WO2020116534A1 - フラックス残渣の洗浄 - Google Patents

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WO2020116534A1
WO2020116534A1 PCT/JP2019/047492 JP2019047492W WO2020116534A1 WO 2020116534 A1 WO2020116534 A1 WO 2020116534A1 JP 2019047492 W JP2019047492 W JP 2019047492W WO 2020116534 A1 WO2020116534 A1 WO 2020116534A1
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cleaning
mass
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composition
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PCT/JP2019/047492
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長沼純
司馬寛也
Original Assignee
花王株式会社
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B08CLEANING
    • B08BCLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
    • B08B3/00Cleaning by methods involving the use or presence of liquid or steam
    • B08B3/04Cleaning involving contact with liquid
    • B08B3/08Cleaning involving contact with liquid the liquid having chemical or dissolving effect
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/66Non-ionic compounds
    • C11D1/72Ethers of polyoxyalkylene glycols
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
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    • C11D3/20Organic compounds containing oxygen
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    • C11D3/2003Alcohols; Phenols
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C11D3/28Heterocyclic compounds containing nitrogen in the ring
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    • C11D3/26Organic compounds containing nitrogen
    • C11D3/32Amides; Substituted amides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/43Solvents

Definitions

  • the present disclosure relates to a cleaning composition used for cleaning flux residues, a cleaning method using the cleaning composition, and a method for manufacturing an electronic component.
  • Patent Document 1 is for use as a detergent composition for washing an object to be washed in a cloudy state while being mixed with water and added with a predetermined amount of water.
  • a stock solution or the like containing the first and second organic solvents as the organic solvent, the first organic solvent being a predetermined hydrophobic glycol ether compound or the like, and the second organic solvent being a predetermined hydrophilic solvent. It is an amine compound, and the compounding amount of the second organic solvent is set to a value within the range of 0.3 to 30 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the first organic solvent, and the boiling point exceeds 190° C.
  • a stock solution for a detergent composition in which the compounding amount of the organic solvent having the above value is within a predetermined range.
  • Patent Document 2 when the content of the glycol compound is less than 1% by weight, the content of benzyl alcohol is 70 to 99.9% by weight based on the total amount.
  • the content of the glycol compound is 1 to 40% by weight, the content of benzyl alcohol is in the range of 15 to 99% by weight, and the content of amino alcohol is 0.1 to 30% by weight.
  • a cleaning agent for removing solder flux which has an alcohol content in the range of 0.1 to 30% by weight.
  • JP-A-7-179893 selects from N-methyl-2-pyrrolidone containing 0 to 30% by weight of water and compounds of phosphines, phenols, imidazolidones, imidazoles or fluorenes. Cleaning compositions comprising one or more compounds are disclosed.
  • the present disclosure is a cleaning method including a step of cleaning an object to be cleaned having a flux residue with a cleaning composition, wherein the cleaning composition comprises an organic solvent (component A) and an imidazole ring. Or a compound (component B) having an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms in the nitrogen atom of the piperazine ring, the invention relates to a cleaning method.
  • the present disclosure includes a step of mounting at least one component selected from a semiconductor chip, a chip-type capacitor, and a circuit board on a circuit board by soldering using flux, and for connecting the components and the like. At least one step selected from the step of forming the solder bumps on the circuit board, and at least one selected from the circuit board on which the component is mounted and the circuit board on which the solder bumps are formed. And a step of cleaning with an electronic component manufacturing method.
  • the present disclosure provides a composition for use as a cleaning agent for cleaning an object to be cleaned having a flux residue, which comprises an organic solvent (component A) and a nitrogen atom of an imidazole ring or a piperazine ring having 1 carbon atom. And a compound having 4 or more alkyl groups (component B).
  • the cleaning agent composition disclosed in the above-mentioned patent document lacks the flux residue removability (flux removability), and the cleaning performance Is no longer sufficient.
  • the present disclosure provides a cleaning composition having excellent flux removability, a cleaning method using the same, and a method for manufacturing an electronic component.
  • the present disclosure is based on the finding that by using a cleaning composition containing a specific solvent and a specific amine for flux residue removal, the flux residue removal performance is improved as compared to the conventional case.
  • the present disclosure is, in one aspect, a cleaning method including a step of cleaning an object to be cleaned having a flux residue with a cleaning composition, wherein the cleaning composition comprises an organic solvent (component A), A cleaning method (hereinafter, also referred to as “cleaning method of the present disclosure”) containing a compound (component B) having an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms in a nitrogen atom of an imidazole ring or a piperazine ring.
  • the flux residue of the object to be cleaned can be efficiently removed.
  • the present disclosure provides a composition for use as a cleaning agent for cleaning an object to be cleaned having a flux residue, which comprises an organic solvent (component A) and a nitrogen atom of an imidazole ring or a piperazine ring. And a compound having an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms (component B) (hereinafter, also referred to as "detergent composition of the present disclosure").
  • component A organic solvent
  • component B a compound having an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms
  • a cleaning composition having excellent flux removability can be obtained.
  • a cleaning composition that can suppress the influence of corrosion or the like on solder metal can be obtained.
  • the component A penetrates into the flux and flux residue deteriorated by reflow or the like to lower the viscosity and facilitate the flow, and the component B acts so that the flux And form a salt to decompose or hydrophilize the flux and the flux residue so that the flux and the flux residue are easily dissolved in the detergent composition.
  • the component B increases the solubility of the flux and the flux residue in water in the rinsing step after cleaning, improves the removability by rinsing, and reduces the residue after cleaning and rinsing. Furthermore, since the component B can improve the cleaning property as described above without acting on the solder metal in a solvent containing the component A and corroding it, a cleaning agent for flux residue removal that can suppress the influence of corrosion or the like on the solder metal It is speculated that a composition can be obtained. However, the present disclosure may not be limited to this mechanism.
  • the "flux” includes a rosin or a rosin derivative used for soldering, which is used to remove oxides that hinder the connection between a metal such as an electrode or wiring and a solder metal, and promote the connection.
  • soldering includes reflow soldering and flow soldering.
  • solder flux refers to a mixture of solder and flux.
  • flux residue refers to a residue derived from flux that remains on a substrate after solder bumps are formed using flux and/or a substrate after soldering is performed using flux.
  • a space is created between the circuit board and the other part. It is formed.
  • the flux used for mounting may remain in this gap as a flux residue after being soldered by reflowing or the like.
  • the cleaning method of the present disclosure is, in one or more embodiments, a cleaning method for removing flux residues, including a step of cleaning an object to be cleaned having flux residues with the cleaning composition of the present disclosure.
  • the cleaning method of the present disclosure includes contacting an object to be cleaned having a flux residue with the cleaning composition of the present disclosure.
  • a method of cleaning an object to be cleaned with the cleaning composition of the present disclosure or a method of contacting the cleaning composition of the present disclosure with the object to be cleaned, for example, a method of contacting in a bath of an ultrasonic cleaning device, A method (shower method) of injecting the cleaning composition in a spray form and bringing them into contact with each other can be mentioned.
  • the cleaning composition of the present disclosure can be used for cleaning as it is without being diluted.
  • the cleaning method of the present disclosure preferably includes a step of bringing the cleaning composition into contact with an object to be cleaned, followed by rinsing with water and drying.
  • the flux residue remaining in the gap between the soldered components can be efficiently cleaned.
  • the solder is lead (Pb)-free solder from the viewpoint that the cleaning method and the penetrability into a narrow gap are exhibited by the cleaning method of the present disclosure.
  • the cleaning method according to the present disclosure is disclosed in International Publication No. 2006/025224, Japanese Patent Publication No.
  • the cleaning method of the present disclosure from the viewpoint that the cleaning power of the cleaning composition of the present disclosure is likely to be exerted, it is preferable to irradiate ultrasonic waves when the cleaning composition of the present disclosure and an object to be cleaned are irradiated with the ultrasonic wave. More preferably, the sound waves are relatively strong. From the same viewpoint, the frequency of the ultrasonic waves is preferably 26 to 72 Hz and 80 to 1500 W, and more preferably 36 to 72 Hz and 80 to 1500 W.
  • the cleaning composition of the present disclosure is a composition for use as a cleaning agent for cleaning an object to be cleaned having a flux residue, and in one or a plurality of embodiments, is a cleaning composition for flux residue removal.
  • the “cleaning composition for removing flux residue” means, in one or more embodiments, for removing flux residue after forming and/or soldering solder bumps using flux or solder flux. 1 shows a cleaning composition. It is preferable that the solder is lead (Pb)-free solder containing tin from the viewpoint that the detergent composition of the present disclosure exerts a remarkable effect of detergency.
  • the present disclosure provides, in one aspect, a composition for use as a cleaning agent for cleaning an object to be cleaned having a flux residue, which comprises an organic solvent (component A) and a carbon atom at a nitrogen atom of an imidazole ring or a piperazine ring. And a compound (component B) having an alkyl group of 1 or more and 4 or less.
  • the present disclosure provides at least one solvent (component represented by the following formula (I), a compound represented by the following formula (II), and a compound represented by the following formula (III).
  • the present disclosure provides a composition containing an organic solvent (component A) and a compound having an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms in the nitrogen atom of an imidazole ring or a piperazine ring (component B),
  • the present invention relates to use in cleaning an object to be cleaned having a flux residue.
  • Component A in the cleaning composition of the present disclosure is an organic solvent. From the viewpoint of improving the flux removability, the component A is represented by a compound represented by the following formula (I), a compound represented by the following formula (II) and a formula (III) in one or more embodiments. It is preferable that it is at least one kind of solvent selected from the following compounds. Ingredient A may be one type, a combination of two types, or a combination of two or more.
  • R 1 is a phenyl group or an alkyl group having 1 to 8 carbon atoms
  • R 2 is a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms from the viewpoint of improving flux removability.
  • AO is an ethylene oxide group or a propylene oxide group
  • n is the number of moles of AO added, and is preferably an integer of 1 or more and 3 or less.
  • R 1 is preferably a phenyl group or an alkyl group having 1 to 8 carbon atoms, more preferably a phenyl group or an alkyl group having 4 to 6 carbon atoms, from the viewpoint of improving flux removability.
  • An alkyl group having 4 to 6 carbon atoms is more preferable.
  • R 2 is preferably a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, more preferably a hydrogen atom or an alkyl group having 2 to 4 carbon atoms, and a hydrogen atom or an n-butyl group. Is more preferable.
  • R 1 is an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms and R 2 is an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms.
  • AO is preferably an ethylene oxide group or a propylene oxide group, more preferably an ethylene oxide group.
  • n is preferably an integer of 1 or more and 3 or less, more preferably 1 or 2, and even more preferably 2.
  • Examples of the compound represented by the above formula (I) include monophenyl ethers such as ethylene glycol monophenyl ether, diethylene glycol monophenyl ether and triethylene glycol monophenyl ether, and ethylene having an alkyl group having 1 to 8 carbon atoms.
  • Examples of the compound represented by the above formula (I) include ethylene glycol monobutyl ether, diethylene glycol monobutyl ether, triethylene glycol monobutyl ether, ethylene glycol monohexyl ether, diethylene glycol monohexyl ether and ethylene glycol mono, from the viewpoint of improving flux removability.
  • At least one selected from phenyl ether, diethylene glycol monophenyl ether, propylene glycol monobutyl ether, dipropylene glycol monobutyl ether, tripropylene glycol monobutyl ether, ethylene glycol dibutyl ether, diethylene glycol dibutyl ether, diethylene glycol dibutyl ether and triethylene glycol dimethyl ether is preferable.
  • At least one selected from diethylene glycol monobutyl ether, diethylene glycol monohexyl ether, diethylene glycol monophenyl ether, dipropylene glycol monobutyl ether and diethylene glycol dibutyl ether is more preferable, and diethylene glycol monobutyl ether, dipropylene glycol monobutyl ether, diethylene glycol dibutyl ether and diethylene glycol dimethyl ether. At least one selected from the above is more preferable, and diethylene glycol dimethyl ether is further preferable.
  • R 3 is preferably a phenyl group, a benzyl group, a cyclohexyl group, a furyl group, a tetrahydrofuryl group, a furfuryl group or a tetrahydrofurfuryl group, from the viewpoint of improving flux removability, and a phenyl group.
  • a cyclohexyl group or a tetrahydrofuryl group are more preferred, a phenyl group or a tetrahydrofuryl group are still more preferred, and a phenyl group is even more preferred.
  • Examples of the compound represented by the above formula (II) include benzyl alcohol, phenethyl alcohol, cyclohexanemethanol, furfuryl alcohol and tetrahydrofurfuryl alcohol.
