KR20090128409A - 미세 패턴 전사 재료 - Google Patents

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쇼와 덴코 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 나노임프린팅에 의해 미세 패턴을 바람직하게 형성할 수 있는 전사 재료를 제공하는 것을 과제로 한다.
나노임프린팅에 사용하는 전사 재료는, 유기 규소 화합물과 주기율표 3족 내지 14족 금속의 금속 화합물을 포함하는 미세 패턴 수지 조성물이다.
나노임프린팅, 전사 재료, 유기 규소 화합물, 금속 화합물, 미세 패턴

Description

미세 패턴 전사 재료{FINE PATTERN TRANSFER MATERIAL}
본 발명은 반도체 제조 프로세스 및 수직 자기 기록 방식의 패턴드 미디어 제조 프로세스 등에 있어서 적합하게 사용되는 미세 패턴 전사 재료에 관한 것이다.
반도체 제조 프로세스 및 수직 자기 기록 방식의 패턴드 미디어 제조 프로세스에 있어서 필요한 미세 패턴을 나노임프린팅하기 위한 나노임프린팅 기술, 특히 전사 재료의 개발이 요구되고 있다.
지금까지, 폴리수소화실세스퀴옥산의 도포막을 기판 상에 형성하고, 도포면을 150℃ 이하의 온도에서 프리베이크한 후, 필름을 금형으로 가압함으로써 기판 상에 미세 패턴을 실온에서 나노임프린팅하는 기술이 개시되어 있다(특허문헌 1 및 비특허문헌 1, 2, 3 참조). 또한, 농형(cage) 폴리실세스퀴옥산을 사용한 유사한 기술도 개시되어 있다(특허문헌 2 참조). 이러한 기술은 반도체 제조 프로세스에 이용될 뿐만 아니라, 디스크리트 트랙 미디어 및 패턴드 미디어 등의 자기 기록 미디어의 제조에도 응용되기 시작하고 있다(특허문헌 3 참조). 그러나, 지금까지 사용되고 있는 중합체는 내열성이 낮고, 형성된 패턴이 노출되는 환경에 따라서는 패턴 형상을 유지할 수 없다는 문제가 있었다.
이러한 문제점을 극복하기 위해, 내열성이 높은 폴리이미드 수지를 사용하여 미세 패턴을 형성시키는 기술도 개시되어 있다(특허문헌 4 참조). 그러나, 사각형의 상부가 오목해진 형태로 전사되는 등 성형성에 문제가 있었다.
[특허문헌 1] 일본 공개 특허 출원 2003-100609호 공보
[특허문헌 2] 일본 공개 특허 출원 2006-285017호 공보
[특허문헌 3] 일본 공개 특허 출원 2006-302396호 공보
[특허문헌 4] 일본 공개 특허 출원 2006-110956호 공보
[비특허문헌 1] Y.Igaku et al., Jpn. J. Appli. Phys., 41, 4198(2002)
[비특허문헌 2] S.Matsui et al., J. Vac. Sci. Technol. B, 21, 688(2003)
[비특허문헌 3] S.Z,Chen et al., J. Vac. Sci. Technol. B, 24, 1934(2006)
본 발명의 목적은 나노임프린팅에 의해 미세 패턴을 바람직하게 형성할 수 있는 전사 재료를 제공하는 것이다.
본 발명자들은 상기 과제에 관하여 예의 검토를 행한 결과, 유기 규소 화합물에 금속 화합물을 혼합하여 제조된 수지 조성물은, 본 발명의 목적을 달성할 수 있는 내열성이 향상된 미세 패턴 전사 재료임을 발견했다. 즉, 본 발명은 이하의 사항에 관한 것이다.
[1] 나노임프린팅에 사용되는 미세 패턴 전사 재료이며, 유기 규소 화합물과 주기율표 3족 내지 14족 금속의 금속 화합물을 포함하는 미세 패턴 전사 재료.
[2] 상기 유기 규소 화합물이 폴리실세스퀴옥산 화합물인, [1]에 기재된 미세 패턴 전사 재료.
