KR20170056139A - 무연땜납 플럭스 세정제 조성물 - Google Patents

무연땜납 플럭스 세정제 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은
(a)하기 화학식 1로 표시되는 비이온성 계면활성제;
(b)하기 화학식 2로 표시되는 알콜류;
(c)비할로겐 유기용매를 포함하는 무연땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물에 관한 것이다.
[화학식 1]
화학식 1
R1-[(EO)x-(PO)y]z-R2
(상기 식에서, EO는 에틸렌옥사이드이고, 상기 PO는 프로필렌옥사이드 또는 메틸프로필렌옥사이드이며, 상기 EO와 PO는 랜덤 부가 또는 2 이상의 블록 부가에 의해 결합되고, 상기 x개의 EO와 y개의 PO의 서열 순서는 임의이며, 상기 x, y 및 z은 각각 독립적으로 1 내지 40의 정수이고, x/(x+y)는 0.1 내지 1 의 정수이며, 상기 R1 및 R2는 각각 독립적으로 수소원자(-H), 수산기(-OH), 탄소수가 1 내지 30의 직쇄상 또는 분지상의 알킬기, 탄소수가 1 내지 30의 직쇄상 또는 분지상의 알케닐기임).
[화학식 2]
Figure pat00004

상기 식에서,
R3는 수소 또는 탄소수 1 내지 8의 알킬기이다.

Description

무연땜납 플럭스 세정제 조성물{CLEANER COMPOSITION FOR REMOVAL OF LEAD-FREE SOLDERING FLUX}
본 발명은 무연땜납 플럭스 세정제 조성물에 관한 것이다.
전자부품, 반도체부품 등의 정밀부품을 제조할 때, 납땜이 통상 행해진다. 납땜에는 종래부터 납을 포함하는 공정 땜납이 이용되고 있다. 통상, 땜납에는 플럭스가 포함된다. 상기 플럭스는 납땜이 수행되는 대상물 및 땜납표면을 청정화하고 땜납의 상기 대상물에 대한 젖음성을 향상시킨다. 이 때문에 상기 플럭스를 포함하는 땜납은, 땜납과 납땜 대상물의 접합강도를 향상시킨다. 상기 플럭스는, 통산 로진(rosin), 로진 유도체 등의 베이스 수지, 유기산, 할로겐화물 등의 활성제 및 알코올 등의 용제를 구성성분으로 한다.
납땜을 수행한 후, 상기 부품 표면에 잔존하는 여분의 땜납 플럭스를 제거하기 위해 세정공정을 수행한다. 이러한 세정공정에는 트리클로로에틸렌, 퍼클로로에틸렌, 염화메틸렌 등의 염소계 용제를 주성분으로 하는 염소계 세정제가 이용되었다. 상기 염소계 세정제는 불연성이고 건조성도 우수하다는 이점이 있다. 그러나, 상기 세정제는 오존층 파괴나 토양오염 등의 환경문제, 인체에 대한 독성 등의 이유로 현재는 그 사용이 제한되고 있으며, 또한 전자부품 등의 세정에 있어서 염소 이온, 황산 이온 등의 이온성 잔존물에 대한 세정효과가 거의 없다는 단점이 있다.
일본 특허공보 제10-2008-0114718호에는, 특정의 글리콜에테르류, 비이온성 계면활성제 및 폴리옥시 알킬렌인산에스테르계 계면활성제를 필수성분으로 함유하는 비할로겐계의 세정제 조성물이 개시되어 있다. 또한, 일본 특허등록 제2813862호에는 상기 세정제 조성물에 폴리옥시알킬렌아민계 계면활성제를 더 첨가한 비할로겐계의 세정제 조성물이 개시되어 있다.
이들의 세정제 조성물은, 세정력(특히, 이온성 잔존물에 대한 세정력)이 우수하고, 독성, 악취, 인화성 및 피세정물에 대한 영향(예를 들면, 피세정물의 부식 등)이 적기 때문에, 광학부품, 전자부품, 세라믹부품 등의 정밀부품에 부착되는 땜납 플럭스를 제거하기 위한 조성물로 적합한 것으로 알려져 있다.
