KR20090096329A - 변성 폴리알루미노실록산 - Google Patents
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Abstract
과제
내열성뿐만 아니라 투명성, 접착성, 시트 성형성이 양호한 변성 폴리알루미노실록산, 그 변성 폴리알루미노실록산을 함유하여 이루어지는 광 반도체 소자 밀봉 재료, 및 그 밀봉 재료를 사용하여 광 반도체 소자를 밀봉하여 이루어지는 광 반도체 장치를 제공하는 것.
해결 수단
식 (I) :
(식 중, R1, R2 및 R3 은 각각 독립적으로 알킬기 또는 알콕시기, X 는 메타크릴옥시기, 글리시독시기, 아미노기, 비닐기, 또는 메르캅토기를 나타내고, 단, R1, R2 및 R3 중 적어도 2 개는 알콕시기이다)
로 나타내는 실란커플링제를 폴리알루미노실록산에 반응시켜 얻어지는 변성 폴리알루미노실록산.
Description
본 발명은 변성 폴리알루미노실록산, 그 변성 폴리알루미노실록산을 함유하는 광 반도체 소자 밀봉 재료, 및 그 밀봉 재료를 사용하여 광 반도체 소자를 밀봉 한 광 반도체 장치에 관한 것이다.
LED 장치에는 투명성과 내열성이 우수한 밀봉 수지가 요구되고 있다. 에폭시 수지는 고온에서 장시간 사용하면 변색되거나 발광 다이오드의 휘도가 저하되거나 하는 경우가 있다.
또, 폴리알루미노실록산은 폴리실록산과 알루미늄 화합물을 반응시켜 얻어지는 폴리머로서, 내열성이 양호하다는 점에서, 예를 들어 코팅제, 실링제, 접착제 등의 다양한 용도에 사용되고 있다.
예를 들어, 특허 문헌 1, 2 에는 여러 가지 알루미노실록산 및 폴리알루미노실록산이 기재되어 있다. 그러나, LED 장치에 대한 접착성이나 성형 가공성에는 또한 개선되어야 할 문제가 있었다.
특허 문헌 1 : 일본 공개특허공보 평9-48787호
특허 문헌 2 : 일본 공개특허공보 2003-165841호
본 발명의 과제는 내열성뿐만 아니라 투명성, 접착성, 시트 성형성이 양호한 변성 폴리알루미노실록산을 제공하는 것이다. 또, 그 변성 폴리알루미노실록산을 함유하여 이루어지는 광 반도체 소자 밀봉 재료, 및 그 밀봉 재료를 사용하여 광 반도체 소자를 밀봉하여 이루어지는 광 반도체 장치를 제공하는 것도 과제이다.
본 발명은,
〔1〕식 (I) :
[화학식 1]
(식 중, R1, R2 및 R3 은 각각 독립적으로 알킬기 또는 알콕시기, X 는 메타크릴옥시기, 글리시독시기, 아미노기, 비닐기, 또는 메르캅토기를 나타내고, 단, R1, R2 및 R3 중 적어도 2 개는 알콕시기이다)
로 나타내는 실란커플링제를 폴리알루미노실록산에 반응시켜 얻어지는 변성 폴리알루미노실록산,
〔2〕상기〔1〕에 기재된 변성 폴리알루미노실록산을 함유하여 이루어지는 광 반도체 소자 밀봉 재료, 그리고
〔3〕상기〔2〕에 기재된 광 반도체 소자 밀봉 재료를 사용하여 광 반도체 소자를 밀봉하여 이루어지는 광 반도체 장치에 관한 것이다.
