KR20090115736A - 암모니아 포집 효과를 갖는 촉매 활성 디젤 미립자 필터 - Google Patents

암모니아 포집 효과를 갖는 촉매 활성 디젤 미립자 필터 Download PDF

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Abstract

암모니아 포집 작용을 갖는 촉매 활성 디젤 미립자 필터가 제공되며, 이는 산화-활성 코팅(2)에 추가적으로, SCR 반응에서 촉매 활성적인 코팅(1)을 포함한다. 본 발명의 디젤 미립자 필터에 의하면, 희박 엔진의 배기 가스로부터 질소 산화물 및 미립자를 제거하기 위한 배기 가스 후처리 시스템을 상당히 더 간단하고 덜 비싸게 만들 수 있다.
Figure P1020097017442
배기 가스, 산화-활성 촉매 코팅, 암모니아 흡장 성능, 제올라이트, 필터 보디, 기공, 계량 첨가용 장비, 질소 산화물 흡장 촉매

Description

암모니아 포집 효과를 갖는 촉매 활성 디젤 미립자 필터{CATALYTIC ACTIVATED DIESEL PARTICLE FILTER WITH AMMONIA TRAP EFFECT}
본 발명은 디젤 미립자 필터의 일반적인 특성에 추가적으로 암모니아 차단 기능을 갖는 촉매 활성 디젤 미립자 필터에 관한 것이다. 본 발명은 또한 본 발명의 촉매 활성 디젤 미립자 필터를 사용하여 주로 희박한 조건 하에서 작동되는 내연 기관의 배기 가스로부터 질소 산화물 및 미립자를 제거하기 위한 다양한 실시예의 배기 가스 후처리 시스템에 관한 것이다.
자동차의 배기 가스에 존재하는 배출물은 두 그룹으로 구분될 수 있다. 따라서, 용어 "일차 배출물"은 엔진 내의 연료 연소 과정을 통해서 직접 형성되고 배출물 제어 유닛을 통과하기 전의 미처리 배출물에 이미 존재하는 오염 가스를 지칭한다. 이차 배출물은 배출물 제어 시스템에서 부산물로 형성될 수 있는 오염 가스를 지칭한다.
희박 엔진의 배기 가스는 일산화탄소(CO), 탄화수소(HC), 및 질소 산화물(NOx)과 같은 통상적인 일차 배출물 뿐 아니라, 15 체적%에 달하는 비교적 높은 함량의 산소를 포함한다. 디젤 엔진의 경우에는, 가스상 일차 배출물 뿐 아니라 추가 입자상 배출물이 존재하는 바, 이는 주로 유기 응집체를 갖거나 갖지 않는 검 댕 잔류물(soot residue)로 구성되고 실린더 내의 부분적으로 불완전한 연료 연소에 기인한다.
특히 디젤 차량의 경우에, 유럽, 북아메리카, 및 일본의 미래 배기 가스법이 요구하는 배기 가스 규제에 따르면 배기 가스로부터의 질소 산화물 제거["탈질소화(denitrification)"] 뿐 아니라 미립자 제거를 위한 그 정화(cleaning)가 필요하다. 희박 배기 가스로부터의 일산화탄소 및 탄화수소 오염 가스는 적절한 산화 촉매에 의한 산화에 의해 쉽게 무해화될 수 있다. 질소 산화물을 질소로 환원시키는 것은 높은 산소 함량으로 인해 훨씬 어렵다. 미립자 배출물을 제거하기 위해서는, 특정한 디젤 미립자 필터의 사용이 불가피하다.
배기 가스로부터 질소 산화물을 제거하기 위한 공지된 방법은 대략 첫째로 질소 산화물 흡장 촉매(NSC: nitrogen oxide storage catalyst)를 사용하는 방법, 및 둘째로 적절한 촉매, SCR 촉매를 사용한 암모니아에 의한 선택적 촉매 환원(SCR: selective catalytic reduction) 방법이다.
질소 산화물 흡장 촉매의 정화 작용은, 질소 산화물이 엔진의 희박 작동 단계에서 주로 질산염 형태인 흡장 촉매의 흡장 물질에 의해 흡장되는 것에 기초하고 있다. NSC의 흡장 성능이 소진되면, 촉매는 엔진의 후속 농후(rich) 작동 단계에서 재생되어야 한다. 이는 앞서 형성된 질산염이 분해되고 다시 방출된 질소 산화물이 흡장 촉매를 통해서 환원성 배기 가스 성분과 반응하여 질소, 이산화탄소 및 물을 제공함을 의미한다. 질소 산화물 흡장 촉매의 작용은 SAE 문서 SAE 950809에 상세히 기술되어 있다.
디젤 엔진에서의 농후 작동 단계의 실행은 간단하지 않으며 NSC의 재생에 필요한 농후 배기 가스 조건의 성립은 종종 배기 가스 라인으로의 연료 후분사와 같은 보조 수단을 수반하므로, SCR 방법은 주로 디젤 엔진 차량 배기 가스의 탈질소화를 위해 사용된다.
이 방법에서는, 엔진 설계 및 배기 가스 시스템의 구조에 따라서, "능동" 및 "수동" SCR 방법 사이에 차이가 존재하며, "수동" SCR 방법은 배기 가스 시스템에서 의도적으로 발생되는 암모니아 이차 배출물을 탈질소화를 위한 환원제로서 사용하는 것을 포함한다.
예를 들어, 미국 특허 제6,345,496 B1호는 엔진 배기 가스를 정화하기 위한 방법으로서, 반복적으로 교호되는 희박 및 농후 공기/연료 혼합물이 생성되고, 이렇게 생성된 배기 가스는 배기 가스 시스템을 통과하며, 상기 배기 가스 시스템의 유입측에는 농후 배기 가스 조건 하에서만 NOx를 NH3으로 전환시키는 촉매가 제공되고, 그 유출측에 배치되는 추가 촉매는 희박 배기 가스 중의 NOx를 흡수 또는 흡장하고 이를 농후 조건 하에서 방출함으로써 이것이 유입측 촉매에 의해 발생된 NH3과 반응하여 질소를 제공할 수 있게 하는 방법을 기재하고 있다. 대안적으로, 미국 특허 제6,345,496 B1호에 따르면, NH3을 농후 조건 하에서 흡장하고 희박 조건 하에서 탈착하며 이를 산소에 의해 산화시켜 질소와 물을 생성하는 흡수 및 산화 촉매가 유출측에 배치될 수도 있다. 이러한 방법의 추가적인 내용은 공지되어 있다.
