KR20210099579A - 플럭스 잔사 제거용 세정제 조성물 - Google Patents
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Abstract
일 양태에 있어서, 안정적인 액 상태를 확보하면서, 플럭스 제거성 및 주석 제거성이 우수한 플럭스 잔사 제거용 세정제 조성물을 제공한다. 본 개시는, 일 양태에 있어서, 용제 (성분 A) 와, 한센 용해도 파라미터의 극성항 (δp) 이 7.8 이하인 아민 (성분 B) 과, 하기 식 (Ⅵ) 으로 나타내는 디포스폰산 (성분 C) 을 함유하는 플럭스 잔사 제거용 세정제 조성물, 또는, 성분 A 와 성분 B 와 성분 C 를 배합하여 이루어지는 플럭스 잔사 제거용 세정제 조성물에 관한 것이다.
Description
본 개시는 플럭스 잔사 제거용 세정제 조성물, 그 세정제 조성물을 사용한 세정 방법 및 전자 부품의 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 프린트 배선판이나 세라믹 기판에 대한 전자 부품의 실장에 관해서는, 저소비 전력, 고속 처리 등의 관점에서, 부품이 소형화되고, 땜납 플럭스의 세정에 있어서는 세정해야 할 간극이 좁아지고 있다. 또, 환경 안전면에서 납 프리 땜납이 사용되도록 되고 있고, 이에 수반하여 로진계 플럭스가 사용되고 있다.
예를 들어, 국제공개 제2011/027673호 (특허문헌 1) 에는, 물 100 중량부에 대해서, 글리콜에테르 화합물을 5 ∼ 100 중량부 함유하는, 납 프리 땜납 수용성 플럭스 제거용 세정제가 개시되어 있다.
국제공개 제2005/021700호 (특허문헌 2) 에는, 전체 양에 대해서, 글리콜 화합물의 함유량이 1 중량％ 미만인 경우에는, 벤질알코올의 함유량을 70 ∼ 99.9 중량％ 의 범위 및 아미노알코올의 함유량을 0.1 ∼ 30 중량％ 의 범위로 하고, 글리콜 화합물의 함유량이 1 ∼ 40 중량％ 인 경우에는, 벤질알코올의 함유량을 15 ∼ 99 중량％ 의 범위 및 아미노알코올의 함유량을 0.1 ∼ 30 중량％ 의 범위로 하는 것을 특징으로 하는 땜납 플럭스 제거용 세정제가 개시되어 있다.
일본 공개특허공보 2004-2688호 (특허문헌 3) 에는, 유기 용제, 탄소수 4 ∼ 12 의 알킬기 또는 알케닐기를 갖는 글리세릴에테르 5 ∼ 30 중량％, 및 물 5 중량％ 이상을 함유하여 이루어지는 금속 부품, 전자 부품, 반도체 부품 및 액정 표시 패널 등의 정밀 부품용의 함수계 세정제 조성물이 개시되어 있다.
일본 공개특허공보 2018-21093호 (특허문헌 4) 에는, 25 ℃ 의 물 100 g 에 대한 용해도가 10 g 미만인 아민 또는 그 염, 25 ℃ 의 물 100 g 에 대한 용해도가 0.02 g 이상 10 g 미만인 용제 및 물을 함유하고, 상기 아민이, 탄소수 6 이상 26 이하인, 1 급 아민, 2 급 아민 및 3 급 아민에서 선택되는 적어도 1 종인, 스크린판용 세정제 조성물이 개시되어 있다.
본 개시는, 일 양태에 있어서, 용제 (성분 A) 와, 한센 용해도 파라미터의 극성항 (δp) 이 7.8 이하인 아민 (성분 B) 과, 하기 식 (Ⅵ) 으로 나타내는 디포스폰산 (성분 C) 을 함유하는 플럭스 잔사 제거용 세정제 조성물, 또는, 성분 A 와 성분 B 와 성분 C 를 배합하여 이루어지는 플럭스 잔사 제거용 세정제 조성물에 관한 것이다.
[화학식 1]
상기 식 (Ⅵ) 에 있어서, X 는 탄소수 1 이상 6 이하의 알킬렌기 또는 하이드록시알킬렌기이다.
본 개시는, 일 양태에 있어서, 플럭스 잔사를 갖는 피세정물을 본 개시의 세정제 조성물로 세정하는 공정을 포함하는, 세정 방법에 관한 것이다.
본 개시는, 일 양태에 있어서, 반도체 칩, 칩형 콘덴서, 및 회로 기판에서 선택되는 적어도 1 개의 부품을, 플럭스를 사용한 납땜에 의해서 회로 기판 상에 탑재하는 공정, 그리고 상기 부품 등을 접속하기 위한 땜납 범프를 회로 기판 상에 형성하는 공정에서 선택되는 적어도 1 개의 공정과, 상기 부품이 탑재된 회로 기판 및 상기 땜납 범프가 형성된 회로 기판에서 선택되는 적어도 1 개를 본 개시의 세정 방법에 의해서 세정하는 공정을 포함하는, 전자 부품의 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 반도체 패키지 기판의 소형화에 의해서, 땜납 범프의 미소화나 접속되는 부품과의 간극이 좁아지고 있다. 그리고, 땜납 범프의 미소화나 접속되는 부품과의 간극이 좁아지는 점에서, 상기 특허문헌에 개시되어 있는 세정제 조성물에서는, 플럭스 잔사의 제거성 (플럭스 제거성) 이 부족하여, 세정성이 충분하다고는 말할 수 없게 되었다. 또한, 세정제 조성물에는, 리플로시에 발생되는 산화주석이나 주석염에 대한 제거성 (주석 제거성) 의 향상도 요구되고 있다. 또, 세정제 조성물에는, 분리되지 않고 안정적인 액 상태를 확보할 수 있을 것이 요구되고 있다.
그래서, 본 개시는, 안정적인 액 상태를 확보하면서, 플럭스 제거성 및 주석 제거성이 우수한 플럭스 잔사 제거용 세정제 조성물, 그것을 사용한 세정 방법 및 전자 부품의 제조 방법을 제공한다.
본 개시에 의하면, 안정적인 액 상태를 확보하면서, 플럭스 제거성 및 주석 제거성이 우수한 플럭스 잔사 제거용 세정제 조성물을 제공할 수 있다.
본 개시는, 특정한 용제 (성분 A) 와, 특정한 아민 (성분 B) 과, 특정한 디포스폰산 (성분 C) 을 함유하는 세정제 조성물, 또는, 성분 A 와 성분 B 와 성분 C 를 배합하여 이루어지는 세정제 조성물을 사용하는 점에서, 안정적인 액 상태를 확보하면서, 종래보다 플럭스 제거성 및 주석 제거성이 향상된다는 지견에 기초한다.
즉, 본 개시는, 1 또는 복수의 실시형태에 있어서, 용제 (성분 A) 와, 한센 용해도 파라미터의 극성항 (δp) 이 7.8 이하인 아민 (성분 B) 과, 상기 식 (Ⅵ) 으로 나타내는 디포스폰산 (성분 C) 을 함유하는 플럭스 잔사 제거용 세정제 조성물, 또는, 성분 A 와 성분 B 와 성분 C 를 배합하여 이루어지는 플럭스 잔사 제거용 세정제 조성물 (이하, 이것들을 합쳐서「본 개시의 세정제 조성물」이라고도 한다) 에 관한 것이다. 본 개시에 의하면, 1 또는 복수의 실시형태에 있어서, 플럭스 잔사를 효율적으로 제거할 수 있다. 또, 본 개시에 의하면, 1 또는 복수의 실시형태에 있어서, 리플로시에 발생되는 산화주석이나 주석염을 효율적으로 제거할 수 있다. 또한, 본 개시에 의하면, 1 또는 복수의 실시형태에 있어서, 안정성이 높고 균일 투명한 플럭스 잔사 제거용 세정제 조성물이 얻어질 수 있다.
본 개시의 세정제 조성물에 있어서의 효과의 작용 메커니즘의 상세한 것은 불명확한 부분이 있는데, 아래와 같이 추정된다.
즉, 본 개시의 세정제 조성물에서는, 성분 A (용제) 가 플럭스 그리고 리플로 등으로 열화된 플럭스 잔사에 침투하여 점도를 낮추어, 유동하기 쉽게 함과 함께, 성분 B (아민) 가 작용하여, 플럭스 및 플럭스 잔사를 분해 혹은 친수화하여 세정제 조성물 중에 쉽게 용해되게 한다.
또, 성분 B (아민) 에 의해서, 플럭스 및 플럭스 잔사의 세정 후의 헹굼 공정에 있어서의 물에 대한 용해성이 높아지고, 헹굼에 의한 플럭스 제거성을 향상시킬 수 있어, 세정 및 헹굼 후의 플럭스 잔사의 잔존을 저감할 수 있다고 추측된다.
또한, 본 개시의 세정제 조성물 중에서 성분 B 와 성분 C 가 염을 형성하면, 성분 B (아민) 와 주석과의 친화성이 높은 성분 C (디포스폰산) 의 염이, 리플로에 의해서 생성되어 플럭스 잔사 중이나 피세정물 상에 부착된 산화주석이나 주석염에 작용하여, 세정제 조성물 중에 쉽게 용해되게 한다. 또, 성분 B 와 성분 C 의 염에 의해서, 세정 후의 헹굼 공정에 있어서의 산화주석이나 주석염의 물에 대한 용해성이 높아져 주석 제거성이 향상되고, 세정 및 헹굼 후의 산화주석이나 주석염의 잔존을 저감할 수 있다고 추측된다.
그리고, 성분 B 와 성분 C 의 염에 관해서, 성분 B (아민) 가 한센 용해도 파라미터의 극성항 (δp) 이 7.8 이하인 점에서, 성분 C (디포스폰산) 와의 염을 성분 A (용제) 에 용해시킬 수 있어, 균일하고 안정적인 세정제 조성물을 얻어진다고 추측된다.
단, 본 개시는 이 메커니즘에 한정하여 해석되지 않아도 된다.
