KR20090082179A - 초순수의 고순도화 방법 및 장치 - Google Patents

초순수의 고순도화 방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명의 초순수의 고순도화 방법 및 그 장치는, 초순수 중의 불순물을 작은 공간 내에서 장기간에 걸쳐 안정적으로 또한 고도로 제거하는 것이 가능하다. 이 초순수의 고순도화 장치(10)에 도입된 초순수는, 하실(1a) 내의 이온 교환 수지층(5)을 통과한다. 이때, 초순수 중의 금속 이온 등이, 이온 교환 수지에 의해 제거된다. 그 후, 순수는 다공판(4)을 통과하여 상실(1b) 내로 유입되고, 이온 교환 필터(6)를 투과한다. 이때, 이온 교환 수지층(5)에 의해 완전하게 제거되지 않은 금속 이온 등이 제거된다. 이와 같이, 이온 교환 수지에 의해 어느 정도의 금속 이온이 제거되기 때문에, 그 하류측의 이온 교환 필터에서는 극소량의 금속 이온을 제거하기만 하면 되고, 그 결과 이온 교환 필터가 단기간에 파과에 이르는 것이 방지되어, 장기간에 걸쳐 초순수의 고순도화를 행할 수 있다.

Description

초순수의 고순도화 방법 및 장치{METHOD OF INCREASING PURITY OF ULTRAPURE WATER AND APPARATUS THEREFOR}
본 발명은, 초순수 제조 장치로 제조된 초순수를, 초순수 사용 시설의 사용지점 직전에서 더욱 고순도화하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
최근 반도체 제조 기술의 진보에 따라, 반도체의 고밀도화, 선폭의 미세화가 진행되고 있다. 이에 따라, 반도체 제조 공정에서 사용되는 세정액으로서의 초순수에 있어서는, 미량 금속이나 금속 이온 등의 불순물이 극한까지 저감되는 것이 요구되고 있다. 이 때문에, 반도체 산업에서 사용되는 초순수의 불순물 제거 기술에 대한 요구는 매우 엄격해지고 있다.
초순수 제조 장치에 의해 고순도화된 초순수는, 반도체 제조 프로세스에서의 사용지점(POU : Point Of Use)의 직전에서 불순물이 더 제거된다. 이러한 사용지점 직전에서의 불순물 제거 기술로는, 여과가 유일한 기술이다.
그러나, 초순수 제조 장치에서는, 자외선 산화, 이온 교환, 한외 여과와 같은 복잡한 조작이 행해진다. 이 때문에, 사용지점에서 더욱 복잡한 조작을 행하는 경우, 장치가 대형화되어, 사용지점에서의 장치의 설치 공간 확보가 어려워지고, 큰 동력을 필요로 하며, 장치 자체로부터 금속이나 금속 이온 등의 불순물이 발생 하는 등의 문제가 발생한다. 따라서, 소형이고 또한 초순수를 원하는 순도까지 고순도화하는 것이 가능한 여과 장치 및 여과 방법을 구축하는 것이 강하게 요구되고 있다.
수중의 미량 금속 및 금속 이온을 제거하는 종래의 방법으로는, 비드형의 이온 교환 수지나 킬레이트 수지를 사용하여, 금속 및 금속 이온을 이들 수지에 이온 교환시켜 제거하는 방법이 가장 일반적으로 이용되었다.
그러나, 이러한 비드형의 이온 교환 수지를 사용하여 금속 및 금속 이온을 제거하는 경우, 금속이나 금속 이온이 이온 교환 수지내에 확산하는 속도가 율속(律速)이 되어, 금속 이온의 제거 속도가 작다. 이 때문에, 실제 프로세스에서 사용가능한 정도의 이온 교환 효율을 달성하기 위해서는, 장치를 대형화하여 이온 교환 수지의 용량을 크게 할 필요가 생겨, 여과 장치의 소형화가 곤란하였다.
