KR100648850B1 - 핀 가열기의 제조 방법 - Google Patents

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로베르트 보쉬 게엠베하
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Abstract

본 발명은 핀 가열기(6)의 제조를 위한 방법에 관한 것이고, 상기 핀 가열기는 실질적으로 내부에 놓인 절연층 및 외부에 높인 도전층을 포함하며, 이 두 개의 층은 세라믹 복합 구조를 구비한다. 세라믹 사출 성형 기술 또는 조합된 냉간 축방향/등압 프레싱(cold combined axial/isostatic pressing)에 의해 상기 핀 가열기가 성형되고 나서 상기 핀 가열기(6)가 소결된다.
핀 가열기, 절연층, 도전층, 프레싱 몰드, 다이

Description

핀 가열기의 제조 방법{Method for producing a pin heater}
본 발명은 핀 가열기의 제조 방법에 관한 것으로, 상기 핀 가열기는 실질적으로 내부에 있는 절연층 및 외부에 있는 도전층을 포함하고, 이 두 개의 층들은 세라믹 복합 구조를 포함한다.
DE 35 19 437 C2 및 DE 37 34 274 C 에는 별도의 소결된 전원 공급 와이어를 가진, 4질화 3규소(Si3N4) 및 규화몰리브덴(MoSi2)을 기본으로 하는 복합 재료로부터 축방향 열간 프레싱 기술로 핀 가열기를 제조하기 위한 방법이 공지되어 있다. 이러한 핀 가열기에서는, 핀의 생 가공(green machining)이 소결 이전에는 일어날 수 없고, 소결 이후에 다이아몬드 공구에 의한 경질 가공(hard machining)만이 가능한, 복잡한 구조 및 비용이 많이 드는 제조 방법이 단점으로 나타난다.
EP 0 721 925 에는 치밀한 질화 규소 복합 재료의 제조 방법이 기술되어 있다. 상기 재료가 내열성이기는 하지만, 상기 제조 방법에 의해서는 도전성 복합물이 제조될 수 없다.
EP 0 601 727 에는 Si3N4 / MoSi2 복합물로부터 핀 가열기를 제조하기 위한 방법이 기술되어있다. 상기 핀 가열기는 열간 프레싱에 의해 또는 105 Pa 질소 하에서 1600 ℃로 소결에 의해 제조될 수 있다. 상기 온도에서 복합 재료는 상대적으로 낮은 강도값을 야기할 정도로만 소결되기 시작한다. 예컨대 디젤 시동 보조 기구로서 상기 핀 가열기의 사용시 상기 강도 레벨은 충분하지 않다. EP 0 601 727 에 기술된 제조 조건하에서 제시된 복합 세라믹의 완전 소결은 불가능하다. 따라서 예컨대 글로우 플러그(glow plug)로서 사용될 경우에 충족되어야 하는 핀의 기밀성도 보장되지 않는다.
미공개 독일 특허출원 197 22 321.4 에는, 세라믹 복합 구조로부터 조정 가능한 도전성을 가진 성형체를 제조하기 위한 방법이 기술되고, 상기 세라믹 복합 구조는 Si3N4 및 금속 규화물과 같은 상이한 도전성을 가진 적어도 두 개의 구성 성분을 포함하고, 성형체는 소결 이전에 냉간 등압 프레싱 단계에 의해 제조된다. 그러나 상기 명세서에서 핀 가열기의 제조 방법은 언급되지 않는다.
본 발명의 목적은, 실질적으로 내부에 있는 절연층 및 외부에 있는 도전층을 포함하고, 신속하게 가열되고, 적어도 1400℃ 까지 열적으로 및 기계적으로 높은 부하를 견딜 수 있고, 기밀성을 갖는, 핀 가열기의 제조 방법을 제공하는 것이다. 또한 본 발명에 따라 제조된 핀 가열기에 의해, 10-15 V의 전압 인가 후에, 900 ℃까지 300 K/s 이상의 가열 속도가 실현될 수 있어야 한다. 1400 ℃부터 상기 핀 가열기는 조절 거동(modulation behavior)을 나타내야 한다. 또한, 이렇게 제조된 핀 가열기의 전력 소비는 초기 단계(phase)에서 120 W를 초과해서는 안 된다.