본 개시에 있어서「플럭스」란, 전극이나 배선 등의 금속과 땜납 금속의 접속을 방해하는 산화물을 없애고, 상기 접속을 촉진하기 위해서 사용되는, 납땜에 사용되는 로진 또는 로진 유도체를 함유하는 로진계 플럭스나 로진을 함유하지 않는 수용성 플럭스 등을 말하고, 본 개시에 있어서「납땜」은 리플로 방식 및 플로 방식의 납땜을 포함한다. 본 개시에 있어서「땜납 플럭스」란, 땜납과 플럭스의 혼합물을 말한다. 본 개시에 있어서「플럭스 잔사」란, 플럭스를 사용하여 땜납 범프를 형성한 후의 기판, 및/또는 플럭스를 사용하여 납땜을 한 후의 기판 등에 잔존하는 플럭스 유래의 잔사를 말한다. 예를 들어, 회로 기판 상에 다른 부품 (예를 들어, 반도체 칩, 칩형 콘덴서, 다른 회로 기판 등) 이 적층되어 탑재되면 상기 회로 기판과 상기 다른 부품 사이에 공간 (간극) 이 형성된다. 상기 탑재를 위해서 사용되는 플럭스는, 리플로 등에 의해서 납땜된 후에, 플럭스 잔사로서 이 간극에도 잔존할 수 있다. 본 개시에 있어서「플럭스 잔사 제거용 세정제 조성물」이란, 플럭스 또는 땜납 플럭스를 사용하여 땜납 범프를 형성 및/또는 납땜한 후의 플럭스 잔사를 제거하기 위한 세정제 조성물을 말한다. 본 개시의 세정제 조성물에 의한 세정성의 현저한 효과 발현의 관점에서, 땜납은 주석을 함유하는 납 (Pb) 프리 땜납인 것이 바람직하다.
본 개시에 있어서, 한센 용해도 파라미터 (Hansen solubility parameter) (이하,「HSP」라고도 한다) 란, Charles M. Hansen 이 1967년에 발표한, 물질의 용해성의 예측에 사용되는 값으로서,「분자간의 상호 작용이 유사한 2 개의 물질은, 서로 용해되기 쉽다」는 생각에 기초하는 파라미터이다. HSP 는 아래의 3 개의 파라미터 (단위 : ㎫0.5) 로 구성되어 있다.
δd : 분자간의 분산력에 의한 에너지
δp : 분자간의 쌍극자 상호 작용에 의한 에너지
δh : 분자간의 수소 결합에 의한 에너지
화학 공업 2010년 3월호 (화학 공업사) 등에 상세한 설명이 있고, PC 용 소프트「HSPiP : Hansen Solubility Parameters in Practice」등을 사용함으로써 각종 물질의 한센 용해도 파라미터를 얻을 수 있다.
[성분 A : 용제]
본 개시의 세정제 조성물에 있어서의 성분 A 는, 1 또는 복수의 실시형태에 있어서, 플럭스 제거성 향상의 관점에서, 하기 식 (Ⅰ) 로 나타내는 화합물, 하기 식 (Ⅱ) 로 나타내는 화합물 및 하기 식 (Ⅲ) 으로 나타내는 화합물에서 선택되는 적어도 1 종의 용제인 것이 바람직하다.
R1-O-(AO)n-R2 (Ⅰ)
상기 식 (Ⅰ) 에 있어서, R1 은 페닐기 또는 탄소수 1 이상 8 이하의 알킬기이고, R2 는 수소 원자 또는 탄소수 1 이상 4 이하의 알킬기이며, AO 는 에틸렌옥사이드기 또는 프로필렌옥사이드기이고, n 은 AO 의 부가 몰수이고, 1 이상 3 이하의 정수이다.
상기 식 (Ⅰ) 에 있어서, R1 은 페닐기 또는 탄소수 1 이상 8 이하의 알킬기로서, 플럭스 제거성 향상의 관점에서, 페닐기 또는 탄소수 4 이상 6 이하의 알킬기가 바람직하고, 탄소수 4 이상 6 이하의 알킬기가 보다 바람직하다. R2 는 수소 원자 또는 탄소수 1 이상 4 이하의 알킬기로서, 동일한 관점에서, 수소 원자 또는 탄소수 2 이상 4 이하의 알킬기가 바람직하고, 수소 원자 또는 n-부틸기가 보다 바람직하다. AO 는 에틸렌옥사이드기 또는 프로필렌옥사이드기로서, 동일한 관점에서, 에틸렌옥사이드기가 바람직하다. n 은 1 이상 3 이하의 정수로서, 동일한 관점에서, 1 또는 2 가 바람직하고, 2 가 보다 바람직하다.
상기 식 (Ⅰ) 로 나타내는 화합물로는, 예를 들어, 에틸렌글리콜모노페닐에테르, 디에틸렌글리콜모노페닐에테르, 트리에틸렌글리콜모노페닐에테르 등의 모노페닐에테르, 탄소수 1 이상 8 이하의 알킬기를 갖는 에틸렌글리콜모노알킬에테르, 디에틸렌글리콜모노알킬에테르, 트리에틸렌글리콜모노알킬에테르 등의 모노알킬에테르, 탄소수 1 이상 8 이하의 알킬기 및 탄소수 1 이상 4 이하의 알킬기를 갖는 에틸렌글리콜디알킬에테르, 디에틸렌글리콜디알킬에테르, 트리에틸렌글리콜디알킬에테르 등의 디알킬에테르, 페닐기 및 탄소수 1 이상 4 이하의 알킬기를 갖는 에틸렌글리콜페닐알킬에테르, 디에틸렌글리콜페닐알킬에테르, 트리에틸렌글리콜페닐알킬에테르 등의 페닐알킬에테르를 들 수 있다. 상기 식 (Ⅰ) 로 나타내는 화합물로는, 플럭스 제거성 향상의 관점에서, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노부틸에테르, 에틸렌글리콜모노헥실에테르, 디에틸렌글리콜모노헥실에테르, 에틸렌글리콜모노페닐에테르, 디에틸렌글리콜모노페닐에테르, 프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜모노부틸에테르, 트리프로필렌글리콜모노부틸에테르, 에틸렌글리콜디부틸에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르 및 트리에틸렌글리콜디부틸에테르에서 선택되는 적어도 1 종이 바람직하고, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노헥실에테르, 디에틸렌글리콜모노페닐에테르, 디프로필렌글리콜모노부틸에테르 및 디에틸렌글리콜디부틸에테르에서 선택되는 적어도 1 종이 보다 바람직하고, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜모노부틸에테르 및 디에틸렌글리콜디부틸에테르에서 선택되는 적어도 1 종이 더욱 바람직하다.
R3-CH2OH (Ⅱ)
상기 식 (Ⅱ) 에 있어서, R3 은 페닐기, 벤질기, 시클로헥실기, 푸릴기, 테트라하이드로푸릴기, 푸르푸릴기 또는 테트라하이드로푸르푸릴기를 나타내고, 플럭스 제거성 향상의 관점에서, 페닐기, 시클로헥실기 또는 테트라하이드로푸릴기가 바람직하고, 페닐기 또는 테트라하이드로푸릴기가 보다 바람직하다.
상기 식 (Ⅱ) 로 나타내는 화합물로는, 예를 들어, 벤질알코올, 페네틸알코올, 시클로헥산메탄올, 푸르푸릴알코올 및 테트라하이드로푸르푸릴알코올을 들 수 있다. 상기 식 (Ⅱ) 로 나타내는 화합물로는, 플럭스 제거성 향상의 관점에서, 벤질알코올, 푸르푸릴알코올 및 테트라하이드로푸르푸릴알코올에서 선택되는 적어도 1 종이 바람직하고, 벤질알코올 및 테트라하이드로푸르푸릴알코올에서 선택되는 적어도 1 종이 보다 바람직하다.
[화학식 2]
상기 식 (Ⅲ) 에 있어서, R4, R5, R6, R7 은 각각 독립적으로, 수소 원자, 탄소수 1 이상 8 이하의 탄화수소기, 탄소수 1 이상 3 이하의 하이드록시알킬기 또는 수산기이고, 플럭스 제거성 향상의 관점에서, R4, R5, R6, R7 중 어느 하나가 탄소수 1 이상 8 이하의 탄화수소기인 것이 바람직하며, 탄소수 1 이상 6 이하의 탄화수소기인 것이 보다 바람직하고, 메틸기, 에틸기, 비닐기 중 어느 것이 더욱 바람직하다.
상기 식 (Ⅲ) 으로 나타내는 화합물로는, 예를 들어, 2-피롤리돈, 1-메틸-2-피롤리돈, 1-에틸-2-피롤리돈, 1-비닐-2-피롤리돈, 1-페닐-2-피롤리돈, 1-시클로헥실-2-피롤리돈, 1-옥틸-2-피롤리돈, 3-하이드록시프로필-2-피롤리돈, 4-하이드록시-2-피롤리돈, 4-페닐-2-피롤리돈 및 5-메틸-2-피롤리돈 등을 들 수 있다. 상기 식 (Ⅲ) 으로 나타내는 화합물로는, 플럭스 제거성 향상의 관점에서, 2-피롤리돈, 1-메틸-2-피롤리돈, 1-에틸-2-피롤리돈, 1-비닐-2-피롤리돈, 1-페닐-2-피롤리돈, 1-시클로헥실-2-피롤리돈, 1-옥틸-2-피롤리돈 및 5-메틸-2-피롤리돈에서 선택되는 적어도 1 종이 바람직하고, 1-메틸-2-피롤리돈, 1-에틸-2-피롤리돈 및 1-비닐-2-피롤리돈에서 선택되는 적어도 1 종이 보다 바람직하고, 1-메틸-2-피롤리돈이 더욱 바람직하다.
성분 A 는, 1 종류, 2 종류의 조합, 또는 그 이상의 조합이어도 된다. 성분 A 가 2 종류의 조합인 경우, 성분 A 로는, 예를 들어, 식 (Ⅰ) 로 나타내는 화합물과 식 (Ⅱ) 로 나타내는 화합물의 조합을 들 수 있다.
성분 A 로는, 플럭스 제거성 향상의 관점에서, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르, 벤질알코올, 테트라하이드로푸르푸릴알코올 및 1-메틸-2-피롤리돈에서 선택되는 적어도 1 종이 바람직하고, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 벤질알코올, 테트라하이드로푸르푸릴알코올 및 1-메틸-2-피롤리돈에서 선택되는 적어도 1 종이 보다 바람직하다.