[3] 상기 금속 화합물이 하기 화학식 1로 표시되는, [1] 또는 [2]에 기재된 미세 패턴 전사 재료.
M(OR)n
(식 중, M은 주기율표 3족 내지 14족에 속하는 금속 원소를 나타내고, R은 페닐기, 또는 탄소수 1 내지 6의 알킬기를 나타내고, n은 1 내지 5의 정수를 나타낸다.)
[4] 화학식 1에서의 M이 Nb, Ti, Ta, Sb 또는 Hf을 나타내고, R이 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, n-부틸기, sec-부틸기 또는 tert-부틸기인, [3]에 기재된 미세 패턴 전사 재료.
[5] 상기 유기 규소 화합물이 폴리페닐실세스퀴옥산 또는 폴리스티릴실세스퀴옥산이고, 상기 금속 화합물이 테트라에톡시티탄, 펜타에톡시탄탈, 펜타(n-부톡시)탄탈 또는 펜타에톡시텅스텐인, [1] 내지 [4] 중 어느 하나에 기재된 미세 패턴 전사 재료.
본 발명의 미세 패턴 전사 재료는 내열성이 우수하고, 반도체 제조 프로세스 및 수직 자기 기록 방식의 패턴드 미디어 제조 프로세스에 있어서 필요한 미세 패턴을 적합하게 형성할 수 있다.
도 1은 실시예 1의 미세 패턴 전사 재료 (a)에서 형성된 미세 패턴을 나타내는 사진.
도 2는 실시예 1의 미세 패턴 전사 재료 (a)에서 형성된 미세 패턴을 열처리한 후의 사진.
도 3은 실시예 2의 미세 패턴 전사 재료 (a)에서 형성된 열처리된 미세 패턴을 나타내는 사진.
도 4는 실시예 2의 미세 패턴 전사 재료 (a)에서 형성된 열처리된 미세 패턴을 다시 열처리한 후의 사진.
<발명의 실시를 위한 구체적인 내용>
본 발명의 미세 패턴 전사 재료에 대해서 이하에 구체적으로 설명한다.
[전사 재료]
본 발명의 미세 패턴 전사 재료는 유기 규소 화합물과 금속 화합물을 함유한다. 미세 패턴은, 기판 상에 도포된 본 발명의 전사 재료에 미리 미세 패턴이 새겨 넣어진 금형을 가압함으로써 전사된다.
<유기 규소 화합물>
유기 규소 화합물은, 실리콘 수지 또는 폴리실세스퀴옥산 화합물일 수 있지만, 특히 폴리실세스퀴옥산을 사용하는 것이 바람직하다. 여기서, "폴리실세스퀴옥산"은 3관능성 실란 화합물을 가수분해함으로써 얻어지는, 주쇄에 실록산 결합을 갖고, 측쇄에 수소 원자 또는 유기기를 갖는 네트워크형 중합체 또는 다면체 클러스터를 의미한다.
폴리실세스퀴옥산의 구체적인 예로서는, 폴리수소화실세스퀴옥산, 폴리메틸실세스퀴옥산, 폴리에틸실세스퀴옥산, 폴리프로필실세스퀴옥산, 폴리이소프로필실세스퀴옥산, 폴리부틸실세스퀴옥산, 폴리(sec-부틸)실세스퀴옥산, 폴리(tert-부틸)실세스퀴옥산, 폴리페닐실세스퀴옥산, 폴리나프틸실세스퀴옥산, 폴리스티릴실세스퀴옥산 및 폴리아다만틸실세스퀴옥산 등을 들 수 있다. 이들 중에서, 폴리수소화실세스퀴옥산, 폴리메틸실세스퀴옥산, 폴리에틸실세스퀴옥산, 폴리(tert-부틸)실세스퀴옥산, 폴리페닐실세스퀴옥산 및 폴리스티릴실세스퀴옥산이 바람직하고, 폴리페닐실세스퀴옥산 및 폴리스티릴실세스퀴옥산이 특히 바람직하다.
