FR3122664A1 - Composition de defluxage d’assemblages electroniques - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne une composition destinée au nettoyage des contaminants et résidus de flux sur des assemblages électroniques, notamment des résidus de crèmes à braser. Elle comprend :
- de 20% à 99,5% en poids d'un solvant principal constitué d'au moins un éther de glycol en C6-C15, et optionnellement d'un solvant secondaire,
- de 0,5% à 20% en poids d'un additif acide choisi étant un ester d’acide phosphorique.
Est également revendiqué un produit de défluxage incorporant ladite composition, ainsi que les procédés de défluxage mettant en œuvre ces produits.
Description
La présente invention appartient au domaine de la fabrication des cartes électroniques et des assemblages de composants et plus particulièrement au domaine du nettoyage des résidus de flux de brasage après soudage des composants.
Elle a pour objet une composition destinée au nettoyage des contaminants et résidus de flux sur des assemblages électroniques, notamment des résidus de crèmes à braser. Elle concerne aussi un produit de défluxage incorporant ladite composition, ainsi que les procédés de défluxage mettant en œuvre ces produits.
La fabrication des cartes électroniques et autres assemblages nécessite de nombreuses étapes au cours desquelles ils peuvent être contaminés par divers produits utilisés ou générés durant le processus, tels que des oxydes, des résidus organiques ou encore des résidus des substances employées lors de la soudure des composants pour décaper les surfaces et améliorer la qualité des jonctions. En particulier, l’assemblage et la soudure des composants fait appel à des compositions appelées flux de brasage ou de soudage, qui peuvent se présenter sous forme liquide ou sous forme de crème intégrée dans le métal d'apport, et qui produisent des résidus adhérant aux composants électroniques et au support. Ceci entraine une perte de fiabilité des assemblages, du fait entre autres de la formation de dendrites pouvant provoquer des courts-circuits. Ces résidus doivent donc être soigneusement éliminés par une opération dite de défluxage.
Or, les nouvelles typologies de composants recherchent des performances toujours plus élevées avec des fonctionnalités toujours plus nombreuses : condensateurs, diodes, quartz, systèmes micro-électromécaniques (MEMs), micro-matrices à billes (μBGAs), puces retournées (flipchips), diodes électroluminescentes (LEDs) et autres. De manière concomitante, la miniaturisation des assemblages électroniques entraîne la réduction des espaces entre les pattes des composants, la diminution des espaces interstitiels (ou "stand off") sous les composants et crée des zones de rétention de flux importantes et difficiles d’accès. Cependant, cette miniaturisation ne doit pas affecter la fiabilité des assemblages, ce qui impose que le niveau de propreté obtenu après défluxage reste conforme aux différentes normes de qualité requises par les fabricants et les réglementations, en dépit de la complexité croissante que cela représente. Le nettoyage des circuits et assemblages électroniques constitue dans ce contexte un défi technologique inédit.
Les procédés de fluxage actuellement utilisés sont divisés en deux grandes catégories. D’une part les procédés dits « procédés solvant », et d’autre part les procédés aqueux. Dans le cas des procédés solvant, le défluxage est réalisé par immersion avec un solvant en phase vapeur, ou bien avec un solvant et un co-solvant mis en œuvre en mélange ou séparément. Communément, on utilise un solvant organique associé à un co-solvant fluoré ou chloré ayant une fonction de rinçage. Dans le cas des procédés aqueux, il existe deux grandes familles de techniques, à savoir les techniques par immersion réalisées en cuve, auquel cas le nettoyage se fait par action mécanique à l’aide de jets immergés ou d’ultrasons ; et les techniques par aspersion réalisées par un traitement en ligne ou en cycles (dits in-line et off-line en anglais). Chaque type de procédé requiert l'emploi d'un produit de nettoyage adapté. Ainsi, pour les procédés solvant en phase vapeur, on utilise des solvants miscibles dans les solvants fluorés ou chlorés utilisés pour le rinçage des pièces, généralement peu polaires et donc peu miscibles à l’eau. Pour les procédés aqueux par immersion ou par aspersion, on utilise des détergents qui mettent en œuvre des saponifiants ou des solvants miscibles dans l’eau, au moins dans certaines conditions.
Il existe ainsi une variété de procédés de nettoyage des résidus mettant en œuvre différents équipements et différents produits. Un procédé est choisi en fonction de plusieurs paramètres, parmi lesquels la compatibilité des composants, le taux de production, et les critères HSE (hygiène, sécurité et environnement).
Le type de flux à nettoyer est bien entendu un paramètre décisif, lui-même étant fonction de la nature des pièces à assembler (type d'alliage et état de surface) et de la température de fusion du métal d'apport. En effet, certains types de crème sont difficilement nettoyables avec les produits détergents, alors que, inversement, d’autres types de crème résistent aux solvants en phase vapeur. De plus, ces procédés de nettoyage ont recours à des détergents ou à des solvants, ce qui soulève des problèmes au regard des réglementations environnementales, notamment en ce qui concerne la consommation en eau, le taux de COV (composés organiques volatils) rejetés, etc.
Malgré la multiplicité des procédés existants, l'élimination des flux de brasage reste particulièrement ardue. Il existe donc un besoin pour les fabricants de cartes et assemblages électroniques de disposer d'une composition de défluxage ayant un caractère polyvalent et une efficacité améliorée pour l'élimination des résidus de crèmes à braser, de flux et de contaminants de toutes sortes.
Le but de la présente invention est de remédier aux problèmes exposés ci-dessus en proposant un produit de défluxage efficace pour le nettoyage des assemblages électroniques complexes et hautement miniaturisés. Un autre but de l'invention est de proposer un produit de défluxage apte à nettoyer une large gamme de résidus de flux, issus tant des flux liquides que des crèmes à braser. Un autre but de l'invention est d'offrir une composition polyvalente adaptée aux divers procédés de défluxage, en particulier aux procédés de nettoyage par aspersion, immersion et en phase vapeur. Encore un but de l'invention est de permettre le traitement d'un grand nombre de matériaux, au premier rang desquels les métaux et polymères communément employés pour les circuits électroniques. Il est également recherché un produit répondant aux normes de sécurité et de santé des personnels et ayant un impact réduit sur l'environnement.
La présente invention se propose de répondre aux objectifs exposés ci-dessus grâce à une composition destinée au défluxage des cartes et autres assemblages électroniques, qui comprend un ou plusieurs solvants, associés à un additif dont la particularité est d’apporter un caractère acide à ladite composition, contrairement aux agents de défluxage connus qui sont alcalins ou neutres.
Les produits de défluxage traditionnellement employés sont en effet des détergents alcalins contenant des solvants organiques, des tensio-actifs, des bases et différents additifs ayant pour fonction d'éviter des effets indésirables comme la formation de mousse, la redéposition des contaminants, etc. Par exemple, US2018/298310 décrit une composition comprenant de l'isopropylidène glycérol et un alkali tel qu'une amine ou un sel, en quantité assurant un pH supérieur à 7,5. La composition peut contenir un solvant secondaire pouvant être un éther de glycol de formule déterminée. US2019/136159 divulgue une composition pour éliminer les contaminants des assemblages électroniques, contenant de la butylpyrrolidone et une amine ou un hydroxyde en quantité adéquate pour que le pH soit supérieur à 7 avec un pKa inférieur à 12. Des produits de nettoyage à pH neutre, contenant des solvants organiques comme des éthers de glycol, sont également proposés.
