BRPI0807632A2 - Filtro de partículas de diesel cataliticamente ativado com eficácia de bloqueio de amônia - Google Patents
Filtro de partículas de diesel cataliticamente ativado com eficácia de bloqueio de amônia Download PDFInfo
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Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "FILTRO DE PARTÍCULAS DE DIESEL CATALITICAMENTE ATIVADO COM EFICÁCIA DE BLOQUEIO DE AMÔNIA".
DESCRIÇÃO
5 A presente invenção refere-se a um filtro de partículas de diesel
cataliticamente ativado que, adicionalmente às propriedades típicas do filtro de partículas de diesel, tem uma função de bloqueio de amônia. A invenção refere-se além disso a um sistema de tratamento de gás de exaustão para remoção de óxidos de nitrogênio e partículas do gás de exaustão de motores 10 de combustão predominantemente pobre com o emprego de filtros de partículas de diesel cataliticamente ativados de acordo com a invenção em diversas formas.
As emissões de gás de exaustão de um veículo motorizado podem ser diferenciadas em dois grupos. Assim, o termo "emissão primária" 15 refere-se a gases poluentes que se originam diretamente do processo de combustão do combustível no motor e já estão presentes na emissão denominada não tratada antes de passar através dos sistemas de tratamento de gases de exaustão. Denomina-se emissão secundária aqueles gases poluentes que podem formar-se como subprodutos no 2 0 sistema de tratamento de gases de exaustão.
O gás de exaustão dos motores com mistura pobre contém, além das emissões primárias usuais de monóxido de carbono CO, hidrocarbonetos HC e óxidos de nitrogênio NOx, um teor de oxigênio relativamente elevado de até 15 % em volume. No caso de motores a diesel, 2 5 além das emissões gasosas primárias, origina-se ainda uma emissão de partículas que consiste principalmente de resíduos de fuligem e opcionalmente aglomerados orgânicos, e que são originados de uma queima parcial incompleta de combustível no cilindro.
A manutenção dos valores limites do gás de exaustão que são prescritos pela legislação sobre emissões válidas no futuro para a Europa, América do Norte e Japão, particularmente no caso de veículos a diesel, exige além de uma remoção de óxido de nitrogênio do gás de exaustão ("desnitrificação") também sua limpeza de partículas. Os gases poluentes monóxido de carbono e hidrocarbonetos, dos gases de exaustão pobres(magros), podem se tornar menos danosos por oxidação em um catalisador de oxidação apropriado. A redução dos óxidos de nitrogênio para 5 formar nitrogênio, devido ao elevado teor de oxigênio, é essencialmente mais difícil. Para a remoção das emissões de partículas, o emprego de um filtro especial de partículas de diesel é inevitável.
Processos conhecidos para remoção de óxidos de nitrogênio a partir de gases de exaustão são, por um lado, processos com aplicação de 10 catalisadores de armazenamento de óxido de nitrogênio (catalisadores de armazenamento NOx SCR) e, por outro lado, processos para redução catalítica seletiva (Selective Catalitic Reduction SCR) por meio de amônia em um catalisador apropriado, brevemente denominado catalisador SCR.
A eficácia de limpeza dos catalisadores de armazenamento de óxidos de nitrogênio é baseada no fato de que, em uma fase de operação mais pobre do motor, os óxidos de nitrogênio do material de armazenamento do catalisador de armazenamento são armazenados principalmente na forma de nitratos. Quando a capacidade de armazenamento do NSC se exaure, então o catalisador deve ser regenerado em uma fase subsequente de operação rica do motor. Isto significa que os nitratos anteriormente formados se decompõem e os óxidos de nitrogênio novamente liberados são reagidos com as frações de gás de exaustão reduzidas no catalisador de armazenamento para formar nitrogênio, dióxido de carbono e água. O modo de trabalho dos catalisadores de armazenamento de óxido de nitrogênio é totalmente descrito na documento SAE 950809 da SAE.
Já que é possível a implementação de uma fase de operação rica em motores a diesel e o ajuste necessário das condições do gás de exaustão rico para regeneração do NSC frequentemente exige medidas auxiliares, tais como uma pós injeção de combustível na linha do gás de 30 exaustão, é para desnitrificação dos gases de exaustão do veículo motor à diesel de preferência empregado o processo de SCR.
Assim, dependendo da concepção do motor e da construção do sistema de gases de exaustão, os processos SCR diferenciam-se entre "ativos" e "passivos", sendo que no processo SCR "passivo" são utilizadas, no processo de gás de exaustão, emissões secundárias de amônia geradas de propósito como agentes de redução para desnitrificação.
5 Por exemplo a US 6.345.496 B1 descreve um processo para
tratamento de gases de exaustão de motores, no qual são ajustadas repetidamente e alternadamente proporções pobres e ricas de ar/combustível, e o gás de exaustão assim produzido é conduzido através de um sistema de gás de exaustão que compreende do lado fluxo acima um 10 catalisador que só converte NOx em NH3, sob condições de gás de exaustão rico, enquanto fluxo abaixo está disposto um outro catalisador, que adsorve ou armazena o NOx do gás de exaustão pobre, libera esse NOx sob condições ricas, de modo que o NOx pode reagir com o NH3 gerado no catalisador fluxo acima para formar nitrogênio. Como alternativa pode-se 15 colocar um catalisador de adsorção e oxidação de NH3 fluxo acima conforme a US 6.345.496 B1, o qual sob condições ricas armazena NH3, dessorve este NH3 sob condições pobres, e o oxida com oxigênio para formar nitrogênio e água. Outras descrições de tais processos são conhecidas.
Assim como o emprego de catalisadores de armazenamento de 2 0 óxido de nitrogênio, tais processos SCR "passivos" têm a desvantagem de que uma de suas premissas essenciais é a operação sob condições de gás de exaustão ricas, o que de um modo geral exige a geração in situ de amônia como agente de redução.
