MX2014000500A - Filtro particulado catalizado y metodos para la preparacion de un filtro particulado catalizado. - Google Patents

Filtro particulado catalizado y metodos para la preparacion de un filtro particulado catalizado.

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Abstract

La presente invención se refiere a un filtro particulado con flujo a través de las paredes que es catalizado en su lado de entrada con un catalizador que tiene actividad en la remoción de hidrocarburos residuales y monóxido de carbono y que en condiciones de operaciones de motores de mezcla rica catalizan la reacción de óxidos de nitrógeno con hidrógeno y/o monóxido de carbono a amoníaco y que es catalizado en su lado de salida con un catalizador que tiene actividad en la reducción selectiva de NOx por medio de la reacción con el amoníaco que se forma en el lado de entrada.

Description

FILTRO PARTICULADO CATALIZADO Y MÉTODOS PARA LA PREPARACION DE UN FILTRO PARTICULADO CATALIZADO Campo de la Invención La presente invención se refiere a un filtro particulado para gas de escape de motor catalizado multifuncional . En particular, la invención es un filtro particulado con flujo a través de las paredes que es catalizado en su lado de entrada con un catalizador de tres vías (TWC, por sus siglas en inglés) que tiene actividad en la remoción de hidrocarburos residuales y monóxido de carbono y que en condiciones de operación de motores de mezcla rica cataliza la reacción de óxidos de nitrógeno con hidrógeno y/o monóxido de carbono a amoníaco . En su lado de salida, el filtro es revestido con un catalizador que elimina óxidos de nitrógeno por medio del proceso conocido de reducción catalítica selectiva de NH3 (SCR, por sus siglas en inglés) y opcionalmente con un catalizador que tiene actividad en la oxidación de amoníaco en exceso a nitrógeno.
La invención proporciona adicionalmente un método para preparar un filtro particulado catalizado, el filtro particulado catalizado multifuncional de acuerdo con la invención.
El filtro catalizado multifuncional es útil en particular para la limpieza del gas de escape de motores de gasolina de mezcla pobre, tal como el motor de inyección directa de gasolina (GDI, por sus siglas en inglés) .
Antecedentes de la Invención Los motores GDI generan más hollín carbonáceo que los motores de inyección premezclada de gasolina. En Europa, se espera que la legislación Euro 5+ Diesel se utilice para GDI en el futuro con un límite de masa de material particulado en 4.5 mg/km, lo cual requiere la filtración del gas de escape del motor con el propósito de alcanzar el límite anterior.
Típicamente, lo filtros del tipo de flujo a través de las paredes son filtros alveolares con flujo a través de las paredes, en donde el material particulado se captura sobre o en las paredes de partición del filtro de la estructura alveolar. Estos filtros tienen una pluralidad de canales de flujo longitudinal que son separados por paredes de partición permeables al gas. Los canales de entrada de gas se abren en su lado de entrada de gas y se bloquean en el extremo de salida opuesto y los canales de salida de gas se abren en el extremo de salida y se bloquean en el extremo de entrada, de modo que una corriente de gas que entra al filtro con flujo a través de las paredes es forzada a través de las paredes de partición antes de entrar a los canales de salida.
Además de las partículas de hollín, el gas de escape de los motores de gasolina de mezcla pobre contiene óxidos de nitrógeno ( Ox) , monóxido de carbono e hidrocarburos no quemados, los cuales son compuestos químicos que representan un riesgo ambiental y para la salud y deben ser reducidos o retirados del gas de escape del motor.
Los catalizadores que son activos en la remoción o reducción de NOx, monóxido de carbono e hidrocarburos no quemados a compuestos inofensivos son conocidos per se en el campo.
La bibliografía de patentes da a conocer numerosos sistemas de limpieza que comprenden unidades de catalizador separadas para la remoción de compuestos peligrosos del gas de escape del motor.
También se conocen en el campo los filtros particulados de gas de escape revestidos con catalizadores que aceleran la oxidación de hidrocarburos no quemados y material particulado junto con la reducción catalítica, selectiva (SCR) de NOx por medio de una reacción con el amoníaco que se agrega como tal o como un precursor del mismo .
La presente invención hace uso de la capacidad de ciertos catalizadores para formar amoníaco mediante la reacción con hidrocarburo e hidrocarburos no quemados para combinar la SCR de amoníaco y la remoción de partículas del gas de escape de motores de gasolina.