De manière inattendue, une composition de défluxage contenant un additif acide s'est avérée présenter une efficacité élevée et posséder en outre une excellente activité vis-à-vis d'un grand nombre de flux à éliminer. Elle a pu être employée avec succès dans des procédés aqueux comme dans des procédés anhydres, en tant que produit nettoyant à l'état pur, dilué en phase aqueuse ou en mélange avec des co-solvants. On peut faire l'hypothèse que des mécanismes réactionnels particuliers plus efficaces sont mis en œuvre du fait du caractère acide de l'additif jouant le rôle d'agent nettoyant, et de la composition de nettoyage elle-même. De surcroît, lorsque la composition est utilisée en milieu aqueux, l’additif acide apporte une action de désoxydation des supports. La présente invention offre dès lors une composition très active et polyvalente, particulièrement avantageuse par rapport aux compositions de défluxage conventionnelles.
Plus précisément, l'invention a pour objet une composition destinée au nettoyage des contaminants et résidus de flux sur des assemblages électroniques, comprenant :
- de 20% à 99,5% en poids d'un solvant principal constitué d'un au moins éther de glycol en C6-C15, et optionnellement d'un solvant secondaire,
- de 0,5% à 20% en poids d'un additif acide choisi parmi un ester d’acide phosphorique, l'acide phosphorique, l'acide adipique, l'acide glutarique, l'acide succinique, l’acide gluconique, l'acide glycolique, ou un mélange de ceux-ci.
- de 20% à 99,5% en poids d'un solvant principal constitué d'un au moins éther de glycol en C6-C15, et optionnellement d'un solvant secondaire,
- de 0,5% à 20% en poids d'un additif acide choisi parmi un ester d’acide phosphorique, l'acide phosphorique, l'acide adipique, l'acide glutarique, l'acide succinique, l’acide gluconique, l'acide glycolique, ou un mélange de ceux-ci.
La composition comprend donc un solvant qualifié de solvant principal, et possiblement un second solvant, dit solvant secondaire, qui sont associés à un additif dont la particularité est d'être un composé acide. De ce fait, la composition de nettoyage a elle-même un caractère fortement acide, contrairement aux compositions et produits de défluxage usuels qui sont alcalins ou neutres, comme vu plus haut. Le solvant principal peut être constitué d'un composé unique ou d'un mélange de plusieurs composés. Il peut être utilisé seul ou avec un solvant secondaire.
Il est précisé que dans la description qui va suivre, les termes "composition", "composition de défluxage" ou "composition de nettoyage" désignent le mélange du solvant principal, et éventuellement du solvant secondaire, avec l'additif acide choisi, tel que défini ci-dessus. L'additif acide pourra être aussi appelé "additif de défluxage". Cette composition est destinée au nettoyage des assemblages électroniques en ce qu'elle peut être employée pour obtenir un "produit de défluxage" mis en œuvre dans un procédé de défluxage. Selon le procédé particulier concerné, et comme on le verra plus loin, la composition pure peut constituer en tant que telle un produit de défluxage, ou bien elle peut être diluée dans l'eau, ou combinée à d'autres composés et/ou solvant pour former ledit produit de défluxage. Se rapportant aux assemblages électroniques, les termes "nettoyage" et "défluxage" sont employés indifféremment.
Dans la composition selon l'invention, l'additif acide peut être choisi parmi de multiples composés acides, tels que des acides organiques, et notamment l'acide adipique, l'acide glutarique, l'acide succinique, l’acide gluconique ou l'acide glycolique. L'acide phosphorique ainsi que les esters d’acide phosphorique sont également des additifs convenables. Ces additifs peuvent être utilisés en mélange dans des proportions diverses, bien que pour des raisons de simplicité de mise en œuvre, l'un d'eux soit souvent pris comme additif unique.
Selon un mode préféré de réalisation de l'invention, l'additif acide est un ester de l'acide phosphorique de formule générale R1-O–POOH–O-R2, dans lequel R1 représente un radical en C1-C25 et R2 est un atome d'hydrogène, ou dans lequel R1 et R2 représentent des radicaux en C1-C25 identiques ou différents.
Selon un mode de réalisation encore préféré de l'invention, ledit additif acide peut être un ester de l'acide phosphorique de formule générale R1-O–POOH–O-R2, dans lequel R1 représente un radical en C4-C16 et R2 est un atome d'hydrogène, ou dans lequel R1 et R2 représentent des radicaux en C4-C16 identiques ou différents.
Les radicaux R1 et R2 autres qu'un hydrogène peuvent être des groupes hydrocarbonés (c'est-à-dire comportant plusieurs atomes de carbone et d'hydrogène) aliphatiques, linéaires, ramifiés, ou cycliques. Ces chaînes hydrocarbonées peuvent être éthoxylées ou propoxylées.
Selon une caractéristique particulièrement préférée de la composition objet de l'invention, l'additif acide peut être choisi parmi l'ester 2-éthylhexyl de l'acide phosphorique ; l'ester poly(oxy-1,2-éthanediyl), alpha-(2-éthylhexyl)-omega de l'acide phosphorique ; l'ester n-octyl de l'acide phosphorique ; l'ester méthylique de l’acide phosphorique ; l'éther oxirane, 2méthyl-, polymère avec oxirane, mono(-C10C16-alkyl) de l’acide phosphorique ; l'éther polyoxyéthylène monooleyl de l’acide phosphorique. En particulier, on peut utiliser l'ester 2-éthylhexyl de l'acide phosphorique dans lequel R1 est un groupement de formule brute C8H19 et R2 est un atome d'hydrogène.
Cet additif acide est accompagné d'au moins un solvant principal qui est apte à solubiliser l'additif en question. Or, certains additifs acides se solubilisent difficilement dans la phase solvant, comme c'est le cas en particulier des esters d'acide phosphorique. C'est par une combinaison judicieusement choisie de l'additif et du solvant - solvant principal et éventuellement solvant secondaire - qu'il est possible de solubiliser cet additif acide. Celui-ci confère alors à la composition un caractère fortement acide, contraire à l'usage dans le domaine du défluxage. Ce faisant, de manière surprenante, la composition démontre une grande efficacité de nettoyage.
Le solvant principal peut être un éther de glycol ou un mélange d'éthers de glycol. Les éthers de glycols sont fréquemment utilisés dans des produits destinés au défluxage car ils ont de bonnes capacités de solubilisation des résidus de flux. Nombre d'entre eux ayant une chaine carbonée de 6 à 15 atomes peuvent convenir, mais on préfèrera des composés plus légers, ayant 6 à 10 atomes de carbone.
Ainsi, selon une caractéristique avantageuse de la composition objet de l'invention, le solvant principal peut être un éther de glycol en C6-C10 ou un mélange de deux éthers de glycol en C6–C10., chacun choisi parmi un éther de tripropylèneglycol, de dipropylèneglycol, de propylèneglycol, de diéthylèneglycol, d'éthylèneglycol ou de butylèneglycol.
