CN107868728B - 共沸清洗剂及其再生方法、清洗方法以及清洗剂试剂盒 - Google Patents

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Abstract

本发明提供共沸清洗剂及其再生方法、清洗方法以及清洗剂试剂盒。使用包含含有通式：R‑O‑CH2‑CHX‑O‑H(式中，X表示氢原子时，R表示选自由甲基、乙基、正丙基、异丙基、异丁基、仲丁基和叔丁基组成的组中的基团，X表示甲基时，R表示选自由甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基和叔丁基组成的组中的基团)所示的二醇醚和水的共沸混合物的共沸清洗剂。

Description

共沸清洗剂及其再生方法、清洗方法以及清洗剂试剂盒
技术领域
本发明涉及共沸清洗剂及其再生方法、清洗方法以及清洗剂试剂盒。
背景技术
使用钎焊膏、加入有树脂的焊料等将电子部件接合到印刷布线基板的电极上时，会不可避免地产生焊剂，因此，为了将其除去，在该领域使用各种清洗剂。
作为焊剂除去用清洗剂，以前氟利昂类的清洗剂是主流，但考虑到对环境的不利影响，结果近年来，作为非氟利昂类的清洗剂，使用了例如烃类清洗剂、二醇类清洗剂等。
非氟利昂类的清洗剂中，二醇类清洗剂由各种二醇类化合物和水构成，不仅焊剂、离子残渣的除去性优良，而且是非危险物，就这一点而言，优于烃类清洗剂(专利文献1～3)。
关于由特定的烃系溶剂的组合构成的烃类清洗剂，出于将清洗和漂洗(冲洗)中使用后的废液进行再生利用的目的，提出了若干对其共沸组成进行限定而能够蒸馏再生的技术(专利文献4～6)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平3-152197号公报
专利文献2：日本特开平5-175641号公报
专利文献3：日本特开平10-046198号公报
专利文献4：日本特开平10-053797号公报
专利文献5：日本特开2004-307839号公报
专利文献6：日本特开2008-024901号公报
发明内容
发明所要解决的问题
使用二醇类清洗剂时，每次清洗都会大量产生含有焊剂等污垢的清洗剂废液、含有对清洗剂进行漂洗(冲洗)时使用的冲洗剂的冲洗剂废液(废水等)，为了对其进行处理，需要相应的设备和费用。因此，要求削减清洗时产生的清洗剂废液和排水的量。
本发明所解决的主要课题在于提供含有二醇类溶剂并且能够再生利用的共沸清洗剂、其再生方法和清洗方法。
用于解决问题的方法
本发明人进行深入研究的结果发现，通过将由特定的二醇醚和水构成的清洗剂的组成限定为共沸组成，可以得到能够蒸馏再生并且容易干燥的共沸清洗剂。
通过本发明来提供以下的项目。
(项目1)一种共沸清洗剂，其包含含有通式(1)：R-O-CH2-CHX-O-H(式中，X表示氢原子时，R表示选自由甲基、乙基、正丙基、异丙基、异丁基、仲丁基和叔丁基组成的组中的基团，X表示甲基时，R表示选自由甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基和叔丁基组成的组中的基团)所示的二醇醚和水的共沸混合物。
(项目2)如上述项目所述的共沸清洗剂，其中，含有由上述二醇醚和水构成的共沸混合物。
(项目3)如上述项目所述的共沸清洗剂，其中，含有由上述二醇醚、通式(2)：R1R2N-(CH2)n-NR3R4(式中，R1～R4各自独立地表示碳原子数1～4的烷基，n为1～6的整数)所示的二胺和水构成的共沸混合物。
(项目4)如上述项目中任一项所述的共沸清洗剂，其中，上述共沸清洗剂不含表面活性剂。
(项目5)如上述项目中任一项所述的共沸清洗剂，其中，上述共沸清洗剂仅含有上述共沸混合物。
(项目6)如上述项目中任一项所述的共沸清洗剂，其中，上述共沸清洗剂不具有浊点。
(项目7)如上述项目中任一项所述的共沸清洗剂，其中，上述共沸清洗剂为冲洗剂。
(项目8)如上述项目所述的共沸清洗剂，其中，上述冲洗剂用于焊剂清洗液。
(项目9)一种共沸清洗剂的再生方法，其包括：将含有上述项目中任一项所述的共沸清洗剂的液体进行蒸馏而得到上述共沸混合物的工序。
(项目10)一种清洗方法，其包括使上述项目中任一项所述的共沸清洗剂与附着于物品的清洗剂和/或污染物质接触的工序，但上述附着于物品的清洗剂不是上述项目中任一项所述的共沸清洗剂。
(项目11)如上述项目所述的清洗方法，其中，包括：
使含有通式(A)：RA1-O-(CH2-CHRA2-O)a-RA3(式中，RA1表示碳原子数1～6的烷基或苄基，RA2表示甲基或氢原子，RA3表示碳原子数1～5的烷基或氢原子，a表示2～4的整数)所示的有机溶剂(A)、通式(B)所示的胺(B)和不含氨基的螯合剂(C)的非共沸清洗剂与附着于物品的污染物质接触的工序、以及
使上述项目中任一项所述的共沸清洗剂与附着于物品的上述非共沸清洗剂和/或污染物质接触的工序。
通式(B)：
Figure BDA0001420798920000041