De esta manera, la invención proporciona un filtro catalizado con flujo a través de las paredes que consiste de una pluralidad de canales de flujo de entrada y canales de flujo de salida longitudinales que son separados por paredes de partición porosas permeables al gas, cada canal de flujo de entrada tiene un extremo de entrada abierto y un extremo de salida cerrado y cada canal de flujo de salida tiene un extremo de entrada cerrado y un extremo de salida abierto, en donde cada canal de flujo de entrada comprende un primer catalizador que es activo en la reacción de óxidos de nitrógeno con monóxido de carbono e hidrógeno a amoníaco; cada canal de salida comprende un segundo catalizador que es activo en la reducción selectiva de óxidos de nitrógeno por medio de la reacción con amoníaco a nitrógeno; y en donde el tamaño de partícula de la moda de ya sea el primer catalizador o el segundo catalizador es menor que el tamaño de poro medio de las paredes de partición porosas permeables al gas y el tamaño de partícula de la moda del catalizador que no tiene el tamaño de partícula de la moda menor es más grande que el tamaño de poro medio de las paredes de partición permeables al gas .
La ventaja es que ya sea el primer catalizador o el segundo catalizador tienen un tamaño de partícula menor que el diámetro de poro medio de las paredes de partición y las otras partículas de catalizador tienen un tamaño de partícula más grande que el diámetro de poro medio de las paredes para permitir que uno de los catalizadores se difunda de manera efectiva dentro de las paredes de partición e impedir que el otro catalizador se difunda dentro de los canales donde no se desea la actividad catalítica específica.
Los catalizadores útiles para la reacción de NOx a amoníaco que se preparan por medio de la siguiente reacció : NOx + H2/CO = NH3 + C02 + H20 son paladio, platino, una mezcla de paladio y rodio y una mezcla de paladio, platino y rodio.
Estos catalizadores aceleran la formación de amoníaco bajo condiciones de operación con mezcla rica del motor de gasolina, es decir ?<1. El paladio es el catalizador preferido con la formación más alta de amoníaco .
El amoníaco que se forma de esta manera dentro de los canales de entrada por medio de la reacción anterior permea a través de las paredes de partición del filtro dentro de los canales de salida y durante las condiciones de operación ricas es adsorbido en el catalizador de SCR en los canales de flujo de salida.
Tanto el catalizador que forma amoníaco como el catalizador de SCR se depositan preferiblemente sobre las paredes de partición en los lados que están orientados hacia el canal de entrada y el canal de salida, respectivamente.
En un ciclo de operación de mezcla pobre subsecuente del motor, del NOx que está presente en el gas de escape reacciona con el amoníaco almacenado en el catalizador de SCR por medio de la siguiente reacción: NOx + NH3 = N2 + H20 Como ya se mencionó anteriormente, los catalizadores de SCR son conocidos per se en el campo. Para el uso en la invención, el catalizador preferido que es activo en la reducción selectiva de óxidos de nitrógeno comprende por lo menos uno de una zeolita, un fosfato de sílice-aluminio, una zeolita con iones intercambiados, fosfato de sílice-aluminio promovido con hierro y/o cobre, uno o más óxidos de metal común.
Un catalizador de SCR preferido, adicional para el uso en la invención es un fosfato de sílice-aluminio con estructura de chabazita, tal como SAPO 34, promovido con cobre y/o hierro.
Con el propósito de retirar el amoníaco en exceso que no ha reaccionado con NOx, el filtro con flujo a través de las paredes comprende adicionalmente en una modalidad de la invención un catalizador de oxidación de amoníaco dispuesto en cada canal de flujo de salida por lo menos en la región del extremo de salida del filtro.
Un catalizador de oxidación de amoníaco preferido comprende paladio, platino o una mezcla de los mismos.
Por medio del contacto con el catalizador de oxidación de amoníaco que es revestido sobre una parte del recubrimiento de catalizador de SCR, el amoníaco se oxida selectivamente a nitrógeno y agua.
El catalizador de oxidación de amoníaco se puede depositar directamente sobre la pared de partición en los canales de salida del filtro en la región de salida o se puede proporcionar como una capa superficial sobre la superficie superior de la capa de catalizador de SCR lejos de las paredes de partición.
La invención proporciona adicionalmente un método para la preparación de un filtro catalizado con flujo a través de las paredes .
