TWI825237B - 助焊劑殘餘物除去用清潔劑組合物、清潔方法、電子零件之製造方法、及助焊劑殘餘物除去用清潔劑組合物之用途 - Google Patents
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Abstract
本發明於一態樣中係提供一種確保穩定之液體狀態且助焊劑除去性及錫除去性優異之助焊劑殘餘物除去用清潔劑組合物。
本發明於一態樣中係關於一種含有溶劑(成分A)、漢森溶解度參數之極性項(δP)為7.8以下之胺(成分B)及下述式(VI)所表示之二膦酸(成分C)之助焊劑殘餘物除去用清潔劑組合物，或調配成分A、成分B及成分C而成之助焊劑殘餘物除去用清潔劑組合物。
Description
本發明係關於一種助焊劑殘餘物除去用清潔劑組合物、使用該清潔劑組合物之清潔方法及電子零件之製造方法。
近年來，關於電子零件向印刷配線板或陶瓷基板之安裝，從低耗電、高速處理等觀點出發，零件小型化而於焊料助焊劑之清潔時應清潔之間隙變窄。又，就環境安全方面而言開始使用無鉛焊料，伴隨於此而使用松香系助焊劑。
例如，國際公開第2011/027673號(專利文獻1)中揭示有相對於水100重量份而包含二醇醚化合物5~100重量份之無鉛焊料水溶性助焊劑除去用清潔劑。
國際公開第2005/021700號(專利文獻2)中揭示有如下焊料助焊劑除去用清潔劑，其特徵在於：相對於總量，於二醇化合物之含量未達1重量%之情形時，將苄醇之含量設為70~99.9重量%之範圍及將胺基醇之含量設為0.1~30重量%之範圍，於二醇化合物之含量為1~40重量%之情形時，將苄醇之含量設為15~99重量%之範圍及將胺基醇之含量設為0.1~30重量%之範圍。
日本專利特開2004-2688號公報(專利文獻3)中揭示有如下含水系清潔劑組合物：含有有機溶劑、具有碳數4~12之烷基或烯基之甘油醚5~30重量%、及水5重量%以上而成且用於金屬零件、電子零件、半導體零
件及液晶顯示面板等精密零件。
日本專利特開2018-21093號公報(專利文獻4)中揭示有如下網版用清潔劑組合物：含有對於25℃之水100g之溶解度未達10g之胺或其鹽、對於25℃之水100g之溶解度為0.02g以上且未達10g之溶劑、及水，且上述胺為選自碳數6以上26以下之一級胺、二級胺及三級胺中之至少一種。
本發明於一態樣中係關於一種助焊劑殘餘物除去用清潔劑組合物，其含有溶劑(成分A)、漢森溶解度參數之極性項(δp)為7.8以下之胺(成分B)、及下述式(VI)所表示之二膦酸(成分C)，或係調配成分A、成分B及成分C而成。
上述式(VI)中，X為碳數1以上6以下之伸烷基或羥基伸烷基。
本發明於一態樣中係關於一種清潔方法，其包括利用本發明之清潔劑組合物對具有助焊劑殘餘物之被清潔物進行清潔之步驟。
本發明於一態樣中係關於一種電子零件之製造方法，其包括如下步驟：選自將選自半導體晶片、晶片型電容器及電路基板中之至少一種零件藉由使用助焊劑之焊接而搭載於電路基板上之步驟以及將用於連接上述零件等之焊料凸塊形成於電路基板上之步驟中的至少一個步驟；及藉由本發明之清潔方法對選自搭載有上述零件之電路基板及形成有上述焊料凸塊之電路基板中之至少一種進行清潔之步驟。
近年來，因半導體封裝基板之小型化，而焊料凸塊微小化或與要連接之零件之間隙變窄。而且，因焊料凸塊微小化或與要連接之零件之間隙變窄，而關於上述專利文獻中揭示之清潔劑組合物，助焊劑殘餘物之除去性(助焊劑除去性)不足，清潔性不可謂之為充分。進而，對於清潔劑組合物，亦要求提高回焊時所產生之氧化錫或錫鹽之除去性(錫除去性)。又，對於清潔劑組合物，要求可確保不會分離而穩定之液體狀態。
因此，本發明提供一種確保穩定之液體狀態且助焊劑除去性及錫除去性優異之助焊劑殘餘物除去用清潔劑組合物、使用其之清潔方法及電子零件之製造方法。
根據本發明，可提供一種確保穩定之液體狀態且助焊劑除去性及錫除去性優異之助焊劑殘餘物除去用清潔劑組合物。
本發明係基於如下見解：藉由使用含有特定之溶劑(成分A)、特定之胺(成分B)及特定之二膦酸(成分C)之清潔劑組合物，或調配成分A、成分B及成分C而成之清潔劑組合物，而確保穩定之液體狀態，且助焊劑除去性及錫除去性較先前提高。
即，本發明於一個或複數個實施形態中係關於一種含有溶劑(成分A)、漢森溶解度參數之極性項(δp)為7.8以下之胺(成分B)及上述式(VI)所示之二膦酸(成分C)之助焊劑殘餘物除去用清潔劑組合物，或調配成分A、成分B及成分C而成之助焊劑殘餘物除去用清潔劑組合物(以下，亦將該等統稱為「本發明之清潔劑組合物」)。根據本發明，於一個或複數個實施形態中，可效率良好地除去助焊劑殘餘物。又，根據本發明，於一個或複數個實施形態中，可效率良好地除去回焊時所產生之氧化錫或錫鹽。進而，根據本發明，於一個或複數個實施形態中，可獲得穩定性較高
且均勻透明之助焊劑殘餘物除去用清潔劑組合物。
本發明之清潔劑組合物之效果之作用機制的詳情雖有不明部分，但推定為如下。
即，本發明之清潔劑組合物中，成分A(溶劑)滲透至助焊劑及因回焊等而劣化之助焊劑殘餘物而使黏度下降，變得易於流動，並且成分B(胺)發揮作用，而使助焊劑及助焊劑殘餘物分解或將之親水化而使其容易溶於清潔劑組合物中。
又，推測為藉由成分B(胺)，助焊劑及助焊劑殘餘物之清潔後之沖洗步驟中之向水中的溶解性變高，可提高沖洗之助焊劑除去性，從而可降低清潔及沖洗後之助焊劑殘餘物之殘存。
進而，若本發明之清潔劑組合物中成分B與成分C形成鹽，則成分B(胺)與和錫之親和性較高之成分C(二膦酸)之鹽作用於藉由回焊所生成且附著在助焊劑殘餘物中或被清潔物上之氧化錫或錫鹽，使其容易溶於清潔劑組合物中。又，推測為藉由成分B與成分C之鹽，清潔後之沖洗步驟中之氧化錫或錫鹽向水中之溶解性變高，從而錫除去性提高，可降低清潔及沖洗後之氧化錫或錫鹽之殘存。
而且，關於成分B與成分C之鹽，推測為藉由使成分B(胺)之漢森溶解度參數之極性項(δp)為7.8以下，可使與成分C(二膦酸)之鹽溶解於成分A(溶劑)，而獲得均勻且穩定之清潔劑組合物。
但，本發明亦可不限定於該機制而進行解釋。
本發明中所謂「助焊劑」係指用於去除妨礙電極或配線等金屬與焊料金屬之連接之氧化物以促進上述連接之含有用於焊接之松香或松香衍生物的松香系助焊劑或不含松香之水溶性助焊劑等，本發明中「焊
接」包含回焊方式及流焊方式之焊接。本發明中所謂「焊料助焊劑」係指焊料與助焊劑之混合物。本發明中所謂「助焊劑殘餘物」係指殘存於使用助焊劑形成焊料凸塊後之基板及/或使用助焊劑進行焊接後之基板等之源自助焊劑之殘餘物。例如，若於電路基板上積層搭載其他零件(例如，半導體晶片、晶片型電容器、其他電路基板等)，則於上述電路基板與上述其他零件之間會形成空間(間隙)。用於上述搭載之助焊劑於藉由回焊等進行焊接之後亦會以助焊劑殘餘物之形式殘存於該間隙。本發明中所謂「助焊劑殘餘物除去用清潔劑組合物」係指用於除去使用助焊劑或焊料助焊劑形成焊料凸塊及/或焊接後之助焊劑殘餘物之清潔劑組合物。就本發明之清潔劑組合物之清潔性之顯著效果顯現之方面而言，焊料較佳為含有錫之無鉛(Pb)焊料。
