KR101831933B1 - 촉매화 미립자 필터 및 미립자 필터의 코팅 방법 - Google Patents

촉매화 미립자 필터 및 미립자 필터의 코팅 방법 Download PDF

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팔 엘. 가브리엘손
켈드 요한슨
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할도르 토프쉐 에이/에스
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Abstract

벽유동 미립자 필터로서, 잔류 탄화수소 및 일산화탄소의 제거에 활성을 갖고 풍부 연소 엔진 작동 조건에서 질소 산화물이 수소 및/또는 일산화탄소와 반응하여 암모니아가 되는 반응을 촉매작용하는 촉매로 입구측에서 촉매작용되고, 입구측에서 형성된 암모니아와의 반응에 의해 NOx의 선택적 환원에 활성을 갖는 촉매로 출구측에서 촉매작용되는 벽유동 미립자 필터.

Description

촉매화 미립자 필터 및 미립자 필터의 코팅 방법{CATALYSED PARTICULATE FILTER AND METHODS FOR COATING PARTICULATE FILTER}
본 발명은 다작용성 촉매화 엔진 배기 미립자 필터에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 잔류 탄화수소 및 일산화탄소의 제거에 활성을 갖고 풍부 연소 엔진 작동 조건에서 질소산화물이 수소 및/또는 일산화탄소와 반응하여 암모니아가 되는 반응을 촉매작용하는 3원촉매(TWC)로 입구측에서 촉매작용되는 벽유동(wall flow) 미립자 필터이다. 출구측에서 필터는 공지된 NH3-선택적 촉매 환원(SCR) 공정에 의해 질소 산화물을 제거하는 촉매로 코팅되고, 선택적으로 과량의 암모니아의 질소로의 산화에 활성을 갖는 촉매로 코팅된다.
더욱이 본 발명은 본 발명에 따르는 다작용성 촉매화 미립자 필터인 촉매화 입자 필터의 제조 방법을 제공한다.
다작용성 촉매화 필터는 가솔린 직접 분사(GDI) 엔진과 같은, 희박 연소 가솔린 엔진으로부터의 배기 가스의 정화에 특히 유용하다.
GDI 엔진은 가솔린이 사전 혼합된 분사 엔진보다 더 많은 탄소질 매연을 발생시킨다. 유럽에서 Euro 5+ Diesel 법안은 GDI에 대해 앞으로는 4.5mg/km의 미립자 질량 한계를 가지고 사용될 것으로 예상되는데, 이것은 상기 한계에 도달하기 위해 엔진 배기의 여과를 요구한다.
전형적으로, 벽유동형의 필터는 벌집모양 벽유동 필터이고, 여기서 미립자 물질은 벌집모양 필터의 격벽에 또는 안에 포획된다. 이들 필터는 가스 투과성 격벽에 의해 분리된 복수의 길이방향 유동 채널을 가진다. 가스 입구 채널은 가스 입구측에서 개방되고 반대 출구 단부에서 차단되고 가스 출구 채널은 출구 단부에서 개방되고 입구 단부에서 차단되어서, 벽유동 필터에 진입하는 가스 스트림이 격벽을 통해 강제된 후 출구 채널로 진입한다.
매연 입자에 더하여, 희박 연소 가솔린 엔진으로부터의 배기 가스는 질소 산화물(NOx), 일산화탄소 및 미연소 탄화수소를 함유하는데, 이것들은 건강 및 환경상의 위험을 나타내는 화합물이고 배기 가스로부터 감소 또는 제거되어야 한다.
NOx, 일산화탄소 및 미연소 탄화수소의 제거 또는 무해한 환원에 활성인 촉매는 그 자체가 본 분야에 알려져 있다.
특허 문헌은 엔진 배기 가스로부터의 유해한 화합물의 제거를 위한 별도의 촉매 장치를 포함하는 많은 정화 시스템을 개시한다.
암모니아 자체 또는 암모니아의 전구체로 첨가된 암모니아와의 반응에 의해 NOx의 선택적 촉매 환원(SCR)과 함께 미연소 탄화수소 및 미립자 물질의 산화를 촉매작용하는 촉매로 코팅된 배기 가스 미립자 필터가 본 분야에 또한 알려져 있다.
본 발명은 특정 촉매가 탄화수소 및 미연소 탄화수소와의 반응에 의해 암모니아를 형성하는 능력을 이용하여 암모니아 SCR과 가솔린 엔진으로부터 입자 배기 가스의 제거를 조합한다.