본 발명의 변성 폴리알루미노실록산은 내열성뿐만 아니라 투명성, 접착성, 시트 성형성이 양호하다는 점에서, 광 반도체 소자의 밀봉재로서 우수한 효과를 나타낸다. 또한, 광 반도체 소자를 밀봉했을 경우, 휘도 유지율도 양호해진다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
본 발명의 변성 폴리알루미노실록산은, 특정 실란커플링제를 폴리알루미노실록산에 반응시켜 얻어진다. 이러한 변성 폴리알루미노실록산은 도입된 실란커플링제의 관능기에 의해 반응성을 단계적으로 제어하는 것이 가능하고, 1 단계째의 가교 반응 (이하, 1 차 가교라고도 한다) 에 의해, 그 변성 폴리알루미노실록산을 사용하여 광 반도체 소자 밀봉 재료를 효율적으로 시트상으로 제작할 수 있고, 2 단계째의 가교 반응 (이하, 2 차 가교라고도 한다) 에 의해, 그 시트의 경화를 실시할 수 있다. 이와 같이, 본 발명의 변성 폴리알루미노실록산은, 1 차 가교에 의한 시트의 제작과 2 차 가교에 의한 밀봉 후의 경화를 따로 따로 또한 단계적으로 실시할 수 있다는 이점을 가지고, 내열성뿐만 아니라 투명성, 접착성, 시트 성형성, 휘도 유지율이 양호해진다. 또한, 본 발명에 있어서, 시트 성형성이란, 시트 성형이 효율적인 것을 말한다.
본 발명에 있어서, 실란커플링제는 식 (I) :
[화학식 2]
(식 중, R1, R2 및 R3 은 각각 독립적으로 알킬기 또는 알콕시기, X 는 메타크릴옥시기, 글리시독시기, 아미노기, 비닐기, 또는 메르캅토기를 나타내고, 단, R1, R2 및 R3 중 적어도 2 개는 알콕시기이다) 로 나타내고, R1, R2, R3 기를 개재하여 1 차 가교를 실시하고, 추가로 X 기를 개재하여 2 차 가교를 실시하는 것이 바람직하다.
식 (I) 에 있어서, R1, R2 및 R3 은 각각 독립적으로 알킬기 또는 알콕시기인데, 단, R1, R2 및 R3 중 적어도 2 개는 알콕시기이다. 알킬기 및 알콕시기의 탄소수는 바람직하게는 1 ∼ 12, 보다 바람직하게는 1 ∼ 6, 더욱 바람직하게는 1 ∼ 3 이다. 구체적으로는, 알킬기는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기 등이 예시된다. 알콕시기는 메톡시기, 에톡시기 등이 예시된다. 그 중에서도 R1, R2, R3 은 각각 독립적으로 메틸기 또는 메톡시기이고, 또한, R1, R2 및 R3 중 적어도 2 개는 메톡시기인 것이 바람직하고, R1, R2, R3 은 모두 메톡시기인 것이 보다 바람직하다.
식 (1) 에 있어서, X 는 메타크릴옥시기, 글리시독시기, 아미노기, 비닐기, 또는 메르캅토기를 나타낸다. 그 중에서도 2 차 가교에 있어서의 반응성의 관점에서, X 는 메타크릴옥시기 또는 글리시독시기인 것이 바람직하다.
또, 본 발명에 있어서, 실란커플링제는 식 (Ⅱ) :
[화학식 3]
또는, 식 (Ⅲ) :
[화학식 4]
으로 나타내는 화합물인 것이 바람직하고, 또, 식 (Ⅱ) 의 메톡시기의 일부가 메틸기이어도 된다. 이들은 단독으로 또는 복수를 조합해서 사용할 수 있다.
상기 실란커플링제는 공지된 방법에 따라 제조할 수도 있는데, 시판품을 사용해도 되고, 예를 들어, 식 (Ⅱ) 로 나타내는 화합물로는, 메타크릴형 실란커플링제 (신에츠 화학 공업사 제조, KBM-503) 가 식 (Ⅲ) 으로 나타내는 화합물로는 에폭시형 실란커플링제 (신에츠 화학 공업사 제조, KBM-403) 가 바람직하게 사용된 다.
변성 폴리알루미노실록산의 합성 반응에 제공되는 실란커플링제의 양은 내열성, 투명성, 접착성, 시트 성형성의 관점에서, 반응 혼합물 중에 바람직하게는 1 ∼ 50 중량％, 보다 바람직하게는 1 ∼ 30 중량％, 더욱 바람직하게는 1 ∼ 15 중량％, 더욱 바람직하게는 2 ∼ 11 중량％ 이다.