本發明中，所謂漢森溶解度參數(Hansen solubility parameter)(以下亦稱為「HSP」)係Charles M.Hansen於1967年發表之用於預測物質之溶解性之值，且係基於「分子間之相互作用相似之2種物質容易相互溶解」之觀點之參數。HSP包含以下之3個參數(單位：MPa0.5)。
δd：基於分子間之分散力之能量
δp：基於分子間之偶極相互作用之能量
δh：基於分子間之氫鍵之能量
化學工業2010年3月號(化學工業公司)等中有詳細說明，藉由使用電腦用軟體「HSPiP：Hansen Solubility Parameters in Practice」等，可獲得各種物質之漢森溶解度參數。
[成分A：溶劑]
本發明之清潔劑組合物中之成分A於一個或複數個實施形態中，就提
高助焊劑除去性之觀點而言，較佳為選自下述式(I)所表示之化合物、下述式(II)所表示之化合物及下述式(III)所表示之化合物中之至少一種溶劑。
R1-O-(AO)n-R2 (I)
上述式(I)中，R1為苯基或碳數1以上8以下之烷基，R2為氫原子或碳數1以上4以下之烷基，AO為氧化伸乙基或氧化伸丙基，n為AO之加成莫耳數且為1以上3以下之整數。
上述式(I)中，R1為苯基或碳數1以上8以下之烷基，就提高助焊劑除去性之觀點而言，較佳為苯基或碳數4以上6以下之烷基，更佳為碳數4以上6以下之烷基。R2為氫原子或碳數1以上4以下之烷基，就同樣之觀點而言，較佳為氫原子或碳數2以上4以下之烷基，更佳為氫原子或正丁基。AO為氧化伸乙基或氧化伸丙基，就同樣之觀點而言，較佳為氧化伸乙基。n為1以上3以下之整數，就同樣之觀點而言，較佳為1或2，更佳為2。
作為上述式(I)所表示之化合物，例如可列舉：乙二醇單苯醚、二乙二醇單苯醚、三乙二醇單苯醚等單苯醚；具有碳數1以上8以下之烷基之乙二醇單烷基醚、二乙二醇單烷基醚、三乙二醇單烷基醚等單烷基醚；具有碳數1以上8以下之烷基及碳數1以上4以下之烷基之乙二醇二烷基醚、二乙二醇二烷基醚、三乙二醇二烷基醚等二烷基醚；具有苯基及碳數1以上4以下之烷基之乙二醇苯基烷基醚、二乙二醇苯基烷基醚、三乙二醇苯基烷基醚等苯基烷基醚。作為上述式(I)所表示之化合物，就提高助焊劑除去性之觀點而言，較佳為選自乙二醇單丁醚、二乙二醇單丁醚、三乙二醇單丁醚、乙二醇單己醚、二乙二醇單己醚、乙二醇單苯醚、二乙二
醇單苯醚、丙二醇單丁醚、二丙二醇單丁醚、三丙二醇單丁醚、乙二醇二丁醚、二乙二醇二丁醚及三乙二醇二丁醚中之至少一種，更佳為選自二乙二醇單丁醚、二乙二醇單己醚、二乙二醇單苯醚、二丙二醇單丁醚及二乙二醇二丁醚中之至少一種，進而較佳為選自二乙二醇單丁醚、二丙二醇單丁醚及二乙二醇二丁醚中之至少一種。
R3-CH2OH (II)
上述式(II)中，R3表示苯基、苄基、環己基、呋喃基、四氫呋喃基、呋喃甲基或四氫呋喃甲基，就提高助焊劑除去性之觀點而言，較佳為苯基、環己基或四氫呋喃基，更佳為苯基或四氫呋喃基。
作為上述式(II)所表示之化合物，例如可列舉：苄醇、苯乙醇、環己烷甲醇、呋喃甲醇及四氫呋喃甲醇。作為上述式(II)所表示之化合物，就提高助焊劑除去性之觀點而言，較佳為選自苄醇、呋喃甲醇及四氫呋喃甲醇中之至少一種，更佳為選自苄醇及四氫呋喃甲醇中之至少一種。
上述式(III)中，R4、R5、R6、R7分別獨立為氫原子、碳數1以上8以下之烴基、碳數1以上3以下之羥烷基或羥基，就提高助焊劑除去性之觀點而言，較佳為R4、R5、R6、R7之任一者為碳數1以上8以下之烴基，更佳為碳數1以上6以下之烴基，進而較佳為甲基、乙基、乙烯基之任一者。
作為上述式(III)所表示之化合物，例如可列舉：2-吡咯啶酮、1-甲基-2-吡咯啶酮、1-乙基-2-吡咯啶酮、1-乙烯基-2-吡咯啶酮、1-苯基-2-吡咯啶酮、1-環己基-2-吡咯啶酮、1-辛基-2-吡咯啶酮、3-羥丙基-2-吡咯啶酮、4-羥基-2-吡咯啶酮、4-苯基-2-吡咯啶酮及5-甲基-2-吡咯啶酮等。作為上述式(III)所表示之化合物，就提高助焊劑除去性之觀點而言，較佳為選自2-吡咯啶酮、1-甲基-2-吡咯啶酮、1-乙基-2-吡咯啶酮、1-乙烯基-2-吡咯啶酮、1-苯基-2-吡咯啶酮、1-環己基-2-吡咯啶酮、1-辛基-2-吡咯啶酮及5-甲基-2-吡咯啶酮中之至少一種，更佳為選自1-甲基-2-吡咯啶酮、1-乙基-2-吡咯啶酮及1-乙烯基-2-吡咯啶酮中之至少一種，進而較佳為1-甲基-2-吡咯啶酮。
成分A亦可為1種、2種之組合或2種以上之組合。於成分A為2種之組合之情形時，作為成分A，例如可列舉式(I)所表示之化合物與式(II)所表示之化合物之組合。
作為成分A，就提高助焊劑除去性之觀點而言，較佳為選自二乙二醇單丁醚、二丙二醇單丁醚、二乙二醇二丁醚、苄醇、四氫呋喃甲醇及1-甲基-2-吡咯啶酮中之至少一種，更佳為選自二乙二醇單丁醚、苄醇、四氫呋喃甲醇及1-甲基-2-吡咯啶酮中之至少一種。
本發明之清潔劑組合物中之成分A之含量就提高助焊劑除去性之觀點而言，較佳為70質量%以上，更佳為75質量%以上，進而較佳為78質量%以上，而且，較佳為99.5質量%以下，更佳為95質量%以下，進而較佳為90質量%以下。更具體而言，本發明之清潔劑組合物中之成分A之含量較佳為70質量%以上99.5質量%以下，更佳為75質量%以上95質量%以下，進而較佳為78質量%以上90質量%以下。於成分A為2種以上之
組合之情形時，成分A之含量係指該等之合計含量。
[成分B：胺]
本發明之清潔劑組合物中之成分B係漢森溶解度參數之極性項(δp)為7.8以下之胺。作為δp為7.8以下之胺(成分B)，於一個或複數個實施形態中可列舉下述式(IV)或(V)所表示之胺。成分B亦可為1種、2種之組合或2種以上之組合。
上述式(IV)中，R8為氫原子、碳數1以上6以下之烷基、苯基、苄基、羥乙基或羥丙基，R9及R10分別獨立為碳數1以上6以下之烷基、羥乙基或羥丙基。就提高助焊劑除去性及提高錫除去性之觀點而言，R8較佳為氫原子、碳數2以上6以下之烷基、苯基或苄基。
作為漢森溶解度參數之極性項(δp)為7.8以下且上述式(IV)所表示之胺，可列舉：二丁基單乙醇胺、丁基二乙醇胺、二異丙醇胺等烷醇胺；二甲基苄基胺等芳香族胺。作為上述式(IV)所表示之胺之具體例，就提高助焊劑除去性及提高錫除去性之觀點而言，較佳為選自二丁基單乙醇胺、丁基二乙醇胺、二異丙醇胺及二甲基苄基胺中之至少一種，更佳為選自二丁基單乙醇胺、丁基二乙醇胺及二甲基苄基胺中之至少一種。
上述式(V)中，R11為碳數1以上4以下之烷基，R12為氫原子
或甲基。就提高助焊劑除去性及提高錫除去性之觀點而言，R11較佳為甲基或異丁基，R12較佳為甲基。
作為漢森溶解度參數之極性項(δp)為7.8以下且上述式(V)所表示之胺，可列舉：1,2-二甲基咪唑、1-異丁基-2-甲基咪唑等咪唑類。作為上述式(V)所表示之胺之具體例，就提高助焊劑除去性及提高錫除去性之觀點而言，較佳為選自1,2-二甲基咪唑及1-異丁基-2-甲基咪唑中之至少一種，更佳為1,2-二甲基咪唑。
成分B之漢森溶解度參數之極性項(δp)為7.8以下，就提高助焊劑除去性及提高穩定性之觀點而言，較佳為7.7以下，更佳為6以下，進而較佳為5以下，而且，就提高助焊劑除去性之觀點而言，較佳為1以上。更具體而言，成分B之漢森溶解度參數之極性項(δp)較佳為1以上7.7以下，更佳為1以上6以下，進而較佳為1以上5以下。