이러한 문제를 해결하는 것으로서, 다공질 평막, 중공사막 등의 다공질막이나 부직포 등을 기재로 하여, 이들 기재에 이온 교환기 또는 킬레이트기 등의 기능성 관능기를 형성시킨 필터가 제안되어 있다(일본 특허 공개 평성 제11-99307호 공보, 일본 특허 공개 제2005-218947호 공보).
이러한 필터에 있어서는, 기능성 관능기가 금속 이온 제거능을 갖기 때문에 금속 이온을 제거할 수 있다. 또한, 이러한 필터에 있어서는, 금속 이온이 초순수의 대류에 의해 필터의 세공에 수송되기 때문에, 필터가 피흡착 분자를 제거하는 속도가 빨라진다.
그러나, 기재로서 중공사막을 사용하는 경우, 고비용이 된다는 문제가 있다.
또한, 기재로서 평막을 사용하는 경우, 막 두께가 얇기 때문에, 통수(通水) 초기에는 높은 제거율로 금속이나 금속 이온을 제거할 수 있지만, 단시간에 파과(破過)에 이르게 되는 문제가 있다. 이러한 문제를 회피하기 위해, 막을 대형화하여 단위 막면적당 금속 이온의 제거량을 저감시키는 경우, 여과 장치가 대형화된다. 또한, 여과 장치의 대형화를 회피하기 위해 여러 장의 막을 겹쳐 사용하면, 압력 손실이 커진다.
일본 특허 공고 평성 제3-9798호 공보에는, 거대 메시형 이온 교환 수지와 이온 교환 섬유에 의해 수돗물 등을 처리하는 것이 기재되어 있다.
특허문헌 1 : 일본 특허 공개 평성 제11-99307호 공보
특허문헌 2 : 일본 특허 공개 제2005-218947호 공보
특허문헌 3 : 일본 특허 공고 평성 제3-9798호 공보
상기와 같이, 초순수의 수질 향상이 한층 더 요구되고 있지만, 사용지점 직전과 같은 한정된 공간에서, 초순수 중의 극미량의 금속 이온을 장기간에 걸쳐 안정적으로 또한 고도로 제거하는 기술은 현재로서는 보이지 않는다.
본 발명은, 초순수 중의 불순물을 작은 공간 내에서 장기간에 걸쳐 안정적으로 또한 고도로 제거하는 것이 가능한 초순수의 고순도화 방법 및 그 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
제1 양태의 초순수의 고순도화 장치는, 초순수를 사용하는 시설의 초순수 도입부에 접속되어, 초순수를 더욱 고순도화하는 장치로서, 입상(粒狀)의 이온 교환 수지로 이루어진 이온 교환 수지층과, 이 이온 교환 수지층의 하류측에 배치되며, 이온 교환 기능을 갖는 여과막을 구비한 이온 교환 필터를 포함하는 것을 특징으로 하는 것이다.
제2 양태의 초순수의 고순도화 장치는, 제1 양태에 있어서, 상기 이온 교환 수지는 입자 직경이 100 ㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 것이다.
제3 양태의 초순수의 고순도화 장치는, 제1 또는 제2 양태에 있어서, 하우징 내에 상기 이온 교환 수지층 및 상기 이온 교환 필터가 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 것이다.
제4 양태의 초순수의 고순도화 장치는, 제1 내지 제3 양태 중 어느 한 양태에 있어서, 상기 이온 교환 수지는 양이온 교환 수지 단독의 것이거나 또는 양이온 교환 수지와 음이온 교환 수지가 혼합된 것인 것을 특징으로 하는 것이다.
제5 양태의 초순수의 고순도화 장치는, 제1 내지 제4 양태 중 어느 한 양태에 있어서, 상기 이온 교환 필터는 미립자 제거 기능을 갖는 미립자 제거막을 더 구비하고 있고, 이 미립자 제거막은 상기 여과막의 하류측에 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 것이다.
