KR20100003707A - 접합 구조체 및 그 제조 방법 - Google Patents

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KR20100003707A
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니뽄 가이시 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 단자와 전극의 계면에서 단선 불량이 발생하지 않고, 또한 단자와 납 접합층의 계면에서 취성(脆性)층이 형성되지 않으며, 전극 및 납 접합층과의 접속 신뢰성이 높은 단자를 구비하는 신뢰성이 높은 접합 구조체 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
고융점 도전 물질 탄화물과 알루미나로 이루어지는 인쇄 전극(2)을 매설하고, 표면으로부터 인쇄 전극(2)을 향하는 오목부를 마련하며, 오목부의 바닥부로부터 인쇄 전극에 이르는 단자 구멍을 마련한, 알루미나를 주성분으로 하는 세라믹스 부재(4)와, 제1 주요면이 인쇄 전극(2)에 접하고 제2 주요면이 오목부의 바닥부에 노출되도록 오목부(4a)에 배치되고, 탄화니오븀(NbC)과 알루미나(Al2O3)의 혼합 소결체로 이루어지는 단자(3)와, 단자의 제2 주요면과 접하도록 오목부에 설치된 납 접합층(6)과, 납 접합층(6)에 접하도록 오목부에 삽입되며, 세라믹스 부재(4)와 열팽창계수가 유사한 고융점 금속으로 이루어지는 접속 부재(5)를 포함하는 접합 구조체(1).

Description

접합 구조체 및 그 제조 방법{BONDED STRUCTURE AND METHOD OF PRODUCING THE SAME}
본 발명은 접합 구조체 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 더 자세히는, 본 발명은 세라믹스 부재에 매설된 단자에 접속 부재를 접합하는 접합 구조체, 즉 매설된 전극에 전력을 공급하는 접속 부재를 갖는 접합 구조체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
에칭 장치나 CVD 장치 등의 반도체 제조 장치의 분야에서, 세라믹스 부재중에 전극이 매설된 정전 척 등의 반도체용 서셉터가 사용되고 있다. 예컨대 질화알루미늄이나 치밀질 알루미나의 기재중에 전극이 매설되어 플라즈마를 발생시키기 위한 방전 전극으로서 기능하는 반도체용 서셉터와, 질화알루미늄이나 알루미나 기재중에 금속 저항체(히터)가 매설된 CVD 등의 열처리 프로세스에서 웨이퍼의 온도를 제어하기 위한 세라믹스 히터로서 기능하는 반도체용 서셉터를 들 수 있다. 또한 반도체 웨이퍼의 반송, 노광, CVD, 스퍼터링 등의 성막 프로세스, 미세 가공, 세정, 에칭, 다이싱 등의 공정에서, 반도체 웨이퍼를 흡착하고, 유지하기 위한 정전 척으로서 기능하는 반도체용 서셉터에도 전극이 매설되어 있는 것이 있다(예컨 대 특허문헌 1 참조).
매설되는 전극으로는, 철망형의 금속 벌크체 뿐 아니라, 도전성 페이스트를 인쇄하여 형성한 인쇄 전극이 이용되고 있다. 특히 인쇄 전극은 평면도를 향상시키고 제조가 용이하기 때문에 다용되고 있다. 인쇄 전극은 세라믹스 부재중에 동시에 매설되는 단자를 통해, 외부와 전기적으로 접속되어 있다. 단자는, 대부분 접속 부재와 납 접합되고, 접속 부재는 외부의 급전 부재와 접속되어 있다.
[특허문헌 1] 일본 특허 공개 제2006-196864호 공보
이 경우, 단자와 인쇄 전극의 계면에서 단선 불량이 발생하는 경우가 있었다. 또한, 단자와 납 접합층의 계면에서 취성층이 형성되는 경향이 있었다. 이 때문에, 장기간 높은 접합 강도와 양호한 전기적 접속을 유지하는 것이 요구되고 있었다.
본 발명은, 단자와 전극의 계면에서 단선 불량이 발생하지 않고, 또한 단자와 납 접합층의 계면에서 취성층이 형성되지 않으며, 전극 및 납 접합층과의 접속 신뢰성이 높은 단자를 구비하는 신뢰성이 높은 접합 구조체 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 제1 특징은, 고융점 도전 물질 탄화물과 알루미나로 이루어지는 인쇄 전극을 매설하고, 표면으로부터 인쇄 전극을 향하는 오목부를 마련하며, 오목부의 바닥부로부터 인쇄 전극에 이르는 단자 구멍을 마련한, 알루미나를 주성분으로 하는 세라믹스 부재와, 제1 주요면이 상기 인쇄 전극에 접하고 제2 주요면이 오목부의 바닥부에 노출되도록 단자 구멍에 배치되고, 탄화니오븀(NbC)과 알루미나(Al2O3)의 혼합 소결체로 이루어지는 단자와, 제2 주요면과 접하도록 상기 오목부에 설치된 납 접합층과, 납 접합층에 접하도록 오목부에 삽입되며, 세라믹스 부재와 열팽창계수가 유사한 고융점 금속으로 이루어지는 접속 부재를 포함하는 접합 구조체를 요지로 한다.
