JP3306586B2 - 多孔質体電極部品 - Google Patents
多孔質体電極部品Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は，酸素センサーおよ
びグロープラグなどに使用されるセラミックヒータにお
いて，絶縁性セラミックスからなるヒータ素子本体と発
熱体，電極線および電極端子部等からなる高融点金属製
電極部品を同時焼結により製造する場合に最適な電極部
品に関する。
びグロープラグなどに使用されるセラミックヒータにお
いて，絶縁性セラミックスからなるヒータ素子本体と発
熱体，電極線および電極端子部等からなる高融点金属製
電極部品を同時焼結により製造する場合に最適な電極部
品に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸素センサー，グロープラグ等に使用さ
れるセラミックヒータは，例えば，窒化ケイ素などの絶
縁性セラミックスからなる基体内に，二ケイ化モリブデ
ンなどの導電性セラミックスあるいはタングステン，モ
リブデンなどの高融点金属からなる発熱体を配置し，さ
らに，発熱体の両端にその先端が個別に接続されたタン
グステン及びモリブデンなどの高融点金属からなる電極
線および電極端子部を有する。
れるセラミックヒータは，例えば，窒化ケイ素などの絶
縁性セラミックスからなる基体内に，二ケイ化モリブデ
ンなどの導電性セラミックスあるいはタングステン，モ
リブデンなどの高融点金属からなる発熱体を配置し，さ
らに，発熱体の両端にその先端が個別に接続されたタン
グステン及びモリブデンなどの高融点金属からなる電極
線および電極端子部を有する。
【０００３】図２は従来技術によるグロープラグの構造
例を長手方向断面の模式図にて示している。図２に示す
構造のグローブラグの場合，まずタングステン，モリブ
デンなどの高融点金属からなる一対の電極線５１および
電極端子部５２を配置した型内に二ケイ化モリブデンな
どの導電性セラミックスからなる発熱体５３を射出成形
し，その後，その全周部に絶縁性セラミック体５４から
なる基体部を射出成形することによりヒータ素子の成形
体５０とする。
例を長手方向断面の模式図にて示している。図２に示す
構造のグローブラグの場合，まずタングステン，モリブ
デンなどの高融点金属からなる一対の電極線５１および
電極端子部５２を配置した型内に二ケイ化モリブデンな
どの導電性セラミックスからなる発熱体５３を射出成形
し，その後，その全周部に絶縁性セラミック体５４から
なる基体部を射出成形することによりヒータ素子の成形
体５０とする。
【０００４】このように，発熱体５３に高融点金属を用
いるタイプでは，発熱体５３と電極線５１が同材質の場
合と，例えば，発熱体５３にタングステン，電極線５１
にモリブデンを用いる異材質の場合とがある。同材質の
場合，一本の線あるいは棒でも良いし，径が異なる場合
や異材質の場合，抵抗溶接あるいは火花放電溶接などの
接合体でもよい。その全周部に絶縁性セラミック体５４
からなる基体部を射出成形することによりヒータ素子の
成形体５０とする。その後，成形体５０は不活性雰囲気
中で１６００℃〜２０００℃で同時焼結される。
いるタイプでは，発熱体５３と電極線５１が同材質の場
合と，例えば，発熱体５３にタングステン，電極線５１
にモリブデンを用いる異材質の場合とがある。同材質の
場合，一本の線あるいは棒でも良いし，径が異なる場合
や異材質の場合，抵抗溶接あるいは火花放電溶接などの
接合体でもよい。その全周部に絶縁性セラミック体５４
からなる基体部を射出成形することによりヒータ素子の
成形体５０とする。その後，成形体５０は不活性雰囲気
中で１６００℃〜２０００℃で同時焼結される。
【０００５】上記のいずれの場合でも，電極端子部５２
に電力供給のためのリード線をろう付けなどにより接合
する必要がある。電極端子部５２の周囲は絶縁性セラミ
ックスであるため，ろう付け時ろう材が電極端子部５２
の周囲にはみ出した場合，ろう材とのぬれ性が悪いセラ
ミックスと接すると剥離の危険性が増す，あるいは，は
み出さない場合でもろう付けの信頼性を確保するなどを
目的にしてろう付け面積を増すため電極端子部５２の径
を電極線５１の径よりも大きくすることが行われてい
る。
に電力供給のためのリード線をろう付けなどにより接合