제6 양태의 초순수의 고순도화 장치는, 제1 양태에 있어서, 상기 이온 교환 기능을 갖는 여과막은, 플리츠의 형상을 갖도록 접혀 있는 것을 특징으로 하는 것이다.
제7 양태의 초순수의 고순도화 장치는, 제5 양태에 있어서, 상기 이온 교환 기능을 갖는 여과막과 미립자 제거막은 서로 겹쳐지고, 또한 플리츠의 형상을 갖도록 접혀 있는 것을 특징으로 하는 것이다.
제8 양태의 초순수의 고순도화 장치는, 제6 양태에 있어서, 플리츠 형상의 여과막은, 동축으로 배치된 투수성 내통과 투수성 외통 사이에 배치되어, 그 내통을 감싸고 있는 것을 특징으로 하는 것이다.
제9 양태의 초순수의 고순도화 장치는, 제7 양태에 있어서, 플리츠 형상의 여과막 및 미립자 제거막은, 동축으로 배치된 투수성 내통과 투수성 외통 사이에 배치되어, 그 내통을 감싸고 있는 것을 특징으로 하는 것이다.
제10 양태의 초순수의 고순도화 장치는, 제1 양태에 있어서, 상기 이온 교환 수지층에 공급되는 물을 승압시키기 위한 부스터 펌프를 더 갖는 것을 특징으로 하는 것이다.
제11 양태의 초순수의 고순도화 방법은, 초순수를 사용하는 시설에 공급되는 초순수를 더욱 고순도화하는 방법으로서, 초순수를 입상의 이온 교환 수지로 이루어진 이온 교환 수지층에 통수시키고, 이어서 이온 교환 기능을 갖는 여과막을 구비한 이온 교환 필터에 통수시키는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명의 초순수의 고순도화 장치 및 방법에 의하면, 이온 교환 수지층으로 어느 정도의 금속 이온을 제거한 후, 이온 교환 필터에 의해 나머지 금속 이온을 제거하기 때문에, 초순수를 고도로 고순도화할 수 있다. 또한, 이온 교환 수지에 의해 어느 정도의 금속 이온이 제거되기 때문에, 그 하류측의 이온 교환 필터에서는 극소량의 금속 이온을 제거하기만 하면 되고, 그 결과 이온 교환 필터가 단기간에 파과에 이르는 것이 방지되어, 장기간에 걸쳐 초순수의 고순도화를 행할 수 있다. 또한, 이온 교환 수지층과 이온 교환 필터 양방에 의해 금속 이온을 제거하기 때문에, 이온 교환 수지층만으로 금속 이온을 제거하는 경우에 비해 이온 교환 수지층의 용량을 저감할 수 있고, 그 결과 장치의 소형화를 도모할 수 있다.
본 발명에서, 이온 교환 수지의 입자 직경이 100 ㎛ 이상인 경우, 이온 교환 수지층의 압력 손실이 작아져 통수량의 증가가 가능하다.
본 발명에서, 이온 교환 수지층 및 이온 교환 필터를 하우징 내에 배치하는 경우, 장치를 한층 더 소형화할 수 있다.
본 발명에서, 이온 교환 수지로서 양이온 교환 수지 단독으로 사용하는 경우, 금속 이온 등의 양이온의 제거가 가능하고, 양이온 교환 수지와 음이온 교환 수지와의 혼합물을 사용하는 경우, 양이온 교환 수지에 의해 금속 이온 등의 양이온이 제거되며, 음이온 교환 수지에 의해 음이온도 제거된다.
본 발명에서, 이온 교환 필터는 미립자 제거 기능을 갖는 미립자 제거막을 더 구비하고 있고, 이 미립자 제거막은 상기 여과막의 하류측에 배치되어 있어도 된다. 이 경우, 이온 교환 수지층이나 여과막으로 완전하게 제거되지 않은 미립자가 이 미립자 제거막에 의해 제거된다.
