WO2007119392A1 - 鉛フリーハンダフラックス除去用洗浄剤組成物、鉛フリーハンダフラックス除去用すすぎ剤、及び鉛フリーハンダフラックスの除去方法 - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a cleaning composition for removing lead-free solder flux, a rinsing agent for removing lead-free solder flux, a slot, and a method for removing free solder flux.
- Soldering is usually performed when manufacturing precision parts such as electronic parts and semiconductor parts.
- solder contains flux.
- the flux can clean the object to be soldered and the solder surface, and improve the wettability of the solder to the object. For this reason, the solder containing the flux can improve the bonding strength between the solder and the object.
- the flux usually comprises a base resin such as rosin or rosin derivative, an activator such as organic acid or halide, and a solvent such as alcohol.
- the precision component is washed to remove excess solder flux remaining on the surface of the component.
- a chlorine-based cleaning agent mainly composed of a chlorine-based solvent such as trichloroethylene, perchloroethylene, or methylene chloride has been used.
- the chlorine-based cleaning agent has the advantage S of being nonflammable and excellent in drying properties.
- the use of the cleaning agent is currently limited due to environmental problems such as ozone layer destruction and soil contamination, and toxicity to the human body, and in the cleaning of electronic parts, chlorine ions, sulfuric acid There was a problem with almost no cleaning effect on ionic residues such as ions.
- Patent Document 1 discloses a non-halogen-based cleaning composition containing a specific glycol ether, a nonionic surfactant, and a polyoxyalkylene phosphate-based surfactant as essential components.
- Patent Document 2 discloses a non-halogen-based cleaning composition in which a polyoxyalkyleneamine-based surfactant is further added to the cleaning composition.
- These detergent compositions have excellent detergency (especially detergency against ionic residues), and have little toxicity, odor, flammability, and influence on the object to be cleaned (for example, corrosion of the object to be cleaned). It can be suitably used as a composition for removing solder flats adhering to precision parts such as optical parts, electronic parts and ceramic parts.
- solder containing lead has been restricted in various countries around the world, and lead-free solder using copper, silver, etc. instead of lead has become active. Has come to be used.
- lead-free solder include those using alloys such as tin-silver, tin-copper, tin-silver-copper.
- soldering temperature is 30 ° C or higher, except for some alloy-based lead-free solder, compared to the case where conventional tin-lead eutectic solder is used.
- solder wettability is inferior to the eutectic solder.
- the activator contained in lead-free solder was increased or a stronger activator than that used in conventional lead-free solder was used.
- reaction products tend to be generated during the soldering process.
- the reaction product include a salt of an activator and tin, and a rosin and tin salt when a rosin flux is used. Since these reaction products are divalent or tetravalent metal salts of tin, it has been very difficult to remove them from objects to be cleaned that are difficult to dissolve in various solvents, cleaning compositions, water, and the like. Specifically, when cleaning is performed using a conventional non-halogen-based cleaning composition or a polar or non-polar organic solvent, the surface of the object to be cleaned is coated with the tin salt because of insufficient cleaning power for the tin salt. There was a problem that the flux residue left behind or contaminants derived from the tin salt reattached.
- Patent Document 1 Japanese Patent Publication No. 5-40000
- Patent Document 2 Japanese Patent No. 2813862
- An object of the present invention is to provide a cleaning composition that can sufficiently remove lead-free solder flux adhering to an object to be cleaned and that is substantially satisfactory in terms of odor, flammability, etc. with low environmental impact
- An object of the present invention is to provide a rinsing agent that can be used for rinsing the washed product after washing with the composition and that can more effectively remove lead-free solder flax, and a removal method using the composition (and the rinsing agent).
- the present inventors have found that the above problem can be solved by a specific rinsing agent and a specific removal method.
- the present invention has been completed based on strong knowledge.
- the present invention relates to the following lead-free solder flux removing detergent composition, lead-free solder flux removing rinse, and a lead-free solder flux removing method.
- R 1 represents a linear or branched alkyl group having 5 to 20 carbon atoms, a phenyl group, or a phenyl group substituted with a linear or branched alkyl group having 7 to 12 carbon atoms.
- N is an integer from 0 to 20
- X is a hydroxyl group or general formula (2):
- R 2 represents a linear or branched alkyl group having 5 to 20 carbon atoms, a phenyl group, or a phenyl group substituted with a linear or branched alkyl group having 7 to 12 carbon atoms.
- M represents an integer of 0 to 20, respectively).
- the metal chelate group IJ is at least one metal chelating agent selected from the group consisting of hydroxycarboxylic acid chelating agents, carboxylic acid chelating agents, and phosphoric acid chelating agents. Cleaning composition for lead-free solder flux removal.
- solder flux removal according to item 1 further comprising at least one selected from the group consisting of (D) a nonionic surfactant and (E) a polyoxyalkyleneamine surfactant. Cleaning composition.
- Non-halogen organic solvent is represented by the general formula (3):
- R 3 represents a hydrogen atom or a methyl group
- R 4 represents a hydrogen atom or a linear or branched alkyl group having 1 to 5 carbon atoms
- R 5 represents a linear chain having 1 to 5 carbon atoms.
- k is an integer of 2 to 4
- R. represents a hydrogen atom or a linear or branched alkyl group having 1 to 5 carbon atoms
- R ′ represents a hydrogen atom or a linear or branched alkyl group having 1 to 5 carbon atoms. Shown respectively.
- the cleaning composition for removing lead-free solder flux according to Item 1 which is at least one selected from the group consisting of nitrogen-containing compounds represented by the formula:
- Nonionic surfactant has the general formula (5):
- R 8 is a linear or branched alkyl group having 6 to 20 carbon atoms, a phenyl group, or A phenyl group substituted with a linear or branched alkyl group having 7 to 12 carbon atoms
- R 9 is a hydrogen or methyl group
- r is an integer of 0 to 20
- s is an integer of 0 to 20
- r + s represents an integer of 2 to 20, respectively.
- a cleaning composition for removing lead-free solder flux according to Item 4 which is a nonionic surfactant represented by the formula:
- R 10 represents a hydrogen atom or a linear or branched alkyl group or alkenyl group having 1 to 22 carbon atoms
- Z represents a hydrogen atom or a linear or branched chain group having 1 to 4 carbon atoms
- the cleaning agent for removing lead-free solder flux according to the above item 1, comprising: 0): 60 to 60% by weight, (B) 0.01: 10%, and (C) 39 to 99% by weight. Composition.
- Nonionic surfactant for 100 parts by weight of (A) polyoxyalkylene phosphate surfactant, (B) metal chelating agent, and (C) non-halogen organic solvent.
- the pH of an aqueous solution containing (A) a polyoxyalkylene phosphate surfactant, (B) a metal chelating agent, and (C) a non-halogen organic solvent in total of 1% by weight is 2 to 10 above.
- Item 2 A cleaning composition for removing lead-free solder flux according to Item 1.
- a represents an integer of 1 or 2
- b represents an integer of 0 to 2
- c represents an integer of 1 or 2
- M represents a volatile organic base.
- a rinsing agent for removing lead-free solder flux containing carbonate represented by
- a method for removing lead-free solder flux wherein the flux is removed by contacting the composition according to item 1 above with lead-free solder flux.
- a represents an integer of 1 or 2
- b represents an integer of 0 to 2
- c represents an integer of 1 or 2
- M represents a volatile organic base.
- a method for removing lead-free solder flux by rinsing with a rinsing agent for removing lead-free solder flux containing carbonate represented by
- the cleaning composition of the present invention cleans precision parts such as electronic parts and semiconductor parts soldered with lead-free solder.
- the lead-free solder includes a metal component and a flux component.
- the metal component include alloys such as tin silver, tin copper, and tin silver copper. These are used singly or in combination of two or more.
- the flux component is not particularly limited.
- the flux containing base resin, an activator, and a solvent is mentioned.
- the base resin include rosin and rosin derivatives.
- the activator include organic acids and halides.
- Examples of the solvent include alcohol.
- Examples of the electronic component include a printed circuit board.
- Examples of the semiconductor component include a semiconductor package.
- the lead-free solder flux refers to a flux component of lead-free solder.
- the lead-free solder flux to be removed includes the flux component remaining after soldering. Also included are reaction products of metals and flux components contained in lead-free solder, contaminants derived from the metals and reaction products, and the like.
- Examples of the reaction product include a hardly soluble tin salt.
- the cleaning composition and the rinsing agent of the present invention exhibit an effect excellent in removing the hardly soluble tin salt and preventing reattachment.
- the cleaning agent for removing lead-free solder flux of the present invention is the cleaning agent for removing lead-free solder flux of the present invention.
- component (C) Non-halogen organic solvent (hereinafter referred to as component (C))
- the component (A) is not particularly limited as long as it is a polyoxyalkylene phosphate ester surfactant, and a known component can be used.
- component (A) the general formula (1):
- R 1 is a linear or branched alkyl group having 5 to 20 carbon atoms, a phenyl group, or a phenyl group substituted with a linear or branched alkyl group having 7 to 12 carbon atoms.
- ⁇ is an integer from 0 to 20
- X is a hydroxyl group or a general formula (2):
- R 2 represents a linear or branched alkyl group having 5 to 20 carbon atoms, a phenyl group, or a phenyl group substituted with a linear or branched alkyl group having 7 to 12 carbon atoms, m Represents an integer of 0 to 20, respectively).
- the polyoxyethylene phosphate ester surfactant or a salt thereof particularly when the cleaning composition of the present invention is diluted with water, the cleaning power of the composition is increased. Can be improved.
- R 1 is a linear or branched alkyl group having 5 to 20 carbon atoms
- examples of the alkyl group include a pentyl group, a hexyl group, a heptyl group, an octyl group, a noninore group, and a decyl group.
- R 1 is a phenyl group substituted with a linear or branched alkyl group having 7 to 12 carbon atoms
- examples of the phenyl group include an octylphenyl group, a nourphenyl group, a decylphenyl group, and a dodecylphenyl group. Is mentioned.
- R 1 is a linear or branched alkyl group having 10 to 14 carbon atoms such as a decyl group, a dodecyl group, or a tridecyl group, or a carbon number of 8 to 12 such as an octylphenyl group, a nonylphenyl group, or a decylphenyl group.
- a phenyl group substituted with a linear or branched alkyl group is preferred.
- n is preferably an integer of 2 to 18, particularly preferably 8 to 18.
- examples of the alkyl group include the alkyl groups exemplified above for R 1 .
- examples of the phenyl group include the phenyl groups exemplified above for R 1 .
- R 2 is preferably a phenyl group substituted with a linear or branched alkyl group having 10 to 14 carbon atoms.
- m is preferably an integer of 2 to 18, particularly preferably 8 to 18.
- Examples of the salt include metal salts such as sodium salt and potassium salt, ammonium salt, alkanolamine salt and the like.
- the component (B) is not particularly limited as long as it is a metal chelating agent having the ability to coordinate to a metal ion and is other than the component (A), and known components can be used. . Examples thereof include carboxylic acid chelating agents lj, amino acid chelating agents, phosphonic acid chelating agents lj, phosphoric acid chelating agents 1J, aminocarboxylic acid chelating agents, and hydroxycarboxylic acid chelating agents.
- Examples of the carboxylic acid chelating agent used in the present invention include oxalic acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, itaconic acid, acetyl salicylic acid, phthalic acid, trimellitic acid, and cyclopentane. Examples include tetracarboxylic acid.
- amino acid chelating agent used in the present invention examples include glycine, alanine, lysine, arginine, asparagine, tyrosine and the like.
- Examples of the phosphonic acid-based chelating agent used in the present invention include ethylphosphonic acid, anolenoquinophosphonic acids such as cutinorephosphonic acid, hydroxyethanediphosphonic acid, nitrilotrismethylenephosphonic acid, N, N, ⁇ ', ⁇ , monotetrakis (phosphonomethyl) ethylenediamine, and the like.
- Examples of the phosphoric acid chelating agent used in the present invention include orthophosphoric acid, pyrophosphoric acid, triphosphoric acid, polyphosphoric acid and the like.