폴리실세스퀴옥산은, 일본 공개 특허 출원 2002-88157호 공보 및 일본 공개 특허 출원 2002-88245호 공보에 개시된 방법과 같은 공지의 방법에 의해 제조할 수 있고, 예를 들어, 코니시화학공업(주) 등에 의해 시판되는 것을 사용할 수도 있다.
<금속 화합물>
금속 화합물은, 일반식 M(OR)n(식 중, M은 주기율표 3족 내지 14족에 속하는 금속 원소를 나타내고, R은 페닐기, 또는 탄소수 1 내지 5의 알킬기를 나타내고, n은 1 내지 6의 정수를 나타냄)으로 표시되는 금속 알콕시드 화합물일 수 있다. 여기서, "금속 원소"는 3족 내지 13족의 임의의 원소 및 14족의 게르마늄 및 주석을 의미한다. 또한, "주기율표"는 IUPAC 무기화학명명법 개정판(1989)에 따른 주기율표를 의미한다.
금속 화합물의 예로서는, 트리메톡시알루미늄, 트리에톡시알루미늄, 트리(n- 프로폭시)알루미늄, 트리이소프로폭시알루미늄, 트리(n-부톡시)알루미늄, 트리이소부톡시알루미늄, 트리(sec-부톡시)알루미늄, 트리(tert-부톡시)알루미늄, 트리에톡시비소, 트리메톡시붕소, 트리에톡시붕소, 트리이소프로폭시붕소, 트리(n-프로폭시)붕소, 트리이소프로폭시비스무스, 트리에톡시비스무스, 트리(tert-아밀옥시)비스무스, 트리페닐비스무스, 디이소프로폭시코발트, 트리이소프로폭디스프로슘, 트리이소프로폭시에르븀, 트리이소프로폭시유로퓸, 트리에톡시철, 트리이소프로폭시철, 트리메톡시갈륨, 트리이소프로폭시갈륨, 트리(n-프로폭시)갈륨, 트리(n-프로폭시)가돌리늄, 테트라메톡시게르마늄, 테트라에톡시게르마늄, 테트라이소프로폭시게르마늄, 테트라(n-프로폭시)게르마늄, 테트라(이소-부톡시)게르마늄, 테트라(n-부톡시)게르마늄, 테트라(sec-부톡시)게르마늄, 테트라(tert-부톡시)게르마늄, 테트라메톡시하프늄, 테트라에톡시하프늄, 테트라이소프로폭시하프늄, 테트라(tert-부톡시)하프늄, 트리이소프로폭시인듐, 트리에톡시란탄, 트리이소프로폭시란탄, 디(n-부톡시)망간, 펜타에톡시몰리브덴, 펜타메톡시니오브, 펜타에톡시니오브, 펜타이소프로폭시니오브, 펜타(n-프로폭시)니오브, 펜타이소부톡시니오브, 펜타(n-부톡시)니오브, 펜타(sec-부톡시)니오브, 트리이소프로폭시네오디뮴, 디이소프로폭시납, 트리이소프로폭시프라세오디뮴, 트리메톡시안티몬, 트리에톡시안티몬, 트리이소프로폭시안티몬, 트리(n-프로폭시)안티몬, 트리이소부톡시안티몬, 트리(n-부톡시)안티몬, 트리이소프로폭시스칸듐, 트리이소프로폭시사마륨, 테트라에톡시주석, 테트라이소프로폭시주석, 테트라(n-부톡시)주석,