여과막 또는 겹쳐진 여과막과 미립자 제거막을 플리츠형으로 접음으로써, 플리츠의 막면에 수직 방향으로 여과가 진행될 뿐만 아니라, 막면 방향으로도 여과가 진행된다. 즉 플리츠의 주름선의 높이가 이온 교환 필터의 흡착층의 두께에 상당하여 기능하기 때문에 필터의 수명이 길어진다.
1차 순수 장치나 서브 시스템에서의 펌프 뿐만 아니라, 사용지점 직전의 본 발명의 고순도화 장치의 전단(前段)에 부스터 펌프를 더 설치하여, 적절히 출력을 조정함으로써 일정한 수압(요구 수압)으로 초순수를 공급할 수 있다.
매엽식 세정기 등에서는, 초순수를 직접 분사해야 하기 때문에, 초순수가 적절하게 일정한 수압으로 공급되는 것이 요구된다.
또한, 세정기가 있는 클린룸까지는 거리적으로 떨어져 있을 가능성이 있고, 층이 다른 경우도 있다. 또한, 최근 웨이퍼의 사이즈는 300 ㎜로 대면적화되어, 세정에는 대량의 물이 필요해졌다.
이러한 사정에서, 이온 교환 필터의 압력 손실 뿐만 아니라 상기 사정도 감안하여, 사용지점에서의 요구 수압이 되도록 부스터 펌프를 설치한 다음, 미리 부스터 펌프의 설정 압력을 적절하게 설정해 두거나, 또는 고순도화 장치의 출구측에서 압력 측정하고, 측정치에 기초하여 부스터 펌프의 출력을 제어하는 조정을 행하는 것이 바람직하다.
도 1은 실시형태에 따른 초순수의 고순도화 장치의 개략적인 단면도이다.
도 2는 필터 모듈을 투시한 모습의 사시도이다.
도 3은 필터 엘리먼트의 적층 구조를 나타내는 모식적인 사시도이다.
도 4는 초순수 제조 프로세스의 흐름도이다.
도 5는 다른 초순수 제조 프로세스의 흐름도이다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태에 관해 설명하지만, 본 발명은 이것에 한정되지 않는다.
도 1은 실시형태에 따른 초순수의 고순도화 장치(10)의 모식적인 단면도이다. 이 고순도화 장치(10)는 대략 통형상의 하우징(1)을 갖고 있다. 이 하우징(1)은, 바닥부에 급수구(2)를 가지며 상부에 출구(3)를 갖고 있다. 이 하우징(1) 안은, 다공판(4)에 의해 하실(1a)과 상실(1b)로 구획되어 있다.
하실(1a) 안은, 비드형의 이온 교환 수지가 충전된 이온 교환 수지층(5)으로 되었다.
상실(1b) 내에 이온 교환 필터(6)가 배치되어 있다. 이 이온 교환 필터(6)는 플리츠 형상이고, 하단부가 밀봉부(6a)에 의해 밀봉되며, 상단부가 하우징(1)에 고정되어 있다. 이 이온 교환 필터(6)의 내부는 출구(3)에 연통되어 있다.
이 이온 교환 필터(6)는, 이온 교환 기능을 갖는 여과막으로 되어 있어도 되고, 이 여과막의 내주면에, 미립자 제거 기능을 갖는 미립자 제거막이 형성되어 있어도 된다. 또한, 이 여과막 또는 미립자 제거막의 내주면에, 여과막 또는 미립자 제거막을 지지하기 위한 통형상의 보빈이 형성되어 있어도 된다.
이러한 구성의 초순수의 고순도화 장치(10)를 사용하여 초순수의 고순도화를 행하기 위해서는, 초순수 제조 장치 등에 의해 제조된 초순수를 급수구(2)로부터 하우징(1) 내에 도입한다. 도입한 초순수는 하실(1a) 내의 이온 교환 수지층(5)을 통과한다. 이때, 초순수 중의 금속 이온 등의 불순물이 이온 교환 수지에 의해 제거된다.