상기 목적은 본 발명에 따라 실질적으로 내부에 있는 절연층 및 외부에 있는 도전층을 포함하고, 상기 두 개의 층들은 세라믹 복합 구조를 포함하는, 핀 가열기의 제조 방법에 있어서, 핀 가열기의 소결 이전에 상기 핀 가열기의 성형이 세라믹 사출 성형 기술 또는 조합된 냉간 축방향 등압 프레싱에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 핀 가열기의 제조 방법에 의해 달성된다.
상기 방법의 바람직한 실시예에서 세라믹 복합 구조의 구성 성분으로서 4질화 3규소(Si3N4) 및 금속 규화물이 사용된다.
이 경우 특히 바람직하게 세라믹 복합 구조의 구성 성분으로서 30-70 중량 % Si3N4 , 25-65 중량 % MoSi2 , 0-5 중량 % Al2O3 및 2-9 중량 % Y2O3 가 사용된다.
높은 강도를 가진 신속 가열 핀 가열기의 제조는 그의 성형 단계 및 그의 소결 단계를 포함한다.
성형은 세라믹 사출 성형 기술 또는 조합된 냉간 축방향/등압 프레싱에 의해 이루어질 수 있다.
1. 세라믹 사출 성형 기술에 의한 성형
(CIM = Ceramic Injection Molding)
이 경우 Al2O3 , Y2O3 와 같은 상응하는 소결 첨가제가 제공된, 미리 조건이 설정된(preconditioned) Si3N4 분말이 제조된다. 상기 분말은 0-5 중량 % , 바람직하게 4.3 중량 % 의 Al2O3 및 2-9 중량 %, 바람직하게 5.7 중량 % 의 Y2O3 를 포함한다. 여기에 MSi2 가 혼합되고, 여기서 M은 상이한 중량부의 몰리브덴(molybden), 니오븀(niobium), 텅스텐(tungsten) 및 티타늄(titanum) 일 수 있다.
MSi2 의 혼합은, 소결 연소 후에 높은 절연 성분 및 매우 양호한 도전 성분이 생성되도록 이루어진다. 이 경우 절연 성분은 25-45 중량 % 의 MoSi2 성분을 포함하고, 도전 성분은 50-65 중량 % 의 MoSi2 성분을 포함한다.
후속하여, 사출 성형 가능한, 2개의 성분으로 이루어진 중합체 화합물이 준비된다. 상기 중합체 화합물은 최종 생성물의 제조에 필요한, 모든 첨가제 및 충전제(filler)를 포함하는, 가공 준비된 중합체 복합물을 의미한다. 상기 화합물은 적합한 유기 결합제계(binder system)를 가진, 미리 조건이 설정된 두 개의 세라믹 분말 복합물로 제조되고, 상기 결합제계는 본 발명에 따라 시클로도데칸(cyclododecane) 및/또는 시클로도데카놀(cyclododecanol)과 조합된 그래프티드 폴리프로필렌(grafted polypropylen)으로 이루어진다. 또한 사출 성형할 수 있는 화합물의 제조를 위한 결합제계로서 Ticona GmbH의 Hostamont
Figure 112006042586612-pct00014
TREK 583 과 같은 폴리올레핀 왁스(polyolefin wax), 또는 BASF AG의 Catamold
Figure 112006042586612-pct00015
와 같은 폴리옥시메틸렌(polyoxymethylen)의 조합물이 적합하다.
사출 성형이 가능한 분말 화합물은 고충전된 분산물이다. 분말 사출 성형에 적합한 결합제계는 다음의 요구 조건들을 충족시켜야만 한다.
- 분말의 응집을 방지하기 위한 분산 작용,
- 사출 성형시 용융된 화합물의 우수한 유동성,
- 제 2 화합물을 예비 성형체(preform)에 오버몰드(overmould)할 때 충분한 접착력(용접),
- 탄소가 소결된 성형체의 특성에 불리한 영향을 미치기 때문에 불활성 가스 분위기 및 공기중에서 열에 의한 결합제 제거 동안 열분해 탄소의 낮은 형성 및
- 결함 형성 없이 신속히 결합제 제거.
