KR101362301B1 - 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물, 무연 땜납 플럭스제거용 세척제 및 무연 땜납 플럭스의 제거방법 - Google Patents

무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물, 무연 땜납 플럭스제거용 세척제 및 무연 땜납 플럭스의 제거방법 Download PDF

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Abstract

피세정물에 부착되는 무연 땜납 플럭스를 충분히 제거할 수 있고, 환경부하가 낮으며, 악취, 인화성 등의 점에서도 실질적으로 만족할 수 있는 세정제 조성물, 상기 조성물에 의한 세정 후 그 세정물을 세척하기 위해서 사용하는 무연 땜납 플럭스를 더욱 유효하게 제거할 수 있는 세척제 및 상기 조성물(및 상기 세척제)을 이용한 제거방법을 제공한다. (A)폴리옥시알킬렌인산에스테르계 계면활성제, (B)금속 킬레이트제 및 (C)비할로겐계 유기용제를 함유하는 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물과, 일반식(7): MaHb(CO3)c (식 중, a는 1 또는 2의 정수를, b는 0∼2의 정수를, c는 1 또는 2의 정수를, M은 휘발성 유기염기를 각각 나타낸다.)로 나타내어지는 탄산염을 포함하는 무연 땜납 플럭스 제거용 세척제.
무연 땝납 플럭스, 세정제, 세척제, 폴리옥시알킬렌인산에스테르계 계면활성제, 금속 킬레이트제, 비할로겐계 유기용제

Description

무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물, 무연 땜납 플럭스 제거용 세척제 및 무연 땜납 플럭스의 제거방법{CLEANER COMPOSITION FOR REMOVAL OF LEAD―FREE SOLDERING FLUX, RINSING AGENT FOR REMOVAL OF LEAD―FREE SOLDERING FLUX, AND METHOD FOR REMOVAL OF LEAD―FREE SOLDERING FLUX}
본 발명은 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물, 무연 땜납 플럭스 제거용 세척제 및 무연 땜납 플럭스의 제거방법에 관한 것이다.
전자부품, 반도체부품 등의 정밀부품을 제조할 때, 납땜이 통상 행해진다. 납땜에는 종래부터 납을 포함하는 공정 땜납이 이용되고 있었다. 통상, 땜납에는 플럭스가 포함된다. 상기 플럭스는 납땜이 수행되는 대상물 및 땜납 표면을 청정화하고 땜납의 상기 대상물에 대한 젖음성을 향상시킬 수 있다. 이 때문에 상기 플럭스를 포함하는 땜납은, 땜납과 상기 대상물의 접합강도를 향상시킬 수 있다. 상기 플럭스는, 통상 로진(rosin), 로진 유도체 등의 베이스 수지, 유기산, 할로겐화물 등의 활성제 및 알코올 등의 용제를 구성성분으로 한다.
납땜을 수행한 후, 상기 부품 표면에 잔존하는 여분의 땜납 플럭스를 제거하 기 위해 상기 정밀부품을 세정한다. 종래, 이 세정공정에 있어서는 트리클로로에틸렌, 퍼클로로에틸렌, 염화메틸렌 등의 염소계 용재를 주성분으로 하는 염소계 세정제가 이용되고 있었다. 상기 염소계 세정제에는 불연성이고 건조성에도 우수하다는 이점이 있다. 그러나, 상기 세정제는 오존층 파괴나 토양오염 등의 환경문제, 인체에 대한 독성 등의 이유로 현재는 그 사용이 제한되어 있으며, 또한 전자부품 등의 세정에 있어서 염소 이온, 황산 이온 등의 이온성 잔존에 대한 세정효과가 거의 인정되지 않는다는 문제점이 있었다.
특허문헌 1에는, 특정의 글리콜에테르류, 비이온성 계면활성제 및 폴리옥시 알킬렌인산에스테르계 계면활성제를 필수성분으로서 함유하여 이루어지는 비할로겐계의 세정제 조성물이 개시되어 있다. 또한, 특허문헌 2에는 상기 세정제 조성물에 폴리옥시알킬렌아민계 계면활성제를 더 첨가한 비할로겐계의 세정제 조성물이 개시되어 있다.
이들의 세정제 조성물은, 세정력(특히 이온성 잔존에 대한 세정력)이 우수하고, 독성, 악취, 인화성 및 피세정물로의 영향 (예를 들면, 피세정물의 부식 등)이 적기 때문에 광학부품, 전자부품, 세라믹부품 등의 정밀부품에 부착되는 땜납 플럭스를 제거하기 위한 조성물로서 적합하게 사용할 수 있는 것이었다.
그런데 최근에 납의 유해성이 인식되게 되면서 세계 각국에서 납을 포함한 땜납의 사용이 제한되어, 납을 대신해 구리, 은 등을 이용한 무연 땜납이 적극적으로 사용되어 왔다. 무연 땜납으로서는, 예를 들면, 주석―은, 주석―구리, 주석―은―구리 등의 합금을 이용한 것을 들 수 있다.
무연 땜납을 사용하는 경우, 종래의 주석―납 공정 땜납을 이용하는 경우에 비하여, 일부의 합금계의 무연 땜납을 제외하고 납땜 온도를 30℃이상 높게 해야만 하며, 또한 상기 공정 땜납에 비하여 땜납 젖음성이 떨어진다는 문제가 있다. 이러한 문제를 해결하기 위해서, 무연 땜납 중의 활성제의 함유량을 증가시키거나 종래의 무연 땜납에 이용되는 활성제보다도 강력한 활성제를 이용하고 있었다.
그러나, 이러한 무연 땜납을 사용하는 경우, 납땜 공정 시 많은 반응생성물이 발생하는 경향이 있다. 상기 반응생성물로서는, 예를 들면 활성제와 주석의 염, 로진계 플럭스를 이용하는 경우에는 로진과 주석의 염 등을 들 수 있다. 이들의 반응생성물은, 주석 2가 또는 4가의 금속염이기 때문에 각종 용제, 세정제 조성물, 물 등에 용해되기 어렵고, 피세정물로부터 제거하는 것이 상당히 곤란하였다. 구체적으로, 종래의 비할로겐계 세정제 조성물이나 극성 또는 비극성의 유기용제를 이용하여 세정을 행하는 경우, 해당 주석염에 대한 세정력 부족으로 인해 피세정물 표면에 해당 주석염에 유래하는 플럭스 잔사가 남거나, 해당 주석염에 유래하는 오염물질이 재부착하는 문제가 발생하였다.
특허문헌 1: 일본국 특허공보 평 5―40000호 공보
특허문헌 2: 일본국 특허 제2813862호 공보
본 발명의 목적은, 피세정물에 부착되는 무연 땜납 플럭스를 충분히 제거할 수 있고, 환경부하가 낮으며, 악취, 인화성 등의 점에서도 실질적으로 만족할 수 있는 세정제 조성물, 상기 조성물에 의한 세정 후 그 세정물을 세척하기 위해서 사용하는, 무연 땜납 플럭스를 더욱 유효하게 제거할 수 있는 세척제 및 상기 조성물 (및 상기 세척제)을 이용한 제거방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명자는, 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토를 거듭한 결과, 특정의 세정제 조성물, 특정의 세척제 및 특정의 제거방법에 의해 상기 과제를 해결할 수 있음을 알아냈다. 본 발명은 이러한 지견에 기초하여 완성된 것이다.
즉, 본 발명은, 하기의 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물, 무연 땜납 플럭스 제거용 세척제 및 무연 땜납 플럭스의 제거방법에 관한 것이다.