- aminocarboxylic acid chelating agent used in the present invention examples include ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA), cyclohexanediaminetetraacetic acid (CDTA), ditrimethyl triacetic acid ((), diethylenetriaminepentaacetic acid. (DTP ⁇ ), iminodiacetic acid (IDA), N- (2-hydroxysityl) iminoniacetic acid (HIMDA), hydroxyethylethylenediamin triacetic acid (HED TA), and the like.
- EDTA ethylenediaminetetraacetic acid
- CDTA cyclohexanediaminetetraacetic acid
- () diethylenetriaminepentaacetic acid
- DTP ⁇ diethylenetriaminepentaacetic acid.
- IDA iminodiacetic acid
- HAMDA N- (2-hydroxysityl) iminoniacetic acid
- HED TA hydroxyethylethylenediamin triacetic acid
- the exemplified chelating agent may be a salt such as sodium salt, potassium salt, ammonium salt or the like, or a hydrolyzable ester derivative.
- At least one metal chelating agent selected from the group consisting of a hydroxycarboxylic acid chelating agent, a carboxylic acid chelating agent and a phosphoric acid chelating agent is preferable to use as the metal chelating agent.
- a hydroxycarboxylic acid-based chelating agent from the viewpoint of good solubility in the poorly soluble tin salt produced in the soldering process of lead-free solder or good dispersibility of the hardly soluble tin salt.
- the component (C) used in the present invention is not particularly limited as long as it is a non-halogen organic solvent other than the components (A) and (B), and known components can be used.
- hexa Hydrocarbon solvents such as ethylene, heptane and octane
- alcoholic homogeneous lj such as methanol, ethanol, propanol, etc.
- ketone-like homogeneous lj such as acetone and methylethylketone
- jetyl ether tetrahydrofuran
- glycol ether compounds etc.
- component (C) is preferably at least one solvent selected from the group consisting of glycol ether compounds and nitrogen-containing compounds from the standpoint of detergency and the like.
- the Dalicol ether compound As the Dalicol ether compound, the general formula (3): from the viewpoints of high detergency, safety in use, environmental friendliness, and the like.
- R 3 represents a hydrogen atom or a methyl group
- R 4 represents a hydrogen atom or a linear or branched alkyl group having 1 to 6 carbon atoms
- R 5 represents a linear chain having 1 to 6 carbon atoms. Or a branched alkyl group, k is an integer of 2 to 4)
- a glycol ether compound represented by the formula is preferred.
- R 4 is a linear or branched alkyl group having 1 to 6 carbon atoms
- the alkyl group includes a methylol group, an ethyl group, a propyl group, an isopropyl group, a butyl group, sec butyl. Group, tert butyl group, pentyl group, hexyl group and the like.
- R 4 is particularly preferably a hydrogen atom, an ethyl group, a butyl group, a sec butyl group or a tert butyl group.
- R 5 is preferably an ethyl group or a butyl group.
- the glycol ether compound represented by the general formula (3) includes, for example, diethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol dimethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol jetyl ether, diethylene glycol metholeate ethino.
- R. represents a hydrogen atom or a linear or branched alkyl group having from 5 to 5 carbon atoms
- R ′ represents a hydrogen atom or a linear or branched alkyl group having 1 to 5 carbon atoms.
- R 6 is a linear or branched alkyl group having 1 to 5 carbon atoms
- examples of the alkynole group include the alkyl groups exemplified for R 4 .
- R 6 is preferably a methylol group, an ethyl group, a propyl group, an iso_propyl group, a butyl group, a sec-butyl group, a tert_butyl group or a pentyl group.
- R 7 is a linear or branched alkyl group having 1 to 5 carbon atoms
- examples of the alkyl group include the alkyl groups exemplified for R 4 .
- R 7 Norele, ethyl, propyl, isopropyl, butyl, sec butyl, tert-butyl or pentyl are preferred.
- Examples of the nitrogen-containing compound represented by the general formula (4) include 2-imidazolidone, 1,3 dimethyl _2_imidazolidinone, 1,3-jetyl-1 2_imidazolidinone, 1, 3 —Dipropyl _ 2 _Imidazolidinone, 1,3 _Dibutyl 1 _Imidazolidinone, 1,3-Dipentyl _2_Imidazolidinone, 1,3-Diisopropyl 1 _Imidazolidinone, 1_Isopropinole _ 2 _Imidazolidinone, 1 _Isobutyl _ 2 _Imidazolidinone, 1_Isopentyl_2_ Imidazolidinone, 1_Methyl _2_Imidazolidinone, 1_Ethyl _2_Imidazolidinone, 1_Propyl _2 _Imidazolidinone, 1_Butyl
- non-halogen organic solvents may be used alone or in appropriate combination of two or more.
- the lead-free solder flux removing detergent composition of the present invention requires the use of the components (A) to (C).
- the content of the components (A) to (C) in the composition is not particularly limited, but based on a total of 100% by weight of these, the content of the component (A) is 0.:! To 60 % By weight, preferably 0.5 to 10% by weight, content of component (B) is usually 0.01 to 10% by weight, preferably 0.05 to 5% by weight, and content of component (C) Is usually about 39 to 99% by weight, preferably 70 to 99% by weight.
- the content of the component (B) in the composition is 0.01 to 10% by weight
- the composition of the present invention with respect to the hardly soluble tin salt generated by the reaction during the soldering process of lead-free solder Detergency improves. Further, when the washed product is washed with water after washing with the composition of the present invention, the solubility of the tin salt in water is improved, and the re-adhesion of the tin salt during washing with water can be effectively prevented.
- the content of the component (B) is less than 0.01% by weight, the tin salt tends to reattach to the washed product. If the content of component (B) exceeds 10% by weight, there will be surplus added calories and not only the effect will not be improved, but also problems such as corrosion of the object to be cleaned may occur.
- the content of the component (C) in the composition is 39 to 99% by weight, the solubility of the flux component in water is improved, and the flux can be removed more easily.
- composition of the present invention further comprises (D) a nonionic surfactant (hereinafter referred to as component (D)), and (E) a polyoxyalkyleneamine surfactant (hereinafter referred to as component (E). And at least one selected from the group consisting of:
- the component (D) is not particularly limited as long as it is a nonionic surfactant other than the components (A;) to (C), and a known one may be used. Can do.
- R 8 represents a linear or branched alkyl group having 6 to 20 carbon atoms, a phenyl group, or a phenyl group substituted with a linear or branched alkyl group having 7 to 12 carbon atoms;
- R 9 Is a hydrogen or methyl group, r is an integer from 0 to 20, s is an integer from 0 to 20, and r + s is an integer from 2 to 20.
- Polyalkylene glycol ether type nonionic surfactant represented by
- Examples of the linear or branched alkyl group having 6 to 20 carbon atoms include a hexyl group, a heptyl group, an octyl group, a noninore group, a decyl group, an undecyl group, a dodecyl group, a tridecyl group, and a palmityl group. And stearyl group.
- Examples of the phenyl group substituted with a linear or branched alkyl group having 7 to 12 carbon atoms include the phenyl groups exemplified for R 1 above.
- r + s preferably represents an integer of 3 to 12:
- polyalkylene glycol ester-type nonionic surfactants such as polyalkylene glycol monoesters and polyalkylene glycol diesters; fatty acid amide ethylene oxide adducts; sorbitan fatty acid esters, Polyhydric alcohol type nonionic surfactants such as sugar fatty acid esters; fatty acid alcohol compounds and the like can be used.
- nonionic surfactants can be used singly or in combination of two or more.
- the polyalkylene glycol ether type nonionic surfactant is preferred in terms of further improving the detergency of the composition of the present invention, and in particular, polyethylene glycol noaleno quinoleateolene, polypropylene glycol noreno enoquinole. More preferred are etherol and polyethylene propylenic alcohol alkyl ethers.
- the component (E) is not particularly limited as long as it is a polyoxyalkylene amine surfactant other than the components (A) to (D), and known components can be used.
- the general formula (6) the general formula (6):
- R 10 represents a hydrogen atom or a linear or branched alkyl group or alkenyl group having 1 to 22 carbon atoms
- Z represents a hydrogen atom or a linear or branched chain group having 1 to 4 carbon atoms
- p is an integer of 1 to 15
- q is an integer of 0 to 15.
- Examples of the linear or branched alkyl group or alkenyl group having carbon number:! To 22 include, for example, a methyl group, an ethyl group, a propyl group, an iso-propyl group, a butyl group, a sec-butyl group, and a pentyl group.
- a linear or branched alkyl or alkenyl group having 2 to 14 carbon atoms, such as a pentul group, a hexenyl group, an otatur group, a decenyl group, a dodecenyl group, or a tridecenyl group is preferred.
- Examples of the linear or branched alkyl group or acyl group having 1 to 4 carbon atoms include, for example, methyl group, ethyl group, propyl group, iso-propyl group, butyl group, sec-butyl group, and acetyl group.
- Etc. Z is preferably a hydrogen atom.
- p is preferably an integer of 1 to 10:
- q preferably represents an integer of 0 to 10:
- the detergency of the composition of the present invention is improved when the composition of the present invention is diluted with water.
- composition of the present invention contains the component (D), the content is not particularly limited,
- the total amount of (A) to (C) is usually from 0.1 to about 150 parts by weight, preferably from 1 to 45 parts by weight.
- the content of component (D) is 0.1 parts by weight or more, it is possible to effectively prevent re-adhesion of the hardly soluble tin salt during washing with water.
- the content of component (D) is 150 parts by weight or less, the detergency of the composition of the present invention for the tin salt can be improved.
- composition of the present invention contains the component (E), the content is not particularly limited,
- the amount is usually about 0.1 to about 150 parts by weight, preferably about 0.3 to about 15 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the total of (A) to (C).
- content of component (E) is 0.1 parts by weight or more, the detergency of the composition when the composition of the present invention is diluted with water can be improved.
- content of the component is 150 parts by weight or less, corrosion of the object to be cleaned can be suitably prevented.
- the cleaning composition of the present invention may contain additives such as an antifoaming agent, an antifungal agent, and an antioxidant as necessary.
- the content of the additive is 0.1 to 100% by weight of the composition. What is necessary is just to set it as about the weight% or less.
- the cleaning composition of the present invention When used, it is preferable to dissolve the composition in water. By using the composition as an aqueous solution, the composition can be used safely, for example, the composition becomes difficult to ignite.
- the composition When the composition is used as an aqueous solution, it is usually adjusted so that the concentration of the composition is about 10% by weight or more. In particular, it is preferable to adjust the concentration of the cleaning composition to be about 50 to 98% by weight. When the concentration of the cleaning composition is 50 to 98% by weight, high cleaning power can be suitably exhibited.
- the cleaning composition of the present invention is used as an aqueous solution
- its pH is not particularly limited, but is preferably adjusted to a range that does not affect the object to be cleaned.
- the pH of an aqueous solution containing 1% by weight of the components (A), (B) and (C) is about 2 to 10 and about 5 to 9 It is more preferable.
- the composition of the present invention contains at least one selected from the group consisting of the component (D) and the component (E)
- the pH of the aqueous solution containing 1% by weight of each component is 2 to: It is preferably about 10 and more preferably about 5-9.
- the cleaning composition of the present invention can satisfactorily remove lead-free solder flux. In particular, it exhibits good detergency against poorly soluble tin salts produced during the soldering process of lead-free solder.
- the composition After cleaning the object to be cleaned using the cleaning composition of the present invention, the composition hardly remains on the surface of the cleaning object, but the cleaning object should be rinsed with the lead-free solder flux removing rinse of the present invention. Thus, it is possible to more effectively prevent the composition from remaining on the surface of the cleaning object.
- the surface of the object to be cleaned can be made cleaner (the residual ion concentration on the surface of the object to be cleaned can be further reduced).
- re-adhesion of the removed flux (particularly poorly soluble tin salt) can be effectively prevented.
- the rinse agent of the present invention has the general formula (7):
- a represents an integer of 1 or 2
- b represents an integer of 0 to 2
- c represents an integer of 1 or 2
- M represents a volatile organic base.