질소 산화물 흡장 촉매의 사용과 마찬가지로, 이러한 "수동" SCR 방법은 그 필수 구성요소 중 하나가, 통상 환원제로서의 암모니아의 원위치 발생이 요구되는 농후 배기 가스 조건의 제공이라는 단점을 갖는다.
이에 비해, "능동" SCR 방법에서, 환원제는 분사 노즐에 의해 차량에 제공되는 첨가 탱크로부터 배기 가스 라인에 계량된다. 이러한 환원제는 암모니아 이외에, 암모니아로 쉽게 분해될 수 있는 화합물, 예를 들면 요소 또는 카르밤산 암모늄(ammonium carbamate)일 수 있다. 암모니아는 적어도 질소 산화물에 대해 화학량론비로 배기 가스에 공급되어야 한다. 자동차의 크게 가변적인 조건으로 인해, 암모니아의 정확히 계량된 첨가는 상당히 어려운 일이다. 이는 일부 경우에 SCR 촉매의 하류에서 상당한 암모니아 파과(breakthrough)를 초래한다. 이차 암모니아 배출을 방지하기 위해, SCR 촉매의 하류에는 대개 산화 촉매가 배치되는 바, 이는 파과하는 암모니아를 질소로 산화시키기 위한 것이다. 이러한 촉매를 이하 암모니아 슬립 촉매로 지칭한다.
파과하는 암모니아의 산화를 위해 SCR 촉매의 하류에 배치되는 암모니아 슬립 촉매는 다양한 실시예로 공지되어 있다. 예를 들어, DE 3929297 C2(US 5120695)는 이러한 촉매 장치를 기재하고 있다. 따라서, 산화 촉매는 벌집 형태의 고체 삼출물로서 일체로 구성된 환원 촉매의 유출측 섹션에 코팅으로서 도포되며, 산화 촉매로 코팅된 영역은 전체 촉매 체적의 20 내지 50%를 구성한다. 산화 촉매는 지지재인 산화 세륨, 산화 지르코늄 및 산화 알루미늄 상에 증착되는 백금족 금속, 백금, 팔라듐 및 로듐 중 적어도 하나를 촉매 활성 성분으로서 포함한다.
EP 1,399,246 B1에 따르면, 백금족 금속은 또한 백금족 금속의 용해성 전구 체와의 함침에 의해 지지재로서 환원 촉매의 성분에 직접 도포될 수 있다.
JP 2005-238199에 따르면, 암모니아 산화 촉매의 귀금속-함유층도 산화 티타늄, 산화 지르코늄, 산화 규소 또는 산화 알루미늄 및 전이 금속 또는 희토류 금속의 코팅 아래에 도입될 수 있다.
디젤 차량의 배기 가스로부터 입자상 배출물을 제거하기 위해, 특정한 디젤 미립자 필터가 사용되는 바, 이 장치에는 그 특성 개선을 위해 산화 촉매-함유 코팅이 제공될 수 있다. 이러한 코팅은 SAE 2005-01-1756에 상세히 기술되어 있듯이, 산소-기초의 미립자 연소(검댕 연소)를 위한 활성 에너지를 낮추어 필터에서의 검댕 발화 온도를 낮추고, 배기 가스에 존재하는 일산화질소를 이산화질소로 산화시킴으로써 수동 재생 성능을 향상시키며, 탄화수소 및 일산화탄소 배출물의 파과를 억제하는 기능을 한다.
필터 기재(substrate)의 코팅에 있어서 특별한 문제는 도포되는 코팅의 결과로서 배기 가스 배압(backpressure)에 있어서의 문제이다. 배기 가스 배압은 작동 중에 필터에 검댕이 퇴적한 결과로서 이미 연속적으로 증가하며, 따라서 엔진의 성능을 저하시킨다. 따라서 필터는 검댕을 연소시킴으로써 때때로 재생되어야 한다. 필터가 코팅된 필터 기재일 때, 검댕 연소는 일반적으로 촉진되지만, 퇴적물이 없는 코팅된 필터의 배기 가스 배압은 종종 이미 미코팅 필터의 배기 가스 배압보다 높다. 따라서 예를 들어 추가적으로 촉매 활성 성분을 도입하여 코팅에 변경을 적용함으로써 미립자 필터의 촉매 기능을 변경하는 것이 즉시 가능하지는 않다.
법적 배출물 기준에 대한 준수가 디젤 차량의 배기 가스로부터 미립자의 제 거 및 탈질소화를 요구할 경우, 개별 오염 가스를 제거하기 위한 전술한 수단들은 대응하는 종래의 배기 가스 시스템에서 직렬 연결에 의해 조합된다. 예를 들어, WO 99/39809호는 NOx 중의 NO를 NO2로 산화시키기 위한 산화 촉매, 미립자 필터, 환원제 계량 유닛, 및 SCR 촉매가 상호 후속하는 배기 후처리 시스템을 기재하고 있다. 암모니아 파과를 방지하기 위해, 통상 SCR 촉매의 하류에 추가 암모니아 슬립 촉매가 요구되며, 이는 SCR 촉매의 유출측에 있는 촉매 시리즈에 이어진다.
DE 20 2005 008 146 U1은 적어도 하나의 재생가능한 미립자 필터 및 상기 미립자 필터의 하류에 연결되는 암모니아 흡장 성능을 갖는 SCR 촉매를 포함하는 자동차용 배기 가스 시스템을 개시하며, 이 문서의 정보에 따르면 상기 하류 SCR 촉매는 배기 가스 내에서 미립자 필터의 재생 중에 발생하는 NH3을 특히 청소하는 작용을 하며, 이것이 SCR 촉매를 미립자 필터의 하류에 연결하는 이유이다.