본 발명에 있어서, 폴리알루미노실록산은 식 (Ⅳ) :
[화학식 5]
(식 중, m 은 5 ∼ 500 의 정수를 나타낸다)
및/또는 식 (V) :
[화학식 6]
(식 중, n 은 5 ∼ 500 의 정수를 나타낸다)
로 나타내는 구조 단위를 가지고, 말단 부분이 -OH 인 것이 바람직하다.
식 (Ⅳ) 에 있어서의 m, 또는 식 (V) 에 있어서의 n 은 내열성, 시트 성형성의 관점에서, 바람직하게는 5 ∼ 500, 보다 바람직하게는 10 ∼ 500, 더욱 바람직하게는 40 ∼ 155 이다.
또, 폴리알루미노실록산은 식 (Ⅳ) 또는 식 (V) 로 나타내는 구조 단위를 단독으로 또는 조합하여 구성되는 폴리알루미노실록산이어도 된다.
본 발명에 사용되는 폴리알루미노실록산은 이하에 나타나는 규소 화합물과 알루미늄 화합물을 반응시켜 합성되는 것이 바람직하다.
규소 화합물로는 반응성의 관점에서, 양 말단 실란올형 폴리디메틸실록산, 양 말단 실란올형 폴리디페닐실록산, 양 말단 실란올형 폴리메틸페닐실록산 등의 양 말단 실란올형 실리콘 오일을 들 수 있고, 이들은 단독으로 또는 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 이들 중에서도, 양 말단 실란올형 폴리디메틸실록산을 사용하는 것이 바람직하다.
알루미늄 화합물로는 알루미늄메톡사이드, 알루미늄에톡사이드, 알루미늄이소프로폭사이드, 알루미늄부톡사이드 등을 들 수 있고, 이들은 단독으로 또는 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 이들 중에서도, 알루미늄이소프로폭사이드를 사용하는 것이 바람직하다.
폴리알루미노실록산의 합성 반응에 제공되는 규소 화합물과 알루미늄 화합물의 중량비 (규소 화합물/알루미늄 화합물) 는 99/1 ∼ 30/70 인 것이 바람직하다.
규소 화합물과 알루미늄 화합물의 반응은, 예를 들어 0 ∼ 100℃ 의 온도, 1 ∼ 48 시간으로, 또한 용매 비존재하에서 교반하면서 실시할 수 있다. 그 후, 원심 분리로 불용물을 제거하고, 바람직하게는 20 ∼ 100℃, 바람직하게는 0.5 ∼ 6 시간, 감압하에서 농축하여, 폴리알루미노실록산을 얻을 수 있다.
실란커플링제와의 반응에 제공되는 폴리알루미노실록산의 양은 내열성, 투명성, 접착성, 시트 성형성면에서, 반응 혼합물 중에 바람직하게는 50 ∼ 99 중량％, 보다 바람직하게는 70 ∼ 99 중량％, 더욱 바람직하게는 85 ∼ 99 중량％, 더욱 더 바람직하게는 89 ∼ 98 중량％이다.
상기 폴리알루미노실록산과 실란커플링제의 반응은, 감압하에서 실시하고, 바람직하게는 20 ∼ 150℃ , 보다 바람직하게는 50 ∼ 100℃, 바람직하게는 0.1 ∼ 10 시간, 보다 바람직하게는 1 ∼ 3 시간 교반하여 실시된다.
또한, 반응 혼합물에 임의에 광 중합 개시제를, 2 차 가교를 진행시키기 위 해서 첨가해도 되고, 광 중합 개시제로는 라디칼계 광 중합 개시제 등, 예를 들어, 알킬페논계 광 중합 개시제, 아실포스핀옥사이드계 광 중합 개시제, 티타노센 광 중합 개시제 등을 들 수 있고, 그 중에서도 알킬페논계 광 중합 개시제인 2-히드록시-2-메틸-1-페닐-프로판-1-온 (치바 스페셜티 케미컬즈사 제조, 다로큐아 1173) 을 사용하는 것이 바람직하다.
반응에 제공되는 광 중합 개시제의 양은 내열성과 투명성의 관점에서, 반응 혼합물 중에 바람직하게는 0.001 ∼ 2 중량％, 보다 바람직하게는 0.01 ∼ 1 중량％, 더욱 바람직하게는 0.1 ∼ 1 중량％ 이다.