- Examples of the volatile organic base are not limited to powerful examples, such as ammonia, monomethylamine, dimethylenoreamin, trimethylamine, monoethylamine, jetylamine, triethylamine, and the like.
- the two organic bases may be the same or different.
- ammonium carbonate or ammonium hydrogen carbonate is particularly preferable. When ammonium carbonate or ammonium hydrogen carbonate is used as the carbonate, the ammonium carbonate etc. decomposes and volatilizes in the drying process after washing with water, so there is no concern that the carbonate residue will adhere to the object to be cleaned. .
- the rinse agent of the present invention can be easily prepared by dissolving the carbonate in water.
- the content of the carbonate in the rinsing agent of the present invention is usually about 0.0001 wt% to 5 wt%, preferably 0.01 wt% to:! Wt%.
- the carbonate content is about 0.001% to 5% by weight, the removal degree of the flux is remarkably improved.
- Lead-free solder flux can be removed by bringing the cleaning composition of the present invention into contact with lead-free solder flux.
- the cleaning method for removing the lead-free solder flux is not particularly limited, and a known method may be adopted except that the cleaning composition of the present invention is used.
- a general cleaning method the case where the cleaning composition of the present invention is brought into contact with a lead-free cream solder flat on an electronic component will be described.
- the cleaning method of the present invention or a method for cleaning by immersing an electronic component directly in an aqueous solution thereof, and spraying an aqueous solution of the cleaning composition to the electronic component using a spray device.
- a method of washing, flowing, or a method of bringing the cleaning composition into contact with an electronic component and brushing by mechanical means may be appropriately selected.
- the cleaning agent When cleaning a flip chip mounting board, the cleaning agent must be passed through a gap of 50 ⁇ m or less in the board. Therefore, for the cleaning of flip-chip mounting substrates, for example, a direct cleaning device described in Japanese Patent No. 26 21800 (as a specific example, registered trademark “Direct Pass” It is preferable to adopt a direct cleaning method using Ara J11 Chemical Co., Ltd.).
- the direct-through cleaning apparatus has a liquid passage hole only in a bottom portion where a liquid passage hole accommodated and installed in a loosely inserted state is formed in a body portion of a cleaning tower incorporated in a cleaning agent circulation line.
- a cleaning device having a vertical container for storing the object to be cleaned.
- the direct cleaning method is a method in which an object to be cleaned (flip chip mounting substrate) is stored in a vertical container of the cleaning device, and then a cleaning agent is forcibly distributed in the container to dispose the object to be cleaned. It means washing.
- a known cleaning method can be adopted using the direct cleaning apparatus.
- Known cleaning methods are disclosed in, for example, a cleaning method using a specific detergency (Japanese Patent Laid-Open No. 9-38604), Japanese Patent Laid-Open No. 9-155310, Japanese Patent Laid-Open No. 2000-189912, etc.
- Various cleaning methods can be mentioned.
- the use conditions (washing temperature, washing time, etc.) of the composition of the present invention are not particularly limited, and the concentrations (A) to (C) of each component in the composition are used, the flux to be removed. It may be selected appropriately according to the type of the item.
- the temperature of the composition at the time of cleaning the object to be cleaned may be set as appropriate so that the flux to be removed can be suitably cleaned and removed.
- the temperature of the aqueous solution is usually about 20 to 80 ° C. By setting the temperature of the aqueous solution to 20 ° C. or higher, the solubility of the flux in the aqueous solution can be improved. By setting the temperature of the aqueous solution to 80 ° C. or less, water evaporation can be suppressed. For these reasons, the preferred range of the temperature of the aqueous solution is about 50 to 70 ° C.
- the time for bringing the aqueous solution into contact with the flux to be removed can be appropriately set according to the temperature of the aqueous solution and the like. For example, when the lead-free solder flux on the electronic component is removed by an immersion method using the aqueous solution at about 60 ° C., the electronic component is immersed in the aqueous solution for about:! -30 minutes. It is possible to remove the flux on the part well.
- the rinse agent of the present invention After contacting the composition of the present invention with a lead-free solder flux, it is preferred to rinse the resulting cleaning product with the rinse agent of the present invention.
- the rinsing agent of the present invention By rinsing with the rinsing agent of the present invention, reattachment of flux (especially sparingly soluble tin salt) to the surface of the washed product and remaining of the composition can be more effectively prevented.
- the surface of the object to be cleaned can be made cleaner. Said washing
- the process of rinsing a product with the rinse agent of the present invention corresponds to a conventional pre-rinsing treatment.
- the pre-rinsed product or the finished rinse-treated product may be dried as necessary.
- the cleaning composition of the present invention when used, when a precision component such as an electronic component or a semiconductor component soldered with lead-free solder is cleaned, in particular, a tin chloride compound which is a reaction product.
- the flux can be removed satisfactorily without leaving a residue of origin.
- the rinsing agent of the present invention it is possible to more effectively reattach the flux (especially poorly soluble tin salt produced by the reaction during the soldering process of lead-free solder) to the surface of the cleaning object and to retain the composition. Can be prevented. In addition, the surface of the object to be cleaned can be made cleaner.
- the lead-free solder flux removing detergent composition of the present invention exhibits a high detergency particularly for lead-free cream solder flux. As a result, precision parts such as various electronic parts and semiconductor parts using lead-free cream solder can be manufactured with high quality and safety.
- each cleaning agent of Example:! -28 and Comparative Example:! -8 was prepared.
- Example 1 a 1 bl c 1 de 1 1 0.5 80.5 10 1 7
- Example 2 a 1 b 1 c2 de 1 1 0.5 80.5 10 1 7
- Example 3 a 1 b2 c 1 de 1 1 1 0.5 80.5 10 1 7
- Example 4 a 1 b2 c2 de 1 1 0.5 80.5 10 1 7
- Example 5 a2 bl c 1 de 1 2 1 75 10 2 10
- Example 6 a2 bl c2 de 1 2 1 75 10 2 10
- Example 7 a2 b2 c 1 de 1 2 1 75 10 2 10
- Example 8 a2 b2 c2 de 1 2 1 75 10 2 10
- Example 9 a 1 b 1 c 1 d
- Example 10 a 1 b2 c 1 d ⁇ 1 0.5 81.5 10 ⁇ 7
- Example 11 a 1 b3 c 1 de 1 1 1 80 10 1 7
- Example 12 a 1 b4 c 1 de 1 1 1
- component (A) is a polyoxyalkylene phosphate ester surfactant represented by the general formula (1).
- a 1 is a phosphoric acid monoester of polyoxyethylene alkyl ether (in general formula (1), R 1 is a linear alkyl group having 12 carbon atoms, n is 16, and X is a hydroxyl group).
- a2 is a phosphoric diester of polyoxyethylene alkyl ether (in general formula (1), R 1 is a nonylphenyl group, n is 10, X is in general formula (2), R 2 is a noel phenyl group, m is 10 ).
- Component (B) is a metal chelator.
- bl is malic acid
- b2 is succinic acid
- b3 is lactic acid
- b4 is salicylic acid
- b5 is malonic acid
- b6 is succinic acid
- b7 is gnoretanolic acid
- b8 is pyrophosphoric acid
- b9 is polyphosphoric acid.
- Component (C) is a non-halogen organic solvent.
- cl is diethylene glycol monobutyl ether, and c2 is 1,3-dimethyl-2-imidazolidinone.
- Component (D) is a nonionic surfactant.
- d is a polyethylene glycol alkyl ether type nonionic surfactant (Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd., trade name "Neugen ET_135", in general formula (5), R 8 is a branched alkyl having 12 to 14 carbon atoms. R 9 is hydrogen and r + s is 9).
- Component (E) is a polyoxyalkyleneamine surfactant.
- el is a polyoxyethylene alkylamine (in formula (6), R 1 ⁇ 3 is a linear alkyl group having 12 carbon atoms, p + q is 10, and Z is a hydrogen atom).
- Component is an aqueous carbonate solution.
- f2 is a 1% aqueous solution of ammonium carbonate.
- TASLF219Y (Arakawa Chemical Industries, Ltd., metal composition: Sn / 3.OAg / 0.5Cu) was applied to the copper plate.
- the obtained coating was heated to 250 ° C. on a hot plate to remove the flux.
- Each contaminant was prepared by dissolving the flux in the various detergent compositions obtained in Examples and Comparative Examples so as to be 5% by weight.
- Lead-free cream solder TASLF219Y (Arakawa Chemical Industries, Ltd., metal composition: Sn / 3. OAg / 0.5 Cu on a copper pattern on a glass epoxy board (copper-clad laminate, 20 x 20 mm) ) was printed and soldered according to the following reflow profile to produce a test substrate.
- the prepared test substrates were processed in the following order 1) to 3).
- test substrate was evaluated according to the following Test Examples 1 and 2 in terms of (1) cleaning power (flux removal degree) and (2) cleanliness. (Examples 25 to 28, Comparative Examples 6 to 8)
- the prepared test substrates were processed in the following order 1) to 4).
- Test Example 1 Detergency (Flux removal degree)>
- the degree of flux removal on the test substrate surface was visually determined based on the following criteria. The results are shown in Tables 4-6.
- the purity (residual ion concentration) on the surface of the test substrate was measured using an omega meter 600R—SC (manufactured by Alpha Metals). The results are shown in Tables 4-6.
- the cleanliness listed in Tables 4 to 6 is a value obtained by converting the total amount of ions remaining on the surface of the test substrate to the amount of NaCl ions.