Em contraste, no processo SCR "ativo" o agente de redução é 25 dosado na linha de exaustão a partir de um tanque de adição por meio de um bocal de injeção. Como tal pode ser empregado, além de amônia, também um composto facilmente decomponível em amônia, como por exemplo uréia ou carbamato de amônia. Amônia tem que ser adicionada ao gás de exaustão pelo menos em uma proporção estequiométrica 30 relativamente aos óxidos de nitrogênio. A dosagem precisa de amônia, devido às condições de operação fortemente oscilantes dos veículos motorizados, representa uma grande dificuldade. Isto leva em parte a atravessamentos consideráveis do bloqueio, por parte da amônia, fluxo abaixo do catalisador de SCR. Para evitar a emissão secundária de amônia, atrás do catalisador de SCR está disposto normalmente um catalisador de oxidação, que pretende oxidar a amônia que atravessa o bloqueio para 5 formar nitrogênio. Um tal catalisador é a seguir denominado catalisador de bloqueio.
Catalisadores de bloqueio de amônia, que estão dispostos fluxo abaixo de um catalisador de SCR para oxidação de amônia que escapa, são conhecidos em diversas formas de execução. Assim a DE 3929297 C2 (US 10 5120695) descreve uma tal disposição de catalisadores. De acordo com a mesma, o catalisador de oxidação é aplicado como revestimento a uma seção lateral fluxo abaixo do catalisador de redução configurado na forma de extrudado total na forma de colméia, perfazendo um total de faixa de 20 até 50% do volume total de catalisador revestido com o catalisador de oxidação. 15 O catalisador de oxidação compreende, como componentes cataliticamente ativados, pelo menos um metal do grupo da platina, tais como platina, paládio e ródio, que são depositados em óxido de cério, ácido de zircônio e óxido de alumínio como materiais carreadores.
De acordo com a EP 1 399 246 B1, os metais do grupo da 2 0 platina também podem ser diretamente aplicados nos componentes do catalisador de redução como materiais carreadores por impregnação com precursores solúveis dos metais do grupo da platina.
De acordo com a JP 2005-238199 a camada contendo metal nobre de um catalisador de oxidação de amônia também pode ser aplicada diretamente aos componentes sob uma camada de óxido de titânio, óxido de zircônio, óxido de silício ou óxido de alumínio e um metal de transição ou um metal terras raras.
Para remoção de emissões de partículas do gás de exaustão de veículos a diesel são empregados filtros de partículas de diesel especiais, que podem ser fornecidos com uma camada contendo catalisador de oxidação para aperfeiçoamento de suas propriedades. Uma tal camada serve, conforme detalhadamente descrito no documento SAE 2005-01-1756 da SAE, para baixar a energia de ativação para a combustão de partículas baseada no oxigênio (queima de fuligem), e assim para a redução da temperatura de ignição da fuligem no filtro, para o aperfeiçoamento do comportamento de regeneração passiva por oxidação do monóxido de 5 nitrogênio presente no gás de exaustão, para formar dióxido de nitrogênio, e para o impedimento de atravessamento de emissões de hidrocarboneto e monóxido de carbono.
Um problema particular no revestimento de substratos de filtro é o aumento da contrapressão do gás de exaustão como um resultado do 10 revestimento aplicado. A contrapressão do gás de exaustão já aumenta continuamente com os depósitos de fuligem no filtro, e com isso reduz o desempenho do motor. O filtro, portanto, tem que ser regenerado de tempos em tempos através da combustão da fuligem. Caso se trate de um substrato de filtro revestido, apesar da combustão da fuligem ser bastante facilitada, 15 via de regra a contrapressão do gás de exaustão no filtro revestido comumente já é maior do que aquela do filtro não revestido. Dessa forma, não é possível alterar sem mais nem menos a funcionalidade catalítica de um filtro de partículas através de modificações do revestimento, por exemplo pela introdução adicional de componentes cataliticamente ativos.
Então, com o objetivo de satisfazer os valores limites do gás de
exaustão prescritos por lei, são necessários tanto a desnitrificação como também a remoção de partículas do gás de exaustão de veículos a diesel, de modo que as medidas descritas para remoção de gases poluentes individuais são combinadas em um sistema de tratamento de gás de 25 exaustão convencional correspondente através de uma conexão em série. Por exemplo, a WO 99/39809 descreve um sistema de pós tratamento de gases de exaustão onde um catalisador de oxidação para oxidação de NO em NOx para formar NO2, um filtro de partículas, um dispositivo de dosagem de um agente de redução e um catalisador de SCR são instalados em série 30 um após o outro. Para evitar os atravessamentos de amônia, ainda é requisitado, após 0 catalisador de SCR, em regra um catalisador adicional de bloqueio de amônia no fluxo abaixo do catalisador de SCR, e mantendo as séries de catalisadores do lado do fluxo externo do catalisador de SCR.
A DE 20 2005 008 146 U1 divulga um sistema de gás de exaustão para um veículo motorizado, compreendendo pelo menos um filtro de partículas regenerável e um catalisador de SCR instalado fluxo abaixo do 5 filtro de partículas, com capacidade de armazenamento de amônia, sendo que o catalisador de SCR pós instalado, que serve para capturar especialmente os picos de NH3 no gás de exaustão que ocorrem durante a regeneração do filtro de partículas no gás de exaustão, razão pela qual o catalisador de SCR é instalado fluxo abaixo do filtro de partículas.