본 개시의 세정제 조성물에 있어서의 성분 A 의 함유량은, 플럭스 제거성 향상의 관점에서, 70 질량％ 이상이 바람직하고, 75 질량％ 이상이 보다 바람직하며, 78 질량％ 이상이 더욱 바람직하고, 그리고, 99.5 질량％ 이하가 바람직하고, 95 질량％ 이하가 보다 바람직하며, 90 질량％ 이하가 더욱 바람직하다. 보다 구체적으로는, 본 개시의 세정제 조성물에 있어서의 성분 A 의 함유량은, 70 질량％ 이상 99.5 질량％ 이하가 바람직하고, 75 질량％ 이상 95 질량％ 이하가 보다 바람직하며, 78 질량％ 이상 90 질량％ 이하가 더욱 바람직하다. 성분 A 가 2 종류 이상의 조합인 경우, 성분 A 의 함유량은 그것들의 합계 함유량을 말한다.
[성분 B : 아민]
본 개시의 세정제 조성물에 있어서의 성분 B 는, 한센 용해도 파라미터의 극성항 (δp) 이 7.8 이하인 아민이다. δp 가 7.8 이하인 아민 (성분 B) 으로는, 1 또는 복수의 실시형태에 있어서, 하기 식 (Ⅳ) 또는 (V) 로 나타내는 아민을 들 수 있다. 성분 B 는, 1 종류, 2 종류의 조합, 또는 그 이상의 조합이어도 된다.
[화학식 3]
상기 식 (Ⅳ) 에 있어서, R8 은 수소 원자, 탄소수 1 이상 6 이하의 알킬기, 페닐기, 벤질기, 하이드록시에틸기 또는 하이드록시프로필기이고, R9 및 R10 은 각각 독립적으로 탄소수 1 이상 6 이하의 알킬기, 하이드록시에틸기 또는 하이드록시프로필기이다. 플럭스 제거성 향상 및 주석 제거성 향상의 관점에서, R8 은 수소 원자, 탄소수 2 이상 6 이하의 알킬기, 페닐기, 또는 벤질기가 바람직하다.
한센 용해도 파라미터의 극성항 (δp) 이 7.8 이하이고, 상기 식 (Ⅳ) 로 나타내는 아민으로는, 디부틸모노에탄올아민, 부틸디에탄올아민, 디이소프로판올아민 등의 알칸올아민, 디메틸벤질아민 등의 방향족 아민을 들 수 있다. 상기 식 (Ⅳ) 로 나타내는 아민의 구체예로는, 플럭스 제거성 향상 및 주석 제거성 향상의 관점에서, 디부틸모노에탄올아민, 부틸디에탄올아민, 디이소프로판올아민 및 디메틸벤질아민에서 선택되는 적어도 1 종이 바람직하고, 디부틸모노에탄올아민, 부틸디에탄올아민 및 디메틸벤질아민에서 선택되는 적어도 1 종이 보다 바람직하다.
[화학식 4]
상기 식 (V) 에 있어서, R11 은 탄소수 1 이상 4 이하의 알킬기이고, R12 는 수소 원자 또는 메틸기이다. 플럭스 제거성 향상 및 주석 제거성 향상의 관점에서, R11 은 메틸기 또는 이소부틸기가 바람직하고, R12 는 메틸기가 바람직하다.
한센 용해도 파라미터의 극성항 (δp) 이 7.8 이하이고, 상기 식 (V) 로 나타내는 아민으로는, 1,2-디메틸이미다졸, 1-이소부틸-2-메틸이미다졸 등의 이미다졸류를 들 수 있다. 상기 식 (V) 로 나타내는 아민의 구체예로는, 플럭스 제거성 향상 및 주석 제거성 향상의 관점에서, 1,2-디메틸이미다졸 및 1-이소부틸-2-메틸이미다졸에서 선택되는 적어도 1 종이 바람직하고, 1,2-디메틸이미다졸이 보다 바람직하다.
성분 B 의 한센 용해도 파라미터의 극성항 (δp) 은 7.8 이하이고, 플럭스 제거성 향상 및 안정성 향상의 관점에서, 7.7 이하가 바람직하고, 6 이하가 보다 바람직하며, 5 이하가 더욱 바람직하고, 그리고, 플럭스 제거성 향상의 관점에서, 1 이상이 바람직하다. 보다 구체적으로는, 성분 B 의 한센 용해도 파라미터의 극성항 (δp) 은, 1 이상 7.7 이하가 바람직하고, 1 이상 6 이하가 보다 바람직하며, 1 이상 5 이하가 더욱 바람직하다.
성분 B 로는, 안정성 향상의 관점에서, 디부틸모노에탄올아민, 부틸디에탄올아민, 디이소프로판올아민, 디메틸벤질아민, 1,2-디메틸이미다졸 및 1-이소부틸-2-메틸이미다졸에서 선택되는 적어도 1 종이 바람직하고, 디부틸모노에탄올아민, 디메틸벤질아민 및 1-이소부틸-2-메틸이미다졸에서 선택되는 적어도 1 종이 보다 바람직하며, 디부틸모노에탄올아민 및 디메틸벤질아민에서 선택되는 적어도 1 종이 더욱 바람직하다. 성분 B 로는, 로진계 플럭스 제거성 향상의 관점에서, 디부틸모노에탄올아민, 부틸디에탄올아민, 디이소프로판올아민, 디메틸벤질아민, 1,2-디메틸이미다졸 및 1-이소부틸-2-메틸이미다졸에서 선택되는 적어도 1 종이 바람직하고, 디부틸모노에탄올아민, 디메틸벤질아민, 1,2-디메틸이미다졸 및 1-이소부틸-2-메틸이미다졸에서 선택되는 적어도 1 종이 보다 바람직하며, 1,2-디메틸이미다졸이 더욱 바람직하다.
본 개시의 세정제 조성물에 있어서의 성분 B 의 함유량은, 플럭스 제거성 향상 및 주석 제거성 향상의 관점에서, 0.2 질량％ 이상이 바람직하고, 0.3 질량％ 이상이 보다 바람직하며, 0.4 질량％ 이상이 더욱 바람직하고, 0.5 질량％ 이상이 보다 더 바람직하고, 그리고, 동일한 관점에서, 15 질량％ 이하가 바람직하고, 10 질량％ 이하가 보다 바람직하며, 5 질량％ 이하가 더욱 바람직하고, 3 질량％ 이하가 보다 더 바람직하다. 보다 구체적으로는, 본 개시의 세정제 조성물에 있어서의 성분 B 의 함유량은, 0.2 질량％ 이상 15 질량％ 이하가 바람직하고, 0.3 질량％ 이상 10 질량％ 이하가 보다 바람직하며, 0.4 질량％ 이상 5 질량％ 이하가 더욱 바람직하며, 0.5 질량％ 이상 3 질량％ 이하가 보다 더 바람직하다. 성분 B 가 2 종류 이상의 조합인 경우, 성분 B 의 함유량은 그것들의 합계 함유량을 말한다.
본 개시의 세정제 조성물에 있어서, 성분 A 와 성분 B 의 질량비 (A/B) 는, 주석 제거성 향상의 관점에서, 5 이상이 바람직하고, 8 이상이 보다 바람직하며, 10 이상이 더욱 바람직하고, 그리고, 동일한 관점에서, 60 이하가 바람직하고, 45 이하가 보다 바람직하며, 20 이하가 더욱 바람직하다. 보다 구체적으로는, 질량비 (A/B) 는, 5 이상 60 이하가 바람직하고, 8 이상 45 이하가 보다 바람직하며, 10 이상 20 이하가 더욱 바람직하다.
[성분 C : 디포스폰산 (성분 C)]
본 개시의 세정제 조성물에 있어서의 성분 C 는, 하기 식 (Ⅵ) 으로 나타내는 디포스폰산이다. 성분 C 는, 1 종류, 2 종류의 조합, 또는 그 이상의 조합이어도 된다.
[화학식 5]
상기 식 (Ⅵ) 에 있어서, X 는 탄소수 1 이상 6 이하의 알킬렌기 또는 하이드록시알킬렌기이다. 주석 제거성 향상의 관점에서, X 는 하이드록시알킬렌기가 바람직하다. 또, 플럭스 제거성 향상의 관점에서, X 의 탄소수는 1 이상 4 이하가 바람직하고, 1 이상 2 이하가 보다 바람직하다.
성분 C 의 구체예로는, 예를 들어, 플럭스 제거성 향상의 관점에서, 1-하이드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산, 메틸렌디포스폰산, 1,2-에틸렌디포스폰산, 1,3-프로필렌디포스폰산, 1,4-부틸렌디포스폰산, 1,5-펜틸렌디포스폰산 및 1,6-헥실렌디포스폰산에서 선택되는 적어도 1 종의 디포스폰산이 바람직하고, 1-하이드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산 및 메틸렌디포스폰산에서 선택되는 적어도 1 종의 디포스폰산이 보다 바람직하며, 1-하이드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산이 더욱 바람직하다.
본 개시의 세정제 조성물에 있어서의 성분 C 의 함유량은, 플럭스 제거성 향상 및 주석 제거성 향상의 관점에서, 0.1 질량％ 이상이 바람직하고, 0.3 질량％ 이상이 보다 바람직하고, 0.5 질량％ 이상이 더욱 바람직하며, 그리고, 플럭스 제거성 향상 및 안정성 향상의 관점에서, 3 질량％ 이하가 바람직하고, 2 질량％ 이하가 보다 바람직하며, 1.5 질량％ 이하가 더욱 바람직하고, 1 질량％ 이하가 보다 더 바람직하다. 보다 구체적으로는, 성분 C 의 함유량은, 0.1 질량％ 이상 3 질량％ 이하가 바람직하고, 0.3 질량％ 이상 2 질량％ 이하가 보다 바람직하며, 0.3 질량％ 이상 1.5 질량％ 이하가 더욱 바람직하고, 0.5 질량％ 이상 1 질량％ 이하가 보다 더 바람직하다. 성분 C 가 2 종류 이상의 조합인 경우, 성분 C 의 함유량은 그것들의 합계 함유량을 말한다.