이러한 종래의 시스템은 요구되는 촉매가 다수인 관계로 가격이 비싸다. 촉매의 직렬 연결은 또한 배기 가스 시스템에 있어서 설치 공간이 크게 요구되는 것으로 이어진다. 특히 소형 차량에 있어서는 그 탑재가 종종 어려운 것으로 밝혀졌다. 또한, 그 각각이 정화될 배기 가스에서 그 고유 배압을 작용시키는 촉매들의 직렬 연결은 전체 배기 가스 시스템에 걸쳐서 불리한 값의 배기가스 배압을 초래하면, 따라서 엔진의 성능을 저하시킨다.
DE 20 2005 008 146 U1에 기재된 시스템의 바람직한 실시예에서, 미립자 필터와 SCR 촉매는, 통상 모놀리식 세라믹 기재인 공통 삽입체와 공통의 조합된 유닛 을 형성한다. SCR 촉매는 여기에서 유출측에서의 세라믹 기재의 대응 코팅에 의해서만 형성된다.
본 발명의 목적은, 기존의 미립자 필터 기술을 개선함으로써, 그 사용에 의해, 희박 엔진의 배기 가스로부터 미립자의 제거 및 탈질소화를 동시에 수행하기 위한 배기 가스 후처리 시스템이 간단해질 수 있게 하고 배기 가스 정화 유닛이 없는 장치를 제공하는 것이다. 마찬가지로 본 발명의 목적은 이러한 시스템의 배기 가스 배압의 최소화에 기여하는 동시에 비용 절감의 가능성도 제공하는 것이다.
이 목적은 필터 보디와 산화-활성 촉매 코팅 및 SCR 반응에서 촉매 활성적인 추가 코팅을 포함하는 촉매 활성 디젤 미립자 필터에 의해 달성된다. SCR 반응에서 촉매 활성적인 추가 코팅은 그 안에 암모니아 흡장 물질이 존재하는 것을 특징으로 한다. 디젤 미립자 필터는, 정화될 배기 가스가 일차로 SCR 반응에서 촉매 활성적인 코팅을 통과하고 이어서 산화-활성 촉매 코팅을 통과하도록 층들의 배치가 유지되는 것을 특징으로 한다.
상기 목적은 또한, 주로 희박한 조건 하에서 작동되는 내연기관의 배기 가스로부터 질소 산화물 및 미립자를 제거하기 위한 배기 가스 후처리 시스템으로서, 질소 산화물을 제거하기에 적합한 촉매에 추가적으로, 본 발명의 촉매 활성 디젤 미립자 필터를 포함하는 배기 가스 후처리 시스템에 의해 달성된다.
종래의 미립자 필터에 이미 존재할 수 있는 산화-활성 코팅과 SCR 반응에서 촉매 활성적인 코팅("SCR 코팅"; "SCR-활성 층")의 조합에 의해, 디젤 미립자 필터는 추가 암모니아 차단 기능을 갖는다. 이러한 코팅의 조합은 미립자 필터로 하여금, 기존의 기능(검댕 발화 온도의 저하에 따른 미립자 여과/미립자 연소; 개선된 수동 재생 성능, NO 산화, CO 및 HC 배출물의 파과 억제)에 추가적으로, 첫째로 질소 산화물을 질소로 환원시킬 수 있고, 둘째로 암모니아를 질소로 산화시킬 수 있게 해준다. 정화될 배기 가스가 일차로 SCR-활성 층을 통과하고 이어서 산화-활성 코팅을 통과할 때, 질소-함유 오염 가스의 변환에 관한 여러 기능은 도 1에 개략 도시된 하기의 반응 프로파일에 기초할 것으로 생각된다:
1) 배기 가스로부터의 질소 산화물 및 암모니아는 SCR-활성 층(1)에 흡수되고 선택적 촉매 반응에서 반응하여 물과 질소를 제공하며, 이들은 반응 완료 시에 탈착된다. 암모니아는 초화학량론적 양으로 존재하는 바, 즉 과도하게 존재한다.
2) 과잉 암모니아는 SCR-활성 층(1) 내로 확산된다. 암모니아의 일부는 그곳에 흡장된다.
3) 흡장되지 않은 암모니아는 SCR-활성 층(1)을 통과하여 산화-활성 코팅(2)으로 이동한다. 여기에서 질소 및 질소 산화물이 형성된다. 형성된 질소는 SCR-활성 층(1)을 통해서 변함없이 확산되고, 대기 중으로 배출된다.
4) 산화-활성 층(2)에 형성된 질소 산화물이 시스템을 떠나기 전에, 이는 다시 SCR-활성 코팅(1)을 통과한다. 여기에서 이 질소 산화물은 SCR 반응에서 미리 흡장된 암모니아 NH3_stored와 반응하여 N2를 제공한다.
전술한 반응 프로파일이 질소-함유 오염 가스의 최대 변환을 초래하도록 하기 위해서는, SCR-활성 코팅이 충분한 암모니아 흡장 성능을 갖는 것이 유리하다. 이를 보장하기 위해서, 본 발명의 디젤 미립자 필터에서의 SCR-활성 층은 암모니아 흡장 물질을 포함한다. 본 명세서와 관련하여, 암모니아 흡장 물질은 암모니아가 결합될 수 있는 산점(acidic sites)을 포함하는 화합물이다. 당업자는 이들 산점을 암모니아의 물리흡착을 위한 루이스(Lewis)-산점 및 암모니아의 화학흡착을 위한 브뢴스테드(Broensted)-산점으로 분류한다. 본 발명의 디젤 미립자 필터 내의 암모니아 흡장 물질은 충분한 암모니아 흡장 성능을 확보하기 위해 루이스-산점의 유무와 더불어 상당한 비율의 브뢴스테드 산점을 포함해야 한다.