De manière préférée, l'éther de glycol est choisi parmi l'éther n-butylique de tripropylène glycol ; l'éther monométhylique de dipropylèneglycol ; l'éther diméthylique de dipropylèneglycol ; l'éther monopropylique de dipropylèneglycol ; l'éther n-butylique de dipropylèneglycol ; l'éther phénylique de dipropylèneglycol ; l'éther propylique de propylèneglycol ; l'éther n-butylique de propylèneglycol ; l'éther phénylique de propylèneglycol ; l'éther monobutylique de diéthylèneglycol ; l'éther monohexylique de diéthylèneglycol ; l'éther phénylique de diéthylèneglycol ; l'éther éthylique de poly(oxy-1,2- éthanediyl), alpha-phényl-oméga-hydroxy, diéthylèneglycol ; l'éther mono tert-butylique d'éthylèneglycol ; l'éther monohexylique d'éthylèneglycol ; l'éther phénylique d'éthylèneglycol ; l'éther phénylique de butylèneglycol.
Il est précisé que le solvant principal peut être constitué d'un des composés mentionnés ci-dessus, ou bien de plusieurs d'entre eux en mélange dans des proportions diverses. Par exemple, on pourra utiliser un mélange à parts égales d'éther propylique et d'éther n-butylique de dipropylène glycol. De manière générale, on pourra sélectionner les composés dont la toxicité ne pose pas de problème.
Dans un mode de réalisation particulier, la composition selon l'invention peut comprendre uniquement un solvant principal et un additif. Dans ce cas, elle peut être composée de préférence :
- de 90% à 99,5% en poids dudit solvant principal, et
- de 0,5% à 10% en poids dudit additif acide.
- de 90% à 99,5% en poids dudit solvant principal, et
- de 0,5% à 10% en poids dudit additif acide.
Une telle composition donne parfaitement satisfaction pour l'élimination des résidus de flux des cartes et assemblages électroniques et peut être utilisée telle quelle pour la préparation d'un produit de défluxage. Cependant, il est souvent commode de lui associer un solvant secondaire afin de faciliter les opérations de rinçage. C'est pourquoi, selon un mode de réalisation intéressant, la composition objet de l'invention peut comprendre un solvant principal tel que décrit ci-dessus et un solvant secondaire. Le mélange de solvants permet de renforcer l’action de nettoyage et de rinçage des résidus de flux.
De manière avantageuse, la composition comprend de 5% à 70% d'un solvant secondaire choisi parmi un ester dibasique, un acétal en C3-C20, le diméthylsulfoxyde, ou un mélange de ceux-ci.
L'ester dibasique est classiquement un mélange résultant de la réaction de masse entre le diméthyl glutarate, le diméthyl adipate et le diméthyl succinate, commercialisé comme tel.
De manière préférée, le solvant secondaire peut être choisi parmi le tétraoxaundécane ; le diméthoxyméthane (ou méthylal) ; le diéthoxyméthane (ou éthylal) ; le dipropoxyméthane (propylal) ; le dibutoxyméthane (ou butylal), le 2-éthyl hexylal (ou 3,3'-[méthylènebis(oxyméthylène)]bisheptane) ; le 1,3 dioxalane, ou un mélange de ceux-ci.
La composition selon l'invention peut être formulée en différentes proportions, de sorte à comprendre :
- de 40% à 90% en poids dudit solvant principal,
- de 7% à 50% en poids dudit solvant secondaire, et
- de 0,5% à 10% en poids dudit additif acide.
La composition selon l'invention peut être formulée en différentes proportions, de sorte à comprendre :
- de 40% à 90% en poids dudit solvant principal,
- de 7% à 50% en poids dudit solvant secondaire, et
- de 0,5% à 10% en poids dudit additif acide.
Selon un mode de réalisation préféré, la composition objet de l'invention comprend :
- de 65% à 90% en poids dudit solvant principal,
- de 9% à 30% en poids dudit solvant secondaire, et
- de 1% à 5% en poids en poids dudit additif acide.
- de 65% à 90% en poids dudit solvant principal,
- de 9% à 30% en poids dudit solvant secondaire, et
- de 1% à 5% en poids en poids dudit additif acide.
Selon un mode de réalisation particulièrement préféré de l'invention, la composition peut comprendre :
- de 70% à 85% en poids d'un éther de glycol en C6-C10 choisi parmi un éther de tripropylèneglycol, de dipropylèneglycol, de propylèneglycol, de diéthylèneglycol, d'éthylèneglycol ou de butylèneglycol,
- de 13% à 25% en poids de tétraoxaundécane, de diméthylsulfoxyde ou d'ester dibasique, et
- de 1% à 5% en poids d'un ester de l'acide phosphorique.
- de 70% à 85% en poids d'un éther de glycol en C6-C10 choisi parmi un éther de tripropylèneglycol, de dipropylèneglycol, de propylèneglycol, de diéthylèneglycol, d'éthylèneglycol ou de butylèneglycol,
- de 13% à 25% en poids de tétraoxaundécane, de diméthylsulfoxyde ou d'ester dibasique, et
- de 1% à 5% en poids d'un ester de l'acide phosphorique.
Les formulations préférées présentées ici ont été retenues en raison de deux critères essentiels, à savoir d'une part leurs performances quant à l’efficacité de nettoyage, et d'autre part leur faible impact environnemental (toxicité, inflammabilité, pollution).
La composition ci-dessus décrite est efficace sans ajout d'autres adjuvants ou additifs technologiques et/ou chimiques, mais elle peut de manière optionnelle incorporer des additifs supplémentaires pour améliorer certaines de ses propriétés telles que la rinçabilité, l'efficacité sur des polluants particuliers, la stabilité dans le temps et maintien du pH, etc. Ces additifs supplémentaires sont bien connus de l'homme du métier qui saura les choisir et les employer à bon escient.
On a constaté en outre que la formation de mousse, indésirable dans les procédés aqueux, était évitée lorsqu'on utilise la composition selon l'invention. En effet, il est intéressant de noter que la plupart des produits connus provoquent la formation de mousse à température ambiante, ce qui n'est pas le cas avec la composition inventive. Il est donc possible de l'utiliser pour réaliser le défluxage à des températures de 25°C à 40°C, cette modalité permettant une économie d'énergie significative, en dépit d'une durée de traitement devant être allongée. Toutefois, pour obtenir une efficacité de défluxage optimale dans un temps minimum, il convient de travailler à une température de l'ordre de 50°C à 60°C.
De manière originale, la composition objet de l'invention peut être utilisée pour le nettoyage de cartes et autres assemblages électroniques, dans les divers procédés habituels de défluxage. Selon le procédé concerné, elle peut être utilisée comme produit de nettoyage, à l'état pur, ou bien diluée en phase aqueuse, ou encore associée à un co-solvant
C'est pourquoi un autre objet de l'invention se rapporte à un produit de défluxage des assemblages électroniques, lequel comprend une composition telle que décrite précédemment, et dans lequel :
- ladite composition est pure ; ou
- ladite composition est diluée dans de l'eau pour obtenir une solution de nettoyage ayant un pH inférieur à 5 ; ou
- ladite composition est mélangée avec un co-solvant de rinçage fluoré ou chloré.
- ladite composition est pure ; ou
- ladite composition est diluée dans de l'eau pour obtenir une solution de nettoyage ayant un pH inférieur à 5 ; ou
- ladite composition est mélangée avec un co-solvant de rinçage fluoré ou chloré.