본 발명의 제2 특징은, 알루미나를 주성분으로 하는 제1 세라믹스 부재의 주요면에 고융점 도전 물질 탄화물과 알루미나로 이루어지는 인쇄 전극을 형성하는 공정과, 탄화니오븀(NbC)과 알루미나(Al2O3)의 혼합 소결체로 이루어지는 단자를, 제1 주요면이 상기 인쇄 전극에 접하도록 상기 인쇄 전극 위에 배치하는 공정과, 단자와 인쇄 전극을 덮도록 알루미나 분말을 배치하고, 소성하여 제2 세라믹스 부재를 얻어, 인쇄 전극 및 단자가 제1 세라믹스 부재와 제2 세라믹스 부재 사이에 매설된 세라믹스 부재를 제작하는 공정과, 세라믹스 부재의 표면으로부터 인쇄 전극을 향하는 오목부를 마련하고, 오목부의 바닥부에서 단자의 제2 주요면을 노출시키는 공정과, 단자의 제2 주요면과 접하도록 오목부에 납 접합층을 설치하는 공정과, 세라믹스 부재와 열팽창계수가 유사한 고융점 금속으로 이루어지는 접속 부재를, 납 접합층에 접하도록 오목부에 삽입하는 공정을 포함하는 접합 구조체의 제조 방법을 요지로 한다.
본 발명에 의하면, 단자와 전극의 계면에서 단선 불량이 발생하지 않고, 또한 단자와 납 접합층의 계면에서 취성층이 형성되지 않으며, 전극 및 납 접합층과의 접속 신뢰성이 높은 단자를 구비하는 신뢰성이 높은 접합 구조체 및 그 제조 방법이 제공된다.
이하에, 실시형태를 들어 본 발명을 설명하지만, 본 발명이 이하의 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 도면중 동일한 기능 또는 유사한 기능을 갖는 것에 대해서는, 동일하거나 유사한 부호를 붙이고 설명을 생략한다.
[반도체용 서셉터(접합 구조체)]
도 1의 (a)는, 실시형태에 따른 반도체용 서셉터(접합 구조체)(1)를 종방향 으로 절단하여 얻은 단면 개략도를 도시하고, 도 1의 (b)는, 실시형태에 따른 반도체용 서셉터를 세라믹스 부재(4)의 주요면에 평행하게 절단하여 얻은 A1A2 단면 개략도를 도시하며, 도 1의 (c)는, 실시형태에 따른 반도체용 서셉터(1)를 세라믹스 부재(4)의 주요면에 평행하게 절단하여 얻은 B1B2 단면 개략도를 도시한다. 또한, 실시형태에 따른 반도체용 서셉터(1)를 설명함으로써, 접합 구조체나 접합 구조체를 갖는 반도체 제조 장치에 대해서도 설명하게 된다.
실시형태에 따른 반도체용 서셉터(1)는, 고융점 도전 물질 탄화물과 알루미나로 이루어지는 인쇄 전극(2)을 매설하고, 표면으로부터 인쇄 전극(2)을 향하는 오목부(4a)를 마련하며, 오목부(4a)의 바닥부로부터 인쇄 전극(2)에 이르는 단자 구멍(4c)을 마련한, 알루미나를 주성분으로 하는 세라믹스 부재(4)와, 제1 주요면이 인쇄 전극(2)에 접하고 제2 주요면이 오목부(4a)의 바닥부에 노출되도록 단자 구멍(4c)에 배치되고, 탄화니오븀(NbC)과 알루미나(Al2O3)의 혼합 소결체로 이루어지는 단자(3)와, 제2 주요면과 접하도록 오목부(4a)에 설치된 납 접합층(6)과, 납 접합층(6)에 접하도록 오목부(4a)에 삽입되며, 세라믹스 부재(4)와 열팽창계수가 유사한 고융점 금속으로 이루어지는 접속 부재(5)를 구비한다.
인쇄 전극(2)은, 알루미나 분말과 탄화텅스텐(WC) 분말의 혼합 페이스트를 인쇄하여 제작한 인쇄 전극인 것이 바람직하다. 오목부(4a)의 내경은, 접속 부재(5)의 외경보다 크다. 오목부(4a)에 접속 부재(5)를 삽입할 수 있도록, 또한 삽입했을 때에 접속 부재(5)가 열팽창 가능하게 되도록 접속 부재(5)의 외경과의 사 이에 클리어런스(4b)가 형성되어 있다. 클리어런스(4b)는 접속 부재(5)의 전체 둘레에 걸쳐 있어도 좋고, 접속 부재(5)의 일부가 오목부(4a)에 접촉하고 있어도 좋다.
납 접합층(6)은, 도 1의 (a)나 도 7에 도시되는 바와 같이, 접속 부재(5)의 단부의 주요면과 단자(3)의 제2 주요면(노출면) 사이에 충전된다.
접속 부재(5)의 내부에는 나선형의 홈(5a)이 형성되어 있고, 발명을 이해하기 쉽게 하기 위해 도시하지 않지만, 홈(5a)에 반도체용 서셉터(1)에 전력을 공급하기 위한 나선형의 홈을 갖춘 전극의 단이 끼워진다.