する必要がある。電極端子部５２の周囲は絶縁性セラミ
ックスであるため，ろう付け時ろう材が電極端子部５２
の周囲にはみ出した場合，ろう材とのぬれ性が悪いセラ
ミックスと接すると剥離の危険性が増す，あるいは，は
み出さない場合でもろう付けの信頼性を確保するなどを
目的にしてろう付け面積を増すため電極端子部５２の径
を電極線５１の径よりも大きくすることが行われてい
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】酸素センサー，グロー
ブラグなどに使用されるセラミックヒータは，基体であ
る窒化ケイ素などの絶縁性セラミックス内に，二ケイ化
モリブデンなどの導電性セラミックスあるいはタングス
テン，モリブデンなどの高融点金属からなる発熱体，お
よび発熱体の両端にその先端が個別に接続されたタング
ステン及びモリブデンなどの高融点金属からなる電極線
および電極端子部を配置し，同時焼結により一体化され
る。
ブラグなどに使用されるセラミックヒータは，基体であ
る窒化ケイ素などの絶縁性セラミックス内に，二ケイ化
モリブデンなどの導電性セラミックスあるいはタングス
テン，モリブデンなどの高融点金属からなる発熱体，お
よび発熱体の両端にその先端が個別に接続されたタング
ステン及びモリブデンなどの高融点金属からなる電極線
および電極端子部を配置し，同時焼結により一体化され
る。
【０００７】しかしながら，絶縁性セラミックスあるい
は導電性セラミックスは，焼結時収縮を生じる。それに
対し，線あるいは棒に加工された高融点金属は密度がす
でにほぼ理論密度近くまで高くなっている。そのため，
絶縁性セラミックス，あるいは，導電性セラミックスと
加工された高融点金属からなる電極部品を，同時に焼結
加工した場合，セラミックスと高融点金属との界面近
傍，特に基体表面に露出しているセラミックスと高融点
金属との界面に収縮率の差からクラックが生じたり，大
きな残留応力が残存し，使用時の破損につながる場合が
ある。尚，先に述べた電極線５１は，通常，直径０．５
ｍｍ程度の細線であり，また絶縁性セラミックス体５４
内に全周覆われているため，上記のような問題はほとん
ど生じない。
は導電性セラミックスは，焼結時収縮を生じる。それに
対し，線あるいは棒に加工された高融点金属は密度がす
でにほぼ理論密度近くまで高くなっている。そのため，
絶縁性セラミックス，あるいは，導電性セラミックスと
加工された高融点金属からなる電極部品を，同時に焼結
加工した場合，セラミックスと高融点金属との界面近
傍，特に基体表面に露出しているセラミックスと高融点
金属との界面に収縮率の差からクラックが生じたり，大
きな残留応力が残存し，使用時の破損につながる場合が
ある。尚，先に述べた電極線５１は，通常，直径０．５
ｍｍ程度の細線であり，また絶縁性セラミックス体５４
内に全周覆われているため，上記のような問題はほとん
ど生じない。
【０００８】そこで，本発明の技術的課題は，電極部品
部に多孔質の高融点金属を用いることにより，同時焼結
時の収縮率の差から生じるクラックおよび残留応力を減
少させ，信頼性の高いセラミックヒータを作製できる多
孔質体とそれを用いた多孔質体電極部品を提供すること
にある。
部に多孔質の高融点金属を用いることにより，同時焼結
時の収縮率の差から生じるクラックおよび残留応力を減
少させ，信頼性の高いセラミックヒータを作製できる多
孔質体とそれを用いた多孔質体電極部品を提供すること
にある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明では，電極端子部
に多孔質のモリブデンなどの高融点金属を使用すること
により，上記の問題を解決したものである。
に多孔質のモリブデンなどの高融点金属を使用すること
により，上記の問題を解決したものである。
【００１０】即ち，本発明によれば，絶縁性セラミック
ス中に，高融点金属からなる多孔質焼結体が，同時焼結
により少なくとも一部が埋設された多孔質体電極部品で
あって，前記多孔質焼結体は，理論密度８５％〜９８％
の密度を有し，構成物質の平均粒径が４０μｍ以下であ
ることを特徴とする多孔質体電極部品が得られる。
ス中に，高融点金属からなる多孔質焼結体が，同時焼結
により少なくとも一部が埋設された多孔質体電極部品で
あって，前記多孔質焼結体は，理論密度８５％〜９８％
