KR20090045338A - 직물 피복용 실리콘 고무 조성물 및 피복 직물 - Google Patents

직물 피복용 실리콘 고무 조성물 및 피복 직물

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KR20090045338A
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Abstract

메타크릴기 또는 아크릴기 함유 알콕시실란 및 지르코늄 킬레이트 화합물을 함유하고, 유기 티탄 화합물을 함유하지 않고, 25℃에서의 점도가 100 내지 500Pa·s인 무용제 하이드로실릴화 반응 경화형인 것을 특징으로 하는 직물 피복용 실리콘 고무 조성물 및 당해 직물 피복용 실리콘 고무 조성물로 피복된 직물로 이루어지는 피복 직물.
직물 피복용 실리콘 고무 조성물, 무용제 하이드로실릴화 반응 경화형, 메타크릴기, 아크릴기, 알콕시실란, 지르코늄 킬레이트 화합물, 유기 티탄 화합물, 점도.

Description

직물 피복용 실리콘 고무 조성물 및 피복 직물{Silicone rubber composition for fabric coating and coated fabric}
본 발명은 직물 피복에 적합한 직물 피복용 실리콘 고무 조성물, 피복 직물, 및 피복 직물의 제조방법에 관한 것이다. 상세하게는, 대직(袋織) 직물과 같은 난접착성의 직물 위에 강고하게 접착된 피복 피막을 형성하고, 고온·고습도의 조건하에서 장기간 보존후에도 피복 피막의 양호한 접착성을 유지하는 피복 직물의 제조에 적합한 직물 피복용 실리콘 고무 조성물 및 피복 직물에 관한 것이다.
직물 위에 실리콘 고무를 피복한 실리콘 고무 피복 직물은, 차량용 에어백 등에 적합하게 사용되고 있다. 그러나, 종래의 직물 피복용 실리콘 고무 조성물에서는, 대직 직물과 같은 난접착성의 직물에 피복하였을 때, 피복 피막의 직물에 대한 접착성이 충분하지 않고, 피복 피막이 사용시나 보관시에 박리되어 버린다고 하는 문제가 있었다.
또한, 종래의 실리콘 고무 피복 직물은, 고온·고습도의 조건하에서 장기간 보존후에는, 제조 직후와 비교하여 피복의 직물에 대한 접착성이 저하된다고 하는 문제가 있었다. 예를 들면, 차량용 에어백에 사용한 경우, 장기간 개어진 상태로 보관된 후에도 양호하게 전개하여, 설계 당초의 가압 기체 보지 기능을 발휘할 필요가 있다.
일본 특허공개공보 2006-2093호에는, 특정한 유기 금속 화합물을 함유하는 열가소성 수지 입자를 함유하는 경화성 오르가노폴리실록산 조성물이 기재되어 있다.
일본 특허공개공보 제(평)8-209068호에는, 에폭시기 함유 알콕시실란, 유기 티탄 화합물, 금속 킬레이트 화합물, 및 알케닐 관능성 실란올 말단 폴리오르가노실록산으로 이루어지는 접착 촉진제를 함유하는 하이드로실릴화 반응 경화형 코팅 조성물이 기재되어 있다.
일본 특허공개공보 제(평)9-87585호에는, 오르가노폴리실록산 수지, 에폭시기 함유 유기 규소 화합물, 유기 티탄 화합물을 함유하는 하이드로실릴화 반응 경화형 액상 실리콘 고무 코팅 조성물이 기재되어 있다.
일본 특허공개공보 2002-88307호에는, 알콕시실란, 물, 금속 착체를 함유하는 섬유 기재용 코팅 조성물이 기재되어 있다.
일본 특허공개공보 2005-82669호에는, 1분자중에 우레이도기를 갖는 유기 규소 화합물, 또는, 유기 규소 화합물 변성 이소시아누르산 에스테르 및 이의 가수분해 축합물을 함유하는 유기 과산화물 경화형 또는 부가 반응 경화형 에어백용 실리콘 고무 코팅 조성물이 기재되어 있다.
그러나, 이러한 조성물은 대직 직물과 같은 난접착성의 직물에 피복하였을 때, 피복 피막의 직물에 대한 접착성이 충분하지 않으며, 더욱이 고온·고습도 조건하에서 보존한 경우, 피복 피막의 직물에 대한 접착성이 저하되어 버린다고 하는 문제가 있었다.