그런데 최근에 납의 유해성이 인식되면서 세계 각국에서 납을 포함한 땜납의 사용이 제한되어, 납을 대신해 구리, 은 등을 이용한 무연땜납이 적극적으로 사용되고 있다. 무연땜납으로는, 주석-은, 주석-구리, 주석-은-구리 등의 합금을 사용하는 것을 들 수 있다.
무연땜납을 사용하는 경우, 종래의 주석-납 공정 땜납을 이용하는 경우에 비하여, 용접 온도를 30℃이상 높게 해야 하며(일부 합금계의 무연땜납 제외), 종래의 주석-납 공정 땜납에 비하여 땜납 젖음성이 떨어진다는 문제가 있다. 이러한 문제를 해결하기 위하여, 무연땜납 중의 활성제의 함유량을 증가시키거나 종래의 무연땜납에 이용되던 활성제보다 더 강력한 활성제를 이용하고 있다.
그러나, 이러한 무연땜납을 사용하는 경우, 용접 공정 시 많은 반응생성물이 발생하는 경향이 있다. 상기 반응생성물로는 활성제와 주석의 염, 로진계 플럭스를 이용하는 경우에는 로진과 주석의 염 등을 들 수 있다. 이러한 반응생성물은, 주석 2가 또는 4가의 금속염으로서 각종 용제, 세정제 조성물, 물 등에 용해되기 어렵기 때문에 피세정물로부터 제거하는 것이 상당히 어렵다. 구체적으로, 종래의 비할로겐계 세정제 조성물이나 극성 또는 비극성의 유기용제를 이용하는 세정을 행하는 경우, 해당 주석염에 대한 세정력 부족으로 인해 피세정물 표면에 해당 주석염으로부터 유래하는 플럭스 잔사가 남거나, 오염물질이 재부착하는 문제가 발생한다. 따라서 이러한 문제를 해결하기 위한 무연땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물의 개발이 요구되고 있다.
본 발명은, 종래기술의 상기와 같은 문제를 해결하기 위한 것으로서, 피세정물에 부착되는 무연땜납 플럭스에 대한 충분한 세정력을 가질 뿐만 아니라, 피세정물에 대한 영향(부식 등)이 적고 환경부하가 낮으며, 인체에 무해하고 악취발생이 적으며 인화성이 낮아서 작업안전성도 우수한 세정제 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
(a)하기 화학식 1로 표시되는 비이온성 계면활성제;
(b)하기 화학식 2로 표시되는 알콜류; 및
(c)비할로겐 유기용매를 포함하는 무연땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물을 제공한다;
화학식 1
R1-[(EO)x-(PO)y]z-R2
(상기 식에서, EO는 에틸렌옥사이드이고, 상기 PO는 프로필렌옥사이드 또는 메틸프로필렌옥사이드이며, 상기 EO와 PO는 랜덤 부가 또는 2 이상의 블록 부가에 의해 결합되고, 상기 x개의 EO와 y개의 PO의 서열 순서는 임의이며, 상기 x, y 및 z은 각각 독립적으로 1 내지 40의 정수이고, x/(x+y)는 0.1 내지 1 의 정수이며, 상기 R1 및 R2는 각각 독립적으로 수소원자(-H), 수산기(-OH), 탄소수가 1 내지 30의 직쇄상 또는 분지상의 알킬기, 탄소수가 1 내지 30의 직쇄상 또는 분지상의 알케닐기임).
화학식 2
Figure pat00001
상기 식에서,
R3는 수소 또는 탄소수 1 내지 8의 알킬기이다.
본 발명의 무연땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물은 피세정물에 부착되는 무연땜납 플럭스에 대한 우수한 세정력을 가질 뿐만 아니라, 피세정물에 대한 영향(부식 등)이 적고 환경부하가 낮아서 무연땜납 플럭스 제거에 매우 효과적이다. 또한, 인체에 무해하고 악취발생이 적으며 인화성이 낮아서 작업안전성도 우수하다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 무연땜납 플럭스 세정제 조성물에 포함되는 (a)비이온성 계면활성제는 하기 화학식 1로 표시된다.