1. (A)폴리옥시알킬렌인산에스테르계 계면활성제;
(B)금속 킬레이트제; 및
(C)비할로겐계 유기용제
를 함유하는 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
2. (A)폴리옥시알킬렌인산에스테르계 계면활성제가, 일반식(1):
[일반식 1]
Figure 112008063311983-pct00001
(식 중, R1은 탄소수 5∼20의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기, 페닐기, 또는 탄소수 7∼12의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기로 치환된 페닐기를, n은 0∼20의 정수를, X는 수산기 또는 일반식(2):
R2―O(CH2CH2―O)m―
(식 중, R2는 탄소수 5∼20의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기, 페닐기, 또는 탄소수 7∼12의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기로 치환된 페닐기를, m은 0∼20의 정수를 각각 나타낸다.)를 각각 나타낸다.)
로 나타내어지는 폴리옥시에틸렌인산에스테르계 계면활성제 또는 그 염인 상기 항 1에 기재된 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
3. (B)금속 킬레이트제가, 히드록시 카르복실산계 킬레이트제, 카르복실산계 킬레이트제 및 인산계 킬레이트제로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속 킬레이트제인 상기 항 1에 기재된 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
4. 또한, (D) 비이온성 계면활성제 및 (E) 폴리옥시알킬렌아민계 계면활성제로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 1종을 함유하여 이루어지는 상기 항 1에 기재된 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
5. (C) 비할로겐계 유기용제가, 일반식(3):
[일반식 3]
Figure 112008063311983-pct00002
(식 중, R3는 수소원자 또는 메틸기를, R4는 수소원자 또는 탄소수 1∼5의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기를, R5는 탄소수 1∼5의 직쇄 또는 분지쇄의 알킬기를, k는 2∼4의 정수를 각각 나타낸다.)
로 나타내어지는 글리콜에테르 화합물 및 일반식(4):
[일반식 4]
Figure 112008063311983-pct00003
(식 중, R6는 수소원자 또는 탄소수 1∼5의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기를, R7은 수소원자 또는 탄소수 1∼5의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기를 각각 나타낸다.)
로 나타내어지는 질소 함유 화합물로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 1종인 상기 항 1에 기재된 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
6. (D) 비이온성 계면활성제가, 일반식(5):
R8O―(CH2CH2O)r―(CH2CR9HO)s―H
(식 중, R8은 탄소수 6∼20의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기, 페닐기, 또는 탄소수 7∼12의 직쇄 혹은 분지쇄 알킬기로 치환된 페닐기를, R9은 수소 혹은 메틸기를, r은 0∼20의 정수를, s는 0∼20의 정수를, r+s는 2∼20의 정수를 각각 나타낸다.)
로 나타내어지는 비이온성 계면활성제인 상기 항 4에 기재된 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
7. (E) 폴리옥시알킬렌아민계 계면활성제가, 일반식(6):
[일반식 6]
Figure 112008063311983-pct00004
(식 중, R1O은 수소원자 또는 탄소수 1∼22의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기 또는 알케닐기를, Z는 수소원자 또는 탄소수 1∼4의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기 또는 아실기를, p는 1∼15의 정수를, q는 0∼15의 정수를 각각 나타낸다.)
로 나타내어지는 폴리옥시에틸렌아민계 계면활성제인 상기 항 4에 기재된 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
8. (A)폴리옥시알킬렌인산에스테르계 계면활성제, (B)금속 킬레이트제 및 (C)비할로겐계 유기용제의 함유량이 이들의 합계 100중량%에 기초하여, (A)성분 0.1∼60중량%、(B)성분 0.01∼10중량% 및 (C)성분 39∼99중량%인 상기 항 1에 기재된 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
9. (A)폴리옥시알킬렌인산에스테르계 계면활성제, (B)금속 킬레이트제 및 (C)비할로겐계 유기용제의 합계 100중량부에 대하여, (D)비이온성 계면활성제를, 0.1∼150중량부 함유하는 상기 항 4에 기재된 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
10. (A)폴리옥시알킬렌인산에스테르계 계면활성제, (B)금속 킬레이트제 및 (C)비할로겐계 유기용제의 합계 100중량부에 대하여, (E)폴리옥시알킬렌아민계 계면활성제를, 0.1∼150중량부 함유하는 상기 항 4에 기재된 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
11. (A)폴리옥시알킬렌인산에스테르계 계면활성제, (B)금속 킬레이트제 및 (C)비할로겐계 유기용제를 합계 1중량% 포함하는 수용액의 pH가 2∼10인 상기 항 1에 기재된 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
12. 일반식(7):
MaHb(CO3)c
(식 중, a는 1 또는 2의 정수를, b는 0∼2의 정수를, c는 1 또는 2의 정수를, M은 휘발성 유기염기를 각각 나타낸다.)
로 나타내어지는 탄산염을 포함하는 무연 땜납 플럭스 제거용 세척제.
13. 상기 항 1에 기재된 조성물을 무연 땜납 플럭스에 접촉시킴으로써 상기 플럭스를 제거하는 무연 땜납 플럭스의 제거방법.
14. 상기 항 1에 기재된 조성물을 무연 땜납 플럭스에 접촉시킨 후, 일반식(7):
MaHb(CO3)c
(식 중, a는 1 또는 2의 정수를, b는 0∼2의 정수를, c는 1 또는 2의 정수를, M은 휘발성 유기염기를 각각 나타낸다.)
로 나타내어지는 탄산염을 포함하는 무연 땜납 플럭스 제거용 세척제로 세척하는 무연 땜납 플럭스의 제거방법.
본 발명의 세정제 조성물은, 무연 땜납을 이용하여 납땜이 수행된 전자부품, 반도체 부품 등의 정밀부품을 세정하는 것이다.
상기 무연 땜납은, 금속성분 및 플럭스 성분을 포함한다. 상기 금속성분으로서는, 예를 들면, 주석―은, 주석―구리, 주석―은―구리 등의 합금을 들 수 있다. 이들은 1종 단독 또는 2종 이상을 조합하여 이용한다. 상기 플럭스 성분으로서는 특별하게 한정되지 않는다. 예를 들면, 베이스 수지, 활성제 및 용제를 포함하는 플럭스를 들 수 있다. 상기 베이스 수지로서는, 예를 들면 로진, 로진 유도체 등을 들 수 있다. 상기 활성제로서는, 예를 들면 유기산, 할로겐화물 등을 들 수 있다. 상기 용제로서는, 예를 들면 알코올 등을 들 수 있다.
상기 전자부품으로서는, 예를 들면 프린트 기판 등을 들 수 있다. 상기 반도체 부품으로서는, 예를 들면 반도체 패키지 등을 들 수 있다.
본 명세서에 있어서, 무연 땜납 플럭스란 무연 땜납의 플럭스 성분을 의미하지만, 본 발명에 있어서 제거대상이 되는 무연 땜납 플럭스에는 납땜 후 잔존한 플럭스 성분 이외에, 무연 땜납에 포함되는 금속과 플럭스 성분의 반응생성물, 상기 금속이나 상기 반응생성물 유래의 오염물질 등도 포함된다.
상기 반응생성물로서는, 예를 들면 난용성 주석염 등을 들 수 있다. 특히, 본 발명의 세정제 조성물 및 세척제는 상기 난용성 주석염의 제거 및 재부착 방지에 뛰어난 효과를 발휘한다.
세정제 조성물
본 발명의 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제는,
(A)폴리옥시알킬렌인산에스테르계 계면활성제 (이하, (A)성분이라 한다.),
(B)금속 킬레이트제 (이하, (B)성분이라고 한다.) 및
(C)비할로겐계 유기용제 (이하, (C)성분이라 한다.)
를 함유하는 것이다.