클리어런스(4b)로서는, 접속 부재(5)의 외경을 4 ㎜∼6 ㎜로 했을 때에, 0 ㎜ 초과, 대략 0.5 ㎜ 이하가 바람직하다. 이와 같이 설정하는 이유는, 하한값보다 작으면 접속 부재(5)를 오목부(4a)에 삽입할 수 없어, 제작상 매우 곤란한 상황이 되고, 오목부(4a)의 직경이 상한보다 크면 불순물이 들어가기 쉬워져, 오염원 또는 전극의 부식 원인이 될 우려가 있기 때문이다. 다만, 세라믹스 부재(4)에 형성되는 오목부(4a)가 클수록, 세라믹스 부재(4)의 강도가 저하되고, 접속 부재(5) 삽입 시의 가이드의 역할도 해야하기 때문에 필요 이상으로 큰 오목부(4a)를 형성할 필요는 없다.
세라믹스 부재(4)로서는, 알루미나(Al2O3)를 주성분으로 하는 재료가 바람직하다. 더 나아가서는, 높은 전기 저항률을 갖도록 하기 위해서는 알루미나의 순도를 99% 이상으로 하는 것이 바람직하고, 99.5% 이상으로 하는 것이 보다 바람직하 다. 이 경우, 적합하게 쿨롱력을 이용하는 정전 척을 얻을 수 있다. 한편, 존슨 라벡력을 이용하는 정전 척을 얻기 위해, 티탄 등의 천이 금속 원소를 도핑재로서 첨가한 알루미나를 본 발명에 이용하는 것도 좋다.
단자(3)의 재질로는, 알루미나(Al2O3)와 탄화니오븀(NbC)을 혼합하여 소결시킨 부재로 한다. 이러한 재료 조성으로 하는 이유는, 납 접합층(6)과의 반응이 없고, 강도 저하의 원인이 되는 취성 화합물을 생성하지 않기 때문이다. 조성비로서는, 단자(3)의 전체 질량 기준으로 알루미나를 5 질량% 이상 60 질량% 이하로 포함하고 알루미나 이외의 성분이 탄화니오븀인 것이 바람직하다. 이러한 조성비로 하는 이유는, 알루미나와 열팽창계수를 근사시킬 수 있기 때문이다. 이 때문에 단자(3)의 직경을 크게 하여, 전류를 보다 많이 흘릴 수 있게 된다. 탄화텅스텐(WC)을 주성분으로 하는 단자에 비해, 대전류를 흘려도 발열하지 않는다고 하는 작용 효과를 얻을 수 있다.
단자(3)는 직경 3 ㎜ 이하의 태블릿 형상으로 하는 것이 바람직하다. 이 형상으로 하는 이유는, 제조가 용이해질 뿐만 아니라, 인쇄 전극(2) 및 접속 부재(5) 쌍방과 충분한 전기적 접촉을 유지하면서, 열 사이클 등에 의한 파손을 억제할 수 있기 때문이다. 또한, 대전류를 흘릴 수 있는 단자(3)의 최대 직경을 명시하는 관점에서, 단자(3)의 직경으로 3 ㎜ 이하가 바람직하다는 취지를 전술하였지만, 단자(3)의 직경의 하한값은, 인쇄 전극(2) 및 접속 부재(5)와의 전기적 접촉이 가능하면 특별히 제한되지 않고, 예컨대 2 ㎜ 정도로 하거나 1 ㎜ 정도로 하는 것이 가 능하다.
단자(3)의 매설 방법(형태)으로서는, 상기 조성의 재료 분말을 소결하여 얻은 태블릿형의 소결체를 인쇄 전극(2) 위에 설치하고, 인쇄 전극(2) 및 단자(3)를 덮도록 알루미나 분말 또는 알루미나의 그린시트를 얹은 후에, 핫 프레스 소성하는 방법을 사용한다. 이러한 방법 이외에도, 상기 조성의 재료 혼합 분말을 태블릿형으로 성형하여 설치한 후에 핫 프레스하거나, 또는 페이스트형의 재료 혼합 분말을 이용하는 방법을 생각할 수 있다. 접합 구조체(1)에 크랙이 잘 생기지 않고, 원료 재료가 잘 확산되지 않는 관점에서는, 미리 제조해 둔 소결체를 단자(3)로서 이용하는 것이 바람직하다.
단자(3)의 NbC/알루미나 혼합 소결체 내의 알루미나의 입경은 평균 입경 0.5 ㎛∼15 ㎛이 바람직하다. 그 이유는, 원료 분말 입경이 큰 알루미나를 이용하거나, 혼합체를 너무 소결하여 알루미나의 입경이 15 ㎛보다 커지면, 도전 물질인 NbC의 3차원 결합이 끊어져 단자(3)의 전기 저항율이 높아지기 때문이다. 또한, 소결체의 입경은 단면 관찰 인터셉트법에 의해 측정하였다.