상기와 같은 결합제계는 예컨대 시클로도데칸(cyclododecane) 및/또는 시클로도데카놀(cyclododecanol)과 그래프티드 폴리프로필렌(polypropylen)의 조합이다. 아크릴산 또는 말레산 무수물과 같은 폴리프로필렌 체인(polypropylen chain) 에 그래프트된 극성 화합물이 분말의 표면에 결합된다.
끝으로 절연 성분을 포함하는 화합물로 절연체의 사출 성형이 이루어진다. 이러한 절연체는 도전 성분을 포함하는 화합물로 사출 결합에 의해 오버몰드되고, 두 개의 부분체의 용접이 이루어진다. 또한 역 조작으로도 실시될 수 있다.
핀 가열기 내에 형성된 절연층 및 도전층의 사출 성형은 2 성분 사출 성형인 것이 특히 바람직하다.
후속하여, 바람직하게 열에 의한 결합제 제거 공정 및 불활성 가스 하에서 105 Pa로 1200 ℃까지의 온도로 예비 소결이 이어진다.
2. 조합된 냉간 축방향/등압 프레싱에 의한 성형
조합된 냉간 축방향/등압 프레싱에 의한 성형은 이 경우 다음에 기술될 두 가지 방법으로 수행될 수 있다.
방법 2.1
우선 미리 조건이 설정된 Si3N4-분말이 제조된다. 이 분말은 Al2O3 , Y2O3 와 같은 소결 첨가제를 포함한다. 상기 분말에 MSi2 가 혼합되는데, 여기서, M은 상이한 중량부의 몰리브덴(molybden), 니오븀(niobium), 텅스텐(tungsten) 또는 티타늄(titanum)일 수 있다. 또한 경우에 따라 폴리비닐부티랄(polyvinyl butyral), 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol) 또는 폴리비닐아세테이트(polyvinyl acetate), 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol)과 같은 유기 프레싱 및/또는 결합 보조제가 분쇄기(attrition mill) 내에서, 에탄올(ethanol), 프로판올(propanol) 또는 이소프로판올(isopropanol)과 같은 유기 용제 내에 첨가된다. 미리 조건이 설정된 Si3N4-분말은 0-5 중량 % , 바람직하게 4.3 중량 %의 Al2O3 및 2-9 중량 %, 바람직하게 5.7 중량 %의 Y2O3 를 포함한다.
이어서 분쇄된 현탁액이 회전 증발기에서 건조된다. MSi2 의 혼합은, 소결 연소 후 높은 절연 성분 및 소결 연소후 높은 도전 성분이 생성되도록 이루어진다. 이 경우 절연 성분은 예컨대 25-45 중량 % 의 MoSi2 성분을, 도전 성분은 예컨대 50-65 중량 %의 MoSi2 성분을 포함한다.
상기 가열기는, 먼저 축방향 프레싱 몰드 내에서 절연 성분의 직방체 프레스 바디가 낮은 압력에서 축방향으로 예비 프레스되도록 제조된다. 이어서 도전 성분의 부분량이 분말 덩어리(bulk powder)로서 직방체 프로파일을 가진 다른 축방향 프레싱 몰드 내로 채워지고, 프레스 방향에 대해 횡으로 놓인 좁은 측면에서 상기 다른 축방향 프레싱 몰드의 치수는, 제 1 프레싱 몰드에 비해 대략 2-5 % 만큼 더 크다. 후속하여 직사각형으로 예비 프레스된 부분이 도전 성분의 분말 덩어리내로 배치됨으로써, 한 측면 상에는 동일 평면의 종결부가 생성되고, 다른 측면 상에는 도전 성분의 제 2 부분량으로 채워질 자유 공간이 생성된다. 이제 후술한 부분량이 채워지고, 층 복합체는 4·107 Pa 의 압력으로 축방향으로 예비 프레스된다. 후속하여 200 MPa에서 층 복합체의 최종 냉간 등압 프레스된다. 최종 프레스된 층 복합체는 마지막으로 결합제 제거 및/또는 105 Pa 와 1200 ℃로 아르곤 하에서 예비 소결 이전 또는 이후에 프로파일 연삭 또는 선삭에 의해 회전 대칭 바디로 형성된다.