실란커플링제와 폴리알루미노실록산의 반응은, 유기 용제의 비존재하 또는 유기 용제의 존재하에서 실시할 수 있다. 유기 용제 존재하에서 실시하는 경우, 바람직한 유기 용제로는 아세트산부틸, 아세트산에틸 등의 에스테르류 ; 디에틸에테르, 디부틸에테르, 디옥산 등의 에테르계 용제 ; 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 시클로헥사논 등의 케톤계 용제 이외에, 헥산, 옥탄, 톨루엔, 자일렌 등을 들 수 있다.
실란커플링제와 폴리알루미노실록산의 반응 종료 후, 반응 혼합물을 감압하에서 가열하여 부생성물이나 유기 용제를 제거할 수 있고, 본 발명의 변성 폴리알루미노실록산을 얻을 수 있다.
이러한 변성 폴리알루미노실록산은 시트 성형성의 관점에서, 25℃ 에 있어서의 점도가 바람직하게는 100 ∼ 20000m㎩·s, 보다 바람직하게는 1000 ∼ 10000m㎩·s 인 것이 바람직하다.
본 발명은 상기 변성 폴리알루미노실록산을 함유하여 이루어지는 광 반도체 소자 밀봉 재료를 제공한다. 변성 폴리알루미노실록산을 함유하여 이루어지는 광 반도체 소자 밀봉 재료는 성형 가공성, 작업성, 생산 효율의 관점에서 시트로 하는 것이 바람직하고, 반응 혼합물을 잘 교반하여 균일하게 한 후, 어플리케이터를 사용하여 테플론 (등록 상표) 시트 상에 도공하고, 바람직하게는 80 ∼ 250℃ 에서, 보다 바람직하게는 100 ∼ 200℃ , 바람직하게는 1 ∼ 120 분간, 보다 바람직하게는 2 ∼ 60 분간 가열함으로써 1 차 가교시켜 시트로 할 수 있다.
본 발명의 광 반도체 소자 밀봉 재료는, 예를 들어 청색 또는 백색 LED 소자를 탑재한 광 반도체 장치 (액정 화면의 백라이트, 신호기, 옥외의 대형 디스플레이, 광고 간판 등) 에 바람직하게 사용된다. 본 발명은 또한, 상기 광 반도체 소자 밀봉 재료를 사용하여 광 반도체 소자를 밀봉하여 이루어지는 광 반도체 장치를 제공한다. 이러한 광 반도체 장치는 그 밀봉 재료를 사용하여 밀봉하고 있기 때문에, 양호한 휘도 유지율을 구비할 수 있다.
본 발명의 광 반도체 장치는, 상기 광 반도체 소자 밀봉 재료를 사용하여, 예를 들어, LED 소자를 밀봉함으로써 제조할 수 있다. 구체적으로는, LED 소자가 탑재된 기판 상에, 광 반도체 소자 밀봉 재료 (시트) 를 그대로 씌우고 (1) 감압하에서 바람직하게는 20 ∼ 200℃, 바람직하게는 1 ∼ 60 분간 가열하고, 바람직하게는 0.01 ∼ 1.0㎫ 의 압력을 가하여 밀봉 가공하고, 추가로 (2) 바람직하게는 100 ∼ 200℃, 바람직하게는 0.5 ∼ 48 시간 2 차 가교 (포스트큐아) 하고, 광 반도체 소자를 밀봉하여 광 반도체 장치를 제조할 수 있다. 또한, 광 중합 개시 제를 사용한 경우에는, 시트를 밀봉 가공한 광 반도체 장치에, 예를 들어, PET 필름을 라미네이트하고, 바람직하게는 100 ∼ 10000mJ/㎤ 의 UV-A 광을 조사시켜, 변성 폴리알루미노실록산을 함유하여 이루어지는 시트를 별도 경화시킬 수 있다. 또한, 이것은 (2) 의 이전에 실시하는 것이 바람직하다.
