KR20100020460A - 백색 폴리에스테르 필름 및 그것을 사용한 면광원 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 백색성, 반사성, 경량성, 열치수 안정성이 우수한 백색 폴리에스테르 필름 제공하는 것 및 그것을 사용함으로써 휘도 특성이 우수한 면광원을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명은 폴리에스테르 수지 성분(A)과 상기 수지 성분(A)에 대하여 비상용인 성분(B)을 함유하고, 내부에 기포를 갖는 백색 폴리에스테르층(W층)을 포함하는 필름에 있어서, 상기 비상용 성분(B)이 유리 전이 온도가 110℃ 이상인 환상 올레핀 수지(b)이고, 또한 백색 폴리에스테르층(W층)에 있어서의 환상 올레핀 수지(b)의 함유량 Z가 백색 폴리에스테르층(W층)에 대하여 5중량% 이상 50중량% 이하인 백색 폴리에스테르 필름 및 그것을 사용한 면광원을 제공한다.
백색 폴리에스테르 필름, 면광원

Description

백색 폴리에스테르 필름 및 그것을 사용한 면광원{WHITE POLYESTER FILM AND SURFACE LIGHT SOURCE EMPLOYING THE SAME}
본 발명은 백색 폴리에스테르 필름의 개량에 관한 것이고, 보다 상세하게는 면광원의 반사판 및 리플렉터로서 바람직한 백색 폴리에스테르 필름으로서, 보다 밝고 또한 조명 효율이 우수한 면광원을 얻을 수 있는 백색 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.
최근, PC, 텔레비젼, 휴대 전화 등의 표시 장치로서 액정을 이용한 디스플레이가 많이 사용되고 있다. 이들 액정 디스플레이는 그 자체는 발광체가 아니므로 이면측으로부터 백라이트라고 불리우는 면광원을 설치하여 광을 조사함으로써 표시가 가능해지고 있다. 또한, 백라이트는 단지 광을 조사할뿐만 아니라, 화면 전체를 균일하게 조사하지 않으면 안된다고 하는 요구에 응하기 위해서 사이드라이트형 또는 직하형이라고 불리우는 면광원의 구조를 취하고 있다. 그 중에서도, 박형ㆍ소형화가 소망되는 노트북형 컴퓨터 등에 사용되는 박형 액정 디스플레이 용도에는 사이드라이트형, 즉 화면에 대하여 측면으로부터 광을 조사하는 타입의 백라이트가 적용되고 있다.
일반적으로, 이 사이드라이트형 백라이트에는 도광판의 엣지로부터 냉음극선 관을 조명 광원으로 하여 광을 균일하게 전파ㆍ확산하는 도광판을 이용하여 액정 디스플레이 전체를 균일하게 조사하는 도광판 방식이 채용되고 있다. 이 조명 방법에 있어서, 보다 광을 효율적으로 활용하기 위해서 냉음극선관의 주위에 리플렉터가 설치되어 도광판에서 확산된 광을 액정 화면측에 보다 효율적으로 반사시키기 위해서 도광판 아래에 반사판이 설치되어 있다. 이것에 의해 냉음극선관으로부터의 광의 손실을 적게 하고, 액정 화면을 밝게 하는 기능을 부여하고 있다.
한편, 액정 텔레비젼과 같은 대화면용에서는 엣지 라이트 방식에서는 화면의 고휘도화가 소망되지 않는다는 점에서 직하형 라이트 방식이 채용되어 오고 있다. 이 방식은 액정 화면의 하부에 냉음극선관을 병렬로 설치하는 것으로, 반사판 상에 평행하게 냉음극선관이 배열된다. 반사판은 평면상 또는 냉음극선관의 부분을 반원 오목상으로 성형한 것 등이 사용된다.
이와 같은 액정 화면용의 면광원에 사용되는 리플렉터나 반사판(면광원 반사 부재라고 총칭함)에는 박막인 것과 동시에 높은 반사 기능이 요구되어, 종래 백색 안료를 첨가한 필름이나 내부에 미세한 기포를 함유시킨 필름 단독, 또는 이들 필름과 금속판, 플라스틱판 등을 접착시킨 것이 사용되어 왔다. 특히, 내부에 미세한 기포를 함유시킨 필름을 사용하는 경우에는 휘도의 향상 효과나 균일성이 우수하다는 점에서 널리 사용되고 있다(특허 문헌 1, 특허 문헌 2).
특히, 내부에 미세한 기포를 함유시킨 필름에 있어서는 미세한 기포를 생성시키기 위해서 핵제가 첨가된다. 이러한 핵제에는 폴리프로필렌이나 폴리메틸펜텐 등의 비환상 올레핀 수지가 사용된다.
그런데, 액정 화면의 용도는 종래부터의 노트북형 컴퓨터에 더해서 최근에는 거치형의 컴퓨터나 텔레비젼, 휴대 전화의 디스플레이 등 각종 기기에 채용이 퍼지고 있다. 액정 화면의 화상도 보다 고정밀한 것이 요구됨에 따라서 액정 화면의 밝기를 증가시켜 화상을 보다 선명하게, 보다 보기 쉽게 하는 개량이 진행되고 있어 조명 광원(예를 들면, 냉음극선관)도 보다 고휘도, 고출력화되고 있다.
특허 문헌 1: 일본 특허 공개 평 6-322153호 공보
특허 문헌 2: 일본 특허 공개 평 7-118433호 공보
그러나, 면광원 반사 부재인 반사판이나 리플렉터로서 상기한 종래의 필름을 사용한 경우에는 광 반사성이 뒤떨어지므로 조명 광원의 광의 일부가 반대면에 투과되고, 그 결과 액정 화면의 휘도(밝기)가 부족하며, 또한 조명 광원으로부터의 광의 전달 손실에 의해 조명의 효율이 저하하는 등의 문제가 지적되고 있어, 새로운 백색 필름의 반사성 및 은폐성 향상이 강하게 요구되고 있다.
이것을 위해서는 핵제를 보다 미분산화할 필요가 있지만, (1) 상기 핵제의 미분산화는 최근 한계점에 도달하고 있고, (2) 만일 미분산화를 달성해도 상기 핵제의 강성이나 열변형 온도가 낮기 때문에 제막 공정에 있어서 확실한 기포를 생성하거나 유지하거나 할 수 없는 것이 과제가 되고 있다.
또한, (2)의 과제를 해결하기 위해서 제막 조건의 변경(예를 들면, 열처리 온도의 저온화)을 행하면 치수 안정성이 뒤떨어진다고 하는 새로운 과제가 발생한다.
상기 과제를 해결하기 위해서 본 발명은 이하의 구성을 취한다. 즉, 본 발명은 폴리에스테르 수지 성분(A)와 상기 수지 성분(A)에 대하여 비상용인 성분(B)를 함유하고, 내부에 기포를 갖는 백색 폴리에스테르층(W층)을 포함하는 필름에 있어서, 상기 비상용 성분(B)가 유리 전이 온도가 110℃ 이상인 환상 올레핀 수지(b)이고, 또한 백색 폴리에스테르층(W층)에 있어서의 환상 올레핀 수지(b)의 함유량 Z가 백색 폴리에스테르층(W층)에 대하여 5중량% 이상 50중량% 이하인 백색 폴리에스테르 필름이다.
(발명의 효과)
본 발명의 백색 폴리에스테르 필름은 반사 특성, 열치수 안정성, 경량성 등이 우수하고, 특히 면광원 내의 반사판이나 리플렉터로서 사용할 때, 액정 화면을 밝게 조사하여 액정 화상을 보다 선명하고 보기 쉽게 할 수 있어 유용한 것이다.
본 발명의 백색 폴리에스테르 필름은 폴리에스테르 수지 성분(A)와 상기 수지 성분(A)에 대하여 비상용인 성분(B)를 함유하고, 내부에 기포를 갖는 백색 폴리에스테르층(W층)을 포함하는 필름에 있어서, 상기 비상용 성분(B)가 유리 전이 온도가 110℃ 이상인 환상 올레핀 수지(b)이고, 한편 백색 폴리에스테르층(W층)에 있어서의 환상 올레핀 수지(b)의 함유량 Z가 백색 폴리에스테르층(W층)에 대하여 5중량% 이상 50중량% 이하 함유하는 것이 필요하다.
이러한 구성으로 함으로써, 백색 폴리에스테르 필름의 백색성ㆍ광 반사성ㆍ은폐성 등을 비약적으로 향상시킬 수 있다.
본 발명에서는 백색 폴리에스테르층(W층) 내부에 기포를 갖는 것이 필요하지만, 기포의 형상은 특별하게 한정되지 않는다. 독립적인 기포여도 좋고, 2차원적 또는 3차원적으로 연속되어 있는 기포여도 좋다.
또한, 기포 형상은 특별하게 한정되지 않지만, 필름 두께 방향으로 다수의 기고계면(氣固界面)을 형성시키는 것이 바람직하다.
따라서, 기포의 단면 형상은 원상 내지 필름면 방향에 대하여 신장되어 있는 타원상인 것이 바람직하다.
필름의 백색성ㆍ광 반사성은 필름에 입사한 광선이 내부의 기고계면(기포/매트릭스 수지인 폴리에스테르 수지 계면)에서 반사됨으로써 발현되는 것이다.
이러한 기포를 형성하기 위해서 본 발명의 백색 폴리에스테르 필름은 백색 폴리에스테르층(W층)을 구성하는 매트릭스 수지인 폴리에스테르 수지 성분(A)와 상기 수지 성분(A)에 대하여 비상용 성분(B)를 함유하는 혼합물을 용융 압출한 후, 적어도 1방향으로 연신하고, 내부에 기포를 형성시킴으로써 계면을 형성시키는 것이 바람직하다.
상기 방법은 연신 중에 광 반사 필름을 구성하는 주된 수지 성분(A)와 비상용 성분(B)의 계면에서 박리가 일어나는 것을 이용하여 편평상의 기포를 생성시키는 방법이다. 따라서, 상기 방법을 사용하는 경우에는 필름 중의 기포 체적을 증대시켜 두께당의 계면수를 증대시키기 위해서 1축 연신보다도 2축 연신이 보다 바람직하다.
또한, 폴리에스테르 수지 성분(A)는 단일의 폴리에스테르 수지로 구성되어 있어도 좋고, 복수의 폴리에스테르 수지로 구성되어 있어도 좋다(즉, 복수의 폴리에스테르 수지의 혼합체여도 좋다). 비상용 성분(B)에 관해서도 동일하다.
또한, 본 발명의 백색 폴리에스테르 필름에 있어서, 비상용 성분(B)로서 유리 전이 온도가 110℃ 이상인 환상 올레핀 수지(b)의 함유량 Z를 백색 폴리에스테르층(W층)에 대하여 5중량% 이상 50중량% 이하 함유하는 것이 필요하다.