방법 2.2
미리 윤곽이 잡힌, 거의 회전 대칭인 가열기의 구성은, 절연 성분의 직방체 프레스 바디가 낮은 프레스 압으로 축방향으로 예비 치밀화되도록 이루어진다. 후속하여 오목한 형태의 하부 다이를 가진 축방향 프레싱 몰드(pressing mold)가 도전 성분의 분말 덩어리로 채워진다. 절연 성분의 예비 프레스된 부분은, 한 측면에서는 동일 평면으로 끝나고, 다른 측면에서는 공동부가 생성되도록 위에 놓이고, 그 후에 프레싱 몰드는 다시 한번 도전 성분으로 채워진다. 이러한 층 복합체는 오목하게 형성된 상부 다이를 사용하여, 4·107 Pa 의 압력으로 함께 가압된다.
이 프레싱 과정에 후속하여 2·108 Pa의 압력에서 층 복합체의 냉간 등압 프레싱이 이루어진다. 그리고 나서, 가열기가 결합제 제거되고 및/또는 105 Pa에서 불활성 가스 하에서 1200 ℃ 까지의 온도로 예비 소결된다.
후속하여 최종 형상이 얻어질 때까지 가열기의 프로파일 연삭 또는 선삭이 이루어진다.
3. 소결 방법
모든 성형 공정에 후속하여, 결합제 제거 및/또는 예비 소결 이후에는 주 소결 과정이 이루어진다. 이러한 주 소결 과정은 하기에 기술된 두 개의 방식으로 이루어질 수 있다.
주 소결(1)은 규정된 N2 - 부분 압력 하에 이루어지며, 상기 N2- 부분 압력은 소결 가스에서, 1000 ℃ 와 소결 온도 사이에 있으며, 상기 소결 온도는 1900 ℃ 보다 크지 않다. 상기 N2 - 부분 압력은 10 6 Pa 보다 크지 않으며, 전체 소결 압력은 불활성 가스, 예컨대 아르곤의 혼합에 의해 107 Pa 까지 상승된다.
주 소결(2)은 규정된 N2 - 부분 압력 하에 이루어지며, 상기 N2 - 부분 압력은, 부분 압력이 하기의 함수들에 의해 제한되는 범위에 있고 전체 압력은 불활성 가스, 예컨대 아르곤의 혼합에 의해 107 Pa 까지 상승되도록, 온도에 의해 변경되어야 한다. 즉,
상한값: log p(N2) = 7.1566 ln(T) - 52.719 이고,
하한값: log p(N2) = 9.8279 ln(T) - 73.988 이다.
T의 단위는 ℃ 이고, p(N2)의 단위 105 Pa 이다. 소결 온도는 1900 ℃ 미만이다.
본 발명에 따른 방법에 의해 얻어지는 복합물은 재료 밀도의 95 %보다 큰 밀도에 이르고, 표에 요약된 강도값을 갖는다.
표
25 ℃ 와 1000 ℃ 에서, 그리고 공기중에서 1300 ℃ 에서 노화(aging)된 이후에 25 ℃ 에서 측정된 4-포인트-휨 강도
Figure 112006042586612-pct00020
본 발명의 장점
본 발명에 따라 제조된 회전 대칭 세라믹 핀 가열기는 적어도 1400 ℃ 까지 열적 및 기계적으로 높은 부하를 견딜 수 있고 기밀성을 갖는다. 이러한 세라믹 가열기에 의해, 10-15 V의 인가 이후에 900 ℃ 까지 300 K/s 이상의 가열 속도가 구현될 수 있다. 상기 가열기는 1400 ℃ 부터 조절 거동을 나타낸다. 상기 가열기의 전력 소비는 초기 단계에서 100 W를 초과하지 않는다.
선행 기술의 핀 가열기에 비해, 본 발명의 방법에 따라 제조된 핀 가열기의 장점은, 불활성 가스 소결 방법의 사용에 의해서도 가능해지며, 이로 인해 축방향 열간 프레싱된 복합체에 비해 더 큰 설계 자유 공간이 가능해진다. 핀 가열기의 필요한 형상은 생가공에 의해, 또는 특수 프레싱 몰드의 사용에 의해 또는 사출 성형에 의해 최종 윤곽에 가깝게 실현될 수 있는 가능성으로 인해, 열간 프레싱에 의해 제조된 핀 가열기의 경우에 요구되는 것과 같은 복잡하고 어려운 가공은 생략된다.
