラヒドロフルフリルアルコール及び1-メチル-2-ピロリドンから選ばれる少なくとも1種がより好ましい、<1>から<8>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<11> 成分Aの含有量は、70質量%以上が好ましく、75質量%以上がより好ましく、78質量%以上が更に好ましい、<1>から<10>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<12> 成分Aの含有量は、99.5質量%以下が好ましく、95質量%以下がより好ましく、90質量%以下が更に好ましい、<1>から<11>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<13> 成分Aの含有量は、70質量%以上99.5質量%以下が好ましく、75質量%以上95質量%以下がより好ましく、78質量%以上90質量%以下が更に好ましい、<1>から<12>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<14> アミン(成分B)は、下記式(IV)又は(V)で表されるアミンである、<1>から<13>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<15> 成分Bは、ジブチルモノエタノールアミン、ブチルジエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン、ジメチルベンジルアミン、1,2-ジメチルイミダゾール及び1-イソブチル-2-メチルイミダゾールから選ばれる少なくとも1種が好ましく、ジブチルモノエタノールアミン、ジメチルベンジルアミン及び1-イソブチル-2-メチルイミダゾールから選ばれる少なくとも1種がより好ましく、ジブチルモノエタノールアミン及びジメチルベンジルアミンから選ばれる少なくとも1種が更に好ましい、<1>から<14>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<16> 成分Bの含有量は、0.2質量%以上が好ましく、0.3質量%以上がより好ましく、0.4質量%以上が更に好ましく、0.5質量%以上がより更に好ましい、<1>から<15>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<17> 成分Bの含有量は、15質量%以下が好ましく、10質量%以下がより好ましく、5質量%以下が更に好ましく、3質量%以下がより更に好ましい、<1>から<16>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<18> 成分Bの含有量は、0.2質量%以上15質量%以下が好ましく、0.3質量%以上10質量%以下がより好ましく、0.4質量%以上5質量%以下が更に好ましく、0.5質量%以上3質量%以下がより更に好ましい、<1>から<17>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<19> 成分Aと成分Bとの質量比(A/B)は、5以上が好ましく、8以上がより好ましく、10以上が更に好ましい、<1>から<18>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<20> 成分Aと成分Bとの質量比(A/B)は、60以下が好ましく、45以下がより好ましく、20以下が更に好ましい、<1>から<19>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<21> 成分Aと成分Bとの質量比(A/B)は、5以上60以下が好ましく、8以上45以下がより好ましく、10以上20以下が更に好ましい、<1>から<20>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<22> 上記式(VI)において、Xは炭素数1以上6以下のアルキレン基又はヒドロキシアルキレン基であって、ヒドロキシアルキレン基が好ましい、<1>から<21>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<23> 上記式(VI)において、Xの炭素数は1以上4以下が好ましく、1以上2以下がより好ましい、<1>から<22>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<24> 