본 개시의 세정제 조성물에 있어서, 성분 B 와 성분 C 의 염이 플럭스 및 주석의 제거에 관여한다고 생각되고, 성분 B 와 성분 C 의 몰비 B/C 가 이것들의 제거성의 인자가 된다고 추찰된다. 본 개시의 세정제 조성물에 있어서의 성분 B 와 성분 C 의 몰비 B/C 는, 플럭스 제거성 및 주석 제거성 향상의 관점에서, 4 이상이 바람직하고, 4.5 이상이 보다 바람직하며, 4.8 이상이 더욱 바람직하고, 7 이상이 보다 더 바람직하고, 10 이상이 보다 더 바람직하고, 그리고, 40 이하가 바람직하고, 30 이하가 보다 바람직하며, 25 이하가 더욱 바람직하고, 22 이하가 보다 더 바람직하고, 18 이하가 보다 더 바람직하다. 보다 구체적으로는 몰비 B/C 는, 4 이상 40 이하가 바람직하고, 4.5 이상 30 이하가 보다 바람직하며, 4.8 이상 25 이하가 더욱 바람직하고, 7 이상 22 이하가 보다 더 바람직하고, 10 이상 18 이하가 보다 더 바람직하다.
본 개시의 세정제 조성물에 있어서, 플럭스 제거성 향상 및 주석 제거성 향상의 관점에서, 세정시에, 성분 B 의 적어도 일부는 성분 C 와 염을 형성하고 있고, 성분 B 의 적어도 일부는 성분 C 와 염을 형성하고 있지 않는 것이 바람직하다. 즉, 본 개시의 세정제 조성물은, 1 또는 복수의 실시형태에 있어서, 세정시에, 성분 B 와 성분 C 의 염을 함유함과 함께, 성분 C 와 염을 형성하고 있지 않는 성분 B 를 함유한다. 본 개시의 세정제 조성물에 있어서의 성분 B 와 성분 C 의 염의 함유량은, 플럭스 제거성 향상 및 주석 제거성 향상의 관점에서, 0.1 질량％ 이상이 바람직하고, 0.3 질량％ 이상이 보다 바람직하며, 0.7 질량％ 이상이 더욱 바람직하고, 그리고, 10 질량％ 이하가 바람직하고, 5 질량％ 이하가 보다 바람직하며, 3 질량％ 이하가 더욱 바람직하다. 보다 구체적으로는, 성분 B 와 성분 C 의 염의 함유량은, 0.1 질량％ 이상 10 질량％ 이하가 바람직하고, 0.3 질량％ 이상 5 질량％ 이하가 보다 바람직하며, 0.7 질량％ 이상 3 질량％ 이하가 더욱 바람직하다.
[성분 D : 물]
본 개시의 세정제 조성물은, 1 또는 복수의 실시형태에 있어서, 물 (성분 D) 을 추가로 함유할 수 있다. 성분 D 로는, 이온 교환수, RO 수, 증류수, 순수, 초순수 등이 사용될 수 있다. 본 개시의 세정제 조성물에 있어서의 성분 D 의 함유량은, 인화점을 낮추는 관점에서, 1 질량％ 이상이 바람직하고, 5 질량％ 이상이 보다 바람직하며, 8 질량％ 이상이 더욱 바람직하고, 그리고, 플럭스 제거성 향상 및 안정성 향상의 관점에서, 20 질량％ 이하가 바람직하고, 15 질량％ 이하가 보다 바람직하며, 10 질량％ 이하가 더욱 바람직하다. 보다 구체적으로는, 본 개시의 세정제 조성물에 있어서의 성분 D 의 함유량은, 1 질량％ 이상 20 질량％ 이하가 바람직하고, 5 질량％ 이상 15 질량％ 이하가 보다 바람직하며, 8 질량％ 이상 10 질량％ 이하가 더욱 바람직하다.
본 개시의 세정제 조성물이 성분 D 를 함유하는 경우, 안정성 향상의 관점에서, 본 개시의 세정제 조성물에 함유되는 성분 A 는, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르와 그 디에틸렌글리콜모노부틸에테르 이외의 다른 성분 A 를 병용하는 것이 바람직하다.
[기타의 성분]
본 개시의 세정제 조성물은, 상기 성분 A ∼ D 이외에, 필요에 따라서 기타의 성분을 추가로 배합 또는 함유할 수 있다. 본 개시의 세정제 조성물에 있어서의 기타의 성분의 함유량은, 0 질량％ 이상 10 질량％ 이하가 바람직하고, 0 질량％ 이상 8 질량％ 이하가 보다 바람직하며, 0 질량％ 이상 5 질량％ 이하가 더욱 바람직하고, 0 질량％ 이상 2 질량％ 이하가 보다 더 바람직하다.
본 개시의 세정제 조성물에 있어서의 기타의 성분으로는, 안정성 향상의 관점에서, 예를 들어, 계면 활성제 (성분 E) 를 들 수 있다. 성분 E 로는, 동일한 관점에서, 예를 들어, 폴리옥시알킬렌알킬에테르, 폴리옥시알킬렌알킬아민, 글리세린 지방산 에스테르, 소르비탄 지방산 에스테르, 자당 지방산 에스테르, 알킬글루코시드, 알킬글리세릴에테르 등의 비이온 계면 활성제가 바람직하고, 폴리옥시알킬렌알킬에테르, 알킬글리세릴에테르가 보다 바람직하다. 성분 E 의 구체예로는, 폴리옥시에틸렌데실에테르, 2-에틸헥실글리세릴에테르 등을 들 수 있다. 본 개시의 세정제 조성물에 있어서의 성분 E 의 함유량은, 안정성 향상의 관점에서, 0.5 질량％ 이상이 바람직하고, 0.8 질량％ 이상이 보다 바람직하며, 그리고, 5 질량％ 이하가 바람직하고, 3 질량％ 이하가 보다 바람직하며, 2 질량％ 이하가 더욱 바람직하다. 보다 구체적으로는, 본 개시의 세정제 조성물에 있어서의 성분 E 의 함유량은, 0.5 질량％ 이상 5 질량％ 이하가 바람직하고, 0.5 질량％ 이상 3 질량％ 이하가 보다 바람직하며, 0.8 질량％ 이상 2 질량％ 이하가 더욱 바람직하다.
추가적인 기타의 성분으로서, 본 개시의 세정제 조성물은, 본 개시의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 필요에 따라서, 통상적으로 세정제에 사용되는, 하이드록시에틸아미노아세트산, 하이드록시에틸이미노이아세트산, 에틸렌디아민테트라아세트산 등의 아미노카르복실산염 등의 킬레이트력을 갖는 화합물, 벤조트리아졸 등의 녹 방지제, 증점제, 분산제, 성분 B 이외의 염기성 물질, 고분자 화합물, 가용화제, 방부제, 살균제, 항균제, 소포제, 산화 방지제를 적절히 배합 또는 함유할 수 있다.
[세정제 조성물의 제조 방법]
본 개시의 세정제 조성물은, 예를 들어, 성분 A, 성분 B, 성분 C 및 필요에 따라서 상기 서술한 성분 D 및 기타의 성분을 공지된 방법으로 배합함으로써 제조할 수 있다. 1 또는 복수의 실시형태에 있어서, 본 개시의 세정제 조성물은, 적어도 성분 A 와 성분 B 와 성분 C 를 배합하여 이루어지는 것으로 할 수 있다. 따라서, 본 개시는, 일 양태에 있어서, 적어도 성분 A, 성분 B, 성분 C 를 배합하는 공정을 포함하는, 세정제 조성물의 제조 방법 (이하,「본 개시의 세정제 조성물의 제조 방법」이라고도 한다) 에 관한 것이다. 본 개시의 세정제 조성물의 제조 방법에 있어서, 성분 B 와 성분 C 는 따로 따로 배합되어도 되고, 성분 B 와 성분 C 의 염으로서 배합되어도 된다. 본 개시의 세정제 조성물의 제조 방법은, 1 또는 복수의 실시형태에 있어서, 성분 B 와 성분 C 를 배합한 후, 성분 A 및 필요에 따라서 상기 서술한 성분 D 및 기타의 성분을 배합할 수 있다. 본 개시에 있어서「배합한다」는 것은, 성분 A, 성분 B, 성분 C 및 필요에 따라서 성분 D 및 기타의 성분을 동시에 또는 임의의 순서로 혼합하는 것을 포함한다. 본 개시의 세정제 조성물의 제조 방법에 있어서, 각 성분의 배합량은, 상기 서술한 본 개시의 세정제 조성물의 각 성분의 함유량과 동일하다고 할 수 있다.
본 개시에 있어서「세정제 조성물에 있어서의 각 성분의 함유량」이란, 세정시, 즉, 세정제 조성물을 세정에 사용하는 시점에서의 상기 각 성분의 함유량을 말한다.
본 개시의 세정제 조성물은, 첨가 작업, 저장 및 수송의 관점에서, 농축물로서 제조 및 보관해도 된다. 본 개시의 세정제 조성물의 농축물의 희석 배율로는, 예를 들어, 3 배 이상 30 배 이하를 들 수 있다. 본 개시의 세정제 조성물의 농축물은, 사용시에 성분 A, 성분 B, 성분 C 및 필요에 따라서 배합되는 성분 D 및 기타의 성분이 상기 서술한 함유량 (즉, 세정시의 함유량) 이 되도록 물 (성분 D) 로 희석하여 사용할 수 있다.
[세정제 조성물의 pH]
본 개시의 세정제 조성물은, 플럭스 잔사의 제거성을 향상시키는 점에서, 알칼리성인 것이 바람직하고, 예를 들어, pH 8 이상 pH 14 이하가 바람직하다. pH 는, 필요에 따라서, 질산, 황산 등의 무기산, 옥시카르복실산, 다가 카르복실산, 아미노폴리카르복실산, 아미노산 등의 유기산, 및 그것들의 금속염이나 암모늄염, 암모니아, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 아민 등의 성분 B 이외의 염기성 물질을 적절히 소망량으로 배합함으로써 조정할 수 있다.