여기에서, 본 발명에서 사용되는 환상 올레핀 수지(b)란 시클로알켄, 비시클로알켄, 트리시클로알켄 및 테트라시클로알켄으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종의 환상 올레핀을 모노머 단위로서 포함하는 수지를 말한다. 환상 올레핀 수지(b)는 상기 환상 올레핀으로 구성된 수지여도 좋고, 환상 올레핀과 에틸렌, 프로필렌 등의 직쇄 올레핀으로 이루어진 공중합체여도 좋다. 환상 올레핀의 대표예로서는 비시클로[2,2,1]헵토-2-엔, 6-메틸비시클로[2,2,1]헵토-2-엔, 5,6-디메틸비시클로[2,2,1]헵토-2-엔, 1-메틸비시클로[2,2,1]헵토-2-엔, 6-에틸비시클로[2,2,1]헵토-2-엔, 6-n-부틸비시클로[2,2,1]헵토-2-엔, 6-i-부틸비시클로[2,2,1]헵토-2-엔, 7-메틸비시클로[2,2,1]헵토-2-엔, 트리시클로[4,3,0,12.5]-3-데센, 2-메틸-트리시클로[4,3,0,12.5]-3-데센, 5-메틸-트리시클로[4,3,0,12.5]-3-데센, 트리시클로[4,4,0,12.5]-3-데센, 10-메틸-트리시클로[4,4,0,12.5]-3-데센 등이 있다.
특히, 비시클로[2,2,1]헵토-2-엔(노르보르넨)이나 그 유도체가 생산성ㆍ투명성ㆍ후술하는 고 Tg화의 점에서 바람직하다.
또한, 본 발명의 환상 올레핀 수지(b)는 유리 전이 온도가 110℃ 이상인 것 이 필요하다.
비상용 성분(B)로서, 이러한 환상 올레핀 수지(b)를 사용함으로써 필름으로 했을 때에 폴리메틸펜텐, 폴리프로필렌, 폴리스티렌 등 종래 사용되어 온 비상용 성분 이상으로 다수의 미세한 편평한 기포를 형성시킬 수 있다. 이에 의해서 필름의 백색성ㆍ광 반사성ㆍ은폐성 등을 비약적으로 향상시키고, 또한 백라이트에 사용했을 때에 휘도를 보다 높게 할 수 있다.
비상용 성분(B)인 환상 올레핀 수지(b)는 매트릭스 수지(A) 중에 함께 용융된 상태에서 혼련됨으로써 미분산된다. 어느 정도 미분산되는지는 각종 팩터가 있지만, 매트릭스 수지(A)와 비상용 성분(B)의 계면 장력차와 혼련시의 전단에 크게 의존한다.
본 발명에서 사용되는 유리 전이 온도가 110℃ 이상인 환상 올레핀 수지(b)를 사용함으로써 종래 사용되어 온 폴리올레핀(폴리프로필렌이나 폴리메틸펜텐 등)에 비교하여 보다 미분산시킬 수 있지만, 용융 혼련시의 계면 장력이 일반적인 폴리올레핀보다 폴리에스테르 수지 성분(A)에 가깝기 때문으로 추측된다.
또한, 환상 올레핀 수지(b)의 유리 전이 온도를 110℃ 이상으로 함으로써 혼련시에 전단이 가해지기 쉬워져 결과적으로 보다 미분산시키는 효과도 있는 것으로 추정된다.
또한, 편평한 기포는 연신시의 박리에 의해 생기지만, 비상용 성분(B)의 강성이 낮으면 낮을수록 매트릭스 수지 성분(A)와 비상용 성분(B)의 계면에서의 박리가 생기기 어려워진다(비상용 성분(B)가 매트릭스 수지 성분(A)의 변형에 추종해 버린다).
따라서, 환상 올레핀 수지(b)의 유리 전이 온도를 높게 할수록 계면 박리가 진행되고, 미세하고 편평한 기포를 다수 확실히 형성하는 것이 가능하게 되는 것으로 생각된다.
특히, 환상 올레핀 수지(b)의 유리 전이 온도를 110℃ 이상으로 함으로써 비약적인 기포의 형성능이 향상된다.
또한, 유리 전이 온도가 110℃ 이상인 환상 올레핀 수지(b)를 사용함으로써 필름의 열처리 공정에 있어서 기포가 소실되는 것을 억제하는 효과가 있는 것으로 생각된다. 이것은 일반적으로 필름은 연신된 후 열 치수 안정성을 부여하기 위해서 200℃ 전후에서 열처리되지만, 비상용 성분(B)의 열변형 온도가 낮으면, 열처리 공정에 있어서 비상용 수지가 변형되어 기포가 소실(또는 축소)되어 버리는 경우가 있다.
열변형 온도는 일반적으로 유리 전이 온도에 의존하는 경우에 유리 전이 온도가 높은 환상 올레핀 수지(b)를 사용함으로써 열처리를 행해도 기포의 소실을 대폭 억제하는 것이 가능해진다.
이러한 이유에서, 유리 전이 온도가 110℃ 이상인 환상 올레핀 수지(b)를 사용함으로써 필름으로 했을 때에 다수의 미세한 편평한 기포를 형성시킬 수 있고, 이것에 의해 필름의 백색성ㆍ광 반사성ㆍ경량성, 열 치수 안정성 등을 비약적으로 향상시키며, 또한 백라이트에 사용했을 때에 휘도를 보다 높게 할 수 있는 것으로 생각된다.
또한, 유리 전이 온도는 구체적으로는 130℃ 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 160℃ 이상, 더욱 바람직하게는 180℃ 이상이다. 이러한 범위로 함으로써, 혼련시에 있어서 매트릭스 수지 중에 보다 미세하게 분산되어 연신 공정에 있어서 기포를 보다 확실히 형성하고, 열처리 공정에 있어서의 기포의 소실을 보다 억제할 수 있기 때문이다.
또한, 유리 전이 온도의 상한은 특별하게 정해지는 것이 아니지만, 폴리에스테르 수지 성분(A)의 융점 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 융점-20℃, 보다 바람직하게는 융점-40℃이다. 구체적으로는 폴리에스테르 수지 성분(A)이 폴리에틸렌테레프탈레이트 등인 경우에는 250℃ 이하인 것이 바람직하고, 230℃ 이하가 보다 바람직하며, 210℃가 특히 바람직하다. 250℃를 초과하면, 매트릭스 수지(A)와 용융 혼련할 때 충분하게 환상 올레핀 수지(b)가 용융되지 않아 미분산화가 촉진되지 않는 경우가 있기 때문이다.
한편, 유리 전이 온도가 110℃ 미만인 경우에는 비상용 성분(B)이 충분하게 미분산화되지 않아 소망의 백색성ㆍ반사성ㆍ경량성이 얻어지지 않고, 또한 연신 불균일을 야기하기 쉽다.
또한, 유리 전이 온도(Tg)에 관해서는 JIS K7121-1987에 기재된 중간점 유리 전이 온도(Tmg)이고, 시차 열 분석계(예를 들면, 「RDC 220 로봇 DSC」(SEICO Electronics Industrial Co., Ltd.)를 이용하여 질소 분위기 하에서 수지를 25℃에서 300℃까지 20℃/분의 온도 상승 속도로 가열하고, 그 상태로 10분간 유지한다. 이어서, 25℃ 이하가 되도록 급냉하고, 재차 실온으로부터 20℃/분의 온도 상승 속 도로 300℃까지 온도 상승을 행하여 흡발열 곡선(DSC 곡선)을 구한다.
본 발명에 있어서 사용되는 환상 올레핀 수지(b)는 공지의 액상 중합법으로 제조할 수 있고(예를 들면, 일본 특허 공개 소 61-271308호 공보), 상시품(예를 들면, "TOPAS"(Polyplastics Co., Ltd.)을 입수하여 사용할 수도 있다.
또한, 유리 전이 온도를 110℃ 이상으로 하기 위해서는 예를 들면 환상 올레핀 수지(b) 중의 환상 올레핀 성분의 함유량을 많게 하고, 에틸렌 등의 직쇄 올레핀 성분의 함유량을 적게 하는 것이 열거된다.
구체적으로는 환상 올레핀 성분은 60몰% 이상이고, 에틸렌 등의 직쇄 올레핀 성분의 함유량은 40몰% 미만인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 환상 올레핀 성분은 70몰% 이상이고, 에틸렌 등의 직쇄 올레핀 성분의 함유량은 30몰% 미만, 더욱 바람직하게는 환상 올레핀 성분이 80몰% 이상이고, 에틸렌 등의 직쇄 올레핀 성분의 함유량이 20몰% 미만이다.
이러한 범위로 함으로써, 환상 올레핀 수지(b)의 유리 전이 온도를 높게 할 수 있다.
또한, 각 성분의 함유량은 특별하게 상기 범위에 제한되는 것은 아니지만, 환상 올레핀 성분이 95몰% 이상 또는 에틸렌 등의 직쇄 올레핀 성분의 함유량이 5몰% 미만이 아닌 것이 바람직하다. 이러한 범위가 되면, 중합에 매우 많은 시간이 필요하게 되고, 생산성ㆍ코스트가 뒤떨어지는 경우가 있기 때문이다.
또한, 직쇄 올레핀 성분은 특별하게 제한되는 것은 아니지만, 반응성의 관점에서 에틸렌 성분이 바람직하다.
또한, 환상 올레핀 성분도 특별하게 제한되는 것은 아니지만, 비시클로[2,2,1]헵토-2-엔(노르보르넨)이나 그 유도체가 생산성ㆍ투명성ㆍ고 Tg화의 점에서 바람직하다.
또한, 상기의 2성분의 이외에 본 발명의 목적을 손상하지 않는 범위에서 필요에 따라서 다른 공중합 가능한 불포화 단량체 성분을 공중합시킬 수도 있다. 상기 공중합 가능한 불포화 단량체로서는 프로필렌, 1-부텐, 4-메틸-1-펜텐, 1-헥센, 1-옥텐, 1-데센, 1-도데센, 1-테트라데센, 1-헥사데센, 1-옥타데센, 1-에이코센 등의 탄소 원자수가 3~20인 α-올레핀, 시클로펜텐, 시클로헥센, 3-메틸시클로헥센, 시클로옥텐, 1,4-헥사디엔, 4-메틸-1,4-헥사디엔, 5-메틸-1,4-헥사디엔, 1,7-옥타 디엔, 디시클로펜타디엔, 5-에틸리덴-2-노르보르넨, 5-비닐-2-노르보르넬, 테트라시클로도데센, 2-메틸테트라시클로도데센, 2-에틸테트라시클로도데센 등을 예시할 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서 유리 전이 온도가 110℃ 이상인 환상 올레핀 수지(b)의 함유량 Z는 백색 폴리에스테르층(W층)에 대하여 5중량% 이상 50중량% 이하인 것이 필요하다.
함유량 Z를 이러한 범위 내로 함으로써, 충분한 백색성ㆍ반사성ㆍ경량성을 발현시킬 수 있다.
한편, 환상 올레핀 수지(b)의 첨가량 Z가 5중량% 미만이면, 백색성이나 광 반사 특성이 뒤떨어지는 경우가 있다. 한편, 50중량%를 초과하면, 필름의 강도가 저하되고, 연신시의 파단이 일어나기 쉬워지는 경우가 있다.
백색성ㆍ광 반사 특성의 관점에서, 환상 올레핀 수지(b)의 첨가량 Z는 10중량% 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 20중량% 이상, 더욱 바람직하게는 30중량% 이상이다.
본 발명에서 사용되는 환상 올레핀 수지(b)는 비정성인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서 비정성이란 시차 열 분석계를 이용하여 20℃/분의 승온 속도로 측정한 결정의 융해열이 1cal/g 미만의 값을 나타내는 것을 의미한다.
이러한 비정성의 환상 올레핀 수지(b2)를 사용함으로써 매트릭스 수지(A) 중에서의 미분산화가 보다 촉진되어, 필름으로 했을 때 백색성ㆍ광 반사 특성을 대폭 향상시킬 수 있다.
이러한 효과가 생기는 상세한 이유는 불분명하지만, 비정성으로 함으로써 용융 점도의 온도 의존성이 작아져 혼련시에 전단이 효율적으로 가해지는 것 등이 생각된다.