펜타메톡시탄탈, 펜타에톡시탄탈, 펜타이소프로폭시탄탈, 펜타(n-프로폭시) 탄탈, 펜타이소부톡시탄탈, 펜타(n-부톡시)탄탈, 펜타(sec-부톡시)탄탈, 펜타(tert-부톡시)탄탈, 테트라메톡시티탄, 테트라에톡시티탄, 테트라이소프로폭시티탄, 테트라(n-프로폭시)티탄, 테트라이소부톡시티탄, 테트라(n-부톡시)티탄, 테트라(sec-부톡시)티탄, 테트라(tert-부톡시)티탄, 펜타에톡시텅스텐, 펜타이소프로폭시텅스텐, 트리에톡시이트륨, 트리이소프로폭시이트륨, 트리이소프로폭시이테르븀, 디에톡시아연, 테트라메톡시지르코늄, 테트라에톡시지르코늄, 테트라이소프로폭시지르코늄, 테트라(n-프로폭시)지르코늄, 테트라이소부톡시지르코늄, 테트라(n-부톡시)지르코늄 및 테트라(sec-부톡시)지르코늄, 및 테트라(tert-부톡시)지르코늄을 들 수 있다. 이 중에서도, 트리에톡시비소, 트리메톡시붕소, 트리에톡시붕소, 트리이소프로폭시붕소, 트리(n-프로폭시)붕소, 테트라메톡시게르마늄, 테트라에톡시게르마늄, 테트라이소프로폭시게르마늄, 테트라(n-프로폭시)게르마늄, 테트라이소부톡시게르마늄, 테트라(n-부톡시)게르마늄, 테트라(sec-부톡시)게르마늄, 테트라(tert-부톡시)게르마늄, 테트라(tert-부톡시)하프늄, 펜타에톡시몰리브덴, 펜타에톡시니오브, 펜타(n-프로폭시)니오브, 펜타(n-부톡시)니오브, 펜타(sec-부톡시)니오브, 트리에톡시안티몬, 트리이소프로폭시안티몬, 트리(n-프로폭시)안티몬, 트리이소부톡시안티몬, 트리(n-부톡시)안티몬, 펜타메톡시탄탈, 펜타에톡시탄탈, 펜타이소프로폭시탄탈, 펜타(n-프로폭시)탄탈, 펜타이소부톡시탄탈, 펜타(n-부톡시)탄탈, 펜타(sec-부톡시)탄탈, 펜타(tert-부톡시)탄탈, 테트라메톡시티탄, 테트라에톡시티탄, 테트라이소프로폭시티탄, 테트라(n-프로폭시)티탄, 테트라이소부톡시티탄, 테트라(n-부톡시)티탄, 테트라(sec-부톡시)티탄, 테트라(tert-부톡시)티탄, 펜 타에톡시텅스텐 및 펜타이소프로폭시텅스텐이 바람직하고, 테트라(tert-부톡시)하프늄, 펜타에톡시니오브, 펜타(n-프로폭시)니오브, 펜타(n-부톡시)니오브, 펜타(sec-부톡시)니오브, 트리에톡시안티몬, 트리이소프로폭시안티몬, 트리(n-프로폭시)안티몬, 트리이소부톡시안티몬, 트리(n-부톡시)안티몬, 펜타메톡시탄탈, 펜타에톡시탄탈, 펜타이소프로폭시탄탈, 펜타(n-프로폭시)탄탈, 펜타이소부톡시탄탈, 펜타(n-부톡시)탄탈, 펜타(sec-부톡시)탄탈, 펜타(tert-부톡시)탄탈, 테트라메톡시티탄, 테트라에톡시티탄, 테트라이소프로폭시티탄, 테트라(n-프로폭시)티탄, 테트라이소부톡시티탄, 테트라(n-부톡시)티탄, 테트라(sec-부톡시)티탄, 테트라(tert-부톡시)티탄, 펜타에톡시텅스텐 및 펜타이소프로폭시텅스텐이 특히 바람직하다.
<제조 방법>
본 발명의 미세 패턴 전사 재료는 폴리실세스퀴옥산 및 금속 알콕시드를 함유하는 수지 조성물이다. 상기 수지 조성물은 성분 둘다를 직접 혼합시키거나, 또는 폴리실세스퀴옥산 및 금속 알콕시드의 각각의 용액을 미리 제조한 후, 용액을 혼합함으로써 제조할 수 있다.