(式中，RB表示碳原子数1～7的烷基，B表示碳原子数1～5的烷基或氢原子，b1表示1～15的整数，b2表示0～15的整数)
(项目12)如上述项目中任一项所述的清洗方法，其中，上述污染物质包含由软钎焊用焊剂、钎焊膏和工业油组成的组中的至少一种。
(项目13)一种清洗剂试剂盒，其包含：
含有通式(A)：RA1-O-(CH2-CHRA2-O)a-RA3(式中，RA1表示碳原子数1～6的烷基或苄基，RA2表示甲基或氢原子，RA3表示碳原子数1～5的烷基或氢原子，a表示2～4的整数)所示的有机溶剂(A)、通式(B)所示的胺(B)和不含氨基的螯合剂(C)的非共沸清洗剂、以及
上述项目中任一项所述的共沸清洗剂。
通式(B)：
Figure BDA0001420798920000042
(式中，RB表示碳原子数1～7的烷基，B表示碳原子数1～5的烷基或氢原子，b1表示1～15的整数，b2表示0～15的整数)
发明效果
本实施方式的共沸清洗剂，即使在清洗后的废液中含有焊剂、本实施方式的共沸清洗剂以外的清洗剂，也能够通过蒸馏操作进行再生。再生后的共沸清洗剂与使用前的共沸清洗剂相比，组成比、清洗力也几乎没有变化。结果，能够将共沸清洗剂进行再生利用，因此，能够减少清洗时产生的清洗剂废液。另外，本实施方式的共沸清洗剂容易干燥。结果，不会残留于被清洗物的表面，因此，能够减少冲洗剂和冲洗剂使用后产生的冲洗剂废液的量。此外，本实施方式的共沸清洗剂具有良好的冲洗性和良好的干燥性，因此，也可以作为冲洗剂使用。此外，在使用本实施方式的共沸清洗剂作为冲洗剂的情况下，利用清洗剂，即使是单蒸馏，也能够稳定地再生共沸清洗剂溶液。
附图说明
图1是表示实施例4-3中的蒸馏实验的结果的图。
具体实施方式
(1.共沸清洗剂)
在一个侧面，本发明提供包含含有通式(1)：R-O-CH2-CHX-O-H(式中，X表示氢原子时，R表示选自由甲基、乙基、正丙基、异丙基、异丁基、仲丁基和叔丁基组成的组中的基团，X表示甲基时，R表示选自由甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基和叔丁基组成的组中的基团)所示的二醇醚和水的共沸混合物的共沸清洗剂。
在本发明中，“共沸混合物”是气相与液相的组成相同的混合物。
在本发明中，“共沸清洗剂”是含有共沸混合物的清洗剂。
(1.1.含有由二醇醚和水构成的共沸混合物的共沸清洗剂)
在一个实施方式中，上述共沸清洗剂含有由上述二醇醚和水构成的共沸混合物。
(二醇醚(以下也称为(1)成分))
构成本实施方式的共沸清洗剂的二醇醚在常压下的沸点为约120℃～约180℃、优选为145～165℃。需要说明的是，“常压”是指标准大气压。
另外，出于从安全性的观点考虑而使本实施方式的共沸清洗剂为非危险物的目的，(1)成分的闪点优选为30℃以上，更优选为50～60℃。
(1)成分的例子可以列举乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单正丙醚、乙二醇单异丙醚、乙二醇单异丁醚、乙二醇单仲丁醚、乙二醇单叔丁醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单正丙醚、丙二醇单异丙醚、丙二醇单正丁醚、丙二醇单异丁醚、丙二醇单仲丁醚、丙二醇单叔丁醚等。这些二醇醚可以组合使用两种以上。
(水)
作为构成本实施方式的共沸清洗剂的水，可以列举超纯水、纯水、蒸馏水、离子交换水和自来水等。上述水可以为软水也可以为硬水。
(1.2.含有由二醇醚、水和二胺构成的共沸混合物的共沸清洗剂)
在一个实施方式中，上述共沸清洗剂含有由上述二醇醚、通式(2)：R1R2N-(CH2)n-NR3R4(式中，R1～R4各自独立地表示碳原子数1～4的烷基，n为1～6的整数)所示的二胺和水构成的共沸混合物。
碳原子数1～4的烷基的例子可以列举甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基和叔丁基。
(二胺(以下也称为(2)成分))
上述通式(2)所示的二胺的例子可以列举：
N,N,N’,N’-四甲基二氨基甲烷等二氨基甲烷；
N,N,N’,N’-四甲基乙二胺等乙二胺(二氨基乙烷)；
N,N,N’,N’-四甲基-1,3-二氨基丙烷等二氨基丙烷；
N,N,N’,N’-四甲基-1,4-二氨基丁烷等二氨基丁烷；
N,N,N’,N’-四甲基-1,5-二氨基戊烷等二氨基戊烷；
N,N,N’,N’-四甲基-1,6-二氨基己烷等二氨基己烷等。
(1.3.共沸清洗剂的物性等)
本实施方式的共沸清洗剂在常压下的共沸点优选为约90℃～约100℃，更优选为约95℃～约99℃。
上述共沸混合物中，为了达到上述共沸点并且容易进行蒸馏再生，[(1)成分/[(1)成分+水]]或[[(1)成分+(2)成分]/[(1)成分+(2)成分+水]]所示的共沸组成比率优选为约25质量％～约45质量％，更优选为约30质量％～约40质量％。
在一个实施方式中，本实施方式的共沸清洗剂不具有浊点。已知以往的具有浊点清洗剂的清洗性优良。本发明人进行深入研究的结果，令人惊奇地发现，即使是不具有浊点的共沸清洗剂，清洗性、冲洗性也优良。