환상 올레핀 수지(b)를 비정성으로 하기 위해서는 예를 들면 환상 올레핀 수지(b)의 환상 올레핀 성분의 함유량을 많게 함으로써 달성할 수 있다. 환상 올레핀 성분의 도입에 의해 입체 장해가 증가하고, 결정성이 저하되기 때문이다.
바람직한 환상 올레핀 성분의 함유량은 도입되는 환상 올레핀 성분에 따라 다르지만, 예를 들면 구성 성분으로서 에틸렌 성분과 노르보르넨 성분을 선택했을 때에는 중합 완료 후의 최종적인 수지체의 중량을 기준으로 해서 노르보르넨 성분의 함유량은 60중량% 이상(에틸렌 성분이 40중량% 이하)인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 70중량% 이상(에틸렌 성분이 30중량% 이하), 더욱 바람직하게는 80중 량% 이상(에틸렌 성분이 20중량% 이하)이다.
환상 올레핀 성분의 함유량의 상한은 특별하게 정해지는 것은 아니지만, 99중량% 이하가 바람직하다. 99중량%를 초과하면, 호모폴리머에 가까워지므로 점도가 현저하게 증대하고, 대량 생산할 수 없는 경우가 있기 때문이다.
본 발명에서 사용되는 폴리에스테르 수지 성분(A)에 사용되는 폴리에스테르 수지는 디카르복실산과 디올 성분을 구성 성분으로 하여 그들을 중축합함으로써 얻을 수 있다. 구성 성분인 디카르복실산 성분으로서는 예를 들면 방향족 디카르복실산에서는 테레프탈산, 이소프탈산, 5-나트륨술포이소프탈산, 프탈산, 디펜산 및 그 에스테르 유도체가 열거되고, 또한 지방족 디카르복실산에서는 아디프산, 세바신산, 도데카디온산, 에이코산, 다이머산 및 그 에스테르 유도체가, 지환족 디카르복실산에서는 1,4-시클로헥산디카르복실산 및 그 에스테르 유도체가 열거되며, 또한 다관능산에서는 트리멜리트산, 피로멜리트산 및 그 에스테르 유도체가 대표예로서 열거된다. 또한, 디올 성분으로서는 예를 들면 에틸렌글리콜, 프로판디올, 부탄디올, 네오펜틸글리콜, 펜탄디올, 헥산디올, 옥탄디올, 데칸디올, 시클로헥산디메탄올, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 테트라메틸렌글리콜이나 폴리에틸렌글리콜 및 폴리테트라메틸렌글리콜과 같은 폴리에테르 등이 대표예로서 열거된다.
바람직하게 사용되는 폴리에스테르로서는 폴리에틸렌테레프탈레이트(이하, PET로 약칭하는 경우가 있음), 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌디카르복실레이트, 폴리프로필렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리-1,4-시클로헥실렌디메틸렌 테레프탈레이트 등이 열거된다.
폴리에스테르 수지를 매트릭스 수지로서 사용함으로써, 높은 무착색성을 유지하면서 필름으로 했을 때에 높은 기계 강도를 부여할 수 있다. 또한, 저렴하다. 본 발명에 있어서, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 기본 구성에 대하여 공중합 성분을 도입한 공중합 폴리에스테르 수지를 폴리에스테르 수지 성분(A)으로서 사용해도 좋다. 폴리에스테르 수지에 공중합 성분을 도입하는 방법으로서는 원료인 폴리에스테르 펠릿의 중합시에 공중합 성분을 첨가하여 미리 공중합 성분이 중합된 펠릿으로 해서 사용해도 좋으며, 또한 예를 들면 폴리부틸렌테레프탈레이트와 같이 단독으로 중합된 펠릿과 폴리에틸렌테레프탈레이트 펠릿의 혼합물을 압출기에 공급하고, 용융시에 에스테르 교환 반응에 의해 공중합화하는 방법을 사용해도 좋다.
또한, 본 발명에 있어서 폴리에스테르 수지 성분(A)으로서 공중합 성분이 공중합되지 않은 폴리에스테르 수지와 공중합 성분을 도입한 공중합 폴리에스테르 수지를 병용해도 좋다.
공중합할 경우, 공중합 성분의 양은 특별하게 한정되지 않지만, 투명성, 성형성 등의 관점 및 후술하는 비결정화의 관점에서 디카르복실산 성분 및 디올 성분 모두 각각의 성분에 대하여 바람직하게는 1~70몰%이고, 보다 바람직하게는 10~40몰%이다.
또한, 공중합에 의해 비정성이 된 폴리에스테르(a2)를 사용하는 것은 본 발명에 있어서 바람직한 형태의 하나이다. 여기에서, 비정성이란 상세하게는 후술하지만, 결정 융해열 1cal/g 미만의 수지를 가리킨다. 한편, 결정 융해열이 1cal/g 이상의 값을 나타내는 수지를 결정성 수지라고 한다.
비정성 폴리에스테르 수지(a2)의 예로서는 디올 성분으로서 지환족 디올 성분을 공중합한 공중합 PET 수지나 디카르복실산 성분으로서 이소프탈산을 공중합한 공중합 PET 수지, 디카르복실산 성분으로서 지환족 디카르복실산을 공중합한 공중합 PET 수지 등이 바람직한 예로서 열거된다. 특히, 디올 성분을 지환족 글루콜의 일종인 시클로헥디메탄올로 하여 공중합한 비정성 PET 수지, 디카르복실산 성분으로서 지환족 디카르복실산을 공중합한 공중합 PET 수지가 투명성, 성형성의 점이나 후술하는 비상용 수지의 미분산화 효과의 점에서 바람직하게 사용될 수 있다. 또한, 모노머의 입수의 용이성 등에서 디올 성분을 지환족 글루콜의 일종인 시클로헥산디메탄올로 하여 공중합한 비정성 PET 수지가 보다 바람직하다.
여기에서, 시클로헥산디메탄올을 이용하여 비결정화시킬 경우, 시클로헥산디메탄올 성분의 공중합량은 폴리에스테르 수지를 구성하는 디올 성분의 양에 대하여 25몰% 이상, 보다 바람직하게는 30몰% 이상인 것이 비결정화의 관점에서 바람직하다.
또한, 시클로헥산디카르복실산을 이용하여 비결정화시킬 경우, 시클로헥산디카르복실산 성분의 공중합량은 폴리에스테르 수지를 구성하는 디카르복실산 성분의 양에 대하여 25몰% 이상, 보다 바람직하게는 30몰% 이상인 것이 비결정화의 관점에서 바람직하다.
이러한 비정성 폴리에스테르 수지(a2)를 폴리에스테르 수지 성분(A)의 구성 성분으로서 사용함으로써, 매트릭스 수지 중에서의 비상용성 성분의 분산을 보다 안정되게 하고, 미분산시키는 효과가 있다. 이러한 효과가 발현되는 상세한 이유는 불분명하지만, 이에 따라 필름 중에 다수의 기포를 생성시킬 수 있고, 결과적으로 고반사성, 고백색성, 경량성을 달성할 수 있다. 또한, 필름의 연신성이나 제막성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 백색 폴리에스테르 필름은 결정성 폴리에스테르(a1)와 비정성 폴리에스테르 수지(a2)의 양자를 포함하는 것이 바람직하다. 이에 의해 기계 특성과 반사 특성이 우수한 백색 폴리에스테르 필름을 얻을 수 있다. 결정성 폴리에스테르(a1)의 종류로서는 특별하게 한정되지 않지만, PET, 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌디카르복실레이트, 폴리프로필렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 등이 열거된다. 특히, 기계 특성의 점에서 PET를 바람직하게 사용할 수 있다.
본 발명의 백색 폴리에스테르 필름에 있어서 상기 비정성 폴리에스테르 수지(a2)의 백색 폴리에스테르층(W층)에의 함유량 a2w는 백색 폴리에스테르층(W층)에 대하여 10중량% 이상인 것이 바람직하다. 또한, 결정성 폴리에스테르(a1)의 백색 폴리에스테르층(W층)에의 함유량 a1w는 백색 폴리에스테르층(W층)에 대하여 50중량% 미만인 것이 바람직하다.
함유량 a1w나 a2w를 상기 범위로 함으로써, 상기한 비상용 성분(B)의 분산 효과를 충분하게 발휘시키면서, 필름 제막성이나 기계 특성을 유지할 수 있다.
비정성 폴리에스테르 수지(a2)의 함유량 a2w의 상한이나 결정성 폴리에스테르(a1)의 함유량 a1w의 하한은 특별하게 한정되는 것은 아니지만, 비정성 폴리에스테르 수지(a2)의 함유량 a2w는 백색 폴리에스테르층(W층)에 대하여 50중량% 이하인 것이 바람직하다. 또한, 결정성 폴리에스테르(a1)의 함유량 a1w는 백색 폴리에스테르층(W층)에 대하여 10중량% 이상인 것이 바람직하다. 상기 범위 외로 하면, 제막성이나 기계 특성의 점에서 뒤떨어지는 경우가 있다.
또한, 본 발명의 백색 폴리에스테르 필름은 폴리에스테르 수지 성분(A)이 결정성 폴리에스테르 수지(a1)와 비정성 폴리에스테르 수지(a2)로 이루어지고, 또한 백색 폴리에스테르층(W층)에 있어서의 상기 비정성 폴리에스테르 수지(a2)의 함유량 a2w(중량%)와 환상 올레핀 수지(b)의 함유량 Z(중량%)의 비(a2w/Z)가 0.01 이상 0.85 이하 또는 0.95 이상 1.75 이하인 것이 바람직하다. 0.01 미만이면, 비정성 폴리에스테르 수지의 첨가에 의한 미분산화 효과가 불충분하게 되므로 반사 특성이 대폭 저하되거나 제막성이 저하되는 경향이 있다. 또한, 0.85 초과 0.95 미만의 범위에서는 반사율이 향상되지 않고, 내열성이 저하되는 경향이 있다. 또한, 1.75를 초과하면 필름의 내열성이 대폭 저하되기 때문에 바람직하지 못하다. 즉, 0.01 이상 0.85 이하의 범위로 함으로써 내열성이 우수한 반사 필름이라고 할 수 있고, 또한 0.95 이상 1.75 이하의 범위로 함으로써 반사 특성이 우수한 반사 필름으로 할 수 있다. 보다 바람직하게는 0.4 이상 0.85 이하 또는 0.95 이상 1.5 이하이다.
또한, 본 발명의 백색 폴리에스테르 필름은 백색 폴리에스테르층(W층)이 지환족 디올 성분을 갖거나, 지환족 디카르복실산 성분 및 이소프탈산 성분을 갖고, 또한 식 1 또는 식 2를 충족시키는 것이 바람직하다.