용매의 구체적인 예로서는,
벤젠, 톨루엔 및 크실렌 등의 방향족 탄화수소류;
염화메틸렌 및 클로로포름 등의 할로겐화 탄화수소류;
테트라히드로푸란, 디에틸에테르 및 디에틸렌글리콜디메틸에테르 등의 에테르류;
아세톤, 메틸에틸케톤, 3,5,5-트리메틸-2-시클로헥센-1-온 및 메틸이소부틸 케톤 등의 케톤류;
아세트산메틸, 아세트산에틸, 아세트산이소프로필, 아세트산 n-프로필, 아세트산부틸, 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 아세트산 3-메톡시부틸, 에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트 및 디에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트 등의 에스테르류;
디메틸술폭시드 및 N-메틸피롤리돈 등의 극성 유기 용매;
메탄올, 에탄올 및 이소프로판올 등의 알코올류;
프로필렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 3-메톡시부탄올, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르 및 디에틸렌글리콜모노부틸에테르 등의 에테르 알코올류를 들 수 있다. 상기 용매는 개별적으로 사용할 수 있거나, 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 미세 패턴 전사 재료에서는, 폴리실세스퀴옥산을 100 중량부로 하면, 금속 알콕시드를 대응하는 금속의 산화물의 중량으로 환산했을 때의 중량은, 바람직하게는 0.1 내지 300 중량부, 바람직하게는 5 내지 200 중량부, 특히 바람직하게는 10 내지 100 중량부이다.
상기 범위 내에서는 형성되는 미세 패턴이 안정되기 때문에 바람직하다.
[기판]
미세 패턴 전사 재료를 도포하는 기판으로서는, 실리콘 기판, 알루미늄 기판, 유리 기판, 스퍼터법 등에 의해 금속층 또는 탄소층을 형성시킨 기판, 및 유리 기판제 하드디스크 미디어, 폴리아미드 수지 필름, 폴리이미드 수지 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 필름, 폴리에틸렌테레나프탈레이트 수지 필름 및 실리콘 수지 필름을 사용할 수 있다.
[도포]
미세 패턴 전사 재료의 기판에 대한 표준 도포는 대기 중에서 실시할 수 있거나, 또는 질소 가스, 헬륨 가스 또는 아르곤 가스 등의 불활성 가스 분위기 하에서 실시할 수 있다. 도포는 -10℃ 내지 200℃의 온도 범위내에서 실시할 수 있다.
미세 패턴 전사 재료의 기판에 대한 도포는 태양광 하에서 실시할 수 있거나, 또는 형광등 하 또는 UV 컷트 형광등 하에서 실시할 수 있다.
미세 패턴 전사 재료의 기판에 대한 도포 방법으로서는, 잉크젯 프린터 등의 프린터를 사용하여 기판 상에 전사 재료를 인쇄하는 방법, 기판 상에 전사 재료를 직접 적하 또는 분무하는 방법, 또는 기판을 전사 재료 용액에 침지시킨 후, 도포된 기판을 정치하거나, 또는 침지 후, 100rpm 내지 10000rpm의 회전 속도, 바람직하게는 100rpm 내지 6000rpm의 회전 속도로 기판을 회전시켜 기판 전체면에 전사 재료의 균일한 막을 형성하는 방법을 들 수 있다. 이 때, 회전 속도는 임의의 단수이어도 되고, 다단적으로 변화시킬 수도 있다. 또한, 전사 재료는 기판 양면에 도포할 수 있거나, 또는 필요에 따라 편면에만 도포할 수 있다.
막 두께는 나노임프린팅에 사용하는 스탬퍼의 형상 등에 따라, 0.01㎚ 내지 10㎛의 임의의 두께일 수 있다. 최적의 막 두께는 도포 공정의 조건을 검토하여 결정할 수 있거나, 또는 나노임프린팅 시의 전사 재료의 거동을 유한 요소법 등의 시뮬레이션 방법을 이용하여 결정할 수 있다. 여기서, "나노임프린팅"은, 선 폭 치수가 몇십㎚ 내지 몇백㎚인 요철을 새겨넣은 금형을 기판 상에 도포한 수지 재료에 가압하고, 금형의 패턴을 수지 재료에 전사하는 기술을 의미한다.