成分Cは、1-ヒドロキシエチリデン-1,1-ジホスホン酸、メチレンジホスホン酸、1,2-エチレンジホスホン酸、1,3-プロピレンジホスホン酸、1,4-ブチレンジホスホン酸、1,5-ペンチレンジホスホン酸及び1,6-ヘキシレンジホスホン酸から選ばれる少なくとも1種のジホスホン酸が好ましく、1-ヒドロキシエチリデン-1,1-ジホスホン酸及びメチレンジホスホン酸から選ばれる少なくとも1種のジホスホン酸がより好ましく、1-ヒドロキシエチリデン-1,1-ジホスホン酸が更に好ましい、<1>から<23>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<25> 成分Cの含有量は、0.1質量%以上が好ましく、0.3質量%以上がより好ましく、0.5質量%以上が更に好ましい、<1>から<24>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<26> 成分Cの含有量は、3質量%以下が好ましく、2質量%以下がより好ましく、1.5質量%以下が更に好ましく、1質量%以下がより更に好ましい、<1>から<25>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<27> 成分Cの含有量は、0.1質量%以上3質量%以下が好ましく、0.3質量%以上2質量%以下がより好ましく、0.3質量%以上1.5質量%以下が更に好ましく、0.5質量%以上1質量%以下がより更に好ましい、<1>から<26>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<28> 成分Aの含有量が70質量%以上99.5質量%以下であり、成分Bの含有量が0.2質量%以上15質量%以下であり、成分Cの含有量が0.1質量%以上3質量%以下である、<1>から<27>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<29> 成分Bと成分Cとのモル比B/Cは、4以上が好ましく、4.5以上より好ましく、4.8以上が更に好ましく、7以上がより更に好ましく、10以上がより更に好ましい、<1>から<28>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<30> 成分Bと成分Cとのモル比B/Cは、40以下が好ましく、30以下がより好ましく、25以下が更に好ましく、22以下がより更に好ましく、18以下がより更に好ましい、<1>から<29>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<31> 成分Bと成分Cとのモル比B/Cは、4以上40以下が好ましく、4.5以上30以下がより好ましく、4.8以上25以下が更に好ましく、7以上22以下がより更に好ましく、10以上18以下がより更に好ましい、<1>から<30>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<32> 成分Bの少なくとも一部は、成分Cと塩を形成しており、成分Bの少なくとも一部は、成分Cと塩を形成していない、<1>から<31>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<33> 成分Bと成分Cとの塩の含有量は、0.1質量%以上が好ましく、0.3質量%以上がより好ましく、0.7質量%以上が更に好ましい、<32>に記載の洗浄剤組成物。
<34> 成分Bと成分Cとの塩の含有量は、10質量%以下が好ましく、5質量%以下がより好ましく、3質量%以下が更に好ましい、<32>又は<33>に記載の洗浄剤組成物。
<35> 成分Bと成分Cとの塩の含有量は、0.1質量%以上10量%以下が好ましく、0.3質量%以上5質量%以下がより好ましく、0.7質量%以上3質量%以下が更に好ましい、<32>から<34>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<36> 水(成分D)をさらに含む、<1>から<35>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<37> 成分Dの含有量は、1質量%以上が好ましく、5質量%以上がより好ましく、8質量%以上が更に好ましい、<36>に記載の洗浄剤組成物。