실시예
(폴리알루미노실록산 A 의 합성)
양 말단 실란올형 실리콘 오일 (신에츠 화학 공업사 제조, KF-9701, 평균 분자량 3000) 600g (0.200mol) 에 알루미늄이소프로폭사이드 8.22g (40.2mmol) 을 첨가하고 실온에서 24 시간 교반하였다. 얻어진 혼합물로부터 원심 분리에 의해 불용물을 제거하고, 50℃ 에서 2 시간 감압하에서 농축하면, 폴리알루미노실록산 A 가 무색 투명 오일로서 얻어진다. [식 (Ⅳ) 로 나타내는 화합물 (m = 40) 과 식 (V) 로 나타내는 화합물 (n = 40) 의 혼합물].
(폴리알루미노실록산 B 의 합성)
양 말단 실란올형 실리콘 오일 (신에츠 화학 공업사 제조, X-21-5841, 평균 분자량 11500) 200g (0.200mol) 에 알루미늄이소프로폭사이드 2.75g (13.5mmol) 을 첨가하고 실온에서 24 시간 교반하였다. 얻어진 혼합물로부터 원심 분리에 의해 불용물을 제거하고, 50℃ 에서 2 시간 감압하에서 농축하면, 폴리알루미노실록산 B 가 무색 투명 오일로서 얻어진다 [식 (Ⅳ) 로 나타내는 화합물 (m = 155) 과 식 (V) 로 나타내는 화합물 (n = 155) 의 혼합물].
실시예 1 (메타크릴 변성 폴리알루미노실록산 C 의 합성)
폴리알루미노실록산 A 30.0g 에 메타크릴형 실란커플링제 (신에츠 화학 공업사 제조, KBM-503, 식 (I) 에 있어서의 R1, R2 및 R3 이 모두 메톡시기, X 가 메타크릴옥시기) 3.00g (12.1mmol) 을 첨가하고 감압하, 80℃ 에서 10 분간 교반하였다. 얻어진 혼합물에 광 중합 개시제 (성분명 : 2-히드록시-2-메틸-1-페닐-프로판-1-온, 치바 스페셜티 케미컬즈사 제조, 상품명 : 다로큐아 1173) 0.15g 을 첨가하고, 잘 교반하여 균일하게 하고, 어플리케이터를 사용하여 테플론 (등록 상표) 시트 상에 도공하였다. 이것을 100℃ 에서 30 분간 가열하면, 메타크릴 변성 폴리알루미노실록산 C 를 함유하는 광 반도체 소자 밀봉 재료의 무색 투명 시트가 얻어졌다.
실시예 2 (메타크릴 변성 폴리알루미노실록산 D 의 합성)
메타크릴형 실란커플링제 (신에츠 화학 공업사 제조, KBM-503) 를 0.600g (2.42mmol) 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일한 조작을 실시하여, 메타크릴 변성 폴리알루미노실록산 D 를 함유하는 광 반도체 소자 밀봉 재료의 무색 투명 시트를 얻었다.
실시예 3 (메타크릴 변성 폴리알루미노실록산 E 의 합성)
폴리알루미노실록산 A 대신에 폴리알루미노실록산 B 를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일한 조작을 실시하여, 메타크릴 변성 폴리알루미노실록산 E 를 함유하는 광 반도체 소자 밀봉 재료의 무색 투명 시트를 얻었다.
실시예 4 (메타크릴 변성 폴리알루미노실록산 F 의 합성)
폴리알루미노실록산 A 30.0g 에 메타크릴형 실란커플링제 (신에츠 화학 공업사 제조, KBM-503) 3.58g (14.4mmol) 및 메타크릴형 실란커플링제〔신에츠 화학 공업사 제조, KBM-502, 식 (1) 에 있어서의 R1, R2 및 R3 중 2 개가 메톡시기, 나머지가 메틸기 (R1 이 메틸기, R2 및 R3 이 메톡시기), X 가 메타크릴옥시기〕1.27g (5.47mmol) 을 첨가하고 감압하, 80℃ 에서 2 시간 교반하였다. 얻어진 혼합물에 광 중합 개시제 (성분명 : 2-히드록시-2-메틸-1-페닐-프로판-1-온, 치바 스페셜티 케미컬즈 제조, 상품명 : 다로큐아 1173) 0.15g 을 첨가하고, 잘 교반하여 균일하게 하고, 어플리케이터를 사용하여 테플론 (등록 상표) 시트 상에 도공하였다. 이것을 100℃ 에서 30 분간 가열하면, 메타크릴 변성 폴리알루미노실록산 F 를 함유하는 광 반도체 소자 밀봉 재료의 무색 투명 시트가 얻어졌다.