在本发明中，“浊点”是指在透明或半透明的液体中因温度变化而发生相分离、结果变得不透明的温度。在本实施方式的共沸清洗剂的情况下，是指形成在二醇醚与水之间的氢键被切断而使水溶解度急剧下降的温度。
在一个实施方式中，本实施方式的共沸清洗剂不具有闪点。结果，可以将本实施方式的共沸清洗剂作为非危险物使用。
在一个实施方式中，本实施方式的共沸清洗剂不含表面活性剂。本实施方式的共沸清洗剂即使在不含表面活性剂的情况下也充分具有清洗性和冲洗性。另外，在另一个实施方式中，本实施方式的共沸清洗剂仅含有上述共沸混合物。本实施方式的共沸清洗剂即使在仅含有共沸混合物的情况下也充分具有清洗性和冲洗性。
在本发明中，“表面活性剂”是指在溶液内在临界胶束浓度以上形成胶束这样的缔合体的物质。具体而言，可以列举阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、非离子表面活性剂。例如，作为非离子表面活性剂的例子，可以列举乙炔醇、乙炔二醇、多元醇脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯多元醇脂肪酸酯等。需要说明的是，通式：R-O-CH2-CHX-O-H(式中，R表示碳原子数1～4的烷基，X表示氢或甲基)所示的二醇醚不是表面活性剂。
在一个实施方式中，本实施方式的共沸清洗剂可以含有表面张力降低剂(乙二醇单己醚等)、防垢剂、螯合剂(葡萄糖酸钠等)、防锈剂(碳酸铵等)、酸中和剂(四烷基卤化铵、氨等)、碱中和剂(乙酸、甲酸、盐酸等)、氧化还原剂(过氧化氢等)、抗氧化剂(丁基羟基甲苯等)。
在一个实施方式中，本实施方式的共沸清洗剂为冲洗剂。本实施方式的共沸清洗剂的干燥性优良。因此，即使在被清洗物上附着有水的情况下，也可以用于冲洗剂。本发明人进一步进行研究的结果发现，即使在被清洗物上不仅附着有水、而且附着有清洗剂的情况下，冲洗性也优良。优选上述冲洗剂为焊剂清洗液用。
在本发明中，“冲洗剂”是指将在利用清洗剂的清洗后附着于被清洗物的水、清洗剂、或者水和清洗剂这两者除去的试剂。
(2.共沸清洗剂的再生方法)
在一个侧面，本发明提供一种共沸清洗剂的再生方法，其包括将含有上述共沸清洗剂的液体进行蒸馏而得到的上述共沸混合物的工序。即使在清洗后的废液中含有焊剂、本实施方式的共沸清洗剂以外的清洗剂，本实施方式的共沸清洗剂也可以通过蒸馏操作进行再生。再生后的共沸清洗剂与使用前的共沸清洗剂相比，组成比、清洗力也几乎没有变化。结果，能够将共沸清洗剂进行再生利用，因此，能够减少清洗时产生的清洗剂废液。
在一个实施方式中，上述再生方法包括：利用具备加热器或热介质等热源、和冷凝器或热交换器等凝结机构的蒸馏机将废液气化的工序、进行浓缩的工序、将所得到的馏出液返回至接收器、或清洗机的罐中的工序、将浓缩为釜残渣的污染物质除去的工序等。需要说明的是，该蒸馏机中，出于提高馏出液的纯度的目的，可以根据需要设置拉西环、狄克松填料、泡罩塔盘或除雾器等。这些理论塔板数是任意的，可以根据需要增加。另外，在共沸清洗剂含有共沸混合物以外的物质的情况下，在通过蒸馏得到共沸混合物的工序之后，可以包括在所得到的共沸混合物中添加上述共沸混合物以外的物质的工序。
上述再生方法时进行的蒸馏的例子可以列举单蒸馏和共沸蒸馏等，但不限于此。优选在常压下、90～110℃下进行共沸蒸馏。
上述再生方法中，所得到的共沸混合物的量的例子为在再生前共沸清洗剂中含有的共沸混合物的量的50质量％以上、60质量％以上、70质量％以上、80质量％以上、90质量％以上、95质量％以上、100质量％，优选为95质量％以上，最优选为100质量％。
“含有共沸清洗剂的液体”的例子可以列举含有使用共沸清洗剂进行清洗后产生的共沸清洗剂的废液(以下也称为共沸清洗剂废液)等。上述共沸清洗剂废液中可以含有附着于被清洗物的污染物质、本实施方式的共沸清洗剂以外的清洗液等。
需要说明的是，在对共沸清洗剂进行再生时，从共沸清洗剂废液中除去本实施方式的共沸清洗剂以外的试剂(例如，污染物质、本实施方式的共沸清洗剂以外的清洗剂等)。
上述再生方法中，要被除去的污染物质的量的例子为共沸清洗剂废液中含有的污染物质的量的50质量％以上、60质量％以上、70质量％以上、80质量％以上、90质量％以上、95质量％以上、100质量％，优选为95质量％以上，最优选为100质量％。
上述再生方法中，要被除去的本实施方式的共沸清洗剂以外的清洗剂的量的例子为共沸清洗剂废液中含有的本实施方式的共沸清洗剂以外的清洗液的量的50质量％以上、60质量％以上、70质量％以上、80质量％以上、90质量％以上、95质量％以上、100质量％，优选为95质量％以上，最优选为100质量％。
(3.使用共沸清洗剂的清洗(冲洗)方法)
在一个侧面，本发明提供一种清洗方法，其包括使上述共沸清洗剂与附着于物品的污染物质或清洗剂接触的工序，但附着于物品的清洗剂不是上述共沸清洗剂。本实施方式的共沸清洗剂容易干燥。结果，不会残留于被清洗物的表面，因此，能够减少冲洗剂和冲洗剂使用后产生的冲洗剂废液的量。此外，本实施方式的共沸清洗剂具有良好的冲洗性和良好的干燥性，因此，也可以作为冲洗剂使用。