Quand elle est utilisée comme produit de nettoyage en solution aqueuse, sa dilution peut aller généralement de 5 à 10 fois (10% à 20%). Ces solutions de nettoyage préparées à partir de la composition selon l'invention présentent un pH nettement acide, c'est-à-dire inférieur à 5 et typiquement compris entre 3 et 4. Ce caractère acide est également présent lorsqu'elle est à l'état pur ou mélangée à un co-solvant. Il est apparu de façon surprenante, que bien que la plupart des crèmes à braser aient un pH acide, les résidus de ces crèmes étaient parfaitement éliminés par les produits de défluxage selon l'invention, avec des résultats aussi satisfaisants, sinon meilleurs qu'avec les produits alcalins ou neutres habituellement utilisés.
La composition développée a été testée avec succès à l'état dilué dans des procédés de défluxage en aspersion, que ce soit en ligne ou en cycle (batch). Les solutions obtenues donnent également satisfaction lors d'un défluxage en immersion. Dans ce cas, il est recommandé de prévoir une agitation mécanique, par exemple par jets immergés ou par pompe de recirculation. La température de traitement est communément de 55°C, mais d'autres valeurs peuvent être fixées, par exemple entre 30°C et 70°C, et de préférence entre 50°C et 65°C. La durée du traitement est variable, allant de quelques minutes à une vingtaine de minutes, et peut être ajustée selon les besoins. Les résultats expérimentaux font apparaître une efficacité fortement accrue des compositions et solutions de défluxage testés, avec des temps de traitement plus courts à plus faible concentration par rapport à des détergents standards du marché. C'est pourquoi ces procédés font également l'objet de la présente invention.
Ainsi, la présente invention concerne un procédé aqueux de nettoyage des contaminants et des résidus de flux sur des assemblages électroniques comprenant les étapes consistant à :
- se munir d'une composition selon l'une des revendications précédentes et la diluer dans de l'eau pour obtenir une solution de nettoyage de concentration comprise entre 5% et 30% en poids,
- soumettre lesdits assemblages à un traitement de nettoyage par immersion ou par aspersion avec ladite solution de nettoyage à une température comprise entre 30°C et 70°C, durant 1 mn à 20 mn.
- se munir d'une composition selon l'une des revendications précédentes et la diluer dans de l'eau pour obtenir une solution de nettoyage de concentration comprise entre 5% et 30% en poids,
- soumettre lesdits assemblages à un traitement de nettoyage par immersion ou par aspersion avec ladite solution de nettoyage à une température comprise entre 30°C et 70°C, durant 1 mn à 20 mn.
A cette étape de nettoyage s’ajoutent classiquement une étape de rinçage et une étape de séchage.
De manière préférée, le procédé aqueux de nettoyage peut être conduit selon les modalités par lesquelles :
- ladite composition est diluée dans de l'eau pour obtenir une solution de nettoyage de concentration comprise entre 10% et 20% en poids,
- lesdits assemblages sont soumis à un traitement de nettoyage par immersion ou par aspersion avec ladite solution de nettoyage à une température comprise entre 50°C et 65°C, durant 3 mn à 10 mn.
- ladite composition est diluée dans de l'eau pour obtenir une solution de nettoyage de concentration comprise entre 10% et 20% en poids,
- lesdits assemblages sont soumis à un traitement de nettoyage par immersion ou par aspersion avec ladite solution de nettoyage à une température comprise entre 50°C et 65°C, durant 3 mn à 10 mn.
De manière particulièrement originale, la composition objet de l'invention peut également être utilisée dans un produit de défluxage dans des procédés anhydres (sans dilution aqueuse donc). Elle est dans ce cas mise en œuvre en association avec un co-solvant de rinçage, séparément (et successivement) ou en mélange (simultanément). Des solvants de rinçage, notamment chlorés ou fluorés peuvent être mélangés à la composition objet de l'invention car celle-ci se solubilise entièrement à des teneurs élevées, avantageusement comprises entre 50% et 70% en poids. Il est intéressant que le solvant secondaire - quand il est présent dans la composition – ait aussi une bonne solubilité, de sorte que le produit dans son ensemble soit soluble dans le co-solvant. Les co-solvants de rinçage fluorés sont préférés, et particulièrement les hydrofluoroéthers (HFE), les hydrofluorocarbures (HFC) ou les hydrofluoroléfines (HFO).
Un tel co-solvant en mélange s'est avéré avoir une température d’ébullition comparable à celle des formulations employées jusqu'à présent, généralement comprise entre 60°C et 75°C. La température du traitement de défluxage étant fixée à une valeur proche de la température d'ébullition du solvant ou du co-solvant, il sera aisé de remplacer les produits conventionnels par la composition inventive, sans avoir à modifier le protocole opératoire.
Les résultats expérimentaux montrent que les produits de nettoyage comprenant la composition selon l'invention sont plus efficaces que des produits communément utilisés dans les procédés co-solvants du marché. En outre, du fait de la nature des composants choisis, elle a un impact moindre sur l’environnement.
C'est pourquoi est également revendiqué un procédé anhydre de nettoyage des contaminants et résidus de flux sur des assemblages électroniques comprenant les étapes consistant à :
- se munir d'une composition selon l'invention et d'un co-solvant de rinçage fluoré,
- soumettre lesdits assemblages à un traitement de nettoyage par co-solvant en phase vapeur avec ladite composition non diluée et ledit co-solvant, utilisés successivement ou simultanément, à une température comprise entre 50°C et 80°C, durant 1 mn à 20 mn.
- se munir d'une composition selon l'invention et d'un co-solvant de rinçage fluoré,
- soumettre lesdits assemblages à un traitement de nettoyage par co-solvant en phase vapeur avec ladite composition non diluée et ledit co-solvant, utilisés successivement ou simultanément, à une température comprise entre 50°C et 80°C, durant 1 mn à 20 mn.
La composition et le co-solvant de rinçage peuvent être mélangés en des proportions diverses, la composition pouvant représenter de 40% à 90% en poids rapporté au poids total du produit de nettoyage, mais on restera de préférence à des niveaux allant de 50% à 70% en poids. Le défluxage et le rinçage sont alors réalisés dans un même bain.
Ainsi, conformément à l'invention, le procédé anhydre de nettoyage peut être conduit selon les modalités par lesquelles :
- ladite composition est mélangée avec un co-solvant choisi parmi les hydrofluoroéthers, les hydrofluorocarbures ou les hydrofluoroléfines, la composition représentant de 50% à 70% en poids rapporté au poids total du mélange de nettoyage ainsi obtenu ;
- lesdits assemblages sont soumis à un traitement de nettoyage par co-solvant en phase vapeur avec ledit mélange de nettoyage à une température comprise entre 60°C et 75°C, durant 3 mn à 10 mn.
- ladite composition est mélangée avec un co-solvant choisi parmi les hydrofluoroéthers, les hydrofluorocarbures ou les hydrofluoroléfines, la composition représentant de 50% à 70% en poids rapporté au poids total du mélange de nettoyage ainsi obtenu ;
- lesdits assemblages sont soumis à un traitement de nettoyage par co-solvant en phase vapeur avec ledit mélange de nettoyage à une température comprise entre 60°C et 75°C, durant 3 mn à 10 mn.
Comme on vient de le voir, la composition selon l'invention présente l’avantage de pouvoir être mise en œuvre dans la plupart des procédés de défluxage existants. Elle permet de nettoyer une large gamme de résidus de flux en crème ou liquides (y compris les flux résineux), employés en électronique, qu'ils soient polaires ou apolaires, et notamment des flux plombés, non plombés, hydrosolubles, ou autres. Elle est en outre utilisable dans un intervalle étendu de températures, moyennant l'adaptation du temps de nettoyage.