の密度を有し，構成物質の平均粒径が４０μｍ以下であ
ることを特徴とする多孔質体電極部品が得られる。
【００１１】また，本発明によれば，前記多孔質体電極
部品において，前記高融点金属がタングステン，モリブ
デン，又はそれぞれの合金の内のいずれかであることを
特徴とする多孔質体電極部品が得られる。
部品において，前記高融点金属がタングステン，モリブ
デン，又はそれぞれの合金の内のいずれかであることを
特徴とする多孔質体電極部品が得られる。
【００１２】また，本発明によれば，前記いずれかの多
孔質体電極部品の埋設した多孔質焼結体に，高融点金属
からなる電気通電用リード線の一端が埋設され，焼結時
の収縮により締結されていることを特徴とするリード線
付き多孔質体電極部品が得られる。
孔質体電極部品の埋設した多孔質焼結体に，高融点金属
からなる電気通電用リード線の一端が埋設され，焼結時
の収縮により締結されていることを特徴とするリード線
付き多孔質体電極部品が得られる。
【００１３】また，本発明によれば，前記リード線付き
多孔質体電極部品において，前記高融点金属がＷ，Ｍ
ｏ，Ｉｒ，Ｐｔ，又はそれぞれの合金の内のいずれかで
あることを特徴とするリード線付き多孔質体電極部品が
得られる。
多孔質体電極部品において，前記高融点金属がＷ，Ｍ
ｏ，Ｉｒ，Ｐｔ，又はそれぞれの合金の内のいずれかで
あることを特徴とするリード線付き多孔質体電極部品が
得られる。
【００１４】また、本発明によれば、多孔質体電極部品
に用いる埋設用多孔質体であって、空孔率が２０％〜７
０％，構成物質の平均粒径が２０μｍ以下であり，炭素
分が３００ ｍａｓｓ ｐｐｍ以下，鉄分が５０ ｍａ
ｓｓ ｐｐｍ以下，残部が高融点金属から実質的になる
ことを特徴とする多孔質体が得られる。
に用いる埋設用多孔質体であって、空孔率が２０％〜７
０％，構成物質の平均粒径が２０μｍ以下であり，炭素
分が３００ ｍａｓｓ ｐｐｍ以下，鉄分が５０ ｍａ
ｓｓ ｐｐｍ以下，残部が高融点金属から実質的になる
ことを特徴とする多孔質体が得られる。
【００１５】また，本発明によれば，前記多孔質体にお
いて，室温電気抵抗が２２μΩ・ｃｍ以下であることを
特徴とする多孔質体が得られる。
いて，室温電気抵抗が２２μΩ・ｃｍ以下であることを
特徴とする多孔質体が得られる。
【００１６】
【００１７】即ち，本発明では，電極部品部に多孔質の
高融点金属を用いることにより，同時焼結時の収縮率の
差から生じるクラックおよび残留応力を減少させ，信頼
性の高いセラミックヒータを提供することができる。
高融点金属を用いることにより，同時焼結時の収縮率の
差から生じるクラックおよび残留応力を減少させ，信頼
性の高いセラミックヒータを提供することができる。
【００１８】また，本発明において，多孔質の高融点金
属は，線，棒状に押出し，焼結加工後，必要サイズに機
械加工などにより仕上げる。尚，多孔質体の空孔率は焼
結温度を制御することにより任意に選択できる。
属は，線，棒状に押出し，焼結加工後，必要サイズに機
械加工などにより仕上げる。尚，多孔質体の空孔率は焼
結温度を制御することにより任意に選択できる。
【００１９】
【発明の実施の形態】以下，本発明の実施の形態につい
て図面を参照して説明する。
て図面を参照して説明する。
【００２０】本発明の実施の形態によるセラミックヒー
タは，電極端子部又は電極線に多孔質体を用いている以
外は，基本構造は，図２に示した従来技術によるヒータ
素子と同じである。
タは，電極端子部又は電極線に多孔質体を用いている以
外は，基本構造は，図２に示した従来技術によるヒータ
素子と同じである。
【００２１】即ち，本発明の実施の形態によるセラミッ
クヒータは，絶縁性セラミックスである窒化ケイ素から
なる基体内に，導電性セラミックスである二ケイ化モリ
ブデンからなる発熱体を配置し，さらに発熱体の両端に
その先端が個別に接続されたタングステンからなる電極
線およびモリブデンからなる電極端子部を有する。
クヒータは，絶縁性セラミックスである窒化ケイ素から
なる基体内に，導電性セラミックスである二ケイ化モリ
ブデンからなる発熱体を配置し，さらに発熱体の両端に
その先端が個別に接続されたタングステンからなる電極
線およびモリブデンからなる電極端子部を有する。
【００２２】図２に関して説明したように，窒化ケイ素