上述清洗方法中，要被除去的污染物质的量的例子为在清洗前共沸清洗剂中含有的污染物质的量的60质量％以上、70质量％以上、80质量％以上、90质量％以上、95质量％以上、100质量％。上述要被除去的污染物质的量优选为95质量％以上，最优选为100质量％。
上述清洗方法中，要被除去的附着于物品的清洗剂的量为污染物质的量的60质量％以上、70质量％以上、80质量％以上、90质量％以上、95质量％以上、100质量％，优选为100质量％。上述要被除去的附着于物品的清洗剂的量优选为95质量％以上，最优选为100质量％。
使本实施方式的共沸清洗剂与附着有污染物质等的物品接触而对物品进行清洗的手段没有限定，清洗手段的例子可以列举浸渍清洗、喷淋清洗、喷雾清洗、超声波清洗、液体射流清洗(submerged jet cleaning)、直通式清洗(ダイレクトパス(注册商标))等。另外，作为公知的清洗装置，可以列举例如日本特开平7-328565号公报、日本特开2000-189912号公报、日本特开2001-932号公报、日本特开2005-144441号公报等。需要说明的是，本实施方式的共沸清洗剂与烃溶剂类的清洗剂不同，为非危险物，因此不会燃烧。因此，也不需要防爆设备，因此还适合于喷淋清洗或喷雾清洗。
(清洗剂)
在本发明中，“清洗剂”是用于进行清洗而使污垢掉落所使用的试剂。清洗剂的例子可以列举二醇醚类清洗剂、烃类清洗剂、醇类清洗剂、氯类清洗剂、氟类清洗剂、溴类清洗剂。
(污染物质)
在一个实施方式中，上述污染物质包含由软钎焊用焊剂、钎焊膏和工业油组成的组中的至少一种。但不限于这些例子。
(软钎焊用焊剂)
在本发明中，“软钎焊用焊剂”是指用于除去焊料和母材(金属电极等)表面的氧化覆膜而使两者的接合变得容易而使用的组合物。一般而言，包含基础树脂、活性剂和有机溶剂，可以根据需要含有触变剂、抗氧化剂、其他添加剂。另外，软钎焊用焊剂根据其组成而分类为钎焊膏用焊剂、以及丝状焊锡用焊剂、后焊剂和预焊剂等非钎焊膏用焊剂。
上述基础树脂的例子可以列举松香类基础树脂和非松香类基础树脂。该松香类基础树脂的例子可以列举天然松香、松香衍生物以及它们的精制物等。天然松香的例子可以列举脂松香、浮油松香和木松香等。松香衍生物的例子可以列举：上述天然松香的氢化物和歧化物；聚合松香、不饱和酸改性松香、松香酯以及它们的氢化物和歧化物等。上述聚合松香、上述不饱和酸改性松香以及上述松香酯可以使用上述天然松香、或者上述天然松香的氢化物或歧化物等制造得到。构成上述松香酯的多元醇的例子可以列举甘油、季戊四醇等。构成上述不饱和酸改性松香的不饱和酸的例子可以列举丙烯酸、富马酸、马来酸等。非松香类基础树脂的例子可以列举环氧树脂、丙烯酸类树脂、聚酰亚胺树脂、尼龙树脂、聚丙烯腈树脂、氯乙烯树脂、乙酸乙烯酯树脂、聚烯烃树脂、氟系树脂、ABS树脂、异戊二烯橡胶、丁苯橡胶(SBR)、丁二烯橡胶(BR)、氯丁橡胶、尼龙橡胶、尼龙类弹性体、聚酯类弹性体等。
上述活性剂的例子可以列举琥珀酸、己二酸、壬二酸、戊二酸、癸二酸、十二烷二酸、二聚酸、富马酸、马来酸、衣康酸、反式-2,3-二溴-1,4-丁烯二醇、顺式-2,3-二溴-1,4-丁烯二醇、3-溴丙酸、2-溴戊酸、5-溴正戊酸、2-溴异戊酸、乙胺溴酸盐、二乙胺溴酸盐、二乙胺盐酸盐、甲胺溴酸等。
上述有机溶剂的例子可以列举乙醇、正丙醇、异丙醇、异丁醇、丁基卡必醇、二乙二醇单己醚(hexyl diglycol)、己基卡必醇、乙酸异丙酯、丙酸乙酯、苯甲酸丁酯、己二酸二乙酯、正己烷、十二烷、十四碳烯等。
上述触变剂的例子可以列举蓖麻油、氢化蓖麻油、蜂蜡、巴西棕榈蜡、硬脂酸酰胺、亚乙基双(12-羟基)硬脂酸酰胺等。
上述抗氧化剂的例子可以列举季戊四醇-四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、十八烷基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、N,N’-六亚甲基双(3,5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酰胺)、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、2,6-二叔丁基对甲酚、亚磷酸三苯酯、亚磷酸三乙酯、三硫代亚磷酸三月桂基酯、亚磷酸三(十三烷基)酯等。
上述其他的添加剂的例子可以列举防霉剂、消光剂、抗增粘剂、表面活性剂等。
(钎焊膏)
在本发明中，“钎焊膏”是将软钎焊用焊剂和焊料粉末混合而成的组合物。作为焊料粉末，可以列举Sn-Ag系、Sn-Cu系、Sn-Sb系、Sn-Zn系的无铅焊料粉末、以及以铅作为构成成分的含铅焊料粉末。另外，这些焊料金属可以掺杂有Ag、Al、Au、Bi、Co、Cu、Fe、Ga、Ge、In、Ni、P、Pt、Sb、Zn中的一种或两种以上的元素。将钎焊膏通过丝网印刷隔着金属掩模供给至电极上，在其上载置电子部件后，在加热下进行软钎焊。