作為成分B，就提高穩定性之觀點而言，較佳為選自二丁基單乙醇胺、丁基二乙醇胺、二異丙醇胺、二甲基苄基胺、1,2-二甲基咪唑及1-異丁基-2-甲基咪唑中之至少一種，更佳為選自二丁基單乙醇胺、二甲基苄基胺及1-異丁基-2-甲基咪唑中之至少一種，進而較佳為選自二丁基單乙醇胺及二甲基苄基胺中之至少一種。作為成分B，就提高松香系助焊劑除去性之觀點而言，較佳為選自二丁基單乙醇胺、丁基二乙醇胺、二異丙醇胺、二甲基苄基胺、1,2-二甲基咪唑及1-異丁基-2-甲基咪唑中之至少一種，更佳為選自二丁基單乙醇胺、二甲基苄基胺、1,2-二甲基咪唑及1-異丁基-2-甲基咪唑中之至少一種，進而較佳為1,2-二甲基咪唑。
本發明之清潔劑組合物中之成分B之含量就提高助焊劑除去性及提高錫除去性之觀點而言，較佳為0.2質量%以上，更佳為0.3質量
%以上，進而較佳為0.4質量%以上，進而更佳為0.5質量%以上，而且，就同樣之觀點而言，較佳為15質量%以下，更佳為10質量%以下，進而較佳為5質量%以下，進而更佳為3質量%以下。更具體而言，本發明之清潔劑組合物中之成分B之含量較佳為0.2質量%以上15質量%以下，更佳為0.3質量%以上10質量%以下，進而較佳為0.4質量%以上5質量%以下，進而更佳為0.5質量%以上3質量%以下。於成分B為2種以上之組合之情形時，成分B之含量係指該等之合計含量。
本發明之清潔劑組合物中，成分A與成分B之質量比(A/B)就提高錫除去性之觀點而言，較佳為5以上，更佳為8以上，進而較佳為10以上，而且，就同樣之觀點而言，較佳為60以下，更佳為45以下，進而較佳為20以下。更具體而言，質量比(A/B)較佳為5以上60以下，更佳為8以上45以下，進而較佳為10以上20以下。
[成分C：二膦酸(成分C)]
本發明之清潔劑組合物中之成分C為下述式(VI)所表示之二膦酸。成分C亦可為1種、2種之組合或2種以上之組合。
上述式(VI)中，X為碳數1以上6以下之伸烷基或羥基伸烷基。就提高錫除去性之觀點而言，X較佳為羥基伸烷基。又，就提高助焊劑除去性之觀點而言，X之碳數較佳為1以上4以下，更佳為1以上2以下。
作為成分C之具體例，例如就提高助焊劑除去性之觀點而言，較佳為選自1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、亞甲基二膦酸、1,2-伸乙基二
膦酸、1,3-伸丙基二膦酸、1,4-伸丁基二膦酸、1,5-伸戊基二膦酸及1,6-伸己基二膦酸中之至少一種二膦酸，更佳為選自1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸及亞甲基二膦酸中之至少一種二膦酸，進而較佳為1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸。
本發明之清潔劑組合物中之成分C之含量就提高助焊劑除去性及提高錫除去性之觀點而言，較佳為0.1質量%以上，更佳為0.3質量%以上，進而較佳為0.5質量%以上，而且，就提高助焊劑除去性及提高穩定性之觀點而言，較佳為3質量%以下，更佳為2質量%以下，進而較佳為1.5質量%以下，進而更佳為1質量%以下。更具體而言，成分C之含量較佳為0.1質量%以上3質量%以下，更佳為0.3質量%以上2質量%以下，進而較佳為0.3質量%以上1.5質量%以下，進而更佳為0.5質量%以上1質量%以下。於成分C為2種以上之組合之情形時，成分C之含量係指該等之合計含量。
於本發明之清潔劑組合物中，認為成分B與成分C之鹽會參與助焊劑及錫之除去，且推測成分B與成分C之莫耳比B/C成為該等之除去性之因素。本發明之清潔劑組合物中之成分B與成分C之莫耳比B/C就提高助焊劑除去性及錫除去性之觀點而言，較佳為4以上，更佳為4.5以上，進而較佳為4.8以上，進而更佳為7以上，進一步更佳為10以上，而且，較佳為40以下，更佳為30以下，進而較佳為25以下，進而更佳為22以下，進一步更佳為18以下。更具體而言，莫耳比B/C較佳為4以上40以下，更佳為4.5以上30以下，進而較佳為4.8以上25以下，進而更佳為7以上22以下，進一步更佳為10以上18以下。
本發明之清潔劑組合物中，就提高助焊劑除去性及提高錫
除去性之觀點而言，較佳為於清潔時成分B之至少一部分與成分C形成鹽，且成分B之至少一部分不會與成分C形成鹽。即，本發明之清潔劑組合物於一個或複數個實施形態中，在清潔時含有成分B與成分C之鹽，並且含有不會與成分C形成鹽之成分B。本發明之清潔劑組合物中之成分B與成分C之鹽之含量就提高助焊劑除去性及提高錫除去性之觀點而言，較佳為0.1質量%以上，更佳為0.3質量%以上，進而較佳為0.7質量%以上，而且，較佳為10質量%以下，更佳為5質量%以下，進而較佳為3質量%以下。更具體而言，成分B與成分C之鹽之含量較佳為0.1質量%以上10量%以下，更佳為0.3質量%以上5質量%以下，進而較佳為0.7質量%以上3質量%以下。
[成分D：水]
本發明之清潔劑組合物於一個或複數個實施形態中，可進而含有水(成分D)。作為成分D，可使用離子交換水、RO(reverse osmosis，逆滲透)水、蒸餾水、純水、超純水等。本發明之清潔劑組合物中之成分D之含量就降低引火點之觀點而言，較佳為1質量%以上，更佳為5質量%以上，進而較佳為8質量%以上，而且，就提高助焊劑除去性及提高穩定性之觀點而言，較佳為20質量%以下，更佳為15質量%以下，進而較佳為10質量%以下。更具體而言，本發明之清潔劑組合物中之成分D之含量較佳為1質量%以上20質量%以下，更佳為5質量%以上15質量%以下，進而較佳為8質量%以上10質量%以下。
於本發明之清潔劑組合物含有成分D之情形時，就提高穩定性之觀點而言，本發明之清潔劑組合物中所含之成分A較佳為併用二乙二醇單丁醚與該二乙二醇單丁醚以外之其他成分A。
[其他成分]
本發明之清潔劑組合物除上述成分A~D以外，視需要可進而調配或含有其他成分。本發明之清潔劑組合物中之其他成分之含量較佳為0質量%以上10質量%以下，更佳為0質量%以上8質量%以下，進而較佳為0質量%以上5質量%以下，進而更佳為0質量%以上2質量%以下。
作為本發明之清潔劑組合物中之其他成分，就提高穩定性之觀點而言，例如可列舉界面活性劑(成分E)。作為成分E，就同樣之觀點而言，例如較佳為聚氧伸烷基烷基醚、聚氧伸烷基烷基胺、甘油脂肪酸酯、山梨醇酐脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、烷基葡萄糖苷、烷基甘油醚等非離子界面活性劑，更佳為聚氧伸烷基烷基醚、烷基甘油醚。作為成分E之具體例，可列舉聚氧乙烯癸醚、2-乙基己基甘油醚等。本發明之清潔劑組合物中之成分E之含量就提高穩定性之觀點而言，較佳為0.5質量%以上，更佳為0.8質量%以上，而且，較佳為5質量%以下，更佳為3質量%以下，進而較佳為2質量%以下。更具體而言，本發明之清潔劑組合物中之成分E之含量較佳為0.5質量%以上5質量%以下，更佳為0.5質量%以上3質量%以下，進而較佳為0.8質量%以上2質量%以下。