および二ケイ化モリブデンはそれぞれ粉末に溶剤を加え
射出成形により成形され，電極線および電極端子部を配
置したのち，同時焼結により一体化される。その際，窒
化ケイ素および二ケイ化モリブデンはそれぞれ粉末状態
からの焼結となるため，大きな焼結収縮を生じる。
および二ケイ化モリブデンはそれぞれ粉末に溶剤を加え
射出成形により成形され，電極線および電極端子部を配
置したのち，同時焼結により一体化される。その際，窒
化ケイ素および二ケイ化モリブデンはそれぞれ粉末状態
からの焼結となるため，大きな焼結収縮を生じる。
【００２３】電極線は，通常径がφ０．５ｍｍ程度のタ
ングステン細線であり，全周すべてが基体である窒化ケ
イ素に覆われ，圧力分布が電極線周りの窒化ケイ素中で
等分布となるため，クラックなどの問題は生じにくい。
ングステン細線であり，全周すべてが基体である窒化ケ
イ素に覆われ，圧力分布が電極線周りの窒化ケイ素中で
等分布となるため，クラックなどの問題は生じにくい。
【００２４】図１は本発明の実施の形態によるセラミッ
クヒータに用いる電極端子部に用いる多孔質体を示す断
面図である。図１に示すように，本発明の実施の形態で
は，電極端子部に，モリブデンなどの高融点金属の多孔
質体１を使用している。すなわち，モリブデンの多孔質
体１は，絶縁性セラミック体を構成する窒化ケイ素２等
のセラミックスとの同時焼結時，焼結が進み収縮を生じ
る。そのため，窒化ケイ素２の基体と同程度の収縮率を
有する多孔質体１を選択することにより収縮率の差から
生じるクラックや残留応力の発生が軽減され，信頼性の
高いセラミックヒータを提供することができる。
クヒータに用いる電極端子部に用いる多孔質体を示す断
面図である。図１に示すように，本発明の実施の形態で
は，電極端子部に，モリブデンなどの高融点金属の多孔
質体１を使用している。すなわち，モリブデンの多孔質
体１は，絶縁性セラミック体を構成する窒化ケイ素２等
のセラミックスとの同時焼結時，焼結が進み収縮を生じ
る。そのため，窒化ケイ素２の基体と同程度の収縮率を
有する多孔質体１を選択することにより収縮率の差から
生じるクラックや残留応力の発生が軽減され，信頼性の
高いセラミックヒータを提供することができる。
【００２５】本発明の実施の形態において，多孔質体１
の空孔率は，多孔質体１の製造時，焼結温度を制御する
ことにより７０％以下の範囲で任意に選択できるが，取
り扱いの問題から実質的には，３０〜６０％の範囲が好
ましい。
の空孔率は，多孔質体１の製造時，焼結温度を制御する
ことにより７０％以下の範囲で任意に選択できるが，取
り扱いの問題から実質的には，３０〜６０％の範囲が好
ましい。
【００２６】さらに，ヒータ素子の電極線の径が電流密
度などの関係で太い場合は，電極線に，上記の電極端子
部と同様に多孔質体１を使用してもよい。また温度条件
などにより発熱体として使用してもよい。この場合につ
いても上記と同じ効果が得られる。
度などの関係で太い場合は，電極線に，上記の電極端子
部と同様に多孔質体１を使用してもよい。また温度条件
などにより発熱体として使用してもよい。この場合につ
いても上記と同じ効果が得られる。
【００２７】また，電極端子部に多孔質体１を使用し，
電力供給のためのリード線をろう付けにより接合する工
程を省くこともできる。すなわち，多孔質体１にリード
線の径よりも大きな孔を開け，その孔にリード線を挿入
し，窒化ケイ素２の基体などと同時に焼結させることに
より多孔質体１の収縮を生じさせ，リード線を固定させ
る。リード線としては，焼結時の温度で溶解しない材料
であることが必要で，タングステン，モリブデンなどの
高融点金属が使用できる。
電力供給のためのリード線をろう付けにより接合する工
程を省くこともできる。すなわち，多孔質体１にリード
線の径よりも大きな孔を開け，その孔にリード線を挿入
し，窒化ケイ素２の基体などと同時に焼結させることに
より多孔質体１の収縮を生じさせ，リード線を固定させ
る。リード線としては，焼結時の温度で溶解しない材料
であることが必要で，タングステン，モリブデンなどの
高融点金属が使用できる。
【００２８】さらに，タングステン，モリブデンなどの
高融点金属製の多孔質体１からなる電極端子部をセラミ
ックスからなる基体中に全面埋め込み，リード線に，イ
リジウムなどの耐酸化性，耐腐食性に優れた高融点金属