촉매 재료의 암모니아 흡장 성능이 얼마나 높은지는 온도-프로그래밍된 탈착의 도움으로 결정될 수 있다. 이종 촉매를 특징짓기 위한 이 표준 방법에서, 특징지어질 재료는, 예를 들어 물과 같은 임의의 흡착된 성분을 태워버린 후, 소정 양의 암모니아 가스가 함유된다. 이는 실온에서 이루어진다. 샘플은 이후 비활성 가스 하에서 일정한 가열 속도로 가열되며, 따라서 샘플에 의해 미리 흡수된 암모니아 가스는 탈착되어 적합한 분석 시스템에 의해 정량적으로 검출될 수 있다. 재료의 암모니아 흡장 성능에 대한 파라미터로서, 촉매 재료 일그램당 암모니아의 양(밀리리터)이 얻어지고, "촉매 재료"라는 용어는 항상 특징화를 위해 사용되는 재료를 지칭한다. 이 파라미터는 선택된 가열 속도에 의존한다. 본 문서에서 보고되는 값들은 항상 분당 4 켈빈(Kelvin)의 가열 속도에서의 측정에 기초하고 있다.
본 발명의 디젤 미립자 필터의 SCR 반응에서 촉매 활성적인 코팅의 암모니아 흡장 성능은 촉매 재료 일그램당 암모니아 20 밀리리터 이상인 것이 바람직하고, 촉매 재료 일그램당 70 밀리리터까지가 더욱 보다 바람직하다. 특히 적합한 SCR-활성 층은 촉매 재료 일그램당 암모니아 25 내지 40 밀리리터인 암모니아 흡장 성능을 갖는 것이다.
전술한 암모니아 흡장 특성을 갖는 SCR-활성 코팅은 수소 양이온 또는 전이 금속 양이온과 교환될 수 있는 제올라이트("H 제올라이트")를 포함하는 것이 바람직하다. 매우 적합한 것은 철 또는 구리 또는 철 및 구리 교환된 제올라이트이며, 이들은 베타-제올라이트 또는 Y-제올라이트 또는 포자사이트 또는 모더나이트 또는 ZSM-5 또는 그 조합체가 바람직하다.
본 발명의 특히 적합한 구성에 있어서, 본 발명의 디젤 미립자 필터에서의 SCR-활성 코팅에는 귀금속이 존재하지 않는다. 이는 SCR 반응에서의 선택성이 가능한 한 높도록 보장해준다. SCR 활성을 더 개선하기 위해서는, 산화 세륨, 산화 티타늄, 산화 지르코늄, 산화 바나듐, 산화 몰리브덴, 산화 텅스텐, 이산화 규소, 및 그 혼합물 및/또는 혼합 산화물 중에서 선택되는 첨가물이 존재할 수 있다.
많은 종래의 디젤 미립자 필터는 산화-활성 코팅을 포함한다. 본 발명의 디젤 미립자 필터에서, 이것은 제올라이트가 없는 것이 바람직하다. 본 발명의 특히 적합한 구성에서, 산화-활성 촉매 코팅은 고-표면적 활성 산화 알루미늄, 산화 세륨, 산화 지르코늄, 산화 티타늄, 산화 규소, 및 그 혼합물 또는 혼합 산화물로 구성되는 그룹에서 선택되는 지지재 상에 백금 또는 팔라듐 또는 그 혼합물을 포함한다.
산화-활성 촉매 코팅 및 SCR 반응에서 촉매 활성적인 코팅은 디젤 미립자의 퇴적에 적합한 필터 보디에 정해진 방식으로 도포된다. 적합한 필터 보디는 세라믹 벽 유동 필터 기재, 소결 금속 필터 보디 또는 세라믹 또는 금속 발포 구조물의 그룹에서 선택된다. 바람직한 것은 40 내지 80%의 다공성 및 9 내지 30 마이크로미터의 평균 기공(pore) 직경을 갖는 개방-기공 구조의 벽을 갖는 세라믹 벽 유동 필터 기재를 사용하는 것이다. 특히 바람직한 것은 45 내지 65%의 다공성 및 9 내지 22 마이크로미터의 평균 기공 직경을 갖는 세라믹 벽 유동 필터 기재를 사용하는 것이다.
필터 보디에 코팅이 도포될 때는, 정화될 배기 가스가 일차로 SCR 반응에서 촉매 활성적인 코팅을 통과하고 이어서 산화-활성 촉매 코팅을 통과하도록 전술한 반응 메카니즘에 필요한 층의 배치가 충족되는 것이 우선 보장되어야 한다. 또한, 배기 가스는 산화-활성 코팅으로부터 SCR-활성 코팅을 통해서 가스 공간 내로 확산될 수 있어야 한다. 한편, 결과적인 촉매 활성화된 디젤 미립자 필터의 배압 특성이 크게 악화되지 않도록 보장되어야 한다. 이러한 요건들의 합계가 본 발명의 촉매 활성 디젤 미립자 필터의 제조에 있어서 도전 사항을 구성한다.
사용되는 필터 보디의 형태에 관계없이, 산화-활성 촉매 코팅(2)은 먼저, 지지체로서 작용하는, 필터 보디(3)에 도포되며 장치의 전체 길이를 차지한다. 결과적으로 산화 촉매용 코팅이 제공된 필터는 이후, SCR 반응에서 촉매 활성적인 코팅(1)을 위한 지지체를 구성한다. SCR-활성 코팅은 따라서 산화-활성 코팅에 도포된다. 바람직한 실시예에서, SCR-활성 코팅은 도 2에 도시하듯이 장치 길이의 일부만을 차지하며 유입측에 배치된다. 배기 가스의 유동 방향은 화살표로 도시되어 있다. 이러한 배치에 의하면, 정화될 배기 가스는, 추정 반응 메카니즘으로부터의 요구에 따라, 산화-활성 코팅 위에서 변환될 수 있기 전에 먼저 SCR-활성 코팅과 접촉하게 된다. 배기 가스가 SCR-활성 코팅을 통해서 가스 공간으로 다시 확산되는 것(이를 위한 필요조건은 두 층이 밀착되는 것임) 또한 보장된다. 추가로, SCR-활성 코팅을 부품 길이의 일부로 축소시키는 것은
a) 장치의 배압의 최소화를 보장하고,
b) 저하된 검댕 발화 온도에서의 미립자 연소, 개선된 수동 재생 성능, 및 CO 및 HC 배출물의 파과 억제와 같은 촉매 코팅된 디젤 미립자 필터에 유리한 특성이 유지되는 것을 보장한다.