- Example 1 4.2 ⁇ ⁇ 0.3 0.4
- Example 2 4.3 ⁇ ⁇ 0.4 0.4
- Example 3 4.2 ⁇ ⁇ 0.6 0.6
- Example 4 4.3 ⁇ ⁇ 0.5 0.6
- Example 5 4.1 ⁇ ⁇ 0.5 0.5
- Example 6 4.1 ⁇ ⁇ 0.4
- Example 7 4.0 ⁇ ⁇ 0.5
- Example 8 4.0 ⁇ ⁇ 0.6 0.6
- Example 9 3.5 ⁇ ⁇ 0.5 0.5
- Example 10 3.5 ⁇ ⁇ 0.3 0.4
- Example 11 4.4 ⁇ ⁇ 0.6 0.7
- Example 12 4.2 ⁇ ⁇ 0.7 0.7
- Example 13 4.2 ⁇ ⁇ 0.6 0.7
- Example 14 4.3 ⁇ ⁇ 0.6 0.6]
- Example 15 4.1 ⁇ ⁇ 0.5 0.6
- Example 16 4.4 ⁇ ⁇ 0.3 0.4
- Example 17 4.4 ⁇ ⁇ 0.4 0.4
- Example 18 4.2 ⁇ ⁇ 0.4 0.5
- Example 19 4.3 ⁇ ⁇ 0.5 0.5
- Example 20 6.6 ⁇ ⁇ 0.3 0.4
- Example 21 6.4 ⁇ ⁇ 0.3 0.4
- Example 22 6.6 ⁇ ⁇ 0.3 0.3
- Example 23 8.0 ⁇ ⁇ 0.4 0.5
- Example 24 8.5 ⁇ ⁇ 0.5 0.6
- Example 25 4.2 ⁇ ⁇ 0.3 0.3
- Example 26 4.2 ⁇ ⁇ 0.3 0.4
- Example 27 4.2 ⁇ ⁇ 0.3 0.3
- Example 28 ⁇ ⁇ ⁇ 0.4 0.4 6] Detergent composition Cleanliness
- Comparative Example 1 5.0 XX 5.6 6.3 Comparative Example 2 7.8 XX 4.6 5.2 Comparative Example 3 3.8 ⁇ X 1.8 2.2 Comparative Example 4 3.5 ⁇ X 2.6 3.3 Comparative Example 5 6.5 ⁇ X 1.6 2.3 Comparative Example 6 6.5 ⁇ ⁇ 0.4 1.2 Comparative Example 7 6.5 ⁇ ⁇ 0.3 1.3 Comparative Example 8 3.8 ⁇ ⁇ 0.4 1.6
Abstract
被洗浄物に付着する鉛フリーハンダフラックスを十分に除去でき、環境負荷が低く、臭気、引火性などの点でも実質上満足できる洗浄剤組成物、該組成物による洗浄後にその洗浄物をすすぐために使用する、鉛フリーハンダフラックスをさらに有効に除去できるすすぎ剤、並びに該組成物（及び該すすぎ剤）を用いた除去方法を提供する。
（Ａ）ポリオキシアルキレンリン酸エステル系界面活性剤、
（Ｂ）金属キレート剤、及び
（Ｃ）非ハロゲン系有機溶剤
を含有する鉛フリーハンダフラックス除去用洗浄剤組成物、並びに
一般式（７）：
ＭａＨｂ（ＣＯ３）ｃ
（式中、ａは１または２の整数を、ｂは０～２の整数を、ｃは１または２の整数を、Ｍは揮発性有機塩基をそれぞれ示す。）
で表される炭酸塩を含む鉛フリーハンダフラックス除去用すすぎ剤。
Description
明 細 書
鉛フリーハンダフラックス除去用洗浄剤組成物、鉛フリーハンダフラックス 除去用すすぎ剤、及び鉛フリーハンダフラックスの除去方法
技術分野
[0001] 本発明は、鉛フリーハンダフラックス除去用洗浄剤組成物、鉛フリーハンダフラック ス除去用すすぎ剤、及ひず口、フリーハンダフラックスの除去方法に関する。
背景技術
[0002] 電子部品、半導体部品等の精密部品を製造する際、ハンダ付けが通常行われる。
ハンダ付けには、従来より鉛を含む共晶ハンダが用いられていた。通常、ハンダには 、フラックスが含まれる。前記フラックスは、ハンダ付けが行われる対象物及びハンダ 表面を清浄化し、ハンダの前記対象物に対する濡れ性を向上させることができる。そ のため、前記フラックスを含むハンダは、ハンダと前記対象物との接合強度を向上さ せること力 sできる。前記フラックスは、通常、ロジン、ロジン誘導体等のベース樹脂、有 機酸、ハロゲン化物等の活性剤、及びアルコール等の溶剤を構成成分とする。
[0003] ハンダ付けを行った後、前記部品表面に残存する余分なハンダフラックスを除去す るため、前記精密部品を洗浄する。従来、この洗浄工程においては、トリクロロェチレ ン、パークロロエチレン、塩化メチレン等の塩素系溶剤を主成分とする塩素系洗浄剤 が用いられていた。前記塩素系洗浄剤には、不燃性で乾燥性にも優れるという利点 力 Sある。しかし、前記洗浄剤は、オゾン層破壊や土壌汚染などの環境問題、人体に 対する毒性などの理由から、現在ではその使用が制限されており、又、電子部品等 の洗浄において、塩素イオン、硫酸イオンなどのイオン性残さに対する洗浄効果がほ とんど認められないとレ、う問題点があった。
特許文献 1には、特定のグリコールエーテル類、ノニオン性界面活性剤及びポリオキ シアルキレンリン酸エステル系界面活性剤を必須成分として含有してなる非ハロゲン 系の洗浄剤組成物が開示されている。また、特許文献 2には、前記洗浄剤組成物に さらにポリオキシアルキレンアミン系界面活性剤を添カ卩した非ハロゲン系の洗浄剤組 成物が開示されている。
これらの洗浄剤組成物は、洗浄力（特にイオン性残さに対する洗浄力）に優れており 、毒性、臭気、引火性、及び被洗浄物への影響 (例えば被洗浄物の腐食等）が少な いため、光学部品、電子部品、セラミック部品等の精密部品に付着するハンダフラッ タスを除去するため組成物として好適に使用できるものであった。
[0004] ところが近年、鉛の有害性が認識されるようになると、世界各国で鉛を含むハンダの 使用が制限されるようになり、鉛に代わり銅，銀等を用いた鉛フリーハンダが積極的 に使用されるようになってきた。鉛フリーハンダとしては、例えば、錫—銀、錫—銅、錫 —銀—銅等の合金を用いたものが挙げられる。
[0005] 鉛フリーハンダを使用する場合、従来の錫—鉛共晶ハンダを用レ、る場合に比べて 、一部の合金系の鉛フリーハンダを除いて、ハンダ付け温度を 30°C以上高くしなけ ればならず、また、前記共晶ハンダに比べ、ハンダ濡れ性が劣るという問題がある。こ のような問題を解決するために、鉛フリーハンダ中の活性剤の含有量を多くしたり、従 来の鉛フリーハンダに用いられる活性剤よりも強力な活性剤を用いていた。
[0006] し力 ながら、このような鉛フリーハンダを使用する場合、ハンダ付け工程時に、多く の反応生成物が生じる傾向がある。前記反応生成物としては、例えば、活性剤と錫 の塩、ロジン系フラックスを用いる場合にはロジンと錫の塩等が挙げられる。これらの 反応生成物は、錫 2価又は 4価の金属塩であるため、各種溶剤、洗浄剤組成物、水 等に溶解しにくぐ被洗浄物から除去することが非常に困難であった。具体的に、従 来の非ハロゲン系洗净剤組成物や極性又は非極性の有機溶剤を用いて洗浄を行う 場合、当該錫塩に対する洗浄力不足のため、被洗浄物表面に当該錫塩に由来する フラックス残渣が残ったり、当該錫塩に由来する汚染物質が再付着するという問題が 生じていた。
特許文献 1：特公平 5— 40000号公報
特許文献 2：特許第 2813862号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0007] 本発明の目的は、被洗浄物に付着する鉛フリーハンダフラックスを十分に除去でき 、環境負荷が低ぐ臭気、引火性などの点でも実質上満足できる洗浄剤組成物、該
組成物による洗浄後にその洗浄物をすすぐために使用する、鉛フリーハンダフラック スをさらに有効に除去できるすすぎ剤、並びに該組成物（及び該すすぎ剤）を用いた 除去方法を提供することにある。
課題を解決するための手段
[0008] 本発明者は、前記課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、特定の洗浄剤組成物
、特定のすすぎ剤、及び特定の除去方法により、前記課題を解決できることを見出し た。本発明は力かる知見に基づき完成されたものである。
[0009] すなわち、本発明は、下記の鉛フリーハンダフラックス除去用洗浄剤組成物、鉛フリ 一ハンダフラックス除去用すすぎ剤、及び鉛フリーハンダフラックスの除去方法に係 る。
1. (A)ポリオキシアルキレンリン酸エステル系界面活性剤、
(B)金属キレート剤、及び
(C)非ハロゲン系有機溶剤
を含有する鉛フリーハンダフラックス除去用洗浄剤組成物。
2. (A)ポリオキシアルキレンリン酸エステル系界面活性剤力 一般式（1)：
[0010] [化 1]
O
R l-0- (CH2-CH2-0) n-P-OH
X
[0011] (式中、 R1は炭素数 5〜20の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基、フヱニル基、または 炭素数 7〜： 12の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基で置換されたフヱニル基を、 nは 0 〜20の整数を、 Xは水酸基又は一般式（2)：
R2_〇（CH CH -0) -
2 2 m
(式中、 R2は炭素数 5〜20の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基、フエ二ル基、または 炭素数 7〜： 12の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基で置換されたフヱニル基を、 mは 0 〜20の整数をそれぞれ示す。）をそれぞれ示す。 )
で表されるポリオキシエチレンリン酸エステル系界面活性剤またはその塩である上記 項 1に記載の鉛フリーハンダフラックス除去用洗浄剤組成物。
3. (B)金属キレート斉 IJが、ヒドロキシカルボン酸系キレート剤、カルボン酸系キレー ト剤及びリン酸系キレート剤からなる群から選ばれる少なくとも 1種の金属キレート剤 である上記項 1に記載の鉛フリーハンダフラックス除去用洗浄剤組成物。
4. さらに、 （D)ノニオン性界面活性剤及び (E)ポリオキシアルキレンアミン系界面 活性剤からなる群より選ばれる少なくとも一種を含有してなる上記項 1に記載の鉛フリ 一ハンダフラックス除去用洗浄剤組成物。
5. (C)非ハロゲン系有機溶剤が、一般式 (3)：
[0012] [化 2]
R 3
R 4〇一 ( C H2 C HO) 「 R 5
[0013] (式中、 R3は水素原子またはメチル基を、 R4は水素原子または炭素数 1〜5の直鎖 もしくは分岐鎖のアルキル基を、 R5は炭素数 1〜5の直鎖または分岐鎖のアルキル 基を、 kは 2〜4の整数をそれぞれ示す。）
で表されるグリコールエーテル化合物及び一般式 (4)：
[0014] [化 3]
[0015] (式中、 R。は水素原子または炭素数 1〜5の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基を、 R' は水素原子または炭素数 1〜5の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基をそれぞれ示す 。 )
で表される含窒素化合物からなる群から選ばれる少なくとも一種である上記項 1に記 載の鉛フリーハンダフラックス除去用洗浄剤組成物。
6. (D)ノニオン性界面活性剤が、一般式 (5)：
R80- (CH CH O) (CH CR9HO) —H
2 2 r 2 s
(式中、 R8は炭素数 6〜20の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基、フエニル基、または
炭素数 7〜： 12の直鎖もしくは分岐鎖アルキル基で置換されたフエニル基を、 R9は水 素もしくはメチル基を、 rは 0〜20の整数を、 sは 0〜20の整数を、 r+ sは 2〜20の整 数をそれぞれ示す。 )
で表されるノニオン性界面活性剤である上記項 4に記載の鉛フリーハンダフラックス 除去用洗浄剤組成物。
7. (E)ポリオキシアルキレンアミン系界面活性剤力 一般式（6)：
[0016] [化 4]
R io一 N— ( C H 2 C H 2 0) p - Z
( C H 2 C H 2 0) q - Z
[0017] (式中、 R10は水素原子または炭素数 1〜22の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基また はアルケニル基を、 Zは水素原子または炭素数 1〜4の直鎖もしくは分岐鎖のアルキ ル基またはァシル基を、 pは 1〜15の整数を、 qは 0〜 15の整数をそれぞれ示す。） で表されるポリオキシエチレンアミン系界面活性剤である上記項 4に記載の鉛フリー ハンダフラックス除去用洗浄剤組成物。
