JP2002532839A - シース型ヒーターの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
、その際両者の層がセラミック複合構造を含むシース型ヒーターを製造する方法
に関する。
結されたリード線を有する、四窒化三珪素、Si3N4及び珪化モリブデン、Mo
Si2をベースとする複合材料からアキシャル熱間プレス技術でシース型ヒータ
ーを製造する方法が公知である。このシース型ヒーターの場合、その複雑な構造
、並びに焼結前のシースの生素地加工が不可能であり、焼結後のダイヤモンド工
具を用いた硬質加工のみが可能であるに過ぎない費用のかかる製造法が欠点と見
なされる。
この材料は、確かに耐熱性であるが、但し製造方法に起因して導電性配合物を製
造することができない。
ーターの製造方法が記載されている。該シース型ヒーターは、熱間プレス又は窒
素105Pa下1600℃での焼結により製造することができる。この温度では
、配合材料は初期焼結されるにすぎず、このことは比較的低い強度値をもたらす
。例えばディーゼル始動補助部材としてシース型ヒーターを使用する際には、こ
のような強度水準は不十分である。EP 0 601 727に記載された製造条
件下では、記載の配合セラミックの完全焼結は不可能である。従って、例えばシ
ース型グロープラグとして使用する際に満足されるべきシースの気密性も保証さ
れない。
構造からなる調節可能な導電性を有する成形体の製造方法が記載され、該複合構
造は異なる導電性を有する少なくとも2種類の構成成分、Si3N4及び金属珪化
物を含有し、この際には焼結前に成形体はアイソスタチックプレス成形工程によ
り製造される。しかしながら、シース型ヒーターの製造方法は、該明細書中には
記載されていない。
を有し、急速に加熱し、少なくとも1400℃まで熱及び機械的に高負荷可能で
ありかつ気密であるシース型ヒーターの製造方法を提供することであった。さら
に、本発明に基づき製造されたシース型ヒーターを用いると10〜15Vの電圧
の印加後に900℃まで≧300K/sの加熱速度が実現可能であるべきである
。1400℃からは、該シース型ヒーターは速度調整挙動を示すべきである。さ
らに、こうして製造されたシース型ヒーターの電力消費は始動段階では120W
を上回るべきでない。
する導体層とを有し、その際両者の層がセラミック複合構造を含むシース型ヒー
ターを製造する方法により解決され、該方法は、シース型ヒーターの焼結前にシ
ース型ヒーターの成形をセラミック射出成形技術により又は組合せ冷間アキシャ
ル/アイソスタチックプレスにより行うことを特徴とする。
窒化三珪素及び金属珪化物を使用する。
MoSi225〜65質量%、Al2O30〜5質量%及びY2O32〜9質量%を
使用する方法が特に有利である。
の焼結工程を含む。
タチックプレスにより行うことができる。
) この場合、相応する焼結添加物、例えばAl2O3、Y2O3を備えた予備状態調
節したSi3N4を製造する。この粉末は、Al2O30〜5質量%、好ましくは4
.3質量%及びY2O32〜9質量%、好ましくは5.7質量%を含有する。これ
にMSi2を配合する。その際、Mは種々の質量部のモリブデン、ニオブ、タン
グステン及びチタンであってよい。
ように行う。この場合、絶縁性成分はMoSi2成分を25〜45質量%の範囲
でかつ導電性成分を50〜65質量%含有する。
を行う。この場合、ポリマーと、最終製品の製造のために必要である全ての添加
物及び充填物との加工準備のできた混合物が理解されるべきである。このコンパ
ウンドは、本発明に基づきシクロドデカン及び/又はシクロドデカノールと組合
せたグラフトしたポリプロピレンからなる適当な有機結合剤系を有する予備状態
調節した両者の粉末混合物から製造する。さらに、射出成形可能なコンパウンド
を製造するための結合剤系として、Ticona GmbH の Hostamont(R) TPEK 583のよ
うなポリオレフィンワックス、又はBASF AGのCatamold(R) のようなポリ
オキシメチレンワックスの組合せが適当である。
のために適当な結合剤系は以下の要求を満足すべきである: −粉末凝集物を回避するために分散作用、 −射出成形の際の溶融したコンパウンドの良好な流動性、 −成形品に第2のコンパウンドをオーバースプレーした際の十分な付着(溶接)
、 −不活性ガス雰囲気中及び空気での熱的脱結合剤処理の際の熱分解炭素の僅かな
形成、それというのも、炭素は焼結した成形体の特性に不利に影響するからであ
る、及び −欠陥を形成しない急速な脱結合剤処理。
及び/又はシクロドデカノールと組合せである。ポリプロピレン鎖にグラフトし
た極性化合物、例えばアクリル酸又は無水マレイン酸は粉末の表面に結合する。
