CN117222729A - 用于电子组件的去助焊剂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于清洁电子组件上的污染物和助焊剂残留物,特别是焊膏残留物的组合物,其包括:重量百分比为20%至99.5%的由至少一种C6‑C15乙二醇醚组成的主溶剂,以及可选地辅助溶剂,重量百分比为0.5%至20%的酸性添加剂,酸性添加剂为磷酸酯。本发明还涉及一种包括该组合物的去助焊剂产品,以及使用该产品的去助焊剂方法。
Description
技术领域
本发明涉及电子板和组件装配领域,更具体地涉及焊接部件后清洗助焊剂残留物的领域。本发明涉及用于清洗电子组件上的污染物和助焊剂残留物,特别是焊膏残留物的组合物。本发明还涉及一种包括该组合物的去助焊剂产品,以及使用该去助焊剂产品的去助焊剂方法。
背景技术
制造电子板和其他组件需要多个步骤,在该步骤中,制造的电子板和其他组件可能会受到在此过程中使用或生成的各种产物(例如氧化物、有机残留物或在焊接部件以剥离表面并提高连接质量时所使用物质的残留物)的污染。特别地,在组装和焊接部件时使用被称为焊接助剂或助焊剂的组合物,焊接助剂或助焊剂可为液态,也可为与填充金属融为一体的膏状物,并生成附着于电子部件和支架上的残留物。由于树突的形成,导致组件的可靠性降低,从而可能导致短路。因此,必须通过所谓的去助焊剂操作对残留物进行小心清除。
然而,新的部件类型正在寻求更高性能和更多功能:电容器、二极管、石英、微型机电系统(MEM)、微球栅阵列(μBGA)、倒装芯片、发光二极管(LED)等。同时,电子组件的微型化导致部件支脚之间的空间缩小,部件下方的间隙(或间距)缩小,并形成了大量难以接近的助焊剂滞留区。然而,尽管其代表着日益增长的复杂性,但该微型化决不能影响组件的可靠性,这就要求去助焊剂后获得的清洁化水平始终符合制造商和法规要求的不同质量标准。在这种情况下,清洗电子电路和组件是一项新的技术挑战。
目前使用的上助焊剂的方法主要分为两大类。一方面是所谓的“溶剂方法”,另一方面是水性方法。在溶剂方法中,去助焊剂通过气相中的溶剂浸泡或溶剂与共溶剂混合或单独使用来进行。通常情况下,有机溶剂与具有冲洗功能的含氟或含氯共溶剂混合使用。就水性方法而言,主要有两类技术,即在储罐中进行的浸泡技术,在这种情况下,使用浸入式喷射器或超声波通过机械作用进行清洗;以及通过在线处理或循环(称为“在线”和“离线”)进行的喷涂技术。每种方法均需使用合适的清洁产品。因此,在气相溶剂法中,需使用与用于冲洗部件的含氟或含氯溶剂相混溶的溶剂,该溶剂通常极性较低,因此与水的可混溶性较差。针对水相浸泡或喷洒方法中,至少在某些条件下使用实现皂化剂或水溶性溶剂的洗涤剂。
因此,有多种使用不同设备和不同产品的残留物清洗方法。需要依据包括部件兼容性、生产率和HSE(健康、安全和环境)标准在内的多个参数来选择一种方法。
要清洗的助焊剂类型当然是决定性参数,助焊剂类型本身取决于待装配部件的性质(合金类型和表面状况)以及填充金属的熔点。事实上,某些类型的膏状物用清洁剂很难清洗,相反,其他类型的膏状物则耐气相溶剂。此外,此类清洗方法使用洗涤剂或溶剂,会引起环境法规方面的问题,例如耗水量、VOC(挥发性有机化合物)排放水平等。
尽管现有方法多种多样,但去除助焊剂仍然特别困难。因此,电子板和组装制造商需要一种具有多用途和更高有效性的去助焊剂组合物,以去除焊膏残留物、助焊剂及各种污染物。
发明内容
本发明的目的是通过提出一种用于清洗复杂和高度微型化电子组件的有效去助焊剂产品来克服上述问题。本发明的另一目的是提出一种能够清洗来自液体助焊剂和焊膏的各种助焊剂残留物的去助焊剂产品。本发明的另一目的是提供一种适用于各种去助焊剂法,尤其适用于喷洒、浸泡和气相清洗方法的多功能组合物。本发明的另一目的是能够确保对大量材料的处理,首先是常用于电子电路的金属和聚合物。本发明还寻求一种符合人员安全健康标准并对环境产生较小影响的产物。
本发明提出了通过用于电路板和其他电子组件的去助焊剂组合物来实现上述目标,该组合物包括与添加剂相关的一种或多种溶剂。与已知碱性或中性去助焊剂不同,该添加剂的特别之处在于使所述组合物具有酸性。
传统上使用的去助焊剂产物实际上是碱性洗涤剂,碱性洗涤剂包括有机溶剂、表面活性剂、碱和具有避免起泡、污染物再沉积等不良影响的功能的各种添加剂。例如,专利US2018/298310描述了一种组合物,其包括异亚丙基甘油和诸如胺或盐等碱,碱的用量使得pH值大于7.5。该组合物还可包括辅助溶剂,辅助溶剂可为具有确定化学式的乙二醇醚。专利US2019/136159公开了一种用于清除电子组件污染物的组合物,该组合物包括丁基吡咯烷酮和胺或氢氧化物,胺或氢氧化物的用量适于使pH值大于7且pKa小于12。此外,还提出了包括如乙二醇醚等有机溶剂的中性pH值清洁产物。