SCR-활성 코팅이 장치 길이의 어느 정도 비율을 차지해야 하는가에 대한 질문은 정화될 배기 가스의 유량 및 그 안에 존재하는 질소-함유 오염 가스의 농도에 의존한다. 발생하는 암모니아 파과가 전부 질소로 변환될 수 있어야 한다. SCR-반응에서 활성적인 촉매 코팅은 장치 길이의 5 내지 50%를 차지하는 것이 바람직하고, 10 내지 30%를 차지하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 바람직한 구성에서는, 벽 유동 필터 기재가 사용된다. 본 발명의 촉매 활성 디젤 미립자 필터의 배압을 최소화하기 위해, 산화-활성 촉매 코팅은 부품의 전체 길이에 걸쳐서 세라믹 벽 유동 필터 기재의 벽의 기공 안으로 도입되며, 벽 유동 필터 기재의 특정 벽에 균질하게 분포된다. 이 코팅이 어떻게 도포되어야 하는지는 예를 들어 본 출원인에 의한 DE 10 2004 040 548 A1에 기재되어 있다.
도 3 및 도 4는 각각의 경우에 유입 채널(4) 및 유출 채널(5)을 갖는 구조의 단면으로서 촉매 활성화 벽 유동 필터 기재에서의 특히 바람직한 코팅 배치를 도시한다. 배기 가스의 유동 방향은 화살표로 도시되어 있다. 유입 채널과 유출 채널은 배기 가스에 대해 투과적인 개방-기공 구조의 벽(3a)에 의해 상호 분리되어 있으며, 각각 기밀한 채널 단부(3b)에 의해 유출측 및 유입측으로부터 밀폐되어 있다.
도 3에 도시된 본 발명의 촉매 활성 디젤 미립자 필터의 실시예는 산화-활성 코팅을 포함하는 종래의 벽 유동 필터 기재가 그 기존의 특성을 잃지 않으면서 암모니아 차단 기능을 갖도록 확장되어야 할 때 선택되는 것이 바람직하다. 이러한 종래의 촉매 활성 벽 유동 필터 기재는, 부품의 전체 길이에 걸쳐서 벽 내에 균질하게 분포되어 유입측 표면까지 기공을 채우는 산화-활성 코팅을 갖는 것이 보통이다. 암모니아 차단 기능을 얻기 위해, SCR 반응에서 촉매 활성적인 코팅이 부품의 길이의 일부에 걸쳐서 유입측에서의 이러한 미립자 필터에 도포된다. SCR-활성 층은 벽의 유입측 표면에 배치되어 부품의 길이의 5 내지 50%를 차지하는 것이 바람직하며, 10 내지 30%를 차지하는 것이 보다 바람직하다.
도 4에 도시된 실시예는, 첫째로 CO 및 HC 파과를 제거하기 위해 유입측에서 상류에 연결되는 고활성 산화 기능을 가지며 둘째로 본 발명의 디젤 미립자 필터가 100 내지 250℃ 범위의 배기 가스 온도에 노출될 때 배기 가스 탈질소화 요구가 증대되는 배기 가스 후처리 시스템에 본 발명의 촉매 활성 디젤 미립자 필터가 사용될 때 특히 바람직하다. 이 실시예에서는, 산화-활성 코팅과 SCR-활성 코팅 양자가 장치의 전체 길이에 걸쳐서 벽에 균질하게 분포되며, SCR-활성 코팅은 기공을 벽의 유입측 표면까지 채우는 반면, 산화-활성 코팅은 기공을 벽의 유출측 표면까지 채운다. 이 배치는 마찬가지로 추정 반응 메카니즘 및 필요 배압 특성을 통해서 기존의 모든 요건을 충족시킨다. 장치의 전체 길이에 걸친 SCR-활성 코팅의 배치에 의해, 이런 식으로 촉매 활성화되는 디젤 미립자 필터는 암모니아 차단 기능을 나타낼 뿐 아니라 완전한 저온 SCR 활성을 나타낸다.
본 발명의 촉매 활성 디젤 미립자 필터의 사용은, 주로 희박한 조건 하에서 작동되는 내연기관의 배기 가스로부터 질소 산화물 및 미립자를 제거하기 위한 종래의 배기 가스 후처리 시스템이 상당히 간단해지게 만들 수 있다. 도 5는 2-유동(two-flow) 시스템으로서의 구성에 있어서 WO 99/39809에 기재되어 있는 종래의 배기 가스 시스템을 예로서 도시한다. 엔진(0)의 각 실린더 뱅크는 디젤 산화 촉매(6, 6')를 포함하는 배기 가스 시스템 부분에 연결된다. 배기 가스 라인의 조합에 이어서, 유동 방향으로 하류에는, 선택적 촉매 활성 디젤 미립자 필터(7), SCR 반응에 필요한 예를 들어 요소와 같은 환원제용 계량 유닛(8), 및 SCR 촉매(9)가 연속적으로 제공된다. 암모니아 파과를 방지하기 위해서는, 하류 암모니아 슬립 촉매(10)가 필요하다.
본 발명의 장치의 사용은 이러한 배기 가스 후처리 시스템의 필수 구성요소를 줄일 수 있게 해준다. 주로 희박한 조건 하에서 작동하는 내연기관의 배기 가스로부터 질소 산화물 및 미립자를 제거하기 위해서는, 따라서 대응 시스템이 질소 산화물의 제거에 적합한 촉매 및 본 발명의 촉매 활성 디젤 미립자 필터를 포함하는 것으로 충분하다. 질소 산화물의 제거에 적합한 촉매는 본 발명에 따른 디젤 미립자 필터(11)의 유입측에 배치되는 질소 산화물 흡장 촉매(12, 12')일 수 있다. 이러한 실시예는 시스템의 2-유동 구성의 경우에 대해 도 6에 개략 도시되어 있다.