附着有上述软钎焊用焊剂或钎焊膏的物品的例子可以列举丝网印刷用的金属掩模、刮刀、分配方式用的喷嘴、注射器和基板固定用的夹具等。
焊剂残渣是在使用钎焊膏、丝状焊料、预焊剂、后焊剂等将电子部件等接合到电极上之后产生的残渣。焊剂残渣会腐蚀焊料金属和母材、或者使基板的绝缘电阻降低，因此需要通过清洗除去。
附着有上述焊剂残渣的物品的例子可以列举印刷电路基板、陶瓷布线基板、半导体元件搭载基板、晶片、TAB胶带、引线框架、功率模块和相机模块等。另外，对于相对应的部件，IC、电容器、电阻器、二极管、晶体管、线圈和CSP等电子部件可以进行了软钎焊、或者形成有BGA、PGA和LGA等、或者实施了焊料整平等预处理。
(工业油)
工业油的例子可以列举加工油、切削油、矿物油、机械油润滑脂、润滑油、防锈油、蜡、沥青、石蜡、油脂、润滑脂等。这些工业油在机械加工、金属加工等领域中用于减少材料与工具间的摩擦从而防止烧结、或者用于降低加工所需的力而容易形成、或者用于防止制品的生锈或腐蚀。另外，在预定进行镀覆处理的部件中残留有工业用油时，会产生镀覆不良，因此，本实施方式的清洗剂特别适合于这样的部件的清洗。
附着有工业油的物品的例子以螺栓、螺母、套圈和垫圈等成型部件为代表，还可以列举发动机活塞等汽车部件、齿轮、轴、链轮和链条等产业机械部件、HDD用部件和引线框架等电子部件等。
其他的污染物质的例子可以列举在对印刷电路基板、陶瓷布线基板、半导体元件搭载基板、保护玻璃和晶片等进行切割加工时产生的碎屑等。
(3.1.清洗-冲洗方法)
在一个实施方式中，上述清洗方法包括：
使含有通式(A)：RA1-O-(CH2-CHRA2-O)a-RA3(式中，RA1表示碳原子数1～6的烷基或苄基，RA2表示甲基或氢原子，RA3表示碳原子数1～5的烷基或氢原子，a表示2～4的整数)所示的有机溶剂(A)、通式(B)所示的胺(B)和不含氨基的螯合剂(C)的非共沸清洗剂与附着于物品的污染物质接触的工序、以及
使上述共沸清洗剂与附着于物品的上述非共沸清洗剂和/或污染物质接触的工序。
通式(B)：
Figure BDA0001420798920000141
(式中，RB表示碳原子数1～7的烷基，B表示碳原子数1～5的烷基或氢原子，b1表示1～15的整数，b2表示0～15的整数)
碳原子数5的烷基的例子可以列举戊基、1-甲基丁基、2-甲基丁基、3-甲基丁基、1,1-二甲基丙基、1,2-二甲基丙基、1-乙基丙基、2,2-二甲基丙基等。
碳原子数6的烷基的例子可以列举己基、1-甲基戊基、2-甲基戊基、3-甲基戊基、4-甲基戊基、5-甲基戊基、1,1-二甲基丁基、2,2-二甲基丁基、3,3-二甲基丁基、1,2-二甲基丁基、1,3-二甲基丁基、2,3-二甲基丁基等。
碳原子数7的烷基的例子可以列举庚基、1-甲基己基、2-甲基己基、3-甲基己基、4-甲基己基、5-甲基己基等。
(有机溶剂(A)(也称为(A)成分))
有机溶剂(A)可以组合使用两种以上。(A)成分的例子可以列举二乙二醇醚、聚乙二醇醚、丙二醇醚(使通式(A)的RA2为甲基的二醇醚)等。
二乙二醇醚的例子可以列举二乙二醇单烷基醚、二乙二醇二烷基醚、二乙二醇单苄醚等。
二乙二醇单烷基醚的例子可以列举二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丙醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇单戊醚、二乙二醇单己醚等。
二乙二醇二烷基醚的例子可以列举二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇甲基乙醚、二乙二醇二丙醚、二乙二醇甲基丙醚、二乙二醇乙基丙醚、二乙二醇二丁醚、二乙二醇甲基丁醚、二乙二醇乙基丁醚、二乙二醇丙基丁醚、二乙二醇二戊醚、二乙二醇甲基戊醚、二乙二醇乙基戊醚、二乙二醇丙基戊醚、二乙二醇丁基戊醚等。
聚乙二醇醚的例子可以列举与上述二乙二醇醚对应的三乙二醇醚、四乙二醇醚等。
其中，从不破坏共沸清洗剂的共沸组成的观点考虑，优选三乙二醇单丁醚、二乙二醇单苄醚。
另外，上述非共沸清洗剂中，根据需要含有上述(A)成分以外的非卤素系有机溶剂。非卤素系有机溶剂的例子可以列举：乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单正丙醚、乙二醇单异丙醚、乙二醇单正丁醚、乙二醇单异丁醚、乙二醇单仲丁醚、乙二醇单叔丁醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单正丙醚、丙二醇单异丙醚、丙二醇单正丁醚、丙二醇单异丁醚、丙二醇单仲丁醚、丙二醇单叔丁醚等二醇醚溶剂；1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、1,3-二乙基-2-咪唑啉酮、1,3-二丙基-2-咪唑啉酮、N-甲基-2-吡咯烷酮等含氮化合物溶剂；己烷、庚烷、辛烷等烃溶剂；甲醇、乙醇、苄醇等醇溶剂；丙酮、甲乙酮等酮溶剂；二乙醚等二烷基醚溶剂；四氢呋喃等环状醚溶剂；乙酸乙酯、乙酸甲酯等酯溶剂等。这些溶剂可以组合使用两种以上。