[피세정물]
본 개시의 세정제 조성물은, 플럭스 잔사를 갖는 피세정물의 세정에 사용된다. 플럭스 잔사를 갖는 피세정물로는, 예를 들어, 리플로된 땜납을 갖는 피세정물을 들 수 있다. 피세정물의 구체예로는, 예를 들어, 전자 부품 및 그 제조 중간물을 들 수 있고, 구체적으로는, 납땜 전자 부품 및 그 제조 중간물을 들 수 있으며, 보다 구체적으로는, 부품이 땜납으로 납땜된 전자 부품 및 그 제조 중간물, 부품이 땜납을 개재하여 접속되어 있는 전자 부품 및 그 제조 중간물, 납땜된 부품의 간극에 플럭스 잔사를 포함하는 전자 부품 및 그 제조 중간물, 땜납을 개재하여 접속되어 있는 부품의 간극에 플럭스 잔사를 포함하는 전자 부품 및 그 제조 중간물 등을 들 수 있다. 상기 제조 중간물은, 반도체 패키지나 반도체 장치를 포함하는 전자 부품의 제조 공정에 있어서의 중간 제조물로서, 예를 들어, 플럭스를 사용한 납땜에 의해서, 반도체 칩, 칩형 콘덴서, 및 회로 기판에서 선택되는 적어도 1 개의 부품이 탑재된 회로 기판, 및/또는, 상기 부품을 땜납 접속하기 위한 땜납 범프가 형성된 회로 기판을 포함한다. 피세정물에 있어서의 간극이란, 예를 들어, 회로 기판과 그 회로 기판에 납땜되어 탑재된 부품 (반도체 칩, 칩형 콘덴서, 회로 기판 등) 사이에 형성되는 공간으로서, 그 높이 (부품간의 거리) 가, 예를 들어, 5 ∼ 500 ㎛, 10 ∼ 250 ㎛, 혹은 20 ∼ 100 ㎛ 인 공간을 말한다. 간극의 폭 및 안 길이는, 탑재되는 부품이나 회로 기판 상의 전극 (랜드) 의 크기나 간격에 따라서 상이하다.
[세정 방법]
본 개시는, 일 양태에 있어서, 플럭스 잔사를 갖는 피세정물을 본 개시의 세정제 조성물에 접촉시키는 것을 포함하는, 플럭스 잔사를 제거하기 위한 세정 방법 (이하,「본 개시의 세정 방법」이라고도 한다) 에 관한 것이다. 본 개시의 세정 방법은, 1 또는 복수의 실시형태에 있어서, 플럭스 잔사를 갖는 피세정물을 본 개시의 세정제 조성물로 세정하는 공정을 갖는다. 피세정물에 본 개시의 세정제 조성물을 접촉시키는 방법, 또는, 피세정물을 본 개시의 세정제 조성물로 세정하는 방법으로는, 예를 들어, 초음파 세정 장치의 욕조 내에서 접촉시키는 방법, 세정제 조성물을 스프레이상으로 사출하여 접촉시키는 방법 (샤워 방식) 등을 들 수 있다. 본 개시의 세정제 조성물은, 희석하지 않고 그대로 세정에 사용할 수 있다. 본 개시의 세정 방법은, 세정제 조성물에 피세정물을 접촉시킨 후, 물로 린스하고, 건조시키는 공정을 포함하는 것이 바람직하다. 본 개시의 세정 방법이면, 납땜된 부품의 간극에 잔존하는 플럭스 잔사를 효율적으로 세정할 수 있다. 본 개시의 세정 방법에 의한 세정성 및 좁은 간극으로의 침투성의 현저한 효과 발현의 관점에서, 땜납은 납 (Pb) 프리 땜납인 것이 바람직하다. 또한, 동일한 관점에서, 본 개시의 세정 방법은, 국제공개 제2006/025224호, 일본 특허공보 평6-75796호, 일본 공개특허공보 2014-144473호, 일본 공개특허공보 2004-230426호, 일본 공개특허공보 2013-188761호, 일본 공개특허공보 2013-173184호 등에 기재되어 있는 플럭스를 사용하여 땜납 접속한 전자 부품에 대해서 사용하는 것이 바람직하다. 본 개시의 세정 방법은, 본 개시의 세정제 조성물의 세정력이 발휘되기 쉬운 점에서, 본 개시의 세정제 조성물과 피세정물의 접촉시에 초음파를 조사하는 것이 바람직하고, 그 초음파는 비교적 강한 것인 것이 보다 바람직하다. 상기 초음파의 주파수로는, 동일한 관점에서, 26 ∼ 72 ㎐, 80 ∼ 1500 W 가 바람직하고, 36 ∼ 72 ㎐, 80 ∼ 1500 W 가 보다 바람직하다.
[전자 부품의 제조 방법]
본 개시는, 일 양태에 있어서, 반도체 칩, 칩형 콘덴서, 및 회로 기판에서 선택되는 적어도 1 개의 부품을, 플럭스를 사용한 납땜에 의해서 회로 기판 상에 탑재하는 공정, 그리고 상기 부품 등을 접속하기 위한 땜납 범프를 회로 기판 상에 형성하는 공정에서 선택되는 적어도 1 개의 공정과, 상기 부품이 탑재된 회로 기판 및 상기 땜납 범프가 형성된 회로 기판에서 선택되는 적어도 1 개를 본 개시의 세정 방법에 의해서 세정하는 공정을 포함하는, 전자 부품의 제조 방법 (이하,「본 개시의 전자 부품의 제조 방법」이라고도 한다) 에 관한 것이다. 플럭스를 사용한 납땜은, 예를 들어, 납 프리 땜납으로 행해지는 것으로서, 리플로 방식이어도 되고, 플로 방식이어도 된다. 전자 부품은, 반도체 칩이 미탑재된 반도체 패키지, 반도체 칩이 탑재된 반도체 패키지, 및, 반도체 장치를 포함한다. 본 개시의 전자 부품의 제조 방법은, 본 개시의 세정 방법을 행함으로써, 납땜된 부품의 간극이나 땜납 범프의 주변 등에 잔존하는 플럭스 잔사가 저감되어, 플럭스 잔사가 잔류하는 것에서 기인하는 전극간에서의 쇼트나 접착 불량이 억제되기 때문에, 신뢰성이 높은 전자 부품의 제조가 가능해진다. 또한, 본 개시의 세정 방법을 행함으로써, 납땜된 부품의 간극 등에 잔존하는 플럭스 잔사의 세정이 용이해지는 점에서, 세정 시간을 단축화할 수 있어, 전자 부품의 제조 효율을 향상시킬 수 있다.
[키트]
본 개시는, 일 양태에 있어서, 본 개시의 세정 방법 및/또는 본 개시의 전자 부품의 제조 방법에 사용하기 위한 키트 (이하,「본 개시의 키트」라고도 한다) 에 관한 것이다. 본 개시의 키트는, 1 또는 복수의 실시형태에 있어서, 본 개시의 세정제 조성물을 제조하기 위한 키트이다.
본 개시의 키트의 일 실시형태로는, 상기 성분 A 를 함유하는 용액 (제 1 액) 과, 성분 B 및 성분 C 를 함유하는 용액 (제 2 액) 을, 서로 혼합되어 있지 않은 상태에서 함유하고, 제 1 액과 제 2 액이 사용시에 혼합되는 키트 (2 액형 세정제 조성물) 를 들 수 있다. 상기 제 1 액 및 제 2 액에는, 각각 필요에 따라서 상기 서술한 성분 D 및 기타의 성분이 함유되어 있어도 된다. 상기 제 1 액 및 제 2 액의 적어도 일방은, 1 또는 복수의 실시형태에 있어서, 성분 D (물) 의 일부 또는 전부를 함유할 수 있다. 1 또는 복수의 실시형태에 있어서, 상기 제 1 액과 제 2 액이 혼합된 후, 필요에 따라서 성분 D (물) 로 희석되어도 된다.
본 개시는 또한 아래의 1 또는 복수의 실시형태에 관한 것이다.
＜1＞ 용제 (성분 A) 와,
한센 용해도 파라미터의 극성항 (δp) 이 7.8 이하인 아민 (성분 B) 과,
하기 식 (Ⅵ) 으로 나타내는 디포스폰산 (성분 C) 을 함유하는, 플럭스 잔사 제거용 세정제 조성물, 또는, 성분 A 와 성분 B 와 성분 C 를 배합하여 이루어지는 플럭스 잔사 제거용 세정제 조성물.
[화학식 6]
상기 식 (Ⅵ) 에 있어서, X 는 탄소수 1 이상 6 이하의 알킬렌기 또는 하이드록시알킬렌기이다.
＜2＞ 용제 (성분 A) 는, 하기 식 (Ⅰ) 로 나타내는 화합물, 하기 식 (Ⅱ) 로 나타내는 화합물 및 하기 식 (Ⅲ) 으로 나타내는 화합물에서 선택되는 적어도 1 종의 용제인, ＜1＞ 에 기재된 세정제 조성물.
R1-O-(AO)n-R2 (Ⅰ)
상기 식 (Ⅰ) 에 있어서, R1 은 페닐기 또는 탄소수 1 이상 8 이하의 알킬기이고, R2 는 수소 원자 또는 탄소수 1 이상 4 이하의 알킬기이며, AO 는 에틸렌옥사이드기 또는 프로필렌옥사이드기이고, n 은 AO 의 부가 몰수이고, 1 이상 3 이하의 정수이다.
R3-CH2OH (Ⅱ)
상기 식 (Ⅱ) 에 있어서, R3 은 페닐기, 벤질기, 시클로헥실기, 푸릴기, 테트라하이드로푸릴기, 푸르푸릴기 또는 테트라하이드로푸르푸릴기이다.
[화학식 7]
상기 식 (Ⅲ) 에 있어서, R4, R5, R6, R7 은 각각 독립적으로, 수소 원자, 탄소수 1 이상 8 이하의 탄화수소기, 탄소수 1 이상 3 이하의 하이드록시알킬기 또는 수산기이다.
＜3＞ 상기 식 (Ⅰ) 에 있어서, R1 은 페닐기 또는 탄소수 1 이상 8 이하의 알킬기로서, 페닐기 또는 탄소수 4 이상 6 이하의 알킬기가 바람직하고, 탄소수 4 이상 6 이하의 알킬기가 보다 바람직한, ＜2＞ 에 기재된 세정제 조성물.
＜4＞ 상기 식 (Ⅰ) 에 있어서, R2 는 수소 원자 또는 탄소수 1 이상 4 이하의 알킬기로서, 수소 원자 또는 탄소수 2 이상 4 이하의 알킬기가 바람직하고, 수소 원자 또는 n-부틸기가 보다 바람직한, ＜2＞ 또는 ＜3＞ 에 기재된 세정제 조성물.