본 발명에 따른 방법은 하기에서 도면을 참고로 더 자세히 설명된다.
도 1a 내지 도 1d는 복합체 프레싱에 의한 Si3N4 복합체를 기초로 하는 핀 가열기의 주요 제조 단계를 도시한 도면.
도 2는 핀 가열기의 성형을 위한 단계를 도시한 도면.
도 3a 내지 도 3e는 오목하게 형성된 프레싱 몰드에 의한 Si3N4 복합체를 기초로 하는 핀 가열기의 주요 제조 단계를 도시한 도면.
도 4는 특수한 도전성 Si3N4/MoSi2 복합체의 제조시 온도에 따라 조절되어야 하는 주 소결(2)에 따른 프레싱 범위를 도시한 도면.
도 5는 실시예 1에 따른, 본 발명에 따라 제조된 세라믹 핀 가열기의 가열 특성을 도시한 도면.
도 1a는 직방체 형태로 예비 프레스된 절연 성분체(1)를 도시하며, 도 1b 는 도전 성분체(2)의 직방체 형태의 분말 덩어리 상에 상기 절연 성분체(1)가 배치되는 것을 도시한다. 도 1c는 도전 성분체(2)로 충전되는 것을 도시하고, 도 1d는 냉간 등압 치밀화를 도시한다.
도 2는 본 발명에 따른 핀 가열기(6)의 성형을 위한 단계를 도시하며, 이는 프로파일 연삭 또는 선삭에 의해 달성된다. 상기 핀 가열기(6)는 도전 성분체(2)로 이루어지는 외부 도전층 및 절연 성분체(1)로 이루어진, 실질적으로 내부에 놓인 절연층을 갖는다. 상기 도전층에 콘택팅(contacting;3)이 제공된다. 또한, 도 2는 본 발명에 따른 핀 가열기(6)의 상이하게 형성된 두 개의 실시예를 도시한다.
도 3a는 예비 프레스된 절연 성분체(1)를 개략적으로 도시한다. 도 3b 는 오목하게 형성된 하부 다이(4)를 도시하며, 상기 하부 다이(4)는 도전 성분체(2)로 채워진다. 도 3c는 도전 성분체(2) 위에 절연 성분체(1)가 놓이는 것을 도시한다. 도 3d 는 다시 상기 도전 성분체(2)에 의한 충전을 도시하고, 도 3e 는 추가로 상부 다이(5)를 도시한다.
실시예 1
도전 성분체(2)로 화합물을 제조하기 위해, 도전 성분체(2)의 미리 조건이 설정된 분말 복합물의 82 중량 %가 12 중량 % 폴리본드 Polybond
Figure 112006042586612-pct00016
1001 및 6 중량 % 시클로도데칸(cyclododecane)과 보호 가스 하에 180 ℃에서 반죽(knead)되고, 작동하는 반죽 장치(kneader)에서 냉각에 의해 입자화(granulate) 된다. 사용된 폴리본드
Figure 112006042586612-pct00017
1001 폴리프로필렌은 6 %의 아크릴산으로 그래프된 Uniroyal Chemical사의 호모폴리프로필렌(homopolypropylene)이다.
동일한 방식으로 절연 성분체(1)를 포함하는 화합물이 제조되며, 상기 절연 성분체(1)의 충전제 함량은, 두 화합물로부터 사출 성형되어 결합제를 제거한 시편이 동일한 소결 조건하에서 동일한 소결 수축을 갖도록, 도전 성분체(2)를 포함하는 화합물의 충전 물질 함량에 매칭된다. 이것은 예컨대 상기 절연 성분체(1)를 포함하는 화합물이 절연 성분체(1)의 미리 조건이 설정된 분말의 83 중량 % , 11 중량 % 폴리본드
Figure 112006042586612-pct00018
및 6 중량 % 시클로도데칸으로 이루어짐으로써 달성된다.
복합체 사출 성형에 의해, 절연 성분체(1)의 화합물 및 도전 성분체(2)의 화합물로부터 핀 가열기(6)의 부분 바디가 형성되어 서로 용접된다. 두 성분 중 어떤 것이 먼저 사출 성형되는 지는 사출 성형 몰드의 선택된 구조에 의해 결정된다.