접속 부재(5)의 재질로서는, 세라믹스 부재(4)와 유사한 열팽창계수의 금속을 이용하는 것이 바람직하다. 그 이유는, 접속 부재(5)와 세라믹스 부재(4)를 납땜할 때, 양자의 열팽창 차에 의해 접합 강도가 저하되는 경향이 있기 때문이다. 구체적으로는, 니오븀(Nb), 몰리브덴(Mo), 티탄(Ti) 등을 들 수 있고, 티탄이 가장 바람직하다. 또한 Nb의 열팽창계수는 7.07×10-6/K, Mo의 열팽창계수는 5.43×10- 6/K, Ti의 열팽창계수는 8.35×10-6/K, 알루미나의 열팽창계수는 8.0×10-6/K이다. 또한, 세라믹스 부재(4)와 유사한 열팽창계수라는 것은, 세라믹스 부재(4)의 열팽창계수와의 차이가 33% 이하인 것을 말한다.
납 접합층(6)의 재질로서는, 인듐 및 그 합금, 알루미늄 및 그 합금, 금, 금/니켈 합금이 이용되고, 특히 알루미늄 합금이 바람직하다. 납 접합층(6)은 오목부(4a)에 노출된 단자(3)의 전체면, 주위의 오목부(4a)의 바닥면, 그리고 벽면의 바닥면에 가까운 일부분을 커버하도록 충전되는 것이 바람직하다. 납 접합층(6)은 오목부(4a)의 클리어런스(4b)에는 가능한 한 충전되지 않는 편이 유리하다. 그 이유는, 클리어런스(4b)가 충전되면, 세라믹스 부재(4)와 접속 부재(5) 사이에 열팽창 차이가 있는 경우, 세라믹스 부재(4)에 크랙이 생기는 경우가 있기 때문이다. 납 접합층(6)의 층 두께는, 납 접합층(6)의 직경을 4 ㎜ 이상 6 ㎜ 이하로 했을 때에, 0.05 ㎜를 초과하고 0.3 ㎜ 미만인 것이 바람직하다.
인쇄 전극(2)은 탄화텅스텐(WC)과 알루미나의 혼합물로 이루어지는 것이 바람직하다. 이러한 재료로 하는 이유는, 주위의 알루미나로 이루어지는 세라믹스 부재(4) 및 단자(3)와의 접합이 좋고, 계면 박리 등의 크랙 등이 생기지 않으며, 불필요한 도전 재료의 확산이나 반응을 막을 수 있기 때문이다. 한편, NbC와 알루미나의 혼합물을 인쇄 전극(2)으로서 이용할 수도 있다.
실시형태에 따른 접합 구조체(1)는, 전극과의 계면에서 단선이 생기지 않고, 또한 납 접합층과의 계면에서 취성층이 형성되지 않으며, 세라믹스 부재(4) 중에 매설된 단자(3)를 구비한다. 이 때문에, 신뢰성이 높은 접합 구조체(1) 및 그 제조 방법이 제공된다.
[반도체용 서셉터(접합 구조체)의 제조 방법]
(가) 도 2에 도시하는 바와 같은 알루미나를 주성분으로 하는 제1 세라믹스 부재(41)를 준비한다. 그리고, 전극 형성면이 되는 제1 세라믹스 부재(41)의 주요면을 평면이 되도록 연삭한다.
(나) 도 3에 도시하는 바와 같이, 제1 세라믹스 부재(41)의 주요면에 고융점 도전 물질 탄화물과 알루미나로 이루어지는 인쇄 전극(2)을 형성한다. 이 경우, 전극 재료 페이스트를 제1 세라믹스 부재(41)의 주요면에 인쇄하고 건조하여 인쇄 전극(2)을 형성하는 것이 바람직하다.
(다) 별도로, 탄화니오븀(NbC)과 알루미나(Al2O3)의 혼합 분말을 이용하여 성형체를 얻는다. 혼합 분말로서는 NbC 분말(순도 95%, 입경 0.5 ㎛)과 알루미나 분말(순도 95%, 입경 1 ㎛)로 이루어지는 혼합 분말을 이용하는 것이 바람직하다. 그 후, 질소 중 1800℃로 2 시간 소성하여 밀도 95% 이상의 혼합 소결체로 이루어지는 단자(3)를 제조한다. 또한, 단자(3)를 소정 치수의 원반 형상(태블릿 형상)으로 가공하는 것이 바람직하다.
(라) 도 4에 도시하는 바와 같이, 단자(3)를 제1 주요면이 인쇄 전극(2)에 접하도록 인쇄 전극(2) 위에 배치한다. 그 후, 단자(3)가 배치된 제1 세라믹스 부재(41)를 금형 내에 설치한다. 그리고 단자(3)와 인쇄 전극(2)을 덮도록 알루미나 분말을 금형 내에 충전한 후, 금형 프레스를 이용하여, 인쇄 전극(2) 및 단자(3)가 매설된 성형체를 제작한다. 성형체를 질소중 1850℃로 핫 프레스 소성하고, 제2 세라믹스 부재(42)를 얻어, 도 5에 도시하는 바와 같이, 인쇄 전극(2) 및 단자(3)가 제1 세라믹스 부재(41)와 제2 세라믹스 부재(42) 사이에 매설된 세라믹스 부재(4)를 제작한다. 이 시점에서 단자(3)와 인쇄 전극(2) 및 주위의 알루미나로 이루어지는 세라믹스 부재(4)는 강고히 소결 접합된다.