이 이온 교환 수지층(5)을 통과한 순수는, 다공판을 통과하여 상실(1b) 내에 유입되고, 또한 이온 교환 필터(6)의 외주면측으로부터 내주면측을 향해 투과된다. 이때, 이 이온 교환 필터(6)에 의해, 이온 교환 수지층(5)으로는 완전히 제거되지 않은 금속 이온 등의 불순물이 제거된다.
이 이온 교환 필터(6)를 투과한 순수는, 이 이온 교환 필터(6)의 내부 공동을 위쪽을 향해 흘러, 출구(3)로부터 유출된다.
상기 이온 교환 수지는, 입자 직경이 100 ㎛ 이상, 특히 100∼1200 ㎛, 특히 400∼800 ㎛인 것이 바람직하다. 100 ㎛ 이상이면, 이온 교환 수지층의 압력 손실이 작아져, 통수량의 증가가 도모된다. 1200 ㎛ 이하이면, 금속 이온 등의 불순물을 효율적으로 제거할 수 있다. 여기서 입자 직경이란, JIS K1474에 기재된 입도 분포 측정법으로 측정된 입도 분포에 있어서, 잔류분 누계 50%에 대응하는 체의 메시 직경을 평균 직경으로 하여, 이것을 입자 직경으로 하고 있다.
상기 이온 교환 수지로는, 초순수 제조 장치의 폴리셔(polisher)로 사용되고 있는 이온 교환 수지 등이 사용된다. 이 이온 교환 수지로는, 양이온 교환 수지를 사용해도 되고, 양이온 교환 수지와 음이온 교환 수지가 혼합된 것을 사용해도 된다. 단, 양이온 교환 수지를 단독으로 사용했을 때, 출구(3)에서의 비저항이 18 MΩㆍcm 이하인 경우에는, 양이온 교환 수지와 음이온 교환 수지가 혼합된 것을 사용하는 것이 바람직하다. 음이온 교환 수지를 사용한 경우, 이 음이온 교환 수지로부터 양이온성의 유기물이 용출될 우려가 있지만, 이 유기물은 하류측의 이온 교환 필터(6)에 의해 제거되기 때문에 초순수의 청정도는 유지된다.
양이온 교환 수지는, 염산이나 질산 등에 의해 컨디셔닝하여, 내포하고 있는 불순물을 극한까지 제거하고, H형의 치환률을 높인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 음이온 교환 수지는, 수산화나트륨 등에 의해 컨디셔닝하여, 내포하고 있는 불순물을 극한까지 제거하고, OH형의 치환률을 높인 것을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 실시형태에서는 이온 교환 필터가 플리츠 형상이었지만, 이에 한정되지 않고, 통형 등이어도 된다.
상기 이온 교환 기능을 갖는 여과막으로는, 기능성 관능기를 갖는 고분자 기재가 사용된다. 이 기능성 관능기로는, 이온 교환기 및/또는 킬레이트기가 사용된다. 이 고분자 기재로는, 그 기재로부터의 용출량이 문제없는 레벨인 것이 사용된다.
이 여과막의 재질로는, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 클로로트리플루오로에틸렌(CTFE), 테트라플루오로에틸렌ㆍ퍼플루오로알킬비닐에테르 공중합체(PFA), 폴리불화비닐리덴(PVDF) 등의 불소 수지, 폴리염화비닐 등의 할로겐화폴리올레핀, 나일론-6, 나일론-66 등의 폴리아미드, 우레아 수지, 페놀 수지, 멜라민 수지, 폴리스티렌, 셀룰로오스, 아세트산셀룰로오스, 질산셀룰로오스, 폴리에테르케톤, 폴리에테르케톤케톤, 폴리에테르에테르케톤, 폴리술폰, 폴리에테르술폰, 폴리이미드, 폴리에테르이미드, 폴리아미드이미드, 폴리벤조이미다졸, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리페닐렌설파이드, 폴리아크릴니트릴, 폴리에테르니트릴 및 이들의 공중합체 등을 들 수 있지만, 이에 한정되지는 않는다. 특히, 1종류의 소재에 한정되지 않고, 필요에 따라 여러가지 소재를 선택할 수 있다.