(胺(B)(也称为(B)成分))
胺(B)可以组合使用两种以上。(B)成分的例子可以列举：N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N-丁基二乙醇胺、正丙基二乙醇胺等N-烷基二烷醇胺；使通式(B)中的RB为烷基的辛胺、癸胺、十二烷胺、十四胺、十六胺、2-乙基己基胺等脂肪族伯胺等。其中，从安全性等、特别是防污染性和低发泡性的观点考虑，优选上述N-烷基二烷醇胺，特别优选为选自由N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N-丁基二乙醇胺和正丙基二乙醇胺组成的组中的至少一种。
(不含氨基的螯合剂(C)(也称为(C)成分))
不含氨基的螯合剂(C)可以组合使用两种以上。(C)成分只要是分子内不具有氨基的螯合剂则可以没有特别限制地使用各种公知的螯合剂。特别是，从间隙清洗性、特别是防污染性的观点考虑，优选脂肪族羟基羧酸螯合剂和/或(聚)磷酸螯合剂。
脂肪族羟基羧酸螯合剂的例子可以列举：以碳原子数为2～5左右的直链烷基作为基本骨架并在其上键合有2～3个左右的羧基和1～3个左右的羟基的羟基羧酸等。
上述羟基羧酸的例子可以列举柠檬酸、异柠檬酸、苹果酸、酒石酸或它们的盐(可以列举钠盐、钾盐、铵盐、烷醇胺盐等。下同)等。其中，从间隙清洗性、特别是防污染性的观点考虑，优选为选自由柠檬酸、异柠檬酸和苹果酸组成的组中的至少一种，更优选柠檬酸。
关于(聚)磷酸螯合剂的例子，从间隙清洗性、特别是防污染性的观点考虑，优选为选自由正磷酸、焦磷酸和三磷酸组成的组中的至少一种，更优选焦磷酸。
(非共沸清洗剂中的添加剂)
需要说明的是，非共沸清洗剂中可以含有各种公知的添加剂。添加剂可以组合使用两种以上。添加剂的例子可以列举非离子性表面活性剂(不包括相当于上述(A)成分和(B)成分的物质)、阴离子性表面活性剂、阳离子性表面活性剂等各种表面活性剂、消泡剂、防锈剂、抗氧化剂等。
非离子性表面活性剂的例子可以列举通式(D)：Rd-O-(CH2-CH2-O)d-H(式中，Rd表示碳原子数8～20的烷基，d表示0～20的整数)所示的化合物、脂肪酸酰胺的环氧乙烷加成物、山梨糖醇酐脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、脂肪酸烷醇酰胺、它们的相对应的聚氧丙烯类表面活性剂等。
阴离子性表面活性剂的例子可以列举硫酸酯类阴离子性表面活性剂(高级醇的硫酸酯盐、烷基硫酸酯盐、聚氧乙烯烷基硫酸酯盐等)、磺酸盐类阴离子性表面活性剂(烷基磺酸盐、烷基苯磺酸盐等)等。
阳离子性表面活性剂的例子可以列举烷基化铵盐、季铵盐等。
两性表面活性剂的例子可以列举氨基酸型、甜菜碱型两性表面活性剂等。
非共沸清洗剂中，各成分的含量没有特别限定。关于(B)成分的含量，相对于(A)成分100质量份，(B)成分优选为约0.01质量份～约30质量份，更优选为0.1～5质量份。关于(C)成分的含量，相对于(A)成分100质量份，(C)成分优选为约0.01质量份～约10质量份，更优选为0.02～1质量份。关于水的含量，相对于(A)成分100质量份，优选为约0质量份～约10质量份，更优选为1～8质量份。另外，上述添加剂的含量优选低于约5质量份。
(4.清洗剂试剂盒)
在一个侧面，本发明提供一种清洗剂试剂盒，其包含：
含有通式(A)：RA1-O-(CH2-CHRA2-O)a-RA3(式中，RA1表示碳原子数1～6的烷基或苄基，RA2表示甲基或氢原子，RA3表示碳原子数1～5的烷基或氢原子，a表示2～4的整数)所示的有机溶剂(A)、通式(B)所示的胺(B)和不含氨基的螯合剂(C)的非共沸清洗剂、
以及上述共沸清洗剂。
通式(B)：
Figure BDA0001420798920000181
(式中，RB表示碳原子数1～7的烷基，B表示碳原子数1～5的烷基或氢原子，b1表示1～15的整数，b2表示0～15的整数)
需要说明的是，有机溶剂(A)、胺(B)和不含氨基的螯合剂(C)的例子与上述的例子相同。
[实施例]
根据以下的制造例、制作例、制备例、实施例和比较例对本发明更具体地进行说明，但不发明不受这些例子的限定解释，将各实施例中公开的技术手段适当组合而得到的实施例也包含在本发明的范围内。
制造例：共沸清洗剂的制备
通过以下所示的步骤制备共沸清洗剂。
制造例1：含有乙二醇单甲醚与水的共沸混合物的共沸清洗剂的制备
在200ml的茄型烧瓶中加入作为(1)成分：二醇醚的乙二醇单甲醚(EM)20g、和作为水的离子交换水(以下仅称为水)80g，充分混合，由此制备溶液。
接着，在该茄型烧瓶上连接相当于理论塔板数N＝10的蒸馏柱、蒸馏头(ト字管)、温度计和李比希冷凝器。接着，在常压下，将该茄型烧瓶在油浴中加热，使该共沸混合物沸腾，由此，仅收集沸点为100℃以下的馏分，由此制备共沸清洗剂。