この絶縁体の周りに、導電性成分を含有するコンパウンドを射出成形する、その
際両者の部分成形体の溶接を行う。それとは逆に操作することもできる。
層及び導体層の射出成形である。
105Paで1200℃まで行う。
下に記載する2つの方法で実施することができる。
えばAl2O3、Y2O3を含有する。該粉末にMSi2を配合する。その際、Mは
種々の質量部のモリブデン、ニオブ、タングステン又はチタンであってよい。さ
らに、場合により有機プレス助剤及び/又は結合助剤、例えばポリアミドビニル
ブチラール、ポリビニルアルコール又はポリビニルアセテート、ポリエチレング
リコールをアトリッターミル内で有機溶剤、例えばエタノール、プロパノール又
はイソプロパノール中で加える。予備状態調節したSi3N4粉末は、Al2O30
〜5質量%、好ましくは4.3質量%及びY2O32〜9質量%、好ましくは5.
7質量%を含有する。
焼結後に高絶縁性成分及び焼結後に高導電性成分が生じるように行う。この場合
、最初に挙げた成分は例えばMSi2を25〜45質量%の範囲で、最後に挙げ
た成分は導電性成分、例えばMSi2を50〜65質量%の範囲で含有する。
性成分の直方体プレス成形体を低い圧力でアキシャル予備プレスする。引き続き
、導電性成分の部分量を粉末堆積物として、プレス方向に対して垂直方向の狭幅
側の寸法が第1のプレス装置に対して約2〜5%大きい直方体プロフィールを有
する別のアキシャルプレス装置に充填する。それに引き続き、直方体に予備プレ
ス成形した部分を導電性成分の粉末堆積物中に、一方の側に同一平面の縁がかつ
他方の側に導電性成分の第2の部分量を充填するための空間が生じるように、挿
入する。今や、最後に挙げた部分量で充満させかつ層複合体を4・107Paの
圧力でアキシャル予備プレス成形する。それに引き続き、200MPaで層複合
体の冷間アイソスタチック後プレスを行う。後プレスした層複合体を、最後に、
アルゴン下105Pa及び1200℃で脱結合剤処理及び/又は予備焼結前又は
後にプロフィール研削又は回転加工により回転対称の成形体に成形する。
成形体が低いプレス圧で前圧縮されるように行う。引き続き、凹面状に形成され
た下方プレスラムを有するアキシャルプレス母型に導電性成分の粉末堆積物を充
填する。次いで、絶縁性成分の予備プレス成形した部分を、予備プレス成形した
部分が一方の側で密着しかつ他方の側に中空が生じるように載せ、その後装置に
再度導電性成分を充填する。この層複合体を凹面状に形成された上方プレスラム
を使用して4・107Paの圧力で一緒にプレスする。
タチックプレス成形を行う。その後、ヒータを脱結合剤処理しかつ/又は不活性
ガス下で105Paで1200℃まで予備焼結する。
転加工を行う。
程を実施する。これは以下に記載する2つの形式で行う。
900℃よりも高くない焼結温度との間の焼結ガス内にある。N2分圧106Pa
以下でありかつ全焼結圧を不活性ガス、例えばアルゴンを配合することにより1
07Paまでの値に高める。
以下の関数により制限される範囲内にあるように変動させねばならず、かつ全焼
結圧を不活性ガス、例えばアルゴンを配合することいより107Paまでの値に
高める。
より高くない。
しかつ表にまとめた強度水準を示す。
とも1400℃まで熱的及び機械的に高負荷可能でありかつ気密である。これら
のセラミックヒータを用いると、10〜15Vの印加後に900℃まで≧300
K/sの加熱速度が実現可能である。これらは1400℃から速度調整挙動を示
す。始動期におけるヒータの電力需要は100Wより高くならない。
たシース型ヒーターの前記利点は不活性ガス加圧焼結方法の使用によっても可能
になり、それによりアキシャル熱間プレス成形された複合成形体に対して一層大
きな構成自由度が可能になる。シース型ヒーターの要求される形状を生素地加工
によるか又は特殊なプレス装置の使用によるか又は射出成形によりほぼ最終輪郭
に形成する可能性に基づき、熱間プレス成形により製造されたシース型ヒーター
において必要であるような費用のかかる硬質加工が不必要になる。
構成要素1を導電性構成要素2の直方体状粉末堆積物上に設置した状態を示す。
図1.3は導電性構成要素2を充填した状態及び図1.4は冷間アイソスタチッ
ク圧縮状態を示す。
ィール研削又は回転加工により達成される。シース型ヒーター6は、導電性構成
要素2からなる外側の導電性層及び大体において内部に位置する絶縁性構成要素
1からなる絶縁層を有する。導電性層は接点3を備えている。さらに、図2は本
発明によるシース型ヒーター6の2つの異なる形状に成形された形態を示す。
は、導電性構成要素2が充填された下方の凹面状に形成されたプレスラム4を示
す。図3.3は構成要素2に絶縁性構成要素1が載せられた状態を示す。図3.