열적 결합제 제거 및 주 소결(2)에 따른 소결 이후에, 상기 절연 성분체(1)를 포함하는 화합물이 107 Ω㎝ 의 비저항을 가지며, 도전 성분체(2)를 포함하는 화합물은 6·10-3 Ω㎝ 의 비저항을 갖는다.
실시예 2
54 중량 % Si3N4, 2.58 중량 % Al2O3, 3.42 중량 % Y2O3및 40 중량 % MoSi2 으로 이루어진 절연 성분체(1)가 제조되며, 사용된 Si3N4 의 평균 입자 크기는 0.7 ㎛ 이고, MoSi2 의 평균 입자 크기는 1.8 ㎛ 이다. 상기 절연 성분체(1)는 폴리비닐부티랄(polyvinyl butyral) 프레싱 보조제의 0. 5 중량 %를 첨가한 후에 축방향 프레싱 몰드에서 30 MPa 로 예비 프레스되고, 제 2 축방향 프레싱 몰드에서 도 1b에 상응하는 도전 성분체(2)의 분말 덩어리 위에 놓인다. 이때, 상기 절연 성분체(1)는 36 중량 % Si3N4, 1.72 중량 % Al2O3, 2.28 중량 % Y2O3 및 60 중량 % MoSi2 로 구성된다. 사용된 Si3N4 의 평균 입자 크기는 0.7 ㎛이며, 사용된 MoSi2 의 평균 입자 크기는 1.8 ㎛ 이다. 도전 성분체(2)에는 마찬가지로 0.5 중량 % 폴리비닐부티랄(polyvinyl butyral)이 첨가된다. 예비 프레스된 절연 성분체(1)의 삽입 후, 도전 성분체(2)로 채워지고, 축방향 프레싱에 의해 층 복합체가 제조된다. 상기 두 성분체(1 및 2)로 이루어진 층 복합체는 200 MPa의 압력에서 최종 냉간 등압 치밀화된다. 층 복합체는 1200 ℃에서 예비 소결 연소 후에 선삭에 의해 회전 대칭 바디로 가공된다. 이러한 소결은 주 소결 이후에 이루어지며, 소결 가스의 전체 압력은 106 Pa 이고 1800 ℃에서 4 시간의 소결 단계(sintering phase)가 유지된다. 절연 성분체(1)는 소결 이후 1·107 Ω㎝의 비저항을 가지며, 도전 성분체(2)는 실온에서 4·10-4 Ω㎝의 저항을 갖는다.
실시예 3
절연 성분체(1)는 58.5 중량 % Si3N4, 2.79 중량 % Al2O3, 3.70 중량 % Y2O3 및 35 중량 % MoSi2으로 이루어지고, 사용된 Si3N4의 평균 입자 크기는 0.7 ㎛ 이고, MoSi2 의 평균 입자 크기는 1.8 ㎛ 이다. 상기 절연 성분체(1)는 실시예 2에 기술된 바와 같이 프레싱 보조제로서 0. 5 중량 %의 폴리비닐부티랄(polyvinyl butyral)을 첨가한 후에 30 MPa로 예비 프레스된다. 도전 성분체(2)는 45.0 중량 % Si3N4, 1.94 중량 % Al2O3, 2.57 중량 % Y2O3및 50 중량 % MoSi2로 이루어지고, 사용된 Si3N4의 평균 입자 크기는 0.7 ㎛이며, 사용된 MoSi2 의 평균 입자 크기는 1.8 ㎛ 이다. 상기 도전 성분체(2)는 오목하게 형성된 하부 다이(4)를 가진 축방향 프레싱 몰드 내로 유입된다. 후속하여 예비 프레스된 절연 성분체(1)가 위에 놓이고, 상기 도전 성분체(2)의 추가 분말이 채워지고, 오목하게 형성된 상부 다이(5)에 의해 축방향으로 예비 치밀화되고 최종 냉간 등압 치밀화가 실시된다. 소결은 주 소결에 따라 이루어지며, 소결 단계 동안 전체 압력은 106 Pa 이고 1800 ℃에서 4 시간의 소결 단계가 유지된다. 상기 절연 성분체(1)는 소결 이후 1·108 Ω㎝의 비저항을 가지며, 도전 성분체(2)는 실온에서 6·10-3 Ω㎝의 저항을 갖는다.