Un autre avantage notable de la composition selon l'invention, est qu'elle est compatible avec la plupart des matériaux employés pour les fabrications des cartes et autres assemblages électroniques, comme certains polymères des composants et les métaux. Ainsi, les procédés selon la présente invention, peuvent s'appliquer au traitement d'assemblages comprenant des éléments en polymères, en cuivre, en aluminium, en laiton, ou autres métaux.
On ajoute que, outre les propriétés précédemment exposées, la composition qui vient d'être décrite et les produits de nettoyage la comprenant, répondent aux contraintes actuelles des fabricants de circuits imprimés et autres assemblages électroniques en rapport avec les normes SHE (Sécurité – Hygiène – Environnement). En effet, les composés utilisés dans des formulations sélectionnées ne sont pas corrosifs comme les nettoyants conventionnels, même s'ils conservent un effet irritant. Par ailleurs, la composition est conforme aux directives REACH.
La composition selon l'invention et les procédés associés trouvent de multiples applications. Ils conviennent au défluxage d'une grande variété d'assemblages électroniques. Ils peuvent notamment être utilisés dans le cadre de la fabrication des dispositifs électroniques de type circuits imprimés (PCB en anglais), systèmes en boitier (ou SIP pour System In Package), transistors bipolaires à grille isolée (ou IGBT pour Insulated-Gate Bipolar Transistor), composants semi-conducteurs …
Ils permettent en premier lieu le nettoyage des circuits imprimés, mais aussi le nettoyage des circuits mal imprimés. Ils sont de surcroît utilisables pour le nettoyage en maintenance des équipements (nettoyage de pièces de four, de cadres de brasage à la vague …). La composition pourra également être utilisée dans d’autres applications de nettoyage appartenant au domaine mécanique, médical, ou autre.
La présente invention sera mieux comprise, et des détails en relevant apparaîtront, à la lumière de la description qui va être faite de différentes variantes de réalisation.
EXEMPLE 1
Les compositions ci-après peuvent être utilisées dans le cadre de la présente invention. Toutes les teneurs sont données en poids rapporté au poids total de la composition.
Composition C1
- 70%-85% d'éther monopropylique de dipropylène glycol
- 13%-25% de 2,5,7,10 tétraoxaundécane
- 1%-5% d'ester 2-éthyl hexyl de l'acide phosphorique
- 70%-85% d'éther monopropylique de dipropylène glycol
- 13%-25% de 2,5,7,10 tétraoxaundécane
- 1%-5% d'ester 2-éthyl hexyl de l'acide phosphorique
Composition C2
- 70%-85% d'éther monopropylique de dipropylène glycol
- 13%-25% de diméthylsulfoxyde
- 1%-5% d'ester 2-éthyl hexyl de l'acide phosphorique
- 70%-85% d'éther monopropylique de dipropylène glycol
- 13%-25% de diméthylsulfoxyde
- 1%-5% d'ester 2-éthyl hexyl de l'acide phosphorique
Composition C3a
- 70%-85% d'éther monobutylique de dipropylène glycol
- 13%-25% de 2,5,7,10 tétraoxaundécane
- 1%-5% d'ester 2-éthyl hexyl de l'acide phosphorique
- 70%-85% d'éther monobutylique de dipropylène glycol
- 13%-25% de 2,5,7,10 tétraoxaundécane
- 1%-5% d'ester 2-éthyl hexyl de l'acide phosphorique
Composition C3b
- 70%-85% d'hexylène glycol
- 13%-25% de 2,5,7,10 tétraoxaundécane
- 1%-5% d'ester 2-éthyl hexyl de l'acide phosphorique
- 70%-85% d'hexylène glycol
- 13%-25% de 2,5,7,10 tétraoxaundécane
- 1%-5% d'ester 2-éthyl hexyl de l'acide phosphorique
Composition C3c
- 30%-42,5% d'éther monopropylique de dipropylène glycol
- 30%-42,5% d'éther monobutylique de dipropylène glycol
- 13%-25% de 2,5,7,10 tétraoxaundécane
- 1%-5% d'ester 2-éthyl hexyl de l'acide phosphorique
- 30%-42,5% d'éther monopropylique de dipropylène glycol
- 30%-42,5% d'éther monobutylique de dipropylène glycol
- 13%-25% de 2,5,7,10 tétraoxaundécane
- 1%-5% d'ester 2-éthyl hexyl de l'acide phosphorique
Composition C4a
- 95%-99% d'éther monobutylique de dipropylène glycol
- 1%-5% d'ester 2-éthyl hexyl de l'acide phosphorique
- 95%-99% d'éther monobutylique de dipropylène glycol
- 1%-5% d'ester 2-éthyl hexyl de l'acide phosphorique
Composition C4b
- 95%-99% d'éther monobutylique de dipropylène glycol
- 1%-5% d'ester 2-éthyl hexyl de l'acide phosphorique
- 95%-99% d'éther monobutylique de dipropylène glycol
- 1%-5% d'ester 2-éthyl hexyl de l'acide phosphorique
Composition C5
- 70%-85% de d'éther monopropylique de dipropylène glycol
- 13%-25% de mélange d'ester dibasique
- 1%-5% d'ester 2-éthyl hexyl de l'acide phosphorique
- 70%-85% de d'éther monopropylique de dipropylène glycol
- 13%-25% de mélange d'ester dibasique
- 1%-5% d'ester 2-éthyl hexyl de l'acide phosphorique
Composition C6a
- 70%-85% d'éther monopropylique de dipropylène glycol
- 13%-25% de tétraoxaundécane
- 1%-5% d'acide phosphorique
- 70%-85% d'éther monopropylique de dipropylène glycol
- 13%-25% de tétraoxaundécane
- 1%-5% d'acide phosphorique
Composition C6b
- 70%-85% d'éther monopropylique de dipropylène glycol
- 13%-25% de tétraoxaundécane
- 1%-5% d'acide gluconique
- 70%-85% d'éther monopropylique de dipropylène glycol
- 13%-25% de tétraoxaundécane
- 1%-5% d'acide gluconique
Tests de performance
Des tests de performance de ces compositions de défluxage ont été réalisés selon le protocole suivant. Des composants électroniques ont été assemblés à l'aide d'une crème à braser ou d'un flux selon les cas, sur des cartes modèles ou des coupons.
Pour les tests en immersion:
Les coupons sont plongés dans des béchers contenant les compositions à tester à la dilution et à la température choisies, durant un laps de temps prédéfini au bout duquel on évalue la qualité du nettoyage, ou bien durant un temps nécessaire pour que la qualité soit satisfaisante.
Pour les tests en aspersion:
Le nettoyage aqueux en aspersion est effectué en plaçant les coupons dans une machine aspersion en cycle. L’aspersion est faite à l’aide de buses, sous pression de quelques bars pendant 5 mn à 10 mn, et est suivie d’un rinçage à l’eau et d’un séchage.
Pour les tests en solvant ou co-solvant:
Les cartes sont placées dans un panier et immergées dans une première cuve contenant les solvants en mélange (lavage, zone 1) pendant une durée déterminée, puis le panier est retiré et égoutté 30 secondes avant d'être plongé dans le bain de rinçage (zone 2) pendant 2 minutes. Le panier est alors placé dans l'enceinte (zone 3) où il est soumis à la phase vapeur à environ 55°C, durant deux minutes également. Pour finir, il est maintenu quelques secondes à une minute en zone froide (zone 4) afin de sécher les cartes.