＜5＞ 상기 식 (Ⅰ) 에 있어서, AO 는 에틸렌옥사이드기 또는 프로필렌옥사이드기로서, 에틸렌옥사이드기가 바람직한, ＜2＞ 내지 ＜4＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜6＞ 상기 식 (Ⅰ) 에 있어서, n 은 1 이상 3 이하의 정수로서, 1 또는 2 가 바람직하고, 2 가 보다 바람직한, ＜2＞ 내지 ＜5＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜7＞ 상기 식 (Ⅱ) 에 있어서, R3 은 페닐기, 벤질기, 시클로헥실기, 푸릴기, 테트라하이드로푸릴기, 푸르푸릴기 또는 테트라하이드로푸르푸릴기로서, 페닐기, 시클로헥실기 또는 테트라하이드로푸릴기가 바람직하고, 페닐기 또는 테트라하이드로푸릴기가 보다 바람직한, ＜2＞ 내지 ＜6＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜8＞ 상기 식 (Ⅲ) 에 있어서, R4, R5, R6, R7 은 각각 독립적으로, 수소 원자, 탄소수 1 이상 8 이하의 탄화수소기, 탄소수 1 이상 3 이하의 하이드록시알킬기 또는 수산기로서, R4, R5, R6, R7 중 어느 하나가 탄소수 1 이상 8 이하의 탄화수소기인 것이 바람직하고, 탄소수 1 이상 6 이하의 탄화수소기인 것이 보다 바람직하며, 메틸기, 에틸기, 비닐기 중 어느 것인 것이 더욱 바람직한, ＜2＞ 내지 ＜7＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜9＞ 성분 A 는, 식 (Ⅰ) 로 나타내는 화합물과 식 (Ⅱ) 로 나타내는 화합물의 조합인, ＜2＞ 내지 ＜8＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜10＞ 성분 A 는, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르, 벤질알코올, 테트라하이드로푸르푸릴알코올 및 1-메틸-2-피롤리돈에서 선택되는 적어도 1 종이 바람직하고, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 벤질알코올, 테트라하이드로푸르푸릴알코올 및 1-메틸-2-피롤리돈에서 선택되는 적어도 1 종이 보다 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜8＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜11＞ 성분 A 의 함유량은, 70 질량％ 이상이 바람직하고, 75 질량％ 이상이 보다 바람직하며, 78 질량％ 이상이 더욱 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜10＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜12＞ 성분 A 의 함유량은, 99.5 질량％ 이하가 바람직하고, 95 질량％ 이하가 보다 바람직하며, 90 질량％ 이하가 더욱 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜11＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜13＞ 성분 A 의 함유량은, 70 질량％ 이상 99.5 질량％ 이하가 바람직하고, 75 질량％ 이상 95 질량％ 이하가 보다 바람직하며, 78 질량％ 이상 90 질량％ 이하가 더욱 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜12＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜14＞ 아민 (성분 B) 은, 하기 식 (Ⅳ) 또는 (V) 로 나타내는 아민인, ＜1＞ 내지 ＜13＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
[화학식 8]
상기 식 (Ⅳ) 에 있어서, R8 은 수소 원자, 탄소수 1 이상 6 이하의 알킬기, 페닐기, 벤질기, 하이드록시에틸기 또는 하이드록시프로필기이고, R9 및 R10 은 각각 독립적으로 탄소수 1 이상 6 이하의 알킬기, 하이드록시에틸기 또는 하이드록시프로필기이다.
[화학식 9]
상기 식 (V) 에 있어서, R11 은 탄소수 1 이상 4 이하의 알킬기이고, R12 는 수소 원자 또는 메틸기이다.
＜15＞ 성분 B 는, 디부틸모노에탄올아민, 부틸디에탄올아민, 디이소프로판올아민, 디메틸벤질아민, 1,2-디메틸이미다졸 및 1-이소부틸-2-메틸이미다졸에서 선택되는 적어도 1 종이 바람직하고, 디부틸모노에탄올아민, 디메틸벤질아민 및 1-이소부틸-2-메틸이미다졸에서 선택되는 적어도 1 종이 보다 바람직하며, 디부틸모노에탄올아민 및 디메틸벤질아민에서 선택되는 적어도 1 종이 더욱 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜14＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜16＞ 성분 B 의 함유량은, 0.2 질량％ 이상이 바람직하고, 0.3 질량％ 이상이 보다 바람직하며, 0.4 질량％ 이상이 더욱 바람직하고, 0.5 질량％ 이상이 보다 더 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜15＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜17＞ 성분 B 의 함유량은, 15 질량％ 이하가 바람직하고, 10 질량％ 이하가 보다 바람직하며, 5 질량％ 이하가 더욱 바람직하고, 3 질량％ 이하가 보다 더 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜16＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜18＞ 성분 B 의 함유량은, 0.2 질량％ 이상 15 질량％ 이하가 바람직하고, 0.3 질량％ 이상 10 질량％ 이하가 보다 바람직하며, 0.4 질량％ 이상 5 질량％ 이하가 더욱 바람직하고, 0.5 질량％ 이상 3 질량％ 이하가 보다 더 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜17＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜19＞ 성분 A 와 성분 B 의 질량비 (A/B) 는, 5 이상이 바람직하고, 8 이상이 보다 바람직하며, 10 이상이 더욱 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜18＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜20＞ 성분 A 와 성분 B 의 질량비 (A/B) 는, 60 이하가 바람직하고, 45 이하가 보다 바람직하며, 20 이하가 더욱 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜19＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜21＞ 성분 A 와 성분 B 의 질량비 (A/B) 는, 5 이상 60 이하가 바람직하고, 8 이상 45 이하가 보다 바람직하며, 10 이상 20 이하가 더욱 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜20＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜22＞ 상기 식 (Ⅵ) 에 있어서, X 는 탄소수 1 이상 6 이하의 알킬렌기 또는 하이드록시알킬렌기로서, 하이드록시알킬렌기가 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜21＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜23＞ 상기 식 (Ⅵ) 에 있어서, X 의 탄소수는 1 이상 4 이하가 바람직하고, 1 이상 2 이하가 보다 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜22＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜24＞ 성분 C 는, 1-하이드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산, 메틸렌디포스폰산, 1,2-에틸렌디포스폰산, 1,3-프로필렌디포스폰산, 1,4-부틸렌디포스폰산, 1,5-펜틸렌디포스폰산 및 1,6-헥실렌디포스폰산에서 선택되는 적어도 1 종의 디포스폰산이 바람직하고, 1-하이드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산 및 메틸렌디포스폰산에서 선택되는 적어도 1 종의 디포스폰산이 보다 바람직하고, 1-하이드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산이 더욱 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜23＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜25＞ 성분 C 의 함유량은, 0.1 질량％ 이상이 바람직하고, 0.3 질량％ 이상이 보다 바람직하며, 0.5 질량％ 이상이 더욱 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜24＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜26＞ 성분 C 의 함유량은, 3 질량％ 이하가 바람직하고, 2 질량％ 이하가 보다 바람직하며, 1.5 질량％ 이하가 더욱 바람직하고, 1 질량％ 이하가 보다 더 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜25＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜27＞ 성분 C 의 함유량은, 0.1 질량％ 이상 3 질량％ 이하가 바람직하고, 0.3 질량％ 이상 2 질량％ 이하가 보다 바람직하며, 0.3 질량％ 이상 1.5 질량％ 이하가 더욱 바람직하고, 0.5 질량％ 이상 1 질량％ 이하가 보다 더 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜26＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜28＞ 성분 A 의 함유량이 70 질량％ 이상 99.5 질량％ 이하이고, 성분 B 의 함유량이 0.2 질량％ 이상 15 질량％ 이하이며, 성분 C 의 함유량이 0.1 질량％ 이상 3 질량％ 이하인, ＜1＞ 내지 ＜27＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜29＞ 성분 B 와 성분 C 의 몰비 B/C 는, 4 이상이 바람직하고, 4.5 이상이 보다 바람직하며, 4.8 이상이 더욱 바람직하고, 7 이상이 보다 더 바람직하고, 10 이상이 보다 더 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜28＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜30＞ 성분 B 와 성분 C 의 몰비 B/C 는, 40 이하가 바람직하고, 30 이하가 보다 바람직하며, 25 이하가 더욱 바람직하고, 22 이하가 보다 더 바람직하고, 18 이하가 보다 더 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜29＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜31＞ 성분 B 와 성분 C 의 몰비 B/C 는, 4 이상 40 이하가 바람직하고, 4.5 이상 30 이하가 보다 바람직하며, 4.8 이상 25 이하가 더욱 바람직하고, 7 이상 22 이하가 보다 더 바람직하고, 10 이상 18 이하가 보다 더 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜30＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜32＞ 성분 B 의 적어도 일부는, 성분 C 와 염을 형성하고 있고, 성분 B 의 적어도 일부는, 성분 C 와 염을 형성하고 있지 않는, ＜1＞ 내지 ＜31＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜33＞ 성분 B 와 성분 C 의 염의 함유량은, 0.1 질량％ 이상이 바람직하고, 0.3 질량％ 이상이 보다 바람직하며, 0.7 질량％ 이상이 더욱 바람직한, ＜32＞ 에 기재된 세정제 조성물.
＜34＞ 성분 B 와 성분 C 의 염의 함유량은, 10 질량％ 이하가 바람직하고, 5 질량％ 이하가 보다 바람직하며, 3 질량％ 이하가 더욱 바람직한, ＜32＞ 또는 ＜33＞ 에 기재된 세정제 조성물.
＜35＞ 성분 B 와 성분 C 의 염의 함유량은, 0.1 질량％ 이상 10 질량％ 이하가 바람직하고, 0.3 질량％ 이상 5 질량％ 이하가 보다 바람직하며, 0.7 질량％ 이상 3 질량％ 이하가 더욱 바람직한, ＜32＞ 내지 ＜34＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜36＞ 물 (성분 D) 을 추가로 함유하는, ＜1＞ 내지 ＜35＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜37＞ 성분 D 의 함유량은, 1 질량％ 이상이 바람직하고, 5 질량％ 이상이 보다 바람직하며, 8 질량％ 이상이 더욱 바람직한, ＜36＞ 에 기재된 세정제 조성물.