出乎意料的是,一种包括酸性添加剂的去助焊剂组合物被证明非常有效,而且对需要去除的大量助焊剂具有较高活性。该去助焊剂组合物已被成功地用作水性方法和无水方法中的纯态、在水相中稀释或与共溶剂混合的清洁产品。可以推测,由于作为清洗剂的添加剂和清洗组合物本身的酸性,实施了更有效的特定反应机制。此外,当组合物在水介质中使用时,酸性添加剂可对基质起脱氧作用。因此,本发明提供了一种非常有效且用途广泛的组合物。与传统的去助焊剂组合物相比,该组合物的优势尤为明显。
更确切地说,本发明的首要目标是一种用于清除电子组件上的污染物和助焊剂残留物的组合物,该组合物按重量百分比显著地包括:
-重量百分比为20%至99.5%的主溶剂以及可选地辅助溶剂,主溶剂由至少一种C6-C15乙二醇醚组成的主溶剂,
-重量百分比为0.5%至20%的酸性添加剂,酸性添加剂为磷酸酯。
因此,该组合物包括作为主溶剂的溶剂,以及可能的第二溶剂,即所述辅助溶剂,该溶剂与添加剂相关,该添加剂的特别之处在于其为酸性化合物。因此,与上文所述的碱性或中性的普通去助焊剂组合物和产品不同,清洗组合物本身具有强酸性。主溶剂可由单一化合物或几种化合物的混合物组成。其既可以单独使用,也可与辅助溶剂一起使用。
优选地,本发明的目的是一种用于清洗电子组件上的污染物和助焊剂残留物的组合物,该组合物按重量百分比包括:
-重量百分比为40%至99.5%的主溶剂,主溶剂由至少一种C6-C15乙二醇醚组成,
-重量百分比为0%至50%的辅助溶剂,
-重量百分比为0.5%至20%的酸性添加剂,酸性添加剂为磷酸酯。
需要说明的是,在以下描述中,术语“组合物”、“去助焊剂组合物”或“清洗组合物”是指主溶剂、以及可能的辅助溶剂与所选酸性添加剂(如上文所定义)的混合物。酸性添加剂也可称为“去助焊剂添加剂”。该组合物用于清洗电子组件,因其可在去助焊剂法中用来获得“去助焊剂产品”。根据相关的特定方法以及将在后面看到,纯组合物可以构成该去助焊剂产品,也可在水中稀释,或与其他化合物和/或溶剂结合形成该去助焊剂产品。就电子组件而言,术语“清洗”和“去助焊剂”的使用并无区别。
根据优选实施例,相对于组合物的总重量,组合物包括重量百分比至少为0.8%,优选地重量百分比至少为1%,优选地重量百分比至少为2%,优选地重量百分比至少为3%,优选地重量百分比至少为5%,优选地重量百分比至少为8%的酸性添加剂,酸性添加剂为磷酸酯。
根据优选实施例,相对于组合物的总重量,组合物包括重量百分比至多为18%,优选地重量百分比至多为16%,优选地重量百分比至多为15%,优选地重量百分比至多为12%,优选地重量百分比至多为10%,优选地重量百分比至多为8%,优选地重量百分比至多为5%的酸性添加剂,酸性添加剂为磷酸酯。
根据优选实施例,相对于组合物的总重量,组合物包括重量百分比为0.8%至18%,优选地重量百分比为1%至16%,优选地重量百分比为2%至15%,优选地重量百分比为3%至12%的酸性添加剂,酸性添加剂为磷酸酯。例如,组合物包括重量百分比为0.5%至10%,优选地0.8%至8%,优选地1%至5%的酸性添加剂,酸性添加剂为磷酸酯。例如,组合物包括重量百分比为3%至20%,优选地重量百分比为5%至18%,优选地8%至15%,优选地10%至20%的酸性添加剂,酸性添加剂为磷酸酯。
根据本发明的一个优选实施例,所述酸性添加剂是化学式为R1-O-POOH-O-R2的磷酸酯,其中R1表示C1-C25基团,R2为氢原子,或者其中R1和R2表示相同或不同的C1-C25基团。
根据本发明的一个更优选的实施例,所述酸性添加剂可为化学式为R1-O-POOH-O-R2的磷酸酯,其中R1表示C4-C16基团,R2是氢原子,或者R1和R2表示相同或不同的C4-C16基团。
除氢外,R1和R2基团可为脂族基、线性基、支链基或环烃基团(即由多个碳原子和氢原子组成)。碳氢链可为乙氧基化或丙氧基化碳氢链。
根据本发明组合物的一个特别优选的特征,所述酸性添加剂可选自磷酸2-乙基己基酯、聚(氧-1,2-乙二基)、磷酸α-(2-乙基己基)-ω酯、磷酸正辛酯、磷酸甲酯、磷酸聚氧乙烯单油基醚中的一种或几种。
优选地,酸性添加剂可选自磷酸2-乙基己基酯、聚(氧-1,2-乙二基)、磷酸α-(2-乙基己基)-ω酯、磷酸正辛酯、磷酸甲酯、磷酸聚氧乙烯单油基醚。特别地,可以使用磷酸2-乙基己基酯,其中R1是化学式为C8H19的基团,R2是氢原子。
因此,优选地,所述酸性添加剂是或包括磷酸2-乙基己酯。
该酸性添加剂伴加入至少一种能够溶解所讨论添加剂的主溶剂。然而,一些酸性添加剂难以溶解于溶剂相中,尤其是磷酸酯。该酸性添加剂可以通过添加剂和溶剂(主溶剂和可能的辅助溶剂)的精心组合来溶解。这就使组合物具有强酸性,与在去助焊剂领域中的使用相反。令人惊讶的是,这还使得组合物具有很高的清洁效果。
主溶剂为乙二醇醚或乙二醇醚的混合物。乙二醇醚因具有良好的助焊剂残留物溶解能力,因此常用于去助焊剂产品中。许多具有6-15个原子碳链的乙二醇醚都可适用,但具有6-10个碳原子的较轻化合物是首选。
因此,根据本发明的组合物对象的有利特征,主溶剂可为C6-C10乙二醇醚或两个C6-C10乙二醇醚的混合物,C6-C10乙二醇醚各选自三丙二醇、二丙二醇、丙二醇、二甘醇、乙二醇或丁二醇醚。