  • the compound represented by the formula (II) is preferably at least one selected from benzyl alcohol, furfuryl alcohol and tetrahydrofurfuryl alcohol, and selected from benzyl alcohol and tetrahydrofurfuryl alcohol. At least one is more preferable, and benzyl alcohol is even more preferable.
  • R 4 , R 5 , R 6 , and R 7 are each independently a hydrogen atom, a hydrocarbon group having 1 to 8 carbon atoms, or 1 to 3 carbon atoms from the viewpoint of improving flux removability.
  • the following hydroxyalkyl group or hydroxyl group is preferable, and one of R 4 , R 5 , R 6 , and R 7 is more preferably a hydrocarbon group having 1 to 8 carbon atoms, and 1 or more carbon atoms.
  • a hydrocarbon group having 6 or less is more preferable, and a methyl group, an ethyl group, or a vinyl group is even more preferable.
  • Examples of the compound represented by the above formula (III) include 2-pyrrolidone, 1-methyl-2-pyrrolidone, 1-ethyl-2-pyrrolidone, 1-vinyl-2-pyrrolidone and 1-phenyl-2-pyrrolidone. , 1-cyclohexyl-2-pyrrolidone, 1-octyl-2-pyrrolidone, 3-hydroxypropyl-2-pyrrolidone, 4-hydroxy-2-pyrrolidone, 4-phenyl-2-pyrrolidone and 5-methyl-2-pyrrolidone Is mentioned.
  • 2-pyrrolidone 1-methyl-2-pyrrolidone, 1-ethyl-2-pyrrolidone, 1-vinyl-2-pyrrolidone, 1 -Phenyl-2-pyrrolidone, 1-cyclohexyl-2-pyrrolidone, 1-octyl-2-pyrrolidone and 5-methyl-2-pyrrolidone are preferred, and 1-methyl-2-pyrrolidone and 1-ethyl are preferred. At least one selected from -2-pyrrolidone and 1-vinyl-2-pyrrolidone is more preferred, and 1-methyl-2-pyrrolidone is even more preferred.
  • Ingredient A may be one type, two types, or a combination of two or more.
  • examples of the component A include a combination of the compound represented by the formula (I) and the compound represented by the formula (II).
  • Component A is preferably at least one selected from diethylene glycol monobutyl ether, dipropylene glycol monobutyl ether, diethylene glycol dibutyl ether, diethylene glycol dimethyl ether, benzyl alcohol and 1-methyl-2-pyrrolidone, from the viewpoint of improving flux removability. At least one selected from monobutyl ether, benzyl alcohol and 1-methyl-2-pyrrolidone is more preferable.
  • Component A is preferably diethylene glycol dimethyl ether, benzyl alcohol and 1-methyl-2-pyrrolidone from the viewpoint of improving the rosin-based flux removability.
  • the content of the component A in the cleaning composition of the present disclosure is preferably 35% by mass or more, more preferably 50% by mass or more, further preferably 75% by mass or more, and 99 from the viewpoint of improving flux removability. It is preferably 0.5% by mass or less, more preferably 99.3% by mass or less, and further preferably 99% by mass or less. More specifically, the content of the component A in the cleaning composition of the present disclosure is preferably 35% by mass or more and 99.5% by mass or less, more preferably 50% by mass or more and 99.3% by mass or less, and 75% by mass. % Or more and 99 mass% or less is more preferable. When the component A is a combination of two or more kinds, the content of the component A means the total content thereof.
  • Component B in the detergent composition of the present disclosure is a compound having an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms in the nitrogen atom of the imidazole ring or the piperazine ring.
  • Component B is selected from 1-methylimidazole, 1,2-dimethylimidazole, 1-isobutyl-2-methylimidazole and 1-(2-dimethylaminoethyl)-4-methylpiperazine from the viewpoint of improving flux removal properties. It is preferably at least one amine.
  • Ingredient B may be one type, a combination of two types, or a combination of two or more.
  • Component B is preferably a compound having an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms in the nitrogen atom of the imidazole ring, such as 1-methylimidazole, 1,2-dimethylimidazole, And at least one amine selected from 1-isobutyl-2-methylimidazole, and more preferably at least one amine selected from 1-methylimidazole and 1,2-dimethylimidazole.
  • the content of the component B in the cleaning composition of the present disclosure is preferably 0.2% by mass or more, more preferably 0.3% by mass or more, and 0.4% by mass or more from the viewpoint of improving flux removability. More preferably, 0.5% by mass or more is still more preferable, and from the viewpoint of inhibiting solder metal corrosion, 15% by mass or less is preferable, 12% by mass or less is more preferable, 10% by mass or less is more preferable, 8% by mass. % Or less is more preferable, and 5% by mass or less is even more preferable.
  • the content of the component B in the cleaning composition of the present disclosure is preferably 0.2% by mass or more and 15% by mass or less, more preferably 0.3% by mass or more and 10% by mass or less, and 0.1% by mass or less. 4 mass% or more and 8 mass% or less are more preferable, and 0.5 mass% or more and 5 mass% or less are still more preferable.
  • the content of the component B means the total content thereof.
  • the mass ratio of the component A and the component B is preferably 8 or more, more preferably 10 or more, and further preferably 15 or more from the viewpoint of improving flux removability. It is preferably 200 or less, more preferably 100 or less, and further preferably 25 or less. More specifically, the mass ratio (component A/component B) is preferably 8 or more and 200 or less, more preferably 10 or more and 100 or less, and further preferably 15 or more and 25 or less.
  • the cleaning composition of the present disclosure can further include water (component C) in one or more embodiments.
  • water component C
  • component C ion-exchanged water, RO water, distilled water, pure water, ultrapure water, or the like can be used.
  • the content of the component C in the cleaning composition of the present disclosure is preferably 1% by mass or more, more preferably 5% by mass or more, further preferably 8% by mass or more, and flux removal from the viewpoint of lowering the flash point. From the viewpoint of improving the property, it is preferably 55% by mass or less, more preferably 15% by mass or less, further preferably 12% by mass or less, and further preferably 10% by mass or less.
  • the content of the component C in the cleaning composition of the present disclosure is preferably 1% by mass or more and 55% by mass or less, more preferably 1% by mass or more and 15% by mass or less, and 5% by mass or more 12
  • the content is more preferably not more than 8% by mass, further preferably not less than 8% by mass and not more than 10% by mass.
  • component A included in the detergent composition of the present disclosure is diethylene glycol monobutyl ether and component A other than the diethylene glycol monobutyl ether, from the viewpoint of improving stability. It is preferable to use and together.
  • the cleaning composition of the present disclosure may contain other components, if necessary, in addition to the components A to C.
  • the content of other components in the cleaning composition of the present disclosure is preferably 0% by mass or more and 10% by mass or less, more preferably 0% by mass or more and 8% by mass or less, and further preferably 0% by mass or more and 5% by mass or less. It is more preferably 0% by mass or more and 2% by mass or less.
  • a surfactant from the viewpoint of improving stability.
  • the surfactant for example, polyoxyalkylene alkyl ether, polyoxyalkylene alkyl amine, glycerin fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester, sucrose fatty acid ester, alkyl glucoside, nonionic surfactants such as alkyl glyceryl ether are preferable, Oxyalkylene alkyl ether and alkyl glyceryl ether are more preferable, and alkyl glyceryl ether is still more preferable.
  • Specific examples of the surfactant include 2-ethylhexyl glyceryl ether.
  • the content of the surfactant in the detergent composition of the present disclosure is preferably 0.5% by mass or more, more preferably 0.8% by mass or more, and 7% by mass or less from the viewpoint of improving stability. It is preferably 5% by mass or less. More specifically, the content of the surfactant is preferably 0.5% by mass or more and 7% by mass or less, more preferably 0.8% by mass or more and 5% by mass or less.
  • the cleaning composition of the present disclosure is, if necessary, hydroxyethylaminoacetic acid, hydroxyethyliminodiacetic acid, or ethylenediaminetetraacetic acid, which is usually used for a cleaning agent, as long as the effect of the present disclosure is not impaired.
  • Compounds having chelating power such as aminocarboxylic acid salts such as acetic acid, rust preventives such as benzotriazole, thickeners, dispersants, basic substances other than component B, polymer compounds, solubilizers, preservatives, sterilization
  • An agent, an antibacterial agent, an antifoaming agent, and an antioxidant can be appropriately contained.
  • the detergent composition of the present disclosure can be produced, for example, by mixing the component A and the component B, and optionally the above-described component C and the other components by a known method.
  • the detergent composition of the present disclosure can be prepared by blending at least component A and component B.
  • the present disclosure relates, in one aspect, to a method of making a detergent composition comprising the step of incorporating at least component A and component B.
  • “compounding” includes mixing Component A, Component B, and optionally Component C and other components simultaneously or in any order.
  • the blending amount of each component may be the same as the content of each component of the above-described cleaning composition of the present disclosure.
  • the “content of each component in the cleaning composition” means the content of each component at the time of cleaning, that is, at the time of using the cleaning composition for cleaning.
  • the cleaning composition of the present disclosure may be manufactured and stored as a concentrate from the viewpoint of addition work, storage and transportation.
  • Examples of the dilution ratio of the concentrate of the detergent composition of the present disclosure include 3 times or more and 30 times or less.
  • the concentrate of the detergent composition of the present disclosure is such that the component A, the component B, the component C, which is optionally blended, and other components at the time of use have the above-mentioned contents (that is, the contents at the time of cleaning). It can be used after diluting with water (component C).
  • the detergent composition of the present disclosure is preferably alkaline from the viewpoint of improving flux removability, and for example, a pH of 8 or more and a pH of 14 or less is preferable.
  • the pH is, if necessary, an inorganic acid such as nitric acid or sulfuric acid, an oxycarboxylic acid, a polycarboxylic acid, an amino acid such as an aminopolycarboxylic acid, an amino acid, or a metal salt or ammonium salt thereof, ammonia, sodium hydroxide or water. It can be adjusted by appropriately adding a basic substance such as potassium oxide or amine other than the component B in a desired amount.
  • the pH of the detergent composition is the pH at the time of use (after dilution) of the detergent composition at 25°C.
  • the cleaning composition of the present disclosure is used for cleaning an object to be cleaned having a flux residue in one or more embodiments.
  • the cleaning object having the flux residue include a cleaning object having the reflowed solder.
  • Specific examples of the article to be cleaned include, for example, electronic components and intermediate products thereof, specifically, soldering electronic components and intermediate products thereof, and more specifically, the component is solder.
  • the manufacturing intermediate is an intermediate product in a manufacturing process of an electronic component including a semiconductor package and a semiconductor device, and is, for example, at least selected from a semiconductor chip, a chip-type capacitor, and a circuit board by soldering using flux. It includes a circuit board on which one component is mounted and/or a circuit board on which solder bumps for solder-connecting the component are formed.
  • the gap in the article to be cleaned is, for example, a space formed between a circuit board and a component (semiconductor chip, chip-type capacitor, circuit board, etc.) mounted on the circuit board by soldering, and
  • the height (distance between components) is, for example, a space of 5 to 500 ⁇ m, 10 to 250 ⁇ m, or 20 to 100 ⁇ m.
  • the width and depth of the gap depend on the size and the spacing of the mounted components and electrodes (lands) on the circuit board.
  • the present disclosure includes a step of mounting at least one component selected from a semiconductor chip, a chip-type capacitor, and a circuit board on a circuit board by soldering using flux, and for connecting the components and the like. At least one step selected from the step of forming the solder bumps on the circuit board, and at least one selected from the circuit board on which the component is mounted and the circuit board on which the solder bumps are formed.
  • the method of manufacturing an electronic component (hereinafter, also referred to as a “method of manufacturing an electronic component of the present disclosure”) including a step of cleaning with.
  • the soldering using the flux is performed by using, for example, lead-free solder, and may be a reflow method or a flow method.
  • Electronic components include a semiconductor package in which a semiconductor chip is not mounted, a semiconductor package in which a semiconductor chip is mounted, and a semiconductor device.
  • the method of manufacturing an electronic component according to the present disclosure reduces the flux residue remaining in the gaps between soldered components and the periphery of solder bumps by performing the cleaning method according to the present disclosure, and is caused by the residual flux residue. Since short-circuiting and poor adhesion between the electrodes are suppressed, highly reliable electronic parts can be manufactured. Furthermore, by performing the cleaning method of the present disclosure, it becomes easier to clean the flux residue remaining in the gaps of the soldered components, so that the cleaning time can be shortened and the manufacturing efficiency of electronic components can be improved.
  • kits for use in the cleaning method of the present disclosure and/or the method of manufacturing an electronic component of the present disclosure.
  • kit of the present disclosure is, in one or more embodiments, a kit for producing the cleaning composition of the present disclosure.