Tais sistemas convencionais são onerosos devido à pluralidade
de catalisadores necessários. A conexão em série dos catalisadores leva, além disso, a uma alta necessidade de espaço no sistema de gás de exaustão. Sua acomodação é considerada difícil, especialmente em veículos menores. Além disso, a conexão em série dos catalisadores, exercendo, 15 cada um deles uma perda de carga no gás de exaustão a ser tratado, leva a valores desfavoráveis da contrapressão do gás de exaustão sobre a instalação total do gás de exaustão, reduzindo assim a potência do motor.
Em uma forma preferida de execução do sistema descrito na DE 205 008 146 U1, o filtro de partículas e o catalisador SCR formam uma 2 0 unidade comum, combinada em um corpo comum que é tipicamente um substrato cerâmico monolítico. O catalisador SCR é formado aqui apenas por uma camada fluxo abaixo do substrato cerâmico correspondente.
É tarefa da presente invenção, através do aperfeiçoamento da tecnologia de filtro de partículas, colocar à disposição elementos 2 5 constituintes cujo uso permite aos sistemas de tratamento de gás de exaustão a simultânea desnitrificação e remoção das partículas, com simplificação e economia de agregados para tratamento do gás de exaustão dos motores de combustão pobre. É igualmente tarefa da presente invenção prestar uma contribuição para a minimização da contrapressão dos gases de 30 exaustão de tais sistemas, e assim gerar potencial para economia de custos.
Essa tarefa é solucionada por um filtro de partículas de diesel cataliticamente ativado, que compreende um corpo de filtro e uma camada cataliticamente ativada para oxidação e uma outra camada que é cataliticamente ativada para reação de SCR. A camada cataliticamente ativada para reação de SCR distingue-se pelo fato de conter um material armazenador de amônia. O filtro de partículas de diesel é assim 5 caracterizado pelo fato de ser mantida uma disposição das camadas, de modo que o gás de exaustão a ser tratado passe primeiramente por uma camada que é cataliticamente ativada para reação de SCR, e depois disso, subsequentemente passe por uma camada cataliticamente ativada para oxidação.
O objeto é além disso solucionado por um sistema de tratamento
de gás de exaustão para remoção de óxidos de nitrogênio e partículas do gás de exaustão de motores de combustão interna operados principalmente com combustão pobre, que além de um catalisador apropriado para a remoção de óxidos de nitrogênio contem um filtro de partículas de diesel cataliticamente ativado de acordo com a invenção.
Através da combinação da camada ativada para oxidação, que pode estar contida em filtros de partículas convencionais, com uma camada que é cataliticamente ativa na reação de SCR ("camada para SCR"; "camada ativada para SCR"), o filtro de partículas de diesel compreende 2 0 uma função adicional de bloqueio de amônia. A combinação das camadas permite ao filtro de partículas, em adição às funções já presentes (filtragem de partículas/queima de partículas com temperatura mais reduzida de ignição de fuligem; desempenho de regeneração passiva aperfeiçoado, oxidação de NO, supressão de atravessamentos de emissões de CO e HC), por um lado para reduzir óxidos de nitrogênio a nitrogênio e por outro lado para oxidar amônia para formar nitrogênio. Se o gás de exaustão a ser limpo passa primeiramente pela camada ativada para SCR e depois pela camada ativada para oxidação, acredita-se que a multifuncionalidade no que se refere à conversão dos gases poluentes contendo nitrogênio é baseada no seguinte perfil de reação mostrado esquematicamente na figura 1:
1) óxidos de nitrogênio e amônia do gás de exaustão são absorvidos na camada ativa SCR (1) e reagidos em uma reação cataliticamente seletiva para formar água e nitrogênio, que dessorvem após o término da reação. Assim a amônia está presente em quantidades superestequiométricas, isto é, está presente em excesso.
2) Excesso de amônia se difunde na camada SCR ativa (1).
5 Amônia é parcialmente armazenada lá.
3) amônia não armazenada se difunde através da camada ativada para SCR (1) para a camada ativada para oxidação (2). Aqui são gerados nitrogênio e óxidos de nitrogênio. O nitrogênio formado se difunde sem modificação através da camada ativada para SCR (1) e passa para a
atmosfera.
4) antes dos óxidos de nitrogênio formados na camada ativada para oxidação (2) deixarem o sistema, eles passam novamente pela camada ativada para SCR (1). Aqui eles são reagidos com amônia NH3_armazenada anteriormente armazenada em uma reação de SCR originando N2.
Para que o perfil de reação descrito leve a conversões as mais
possivelmente elevadas dos gases poluentes contendo nitrogênio, é vantajoso que a camada ativada para SCR possua uma capacidade de armazenamento de amônia suficiente. Para assegurar isto, a camada ativada para SCR no filtro de partículas de diesel da invenção compreende 2 0 um material armazenador de amônia. Os materiais armazenadores de amônia no sentido deste pedido de patente são compostos, que contêm centros ácidos aos quais amônia pode ser ligada. O especialista diferencia esses entre centros de ácido de Lewis para fisiossorção de amônia e centros de ácido de Brõnstedt para quimiossorção de amônia. Um material 25 armazenador de amoníaco no filtro de partículas de diesel de acordo com a invenção deve conter centros com um teor significativo de ácido de Brõnstedt, e opcionalmente centros de ácidos de Lewis para assegurar uma capacidade suficiente de armazenamento de amônia.