Lecture des résultats:
L'évaluation de l'efficacité du défluxage se fait sous microscope binoculaire. On distingue quatre niveaux de nettoyage quantifiés de 1 à 4, avec 1 : nettoyage parfait - 2 : traces de résidu - 3 : mauvais nettoyage - 4 : non nettoyé.
EXEMPLE 2 : Influence du solvant principal
Les compositions C1, C2, C3a, C3b et C3c, formulées conformément à l'exemple 1 ont été évaluées au regard de leur aptitude à dissoudre des flux résineux (FR) et des crèmes à braser du commerce. Les crèmes testées sont des crèmes à braser sans nettoyage (no-clean) alliage sans plomb. Pour chacun d'eux, une solution à 15% dans de l'eau déionisée a été préparée et versée dans une machine de défluxage par aspersion. Des coupons comportant une soudure réalisée à l'aide de la crème ou du flux à tester ont été soumis au traitement de nettoyage dans les solutions à 55°C, pendant le temps nécessaire à l'élimination totale des résidus. Les résultats sont portés dans le Tableau 1.
| Temps | Efficacité de C1 | Efficacité de C2 | Efficacité de C3a | Efficacité de C3c | Efficacité de C3b | |
| crème 1 | 3 mn | 1 | 1 | 1 | 1 | 3 |
| crème 2 | 3 mn | 1 | 1 | 1 | 1 | 3 |
| crème 3 | 3 mn | 1 | 1 | 1 | 1 | 3 |
| crème 4 | 3 mn | 1 | 1 | 1 | 1 | 3 |
| FR 1 | 10 mn | 1 | 1 | 1 | 1 | 4 |
| FR 2 | 3 mn | 1 | 1 | 1 | 1 | 4 |
| FR 3 | 5 mn | 1 | 1 | 1 | 1 | 4 |
Résultats: L'observation sous microscope binoculaire montre une efficacité notée 1, avec une qualité de nettoyage identique pour les compositions comprenant l'une de l'éther monobutylique de dipropylène glycol et l'autre de l'éther monopropylique de dipropylène glycol en tant que solvant principal. Toutes les crèmes testées ont pu être nettoyées le plus souvent en 3 mn seulement et en 10 mn au maximum, contre une durée communément comprise entre 10 mn et 15 mn. D’autres éthers de glycol comme l’hexylène glycol, ont été testés et ne présentent pas la même efficacité de nettoyage dans cette formulation.
EXEMPLE 3 : Influence du solvant secondaire
Les compositions C1, C2 et C5, formulées conformément à l'exemple 1 ont été évaluées au regard de leur aptitude à dissoudre une crème à braser du commerce (crème à braser sans nettoyage (no-clean) alliage sans plomb). Pour chacune d'elles, une solution à 15% dans de l'eau déionisée a été préparée dans un bécher et chauffée à 55°C. Des coupons comportant une soudure réalisée à l'aide de la crème ont été plongés durant 15 mn dans les solutions.
Résultats: L'observation sous microscope binoculaire montre une efficacité de niveau 1, avec une qualité de nettoyage identique pour les compositions comprenant l'une du tétraoxaundécane, la deuxième du diméthylsulfoxyde, et la dernière un mélange d’esters dibasiques, en tant que solvant secondaire.
EXEMPLE 4 : Compositions à un solvant (sans solvant secondaire)
Les compositions C4a et C4b formulées comme indiqué à l'exemple 1 a été évaluées au regard de leur aptitude à dissoudre des crèmes à braser du commerce (crèmes à braser sans nettoyage, alliage sans plomb). Une solution de chaque composition a été préparée dans un bécher par dilution à 15% en poids dans de l'eau déionisée et chauffage à 55°C. Des coupons comportant une soudure réalisée à l'aide de chacune des crèmes ont été plongés durant 15 mn dans les solutions.
Résultats: L'observation sous microscope binoculaire montre une efficacité de niveau 1 pour les deux crèmes. Les compositions telles que C4a et C4b comprenant un solvant principal et l'additif, mais dépourvues de solvant secondaire, donnent parfaitement satisfaction pour le défluxage des crèmes à braser. On constate ainsi que l'association solvant principal et additif est tout à fait performante en termes d'élimination des résidus. L'apport du solvant secondaire est quant à lui essentiel pour faciliter le rinçage. Il a été mis en évidence que différents ratios peuvent être utilisés. En effet, l'efficacité du rinçage est directement proportionnelle à la concentration en solvant secondaire, mais, au-delà de 40% en poids par rapport à l'éther de glycol, l'efficacité du premier solvant est amoindrie. La personne du métier saura définir les ratios les plus adaptés à chaque cas, en fonction de ses objectifs et des contraintes techniques rencontrées.
EXEMPLE 5 : Influence de la nature et de la concentration en additif acide
Les compositions C1, C6a et C6b formulées comme indiqué à l'exemple 1 ont été évaluées au regard de leur aptitude à dissoudre une crème à braser du commerce (crème à braser sans nettoyage, alliage sans plomb). Pour chacune des compositions, une solution à 15% en poids dans de l'eau déionisée a été préparée dans un bécher et chauffée à 55°C. Des coupons comportant une soudure réalisée à l'aide de la crème ont été plongés durant 15 mn dans les solutions.
Résultats: L'observation sous microscope binoculaire montre que toutes les compositions ont permis d'éliminer les résidus de flux, avec toutefois des résultats inégaux. On obtient en effet une efficacité de niveau 1 pour la composition C1, mais seulement de niveau 2 pour C6a et de niveau 3 pour C6b. Une action nettoyante s'est manifestée même à de faibles teneurs en ester phosphorique (dès 0,5%). D’autres acides ont été testés, comme l’acide phosphorique ou l’acide gluconique, faisant apparaître une moindre efficacité de nettoyage, respectivement de niveaux 2 et 3 après inspection binoculaire.
EXEMPLE 6 : Efficacité comparée de produits de défluxage de différents pH
Des détergents du commerce ont été comparés à la composition C1 dans un test de nettoyage d'une crème à braser sans plomb. La crème a été appliquée à des coupons, lesquels après passage en four de reflux, ont été laissés au repos au moins 2 heures. Puis, ils ont été soumis au nettoyage en immersion sans agitation, à 55°C, jusqu'à élimination totale des résidus, dans la limite de 15 mn. Les résultats sont portés au Tableau 2.
| Type de crème | Détergent 1 pH alcalin dilué à 25% |
Détergent 2 pH alcalin dilué à 25% |
Détergent 3 pH neutre dilué à 15% |
Composition C1 pH acide diluée à 15% |
| Plage de pH | 10-12 | 10-12 | 6-8 | 3-5 |
| Durée du nettoyage | 15 mn | 15 mn | 15 mn | 8 mn |
| Qualité du nettoyage | 2 | 2 | 1-2 | 1 |
Résultats: L'observation sous microscope binoculaire montre une efficacité de niveau 1 après 8 mn pour la composition C1, alors qu'avec les produits alcalins ou neutres du commerce, on constate la persistance d'un peu de résidu, même au bout de 15 mn.