  • a solution containing the component A (first liquid) and a solution containing the component B (second liquid) are contained in a state where they are not mixed with each other.
  • examples include a kit (two-pack type cleaning composition) in which the first liquid and the second liquid are mixed at the time of use. Therefore, in the cleaning method of the present disclosure, in one or a plurality of embodiments, the solution containing the component A (first liquid) and the solution containing the component B (second liquid) are not mixed with each other.
  • the method may include a step of mixing the first liquid and the second liquid at the time of use to prepare a cleaning composition.
  • the solution containing the component A (first liquid) and the solution containing the component B (second liquid) are not mixed with each other.
  • a step of mixing the first liquid and the second liquid at the time of use to prepare a cleaning composition can be included.
  • the above-mentioned component C and other components may be contained in the first liquid and the second liquid, if necessary.
  • At least one of the first liquid and the second liquid can contain part or all of the component C (water) in one or a plurality of embodiments.
  • the first liquid and the second liquid may be mixed and then diluted with the component C (water), if necessary.
  • the disclosure further relates to one or more of the following embodiments.
  • a cleaning composition for removing flux residue which is contained.
  • R 1 --O--(AO) n --R 2 (I)
  • R 1 is a phenyl group or an alkyl group having 1 to 8 carbon atoms
  • R 2 is a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms
  • AO is an ethylene oxide group or propylene oxide.
  • n is the number of moles of AO added, and is an integer of 1 or more and 3 or less.
  • R 3 is a phenyl group, a benzyl group, a cyclohexyl group, a furyl group, a tetrahydrofuryl group, a furfuryl group or a tetrahydrofurfuryl group.
  • R 4 , R 5 , R 6 , and R 7 are each independently a hydrogen atom, a hydrocarbon group having 1 to 8 carbon atoms, a hydroxyalkyl group having 1 to 3 carbon atoms, or a hydroxyl group. is there.
  • R 1 is a phenyl group or an alkyl group having 1 to 8 carbon atoms, preferably a phenyl group or an alkyl group having 4 to 6 carbon atoms, and 4 to 6 carbon atoms.
  • the alkyl group of is more preferable.
  • R 2 is a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, preferably a hydrogen atom or an alkyl group having 2 to 4 carbon atoms, a hydrogen atom or n-butyl.
  • ⁇ 4> The cleaning composition according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 3>, wherein in the formula (I), AO is an ethylene oxide group or a propylene oxide group, and an ethylene oxide group is preferable.
  • n is an integer of 1 or more and 3 or less, preferably 1 or 2, and more preferably 2, and the cleaning composition according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 4>. ..
  • R 3 represents a phenyl group, a benzyl group, a cyclohexyl group, a furyl group, a tetrahydrofuryl group, a furfuryl group or a tetrahydrofurfuryl group, preferably a fuphenyl group, a cyclohexyl group or a tetrahydrofuryl group.
  • a phenyl group or a tetrahydrofuryl group is more preferable, and a phenyl group is further preferable, and the cleaning composition according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 5>.
  • R 4 , R 5 , R 6 , and R 7 are each independently a hydrogen atom, a hydrocarbon group having 1 to 8 carbon atoms, or a hydroxyalkyl group having 1 to 3 carbon atoms. Or a hydroxyl group, and one of R 4 , R 5 , R 6 , and R 7 is preferably a hydrocarbon group having 1 to 8 carbon atoms, and is a hydrocarbon group having 1 to 6 carbon atoms.
  • the cleaning composition according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 6>, wherein the cleaning composition is more preferably a methyl group, an ethyl group, or a vinyl group.
  • Component A is preferably at least one selected from diethylene glycol monobutyl ether, dipropylene glycol monobutyl ether, diethylene glycol dibutyl ether, benzyl alcohol and 1-methyl-2-pyrrolidone, and diethylene glycol monobutyl ether, benzyl alcohol and 1-methyl.
  • the content of the component A is preferably 35% by mass or more, more preferably 50% by mass or more, further preferably 75% by mass or more, and the cleaning composition according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 8>. ..
  • the content of the component A is preferably 99.5% by mass or less, more preferably 99.3% by mass or less, further preferably 99% by mass or less, according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 9>.
  • Cleaning composition. ⁇ 11> The content of the component A is preferably 35% by mass or more and 99.5% by mass or less, more preferably 50% by mass or more and 99.3% by mass or less, further preferably 75% by mass or more and 99% by mass or less, ⁇ The cleaning composition according to any one of 1> to ⁇ 10>.
  • the content of the component B is preferably 0.2% by mass or more, more preferably 0.3% by mass or more, further preferably 0.4% by mass or more, still more preferably 0.5% by mass or more, The cleaning composition according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 11>.
  • the content of the component B is preferably 15% by mass or less, more preferably 12% by mass or less, more preferably 10% by mass or less, further preferably 8% by mass or less, still more preferably 5% by mass or less, The cleaning composition according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 12>.
  • the content of the component B is preferably 0.2% by mass or more and 15% by mass or less, more preferably 0.3% by mass or more and 10% by mass or less, and further preferably 0.4% by mass or more and 8% by mass or less. , 0.5 mass% or more and 5 mass% or less is still more preferable,
  • the mass ratio of the component A and the component B (component A/component B) is preferably 8 or more, more preferably 10 or more, further preferably 15 or more, any one of ⁇ 1> to ⁇ 14>. Cleaning composition.
  • the mass ratio of component A and component B is preferably 200 or less, more preferably 100 or less, further preferably 25 or less, according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 15>.
  • Cleaning composition ⁇ 17>
  • the mass ratio of the component A and the component B (component A/component B) is preferably 8 or more and 200 or less, more preferably 10 or more and 100 or less, further preferably 15 or more and 25 or less, from ⁇ 1> to ⁇ 16.
  • ⁇ 18> The cleaning composition according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 17>, further containing water (component C).
  • the cleaning composition according to ⁇ 18> in which the content of the component C is preferably 1% by mass or more, more preferably 5% by mass or more, and further preferably 8% by mass or more.
  • the content of the component C is preferably 55% by mass or less, more preferably 15% by mass or less, further preferably 12% by mass or less, still more preferably 10% by mass or less, in ⁇ 18> or ⁇ 19>.
  • the cleaning composition described. ⁇ 21> The content of the component C is preferably 1% by mass or more and 55% by mass or less, more preferably 1% by mass or more and 15% by mass or less, further preferably 5% by mass or more and 12% by mass or less, and 8% by mass or more and 10% by mass or more.
  • a compound having a chelating power, a rust preventive such as benzotriazole, a thickener, a dispersant, a basic substance other than the component B, a polymer compound, a solubilizer, an antiseptic, a bactericide, an antibacterial agent, and a deodorant The cleaning composition according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 22>, further containing at least one selected from a foaming agent and an antioxidant.
  • a cleaning method including a step of cleaning an object to be cleaned having a flux residue with the cleaning composition according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 23>.
  • the cleaning method according to ⁇ 24>, wherein the object to be cleaned is a manufacturing intermediate of a soldered electronic component.
  • a method of manufacturing an electronic component comprising the step of cleaning with a cleaning method.
  • a kit for use in the cleaning method according to ⁇ 24> or ⁇ 25> and/or the method for manufacturing an electronic component according to ⁇ 26> which is a solution containing component A (first solution). And a solution (second liquid) containing the component B in a state where they are not mixed with each other, and the first liquid and the second liquid are mixed at the time of use.
  • a cleaning method comprising a step of cleaning an object to be cleaned having a flux residue with a cleaning composition, The cleaning method, wherein the detergent composition contains an organic solvent (component A) and a compound having an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms in the nitrogen atom of the imidazole ring or the piperazine ring (component B).
  • Component B is at least one amine selected from 1-methylimidazole, 1,2-dimethylimidazole, 1-isobutyl-2-methylimidazole and 1-(2-dimethylaminoethyl)-4-methylpiperazine.
  • Component A is at least one solvent selected from the compound represented by the following formula (I), the compound represented by the following formula (II) and the compound represented by the following formula (III), The cleaning method according to ⁇ 28> or ⁇ 29>.
  • R 1 --O--(AO) n --R 2 (I)
  • R 1 is a phenyl group or an alkyl group having 1 to 8 carbon atoms
  • R 2 is a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms
  • AO is an ethylene oxide group or propylene oxide.
  • n is the number of moles of AO added, and is an integer of 1 or more and 3 or less.
  • R 3 is a phenyl group, a benzyl group, a cyclohexyl group, a furyl group, a tetrahydrofuryl group, a furfuryl group or a tetrahydrofurfuryl group.
  • R 4 , R 5 , R 6 , and R 7 are each independently a hydrogen atom, a hydrocarbon group having 1 to 8 carbon atoms, a hydroxyalkyl group having 1 to 3 carbon atoms, or a hydroxyl group. is there.
  • ⁇ 31> The cleaning method according to any one of ⁇ 28> to ⁇ 30>, in which the content of the component A in the cleaning composition is 35% by mass or more and 99.5% by mass or less.
  • ⁇ 32> The cleaning method according to any one of ⁇ 28> to ⁇ 31>, wherein the mass ratio of the component A and the component B (component A/component B) in the cleaning composition is 8 or more and 200 or less.
  • ⁇ 33> The cleaning method according to any one of ⁇ 28> to ⁇ 32>, wherein the cleaning composition further contains water (component C).
  • ⁇ 34> The cleaning method according to ⁇ 33>, wherein the content of the component C in the cleaning composition is 15% by mass or less.
  • ⁇ 35> The cleaning method according to any one of ⁇ 28> to ⁇ 34>, in which the content of the component B in the cleaning composition is 0.2% by mass or more and 15% by mass or less.
  • Component A is at least one selected from diethylene glycol monobutyl ether, dipropylene glycol monobutyl ether, diethylene glycol dibutyl ether, diethylene glycol dimethyl ether, benzyl alcohol and 1-methyl-2-pyrrolidone.
  • ⁇ 28> to ⁇ 35> The cleaning method according to any one of 1.
  • ⁇ 37> The cleaning method according to any one of ⁇ 28> to ⁇ 36>, in which the content of the other components other than the components A to C in the cleaning composition is 0% by mass or more and 10% by mass or less.
  • a solution containing the component A (first solution) and a solution containing the component B (second solution) are not mixed with each other, but the first solution and the second solution are mixed at the time of use.
  • the cleaning method according to any one of ⁇ 28> to ⁇ 38> including a step of preparing a cleaning composition.
  • ⁇ 40> Cleaning the object to be cleaned with the cleaning composition by using a method of contacting in a bath of an ultrasonic cleaning apparatus or a method of spraying a cleaning composition and contacting the cleaning composition, ⁇ 28>
  • the cleaning method according to any one of ⁇ 39>.
  • At least one step selected from the steps of forming on a board, and at least one selected from a circuit board on which the component is mounted and a circuit board on which the solder bumps are formed are one of ⁇ 28> to ⁇ 40>.
  • a method of manufacturing an electronic component comprising: cleaning by the cleaning method according to item 4.
  • a composition for use as a cleaning agent for cleaning an object to be cleaned having a flux residue comprising an organic solvent (component A) and an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms in a nitrogen atom of an imidazole ring or a piperazine ring. And a compound having a group (component B).
  • Example 1 to 16 and Comparative Examples 1 to 9 The detergent compositions of Examples 1 to 16 and Comparative Examples 1 to 9 were prepared by mixing the components in a 100-mL glass beaker so as to have the composition shown in Table 1 below and mixing them under the following conditions. Unless otherwise specified, the numerical value of each component in Table 1 shows the content (mass %) in the prepared detergent composition.
  • Component A Benzyl alcohol [Lanxess Corporation]
  • A2 Diethylene glycol monobutyl ether [Butyl diglycol (BDG) manufactured by Nippon Emulsifier Co., Ltd.]
  • A3 Dipropylene glycol monobutyl ether [Butyl propylene diglycol (BFDG) manufactured by Nippon Emulsifier Co., Ltd.]
  • A4 Diethylene glycol dimethyl ether [manufactured by Nippon Emulsifier Co., Ltd., dimethyldiglycol (DMDG)]
  • Component B B1: 1-methylimidazole [Kao Raiser No.
  • B2 1,2-dimethylimidazole [manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.]
  • B3 1-isobutyl-2-methylimidazole [Kao Riser No. manufactured by Kao Corporation. 120]
  • B4 1-(2-dimethylaminoethyl)-4-methylpiperazine [manufactured by Kao Corporation, Kaurizer No.
  • Non-ingredient B B5: triethanolamine [manufactured by Nippon Shokubai Co., Ltd.]
  • B6 Methyldiethanolamine [Amino alcohol MDA manufactured by Nippon Emulsifier Co., Ltd.]