A capacidade de armazenamento da amônia de um material catalítico pode ser determinada com o auxílio da dessorção com temperatura programada. Segundo este método padrão, para caracterização de catalisadores heterogêneos, o material a ser caracterizado, é carregado com uma quantidade definida de gás amoníaco após o aquecimento de, opcionalmente, componentes adsorvidos tais como por exemplo água. Isto ocorre á temperatura ambiente. Depois a amostra é aquecida sob gás inerte a uma taxa de aquecimento constante, de modo que o gás amoníaco 5 anteriormente extraído da amostra é dessorvido e pode ser determinado quantitativamente por meio de um método analítico apropriado. Como um parâmetro para a capacidade do material de armazenamento de amônia, é obtida uma quantidade de amônia em mililitros por grama de material catalisador, sendo que o termo "material catalisador" sempre se refere ao 10 material a ser caracterizado empregado. Esse parâmetro depende da taxa de aquecimento escolhida. Os valores indicados neste pedido de patente referem-se sempre a medições com uma taxa de aquecimento de -269,15°C (4 Kelvin) por minuto
A capacidade de armazenamento de amônia da camada 15 cataliticamente ativa para reação de SCR no filtro de partículas de diesel da invenção é de preferência de peio menos 20 mililitros de amônia por grama de material catalisador, particularmente preferido até 70 mililitros por grama de material catalisador. Particularmente bem apropriadas são as camadas SCR ativas com uma capacidade de armazenamento de amônia de 25 até 20 40 mililitros de amônia por grama de material catalisador.
Camadas ativadas para SCR com as propriedades de armazenamento de amônia descritos contêm de preferência zeólitos que foram trocados por cátions de hidrogênio ("Zeólitos H") ou cátions de metal de transição. São muito apropriados zeólitos trocados por ferro e por cobre 25 ou ferro e cobre, que são de preferência beta-zeólitos ou Y-zeólitos ou faujasitas ou mordenitas ou ZSM-5 ou suas combinações.
Em configurações particularmente bem apropriadas da invenção, a camada ativada para SCR no filtro de partículas de diesel de acordo com a invenção é livre de metais nobres. Assim é assegurado que a seletividade na 30 reação de SCR é a mais alta possível na reação de SCR. Para maior aperfeiçoamento da atividade de SCR podem além disso ser escolhidos aditivos do grupo que consiste em óxido de cério, óxido de titânio, óxido de zircônio, óxido de vanádio, óxido de molibdênio, óxido de tungstênio, dióxido de silício, bem como suas misturas e/ou óxidos mistos.
Muitos filtros de partículas de diesel convencionais contêm uma camada ativada para oxidação. No filtro de partículas de diesel de acordo 5 com a invenção, esse é de preferência livre de zeólitos. Em configurações particularmente bem apropriadas da invenção a camada cataliticamente ativada para oxidação compreende platina ou paládio ou misturas deles em um material de suporte selecionado do grupo que consiste de óxido de alumínio com alta superfície de área, óxido de cério, óxido de zircônio, óxido 10 de titânio, óxido de silício e suas misturas ou óxidos mistos.
A camada catalítica ativada para oxidação e a camada cataliticamente ativada para reação de SCR são aplicadas de uma maneira definida em um corpo de filtro apropriado para separação de partículas de diesel. São apropriados corpos de filtro selecionados do grupo dos 15 substratos cerâmicos de filtro de escoamento de parede, os corpos de filtro de metal sinterizado ou as estruturas de espuma metálica. São particularmente preferidos os substratos cerâmicos de filtro de escoamento de parede que possuem paredes com uma estrutura aberta de poros que possuem paredes com uma porosidade de 40 até 80% e um diâmetro médio 2 0 de poro de 9 até 30 micrômetros. É particularmente preferido o uso de substratos cerâmicos de filtro de escoamento de parede com uma porosidade 45 até 65% e um diâmetro de poro médio de 9 até 22 micrômetros.
Na aplicação das camadas nos corpos do filtro, por um lado 2 5 deve-se observar que a disposição das camadas requisitada para o mecanismo de reação descrito para tal é obtido de tal forma que o gás de exaustão a ser tratado passa primeiramente através da camada que é cataliticamente ativada para reação de SCR, e subsequentemente através da camada cataliticamente ativada para oxidação. Além disso, deve ser 30 possível a contradifusão do gás de exaustão da camada ativada para oxidação através da camada no espaço do gás. Por outro lado deve-se atentar para que a perda de carga do filtro de diesel particulado ativado cataliticamente resultante não seja significativamente piorada. Essa soma das exigências apresenta um desafio na preparação do filtro de partículas de diesel cataliticamente ativado de acordo com a invenção.
Sem importar o tipo do corpo de filtro usado, a camada catalítico ativada para oxidação (2) é primeiramente aplicada ao corpo do filtro (3) que serve como o corpo de suporte, e ocupa todo o comprimento do dispositivo. O filtro resultante com uma camada cataliticamente ativada para oxidação constituí então o corpo de suporte para a camada (1) que é cataliticamente ativada para reação de SCR. Assim a camada ativada para SCR é aplicada à camada ativada para oxidação. No modo de execução preferido, a camada ativada para SCR ocupa somente parte do comprimento do dispositivo e é disposta do lado fluxo acima como mostrado na figura 2. A direção do escoamento do gás de exaustão é indicada com uma seta. Em virtude desta disposição, de acordo com as exigências do mecanismo de reação assumido, o gás de exaustão a ser limpo primeiramente tem contato com a camada ativada para SCR antes de poder ser convertida com a camada ativada para oxidação. Também é assegurada a contra difusão do gás de exaustão através da camada ativada para SCR no espaço gasoso, para o qual é uma pré-condição um contato mais estreito de ambas as camadas. 2 0 Além disso, a redução da camada ativada para SCR em uma parte do comprimento do componente
a) assegura a minimização da contrapressão do dispositivo e
b) assegura que as propriedades vantajosas de um filtro de partículas de diesel cataliticamente revestidas são mantidas, tais como uma
2 5 combustão das partículas a menores temperaturas de ignição, o comportamento de regeneração passiva aperfeiçoado e o impedimento de atravessamentos de emissões de CO e HC.