优选地,乙二醇醚选自三丙二醇正丁醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇单丙醚、二丙二醇正丁醚、二丙二醇苯醚、丙二醇丙醚、丙二醇正丁醚、丙二醇苯醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇单己醚、二乙二醇苯醚、乙二醇单叔丁醚、乙二醇单己醚、乙二醇苯醚或丁二醇苯醚。
需要说明的是,主溶剂可由上述化合物中的一个组成,也可以由几种化合物按不同比例混合而成。例如,可以使用等量的丙醚和二丙二醇正丁醚的混合物。一般来说,可以选择没有毒性的化合物。
根据优选实施例,相对于组合物的总重量,组合物包括重量百分比至少为30%,优选地重量百分比至少为40%,优选地重量百分比至少为50%,优选地重量百分比至少为55%,优选地重量百分比至少为60%,优选地重量百分比至少为65%,优选地重量百分比至少为68%,优选地重量百分比至少为70%的由至少一种C6-C15乙二醇醚组成的主溶剂。
根据优选实施例,相对于组合物的总重量,所述组合物包括重量百分比至多为99%,优选地重量百分比至多为98%,优选地重量百分比至多为95%,优选地重量百分比至多为93%,优选地重量百分比至多为90%,优选地重量百分比至多为88%,优选地重量百分比至多为85%的由至少一种C6-C15乙二醇醚组成的主溶剂。
根据优选实施例,相对于组合物的总重量,组合物包括重量百分比为30%至99%,优选地重量百分比为40%至98%,优选地重量百分比为50%至95%,优选地重量百分比为55%至93%,优选地重量百分比为60%至90%,优选地重量百分比为65%至88%,优选地重量百分比为68%至85%,优选地重量百分比为70%至85,优选地重量百分比为40%至99.5%的由至少一种C6-C15乙二醇醚组成的主溶剂。
在一个特定实施例中,根据本发明的组合物可仅包括主溶剂和添加剂。在此情况下,相对于组合物的总重量,组合物可以由以下成分组成:
-重量百分比为80%至99.5%的主溶剂,以及
-重量百分比为0.5%至20%的酸性添加剂。
优选地,相对于组合物的总重量,组合物由以下成分组成:
-重量百分比为85%至99.5%的主溶剂,以及
-重量百分比为0.5%至15%的酸性添加剂。
优选地,相对于组合物的总重量,组合物由以下成分组成:
-重量百分比为90%至99.5%的主溶剂,以及
-重量百分比为0.5%至10%的酸性添加剂。
优选地,相对于组合物的总重量,组合物由以下组成:
-重量百分比为80%至99%的主溶剂,以及
-重量百分比为1%至20%的酸性添加剂。
该组合物对于从电子板和组件上去除助焊剂残留物是完全令人满意的,并可用于制备去助焊剂产品。然而,为了方便冲洗操作,通常还需将辅助溶剂与组合物结合。因此,根据一个有趣的实施例,本发明的组合物可以包括如上所述的主溶剂和辅助溶剂。溶剂的混合可以提高对助焊剂残留物的清洁和冲洗作用。
根据一个实施例,所述组合物不包括辅助溶剂。
根据实施例,组合物包括辅助溶剂。当存在辅助溶剂时,相对于组合物的总重量,组合物优选地包括重量百分比至少为1%,优选地重量百分比至少为3%,优选地重量百分比至少为5%,优选地重量百分比至少为7%,优选地重量百分比为少9%,优选地重量百分比至少为10%,优选地重量百分比至少为12%,优选地重量百分比至少为13%的辅助溶剂。
根据优选实施例,相对于组合物的总重量,组合物优选地包括重量百分比至多为70%,优选地重量百分比至多为60%,优选地重量百分比至多为50%,优选地重量百分比至多为45%,优选地重量百分比至多为40%,优选地重量百分比至多为35%,优选地重量百分比至多为30%,优选地重量百分比至多为28%,优选地重量百分比至多为25%的辅助溶剂。
根据优选实施例,相对于组合物的总重量,组合物包括重量百分比为0%至70%,优选地重量百分比为0%至60%,优选地重量百分比为0%至50%,优选地重量百分比为1%至50%,优选地重量百分比为3%至45%,优选地重量百分比为5%至40%,优选地重量百分比为7%至35%,优选地重量百分比为9%至30%,优选地重量百分比为10%至25%,优选地重量百分比为12%至28%,优选地重量百分比为13%至25%的辅助溶剂。
有利地,相对于组合物的总重量,组合物包括1%至70%的辅助溶剂,该辅助溶剂选自二元酯、C3-C20缩醛、二甲亚砜中的一种或几种;优选地重量百分比为5%至70%,优选地重量百分比为7%至50%的辅助溶剂。例如,辅助溶剂选自C3-C20缩醛、二甲亚砜中的一种或几种。优选地,辅助溶剂选自二元酯、C3-C20缩醛中的一种或几种。优选地,辅助溶剂包括至少一种C3-C20缩醛,或一种或多种C3-C20缩醛的混合物。
二元酯传统上是戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯和丁二酸二甲酯发生质量反应后生成的混合物,并以这种方式销售。