따라서, 본 발명은 가스 투과성 다공성 격벽에 의해 분리된 복수의 길이방향 입구 유동 채널 및 출구 유동 채널로 구성된 촉매화 벽유동 필터를 제공하고, 각 입구 유동 채널은 개방 입구 단부 및 폐쇄된 출구 단부를 가지고, 각 출구 유동 채널은 폐쇄된 입구 단부 및 개방 출구 단부를 가지고,
각 입구 유동 채널은 질소 산화물이 일산화탄소 및 수소와 반응하여 암모니아가 되는 반응에 활성인 제1 촉매를 포함하고;
각 출구 채널은 질소 산화물이 암모니아와 반응하여 질소가 되는 선택적 환원 반응에 활성인 제2 촉매 조성물을 포함하고;
제1 또는 제2 촉매의 모드 입자 크기는 가스 투과성 다공성 격벽의 평균 기공 크기보다 작고, 작지 않은 모드 입자 크기를 갖는 촉매의 모드 입자 크기는 가스 투과성 다공성 격벽의 평균 기공 직경보다 크다.
제1 촉매와 제2 촉매 중 어느 하나가 격벽의 평균 기공 직경보다 작은 입자 크기를 갖고 남은 촉매 입자가 벽의 평균 기공 직경보다 큰 입자 크기를 갖는 것의 이점은 촉매들 중 하나가 격벽으로 효과적으로 확산하는 것을 허용하고 남은 촉매가 특이적 촉매 활성이 바람직하지 않은 채널로 확산하는 것을 방지하는 것이다.
하기 반응:
NOx + H2/CO = NH3 + CO2 + H20
에 의해 NOx의 암모니아로의 반응에 유용한 촉매는 팔라듐, 백금, 팔라듐 및 로듐의 혼합물, 그리고 팔라듐, 백금 및 로듐의 혼합물이다.
이들 촉매는 가솔린 엔진의 풍부 연소 작동 조건, 즉 λ<1 하에서 암모니아 형성을 촉매작용한다. 팔라듐은 가장 많은 암모니아 형성을 갖는 바람직한 촉매이다.
따라서 상기 반응에 의해 입구 채널 내에서 형성된 암모니아는 필터의 격벽을 통해 출구 채널로 투과되고 풍부 작동 조건 동안 출구 유동 채널에서 SCR 촉매로 흡착된다.
암모니아 형성 촉매 및 SCR 촉매는 둘 다 바람직하게는 각각 입구 채널 및 출구 채널을 향하는 면의 격벽에 부착된다.
엔진의 후속 희박 연소 작동 사이클에서, 배기 가스에 존재하는 NOx는 하기 반응에 의해 SCR 촉매에 저장된 암모니아와 반응한다:
NOx + NH3 = N2 + H2O
이미 상기에 언급된 바와 같이, SCR 촉매는 그 자체가 본 분야에 알려져 있다. 본 발명에서 사용을 위해, 질소 산화물의 선택적 환원에 활성인 바람직한 촉매는 제올라이트, 실리카 알루미늄 포스페이트, 이온 교환 제올라이트, 철 및/또는 구리로 촉진된 실리카 알루미늄 포스페이트, 하나 또는 그 이상의 비금속 산화물 중 적어도 하나를 포함한다.
본 발명에서 사용을 위해 더 바람직한 SCR 촉매는 구리 및/또는 철로 촉진된, SAPO 34와 같은 캐버자이트 구조를 갖는 실리카 알루미늄 포스페이트이다.
NOx와 반응하지 않은 과량의 암모니아를 제거하기 위해, 벽유동 필터는 본 발명의 구체예에서 필터의 출구 단부의 영역에서 적어도 각 출구 유동 채널에 배열된 암모니아 산화 촉매를 추가로 포함한다.
바람직한 암모니아 산화 촉매는 팔라듐, 백금 또는 이들의 혼합물을 포함한다.
SCR 촉매 코트의 일부 상에 코팅된 암모니아 산화 촉매와 접촉하여, 암모니아는 질소 및 물로 산화된다.
암모니아 산화 촉매는 출구 영역에서 필터의 출구 채널의 격벽 상에 직접 부착되거나, 또는 격벽으로부터 떨어져서 면하는 SCR 촉매 층의 상부 표면상에 표면층으로서 제공될 수 있다.
본 발명은 촉매화 벽유동 필터의 제조 방법을 추가로 제공한다.