A pergunta, de qual fração do comprimento do dispositivo a camada ativada para SCR deveria ocupar, depende da vazão mássica do gás de exaustão a ser tratado e da concentração de gases poluentes contendo nitrogênio presentes neles. Eles devem ser dimensionados de tal forma que os vazamentos de amônia que ocorrem podem ser totalmente convertidos em nitrogênio. A camada cataliticamente ativada para reação de SCR de preferência ocupa de 5 até 50% do comprimento do dispositivo, mais preferentemente de 10 até 30%.
Nas configurações preferidas da invenção, um substrato de filtro 5 de escoamento de parede é usado. Para minimização da contrapressão do filtro de partículas de diesel cataliticamente ativadas, a camada catalítica ativada para oxidação é introduzida nos poros das paredes do substrato de filtro cerâmico de escoamento de parede, sobre o comprimento total do componente, tal que ele seja homogeneamente distribuído na respectiva 10 parede do substrato do filtro de escoamento de parede. Como essa camada é realizada é por exemplo descrito na DE 10 2004 040 548 A1 deste reivindicante.
As figuras 3 e 4 mostram disposições de camadas particularmente preferidas em substratos de filtro de escoamento de parede 15 cataliticamente ativados como pedaços da estrutura respectivamente com um canal de admissão (4) e um canal de exaustão (5). A direção do escoamento do gás de exaustão é indicada por setas. Os canais de admissão e de exaustão são separados um do outro por uma parede (3a) permeável a gás de exaustão com estrutura de poros abertos separada e 20 lacrada, respectivamente do lado de admissão e exaustão por um fechamento de canal (3b) estanque a gás.
A forma de execução apresentada na Figura 3 do filtro de partícula de diesel cataliticamente ativado de acordo com a invenção é de preferência então selecionada, quando um substrato de filtro de escoamento 25 de parede compreendendo uma camada ativada para oxidação pode ser estendido sem perda de suas propriedades atuais para incluir uma função de bloqueio de amônia. Tais substratos de filtro de escoamento de parede cataliticamente ativados usuais apresentam não raramente uma camada ativada para oxidação, homogeneamente distribuída na parede por todo o 30 comprimento do componente que preenche os poros até a superfície do lado da admissão. Para obter a função de bloqueio de amônia, em um tal filtro de partículas do lado da admissão é aplicado uma camada cataliticamente ativada na reação de SCR sobre uma parte do comprimento do componente. A camada ativada para SCR é de preferência disposta do lado da admissão da superfície da parede e ocupa de 5 até 50% do comprimento do componente, mais preferentemente de 10 até 30%.
5 A forma de execução mostrada na figura 4 é particularmente
preferida quando o filtro de partículas de diesel cataliticamente ativadas de acordo com a invenção é usado em um sistema de tratamento do gás de exaustão que por um lado possui uma função de oxidação altamente ativa conectada fluxo acima do lado da admissão para eliminação dos 10 vazamentos de CO e HC1 e na qual por outro lado há uma necessidade reforçada de desnitrificação do gás de exaustão, desde que o filtro de partículas de diesel de acordo com a invenção em regra seja submetido lá a temperaturas de gás de exaustão na faixa de 100 até 250°C. Nesta forma de execução tanto a camada ativa para oxidação como também a camada 15 ativada para SCR são distribuídos homogeneamente na parede sobre todo o comprimento do dispositivo, enquanto a camada ativada para oxidação preenche os poros até a superfície do lado fluxo acima da superfície da parede. Esta disposição satisfaz igualmente todas as exigências existentes através dos mecanismos de reação assumidos e das propriedades 20 necessárias de contrapressão requisitadas. Através da disposição da camada ativada parar SCR sobre todo o comprimento do desta forma os filtros de partículas de diesel cataliticamente ativadas não apenas uma função bloqueadora de amônia mas além disso uma atividade SCR completa a baixas temperaturas.
Através do emprego do filtro de partículas de diesel
cataliticamente ativadas de acordo com a invenção, os sistemas para tratamento do gás de exaustão usuais para remoção de óxidos de nitrogênio e partículas dos gases de exaustão de motores de combustão com operação pobre podem ser altamente simplificadas. A figura 5 mostra por exemplo um 30 sistema de gás de exaustão de acordo com o estado da técnica, conforme descrito na WO 99/39809, na configuração como um sistema de duplo escoamento. Em cada banco de cilindros do motor (0) está conectado uma parte de sistema de gás de exaustão que contém um catalisador de oxidação de diesel (6; 6'). Após a junção das linhas de exaustão, estão instalados em série na direção do escoamento, um após o outro, um filtro de partículas diesel (7) opcionalmente cataliticamente ativado, um dispositivo 5 dosador para o agente de redução (8) requisitado na reação de SCR, por exemplo uréia, e um catalisador de SCR (9). Para evitar o vazamento de amônia é exigido um catalisador de bloqueio de amônia (10) instalado fluxo abaixo.
Através do emprego do dispositivo de acordo com a invenção, os constituintes essenciais de um tal sistema de tratamento de gás de exaustão podem ser reduzidos.
Para remoção de óxidos de nitrogênio e partículas do gás de exaustão de motores de combustão operados principalmente com mistura pobre é suficiente então quando um sistema correspondente compreende um 15 catalisador apropriado para remoção de óxidos de nitrogênio e um filtro de partículas de diesel cataliticamente ativo. O catalisador apropriado para remoção de óxidos de nitrogênio pode se tratar de um catalisador de armazenamento de óxido de nitrogênio (12, 12') disposto no lado da admissão fluxo acima do filtro de partículas de diesel (11) de acordo com a 2 0 invenção. Um tal modo de execução é mostrado esquematicamente na figura 6 para o caso de uma configuração de duplo fluxo do sistema.