전사 재료를 도포한 후의 기판은, 직접 나노임프린팅에 의한 미세 패턴 형성 공정으로 이행할 수 있거나, 또는 필요에 따라, 진공 하, 또는 공기, 산소 가스, 수소 가스, 질소 가스, 할로겐 가스, 할로겐화 탄화수소 가스, 탄화수소 가스, 방향족계 화합물 가스, 헬륨 가스 또는 아르곤 가스 등의 가스 기류 하에 방치하여 건조 및 전처리 등을 행하고 나서, 나노임프린팅에 의한 미세 패턴 형성 공정으로 이행할 수 있다. 이 때, 온도는 -10℃ 내지 300℃의 범위일 수 있다.
[미세 패턴의 제조]
나노임프린팅에 의한 미세 패턴의 형성은, 대기 중, 진공 하, 또는 질소 가스, 헬륨 가스 또는 아르곤 가스 등의 불활성 가스 분위기 하에서 행할 수 있다. 이 때, 온도는 -10℃ 내지 300℃의 범위일 수 있다. 미세 패턴의 나노임프린팅은, 태양광 하에서 행할 수 있거나, 또는 형광등, 또는 자외 파장을 제외한 형광등 하에서 행할 수 있다.
나노임프린팅에 의해 형성되는 미세 패턴의 선 폭은 10㎛ 이하이다.
나노임프린팅에 의해 미세 패턴을 형성한 후, 기판은 그대로 다음 공정에서 사용할 수 있거나, 또는 필요에 따라, 저압 수은등, 고압 수은등, 자외 LED 하, 진공 하, 또는 공기, 산소 가스, 수소 가스, 질소 가스, 할로겐 가스, 할로겐화 탄화수소 가스, 탄화수소 가스, 방향족계 유기 화합물 가스, 헬륨 가스 또는 아르곤 가 스 등의 가스 기류 하에 방치하여 건조 및 전처리 등을 행하고 나서, 다음 공정으로 이행하여도 된다. 이 때, 온도는 -10℃ 내지 300℃의 범위일 수 있다.
미세 패턴의 제조에 사용되는 금형의 소재로서는, 탄탈, 니켈, 텅스텐, 규소 및 유리제의 것을 들 수 있다. 기판에 도포된 전사 재료에 금형을 가압할 때의 압력은 50㎫ 내지 250㎫, 바람직하게는 100㎫ 내지 200㎫이다.
이하, 실시예를 이용하여 본 발명을 상세하게 설명하지만, 본 발명이 이들 실시예에 한정되지는 않는다.
[실시예 1]
폴리페닐실세스퀴옥산(상품명: PPSQ-T, 코니시화학공업사(주) 제조) 0.5g을 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 9.5g에 용해시켰다. 그 용액 5g에 실온 하, 질소 박스 내에서, 펜타에톡시탄탈 0.32g을 적하하고, 용기를 진탕시켜 성분을 혼합했다. 그 용기를 질소 박스 내에 48시간 방치한 후, 얻어진 무색 투명의 용액을 세공 직경 0.2㎛의 필터에서 여과하여 수지 조성물(이하, "미세 패턴 전사 재료 (a)"라고 함) 용액을 얻었다. 그 용액 0.5㎖를 스핀 코터 내에 세팅된 유리제 하드디스크 미디어 상에 적하하였다. 하드디스크 미디어를 500rpm으로 10초간 회전시킨 후 3000rpm으로 2초간, 마지막으로 5000rpm으로 20초간 회전시킴으로써 하드디스크 미디어의 편면에 미세 패턴 전사 재료 (a)의 박막을 형성시켰다. 박막을 프레스기를 사용하여 니켈제 금형에 가압함으로써(118㎫), 하드디스크 미디어 상에 미세 패턴 전사 재료 (a)에 의한 미세 패턴을 형성시켰다. 하드디스크 미디어를 파단하고, 단면을 전계방사형 주사 전자현미경을 사용하여 관측한 바, 도 1에 나타낸 바와 같이 미세 패턴 전사 재료 (a)에 의한 미세 패턴이 형성되어 있음을 알 수 있었다. 또한, 미세 패턴 전사 재료 (a)에 의한 미세 패턴이 형성된 하드디스크 미디어를 250℃에서 1시간 열처리한 후, 단면을 관찰한 바, 도 2에 나타낸 바와 같이 형성된 미세 패턴이 그대로 남아 있음을 알 수 있었다.