<38> 成分Dの含有量は、20質量%以下が好ましく、15質量%以下がより好ましく、10質量%以下が更に好ましい、<36>又は<37>に記載の洗浄剤組成物。
<39> 成分Dの含有量は、1質量%以上20質量%以下が好ましく、5質量%以上15質量%以下がより好ましく、8質量%以上10質量%以下が更に好ましい、<36>から<38>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<40> 界面活性剤(成分E)をさらに含有する、<1>から<39>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<41> キレート力を持つ化合物、ベンゾトリアゾール等の防錆剤、増粘剤、分散剤、成分B以外の塩基性物質、高分子化合物、可溶化剤、防腐剤、殺菌剤、抗菌剤、消泡剤、及び酸化防止剤から選ばれる少なくとも1種をさらに含有する、<1>から<40>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<42> フラックス残渣を有する被洗浄物を<1>から<41>のいずれかに記載の洗浄剤組成物で洗浄する工程を含む、洗浄方法。
<43> 被洗浄物が、半田付け電子部品の製造中間物である、<42>に記載の洗浄方法。
<44> 半導体チップ、チップ型コンデンサ、及び回路基板から選ばれる少なくとも1つの部品を、フラックスを使用した半田付けにより回路基板上に搭載する工程、並びに前記部品等を接続するための半田バンプを回路基板上に形成する工程から選ばれる少なくとも1つの工程と、前記部品が搭載された回路基板及び前記半田バンプが形成された回路基板から選ばれる少なくとも1つを<42>又は<43>に記載の洗浄方法により洗浄する工程とを含む、電子部品の製造方法。
100mLガラスビーカーに、下記表2に記載の組成となるように各成分を配合し、下記条件で混合することにより、実施例1~18及び比較例1~10の洗浄剤組成物を調製した。表2中の各成分の数値は、断りのない限り、調製した洗浄剤組成物における含有量(質量%)を示す。
<混合条件>
液温度:25℃
攪拌機:マグネチックスターラー(50mm回転子)
回転数:300rpm
攪拌時間:10分
(成分A)
A1:テトラヒドロフルフリルアルコール[富士フィルム和光純薬株式会社製]
A2:ジエチレングリコールモノブチルエーテル[日本乳化剤株式会社製、ブチルジグリコール(BDG)]
A3:ジプロピレングリコールモノブチルエーテル[日本乳化剤株式会社製、ブチルプロピレンジグリコール(BFDG)]
A4:ジエチレングリコールジブチルエーテル[日本乳化剤株式会社製、ジブチルジグリコール(DBDG)]
A5:1-メチル-2-ピロリドン[富士フィルム和光純薬株式会社製]
A6:ベンジルアルコール[ランクセス株式会社製]
(成分B)
B1:N,N-ジブチルモノエタノールアミン[日本乳化剤株式会社製、アミノアルコール2B]
B2:N,N-ジメチルベンジルアミン[花王株式会社製、カオーライザーNo.20]
B3:1,2-ジメチルイミダゾール[東京化成工業株式会社製]
B4:1-イソブチル-2-メチルイミダゾール[花王株式会社製、カオーライザーNo.120]
B5:ジイソプロパノールアミン[三井化学ファイン株式会社製、ジイソプロパノールアミン(DIPA)]
B6:N-n-ブチルジエタノールアミン[日本乳化剤株式会社製、アミノアルコールMBD]
(非成分B)
B7:トリエタノールアミン[株式会社日本触媒製]
B8:メチルジエタノールアミン[日本乳化剤株式会社製、アミノアルコールMDA]
B9:2-エチル-4-メチルイミダゾール[富士フィルム和光純薬株式会社製]
B10:2-メチルイミダゾール[富士フィルム和光純薬株式会社製]
B11:モノエタノールアミン[株式会社日本触媒製]
(成分C)
C1:1-ヒドロキシエチリデン-1,1-ジホスホン酸[イタルマッチジャパン株式会社製、デイクエスト 2010、固形分60質量%]
C2:メチレンジホスホン酸[富士フィルム和光純薬株式会社製]
(成分D)
水[オルガノ株式会社製純水装置G-10DSTSETで製造した1μS/cm以下の純水]
(成分E)
E1:ポリオキシエチレンデシルエーテル[BASF社製、Lutensol XL40、炭素数10のゲルベアルコールエチレンオキサイド平均4モル付加物]
E2:2-エチルヘキシルグリセリルエーテル(下記製造方法にて製造)