0.01<(X+Y)/Z<0.33ㆍㆍㆍ식 1
0.37<(X+Y)/Z<0.75ㆍㆍㆍ식 2
X: W층 중의 전체 디올 성분의 양에 대한 지환족 디올 성분의 함유율(몰%)
Y: W층 중의 전체 디카르복실산 성분의 양에 대한 지환족 디카르복실산 성분의 함유율(몰%)과 이소프탈산 성분의 함유율(몰%)의 합계(몰%)
Z: W층 중의 환상 올레핀 수지(b)의 W층 전체에 대한 함유량(중량%)
(X+Y)/Z가 0.01 미만이면 비정성 폴리에스테르 수지(a2)의 첨가에 의한 미분산화 효과가 불충분해지므로, 반사 특성이 대폭 저하되거나 제막성이 저하되는 경향이 있다. 또한, 0.33 초과 0.37 미만의 범위에서는 반사율이 향상되지 않고, 내열성이 저하되는 경향이 있다. 또한, 0.75를 초과하면 필름의 내열성이 대폭 저하되므로 바람직하지 못하다. 즉, 0.01 초과 0.33 이하의 범위로 함으로써 고반사 특성을 가지면서 내열성이 특히 우수한 반사 필름으로 할 수 있고, 또한 0.37 초과 0.75 이하의 범위로 함으로써 고내열성을 가지면서 반사 특성이 특히 우수한 반사 필름으로 할 수 있다. 보다 바람직하게는 0.05 초과 0.33 이하 또는 0.37 초과 0.62 이하이다.
본 발명의 백색 폴리에스테르 필름에는 비상용 성분(B)인 환상 올레핀 수지(b)를 보다 미분산시키기 위해서 상술한 폴리에스테르 수지 성분(A)인 비결정/결정성 폴리에스테르 수지(a1, a2), 비상용 성분(B), 환상 올레핀 수지(b) 이외에 분산제(C)를 더 첨가하는 것이 바람직하다.
분산제(C)를 첨가함으로써 환상 올레핀 수지(b)의 분산 지름을 보다 작게 할 수 있으면, 연신에 의해 생성되는 편평 기포를 보다 미세화할 수 있고, 결과적으로 필름의 백색성, 반사성, 경량성을 높일 수 있기 때문이다.
이러한 분산제(C)의 종류는 특별하게 한정되지 않지만, 카르복실기나 에폭시기 등의 극성기나 폴리에스테르와 반응성이 있는 관능기를 가진 올레핀계의 중합체 또는 공중합체, 디에틸렌글리콜, 폴리알킬렌글리콜, 계면활성제 및 열접착성 수지 등을 사용할 수 있다. 물론, 이들은 단독으로도 2종 이상을 병용해도 좋다.
그 중에서도, 폴리에스테르 성분과 폴리알킬렌글리콜 성분으로 이루어진 폴리에스테르-폴리알킬렌글리콜 공중합체가 바람직하고, 보다 바람직하게는 결정성 폴리에스테르-폴리알킬렌글리콜 공중합체(c1)가 특히 바람직하다.
이 경우, 폴리에스테르 성분으로서는 탄소수가 2~6개인 지방족 디올 부분과 테레프탈산 및/또는 이소프탈산 부분으로 이루어진 폴리에스테르 성분이 바람직하다. 또한, 폴리알킬렌글리콜 성분으로서는 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜 등의 성분이 바람직하다.
특히 바람직한 조합으로서는 폴리에스테르 성분으로는 폴리에틸렌테레프탈레이트 또는 폴리부틸렌테레프탈레이트를, 폴리알킬렌글리콜 성분으로는 폴리에틸렌글리콜 또는 폴리테트라메틸렌글리콜을 사용한 조합이다. 그 중에서도, 폴리에스테르 성분으로는 폴리부틸렌테레프탈레이트를, 폴리알킬렌글리콜 성분으로는 폴리테트라메틸렌글리콜을 사용한 조합, 또는 폴리에스테르 성분으로는 폴리에틸렌테레프탈레이트를, 폴리알킬렌글리콜 성분으로는 폴리에틸렌글리콜을 사용한 조합이 특히 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 분산제(C)의 첨가량 Cw는 특별하게 한정되는 것은 아니지만, 기포를 함유하는 백색 폴리에스테르층(W층)에 대하여 0.1~30중량%가 바람 직하고, 보다 바람직하게는 2~25중량%이며, 또한 더욱 바람직하게는 5중량% 이상 20중량% 이하이다.
첨가량 Cw가 0.1중량%보다 적을 경우, 기포를 미세화하는 효과가 작아지는 경우가 있다. 또한, 첨가량 Cw가 30중량%보다 많을 경우에는 생산 안정성의 저하나 코스트 상승 등의 문제가 발생하는 경우가 있다.
본 발명의 백색 폴리에스테르 필름에 있어서, 결정성 폴리에스테르 수지(a1)의 함유량 a1w와 결정성 폴리에스테르-폴리알킬렌글리콜 공중합체(c1)의 함유량 c1w의 합계(a1w+c1w)가 백색 폴리에스테르층(W층)에 대하여 50중량% 미만인 것이 바람직하다.
이러한 범위로 함으로써 상기한 비상용 성분(B)의 분산 효과를 충분하게 발휘시키면서 필름 제막성이나 기계 특성을 유지할 수 있다.
본 발명의 백색 폴리에스테르 필름에 있어서, 백색 폴리에스테르층(W층) 내에 있어서의 환상 올레핀 수지(b)의 분산체 중 개수 비율로 해서 99% 이상의 분산체의 분산 지름이 7㎛ 이하인 것이 바람직하다. 즉, 분산 지름이 7㎛를 초과하는 분산체는 개수 비율로 해서 1% 미만인 것이 바람직하다. 분산 지름이 7㎛를 초과하는 분산체가 1%를 초과하면, 조대한 기포가 증가하고, 백색성, 광 반사성, 경량성이 뒤떨어지는 경우가 있다.
또한, 분산 지름이 4㎛를 초과하는 분산체는 개수 비교하여 1% 미만인 것이 보다 바람직하고, 더욱 바람직하게는 분산 지름이 2㎛를 초과하는 분산체는 개수 비율로 해서 1% 미만이다. 즉, 개수 비율로 해서 99% 이상의 분산체의 분산 지름이 4㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 더욱 바람직하게는 개수 비율로 해서 99% 이상의 분산체의 분산 지름이 2㎛ 이하이다.
분산 지름을 이러한 범위로 함으로써 효율적으로 필름 중에 다수의 기포를 발생킬 수 있고, 결과적으로 백색성, 반사성, 경량성을 높일 수 있다.
또한, 특별하게 규정되는 것은 아니지만, 백색 폴리에스테르층(W층) 내에 있어서의 환상 올레핀 수지(b)의 분산체 중 개수 비율로 해서 99% 이상의 분산체의 분산 지름이 0.1㎛ 이상인 것이 바람직하다. 0.1㎛ 미만이면 가시광선의 파장보다도 대폭 작기 때문에, 필름 중에 기포가 생성되어도 두께 방향의 기포 두께가 가시광선의 파장보다도 대폭 얇아지므로 가시광선을 반사하는 계면으로서 효율이 나빠져 소망하는 백색성이나 광 반사성이 얻어지지 않는 경우가 있다.
분산 지름은 이하의 방법에 의해 측정한다. 우선, 마이크로톰을 이용하여 필름 단면을 두께 방향으로 찌그러뜨리지 않고 절단하여 전자 현미경을 이용하여 확대 관찰 화상을 얻는다. 이 때, 절단은 필름 TD 방향(가로 방향)과 평행 방향이 되도록 행하는 것으로 한다. 이어서, 상기 화상 중의 백색 폴리에스테르층(W층) 내의 환상 올레핀 수지(b)의 필름면 방향의 최대 길이를 계측하고, 분산 지름으로 한다.
환상 올레핀 수지(b)의 분산 지름을 이러한 범위로 하기 위한 방법은 특별하게 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면 상기한 바와 같이 (1) 환상 올레핀 수지(b)의 유리 전이 온도를 향상시키는 것, (2) 폴리에스테르 수지 성분(A)에 비정성 폴리에스테르 수지(a2)를 함유시키는 것, (3) 분산제(C)를 첨가하는 것 등이 열거된다.
또한, 압출에 있어서는 압출기의 스크류 속도는 큰 것이, 또한 스크류부에 있어서 전단을 받고 있는 시간은 긴 것이 바람직하다. 스크류 속도 및 압출 시간을 크게 함으로써 폴리에스테르 수지 성분(A) 중의 환상 올레핀 수지(b)의 분산성이 양호하게 되고, 분산 지름이 작아지며, 또한 균일화되는 경향이 있기 때문이다.
그에 더하여, 압출 공정에 있어서 평균 메쉬가 40㎛ 이하인 필터를 적어도 한번 통과시키는 것도 분산 지름의 미소화 및 균일화에는 효과가 있다.
상기 방법에 의해 필름 내부에 기포를 함유시킨 백색 폴리에스테르층(W층)의 적어도 편면측에 폴리에스테르 등의 열가소성 수지층을 공압출 등의 방법에 의해 적층하는 것은 바람직한 형태의 하나이다. 이러한 열가소성 수지층을 적층함으로써 표면 평활성 및 높은 기계적 강도를 필름에 부여할 수 있다.
이 때, 적층한 열가소성 수지층에도 유기 또는 무기의 미립자, 또는 비상용성 수지를 함유시킬 수 있다. 이 경우에 있어서, 필름의 제조시에 적어도 1방향으로 연신함으로써 적층한 열가소성 수지층에도 기포를 함유시킬 수 있다.
본 발명의 백색 폴리에스테르 필름에 이접착성이나 대전 방지성 등을 부여하기 위해서 주지의 기술을 이용하여 각종 도포액을 도포하거나, 내충격성을 높이기 위해서 하드 코트층 등을 형성해도 좋다.
여기에서, 도포의 수단으로서는 예를 들면 그라비어 코트, 롤 코트, 스핀 코트, 리버스 코트, 바 코트, 스크린 코트, 블레이드 코트, 에어나이프 코트, 침지 등의 방법을 사용할 수 있다. 또한, 도포 후에 도포층을 경화하는 경우, 그 경화 방법은 공지의 방법을 사용할 수 있다. 예를 들면, 열경화, 또는 자외선, 전자선, 방사선 등의 활성선을 사용하는 방법, 또한 이들의 조합에 의한 방법 등을 적용할 수 있다. 이 때, 가교제 등의 경화제를 병용하는 것이 바람직하다. 또한, 도포층을 설치하는 방법으로서는 기재 필름 제조시에 도포(인라인 코팅)해도 좋고, 결정 배향 완료 후의 백색 폴리에스테르 필름 상에 도포(오프라인 코팅)해도 좋다.
또한, 본 발명의 백색 폴리에스테르 필름에는 표면 미끄럼성이나 제막시의 주행 내구성을 높이기 위해서 각종 입자를 첨가하는 것은 방해되는 것은 아니다.
입자종은 특별하게 한정되는 것은 아니지만, 실리카, 황산 바륨, 2산화 티타늄, 탄산 칼슘 등을 바람직하게 사용할 수 있다.
본 발명의 백색 폴리에스테르 필름은 일반적으로 백색도가 높은 것이 바람직하고, 또한 황색보다 청색을 띠는 색조가 바람직하다. 이 점을 고려해서 백색 폴리에스테르 필름 중에 형광 증백제를 첨가하는 것이 바람직하다.
형광 증백제로서는 시판하는 것을 적당하게 사용하면 좋고, 예를 들면, "유비테크"(Chiba Gaigi K.K. 제품), OB-1(Eastman Chemical Company 제품), TBO(SUMITOMO SEIKA CHEMICALS CO., LTD. 제품), "케이콜"(NIPPON SODA CO., LTD. 제품), "카야라이트"(NIPPON KAYAKU Co., Ltd. 제품), "류코퓨어" EGM(Clariant in Japan 제품) 등을 사용할 수 있다. 형광 증백제의 필름 중의 함유량은 0.005~1중량%가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.007~0.7중량%, 또한 0.01~0.5중량%의 범위 내인 것이 특히 바람직하다. 0.005중량% 미만에서는 그 효과가 작고, 1중량%를 초과할 경우에는 반대로 황색을 띠는 경우가 있다. 백색 폴리에스테르 필름이 적층 필름인 경우에는 형광 증백제는 표층부에 첨가하는 것이 보다 유효하다.