8. (A)ポリオキシアルキレンリン酸エステル系界面活性剤、 （B)金属キレート剤、及 び (C)非ハロゲン系有機溶剤の含有量が、これらの合計 100重量％に基づいて、 （ A)成分 0. ：!〜 60重量％、（B)成分 0. 01〜： 10重量％、及び（C)成分 39〜99重量 %である上記項 1に記載の鉛フリーハンダフラックス除去用洗浄剤組成物。
9. (A)ポリオキシアルキレンリン酸エステル系界面活性剤、 （B)金属キレート剤、及 び (C)非ハロゲン系有機溶剤の合計 100重量部に対して、 (D)ノニオン性界面活性 剤を、 0.：!〜 150重量部含有する上記項 4に記載の鉛フリーハンダフラックス除去用 洗浄剤組成物。
10. (A)ポリオキシアルキレンリン酸エステル系界面活性剤、（B)金属キレート剤、 及び (C)非ハロゲン系有機溶剤の合計 100重量部に対して、 （E)ポリオキシアルキ レンアミン系界面活性剤を、 0. 1〜： 150重量部含有する上記項 4に記載の鉛フリー ハンダフラックス除去用洗浄剤組成物。
11. (A)ポリオキシアルキレンリン酸エステル系界面活性剤、（B)金属キレート剤、 及び (C)非ハロゲン系有機溶剤を合計で 1重量％含む水溶液の pHが 2〜： 10である 上記項 1に記載の鉛フリーハンダフラックス除去用洗浄剤組成物。
12. 一般式（7) :
M H (CO )
a b 3 c
(式中、 aは 1または 2の整数を、 bは 0〜2の整数を、 cは 1または 2の整数を、 Mは揮 発性有機塩基をそれぞれ示す。 )
で表される炭酸塩を含む鉛フリーハンダフラックス除去用すすぎ剤。
13. 上記項 1に記載の組成物を鉛フリーハンダフラックスに接触させることにより前 記フラックスを除去する、鉛フリーハンダフラックスの除去方法。
14. 上記項 1に記載の組成物を鉛フリーハンダフラックスに接触させた後、一般式 ( 7) :
M H (CO )
a b 3 c
(式中、 aは 1または 2の整数を、 bは 0〜2の整数を、 cは 1または 2の整数を、 Mは揮 発性有機塩基をそれぞれ示す。 )
で表される炭酸塩を含む鉛フリーハンダフラックス除去用すすぎ剤ですすぐ、鉛フリ 一ハンダフラックスの除去方法。
本発明の洗浄剤組成物は、鉛フリーハンダを用レ、てハンダ付けされた電子部品、 半導体部品等の精密部品を洗浄するものである。
[0018] 前記鉛フリーハンダは、金属成分及びフラックス成分を含む。前記金属成分として は、例えば、錫 銀、錫 銅、錫 銀 銅等の合金が挙げられる。これらは、 1種単 独又は 2種以上を組み合わせて用いる。前記フラックス成分としては、特に限定され ない。例えば、ベース樹脂、活性剤及び溶剤を含むフラックスが挙げられる。前記べ ース樹脂としては、例えば、ロジン、ロジン誘導体等が挙げられる。前記活性剤として は、例えば、有機酸、ハロゲン化物等が挙げられる。前記溶剤としては、例えば、ァ ルコール等が挙げられる。
[0019] 前記電子部品としては、例えばプリント基板等が挙げられる。前記半導体部品とし ては、例えば半導体パッケージ等が挙げられる。
[0020] 本明細書において、鉛フリーハンダフラックスとは、鉛フリーハンダのフラックス成分 を指すが、本発明において、除去対象となる鉛フリーハンダフラックスには、ハンダ付 け後に残存したフラックス成分の他、鉛フリーハンダに含まれる金属とフラックス成分 との反応生成物、前記金属や前記反応生成物由来の汚染物質等も含まれる。
[0021] 前記反応生成物としては、例えば難溶性錫塩等が挙げられる。特に、本発明の洗 浄剤組成物及びすすぎ剤は、前記難溶性錫塩の除去及び再付着防止に優れた効 果を発揮する。
[0022] 洗浄剤組成物
本発明の鉛フリーハンダフラックス除去用洗浄剤は、
(A)ポリオキシアルキレンリン酸エステル系界面活性剤（以下、（A)成分という。）、
(B)金属キレート剤（以下、（B)成分という。）、及び
(C)非ハロゲン系有機溶剤 (以下、（C)成分という。 )
を含有するものである。
[0023] (A)成分としては、ポリオキシアルキレンリン酸エステル系界面活性剤であれば特 に制限されず、公知のものを使用することができる。特に、 （A)成分としては、一般式 (1)：
[0024] [化 5]
0
R 1—〇一 （C H 2— C H 2—〇） n - P - O H
X
[0025] (式中、 R1は炭素数 5〜20の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基、フヱニル基、または 炭素数 7〜： 12の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基で置換されたフヱニル基を、 ηは 0 〜20の整数を、 Xは水酸基または一般式（2)：
R2_〇（CH CH -0) -
2 2 m
(式中、 R2は炭素数 5〜20の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基、フヱニル基、または 炭素数 7〜： 12の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基で置換されたフヱニル基を、 mは 0 〜20の整数をそれぞれ示す。）をそれぞれ示す。 )
で表されるポリオキシエチレンリン酸エステル系界面活性剤またはその塩が好ましい
[0026] 前記ポリオキシエチレンリン酸エステル系界面活性剤またはその塩を用いることに より、特に本発明の洗浄剤組成物を水で希釈して使用する際に、該組成物の洗浄力 を大きく向上させることができる。
[0027] R1が炭素数 5〜20の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基である場合、前記アルキル 基としては、例えばペンチル基、へキシル基、ヘプチル基、ォクチル基、ノニノレ基、デ シル基、ゥンデシル基、ドデシノレ基、トリデシノレ基、ェチルへキシノレ基等が挙げられる 。 R1が炭素数 7〜： 12の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基で置換されたフエニル基で ある場合、前記フヱニル基としては、例えばォクチルフヱニル基、ノユルフェ二ル基、 デシルフェニル基、ドデシルフヱニル基等が挙げられる。特に、 R1としては、デシル基 、ドデシル基、トリデシル基等の炭素数 10〜： 14の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基、 又はォクチルフヱニル基、ノニルフヱニル基、デシルフヱニル基等の炭素数 8〜 12の 直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基で置換されたフエニル基が好ましレ、。
[0028] 一般式（1)中、 nは好ましくは 2〜18、特に好ましくは 8〜： 18の整数を示す。
[0029] 前記 が炭素数 5〜20の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基である場合、前記アル キル基としては、上記 R1にて例示したアルキル基が挙げられる。前記 R2が炭素数 7 〜 12の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基で置換されたフエニル基である場合、前記 フエニル基としては、上記 R1にて例示したフエニル基が挙げられる。特に、 R2としては 、炭素数 10〜： 14の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基で置換されたフエニル基が好ま しい。
[0030] 一般式（2)中、 mは好ましくは 2〜18、特に好ましくは 8〜： 18の整数を示す。
[0031] 前記塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩などの金属塩、アンモニゥム塩、アルカノ ールァミン塩などを例示できる。
[0032] (B)成分としては、金属イオンに配位する能力を有する金属キレート剤であって前 記 (A)成分以外のものあれば特に限定されず、公知のものを使用することができる。 例えば、カルボン酸系キレート斉 lj、アミノ酸系キレート剤、ホスホン酸系キレート斉 lj、リ ン酸系キレート斉 1J、アミノカルボン酸系キレート剤、ヒドロキシカルボン酸系キレート剤 などが挙げられる。
[0033] 本発明で使用されるカルボン酸系キレート剤としては、例えば、シユウ酸、マロン酸 、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ィタコン酸、ァセチルサリチル酸、フタル酸、トリ メリット酸、シクロペンタンテトラカルボン酸等が挙げられる。
[0034] 本発明で使用されるアミノ酸系キレート剤としては、例えば、グリシン、ァラニン、リジ ン、アルギニン、ァスパラギン、チロシン等が挙げられる。
[0035] 本発明で使用されるホスホン酸系キレート剤としては、例えば、ェチルホスホン酸、 才クチノレホスホン酸等ァノレキノレホスホン酸類、ヒドロキシエタンジホスホン酸、二トリロト リスメチレンホスホン酸、 N， N, Ν' , Ν，一テトラキス（ホスホノメチル）エチレンジァミン 等が挙げられる。
[0036] 本発明で使用されるリン酸系キレート剤としては、例えば、オルトリン酸、ピロリン酸、 トリリン酸、ポリリン酸等が挙げられる。
[0037] 本発明で使用されるァミノカルボン酸系キレート剤としては、例えば、エチレンジアミ ンテトラ酢酸（EDTA)、シクロへキサンジァミンテトラ酢酸（CDTA)、二トリ口三酢酸（ ΝΤΑ)、ジエチレントリアミン五酢酸（DTP Α)、イミノジ酢酸（IDA)、 N— (2—ヒドロキ シェチル）イミノニ酢酸（HIMDA)、ヒドロキシェチルエチレンジァミン三酢酸（HED TA)等が挙げられる。
[0038] 本発明で使用されるヒドロキシカルボン酸系キレート剤としては、例えば、りんご酸、 クェン酸、イソクェン酸、グリコーノレ酸、ダルコン酸、サリチル酸、酒石酸、乳酸等が挙 げられる。
[0039] 上記例示のキレート剤は、ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニゥム塩等の塩であって もよぐ加水分解可能なエステル誘導体であってもよい。
本発明において、金属キレート剤として、ヒドロキシカルボン酸系キレート剤、カルボ ン酸系キレート剤及びリン酸系キレート剤からなる群から選ばれる少なくとも 1種の金 属キレート剤を用いることが好ましい。特に、鉛フリーハンダのハンダ付け工程時に反 応生成する難溶性の錫塩に対する溶解性又は難溶性錫塩の分散性が良好である 点で、ヒドロキシカルボン酸系キレート剤を用いることがより好ましい。
[0040] 本発明に用いられる（C)成分としては、 （A)及び (B)成分以外の非ハロゲン系有機 溶剤であれば、特に限定されず公知のものを使用することができる。例えば、へキサ
ン、ヘプタン、オクタン等の炭化水素系溶剤、メタノール、エタノール、プロパノール 等のアルコール系溶斉 lj、アセトン、メチルェチルケトン等のケトン系溶斉 lj、ジェチルェ 一テル、テトラヒドロフラン、グリコールエーテル化合物等のエーテル系溶剤、酢酸ェ チル、酢酸メチル等のエステル系溶剤、含窒素化合物系溶剤など各種公知の有機 溶剤が使用できる。特に、（C)成分としては、洗浄性等の点から、グリコールエーテル 化合物及び含窒素化合物からなる群から選ばれる少なくとも 1種の溶剤が好ましい。
[0041] 前記ダリコールエーテルィ匕合物としては、洗浄力が高い、使用上安全である、環境 に優しい等の点から、一般式（3) ：
[0042] [化 6]
R 3
R 40 - ( C H 2 C H〇） k— R 5
[0043] (式中、 R3は水素原子またはメチル基を、 R4は水素原子または炭素数 1〜6の直鎖 もしくは分岐鎖のアルキル基を、 R5は炭素数 1〜6の直鎖または分岐鎖のアルキル 基を、 kは 2〜4の整数をそれぞれ示す。）
で表されるグリコールエーテルィ匕合物が好ましい。
[0044] 前記 R4が炭素数 1〜6の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基である場合、前記アル キル基としては、メチノレ基、ェチル基、プロピル基、 iso プロピル基、ブチル基、 sec ブチル基、 tert ブチル基、ペンチル基、へキシル基等が挙げられる。前記 R4と しては特に、水素原子、ェチル基、ブチル基、 sec ブチル基又は tert ブチル基 が好ましい。
[0045] 前記 としては、上記 R4にて例示したアルキル基が挙げられる。特に、 R5として は、ェチル基又はブチル基が好ましい。