优选地,辅助溶剂可选自四氧杂十一烷、二甲氧基甲烷(或甲缩醛)、二乙氧基甲烷(或乙胺)、二丙氧基甲烷(丙缩醛)、二丁氧基甲烷(或丁醛)、2-乙基己醇(或3,3'-[亚甲基双(甲醛)]双庚烷)、1,3-二氧戊环中的一种或几种。更优选地,辅助溶剂可选自四氧杂十一烷、1,3-二氧戊环中的一种或几种。
根据本发明的组合物可以不同比例进行配制,从而相对于组合物的总重量包括:
-重量百分比为40%至90%的主溶剂,
-重量百分比为20%至50%的辅助溶剂,以及
-重量百分比为0.5%至20%的酸性添加剂。
优选地,相对于组合物的总重量,本发明的组合物包括:
-重量百分比为40%至90%的主溶剂,
-重量百分比为7%至50%的辅助溶剂,以及
-重量百分比为0.5%至15%的酸性添加剂。
更优选地,相对于组合物的总重量,本发明的组合物包括:
-重量百分比为40%至90%的主溶剂,
-重量百分比为7%至50%的辅助溶剂,以及
-重量百分比为0.5%至10%的酸性添加剂。
根据一个优选实施例,相对于组合物的总重量,本发明的组合物包括:
-重量百分比为65%至90%的主溶剂,
-重量百分比为9%至30%的辅助溶剂,以及
-重量百分比为1%至15%的酸性添加剂。
优选地,相对于组合物的总重量,本发明的组合物包括:
-重量百分比为65%至90%的主溶剂,
-重量百分比为9%至30%的辅助溶剂,以及
-重量百分比为1%至10%的酸性添加剂。
优选地,相对于组合物的总重量,本发明的组合物包括:
-重量百分比为65%至90%的主溶剂,
-重量百分比为9%至30%的辅助溶剂,以及
-重量百分比为1%至5%的酸性添加剂。
根据一个优选实施例,相对于组合物的总重量,本发明的组合物包括:
-重量百分比为65%至90%的主溶剂,
-重量百分比为5%至25%的辅助溶剂,以及
-重量百分比为1%至15%的酸性添加剂。
根据本发明的一个特别优选的实施例,相对于组合物的总重量,组合物可包括:
-重量百分比为60%至98%的C6-C10乙二醇醚,C6-C10乙二醇醚选自三丙二醇、二丙二醇、丙二醇、二甘醇、乙二醇或丁二醇醚,
-重量百分比为1%至25%的辅助溶剂,辅助溶剂选自1,3-二氧戊环、四氧杂十一烷、二甲亚砜、二元酯中的一种或几种,以及
-重量百分比为1%至15%的磷酸酯。
优选地,相对于组合物的总重量,组合物可以包括:
-重量百分比为70%至85%的C6-C10乙二醇醚,C6-C10乙二醇醚选自三丙二醇、二丙二醇、丙二醇、二甘醇、乙二醇或丁二醇醚,
-重量百分比为13%至25%的辅助溶剂,辅助溶剂选自1,3-二氧戊环、四氧杂十一烷、二甲亚砜、二元酯中的一种或几种,以及
-重量百分比为1%至15%的磷酸酯。
优选地,相对于组合物的总重量,组合物可以包括:
-重量百分比为70%至85%的C6-C10乙二醇醚,C6-C10乙二醇醚选自三丙二醇、二丙二醇、丙二醇、二甘醇、乙二醇或丁二醇醚,
-重量百分比为13%至25%的四环氧乙烷癸烷、二甲亚砜或二元酯,以及
-重量百分比为1%至5%的磷酸酯。
本申请介绍的优选配方是根据两个基本标准选择的,即一方面其具有清洁效果,另一方面其对环境的影响较小(毒性、易燃性、污染性)。
上述组合物在不添加其他添加剂或技术和/或化学添加剂的情况下也是有效的,但其可以选择性地加入其他添加剂,以改善其某些特性,例如可漂洗性、对特定污染物的有效性、长期稳定性和保持pH值等。额外添加剂是本领域技术人员所熟知的,他们知道如何明智地选择和使用这些添加剂。
进一步观察发现,当使用根据本发明的组合物时,避免了在水性方法中形成非期望的泡沫。事实上,值得注意的是,大多数已知产品都会在室温下会形成泡沫,而本发明的组合物却不会。因此,可以在25℃至40℃的温度下使用本发明的组合物来去除助焊剂,尽管处理时间必须延长,但该方式可以显著节约能源。然而,为了在最短的时间内实现最佳去助焊剂有效性,建议在50℃至60℃左右的温度下工作。
最初,本发明的组合物在各种常见的去助焊剂法中可用于清洁板和其他电子组件。根据不同的清洗方法,本发明的组合物可为纯态,或在水相中稀释,或与共溶剂组合使用而被用作清洁产品。
优选地,组合物显示的酸值小于或等于50mgKOH/g,优选地小于或等于45mgKOH/g,优选地小于或等于40mgKOH/g,优选地小于或等于35mgKOH/g。
有利地,组合物的酸值介于1.8和50mgKOH/g之间,优选地介于2.0mgKOH/g和45mgKOH/g之间,优选地介于2.2mgKOH/g和40mgKOH/g之间,优选地介于2.5mgKOH/g和35mgKOH/g之间。
因此,本发明的第二个目的涉及一种出色的电子组件去助焊剂产品,其包括如第一目的中所述的组合物,其中:
-所述组合物是纯的;或者
-所述组合物在水中稀释以获得pH值小于或等于5的清洗液;或
-所述组合物与含氟或含氯冲洗共溶剂混合。
因此,本发明涉及一种电子组件的去助焊剂产品,去助焊剂产品包括如前所述的在水中稀释且pH值小于或等于5,优选地小于或等于4.8,优选地小于或等于4.5,优选地小于或等于4.2,更优选地小于等于4,更优选地小于或等于3.8,更优选地小于或等于3.6的组合物。