4は再度構成要素2が充填された状態及び図3.5は付加的に上方プレスラム5
を示す。
節した粉末混合物を保護ガス下で180℃で混練しかつ冷却によりニーダーを回
転させながら造粒した。使用したポリプロピレンPolybond(R) 1001は、Fa. Unir
oyal Chemicalのアクリル酸6%をグラフトしたホモ−ポリプロピレンである。
料成形体が同じ焼結条件下で同じ焼結収縮を呈するように、充填剤含量が導電性
構成要素2を有するコンパウンドの充填剤含量に合わせられた絶縁性構成要素1
を有するコンパウンドを製造した。このことは、例えば絶縁性構成要素1を有す
るコンパウンドがこの構成要素1の前状態調節された粉末83質量%、Polybond (R) 11質量%及びシクロドデカン6質量%からなることにより達成された。
のコンパウンドからなるシース型ヒーター6の部分成形体を成形しかつその際相
互に溶接した。両者の構成要素のどちらを先に射出成形するかは、射出成形装置
の選択される構造により決まる。
有するコンパウンドは107Ωcmの比抵抗を有し、導電性構成要素2を含有す
るコンパウンドは6・10-3Ωcmの比抵抗を有する。
MoSi240質量%からなる絶縁性構成要素1を製造した。その際、使用した
Si3N4の平均粒度は0.7μm及びMoSi2の平均粒度は1.8μmであっ
た。構成要素1をポリビニルブチラールプレス補助剤0.5質量%を添加した後
にアキシャルプレス装置で30MPaで予備プレス成形しかつ第2のアキシャル
プレス装置で導電性構成要素2の粉末堆積物上に図1に相応して載せた。この場
合、絶縁性構成要素1は、Si3N436質量%、Al2O31.72質量%及びY 2 O32.28質量%及びMoSi260質量%からなっていた。使用したSi3N 4 の平均粒度は0.7μm及び使用したMoSi2の平均粒度は1.8μmであっ
た。導電性構成要素2に同様にポリビニルブチラール0.5質量%を加えた。予
備プレス成形した構成要素1の挿入後に、導電性構成要素2を充填しかつアキシ
ャルプレス成形により層複合体を製造した。両者の構成要素1及び2からなる層
複合体を、200MPaの圧力下に冷間アイソスタチック後圧縮した。層複合体
を1200℃で予備焼結した後に回転加工により回転対称の成形体に加工した。
焼結は主焼結(1)に基づき行い、その際焼結ガスのガス圧は106Paであり
かつ1800℃で4時間の焼結段階を維持した。絶縁性構成要素1は、焼結後に
1・107Ωcmの比電気抵抗及び導電性構成要素2は4・10-4Ωcmの抵抗
を室温で有していた。
及びMoSi235質量%からなり、その際使用したSi3N4の平均粒度が0.