(A)성분으로서는, 폴리옥시알킬렌인산에스테르계 계면활성제라면 특별히 제한되지 않고, 공지의 것을 사용할 수 있다. 특히, (A)성분으로서는, 일반식(1):
[일반식 1]
Figure 112008063311983-pct00005
(식 중, R1은 탄소수 5∼20의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기, 페닐기, 또는 탄소수 7∼12의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기로 치환된 페닐기를, n은 0∼20의 정수를, X는 수산기 또는 일반식(2):
R2―O(CH2CH2―O)m―
(식 중, R2는 탄소수 5∼20의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기, 페닐기, 또는 탄소수 7∼12의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기로 치환된 페닐기를, m은 0∼20의 정수를 각각 나타낸다.)를 각각 나타낸다.)
로 나타내어지는 폴리옥시에틸렌인산에스테르계 계면활성제 또는 그 염이 바람직하다.
상기 폴리옥시에틸렌인산에스테르계 계면활성제 또는 그 염을 이용함으로써, 특히 본 발명의 세정제 조성물을 물로 희석해서 사용할 때, 상기 조성물의 세정력을 크게 향상시킬 수 있다.
R1이 탄소수 5∼20의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기인 경우, 상기 알킬기로서는, 예를 들면 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 운데실기, 도데실기, 트리데실기, 에틸 헥실기 등을 들 수 있다. R1이 탄소수 7∼12의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기로 치환된 페닐기인 경우, 상기 페닐기로서는, 예를 들면 옥틸페닐기, 노닐페닐기, 데실페닐기, 도데실페닐기 등을 들 수 있다. 특히, R1으로서는 데실기, 도데실기, 트리데실기 등의 탄소수 10∼14의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기, 또는 옥틸페닐기, 노닐페닐기, 데실페닐기 등의 탄소수 8∼12의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기로 치환된 페닐기가 바람직하다.
일반식(1) 중, n은 바람직하게는 2∼18, 특히 바람직하게는 8∼18의 정수를 나타낸다.
상기 R2가 탄소수 5∼20의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기인 경우, 상기 알킬기로서는 상기 R1에서 예시한 알킬기를 들 수 있다. 상기 R2가 탄소수 7∼12의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기로 치환된 페닐기인 경우, 상기 페닐기로서는 상기 R1에서 예시한 페닐기를 들 수 있다. 특히, R2로서는, 탄소수 10∼14의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기로 치환된 페닐기가 바람직하다.
일반식(2) 중, m은 바람직하게는 2∼18, 특히 바람직하게는 8∼18의 정수를 나타낸다.
상기 염으로서는, 나트륨염, 칼륨염 등의 금속염, 암모늄염, 알칸올아민염 등을 예시할 수 있다.
(B)성분으로서는, 금속이온에 배위하는 능력을 가진 금속 킬레이트제이며, 상기 (A)성분 이외의 것이면 특별히 한정되지 않으며, 공지의 것을 사용할 수 있다. 예를 들면, 카르복실산계 킬레이트제, 아미노산계 킬레이트제, 포스폰산계 킬레이트제, 인산계 킬레이트제, 아미노 카르복실산계 킬레이트제, 히드록시 카르복실산계 킬레이트제 등을 들 수 있다.
본 발명에서 사용되는 카르복실산계 킬레이트제로서는, 예를 들면 옥살산, 말론산, 호박산, 글루타르산, 아디프산, 이타콘산, 아세틸살리실산, 프탈산, 트리멜리트산, 시클로펜탄테트라카르복실산 등을 들 수 있다.
본 발명에서 사용되는 아미노산계 킬레이트제로서는, 예를 들면 글리신, 알라닌, 리신, 아르기닌, 아스파라긴, 티로신 등을 들 수 있다.
본 발명에서 사용되는 포스폰산계 킬레이트제로서는, 예를 들면 에틸포스폰산, 옥틸포스폰산 등 알킬포스폰산류, 히드록시에탄디포스폰산, 니트릴로트리스메틸렌포스폰산, N,N,N',N'―테트라키스(포스포노메틸)에틸렌디아민 등을 들 수 있다.
본 발명에서 사용되는 인산계 킬레이트제로서는, 예를 들면 오르토인산, 피로인산, 트리인산, 폴리인산 등을 들 수 있다.
본 발명에서 사용되는 아미노카르복실산계 킬레이트제로서는, 예를 들면 에틸렌디아민테트라초산(EDTA), 시클로헥산디아민테트라초산(CDTA), 니트틸로3초산(NTA), 디에틸렌트리아민5초산(DTPA), 이미노디초산(IDA), N―(2―히드록시에틸)이미노2초산(HIMDA), 히드록시에틸에틸렌디아민3초산(HEDTA) 등을 들 수 있다.
본 발명에서 사용되는 히드록시카르복실산계 킬레이트제로서는, 예를 들면 사과산, 구연산, 이소구연산, 글리콜산, 글루콘산, 살리실산, 주석산, 유산 등을 들 수 있다.
상기 예시의 킬레이트제는, 나트륨염, 칼륨염, 암모늄염 등의 염이어도 좋고, 가수분해 가능한 에스테르 유도체이어도 좋다.
본 발명에 있어서 금속 킬레이트제로서, 히드록시카르복실산계 킬레이트제, 카르복실산계 킬레이트제 및 인산계 킬레이트제로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속 킬레이트제를 이용하는 것이 바람직하다. 특히, 무연 납땜의 땜납 공정 시에 반응생성하는 난용성의 주석염에 대한 용해성 또는 난용성 주석염의 분산성이 양호한 점에서 히드록시카르복실산계 킬레이트제를 이용하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명에 이용되는 (C)성분으로서는, (A) 및 (B)성분 이외의 비할로겐계 유기용제이면 특별히 한정되지 않고 공지의 것을 사용할 수 있다. 예를 들면, 헥산, 헵탄, 옥탄 등의 탄화수소계 용제, 메탄올, 에탄올, 프로판올 등의 알코올계 용제, 아세톤, 메틸에틸케톤 등의 케톤계 용제, 디에틸에테르, 테트라히드로푸란, 글리콜에테르 화합물 등의 에테르계 용제, 초산에틸, 초산메틸 등의 에스테르계 용제, 질소 함유 화합물계 용제 등 각종 공지의 유기용제를 사용할 수 있다. 특히, (C)성분으로서는, 세정성 등의 점에서 글리콜에테르 화합물 및 질소 함유 화합물로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 1종의 용제가 바람직하다.
상기 글리콜에테르 화합물로서는 세정력이 높고 사용상 안전하며, 친환경 등의 점에서 일반식(3):
[일반식 3]
Figure 112008063311983-pct00006
(식 중, R3는 수소원자 또는 메틸기를, R4는 수소원자 또는 탄소수 1∼6의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기를, R5는 탄소수 1∼6의 직쇄 또는 분지쇄의 알킬기를, k는 2∼4의 정수를 각각 나타낸다.)
로 나타내어지는 글리콜에테르 화합물이 바람직하다.
상기 R4가 탄소수 1∼6의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기인 경우, 상기 알킬기로서는 메틸기, 에틸기, 프로필기, iso―프로필기, 부틸기, sec―부틸기, tert―부틸기, 펜틸기, 헥실기 등을 들 수 있다. 상기 R4로서는 특히, 수소원자, 에틸기, 부틸기, sec―부틸기 또는 tert―부틸기가 바람직하다.
상기 R5로서는, 상기 R4에서 예시한 알킬기를 들 수 있다. 특히, R5로서는 에틸기 또는 부틸기가 바람직하다.