또한, 본 발명의 백색 폴리에스테르 필름은 내광제를 함유하고 있어도 좋다. 내광제를 함유함으로써 필름의 자외선에 의한 색조 변화가 방지된다. 바람직하게 사용되는 내광제로서는 다른 특성이 손상되지 않는 범위이면 특별하게 한정되지 않지만, 내열성이 우수하고, 폴리에스테르 수지와의 상성이 좋아 균일 분산할 수 있는 동시에 착색이 적어 수지 및 필름의 반사 특성에 악영향을 미치지 않는 내광제를 선택하는 것이 바람직하다. 이러한 내광제로서는 예를 들면, 살리실산계, 벤조페논계, 벤조트리아졸계, 시아노아크릴레이트계, 트리아진계 등의 자외선 흡수제 및 힌더드아민계 등의 자외선 안정제 등이 열거된다. 구체적으로는 예를 들면 살리실산계의 p-t-부틸페닐살리실레이트, p-옥틸페닐살리실레이트, 벤조페논계의 2,4-디히드록시벤조페논, 2-히드록시-4-메톡시벤조페논, 2-히드록시-4-메톡시-5-술포벤조페논, 2,2',4,4'-테트라히드록시벤조페논, 비스(2-메톡시-4-히드록시-5-벤조일페닐)메탄, 벤조트리아졸계의 2-(2'-히드록시-5'-메틸페닐)벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-5'-메틸페닐)벤조트리아졸, 2,2'-메틸렌비스[4-(1,1,3,3-테트라메틸부틸)-6-(2H벤조트리아졸-2-일)페놀], 시아노아크릴레이트계의 에틸-2-시아노-3,3'-디페닐아크릴레이트), 트리아진계로서 2-(4,6-디페닐-1,3,5-트리아진-2-일)-5-[(헥실)옥시]-페놀 등이 열거된다.
또한, 자외선 안정제로서는 예를 들면 힌더드아민계의 비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)세바케이트, 숙신산 디메틸ㆍ1-(2-히드록시에틸)-4-히드록시-2, 2,6,6-테트라메틸피페리딘 중축합물, 그 이외에는 니켈비스(옥틸페닐)설파이드 및 2,4-디ㆍt-부틸페닐-3',5'-디ㆍt-부틸-4'-히드록시벤조에이트 등이 열거된다. 이들 내광제 중에서도 폴리에스테르와의 상용성이 우수한 2,2',4,4'-테트라히드록시-벤조페논, 비스(2-메톡시-4-히드록시-5-벤조일페닐)메탄, 2,2'-메틸렌비스[4-(1,1,3,3-테트라메틸부틸)-6-(2H벤조트리아졸-2-일)페놀] 및 2-(4,6-디페닐-1,3,5-트리아진-2-일)-5-[(헥실)옥시]-페놀의 적용이 바람직하다. 상기 내광제는 단독으로도 2종류 이상의 병용이어도 좋다.
본 발명의 백색 폴리에스테르 필름에 있어서의 내광제의 함유량은 내광제를 함유하는 층에 대하여 0.05~10중량%인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1~5중량%이며, 더욱 바람직하게는 0.15~3중량%이다. 내광제의 함유량이 0.05중량% 미만인 경우에는 내광성이 불충분해서 장기 보관시의 색조 변화가 커지고, 또한 내광제의 함유량이 10중량%를 초과하는 경우에는 내광제에 의한 착색에 의해 필름의 색조가 변하는 경우가 있다.
본 발명에 있어서, 적어도 편면측에 자외선 흡수능을 갖는 도포층이 형성되어져 있는 것이 장기 사용시의 필름의 황변을 방지할 수 있으므로 바람직하다. 상기 자외선 흡수층은 단층이거나 복수의 층이어도 좋지만, 복수의 층인 경우에는 그 중 어느 하나의 층이 자외선 흡수제를 함유하는 층이고, 바람직하게는 2층 이상이 자외선 흡수제를 함유하는 층인 것이 내광성 유지의 점에서 바람직하다. 상기 자외선 흡수층은 열가소성, 열경화성, 활성 경화형 수지 등의 수지 성분 중에 자외선 흡수제, 예를 들면 벤조페논계, 벤조트리아졸계, 트리아진계, 시아노아크릴레이트계, 살리실산 에스테르계, 벤조에이트계 또는 무기계의 자외선 차폐제 등을 수지 중에 함유 또는 공중합시킨 것을 적층함으로써 얻을 수 있다. 그 중에서도, 벤조트 리아졸계의 자외선 흡수제가 보다 바람직하다.
벤조트리아졸계 자외선 흡수 모노머로서는 기본 골격에 벤조트리아졸을 갖고, 또한 불포화 2중 결합을 갖는 모노머이면 좋고, 특별하게 한정되지 않지만, 바람직한 모노머로서는 2-(2'-히드록시-5'-아크릴로일옥시에틸페닐)-2H-벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-5'-메타크릴록시에틸페닐)-2H-벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-3'-tert-부틸-5'-아크릴로일옥시에틸페닐)-5-클로로-2H-벤조트리아졸이 바람직하다. 이들의 모노머와 공중합되는 아크릴 모노머 및/또는 올리고머로서는 알킬아크릴레이트, 알킬메타크릴레이트 및 가교성 관능기를 갖는 모노머, 예를 들면 카르복실기, 메틸롤기, 산무수물기, 술폰산기, 아미드기, 아미노기, 수산기, 에폭시기 등을 갖는 모노머를 예시할 수 있다.
본 발명에 있어서 바람직하게 사용되는 자외선 흡수능을 갖는 도포층에 있어서, 상기 아크릴계 모노머 및/또는 올리고머의 1종 또는 2종 이상을 임의의 비율로 공중합시켜도 좋지만, 바람직하게는 메틸메타크릴레이트 또는 스티렌이 아크릴 모노머의 20중량% 이상, 보다 바람직하게는 30중량% 이상 중합되어 있는 것이 적층막의 경도의 점에서 바람직하다. 벤조트리아졸계 모노머와 아크릴계 모노머의 공중합비는 벤조트리아졸계 모노머의 비율이 10중량% 이상 70중량% 이하, 바람직하게는 20중량% 이상 65중량% 이하, 보다 바람직하게는 25중량% 이상 60중량% 이하인 것이 내구성이나 기재 필름과의 밀착성의 점에서 바람직하다. 상기 공중합 폴리머에의 분자량은 특별하게 한정되지 않지만, 바람직하게는 5000 이상, 보다 바람직하게는 10000 이상인 것이 도포층의 내구성의 관점에서 바람직하다. 상기 공중합체의 제작 은 예를 들면 라디칼 중합 등의 방법에 의해 얻을 수 있고, 특별하게 한정되는 것은 아니다. 상기 공중합체는 유기 용제 또는 물 분산체로서 기재 필름 상에 적층되지만, 그 두께는 보통 0.5~15㎛이고, 바람직하게는 1~10㎛, 보다 바람직하게는 1~5㎛의 범위 내인 것이 내광성의 점에서 특히 바람직하다.
본 발명에 있어서의 자외선 흡수능을 갖는 도포층에 있어서, 표면의 광택도를 조정하는 등의 목적으로 도포층 중에 유기 및/또는 무기 입자를 첨가해도 좋다. 무기 입자로서는 실리카, 알루미나, 2산화 티타늄, 산화 아연, 황산 바륨, 탄산 칼슘, 제올라이트, 카올린, 탈크 등을 사용할 수 있고, 유기 입자로서는 실리콘계 화합물, 가교 스티렌, 가교 아크릴, 가교 멜라민 등을 사용할 수 있다. 유기 및/또는 무기 입자의 입경(수 평균 입경)은 0.05~15㎛가 바람직하고, 0.1~10㎛인 것이 바람직하다. 또한, 함유량으로서는 자외선 흡수능을 갖는 도포층의 건조 중량에 대하여 5~50중량%가 바람직하고, 보다 바람직하게는 6~30중량%, 더욱 바람직하게는 7~20중량%이다. 함유하는 입자의 입경을 상기의 범위로 함으로써 입자의 탈락을 방지하고, 또한 표면의 광택도를 조정할 수 있기 때문에 바람직하다.
본 발명에 있어서의 자외선 흡수능을 갖는 도포층 중에 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위 내에서 각종의 첨가제를 첨가할 수 있다. 첨가제로서는 예를 들면 형광 증백제, 가교제, 내열 안정제, 대전 방지제, 커플링제 등을 사용할 수 있다.
또한, 자외선 흡수능을 갖는 도포층은 임의의 방법으로 도포할 수 있다. 예를 들면, 그라비어 코트, 롤 코트, 스핀 코트, 리버스 코트, 바 코트, 스크린 코 트, 블레이드 코트, 에어나이프 코트, 딥핑, 압출 라미네이트 등의 방법을 사용할 수 있지만, 특히 마이크로 그라비어 롤을 사용한 키스 코트로 도포하는 방법이 도포 외관이나 광택도의 균일성이 우수하므로 바람직하다. 또한, 도포 후에 도포층을 경화할 경우, 그 경화 방법은 공지의 방법을 사용할 수 있다. 예를 들면, 열경화, 또는 자외선, 전자선, 방사선 등의 활성선을 사용하는 방법, 또한 이들의 조합에 의한 방법을 적용할 수 있다. 본 발명에 있어서는 열풍 오븐에 의한 열경화 방법 또는 자외선 조사에 의한 자외선 경화법이 바람직하다. 또한, 도포층을 형성하는 방법으로서는 기재 필름의 제조시에 동시에 도포하는 방법(인라인 코팅)이어도 좋고, 결정 배향 완료 후의 기재 필름 상에 도포(오프라인 코팅)해도 좋다.
본 발명의 백색 폴리에스테르 필름의 비중은 0.4 이상 1.5 이하가 바람직하다. 보다 바람직하게는 1.3 이하이다. 비중이 0.4 미만인 경우에는 필름으로서의 기계적 강도가 불충분하거나, 접히기 쉬워 취급성이 뒤떨어지는 등의 문제가 생길 경우가 있다. 한편, 1.5를 초과하는 경우에는 기상의 점유율이 지나치게 낮아서 반사율이 저하되고, 면광원용의 반사판으로서 사용하는 경우에 휘도가 불충분해지는 경향이 있다.
본 발명의 백색 폴리에스테르 필름의 두께는 10~500㎛가 바람직하고, 20~300㎛가 보다 바람직하다. 두께가 10㎛ 미만인 경우, 필름의 평탄성을 확보하는 것이 곤란해지고, 면광원으로서 사용했을 때에 밝기에 불균일이 생기기 쉽다. 한편, 500㎛보다 두꺼운 경우, 광반사 필름으로서 액정 디스플레이 등에 사용하는 경우, 두께가 지나치게 커지는 경우가 있다.
또한, 필름이 적층 필름인 경우, 그 표층부/내층부의 두께 비율은 1/200~1/3이 바람직하고, 1/50~1/4가 보다 바람직하다. 표층부/내층부/표층부의 3층 적층 필름의 경우, 상기 비율은 양쪽 표층부의 합계/내층부로 나타내어진다.
백색 폴리에스테르 필름층(W층)은 내층인 것이 백색성ㆍ광 반사성의 관점에서 바람직하다.