발명의 개시
본 발명은 상기 문제점을 해소하기 위해서 이루어진 것이며, 대직 직물과 같은 난접착성의 직물 위에 강고하게 접착된 피복 피막을 형성하여, 고온·고습도의 조건하에서 장기간 보존후에도 피복 피막의 양호한 접착성을 유지하는 피복 직물의 제조에 적합한 직물 피복용 실리콘 고무 조성물 및 피복 직물을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
상기 목적은,
[1] 메타크릴기 또는 아크릴기 함유 알콕시실란 및 지르코늄 킬레이트 화합물을 함유하고, 유기 티탄 화합물을 함유하지 않고, 25℃에서의 점도가 100 내지 500Pa·s인 무용제 하이드로실릴화 반응 경화형인 것을 특징으로 하는 직물 피복용 실리콘 고무 조성물, 및, 또한 에폭시기 함유 알콕시실란을 함유하는, 상기 직물 피복용 실리콘 고무 조성물;
[2] 상기 항목 [1]에 있어서, 하기 성분으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 직물 피복용 실리콘 고무 조성물;
(A) 1분자중에 적어도 2개의 알케닐기를 가지며, 25℃에서의 점도가 100 내지 1,000,000mPa·s인 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산 100질량부,
(B) 오르가노하이드로겐폴리실록산[(B) 성분 중의 규소원자 결합 수소원자와 (A) 성분 중의 알케닐기와의 몰 비가 (0.7:1.0) 내지 (5.0:1.0)이 되는 양],
(C) 하이드로실릴화 반응 촉매[본 조성물을 경화시키는 양],
(D) 보강성 실리카 미분말 0.1 내지 50질량부,
(E) 메타크릴기 또는 아크릴기 함유 알콕시실란 0.1 내지 2질량부, 및,
(F) 지르코늄 킬레이트 화합물 0.01 내지 0.5질량부.
[3] 상기 항목 [2]에 있어서, 또한 (G) 에폭시기 함유 알콕시실란((A) 성분 100질량부에 대하여 0.1 내지 2질량부)을 함유하는 것을 특징으로 하는 직물 피복용 실리콘 고무 조성물;
[4] 상기 항목 [1], [2], [3]에 따르는 직물 피복용 실리콘 고무 조성물로 피복된 직물로 이루어지는 피복 직물;
[5] 상기 항목 [4]에 있어서, 직물이 대직 직물인 것을 특징으로 하는 피복 직물;
[6] 상기 항목 [4] 또는 [5]에 있어서, 에어백용인 것을 특징으로 하는 피복 직물;
[7] 상기 항목 [1], [2], [3]에 따르는 직물 피복용 실리콘 고무 조성물을 직물 위에 도포하고, 이어서, 당해 조성물을 경화시켜 직물 위에 실리콘 고무 피복층을 형성하는 것을 특징으로 하는 피복 직물의 제조방법;
[8] 상기 항목 [7]에 있어서, 직물이 대직 직물인 것을 특징으로 하는 피복 직물의 제조방법;
에 의해서 달성된다.
본 발명의 직물 피복용 실리콘 고무 조성물은, 대직 직물과 같은 난접착성의 직물 위에 강고하게 접착된 피복 피막을 형성할 수 있고, 또한 이렇게 하여 형성한 피복 피막은, 고온·고습도의 조건하에서 장기간 보존후에도 양호한 접착성을 유지할 수 있다. 또한, 본 발명의 피복 직물은, 강고하게 접착된 피복 피막을 가지며, 고온·고습도의 조건하에서 장기간 보존후에도 피복 피막의 양호한 접착성을 유지할 수 있다. 또한, 본 발명의 피복 직물의 제조방법은, 상기 피복 직물을 효율적으로 제조할 수 있다.
발명을 실시하기 위한 최량의 형태
본 발명의 직물 피복용 실리콘 고무 조성물은, 메타크릴기 또는 아크릴기 함유 알콕시실란 및 지르코늄 킬레이트 화합물을 함유하고, 또는, 추가로 에폭시기 함유 알콕시실란을 함유하며, 유기 티탄 화합물을 함유하지 않고, 25℃에서의 점도가 100 내지 500Pa·s인 무용제 하이드로실릴화 반응 경화형인 것을 특징으로 한다.