본 발명의 배기 가스 후처리 시스템의 바람직한 형태에 있어서, 사용되는 탈질소화에 적합한 촉매는, 마찬가지로 본 발명의 디젤 미립자 필터(11)의 유입측에 존재하는, 암모니아 또는 암모니아로 분해가능한 화합물의 계량 첨가용 장비(8)를 갖는 SCR 촉매(9)이다. 이러한 실시예는 시스템의 2-유동 구성의 경우에 대해 도 7에 개략 도시되어 있다. 이 경우에, 이는 디젤 산화 촉매(6, 6') 또는 3원 촉매(13, 13') 또는 질소 산화물 흡장 촉매(12, 12') 또는 그 조합체가 배출 제어 시스템에서 주로 희박한 조건 하에 작동되는 내연기관(0)과 암모니아 또는 암모니아로 분해가능한 화합물의 계량 첨가용 장비(8) 사이에 배치될 때 일부 차량에서 사용하기에 유리할 수 있다.
이하의 도면 및 예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 것이다.
도 1은 질소-함유 오염 가스의 변환 시의 본 발명의 디젤 미립자 필터의 기능의 원리를 도시하는 도면.
도 2는 본 발명의 촉매 활성 디젤 미립자 필터에서 지지체로서 작용하는 필터 보디(3) 상의 SCR-활성 코팅(1) 및 산화-활성 코팅(2)의 배치를 도시하는 도면.
도 3은 본 발명의 촉매 활성 디젤 미립자 필터에서의 SCR-활성 코팅(1)의 바람직한 배치로서, 산화-활성 촉매 코팅(2)이 벽 유동 필터 기재의 벽(3a)에 균질하 게 분포되고 유입 채널(4)과 직접 접촉하며, (5)는 유출 채널을 지칭하고 (3b)는 각각의 경우에 기밀한 채널 단부를 지칭하는 배치를 도시하는 도면.
도 4는 본 발명의 촉매 활성 디젤 미립자 필터에서의 코팅의 바람직한 배치로서, SCR-활성 코팅(1)은 유입 채널(4)을 향하여 벽(3a)을 채우고, 산화-활성 코팅(2)은 유출 채널(5)을 향하여 벽(3a)을 채우며, (3b)는 각각의 경우에 기밀한 채널 단부를 지칭하는 배치를 도시하는 도면.
도 5는 2-유동 구성에서 주로 희박한 조건 하에 작동되는 내연기관(0)의 배기 가스로부터 질소 산화물 및 미립자를 제거하기 위한 종래 기술의 배기 가스 후처리 시스템으로서, 디젤 산화 촉매(6, 6'), 선택적 촉매 활성 디젤 미립자 필터(7), SCR 반응에 필요한 예를 들어 요소와 같은 환원제용 계량 유닛(8), SCR 촉매(9) 및 하류 암모니아 포집 촉매(10)를 포함하는 배기 가스 후처리 시스템의 도시도.
도 6은 2-유동 구성에서 주로 희박한 조건 하에 작동되는 내연기관(0)의 배기 가스로부터 질소 산화물 및 미립자를 제거하기 위한 본 발명의 배기 가스 후처리 시스템으로서, 본 발명의 촉매 활성 디젤 미립자 필터(11) 및 유입측의 질소 산화물 흡장 촉매(12, 12')를 포함하는 배기 가스 후처리 시스템의 도시도.
도 7은 2-유동 구성에서 주로 희박한 조건 하에 작동되는 내연기관(0)의 배기 가스로부터 질소 산화물 및 미립자를 제거하기 위한 본 발명의 배기 가스 후처리 시스템으로서, 본 발명의 촉매 활성 디젤 미립자 필터(11), 및 암모니아 또는 암모니아로 분해가능한 화합물의 계량 첨가용 유닛(8)을 구비한 유입측의 SCR 촉 매(9)를 포함하고, 경우에 따라 내연기관(0)과 계량 유닛(8) 사이에는 디젤 산화 촉매(6, 6') 및/또는 질소 산화물 흡장 촉매(12, 12') 및/또는 3원 촉매(13, 13')가 배치될 수도 있는 배기 가스 후처리 시스템의 도시도.
도 8은 산화-활성 코팅이 제공된 종래의 벽 유동 필터 기재([#0]; ◇)와, 산화-활성 코팅 및 SCR-활성 코팅이 제공된 두 개의 본 발명의 촉매 활성 디젤 미립자 필터에 대해 측정된 암모니아 산화에서의 활성의 도시도로서, 본 발명의 디젤 미립자 필터[#1](●)는 SCR-활성 코팅에 있어서 철-교환된 제올라이트를 포함하고 본 발명의 디젤 미립자 필터[#2](▲)는 구리-교환된 제올라이트를 포함하는 활성 도시도.
도 9는 산화-활성 코팅이 제공된 종래의 벽 유동 필터 기재([#0]; ◇)와, 산화-활성 코팅 및 SCR-활성 코팅이 제공된 두 개의 본 발명의 촉매 활성 디젤 미립자 필터에 대해 측정된 암모니아 산화에서의 질소에 대한 선택성의 도시도로서, 본 발명의 디젤 미립자 필터[#1](●)는 SCR-활성 코팅에 있어서 철-교환된 제올라이트를 포함하고 본 발명의 디젤 미립자 필터[#2](▲)는 구리-교환된 제올라이트를 포함하는 질소 선택성 도시도.