  • B7 2-ethyl-4-methylimidazole [Fuji Film Wako Pure Chemical Industries, Ltd.]
  • B8 1,5-dimethyl-2-pyrrolidone (component C) Water [Pure water of 1 ⁇ S/cm or less manufactured by Organo Co., Ltd.
  • reaction mixture is cooled to 50° C., 125 g of 48% aqueous sodium hydroxide solution is added dropwise over 1 hour while maintaining the temperature at 50° C., and the mixture is stirred for 3 hours, then 200 mL of water is added to separate layers. After removing the aqueous layer, it is further washed twice with 100 mL of water to obtain 208 g of crude 2-ethylhexyl glycidyl ether. 208 g of this crude 2-ethylhexyl glycidyl ether, 104.8 g of water, 5.82 g of lauric acid and 18.5 g of potassium hydroxide are placed in an autoclave and stirred at 140° C. for 5 hours.
  • solder paste is applied onto a copper wiring printed board (10 mm ⁇ 15 mm) using a screen plate.
  • a test substrate is manufactured by reflowing at 250° C. in a nitrogen atmosphere.
  • ⁇ Flux composition> Completely hydrogenated rosin (Forman AX-E, Eastman Chemical Co., Ltd.) 58.0% by mass N,N'-diphenylguanidine hydrobromide (manufactured by Wako Chemical Co., Ltd.) 0.5% by mass Adipic acid (manufactured by Fuji Film Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 0.5% by mass Hardened castor oil (made by Toyokuni Oil Co., Ltd.) 6.0% by mass Hexyl glycol (manufactured by Nippon Emulsifier Co., Ltd.) 35.0% by mass
  • solder paste ⁇ Production method of solder paste>
  • the cleaning test was performed according to the following procedure. First, an ultrasonic cleaning tank, a first rinse tank, and a second rinse tank are prepared under the following conditions.
  • the ultrasonic cleaning tank has a frequency of 40 kHz and an output of 200 W. It was obtained by adding 50 g of each detergent composition to a 50 mL glass beaker, putting it in an ultrasonic cleaning layer, and heating it to 60°C.
  • For the first rinse tank and the second rinse tank prepare two 100 mL glass beakers containing one 50 mm rotor, add 100 g of pure water to each, put them in a warm bath, and stir at 100 rpm while rotating at 40 rpm. Obtained by warming to °C.
  • test substrate is held with tweezers, inserted into the ultrasonic cleaning tank, and immersed for 5 minutes.
  • the test substrate is held with tweezers, inserted into the first rinse tank, and immersed for 3 minutes while stirring at a rotation speed of 100 rpm.
  • the test substrate is held by tweezers, inserted into the second rinse tank, and immersed for 3 minutes while stirring at a rotation speed of 100 rpm.
  • the test substrate is purged with nitrogen and dried.
  • solubility is preferably 40% by mass or more, more preferably 50% by mass or more, and further preferably 60% by mass or more.
  • Solubility 60 mass% or more Solubility 50 mass% or more and less than 60 mass%
  • C Solubility 40 mass% or more and less than 50 mass%
  • D Solubility less than 40 mass%
  • the cleaning compositions of Examples 1 to 16 containing the component A and the component B were superior in flux removability to Comparative Examples 1 to 9 not containing the component A or the component B. .. Furthermore, the cleaning agent compositions of Examples 1 to 16 were suppressed from affecting the solder metal. Further, the detergent compositions of Examples 2 to 3, 6, 9 to 11, 13 to 14 and 16 have a high solubility of rosin acid of 50% by mass or more, and the detergent compositions of Examples 1, 4 to 5, 7 to 8, It was found that the rosin-based flux removability was superior to those of Nos. 12 and 15.
  • the cleaning of the flux residue can be favorably performed, and therefore, for example, it is possible to shorten the cleaning process of the flux residue in the manufacturing process of the electronic component and improve the performance and reliability of the manufactured electronic component.
  • the productivity of electronic parts can be improved.

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Abstract

一態様において、フラックス除去性に優れる洗浄方法を提供する。 本開示は、一態様において、フラックス残渣を有する被洗浄物を洗浄剤組成物で洗浄する工程を含む、洗浄方法であって、前記洗浄剤組成物は、有機溶剤(成分A)と、イミダゾール環又はピペラジン環の窒素原子に炭素数1以上4以下のアルキル基を有する化合物(成分B)と、を含有する、洗浄方法に関する。

Description

フラックス残渣の洗浄
 本開示は、フラックス残渣の洗浄に用いられる洗浄剤組成物、該洗浄剤組成物を用いた洗浄方法及び電子部品の製造方法に関する。
 近年、プリント配線板やセラミック基板への電子部品の実装に関しては、低消費電力、高速処理といった観点から、部品が小型化し、半田フラックスの洗浄においては洗浄すべき隙間が狭くなってきている。また、環境安全面から鉛フリー半田が用いられるようになってきており、これに伴いロジン系フラックスが用いられている。
 国際公開第2012/005068号(特許文献1)には、水と混合使用するとともに、所定量の水を添加した状態で、白濁状態にて、被洗浄物を洗浄するための洗浄剤組成物用原液等であって、有機溶剤として第1および第2の有機溶剤を含むとともに、第1の有機溶剤が、所定の疎水性グリコールエーテル化合物等であり、第2の有機溶剤が、所定の親水性アミン化合物であり、第2の有機溶剤の配合量を、前記第1の有機溶剤100重量部に対して、0.3~30重量部の範囲内の値とし、かつ、沸点が190℃を超えた値である有機溶剤の配合量を、所定の範囲内の値とする洗浄剤組成物用原液が開示されている。
 国際公開第2005/021700号(特許文献2)には、全体量に対して、グリコール化合物の含有量が1重量%未満の場合には、ベンジルアルコールの含有量を70~99.9重量%の範囲およびアミノアルコールの含有量を0.1~30重量%の範囲とし、グリコール化合物の含有量が1~40重量%の場合には、ベンジルアルコールの含有量を15~99重量%の範囲およびアミノアルコールの含有量を0.1~30重量%の範囲とすることを特徴とする半田フラックス除去用洗浄剤が開示されている。
 特開平7-179893号公報(特許文献3)には、水0~30重量%を含むN-メチル-2-ピロリドンとホスフィン類、フェノール類、イミダゾリドン類、イミダゾール類またはフルオレン類の化合物から選ばれた一種以上の化合物からなる洗浄組成物が開示されている。
 本開示は、一態様において、フラックス残渣を有する被洗浄物を洗浄剤組成物で洗浄する工程を含む、洗浄方法であって、前記洗浄剤組成物は、有機溶剤(成分A)と、イミダゾール環又はピペラジン環の窒素原子に炭素数1以上4以下のアルキル基を有する化合物(成分B)と、を含有する、洗浄方法に関する。
 本開示は、一態様において、半導体チップ、チップ型コンデンサ、及び回路基板から選ばれる少なくとも1つの部品を、フラックスを使用した半田付けにより回路基板上に搭載する工程、並びに前記部品等を接続するための半田バンプを回路基板上に形成する工程から選ばれる少なくとも1つの工程と、前記部品が搭載された回路基板及び前記半田バンプが形成された回路基板から選ばれる少なくとも1つを本開示の洗浄方法により洗浄する工程とを含む、電子部品の製造方法に関する。
 本開示は、一態様において、フラックス残渣を有する被洗浄物の洗浄に洗浄剤として用いるための組成物であって、有機溶剤(成分A)と、イミダゾール環又はピペラジン環の窒素原子に炭素数1以上4以下のアルキル基を有する化合物(成分B)と、を含有する、組成物に関する。
 近年、半導体パッケージ基板の小型化によって、半田バンプの微小化や接続する部品との隙間が狭くなってきている。そして、半田バンプの微小化や接続する部品との隙間が狭くなることで、上記特許文献に開示されている洗浄剤組成物では、フラックス残渣の除去性(フラックス除去性)が不足し、洗浄性が十分であるとは言えなくなっている。
 そこで、本開示は、フラックス除去性に優れる洗浄剤組成物、それを用いた洗浄方法及び電子部品の製造方法を提供する。
 本開示によれば、一態様において、フラックス除去性に優れる洗浄剤組成物及び洗浄方法を提供できる。
 本開示は、特定の溶剤及び特定のアミンを含有する洗浄剤組成物をフラックス残渣除去に用いることにより、従来よりもフラックス残渣の除去性が向上するという知見に基づく。
 すなわち、本開示は、一態様において、フラックス残渣を有する被洗浄物を洗浄剤組成物で洗浄する工程を含む、洗浄方法であって、前記洗浄剤組成物は、有機溶剤(成分A)と、イミダゾール環又はピペラジン環の窒素原子に炭素数1以上4以下のアルキル基を有する化合物(成分B)と、を含有する、洗浄方法(以下、「本開示の洗浄方法」ともいう)に関する。本開示によれば、一又は複数の実施形態において、被洗浄物のフラックス残渣を効率よく除去できる。
 また、本開示は、その他の態様において、フラックス残渣を有する被洗浄物の洗浄に洗浄剤として用いるための組成物であって、有機溶剤(成分A)と、イミダゾール環又はピペラジン環の窒素原子に炭素数1以上4以下のアルキル基を有する化合物(成分B)と、を含有する、組成物(以下、「本開示の洗浄剤組成物」ともいう)に関する。本開示によれば、一又は複数の実施形態において、フラックス除去性に優れる洗浄剤組成物が得られうる。さらに、本開示によれば、一又は複数の実施形態において、半田金属への腐食等の影響を抑制できる洗浄剤組成物が得られうる。