이 여과막의 막 두께는 0.1∼10 ㎜, 특히 0.5∼10 ㎜인 것이 바람직하다. 0.1㎜보다 얇으면, 여과막이 조기에 파과되어 버린다. 10 ㎜보다 두꺼우면, 압력 손실이 커져 처리수량이 저하되어 버린다.
여과막은 평균 구멍 직경이 0.05∼10 ㎛인 것이 바람직하고, 공극률이 55∼85%인 것이 바람직하다.
이와 같은 여과막을 충전하는 경우, 통상적으로는 막힘을 고려하여 막 면적을 넓히는 것 등을 고려하였다. 그러나, 본 발명에서는 대상이 초순수이고, 또한 전단의 이온 교환 수지에서 상당량의 이온을 제거하고 있기 때문에, 막면적을 넓힐 필요가 없고, 긴밀하게 충전하는 것만으로도 충분한 수명이 얻어진다.
상기 미립자 제거 기능을 갖는 미립자 제거막으로는, 정밀 여과막(MF막), 나노 여과막(NF막), 한외 여과막(UF막), 역침투막(RO막) 등을 들 수 있지만, 청정성 등의 관점에서 MF막, UF막을 사용하는 것이 바람직하다.
이 미립자 제거막에서의 스킨층의 막 두께는 10∼500 ㎛, 특히 50∼200 ㎛인 것이 바람직하다. 10 ㎛보다 얇으면 강도적으로 견딜 수 없어 막이 찢어져 버린다. 200 ㎛보다 두꺼우면 압력 손실이 커진다.
본 발명에서는, 이온 교환 기능을 가진 여과막을 플리츠 형상으로 접어도 된다. 또한, 이온 교환 기능을 가진 여과막과 미립자 제거막을 겹쳐 플리츠 형상으로 접어도 된다.
도 2는, 이온 교환 기능을 갖는 여과막(11)과, 미립자 제거막(12)을 겹쳐 플 리츠 형상으로 접고, 통형상으로 둥글게 한 막 어셈블리(15)의 사시도이다. 미립자 제거막(12)은 여과막(11)의 내주측에 배치되어 있다. 이 막 어셈블리(15)는, 동축형의 투수성 내통(보빈; 21)과 투수성 외통(보빈; 22) 사이에, 내통(21)을 감싸도록 배치되어 있다. 내통(21)과 외통(22)은 다수의 구멍이 형성된 것이어도 되고, 다공성의 세라믹스나 금속 등의 소결체이어도 된다.
이 막 어셈블리(15), 내통(21) 및 외통(22)으로 이루어진 여과 엘리먼트(20)는, 도 1의 이온 교환 필터(6)와 마찬가지로 사용할 수 있다.
막 어셈블리는, 도 3에 나타낸 바와 같이, 내주측과 외주측에 투수성 막으로 이루어진 서포트(13, 14)를 구비하고 있어도 된다. 이 서포트(13, 14)는, 여과막(11) 및 미립자 제거막(12)과 서로 겹쳐진 후, 플리츠 형상으로 접혀 있다. 도 3에서는 이온 교환 기능을 갖는 여과막(11)이 2장 겹쳐 있지만, 1장이어도 되고, 3장 이상이어도 된다.
본 발명의 고순도화 장치를 갖는 초순수 제조 프로세스의 플로우의 일례를 도 4 및 도 5에 나타낸다.