优选地,根据本发明的去助焊剂产品包括如上所述的在水中稀释且pH值大于或等于1且小于或等于5,优选地介于1.5和4.8之间,优选地介于1.8和4.5之间,优选地介于2.0和4.2之间,优选地介于2.2和4.0之间,或介于2.5和4.0之间的组合物。
当在水溶液中用作清洁产品时,其稀释倍数通常为5到10倍(10%到20%)。根据本发明的组合物制备的清洗液具有明显的酸性pH值,即小于5,通常介于2和4之间。
当其处于纯态或与共溶剂混合时,该酸性也存在。令人惊奇的是,尽管大多数焊膏的pH呈酸性,但根据本发明的去助焊剂产物却能完美地去除这些焊膏的残留物,与通常使用的碱性或中性产品相比,其效果即使不会更好,也是令人满意的。
优选地,当组合物处于纯态或与共溶剂混合时,其显示的酸值小于或等于50mgKOH/g,优选地小于或等于45mgKOH/g,优选地小于或等于40mgKOH/g,优选地小于或等于35mgKOH/g。
优选地,当组合物处于纯态或与共溶剂混合时,组合物显示的酸值介于1.8和50mgKOH/g之间,优选地介于2.0和45mgKOH/g之间,优选地介于2.2和40mgKOH/g之间,优选地介于2.5和35mgKOH/g之间。
所开发的组合物在稀释状态下成功通过了在线或循环(批量)喷雾去助焊剂法的测试。所得溶液在浸泡去助焊剂的过程中也是令人满意的。在此情况下,建议通过浸泡喷射或通过再循环泵等提供机械搅拌。处理温度通常为55℃,但也可设定其他值,例如在30℃到70℃之间,优选地在50℃到65℃之间。处理的持续时间是可变的,从几分钟到大约二十分钟不等,并可根据需要进行调整。实验结果表明,与市场上的标准洗涤剂相比,测试的去助焊剂组合物和溶液的有效性显著提高,且在较低浓度下的处理时间更短。因此,这些方法也是本发明的目的所在。
因此,本发明的第三个目的涉及一种用于清洁电子组件上的污染物和助焊剂残留物的水性方法,其显著之处在于其包括以下步骤:
-根据第一目的获得组合物,并将其在水中稀释以获得浓度占溶液总重量的重量百分比在5%与30%之间的清洗液,
-在30℃到70℃之间的温度下,用所述清洗液浸泡或喷洒所述组件,来对所述组件进行1至20分钟的清洁处理。
按照惯例,该清洁步骤中还会增加冲洗步骤和干燥步骤。
例如,将所述组合物在水中稀释,以获得浓度占溶液总重量的重量百分比在10%至20%之间的清洗液。
例如,在50℃至65℃之间的温度下,通过浸泡或喷洒所述清洗液来对所述组件进行3至10分钟的清洁处理。
特别是最初,本发明的组合物也可在无水法(因此不需要水稀释)中用于去助焊剂产物。在这种情况下,将其与冲洗共溶剂组合,单独(且连续)或作为混合物(同时)使用。冲洗溶剂,特别是含氯或含氟的冲洗溶剂,可与本发明的目标组合物混合,因为后者在高含量下是完全可溶的,有利地重量百分比在50%与70%之间。有趣的是,当存在于组合物中时,辅助溶剂也具有良好的溶解性,因此产品整体上可溶于共溶剂中。优选含氟冲洗共溶剂,特别是氢氟醚(HFE)、氢氟烃(HFC)或氢氟烯烃(HFO)。
事实证明,这种混合共溶剂的沸腾温度与迄今为止使用的配方相当,通常为在60℃至75℃之间。由于去助焊剂处理的温度设定值接近溶剂或共溶剂的沸腾温度,因此可很容易地用本发明的组合物取代常规产物,而无需修改操作规程。
实验结果表明,包括根据本发明的组合物的清洁产品比市场上常用于共溶剂法的产品更有效。此外,由于所选成分的性质,其对环境的影响较小。
因此,本发明的第四个目的涉及一种用于清洁电子组件上的污染物和助焊剂残留物的无水方法,其显著之处在于其包括以下步骤:
-获得根据第一目的的组合物和含氟冲洗共溶剂,
-在50℃至80℃之间的温度下,先后或同时使用所述未稀释组合物和所述共溶剂对所述组件进行1至2分钟的气相共溶剂清洁处理。
组合物和冲洗共溶剂可按不同比例混合,组合物占清洁产品总重量的重量百分比为40%至90%,但优选地重量百分比保持重在50%至70%之间的水平。然后在同一浴槽执行去助焊剂和冲洗。
因此,根据本发明,无水清洁法可以根据以下方式进行:
-将所述组合物与选自氢氟醚、氢氟烃或氢氟烯烃的共溶剂混合,所述组合物占由此获得的所述清洗混合物总重量的重量百分比为50%至70%;
-在60℃至75℃之间的温度下,用所述清洗混合物对所述组件进行3至10分钟的气相共溶剂清洁处理。
如上所述,根据本发明的组合物具有能够在大多数现有的去助焊剂法中实施的优点。其可以清洁电子设备中使用的极性或非极性的各种膏体状或液体助焊剂残留物(包括树脂助焊剂),尤其是含铅、无铅、水溶性或其他助焊剂。此外,其可在各种温度下使用,但是需要调整清洁时间。
根据本发明的组合物的另一个显著优点是,其与用于制造板和其他电子组件的大多数材料(例如成分的某些聚合物和金属)兼容。因此,根据本发明的方法可应用于处理包括由聚合物、铜、铝、黄铜或其他金属制成的元件的组件。