(마) 다음에, 도 6에 도시하는 바와 같이, 세라믹스 부재(4)의 표면으로부터 인쇄 전극(2)을 향하는 오목부(4a)를 마련하고, 단자(3)가 오목부(4a)의 바닥부에 노출되도록 한다. 이 때, 기계 가공에 의해 오목부(4a)를 마련하는 것이 바람직하다. 오목부(4a)의 바닥면에 단자(3)의 제2 주요면이 노출되고, 오목부(4a)의 바닥면과 단자(3)의 제2 주요면이 동일한 높이가 되도록 단자(3)의 일부를 연삭 가공하여도 좋다.
(바) 도 7에 도시하는 바와 같이, 단자(3)의 제2 주요면과 접하도록 오목부(4a)에 납 접합층(6)(납 재료)을 설치한다.
(사) 도 8에 도시하는 바와 같이, 세라믹스 부재(4)와 열팽창계수가 유사한 고융점 금속으로 이루어지는 접속 부재(5)를, 납 접합층(6)에 접하도록 오목부(4a)에 삽입한다. 그 후, 진공 또는 불활성 분위기하에서 납 접합층(6)을 가열하여 용융시킨다. 가열 온도는 인듐납의 경우는 200℃, Al 합금납의 경우는 700℃ 정도, 금납의 경우는 1100℃ 정도까지 가열하는 것이 바람직하다. 납 접합층(6)의 용융을 확인하고 나서 5분 정도 그 온도로 방치한 후, 가열을 멈추고 자연 냉각을 행하는 것이 바람직하다. 접속 부재(5)가 납 접합층(6)을 통해 단자(3)에 접속된다. 이상에 의해, 도 1의 (a) 내지 (c)에 도시하는 반도체용 서셉터(1)가 제조된다.
(실시형태의 변형예)
상기한 바와 같이, 본 발명을 실시형태를 참고로 하여 기재하였지만, 이 개시의 일부를 이루는 설명 및 도면이 본 발명을 한정하는 것으로 해석되어서는 안된다. 이 개시 내용으로부터, 당업자는 여러 가지 대체 실시형태, 실시예 및 적용 기술을 명백하게 알 수 있다. 구체적으로는, 실시형태에 따른 반도체용 서셉터를 이용한 반도체 제조 장치가 제공된다. 이와 같이, 본 발명은 물론, 본 명세서에서는 기재하지 않는 여러 가지 실시형태 등을 포함한다. 따라서, 본 발명의 기술적 범위는, 전술한 실시형태를 참고로 하여 특허청구범위에 한정된 사항에 의해서만 정해진다.
[실시예]
〔접합 구조체의 제조〕
실시형태에 따른 접합 구조체(1)의 제조 방법에 준하여, 이하의 조건으로, 도 1의 (a)∼(c)에 도시하는 바와 같은 접합 구조체를 제조하였다.
(가) 도 2에 도시하는 바와 같은, 알루미나로 이루어지는 제1 세라믹스 부재(41)를 준비하였다.
(나) 도 3에 도시하는 바와 같이, 세라믹스 부재(4)의 주요면 위에 탄화텅스텐(WC)과 알루미나(Al2O3)의 혼합물로 이루어지는 전극 재료 페이스트를 인쇄하고, 건조하여 인쇄 전극(2)을 형성하였다.
(다) 단자(3)를 표 1∼표 5에 나타내는 조성 및 조건으로 제작하였다.
(라) 도 4에 도시하는 바와 같이, 단자(3)를 인쇄 전극(2) 위에 배치한 후, 제1 세라믹스 부재(41)를 금형 내에 설치하고, 인쇄 전극(2) 및 단자(3)를 덮도록 알루미나 분말을 금형 내에 충전하며, 금형 프레스를 이용하여 인쇄 전극(2) 및 단자(3)를 매설한 성형체를 제작하였다. 성형체를 질소중 1850℃로 핫 프레스 소성하여 도 5에 도시하는 바와 같은 세라믹스 부재(4)를 얻었다.
(마) 도 6에 도시하는 바와 같이, 기계 가공에 의해 단자(3)에 도달하는 직경 4 ㎜, 깊이 4 ㎜의 오목부(4a)를 천공하였다. 오목부(4a)의 바닥면에 단자(3)가 노출되고, 바닥면과 단자(3)의 면이 동일한 높이가 되도록 단자(3)의 일부도 연삭 가공하였다.
(바) 도 7에 도시하는 바와 같이, 제2 주요면과 접하도록 오목부(4a)에 Al-Si 1% 합금으로 이루어지는 납 접합층(6)을 설치하였다.
(사) 도 8에 도시하는 바와 같이, 납 접합층(6)에 접하도록 티탄으로 이루어지는 접속 부재(5)를 오목부(4a)에 삽입하였다. 그 후 700℃로 5분간 가열하였다.