사용된 금형은 라인 폭 120㎚ 및 스페이스 폭 60㎚임을 유념한다. "라인 폭"은 전사되어 생긴 볼록부의 선 폭, "스페이스 폭"은 전사되어 생긴 오목부의 선 폭을 의미한다.
[실시예 2]
실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 하드디스크 미디어 상에 미세 패턴 전사 재료 (a)의 박막을 형성시켰다. 그 하드디스크 미디어를 160℃에서 1시간 열처리한 후, 실온 하, 박막을 프레스기를 사용하여 니켈제 금형에 가압함으로써(118㎫), 하드디스크 미디어 상에 미세 패턴 전사 재료 (a)에 의한 미세 패턴을 형성시켰다. 하드디스크 미디어를 파단하고, 단면을 관찰한 바, 도 3에 나타낸 바와 같이 미세 패턴이 형성되어 있음을 알 수 있었다. 또한, 미세 패턴 전사 재료 (a)에 의한 미세 패턴이 형성된 하드디스크 미디어를 다시 250℃에서 1시간 열처리한 후, 단면을 관찰한 바, 도 4에 나타낸 바와 같이, 형성된 미세 패턴은 고온의 열처리 후에도 그대로 남아 있음을 알 수 있었다.
[실시예 3]
펜타에톡시탄탈 0.14g을 사용한 것 이외는, 실시예 1 및 실시예 2와 마찬가 지로 하여, 미세 패턴 전사 재료 (b)의 용액을 조제한 후, 미세 패턴의 형성 및 관찰을 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 4]
펜타에톡시탄탈 0.23g을 사용한 것 이외는, 실시예 1 및 실시예 2와 마찬가지로 하여, 미세 패턴 전사 재료 (c)의 용액을 조제한 후, 미세 패턴의 형성 및 관찰을 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 5]
펜타에톡시탄탈 0.46g을 사용한 것 이외는, 실시예 1 및 실시예 2와 마찬가지로 하여, 미세 패턴 전사 재료 (d)의 용액을 조제한 후, 미세 패턴의 형성 및 관찰을 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 6]
펜타(n-부톡시)탄탈 0.12g을 사용한 것 이외는, 실시예 1 및 실시예 2와 마찬가지로 하여, 미세 패턴 전사 재료 (e)의 용액을 조제한 후, 미세 패턴의 형성 및 관찰을 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 7]
펜타에톡시텅스텐 0.09g을 사용한 것 이외는, 실시예 1 및 실시예 2와 마찬가지로 하여, 미세 패턴 전사 재료 (f)의 용액을 조제한 후, 미세 패턴의 형성 및 관찰을 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 8]
펜타에톡시텅스텐 0.15g을 사용한 것 이외는, 실시예 1 및 실시예 2와 마찬 가지로 하여, 미세 패턴 전사 재료 (g)의 용액을 조제한 후, 미세 패턴의 형성 및 관찰을 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 9]
펜타에톡시텅스텐 0.20g을 사용한 것 이외는, 실시예 1 및 실시예 2와 마찬가지로 하여, 미세 패턴 전사 재료 (h)의 용액을 조제한 후, 미세 패턴의 형성 및 관찰을 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 1]
폴리페닐실세스퀴옥산(상품명: PPSQ-T, 코니시화학공업사(주) 제조) 0.5g을 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 9.5g에 용해시켰다. 그 용액(이하, "미세 패턴 전사 재료 (i)"라고 함) 0.5㎖를 스핀 코터 내에 세팅된 유리제 하드디스크 미디어 상에 적하하였다. 하드디스크 미디어를 500rpm으로 10초간 회전시킨 후 3000rpm으로 2초간, 마지막으로 5000rpm으로 20초간 회전시킴으로써 하드디스크 미디어의 편면에 수지 조성물 (i)의 박막을 형성시켰다. 