此外,除了上述特性外,前述组合物及包括该组合物的清洁产品还满足印刷电路板和其他电子组件制造商当前在HSE(健康-安全-环境)标准方面的要求。事实上,所选配方中使用的化合物不像传统的清洁剂那样具有腐蚀性,尽管其仍有刺激作用。此外,该组合物符合REACH规定。
根据本发明的组合物和相关方法具有多种用途。其适用于各种电子组件的去助焊剂。特别地,其可用于制造印刷电路板(PCB)、封装系统(或SIP,即System In Package)、绝缘栅双极晶体管(IGBT)、半导体部件等类型的电子设备。
其主要用于清洁印刷电路,也用于清洁印刷不良的电路。其也可用于设备维护清洁(炉零件、波峰焊架等的清洁)。组合物也可用于机械、医疗或其他领域的其他清洁应用。
具体实施方式
下文中的组合物可在本发明的框架中使用。所有容量均以相对于组合物总重量的重量给出。
实施例1
组合物C1
-70%至85%的二丙二醇单丙醚
-13%至25%的2,5,7,10-四氧杂十一烷
-1%至5%的磷酸2-乙基己基酯
组合物C2
-70%至85%的二丙二醇单丙醚
-13%至25%的二甲亚砜
-1%至5%的磷酸2-乙基己基酯
组合物C3a
-70%至85%的己二醇
-13%至25%的2,5,7,10-四氧杂十一烷
-1%至5%的磷酸2-乙基己基酯
组合物C3b
-30%至42.5%的二丙二醇单丙醚
-30%至42.5%的二丙二醇单丁醚
-13%至25%的2,5,7,10-四氧杂十一烷
-1%至5%的磷酸2-乙基己基酯
组合物C4a
-95%至99%的二丙二醇单丁醚
-1%至5%的磷酸2-乙基己基酯
组合物C4b
-95%至99%的二丙二醇单丁醚
-1%至5%的磷酸2-乙基己基酯
组合物C5
-70%至85%的二丙二醇单丙醚
-13%至25%的二元酯混合物
-1%至5%的磷酸2-乙基己基酯
组合物C6a
-70%至85%的二丙二醇单丙醚
-13%至25%的四氧杂十一烷
-1%至5%的磷酸
组合物C6b
-70%至85%的二丙二醇单丙醚
-13%至25%的四氧杂十一烷
-1%至5%的葡萄糖酸
组合物C7
-70%的二丙二醇单丙醚
-20%的1,3-二氧戊环
-10%的磷酸2-乙基己基酯
组合物C8
-80%的二丙二醇单丁醚
-10%的1,3-二氧戊环
-10%的磷酸2-乙基己基酯
酸值
测定了组合物C1和C7的酸值。
酸值C1纯:8.4mgKOH/g
酸值C7纯:31mgKOH/g
性能测试
根据以下方案对去助焊剂组合物进行性能测试。根据具体情况,使用焊膏或助焊剂在模板或试样上组装电子部件。
对于浸泡试验:
将试样浸入含有待测组合物的烧杯中,按选定的稀释度和温度下浸泡一段预定时间,然后对清洁质量进行评估,或浸泡一段必要的时间,以使清洁质量令人满意。
对于浸泡试验:
将试样浸入含有待测组合物的烧杯中,按选定的稀释度和温度下浸泡一段预定时间,然后对清洁质量进行评估,或浸泡一段必要的时间,以使清洁质量令人满意。
对于喷雾试验:
通过将试样循环放置在喷洒机中进行水雾喷洒清洁。使用喷嘴在几个巴的压力下喷洒5至10分钟,然后用水冲洗并且进行干燥。
对于溶剂或共溶剂测试:
将板放置于篮子中,并在含有混合溶剂的第一槽(清洗,区域1)中浸泡一段确定的时间,然后将篮子取出并沥干30秒,再浸入冲洗槽(区域2)中2分。然后将篮子放入腔室(区域3)中,在大约55℃的温度下进行2分钟的气相处理。最后,将其在冷却区(区域4)中保持几秒钟到一分钟以对板进行干燥。
读取结果:
在双目显微镜下评估去助焊剂的有效性。清洁效果分为四个级别,从1到4进行量化:1:完美清洁;2:残留痕迹;3:清洁不良;4:未清洁。
实施例2:主溶剂的影响
对根据实施例1制备的组合物C1、C2、C3a和C3b溶解树脂助焊剂(FR)和商用焊膏的能力进行了评估。测试的焊膏是免清洁无铅合金焊膏。对于每一组合物,制备15%的去离子水溶液,通过喷洒方式将其倒入去助焊剂机器中。在55℃的溶液中对包括使用待测试膏状物或助焊剂制成的焊缝的试样进行清洁处理,直到完全清除残留物。结果如表1所示。
[表1]
结果:在双目显微镜下的观察显示,有效性评为1级,以一种二丙二醇单丁醚和一种二丙二醇单丙醚作为主溶剂的组合物的清洁质量相同,清洁效果为1级。所有测试的焊膏最常用的清洁时间仅为3分钟,最长10分钟,而常规的清洗时间则在10至15分钟之间。测试了己二醇等其他乙二醇醚,在该配方中没有相同的清洁有效性。
实施例3:辅助溶剂的影响
评估了根据实施例1制备的组合物C1、C2和C5溶解市售焊膏(免清洁无铅合金焊膏)的能力。对于每一组合物,在烧杯中制备15%的去离子水溶液,并加热至55℃。将包括使用焊膏造成的焊缝的试样浸入溶液15分钟。
结果:在双目显微镜下的观察显示,以一种四氧杂十一烷、一种二甲亚砜和一种二元酯混合物作为辅助溶剂的组合物具有相同的清洁质量,清洁效果为1级。
实施例4:含有一种溶剂(不含辅助溶剂)的组合物
评估了按实施例1所示制备的组合物C4a和C4b溶解市售焊膏(免清洁无铅合金焊膏)的能力。通过在烧杯中配置重量百分比为15%的去离子水并加热到55℃的方式来配制每一组合物的溶液。将包括使用焊膏造成的焊缝的试样浸入溶液15分钟。