메타크릴기 또는 아크릴기 함유 알콕시실란은, 본 발명 조성물에 대직 직물과 같은 난접착성의 직물 위에 대한 양호한 접착성을 부여하기 위한 필수의 성분이다. 이러한 메타크릴기 또는 아크릴기 함유 알콕시실란으로서는, 공지의 것을 사용할 수 있고, 구체적으로는, 메타크릴옥시메틸트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필디메틸메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시실란, 3-메타크릴옥시이소부틸트리메톡시실란 등의 메타크릴옥시기 치환 알킬기 함유 알콕시실란; 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-아크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 3-아크릴옥시프로필디메틸메톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리에톡시실란 등의 아크릴옥시기 치환 알킬기 함유 알콕시실란이 예시된다.
지르코늄 킬레이트 화합물은, 본 발명 조성물에 대직 직물과 같은 난접착성의 직물에 대한 양호한 접착성을 부여하는 동시에, 본 발명 조성물을 직물 위에 도포, 경화하여 이루어지는 피복 직물을 고온·고습도의 조건하에서 장기간 보존한 후에도, 당해 피복 피막의 양호한 접착성을 유지하기 위한 성분이다. 이러한 지르코늄 킬레이트 화합물로서는, 공지의 것을 사용할 수 있지만, 구체적으로는, 지르코늄(IV)테트라아세틸아세토네이트, 지르코늄(IV)헥사플루오로아세틸아세토네이트, 지르코늄(IV)트리플루오로아세틸아세토네이트, 테트라키스(에틸트리플루오로아세틸아세토네이트)지르코늄, 테트라키스(2,2,6,6-테트라메틸-헵탄디오네이트)지르코늄, 지르코늄(IV)디부톡시비스(에틸아세토아세테이트), 디이소프로폭시비스(2,2,6,6-테트라메틸-헵탄디오네이트)지르코늄 등의 β-디케톤(알킬기 치환체나 불소원자 치환체도 포함한다)을 배위자로 하는 지르코늄 착체가 예시된다. 이 중에서도, 지르코늄의 아세틸아세토네이트 착체(아세틸아세토네이트의 알킬기 치환체나 불소원자 치환체도 포함한다)가 바람직하다.
이들에 추가로, 또한 에폭시기 함유 알콕시실란을 배합하는 것이 바람직하다. 에폭시기 함유 알콕시실란은, 상기의 메타크릴기 또는 아크릴기 함유 알콕시실란 및 지르코늄 킬레이트 화합물과 공동하여, 본 발명 조성물에 대직 직물과 같은 난접착성의 직물 위에 대한 양호한 접착성을 더욱 향상시키는 작용이 있다. 이러한 에폭시기 함유 알콕시실란으로서는, 공지의 것을 사용할 수 있고, 구체적으로는, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 4-글리시독시부틸트리메톡시실란, 5,6-에폭시헥실트리에톡시실란, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트리에톡시실란이 예시된다.
또한, 본 발명 조성물은 유기 티탄 화합물을 함유하지 않는 것을 특징으로 한다. 유기 티탄 화합물을 본 발명 조성물에 배합하면, 대직 직물과 같은 난접착성의 직물 위에 대한 접착성이 악화되고, 더욱이, 본 발명 조성물을 직물 위에 도포, 경화하여 이루어지는 피복 직물을 고온·고습도의 조건하에서 장기간 보존한 후의 피복 피막의 접착성이 악화되기 때문이다.
이러한 유기 티탄 화합물로서는, 테트라이소프로필티타네이트, 테트라부틸티타네이트, 테트라옥틸티타네이트 등의 유기 티탄산에스테르류; 아세트산티탄 등의 유기산티탄염; 디이소프로폭시비스(아세틸아세토네이트)티탄, 디이소프로폭시비스(아세토아세트산에틸)티탄 등의 티탄 킬레이트 화합물이 예시된다.
본 발명 조성물은, 25℃에 있어서 100 내지 500Pa·s의 범위내의 점도를 가지며, 점도 조정을 위한 용제를 포함하지 않는 무용제의 하이드로실릴화 반응 경화형 액상 실리콘 고무 조성물이다. 이러한 직물 피복용 실리콘 고무 조성물은, 직물에 도포할 때의 취급 작업성이 우수하고, 생산성이 양호하며, 피복층에 결함이 발생하기 어려운 유리한 특징을 갖는다.
이하에, 본 발명 조성물의 바람직한 양태에 관해서, 더욱 상세하게 설명한다.