실시예 5 (에폭시 변성 폴리알루미노실록산 G 의 합성)
폴리알루미노실록산 A 10.0g 에 에폭시형 실란커플링제 (신에츠 화학 공업사 제조, KBM-403, 식 (I) 에 있어서의 R1, R2 및 R3 이 모두 메톡시기, X 가 에폭시 기) 1.00g (4.23mmol) 을 첨가하고 감압하, 80℃ 에서 7 분간 교반하였다. 얻어진 혼합물을 어플리케이터를 사용하여 테플론 (등록 상표) 시트 상에 도공하고, 100℃ 에서 5 분간 가열하면, 에폭시 변성 폴리알루미노실록산 G 를 함유하는 광 반도체 소자 밀봉 재료의 무색 투명 시트가 얻어졌다.
광 반도체 장치의 제작
실시예 1 ∼ 4 에서 얻어진 메타크릴 변성 폴리알루미노실록산 C ∼ F 를 함 유하는 광 반도체 소자 밀봉 재료의 시트를 청색 LED 가 실장된 기판 (광 반도체 장치) 상에 씌우고, 감압하에서 160℃ 로 가열하고, 0.2㎫ 의 압력으로 밀봉 가공하였다. 얻어진 광 반도체 장치에 PET 필름을 라미네이트한 후, 5000mJ/㎤ 의 UV-A 광을 조사하여, 시트를 경화시켰다. 추가로 150℃ 에서 1 시간 2 차 가교 (포스트큐아) 하여, 광 반도체 장치를 각각 제작하였다.
실시예 5 에서 얻어진 에폭시 변성 폴리알루미노실록산 G 를 함유하는 광 반도체 소자 밀봉 재료의 시트를, 청색 LED 가 실장된 기판 (광 반도체 장치) 상에 씌우고, 감압하에서 160℃ 로 가열하고, 0.2㎫ 의 압력으로 밀봉 가공하였다. 얻어진 광 반도체 장치를 150℃ 에서 1 시간 2 차 가교 (포스트큐아) 하여, 광 반도체 장치를 제작하였다.
비교예 1
폴리알루미노실록산 A 를 청색 LED 가 실장된 기판 (광 반도체 장치) 상에 스핀 코트 (1500r/min, 20 초) 에 의해 도포 후, 150℃ 에서 3 시간, 200℃ 에서 12 시간 건조시켜, 광 반도체 장치를 제작하였다.
비교예 2
에폭시 당량 7500 의 비스페놀 A 골격 (BFA) 의 에폭시 수지 (재팬 에폭시 레진사 제조, EPI1256) 45 중량부와 에폭시 당량 260 의 지환식 골격의 에폭시 수지 (다이셀 화학사 제조, EHPE3150) 33 중량부와 4-메틸헥사히드로 무수 프탈산 (신닛폰 이화사 제조, MH-700) 을 22 중량부, 2-메틸이미다졸 (시코쿠 화성사 제조, 2MZ) 1.2 중량부를 MEK 용제에 50％ 베이스로 용해하여, 도공 용액을 제작하였 다. 이것을 2 축 연신 폴리에스테르 필름 (미츠비시 화학 폴리에스테르사 제조, 두께 50㎛) 상에 100㎛ 의 두께가 되도록 도포하고, 130℃ 에서 2 분간 건조시켜 1 장의 베이스 시트를 얻었다. 또한, 이 시트 3 장을 100℃ 에서 열(熱)라미테이트하여 300㎛ 두께의 에폭시 수지 H 의 시트를 제작하였다.
청색 LED 가 실장된 기판을 150℃ 로 가열한 후, 칩 바로 위에 상기 에폭시 수지 시트를 씌우고, 0.5㎫ 의 압력으로 밀봉 가공하여 광 반도체 장치를 제작하였다.
상기에서 얻어진 각 시트 또는 장치를 이하의 방법에 의해 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
1) 투명성
각 실시예 및 비교예의 시트에 대해, 분광 광도계 (U-4100 ; 히타치 하이테크사 제조) 를 사용하여 파장 450㎚ 에 있어서의 광 투과율 (시트 두께 100㎛ 환산) 을 측정하였다. 이것을 투명성 (％) 으로서 평가하였다.