を用いることにより，酸化性雰囲気あるいは腐食性雰囲
気でも使用できるセラミックヒータを提供できる。
高融点金属製の多孔質体１からなる電極端子部をセラミ
ックスからなる基体中に全面埋め込み，リード線に，イ
リジウムなどの耐酸化性，耐腐食性に優れた高融点金属
を用いることにより，酸化性雰囲気あるいは腐食性雰囲
気でも使用できるセラミックヒータを提供できる。
【００２９】なお，多孔質体１を二ケイ化モリブデン等
の導電性セラミックスにて製作しても同様な効果が得ら
れる。
の導電性セラミックスにて製作しても同様な効果が得ら
れる。
【００３０】以下，本発明の実施の形態による多孔質体
の具体例について説明する。
の具体例について説明する。
【００３１】（本発明例１）モリブデン粉末（平均粒径
３．８μｍ）にバインダーとして低融点パラフィンを１
４ｍａｓｓ％（重量％）添加，十分混練した後，直径
３．５ｍｍ，長さ２５０ｍｍに押出し加工したものを真
空雰囲気において１０００℃〜１８００℃の範囲でそれ
ぞれ１時間焼結した。その結果，空孔率を２０％から７
０％の範囲に制御することが可能となった。それぞれの
空孔率に対応する焼結温度を下記表１に示す。また，各
空孔率のモリブデン多孔質焼結体の焼結後のモリブデン
の平均結晶粒径を金属顕微鏡により測定した。それぞれ
の空孔率に対応する焼結温度および平均結晶粒径を下記
表１に示す。
３．８μｍ）にバインダーとして低融点パラフィンを１
４ｍａｓｓ％（重量％）添加，十分混練した後，直径
３．５ｍｍ，長さ２５０ｍｍに押出し加工したものを真
空雰囲気において１０００℃〜１８００℃の範囲でそれ
ぞれ１時間焼結した。その結果，空孔率を２０％から７
０％の範囲に制御することが可能となった。それぞれの
空孔率に対応する焼結温度を下記表１に示す。また，各
空孔率のモリブデン多孔質焼結体の焼結後のモリブデン
の平均結晶粒径を金属顕微鏡により測定した。それぞれ
の空孔率に対応する焼結温度および平均結晶粒径を下記
表１に示す。
【００３２】さらに，電極端子部など電気導通性が要求
される部分に使用されるため，各空孔率のモリブデン多
孔質体の電気抵抗値の測定値を下記表１に示す。なお，
バインダーは上記の低融点パラフィン以外のものであっ
ても問題はなく，例えば，融点の異なる流動パラフィン
あるいはソフトワックス等が使用できる。さらにそれら
のバインダーに限定されるわけではなく，焼結後に有害
な残留炭素が存在しないバインダーであり，通常の押し
出し加工用に使用できるバインダーであれば問題はな
い。ここで，残留炭素は３００ｍａｓｓ ｐｐｍ（重量
百万分率）以下にとどめる必要がある。３００ｍａｓｓ
ｐｐｍを越える残留炭素は，炭化物生成の原因となり
脆化をもたらす。さらに，モリブデンの脆化の大きな原
因となる，残留鉄分についても５０ｍａｓｓ ｐｐｍ以
下とする必要がある。
される部分に使用されるため，各空孔率のモリブデン多
孔質体の電気抵抗値の測定値を下記表１に示す。なお，
バインダーは上記の低融点パラフィン以外のものであっ
ても問題はなく，例えば，融点の異なる流動パラフィン
あるいはソフトワックス等が使用できる。さらにそれら
のバインダーに限定されるわけではなく，焼結後に有害
な残留炭素が存在しないバインダーであり，通常の押し
出し加工用に使用できるバインダーであれば問題はな
い。ここで，残留炭素は３００ｍａｓｓ ｐｐｍ（重量
百万分率）以下にとどめる必要がある。３００ｍａｓｓ
ｐｐｍを越える残留炭素は，炭化物生成の原因となり
脆化をもたらす。さらに，モリブデンの脆化の大きな原
因となる，残留鉄分についても５０ｍａｓｓ ｐｐｍ以
下とする必要がある。
【００３３】上記の焼結後のモリブデン多孔質体中の残
留炭素および鉄分を分析したところ，全空孔率の試験体
において，残留炭素１３０〜１７０ｍａｓｓ ｐｐｍ，
残留鉄分１０〜２８ｍａｓｓ ｐｐｍであった。
留炭素および鉄分を分析したところ，全空孔率の試験体
において，残留炭素１３０〜１７０ｍａｓｓ ｐｐｍ，
残留鉄分１０〜２８ｍａｓｓ ｐｐｍであった。
【００３４】さらに，上記の焼結後，空孔率を２０％か
ら７０％の範囲の棒状試験片から，寸法による影響をな
くすため夫々直径２．２ｍｍ，長さ５ｍｍの円筒試験片
に機械加工した後，窒化ケイ素との同時焼結試験に供し
た。なお，空孔率６０および７０％の多孔質体の場合，