일반식(3)으로 나타내어지는 글리콜에테르 화합물로서는, 예를 들면 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜메틸에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노프로필에테르, 디에틸렌글리콜디프로필에테르, 디에틸렌글리콜메틸프로필에테르, 디에틸렌글리콜에틸프로필에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르, 디에틸렌글리콜메틸부틸에테르, 디에틸렌글리콜에틸부틸에테르, 디에틸렌글리콜프로필부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노펜틸에테르, 디에틸렌글리콜디펜틸에테르, 디에틸렌글리콜메틸펜틸에테르, 디에틸렌글리콜에틸펜틸에테르, 디에틸렌글리콜프로필펜틸에테르, 디에틸렌글리콜부틸펜틸에테르, 디에틸렌글리콜 모노헥실에테르 및 이들에 대응하는 트리- 또는 테트라에틸렌글리콜에테르 화합물을 들 수 있다. 이들 중에서도, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르 또는 디에틸렌글리콜모노헥실에테르가 바람직하다.
상기 질소 함유 화합물로서는, 일반식(4):
[일반식 4]
Figure 112008063311983-pct00007
(식 중, R6는 수소원자 또는 탄소수 1∼5의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기를, R7은 수소원자 또는 탄소수 1∼5의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기를 각각 나타낸다.)
로 나타내어지는 질소 함유 화합물이 바람직하다.
상기 R6가 탄소수 1∼5의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기인 경우, 상기 알킬기로서는, 상기 R4에서 예시한 알킬기를 들 수 있다. 특히, R6로서는 메틸기, 에틸기, 프로필기, iso―프로필기, 부틸기, sec―부틸기, tert―부틸기 또는 펜틸기가 바람직하다.
상기 R7이 탄소수 1∼5의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기인 경우, 상기 알킬기로서는 상기 R4에서 예시한 알킬기를 들 수 있다. 특히, R7로서는 메틸기, 에틸기, 프로필기, iso―프로필기, 부틸기, sec-부틸기, tert―부틸기 또는 펜틸기가 바람직하다.
일반식(4)로 나타내어지는 질소 함유 화합물로서는, 예를 들면 2―이미다졸리딘, 1,3―디메틸―2―이미다졸리디논, 1,3―디에틸―2―이미다졸리디논, 1,3―디프로필―2―이미다졸리디논, 1,3―디부틸―2―이미다졸리디논, 1,3―디펜틸―2―이미다졸리디논, 1,3―디이소프로필―2―이미다졸리디논, 1―이소프로필―2―이미다졸리디논, 1―이소부틸―2―이미다졸리디논, 1―이소펜틸―2―이미다졸리디논, 1―메틸―2―이미다졸리디논, 1―에틸―2―이미다졸리디논, 1―프로필―2―이미다졸리디논, 1―부틸―2―이미다졸리디논, 1―펜틸―2―이미다졸리디논, 1―메틸―3―에틸―2―이미다졸리디논, 1―메틸―3―프로필―2―이미다졸리디논, 1―메틸―3―부틸―2―이미다졸리디논, 1―메틸―3―펜틸―2―이미다졸리디논, 1―에틸―3―프로필―2―이미다졸리디논, 1―에틸―3―부틸―2―이미다졸리디논 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 세정력이 양호하다는 이유로 1,3―디메틸―2―이미다졸리디논, 1,3―디에틸―2―이미다졸리디논 또는 1,3―디프로필―2―이미다졸리디논을 이용하는 것이 바람직하다.
이들 비할로겐계 유기용제는, 각각 단독으로 또는 2종 이상을 적절히 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물은, 상기 (A)∼(C)성분의 사용을 필수로 한다. 상기 조성물 중에서의 (A)∼(C)성분의 함유량은 특별하게 한정되지 않지만, 이들의 합계 100중량%에 기초하여 (A)성분의 함유량은 0.1∼60중량% 정도, 바람직하게는 0.5∼10중량%、(B)성분의 함유량은 통상 0.01∼10중량% 정도, 바람직하게는 0.05∼5중량% 및 (C)성분의 함유량은 통상 39∼99중량% 정도, 바람직하게는 70∼99중량%이다.
상기 조성물 중에서의 (A)성분의 함유량이 0.1∼60중량%인 경우, 무연 땜납의 납땜 공정 시에 반응생성하는 난용성 주석염에 대한 본 발명 조성물의 세정력을 향상시킬 수 있다. (A)성분의 함유량이 0.1중량% 미만인 경우, 해당 주석염에 대한 본 발명 조성물의 세정력이 부족하여 주석염 유래의 잔사가 남아있는 경우가 있다. (A)성분의 함유량이 60중량%를 초과하는 경우, 잉여첨가로 되어 효과의 향상이 보이지 않을 뿐 아니라, 오히려 피세정물이 부식되는 등의 문제가 생길 우려가 있다.
상기 조성물 중에 있어서의 (B)성분의 함유량이 0.01∼10중량%인 경우, 무연 땜납의 납땜 공정 시에 반응생성하는 난용성 주석염에 대한 본 발명 조성물의 세정력이 향상한다. 또한 본 발명 조성물에 의한 세정 후, 상기 세정물을 물세척하는 경우, 해당 주석염의 물에 대한 용해성이 향상하고 물세척 시에 있어서의 해당 주석염의 재부착을 유효하게 방지할 수 있다. (B)성분의 함유량이 0.01중량% 미만인 경우, 해당 주석염이 상기 세정물에 재부착하는 경향이 있다. (B)성분의 함유량이 10중량%를 초과하는 경우, 잉여첨가로 되어 효과의 향상이 보이지 않을 뿐 아니라, 오히려 피세정물이 부식되는 등의 문제가 생길 우려가 있다.
상기 조성물 중에 있어서의 (C)성분의 함유량이 39∼99중량%인 경우, 플럭스성분의 물에 대한 용해성이 향상하여 플럭스의 제거가 한층 용이해진다.
본 발명의 조성물은, 또한 (D)비이온성 계면활성제 (이하, (D)성분이라 한다.) 및 (E)폴리옥시알킬렌아민계 계면활성제 (이하, (E)성분이라 한다.) 로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 1종을 함유해도 좋다.
(D)성분으로서는, (A)∼(C)성분 이외의 것으로서, 그 이온성이 비이온성의 계면활성제이면 특별히 제한되지 않고, 공지의 것을 사용할 수 있다. 예를 들면, 일반식(5):
R8O―(CH2CH2O)r―(CH2CR9HO)s―H
(식 중, R8은 탄소수 6∼20의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기, 페닐기, 또는 탄소수 7∼12의 직쇄 혹은 분지쇄 알킬기로 치환된 페닐기를, R9은 수소 혹은 메틸기를, r은 0∼20의 정수를, s는 0∼20의 정수를, r+s는 2∼20의 정수를 나타낸다.)
로 나타내어지는 폴리알킬렌글리콜에테르형 비이온성 계면활성제를 들 수 있다.
상기 탄소수 6∼20의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기로서는, 예를 들면 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 운데실기, 도데실기, 트리데실기, 팔미틸기, 스테아릴기 등을 들 수 있다.
상기 탄소수 7∼12의 직쇄 혹은 분지쇄 알킬기로 치환된 페닐기로서는, 상기 R1에서 예시한 페닐기를 들 수 있다.
일반식(5) 중, r+s는 바람직하게는 3∼12의 정수를 나타낸다.
그 밖에 (D)성분으로서, 폴리알킬렌글리콜모노에스테르류, 폴리알킬렌글리콜디에스테르류 등의 폴리알킬렌글리콜에스테르형 비이온성 계면활성제; 지방산 아미드의 에틸렌옥사이드 부가물; 솔비탄 지방산 에스테르, 자당지방산 에스테르 등의 다가(多價) 알코올형 비이온성 계면활성제;지방산 알칸올 아미드 등을 이용할 수 있다.