2) 내열성
각 실시예 및 비교예의 시트를, 150℃ 의 온풍형 건조기 내에 100 시간 정치 (靜置) 하였다. 100 시간 경과 후의 수지 투명성을 육안으로 관찰하여, 보존전 상태로부터 변색이 없는 것을 ○, 보존전 상태로부터 변색된 것을 × 로 하여 평가하였다.
3) 접착성
각 실시예 및 비교예의 시트를 사용하여 제작한 광 반도체 장치로부터, 푸시 풀 게이지를 사용하여 각 시트를 박리시키고, 그 때의 하중을 접착성으로 하였다. 폴리알루미노실록산 A 의 접착성을 1 로 했을 때의 상대값을 나타낸다.
4) 휘도 유지율
각 실시예 및 비교예의 광 반도체 장치에 300㎃ 의 전류를 흘리고, 시험 개시 직후의 휘도를 MCPD (순간 멀티 측광 시스템 MCPD-3000, 오오츠카 전자사 제조) 에 의해 측정하였다. 그 후, 전류를 흘린 상태에서 방치하여, 300 시간 경과 후의 휘도를 동일하게 하여 측정하고, 하기의 식에 따라 휘도 유지율을 산출하였다.
휘도 유지율 (％) = (300㎃ 연속 점등 300 시간 경과 후의 휘도/시험 개시 직후의 휘도) × 100
이상으로부터, 실시예 1 ∼ 5 는 비교예 1 ∼ 2 에 비해 내열성뿐만 아니라 투명성, 접착성이 양호하다는 것을 알 수 있다. 또, 실란커플링제를 사용하고 있기 때문에, 보다 단시간에 효율적으로 시트를 제작할 수 있으며, 시트 성형성도 양호하고, 또 그 시트로 밀봉된 광 반도체 장치는 휘도 유지율이 양호하다. 실시예 1 ∼ 5 의 변성 폴리알루미노실록산은 비교예 1 의 폴리알루미노실록산과 비교했을 경우, 접착성이 향상되어 있다는 것을 나타내고, 비교예 2 의 에폭시 수지와 비교했을 경우, 내열성, 투명성 및 휘도 유지율이 향상되어 있다는 것을 나타낸다.
본 발명의 광 반도체 소자 밀봉 재료는, 예를 들어 청색 또는 백색 LED 소자를 탑재한 광 반도체 장치 (액정 화면의 백라이트, 신호기, 옥외의 대형 디스플레이, 광고 간판 등) 에 바람직하게 사용된다.
Claims (6)
- 식 (I) :[화학식 1]
(식 중, R1, R2 및 R3 은 각각 독립적으로 알킬기 또는 알콕시기, X 는 메타크릴옥시기, 글리시독시기, 아미노기, 비닐기, 또는 메르캅토기를 나타내고, 단, R1, R2 및 R3 중 적어도 2 개는 알콕시기이다)로 나타내는 실란커플링제를 폴리알루미노실록산에 반응시켜 얻어지는 변성 폴리알루미노실록산. - 제 1 항에 있어서,식 (I) 의 X 가 메타크릴옥시기 또는 글리시독시기인 변성 폴리알루미노실록산.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,실란커플링제가 식 (Ⅱ) :[화학식 2]
또는 식 (Ⅲ) :[화학식 3]
으로 나타내는 변성 폴리알루미노실록산. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,폴리알루미노실록산이 식 (Ⅳ) :[화학식 4]
(식 중, m 은 40 ∼ 155 의 정수를 나타낸다)및/또는 식 (V) :[화학식 5]
(식 중, n 은 40 ∼ 155 의 정수를 나타낸다)로 나타내는 구조 단위를 가지고, 말단 부분이 -OH 인 변성 폴리알루미노실록산. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 변성 폴리알루미노실록산을 함유하여 이루어지는 광 반도체 소자 밀봉 재료.
- 제 5 항에 기재된 광 반도체 소자 밀봉 재료를 사용하여 광 반도체 소자를 밀봉하여 이루어지는 광 반도체 장치.
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