(A) 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산은, 본 발명 조성물의 주제(主劑)이고, 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 갖는다. (A) 성분의 분자 구조는 직쇄상인 것이 바람직하지만, 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서 분자쇄의 일부가 분지되어 있어도 양호하며, 환상, 분지상, 망목상, 수지상의 분자 구조를 갖는 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산과의 혼합물이라도 양호하다. (A) 성분의 25℃에서의 점도는 한정되지 않지만, 바람직하게는, 100 내지 1,000,000mPa·s의 범위내이고, 특히 바람직하게는, 300 내지 100,000mPa·s의 범위내이다. 조성물의 저점도화와, 본 발명 조성물의 경화 후의 물리 특성을 양립시키는 점에서, (A) 성분 중의 알케닐기는, 2질량% 미만인 것이 바람직하고, 0.02 내지 1.9질량%의 범위인 것이 보다 바람직하다.
알케닐기로서는, 비닐기, 알릴기, 부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기, 헵테닐기가 예시되고, 바람직하게는, 비닐기이다. 또한, (A) 성분 중의 알케닐기 이외의 규소원자에 결합하는 유기기로서는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기 등의 알킬기; 페닐기, 톨릴기, 크실릴기 등의 아릴기; 3-클로로프로필기, 3,3,3-트리플루오로프로필기 등의 할로겐화알킬기가 예시되고, 바람직하게는, 메틸기, 페닐기이다. 또한, 분자쇄 말단 등에 소량의 하이드록실기나 메톡시기, 에톡시기 등의 알콕시기를 포함해도 양호하다.
(A) 성분으로서는, 분자쇄 양말단이 디메틸비닐실록시기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산, 분자쇄 양말단이 디메틸비닐실록시기로 봉쇄된 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 분자쇄 양말단이 트리메틸실록시기로 봉쇄된 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 이들 오르가노폴리실록산의 메틸기의 일부 또는 전부를 에틸기, 프로필기 등의 알킬기; 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기; 3,3,3-트리플루오로프로필기 등의 할로겐화알킬기로 치환한 오르가노폴리실록산, 이들 디오르가노폴리실록산의 비닐기의 일부 또는 전부를 알릴기, 프로페닐기 등의 알케닐기로 치환한 오르가노폴리실록산, 및 이들 오르가노폴리실록산의 2종 이상의 혼합물이 예시된다. 이 중에서도, 분자쇄 양말단이 디메틸비닐실록시기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산이 바람직하다. 본 발명 조성물의 저점도화와, 본 발명 조성물의 경화 후의 물리 특성의 유지를 양립시키는 것이 용이하기 때문이다.
(B) 성분은, 1분자중에 적어도 평균 2개의 규소원자 결합 수소원자를 갖는 오르가노하이드로겐폴리실록산이고, 후기하는 (C) 하이드로실릴 반응 촉매의 존재하, (A) 성분과 반응, 가교하는 본 발명 조성물의 경화제이다. (B) 성분의 분자 구조는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 직쇄상, 분지상, 환상, 또는 삼차원 망상 구조의 수지상물 중 어느 것이라도 양호하다. (B) 성분의 25℃에서의 점도는 한정되지 않지만, 1 내지 100,000mPa·s의 범위내인 것이 바람직하다. (B) 성분 중의 규소원자에 결합하는 유기기로서는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기 등의 알킬기; 페닐기, 톨릴기, 크실릴기 등의 아릴기; 3-클로로프로필기, 3,3,3-트리플루오로프로필기 등의 할로겐화알킬기가 예시되고, 바람직하게는 메틸기, 페닐기이다.
(B) 성분의 배합량은, 이러한 오르가노하이드로겐폴리실록산중의 규소원자 결합 수소원자의 몰 수와 (A) 성분 중의 알케닐기의 몰 수의 비율이 (0.7:1.0) 내지 (5.0:1.0)이 되는 양이고, 당해 몰 비는 (0.9:1.0) 내지 (2.5:1.0)이 바람직하고, (0.9:1.0) 내지 (2.0:1.0)이 더욱 바람직하다. (B) 성분의 배합량이 상기 범위의 하한 미만이면, 본 발명 조성물이 충분히 경화되지 않거나 직물에 피복할 때 충분히 접착되지 않거나 하는 경우가 있기 때문이다. 한편, (B) 성분의 배합량이 상기 범위의 상한을 초과하면 본 발명 조성물의 신도 등의 경화 후의 물리 특성이 악화되거나 하는 경우가 있기 때문이다.