円筒試験片への機械加工時において一部の試験片に割
れ，欠け等を生じた。下記表１に機械加工時の歩留を付
記する。
ら７０％の範囲の棒状試験片から，寸法による影響をな
くすため夫々直径２．２ｍｍ，長さ５ｍｍの円筒試験片
に機械加工した後，窒化ケイ素との同時焼結試験に供し
た。なお，空孔率６０および７０％の多孔質体の場合，
円筒試験片への機械加工時において一部の試験片に割
れ，欠け等を生じた。下記表１に機械加工時の歩留を付
記する。
【００３５】
【表１】
【００３６】上記モリブデン多孔質体を直径４．５ｍｍ
の型内の底面中央にセットし，周囲に焼結助剤およびバ
インダーを添加混合した窒化ケイ素粉末を充填し，プレ
ス圧１ＴＯＮ／ｃｍ2 にて長さ１０ｍｍの成形体を各モ
リブデン多孔質体に対し１０本ずつ製作した。
の型内の底面中央にセットし，周囲に焼結助剤およびバ
インダーを添加混合した窒化ケイ素粉末を充填し，プレ
ス圧１ＴＯＮ／ｃｍ2 にて長さ１０ｍｍの成形体を各モ
リブデン多孔質体に対し１０本ずつ製作した。
【００３７】図１は製作した成形体の長手方向断面図を
示している。ここで，図１において，モリブデンからな
る多孔質体１が露出している面をＡ端面，一方，他端を
Ｂ端面と呼ぶ。焼結助剤にはＡ１2 Ｏ3 ，５ ｍａｓｓ
％（重量百分率），Ｙ2 Ｏ3，５ｍａｓｓ％を，また，
バインダーにはＰＥＧ（ポリエチレングリコール），
１．５ｍａｓｓ％を用いた。焼結は，不活性雰囲気中で
１８００および２０００℃にて実施した。その結果，１
８００℃の焼結時，すべての空孔率の多孔質体を用いた
試験体において，窒化ケイ素およびモリブデン多孔質体
いずれにもクラックや欠けのない良好な焼結体が得られ
た。
示している。ここで，図１において，モリブデンからな
る多孔質体１が露出している面をＡ端面，一方，他端を
Ｂ端面と呼ぶ。焼結助剤にはＡ１2 Ｏ3 ，５ ｍａｓｓ
％（重量百分率），Ｙ2 Ｏ3，５ｍａｓｓ％を，また，
バインダーにはＰＥＧ（ポリエチレングリコール），
１．５ｍａｓｓ％を用いた。焼結は，不活性雰囲気中で
１８００および２０００℃にて実施した。その結果，１
８００℃の焼結時，すべての空孔率の多孔質体を用いた
試験体において，窒化ケイ素およびモリブデン多孔質体
いずれにもクラックや欠けのない良好な焼結体が得られ
た。
【００３８】さらに，２０００℃焼結時では，窒化ケイ
素の焼結収縮が１８００℃焼結時に比べ大きいため，空
孔率２０％および７０％の多孔質体を用いた試験体にお
いて，一部の試験片にクラック，欠け等を生じた。空孔
率２０％の多孔質体を用いた試験体では，焼結試験体Ａ
端面の窒化ケイ素／モリブデン多孔質体界面にクラック
およびそれに起因する欠けが生じた。また，空孔率７０
％の多孔質体を用いた試験体では，モリブデン多孔質体
の強度が低いため，モリブデン多孔質体の破損脱落を生
じた。多孔質体の空孔率による歩留を下記表２に示す。
素の焼結収縮が１８００℃焼結時に比べ大きいため，空
孔率２０％および７０％の多孔質体を用いた試験体にお
いて，一部の試験片にクラック，欠け等を生じた。空孔
率２０％の多孔質体を用いた試験体では，焼結試験体Ａ
端面の窒化ケイ素／モリブデン多孔質体界面にクラック
およびそれに起因する欠けが生じた。また，空孔率７０
％の多孔質体を用いた試験体では，モリブデン多孔質体
の強度が低いため，モリブデン多孔質体の破損脱落を生
じた。多孔質体の空孔率による歩留を下記表２に示す。
【００３９】
【表２】
【００４０】次に，焼結後の試験体のモリブデン部よ
り，直径１．５ｍｍ，長さ３ｍｍの密度測定用試験体を
切り出し，水中法により測定した。なお，空孔率７０％
の多孔質体を用いた試験体を２０００℃で焼結した試験
体は破損が激しく測定不能であった。さらに，上記試験
体の平均結晶粒径を金属顕微鏡を用い測定した。下記表
３に密度および平均結晶粒径の測定結果を示す。
り，直径１．５ｍｍ，長さ３ｍｍの密度測定用試験体を
切り出し，水中法により測定した。なお，空孔率７０％
の多孔質体を用いた試験体を２０００℃で焼結した試験
体は破損が激しく測定不能であった。さらに，上記試験
体の平均結晶粒径を金属顕微鏡を用い測定した。下記表
３に密度および平均結晶粒径の測定結果を示す。
【００４１】
【表３】
【００４２】上記のように，焼結温度の違いにより空孔