 本開示の洗浄方法及び本開示の洗浄剤組成物における効果の作用メカニズムの詳細は不明な部分があるが、以下のように推定される。
 すなわち、本開示の洗浄方法及び本開示の洗浄剤組成物では、成分Aがフラックス並びにリフロー等で劣化したフラックス残渣に浸透し粘度を下げ、流動しやすくするとともに、成分Bが作用して、フラックスと塩を形成し、フラックス及びフラックス残渣を分解あるいは親水化し洗浄剤組成物中に溶けやすくする。
 また、成分Bにより、フラックス及びフラックス残渣の洗浄後のすすぎ工程における水への溶解性が高くなり、すすぎによる除去性を向上でき、洗浄及びすすぎ後の残存を低減できると推測される。
 さらに、成分Bは成分Aを含む溶剤中で半田金属に作用して腐食させることなく上記のように洗浄性を向上できるため、半田金属への腐食等の影響を抑制できるフラックス残渣除去用洗浄剤組成物を得られると推測される。
 但し、本開示はこのメカニズムに限定して解釈されなくてもよい。
 本開示において「フラックス」とは、電極や配線等の金属と半田金属との接続を妨げる酸化物を取り除き、前記接続を促進するために用いられる、半田付けに使用されるロジン又はロジン誘導体を含有するロジン系フラックスやロジンを含まない水溶性フラックス等をいい、本開示において「半田付け」はリフロー方式及びフロー方式の半田付けを含む。本開示において「半田フラックス」とは、半田とフラックスとの混合物をいう。本開示において「フラックス残渣」とは、フラックスを用いて半田バンプを形成した後の基板、及び/又はフラックスを用いて半田付けをした後の基板等に残存するフラックス由来の残渣をいう。例えば、回路基板上に他の部品(例えば、半導体チップ、チップ型コンデンサ、他の回路基板等)が積層して搭載されると前記回路基板と前記他の部品との間に空間(隙間)が形成される。前記搭載のために使用されるフラックスは、リフロー等により半田付けされた後に、フラックス残渣としてこの隙間にも残存しうる。
[洗浄方法]
 本開示の洗浄方法は、一又は複数の実施形態において、フラックス残渣を有する被洗浄物を本開示の洗浄剤組成物で洗浄する工程を含む、フラックス残渣を除去するための洗浄方法である。本開示の洗浄方法は、一又は複数の実施形態において、フラックス残渣を有する被洗浄物を本開示の洗浄剤組成物に接触させることを含む。被洗浄物を本開示の洗浄剤組成物で洗浄する方法、又は、被洗浄物に本開示の洗浄剤組成物を接触させる方法としては、例えば、超音波洗浄装置の浴槽内で接触させる方法、洗浄剤組成物をスプレー状に射出して接触させる方法(シャワー方式)等が挙げられる。本開示の洗浄剤組成物は、希釈することなくそのまま洗浄に使用できる。本開示の洗浄方法は、洗浄剤組成物に被洗浄物を接触させた後、水でリンスし、乾燥する工程を含むことが好ましい。本開示の洗浄方法であれば、半田付けした部品の隙間に残存するフラックス残渣を効率よく洗浄できる。本開示の洗浄方法による洗浄性及び狭い隙間への浸透性の顕著な効果発現の点から、半田は鉛(Pb)フリー半田であることが好ましい。さらに、同様の観点から、本開示の洗浄方法は、国際公開第2006/025224号、特公平6-75796号公報、特開2014-144473号公報、特開2004-230426号公報、特開2013-188761号公報、特開2013-173184号公報等に記載されているフラックスを用いて半田接続した電子部品に対して使用することが好ましい。本開示の洗浄方法は、本開示の洗浄剤組成物の洗浄力が発揮されやすい点から、本開示の洗浄剤組成物と被洗浄物との接触時に超音波を照射することが好ましく、その超音波は比較的強いものであることがより好ましい。前記超音波の周波数としては、同様の観点から、26~72Hz、80~1500Wが好ましく、36~72Hz、80~1500Wがより好ましい。
[洗浄剤組成物]
 本開示の洗浄剤組成物は、フラックス残渣を有する被洗浄物の洗浄に洗浄剤として用いるための組成物であり、一又は複数の実施形態において、フラックス残渣除去用洗浄剤組成物である。本開示において「フラックス残渣除去用洗浄剤組成物」とは、一又は複数の実施形態において、フラックス又は半田フラックスを用いて半田バンプを形成及び/又は半田付けした後のフラックス残渣を除去するための洗浄剤組成物を示す。本開示の洗浄剤組成物による洗浄性の顕著な効果発現の点から、半田は錫を含有する鉛(Pb)フリー半田であることが好ましい。
 したがって、本開示は、一態様において、フラックス残渣を有する被洗浄物の洗浄に洗浄剤として用いるための組成物であって、有機溶剤(成分A)と、イミダゾール環又はピペラジン環の窒素原子に炭素数1以上4以下のアルキル基を有する化合物(成分B)と、を含有する、組成物に関する。
 本開示は、一態様において、下記式(I)で表される化合物、下記式(II)で表される化合物及び下記式(III)で表される化合物から選ばれる少なくとも1種の溶剤(成分A)と、1-メチルイミダゾール、1,2-ジメチルイミダゾール、1-イソブチル-2-メチルイミダゾール及び1-(2-ジメチルアミノエチル)-4-メチルピペラジンから選ばれる少なくとも1種のアミン(成分B)と、を含有する、フラックス残渣除去用洗浄剤組成物に関する。
 本開示は、一態様において、有機溶剤(成分A)と、イミダゾール環又はピペラジン環の窒素原子に炭素数1以上4以下のアルキル基を有する化合物(成分B)と、を含有する組成物の、フラックス残渣を有する被洗浄物の洗浄における使用に関する。
(成分A:有機溶剤)
 本開示の洗浄剤組成物における成分Aは、有機溶剤である。成分Aは、フラックス除去性向上の観点から、一又は複数の実施形態において、下記式(I)で表される化合物、下記式(II)で表される化合物及び下記式(III)で表される化合物から選ばれる少なくとも1種の溶剤であることが好ましい。成分Aは、1種類、2種類の組合せ、又はそれ以上の組合せであってもよい。
 R1-O-(AO)n-R2 (I)
 上記式(I)において、フラックス除去性向上の観点から、R1はフェニル基又は炭素数1以上8以下のアルキル基であり、R2は水素原子又は炭素数1以上4以下のアルキル基であり、AOはエチレンオキシド基又はプロピレンオキシド基であり、nはAOの付加モル数であり、1以上3以下の整数であることが好ましい。
 上記式(I)において、R1は、フラックス除去性向上の観点から、フェニル基又は炭素数1以上8以下のアルキル基が好ましく、フェニル基又は炭素数4以上6以下のアルキル基がより好ましく、炭素数4以上6以下のアルキル基がさらに好ましい。R2は、フラックス除去性向上の観点から、水素原子又は炭素数1以上4以下のアルキル基が好ましく、水素原子又は炭素数2以上4以下のアルキル基がより好ましく、水素原子又はn-ブチル基がさらに好ましい。また、フラックス除去性向上の観点から、R1が炭素数1以上3以下のアルキル基であり、R2が炭素数1以上3以下のアルキル基であることが好ましい。AOは、フラックス除去性向上の観点から、エチレンオキシド基又はプロピレンオキシド基が好ましく、エチレンオキシド基がより好ましい。nは、フラックス除去性向上の観点から、1以上3以下の整数が好ましく、1又は2がより好ましく、2がさらに好ましい。
 上記式(I)で表される化合物としては、例えば、エチレングリコールモノフェニルエーテル、ジエチレングリコールモノフェニルエーテル、トリエチレングリコールモノフェニルエーテル等のモノフェニルエーテル、炭素数1以上8以下のアルキル基を有するエチレングリコールモノアルキルエーテル、ジエチレングリコールモノアルキルエーテル、トリエチレングリコールモノアルキルエーテル等のモノアルキルエーテル、炭素数1以上8以下のアルキル基及び炭素数1以上4以下のアルキル基を有するエチレングリコールジアルキルエーテル、ジエチレングリコールジアルキルエーテル、トリエチレングリコールジアルキルエーテル等のジアルキルエーテル、フェニル基及び炭素数1以上4以下のアルキル基を有するエチレングリコールフェニルアルキルエーテル、ジエチレングリコールフェニルアルキルエーテル、トリエチレングリコールフェニルアルキルエーテル等のフェニルアルキルエーテル、が挙げられる。上記式(I)で表される化合物としては、フラックス除去性向上の観点から、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノヘキシルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、ジエチレングリコールモノフェニルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、トリプロピレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル及びトリエチレングリコールジメチルエーテルから選ばれる少なくとも1種が好ましく、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、ジエチレングリコールモノフェニルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル及びジエチレングリコールジブチルエーテルから選ばれる少なくとも1種がより好ましく、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル及びジエチレングリコールジメチルエーテルから選ばれる少なくとも1種がさらに好ましく、ジエチレングリコールジメチルエーテルがさらに好ましい。
3-CH2OH (II)
 上記式(II)において、R3は、フラックス除去性向上の観点から、フェニル基、ベンジル基、シクロヘキシル基、フリル基、テトラヒドロフリル基、フルフリル基又はテトラヒドロフルフリル基であることが好ましく、フェニル基、シクロヘキシル基又はテトラヒドロフリル基がより好ましく、フェニル基又はテトラヒドロフリル基がさらに好ましく、フェニル基がよりさらに好ましい。
 上記式(II)で表される化合物としては、例えば、ベンジルアルコール、フェネチルアルコール、シクロヘキサンメタノール、フルフリルアルコール及びテトラヒドロフルフリルアルコールが挙げられる。上記式(II)で表される化合物としては、フラックス除去性向上の観点から、ベンジルアルコール、フルフリルアルコール及びテトラヒドロフルフリルアルコールから選ばれる少なくとも1種が好ましく、ベンジルアルコール及びテトラヒドロフルフリルアルコールから選ばれる少なくとも1種がより好ましく、ベンジルアルコールがさらに好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
 上記式(III)において、フラックス除去性向上の観点から、R4、R5、R6、R7はそれぞれ独立に、水素原子、炭素数1以上8以下の炭化水素基、炭素数1以上3以下のヒドロキシアルキル基又は水酸基であることが好ましく、R4、R5、R6、R7のいずれか一つが炭素数1以上8以下の炭化水素基であることがより好ましく、炭素数1以上6以下の炭化水素基であることがさらに好ましく、メチル基、エチル基、ビニル基のいずれかであることがよりさらに好ましい。
 上記式(III)で表される化合物としては、例えば、2-ピロリドン、1-メチル-2-ピロリドン、1-エチル-2-ピロリドン、1-ビニル-2-ピロリドン、1-フェニル-2-ピロリドン、1-シクロヘキシル-2-ピロリドン、1-オクチル-2-ピロリドン、3-ヒドロキシプロピル-2-ピロリドン、4-ヒドロキシ-2-ピロリドン、4-フェニル-2-ピロリドン及び5-メチル-2-ピロリドン等が挙げられる。上記式(III)で表される化合物としては、フラックス除去性向上の観点から、2-ピロリドン、1-メチル-2-ピロリドン、1-エチル-2-ピロリドン、1-ビニル-2-ピロリドン、1-フェニル-2-ピロリドン、1-シクロヘキシル-2-ピロリドン、1-オクチル-2-ピロリドン及び5-メチル-2-ピロリドンから選ばれる少なくとも1種が好ましく、1-メチル-2-ピロリドン、1-エチル-2-ピロリドン及び1-ビニル-2-ピロリドンから選ばれる少なくとも1種がより好ましく、1-メチル-2-ピロリドンがさらに好ましい。
 成分Aは、1種類、2種類の組合せ、又はそれ以上の組合せであってもよい。成分Aが2種類の組合せである場合、成分Aとしては、例えば、式(I)で表される化合物と式(II)で表される化合物との組合せが挙げられる。
 成分Aとしては、フラックス除去性向上の観点から、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ベンジルアルコール及び1-メチル-2-ピロリドンから選ばれる少なくとも1種が好ましく、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ベンジルアルコール及び1-メチル-2-ピロリドンから選ばれる少なくとも1種がより好ましい。成分Aは、ロジン系フラックス除去性向上の観点から、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ベンジルアルコール及び1-メチル-2-ピロリドンが好ましい。
 本開示の洗浄剤組成物中の成分Aの含有量は、フラックス除去性向上の観点から、35質量%以上が好ましく、50質量%以上がより好ましく、75質量%以上がさらに好ましく、そして、99.5質量%以下が好ましく、99.3質量%以下がより好ましく、99質量%以下がさらに好ましい。より具体的には、本開示の洗浄剤組成物における成分Aの含有量は、35質量%以上99.5質量%以下が好ましく、50質量%以上99.3質量%以下がより好ましく、75質量%以上99質量%以下がさらに好ましい。成分Aが2種類以上の組合せである場合、成分Aの含有量はそれらの合計含有量をいう。
(成分B:アミン)
 本開示の洗浄剤組成物における成分Bは、イミダゾール環又はピペラジン環の窒素原子に炭素数1以上4以下のアルキル基を有する化合物である。成分Bは、フラックス除去性向上の観点から、1-メチルイミダゾール、1,2-ジメチルイミダゾール、1-イソブチル-2-メチルイミダゾール及び1-(2-ジメチルアミノエチル)-4-メチルピペラジンから選ばれる少なくとも1種のアミンであることが好ましい。成分Bは、1種類、2種類の組合せ、又はそれ以上の組合せであってもよい。成分Bは、ロジン系フラックス除去性向上の観点から、イミダゾール環の窒素原子に炭素数1以上4以下のアルキル基を有する化合物であることが好ましく、1-メチルイミダゾール、1,2-ジメチルイミダゾール、及び1-イソブチル-2-メチルイミダゾールから選ばれる少なくとも1種のアミンであることが好ましく、1-メチルイミダゾール及び1,2-ジメチルイミダゾールから選ばれる少なくとも1種のアミンであることがより好ましい。