2-エチルヘキサノール130g及び三フッ化ホウ素エーテル錯体2.84gを、撹拌しながら0℃まで冷却する。温度を0℃に保ちながら、エピクロロヒドリン138.8gを1時間で滴下する。滴下終了後、減圧下(13~26Pa)、100℃で余剰のアルコールを留去する。この反応混合物を50℃まで冷却し、50℃を保ちながら48%水酸化ナトリウム水溶液125gを1時間で滴下し、3時間撹拌した後、200mLの水を加え、分層させる。水層を除いた後、更に100mLの水で2回洗浄して、208gの粗2-エチルヘキシルグリシジルエーテルを得る。この粗2-エチルヘキシルグリシジルエーテル208g、水104.8g、ラウリン酸5.82g及び水酸化カリウム18.5gをオートクレーブに入れ、140℃で5時間撹拌する。減圧下(6.67kPa)、100℃で脱水後、ラウリン酸9.7g及び水酸化カリウム2.72gを加え、160℃で15時間反応し、その後減圧蒸留(53~67Pa,120~123℃)により精製し、110.2gの2-エチルヘキシルグリセリルエーテルを得る。
(その他の成分)
ベンゾトリアゾール[東京化成工業株式会社製、1,2,3-ベンゾトリアゾール]
洗浄剤組成物の調製に用いたアミン(成分B、非成分B)のハンセン溶解度パラメータの極性項(δp)を表1に示す。極性項(δp)は、パソコン用ソフト「HSPiP:Hansen Solubility Parameters in Practice」を用いて算出した。
[洗浄剤組成物の液状態]
調製後の洗浄剤組成物の液状態を25℃で目視観察した。均一透明なものをA、分離し均一透明でないものをBとし、結果を表2に示す。Aは、安定な液状態が確保されていると判断でき、Bは、液状態が不安定であると判断できる。
調製した実施例1~18及び比較例1~10の洗浄剤組成物を用いて洗浄性について試験を行い、評価した。
銅配線プリント基板(10mm×15mm)上に、スクリーン版を用いて下記ソルダーペーストを塗布する。窒素雰囲気下250℃でリフローすることでテスト基板を作製する。
完全水添ロジン(イーストマンケミカル社製、Foral AX-E)58.0質量%
N,N’-ジフェニルグアニジン臭化水素酸塩(株式会社ワコーケミカル製)0.5質量%
アジピン酸(和光純薬工業株式会社製)0.5質量%
硬化ヒマシ油(豊国製油株式会社製)6.0質量%
ヘキシルグリコール(日本乳化剤株式会社製)35.0質量%
溶剤のヘキシルグリコールに残りの他の成分を添加して溶解することにより、前記組成のフラックスを得た。
上記のフラックス11.0gとはんだ粉末[千住金属工業株式会社製、M705(Sn/Ag/Cu=96.5/3/0.5)]89.0gを1時間混練して調製した。
洗浄試験は、以下の手順にて行った。
まず、超音波洗浄槽、第1リンス槽、第2リンス槽を以下の条件で準備する。超音波洗浄槽は、周波数40kHzに設定し出力を200Wとする。50mLガラスビーカーに各洗浄剤組成物を100g添加し、超音波洗浄層に入れて、60℃に加温することにより得た。第1リンス槽及び第2リンス槽は、50mm回転子を一つ入れた100mLガラスビーカーを二つ用意し、それぞれに純水100gを添加し、温浴に入れて、回転数100rpmで攪拌しながら40℃に加温することにより得た。
次に、テスト基板をピンセットで保持して、前記超音波洗浄槽へ挿入し、1分間浸漬する。次に、テスト基板をピンセットで保持して第1リンス槽に挿入し、回転数100rpmで攪拌しながら1分間浸漬する。
さらに、テスト基板をピンセットで保持して第2リンス槽に挿入し、回転数100rpmで攪拌しながら1分間浸漬する。
最後に、テスト基板を窒素パージし乾燥する。
洗浄後、テスト基板を卓上顕微鏡 Miniscope TM3030 (株式会社日立ハイテクノロジーズ製)で観察し、任意の9ポイントの半田バンプ上に残存するフラックス残渣の有無を目視確認し、フラックス残渣が残る半田バンプの個数を数えた。結果を表2に示す。
さらに、テスト基板を光学顕微鏡VHX-2000(株式会社キーエンス製)で観察し、半田バンプ近傍に残存するフラックス残渣の有無を目視確認し、半田バンプ近傍にフラックス残渣が残る半田バンプの個数を数えた。結果を表2に示す。
リフロー時に半田バンプ近傍に発生する酸化錫に対する洗浄性を確認するため、酸化錫の溶解性及び溶解後の再析出抑制性を以下の方法で評価した。