EXEMPLE 7 : Vitesse de décapage de différents flux
Les compositions C1 et C3a formulées conformément à l'exemple 1 ont été évaluées au regard de leur aptitude à dissoudre différents flux de décapage, à savoir a) des flux liquides dilués dans l'eau ou dans l'alcool, sans halogène et sans plomb, adaptés pour la soudure à la vague traditionnelle ou à la vague sélective ; b) des flux résineux, qui sont des flux collants liquides à faible viscosité sans nettoyage. Des coupons préalablement soumis à un traitement par chacun des flux testés ont été soumis à un traitement par aspersion de chacune des compositions C1 et C3a diluées à 15% en poids dans de l'eau déionisée, à 55°C, pendant le temps nécessaire à l'élimination totale des résidus de ces flux (qualité de niveau 1). Les résultats sont reportés dans le Tableau 3.
| Type | Référence | Durée C1 | Durée C3a |
| Flux base alcool (FA) | FA 1 | 3 mn | 3 mn |
| FA 2 | 3 mn | 3 mn | |
| Flux base eau (FE) | FE 1 | 5 mn | 5 mn |
| FE 2 | 5 mn | 5 mn | |
| Flux résineux (FR) | FR 1 | 8 mn | 8 mn |
| FR 2 | 8 mn | 8 mn | |
| FR 3 | 8 mn | 8 mn | |
| FR 4 | 8 mn | 8 mn |
Résultats: L'ensemble des flux testés peut être nettoyé avec les compositions C1 ou C3a. Le niveau 1 d'efficacité est atteint dans tous les cas en moins de 10 mn, ce qui est nettement plus rapide que le décapage par les produits connus. Les durées de 3 mn et 5 mn pour l'élimination des flux liquides, respectivement à base d'alcool et d'eau, est particulièrement remarquable.
EXEMPLE 8 : Vitesse de nettoyage de différentes crèmes
Les compositions C1 et C3a formulées comme indiqué à l'exemple 1 ont été testées avec différents types de crèmes à braser sans plomb et de crèmes à braser avec plomb (alliage à base d'étain et de plomb), disponibles dans le commerce. Le métal d'apport est un alliage étain-argent-cuivre de type SAC, ou à base de plomb de type SPA. Des coupons comportant une soudure réalisée à l'aide de chaque crème ont été soumis à un traitement d’aspersion durant 15 mn dans une solution de chacune des compositions C1 et C3a diluées à 15% en poids dans de l'eau déionisée, et chauffés à 55°C, pendant le temps nécessaire à l'élimination totale des résidus (qualité de niveau 1). Les résultats sont reportés dans le Tableau 4.
| Type | Référence | Métal d'apport | Durée C1 | Durée C3a |
| Crèmes sans plomb |
Crème 1 | SAC T4 | 3 mn | 3 mn |
| Crème 2 | SAC T4 | 3 mn | 3 mn | |
| Crème 3 | SAC T4 | 3 mn | 3 mn | |
| Crème 4 | SAC | 3 mn | 3 mn | |
| Crème 5 | SAC T4 | 3 mn | 3 mn | |
| Crèmes avec plomb | Crème 6 | SPA T3 | 3 mn | 3 mn |
| Crème 7 | SPA T3 | 3 mn | 3 mn |
Résultats: Toutes les crèmes testées peuvent être nettoyées avec la composition C1. Le niveau 1 d'efficacité est atteint dans tous les cas en 3 mn, ce qui est nettement plus rapide qu'avec les produits connus du marché.
EXEMPLE 9 : Test comparatif de nettoyage par technique en co-solvant
La composition C3a formulée comme indiqué à l'exemple 1 a été évaluée pour ses aptitudes à éliminer des résidus de flux variés (crèmes et flux résineux) dans un procédé avec co-solvant (sans eau). La composition C3a a été mélangée avec le co-solvant qui est ici un hydrofluoroéther (HFE), en proportion massique de 60/40. Le mélange a été versé dans le bac de l'appareil prévu à cet effet et le bac de rinçage a été rempli du produit de rinçage seul, à savoir également du HFE. Les tests sont conduits comme décrit à l'exemple 1, sauf indication différente, d'une part avec la composition C3a et d'autre part avec un produit disponible dans le commerce, parmi les plus efficaces connus. Les résultats sont donnés dans le Tableau 5.
| Réf Flux | Temps dans chaque zone (mn) |
Efficacité
C3a + co-solvant HFE |
Efficacité
produit commerce + co-solvant HFE |
| Crème 1 | 3-2-2-1 | 1 | 2 |
| Crème 3 | 3-2-2-1 | 1 | 1 |
| Crème 4 | 3-2-2-1 | 1 | 1 |
| Crème 6 | 3-2-2-1 | 1 | 1 |
| Crème 7 | 5-2-2-1 | 1 | 1 |
| Crème 8 | 5-2-2-1 | 3 | 3 |
| FR 1 | 3-2-2-1 | 1 | 1 |
| FR 2 | 3-2-2-1 | 1 | 1 |
| FR 3 | 3-2-2-1 | 1 | 1 |
Résultats: L'observation sous microscope binoculaire montre une efficacité notée 1 pour la plupart des flux testés. On obtient ici une efficacité similaire, mais avec l'avantage notable que le mélange de nettoyage à base de la composition C3a présente nettement moins de risque d’utilisation que le produit du commerce.
EXEMPLE 10 : Test de nettoyage par technique en immersion avec jets immergés
La composition C3a formulée comme indiqué à l'exemple 1 a été évaluée en fonction de sa dilution (10% et 15% en poids) et de la température, pour ses aptitudes à éliminer des résidus de deux flux (crème 9 ; crème 4) dans un procédé aqueux de nettoyage par immersion avec jets immergés. La durée de traitement appliquée était de 5 mn, 10 mn ou 15 mn. Les tests ont été réalisés dans des bains utilisés depuis 24 h et depuis 1 semaine. Les résultats sont fournis dans le Tableau 6.
La composition C3a formulée comme indiqué à l'exemple 1 a été évaluée en fonction de sa dilution (10% et 15% en poids) et de la température, pour ses aptitudes à éliminer des résidus de deux flux (crème 9 ; crème 4) dans un procédé aqueux de nettoyage par immersion avec jets immergés. La durée de traitement appliquée était de 5 mn, 10 mn ou 15 mn. Les tests ont été réalisés dans des bains utilisés depuis 24 h et depuis 1 semaine. Les résultats sont fournis dans le Tableau 6.
| dilution % | T°C | Temps mn |
crème 9
24h |
crème 1
24h |
crème 9
1 sem. |
crème 1
1 sem. |
|
| Bain 1 | 10 | 55 | 5 | 1 | 1,5 | 1 | 1,5 |
| Bain 2 | 10 | 55 | 10 | 1 | 1,5 | 1 | 1,5 |
| Bain 3 | 15 | 55 | 10 | 1 | 1,5 | 1 | 1,5 |
| Bain 4 | 15 | 55 | 5 | 1 | 1,5 | 1 | 1,5 |
| Bain 5 | 15 | 30 | 15 | 1 | 1,5 | 1 | 1,5 |
| Bain 6 | 15 | 30 | 10 | 1,5 | 2 | 2 | 2 |
| Bain 7 | 10 | 30 | 10 | 1,5 | 2 | 2 | 2 |
| Bain 8 | 10 | 30 | 15 | 1 | 1,5 | 1 | 1,5 |
Résultats: On constate une efficacité sensiblement identique avec des dilutions de C1 à 10% et à 15%. On note qu'une dilution à 15% permet souvent une meilleure durée de vie du bain. Par ailleurs, des températures faibles (30°C) permettent également un défluxage, bien qu'un temps un peu plus long soit nécessaire pour obtenir l’efficacité maximale.