 本開示の洗浄剤組成物中の成分Bの含有量は、フラックス除去性向上の観点から、0.2質量%以上が好ましく、0.3質量%以上がより好ましく、0.4質量%以上がさらに好ましく、0.5質量%以上がよりさらに好ましく、そして、半田金属の腐食抑制の観点から、15質量%以下が好ましく、12質量%以下がより好ましく、10質量%以下がより好ましく、8質量%以下がさらに好ましく、5質量%以下がよりさらに好ましい。より具体的には、本開示の洗浄剤組成物における成分Bの含有量は、0.2質量%以上15質量%以下が好ましく、0.3質量%以上10質量%以下がより好ましく、0.4質量%以上8質量%以下がさらに好ましく、0.5質量%以上5質量%以下がよりさらに好ましい。成分Bが2種類以上の組合せである場合、成分Bの含有量はそれらの合計含有量をいう。
 本開示の洗浄剤組成物において、成分Aと成分Bとの質量比(成分A/成分B)は、フラックス除去性向上の観点から、8以上が好ましく、10以上がより好ましく、15以上がさらに好ましく、そして、200以下が好ましく、100以下がより好ましく、25以下がさらに好ましい。より具体的には、質量比(成分A/成分B)は、8以上200以下が好ましく、10以上100以下がより好ましく、15以上25以下がさらに好ましい。
(成分C:水)
 本開示の洗浄剤組成物は、一又は複数の実施形態において、水(成分C)をさらに含むことができる。成分Cとしては、イオン交換水、RO水、蒸留水、純水、超純水等が使用され得る。本開示の洗浄剤組成物中の成分Cの含有量は、引火点を下げる観点から、1質量%以上が好ましく、5質量%以上がより好ましく、8質量%以上がさらに好ましく、そして、フラックス除去性向上の観点から、55質量%以下が好ましく、15質量%以下がより好ましく、12質量%以下がさらに好ましく、10質量%以下がよりさらに好ましい。より具体的には、本開示の洗浄剤組成物中の成分Cの含有量は、1質量%以上55質量%以下が好ましく、1質量%以上15質量%以下がより好ましく、5質量%以上12質量%以下がさらに好ましく、8質量%以上10質量%以下がよりさらに好ましい。
 本開示の洗浄剤組成物が成分Cを含有する場合、安定性向上の観点から、本開示の洗浄剤組成物に含まれる成分Aは、ジエチレングリコールモノブチルエーテルと該ジエチレングリコールモノブチルエーテル以外の他の成分Aとを併用することが好ましい。
(その他の成分)
 本開示の洗浄剤組成物は、前記成分A~C以外に、必要に応じてその他の成分を含有することができる。本開示の洗浄剤組成物中のその他の成分の含有量は、0質量%以上10質量%以下が好ましく、0質量%以上8質量%以下がより好ましく、0質量%以上5質量%以下がさらに好ましく、0質量%以上2質量%以下がよりさらに好ましい。
 本開示の洗浄剤組成物におけるその他の成分としては、安定性向上の観点から、例えば、界面活性剤が挙げられる。界面活性剤としては、例えば、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルアミン、グリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、アルキルグルコシド、アルキルグリセリルエーテル等の非イオン界面活性剤が好ましく、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、アルキルグリセリルエーテルがより好ましく、アルキルグリセリルエーテルがさらに好ましい。界面活性剤の具体例としては、2-エチルヘキシルグリセリルエーテル等が挙げられる。本開示の洗浄剤組成物中の界面活性剤の含有量は、安定性向上の観点から、0.5質量%以上が好ましく、0.8質量%以上がより好ましく、そして、7質量%以下が好ましく、5質量%以下がより好ましい。より具体的には、界面活性剤の含有量は、0.5質量%以上7質量%以下が好ましく、0.8質量%以上5質量%以下がより好ましい。
 さらなるその他の成分として、本開示の洗浄剤組成物は、本開示の効果を損なわない範囲で、必要に応じて、通常洗浄剤に用いられる、ヒドロキシエチルアミノ酢酸、ヒドロキシエチルイミノ2酢酸、エチレンジアミンテトラ酢酸等のアミノカルボン酸塩等のキレート力を持つ化合物、ベンゾトリアゾール等の防錆剤、増粘剤、分散剤、成分B以外の塩基性物質、高分子化合物、可溶化剤、防腐剤、殺菌剤、抗菌剤、消泡剤、酸化防止剤を適宜含有することができる。
[洗浄剤組成物の製造方法]
 本開示の洗浄剤組成物は、例えば、成分A及び成分B、並びに、必要に応じて上述した成分C及びその他の成分を公知の方法で配合することにより製造できる。本開示の洗浄剤組成物は、一又は複数の実施形態において、少なくとも成分Aと成分Bとを配合してなるものとすることができる。したがって、本開示は、一態様において、少なくとも成分A及び成分Bを配合する工程を含む、洗浄剤組成物の製造方法に関する。本開示において「配合する」とは、成分A、成分B、及び必要に応じて成分C及びその他の成分を同時に又は任意の順に混合することを含む。本開示の洗浄剤組成物の製造方法において、各成分の配合量は、上述した本開示の洗浄剤組成物の各成分の含有量と同じとすることができる。本開示において「洗浄剤組成物中の各成分の含有量」とは、洗浄時、すなわち、洗浄剤組成物を洗浄に使用する時点での前記各成分の含有量をいう。
 本開示の洗浄剤組成物は、添加作業、貯蔵及び輸送の観点から、濃縮物として製造及び保管してもよい。本開示の洗浄剤組成物の濃縮物の希釈倍率としては、例えば、3倍以上30倍以下が挙げられる。本開示の洗浄剤組成物の濃縮物は、使用時に成分A、成分B、必要に応じて配合される成分C及びその他の成分が上述した含有量(すなわち、洗浄時の含有量)になるよう水(成分C)で希釈して用いることができる。
[洗浄剤組成物のpH]
 本開示の洗浄剤組成物は、フラックス除去性を向上させる点から、アルカリ性であることが好ましく、例えば、pH8以上pH14以下が好ましい。pHは、必要により、硝酸、硫酸等の無機酸、オキシカルボン酸、多価カルボン酸、アミノポリカルボン酸、アミノ酸等の有機酸、及びそれらの金属塩やアンモニウム塩、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アミン等の成分B以外の塩基性物質を適宜、所望量で配合することで調整することができる。本開示において洗浄剤組成物のpHは、25℃における洗浄剤組成物の使用時(希釈後)のpHである。
[被洗浄物]
 本開示の洗浄剤組成物は、一又は複数の実施形態において、フラックス残渣を有する被洗浄物の洗浄に使用される。フラックス残渣を有する被洗浄物としては、例えば、リフローされた半田を有する被洗浄物が挙げられる。被洗浄物の具体例としては、例えば、電子部品及びその製造中間物が挙げられ、具体的には、半田付け電子部品及びその製造中間物が挙げられ、より具体的には、部品が半田で半田付けされた電子部品及びその製造中間物、部品が半田を介して接続されている電子部品及びその製造中間物、半田付けされた部品の隙間にフラックス残渣を含む電子部品及びその製造中間物、半田を介して接続されている部品の隙間にフラックス残渣を含む電子部品及びその製造中間物等が挙げられる。前記製造中間物は、半導体パッケージや半導体装置を含む電子部品の製造工程における中間製造物であって、例えば、フラックスを使用した半田付けにより、半導体チップ、チップ型コンデンサ、及び回路基板から選ばれる少なくとも1つの部品が搭載された回路基板、及び/又は、前記部品を半田接続するための半田バンプが形成された回路基板を含む。被洗浄物における隙間とは、例えば、回路基板とその回路基板に半田付けされて搭載された部品(半導体チップ、チップ型コンデンサ、回路基板等)との間に形成される空間であって、その高さ(部品間の距離)が、例えば、5~500μm、10~250μm、或いは20~100μmの空間をいう。隙間の幅及び奥行きは、搭載される部品や回路基板上の電極(ランド)の大きさや間隔に依存する。
[電子部品の製造方法]
 本開示は、一態様において、半導体チップ、チップ型コンデンサ、及び回路基板から選ばれる少なくとも1つの部品を、フラックスを使用した半田付けにより回路基板上に搭載する工程、並びに前記部品等を接続するための半田バンプを回路基板上に形成する工程から選ばれる少なくとも1つの工程と、前記部品が搭載された回路基板及び前記半田バンプが形成された回路基板から選ばれる少なくとも1つを本開示の洗浄方法により洗浄する工程とを含む、電子部品の製造方法(以下、「本開示の電子部品の製造方法」ともいう)に関する。フラックスを使用した半田付けは、例えば、鉛フリー半田で行われるものであり、リフロー方式でもよく、フロー方式でもよい。電子部品は、半導体チップが未搭載の半導体パッケージ、半導体チップが搭載された半導体パッケージ、及び、半導体装置を含む。本開示の電子部品の製造方法は、本開示の洗浄方法を行うことにより、半田付けされた部品の隙間や半田バンプの周辺等に残存するフラックス残渣が低減され、フラックス残渣が残留することに起因する電極間でのショートや接着不良が抑制されるから、信頼性の高い電子部品の製造が可能になる。さらに、本開示の洗浄方法を行うことにより、半田付けされた部品の隙間等に残存するフラックス残渣の洗浄が容易になることから、洗浄時間が短縮化でき、電子部品の製造効率を向上できる。
[キット]
 本開示は、一態様において、本開示の洗浄方法及び/又は本開示の電子部品の製造方法に使用するためのキット(以下、「本開示のキット」ともいう)に関する。本開示のキットは、一又は複数の実施形態において、本開示の洗浄剤組成物を製造するためのキットである。
 本開示のキットの一実施形態としては、前記成分Aを含有する溶液(第1液)と、成分Bを含有する溶液(第2液)とを、相互に混合されていない状態で含み、第1液と第2液とが使用時に混合されるキット(2液型洗浄剤組成物)が挙げられる。したがって、本開示の洗浄方法は、一又は複数の実施形態において、成分Aを含有する溶液(第1液)と成分Bを含有する溶液(第2液)とが相互に混合されていない状態で第1液と第2液とを使用時に混合して洗浄剤組成物を調製する工程を含むことができる。また、本開示の洗浄方法は、一又は複数の実施形態において、成分Aを含有する溶液(第1液)と、成分Bを含有する溶液(第2液)とを、相互に混合されていない状態で含むキットを用いて、第1液と第2液とを使用時に混合して洗浄剤組成物を調製する工程を含むことができる。
 前記第1液及び第2液には、各々必要に応じて上述した成分C及びその他の成分が含まれていても良い。前記第1液及び第2液の少なくとも一方は、一又は複数の実施形態において、成分C(水)の一部又は全部を含有することができる。一又は複数の実施形態において、前記第1液と第2液とが混合された後、必要に応じて成分C(水)で希釈されてもよい。
 本開示はさらに以下の一又は複数の実施形態に関する。
 <1> 下記式(I)で表される化合物、下記式(II)で表される化合物及び下記式(III)で表される化合物から選ばれる少なくとも1種の溶剤(成分A)と、
 1-メチルイミダゾール、1,2-ジメチルイミダゾール、1-イソブチル-2-メチルイミダゾール及び1-(2-ジメチルアミノエチル)-4-メチルピペラジンから選ばれる少なくとも1種のアミン(成分B)と、を含有する、フラックス残渣除去用洗浄剤組成物。
 R1-O-(AO)n-R2 (I)
 上記式(I)において、R1はフェニル基又は炭素数1以上8以下のアルキル基であり、R2は水素原子又は炭素数1以上4以下のアルキル基であり、AOはエチレンオキシド基又はプロピレンオキシド基であり、nはAOの付加モル数であり、1以上3以下の整数である。
 R3-CH2OH (II)
 上記式(II)において、R3はフェニル基、ベンジル基、シクロヘキシル基、フリル基、テトラヒドロフリル基、フルフリル基又はテトラヒドロフルフリル基である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
 上記式(III)において、R4、R5、R6、R7はそれぞれ独立に、水素原子、炭素数1以上8以下の炭化水素基、炭素数1以上3以下のヒドロキシアルキル基又は水酸基である。
 <2> 前記式(I)において、R1はフェニル基又は炭素数1以上8以下のアルキル基であって、フェニル基又は炭素数4以上6以下のアルキル基が好ましく、炭素数4以上6以下のアルキル基がより好ましい、<1>に記載の洗浄剤組成物。
 <3> 前記式(I)において、R2は水素原子又は炭素数1以上4以下のアルキル基であって、水素原子又は炭素数2以上4以下のアルキル基が好ましく、水素原子又はn-ブチル基がより好ましい、<1>又は<2>に記載の洗浄剤組成物。
 <4> 前記式(I)において、AOはエチレンオキシド基又はプロピレンオキシド基であって、エチレンオキシド基が好ましい、<1>から<3>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
 <5> 前記式(I)において、nは1以上3以下の整数であって、1又は2が好ましく、2がより好ましい、<1>から<4>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
 <6> 前記式(II)において、R3はフェニル基、ベンジル基、シクロヘキシル基、フリル基、テトラヒドロフリル基、フルフリル基又はテトラヒドロフルフリル基を示し、フフェニル基、シクロヘキシル基又はテトラヒドロフリル基が好ましく、フェニル基又はテトラヒドロフリル基がより好ましく、フェニル基がさらに好ましい、<1>から<5>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
 <7> 前記式(III)において、R4、R5、R6、R7はそれぞれ独立に、水素原子、炭素数1以上8以下の炭化水素基、炭素数1以上3以下のヒドロキシアルキル基又は水酸基であって、R4、R5、R6、R7のいずれか一つが炭素数1以上8以下の炭化水素基であることが好ましく、炭素数1以上6以下の炭化水素基であることがより好ましく、メチル基、エチル基、ビニル基のいずれかであることがさらに好ましい、<1>から<6>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