Em uma forma preferida do sistema de gás de exaustão de acordo com a invenção, como catalisador apropriado para desnitrificação é usado um catalisador SCR (9) com um equipamento para adição dosada de 25 amônia ou de um composto decomponível em amônia (8), que se encontra igualmente presente no lado de admissão fluxo acima do filtro de partículas de diesel de acordo com a invenção (11). Uma tal forma de execução é mostrada esquematicamente na figura 7 para o caso de uma configuração de duplo fluxo do sistema. Neste caso, pode ser vantajoso para uso em 30 alguns tipos de veículo quando um catalisador de oxidação diesel (6, 6’) ou um catalisador de três vias (13, 13') ou um catalisador armazenador de óxido de nitrogênio (12, 12') ou suas combinações são dispostos no sistema de controle de emissão entre o motor de combustão interno (0) operado sob condições predominantemente pobres e o equipamento para a adição dosada de amônia ou de um composto decomponível em amônia (8).
As figuras e exemplos que se seguem devem esclarecer 5 minuciosamente a invenção.
Figura 1: Princípio da função do filtro de partículas de diesel de acordo com a invenção na conversão de gases poluentes contendo nitrogênio.
Figura 2: Disposição da camada ativada para SCR (1) e da camada ativada para oxidação (2) em um corpo de filtro (3) que serve como um corpo de suporte em um filtro cataliticamente ativo de partículas de diesel.
Figura 3: Disposição preferida da camada (1) ativada para SCR em um filtro de partículas de diesel cataliticamente ativo de acordo com a 15 invenção, sendo que a camada (2) cataliticamente ativada para oxidação é distribuída homogeneamente na parede (3a) do substrato do filtro de escoamento da parede (3a) e está em contato direto com o canal de admissão fluxo acima (4); (5) denota o canal de exaustão fluxo abaixo, (3b) os fechamentos do canal respectivamente estanque ao gás.
Figura 4: Disposição preferida das camadas em um substrato de
filtro de escoamento da parede cataliticamente ativado de acordo com a invenção (3a) no qual ambas as camadas estão distribuídas homogeneamente na parede (3a), sendo que a camada ativada para SCR (1) preenche a parede (3a) no canal fluxo acima (4), enquanto a camada 25 ativada para oxidação para SCR (2) preenche a parede (3a) junto do canal fluxo abaixo (5); (3b) denota os fechamentos do canal que são respectivamente estanques ao gás.
Figura 5: Sistema de tratamento de gás de exaustão para remoção de óxidos de nitrogênio e partículas do gás de exaustão de motores de combustão (0) principalmente operados com combustível pobre de acordo com o estado da técnica em configuração de duplo fluxo, que compreende um catalisador de oxidação de diesel (6, 6'), um filtro de partículas de diesel opcionalmente cataliticamente ativo (7), uma unidade de dosagem para o agente de redução requisitado na reação SCR (8), por exemplo uréia, um catalisador SCR (9) e um catalisador de bloqueio de amônia fluxo abaixo (10).
5 Figura 6: Sistema de tratamento de gás de exaustão de acordo
com a invenção para remoção de óxidos de nitrogênio e partículas do gás de exaustão principalmente de motores de combustão (0) operados com mistura pobre em uma configuração de dois fluxos, que compreende um filtro de partículas de diesel cataliticamente ativo (11), e do lado do fluxo acima contém um catalisador armazenador de óxido de nitrogênio (12,12').
Figura 7: Sistema de tratamento de gás de exaustão de acordo com a invenção para remoção de óxidos de nitrogênio e partículas do gás de exaustão principalmente de motores de combustão (0) operados por misturas pobres em uma configuração de dois fluxos, que compreende um 15 filtro de partículas de diesel cataliticamente ativo (11) de acordo com a invenção e do lado do fluxo acima contém um catalisador SCR (9) com uma unidade de dosagem de amônia ou de um composto decomponível em amônia (8). Opcionalmente podem estar dispostos entre o motor (0) e a unidade de dosagem (8) um catalisador de oxidação de diesel (6,6') e/ou um 20 catalisador armazenador de óxido de nitrogênio (12,12') e/ou um catalisador de três vias (13,13').
Figura 8: Atividade na oxidação de amônia, medido em um substrato de filtro de escoamento de parede equipado com uma camada ativada para oxidação segundo o estado da técnica ([#0]; 0), e em dois filtros 25 de partícula de diesel cataliticamente ativados de acordo com a invenção com uma camada ativada para oxidação e ativada para SCR. O filtro de partículas de diesel de acordo com a invenção [#1] (·) contém, na camada ativada para SCR, um zeólito trocado por ferro, e o filtro de partículas de diesel de acordo com a invenção [#2] (A) um zeólito trocado por cobre.
Figura 9: Seletividade para nitrogênio na oxidação de amônia,
medido em um substrato de filtro de escoamento de parede equipado com camada cataliticamente ativada para oxidação de acordo com o estado da técnica ([#0]; 0), e em dois filtros de partículas cataliticamente ativos de acordo com a invenção com uma camada ativada para SCR. O filtro de partículas de diesel de acordo com a invenção [#1] (·) contém, na camada ativada para SCR, um zeólito trocado por ferro, e o filtro de partículas de diesel de acordo com a invenção [#2] (A) um zeólito trocado por cobre.