박막을 프레스기를 사용하여 니켈제 금형에 가압함으로써(118㎫), 하드디스크 미디어 상에 미세 패턴 전사 재료 (i)에 의한 미세 패턴을 형성시켰다. 하드디스크 미디어를 파단하고, 단면을 전계방사형 주사 전자현미경을 사용하여 관측한 바, 미세 패턴 전사 재료 (i)에 의한 미세 패턴이 형성되어 있음을 알 수 있었다. 그러나, 250℃에서 1시간 열처리한 후, 단면을 관찰한 바, 형성된 미세 패턴은 열처리에 의해 소실되었다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 2]
비교예 1과 마찬가지로 하여, 하드디스크 미디어 상에 미세 패턴 전사 재료 (i)의 박막을 형성시켰다. 그 하드디스크 미디어를 160℃에서 1시간 열처리한 후에, 실온 하에, 박막을 프레스기를 사용하여 니켈제 금형에 가압함으로써(118㎫), 하드디스크 미디어 상에 미세 패턴을 형성시켰다. 단면을 전계방사형 주사 전자현미경을 사용하여 관측한 바, 미세 패턴이 형성되어 있음을 알 수 있었다. 그러나, 250℃에서 1시간 열처리한 후에 마찬가지로 하여 단면을 관찰한 바, 형성된 미세 패턴은 열처리에 의해 소실되었다. 결과를 표 1에 나타낸다.
미세 패턴 전사 재료 미세 패턴의 관찰 결과
박막의 사전 열처리 없음 박막의 사전 열처리 있음 160℃×1시간
미세 패턴 형성 후의 열처리 없음 미세 패턴 형성 후의 열처리 있음 (250℃×1시간) 미세 패턴 형성 후의 열처리 없음 미세 패턴 형성 후의 열처리 있음 (250℃×1시간)
실시예 3 (b) ○ ○ ○ ○
실시예 4 (c) ○ ○ ○ ○
실시예 5 (d) ○ ○ ○ ○
실시예 6 (e) ○ ○ ○ ○
실시예 7 (f) ○ ○ ○ ○
실시예 8 (g) ○ ○ ○ ○
실시예 9 (h) ○ ○ ○ ○
비교예 1 (i) ○ × -- --
비교예 2 (j) -- -- ○ ×
○: 미세 패턴의 형성이 확인됨
×: 형성된 미세 패턴이 소실됨
본 발명의 미세 패턴 전사 재료는 내열성이 대폭으로 향상되고 있으며, 나노임프린팅되는 기판 상의 미세 패턴 형상을 안정적으로 유지할 수 있기 때문에, 반도체 제조 프로세스 및 수직 자기 기록 방식을 이용하는 패턴드 미디어 제조 프로 세스에 폭넓게 이용할 수 있다.

Claims (5)

  1. 나노임프린팅에 사용되는 미세 패턴 전사 재료이며, 유기 규소 화합물과 주기율표 3족 내지 14족 금속의 금속 화합물을 포함하는 미세 패턴 전사 재료.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 유기 규소 화합물이 폴리실세스퀴옥산 화합물인, 미세 패턴 전사 재료.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 금속 화합물이 하기 화학식 1로 표시되는, 미세 패턴 전사 재료.
    <화학식 1>
    M(OR)n
    (식 중, M은 주기율표 3족 내지 14족에 속하는 금속 원소를 나타내고, R은 탄소수 1 내지 6의 알킬기, 또는 페닐기를 나타내고, n은 1 내지 5의 정수를 나타낸다.)
  4. 제3항에 있어서,
    화학식 1에서의 M이 Nb, Ti, Ta, Sb 또는 Hf을 나타내고, R이 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, n-부틸기, sec-부틸기 또는 tert-부틸기인, 미세 패 턴 전사 재료.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유기 규소 화합물이 폴리페닐실세스퀴옥산 또는 폴리스티릴실세스퀴옥산이고, 상기 금속 화합물이 테트라에톡시티탄, 펜타에톡시탄탈, 펜타(n-부톡시)탄탈 또는 펜타에톡시텅스텐인, 미세 패턴 전사 재료.
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