率の適正範囲が異なるため，使用するセラミックスの種
類，それにともなう焼結温度，収縮率および部品サイズ
に応じて，空孔率を選定すればよい。しかしながら，収
縮率の差の軽減効果および後加工時の取り扱いの問題か
ら，空孔率は２０％〜７０％，好ましくは，３０〜６０
％の範囲に制限すべきである。
率の適正範囲が異なるため，使用するセラミックスの種
類，それにともなう焼結温度，収縮率および部品サイズ
に応じて，空孔率を選定すればよい。しかしながら，収
縮率の差の軽減効果および後加工時の取り扱いの問題か
ら，空孔率は２０％〜７０％，好ましくは，３０〜６０
％の範囲に制限すべきである。
【００４３】（比較例１）また，比較のため本発明例１
と同サイズの空孔率０％，すなわち市販のモリブデン研
磨棒を用い，上記と同様の成形体を１０本製作し，本発
明例１と同条件で焼結した。その結果，焼結温度１８０
０℃で５本，さらに焼結温度２０００℃では７本の試験
体において，焼結試験体Ａ端面の窒化ケイ素／モリブデ
ン多孔質体界面にクラックおよびそれに起因する欠けが
生じ，実質的に本用途には適さなかった。
と同サイズの空孔率０％，すなわち市販のモリブデン研
磨棒を用い，上記と同様の成形体を１０本製作し，本発
明例１と同条件で焼結した。その結果，焼結温度１８０
０℃で５本，さらに焼結温度２０００℃では７本の試験
体において，焼結試験体Ａ端面の窒化ケイ素／モリブデ
ン多孔質体界面にクラックおよびそれに起因する欠けが
生じ，実質的に本用途には適さなかった。
【００４４】（本発明例２）本発明例１と同様の工程で
直径２．２ｍｍ，長さ５ｍｍの空孔率が２０％から７０
％のモリブデン多孔質体を各１０本製作した。径方向の
中央に直径０．６ｍｍ，深さ２ｍｍの孔をドリル加工に
より加工した。その孔に直径０．５ｍｍ，長さ５ｍｍの
イリジウム線を挿入し，その状態で焼結を施した。
直径２．２ｍｍ，長さ５ｍｍの空孔率が２０％から７０
％のモリブデン多孔質体を各１０本製作した。径方向の
中央に直径０．６ｍｍ，深さ２ｍｍの孔をドリル加工に
より加工した。その孔に直径０．５ｍｍ，長さ５ｍｍの
イリジウム線を挿入し，その状態で焼結を施した。
【００４５】その結果，本発明例２による空孔率が３０
％から６０％のモリブデン多孔質体では，イリジウム線
およびモリブデン多孔質体ともに良好な結合体が得られ
た。尚，空孔率が２０％の他の比較例による多孔質体に
おいては，多孔質体の収縮が小さいため，十分に孔が収
縮せずイリジウム線の固定が出来ず抜けが生じた。ま
た，空孔率が７０％のさらに他の比較例による多孔質体
では，逆に収縮が大きいため，イリジウム線の断線が認
められた。
％から６０％のモリブデン多孔質体では，イリジウム線
およびモリブデン多孔質体ともに良好な結合体が得られ
た。尚，空孔率が２０％の他の比較例による多孔質体に
おいては，多孔質体の収縮が小さいため，十分に孔が収
縮せずイリジウム線の固定が出来ず抜けが生じた。ま
た，空孔率が７０％のさらに他の比較例による多孔質体
では，逆に収縮が大きいため，イリジウム線の断線が認
められた。
【００４６】
【発明の効果】以上説明したように，本発明によれば，
電極部品部に多孔質の高融点金属を用いることにより，
同時焼結時の収縮率の差から生じるクラックおよび残留
応力を減少させ，信頼性の高いセラミックヒータを提供
することができる。
電極部品部に多孔質の高融点金属を用いることにより，
同時焼結時の収縮率の差から生じるクラックおよび残留
応力を減少させ，信頼性の高いセラミックヒータを提供
することができる。
【図１】本発明の実施の形態によるヒータ素子に用いる
多孔質体を示す断面図である。
多孔質体を示す断面図である。
【図２】従来技術によるヒータ素子の構造を示す断面図
である。
である。
１ 多孔質体 ２ 窒化ケイ素 ５０ 成形体 ５１ 電極線 ５２ 電極端子部 ５３ 発熱体 ５４ 絶縁性セラミック体
フロントページの続き (72)発明者 笹谷 和男 富山県富山市岩瀬古志町２番地 東京タ ングステン株式会社富山製作所内 (56)参考文献 特開 平４−308048（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−173202（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 37/02 B22F 5/00 B28B 23/00 G01N 27/409 H05B 3/02