Nos exemplos descritos a seguir foram preparadas diversas formas de execução do filtro de partículas de diesel cataliticamente ativado de acordo com a invenção. Sua reatividade e seletividade na oxidação de amônia foram verificadas em uma instalação de gás modelo, em 10 comparação com o filtro de partícula de diesel usual preparado no exemplo comparativo. Assim foram escolhidas as seguintes condições de teste:
Composição do gás modelo NH3 [ppm Vol.]: 450 O2 [% em vol..]: 5 H2O [% em vol..]: 1,3 N2: Restantes Condições Gerais de Teste Velocidade espacial [h~1]: 60 000 Temperatura [°C]: 550, 500; 450; 400; 350; 300; 250; 200; 175 Condicionamento antes do início Atmosfera de gás modelo; 600°C; da medição: alguns minutos Por meio de uma análise apropriada do gás as concentrações de amônia, monóxido de dinitrogênio, monóxido de nitrogênio e dióxido de nitrogênio foram detectadas fluxo abaixo do catalisador. Sob uma premissa
fundada, de que além desses gases contendo nitrogênio e nitrogênio molecular não surge nenhum outro produto de reação contendo nitrogênio da oxidação de amônia, a partir da equação de equilíbrio que se segue, a
concentração do produto alvo de reação N2 pode ser determinada:
Cn1 = 1/2 · (Cnh^ eMrada — Cm^ saida — 2 · CNi0 — Cno — CNOi)
2 0 A partir da concentração de nitrogênio assim obtida e da
concentração de amônia dosada, calcula-se a seletividade para nitrogênio como se segue: Cn
Sn [%] =-£--100
2χ 0 5 C
NHy, entrada
Para avaliação dos resultados de medição, a concentração da amônia fluxo abaixo do catalisador e a seletividade de nitrogênio foram plotados como uma função da temperatura. Os resultados são mostrados nas figuras 8 e 9.
Exemplo comparativo:
Um substrato de filtro de escoamento de parede de carbeto de silício foi fornecido com uma camada ativada para oxidação usual, que foi introduzido na parede com o auxílio do modo de trabalho descrito na DE 10 2004 040 548 A1.
O substrato do filtro tinha um diâmetro de 14,4 centímetros e um comprimento de 7,62 centímetros, e tinha 47 células por centímetro quadrado com uma espessura de parede de 0,3 milímetros. As paredes do substrato de filtro apresentaram poros com um diâmetro médio de 20 micrômetros; a porosidade das paredes foi de 60%.
A camada ativada para oxidação continha essencialmente platina, que foi suportada em uma área de alta superfície de óxido de alumínio dotado com óxido de lantânio. A quantidade de camada aplicada foi de tal forma selecionada, que o filtro de particular de diesel pronto continha 0,7 g/l de metal nobre, baseado no volume do substrato de filtro revestido.
Do filtro de partículas de diesel pronto foram retirados três núcleos perfurados com um diâmetro de 2,543 centímetros. Em um desses núcleos perfurados [#0] pesquisou-se com um sistema a gás modelo o comportamento de oxidação característica da amônia de acordo com o processo acima descrito.
Exemplo 1:
Em um segundo núcleo perfurado, que foi retirado do filtro de partículas de diesel do exemplo comparativo A, do lado fluxo acima aplicou- se uma camada ativada para reação de SCR, que principalmente continha zeólito trocado por ferro. O comprimento da zona revestida foi de 2,54 centímetros, portanto 33% do comprimento do componente total. 50 g/l do material SCR ativo, baseado no volume do substrato do filtro, foram aplicados.
O comportamento característico da oxidação de amônia do filtro das partículas de diesel cataliticamente ativas [#1] assim obtidas de acordo com a invenção foi pesquisado pelo método acima descrito no sistema de gás modelo.
Exemplo 2:
No terceiro núcleo de perfuração que foi retirado do filtro de partículas de diesel do exemplo comparativo, aplicou-se no lado fluxo acima 10 uma camada ativada para a reação de SCR, que continha preponderantemente zeólito trocado por cobre. O comprimento da zona revestida foi de 2,54 cm, portanto, 33% do comprimento total do componente. Foram aplicados 50 g/l do material ativado SCR, relativamente ao volume do substrato do filtro.
O comportamento de oxidação da amônia característico deste
filtro de partículas de diesel catalítico ativado [#2] de acordo com a invenção, também foi estudado pelo processo descrito acima na instalação de gás.
As figuras 8 e 9 mostram o resultados dos estudos no gás
modelo.
2 0 Na figura 8, a concentração de amônia segundo o catalisador é
plotada como uma função da temperatura de reação. Este dado serve como medida para a atividade geral do filtro de partículas de diesel estudado na oxidação de amônia. Aparentemente, o filtro de partículas de diesel de acordo com a invenção não se diferencia essencialmente dos filtros das 25 partículas de diesel usuais, em sua atividade geral de oxidação de amônia: acima de 250°C, amônia é oxidada sem cessar.
A vantagem essencial do filtro de partículas de diesel cataliticamente ativadas de acordo com a invenção mostra-se na seletividade da oxidação de amônia em nitrogênio. Enquanto essa 30 seletividade se perde nos filtros de partículas de diesel(O) convencionais, acima de 300°C já que a amônia é completamente superoxidada em óxidos de nitrogênio (principalmente NO?), os filtros de partículas de diesel da invenção exibem dados de seletividade excelentes através de toda a faixa de temperatura. Os melhores resultados com valores de seletividade acima de 70% são observados para o filtro de partículas de diesel [#2] (A) com a camada ativada para SCR, contendo cobre, mas o filtro de partícula de 5 diesel de acordo com a invenção [#1] (·) com a camada ativada de SCR contendo ferro também exibe bons valores de seletividade de mais do que 30% na faixa de temperatura de 250 até 550°C.
Assim os filtros de partículas de diesel cataliticamente ativados de acordo com a invenção com eficácia de bloqueio de amônia são 10 excelentemente apropriados para o emprego em instalações de gás de exaustão, que servem para a concomitante remoção de gases poluentes e partículas contendo nitrogênio, e que então podem ser simplificados na maneira descrita de acordo com a invenção.