화학식 1
R1-[(EO)x-(PO)y]z-R2
(상기 식에서, EO는 에틸렌옥사이드이고, 상기 PO는 프로필렌옥사이드 또는 메틸프로필렌옥사이드이며, 상기 EO와 PO는 랜덤 부가 또는 2 이상의 블록 부가에 의해 결합되고, 상기 x개의 EO와 y개의 PO의 서열 순서는 임의이며, 상기 x, y 및 z은 각각 독립적으로 1 내지 40의 정수이고, x/(x+y)는 0.1 내지 1 의 정수이며, 상기 R1 및 R2는 각각 독립적으로 수소원자(-H), 수산기(-OH), 탄소수가 1 내지 30의 직쇄상 또는 분지상의 알킬기, 탄소수가 1 내지 30의 직쇄상 또는 분지상의 알케닐기임).
상기 (a)비이온성 계면활성제는 조성물 내에서 첨가제로 사용되며, 도막의 표면에 배향하여 도막의 표면장력을 균일화하여 표면장력의 차이를 최소화하고, 표면장력을 낮추며, 세정제의 젖음성을 향상시켜서 세정을 돕는 역할을 한다.
상기 (a)비이온성 계면활성제는 무연땜납 플럭스 세정제 조성물 총 중량에 대하여 0.001 내지 5중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 0.001 내지 2중량%이다. 상기 (a)비이온성 계면활성제가 0.001중량% 내지 5중량%로 포함되면, 도막의 표면장력을 균일화하여 표면장력의 차이를 최소화하고, 표면장력을 낮추며, 세정제의 젖음성도 향상되므로 잔사 발생의 염려가 최소화되며, 표면장력이 극도로 낮아지는 문제도 발생하지 않는다.
본 발명의 무연땜납 플럭스 세정제 조성물에 포함되는 (b)알콜류는 하기 화학식 2로 표시된다.
[화학식 2]
Figure pat00002
상기 식에서,
R3는 수소 또는 탄소수 1 내지 8의 알킬기이다.
상기 (b)알콜류는 무연땜납 플럭스 세정제 조성물 내에서 용제로 사용되며, 무연땜납 플럭스의 용해속도를 증가시키는 역할을 한다.
상기 (b)알콜류는 조성물 총 중량에 대해 1 내지 90중량%로 포함되는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 50 내지 90중량%이다. 상기 (b)알콜류가 상기와 같은 범위로 포함되면, 용해력이 일정하게 유지되는 이점이 있다. 또한, 상기 (b)알콜류가 50중량% 내지 90중량%로 포함되면, 용해속도가 일정하게 유지되므로 기판에 도포된 플럭스 잔사가 거의 남지 않는 이점이 있다. 또한, 상기 (b)알콜류는 하부 재질에 영향을 줄 수 있는 아민기를 포함하지 않아서 하부 재질에 대한 영향을 발생시키지 않는 이점이 있다.
본 발명의 (a)비이온성 계면활성제와 (b)알콜류 조성물은 알콜류 단독과 비교하여 매우 개선된 세정력을 갖는다. 따라서, 조성물에 적어도 1% 알콜류를 포함시키는 것이 바람직하다.
본 발명의 무연땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물에 포함되는 (c)비할로겐계 유기용매는 상기 (a)비이온성 계면활성제 및 상기 (b)알콜류를 포함하는 각종 용제와 함께 우수한 용해성을 나타낸다. 상기 (c)비할로겐계 유기용매는 상기 (a)비이온성 계면활성제 및 상기 (b)알콜류을 제외한 비할로겐계 유기용제라면 특별한 제한 없이 공지의 것을 사용할 수 있다. 예를 들면, 헥산, 헵탄, 옥탄 등의 탄화수소계 용제; 아세톤, 메틸에틸케톤 등의 케톤계 용제; 디에틸에테르, 테트라히드로푸란, 글리콜에테르 화합물 등의 에테르계 용제; 초산에틸, 초산메틸 등의 에스테르계 용제; 질소 함유 화합물계 용제; 에탄올 아민, 모노에탄올 아민, 디에탄올 아민 등의 알카놀아민 용제 등 각종 공지의 유기용제를 사용할 수 있다. 특히, 상기 (c)비할로겐계 유기용매로는 세정성 등의 점에서 알카놀아민 용제 및 질소 함유 화합물계 용제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 (c)비할로겐계 유기용매중 질소 함유 화합물계 용제로는 1-메틸-2-피롤리도, 1-에틸-2-피롤리돈, N-프로필 피롤리돈, N-히드록시메틸 피롤리돈 및 N-히드록시에틸 피롤리돈 등을 들 수 있으며, 이들은 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있고, 특히 1-메틸-2-피롤리돈을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 (c)비할로겐계 유기용매중 알카놀아민계 용제로는 에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 모노에탄올아민, 이소부탄올아민 및 에틸프로판디올아민 등을 들 수 있으며, 이들은 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있고, 특히 모노에탄올아민을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 (c)비할로겐계 유기용매는 조성물 총 중량에 대하여 1 내지 20중량%로 포함되는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 5 내지 15중량%를 포함한다. 상기와 같은 함량 범위에서 무연땜납 플럭스에 대하여 더 우수한 제거성능이 발휘된다.