50mLガラスビーカーに洗浄剤組成物20gを添加し、酸化錫(IV)を1g添加、25℃にて、撹拌子を用いて3時間攪拌した。その後、遠心分離により、未溶解酸化錫(IV)を沈降させた上澄みを、1-メチル-2-ピロリドンで2倍に希釈し、測定液を得た。測定液中のSn濃度をICP発光分光分析装置(Agilent社製、Agilent 5110 ICP-OES)を用いて測定し、洗浄剤組成物中へのSn溶解量(ppm)を算出した。結果を表2に示す。
フラックスの親和性を確認するため、フラックスの成分として用いられるロジン酸の溶解性を以下の方法で評価した。
50mLガラスビーカーに洗浄剤組成物100gとロジン酸を1g添加し、超音波洗浄槽を用い、周波数40kHzに設定し出力を200Wの条件で、25℃で1時間超音波処理を行った。ロジン酸が溶解した場合はさらにロジン酸を1g添加し、同様の操作を行った。この操作をロジン酸が未溶解になるまで繰り返し行うことで、溶解度を見積もった。溶解度が高いほど、ロジン系フラックス除去性に優れると評価できる。ロジン系フラックス除去性の観点から、溶解度は40質量%以上が好ましく、50質量%以上がより好ましく、55質量%以上が更に好ましく、60質量%以上が更に好ましいと評価できる。
[評価基準]
A:溶解度が60質量%以上
B:溶解度が50質量%以上60質量%未満
C:溶解度が40質量%以上50質量%未満
D:溶解度が40質量%未満
Claims (14)
- 成分Bと成分Cのモル比B/Cが、4以上40以下である、請求項1又は2に記載の洗浄剤組成物。
- 成分Aの含有量が70質量%以上99.5質量%以下であり、
成分Bの含有量が0.2質量%以上15質量%以下であり、
成分Cの含有量が0.1質量%以上3質量%以下である、請求項1から3のいずれかに記載の洗浄剤組成物。 - 溶剤(成分A)は、下記式(I)で表される化合物、下記式(II)で表される化合物及び下記式(III)で表される化合物から選ばれる少なくとも1種の溶剤である、請求項1から4のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
R1-O-(AO)n-R2 (I)
上記式(I)において、R1はフェニル基又は炭素数1以上8以下のアルキル基であり、R2は水素原子又は炭素数1以上4以下のアルキル基であり、AOはエチレンオキシド基又はプロピレンオキシド基であり、nはAOの付加モル数であり、1以上3以下の整数である。
R3-CH2OH (II)
上記式(II)において、R3はフェニル基、ベンジル基、シクロヘキシル基、フリル基、テトラヒドロフリル基、フルフリル基又はテトラヒドロフルフリル基である。
- 水(成分D)をさらに含む、請求項1から6のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
- 成分Dの含有量は20質量%以下である、請求項7に記載の洗浄剤組成物。
- 成分Dの含有量は1質量%以上である、請求項7又は8に記載の洗浄剤組成物。
- 成分Aと成分Bとの質量比(A/B)が、5以上60以下である、請求項1から9のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
- 成分Bが、ジブチルモノエタノールアミン、ブチルジエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン、ジメチルベンジルアミン、1,2-ジメチルイミダゾール及び1-イソブチル-2-メチルイミダゾールから選ばれる少なくとも1種である、請求項1から10のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
- フラックス残渣を有する被洗浄物を請求項1から11のいずれかに記載の洗浄剤組成物で洗浄する工程を含む、洗浄方法。
- 被洗浄物が、半田付け電子部品の製造中間物である、請求項12に記載の洗浄方法。
- 半導体チップ、チップ型コンデンサ、及び回路基板から選ばれる少なくとも1つの部品を、フラックスを使用した半田付けにより回路基板上に搭載する工程、並びに前記部品等を接続するための半田バンプを回路基板上に形成する工程から選ばれる少なくとも1つの工程と、前記部品が搭載された回路基板及び前記半田バンプが形成された回路基板から選ばれる少なくとも1つを請求項12又は13に記載の洗浄方法により洗浄する工程とを含む、電子部品の製造方法。
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