(B) 성분으로서는, 분자쇄 양말단이 트리메틸실록시기로 봉쇄된 메틸하이드로겐폴리실록산, 분자쇄 양말단이 트리메틸실록시기로 봉쇄된 디메틸실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체, 분자쇄 양말단이 디메틸하이드로겐실록시기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산, 분자쇄 양말단이 디메틸하이드로겐실록시기로 봉쇄된 디메틸실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체, 분자쇄 양말단이 디메틸페닐실록시기로 봉쇄된 메틸페닐실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체, 환상 메틸하이드로겐폴리실록산, 화학식: (CH3)2HSiO1/2로 나타내는 실록산 단위와 화학식: SiO4/2으로 나타내는 실록산 단위로 이루어지는 공중합체, 화학식: (CH3)2HSiO1/2으로 나타내는 실록산 단위, 화학식: (CH3)3SiO1/2로 나타내는 실록산 단위와 화학식: SiO4/2으로 나타내는 실록산 단위로 이루어지는 공중합체, 이들 오르가노폴리실록산의 메틸기의 일부 또는 전부를 에틸기, 프로필기 등의 알킬기; 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기; 3,3,3-트리플루오로프로필기 등의 할로겐화알킬기로 치환한 오르가노폴리실록산, 및 이들 오르가노폴리실록산의 2종 이상의 혼합물이 예시된다.
(C) 성분의 하이드로실릴화 반응 촉매는, (A) 성분 중의 알케닐기와 (B) 성분 중의 규소원자 결합 수소원자와의 하이드로실릴화 반응을 촉진시키는 촉매이다. (C) 성분으로서는, 하이드로실릴화 반응 촉진 작용과 입수가 비교적 용이한 점에서, 백금 화합물이 바람직하다. 당해 백금 화합물로서는, 백금 미분말; 염화백금산이나 염화백금산의 알콜 용액; 염화백금산의 올레핀 착체, 염화백금산과 알케닐실록산과의 착체; 백금의 디케톤 착체; 실리카, 알루미나, 카본 등에 담지된 금속백금; 백금 화합물을 함유하는 열가소성 수지 분말이 예시된다. 백금 화합물 이외의 백금족 금속계 촉매로서는, 로듐, 루테늄, 이리듐 및 팔라듐계 화합물, 예를 들면, RhCl(PPh3)3, RhCl(CO)(PPh3)2, Ru3(CO)12, IrCl(CO)(PPh3)2, Pd(PPh3)4이 예시된다. 또한, 상기 화학식 중 Ph는 페닐기이다.
(C) 성분의 배합량은, 통상적으로 (A) 성분 100만질량부에 대하여 백금족 금속으로서 0.1 내지 500질량부, 바람직하게는 1 내지 50질량부의 범위내이다. 이것은 상기 범위의 하한 미만에서는 반응이 충분히 진행되지 않고, 상기 범위의 상한을 초과하면 비경제적이기 때문이다.
(D) 보강성 실리카 미분말은, 상기 부가 반응 경화형 액상 실리콘 고무 조성물을 경화하여 이루어지는 실리콘 고무 성형체의 기계적 강도를 향상시키기 위한 성분이다. (D) 성분으로서는 건식법 실리카, 침강법 실리카, 이들 보강성 실리카 미분말 표면이 유기 규소 화합물 등으로 처리된 소수성 실리카가 예시된다. 이 중에서도 비표면적이 50㎡/g 이상인 보강성 실리카 미분말이 바람직하다. 보강성 실리카 미분말의 배합량은 (A) 성분 100질량부에 대하여 0.1 내지 50질량부가 바람직하고, 5 내지 40질량부의 범위내가 보다 바람직하다.
(E) 메타크릴기 또는 아크릴기 함유 알콕시실란은, 본 발명 조성물에 대직 직물과 같은 난접착성의 직물 위에 대한 양호한 접착성을 부여하기 위한 성분이다. 이러한 메타크릴기 또는 아크릴기 함유 알콕시실란은, 상기한 바와 같다. (E) 성분의 배합량은 (A) 성분 100질량부에 대하여, 0.1 내지 2질량부이고, 바람직하게는 0.5 내지 2질량부이다. 이것은 (E) 성분의 배합량이 상기 하한 미만이면, 본 발명 조성물의 대직 직물과 같은 난접착성의 직물 위에 대한 접착성이 충분하지 않게 되는 경향이 있기 때문이고, 한편, (E) 성분의 배합량이 상기 상한을 초과하면, 변색의 원인이 되는 경향이 있기 때문이다.