En su modalidad amplia, el método de acuerdo con la invención comprende los pasos que consisten en a) proporcionar un cuerpo de filtro con flujo a través de las paredes con una pluralidad de canales de flujo de entrada y canales de flujo de salida longitudinales que son separados por paredes de partición permeables al gas, cada canal de flujo de entrada tiene un extremo de entrada abierto y un extremo de salida cerrado y cada canal de flujo de salida tiene un extremo de entrada cerrado y un extremo de salida abierto; b) proporcionar un primer recubrimiento de soporte de catalizador que contiene una primera composición de catalizador que es activa en la reacción de óxidos de nitrógeno con monóxido de carbono e hidrógeno a amoníaco; c) proporcionar un segundo recubrimiento de soporte de catalizador que contiene una segunda composición de catalizador que es activa en la reducción selectiva de óxidos de nitrógeno por medio de la reacción con amoníaco a nitrógeno; d) revestir los canales de flujo de entrada del cuerpo de filtro con el primer recubrimiento de soporte de catalizador; e) revestir los canales de flujo de salida del cuerpo de filtro con el segundo recubrimiento de soporte de catalizador; y f) secar y tratar con calor el cuerpo de filtro revestido para obtener el filtro catalizado con flujo a través de las paredes, en donde el tamaño de partícula de la moda de ya sea el primer o el segundo recubrimiento de soporte de catalizador es menor que el tamaño de poro medio de las paredes de partición permeables al gas y el tamaño de partícula de la moda del recubrimiento de soporte de catalizador que no tiene el tamaño de partícula de la moda menor es más grande que el tamaño de poro medio de las paredes de partición permeables al gas.
En una modalidad amplia adicional el taponamiento del extremo de salida y el extremo de entrada de los canales de entrada y los canales de salida, respectivamente, se puede llevar a cabo después del revestimiento de los canales.
De esta manera, la invención es adicionalmente un método para la preparación de un filtro catalizado con flujo a través de las paredes, que comprende los pasos que consisten en: a) proporcionar un cuerpo de filtro con flujo a través de las paredes con una pluralidad de canales de flujo de entrada y canales de flujo de salida longitudinales que son separados por paredes de partición permeables al gas; b) proporcionar un primer recubrimiento de soporte de catalizador que contiene una primera composición de catalizador que es activa en la reacción de óxidos de nitrógeno con monóxido de carbono e hidrógeno a amoníaco; c) proporcionar un segundo recubrimiento de soporte de catalizador que contiene una segunda composición de catalizador que es activa en la reducción selectiva de óxidos de nitrógeno por medio de la reacción con amoníaco a nitrógeno; d) revestir los canales de flujo de entrada del cuerpo de filtro con el primer recubrimiento de soporte de catalizador; e) revestir los canales de flujo de salida del cuerpo de filtro con el segundo recubrimiento de soporte de catalizador; f) taponar los extremos de salida de los canales de flujo de entrada revestidos de esta manera y taponar los extremos de entrada de los canales de flujo de salida revestidos de esta manera; y g) secar y tratar con calor el cuerpo de filtro revestido para obtener el filtro catalizado con flujo a través de las paredes, en donde el tamaño de partícula de la moda de ya sea el primer catalizador o el segundo catalizador en los recubrimientos de soporte es menor que el tamaño de poro medio de las paredes de partición permeables al gas y el tamaño de partícula de la moda del catalizador en el recubrimiento de soporte que no tiene el tamaño de partícula de la moda menor es más grande que el tamaño de poro medio de las paredes de partición permeables al gas.
Las composiciones de catalizador específicas para el uso en la invención se mencionan posteriormente en este documento y se dan a conocer adicionalmente en las reivindicaciones 9 a 11.
En una modalidad adicional de la invención, el filtro se reviste adicionalmente con un comúnmente llamado catalizador de síntesis de amoníaco, el cual es un catalizador que es activo en la oxidación del exceso de amoníaco a nitrógeno y agua.
De esta manera, en esta modalidad, el método inventivo comprende los pasos que consisten en proporcionar un tercer recubrimiento de soporte que contiene un tercer catalizador que es activo en la oxidación de amoníaco; y revestir por lo menos una parte de los canales de salida con el tercer recubrimiento de soporte con posterioridad al revestimiento con el segundo recubrimiento de soporte.
Cuando se preparan los recubrimientos de soporte para el uso en la invención, los catalizadores que están usualmente en forma de partículas se muelen o se aglomeran al tamaño de partícula requerido y se suspenden en agua o solventes orgánicos, opcionalmente con la adición de sustancias aglutinantes, mejoradores de viscosidad, agentes formadores de espuma u otros auxiliares de procesamiento.
Al filtro luego se le aplica un recubrimiento de soporte de acuerdo con la práctica común, que incluye la aplicación al vacío en el filtro, la presurización del recubrimiento de soporte o mediante el revestimiento por inmersión.