또한, 본 발명은 상기 무연땜납 플럭스 세정용 조성물을 이용한 무연땜납 플럭스의 제거방법을 제공한다. 무연땜납 플럭스를 제거할 때의 세정 방법은 특별히 한정되지 않으며, 본 발명의 세정제 조성물을 사용하여 공지의 방법으로 수행할 수 있다. 이하, 일반적인 세정 방법으로서 본 발명의 세정제 조성물을 전자부품상의 무연 크림 땜납 플럭스에 접촉시키는 경우에 대해 설명한다.
구체적인 세정방법으로는, 본 발명의 세정제 조성물 또는 수용액에 전자부품을 직접 침지해서 세정하는 방법, 전자부품에 대하여 스프레이 장치를 이용하여 본 발명의 세정제 조성물의 수용액을 스프레이 하여 씻어내는 방법, 또는 본 발명의 세정제 조성물을 전자부품에 접촉시켜 기계적 수단에 의해 브러싱하는 방법 등을 들 수 있다.
본 발명의 세정제 조성물의 사용조건(세정온도, 세정시간 등)은 특별히 한정되지 않으며, 조성물 중의 (a)~(c) 각 성분의 농도·사용 비율, 제거해야 할 플럭스의 종류 등에 따라 적절히 선택할 수 있다. 예를 들면, 피세정물을 세정할 때의 상기 조성물의 온도는, 제거해야 할 플럭스를 적합하게 세정 및 제거할 수 있도록 적절히 설정하면 좋다. 상기 수용액의 온도는 통상 20~80℃ 정도이다. 상기 수용액의 온도를 20℃ 이상으로 함으로써 상기 수용액에 대한 플럭스의 용해성을 향상시킬 수 있으며, 상기 수용액의 온도를 80℃ 이하로 함으로써 물의 증발을 억제할 수 있다. 상기 수용액의 온도는 50~70℃ 정도가 바람직하다.
이하에서, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다. 하기의 실시예는 본 발명의 범위 내에서 당업자에 의해 적절히 수정, 변경될 수 있다.
실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 2: 무연땜납 플럭스 제거용 조성물의 제조
교반기가 설치되어 있는 혼합조에 표 1의 조성비에 따라, 해당 성분들을 첨가한 후, 상온에서 1시간 동안 600rpm의 속도로 교반하여 무연땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물을 제조하였다.
구분 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 비교예1 비교예2
THFA 90 90 90 90 90 90 85
NMP 1 3 7 1 1 3 3
MEA 8.7 6.7 2.7 8.7 8.7 7 12
MIPA
EO/PO 0.3 0.3 0.3
PPG-1000 0.3
PPG-2000 0.3
주) THFA: 테트라히드로푸르푸릴 알콜(tetrahydro furfuryl alcohol)
NMP: 1-메틸-2-피롤리돈(1-methyl-2-pyrrolidone)
MEA: 모노에탄올아민(monoethanolamine)
MIPA: 모노이소프로필아민(monoisopropylamine)
EO/PO: 비이온성 계면활성제
PPG-1000: 폴리프로필렌글리콜-1000(polypropylene glycol), 와코 주식회사
PPG-2000: 폴리프로필렌글리콜-2000(polypropylene glycol), 와코 주식회사
시험예: 플럭스 잔사 제거 시험
4 인치(inch) 산화 실리콘 기판에 플럭스 도포한 후 230℃에서 60초간 가열한 후에 기판을 꺼낸다. 상기 기판은 2㎝ X 7㎝ 로 절단하여 시험기판을 만든다.