후술하는 예에서는, 본 발명의 촉매 활성 디젤 미립자 필터의 다양한 실시예가 제조되었다. 암모니아 산화에서의 그 활성 및 선택성은 비교예에서 제조된 종래의 디젤 미립자 필터와 비교하여 모델 가스 시험대(test bench)에 대해 연구되었다. 이하의 테스트 조건이 선택되었다:
모델 가스의 조성
NH3 [체적ppm]: 450
O2 [체적%]: 5
H2O [체적%]: 1.3
N2: 나머지
일반 테스트 조건
공간 속도 [h-1]: 60 000
온도 [℃]: 550, 500; 450; 400; 350; 300; 250; 200; 175
측정 시작 전의 조건: 모델 가스 분위기; 600℃; 수 분
적절한 가스 분석 시스템에 의해, 촉매의 하류에서 암모니아, 일산화 이질소, 일산화 질소, 및 이산화 질소의 농도를 검출하였다. 이들 질소-함유 가스 및 분자상 질소 외에, 암모니아 산화로부터 일체의 추가적인 질소-함유 반응 생성물이 형성되지 않는다는 정당한 가정 하에, 반응 목표물 N2의 농도를 결정하기 위해 이하의 평형 방정식이 사용될 수 있다:
Figure 112009051133882-PCT00001
이렇게 얻어진 질소 농도와 계량된 암모니아 농도는 후술하듯이 질소에 대한 선택성을 계산하기 위해 사용된다:
Figure 112009051133882-PCT00002
측정 결과를 평가하기 위해, 촉매 하류에서의 암모니아 농도와 질소에 대한 선택성을 온도 함수로서 플롯 도시하였다. 그 결과가 도 8 및 도 9에 도시되어 있다.
비교예 :
탄화 규소로 조성된 벽 유동 필터 기재에, DE 10 2004 040 548 A1에 기재된 방법을 이용하여 벽 내에 도입되는 종래의 산화-활성 코팅을 제공하였다.
상기 필터 기재는 14.4 센티미터의 직경과 7.62 센티미터의 길이를 가지며, 평방 센티미터당 0.3 밀리미터의 벽 두께를 갖는 47개의 셀을 갖는다. 필터 기재의 벽은 20 마이크로미터의 평균 직경을 갖는 기공을 가지며, 이 벽의 다공성은 60%였다.
산화-활성 코팅은 필수적으로, 산화 란탄으로 도핑된 고표면적 산화 알루미늄 상에 지지되는 백금을 포함한다. 도포되는 코팅의 양은, 완성된 디젤 미립자 필터가 코팅된 필터 기재의 체적에 기초하여 0.7 g/l의 귀금속을 함유하도록 선택되었다.
완성된 디젤 미립자 필터로부터 2.54 센티미터의 직경을 갖는 세 개의 천공된 코어를 취했다. 모델 가스 시스템에서, 특징적인 암모니아 산화 성능을 전술한 방법에 의해 이들 천공된 코어 중 하나에 대해 연구하였다[#0].
예 1 :
SCR 반응에서 활성적이고 주로 철-교환된 제올라이트를 포함하는 코팅을 비교예의 디젤 미립자 필터로부터 취한 제 2 천공된 코어의 유입측에 도포하였다. 코팅된 영역의 길이는 2.54 센티미터였는바, 즉 전체 부품의 길이의 33%였다. 필터 기재의 체적에 기초하여, 50 g/l의 SCR-활성 물질을 도포하였다.
이렇게 얻어진 본 발명의 촉매 활성 디젤 미립자 필터[#1]의 특징적 암모니 아 산화 성능을 모델 가스 시스템에서 전술한 방법에 의해 연구하였다.
예 2 :
SCR 반응에서 활성적이고 주로 구리-교환된 제올라이트를 포함하는 코팅을 비교예의 디젤 미립자 필터로부터 취한 제 3 천공된 코어의 유입측에 도포하였다. 코팅된 영역의 길이는 2.54 센티미터였는 바, 즉 전체 부품의 길이의 33%였다. 필터 기재의 체적에 기초하여, 50 g/l의 SCR-활성 물질을 도포하였다.
본 발명의 촉매 활성 디젤 미립자 필터[#2]의 특징적 암모니아 산화 성능을 역시 모델 가스 시스템에서 전술한 방법에 의해 연구하였다.
도 8 및 도 9는 모델 가스에서의 연구 결과를 도시한다.
도 8에서는, 촉매 하류에서의 암모니아 농도를 반응 온도의 함수로서 플롯 도시하였다. 이 농도는 암모니아 산화에서 연구된 디젤 미립자 필터의 일반 활성의 측정 수단으로서 작용한다. 본 발명의 디젤 미립자 필터의 일반 암모니아 산화 활성이 종래의 디젤 미립자 필터와 크게 다르지 않음은 자명하다: 250℃ 이상에서 암모니아는 완전히 산화된다.
본 발명의 촉매 활성 디젤 미립자 필터의 큰 장점은 질소에 대한 암모니아 산화의 선택성에서 발견된다. 종래의 디젤 미립자 필터(◇)의 경우에는 이것이 300℃ 이상에서 손실되는 반면, 암모니아가 질소 산화물(주로 NO2)로 완전히 과도산화되므로, 본 발명의 디젤 미립자 필터는 전체 온도 범위에 걸쳐서 현저한 선택성 데이터를 나타낸다. 구리-함유 SCR-활성 코팅이 제공된 디젤 미립자 필터[#2](▲) 에서는 70% 이상의 선택성 값을 갖는 최선의 결과가 관측되지만, 철-함유 SCR-활성 코팅이 제공된 본 발명의 디젤 미립자 필터[#1](●)도 250 내지 550℃ 온도 범위에서 30% 이상의 양호한 선택성 값을 나타낸다.
암모니아 차단 기능을 갖는 본 발명의 촉매 활성 디젤 미립자 필터는 따라서, 질소-함유 오염 가스와 미립자를 동시에 제거하도록 작용하고 이제 전술한 방식으로 본 발명에 따라 간단해질 수 있는 배기 가스 시스템에 사용하기에 현저히 적합하다.