또한, 지금까지의 기재를 기초로 한 본 발명에 있어서의 각 성분의 적합량의 일례는 다음과 같다. 백색 폴리에스테르층(W층)에 대하여, 유리 전이 온도가 110℃ 이상인 환상 올레핀 수지(b)는 5중량% 이상 50중량% 이하, 결정성 폴리에스테르 수지(a1)는 10중량% 이상 50중량% 미만, 비정성 폴리에스테르 수지(a2)는 10중량% 이상 50중량% 이하, 분산제 C(바람직하게는 결정성 폴리에스테르-폴리알킬렌글리콜 공중합체(c1))는 0.1중량% 이상 30중량% 이하이다.
보다 바람직하게는 백색 폴리에스테르층(W층)에 대하여, 유리 전이 온도가 110℃ 이상인 환상 올레핀 수지(b)는 20중량% 이상 40중량% 이하, 결정성 폴리에스테르 수지(a1)는 15중량% 이상 45중량% 이하, 비정성 폴리에스테르 수지(a2)는 15중량% 이상 40중량% 이하, 분산제 C(바람직하게는 결정성 폴리에스테르-폴리알킬렌글리콜 공중합체(c1))는 2중량% 이상 25중량% 이하이다.
특히 바람직하게는 백색 폴리에스테르층(W층)에 대하여, 유리 전이 온도가 110℃ 이상인 환상 올레핀 수지(b)는 25중량% 이상 35중량% 이하, 결정성 폴리에스테르 수지(a1)는 20중량% 이상 45중량% 이하, 비정성 폴리에스테르 수지(a2)는 20중량% 이상 30중량% 이하, 분산제 C(바람직하게는 결정성 폴리에스테르-폴리알킬렌 글리콜 공중합체(c1))는 5중량% 이상 20중량% 이하이다.
이어서, 본 발명의 백색 폴리에스테르 필름의 제조 방법에 대해서 그 일례를 설명하지만, 본 발명은 이러한 예에만 한정되는 것은 아니다.
백색 폴리에스테르층(W층)을 형성하기 위해서, 압출기(주 압출기)를 갖는 제막 장치를 사용하고, 필요에 따라서 충분한 진공 건조를 행한 폴리에스테르 수지 성분(A)의 칩과 유리 전이 온도가 110℃ 이상인 환상 올레핀 수지(b)를 혼합한 것을 가열된 압출기에 공급한다. 환상 올레핀 수지(b)의 첨가는 사전에 균일하게 용융 혼련하여 배합시켜 제작된 마스터칩을 이용하여도, 또는 직접 혼련 압출기에 공급하는 등 하여도 좋다.
또한, 적층 필름으로 하기 위해서는 상기 주 압출기의 이외에 부 압출기를 갖는 복합 제막 장치를 사용하고, 필요에 따라서 충분한 진공 건조를 행한 열가소성 수지의 칩, 무기 입자 및 형광 증백제를 가열된 부 압출기에 공급하여 공압출 적층한다.
또한, 용융 압출할 때에는 메쉬 40㎛ 이하의 필터로 여과한 후에, T 다이 구금 내에 도입하여 압출 성형에 의해 용융 적층 시트를 얻는 것이 바람직하다.
이 용융 적층 시트를 표면 온도 10~60℃로 냉각된 드럼 상에서 정전기에 의해 밀착 냉각 고화하여 미연신 적층 필름을 제작한다. 상기 미연신 적층 필름을 70~120℃의 온도로 가열된 롤 군에 도입하여 길이 방향(세로 방향, 즉 필름의 진행 방향)으로 3~4배 연신하고, 20~50℃의 온도의 롤 군에서 냉각시킨다.
계속해서, 필름의 양단을 클립으로 파지하면서 텐터에 도입하여 90~150℃의 온도로 가열된 분위기 중에서 길이 방향에 직각인 방향(폭 방향)으로 3~4배 연신한다.
연신 배율은 길이 방향과 폭 방향 각각 3~5배로 하지만, 그 면적 배율(세로 연신 배율×가로 연신 배율)은 9~15배인 것이 바람직하다. 면적 배율이 9배 미만이면 얻어지는 2축 연신 적층 필름의 반사율이나 은폐성, 필름 강도가 불충분해지고, 반대로 면적 배율이 15배를 초과하면 연신시에 깨짐이 발생하기 쉬운 경향이 있다.
얻어진 2축 연신 적층 필름의 결정 배향을 완료시켜 평면성과 치수 안정성을 부여하기 위해서, 계속해서 텐터 내에서 150~240℃의 온도에서 1~30초간의 열처리를 행하고, 균일하게 서냉 후 실온까지 냉각하고, 그 후 필요에 따라 다른 소재와의 밀착성을 더 높이기 위해서 코로나 방전 처리 등을 행하고, 권취함으로써 본 발명의 백색 폴리에스테르 필름을 얻을 수 있다. 상기 열처리 공정 중에서는 필요에 따라서 폭 방향 또는 길이 방향으로 3~12%의 이완 처리를 실시해도 좋다.
또한, 일반적으로 열처리 온도가 높을수록 높은 열치수 안정성도 높아지지만, 본 발명의 백색 폴리에스테르 필름은 제막 공정에 있어서 고온(210℃ 이상)에서 열처리되는 것이 바람직하다. 본 발명의 백색 폴리에스테르 필름은 일정한 열치수 안정성을 갖는 것이 소망되기 때문이다. 본 발명의 백색 폴리에스테르 필름은 액정 디스플레이 등에 탑재되어 있는 면광원(백라이트)의 반사 필름으로서 사용되는 경우가 있다. 백라이트에 의해서는 백라이트 내부의 분위기 온도가 100℃ 정도까지 상승하는 경우가 있기 때문이다.
210℃ 이상에서 열처리하기 위해서는 환상 올레핀 수지(b)의 유리 전이 온도 가 150℃ 이상인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 170℃ 이상, 더욱 바람직하게는 190℃ 이상이다.
이러한 온도 범위로 함으로써, 고온 하에서의 열처리에서도 보이드 핵제인 환상 올레핀 수지(b)가 열변형되지 않고(찌부러지지 않고) 확실한 기포를 유지할 수 있고, 결과적으로 고백색성ㆍ고광반사성ㆍ경량성을 유지하면서, 열치수 안정성이 우수한 필름을 얻을 수 있다.
또한, 2축 연신은 축차 연신 또는 동시 2축 연신 중 어느 것이어도 좋지만, 동시 2축 연신법을 사용하는 경우에는 제조 공정의 필름 깨짐을 방지할 수 있거나, 가열 롤에 점착함으로써 생기는 전사 결점이 발생하기 어렵다. 또한, 2축 연신 후에 길이 방향, 폭 방향 어느 하나의 방향으로 재연신해도 좋다.
이렇게하여 얻어진 백색 폴리에스테르 필름에 필요에 따라서 마이크로그라비어판ㆍ키스코트에 의해 자외선 흡수능을 갖는 도포층을 설치하고, 80~140℃에서 건조 후 자외선 조사를 행하여 도포층을 경화한다. 자외선 흡수능을 갖는 층을 도포하기 전에 이접착층이나 대전 방지층을 설치하는 등의 전처리를 실시해도 좋다.
본 발명의 백색 폴리에스테르 필름에는 전자파 차폐성이나 절곡 가공성 부여 등의 목적으로 필름 표면에 알루미늄, 은 등을 금속 증착이나 첩합 등의 방법에 의해 첨가해도 좋다.
본 발명의 백색 폴리에스테르 필름은 광반사를 위해 면광원에 조립되는 판상재로서 바람직하게 사용된다. 구체적으로는 액정 화면용의 엣지라이트의 반사판, 직하형 라이트의 면광원의 반사판, 및 냉음극선관의 주위의 리플렉터 등에 바람직 하게 사용된다.
(측정 방법)
(1) 수지의 결정성, 유리 전이 온도(JIS K7121-1987, JIS K7122-1987) 시차 열분석계 「RDC 220 로봇 DSC」(SEICO Electronics Industrial Co., Ltd. 제품)를 이용하여 질소 분위기 하에서 수지를 25℃에서 300℃까지 20℃/분의 승온 속도로 가열하고, 그 상태에서 10분간 유지한다. 이어서, 25℃ 이하가 되도록 급냉하고, 재차 실온에서 20℃/분의 승온 속도로 300℃까지 승온을 행하고, 흡발열 곡선(DSC 곡선)을 구했다.
이 흡발열 곡선에 있어서, 측정한 수지의 결정 융해열이 1cal/g 이상의 값을 나타내는 수지를 결정성 수지로 하고, 1cal/g 미만인 수지를 비정성 수지로 했다.
열량의 측정 방법은 JIS K7122-1987에 근거하는 것으로 한다.
또한, 유리 전이 온도(Tg)에 관해서는 JIS K7121-1987에 기재된 중간점 유리 전이 온도(Tmg)를 채용했다.
(2) 환상 올레핀 수지(b)의 분산 지름
마이크로톰을 이용하여 필름 단면을 두께 방향으로 찌부러뜨리지 않고 절단한다. 이 때, 절단 방향은 필름 TD 방향(가로 방향)으로 평행하게 절단하는 것으로 한다. 이어서, 절단한 단면을 전계 방사 주사 전자 현미경 JSM-6700F(JEOL Ltd. DATUM)를 이용하여 3000배로 확대 관찰하여 얻어진 화상에서 백색 폴리에스테르층(W층) 내의 환상 올레핀 수지(b)의 분산체를 무작위로 1000점 선택하고, 각 분산체에 대해서 필름면 방향의 최대 길이를 계측해서 각 분산체의 분산 지름으로 했 다. 이어서, 얻어진 1000개의 분산체의 분산 지름의 단순 평균을 산출하고, 환상 올레핀 수지(b)의 분산 지름으로 했다.
또한, 분산 지름이 7㎛ 이상이 되는 분산체의 개수 비율, 및 분산 지름이 2㎛ 이상이 되는 분산체의 개수 비율에 관해서도 구했다.
(3) 반사율
분광 광도계 U-3410(Hitachi, Ltd.)에 φ60 적분구 130-0632(Hitachi, Ltd.) 및 10° 경사 스페이서를 취한 상태에서 560nm의 광반사율을 구했다. 또한, 광반사율은 백색 폴리에스테르 필름의 양면에 대해서 구하고, 보다 높은 수치를 상기 백색 폴리에스테르 필름의 반사율로 한다. 표준 백색판에는 (주)히타치 계측기 서비스 제품의 부품 번호 210-0740을 사용했다.
(4) 투과율
전자동 직독 헤이즈 컴퓨터 HGM-2DP(스가시켄기(주) 제품)를 이용하여 필름 두께 방향의 전체 광선 투과율을 측정했다. 또한, 투과율은 백색 폴리에스테르 필름의 양면에 대해서 구하고, 보다 낮은 수치를 상기 백색 폴리에스테르 필름의 투과율로 한다.
(5) 내열성
백라이트에 백색 폴리에스테르 필름을 설치하고, 40℃로 유지된 환경 하에서 램프를 연속 200시간 점등시키고, 그 후에 백라이트로부터 필름을 분리하고, 수평대에 올려 평면성의 변화를 목시 관찰했다. 사용한 백라이트는 평가용으로 준비한 노트북에 사용되는 직관 1등형 사이드라이트식 백라이트(14.1인치)이다. 필름이 휘 어지고, 수평대보다 3mm 이상 부상하고 있는 부분이 있는 필름을 ×, 2~3mm 부상하고 있는 부분이 있는 필름을 △, 1~2mm 이상 부상하고 있는 부분이 있는 필름을 ○, 부상이 1mm 미만인 필름을 ◎로 했다. ○와 ◎이 합격이다.