 <8> 成分Aは、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ベンジルアルコール及び1-メチル-2-ピロリドンから選ばれる少なくとも1種が好ましく、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ベンジルアルコール及び1-メチル-2-ピロリドンから選ばれる少なくとも1種がより好ましい、<1>から<7>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
 <9> 成分Aの含有量は、35質量%以上が好ましく、50質量%以上がより好ましく、75質量%以上がさらに好ましい、<1>から<8>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
 <10> 成分Aの含有量は、99.5質量%以下が好ましく、99.3質量%以下がより好ましく、99質量%以下がさらに好ましい、<1>から<9>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
 <11> 成分Aの含有量は、35質量%以上99.5質量%以下が好ましく、50質量%以上99.3質量%以下がより好ましく、75質量%以上99質量%以下がさらに好ましい、<1>から<10>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
 <12> 成分Bの含有量は、0.2質量%以上が好ましく、0.3質量%以上がより好ましく、0.4質量%以上がさらに好ましく、0.5質量%以上がよりさらに好ましい、<1>から<11>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
 <13> 成分Bの含有量は、15質量%以下が好ましく、12質量%以下がより好ましく、10質量%以下がより好ましく、8質量%以下がさらに好ましく、5質量%以下がよりさらに好ましい、<1>から<12>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
 <14> 成分Bの含有量は、0.2質量%以上15質量%以下が好ましく、0.3質量%以上10質量%以下がより好ましく、0.4質量%以上8質量%以下がさらに好ましく、0.5質量%以上5質量%以下がよりさらに好ましい、<1>から<13>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
 <15> 成分Aと成分Bとの質量比(成分A/成分B)は、8以上が好ましく、10以上がより好ましく、15以上がさらに好ましい、<1>から<14>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
 <16> 成分Aと成分Bとの質量比(成分A/成分B)は、200以下が好ましく、100以下がより好ましく、25以下がさらに好ましい、<1>から<15>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
 <17> 成分Aと成分Bとの質量比(成分A/成分B)は、8以上200以下が好ましく、10以上100以下がより好ましく、15以上25以下がさらに好ましい、<1>から<16>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
 <18> 水(成分C)をさらに含む、<1>から<17>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
 <19> 成分Cの含有量は、1質量%以上が好ましく、5質量%以上がより好ましく、8質量%以上がさらに好ましい、<18>に記載の洗浄剤組成物。
 <20> 成分Cの含有量は、55質量%以下が好ましく、15質量%以下がより好ましく、12質量%以下がさらに好ましく、10質量%以下がよりさらに好ましい、<18>又は<19>に記載の洗浄剤組成物。
 <21> 成分Cの含有量は、1質量%以上55質量%以下が好ましく、1質量%以上15質量%以下がより好ましく、5質量%以上12質量%以下がさらに好ましく、8質量%以上10質量%以下がよりさらに好ましい、<18>から<20>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
 <22> 界面活性剤をさらに含む、<1>から<21>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
 <23> キレート力を持つ化合物、ベンゾトリアゾール等の防錆剤、増粘剤、分散剤、成分B以外の塩基性物質、高分子化合物、可溶化剤、防腐剤、殺菌剤、抗菌剤、消泡剤、及び酸化防止剤から選ばれる少なくとも1種をさらに含む、<1>から<22>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
 <24> フラックス残渣を有する被洗浄物を<1>から<23>のいずれかに記載の洗浄剤組成物で洗浄する工程を含む、洗浄方法。
 <25> 被洗浄物が、半田付け電子部品の製造中間物である、<24>に記載の洗浄方法。
 <26> 半導体チップ、チップ型コンデンサ、及び回路基板から選ばれる少なくとも1つの部品を、フラックスを使用した半田付けにより回路基板上に搭載する工程、並びに前記部品等を接続するための半田バンプを回路基板上に形成する工程から選ばれる少なくとも1つの工程と、前記部品が搭載された回路基板及び前記半田バンプが形成された回路基板から選ばれる少なくとも1つを<24>又は<25>に記載の洗浄方法により洗浄する工程とを含む、電子部品の製造方法。
 <27> <24>又は<25>に記載の洗浄方法及び/又は<26>に記載の電子部品の製造方法に使用するためのキットであって、成分Aを含有する溶液(第1液)と、成分Bを含有する溶液(第2液)とを、相互に混合されていない状態で含み、第1液と第2液とが使用時に混合されるキット。
<28> フラックス残渣を有する被洗浄物を洗浄剤組成物で洗浄する工程を含む、洗浄方法であって、
 前記洗浄剤組成物は、有機溶剤(成分A)と、イミダゾール環又はピペラジン環の窒素原子に炭素数1以上4以下のアルキル基を有する化合物(成分B)と、を含有する、洗浄方法。
<29> 成分Bは、1-メチルイミダゾール、1,2-ジメチルイミダゾール、1-イソブチル-2-メチルイミダゾール及び1-(2-ジメチルアミノエチル)-4-メチルピペラジンから選ばれる少なくとも1種のアミンである、<28>に記載の洗浄方法。
<30> 成分Aは、下記式(I)で表される化合物、下記式(II)で表される化合物及び下記式(III)で表される化合物から選ばれる少なくとも1種の溶剤である、<28>又は<29>に記載の洗浄方法。
 R1-O-(AO)n-R2 (I)
 上記式(I)において、R1はフェニル基又は炭素数1以上8以下のアルキル基であり、R2は水素原子又は炭素数1以上4以下のアルキル基であり、AOはエチレンオキシド基又はプロピレンオキシド基であり、nはAOの付加モル数であり、1以上3以下の整数である。
 R3-CH2OH (II)
 上記式(II)において、R3はフェニル基、ベンジル基、シクロヘキシル基、フリル基、テトラヒドロフリル基、フルフリル基又はテトラヒドロフルフリル基である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000004
 上記式(III)において、R4、R5、R6、R7はそれぞれ独立に、水素原子、炭素数1以上8以下の炭化水素基、炭素数1以上3以下のヒドロキシアルキル基又は水酸基である。
<31> 前記洗浄剤組成物中の成分Aの含有量が35質量%以上99.5質量%以下である、<28>から<30>のいずれかに記載の洗浄方法。
<32> 前記洗浄剤組成物中の成分Aと成分Bとの質量比(成分A/成分B)が8以上200以下である、<28>から<31>のいずれかに記載の洗浄方法。
<33> 前記洗浄剤組成物が、水(成分C)をさらに含む、<28>から<32>のいずれかに記載の洗浄方法。
<34> 前記洗浄剤組成物中の成分Cの含有量は15質量%以下である、<33>に記載の洗浄方法。
<35> 前記洗浄剤組成物中の成分Bの含有量が0.2質量%以上15質量%以下である、<28>から<34>のいずれかに記載の洗浄方法。
<36> 成分Aは、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ベンジルアルコール及び1-メチル-2-ピロリドンから選ばれる少なくとも1種である、<28>から<35>のいずれかに記載の洗浄方法。
<37> 前記洗浄剤組成物中の成分A~C以外のその他の成分の含有量が0質量%以上10質量%以下である、<28>から<36>のいずれかに記載の洗浄方法。
<38> 被洗浄物が、半田付け電子部品の製造中間物である、<28>から<37>のいずれかに記載の洗浄方法。
<39> 成分Aを含有する溶液(第1液)と成分Bを含有する溶液(第2液)とが相互に混合されていない状態で第1液と第2液とを使用時に混合して洗浄剤組成物を調製する工程を含む、<28>から<38>のいずれかに記載の洗浄方法。
<40> 超音波洗浄装置の浴槽内で接触させる方法、又は洗浄剤組成物をスプレー状に射出して接触させる方法を用いて被洗浄物を前記洗浄剤組成物で洗浄する、<28>から<39>のいずれかに記載の洗浄方法。
<41> 半導体チップ、チップ型コンデンサ、及び回路基板から選ばれる少なくとも1つの部品を、フラックスを使用した半田付けにより回路基板上に搭載する工程、並びに前記部品等を接続するための半田バンプを回路基板上に形成する工程から選ばれる少なくとも1つの工程と、前記部品が搭載された回路基板及び前記半田バンプが形成された回路基板から選ばれる少なくとも1つを<28>から<40>のいずれかに記載の洗浄方法により洗浄する工程とを含む、電子部品の製造方法。
<42> フラックス残渣を有する被洗浄物の洗浄に洗浄剤として用いるための組成物であって、有機溶剤(成分A)と、イミダゾール環又はピペラジン環の窒素原子に炭素数1以上4以下のアルキル基を有する化合物(成分B)と、を含有する、組成物。
<43> 有機溶剤(成分A)と、イミダゾール環又はピペラジン環の窒素原子に炭素数1以上4以下のアルキル基を有する化合物(成分B)と、を含有する組成物の、フラックス残渣を有する被洗浄物の洗浄における使用。
 以下に、実施例により本開示を具体的に説明するが、本開示はこれらの実施例によって何ら限定されるものではない。
1.洗浄剤組成物の調製(実施例1~16、比較例1~9)
100mLガラスビーカーに、下記表1に記載の組成となるように各成分を配合し、下記条件で混合することにより、実施例1~16及び比較例1~9の洗浄剤組成物を調製した。表1中の各成分の数値は、断りのない限り、調製した洗浄剤組成物における含有量(質量%)を示す。
<混合条件>
液温度:25℃
攪拌機:マグネチックスターラー(50mm回転子)
回転数:300rpm
攪拌時間:10分
 洗浄剤組成物の成分として下記のものを使用する。
(成分A)
A1:ベンジルアルコール[ランクセス株式会社製]
A2:ジエチレングリコールモノブチルエーテル[日本乳化剤株式会社製、ブチルジグリコール(BDG)]
A3:ジプロピレングリコールモノブチルエーテル[日本乳化剤株式会社製、ブチルプロピレンジグリコール(BFDG)]
A4:ジエチレングリコールジメチルエーテル[日本乳化剤株式会社製、ジメチルジグリコール(DMDG)]
A5:1-メチル-2-ピロリドン[富士フィルム和光純薬株式会社製]
(成分B)
B1:1-メチルイミダゾール[花王株式会社製、カオーライザーNo.110]
B2:1,2-ジメチルイミダゾール[東京化成工業株式会社製]
B3:1-イソブチル-2-メチルイミダゾール[花王株式会社製、カオーライザーNo.120]
B4:1-(2-ジメチルアミノエチル)-4-メチルピペラジン[花王株式会社製、カオーライザーNo.8]
(非成分B)
B5:トリエタノールアミン[株式会社日本触媒製]
B6:メチルジエタノールアミン[日本乳化剤株式会社製、アミノアルコールMDA]
B7:2-エチル-4-メチルイミダゾール[富士フィルム和光純薬株式会社製]
B8:1,5-ジメチル-2-ピロリドン
(成分C)
水[オルガノ株式会社製純水装置G-10DSTSETで製造した1μS/cm以下の純水]
(その他の成分:界面活性剤)
2-エチルヘキシルグリセリルエーテル[下記製造方法にて製造]
 2-エチルヘキサノール130g及び三フッ化ホウ素エーテル錯体2.84gを、撹拌しながら0℃まで冷却する。温度を0℃に保ちながら、エピクロロヒドリン138.8gを1時間で滴下する。滴下終了後、減圧下(13~26Pa)、100℃で余剰のアルコールを留去する。この反応混合物を50℃まで冷却し、50℃を保ちながら48%水酸化ナトリウム水溶液125gを1時間で滴下し、3時間撹拌した後、200mLの水を加え、分層させる。水層を除いた後、さらに100mLの水で2回洗浄して、208gの粗2-エチルヘキシルグリシジルエーテルを得る。この粗2-エチルヘキシルグリシジルエーテル208g、水104.8g、ラウリン酸5.82g及び水酸化カリウム18.5gをオートクレーブに入れ、140℃で5時間撹拌する。減圧下(6.67kPa)、100℃で脱水後、ラウリン酸9.7g及び水酸化カリウム2.72gを加え、160℃で15時間反応し、その後減圧蒸留(53~67Pa,120~123℃)により精製し、110.2gの2-エチルヘキシルグリセリルエーテルを得る。
(その他の成分:防錆剤)
ベンゾトリアゾール[東京化成工業株式会社製、1,2,3-ベンゾトリアゾール]
2.洗浄剤組成物の評価
 調製した実施例1~16及び比較例1~9の洗浄剤組成物を用いて洗浄性、及び防食性について試験を行い、評価した。
<テスト基板>
 銅配線プリント基板(10mm×15mm)上に、スクリーン版を用いて下記ソルダーペーストを塗布する。窒素雰囲気下250℃でリフローすることでテスト基板を作製する。
<フラックスの組成>
完全水添ロジン(イーストマンケミカル社製、Foral AX-E)58.0質量%
N,N’-ジフェニルグアニジン臭化水素酸塩(株式会社ワコーケミカル製)0.5質量%
アジピン酸(富士フィルム和光純薬株式会社製)0.5質量%
硬化ヒマシ油(豊国製油株式会社製)6.0質量%
ヘキシルグリコール(日本乳化剤株式会社製)35.0質量%
<フラックスの製造方法>
 溶剤のヘキシルグリコールに残りの他の成分を添加して溶解することにより、前記組成のフラックスを得た。