La cantidad del catalizador que tiene un tamaño de partícula de la moda menor que el tamaño de poro medio de la pared de partición del filtro es típicamente de 20 a 140 g/1 y la cantidad del catalizador con un tamaño de partícula de la moda más grande es típicamente de 10 a 100 g/1. La carga total de catalizador sobre el filtro está típicamente en el intervalo de 40 a 200 g/1.
Los ejemplos de materiales de filtro adecuados para el uso en la invención son carburo de silicio, titanato de aluminio, cordierita, alúmina, mullita o combinaciones de los mismos .
Ej emplo Una suspensión de la primera composición de catalizador se prepara en un primer paso a partir de una mezcla en polvo de paladio y rodio depositada sobre partículas de óxido de cerio y alúmina con un tamaño de partícula de la moda mayor que el tamaño de poro medio de la pared del filtro.
Una suspensión del primer catalizador de la mezcla se prepara al mezclar 20 g de esos polvos en 40 mi de agua desmineralizada por litro de filtro. Un agente de dispersión Zephrym PD-7000MR y un agente antiespumante se agregan. Los tamaños de partícula de la suspensión final deben ser más grandes que el diámetro de poro medio de los poros en la pared del filtro con flujo a través de las paredes .
Una suspensión de un segundo catalizador se hace al mezclar y dispersar 100 g de fosfato de sílice-aluminio SAPO-3 ^ promovido con 2% de cobre en 200 mi de agua desmineralizada por litro de filtro. Un agente de dispersión Zephrym PD-7000MR y un agente antiespumante se agregan. La suspensión se muele en un molino de bolas. Los tamaños de partícula deben ser más bajos que el diámetro de poro medio de los poros en la pared del filtro con flujo a través de las paredes.
Se aplica un filtro con flujo a través de las paredes de SiC taponado de alta porosidad convencional (aproximadamente 60% y un tamaño de poro medio de la pared de aproximadamente 18 µp?) .
La primera suspensión de catalizador se aplica como un recubrimiento de soporte (100 g/0.0 m3(pie3)) sobre el filtro desde el extremo de entrada del lado de dispersiones de los filtros por medio de métodos de aplicación de recubrimiento de soporte estándar, se seca y se calcina a 750°C.
La segunda suspensión de catalizador se aplica como un recubrimiento de soporte sobre el filtro desde el extremo de salida del lado permeado de los filtros por medio de métodos de aplicación de recubrimiento de soporte estándar, se seca y se calcina a 750°C.

Claims (12)

REIVINDICACIONES
1. Un filtro catalizado con flujo a través de las paredes, caracterizado porque consiste de una pluralidad de canales de flujo de entrada y canales de flujo de salida longitudinales que son separados por paredes de partición porosas permeables al gas, cada canal de flujo de entrada tiene un extremo de entrada abierto y un extremo de salida cerrado y cada canal de flujo de salida tiene un extremo de entrada cerrado y un extremo de salida abierto, en donde cada canal de flujo de entrada comprende un primer catalizador que es activo en la reacción de óxidos de nitrógeno con monóxido de carbono e hidrógeno a amoníaco; cada canal de salida comprende un segundo catalizador que es activo en la reducción selectiva de óxidos de nitrógeno por medio de la reacción con amoníaco a nitrógeno; y en donde el tamaño de partícula de la moda de ya sea el primer catalizador o el segundo catalizador es menor que el tamaño de poro medio de las paredes de partición porosas permeables al gas y el tamaño de partícula de la moda del catalizador que no tiene el tamaño de partícula de la moda menor es más grande que el tamaño de poro medio de las paredes de partición permeables al gas .
2. El filtro catalizado con flujo a través de las paredes de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el catalizador que es activo en la conversión de óxidos de nitrógeno a amoníaco incluye paladio, platino, una mezcla de paladio y rodio y una mezcla de paladio, platino y rodio.
3. El filtro catalizado con flujo a través de las paredes de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el catalizador que es activo en la conversión de óxidos de nitrógeno a amoníaco consiste de paladio .
4. El filtro catalizado con flujo a través de las paredes de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el catalizador que es activo en la reducción selectiva de óxidos de nitrógeno comprende por lo menos uno de una zeolita, un fosfato de sílice-aluminio, una zeolita de intercambio de iones, fosfato de sílice-aluminio promovido con hierro y/o cobre, uno o más óxidos de metal común.
5. El filtro catalizado con flujo a través de las paredes de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque comprende además un catalizador de oxidación de amoníaco dispuesto en cada canal de flujo de salida.
6. El filtro catalizado con flujo a través de las paredes de conformidad con la reivindicación 5, caracterizado porque el catalizador de oxidación de amoníaco comprende paladio, platino o una mezcla de los mismos .