接着，使用数字浓度计PR-201α(ATAGO公司制造)测定该馏分的组成比。将结果示于表1中。
制造例2～11和比较制造例1
使用表1中所示的物质作为制造例1中的(1)成分，除此以外，同样地制备共沸清洗剂，分别通过上述同样的方法进行蒸馏试验，求出沸点100℃以下的馏分的组成比。
[表1]
Figure BDA0001420798920000211
※闪点的()内是通过泰格闭杯方式测定的值。
制作例：试验基材(被清洗物品)的制作
通过以下所示的步骤，制作基材A和基材B作为试验基材(被清洗物品)。
制作例1：基材A的制作
将通过将市售的无铅钎焊膏(パインソルダーTAS LF-219-1(PINE SOLDER TASLF219-1)、荒川化学工业株式会社制造)1.0g均匀地涂布到SUS304试片(75×25×0.3mm)上而得到的试验片作为基材A。
制作例2：基材B的制作
将通过将市售的无铅钎焊膏(パインソルダーTAS LF-219-1、荒川化学工业株式会社制造)0.3g均匀地涂布到磷脱氧铜板试片(40×40×0.3mm)上而得到的试验片作为基材B。
制备例：冲洗试验时使用的洗剂的制备
通过以下所示的步骤制备洗剂A和洗剂B作为冲洗试验时使用的洗剂。
制备例1：洗剂A的制备
将苄醇(东京应化工业株式会社制造)与相对于碳原子数12～14的仲醇1摩尔加成相当于9摩尔的环氧乙烷而得到的物质(商品名ソフタノール90、日本催化剂株式会社制造)以99/1重量％进行调配，由此制备洗剂A。
制备例2：洗剂B的制备
将二丙二醇单正丁醚(日本乳化剂株式会社制造)与ソフタノール90(SOFTANOL90，日本催化剂株式会社制造)以99/1重量％进行调配，由此制备洗剂B。
实施例1-1：清洗试验
在200mL烧杯中加入各制造例/比较制造例的共沸清洗剂200g，加热至70℃后，浸渍上述试验基材，照射28kHz的超声波10分钟，然后将该基材取出，在80℃的热风循环干燥机中干燥10分钟。
基材A和B的评价方法和评价基准
无铅钎焊膏的清洗性通过由清洗前后的试验基材的质量差求出除去率来判定。需要说明的是，清洗性的判定基准如下所述。
除去率(％)＝{(清洗前的试验基材质量-清洗后的试验基材质量)/涂布量}×100
◎：除去率为95％以上
○：除去率为80％以上且小于95％
△：除去率为60％以上且小于80％
×：除去率小于60％
将实施例1-1的结果示于表2中。
[表2]
Figure BDA0001420798920000241
实施例1-2：清洗试验
除了使用下述试验基材A和B来代替基材A和B以外，与实施例1-1同样地进行试验、评价。将其结果示于表3中。
(试验基材A)
将无铅钎焊膏(商品名“パインソルダーTAS LF219-1”、荒川化学工业株式会社制造)隔着金属掩模印刷到玻璃环氧树脂覆铜层叠板(30×30×T1.5mm)的铜图案上，基于下述曲线对所得到的层叠板进行回流焊，由此制作附着有焊剂残渣的基板(试验基材A)。
(试验基板的回流焊曲线)
气氛：大气
升温速度：2℃/秒
预热：150℃、60秒
峰温度：250℃、60秒
(试验基材B)
使用软毛刷将松香类后焊剂(商品名“パインフラックスWHS-002(PINE FLUX WHS-002)”、荒川化学工业株式会社制造)50mg均匀地涂布到JIS2型的梳形基板(50×50×T1.5mm)的铜图案上，在100℃的干燥机中干燥5分钟后，在235±5℃的共晶焊锡浴(锡-铅合金)中浸渍5秒钟，由此制作附着有后焊剂的残渣的基材(试验基材B)。
[表3]
Figure BDA0001420798920000261
实施例2：冲洗试验
将磷脱氧铜板试片(40×40×0.3mm)在制备例中制成的清洗剂A或B中浸渍1分钟后，向在200ml烧杯中准备200g且设定于32℃的各制造例/比较制造例的共沸清洗剂中加入试验片，照射28kHz的超声波3分钟，然后将该试验片取出，在80℃的热风循环干燥机中干燥10分钟。
评价方法和评价基准
关于上述洗剂A和B的冲洗性，通过外观目视对有无残留于上述试验片上的油膜进行判定。需要说明的是，冲洗性的判定基准如下所述。
○：无油膜
×：有油膜
将实施例2的结果示于表4中。
[表4]
Figure BDA0001420798920000271
实施例3：干燥试验
在软膏罐中加入各制造例/比较制造例的共沸清洗剂1g，对在加热至80℃的热风循环干燥机中至干燥为止的时间进行计测。
评价方法
通过试验前后的质量比较来评价干燥性。具体而言，首先测定试验前的软膏罐的质量和投入到软膏罐中的各实施例的清洗剂的质量。每隔预定时间，从干燥机中取出各样品并进行计量，用干燥后的样品的质量达到与试验前的软膏罐的质量相同为止的所需时间来评价干燥性。
将实施例3的结果示于表5中。
[表5]
Figure BDA0001420798920000281
实施例4-1：蒸馏再生试验(加入有清洗剂的废液)
在200ml的茄型烧瓶中加入制造例7的共沸清洗剂95g、和市售的无铅用清洗剂(パインアルファST-180K(PINE ALPHA ST-180K)、荒川化学工业株式会社制造)5g，搅拌混合，由此制备废液。