Claims (6)
- 【請求項１】 絶縁性セラミックス中に，高融点金属か
らなる多孔質焼結体が，同時焼結により少なくとも一部
が埋設された多孔質体電極部品であって，前記多孔質焼
結体は，理論密度８５％〜９８％の密度を有し，構成物
質の平均粒径が４０μｍ以下であることを特徴とする多
孔質体電極部品。 - 【請求項２】 請求項１記載の多孔質体電極部品におい
て，前記高融点金属がタングステン，モリブデン，又は
それぞれの合金の内のいずれかであることを特徴とする
多孔質体電極部品。 - 【請求項３】 請求項１又は２記載の多孔質体電極部品
の埋設した多孔質焼結体に，高融点金属からなる電気通
電用リード線の一端が埋設され，焼結時の収縮により締
結されていることを特徴とするリード線付き多孔質体電
極部品。 - 【請求項４】 請求項３記載のリード線付き多孔質体電
極部品において，前記高融点金属がＷ，Ｍｏ，Ｉｒ，Ｐ
ｔ，又はそれぞれの合金の内のいずれかであることを特
徴とするリード線付き多孔質体電極部品。 - 【請求項５】 多孔質体電極部品に用いる埋設用多孔質
体であって、空孔率が２０％〜７０％，構成物質の平均
粒径が２０μｍ以下であり，炭素分が３００ｍａｓｓ
ｐｐｍ以下，鉄分が５０ ｍａｓｓ ｐｐｍ以下，残部
が高融点金属から実質的になることを特徴とする多孔質
体。 - 【請求項６】 請求項５記載の多孔質体において，室温
電気抵抗が２２μΩ・ｃｍ以下であることを特徴とする
多孔質体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34530297A JP3306586B2 (ja) | 1997-12-15 | 1997-12-15 | 多孔質体電極部品 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34530297A JP3306586B2 (ja) | 1997-12-15 | 1997-12-15 | 多孔質体電極部品 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11171660A JPH11171660A (ja) | 1999-06-29 |
| JP3306586B2 true JP3306586B2 (ja) | 2002-07-24 |
Family
ID=18375680
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34530297A Expired - Fee Related JP3306586B2 (ja) | 1997-12-15 | 1997-12-15 | 多孔質体電極部品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3306586B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6347400B2 (ja) * | 2014-02-13 | 2018-06-27 | 日立金属株式会社 | セラミック焼結体の製造方法 |
| US10040116B2 (en) | 2014-02-13 | 2018-08-07 | Hitachi Metals, Ltd. | Method of manufacturing ceramic sintered body and ceramic sintered body |
| CN111230123B (zh) * | 2020-02-28 | 2020-11-10 | 北京理工大学 | 一种防止钛铝系合金药型罩压坯烧结开裂的支撑方法 |
-
1997
- 1997-12-15 JP JP34530297A patent/JP3306586B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH11171660A (ja) | 1999-06-29 |
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Legal Events
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