(6) 연신성
실시예ㆍ비교예에 있어서 제막했을 때에 거의 연신 불균일이 생기지 않는 것을 ◎, 약간 연신 불균일이 발생하는 것을 ○, 약간의 연신 불균일이 약간 발생하지만 제막 공정에 있어서 시인할 수 없는 것을 △, 제막 공정에 있어서 시인할 수 있는 연신 불균일이 발생하는 것을 ×로 했다. 대량 생산에는 △ 이상의 제막성이 필요하다.
여기에서, 연신 불균일이란 연신 후의 필름에 있어서 필름 두께가 극단적으로 얇은 부분과 두꺼운 부분이 생기는 것을 말한다. 연신 불균일은 연신 공정에 있어서 필름 전면이 균일하게 연신되지 않고 불균일하게 연신되기 때문에 생기는 경우가 많다. 연신 불균일의 원인으로서는 각종 원인이 생각되지만, 본 발명의 경우에는 폴리에스테르 수지 성분 중에의 비상용 수지의 분산이 불안정할 경우에 연신 불균일이 일어나기 쉬운 경향이 있다. 또한, 연신 불균일이 생기면, 필름 두께가 얇은 부분과 두꺼운 부분에서 반사율 등이 다른 것이 많아 바람직하지 못한 경우가 있다.
(7) 제막성
실시예ㆍ비교예에 있어서 제막했을 때에 필름 깨짐이 거의 생기지 않는 것을 ◎, 근소하게 발생하는 것을 ○, 약간 발생하는 것을 △, 빈발하는 것을 ×로 했 다. 대량 생산에는 △ 이상의 제막성이 필요하고, ○ 이상이면 또한 코스트 저감 효과가 있다.
(8) 휘도
20인치 사이즈의 직하형 백라이트(형광관 16개, 형광관 지름 3mm, 형광관 간격 2.5cm, 유백판과 형광관의 거리 1.5cm)에 실시예, 비교예에서 작성한 백색 폴리에스테르 필름을 반사판으로서 설치하고, 유백판으로서 RM401(Sumitomo Chemical Co., Ltd. 제품), 유백판 상측에 광 확산 시트 "LIGHT-UP"(등록 상표), GM3(KIMOTO CO., LTD. 제품), 프리즘 시트 BEF III(3M 제품), DBEF-400(3M 제품)을 배치했다.
이어서, 12V의 전압을 인가해서 CCFL을 점등시켜 면광원을 일으켰다. 50분 후, 색채 휘도계 BM-7/FAST(TOPCON CORPORATION 제품)를 이용하여 시야각 1°, 백라이트-휘도계 거리 40cm로 중심 휘도를 측정했다. 각 실시예, 비교예에 있어서 3개의 샘플에 대해서 측정하고, 각각의 평균값을 산출하여 이것을 휘도로 했다.
실시예
이하 실시예 등에 의해 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이것에 한정되는 것은 아니다.
(원료)
A．폴리에스테르 수지 성분(A)
ㆍ PET:
산 성분으로서 테레프탈산을, 디올 성분으로서 에틸렌글리콜을 사용하고, 3산화 안티몬(중합 촉매)을 얻어지는 폴리에스테르 펠릿에 대하여 안티몬 원자 환산 으로 300ppm이 되도록 첨가하고, 중축합 반응을 행하고, 극한 점도 0.63dl/g, 카르복실 말단기량 40당량/ton의 폴리에틸렌테레프탈레이트 펠릿(PET)을 얻었다. 시차 열분석계를 이용하여 결정 융해열을 측정한 바 1cal/g 이상이고, 융점 255℃의 결정성 폴리에스테르 수지이다(a1).
ㆍ CHDM(시클로헥산디메탄올) 공중합 PET
「PETG 6763」(Eastman Chemical Company 제품)을 사용했다. 디올 성분으로서 시클로헥산디메탄올을 33몰% 공중합한 PET이다. 시차 열분석계를 이용하여 결정 융해열을 측정한 바 1cal/g 미만이고, 비정성 폴리에스테르 수지(a2)이다.
또한, 시클로헥산디메탄올 공중합량이 33몰% 이외에 CHDM 공중합 PET는 디카르복실산 성분으로서 테레프탈산을, 디올 성분으로서 디올 성분 100몰% 중 표 2, 표 3에 나타내는 비율의 시클로헥산디메탄올과 나머지의 비율의 에틸렌글리콜을 사용하고, 3산화 안티몬(중합 촉매)을 얻어지는 폴리에스테르 펠릿에 대하여 안티몬 원자 환산으로 300ppm이 되도록 첨가하고, 중축합 반응을 행하고, 극한 점도 0.77dl/g, 카르복실 말단기량 40당량/ton의 공중합 폴리에스테르를 얻었다. 시차 열분석계를 이용하여 결정 융해열을 측정한 바 모두 1cal/g 미만이고, 비정성 폴리에스테르 수지(a2)이다.
ㆍ CHDA(시클로헥산 디카르복실산) 공중합 PET:
디카르복실산 성분으로서 디카르복실산 성분 100몰% 중 표 3에 나타내는 비율의 시클로헥산 디카르복실산과 나머지의 비율의 테레프탈산을, 디올 성분으로서 에틸렌글리콜을 사용하고, 3산화 안티몬(중합 촉매)을 얻어지는 폴리에스테르 펠릿 에 대하여 안티몬 원자 환산으로 300ppm이 되도록 첨가하고, 중축합 반응을 행하고, 극한 점도 0.77dl/g, 카르복실 말단기량 40당량/ton의 공중합 폴리에스테르를 얻었다. 시차 열분석계를 이용하여 결정 융해열을 측정한 바 모두 1cal/g 미만이고, 비정성 폴리에스테르 수지(a2)이다.
ㆍ 이소프탈산 공중합 PET:
디카르복실산 성분으로서 테레프탈산 77몰%, 이소프탈산 23몰%를, 디올 성분으로서 에틸렌글리콜을 사용하고, 3산화 안티몬(중합 촉매)을 얻어지는 폴리에스테르 펠릿에 대하여 안티몬 원자 환산으로 300ppm이 되도록 첨가하고, 중축합 반응을 행하고, 극한 점도 0.63dl/g, 카르복실 말단기량 40당량/ton의 공중합 폴리에스테르를 얻었다. 시차 열분석계를 이용하여 결정 융해열을 측정한 바 1cal/g 미만이고, 비정성 폴리에스테르 수지(a2)이다.
B. 비상용 성분(B)
ㆍ PMP(폴리메틸펜텐)
「TPX DX820」(Mitsui Chemicals, Inc. 제품)을 사용했다. 시차 열분석계를 이용하여 결정 융해열을 측정한 바 1cal/g 이상이고, 융점 235℃의 결정성 수지이다. 또한, 유리 전이 온도는 25℃였다.
ㆍ 환상 올레핀 수지(b)(공중합체)
「TOPAS 8007」, 「TOPAS 6013」, 「TOPAS 6015」, 「TOPAS 6017」, 「TOPAS 6018」(모두 Polyplastics Co., Ltd. 제품)을 사용했다. 상기 수지는 화학식 1에 나타낸 바와 같이 노르보르넨 성분과 에틸렌 성분으로 구성된다. 각 성분의 구성비 및 유리 전이 온도를 표에 나타낸다.
표에 기재된 바와 같이, 「TOPAS 6013」, 「TOPAS 6015」, 「TOPAS 6017」, 「TOPAS 6018」의 유리 전이 온도는 110℃ 이상인 점에서 이들은 유리 전이 온도가 110℃ 이상인 환상 올레핀 수지(b)이다.
또한, 어느 수지라도 시차 열분석계를 이용하여 결정 융해열을 측정한 바 1cal/g 미만이고, 비정성 수지였다.
화학식 1
Figure 112009074756361-PCT00001
C. 분산제(C)
ㆍ PET-PEG(폴리에틸렌글리콜) 공중합체
분자량 4,000의 폴리에틸렌글리콜을 6중량% 공중합한 PET 펠릿이다. 시차 열분석계를 이용하여 결정 융해열을 측정한 바 1cal/g 이상이고, 결정성 수지이다. 따라서, 결정성 폴리에스테르-폴리알킬렌글리콜 공중합체(c1)이다.
ㆍ PBT-PAG(폴리알킬렌글리콜) 공중합체
「Hytrel 7247」(DU PONT-TORAY CO., LTD. 제품)을 사용했다. 상기 수지는 PBT(폴리부틸렌테레프탈레이트)와 PAG(주로 폴리테트라메틸렌글리콜)의 블록 공중합체이다. 시차 열분석계를 이용하여 결정 융해열을 측정한 바 1cal/g 이상이고, 결정성 수지이다. 따라서, 결정성 폴리에스테르-폴리알킬렌글리콜 공중합체(c1)이다.
(실시예 1~실시예 12, 실시예 15, 실시예 16, 실시예 19~실시예 34)
표에 나타낸 원료의 혼합물을 170℃의 온도에서 5시간 진공 건조한 후에 압출기에 공급하고, 280℃의 온도에서 용융 압출 후 30㎛ 커트 필터에 의해 여과를 행한 후에 T 다이 구금에 도입했다.
이어서, T 다이 구금 내에서 시트상으로 압출해서 용융 단층 시트로 하여 상기 용융 단층 시트를 표면 온도 20℃로 유지된 드럼 상에 정전 인가법으로 밀착 냉각 고화시켜서 미연신 단층 필름을 얻었다. 계속해서, 상기 미연신 단층 필름을 85℃의 온도로 가열한 롤 군에서 예열한 후, 90℃의 온도의 가열 롤을 이용하여 길이 방향(세로 방향)으로 3.3배 연신을 행하고, 25℃의 온도의 롤 군에서 냉각하여 1축 연신 필름을 얻었다.
얻어진 1축 연신 필름의 양단을 클립으로 파지하면서 텐터 내의 95℃의 온도의 예열존에 도입하고, 계속해서 연속적으로 105℃의 온도의 가열존에서 길이 방향에 직각인 방향(폭 방향)으로 3.2배 연신했다. 또한, 계속해서 텐터 내의 열처리존에서 표에 기재된 온도로 20초간의 열처리를 실시하고, 또한 180℃의 온도에서 4% 폭 방향으로 이완 처리를 행한 후, 또한 140℃의 온도에서 1% 폭 방향으로 이완 처리를 행했다. 이어서, 균일하게 서냉 후 권취하여 두께 100㎛(실시예 19에서만 55㎛)의 백색 단층 폴리에스테르 필름을 얻었다. 이 백색 폴리에스테르 필름은 내부에 미세한 기포를 다수 함유하고 있어, 그 자신이 백색 폴리에스테르층(W층)에 해 당한다. 그 각종 특성을 표에 나타낸다. 이와 같이 본 발명의 백색 폴리에스테르 필름은 백색성ㆍ반사성ㆍ경량성ㆍ열치수 안정성이 우수한 특성을 나타냈다.
(실시예 13, 실시예 14, 실시예 17, 실시예 18, 실시예 35~실시예 41)
주 압출기와 부 압출기를 갖는 복합 제막 장치에 있어서, 표에 나타낸 원료의 혼합물을 170℃의 온도에서 5시간 진공 건조한 후 주 압출기측에 공급하고, 280℃의 온도에서 용융 압출 후 30㎛ 커트 필터에 의해 여과를 행한 후에 T 다이 복합 구금에 도입했다.