이들 비이온성 계면활성제는 1종 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 이들 중에서도, 본 발명의 조성물의 세정력을 보다 향상시키는 점에서 상기 폴리알킬렌글리콜에테르형 비이온 계면활성제가 바람직하고, 특히, 폴리에틸렌 글리콜알킬에테르, 폴리프로필렌글리콜알킬에테르, 폴리에틸렌프로필렌글리콜알킬에테르가 보다 바람직하다.
(E)성분으로서는, 상기 (A)∼(D)성분 이외의 폴리옥시알킬렌아민계 계면활성제이면 특별하게 한정되지 않으며, 공지의 것을 사용할 수 있다. 특히, 세정력이 높고 친환경적이며, 또한 인화하기 어려운 점에서 일반식(6):
[일반식 6]
Figure 112008063311983-pct00008
(식 중, R10은 수소원자 또는 탄소수 1∼22의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기 또는 알케닐기를, Z는 수소원자 또는 탄소수 1∼4의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기 또는 아실기를, p는 1∼15의 정수를, q는 0∼15의 정수를 나타낸다.)
로 나타내어지는 폴리옥시에틸렌아민계 계면활성제를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 탄소수 1∼22의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기 또는 알케닐기로서는, 예를 들면 메틸기, 에틸기, 프로필기, iso―프로필기, 부틸기, sec―부틸기, 펜틸기, 헥실기, 옥틸기, 노닐기, 도데실기, 트리데실기, 팔미틸기, 스테아릴기, 에테닐기, 프로페닐기, 부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기, 옥테닐기, 데세닐기, 도데세닐기 등을 들 수 있다. 이 중에서도 특히, 에틸기, 프로필기, iso―프로필기, 부틸기, sec―부틸기, 펜틸기, 헥실기, 옥틸기, 노닐기, 도데실기, 에테닐기, 프로페닐기, 부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기, 옥테닐기, 데세닐기, 도데세닐기, 트리데세닐기 등의 탄소수 2∼14의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기 또는 알케닐기가 바람직하다.
상기 탄소수 1∼4의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기 또는 아실기로서는, 예를 들면 메틸기, 에틸기, 프로필기, iso―프로필기, 부틸기, sec―부틸기, 아세틸기 등을 들 수 있다. Z로서는, 수소원자가 바람직하다.
일반식(6) 중, p는 바람직하게는 1∼10의 정수를 나타낸다.
일반식(6) 중, q는 바람직하게는 0∼10의 정수를 나타낸다.
상기 일반식(6)으로 나타내어지는 폴리옥시에틸렌아민계 계면활성제로서는, 본 발명의 조성물을 물로 희석하여 사용할 때, 본 발명 조성물의 세정성이 향상하는 점에서, 특히 R10이 탄소수 2∼18의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기 또는 알케닐기, Z가 수소원자, p+q가 1∼15의 정수인 폴리옥시에틸렌아민계 계면활성제가 바람직하다.
본 발명의 조성물이 (D)성분을 함유하는 경우, 그 함유량은 특별히 한정되지 않지만, (A)∼(C)의 합계 100중량부에 대해, 통상 0.1∼150중량부 정도, 바람직하게는 1∼45중량부이다. (D)성분의 함유량이 0.1중량부 이상인 경우, 물세척 시에 있어서의 난용성 주석염의 재부착을 유효하게 방지할 수 있다. (D)성분의 함유량이 150중량부 이하인 경우, 상기 주석염에 대한 본 발명 조성물의 세정력을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 조성물이 (E)성분을 함유하는 경우, 그 함유량은 특별히 한정되지 않지만, (A)∼(C)의 합계 100중량부에 대하여, 통상 0.1∼150중량부 정도, 바람직하게는 0.3∼15중량부이다. (E)성분의 함유량이 0.1 중량부 이상인 경우, 본 발명의 조성물을 물로 희석해서 사용하는 경우의 상기 조성물의 세정력을 향상시킬 수 있다. (E)성분의 함유량이 150중량부 이하인 경우, 피세정물의 부식 등을 적합하게 방지할 수 있다.
본 발명의 세정제 조성물은 필요에 따라 소포제, 방청제, 산화방지제 등의 첨가제를 함유해도 좋다. 상기 첨가제의 함유량은, 상기 조성물 100중량%에 대하여 0.1중량% 정도 이하로 하면 좋다.
본 발명의 세정제 조성물을 이용할 때, 상기 조성물을 물에 용해시키는 것이 바람직하다. 상기 조성물을 수용액으로서 이용함으로써, 상기 조성물이 인화하기 어려워지는 등, 안전하게 상기 조성물을 이용할 수 있다. 상기 조성물을 수용액으로서 사용하는 경우, 통상 상기 조성물의 농도가 10중량% 정도 이상이 되도록 조정한다. 특히, 상기 세정제 조성물의 농도가 50∼98중량% 정도가 되도록 조정하는 것이 바람직하다. 상기 세정제 조성물의 농도가 50∼98중량%인 경우, 높은 세정력을 적합하게 발휘할 수 있다.
본 발명의 세정제 조성물을 수용액으로서 사용하는 경우, 그 pH는 특별히 한정되지 않지만, 세정 대상물을 침범하지 않는 범위에서 조정하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 상기 (A)성분, (B)성분 및 (c)성분을 합계 1중량% 포함하는 수용액의 pH가 2∼10 정도인 것이 바람직하고, 5∼9 정도인 것이 보다 바람직하다. 본 발명의 조성물이, 상기 (D)성분 및 (E)성분으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 경우도 마찬가지로, 각 성분을 합계 1중량% 포함하는 수용액의 pH가 2∼10 정도인 것이 바람직하고, 5∼9 정도인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 세정제 조성물은, 무연 땜납 플럭스를 양호하게 제거할 수 있다. 특히 무연 땜납의 납땜 공정 시에 반응생성하는 난용성 주석염에 대해 양호한 세정력을 발휘한다.
세척제
본 발명의 세정제 조성물을 이용하여 세정 대상물을 세정한 후, 세정물 표면에 상기 조성물은 거의 잔존하지 않지만, 본 발명의 무연 땜납 플럭스 제거용 세척제로 상기 세정물을 세척함으로써, 세정물 표면으로의 상기 조성물의 잔존을 보다 효과적으로 방지할 수 있다. 또한, 세정 대상물의 표면을 보다 청정하게 할(세정 대상물 표면의 잔류 이온농도를 보다 저감시킬) 수 있다. 또한, 제거한 플럭스 (특히 난용성 주석염)의 재부착을 효과적으로 방지할 수 있다.
본 발명의 세척제는, 일반식(7):
MaHb(CO3)c
(식 중, a는 1 또는 2의 정수를, b는 0∼2의 정수를, c는 1 또는 2의 정수를, M은 휘발성 유기염기를 나타낸다.)
로 나타내어지는 탄산염을 포함한다.
상기 휘발성 유기염기로서는, 예를 들면 암모니아, 모노메틸아민, 디메틸 아민, 트리메틸아민, 모노에틸아민, 디에틸아민, 트리에틸아민 등을 들 수 있지만, 이러한 예시만에 한정되는 것은 아니다. 일반식(7)에 있어서, a가 2인 경우, 2개의 상기 유기염기는 각각 동일하여도 되고, 상이해도 좋다. 상기 탄산염 중에서도 특히, 탄산암모늄 또는 탄산수소암모늄이 바람직하다. 상기 탄산염으로서 탄산암모늄 또는 탄산수소암모늄을 이용하는 경우, 물세척 후의 건조공정에서 상기 탄산암모늄 등이 분해하여 휘발하기 때문에 탄산염의 잔사가 세정 대상물에 부착되는 등의 우려가 없다.
본 발명의 세척제는, 상기 탄산염을 물에 용해시킴으로써 용이하게 조제할 수 있다. 본 발명의 세척제에 있어서의 상기 탄산염의 함유량은, 통상 0.0001중량%∼5중량% 정도, 바람직하게는 0.01중량%∼1중량%이다. 상기 탄산염의 함유량이 0.0001중량%∼5중량% 정도인 경우 상기 플럭스의 제거도가 현저하게 향상한다.