作為進而其他成分，本發明之清潔劑組合物可於無損本發明之效果之範圍內視需要適當調配或含有通常清潔劑中所使用之羥乙基胺基乙酸、羥乙基亞胺基二乙酸、乙二胺四乙酸等胺基羧酸鹽等具有螯合力之化合物、苯并三唑等防銹劑、增黏劑、分散劑、成分B以外之鹼性物質、高分子化合物、助溶劑、防腐劑、殺菌劑、抗菌劑、消泡劑、抗氧化劑。
[清潔劑組合物之製造方法]
本發明之清潔劑組合物例如可藉由利用公知之方法調配成分A、成分B、成分C、以及視需要之上述成分D及其他成分而製造。於一個或複數個實施形態中，本發明之清潔劑組合物可設為至少調配成分A、成分B及成分C而成者。因此，本發明於一態樣中係關於一種包括至少調配成分A、成分B、成分C之步驟之清潔劑組合物之製造方法(以下，亦稱為「本發明之清潔劑組合物之製造方法」)。本發明之清潔劑組合物之製造方法中，成分B與成分C可個別地調配，亦可作為成分B與成分C之鹽而調配。本發明之清潔劑組合物之製造方法於一個或複數個實施形態中，可在調配成分B與成分C之後調配成分A、以及視需要之上述成分D及其他成分。本發明中所謂「調配」包括將成分A、成分B、成分C、以及視需要之成分D及其他成分同時或按任意順序進行混合。本發明之清潔劑組合物之製造方法中，各成分之調配量可設為與上述本發明之清潔劑組合物之各成分之含量相同。
本發明中所謂「清潔劑組合物中之各成分之含量」係指於清潔時，即於將清潔劑組合物用於清潔之時間點之上述各成分之含量。
本發明之清潔劑組合物就添加作業、儲藏及運輸之觀點而言，亦可以濃縮物之形式製造及保管。作為本發明之清潔劑組合物之濃縮物之稀釋倍率，例如可列舉3倍以上30倍以下。本發明之清潔劑組合物之濃縮物可於使用時以成分A、成分B、成分C、以及視需要調配之成分D及其他成分成為上述含量(即，清潔時之含量)之方式利用水(成分D)進行稀釋而使用。
[清潔劑組合物之pH值]
本發明之清潔劑組合物就使助焊劑殘餘物之除去性提高之方面而
言，較佳為鹼性，例如較佳為pH值8以上pH值14以下。pH值可藉由視需要適當以所需量調配如下者而進行調整，即：硝酸、硫酸等無機酸；羥基羧酸、多元羧酸、胺基聚羧酸、胺基酸等有機酸；及該等之金屬鹽或銨鹽、氨、氫氧化鈉、氫氧化鉀、胺等成分B以外之鹼性物質。
[被清潔物]
本發明之清潔劑組合物係用於具有助焊劑殘餘物之被清潔物之清潔。作為具有助焊劑殘餘物之被清潔物，例如可列舉具有經回焊之焊料之被清潔物。作為被清潔物之具體例，例如可列舉電子零件及其製造中間物，具體而言，可列舉焊接電子零件及其製造中間物，更具體而言，可列舉：以焊料焊接有零件之電子零件及其製造中間物，經由焊料而連接有零件之電子零件及其製造中間物、於經焊接之零件之間隙包含助焊劑殘餘物之電子零件及其製造中間物、於經由焊料而連接之零件之間隙包含助焊劑殘餘物之電子零件及其製造中間物等。上述製造中間物係包含半導體封裝體或半導體裝置之電子零件之製造步驟中之中間製造物，例如包含藉由使用助焊劑之焊接而搭載有選自半導體晶片、晶片型電容器及電路基板中之至少一種零件之電路基板，及/或形成有用於焊料連接上述零件之焊料凸塊之電路基板。所謂被清潔物中之間隙例如係指形成於電路基板與焊接搭載在該電路基板之零件(半導體晶片、晶片型電容器、電路基板等)之間之空間，且係其高度(零件間之距離)例如為5~500μm、10~250μm、或20~100μm之空間。間隙之寬度及深度係依存於所搭載之零件或電路基板上之電極(焊墊)之大小或間隔。
[清潔方法]
本發明於一態樣中係關於一種包括使具有助焊劑殘餘物之被清潔物
與本發明之清潔劑組合物接觸之用於除去助焊劑殘餘物的清潔方法(以下，亦稱為「本發明之清潔方法」)。本發明之清潔方法於一個或複數個實施形態中，包括利用本發明之清潔劑組合物對具有助焊劑殘餘物之被清潔物進行清潔之步驟。作為使本發明之清潔劑組合物與被清潔物接觸之方法、或利用本發明之清潔劑組合物對被清潔物進行清潔之方法，例如可列舉於超音波清潔裝置之浴槽內進行接觸之方法、將清潔劑組合物呈噴霧狀射出而進行接觸之方法(噴淋方式)等。本發明之清潔劑組合物可不進行稀釋而直接用於清潔。本發明之清潔方法較佳為包括於使被清潔物與清潔劑組合物接觸之後利用水沖洗並進行乾燥之步驟。根據本發明之清潔方法，可效率良好地清潔殘存於經焊接之零件之間隙之助焊劑殘餘物。就本發明之清潔方法之清潔性及向狹窄間隙之滲透性的顯著效果顯現之方面而言，焊料較佳為無鉛(Pb)焊料。進而，就同樣之觀點而言，本發明之清潔方法較佳為用於使用國際公開第2006/025224號、日本專利特公平6-75796號公報、日本專利特開2014-144473號公報、日本專利特開2004-230426號公報、日本專利特開2013-188761號公報、日本專利特開2013-173184號公報等中記載之助焊劑所焊料連接之電子零件。本發明之清潔方法就容易發揮本發明之清潔劑組合物之清潔力之方面而言，較佳為於本發明之清潔劑組合物與被清潔物之接觸時照射超音波，更佳為該超音波相對較強。作為上述超音波之頻率，就同樣之觀點而言，較佳為26~72Hz、80~1500W，更佳為36~72Hz、80~1500W。
[電子零件之製造方法]
本發明於一態樣中係關於一種電子零件之製造方法(以下，亦稱為「本發明之電子零件之製造方法」)，其包括如下步驟：選自將選自半導
體晶片、晶片型電容器及電路基板中之至少一種零件藉由使用助焊劑之焊接而搭載於電路基板上之步驟以及將用於連接上述零件等之焊料凸塊形成於電路基板上之步驟中的至少一個步驟；及藉由本發明之清潔方法對選自搭載有上述零件之電路基板及形成有上述焊料凸塊之電路基板中之至少一種進行清潔之步驟。使用助焊劑之焊接例如為利用無鉛焊料進行者，可為回焊方式，亦可為流焊方式。電子零件包含未搭載半導體晶片之半導體封裝體、搭載有半導體晶片之半導體封裝體及半導體裝置。本發明之電子零件之製造方法藉由進行本發明之清潔方法，殘存於經焊接之零件之間隙或焊料凸塊之周邊等之助焊劑殘餘物得以減少，從而抑制因助焊劑殘餘物殘留所引起之電極間之短路或接著不良，因此可製造可靠性較高之電子零件。進而，藉由進行本發明之清潔方法，殘存於經焊接之零件之間隙等之助焊劑殘餘物之清潔變得容易，因此可使清潔時間縮短，從而可提高電子零件之製造效率。
[套組]
本發明於一態樣中係關於一種用於本發明之清潔方法及/或本發明之電子零件之製造方法之套組(以下，亦稱為「本發明之套組」)。本發明之套組於一個或複數個實施形態中係用於製造本發明之清潔劑組合物之套組。
作為本發明之套組之一實施形態，可列舉以互不混合之狀態包含含有上述成分A之溶液(第1液)、與含有成分B及成分C之溶液(第2液)，且於使用時混合第1液與第2液之套組(二液型清潔劑組合物)。上述第1液及第2液中亦可分別視需要含有上述成分D及其他成分。上述第1液及第2液之至少一者於一個或複數個實施形態中可含有成分D(水)之一部分
或全部。於一個或複數個實施形態中，亦可於混合上述第1液與第2液後，視需要利用成分D(水)進行稀釋。
本發明進而關於以下之一個或複數個實施形態。
<1>一種助焊劑殘餘物除去用清潔劑組合物，其係含有溶劑(成分A)、漢森溶解度參數之極性項(δp)為7.8以下之胺(成分B)、及下述式(VI)所表示之二膦酸(成分C)，或調配成分A、成分B及成分C而成。