[0046] —般式（3)で表されるグリコールエーテル化合物としては、例えば、ジエチレンダリ コールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリ コールモノェチルエーテル、ジエチレングリコールジェチルエーテル、ジエチレングリ コーノレメチノレエチノレエーテノレ、ジエチレングリコーノレモノプロピノレエーテノレ、ジェチレ ングリコーノレジプロピノレエーテノレ、ジエチレングリコーノレメチノレプロピノレエーテノレ、ジ
エチレングリコールェチルプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテ ノレ、ジエチレングリコーノレジブチノレエーテノレ、ジエチレングリコーノレメチノレブチノレエ一 テノレ、ジエチレングリコーノレエチノレブチノレエーテノレ、ジエチレングリコーノレプロピノレブ チノレエーテノレ、ジエチレングリコーノレモノペンチノレエーテノレ、ジエチレングリコーノレジ ペンチノレエーテノレ、ジエチレングリコーノレメチノレペンチノレエーテノレ、ジエチレングリコ 一ノレェチノレペンチノレエーテノレ、ジエチレングリコーノレプロピノレペンチノレエーテノレ、ジ エチレングリコーノレブチノレペンチノレエーテノレ、ジエチレングリコーノレモノへキシノレエ 一テル、及びこれらに対応するトリ一又はテトラエチレンダリコールエーテルィ匕合物が 挙げられる。これらの中でも、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレン グリコールジブチルエーテル、又はジエチレングリコールモノへキシルエーテルが好 ましい。
[0047] 前記含窒素化合物としては、一般式 (4) ：
[0048] [化 7]
〇
[0049] (式中、 R。は水素原子または炭素数:!〜 5の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基を、 R' は水素原子または炭素数 1〜5の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基をそれぞれ示す 。 )
で表される含窒素化合物が好ましレ、。
[0050] 前記 R6が炭素数 1〜5の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基である場合、前記アルキ ノレ基としては、前記 R4にて例示したアルキル基が挙げられる。特に、 R6としては、メチ ノレ基、ェチル基、プロピル基、 iso_プロピル基、ブチル基、 sec—ブチル基、 tert_ ブチル基又はペンチル基が好ましレ、。
[0051] 前記 R7が炭素数 1〜5の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基である場合、前記アルキ ル基としては、前記 R4にて例示したアルキル基が挙げられる。特に、 R7としては、メチ
ノレ基、ェチル基、プロピル基、 iso プロピル基、ブチル基、 sec ブチル基、 tert— ブチル基又はペンチル基が好ましレ、。
[0052] 一般式 (4)で表される含窒素化合物としては、例えば、 2—イミダゾリドン、 1, 3 ジ メチル _2_イミダゾリジノン、 1， 3—ジェチル一 2_イミダゾリジノン、 1， 3—ジプロピ ル _ 2 _イミダゾリジノン、 1， 3 _ジブチル一 2 _イミダゾリジノン、 1， 3—ジペンチル _2_イミダゾリジノン、 1， 3—ジイソプロピル一 2_イミダゾリジノン、 1_イソプロピノレ _ 2 _イミダゾリジノン、 1 _イソブチル _ 2 _イミダゾリジノン、 1_ィソぺンチル_2_ イミダゾリジノン、 1_メチル _2_イミダゾリジノン、 1_ェチル _2_イミダゾリジノン、 1_プロピル _2_イミダゾリジノン、 1_ブチル _2_イミダゾリジノン、 1_ペンチル _2_イミダゾリジノン、 1_メチル _3_ェチル _2_イミダゾリジノン、 1—メチノレ _3 —プロピル一 2 _イミダゾリジノン、 1_メチル_3_ブチル_2_ィミダゾリジノン、 1_ メチル一 3—ペンチル _ 2 _イミダゾリジノン 1 _ェチル _ 3 _プロピル—2—イミダゾリ ジノン、 1ーェチルー 3 ブチルー 2 イミダゾリジノン等が挙げられる。これらの中で も、洗浄力が良好であるという理由から、 1, 3—ジメチル— 2—イミダゾリジノン、 1, 3 ジェチル 2 イミダゾリジノン又は 1 , 3 ジプロピル 2 イミダゾリジノンを用レ、 ることが好ましい。
[0053] これら非ハロゲン系有機溶剤は、それぞれ単独でまたは 2種以上を適宜に組み合 わせて使用できる。
[0054] 本発明の鉛フリーハンダフラックス除去用洗浄剤組成物は、前記 (A)〜（C)成分の 使用を必須とする。前記組成物中における (A)〜（C)成分の含有量は特に限定され なレ、が、これらの合計 100重量％に基づいて、（A)成分の含有量は、 0.：!〜 60重量 %程度、好ましくは 0. 5〜： 10重量％、（B)成分の含有量は、通常、 0.01〜： 10重量 %程度、好ましくは 0.05〜5重量％、及び（C)成分の含有量は、通常、 39〜99重 量％程度、好ましくは 70〜99重量％である。
[0055] 前記組成物中における (A)成分の含有量が 0.：!〜 60重量％である場合、鉛フリー ハンダのハンダ付け工程時に反応生成する難溶性錫塩に対する本発明組成物の洗 浄カを向上させることができる。 （A)成分の含有量が 0. 1重量％未満の場合、当該 錫塩に対する本発明組成物の洗浄力が不足し、錫塩由来の残渣が残る場合がある
。（A)成分の含有量が 60重量％を超える場合、余剰の添加となり効果の向上がみら れないばかりか、むしろ被洗浄物が腐食する等の問題が生じるおそれがある。
[0056] 前記組成物中における（B)成分の含有量が 0. 01〜： 10重量％である場合、鉛フリ 一ハンダのハンダ付け工程時に反応生成する難溶性錫塩に対する本発明組成物の 洗浄力が向上する。また、本発明組成物による洗浄後、該洗浄物を水洗する場合、 当該錫塩の水に対する溶解性が向上し、水洗時における当該錫塩の再付着を有効 に防止できる。 （B)成分の含有量が 0. 01重量％未満の場合、当該錫塩が前記洗浄 物に再付着する傾向がある。 （B)成分の含有量が 10重量％を超える場合、余剰添 カロとなって、効果の向上がみられないばかりか、むしろ被洗浄物が腐食する等の問 題が生じるおそれがある。
[0057] 前記組成物中における（C)成分の含有量が 39〜99重量％の場合、フラックス成 分の水に対する溶解性が向上し、フラックスの除去が一層容易になる。
[0058] 本発明の組成物は、さらに、（D)ノニオン性界面活性剤（以下、（D)成分という。）、 及び (E)ポリオキシアルキレンアミン系界面活性剤（以下、（E)成分という。）からなる 群より選ばれる少なくとも一種を含有してもよい。
[0059] (D)成分としては、（A；)〜（C)成分以外のものであってそのイオン性がノニオン性 の界面活性剤であれば特に制限されず、公知のものを使用することができる。例えば 、一般式 (5) :
R80- (CH CH O) (CH CR9HO) —H
2 2 r 2 s
(式中、 R8は炭素数 6〜20の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基、フエニル基、または 炭素数 7〜： 12の直鎖もしくは分岐鎖アルキル基で置換されたフエニル基を、 R9は水 素もしくはメチル基を、 rは 0〜20の整数を、 sは 0〜20の整数を、 r+ sは 2〜20の整 数を示す。 )
で表されるポリアルキレングリコールエーテル型ノニオン性界面活性剤が挙げられる
[0060] 前記炭素数 6〜20の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基としては、例えばへキシル 基、ヘプチル基、ォクチル基、ノニノレ基、デシル基、ゥンデシル基、ドデシル基、トリ デシル基、パルミチル基、ステアリル基等が挙げられる。
[0061] 前記炭素数 7〜： 12の直鎖もしくは分岐鎖アルキル基で置換されたフエニル基として は、上記 R1にて例示したフエニル基が挙げられる。
[0062] 一般式（5)中、 r+sは好ましくは 3〜： 12の整数を示す。
[0063] その他、 （D)成分として、ポリアルキレングリコールモノエステル類、ポリアルキレン グリコールジエステル類等のポリアルキレングリコールエステル型ノニオン性界面活 性剤；脂肪酸アミドのエチレンオキサイド付加物；ソルビタン脂肪酸エステル、ショ糖 脂肪酸エステル等の多価アルコール型ノニオン性界面活性剤；脂肪酸アル力ノール アミド等を用いることができる。
[0064] これらノニオン性界面活性剤は 1種単独でまたは 2種以上組み合わせて使用できる 。これらの中でも、本発明の組成物の洗浄力をより向上させる点で、前記ポリアルキレ ングリコールエーテル型ノニオン界面活性剤が好ましぐ特に、ポリエチレングリコー ノレアノレキノレエーテノレ、ポリプロピレングリコーノレアノレキノレエーテノレ、ポリエチレンプロ ピレンダリコールアルキルエーテルがより好ましい。
[0065] (E)成分としては、前記 (A)〜（D)成分以外のポリオキシアルキレンアミン系界面 活性剤であれば特に限定されず、公知のものを使用することができる。特に、洗浄力 が高ぐ環境に優しぐ且つ、引火しにくい点から、一般式 (6)：
[0066] [化 8]
R io一 N一 （C H 2 C H 2〇） p - Z
(C H 2 C H 2〇） q - Z
[0067] (式中、 R10は水素原子または炭素数 1〜22の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基また はアルケニル基を、 Zは水素原子または炭素数 1〜4の直鎖もしくは分岐鎖のアルキ ル基またはァシル基を、 pは 1〜15の整数を、 qは 0〜15の整数を示す。） で表されるポリオキシエチレンアミン系界面活性剤を用いることが好ましい。
[0068] 前記炭素数:!〜 22の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基またはアルケニル基として は、例えばメチル基、ェチル基、プロピル基、 iso—プロピル基、ブチル基、 sec—ブ チル基、ペンチル基、へキシル基、ォクチル基、ノニル基、ドデシル基、トリデシル基 、パノレミチル基、ステアリル基、ェテニル基、プロぺニル基、ブテュル基、ペンテニル
基、へキセニル基、オタテニル基、デセニル基、ドデセニル基等が挙げられる。この 中でも特に、ェチル基、プロピル基、 iso—プロピル基、ブチル基、 sec—ブチル基、 ペンチル基、へキシル基、ォクチル基、ノニノレ基、ドデシル基、ェテニル基、プロぺニ ル基、ブテュル基、ペンテュル基、へキセニル基、オタテュル基、デセニル基、ドデ セニル基、トリデセニル基等の炭素数 2〜： 14の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基また はアルケニル基が好ましレ、。
[0069] 前記炭素数 1〜4の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基またはァシル基としては、例 えばメチル基、ェチル基、プロピル基、 iso—プロピル基、ブチル基、 sec—ブチル基 、ァセチル基等が挙げられる。 Zとしては、水素原子が好ましい。
[0070] 一般式（6)中、 pは好ましくは 1〜： 10の整数を示す。
[0071] 一般式（6)中、 qは好ましくは 0〜： 10の整数を示す。
[0072] 前記一般式（6)で表されるポリオキシエチレンアミン系界面活性剤としては、本発 明の組成物を水で希釈して使用する際に、本発明組成物の洗浄性が向上する点で 、特に、 R1Qが炭素数 2〜： 18の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基またはアルケニル基 、 Zが水素原子、 p + qが:!〜 15の整数であるポリオキシエチレンアミン系界面活性剤 が好ましい。
[0073] 本発明の組成物が（D)成分を含有する場合、その含有量は特に限定されないが、
(A)〜（C)の合計 100重量部に対して、通常 0. 1〜： 150重量部程度、好ましくは 1〜 45重量部である。 （D)成分の含有量が 0. 1重量部以上の場合、水洗時における難 溶性錫塩の再付着を有効に防止できる。 （D)成分の含有量が 150重量部以下の場 合、前記錫塩に対する本発明組成物の洗浄力を向上させることができる。
[0074] 本発明の組成物が（E)成分を含有する場合、その含有量は特に限定されないが、