7. Un método para la preparación de un filtro catalizado con flujo a través de las paredes caracterizado porque comprende los pasos que consisten en a) proporcionar un cuerpo de filtro con flujo a través de las paredes con una pluralidad de canales de flujo de entrada y canales de flujo de salida longitudinales que son separados por paredes de partición permeables al gas; b) proporcionar un primer recubrimiento de soporte de catalizador que contiene una primera composición de catalizador que es activa en la reacción de óxidos de nitrógeno con monóxido de carbono e hidrógeno a amoníaco; c) proporcionar un segundo recubrimiento de soporte de catalizador que contiene una segunda composición de catalizador que es activa en la reducción selectiva de óxidos de nitrógeno por medio de la reacción con amoníaco a nitrógeno; d) revestir los canales de flujo de entrada del cuerpo de filtro con el primer recubrimiento de soporte de catalizador; e) revestir los canales de flujo de salida del cuerpo de filtro con el segundo recubrimiento de soporte de catalizador; f) taponar los extremos de salida de los canales de flujo de entrada revestidos de esta manera y taponar los extremos de entrada de los canales de flujo de salida revestidos de esta manera; y g) secar y tratar con calor el cuerpo de filtro revestido para obtener el filtro catalizado con flujo a través de las paredes, en donde el tamaño de partícula de la moda de ya sea el primer catalizador o el segundo catalizador en los recubrimientos de soporte es menor que el tamaño de poro medio de las paredes de partición permeables al gas y el tamaño de partícula de la moda del catalizador en el recubrimiento de soporte que no tiene el tamaño de partícula de la moda menor es más grande que el tamaño de poro medio de las paredes de partición permeables al gas.
8. Un método para la preparación de un filtro catalizado con flujo a través de las paredes, caracterizado porque comprende los pasos que consisten en: a) proporcionar un cuerpo de filtro con flujo a través de las paredes con una pluralidad de canales de flujo de entrada y canales de flujo de salida longitudinales que son separados por paredes de partición permeables al gas, cada canal de flujo de entrada tiene un extremo de entrada abierto y un extremo de salida cerrado y cada canal de flujo de salida tiene un extremo de entrada cerrado y un extremo de salida abierto; b) proporcionar un primer recubrimiento de soporte de catalizador que contiene una primera composición de catalizador que es activa en la reacción de óxidos de nitrógeno con monóxido de carbono e hidrógeno a amoníaco; c) proporcionar un segundo recubrimiento de soporte de catalizador que contiene una segunda composición de catalizador que es activa en la reducción selectiva de óxidos de nitrógeno por medio de la reacción con amoniaco a nitrógeno; d) revestir los canales de flujo de entrada del cuerpo de filtro con el primer recubrimiento de soporte de catalizador; e) revestir los canales de flujo de salida del cuerpo de filtro con el segundo recubrimiento de soporte de catalizador; y f) secar y tratar con calor el cuerpo de filtro revestido para obtener el filtro catalizado con flujo a través de las paredes, en donde el tamaño de partícula de la moda de ya sea el primer catalizador o el segundo catalizador en los recubrimientos de soporte es menor que el tamaño de poro medio de las paredes de partición permeables al gas y el tamaño de partícula de la moda del catalizador en el recubrimiento de soporte que no tiene el tamaño de partícula de la moda menor es más grande que el tamaño de poro medio de las paredes de partición permeables al gas .
9. El método de conformidad con la reivindicación 7 u 8, caracterizado porque el catalizador que es activo en la conversión de óxidos de nitrógeno a amoníaco incluye paladio, platino, una mezcla de paladio y rodio y una mezcla de paladio, platino y rodio.
10. El método de conformidad con la reivindicación 7 u 8, caracterizado porque el catalizador que es activo en la conversión de óxidos de nitrógeno a amoníaco consiste de paladio.
11. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 7 a 10, caracterizado porque el catalizador que es activo en la reducción selectiva de óxidos de nitrógeno comprende por lo menos uno de una zeolita, un fosfato de sílice-aluminio, una zeolita de intercambio de iones, fosfato de sílice-aluminio promovido con hierro y/o cobre y uno o más óxidos de metal común.
12. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 7 a 11, caracterizado porque comprende los pasos adicionales que consisten en proporcionar un tercer recubrimiento de soporte que contiene un tercer catalizador que es activo en la oxidación selectiva de amoníaco; y revestir por lo menos una parte de los canales de salida con el tercer recubrimiento de soporte con posterioridad al revestimiento con el segundo recubrimiento de soporte .
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