上述式(VI)中，X為碳數1以上6以下之伸烷基或羥基伸烷基。
<2>如<1>之清潔劑組合物，其中溶劑(成分A)係選自下述式(I)所表示之化合物、下述式(II)所表示之化合物及下述式(III)所表示之化合物中之至少一種溶劑。
R1-O-(AO)n-R2 (I)
上述式(I)中，R1為苯基或碳數1以上8以下之烷基，R2為氫原子或碳數1以上4以下之烷基，AO為氧化伸乙基或氧化伸丙基，n為AO之加成莫耳數且為1以上3以下之整數。
R3-CH2OH (II)
上述式(11)中，R3為苯基、苄基、環己基、呋喃基、四氫呋喃基、呋喃甲基或四氫呋喃甲基。
[化7]
上述式(III)中，R4、R5、R6、R7分別獨立為氫原子、碳數1以上8以下之烴基、碳數1以上3以下之羥烷基或羥基。
<3>如<2>之清潔劑組合物，其中上述式(I)中，R1為苯基或碳數1以上8以下之烷基，較佳為苯基或碳數4以上6以下之烷基，更佳為碳數4以上6以下之烷基。
<4>如<2>或<3>之清潔劑組合物，其中上述式(I)中，R2為氫原子或碳數1以上4以下之烷基，較佳為氫原子或碳數2以上4以下之烷基，更佳為氫原子或正丁基。
<5>如<2>至<4>中任一項之清潔劑組合物，其中上述式(I)中，AO為氧化伸乙基或氧化伸丙基，較佳為氧化伸乙基。
<6>如<2>至<5>中任一項之清潔劑組合物，其中上述式(I)中，n為1以上3以下之整數，較佳為1或2，更佳為2。
<7>如<2>至<6>中任一項之清潔劑組合物，其中上述式(II)中，R3為苯基、苄基、環己基、呋喃基、四氫呋喃基、呋喃甲基或四氫呋喃甲基，較佳為苯基、環己基或四氫呋喃基，更佳為苯基或四氫呋喃基。
<8>如<2>至<7>中任一項之清潔劑組合物，其中上述式(III)中，R4、R5、R6、R7分別獨立為氫原子、碳數1以上8以下之烴基、碳數1以上3以下之羥烷基或羥基，較佳為R4、R5、R6、R7之任一者為碳數1以上8以下之烴基，更佳為碳數1以上6以下之烴基，進而較佳為甲基、乙基、乙烯基之任一者。
<9>如<2>至<8>中任一項之清潔劑組合物，其中成分A為式(I)所表示之化合物與式(II)所表示之化合物之組合。
<10>如<1>至<8>中任一項之清潔劑組合物，其中成分A較佳為選自二乙二醇單丁醚、二丙二醇單丁醚、二乙二醇二丁醚、苄醇、四氫呋喃甲醇及1-甲基-2-吡咯啶酮中之至少一種，更佳為選自二乙二醇單丁醚、苄醇、四氫呋喃甲醇及1-甲基-2-吡咯啶酮中之至少一種。
<11>如<1>至<10>中任一項之清潔劑組合物，其中成分A之含量較佳為70質量%以上，更佳為75質量%以上，進而較佳為78質量%以上。
<12>如<1>至<11>中任一項之清潔劑組合物，其中成分A之含量較佳為99.5質量%以下，更佳為95質量%以下，進而較佳為90質量%以下。
<13>如<1>至<12>中任一項之清潔劑組合物，其中成分A之含量較佳為70質量%以上99.5質量%以下，更佳為75質量%以上95質量%以下，進而較佳為78質量%以上90質量%以下。
<14>如<1>至<13>中任一項之清潔劑組合物，其中胺(成分B)為下述式(IV)或(V)所表示之胺。
上述式(IV)中，R8為氫原子、碳數1以上6以下之烷基、苯基、苄基、羥乙基或羥丙基，R9及R10分別獨立為碳數1以上6以下之烷基、羥乙基或羥丙基。
上述式(V)中，R11為碳數1以上4以下之烷基，R12為氫原子或甲基。
<15>如<1>至<14>中任一項之清潔劑組合物，其中成分B較佳為選自二丁基單乙醇胺、丁基二乙醇胺、二異丙醇胺、二甲基苄基胺、1,2-二甲基咪唑及1-異丁基-2-甲基咪唑中之至少一種，更佳為選自二丁基單乙醇胺、二甲基苄基胺及1-異丁基-2-甲基咪唑中之至少一種，進而較佳為選自二丁基單乙醇胺及二甲基苄基胺中之至少一種。
<16>如<1>至<15>中任一項之清潔劑組合物，其中成分B之含量較佳為0.2質量%以上，更佳為0.3質量%以上，進而較佳為0.4質量%以上，進而更佳為0.5質量%以上。
<17>如<1>至<16>中任一項之清潔劑組合物，其中成分B之含量較佳為15質量%以下，更佳為10質量%以下，進而較佳為5質量%以下，進而更佳為3質量%以下。
<18>如<1>至<17>中任一項之清潔劑組合物，其中成分B之含量較佳為0.2質量%以上15質量%以下，更佳為0.3質量%以上10質量%以下，進而較佳為0.4質量%以上5質量%以下，進而更佳為0.5質量%以上3質量%以下。
<19>如<1>至<18>中任一項之清潔劑組合物，其中成分A與成分B之質量比(A/B)較佳為5以上，更佳為8以上，進而較佳為10以上。
<20>如<1>至<19>中任一項之清潔劑組合物，其中成分A與成分B之質量比(A/B)較佳為60以下，更佳為45以下，進而較佳為20以下。
<21>如<1>至<20>中任一項之清潔劑組合物，其中成分A與成分B之質量比(A/B)較佳為5以上60以下，更佳為8以上45以下，進而較佳為10以上20以下。
<22>如<1>至<21>中任一項之清潔劑組合物，其中上述式(VI)中，X為碳數1以上6以下之伸烷基或羥基伸烷基，較佳為羥基伸烷基。
<23>如<1>至<22>中任一項之清潔劑組合物，其中上述式(VI)中，X之碳數較佳為1以上4以下，更佳為1以上2以下。
<24>如<1>至<23>中任一項之清潔劑組合物，其中成分C較佳為選自1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、亞甲基二膦酸、1,2-伸乙基二膦酸、1,3-伸丙基二膦酸、1,4-伸丁基二膦酸、1,5-伸戊基二膦酸及1,6-伸己基二膦酸中之至少一種二膦酸，更佳為選自1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸及亞甲基二膦酸中之至少一種二膦酸，進而較佳為1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸。
<25>如<1>至<24>中任一項之清潔劑組合物，成分C之含量較佳為0.1質量%以上，更佳為0.3質量%以上，進而較佳為0.5質量%以上。
<26>如<1>至<25>中任一項之清潔劑組合物，其中成分C之含量較佳為3質量%以下，更佳為2質量%以下，進而較佳為1.5質量%以下，進而更佳為1質量%以下。
<27>如<1>至<26>中任一項之清潔劑組合物，其中成分C之含量較佳為0.1質量%以上3質量%以下，更佳為0.3質量%以上2質量%以下，進而較佳為0.3質量%以上1.5質量%以下，進而更佳為0.5質量%以上1質量%以下。
<28>如<1>至<27>中任一項之清潔劑組合物，其中成分A之含量為70質量%以上99.5質量%以下，成分B之含量為0.2質量%以上15質量
%以下，成分C之含量為0.1質量%以上3質量%以下。
<29>如<1>至<28>中任一項之清潔劑組合物，其中成分B與成分C之莫耳比B/C較佳為4以上，更佳為4.5以上，進而較佳為4.8以上，進而更佳為7以上，進一步更佳為10以上。
<30>如<1>至<29>中任一項之清潔劑組合物，其中成分B與成分C之莫耳比B/C較佳為40以下，更佳為30以下，進而較佳為25以下，進而更佳為22以下，進一步更佳為18以下。