(A)〜（C)の合計 100重量部に対して、通常 0. 1〜： 150重量部程度、好ましくは 0. 3〜： 15重量部である。 （E)成分の含有量が 0. 1重量部以上の場合、本発明の組成 物を水で希釈して使用する場合の該組成物の洗浄力を向上させることができる。 (E) 成分の含有量が 150重量部以下の場合、被洗浄物の腐食等を好適に防止できる。
[0075] 本発明の洗浄剤組成物は、必要に応じて、消泡剤、防鲭剤、酸化防止剤などの添 加剤を含有してもよい。該添加剤の含有量は、前記組成物 100重量％に対して 0. 1
重量％程度以下とすればよい。
[0076] 本発明の洗浄剤組成物を用いる際、該組成物を水に溶解させることが好ましい。該 組成物を水溶液として用いることにより、該組成物が引火しにくくなる等、安全に該組 成物を用いることができる。前記組成物を水溶液として使用する場合、通常、前記組 成物の濃度が 10重量％程度以上となるよう調整する。特に、前記洗浄剤組成物の濃 度が 50〜98重量％程度になるように調整することが好ましい。前記洗浄剤組成物の 濃度が 50〜98重量％の場合、高い洗浄力を好適に発揮できる。
[0077] 本発明の洗浄剤組成物を水溶液として使用する場合、その pHは、特に限定されな レ、が、洗浄対象物を侵さない範囲に調整することが好ましい。具体的には、前記 (A) 成分、（B)成分及び (C)成分を合計で 1重量％含む水溶液の pHが 2〜： 10程度であ ることが好ましぐ 5〜9程度であることがより好ましい。本発明の組成物が、上記（D) 成分及び (E)成分からなる群から選ばれる少なくとも 1種を含む場合も同様に、各成 分を合計で 1重量％含む水溶液の pHが 2〜： 10程度であることが好ましぐ 5〜9程度 であることがより好ましい。
[0078] 本発明の洗浄剤組成物は、鉛フリーハンダフラックスを良好に除去できる。特に鉛 フリーハンダのハンダ付け工程時に反応生成する難溶性錫塩に対し、良好な洗浄力 を発揮する。
[0079] すすぎ剤
本発明の洗浄剤組成物を用いて洗浄対象物を洗浄した後、洗浄物表面に前記組 成物はほとんど残存しないが、本発明の鉛フリーハンダフラックス除去用すすぎ剤で 前記洗浄物をすすぐことにより、洗浄物表面への前記組成物の残存をより効果的に 防止できる。また、洗浄対象物の表面をより清浄にする（洗浄対象物表面の残留ィォ ン濃度をより低減させる）ことができる。しかも、除去したフラックス（特に難溶性錫塩） の再付着を効果的に防止できる。
[0080] 本発明のすすぎ剤は、一般式（7)：
M H (CO )
a b 3 c
(式中、 aは 1または 2の整数を、 bは 0〜2の整数を、 cは 1または 2の整数を、 Mは揮 発性有機塩基を示す。 )
で表される炭酸塩を含む。
[0081] 前記揮発性有機塩基としては、例えば、アンモニア、モノメチルァミン、ジメチノレアミ ン、トリメチルァミン、モノェチルァミン、ジェチルァミン、トリェチルァミンなどが挙げら れる力 力かる例示のみに限定されるものではなレ、。一般式（7)において、 aが 2の場 合、 2つの前記有機塩基は、それぞれ同一であってもよぐ異なっていてもよい。前記 炭酸塩の中でも、特に、炭酸アンモニゥム又は炭酸水素アンモニゥムが好ましい。前 記炭酸塩として、炭酸アンモニゥム又は炭酸水素アンモニゥムを用いる場合、水洗後 の乾燥工程で前記炭酸アンモニゥム等が分解し揮発するため、炭酸塩の残渣が洗 浄対象物に付着する等の心配がない。
[0082] 本発明のすすぎ剤は、前記炭酸塩を水に溶解させることにより、容易に調製できる 。本発明のすすぎ剤における前記炭酸塩の含有量は、通常、 0. 0001重量％〜5重 量％程度、好ましくは 0. 01重量％〜：!重量％である。前記炭酸塩の含有量が 0. 00 01重量％〜5重量％程度の場合、前記フラックスの除去度が顕著に向上する。
[0083] 鉛フリーハンダフラックスの除去方法
(洗浄工程）
本発明の洗浄剤組成物を鉛フリーハンダフラックスに接触させることにより鉛フリー ハンダフラックスを除去することができる。
[0084] 鉛フリーハンダフラックスを除去する際の洗浄方法は、特に限定されず、本発明の 洗浄剤組成物を用いる以外は、公知の方法を採用すればよい。以下、一般的な洗 浄方法として、本発明の洗浄剤組成物を電子部品上の鉛フリークリームハンダフラッ タスに接触させる場合にっレ、て説明する。
[0085] 具体的には、本発明の洗浄剤組成物またはその水溶液に電子部品を直接浸漬し て洗浄する方法、電子部品に対してスプレー装置を用いて前記洗浄剤組成物の水 溶液をスプレーして洗レ、流す方法、あるいは当該洗浄剤組成物を電子部品に接触さ せ、機械的手段によりブラッシングする方法などを適宜選択すればよい。フリップチッ プ実装基板を洗浄する場合、前記基板の 50 μ m以下の隙間に洗浄剤を通液させな ければならない。そのため、フリップチップ実装基板の洗浄には、例えば、特許第 26 21800号に記載された直通式洗浄装置（具体例としては、登録商標「ダイレクトパス」
、荒 J 11化学工業 (株)製)を用いた直通式洗浄方法を採用することが好ましレ、。
[0086] 前記直通式洗浄装置とは、洗浄剤の循環ライン中に組み込まれている洗浄塔内の 胴部に、遊挿状態で収容設置される通液孔がなぐ底部にのみ通液孔を有する被洗 浄物収納用の縦形容筒を有する洗浄装置をいう。
[0087] 前記直通式洗浄方法とは、前記洗浄装置の縦形容筒に被洗浄物 (フリップチップ 実装基板）を収納した後、該容筒内に洗浄剤を強制流通させて、被洗浄物を洗浄す ることをいう。また、フリップチップ実装基板の洗浄には、前記直通式洗浄装置を用い て、公知の洗浄方法を採用できる。公知の洗浄方法としては、例えば、特定の洗浄力 ゴを用いた洗浄方法（特開平 9— 38604号公報）や、特開平 9— 155310号公報、 特開 2000 - 189912号公報等に開示された種々の洗浄方法が挙げられる。
[0088] 本発明の組成物の使用条件 (洗浄温度、洗浄時間等）は、特に限定されず、前記 組成物中の (A)〜（C)各成分の濃度'使用割合、除去すべきフラックスの種類等に 応じて適宜選択すればよい。例えば、被洗浄物を洗浄する際の前記組成物の温度 は、除去すべきフラックスを好適に洗浄除去できるように適宜設定すればよい。前記 水溶液の温度は、通常 20〜80°C程度である。前記水溶液の温度を 20°C以上とする ことにより、前記水溶液に対するフラックスの溶解性を向上させることができる。前記 水溶液の温度を 80°C以下とすることにより、水の蒸発を抑制することができる。これら のこと力 、水溶液の温度の好ましい範囲は 50〜70°C程度である。
[0089] 前記水溶液を除去すべきフラックスに接触させる時間は、前記水溶液の温度等に 応じて適宜設定できる。例えば 60°C程度の前記水溶液を用いて、浸漬法により電子 部品上の鉛フリーハンダフラックスを除去する場合、前記電子部品を約：!〜 30分間 程度、前記水溶液に浸漬することにより、前記電子部品上のフラックスを良好に除去 すること力 Sできる。
[0090] (すすぎ工程）
本発明の組成物を鉛フリーハンダフラックスに接触させた後、得られた洗浄物を本 発明のすすぎ剤ですすぐことが好ましい。本発明のすすぎ剤ですすぐことにより、洗 浄物表面へのフラックス（特に難溶性錫塩）の再付着、前記組成物の残存をより効果 的に防止できる。また、洗浄対象物の表面をより清浄にすることができる。前記洗浄
物を本発明のすすぎ剤ですすぐ工程は、従来のプレリンス処理に該当する。
[0091] プレリンス処理の後、得られたプレリンス処理物をイオン交換水等ですすぐ（仕上げ リンス処理を行う）ことが好ましレ、。
[0092] プレリンス処理物又は仕上げリンス処理物は、必要に応じて乾燥させてもよい。
発明の効果
[0093] 本発明の洗浄剤組成物を用いれば、鉛フリーハンダを用いてハンダ付けした電子部 品、半導体部品等の精密部品を洗浄した際に、特に、反応生成物である錫塩化合 物由来の残渣を残すことなぐ良好にフラックスを除去することができる。
本発明のすすぎ剤を使用することにより、洗浄物表面へのフラックス（特に鉛フリーハ ンダのハンダ付け工程時に反応生成する難溶性錫塩）の再付着、前記組成物の残 存をより効果的に防止できる。また、洗浄対象物の表面をより清浄にすることができる
[0094] 本発明の鉛フリーハンダフラックス除去用洗浄剤組成物は、特に、鉛フリークリーム ハンダフラックスに対し高い洗浄性を示す。その結果、鉛フリークリームハンダが使用 される各種電子部品、半導体部品等の精密部品を高品質で安全に製造することが できる。
発明を実施するための最良の形態
[0095] 以下、実施例を挙げ、本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれら実施例の みに限定されるものではない。
[0096] 実施例:!〜 28及び比較例：!〜 8
以下の表 1〜表 3に示す通り各成分を混合することにより、実施例:!〜 28及び比較 例：!〜 8の各洗浄剤 ·すすぎ剤を調整した。
[0097] [表 1]
各成分の種類 各成分の組成比 （重量 ¾)
A B C D E A B c D E 水 実施例 1 a 1 bl c 1 d e 1 1 0.5 80.5 10 1 7 実施例 2 a 1 b 1 c2 d e 1 1 0.5 80.5 10 1 7 実施例 3 a 1 b2 c 1 d e 1 1 0.5 80.5 10 1 7 実施例 4 a 1 b2 c2 d e 1 1 0.5 80.5 10 1 7 実施例 5 a2 bl c 1 d e 1 2 1 75 10 2 10 実施例 6 a2 bl c2 d e 1 2 1 75 10 2 10 実施例 7 a2 b2 c 1 d e 1 2 1 75 10 2 10 実施例 8 a2 b2 c2 d e 1 2 1 75 10 2 10 実施例 9 a 1 b 1 c 1 d 一 1 0.5 81.5 10 ― 7 実施例 10 a 1 b2 c 1 d ― 1 0.5 81.5 10 ― 7 実施例 11 a 1 b3 c 1 d e 1 1 1 80 10 1 7 実施例 12 a 1 b4 c 1 d e 1 1 1 80 10 1 7 実施例 13 a 1 b5 c 1 d e 1 1 1 80 10 1 7 実施例 14 a 1 b6 c 1 d e 1 1 1 80 10 1 7
[0098] [表 2]
[0099] [表 3]
各成分の種類 各成分の組成比 （重量 %)
すすぎ剤
A B C D E A B C D E 水
比較例 1 一 - c 1 d ― 一 一 83 10 ― 7 - 比較例 2 ― - c 1 d e 1 一 一 81 10 2 7 ― 比較例 3 a 1 ― c 1 d ― 2 一 81 10 ― 7 - 比較例 4 - b 1 c 1 d 一 一 1 82 10 - 7 ― 比較例 5 a 1 ― c 1 d e 1 1 一 81 10 1 10 ― 比較例 6 a 1 ― c 1 d e 1 1 ― 81 10 1 10 f 1 比較例 7 a 1 ― c 1 d e 1 1 一 81 10 1 10 f 2 比較例 8 a 1 一 c 1 d ― 2 ― 81 10 一 10 f 3
[0100] 表 1中、成分 (A)は一般式（1)で表されるポリオキシアルキレンリン酸エステル系界 面活性剤である。 a 1はポリオキシエチレンアルキルエーテルのリン酸モノエステルで ある（一般式（1)において R1は炭素数 12の直鎖アルキル基、 nは 16、 Xは水酸基で ある）。 a2はポリオキシエチレンアルキルエーテルのリン酸ジエステルである（一般式（ 1)において R1はノニルフエニル基、 nは 10、 Xは一般式（2)において R2はノエルフエ ニル基、 mは 10である）。
[0101] 成分（B)は金属キレート剤である。 blはりんご酸、 b2はクェン酸、 b3は乳酸、 b4は サリチル酸、 b5はマロン酸、 b6はコハク酸、 b7はグノレタノレ酸、 b8はピロリン酸、 b9は ポリリン酸である。
[0102] 成分（C)は非ハロゲン系有機溶剤である。 clはジエチレングリコールモノブチルェ 一テル、 c2は 1 , 3—ジメチル一 2_イミダゾリジノンである。
[0103] 成分（D)はノニオン性界面活性剤である。 dはポリエチレングリコールアルキルエー テル型ノニオン性界面活性剤 (第一工業製薬 (株)製、商品名「ノィゲン ET_ 135」、 一般式（5)において R8は炭素数 12〜： 14の分岐鎖アルキル基、 R9は水素、 r + sは 9 である）である。