이상에 의해 납 접합층(6)을 통해 접속 부재(5)와 세라믹스 부재(4)를 접합하였다. 그리고 도 1의 (a)∼(c)에 도시하는 바와 같은, 단자(3)의 표면 위에 납 접합층(6)을 구비하는 접합 구조체(1)를 얻었다.
그 후, 이하의 평가 기준에 따라서, 실시예 1∼실시예 15, 비교예 1∼비교예 8에 대해서 측정하였다.
〔평가 기준〕
(1) CTE(열팽창계수)[단위:×10-6/℃]
각 조성의 혼합 소결체에 대해서, JIS R1618에 의해 측정하였다.
(2) ρ(전기 체적 저항율)[단위: Ω ㎝]
혼합 소결체를 4 ㎜×5 ㎜×25 ㎜의 각기둥으로 연삭 가공하고, 양단으로부터 2 ㎜와 4 ㎜의 위치에 Ag 페이스트로 전극을 형성하며, 사단자법(JIS K7194「도전성 플라스틱의 4 탐침법에 의한 저항률 시험 방법」에 준거)에 의해 측정하였다.
(3) R(단자 저항)[단위: Ω]
소결체 태블릿에 대해서, 원반의 상면과 하면의 중심에 테스터를 접촉시켜 저항을 측정하였다.
(4) 크랙 발생 수
시료 제조 후, 세라믹 소결체를 자이그로액(ZYGLO Solution)에 침지하고, 자이그로액을 닦아낸 후, 자외선 램프를 조사하여, 크랙의 유무를 확인하는 형광 탐상법에 의해 확인하였다. 여기서는 시료를 같은 조건으로 각 10개 작성하고, 그 중 몇 개에 크랙이 있는지를 평가하였다.
(5) 열 사이클
시료 제조 후, 외부 가열 히터를 이용하여, 실온으로부터 100℃가 될 때까지 5℃/초의 속도로 반도체용 서셉터 전체를 승온시키고, 그 후 자연 방냉에 의해, 실온까지 복귀시켰다. 이 공정을 1000회 반복하여, (4)와 같은 방법으로써 크랙 발생 의 유무를 확인하였다.
(6) 확산
제조 후, 시료의 단면을 SEM으로 관찰하고, W 또는 Nb 원소의 분포를 조사하여, W 또는 Nb가 알루미나 세라믹스중에 확산되어 있는지의 여부를 평가하였다.
〔실시예 1, 2, 비교예 1, 2〕
단자(3)의 모재의 영향을 보기 위해, 실시예 1, 2, 비교예 1, 2를 측정하였다. 실험 조건 및 실험 결과를 정리하여 표 1에 나타내었다.
Figure 112009039982082-PAT00001
표 1로부터, 단자(3)의 모재가 탄화텅스텐(WC)인 경우 크랙이 발생했지만, 단자(3)의 모재가 탄화니오븀(NbC)인 경우, 크랙이 발생하지 않고, 또한 열 사이클 특성이 양호한 것을 알 수 있었다. 단자(3)의 모재는 탄화텅스텐(WC)보다 탄화니오븀(NbC)이 좋은 것을 알 수 있었다. NbC를 이용함으로써 알루미나에 열팽창계수가보다 가까워지고, 제조 공정이나 사용중에 발생하는 응력이 저감되어, 크랙 발생이 감소한 것으로 생각된다. 알루미나를 동일하게 함유하는 경우에도, NbC를 이용하는 단자(3)가 체적 저항율이 작아지고, 도전 부재로서 적합하다.
〔실시예 3∼7, 비교예 3, 4〕
바람직한 알루미나의 첨가량을 알아보기 위해, 실시예 3∼7, 비교예 3, 4를 측정하였다. 실험 조건 및 실험 결과를 정리하여 표 2에 나타낸다.
Figure 112009039982082-PAT00002
표 2로부터, 단자(3)중의 알루미나의 첨가량을 5 질량% 이상으로 함으로써 크랙의 발생이 없어지고, 60 질량% 이하로 함으로써, 낮은 전기 저항의 단자(3)를 얻는 것을 알았다. 전기 저항이 낮음으로써 전류에 의한 주울(Joule) 열의 발생을 억제하고, 단자(3)의 부분이 핫스폿이 되는 것을 억제할 수 있다. 알루미나의 첨가량이 60%를 초과하면, 도전 물질인 NbC의 3차원 결합이 끊어져, 저항률이 급상승하는 것으로 생각된다.
〔실시예 8∼11, 비교예 5〕
소성 후의 알루미나의 평균 입경의 영향을 알아보기 위해, 실시예 8∼11, 비교예 5를 측정하였다. 실험 조건 및 실험 결과를 정리하여 표 3에 나타내었다.
Figure 112009039982082-PAT00003
표 3으로부터, 단자(3)의 소결 태블릿의 알루미나 입자의 입경을 31 ㎛ 이하로 함으로써, 낮은 체적 저항율의 단자(3)를 얻을 수 있는 것을 알았다. 더 나아가서는, 평균 입경 0.5 ㎛∼15 ㎛가 보다 바람직하다. 소결이 진행되고, 알루미나의 입경이 31 ㎛보다 커지면, NbC 입자의 네트워크가 끊어지기 시작하여, 체적 저항률이 급격히 높아지는 것으로 생각된다.