도 4에서는, 1차 순수를 서브 시스템(30)에 통과시킨 후, 부스터 펌프(50)로 승압하고, 고순도화 장치(60)에 공급하며, 얻어진 초순수를 사용지점으로 보낸다. 서브 시스템(30)은, 펌프(31), 열교환기(32), UV(자외선) 산화 장치(33), 이온 교환 장치(34), UF(한외 여과막) 장치(35)를 구비하고 있고, 이들은 직렬로 접속되어 있다.
도 5에서는, 서브 시스템(30A)의 도중에 부스터 펌프(50)를 배치하고 있다. 이 예에서, 부스터 펌프(50)는 이온 교환 장치(34)와 UF 장치(35) 사이에 배치되어 있지만, 다른 위치에 배치되어도 된다. 도 5에서는, 이 서브 시스템(30A)으로부터의 물을 고순도화 장치(60)로 처리하여 사용지점으로 보내고 있다. 도 5의 그 밖의 구성은 도 4와 동일하고, 동일한 부호는 동일한 부분을 나타내고 있다.
부스터 펌프의 재질로는, 접액부가 금속질인 것은 중금속 누출의 가능성이 있어 바람직하지 않고, PVDF 등 이온 누출의 문제가 없는 재질을 사용하는 것이 바람직하다. 또 같은 이유에서 방식은 와류 방식, 마그넷 방식인 것이 바람직하다.
또, 부스터 펌프의 설치 위치로는, 본 발명 장치의 전단이면 상관없지만, 서브 시스템의 UF막의 전단으로서 부스터 펌프 유래의 용존 산소를 UF막으로 제거하는 것이 보다 바람직하다. 이 경우는, UF막으로서 내압성(5∼12 Mpa)인 것을 사용할 필요가 있다. 이에 따라, 부스터 펌프로부터 누출되는 미립자를 UF막에 의해 제거할 수 있다. 또한, 부스터 펌프와 UF막 사이에 탈기막을 형성하면 보다 확실하게 용존 산소를 제거할 수 있어, 더욱 바람직하다.
실시예
이하 실시예 및 비교예를 이용하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이것에 한정되지 않는다.
실시예 및 비교예에서 도 1의 초순수의 고순도화 장치를 사용했다.
[실시예 1]
구리타공업 제조 양이온 교환 수지 「EX-CG」를, 염산 및 초순수의 순서로 컨디셔닝한 후, 도 1의 초순수의 고순도화 장치(10)의 하실(1a) 내에 충전했다.
또한, 도 1에 나타내는 장치에서, 이온 교환 필터(6)로서 도 2에 나타내는 구조의 여과 엘리먼트를 사용하고, 이것을 염산 및 초순수의 순서로 컨디셔닝한 후, 도 1의 초순수의 고순도화 장치(10)의 상실(1b) 내에 장착했다. 여과 엘리먼트의 외통(22)의 내경(직경)은 80 ㎜, 높이는 210 ㎜이고, 내통(21)의 외경(직경)은 40 ㎜, 높이는 210 ㎜이다.
플리츠형의 막 어셈블리로는, 이온 교환막으로서 폴리에틸렌에 술폰산기가 그래프트된 것을 사용하고, 미립자 제거막으로서 폴리에틸렌 다공막을 사용했다. 플리츠의 「주름」의 수는 70이다.
플리츠체의 외주단(外周端)은 외통(22)의 내주에 접하고, 플리츠체의 내주단은 내통(21)의 외주에 접하고 있다.
이어서, 초순수에 대하여 ICP-MS 분석에서 사용하는 Na 이온 표준액을 첨가하여, Na 농도가 1.0 ng/L이 되도록 조제한 것을 시료수로서 사용하고, 이 시료수를 급수구(2)로부터 고순도화 장치(10) 내에 20 L/min로 도입했다. 그리고, 출구(3)로부터 유출된 출구수의 Na 이온 농도를 분석했다.
그 결과, 파과하기까지의 소요일수, 즉 출구수의 Na 농도가 고순도화 장치(10)에 도입하기 전과 동일한 레벨인 1.0 ng/L에 이르기까지의 일수는 468일이었다.