＜38＞ 성분 D 의 함유량은, 20 질량％ 이하가 바람직하고, 15 질량％ 이하가 보다 바람직하며, 10 질량％ 이하가 더욱 바람직한, ＜36＞ 또는 ＜37＞ 에 기재된 세정제 조성물.
＜39＞ 성분 D 의 함유량은, 1 질량％ 이상 20 질량％ 이하가 바람직하고, 5 질량％ 이상 15 질량％ 이하가 보다 바람직하며, 8 질량％ 이상 10 질량％ 이하가 더욱 바람직한, ＜36＞ 내지 ＜38＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜40＞ 계면 활성제 (성분 E) 를 추가로 함유하는, ＜1＞ 내지 ＜39＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜41＞ 킬레이트력을 갖는 화합물, 벤조트리아졸 등의 녹 방지제, 증점제, 분산제, 성분 B 이외의 염기성 물질, 고분자 화합물, 가용화제, 방부제, 살균제, 항균제, 소포제, 및 산화 방지제에서 선택되는 적어도 1 종을 추가로 함유하는, ＜1＞ 내지 ＜40＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜42＞ 플럭스 잔사를 갖는 피세정물을 ＜1＞ 내지 ＜41＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물로 세정하는 공정을 포함하는, 세정 방법.
＜43＞ 피세정물이, 납땜 전자 부품의 제조 중간물인, ＜42＞ 에 기재된 세정 방법.
＜44＞ 반도체 칩, 칩형 콘덴서, 및 회로 기판에서 선택되는 적어도 1 개의 부품을, 플럭스를 사용한 납땜에 의해서 회로 기판 상에 탑재하는 공정, 그리고 상기 부품 등을 접속하기 위한 땜납 범프를 회로 기판 상에 형성하는 공정에서 선택되는 적어도 1 개의 공정과, 상기 부품이 탑재된 회로 기판 및 상기 땜납 범프가 형성된 회로 기판에서 선택되는 적어도 1 개를 ＜42＞ 또는 ＜43＞ 에 기재된 세정 방법에 의해서 세정하는 공정을 포함하는, 전자 부품의 제조 방법.
실시예
이하에, 실시예에 의해서 본 개시를 구체적으로 설명하지만, 본 개시는 이들 실시예에 의해서 전혀 한정되는 것은 아니다.
1. 세정제 조성물의 조제 (실시예 1 ∼ 18, 비교예 1 ∼ 10)
100 ㎖ 유리 비커에, 하기 표 2 에 기재된 조성이 되도록 각 성분을 배합하고, 하기 조건에서 혼합함으로써, 실시예 1 ∼ 18 및 비교예 1 ∼ 10 의 세정제 조성물을 조제하였다. 표 2 중의 각 성분의 수치는, 언급이 없는 한, 조제된 세정제 조성물에 있어서의 함유량 (질량％) 을 나타낸다.
＜혼합 조건＞
액 온도 : 25 ℃
교반기 : 마그네틱 스터러 (50 ㎜ 회전자)
회전수 : 300 rpm
교반 시간 : 10 분
세정제 조성물의 성분으로서 아래의 것을 사용한다.
(성분 A)
A1 : 테트라하이드로푸르푸릴알코올 [후지 필름 와코 순약 주식회사 제조]
A2 : 디에틸렌글리콜모노부틸에테르 [닛폰 유화제 주식회사 제조, 부틸디글리콜 (BDG)]
A3 : 디프로필렌글리콜모노부틸에테르 [닛폰 유화제 주식회사 제조, 부틸프로필렌디글리콜 (BFDG)]
A4 : 디에틸렌글리콜디부틸에테르 [닛폰 유화제 주식회사 제조, 디부틸디글리콜 (DBDG)]
A5 : 1-메틸-2-피롤리돈 [후지 필름 와코 순약 주식회사 제조]
A6 : 벤질알코올 [랑세스 주식회사 제조]
(성분 B)
B1 : N,N-디부틸모노에탄올아민 [닛폰 유화제 주식회사 제조, 아미노알코올 2B]
B2 : N,N-디메틸벤질아민 [카오 주식회사 제조, 카올라이저 No.20]
B3 : 1,2-디메틸이미다졸 [토쿄 화성 공업 주식회사 제조]
B4 : 1-이소부틸-2-메틸이미다졸 [카오 주식회사 제조, 카올라이저 No.120]
B5 : 디이소프로판올아민 [미츠이 화학 파인 주식회사 제조, 디이소프로판올아민 (DⅠPA)]
B6 : N-n-부틸디에탄올아민 [닛폰 유화제 주식회사 제조, 아미노알코올 MBD]
(비성분 B)
B7 : 트리에탄올아민 [주식회사 닛폰 촉매 제조]
B8 : 메틸디에탄올아민 [닛폰 유화제 주식회사 제조, 아미노알코올 MDA]
B9 : 2-에틸-4-메틸이미다졸 [후지 필름 와코 순약 주식회사 제조]
B10 : 2-메틸이미다졸 [후지 필름 와코 순약 주식회사 제조]
B11 : 모노에탄올아민 [주식회사 닛폰 촉매 제조]
(성분 C)
C1 : 1-하이드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산 [이탈매치 재팬 주식회사 제조, 디퀘스트 2010, 고형분 60 질량％]
C2 : 메틸렌디포스폰산 [후지 필름 와코 순약 주식회사 제조]
(성분 D)
물 [오르가노 주식회사 제조 순수 장치 G-10DSTSET 로 제조한 1 μS/㎝ 이하의 순수]
(성분 E)
E1 : 폴리옥시에틸렌데실에테르 [BASF 사 제조, Lutensol XL40, 탄소수 10 의 게르베 알코올에틸렌옥사이드 평균 4 몰 부가물]
E2 : 2-에틸헥실글리세릴에테르 (하기 제조 방법으로 제조)
2-에틸헥산올 130 g 및 삼불화붕소에테르 착물 2.84 g 을, 교반하면서 0 ℃ 까지 냉각시킨다. 온도를 0 ℃ 로 유지하면서, 에피클로로하이드린 138.8 g 을 1 시간 동안 적하한다. 적하 종료 후, 감압 하 (13 ∼ 26 Pa), 100 ℃ 에서 잉여의 알코올을 증류 제거한다. 이 반응 혼합물을 50 ℃ 까지 냉각시키고, 50 ℃ 를 유지하면서 48 ％ 수산화나트륨 수용액 125 g 을 1 시간 동안 적하하여, 3 시간 교반한 후, 200 ㎖ 의 물을 첨가하여 분층시킨다. 수층을 제거한 후, 추가로 100 ㎖ 의 물로 2 회 세정하고, 208 g 의 조 (粗) 2-에틸헥실글리시딜에테르를 얻는다. 이 조 (粗) 2-에틸헥실글리시딜에테르 208 g, 물 104.8 g, 라우르산 5.82 g 및 수산화칼륨 18.5 g 을 오토클레이브에 넣고, 140 ℃ 에서 5 시간 교반한다. 감압 하 (6.67 ㎪), 100 ℃ 에서 탈수 후, 라우르산 9.7 g 및 수산화칼륨 2.72 g 을 첨가하여 160 ℃ 에서 15 시간 반응시키고, 그 후 감압 증류 (53 ∼ 67 ㎩, 120 ∼ 123 ℃) 에 의해서 정제하여, 110.2 g 의 2-에틸헥실글리세릴에테르를 얻는다.
(기타의 성분)
벤조트리아졸 [토쿄 화성 공업 주식회사 제조, 1,2,3-벤조트리아졸]
[아민 (성분 B, 비성분 B) 의 물성]
세정제 조성물의 조제에 사용한 아민 (성분 B, 비성분 B) 의 한센 용해도 파라미터의 극성항 (δp) 을 표 1 에 나타낸다. 극성항 (δp) 은, PC 용 소프트「HSPiP : Hansen Solubility Parameters in Practice」를 사용하여 산출하였다.
2. 세정제 조성물의 평가
[세정제 조성물의 액 상태]
조제 후의 세정제 조성물의 액 상태를 25 ℃ 에서 육안 관찰하였다. 균일 투명한 것을 A, 분리하여 균일 투명하지 않은 것을 B 로 하고, 결과를 표 2 에 나타낸다. A 는 안정적인 액 상태가 확보되어 있다고 판단할 수 있고, B 는 액 상태가 불안정하다고 판단할 수 있다.
[세정성의 평가]
조제된 실시예 1 ∼ 18 및 비교예 1 ∼ 10 의 세정제 조성물을 사용하여, 세정성에 대해서 시험을 행하고 평가하였다.
＜테스트 기판＞
구리 배선 프린트 기판 (10 ㎜ × 15 ㎜) 상에, 스크린판을 사용하여 하기 솔더 페이스트를 도포한다. 질소 분위기 하, 250 ℃ 에서 리플로함으로써 테스트 기판을 제작한다.
＜플럭스의 조성＞
완전 수소 첨가 로진 (이스트만 케미컬사 제조, Foral AX-E) 58.0 질량％
N,N'-디페닐구아니딘브롬화수소산염 (주식회사 와코 케미컬 제조) 0.5 질량％
아디프산 (와코 순약 공업 주식회사 제조) 0.5 질량％
경화 피마자유 (호우코쿠 제유 (製油) 주식회사 제조) 6.0 질량％
헥실글리콜 (닛폰 유화제 주식회사 제조) 35.0 질량％
＜플럭스의 제조 방법＞
용제의 헥실글리콜에 나머지의 다른 성분을 첨가하여 용해시킴으로써, 상기 조성의 플럭스를 얻었다.
＜솔더 페이스트의 제조 방법＞
상기한 플럭스 11.0 g 과 땜납 분말 [센쥬 금속 공업 주식회사 제조, M705 (Sn/Ag/Cu = 96.5/3/0.5)] 89.0 g 을 1 시간 혼련하여 조제하였다.
＜세정 시험＞
세정 시험은, 아래의 순서로 행하였다.
먼저, 초음파 세정조, 제 1 린스조, 제 2 린스조를 아래의 조건에서 준비한다. 초음파 세정조는, 주파수 40 ㎑ 로 설정하고 출력을 200 W 로 한다. 50 ㎖ 유리 비커에 각 세정제 조성물을 100 g 첨가하고, 초음파 세정층에 넣어, 60 ℃ 로 가온함으로써 얻었다. 제 1 린스조 및 제 2 린스조는, 50 ㎜ 회전자를 1 개 넣은 100 ㎖ 유리 비커를 2 개 준비하고, 각각에 순수 100 g 을 첨가하고, 온욕에 넣어, 회전수 100 rpm 으로 교반하면서 40 ℃ 로 가온함으로써 얻었다.