〔실시예 12∼14, 비교예 6〕
단자(3) 형상의 영향을 알아보기 위해, 실시예 12∼14, 비교예 6의 측정을 행하였다. 실험 조건 및 실험 결과를 정리하여 표 4에 나타내었다.
Figure 112009039982082-PAT00004
표 4로부터, 실시예 14에 의하면, 직경이 3 ㎜인 경우에도 크랙이 발생하지 않기 때문에, 본원 발명의 NbC와 알루미나의 혼합 소결체로 종래품에 비해, 보다 큰 단자를 제조할 수 있다는 것을 알았다. 이 때문에, 종래의 재료보다 더 큰 전류를 흘릴 수 있는 것을 알 수 있었다. 단, 단자(3)의 직경은 3 ㎜ 이하로 하는 편이 바람직하다.
〔실시예 15, 비교예 7, 8〕
단자(3)의 매설 형태의 영향을 알아보기 위해, 실시예 15, 비교예 7, 8의 측정을 행하였다. 실험 조건 및 실험 결과를 정리하여 표 5에 나타낸다.
Figure 112009039982082-PAT00005
표 5로부터, 단자(3)의 매설 형태를 소결체로 함으로써, 크랙의 발생을 억제할 수 있다는 것을 알았다. 단자(3)에 분말 프레스나 페이스트의 고화체를 이용한 경우, SEM 관찰로 Nb 원소가 주위의 알루미나 세라믹스중에 확산되어 있는 것이 관찰되었다. 이것에 의해 제조 공정중에 크랙이 발생한 것으로 생각된다.
단자(3)와 인쇄 전극(2)의 계면, 단자(3)와 납 접합층(6)의 계면의 상태를 알아보기 위해, 표 3의 실시예 9에 따른 반도체용 서셉터를 종방향으로 절단하여 얻은 단면을 육안으로 관찰하였다. 얻어진 결과를 도 9의 (a)에 도시한다. 도 9의 (a)중, 단자(3)와 인쇄 전극(2)의 계면을 일점쇄선으로 둥글게 정의된 영역으로 도시하고, 단자(3)와 납 접합층(6)의 계면을 일점쇄선으로 사각형 형상으로 정의된 영역으로 도시한다. 또한 도 9의 (a)의 일점쇄선으로 사각형 형상으로 정의된 영역인 단자(3)와 납 접합층(6)의 계면의 일부 확대도를 도 9의 (b)에 도시한다. 한편, 종래품으로서 단자(3) 부분에 백금(Pt)을 이용하고, 접속 부재(5)로서 Mo를 이용하여 시료를 조제하며, 마찬가지로 하여 관찰한 결과를 도 10의 (a) 및 (b)에 도시한다.
도 9의 (a)로부터, 단자(3)와 인쇄 전극(2)의 계면은 밀착하여 접합되고 있지만, 단자(3)와 인쇄 전극(2)은 반응하지 않고, 변형도 생기지 않는다. 이 때문에, 양호한 전도 기능을 갖고 있다. 또한, 도 9의 (b)로부터, 단자(3)와 납 접합층(6)의 계면에 취성층을 볼 수 없었다. 따라서, 납 접합 강도는 높아지고, 접속 부재(5)에 하중이 걸려도 잘 파손되지 않는 접합 구조체(1)를 얻을 수 있다. 한편, 도 10의 (a)에 도시하는 바와 같이, 종래품에서는, 단자(3)와 인쇄 전극(2)의 계면 근방에 단선을 볼 수 있었다. 세라믹스의 소결 공정에서의 고온에 의해 백금과 WC가 반응하여, 단선된 것으로 생각할 수 있다. 또한, 도 10의 (b)에 도시하는 바와 같이, 종래품에서는, 단자(3)와 납 접합층(6)의 계면에 취성층을 볼 수 있었다. 백금과 Al과 Mo가 납땜 공정의 고온에 의해 반응하고, 이들의 금속간 화합물을 생성하여, 취성층으로 된다. 실시예 13의 접속 부재(5)와 종래품의 접속 부재(5)의 접합 강도를 측정한 바, 실시예 13의 접속 부재(5)의 파괴 강도는 종래품의 22배였다. 이상으로부터, 본 발명에 의하면, 단자(3)와 인쇄 전극(2) 및 납 접합층(6)과의 접속 신뢰성이 높은 접합 구조체(1)를 얻을 수 있었다.
도 1의 (a)는 실시형태에 따른 반도체용 서셉터를 종방향으로 절단하여 얻은 단면 개략도이고, 도 1의 (b)는 실시형태에 따른 반도체용 서셉터를 세라믹스 부재의 주요면에 평행하게 절단하여 얻은 A1A2 단면 개략도이고, (c)는 실시형태에 따른 반도체용 서셉터를 세라믹스 부재의 주요면에 평행하게 절단하여 얻은 B1B2 단면 개략도이다.