무연 땜납 플럭스의 제거방법
(세정 공정)
본 발명의 세정제 조성물을 무연 땜납 플럭스에 접촉시킴으로써 무연 땜납 플럭스를 제거할 수 있다.
무연 땜납 플럭스를 제거할 때의 세정 방법은 특별히 한정되지 않으며, 본 발명의 세정제 조성물을 이용하는 경우 이외는 공지의 방법을 채용하면 좋다. 이하, 일반적인 세정 방법으로서 본 발명의 세정제 조성물을 전자부품상의 무연 크림 땜납 플럭스에 접촉시키는 경우에 대해 설명한다.
구체적으로는, 본 발명의 세정제 조성물 또는 그 수용액에 전자부품을 직접 침지해서 세정하는 방법, 전자부품에 대하여 스프레이 장치를 이용하여 상기 세정제 조성물의 수용액을 스프레이하여 씻어내는 방법, 혹은 해당 세정제 조성물을 전자부품에 접촉시켜 기계적 수단에 의해 브러싱하는 방법 등을 적절히 선택하면 된다. 플립칩 실장기판을 세정하는 경우, 상기 기판의 50 ㎛이하의 간극에 세정제를 통액시키지 않으면 안된다. 이를 위해 플립칩 실장기판의 세정에는, 예를 들면, 특허 제2621800호에 기재된 직통식 세정장치 (구체예로서는, 등록상표 「다이렉트 패스」, 아라카와(荒川) 화학공업(주)제)를 채용한 직통식 세정방법을 채용하는 것이 바람직하다.
상기 직통식 세정장치란, 세정제의 순환 라인 중에 편입되어 있는 세정탑 내의 몸통부에, 느슨하게 끼운 상태에서 수용설치되는 통액공(通液孔)이 없고, 바닥부에만 통액공을 가지는 피세정물 수납용의 세로형 통을 가지는 세정장치를 말한다.
상기 직통식 세정방법이란, 상기 세정장치의 세로형 통에 피세정물(플립칩 실장기판)을 수납한 후, 상기 통 내에 세정제를 강제 유통시켜 피세정물을 세정하는 것을 말한다. 또한 플립칩 실장기판의 세정에는, 상기 직통식 세정장치를 이용하여 공지의 세정 방법을 채용할 수 있다. 공지의 세정 방법으로서는, 예를 들면 특정의 세정 바구니를 이용한 세정방법(특개평 9―38604호 공보)과, 특개평 9―155310호 공보, 특개 2000―189912호 공보 등에 개시된 다양한 세정 방법을 들 수 있다.
본 발명의 조성물의 사용조건(세정온도, 세정시간 등)은 특별히 한정되지 않으며, 상기 조성물 중의 (A)∼(C) 각 성분의 농도·사용 비율, 제거해야 할 플럭스의 종류 등에 따라 적절히 선택하면 좋다. 예를 들면, 피세정물을 세정할 때의 상기 조성물의 온도는, 제거해야 할 플럭스를 적합하게 세정제거할 수 있도록 적절히 설정하면 좋다. 상기 수용액의 온도는 통상 20∼80℃ 정도이다. 상기 수용액의 온도를 20℃ 이상으로 함으로써 상기 수용액에 대한 플럭스의 용해성을 향상시킬 수 있다. 상기 수용액의 온도를 80℃ 이하로 함으로써 물의 증발을 억제할 수 있다. 이들로부터 수용액의 온도의 바람직한 범위는 50∼70℃ 정도이다.
상기 수용액을 제거해야 할 플럭스에 접촉시키는 시간은, 상기 수용액의 온도 등에 따라 적절히 설정할 수 있다. 예를 들면, 60℃ 정도의 상기 수용액을 이용하여 침지법에 의해 전자부품상의 무연 땜납 플럭스를 제거하는 경우, 상기 전자부품을 약 1∼30분간 정도 상기 수용액에 침지시킴으로써 상기 전자부품상의 플럭스를 양호하게 제거할 수 있다.
(세척공정)
본 발명의 조성물을 무연 땜납 플럭스에 접촉시킨 후, 획득된 세정물을 본 발명의 세척제로 세척하는 것이 바람직하다. 본 발명의 세척제로 세척함으로써, 세정물 표면으로의 플럭스 (특히 난용성 주석염)의 재부착, 상기 조성물의 잔존을 보다 효과적으로 방지할 수 있다. 또한, 세정 대상물의 표면을 보다 청정하게 할 수 있다. 상기 세정물을 본 발명의 세척제로 세척하는 공정은 종래의 프리린스 처리(pre-rinsing step)에 해당한다.
프리린스 처리 후, 획득된 프리린스 처리물을 이온 교환수 등으로 세척(마무리 린스처리를 수행) 하는 것이 바람직하다.
프리린스 처리물 또는 마무리 린스 처리물은 필요에 따라 건조시켜도 좋다.
발명의 효과
본 발명의 세정제 조성물을 이용하면, 무연 땜납을 이용하여 납땜한 전자부품, 반도체부품 등의 정밀부품을 세정했을 때, 특히 반응생성물인 주석염 화합물 유래의 잔사를 남기지 않고 양호하게 플럭스를 제거할 수 있다.
본 발명의 세척제를 사용함으로써, 세정물 표면으로의 플럭스(특히 무연 땜납의 납땜 공정시에 반응생성하는 난용성 주석염)의 재부착, 상기 조성물의 잔존을 보다 효과적으로 방지할 수 있다. 또한, 세정 대상물의 표면을 보다 청정하게 할 수 있다.
본 발명의 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물은 특히, 무연 크림 땜납 플럭스에 대하여 높은 세정성을 나타낸다. 그 결과, 무연 크림 땜납이 사용되는 각종 전자부품, 반도체부품 등의 정밀부품을 고품질로 안전하게 제조할 수 있다.
이하, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명하는데, 본 발명은 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
실시예 1∼28 및 비교예 1∼8
이하의 표 1∼표 3에 나타내는 바와 같이 각 성분을 혼합함으로써 실시예 1∼28 및 비교예 1∼8의 각 세정제·세척제를 조정하였다.