7μm及びMoSi2の平均粒度が1.8μmである絶縁性構成要素1を、例2
に記載と同様にプレス助剤としてポリビニルブチラール0.5質量%の添加後に
30MPaで予備圧縮した。Si3N445.0質量%、Al2O31.94質量%
、Y2O32.57質量%及びMoSi250質量%からなり、その際使用したS
i3N4の平均粒度が0.7μm及びMoSi2の平均粒度が1.8μmである導
電性構成要素2を、凹面状に形成された下方プレスラム4を有するアキシャルプ
レス母型に充填した。その後、予備プレス成形した絶縁性構成要素1を載せ、導
電性構成要素2のさらなる粉末を充填しかつ凹面状に形成された上方プレスラム
5で予備圧縮しかつ冷間アイソスタチック後圧縮した。焼結は焼結は主焼結(2
)に基づき行い、その際焼結段階中の全圧は106Paでありかつ1800℃で
4時間の焼結段階を維持した。絶縁性構成要素1は、焼結後に1・108Ωcm
の比電気抵抗及び導電性構成要素2は6・10-3Ωcmの抵抗を室温で有してい
た。
加後の温度/時間曲線を示す。抵抗は1.2Ω、始動時の電流強度は約8A、終
了時の電流強度は4.4A、2秒後の温度Tは1037℃、最高温度は1383
℃であり、その際1.6秒後に950℃の温度が達成された。
造するための主要工程を示す図である。
型ヒーターを製造するための主要工程を示す図である。
節しなければならない主焼結(2)に基づく圧力範囲を示すグラフである。
挙動を示すグラフである。
、 5 プレスラム、 6 シース型ヒーター
Claims (8)
- 【請求項1】 実質的に内部に位置する絶縁層と、外部に位置する導体層と
を有し、その際両者の層がセラミック複合構造を含むシース型ヒーターを製造す
る方法において、シース型ヒーター(6)の焼結前にシース型ヒーターの成形を
セラミック射出成形技術により又は組合せ冷間アキシャル/アイソスタチックプ
レスにより行うことを特徴とするシース型ヒーターの製造方法。 - 【請求項2】 セラミック複合構造の構成成分として四窒化三珪素及び金属
珪化物を使用することを特徴とする請求項1記載のシース型ヒーター(6)の製
造方法。 - 【請求項3】 セラミック複合構造の構成成分としてSi3N430〜70質
量%、MoSi225〜65質量%、Al2O30〜5質量%及びY2O32〜9質
量%を使用することを特徴とする請求項2記載のシース型ヒーター(6)の製造
方法。 - 【請求項4】 成形をセラミック射出成形技術により行い、その際以下の工
程: a)25〜45質量%の複合構造の金属珪化物成分により焼結後絶縁性の複合構
造を製造する及び50〜65質量%の複合構造の金属珪化物成分により焼結後導
電性の複合構造を製造する、 b)結合剤系と絶縁性複合構造とからなる射出成形可能な混合物を製造する及び
結合剤系と導電性複合構造とからなる射出成形可能な混合物を製造する、 c)2成分射出成形により絶縁性層及び導電性層を射出成形する、 d)層複合体を脱結合剤処理しかつ予備焼結する、及び e)層複合体を主焼結する からなることを特徴とする請求項1から3までのいずれか1項記載のシース型ヒ
ーター(6)の製造方法。 - 【請求項5】 結合剤系がポリオレフィンワックス、ポリオキシメチレンワ
ックス又はグラフトしたポリプロピレンをシクロドデカン及び/又はシクロドデ
カノールと組合せて含むことを特徴とする請求項4記載のシース型ヒーター(6
)の製造方法。 - 【請求項6】 成形を組合せ冷間アキシャル/アイソスタチックプレスによ
り行い、その際以下の工程: a)25〜45質量%の複合構造の金属珪化物成分により焼結後絶縁性の複合構
造を製造する及び50〜65質量%の複合構造の金属珪化物成分により焼結後導
電性の複合構造を製造する、 b)絶縁性複合構造をアキシャル予備プレスする、 c)絶縁性複合構造及び導電性複合構造からなる層複合体を製造する、 d)層複合体を予備プレスする、 e)層複合体を冷間アイソスタチック後プレスする、 f)脱結合剤処理及び/又は予備焼結前又は後に層複合体をプロフィール研削又
は回転加工する及び g)層複合体を主焼結する からなることを特徴とする請求項1から3までのいずれか1項記載のシース型ヒ
ーター(6)の製造方法。 - 【請求項7】 直方体形状を有するアキシャルプレス装置を使用することを
特徴とする請求項6記載のシース型ヒーター(6)の製造方法。 - 【請求項8】 アキシャルプレス装置として凹面状に形成されたプレスラム
(4;5)を使用することを特徴とする請求項6記載のシース型ヒーター(6)
の製造方法。
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