Claims (17)
- Composition destinée au nettoyage des contaminants et résidus de flux sur des assemblages électroniques, caractérisée en ce qu'elle comprend :
- de 20% à 99,5% en poids d'un solvant principal constitué d'un au moins éther de glycol en C6-C15, et optionnellement d'un solvant secondaire,
- de 0,5% à 20% en poids d'un additif acide choisi parmi un ester d’acide phosphorique, l'acide phosphorique, l'acide adipique, l'acide glutarique, l'acide succinique, l’acide gluconique, l'acide glycolique, ou un mélange de ceux-ci. - Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que ledit additif acide est un ester d'acide phosphorique de formule générale R1-O–POOH–O-R2, dans lequel R1 représente un radical en C1-C25 et R2 est un atome d'hydrogène, ou dans lequel R1 et R2 représentent des radicaux en C1-C25 identiques ou différents.
- Composition selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce que ledit additif acide est un ester d'acide phosphorique de formule générale R1-O–POOH–O-R2, dans lequel R1 représente un radical en C4-C16 et R2 est un atome d'hydrogène, ou dans lequel R1 et R2 représentent des radicaux en C4-C16 identiques ou différents.
- Composition selon la revendication précédente, caractérisée en ce que ledit additif acide est choisi parmi l'ester 2-éthylhexyl de l'acide phosphorique ; l'ester poly(oxy-1,2-éthanediyl), alpha-(2-éthylhexyl)-omega de l'acide phosphorique ; l'ester n-octyl de l'acide phosphorique ; l'ester méthylique de l’acide phosphorique ; l'éther oxirane, 2méthyl-, polymère avec oxirane, mono(-C10C16-alkyl) de l’acide phosphorique ; l'éther polyoxyéthylène monooleyl de l’acide phosphorique.
- Composition selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce que le solvant principal est un éther de glycol en C6-C10 ou un mélange de deux éthers de glycol en C6–C10., chacun choisi parmi un éther de tripropylèneglycol, de dipropylèneglycol, de propylèneglycol, de diéthylèneglycol, d'éthylèneglycol ou de butylèneglycol.
- Composition selon la revendication précédente, caractérisée en ce que l'éther de glycol est choisi parmi l'éther n-butylique de tripropylène glycol ; l'éther monométhylique de dipropylèneglycol ; l'éther diméthylique de dipropylèneglycol ; l'éther monopropylique de dipropylèneglycol ; l'éther n-butylique de dipropylèneglycol ; l'éther phénylique de dipropylèneglycol ; l'éther propylique de propylèneglycol ; l'éther n-butylique de propylèneglycol ; l'éther phénylique de propylèneglycol ; l'éther monobutylique de diéthylèneglycol ; l'éther monohexylique de diéthylèneglycol ; l'éther phénylique de diéthylèneglycol ; l'éther éthylique de poly(oxy-1,2- éthanediyl), alpha-phényl-oméga-hydroxy, diéthylèneglycol ; l'éther mono tert-butylique d'éthylèneglycol ; l'éther monohexylique d'éthylèneglycol ; l'éther phénylique d'éthylèneglycol ; l'éther phénylique de butylèneglycol.
- Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle comprend de 5% à 70% d'un solvant secondaire choisi parmi un ester dibasique, un acétal en C3-C20, le diméthylsulfoxyde, ou un mélange de ceux-ci.
- Composition selon la revendication précédente, caractérisée en ce que le solvant secondaire est choisi parmi le tétraoxaundécane ; le diméthoxyméthane ; le diéthoxyméthane ; le dipropoxyméthane ; le dibutoxyméthane, le 2-éthyl hexylal (ou 3,3'-[méthylènebis(oxyméthylène)]bisheptane) ; le 1,3 dioxalane, ou un mélange de ceux-ci.
- Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle comprend :
- de 40% à 90% en poids dudit solvant principal,
- de 7% à 50% en poids dudit solvant secondaire, et
- de 0,5% à 10% en poids dudit additif acide. - Composition selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle comprend :
- de 65% à 90% en poids dudit solvant principal,
- de 9% à 30% en poids dudit solvant secondaire, et
- de 1% à 5% en poids en poids dudit additif acide. - Composition selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle comprend :
- de 70% à 85% en poids d'un éther de glycol en C6-C10 choisi parmi un éther de tripropylèneglycol, de dipropylèneglycol, de propylèneglycol, de diéthylèneglycol, d'éthylèneglycol ou de butylèneglycol
- de 13% à 25% en poids de tétraoxaundécane, de diméthylsulfoxyde ou d'ester dibasique, et
- de 1% à 5% en poids d'un ester de l'acide phosphorique. - Composition selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisée en ce qu'elle comprend :
- de 90% à 99,5% en poids dudit solvant principal,
- de 0,5% à 10% en poids dudit additif acide. - Produit de défluxage des assemblages électroniques, caractérisé en ce qu'il comprend une composition selon l'une des revendications précédentes, et dans lequel :
- ladite composition est pure ; ou
- ladite composition est diluée dans de l'eau pour obtenir une solution de nettoyage ayant un pH inférieur à 5 ; ou
- ladite composition est mélangée avec un co-solvant de rinçage fluoré ou chloré. - Procédé aqueux de nettoyage des contaminants et des résidus de flux sur des assemblages électroniques, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à :
- se munir d'une composition selon l'une des revendications 1 à 12 et la diluer dans de l'eau pour obtenir une solution de nettoyage de concentration comprise entre 5% et 30% en poids,
- soumettre lesdits assemblages à un traitement de nettoyage par immersion ou par aspersion avec ladite solution de nettoyage à une température comprise entre 30°C et 70°C, durant 1 mn à 20 mn. - Procédé aqueux de nettoyage selon la revendication précédente, caractérisé en ce que :
- ladite composition est diluée dans de l'eau pour obtenir une solution de nettoyage de concentration comprise entre 10% et 20% en poids,
- lesdits assemblages sont soumis à un traitement de nettoyage par immersion ou par aspersion avec ladite solution de nettoyage à une température comprise entre 50°C et 65°C, durant 3 mn à 10 mn. - Procédé anhydre de nettoyage des contaminants et des résidus de flux sur des assemblages électroniques, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à :
- se munir d'une composition selon l'une des revendications 1 à 12 et d'un co-solvant de rinçage fluoré,
- soumettre lesdits assemblages à un traitement de nettoyage par co-solvant en phase vapeur avec ladite composition et ledit co-solvant, utilisés successivement ou simultanément, à une température comprise entre 50°C et 80°C, durant 1 mn à 20 mn. - Procédé anhydre de nettoyage selon la revendication précédente, caractérisé en ce que :
- ladite composition est mélangée avec un co-solvant choisi parmi les hydrofluoroéthers, les hydrofluorocarbures ou les hydrofluoroléfines, la composition représentant de 50% à 70% en poids rapporté au poids total du mélange de nettoyage ainsi obtenu ;
- lesdits assemblages sont soumis à un traitement de nettoyage par co-solvant en phase vapeur avec ledit mélange de nettoyage à une température comprise entre 60°C et 75°C, durant 3 mn à 10 mn.
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