[비교예 1]
양이온 교환 수지를 생략한 것 외에는 실시예 1과 동일하게 하여 실험했다.
그 결과, 파과하기까지의 소요일수, 즉 출구수의 Na 농도가 고순도화 장 치(10)에 도입하기 전과 동일한 레벨인 1.0 ng/L에 이르기까지의 일수는 3일이었다.
[실시예 2]
플리츠의 주름의 수를 40으로 한 것 외에는 실시예 2와 동일하게 하였다. 이 고순도화 장치에 실시예 2와 마찬가지로 원수를 통과시킨 결과, 파과까지의 일수는 124일이었다.
본 발명을 특정한 양태를 이용하여 상세히 설명했지만, 본 발명의 의도와 범위를 벗어나지 않으면서 다양한 변경이 가능함은 물론이다.
본 출원은 2006년 10월 31일부로 출원된 일본 특허 출원(일본 특허 출원 제2006-296123호)에 기초하고 있고, 이 기초 출원의 전체 내용이 인용에 의해 원용되어 있다.

Claims (11)

  1. 초순수를 사용하는 시설의 초순수 도입부에 접속되어, 초순수를 더욱 고순도화하는 장치로서,
    입상(粒狀)의 이온 교환 수지로 이루어진 이온 교환 수지층과,
    이 이온 교환 수지층의 하류측에 배치되며, 이온 교환 기능을 갖는 여과막을 구비한 이온 교환 필터
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 초순수의 고순도화 장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 이온 교환 수지는 입자 직경이 100 ㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 초순수의 고순도화 장치.
  3. 제1항에 있어서, 상기 이온 교환 수지층 및 상기 이온 교환 필터가 하우징 내에 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 초순수의 고순도화 장치.
  4. 제1항에 있어서, 상기 이온 교환 수지는 양이온 교환 수지 단독의 것이거나, 또는 양이온 교환 수지와 음이온 교환 수지가 혼합된 것인 것을 특징으로 하는 초순수의 고순도화 장치.
  5. 제1항에 있어서, 상기 이온 교환 필터는 미립자 제거 기능을 갖는 미립자 제 거막을 더 구비하고 있고, 이 미립자 제거막은 상기 여과막의 하류측에 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 초순수의 고순도화 장치.
  6. 제1항에 있어서, 상기 이온 교환 기능을 갖는 여과막은, 플리츠의 형상을 갖도록 접혀 있는 것을 특징으로 하는 초순수의 고순도화 장치.
  7. 제5항에 있어서, 상기 이온 교환 기능을 갖는 여과막과 미립자 제거막은, 서로 겹쳐지고, 플리츠의 형상을 갖도록 접혀 있는 것을 특징으로 하는 초순수의 고순도화 장치.
  8. 제6항에 있어서, 플리츠 형상의 여과막은, 동축으로 배치된 투수성 내통과 투수성 외통 사이에 배치되고, 상기 내통을 감싸고 있는 것을 특징으로 하는 초순수의 고순도화 장치.
  9. 제7항에 있어서, 플리츠 형상의 여과막 및 미립자 제거막은, 동축으로 배치된 투수성 내통과 투수성 외통 사이에 배치되고, 상기 내통을 감싸고 있는 것을 특징으로 하는 초순수의 고순도화 장치.
  10. 제1항에 있어서, 상기 이온 교환 수지층에 공급되는 물을 승압시키기 위한 부스터 펌프를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 초순수의 고순도화 장치.
  11. 초순수를 사용하는 시설에 공급되는 초순수를 더욱 고순도화하는 방법으로서,
    초순수를 입상의 이온 교환 수지로 이루어진 이온 교환 수지층에 통수(通水)시키고,
    이어서, 이온 교환 기능을 갖는 여과막을 구비한 이온 교환 필터에 통수시키는 것을 특징으로 하는 초순수의 고순도화 방법.
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