한편, 부 압출기에는 170℃의 온도에서 5시간 진공 건조 PET를 공급하고, 280℃의 온도에서 용융 압출 후 30㎛ 커트 필터에 의해 여과를 행한 후에 T 다이 복합 구금에 도입했다.
이어서, 상기 T 다이 복합 구금 내에서 부 압출기에서 압출되는 수지층(A)이 주 압출기에서 압출되는 수지층(B)의 양쪽 표층에 적층(A/B/A)되도록 합류시킨 후 시트상으로 공압출하여 용융 적층 시트로 하고, 상기 용융 적층 시트를 표면 온도 20℃로 유지된 드럼 상에 정전하법으로 밀착 냉각 고화시켜서 미연신 적층 필름을 얻었다. 계속해서, 상기 미연신 적층 필름을 상법에 따라서 85℃의 온도로 가열한 롤 군에서 예열한 후, 90℃의 온도의 가열 롤을 이용하여 길이 방향(세로 방향)으로 3.3배 연신을 행하고, 25℃의 온도의 롤 군에서 냉각해서 1축 연신 필름을 얻었다.
얻어진 1축 연신 필름의 양단을 클립으로 파지하면서 텐터 내의 95℃의 온도의 예열존에 도입하고, 계속해서 연속적으로 105℃의 온도의 가열존에서 길이 방향 에 직각인 방향(폭 방향)으로 3.2배 연신했다. 또한, 계속해서 텐터 내의 열처리존에서 표에 기재된 온도로 20초간의 열처리를 실시하고, 또한 180℃의 온도에서 4% 폭 방향으로 이완 처리를 행한 후, 또한 140℃의 온도에서 1% 폭 방향으로 이완 처리를 행했다. 이어서, 균일하게 서냉 후 권취하여 A층과 B층의 두께가 A층/B층/A층=5/100/5(㎛)가 되도록 하고, 총 두께 110㎛의 백색 적층 폴리에스테르 필름을 얻었다. B층은 내부에 미세한 기포를 다수 함유하고 있어, 백색 폴리에스테르층(W층)에 해당한다. 그 각종 특성을 표에 나타낸다. 이와 같이 본 발명의 백색 폴리에스테르 필름은 백색성ㆍ반사성ㆍ경량성ㆍ열치수 안정성이 우수한 특성을 나타냈다.
(비교예 1)
표에 나타낸 원료의 혼합물을 170℃의 온도에서 5시간 진공 건조한 후에 압출기에 공급하고, 280℃의 온도에서 용융 압출 후 30㎛ 커트 필터에 의해 이물 여과를 행한 후에 T 다이 구금에 도입했다.
이어서, T 다이 구금 내에서 시트상으로 압출하여 용융 단층 시트로 하고, 상기 용융 단층 시트를 표면 온도 20℃로 유지된 드럼 상에 정전 인가법으로 밀착 냉각 고화시켜서 미연신 단층 필름을 얻었다. 이 폴리에스테르 필름은 내부에 거의 기포를 함유하고 있지 않고, 그 특성도 표에 도시하는 바와 같이 뒤떨어지는 것이었다.
(비교예 2~비교예 6)
표에 나타낸 원료를 이용하여 실시예 1과 마찬가지로 제막을 행하여 폴리에스테르 필름을 얻었다(비교예 5에서만 필름 두께는 55㎛). 이 폴리에스테르 필름은 내부에 어느 정도의 기포를 함유하고 있지만, 그 특성은 표에 도시하는 바와 같이 뒤떨어지는 것이었다.
(비교예 7)
표에 나타낸 원료를 이용하여 실시예 13과 마찬가지로 제막을 시도해 보았지만, 필름 깨짐이 빈발하여 연신 후의 백색 폴리에스테르 필름을 채취할 수는 없었다.
Figure 112009074756361-PCT00002
Figure 112009074756361-PCT00003
Figure 112009074756361-PCT00004
Figure 112009074756361-PCT00005
Figure 112009074756361-PCT00006
Figure 112009074756361-PCT00007
Figure 112009074756361-PCT00008
Figure 112009074756361-PCT00009
Figure 112009074756361-PCT00010
표 중의 약기호는 다음과 같다.
a1w: W층에 있어서의 결정성 폴리에스테르 수지(a1)의 함유량(중량%)
a2w: W층에 있어서의 비정성 폴리에스테르 수지(a2)의 함유량(중량%)
a2b1: 비정성 폴리에스테르 수지(a2)에 있어서, 비정성 폴리에스테르 수지(a2)를 구성하는 디올 성분의 양에 대한 지환족 디올 성분의 양(몰%)
a2a1: 비정성 폴리에스테르 수지(a2)에 있어서, 비정성 폴리에스테르 수지(a2)를 구성하는 디카르복실산 성분의 양에 대한 지환족 디카르복실산 성분의 양(몰%)
a2a2: 비정성 폴리에스테르 수지(a2)에 있어서, 비정성 폴리에스테르 수지(a2)를 구성하는 디카르복실산 성분의 양에 대한 이소프탈산 성분의 양(몰%)
a2a: 비정성 폴리에스테르 수지(a2)에 있어서, 비정성 폴리에스테르 수지(a2)를 구성하는 디카르복실산 성분의 양에 대한 지환족 디카르복실산 성분의 양 a2a1(몰%)과 이소프탈산 성분의 양 a2a2(몰%)의 합계(몰%)
X: W층 중의 디올 성분의 양에 대한 지환족 디올 성분의 함유율(몰%).
y1: W층 중의 디카르복실산 성분의 양에 대한 지환족 디카르복실산 성분의 함유율 y1(몰%).
y2: W층 중의 디카르복실산 성분의 양에 대한 이소프탈산 성분의 함유율 y2(몰%).
Y: W층 중의 디카르복실산 성분의 양에 대한 지환족 디카르복실산 성분의 함유율 y1(몰%)과 이소프탈산 성분의 함유율 y2(몰%)의 합계(몰%).
Z: W층 중의 환상 올레핀 수지(b)의 W층 전체에 대한 함유량(중량%).
Cw: 백색 폴리에스테르층(W층)에 대한 분산제(C)의 함유량(중량%).
c1w: 백색 폴리에스테르층(W층)에 대한 결정성 폴리에스테르-폴리알킬렌글리콜 공중합체(c1)의 함유량(중량%)
본 발명의 백색 필름은 화상 표시용의 백라이트 장치 및 램프 리플렉터의 반사 시트로서 사용되는 것은 물론, 조명용 기구 반사 시트, 조명 간판용 반사 시트, 태양 전지용 배면 반사 시트, 수상지 등 백색 필름이 적용되는 용도이면 특별한 제한없이 적합하게 사용된다.

Claims (13)

  1. 폴리에스테르 수지 성분(A)과 상기 수지 성분(A)에 대하여 비상용인 성분(B)을 함유하고, 내부에 기포를 갖는 백색 폴리에스테르층(W층)을 포함하는 필름에 있어서:
    상기 비상용 성분(B)은 유리 전이 온도가 110℃ 이상인 환상 올레핀 수지(b)이고,
    또한, 상기 백색 폴리에스테르층(W층)에 있어서의 환상 올레핀 수지(b)의 함유량 Z가 백색 폴리에스테르층(W층)에 대하여 5중량% 이상 50중량% 이하인 것을 특징으로 하는 백색 폴리에스테르 필름.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 폴리에스테르 수지 성분(A)이 결정성 폴리에스테르 수지(a1)와 비정성 폴리에스테르 수지(a2)를 함유하고,
    또한, 상기 백색 폴리에스테르층(W층)에 있어서의 비정성 폴리에스테르 수지(a2)의 함유량 a2w(중량%)와 환상 올레핀 수지(b)의 함유량 Z(중량%)의 비(a2w/Z)가 0.01 이상 0.85 이하 또는 0.95 이상 1.75 이하인 것을 특징으로 하는 백색 폴리에스테르 필름.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 W층은 지환족 디올 성분을 갖거나, 지환족 디카르복실산 성분 및/또는 이소프탈산 성분을 갖고, 또한 식 1 또는 식 2를 만족하는 것을 특징으로 하는 백색 폴리에스테르 필름.
    0.01<(X+Y)/Z<0.33ㆍㆍㆍ식 1
    0.37<(X+Y)/Z<0.75ㆍㆍㆍ식 2
    X: W층 중의 디올 성분의 양에 대한 지환족 디올 성분의 함유율(몰%)
    Y: W층 중의 디카르복실산 성분의 양에 대한 지환족 디카르복실산 성분의 함유율(몰%)과 이소프탈산 성분의 함유율(몰%)의 합계(몰%)
    Z: W층 중의 환상 올레핀 수지(b)의 W층 전체에 대한 함유량(중량%)
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 환상 올레핀 수지(b)가 비정성 환상 올레핀 수지(b2)인 것을 특징으로 하는 백색 폴리에스테르 필름.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리에스테르 수지 성분(A)이 비정성 폴리에스테르 수지(a2)를 함유하고, 또한 상기 비정성 폴리에스테르 수지(a2)의 함유량 a2w가 상기 백색 폴리에스테르층(W층)에 대하여 10중량% 이상인 것을 특징으로 하는 백색 폴리에스테르 필름.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리에스테르 수지 성분(A)이 결정성 폴리에스테르 수지(a1)를 함유하고, 또한 상기 결정성 폴리에스테르 수지(a1)의 함유량 a1w가 상기 백색 폴리에스테르층(W층)에 대하여 50중량% 미만인 것을 특징으로 하는 백색 폴리에스테르 필름.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 백색 폴리에스테르층(W층)이 분산제(C)를 함유하고, 또한 상기 분산제(C)의 함유량 Cw가 상기 백색 폴리에스테르층(W층)에 대하여 0.1중량% 이상인 것을 특징으로 하는 백색 폴리에스테르 필름.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 분산제(C)가 폴리에스테르 성분과 폴리알킬렌글리콜 성분을 사용하여 이루어지는 결정성 폴리에스테르-폴리알킬렌글리콜 공중합체(c1)인 것을 특징으로 하는 백색 폴리에스테르 필름.
  9. 제 8 항에 있어서,
    폴리에스테르 수지 성분(A)이 결정성 폴리에스테르 수지(a1)를 함유하고, 또한 백색 폴리에스테르층(W층)에 있어서의 결정성 폴리에스테르 수지(a1)의 함유량 a1w와 결정성 폴리에스테르-폴리알킬렌글리콜 공중합체(c1)의 함유량 c1w의 합 계(a1w+c1w)가 상기 백색 폴리에스테르층(W층)에 대하여 50중량% 미만인 것을 특징으로 하는 백색 폴리에스테르 필름.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 백색 폴리에스테르층(W층) 중에 환상 올레핀 수지(b)가 분산체로서 존재하고 있고,
    상기 분산체의 99% 이상이 분산 지름 7㎛ 이하의 분산체인 것을 특징으로 하는 백색 폴리에스테르 필름.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 백색 폴리에스테르층(W층)의 적어도 편측에 다른 폴리에스테르층이 적층되어 있는 것을 특징으로 하는 백색 폴리에스테르 필름.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    면광원용 반사 필름에 사용되는 것을 특징으로 하는 백색 폴리에스테르 필름.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 기재된 백색 폴리에스테르 필름을 사용한 것을 특징으로 하는 면광원.
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