<ソルダーペーストの製造方法>
 上記のフラックス11.0gとはんだ粉末[千住金属工業株式会社製、M705(Sn/Ag/Cu=96.5/3/0.5)]89.0gを1時間混練して調製した。
<洗浄試験>
 洗浄試験は、以下の手順にて行った。
 まず、超音波洗浄槽、第1リンス槽、第2リンス槽を以下の条件で準備する。超音波洗浄槽は、周波数40kHzに設定し出力を200Wとする。50mLガラスビーカーに各洗浄剤組成物を50g添加し、超音波洗浄層に入れて、60℃に加温することにより得た。第1リンス槽及び第2リンス槽は、50mm回転子を一つ入れた100mLガラスビーカーを二つ用意し、それぞれに純水100gを添加し、温浴に入れて、回転数100rpmで攪拌しながら40℃に加温することにより得た。
 次に、テスト基板をピンセットで保持して、前記超音波洗浄槽へ挿入し、5分間浸漬する。次に、テスト基板をピンセットで保持して第1リンス槽に挿入し、回転数100rpmで攪拌しながら3分間浸漬する。
 さらに、テスト基板をピンセットで保持して第2リンス槽に挿入し、回転数100rpmで攪拌しながら3分間浸漬する。
 最後に、テスト基板を窒素パージし乾燥する。
[洗浄性の評価(フラックス除去性)]
 洗浄後、テスト基板を卓上顕微鏡 Miniscope TM3030 (株式会社日立ハイテクノロジーズ製)で観察し、任意の10ポイントの半田バンプ上に残存するフラックス残渣の有無を目視確認し、フラックス残渣の個数を数えた。結果を表1に示す。
 さらに、テスト基板を光学顕微鏡VHX-2000(株式会社キーエンス製)で観察し、半田バンプ近傍に残存するフラックス残渣の有無を目視確認し、半田バンプ近傍にフラックス残渣が残る半田バンプの個数を数えた。結果を表1に示す。
[防食性の評価]
 洗浄性(フラックス除去性)の評価を行った後のテスト基板上の半田金属を光学顕微鏡VHX-2000(株式会社キーエンス製)及び卓上顕微鏡 Miniscope TM3030 (株式会社日立ハイテクノロジーズ製)を用いて目視観察し、下記の評価基準で半田金属への影響を評価する。その評価結果を表1に示す。
<評価基準>
A:半田金属への影響なし
B:腐食等による半田金属への影響あり
[洗浄性の評価(ロジン酸溶解性)]
 フラックスの親和性を確認するため、フラックスの成分として用いられるロジン酸の溶解性を以下の方法で評価した。その評価結果を表1に示す。
 50mLガラスビーカーに洗浄剤組成物100gとロジン酸を1g添加し、超音波洗浄槽を用い、周波数40kHzに設定し出力を200Wの条件で、25℃で1時間超音波処理を行った。ロジン酸が溶解した場合はさらにロジン酸を1g添加し、同様の操作を行った。この操作をロジン酸が未溶解になるまで繰り返し行うことで、溶解度を見積もった。溶解度が高いほど、ロジン系フラックス除去性に優れると評価できる。ロジン系フラックス除去性向上の観点から、溶解度は40質量%以上が好ましく、50質量%以上がより好ましく、60質量%以上が更に好ましいと評価できる。
<評価基準>
A:溶解度が60質量%以上
B:溶解度が50質量%以上60質量%未満
C:溶解度が40質量%以上50質量%未満
D:溶解度が40質量%未満
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
 上記表1に示すとおり、成分A及び成分Bを含む実施例1~16の洗浄剤組成物は、成分A又は成分Bを含まない比較例1~9に比べて、フラックス除去性に優れていた。さらに、実施例1~16の洗浄剤組成物は、半田金属への影響が抑制されていた。また、実施例2~3、6、9~11、13~14、16の洗浄剤組成物は、ロジン酸の溶解度が50質量%以上と高く、実施例1、4~5、7~8、12、15に比べて、ロジン系フラックス除去性に優れることが分かった。
 本開示を用いることにより、フラックス残渣の洗浄が良好に行えることから、例えば、電子部品の製造プロセスにおけるフラックス残渣の洗浄工程の短縮化及び製造される電子部品の性能・信頼性の向上が可能となり、電子部品の生産性を向上できる。

Claims (16)

  1.  フラックス残渣を有する被洗浄物を洗浄剤組成物で洗浄する工程を含む、洗浄方法であって、
     前記洗浄剤組成物は、有機溶剤(成分A)と、イミダゾール環又はピペラジン環の窒素原子に炭素数1以上4以下のアルキル基を有する化合物(成分B)と、を含有する、洗浄方法。
  2.  成分Bは、1-メチルイミダゾール、1,2-ジメチルイミダゾール、1-イソブチル-2-メチルイミダゾール及び1-(2-ジメチルアミノエチル)-4-メチルピペラジンから選ばれる少なくとも1種のアミンである、請求項1に記載の洗浄方法。
  3.  成分Aは、下記式(I)で表される化合物、下記式(II)で表される化合物及び下記式(III)で表される化合物から選ばれる少なくとも1種の溶剤である、請求項1又は2に記載の洗浄方法。
     R1-O-(AO)n-R2 (I)
     上記式(I)において、R1はフェニル基又は炭素数1以上8以下のアルキル基であり、R2は水素原子又は炭素数1以上4以下のアルキル基であり、AOはエチレンオキシド基又はプロピレンオキシド基であり、nはAOの付加モル数であり、1以上3以下の整数である。
     R3-CH2OH (II)
     上記式(II)において、R3はフェニル基、ベンジル基、シクロヘキシル基、フリル基、テトラヒドロフリル基、フルフリル基又はテトラヒドロフルフリル基である。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
     上記式(III)において、R4、R5、R6、R7はそれぞれ独立に、水素原子、炭素数1以上8以下の炭化水素基、炭素数1以上3以下のヒドロキシアルキル基又は水酸基である。
  4.  前記洗浄剤組成物中の成分Aの含有量が35質量%以上99.5質量%以下である、請求項1から3のいずれかに記載の洗浄方法。
  5.  前記洗浄剤組成物中の成分Aと成分Bとの質量比(成分A/成分B)が8以上200以下である、請求項1から4のいずれかに記載の洗浄方法。
  6.  前記洗浄剤組成物が、水(成分C)をさらに含む、請求項1から5のいずれかに記載の洗浄方法。
  7.  前記洗浄剤組成物中の成分Cの含有量は15質量%以下である、請求項6に記載の洗浄方法。
  8.  前記洗浄剤組成物中の成分Bの含有量が0.2質量%以上15質量%以下である、請求項1から7のいずれかに記載の洗浄方法。
  9.  成分Aは、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ベンジルアルコール及び1-メチル-2-ピロリドンから選ばれる少なくとも1種である、請求項1から8のいずれかに記載の洗浄方法。
  10.  前記洗浄剤組成物中の成分A~C以外のその他の成分の含有量が0質量%以上10質量%以下である、請求項1から9のいずれかに記載の洗浄方法。
  11.  被洗浄物が、半田付け電子部品の製造中間物である、請求項1から10のいずれかに記載の洗浄方法。
  12.  成分Aを含有する溶液(第1液)と成分Bを含有する溶液(第2液)とが相互に混合されていない状態で第1液と第2液とを使用時に混合して洗浄剤組成物を調製する工程を含む、請求項1から11のいずれかに記載の洗浄方法。
  13.  超音波洗浄装置の浴槽内で接触させる方法、又は洗浄剤組成物をスプレー状に射出して接触させる方法を用いて被洗浄物を前記洗浄剤組成物で洗浄する、請求項1から12のいずれかに記載の洗浄方法。
  14.  半導体チップ、チップ型コンデンサ、及び回路基板から選ばれる少なくとも1つの部品を、フラックスを使用した半田付けにより回路基板上に搭載する工程、並びに前記部品等を接続するための半田バンプを回路基板上に形成する工程から選ばれる少なくとも1つの工程と、前記部品が搭載された回路基板及び前記半田バンプが形成された回路基板から選ばれる少なくとも1つを請求項1から13のいずれかに記載の洗浄方法により洗浄する工程とを含む、電子部品の製造方法。
  15.  フラックス残渣を有する被洗浄物の洗浄に洗浄剤として用いるための組成物であって、
     有機溶剤(成分A)と、イミダゾール環又はピペラジン環の窒素原子に炭素数1以上4以下のアルキル基を有する化合物(成分B)と、を含有する、組成物。
  16.  有機溶剤(成分A)と、イミダゾール環又はピペラジン環の窒素原子に炭素数1以上4以下のアルキル基を有する化合物(成分B)と、を含有する組成物の、フラックス残渣を有する被洗浄物の洗浄における使用。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2024075678A1 (ja) * 2022-10-07 2024-04-11 株式会社Adeka バイオ由来分岐アルキルグリセリルエーテルの製造方法及び該方法により製造されるバイオ由来分岐アルキルグリセリルエーテル

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1993009216A1 (en) * 1991-10-31 1993-05-13 Daikin Industries, Ltd. Cleaning solvent composition and cleaning method
JPH07179893A (ja) * 1993-12-22 1995-07-18 Central Glass Co Ltd 洗浄組成物
JP2002012896A (ja) * 2000-06-30 2002-01-15 Matsushita Electric Ind Co Ltd 洗浄除去剤及び洗浄方法
JP2005336342A (ja) * 2004-05-27 2005-12-08 Tosoh Corp 洗浄用組成物
KR101467270B1 (ko) * 2013-11-07 2014-12-01 에이케이켐텍 주식회사 계면활성제 미포함 플럭스 제거용 수계 세정제 조성물
JP2015216276A (ja) * 2014-05-12 2015-12-03 花王株式会社 はんだが固化された回路基板の製造方法、電子部品が搭載された回路基板の製造方法、及び、フラックス用洗浄剤組成物

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0426943B1 (en) * 1989-11-08 1993-09-15 Arakawa Chemical Industries, Ltd. Agent and method for removing rosinbase solder flux
JPH0457899A (ja) * 1990-06-27 1992-02-25 Arakawa Chem Ind Co Ltd ロジン系ハンダフラックスの洗浄剤および該洗浄剤を用いてなるロジン系ハンダフラックスの洗浄方法
WO2009020199A1 (ja) 2007-08-08 2009-02-12 Arakawa Chemical Industries, Ltd. 鉛フリーハンダフラックス除去用洗浄剤組成物、および鉛フリーハンダフラックスの除去方法
US8211845B2 (en) * 2008-08-27 2012-07-03 Arakawa Chemical Industries, Ltd. Cleaning composition for removing lead-free solder flux and system for removing lead-free solder flux
JP5498768B2 (ja) 2009-12-02 2014-05-21 東京応化工業株式会社 リソグラフィー用洗浄液及び配線形成方法
EP2652104A1 (en) * 2010-12-16 2013-10-23 Kyzen Corporation Cleaning agent for removal of soldering flux
JP6487630B2 (ja) * 2014-05-20 2019-03-20 化研テック株式会社 洗浄剤組成物用原液、洗浄剤組成物および洗浄方法
JP6598671B2 (ja) * 2015-12-24 2019-10-30 花王株式会社 フラックス用洗浄剤組成物
JP2017119782A (ja) * 2015-12-28 2017-07-06 花王株式会社 水溶性フラックス用洗浄剤組成物
JP6951059B2 (ja) * 2016-08-01 2021-10-20 花王株式会社 スクリーン版用洗浄剤組成物
CN108431197B (zh) 2016-08-25 2021-06-29 化研科技株式会社 清洗剂组合物和清洗方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1993009216A1 (en) * 1991-10-31 1993-05-13 Daikin Industries, Ltd. Cleaning solvent composition and cleaning method
JPH07179893A (ja) * 1993-12-22 1995-07-18 Central Glass Co Ltd 洗浄組成物
JP2002012896A (ja) * 2000-06-30 2002-01-15 Matsushita Electric Ind Co Ltd 洗浄除去剤及び洗浄方法
JP2005336342A (ja) * 2004-05-27 2005-12-08 Tosoh Corp 洗浄用組成物
KR101467270B1 (ko) * 2013-11-07 2014-12-01 에이케이켐텍 주식회사 계면활성제 미포함 플럭스 제거용 수계 세정제 조성물
JP2015216276A (ja) * 2014-05-12 2015-12-03 花王株式会社 はんだが固化された回路基板の製造方法、電子部品が搭載された回路基板の製造方法、及び、フラックス用洗浄剤組成物

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2024075678A1 (ja) * 2022-10-07 2024-04-11 株式会社Adeka バイオ由来分岐アルキルグリセリルエーテルの製造方法及び該方法により製造されるバイオ由来分岐アルキルグリセリルエーテル

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