<31>如<1>至<30>中任一項之清潔劑組合物，其中成分B與成分C之莫耳比B/C較佳為4以上40以下，更佳為4.5以上30以下，進而較佳為4.8以上25以下，進而更佳為7以上22以下，進一步更佳為10以上18以下。
<32>如<1>至<31>中任一項之清潔劑組合物，其中成分B之至少一部分與成分C形成鹽，且成分B之至少一部分未與成分C形成鹽。
<33>如<32>之清潔劑組合物，其中成分B與成分C之鹽之含量較佳為0.1質量%以上，更佳為0.3質量%以上，進而較佳為0.7質量%以上。
<34>如<32>或<33>之清潔劑組合物，其中成分B與成分C之鹽之含量較佳為10質量%以下，更佳為5質量%以下，進而較佳為3質量%以下。
<35>如<32>至<34>中任一項之清潔劑組合物，其中成分B與成分C之鹽之含量較佳為0.1質量%以上10量%以下，更佳為0.3質量%以上5質量%以下，進而較佳為0.7質量%以上3質量%以下。
<36>如<1>至<35>中任一項之清潔劑組合物，其進而含有水(成分D)。
<37>如<36>之清潔劑組合物，其中成分D之含量較佳為1質量%以上，更佳為5質量%以上，進而較佳為8質量%以上。
<38>如<36>或<37>之清潔劑組合物，其中成分D之含量較佳為20質量%以下，更佳為15質量%以下，進而較佳為10質量%以下。
<39>如<36>至<38>中任一項之清潔劑組合物，其中成分D之含量較佳為1質量%以上20質量%以下，更佳為5質量%以上15質量%以下，進而較佳為8質量%以上10質量%以下。
<40>如<1>至<39>中任一項之清潔劑組合物，其進而含有界面活性劑(成分E)。
<41>如<1>至<40>中任一項之清潔劑組合物，其進而含有選自具有螯合力之化合物、苯并三唑等防銹劑、增黏劑、分散劑、成分B以外之鹼性物質、高分子化合物、助溶劑、防腐劑、殺菌劑、抗菌劑、消泡劑、及抗氧化劑中之至少一種。
<42>一種清潔方法，其包括利用如<1>至<41>中任一項之清潔劑組合物對具有助焊劑殘餘物之被清潔物進行清潔之步驟。
<43>如<42>之清潔方法，其中被清潔物為焊接電子零件之製造中間物。
<44>一種電子零件之製造方法，其包括如下步驟：選自將選自半導體晶片、晶片型電容器及電路基板中之至少一種零件藉由使用助焊劑之焊接而搭載於電路基板上之步驟以及將用於連接上述零件等之焊料凸塊形成於電路基板上之步驟中的至少一個步驟；及藉由如<42>或<43>之清潔方法對選自搭載有上述零件之電路基板及形成有上述焊料凸塊之電路基板中之至少一種進行清潔之步驟。
以下，利用實施例對本發明進行具體說明，但本發明並不受該等實施例任何限定。
1.清潔劑組合物之製備(實施例1~18、比較例1~10)
於100mL玻璃燒杯中，以成為下述表2中記載之組成之方式調配各成分，且於下述條件下進行混合，藉此製備實施例1~18及比較例1~10之清潔劑組合物。表2中之各成分之數值只要無特別事先說明，則表示所製備之清潔劑組合物中之含量(質量%)。
<混合條件>
液體溫度：25℃
攪拌機：磁力攪拌器(50mm轉子)
轉速：300rpm
攪拌時間：10分鐘
使用下述者作為清潔劑組合物之成分。
(成分A)
A1：四氫呋喃甲醇[富士膠片和光純藥股份有限公司製造]
A2：二乙二醇單丁醚[日本乳化劑股份有限公司製造，二乙二醇丁醚(BDG)]
A3：二丙二醇單丁醚[日本乳化劑股份有限公司製造，二丙二醇丁醚(BFDG)]
A4：二乙二醇二丁醚[日本乳化劑股份有限公司製造，二乙二醇二丁醚(DBDG)]
A5：1-甲基-2-吡咯啶酮[富士膠片和光純藥股份有限公司製造]
A6：苄醇[Lanxess股份有限公司製造]
(成分B)
B1：N,N-二丁基單乙醇胺[日本乳化劑股份有限公司製造，胺基醇2B]
B2：N,N-二甲基苄基胺[花王股份有限公司製造，Kaolizer No.20]
B3：1,2-二甲基咪唑[東京化成工業股份有限公司製造]
B4：1-異丁基-2-甲基咪唑[花王股份有限公司製造，Kaolizer No.120]
B5：二異丙醇胺[三井精細化學股份有限公司製造，二異丙醇胺(DIPA)]
B6：N-正丁基二乙醇胺[日本乳化劑股份有限公司製造，胺基醇MBD]
(非成分B)
B7：三乙醇胺[日本觸媒股份有限公司製造]
B8：甲基二乙醇胺[日本乳化劑股份有限公司製造，胺基醇MDA]
B9：2-乙基-4-甲基咪唑[富士膠片和光純藥股份有限公司製造]
B10：2-甲基咪唑[富士膠片和光純藥股份有限公司製造]
B11：單乙醇胺[日本觸媒股份有限公司製造]
(成分C)
C1：1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸[Italmatch Japan股份有限公司製造，Dequest 2010，固形物成分為60質量%]
C2：亞甲基二膦酸[富士膠片和光純藥股份有限公司製造]
(成分D)
水[利用Organo股份有限公司製造之純水裝置G-10DSTSET所製造之1μS/cm以下之純水]
(成分E)
E1：聚氧乙烯癸醚[BASF公司製造，Lutensol XL40，碳數10之吉布特醇環氧乙烷平均4莫耳加成物]
E2：2-乙基己基甘油醚(利用下述製造方法製造)
將2-乙基己醇130g及三氟化硼醚錯合物2.84g一面攪拌一面冷卻至0℃。一面將溫度保持於0℃，一面將表氯醇138.8g以1小時滴下。滴下結束後，於減壓下(13~26Pa)且於100℃下蒸餾去除剩餘之醇。將該反應混合物冷卻至50℃，一面保持50℃一面將48%氫氧化鈉水溶液125g以1小時滴下，攪拌3小時之後，添加200mL之水以使之分層。去除水層之後，進而利用100mL之水洗淨2次，而獲得208g之粗2-乙基己基縮水甘油醚。將該粗2-乙基己基縮水甘油醚208g、水104.8g、月桂酸5.82g及氫氧化鉀18.5g加入至高壓釜，於140℃下攪拌5小時。於減壓下(6.67kPa)且於100℃下脫水後，添加月桂酸9.7g及氫氧化鉀2.72g，於160℃下反應15小時，其後利用減壓蒸餾(53~67Pa，120~123℃)進行精製，而獲得110.2g之2-乙基己基甘油醚。
(其他成分)
苯并三唑[東京化成工業股份有限公司製造，1,2,3-苯并三唑]
[胺(成分B、非成分B)之物性]
將用於清潔劑組合物之製備之胺(成分B、非成分B)之漢森溶解度參數的極性項(δp)示於表1。極性項(δp)係使用電腦用軟體「HSPiP：Hansen Solubility Parameters in Practice」而算出。
2.清潔劑組合物之評價
[清潔劑組合物之液體狀態]
於25℃下目視觀察製備後之清潔劑組合物之液體狀態。將均勻透明者設為A，將分離且不均勻透明者設為B，將結果示於表2。A可判斷為穩定之液體狀態得到確保，B可判斷為液體狀態不穩定。
[清潔性之評價]
使用所製備之實施例1~18及比較例1~10之清潔劑組合物對清潔性進行試驗並評價。
<測試基板>
於銅配線印刷基板(10mm×15mm)上，使用網版塗佈下述焊膏。藉由在氮氣氛圍下以250℃進行回焊而製作測試基板。
<助焊劑之組成>