结果:在双目显微镜下的观察显示,对两个焊膏的清洁效果均为1级。包括主溶剂和添加剂但不含辅助溶剂的C4a和C4b等组合物完全满足焊膏的去助焊剂要求。因此,这表明主溶剂和添加剂的组合在残留物去除方面非常有效。添加辅助溶剂对于辅助冲洗是至关重要的。已经表明,可以使用不同的比率。事实上,冲洗的有效性与辅助溶剂的浓度成正比,但对于乙二醇醚,若重量超过40%,第一溶剂的有效性降低。本领域所属技术人员将能够根据其目标和遇到的技术限制,为每种情况限定出最合适的比率。
实施例5:性质和添加剂酸浓度的影响
评估了如实施例1所示制备的组合物C1、C6a和C6b溶解市售焊膏(免清洁无铅合金焊膏)的能力。对于每一组合物,在烧杯中制备重量百分比为15%的去离子水溶液并加热至55℃。将包括使用焊膏造成的焊缝的试样浸入溶液15分钟。
结果:在双目显微镜下的观察显示,所有组合物均能够去除助焊剂残留物,但效果不一。实际上,组合物C1的清洁效果为1级,但组合物C6a的清洁效果为2级,而组合物C6b的清洁效果仅为3级。即使磷酸酯含量地(低至0.5%),也会发生清洁作用。还对磷酸或葡萄糖酸等其他酸进行了测试,在双目检查显示清洁效果较差,分别为2级和3级。
实施例6:不同pH值的去助焊剂产品的有效性比较
在无铅焊膏清洁测试中,将市售洗涤剂与组合物C1和C7进行比较。将焊膏涂抹在试样上,然后将试样放置在回流炉中静置至少2小时。然后,在55℃的温度下进行无搅拌浸泡清洁,直到在15分钟内完全清除残留物。结果如表2所示。
[表2]
结果:在双目显微镜下观察显示,组合物C1在8分钟后的清洁效果为1级,而对于商用碱性或中性产品,即使在15分钟后也能观察到少量残留物的存在。
实例7:不同助焊剂的剥离速度
评估了根据实施例1制备的组合物C1、C7或C8溶解不同剥离助焊剂的能力,即a)在水或醇中稀释的液体助焊剂,无卤且无铅,适用于常规波峰焊或选择性波峰焊;b)无需清洗的低粘度液体粘性助焊剂的树脂助焊剂。用去离子水稀释至15%(重量百分比)的C1、C7和C8组合物,在55℃下对先前经过每种测试助焊剂处理的试样进行喷雾处理,直至完全去除焊剂残留物(质量等级1)。结果如表3和表4所示。
[表3]
[表4]
结果:所有测试的助焊剂均可用组合物C1、C7或C8清洗。在所有情况下,在10分钟内清洁效果为1级,这显然比用已知产品进行剥离更快。特别值得一提的是,清除醇基和水基液体助焊剂的时间分别为3分钟和5分钟。
实施例8:不同膏状物的清洁速度
用不同类型的市售无铅焊膏和铅基焊膏(锡-铅基合金)对根据实施例1所示制备的组合物C1、C7和C8进行了测试。填充金属是SAC型锡-银-铜合金或SPA型铅基合金。在去离子水中将每种C1、C7和C8组合物稀释至重量百分比为15%的溶液,对包括使用焊膏造成的焊缝的试样进行15分钟的喷洒处理,并加热至55℃,直至完全去除残留物(清洁效果为1级)。结果如表5和表6所示。
[表5]
[表6]
结果:所有测试的焊膏均可通过组合物C1、C7和C8进行清洁。在所有情况下,在3分钟内的清洁效果为1级,这显然比市场上已知的产品更快。
实施例9:共溶剂技术的对比清洗试验
评估了根据实施例1所示制备的组合物C8在使用共溶剂(无水)的方法中去除各种助焊剂残留物(膏状物和树脂助焊剂)的能力。将组合物C8与在本文中为氢氟醚(HFE)的共溶剂混合,质量比为60/40。将混合物倒入为此目的提供的设备的槽中,并在冲洗槽中单独装满冲洗产品,即HFE。除非另有说明,测试均按实施例1所述进行,一方面使用组合物C8,另一方面使用市售的最有效的产品。结果如表7所示。
[表7]
结果:在双目显微镜下的观察显示,大多数测试的助焊剂的清洁效果为1。在这里获得了类似效果,但具有显著的优点,即基于组合物C8的清洁混合物的使用风险明显低于市售产品。
实施例10:通过采用浸没射流的浸泡技术进行清洁试验
根据稀释度(重量百分比为10%和15%)和温度的不同,对实施例1中所述的组合物C1进行了评估,以确定其在使用浸没喷嘴的水性浸泡清洗方法中去除两种助焊剂(焊膏9和焊膏4)残留物的能力。处理时间分别为5分钟、10分钟或15分钟。测试在使用24小时和1周的浴槽中进行。重量百分比为结果见表8。
[表8]
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结果:值得注意的是,15%的稀释度通常会使浴槽的使用寿命更长。此外,低温(30℃)也可去助焊剂,但需要更长的时间才能达到最佳效果。
Claims (18)
1.一种用于清洗电子组件上的污染物和助焊剂残留物的组合物,其特征在于,所述组合物按重量百分比包括:
-重量百分比为20%至99.5%的由至少一种C6-C15乙二醇醚组成的主溶剂,以及可选地辅助溶剂,
-重量百分比为0.5%至20%的酸性添加剂,酸性添加剂为磷酸酯。