상기 시험기판을 하기 1)~3)순서로 처리한다.
1) 60℃에서 3분간, 각종 세정제 조성물(실시예1~5, 비교예 1~2)에 침지시킨다.
2) 23℃에서 1분간, 디이온화수(DI water)에 침지시킨다
3) 질소(N2) 가스로 건조 시킨다.
상기와 같이 처리한 후, 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 2의 세정제 조성물의 플럭스의 제거성을 평가하여, 그 결과를 하기의 표 2에 나타내었다.
구분 세정력
실시예1 ◎
실시예2 ◎
실시예3 ◎
실시예4 ○
실시예5 ○
비교예1 △
비교예2 △
[주] ◎: 플럭스의 양호한 제거; 잔사(플럭스)의 표면적 0%
○: 플럭스 약간 잔존: 잔사(플럭스)의 표면적 0% 초과 10% 이하
△: 상당향의 플럭스 잔존: 잔사(플럭스)의 표면적 10% 초과
구분 표면장력
실시예1 33.478
실시예2 34.58
실시예3 33.54
실시예4 33.89
실시예5 34.12
비교예1 41.07
비교예2 40.87
상기의 표2 시험결과에 의하면, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 5의 무연땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물은 플럭스 제거에 있어서 우수한 성능을 나타낸 반면, 비교예 1 내지 2의 세정제 조성물은 플럭스의 세정력이 현저히 떨어짐을 확인할 수 있었다.
또한, 상기 표3의 결과에 의하면, 실시예 1 내지 5의 세정제 조성물은 비교예 1 내지 2의 세정제 조성물과 비교하여 더 작은 표면장력을 나타내므로 젖음성이 향상되고 세정력도 향상됨을 확인할 수 있었다.

Claims (4)

  1. (a)하기 화학식 1로 표시되는 비이온성 계면활성제;
    (b)하기 화학식 2로 표시되는 알콜류; 및
    (c)비할로겐 유기용매를 포함하는 무연땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물;
    [화학식 1]
    화학식 1
    R1-[(EO)x-(PO)y]z-R2
    (상기 식에서, EO는 에틸렌옥사이드이고, 상기 PO는 프로필렌옥사이드 또는 메틸프로필렌옥사이드이며, 상기 EO와 PO는 랜덤 부가 또는 2 이상의 블록 부가에 의해 결합되고, 상기 x개의 EO와 y개의 PO의 서열 순서는 임의이며, 상기 x, y 및 z은 각각 독립적으로 1 내지 40의 정수이고, x/(x+y)는 0.1 내지 1 의 정수이며, 상기 R1 및 R2는 각각 독립적으로 수소원자(-H), 수산기(-OH), 탄소수가 1 내지 30의 직쇄상 또는 분지상의 알킬기, 탄소수가 1 내지 30의 직쇄상 또는 분지상의 알케닐기임).
    [화학식 2]
    Figure pat00003

    상기 식에서,
    R3는 수소 또는 탄소수 1 내지 8의 알킬기이다.
  2. 청구항 1에 있어서, 무연땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물은 (a)비이온성 계면활성제 0.001 내지 5중량%, (b)알콜류 1 내지 90중량% 및 (c)비할로겐 유기용매 1 내지 20중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 무연땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 (c)비할로겐계 유기용매는 알카놀아민계 용제 및 질소 함유 화합물계 용제로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 것임을 특징으로 하는 무연땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
  4. 청구항 3에 있어서, 상기 질소 함유 화합물계 용제는 1-메틸-2-피롤리돈, 1-에틸-2-피롤리돈, N-프로필 피롤리돈, N-히드록시메틸 피롤리돈 및 N-히드록시에틸 피롤리돈으로 이루어진 군으로부터 선택되며; 상기 알카놀아민계 용제는 에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 모노에탄올아민, 이소부탄올아민, 모노 이소프로필아민, 모노메틸에탄올아민 및 에틸프로판디올아민으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것임을 특징으로 하는 무연땜납 플럭스 제거용 세정제 조성물.
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