각 성분의 종류 각 성분의 조성비 (중량%)
A B C D E A B C D E 물
실시예 l al bl c1 d e1 l 0.5 80.5 10 l 7
실시예 2 al bl c2 d e1 1 0.5 80.5 10 1 7
실시예 3 al b2 c1 d e1 1 0.5 80.5 10 1 7
실시예 4 al b2 c2 d e1 1 0.5 80.5 10 l 7
실시예 5 a2 bl c1 d e1 2 l 75 10 2 10
실시예 6 a2 bl c2 d e1 2 1 75 10 2 10
실시예 7 a2 b2 c1 d e1 2 1 75 10 2 10
실시예 8 a2 b2 c2 d e1 2 1 75 10 2 10
실시예 9 al bl c1 d ― 1 0.5 81.5 10 ― 7
실시예 l0 al b2 c1 d ― 1 0.5 81.5 10 ― 7
실시예 1l al b3 c1 d e1 1 1 80 10 1 7
실시예 l2 al b4 c1 d e1 1 1 80 10 1 7
실시예 l3 al b5 c1 d e1 1 1 80 10 1 7
실시예 l4 al b6 c1 d e1 1 1 80 10 1 7
각 성분의 종류 각 성분의 조성비 (중량%) 세척제
A B C D E A B C D E 물
실시예 l5 al b7 c2 d e1 l 1 80 10 l 7 ―
실시예 16 al b8 c1 d e1 1 1 80 10 1 7 ―
실시예 17 al b8 c2 d e1 1 1 80 10 1 7 ―
실시예 18 al b9 c1 d e1 1 1 80 10 l 7 ―
실시예 19 al b9 c2 d e1 1 1 80 10 1 7 ―
실시예 20 al bl c1 d e2 1.5 0.2 80.8 10 0.5 7 ―
실시예 21 al b1 c2 d e2 1.5 0.2 80.8 10 0.5 7 ―
실시예 22 a1 b1 c1 d e3 1.5 0.2 80.8 10 0.5 7 ―
실시예 23 al bl c1 d e2 1.5 0.2 80.3 10 1 7 ―
실시예 24 al b1 c1 d e2 1.5 0.2 79.8 10 1.5 7 ―
실시예 25 al b2 c1 d e1 1 0.5 80.5 10 1 7 f1
실시예 26 al b2 c1 d e1 1 0.5 80.5 10 1 7 f2
실시예 27 al b2 c1 d e1 1 0.5 80.5 10 1 7 f3
실시예 28 al b2 c2 d e1 1 0.5 80.5 10 1 7 f1
각 성분의 종류 각 성분의 조성비(중량%) 세척제
A B C D E A B C D E 물
비교예1 ― ― c1 d ― ― ― 83 10 ― 7 ―
비교예2 ― ― c1 d e1 ― ― 81 10 2 7 ―
비교예3 a1 ― c1 d ― 2 ― 81 10 ― 7 ―
비교예4 ― b1 c1 d ― ― 1 82 10 ― 7 ―
비교예5 a1 ― c1 d e1 1 ― 81 10 1 10 ―
비교예6 a1 ― c1 d e1 1 ― 81 10 1 10 f1
비교예7 a1 ― c1 d e1 1 ― 81 10 1 10 f2
비교예8 a1 ― c1 d ― 2 ― 81 10 ― 10 f3
표 1 중, 성분(A)는 일반식(1)로 나타내어지는 폴리옥시알킬렌인산에스테르계 계면활성제이다. a1은 폴리옥시에틸렌알킬에테르의 인산모노에스테르이다(일반식(1)에 있어서, R1은 탄소수 12의 직쇄 알킬기, n은 16, X는 수산기이다). a2는 폴리옥시에틸렌알킬에테르의 인산디에스테르이다(일반식(1)에 있어서 R1은 노닐 페닐기, n은 10, X는 일반식(2)에 있어서 R2는 노닐 페닐기, m은 10이다).
성분(B)는 금속 킬레이트제이다. b1은 사과산, b2는 구연산, b3는 유산, b4는 살리실산, b5는 말론산, b6는 호박산, b7은 글루타르산, b8은 피로인산, b9은 폴리인산이다.
성분(C)는 비할로겐계 유기용제이다. c1은 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, c2는 1,3―디메틸―2―이미다졸리디논이다.
성분(D)는 비이온성 계면활성제이다. d는 폴리에틸렌글리콜알킬에테르형 비이온성 계면활성제(다이이치(第一)공업제약(주)제, 상품명 「노이겐 ET―135」, 일반식(5)에 있어서 R8은 탄소수 12∼14의 분지쇄 알킬기, R9은 수소, r+s는 9이다)이다.
성분(E)는 폴리옥시알킬렌아민계면활성제이다. e1은 폴리옥시에틸렌알킬아민(일반식(6)에 있어서 R10이 탄소수 12의 직쇄 알킬기, p+q가 10, Z가 수소원자인 것)이다. e2는 폴리옥시에틸렌알킬아민 (일반식(6)에 있어서 R10이 탄소수 2의 직쇄 알킬기, p=q=l, Z가 수소원자인 것)이다. e3는 폴리옥시에틸렌알킬아민 (일반식(6)에 있어서 R10이 탄소수 4의 직쇄 알킬기, p=q=l, Z가 수소원자인 것)이다.
성분(F)는 탄산염의 수용액이다. f1은 탄산암모늄 (일반식(7)에 있어서, a=2, b=0, c=l인 것)의 0.5%수용액이다. f2는 탄산암모늄의 1%수용액이다. f3는 탄산수소암모늄(일반식(7)에 있어서, a=l, b=l, c=l인 것)의 0.5%수용액이다.
[오염액의 조제]
무연 크림 땜납, TASLF219Y(아라카와 화학공업(주)제, 금속조성:Sn/3.OAg/0.5Cu)를 강판에 도포하였다. 획득된 도포물을 핫 플레이트상에서 250℃로 가열함으로써 플럭스를 꺼내었다. 실시예 및 비교예에서 획득된 각종 세정제 조성물에 상기 플럭스를 5중량%가 되도록 용해시킴으로써, 각 오염액을 조제하였다.
실시예 및 비교예에서 획득된 각종 세정제 조성물 및 각종 오염액을 이하의 시험에 제공하였다.
글래스 에폭시 기판 (동장 적층판, 20 × 20 mm)의 구리 패턴 상에, 무연 크림 땜납, TASLF219Y(아라카와 화학공업(주)제, 금속조성:Sn/3.OAg/0.5Cu)를 인쇄하고, 하기의 리플로우 프로파일(reflow profile)에 따라 납땜을 수행함으로써 시험기판을 제작하였다.
[리플로우 프로파일]
·예열(pre―heat) 150∼160℃ 90초간
·피크 온도 250℃
·리플로우 조건 220℃ 이상 약 30초간
(실시예 1∼23, 비교예 1∼5)
상기 제작한 시험기판을 하기 1)∼ 3)의 순서로 처리하였다.
1) 70℃에서 5분간, 각종 세정제 조성물(신액(新液)) 또는 각종 오염액에 침지시킨다.
2) 40℃에서 5분간, 이온 교환수 중에 침지시키는 조작을 2회 수행한다.
3) 80℃에서 10분간, 열풍건조시킨다.
처리 후의 시험 기판에 대해서 하기의 시험예 1 및 2에 따라 (1) 세정력 (플럭스 제거도) 및 (2) 청정도의 평가를 수행하였다.
(실시예 25∼28, 비교예 6∼8)
상기 제작한 시험기판을 하기 1)∼ 4)의 순서로 처리하였다.
1) 70℃에서 5분간, 각종 세정제 조성물(신액) 또는 각종 오염액에 침지시킨다.
2) 30℃에서 5분간, 표 1에 기재된 세척제 중에 침지시킨다.
3) 40℃에서 5분간, 이온 교환수 중에 침지시킨다.
4) 80℃에서 10분간, 열풍건조시킨다.
처리 후의 시험기판에 대해서 하기의 시험예 1 및 2에 따라 (1) 세정력 (플럭스 제거도) 및 (2) 청정도의 평가를 수행하였다.
시험예 1 <세정력(플럭스 제거도)>
시험기판 표면상의 플럭스 제거도에 대해서 이하의 판정기준에 기초하여 육안으로 판정하였다. 결과를 표 4∼표 6에 나타낸다.
○: 플럭스를 양호하게 제거할 수 있었다 (잔사(플럭스)의 표면적, 0%).
△: 약간 플럭스가 잔존하였다 (잔사(플럭스)의 표면적, 0%를 초과하여 10%이하).
×: 상당히 플럭스가 잔존하였다 (잔사(플럭스)의 표면적, 10%를 초과한다).
시험예 2 <청정도>
오메가 미터 600R―SC(알파메탈즈(Alpha Metals) 사제)를 이용하여, 시험기판 표면상의 청정도 (잔류 이온농도)를 측정하였다. 결과를 표 4∼표 6에 나타낸다.
표 4∼6에 기재된 청정도는, 시험기판 표면에 잔류하는 이온의 총량을 NaCl의 이온량으로 환산한 값이다.