그것의 광범위한 구체예에서, 본 발명에 따르는 방법은
a) 가스 투과성 격벽에 의해 분리된 복수의 길이방향 입구 유동 채널 및 출구 유동 채널을 갖는 벽유동 필터 본체를 제공하는 단계로서, 각 입구 유동 채널은 개방 입구 단부 및 폐쇄된 출구 단부를 가지고, 각 출구 유동 채널은 폐쇄된 입구 단부 및 개방 출구 단부를 가지는 단계;
b) 질소 산화물이 일산화탄소 및 수소와 반응하여 암모니아가 되는 반응에 활성인 제1 촉매 조성물을 함유하는 제1 촉매 워시코트를 제공하는 단계;
c) 질소 산화물이 암모니아와 반응하여 질소가 되는 선택적 환원 반응에 활성인 제2 촉매 조성물을 함유하는 제2 촉매 워시코트를 제공하는 단계;
d) 필터 본체의 입구 유동 채널을 제1 촉매 워시코트로 코팅하는 단계;
e) 필터 본체의 출구 유동 채널을 제2 촉매 워시코트로 코팅하는 단계; 및
f) 코팅된 필터 본체를 건조 및 열처리하여 촉매화 벽유동 필터를 얻고, 제1 또는 제2 촉매 워시코트의 모드 입자 크기는 가스 투과성 격벽의 평균 기공 크기보다 작고, 작지 않은 모드 입자 크기를 갖는 촉매 워시코트의 모드 입자 크기는 가스 투과성 격벽의 평균 기공 직경보다 큰 단계를 포함한다.
추가 광범위한 구체예에서 입구 채널 및 출구 채널의 출구 단부 및 입구 단부를 플러깅하는 것은 각각 채널의 코팅 후 수행될 수 있다.
따라서, 본 발명은 더욱이 촉매화 벽유동 필터의 제조 방법이고,
a) 가스 투과성 격벽에 의해 분리된 복수의 길이방향 입구 유동 채널 및 출구 유동 채널을 갖는 벽유동 필터 본체를 제공하는 단계;
b) 질소 산화물이 일산화탄소 및 수소와 반응하여 암모니아가 되는 반응에 활성인 제1 촉매 조성물을 함유하는 제1 촉매 워시코트를 제공하는 단계;
c) 질소 산화물이 암모니아와 반응하여 질소가 되는 선택적 환원 반응에 활성인 제2 촉매 조성물을 함유하는 제2 촉매 워시코트를 제공하는 단계;
d) 필터 본체의 입구 유동 채널을 제1 촉매 워시코트로 코팅하는 단계;
e) 필터 본체의 출구 유동 채널을 제2 촉매 워시코트로 코팅하는 단계;
f) 상기 코팅된 입구 유동 채널의 출구 단부를 플러깅하고, 상기 코팅된 출구 유동 채널의 입구 단부를 플러깅하는 단계; 및
g) 코팅된 필터 본체를 건조 및 열처리하여 촉매화 벽유동 필터를 얻고, 워시코트의 제1 또는 제2 촉매의 모드 입자 크기는 가스 투과성 격벽의 평균 기공 크기보다 작고, 작지 않은 모드 입자 크기를 갖는 촉매 워시코트의 모드 입자 크기는 가스 투과성 격벽의 평균 기공 직경보다 큰 단계를 포함한다.
본 발명에서의 사용을 위한 특이적 촉매 조성물은 상기 언급되고 청구항 9 내지 11 항에 더 개시된다.
본 발명의 추가 구체예에서, 필터는 과량의 암모니아의 질소 및 물로의 산화에 활성인 촉매인 소위 암모니아 슬립 촉매로 추가로 코팅된다.
따라서 이 구체예에서 본 발명의 방법은 암모니아의 산화에 활성인 제3 촉매를 함유하는 제3 워시코트를 제공하는 단계; 및 제2 워시코트의 코팅에 이어서, 출구 채널의 적어도 일부를 제3 워시코트로 코팅하는 단계를 포함한다.
본 발명에서의 사용을 위한 워시코트를 제조할 때, 보통 입자 형태인 촉매는 필요한 입자 크기로 밀링 또는 응집되고, 선택적으로 결합제, 점도 개선제, 발포제 또는 다른 처리 보조제의 첨가와 함께 물 또는 유기 용매에 현탁된다.
그 다음 필터는 필터에 진공을 인가하여 워시코트를 가압하거나 또는 침지 코팅에 의한 것을 포함하는 통상의 실시에 따라 워시코팅된다.
필터의 격벽의 평균 기공 크기보다 작은 모드 입자 크기를 갖는 촉매의 양은 전형적으로 20 내지 140 g/l이고, 더 큰 모드 입자 크기를 갖는 촉매의 양은 전형적으로 10 내지 100 g/l이다. 필터 상의 총 촉매 로딩은 전형적으로 40 내지 200 g/l의 범위이다.