接着，在该茄型烧瓶上安装蒸馏头、温度计和李比希冷凝器，将其浸渍在油浴中，在一个大气压下将该废液加热而使其沸腾。然后，分别收集20g的初馏级分、共3次每次为20g的中馏级分、及小于约20g的终馏级分。
表6中示出各蒸馏级分中的二醇醚与水的比率(利用气相色谱仪的测定)。如表中所记载的那样可知，该废液和馏出液中的组成比在各蒸馏级分中没有较大变化，与蒸馏前的清洗液的组成比没有较大差异。由此确认了：由该废液再生出了共沸清洗剂。
[表6]
Figure BDA0001420798920000291
实施例4-2：蒸馏再生试验(加入有焊剂的清洗剂废液)
在200ml的茄型烧瓶中加入制造例7的共沸清洗剂99g、市售的无铅钎焊膏(パインソルダーTAS LF-219-1、荒川化学工业株式会社制造)的焊剂成分1g，搅拌混合，由此制备废液。
接着，在该茄型烧瓶上安装蒸馏头、温度计和李比希冷凝器，将其浸渍在油浴中，在一个大气压下将该废液加热而使其沸腾。然后，分别收集15g的初馏级分、共3次每次为15g的中馏级分、及约15g的终馏级分。
表7中示出各蒸馏级分中的二醇醚与水的比率(利用数字浓度计PR-201α的测定)。如表中所记载的那样可知，该废液和馏出液中的组成比在各蒸馏级分中没有较大变化，与蒸馏前的清洗液的组成比没有较大差异。由此确认了：由该废液再生出了共沸清洗剂。
[表7]
Figure BDA0001420798920000301
实施例4-3：蒸馏再生试验(各馏分中的各组成浓度的确认)
将制造例7的共沸清洗剂溶液通过单蒸馏进行蒸馏再生，补充液量所减少的量的、以浓度10％的比例含有非共沸清洗剂(含有三乙二醇单正丁醚、N-正丁基二乙醇胺和柠檬酸的非共沸清洗剂)的制造例7的共沸清洗剂溶液。重复进行上述蒸馏-补充的操作，对通过蒸馏得到的各馏分的组成进行确认。表8和图1中示出其结果(利用数字浓度计PR-201α的测定)。由表8和图1可以确认，各馏分的各组成的浓度落入距中央值3％以内，因此，能够稳定地再生共沸清洗剂溶液。
[表8]
Figure BDA0001420798920000302

Claims (10)

1.一种共沸清洗剂，其包含由通式(1)：R-O-CH2-CHX-O-H所示的二醇醚、二胺和水构成的共沸混合物，
式中，X表示氢原子时，R表示选自由甲基、乙基、正丙基、异丙基和叔丁基组成的组中的基团，
X表示甲基时，R表示选自由甲基和乙基组成的组中的基团，
所述二胺为四甲基二氨基丙烷或四甲基二氨基丁烷，
所述共沸清洗剂不具备浊点和闪点。
2.如权利要求1所述的共沸清洗剂，其中，所述共沸清洗剂不含表面活性剂。
3.如权利要求1所述的共沸清洗剂，其中，所述共沸清洗剂仅含有所述共沸混合物。
4.如权利要求1～3中任一项所述的共沸清洗剂，其中，所述共沸清洗剂为冲洗剂。
5.如权利要求4所述的共沸清洗剂，其中，所述冲洗剂用于焊剂清洗液。
6.一种共沸清洗剂的再生方法，其包括：将含有权利要求1～5中任一项所述的共沸清洗剂的液体进行蒸馏而得到所述共沸混合物的工序。
7.一种清洗方法，其包括使权利要求1～5中任一项所述的共沸清洗剂与附着于物品的清洗剂和/或污染物质接触的工序，但所述附着于物品的清洗剂不是权利要求1～5中任一项所述的共沸清洗剂。
8.如权利要求7所述的清洗方法，其中，包括：
使含有通式(A)：RA1-O-(CH2-CHRA2-O)a-RA3所示的有机溶剂(A)、通式(B)所示的胺(B)和不含氨基的螯合剂(C)的非共沸清洗剂与附着于物品的污染物质接触的工序、以及
使权利要求1～5中任一项所述的共沸清洗剂与附着于物品的所述非共沸清洗剂和/或污染物质接触的工序，
式(A)中，RA1表示碳原子数1～6的烷基或苄基，RA2表示甲基或氢原子，RA3表示碳原子数1～5的烷基或氢原子，a表示2～4的整数，
通式(B)：
Figure FDA0003286403180000021
式(B)中，RB表示碳原子数1～7的烷基，B表示碳原子数1～5的烷基或氢原子，b1表示1～15的整数，b2表示0～15的整数。
9.如权利要求7或8所述的清洗方法，其中，所述污染物质包含由软钎焊用焊剂、钎焊膏和工业油组成的组中的至少一种。
10.一种清洗剂试剂盒，其包含：
含有通式(A)：RA1-O-(CH2-CHRA2-O)a-RA3所示的有机溶剂(A)、通式(B)所示的胺(B)和不含氨基的螯合剂(C)的非共沸清洗剂、以及
权利要求1～5中任一项所述的共沸清洗剂，
式(A)中，RA1表示碳原子数1～6的烷基或苄基，RA2表示甲基或氢原子，RA3表示碳原子数1～5的烷基或氢原子，a表示2～4的整数，
通式(B)：
Figure FDA0003286403180000022
式(B)中，RB表示碳原子数1～7的烷基，B表示碳原子数1～5的烷基或氢原子，b1表示1～15的整数，b2表示0～15的整数。
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