[0104] 成分（E)はポリオキシアルキレンァミン界面活性剤である。 elはポリオキシエチレン アルキルアミン（一般式（6)におレ、て R1<3が炭素数 12の直鎖アルキル基、 p + qが 10 、 Zが水素原子であるもの）である。 e2はポリオキシエチレンアルキルアミン（一般式（ 6)において R1Qが炭素数 2の直鎖アルキル基、 p = q= l、 Zが水素原子であるもの） である。 e3はポリオキシエチレンアルキルアミン（一般式（6)において R1Qが炭素数 4
の直鎖アルキル基、 p = q= l、 Zが水素原子であるもの）である。
[0105] 成分 ）は炭酸塩の水溶液である。 flは炭酸アンモニゥム（一般式（7)において、 a = 2、 b = 0、 c = lであるもの）の 0. 5%水溶液である。 f2は炭酸アンモニゥムの 1 % 水溶液である。 f 3は炭酸水素アンモニゥム（一般式（7)において、 a= l、 b = l、 c = l であるもの）の 0. 5%水溶液である。
〔汚染液の調製〕
鉛フリークリームハンダ、 TASLF219Y (荒川化学工業 (株)製、金属組成： Sn/3 . OAg/0. 5Cu)を銅板に塗布した。得られた塗布物をホットプレート上で 250°Cに 加熱することによりフラックスを取り出した。実施例及び比較例で得られた各種洗浄 剤組成物に前記フラックスを 5重量％となるよう溶解させることにより、各汚染液を調 製した。
[0106] 実施例及び比較例で得られた各種洗浄剤組成物及び各種汚染液を以下の試験 に供した。
[0107] ガラスエポキシ基板 (銅張積層板、 20 X 20mm)の銅パターン上に、鉛フリークリー ムハンダ、 TASLF219Y (荒川化学工業 (株)製、金属組成： Sn/3. OAg/0. 5C u)を印刷し、下記リフロープロファイルに従ってハンダ付けを行うことにより試験基板 を作製した。
〔リフロープロフアイノレ〕
•プリヒート 150〜160。C 90秒間
'ピーク温度 250°C
'リフロー条件 220°C以上 約 30秒間
(実施例:!〜 23、比較例:!〜 5)
前記作製した試験基板を下記 1)〜3)の順に処理した。
1) 70°Cで 5分間、各種洗浄剤組成物 (新液)または各種汚染液に浸漬させる。
2) 40°Cで 5分間、イオン交換水中に浸漬させる操作を 2回行う。
3) 80°Cで 10分間、熱風乾燥させる。
[0108] 処理後の試験基板について、下記試験例 1及び 2に従って、（1)洗浄力（フラックス 除去度)及び（2)清浄度の評価を行った。
(実施例 25〜28、比較例 6〜8)
前記作製した試験基板を下記 1)〜4)の順に処理した。
1) 70°Cで 5分間、各種洗浄剤組成物 (新液)または各種汚染液に浸漬させる。
2) 30°Cで 5分間、表 1に記載のすすぎ剤中に浸漬させる。
3) 40°Cで 5分間、イオン交換水中に浸漬させる。
4) 80°Cで 10分間、熱風乾燥させる。
[0109] 処理後の試験基板について、下記試験例 1及び 2に従って、（1)洗浄力（フラックス 除去度)及び（2)清浄度の評価を行った。
[0110] 試験例 1く洗浄力（フラックス除去度） >
試験基板表面上のフラックス除去度について、以下の判定基準に基づき目視判定 した。結果を表 4〜表 6に示す。
[0111] 〇：フラックスを良好に除去できた (残渣（フラックス）の表面積、 0%)。
[0112] △:若干フラックスが残存した (残渣 (フラックス）の表面積、 0%を超えて 10%以 下)。
[0113] X：かなりフラックスが残存した (残渣（フラックス）の表面積、 10%を超える）。
[0114] 試験例 2 <清浄度 >
オメガメーター 600R—SC (アルファメタルズ社製）を用いて、試験基板表面上の清 浄度 (残留イオン濃度）を測定した。結果を表 4〜表 6に示す。
[0115] 表 4〜6に記載の清浄度は、試験基板表面に残留するイオンの総量を、 NaClのィ オン量に換算した値である。
[0116] [表 4]
洗浄剤組成 清浄度
洗浄力
物を 1 重 i g/inch2) 量％含む水
新液 汚染液 新液 汚染液 溶液の p H
実施例 1 4.2 〇 〇 0.3 0.4 実施例 2 4.3 〇 〇 0.4 0.4 実施例 3 4.2 〇 〇 0.6 0.6 実施例 4 4.3 〇 〇 0.5 0.6 実施例 5 4.1 〇 〇 0.5 0.5 実施例 6 4.1 〇 〇 0.4 0.5 実施例 7 4.0 〇 〇 0.5 0.5 実施例 8 4.0 〇 〇 0.6 0.6 実施例 9 3.5 〇 〇 0.5 0.5 実施例 10 3.5 〇 〇 0.3 0.4 実施例 11 4.4 〇 〇 0.6 0.7 実施例 12 4.2 〇 〇 0.7 0.7 実施例 13 4.2 〇 〇 0.6 0.7 実施例 14 4.3 〇 〇 0.6 0.6 ]
洗浄剤組成 清浄度
洗浄力
物を 1 重 、 g/inch2) 量％含む水
新液 汚染液 新液 汚染液 溶液の p H
実施例 15 4.1 〇 〇 0.5 0.6 実施例 16 4.4 〇 〇 0.3 0.4 実施例 17 4.4 〇 〇 0.4 0.4 実施例 18 4.2 〇 〇 0.4 0.5 実施例 19 4.3 〇 〇 0.5 0.5 実施例 20 6.6 〇 〇 0.3 0.4 実施例 21 6.4 〇 〇 0.3 0.4 実施例 22 6.6 〇 〇 0.3 0.3 実施例 23 8.0 〇 〇 0.4 0.5 実施例 24 8.5 〇 〇 0.5 0.6 実施例 25 4.2 〇 〇 0.3 0.3 実施例 26 4.2 〇 〇 0.3 0.4 実施例 27 4.2 〇 〇 0.3 0.3 実施例 28 ― 〇 〇 0.4 0.4 6] 洗浄剤組成 清浄度
洗浄力
物を 1 直 、 g/inch2) 量％含む水
新液 汚染液 新液 汚染液 溶液の pH
比較例 1 5.0 X X 5.6 6.3 比較例 2 7.8 X X 4.6 5.2 比較例 3 3.8 Δ X 1.8 2.2 比較例 4 3.5 Δ X 2.6 3.3 比較例 5 6.5 Δ X 1.6 2.3 比較例 6 6.5 〇 Δ 0.4 1.2 比較例 7 6.5 〇 Δ 0.3 1.3 比較例 8 3.8 〇 Δ 0.4 1.6
Claims
[1] (A)ポリオキシアルキレンリン酸エステル系界面活性剤、
(B)金属キレート剤、及び
(C)非ハロゲン系有機溶剤
を含有する鉛フリーハンダフラックス除去用洗浄剤組成物。
[2] (A)ポリオキシアルキレンリン酸エステル系界面活性剤が、一般式（1)：
[化 1]
0
, , II
R ' - O - ( C H 2 - C H 2—〇） n - P - O H
X
(式中、 R1は炭素数 5〜20の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基、フエニル基、または 炭素数 7〜： 12の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基で置換されたフエニル基を、 nは 0 〜20の整数を、 Xは水酸基又は一般式（2)：
R2_〇（CH CH -0) -
2 2 m
(式中、 R2は炭素数 5〜20の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基、フヱニル基、または 炭素数 7〜： 12の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基で置換されたフヱニル基を、 mは 0 〜20の整数をそれぞれ示す。）をそれぞれ示す。 )
で表されるポリオキシエチレンリン酸エステル系界面活性剤またはその塩である請求 項 1に記載の鉛フリーハンダフラックス除去用洗浄剤組成物。
[3] (B)金属キレート剤が、ヒドロキシカルボン酸系キレート剤、カルボン酸系キレート剤 及びリン酸系キレート剤からなる群から選ばれる少なくとも 1種の金属キレート剤であ る請求項 1に記載の鉛フリーハンダフラックス除去用洗浄剤組成物。
[4] さらに、（D)ノニオン性界面活性剤及び (E)ポリオキシアルキレンアミン系界面活性 剤からなる群より選ばれる少なくとも一種を含有してなる請求項 1に記載の鉛フリーハ ンダフラックス除去用洗浄剤組成物。
[5] (C)非ハロゲン系有機溶剤が、一般式 (3)：
[化 2]
R 4〇— ( C H 2 C H O) 「R 5
(式中、 R3は水素原子またはメチル基を、 R4は水素原子または炭素数 1〜5の直鎖 もしくは分岐鎖のアルキル基を、 R5は炭素数 1〜5の直鎖または分岐鎖のアルキル 基を、 kは 2〜4の整数をそれぞれ示す。）
で表されるグリコールエーテル化合物及び一般式 (4)：
[化 3]
(式中、 R6は水素原子または炭素数 1〜5の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基を、 R7 は水素原子または炭素数 1〜5の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基をそれぞれ示す 。 ）
で表される含窒素化合物からなる群から選ばれる少なくとも一種である請求項 1に記 載の鉛フリーハンダフラックス除去用洗浄剤組成物。
[6] (D)ノニオン性界面活性剤が、一般式 (5)：
R80- (CH CH O) (CH CR9HO) —H
2 2 r 2 s
(式中、 R8は炭素数 6〜20の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基、フエニル基、または 炭素数 7〜： 12の直鎖もしくは分岐鎖アルキル基で置換されたフエニル基を、 R9は水 素もしくはメチル基を、 rは 0〜20の整数を、 sは 0〜20の整数を、 r+ sは 2〜20の整 数をそれぞれ示す。 )
で表されるノニオン性界面活性剤である請求項 4に記載の鉛フリーハンダフラックス 除去用洗浄剤組成物。
[7] (E)ポリオキシアルキレンアミン系界面活性剤力 一般式（6)：
[化 4]
R io— N— ( C H 2 C H 2 0) p— Z ( C H 2 C H 20) q— Z
(式中、 R10は水素原子または炭素数 1〜22の直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基また はアルケニル基を、 Zは水素原子または炭素数 1〜4の直鎖もしくは分岐鎖のアルキ ル基またはァシル基を、 pは 1〜15の整数を、 qは 0〜： 15の整数をそれぞれ示す。） で表されるポリオキシエチレンアミン系界面活性剤である請求項 4に記載の鉛フリー ハンダフラックス除去用洗浄剤組成物。
[8] (A)ポリオキシアルキレンリン酸エステル系界面活性剤、（B)金属キレート剤、及び（ C)非ハロゲン系有機溶剤の含有量が、これらの合計 100重量％に基づいて、 （A) 成分 0.：!〜 60重量％、（B)成分 0. 01〜： 10重量％、及び（C)成分 39〜99重量％ である請求項 1に記載の鉛フリーハンダフラックス除去用洗浄剤組成物。
[9] (A)ポリオキシアルキレンリン酸エステル系界面活性剤、（B)金属キレート剤、及び（ C)非ハロゲン系有機溶剤の合計 100重量部に対して、 (D)ノニオン性界面活性剤 を、 0.：!〜 150重量部含有する請求項 4に記載の鉛フリーハンダフラックス除去用洗 浄剤組成物。
[10] (A)ポリオキシアルキレンリン酸エステル系界面活性剤、（B)金属キレート剤、及び（ C)非ハロゲン系有機溶剤の合計 100重量部に対して、 (E)ポリオキシアルキレンアミ ン系界面活性剤を、 0.：!〜 150重量部含有する請求項 4に記載の鉛フリーハンダフ ラックス除去用洗浄剤組成物。
[11] (A)ポリオキシアルキレンリン酸エステル系界面活性剤、（B)金属キレート剤、及び（ C)非ハロゲン系有機溶剤を合計で 1重量％含む水溶液の pHが 2〜： 10である請求 項 1に記載の鉛フリーハンダフラックス除去用洗浄剤組成物。
[12] 一般式 (7) :
M H (CO )
a b 3 c
(式中、 aは 1または 2の整数を、 bは 0〜2の整数を、 cは 1または 2の整数を、 Mは揮 発性有機塩基をそれぞれ示す。 )
で表される炭酸塩を含む鉛フリーハンダフラックス除去用すすぎ剤。
[13] 請求項 1に記載の組成物を鉛フリーハンダフラックスに接触させることにより前記フラ ックスを除去する、鉛フリーハンダフラックスの除去方法。
[14] 請求項 1に記載の組成物を鉛フリーハンダフラックスに接触させた後、一般式（7)：
M H (CO )
a b 3 c
(式中、 aは 1または 2の整数を、 bは 0〜2の整数を、 cは 1または 2の整数を、 Mは揮 発性有機塩基をそれぞれ示す。 )
で表される炭酸塩を含む鉛フリーハンダフラックス除去用すすぎ剤ですすぐ、鉛フリ 一ハンダフラックスの除去方法。
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