도 5는 11V 의 전압을 인가한 후 상기 실시예에 따라 제조된 핀 가열기의 온도-시간 곡선을 도시한다. 저항은 1.2 Ω이고, 시작시 전류 세기는 대략 8 Å이고, 종결시는 4.4 Å이고, 온도(T)는 2초 후 1073 ℃이고, 최대 온도는 1383 ℃이며, 1.6 초 후에는 950 ℃의 온도에 도달된다.

Claims (8)

  1. 내부에 놓인 절연층 및 외부에 놓인 도전층을 가지며, 상기 두 층이 세라믹 복합 구조를 포함하는, 핀 가열기(6)의 제조 방법에 있어서,
    세라믹 사출 성형 기술 또는 조합된 냉간 축방향/등압 프레싱(cold combined axial/isostatic pressing)에 의해 상기 핀 가열기를 성형하는 단계, 및
    상기 성형 후에, 상기 핀 가열기(6)를 소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 핀 가열기의 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 세라믹 복합 구조의 성분으로서 4질화 3규소(Si3N4) 및 금속 규화물이 사용되는 것을 특징으로 하는 핀 가열기의 제조 방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 세라믹 복합 구조의 성분으로서 30-70 중량 % Si3N4, 25-65 중량 % MoSi2, 0-5 중량 % Al2O3 및 2-9 중량 % Y2O3 가 사용되는 것을 특징으로 하는 핀 가열기의 제조 방법.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 핀 가열기의 성형이 세라믹 사출 성형 기술에 의해 이루어지고,
    a) 25-45 중량 %의 복합 구조의 금속 규화물 성분에 의해 소결후 절연성 복합 구조를 제조하고, 50-65 중량 %의 복합 구조의 금속 규화물 성분에 의해 소결후 도전성 복합 구조를 제조하는 단계,
    b) 절연성 복합 구조를 가진 결합제계로 이루어진 사출 성형 가능한 복합물을 제조하고, 도전성 복합 구조를 가진 결합제계로 이루어진 사출 성형 가능한 복합물을 제조하는 단계,
    c) 2성분의 사출 성형에 의해 절연층 및 도전층을 사출 성형하는 단계,
    d) 상기 층 복합체를 결합제 제거 및 예비 소결하는 단계, 및
    e) 층 복합체를 주 소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 핀 가열기의 제조 방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 결합제계는 폴리올레핀 왁스(polyolefin wax), 폴리옥시메틸렌(polyoxymethylen) 또는 그래프티드 폴리프로필렌(polypropylen)을 시클로도데칸(cyclododecane) 또는 시클로도데카놀(cyclododecanol)과 조합하여 포함하는 것을 특징으로 하는 핀 가열기의 제조 방법.
  6. 제 1항 내지 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 핀 가열기의 성형이 조합된 냉간 축방향/등압 프레싱에 의해 이루어지고,
    a) 25-45 중량 %의 복합 구조의 금속 규화물 성분에 의해 소결후 절연성 복합 구조를 제조하고, 50-65 중량 %의 복합 구조의 금속 규화물 성분에 의해 소결후 도전성 복합 구조를 제조하는 단계,
    b) 절연성 복합 구조를 축방향으로 예비 프레스하는 단계,
    c) 절연성 및 도전성 복합 구조로 층 복합체를 제조하는 단계,
    d) 층 복합체를 예비 프레스하는 단계,
    e) 층 복합체를 최종 냉간 등압 프레싱하는 단계,
    f) 결합제 제거 또는 예비 소결 이전 또는 이후에 층 복합체를 프로파일 연삭하거나 또는 선삭하는 단계, 및
    g) 층 복합체를 주 소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 핀 가열기의 제조 방법.
  7. 제 6항에 있어서,
    직방체 형상을 갖는 축방향 프레싱 몰드가 사용되는 것을 특징으로 하는 핀 가열기의 제조 방법.
  8. 제 6항에 있어서,
    상기 축방향 프레싱 몰드로서, 오목하게 형성된 다이(4; 5)가 사용되는 것을 특징으로 하는 핀 가열기의 제조 방법.
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