다음으로, 테스트 기판을 핀셋으로 유지하여 상기 초음파 세정조에 삽입하고, 1 분간 침지한다. 다음으로, 테스트 기판을 핀셋으로 유지하여 제 1 린스조에 삽입하고, 회전수 100 rpm 으로 교반하면서 1 분간 침지한다.
또한, 테스트 기판을 핀셋으로 유지하여 제 2 린스조에 삽입하고, 회전수 100 rpm 으로 교반하면서 1 분간 침지한다.
마지막으로, 테스트 기판을 질소 퍼지하여 건조시킨다.
＜세정성의 평가 (플럭스 제거성)＞
세정 후, 테스트 기판을 탁상 현미경 Miniscope TM3030 (주식회사 히타치 하이테크놀로지즈 제조) 으로 관찰하여, 임의의 9 포인트의 땜납 범프 상에 잔존하는 플럭스 잔사의 유무를 육안 확인하고, 플럭스 잔사가 남은 땜납 범프의 개수를 세었다. 결과를 표 2 에 나타낸다.
또한, 테스트 기판을 광학 현미경 VHX-2000 (주식회사 키엔스 제조) 으로 관찰하여, 땜납 범프 근방에 잔존하는 플럭스 잔사의 유무를 육안 확인하고, 땜납 범프 근방에 플럭스 잔사가 남은 땜납 범프의 개수를 세었다. 결과를 표 2 에 나타낸다.
＜세정성의 평가 (주석 제거성)＞
리플로시에 땜납 범프 근방에 발생되는 산화주석에 대한 세정성을 확인하기 위해서, 산화주석의 용해성 및 용해 후의 재석출 억제성을 아래의 방법으로 평가하였다.
50 ㎖ 유리 비커에 세정제 조성물 20 g 을 첨가하고, 산화주석 (Ⅳ) 을 1 g 첨가, 25 ℃ 에서, 교반자를 사용하여 3 시간 교반하였다. 그 후, 원심 분리에 의해서, 미용해 산화주석 (Ⅳ) 을 침강시킨 상청액을, 1-메틸-2-피롤리돈으로 2 배로 희석하여 측정액을 얻었다. 측정액 중의 Sn 농도를 ICP 발광 분광 분석 장치 (Agilent 사 제조, Agilent 5110 ICP-OES) 를 사용하여 측정하고, 세정제 조성물 중에 대한 Sn 용해량 (ppm) 을 산출하였다. 결과를 표 2 에 나타낸다.
＜세정성의 평가 (로진산 용해성)＞
플럭스의 친화성을 확인하기 위해서, 플럭스의 성분으로서 사용되는 로진산의 용해성을 아래의 방법으로 평가하였다.
50 ㎖ 유리 비커에 세정제 조성물 100 g 과 로진산을 1 g 첨가하고, 초음파 세정조를 사용하여, 주파수 40 ㎑ 로 설정하고 출력을 200 W 의 조건에서, 25 ℃ 에서 1 시간 초음파 처리를 행하였다. 로진산이 용해된 경우에는 추가로 로진산을 1 g 첨가하고, 동일한 조작을 행하였다. 이 조작을 로진산이 미용해로 될 때까지 반복하여 행함으로써, 용해도를 추정하였다. 용해도가 높을수록, 로진계 플럭스 제거성이 우수하다고 평가할 수 있다. 로진계 플럭스 제거성의 관점에서, 용해도는 40 질량％ 이상이 바람직하고, 50 질량％ 이상이 보다 바람직하며, 55 질량％ 이상이 더욱 바람직하고, 60 질량％ 이상이 더욱 바람직하다고 평가할 수 있다.
[평가 기준]
A : 용해도가 60 질량％ 이상
B : 용해도가 50 질량％ 이상 60 질량％ 미만
C : 용해도가 40 질량％ 이상 50 질량％ 미만
D : 용해도가 40 질량％ 미만
상기 표 2 에 나타내는 바와 같이, 실시예 1 ∼ 18 의 세정제 조성물은, 성분 A ∼ C 의 적어도 1 개가 배합되어 있지 않은 비교예 1 ∼ 10 에 비해서, 안정적인 액 상태를 확보하면서, 플럭스 제거성 및 주석 제거성이 우수하였다. 또한, 실시예 1 ∼ 9, 12, 14 ∼ 18 의 세정제 조성물은, 로진산의 용해도가 50 질량％ 이상으로 높아, 실시예 10 ∼ 11, 13 에 비해서 로진계 플럭스 제거성이 우수한 것을 알 수 있었다.
산업상 이용가능성
본 개시의 세정제 조성물을 사용함으로써, 플럭스 잔사의 세정을 양호하게 행할 수 있는 점에서, 예를 들어, 전자 부품의 제조 프로세스에 있어서의 플럭스 잔사의 세정 공정의 단축화 및 제조되는 전자 부품의 성능·신뢰성의 향상이 가능해져, 반도체 장치의 생산성을 향상시킬 수 있다.
Claims (15)
- 용제 (성분 A) 와,
한센 용해도 파라미터의 극성항 (δp) 이 7.8 이하인 아민 (성분 B) 과,
하기 식 (Ⅵ) 으로 나타내는 디포스폰산 (성분 C) 을 함유하는, 플럭스 잔사 제거용 세정제 조성물.
상기 식 (Ⅵ) 에 있어서, X 는 탄소수 1 이상 6 이하의 알킬렌기 또는 하이드록시알킬렌기이다. - 용제 (성분 A) 와,
한센 용해도 파라미터의 극성항 (δp) 이 7.8 이하인 아민 (성분 B) 과,
하기 식 (Ⅵ) 으로 나타내는 디포스폰산 (성분 C) 을 배합하여 이루어지는, 플럭스 잔사 제거용 세정제 조성물.
상기 식 (Ⅵ) 에 있어서, X 는 탄소수 1 이상 6 이하의 알킬렌기 또는 하이드록시알킬렌기이다. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
성분 B 와 성분 C 의 몰비 B/C 가, 4 이상 40 이하인, 세정제 조성물. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
성분 A 의 함유량이 70 질량％ 이상 99.5 질량％ 이하이고,
성분 B 의 함유량이 0.2 질량％ 이상 15 질량％ 이하이며,
성분 C 의 함유량이 0.1 질량％ 이상 3 질량％ 이하인, 세정제 조성물. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
용제 (성분 A) 는, 하기 식 (Ⅰ) 로 나타내는 화합물, 하기 식 (Ⅱ) 로 나타내는 화합물 및 하기 식 (Ⅲ) 으로 나타내는 화합물에서 선택되는 적어도 1 종의 용제인, 세정제 조성물.
R1-O-(AO)n-R2 (Ⅰ)
상기 식 (Ⅰ) 에 있어서, R1 은 페닐기 또는 탄소수 1 이상 8 이하의 알킬기이고, R2 는 수소 원자 또는 탄소수 1 이상 4 이하의 알킬기이며, AO 는 에틸렌옥사이드기 또는 프로필렌옥사이드기이고, n 은 AO 의 부가 몰수이고, 1 이상 3 이하의 정수이다.
R3-CH2OH (Ⅱ)
상기 식 (Ⅱ) 에 있어서, R3 은 페닐기, 벤질기, 시클로헥실기, 푸릴기, 테트라하이드로푸릴기, 푸르푸릴기 또는 테트라하이드로푸르푸릴기이다.
상기 식 (Ⅲ) 에 있어서, R4, R5, R6, R7 은 각각 독립적으로, 수소 원자, 탄소수 1 이상 8 이하의 탄화수소기, 탄소수 1 이상 3 이하의 하이드록시알킬기 또는 수산기이다. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
아민 (성분 B) 은, 하기 식 (Ⅳ) 또는 (V) 로 나타내는 아민인, 세정제 조성물.
상기 식 (Ⅳ) 에 있어서, R8 은 수소 원자, 탄소수 1 이상 6 이하의 알킬기, 페닐기, 벤질기, 하이드록시에틸기 또는 하이드록시프로필기이고, R9 및 R10 은 각각 독립적으로 탄소수 1 이상 6 이하의 알킬기, 하이드록시에틸기 또는 하이드록시프로필기이다.
상기 식 (V) 에 있어서, R11 은 탄소수 1 이상 4 이하의 알킬기이고, R12 는 수소 원자 또는 메틸기이다. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
물 (성분 D) 을 추가로 함유하는, 세정제 조성물. - 제 7 항에 있어서,
성분 D 의 함유량은 20 질량％ 이하인, 세정제 조성물. - 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서,
성분 D 의 함유량은 1 질량％ 이상인, 세정제 조성물. - 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
성분 A 와 성분 B 의 질량비 (A/B) 가, 5 이상 60 이하인, 세정제 조성물. - 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
성분 B 가, 디부틸모노에탄올아민, 부틸디에탄올아민, 디이소프로판올아민, 디메틸벤질아민, 1,2-디메틸이미다졸 및 1-이소부틸-2-메틸이미다졸에서 선택되는 적어도 1 종인, 세정제 조성물. - 플럭스 잔사를 갖는 피세정물을 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 기재된 세정제 조성물로 세정하는 공정을 포함하는, 세정 방법.
- 제 12 항에 있어서,
피세정물이, 납땜 전자 부품의 제조 중간물인, 세정 방법. - 반도체 칩, 칩형 콘덴서, 및 회로 기판에서 선택되는 적어도 1 개의 부품을, 플럭스를 사용한 납땜에 의해서 회로 기판 상에 탑재하는 공정, 그리고 상기 부품 등을 접속하기 위한 땜납 범프를 회로 기판 상에 형성하는 공정에서 선택되는 적어도 1 개의 공정과, 상기 부품이 탑재된 회로 기판 및 상기 땜납 범프가 형성된 회로 기판에서 선택되는 적어도 1 개를 제 12 항 또는 제 13 항에 기재된 세정 방법에 의해서 세정하는 공정을 포함하는, 전자 부품의 제조 방법.
- 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 기재된 세정제 조성물의, 플럭스 잔사를 갖는 피세정물의 플럭스 세정제로서의 사용.
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