본 발명에서의 사용을 위한 적합한 필터 재료의 예는 탄화규소, 티탄산알루미늄, 코디어라이트, 알루미나, 물라이트 또는 이들의 조합물이다.
실시예
제1 촉매 조성물의 현탁액은 제1 단계에서 산화세륨 상에 부착된 팔라듐 및 로듐의 분말 혼합물과 필터 벽 평균 기공 크기보다 큰 모드 입자 크기의 알루미나 입자로부터 제조된다.
혼합물 제1 촉매의 현탁액은 리터 필터당 40 ml 탈염수 중의 20 g의 이들 분말을 혼합함으로써 제조된다. 분산제 Zephrym PD-7000 및 소포제를 첨가한다. 최종 현탁액의 입자 크기는 벽유동 필터의 벽에서 기공들의 평균 기공 직경보다 커야 한다.
제2 촉매의 현탁액은 리터 필터당 200 ml 탈염수 중에 2% 구리로 촉진된 100 g의 실리카 알루미늄 포스페이트 SAPO-34를 혼합하고 분산시킴으로써 만들어진다. 분산제 Zephrym PD-7000 및 소포제를 첨가한다. 현탁액을 비드밀에서 밀링한다. 입자 크기는 벽유동 필터의 벽에서 기공들의 평균 기공 직경보다 작아야한다.
종래의 높은 다공성(약 60% 및 벽 평균 기공 크기 약 18 μm)의 플러깅된 SiC 벽유동 필터 본체가 적용된다.
제1 촉매 현탁액은 표준 워시코트 방법에 의해 필터 분산측의 입구 단부로부터의 필터상에서 워시코팅하고, 건조하고 750℃에서 하소한다.
제2 촉매 현탁액은 표준 워시코트 방법에 의해 필터 분산측의 출구 단부로부터의 필터상에서 워시코팅하고, 건조하고 750℃에서 하소한다.

Claims (12)

  1. 가스 투과성 다공성 격벽에 의해 분리된 복수의 길이방향 입구 유동 채널 및 출구 유동 채널로 구성되고, 각 입구 유동 채널은 개방 입구 단부 및 폐쇄된 출구 단부를 가지고, 각 출구 유동 채널은 폐쇄된 입구 단부 및 개방 출구 단부를 가지는 촉매화 벽유동 필터로서,
    각 입구 유동 채널은 질소 산화물이 일산화탄소 및 수소와 반응하여 암모니아가 되는 반응에 활성인 제1 촉매를 포함하고;
    각 출구 채널은 질소 산화물이 암모니아와 반응하여 질소가 되는 선택적 환원 반응에 활성인 제2 촉매를 포함하고;
    제1 또는 제2 촉매 중 어느 하나의 모드 입자 크기는 가스 투과성 다공성 격벽의 평균 기공 크기보다 작고, 제1 또는 제2 촉매 중 다른 하나의 모드 입자 크기는 가스 투과성 격벽의 평균 기공 직경보다 크고;
    질소 산화물의 암모니아로의 변환에 활성인 촉매는 팔라듐, 백금, 팔라듐 및 로듐의 혼합물, 그리고 팔라듐, 백금 및 로듐의 혼합물을 포함하고 질소 산화물의 선택적 환원에 활성인 촉매는 제올라이트, 실리카 알루미늄 포스페이트, 이온 교환 제올라이트, 철 및/또는 구리로 촉진된 실리카 알루미늄 포스페이트, 하나 또는 그 이상의 비금속 산화물 중 적어도 하나를 포함하는, 촉매화 벽유동 필터.
  2. 제1 항에 있어서, 질소 산화물의 암모니아로의 변환에 활성인 촉매는 팔라듐으로 구성되는 것을 특징으로 하는 촉매화 벽유동 필터.
  3. 제1 항 또는 제2 항에 있어서, 각 출구 유동 채널에 배열된 암모니아 산화 촉매를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 촉매화 벽유동 필터.
  4. 제3 항에 있어서, 암모니아 산화 촉매는 팔라듐, 백금 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 촉매화 벽유동 필터.