2.如权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述酸性添加剂是化学式为R1-O-POOH-O-R2的磷酸酯,其中R1表示C1-C25基团且R2是氢原子,或者其中R1和R2表示相同或不同的C1-C25基团。
3.如前述权利要求中任一项所述的组合物,其特征在于,所述酸性添加剂是化学式为R1-O-POOH-O-R2的磷酸酯,其中R1表示C4-C16基团且R2是氢原子,或者其中R1和R2表示相同或不同的C4-C16基团。
4.如前述权利要求所述的组合物,其特征在于,所述酸性添加剂选自磷酸2-乙基己基酯、聚(氧-1,2-乙二基)、磷酸α-(2-乙基己基)-ω酯、磷酸正辛酯、磷酸甲酯、磷酸聚氧乙烯单油基醚中的一种或几种。
5.如前述权利要求中任一项所述的组合物,其特征在于,所述主溶剂为C6-C10乙二醇醚或为两种C6-C10乙二醇醚的混合物,所述C6-C10乙二醇醚选自三丙二醇、二丙二醇、丙二醇、二甘醇、乙二醇或丁二醇醚。
6.如前述权利要求所述的组合物,其特征在于,所述乙二醇醚选自三丙二醇正丁醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇单丙醚、二丙二醇正丁醚、二丙二醇苯醚、丙二醇丙醚、丙二醇正丁醚、丙二醇苯醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇单己醚、二乙二醇苯醚、乙二醇单叔丁醚、乙二醇单己醚、乙二醇苯醚或丁二醇苯醚。
7.如前述权利要求中任一项所述的组合物,其特征在于,所述组合物包括1%至70%的辅助溶剂,所述辅助溶剂选自二元酯、C3-C20缩醛、二甲亚砜中的一种或几种。
8.如前述权利要求所述的组合物,其特征在于,所述辅助溶剂选自四氧杂十一烷、二甲氧基甲烷、二乙氧基甲烷、二丙氧基甲烷、二丁氧基甲烷、2-乙基己醇、1,3-二氧戊环中的一种或几种。
9.如前述权利要求中任一项所述的组合物,其特征在于,所述组合物按重量百分比包括:
-重量百分比为40%至90%的主溶剂,
-重量百分比为7%至50%的辅助溶剂,和
-重量百分比为0.5%至15%的酸性添加剂。
10.如前述权利要求中任一项所述的组合物,其特征在于,所述组合物按重量百分比包括:
-重量百分比为65%至90%的主溶剂,
-重量百分比为9%至30%的辅助溶剂和
-重量百分比为1%至15%的酸性添加剂。
11.如前述权利要求中任一项所述的组合物,其特征在于,所述组合物按重量百分比包括:
-重量百分比为60%至98%的C6-C10乙二醇醚,所述C6-C10乙二醇醚选自三丙二醇、二丙二醇、丙二醇、二甘醇、乙二醇或丁二醇醚,
-重量百分比为1%至25%的辅助溶剂,所述辅助溶剂选自1,3-二氧戊环、四氧杂十一烷、二甲亚砜、二元酯中的一种或几种,和
-重量百分比为1%至15%的磷酸酯。
12.如权利要求1至6中任一项所述的组合物,其特征在于,所述组合物按重量百分比包括:
-重量百分比为90%至99.5%的主溶剂,
-重量百分比为0.5%至10%的酸添加剂。
13.如权利要求1至12中任一项所述的组合物,其特征在于,所述组合物的酸值小于或等于mgKOH/g,优选地介于1.8mgKOH/g和50mgKOH/g之间。
14.一种用于电子组件的去助焊剂产品,其特征在于,所述去助焊剂产品包括如前述权利要求中任一项所述的组合物,且其中:
-所述组合物是纯的;或者
-所述组合物在水中稀释以获得pH值小于或等于5的清洗液;或者
-所述组合物与含氟或含氯冲洗共溶剂混合。
15.一种用于清洗电子组件上的污染物和助焊剂残留物的水性方法,其特征在于,所述水性方法包括以下步骤:
-获得如权利要求1至13中任一项所述的组合物,并将所述组合物在水中稀释以获得相对于所述溶液的总重量,浓度在重量百分比为5%与30%之间的清洗液,
-在30℃到70℃之间的温度下,将所述组件浸泡于所述清洗液中或用所述清洗液喷洒所述组件,来对所述组件进行1至20分钟的清洁处理。
16.如前述权利要求所述的水性清洗方法,其特征在于:
-将所述组合物在水中稀释以获得相对于所述溶液的总重量,浓度在重量百分比为10%与20%之间的清洗液,和/或
-在50℃到65℃之间的温度下将所述组件浸泡于所述清洗液或用所述清洗液喷洒将所述组件,来对所述组件进行3至10分钟的清洁处理。
17.一种用于清洗电子组件上的污染物和助焊剂残留物的无水方法,其特征在于,所述无水方法包括以下步骤:
-获得如权利要求1至13中任一项所述的组合物和含氟冲洗共溶剂,
-在50℃到80℃之间的温度下,通过连续使用或同时使用所述组合物和所述共溶剂对所述组件进行1至20分钟的气相共溶剂清洁处理。
18.如前述权利要求所述的无水清洗法,其特征在于:
-将所述组合物与选自氢氟醚、氢氟烃或氢氟烯烃的共溶剂混合,相对于由此获得的所述清洗混合物的总重量,所述组合物的重量百分比占50%至70%;
-在60℃到75℃之间的温度下,用所述清洗混合物对所述组件进行3至10分钟的气相共溶剂清洁处理。
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