도 2는 실시형태에 따른 반도체용 서셉터의 제1 제조 공정도이다.
도 3은 실시형태에 따른 반도체용 서셉터의 제2 제조 공정도이다.
도 4는 실시형태에 따른 반도체용 서셉터의 제3 제조 공정도이다.
도 5는 실시형태에 따른 반도체용 서셉터의 제4 제조 공정도이다.
도 6은 실시형태에 따른 반도체용 서셉터의 제5 제조 공정도이다.
도 7은 실시형태에 따른 반도체용 서셉터의 제6 제조 공정도이다.
도 8은 실시형태에 따른 반도체용 서셉터의 제7 제조 공정도이다.
도 9의 (a)는 실시형태에 따른 반도체용 서셉터를 종방향으로 절단하여 얻은 단면 개략도이고, 도 9의 (b)는 (a)에 사각형으로 정의된 영역의 일부 확대도.
도 10의 (a)는 비교예에 따른 반도체용 서셉터를 종방향으로 절단하여 얻은 단면 개략도이고, 도 10의 (b)는 (a)에 사각형으로 정의된 영역의 일부 확대도.
<부호의 설명>
1: 반도체용 서셉터(접합 구조체), 2: 인쇄 전극, 3: 단자, 4: 세라믹스 부재, 4a: 오목부, 4b: 클리어런스, 4c: 단자 구멍, 5: 접속 부재, 6: 납 접합층

Claims (10)

  1. 고융점 도전 물질 탄화물과 알루미나로 이루어지는 인쇄 전극을 매설하고, 표면으로부터 상기 인쇄 전극을 향하는 오목부를 마련하며, 상기 오목부의 바닥부로부터 상기 인쇄 전극에 이르는 단자 구멍을 마련한, 알루미나를 주성분으로 하는 세라믹스 부재와,
    제1 주요면이 상기 인쇄 전극에 접하고 제2 주요면이 상기 오목부의 바닥부에 노출되도록 상기 단자 구멍에 배치되고, 탄화니오븀(NbC)과 알루미나(Al2O3)의 혼합 소결체로 이루어지는 단자와,
    상기 제2 주요면과 접하도록 상기 오목부에 설치된 납 접합층과,
    상기 납 접합층에 접하도록 상기 오목부에 삽입되며, 상기 세라믹스 부재와 열팽창계수가 유사한 고융점 금속으로 이루어지는 접속 부재
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 접합 구조체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 단자는, 단자의 전체 질량 기준으로 알루미나를 5 질량% 이상 60 질량% 이하로 포함하고 알루미나 이외의 성분은 탄화니오븀인 것을 특징으로 하는 접합 구조체.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 접속 부재는, 니오븀, 몰리브덴, 티탄으로 이루어지는 군에서 선택된 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 접합 구조체.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 단자의 직경이 3 ㎜ 이하인 것을 특징으로 하는 접합 구조체.
  5. 세라믹스 부재의 Al2O3의 순도가 99.5% 이상이고, 체적 저항율이 1×1015 Ω㎝ 이상인 제1항 또는 제2항의 접합 구조체를 이용한 것을 특징으로 하는 정전 척.
  6. 알루미나를 주성분으로 하는 제1 세라믹스 부재의 주요면에 고융점 도전 물질 탄화물과 알루미나로 이루어지는 인쇄 전극을 형성하는 공정과,
    탄화니오븀(NbC)과 알루미나(Al2O3)의 혼합 소결체로 이루어지는 단자를, 제1 주요면이 상기 인쇄 전극에 접하도록 상기 인쇄 전극 위에 배치하는 공정과,
    상기 단자와 상기 인쇄 전극을 덮도록 알루미나 분말을 배치하고, 소성하여 제2 세라믹스 부재를 얻어, 상기 인쇄 전극 및 상기 단자가 상기 제1 세라믹스 부재와 상기 제2 세라믹스 부재 사이에 매설된 세라믹스 부재를 제작하는 공정과,
    상기 세라믹스 부재의 표면으로부터 상기 인쇄 전극을 향하는 오목부를 마련하여, 상기 오목부의 바닥부에 상기 단자의 제2 주요면을 노출시키는 공정과,
    상기 단자의 제2 주요면과 접하도록 상기 오목부에 납 접합층을 설치하는 공정과,
    상기 세라믹스 부재와 열팽창계수가 유사한 고융점 금속으로 이루어지는 접속 부재를, 상기 납 접합층에 접하도록 상기 오목부에 삽입하는 공정
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 접합 구조체의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 단자는, 단자의 전체 질량 기준으로 알루미나를 5 질량% 이상 60 질량% 이하로 포함하고 알루미나 이외의 성분은 탄화니오븀인 것을 특징으로 하는 접합 구조체의 제조 방법.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 접속 부재는, 니오븀, 몰리브덴, 티탄으로 이루어지는 군에서 선택된 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 접합 구조체의 제조 방법.
  9. 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 단자의 직경이 3 ㎜ 이하인 것을 특징으로 하는 접합 구조체의 제조 방법.
  10. 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 단자 내의 알루미나의 평균 입자 직경이 31 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 접합 구조체의 제조 방법.
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