Claims (20)
1. Filtro de partículas de diesel cataliticamente ativado contendo um corpo de filtro e uma camada catalítica ativa para oxidação e uma outra camada, que é cataliticamente ativa na reação de SCR, no qual está presente um material armazenador de amônia, caracterizado pelo fato de que um arranjo das camadas é mantido de tal forma que o gás de exaustão a ser tratado é primeiramente passado pela camada cataliticamente ativo de reação de SCR e em seguida pela camada catalítica ativada para oxidação.
2. Filtro de partículas de diesel cataliticamente ativado de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a capacidade de armazenamento de amônia da camada que é cataliticamente ativa na reação de SCR é de pelo menos 20 mililitros por grama de material catalisador.
3. Filtro de partículas de diesel cataliticamente ativado de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que a camada cataliticamente ativa na reação de SCR contém um ou mais zeólitos trocados com cátions de hidrogênio ou cátions metais de transição.
4. Filtro de partículas de diesel cataliticamente ativado de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que a camada cataliticamente ativada na reação de SCR contem um ou mais zeólitos trocados com ferro ou cobre ou com ferro e cobre.
5. Filtro de partículas de diesel cataliticamente ativado de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que a camada cataliticamente ativa na reação de SCR contém beta-zeólito ou Y-zeólito ou faujasita ou mordenita ou ZSM-5 ou suas combinações.
6. Filtro de partículas de diesel cataliticamente ativado de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que a camada cataliticamente ativa na reação de SCR está livre de metais nobres.
7. Filtro de partículas de diesel cataliticamente ativado de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a camada catalítico ativa para oxidação está livre de zeólitos.
8. Filtro de partículas de diesel cataliticamente ativado de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que a camada catalítico ativa para oxidação contém platina ou paládio ou suas misturas em um material de suporte selecionado dentre o grupo que consiste em óxido de alumínio, óxido de cério, óxido de zircônio, óxido de titânio, óxido de sílica ativos de lata superfície e suas misturas ou óxidos mistos.
9. Filtro de partículas de diesel cataliticamente ativado de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o corpo do filtro é selecionado do grupo dos substratos cerâmicos de filtro de parede, os corpos de filtro de metal sinterizado ou as estruturas de cerâmica ou de espuma metálica.
10. Filtro de partículas de diesel cataliticamente ativado de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que o corpo do filtro é selecionado do grupo dos substratos cerâmicos de filtro de parede e apresenta paredes com uma estrutura de poros abertos com uma porosidade de 40 a 80% e um diâmetro médio de poro de 9 a 30 micrômetros.
11. Filtro de partículas de diesel cataliticamente ativado de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o corpo do filtro serve como corpo de suporte para a camada catalítica ativada para oxidação, e ocupa o comprimento inteiro do dispositivo, e caracterizado pelo fato de que o substrato de filtro fornecido com camada catalítica ativada para oxidação serve como corpo de suporte para a camada que é cataliticamente ativada na reação de SCR.
12. Filtro de partículas de diesel cataliticamente ativado de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que a camada que é cataliticamente ativada para a reação de SCR ocupa de 5 a 50% do comprimento do dispositivo e está disposto no lado de entrada do dispositivo.
13. Filtro de partículas de diesel cataliticamente ativado de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que a camada cataliticamente ativada para oxidação é introduzida nos poros das paredes da parede de substrato de filtro de escoamento de parede de cerâmica ao longo de todo o comprimento do dispositivo e é distribuída homogeneamente na parede particular do substrato de filtro de escoamento de parede.
14. Filtro de partículas de diesel cataliticamente ativado de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que a camada cataliticamente ativada para oxidação preenche os poros nas paredes dos substratos cerâmicos de filtro de escoamento de parede até a superfície do lado de admissão da parede particular, e a camada que é cataliticamente ativada para a reação de SCR é aplicada a essa superfície.
15. Filtro de partículas de diesel cataliticamente ativado de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de que a camada cataliticamente ativada para reação de SCR ocupa de 5 a 50% do comprimento do dispositivo e está disposto no lado de admissão do dispositivo por inteiro.
16. Filtro de partículas de diesel cataliticamente ativado de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que a camada cataliticamente ativada para reação de oxidação preenche os poros nas paredes do substrato cerâmico de filtro de escoamento de parede até a superfície do lado de saída da parede particular, e a camada que é cataliticamente ativada para a reação de SCR é igualmente introduzida nos poros das paredes e é distribuída homogeneamente na parede particular mas preenche os poros até a superfície do lado de entrada da parede particular.
17. Sistema de tratamento de gás de exaustão para remoção de óxidos de nitrogênio e partículas de gás de exaustão de motores de combustão interna operados em condições predominantemente pobres, caracterizado pelo fato de que o sistema de tratamento de gás de exaustão compreende um catalisador apropriado para remover óxidos de nitrogênio e um filtro de partículas de Diesel cataliticamente ativado de acordo com qualquer das reivindicações de 1 a 16.
18. Sistema de tratamento de gás de exaustão de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de que o sistema de tratamento de gás de exaustão compreende, no lado de admissão do filtro de partículas diesel cataliticamente ativado, um equipamento para a adição dosada de amônia ou de um composto decomponível em amônia, e um catalisador de SCR.
19. Sistema de tratamento de gás de exaustão de acordo com a reivindicação 18, caracterizado pelo fato de que entre o motor de combustão interna operado preponderantemente de forma pobre e o dispositivo para dosagem de amônia ou um composto decomponível em amônia estão instalados um catalisador de oxidação de diesel ou um catalisador de três vias ou um catalisador de armazenamento de óxido de nitrogênio ou suas combinações.
20. Sistema de tratamento de gás de exaustão de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de que o sistema de tratamento de gás de exaustão compreende, no lado de admissão do filtro de partículas diesel cataliticamente ativado, um catalisador de armazenamento de óxido de nitrogênio.
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