세정제 조성물을
1중량% 포함하는 수용액의 pH		 세정력 청정도
(㎍/inch2)
신액 오염액 신액 오염액
실시예1 4.2 ○ ○ 0.3 0.4
실시예2 4.3 ○ ○ 0.4 0.4
실시예3 4.2 ○ ○ 0.6 0.6
실시예4 4.3 ○ ○ 0.5 0.6
실시예5 4.1 ○ ○ 0.5 0.5
실시예6 4.1 ○ ○ 0.4 0.5
실시예7 4.0 ○ ○ 0.5 0.5
실시예8 4.0 ○ ○ 0.6 0.6
실시예9 3.5 ○ ○ 0.5 0.5
실시예10 3.5 ○ ○ 0.3 0.4
실시예11 4.4 ○ ○ 0.6 0.7
실시예12 4.2 ○ ○ 0.7 0.7
실시예13 4.2 ○ ○ 0.6 0.7
실시예14 4.3 ○ ○ 0.6 0.6
세정제 조성물을
1중량% 포함하는 수용액의 pH		 세정력 청정도
(㎍/inch2)
신액 오염액 신액 오염액
실시예15 4.1 ○ ○ 0.5 0.6
실시예16 4.4 ○ ○ 0.3 0.4
실시예17 4.4 ○ ○ 0.4 0.4
실시예18 4.2 ○ ○ 0.4 0.5
실시예19 4.3 ○ ○ 0.5 0.5
실시예20 6.6 ○ ○ 0.3 0.4
실시예21 6.4 ○ ○ 0.3 0.4
실시예22 6.6 ○ ○ 0.3 0.3
실시예23 8.0 ○ ○ 0.4 0.5
실시예24 8.5 ○ ○ 0.5 0.6
실시예25 4.2 ○ ○ 0.3 0.3
실시예26 4.2 ○ ○ 0.3 0.4
실시예27 4.2 ○ ○ 0.3 0.3
실시예28 ― ○ ○ 0.4 0.4
세정제 조성물을
1중량% 포함하는 수용액의 pH		 세정력 청정도
(㎍/inch2)
신액 오염액 신액 오염액
비교예1 5.0 × × 5.6 6.3
비교예2 7.8 × × 4.6 5.2
비교예3 3.8 △ × 1.8 2.2
비교예4 3.5 △ × 2.6 3.3
비교예5 6.5 △ × 1.6 2.3
비교예6 6.5 ○ △ 0.4 1.2
비교예7 6.5 ○ △ 0.3 1.3
비교예8 3.8 ○ △ 0.4 1.6

Claims (14)

  1. (A) 폴리옥시알킬렌인산에스테르계 계면활성제;
    (B) 금속 킬레이트제; 및
    (C) 비할로겐계 유기용제
    를 함유하는 무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물로서,
    (B)금속 킬레이트제가 사과산, 구연산, 유산, 살리실산, 말론산, 호박산, 글루타르산, 피로인산 및 폴리인산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속 킬레이트제이고,
    (C)비할로겐계 유기 용제가 일반식(3):
    [일반식 3]
    Figure 112013075890030-pct00013
    (식 중, R3는 수소원자 또는 메틸기를, R4는 수소원자 또는 탄소수 1∼5의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기를, R5는 탄소수 1∼5의 직쇄 또는 분지쇄의 알킬기를, k는 2∼4의 정수를 각각 나타낸다.)
    로 나타내어지는 글리콜에테르 화합물 및 일반식(4):
    [일반식 4]
    Figure 112013075890030-pct00014
    (식 중, R6는 수소원자 또는 탄소수 1∼5의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기를, R7은 수소원자 또는 탄소수 1∼5의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기를 각각 나타낸다.)
    로 나타내어지는 질소 함유 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인
    무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    (A) 폴리옥시알킬렌인산에스테르계 계면활성제가, 일반식(1):
    [일반식 1]
    Figure 112008063311983-pct00009
    (식 중, R1은 탄소수 5∼20의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기, 페닐기, 또는 탄소수 7∼12의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기로 치환된 페닐기를, n은 0∼20의 정수를, X는 수산기 또는 일반식(2):
    R2―O(CH2CH2―O)m―
    (식 중, R2는 탄소수 5∼20의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기, 페닐기, 또는 탄 소수 7∼12의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기로 치환된 페닐기를, m은 0∼20의 정수를 각각 나타낸다.)를 각각 나타낸다.)
    로 나타내어지는 폴리옥시에틸렌인산에스테르계 계면활성제 또는 그 염인
    무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    (D) 비이온성 계면활성제 및 (E) 폴리옥시알킬렌아민계 계면활성제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 더 함유하여 이루어지는
    무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
  4. 제3항에 있어서,
    (D) 비이온성 계면활성제가, 일반식(5):
    R8O―(CH2CH2O)r―(CH2CR9HO)s―H
    (식 중, R8은 탄소수 6∼20의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기, 페닐기, 또는 탄소수 7∼12의 직쇄 혹은 분지쇄 알킬기로 치환된 페닐기를, R9은 수소 혹은 메틸기를, r은 0∼20의 정수를, s는 0∼20의 정수를, r+s는 2∼20의 정수를 각각 나타낸다.)
    로 나타내어지는 비이온성 계면활성제인
    무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
  5. 제3항에 있어서,
    (E) 폴리옥시알킬렌아민계 계면활성제가, 일반식(6):
    [일반식 6]
    Figure 112013075890030-pct00012
    (식 중, R1O은 수소원자 또는 탄소수 1∼22의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기 또는 알케닐기를, Z는 수소원자 또는 탄소수 1∼4의 직쇄 혹은 분지쇄의 알킬기 또는 아실기를, p는 1∼15의 정수를, q는 0∼15의 정수를 각각 나타낸다.)
    로 나타내어지는 폴리옥시에틸렌아민계 계면활성제인
    무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    (A)폴리옥시알킬렌인산에스테르계 계면활성제, (B)금속 킬레이트제 및 (C)비할로겐계 유기용제의 함유량이 이들의 합계 100중량%에 기초하여, (A)성분 0.1∼60중량%、(B)성분 0.01∼10중량% 및 (C)성분 39∼99중량%인
    무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
  7. 제3항에 있어서,
    (A)폴리옥시알킬렌인산에스테르계 계면활성제, (B)금속 킬레이트제 및 (C)비할로겐계 유기용제의 합계 100중량부에 대하여, (D)비이온성 계면활성제를, 0.1∼150중량부 함유하는
    무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
  8. 제3항에 있어서,
    (A)폴리옥시알킬렌인산에스테르계 계면활성제, (B)금속 킬레이트제 및 (C)비할로겐계 유기용제의 합계 100중량부에 대하여, (E)폴리옥시알킬렌아민계 계면활성제를, 0.1∼150중량부 함유하는
    무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    (A)폴리옥시알킬렌인산에스테르계 계면활성제, (B)금속 킬레이트제 및 (C)비할로겐계 유기용제를 합계 1중량% 포함하는 수용액의 pH가 2∼10인
    무연 땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
  10. 제1항의 조성물을 무연 땜납 플럭스에 접촉시킴으로써 상기 플럭스를 제거하는
    무연 땜납 플럭스의 제거방법.
  11. 제1항의 조성물을 무연 땜납 플럭스에 접촉시킨 후, 일반식(7):
    MaHb(CO3)c
    (식 중, a는 1 또는 2의 정수를, b는 0∼2의 정수를, c는 1 또는 2의 정수를, M은 휘발성 유기염기를 각각 나타낸다.)
    로 나타내어지는 탄산염을 포함하는 무연 땜납 플럭스 제거용 세척제로 세척하는
    무연 땜납 플럭스의 제거방법.
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  13. 삭제
  14. 삭제
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