  5. 촉매화 벽유동 필터의 제조 방법으로서,
    a) 가스 투과성 격벽에 의해 분리된 복수의 길이방향 입구 유동 채널 및 출구 유동 채널을 갖는 벽유동 필터 본체를 제공하는 단계;
    b) 질소 산화물이 일산화탄소 및 수소와 반응하여 암모니아가 되는 반응에 활성인 제1 촉매 조성물을 함유하는 제1 촉매 워시코트를 제공하는 단계;
    c) 질소 산화물이 암모니아와 반응하여 질소가 되는 선택적 환원 반응에 활성인 제2 촉매 조성물을 함유하는 제2 촉매 워시코트를 제공하는 단계;
    d) 필터 본체의 입구 유동 채널을 제1 촉매 워시코트로 코팅하는 단계;
    e) 필터 본체의 출구 유동 채널을 제2 촉매 워시코트로 코팅하는 단계;
    f) 상기 코팅된 입구 유동 채널의 출구 단부를 플러깅하고, 상기 코팅된 출구 유동 채널의 입구 단부를 플러깅하는 단계; 및
    g) 코팅된 필터 본체를 건조 및 열처리하여 촉매화 벽유동 필터를 얻는 단계를 포함하고,
    워시코트의 제1 또는 제2 촉매 중 어느 하나의 모드 입자 크기는 가스 투과성 격벽의 평균 기공 크기보다 작고, 워시코트의 제1 또는 제2 촉매 중 다른 하나의 모드 입자 크기는 가스 투과성 격벽의 평균 기공 직경보다 크고,
    제1 촉매 조성물은 팔라듐, 백금, 팔라듐 및 로듐의 혼합물, 그리고 팔라듐, 백금 및 로듐의 혼합물을 포함하고 제2 촉매 조성물은 제올라이트, 실리카 알루미늄 포스페이트, 이온 교환 제올라이트, 철 및/또는 구리로 촉진된 실리카 알루미늄 포스페이트, 하나 또는 그 이상의 비금속 산화물 중 적어도 하나를 포함하는, 방법.
  6. 촉매화 벽유동 필터의 제조 방법으로서,
    a) 가스 투과성 격벽에 의해 분리된 복수의 길이방향 입구 유동 채널 및 출구 유동 채널을 가지고, 각 입구 유동 채널은 개방 입구 단부 및 폐쇄된 출구 단부를 가지고, 각 출구 유동 채널은 폐쇄된 입구 단부 및 개방 출구 단부를 가지는 벽유동 필터 본체를 제공하는 단계,
    b) 질소 산화물이 일산화탄소 및 수소와 반응하여 암모니아가 되는 반응에 활성인 제1 촉매 조성물을 함유하는 제1 촉매 워시코트를 제공하는 단계;
    c) 질소 산화물이 암모니아와 반응하여 질소가 되는 선택적 환원 반응에 활성인 제2 촉매 조성물을 함유하는 제2 촉매 워시코트를 제공하는 단계;
    d) 필터 본체의 입구 유동 채널을 제1 촉매 워시코트로 코팅하는 단계;
    e) 필터 본체의 출구 유동 채널을 제2 촉매 워시코트로 코팅하는 단계; 및
    f) 코팅된 필터 본체를 건조 및 열처리하여 촉매화 벽유동 필터를 얻는 단계를 포함하고,
    워시코트의 제1 또는 제2 촉매 중 어느 하나의 모드 입자 크기는 가스 투과성 격벽의 평균 기공 크기보다 작고, 워시코트의 제1 또는 제2 촉매 중 다른 하나의 모드 입자 크기는 가스 투과성 격벽의 평균 기공 직경보다 크고,
    제1 촉매 조성물은 팔라듐, 백금, 팔라듐 및 로듐의 혼합물, 그리고 팔라듐, 백금 및 로듐의 혼합물을 포함하고 제2 촉매 조성물은 제올라이트, 실리카 알루미늄 포스페이트, 이온 교환 제올라이트, 철 및/또는 구리로 촉진된 실리카 알루미늄 포스페이트, 하나 또는 그 이상의 비금속 산화물 중 적어도 하나를 포함하는, 방법.
  7. 제5 항 또는 제6 항에 있어서, 질소 산화물의 암모니아로의 변환에 활성인 촉매는 팔라듐, 백금, 팔라듐 및 로듐의 혼합물, 그리고 팔라듐, 백금 및 로듐의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제5 항 또는 제6 항에 있어서, 질소 산화물의 암모니아로의 변환에 활성인 촉매는 팔라듐으로 구성되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제5 항 또는 제6 항에 있어서, 질소 산화물의 선택적 환원에 활성인 촉매는 제올라이트, 실리카 알루미늄 포스페이트, 이온 교환 제올라이트, 철 및/또는 구리로 촉진된 실리카 알루미늄 포스페이트, 및 하나 또는 그 이상의 비금속 산화물 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제5 항 또는 제6 항에 있어서,
    암모니아의 선택적 산화에 활성인 제3 촉매를 함유하는 제3 워시코트를 제공하는 단계; 및
    제2 워시코트의 코팅에 이어서, 출구 채널의 적어도 일부를 제3 워시코트로 코팅하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 삭제
  12. 삭제
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