完全氫化松香(Eastman Chemical公司製造，Foral AX-E)58.0質量%
N,N'-二苯基胍氫溴酸鹽(和光化學股份有限公司製造)0.5質量%
己二酸(和光純藥工業股份有限公司製造)0.5質量%
氫化蓖麻油(豐國製油股份有限公司製造)6.0質量%
己基二醇(日本乳化劑股份有限公司製造)35.0質量%
<助焊劑之製造方法>
藉由在溶劑之己基二醇中添加剩餘之其他成分並進行溶解，而獲得上述組成之助焊劑。
<焊膏之製造方法>
將上述助焊劑11.0g與焊料粉末[千住金屬工業股份有限公司製造，M705(Sn/Ag/Cu=96.5/3/0.5)]89.0g混練1小時而製備。
<清潔試驗>
清潔試驗係按以下之順序進行。
首先，於以下之條件下準備超音波清潔槽、第1沖洗槽、第2沖洗槽。超音波清潔槽係將頻率設定為40kHz，並將輸出設為200W。藉由在50mL玻璃燒杯中添加各清潔劑組合物100g，放入至超音波清潔層中並加溫至60℃而獲得。第1沖洗槽及第2沖洗槽係藉由如下方式獲得：準備兩個加入有一個50mm轉子之100mL玻璃燒杯並分別添加純水100g，放入至溫浴，一面以轉速100rpm攪拌一面加溫至40℃。
其次，利用鑷子保持測試基板並插入至上述超音波清潔槽以浸漬1分鐘。繼而，利用鑷子保持測試基板並插入至第1沖洗槽，一面以轉速100rpm攪拌一面浸漬1分鐘。
進而，利用鑷子保持測試基板並插入至第2沖洗槽，一面以轉速100rpm攪拌一面浸漬1分鐘。
最後，對測試基板進行氮氣沖洗並進行乾燥。
<清潔性之評價(助焊劑除去性)>
清潔後，利用桌上顯微鏡Miniscope TM3030(日立高新技術股份有限公司製造)觀察測試基板，對任意之9點焊料凸塊上所殘存之助焊劑殘餘物之有無進行目視確認，計數殘存有助焊劑殘餘物之焊料凸塊之個數。將結果示於表2。
進而，利用光學顯微鏡VHX-2000(KEYENCE股份有限公司製造)觀察測試基板，對焊料凸塊附近所殘存之助焊劑殘餘物之有無進行目視確認，計數焊料凸塊附近殘存有助焊劑殘餘物之焊料凸塊之個數。將結果示於表2。
<清潔性之評價(錫除去性)>
為了確認對於回焊時產生於焊料凸塊附近之氧化錫之清潔性，利用以下之方法評價氧化錫之溶解性及溶解後之再析出抑制性。
於50mL玻璃燒杯中添加清潔劑組合物20g，且添加1g氧化錫(IV)，於25℃使用攪拌子攪拌3小時。其後，將藉由離心分離使未溶解氧化錫(IV)沈澱而得之上清液利用1-甲基-2-吡咯啶酮稀釋至2倍，而獲得測定液。使用ICP(Inductively Coupled Plasma，感應耦合電漿)發光分光分析裝置(Agilent公司製造，Agilent 5110 ICP-OES)對測定液中之Sn濃度進行測定，算出向清潔劑組合物中之Sn溶解量(ppm)。將結果示於表2。
<清潔性之評價(松脂酸溶解性)>
為了確認助焊劑之親和性，利用以下之方法評價用作助焊劑之成分之松脂酸之溶解性。
於50mL玻璃燒杯中添加清潔劑組合物100g與松脂酸1g，使用超音波清潔槽，於頻率設定為40kHz且將輸出設為200W之條件下在25℃下進行1小時超音波處理。於松脂酸溶解之情形時進而添加松脂酸1g，並進行
同樣之操作。反覆進行該操作直至松脂酸成為未溶解為止，藉此估計溶解度。溶解度越高，可評價為松香系助焊劑除去性越優異。就松香系助焊劑除去性之觀點而言，可評價為溶解度較佳為40質量%以上，更佳為50質量%以上，進而較佳為55質量%以上，進而更佳為60質量%以上。
[評價基準]
A：溶解度為60質量%以上
B：溶解度為50質量%以上且未達60質量%
C：溶解度為40質量%以上且未達50質量%
D：溶解度未達40質量%
[表2]
| 表2 | 實施例 | |||||||||||||||||||
| 清潔劑組合物 | 成分 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | |
| 成分A | A1 | 四氫呋喃甲醇 | 85.50 | 45.00 | 45.00 | 45.00 | 45.00 | 45.00 | 45.00 | 45.00 | 88.50 | 80.50 | ||||||||
| A2 | 二乙二醇單丁醚 | 85.50 | 40.50 | 40.50 | 40.50 | 40.50 | 40.50 | 40.50 | 40.50 | 40.50 | 40.50 | 40.50 | 2.50 | 2.50 | 84.70 | |||||
| A3 | 二丙二醇單丁醚 | 45.00 | ||||||||||||||||||
| A4 | 二乙二醇二丁醚 | 45.00 | 46.50 | |||||||||||||||||
| A5 | 1-甲基-2-吡咯啶酮 | 85.50 | ||||||||||||||||||
| A6 | 苄醇 | 77.20 | 77.20 | |||||||||||||||||
| 成分B | B1 | N,N-二丁基單乙醇胺 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 2.00 | 10.00 | 2.00 | 5.00 | 5.00 | ||||||
| B2 | N,N-二甲基苄基胺 | 5.00 | 5.00 | |||||||||||||||||
| B3 | 1,2-二甲基咪唑 | 5.00 | ||||||||||||||||||
| B4 | 1-異丁基-2-甲基咪唑 | 5.00 | ||||||||||||||||||
| B5 | 二異丙醇胺 | 5.00 | ||||||||||||||||||
| B6 | N-正丁基二乙醇胺 | 5.00 | ||||||||||||||||||
| 非成分B | B10 | 2-甲基咪唑 | 1.00 | |||||||||||||||||
| 成分C | C1 | 1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸 | 0.50 | 0.50 | 0.50 | 0.50 | 0.50 | 0.50 | 0.50 | 0.50 | 0.50 | 0.50 | 0.50 | 0.50 | 0.50 | 0.30 | 0.50 | 0.50 | 0.50 | |
| C2 | 亞甲基二膦酸 | 0.50 | ||||||||||||||||||
| 成分D | 水 | 9.00 | 9.00 | 9.00 | 9.00 | 9.00 | 9.00 | 9.00 | 9.00 | 9.00 | 9.00 | 9.00 | 9.00 | 9.00 | 9.00 | 8.88 | 8.80 | 8.80 | 8.80 | |
| 成分E | E1 | 聚氧乙烯癸醚 | 1.82 | |||||||||||||||||
| E2 | 2-乙基己基甘油醚 | 5.00 | 5.00 | |||||||||||||||||
| 其他 | 苯并三唑 | 1.00 | 1.00 | |||||||||||||||||