Claims (20)

  1. 필터 보디를 포함하고, 산화-활성 촉매 코팅, 및 SCR 반응에서 촉매 활성적이고 암모니아 흡장 물질이 존재하는 추가 코팅을 포함하는 촉매 활성 디젤 미립자 필터에 있어서,
    정화될 배기 가스가 일차로 상기 SCR 반응에서 촉매 활성적인 코팅을 통과하고, 이어서 상기 산화-활성 촉매 코팅을 통과하도록 층들의 배치가 유지되는 것을 특징으로 하는 촉매 활성 디젤 미립자 필터.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 SCR 반응에서 촉매 활성적인 코팅의 암모니아 흡장 성능은 촉매 재료 일그램당 20 밀리리터 이상인 것을 특징으로 하는 촉매 활성 디젤 미립자 필터.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 SCR 반응에서 촉매 활성적인 코팅은 수소 양이온 또는 전이 금속 양이온과 교환된 하나 이상의 제올라이트를 포함하는 것을 특징으로 하는 촉매 활성 디젤 미립자 필터.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 SCR 반응에서 촉매 활성적인 코팅은 철 또는 구리 또는 철 및 구리 교환된 제올라이트 중 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 촉매 활성 디젤 미립자 필터.
  5. 제 3 항에 있어서, 상기 SCR 반응에서 촉매 활성적인 코팅은 베타-제올라이트 또는 Y-제올라이트 또는 포자사이트 또는 모더나이트 또는 ZSM-5 또는 그 조합체를 포함하는 것을 특징으로 하는 촉매 활성 디젤 미립자 필터.
  6. 제 3 항에 있어서, 상기 SCR 반응에서 촉매 활성적인 코팅에는 귀금속이 없는 것을 특징으로 하는 촉매 활성 디젤 미립자 필터.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 산화-활성 촉매 코팅에는 제올라이트가 없는 것을 특징으로 하는 촉매 활성 디젤 미립자 필터.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 산화-활성 촉매 코팅은 고-표면적 활성 산화 알루미늄, 산화 세륨, 산화 지르코늄, 산화 티타늄, 산화 규소, 및 그 혼합물 또는 혼합 산화물로 구성되는 그룹에서 선택되는 지지재 상에 백금 또는 팔라듐 또는 그 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 촉매 활성 디젤 미립자 필터.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 필터 보디는 세라믹 벽 유동 필터 기재, 소결 금속 필터 보디 또는 세라믹 또는 금속 발포 구조물의 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 촉매 활성 디젤 미립자 필터.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 필터 보디는 40 내지 80%의 다공성 및 9 내지 30 마이크로미터의 평균 기공 직경을 갖는 개방-기공 구조를 갖는 세라믹 벽 유동 필터 기재 및 특성 벽의 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 촉매 활성 디젤 미립자 필터.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 필터 보디는 상기 산화-활성 촉매 코팅에 대한 지지체로서 작용하고, 장치의 전체 길이를 차지하며,
    산화-활성 촉매 코팅이 제공된 필터 기재는 SCR 반응에서 촉매 활성적인 코팅에 대한 지지체로서 작용하는 것을 특징으로 하는 촉매 활성 디젤 미립자 필터.
  12. 제 11 항에 있어서, 상기 SCR 반응에서 촉매 활성적인 코팅은 장치의 길이의 5 내지 50%를 차지하며 장치의 유입측에 배치되는 것을 특징으로 하는 촉매 활성 디젤 미립자 필터.
  13. 제 10 항에 있어서, 상기 산화-활성 촉매 코팅은 장치의 전체 길이에 걸쳐서 세라믹 벽 유동 필터 기재의 벽의 기공에 도입되며 상기 벽 유동 필터 기재의 특정 벽에 균질하게 분포되는 것을 특징으로 하는 촉매 활성 디젤 미립자 필터.
  14. 제 13 항에 있어서, 상기 산화-활성 촉매 코팅은 세라믹 벽 유동 필터 기재의 벽에 있는 기공을 특정 벽의 유입측 표면까지 채우고, 이 표면에는 SCR 반응에 서 촉매 활성적인 코팅이 도포되는 것을 특징으로 하는 촉매 활성 디젤 미립자 필터.
  15. 제 14 항에 있어서, 상기 SCR 반응에서 활성적인 촉매 코팅은 장치의 길이의 5 내지 50%를 차지하며 전체 장치의 유입측에 배치되는 것을 특징으로 하는 촉매 활성 디젤 미립자 필터.
  16. 제 13 항에 있어서, 상기 산화-활성 촉매 코팅은 세라믹 벽 유동 필터 기재의 벽에 있는 기공을 특정 벽의 유출측 표면까지 채우고, 상기 SCR 반응에서 촉매 활성적인 코팅은 마찬가지로 벽의 기공 내에 도입되며 특정 벽에 균질하게 분포되지만 상기 기공을 특정 벽의 유입측 표면까지 채우는 것을 특징으로 하는 촉매 활성 디젤 미립자 필터.
  17. 주로 희박한 조건 하에서 작동되는 내연기관의 배기 가스로부터 질소 산화물 및 미립자를 제거하기 위한 배기 가스 후처리 시스템에 있어서,
    상기 배기 가스 후처리 시스템은 질소 산화물을 제거하기에 적합한 촉매 및 제 1 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 따른 촉매 활성 디젤 미립자 필터를 포함하는 것을 특징으로 하는 배기 가스 후처리 시스템.
  18. 제 17 항에 있어서, 상기 배기 가스 후처리 시스템은 상기 촉매 활성 디젤 미립자 필터의 유입측에 암모니아 또는 암모니아로 분해가능한 화합물의 계량 첨가용 장비, 및 SCR 촉매를 포함하는 것을 특징으로 하는 배기 가스 후처리 시스템.
  19. 제 18 항에 있어서, 주로 희박한 조건 하에서 작동되는 내연기관과 암모니아 또는 암모니아로 분해가능한 화합물의 계량 첨가용 장비 사이에 디젤 산화 촉매 또는 3원 촉매 또는 질소 산화물 흡장 촉매 또는 그 조합체가 배치되는 것을 특징으로 하는 배기 가스 후처리 시스템.
  20. 제 17 항에 있어서, 상기 배기 가스 후처리 시스템은 촉매 활성 디젤 미립자 필터의 유입측에 질소 산화물 흡장 촉매를 포함하는 것을 특징으로 하는 배기 가스 후처리 시스템.
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