| 質量比[成分A/成分B] | 17.1 | 17.1 | 17.1 | 17.1 | 17.1 | 17.1 | 17.1 | 17.1 | 17.1 | 17.1 | 17.1 | 17.1 | 44.3 | 8.1 | 43.5 | 15.9 | 15.9 | 16.9 | ||
| 莫耳比[成分B/成分C] | 11.9 | 11.9 | 11.9 | 11.9 | 11.9 | 11.9 | 15.2 | 21.4 | 14.9 | 15.5 | 12.8 | 10.2 | 4.8 | 23.8 | 7.9 | 11.9 | 15.2 | 11.9 | ||
| 評價 | 液體狀態 | 外觀(25℃) | A | A | A | A | A | A | A | A | A | A | A | A | A | A | A | A | A | A |
| 助焊劑除去性 | 焊料凸塊上(個) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | |
| 焊料凸塊附近(個) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | ||
| 錫除去性 | SnO2 溶解性(Sn ppm) | 1.52 | 1.37 | 1.55 | 1.37 | 1.71 | 1.31 | 2.00 | 1.40 | 1.33 | 1.26 | 1.65 | 1.00 | 1.10 | 1.06 | 1.14 | 1.25 | 1.50 | 1.64 | |
| 松脂酸溶解性 | 溶解度(質量%) | 55 | 50 | 50 | 65 | 80 | 55 | 55 | 60 | 50 | 45 | 45 | 55 | 40 | 65 | 60 | 50 | 50 | 55 | |
| 評價 | B | B | B | A | A | B | B | A | B | C | C | B | C | A | A | B | B | B |
| 比較例 | ||||||||||||
| 清潔劑組合物 | 成分 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | |
| 成分A | A1 | 四氫呋喃甲醇 | 85.50 | 85.50 | 85.50 | 85.50 | 85.50 | 45.00 | 45.00 | 45.00 | 45.00 | |
| A2 | 二乙二醇單丁醚 | 40.50 | 40.50 | 40.50 | 40.50 | |||||||
| 成分B | B1 | N,N-二丁基單乙醇胺 | 5.00 | 5.00 | ||||||||
| 非成分B | B7 | 三乙醇胺 | 5.00 | 5.00 | ||||||||
| B8 | 甲基二乙醇胺 | 5.00 | ||||||||||
| B9 | 2-乙基-4-乙基咪唑 | 5.00 | ||||||||||
| B10 | 2-甲基咪唑 | 5.00 | ||||||||||
| B11 | 單乙醇胺 | 5.00 | ||||||||||
| 成分C | C1 | 1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸 | 0.50 | 0.50 | 0.50 | 0.50 | 0.50 | 0.50 | 0.50 | 0.50 | 0.50 | |
| 成分D | 水 | 94.50 | 14.00 | 9.50 | 9.00 | 9.00 | 9.00 | 14.00 | 9.00 | 9.00 | 9.00 | |
| 質量比[成分A/成分B] | - | - | 17.1 | - | - | - | - | - | - | - | ||
| 評價 | 液體狀態 | 外觀(25℃) | A | A | A | A | A | A | A | B | B | B |
| 助焊劑除去性 | 焊料凸塊上(個) | 9 | 9 | 9 | 4 | 9 | 9 | 9 | 0 | 0 | 0 | |
| 焊料凸塊附近(個) | 9 | 9 | 9 | 0 | 9 | 9 | 9 | 0 | 0 | 0 | ||
| 錫除去性 | SnO2 溶解性(Sn ppm) | 0.65 | 0.78 | 0.12 | 0.79 | 0.65 | 0.74 | 0.80 | 0.70 | 0.66 | 1.10 |
如上述表2所示，實施例1～18之清潔劑組合物與未調配有成分A～C之至少一種之比較例1～10相比，確保穩定之液體狀態，且助焊劑除去性及錫除去性優異。進而，實施例1～9、12、14～18之清潔劑組合物之松脂酸之溶解度較高為50質量%以上，可知與實施例10～11、13相比，松香系助焊劑除去性優異。
產業上之可利用性
藉由使用本發明之清潔劑組合物，可良好地進行助焊劑殘餘物之清潔，因此例如可實現電子零件之製造製程中之助焊劑殘餘物之清潔步驟的縮短化及所製造之電子零件之性能、可靠性之提高，從而可提高半導體裝置之生產性。
Claims (13)
- 一種助焊劑殘餘物除去用清潔劑組合物，其含有：溶劑(成分A)；漢森溶解度參數之極性項(δp)為7.8以下之胺(成分B)；及下述式(VI)所表示之二膦酸(成分C)；上述溶劑(成分A)係選自下述式(I)所表示之化合物、下述式(II)所表示之化合物及下述式(III)所表示之化合物中之至少一種溶劑，
- 如請求項1之清潔劑組合物，其中成分B與成分C之莫耳比B/C為4以上40以下。
- 如請求項1之清潔劑組合物，其中成分A之含量為70質量%以上99.5質量%以下，成分B之含量為0.2質量%以上15質量%以下，成分C之含量為0.1質量%以上3質量%以下。
- 如請求項1之清潔劑組合物，其中胺(成分B)為下述式(IV)或(V)所表示之胺，
- 如請求項1之清潔劑組合物，其進而含有水(成分D)。
- 如請求項5之清潔劑組合物，其中成分D之含量為20質量%以下。
- 如請求項5之清潔劑組合物，其中成分D之含量為1質量%以上。
- 如請求項1之清潔劑組合物，其中成分A與成分B之質量比(A/B)為5以上60以下。
- 如請求項1之清潔劑組合物，其中成分B為選自二丁基單乙醇胺、丁基二乙醇胺、二異丙醇胺、二甲基苄基胺、1,2-二甲基咪唑及1-異丁基-2-甲基咪唑中之至少一種。
- 一種清潔方法，其包括利用如請求項1至9中任一項之清潔劑組合物對具有助焊劑殘餘物之被清潔物進行清潔之步驟。
- 如請求項10之清潔方法，其中被清潔物為焊接電子零件之製造中間物。
- 一種電子零件之製造方法，其包括如下步驟：選自將選自半導體晶片、晶片型電容器及電路基板中之至少一種零件藉由使用助焊劑之焊接而搭載於電路基板上之步驟以及將用於連接上述零件之焊料凸塊形成於電路基板上之步驟中的至少一個步驟；及藉由如請求項10或11之清潔方法對選自搭載有上述零件之電路基板及形成有上述焊料凸塊之電路基板中之至少 一種進行清潔之步驟。
- 一種如請求項1至9中任一項之清潔劑組合物之用途，其係用作具有助焊劑殘餘物之被清潔物之助焊劑清潔劑。
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