(F) 지르코늄 킬레이트 화합물은, 본 발명 조성물에 대직 직물과 같은 난접착성의 직물 위에 대한 양호한 접착성을 부여하고, 본 발명 조성물을 직물 위에 도포, 경화하여 이루어지는 피복 직물을 고온·고습도의 조건하에서 장기간 보존한 후에도, 당해 피복 피막의 양호한 접착성을 유지하기 위한 성분이다. 이러한 지르코늄 킬레이트 화합물은, 상기한 바와 같다. (F) 성분의 배합량은, (A) 성분 100질량부에 대하여, 0.01 내지 0.5질량부이고, 바람직하게는 0.05 내지 0.5질량부이다. 이것은 (F) 성분의 배합량이 상기 하한 미만이면, 본 발명 조성물의 대직 직물과 같은 난접착성의 직물 위에 대한 접착성이 충분하지 않게 되거나, 본 발명 조성물을 직물 위에 도포, 경화하여 이루어지는 피복 직물을 고온·고습도의 조건하에서 장기간 보존한 후, 당해 피복 피막의 양호한 접착성을 유지할 수 없게 되거나 하는 경향이 있기 때문이고, 한편, (F) 성분의 배합량이 상기 상한을 초과하면, 본 발명 조성물을 경화하여 이루어지는 경화물의 물리 특성이 저하되거나, 본 발명 조성물을 직물 위에 도포, 경화하여 이루어지는 실리콘 피복층이 변색되거나 하는 경향이 있기 때문이다.
(G) 에폭시기 함유 알콕시실란은, 상기 (E), (F) 성분과 함께 배합하면, 본 발명 조성물의 대직 직물과 같은 난접착성의 직물 위에 대한 접착성을 보다 향상시키는 작용이 있다. 이러한 에폭시기 함유 알콕시실란은 상기한 바와 같고, (A) 성분 100질량부에 대하여, 0.1 내지 2질량부 배합되는 것이 바람직하고, 0.5 내지 2질량부 배합되는 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 발명 조성물의 저장 안정성을 향상시키거나, 취급 작업성을 향상시키기 위해서, 3,5-디메틸-1-헥신-3-올, 3,5-디메틸-1-옥틴-3-올, 2-페닐-3-부틴-2-올 등의 아세틸렌계 화합물; 3-메틸-3-펜텐-1-인, 3,5-디메틸-3-헥센-1-인 등의 엔인 화합물; 벤조트리아졸 등의 트리아졸류, 포스핀류, 머캅탄류, 하이드라진류 등의 경화 억제제를 함유하는 것이 바람직하다. 이러한 경화 억제제의 함유량은 한정되지 않지만, (A) 성분 100질량부에 대하여 0.001 내지 5질량부의 범위내인 것이 바람직하다. 경화 지연제를 (A) 성분 100질량부에 대하여 0.01 내지 10질량부의 범위내에서 함유하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명 조성물의 경화물의 물리 특성을 향상시키기 위해서, 1,3,5,7-테트라메틸-1,3,5,7-테트라비닐사이클로테트라실록산, 1,3,5,7-테트라메틸-1,3,5,7-테트라헥세닐사이클로테트라실록산, 분자쇄 양말단이 디메틸하이드록시실록시기로 봉쇄된 메틸비닐폴리실록산, 분자쇄 양말단이 디메틸하이드록시실록시기로 봉쇄된 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 분자쇄 양말단이 트리메틸실록시기로 봉쇄된 메틸비닐실록산 올리고머 등의 1분자중에 비닐기를 5질량% 이상 갖는 오르가노실록산 화합물을 함유해도 양호하다. (A) 성분 100질량부에 대하여 0.1 내지 1질량부의 범위내인 것이 바람직하다. 또한, 이들 오르가노실록산 화합물의 25℃에서의 점도는 한정되지 않지만, 0.5 내지 50mPa·s의 범위내인 것이 바람직하다.
또한, 화학식: (CH3)2ViSiO1/2로 나타내는 실록산 단위와 화학식: SiO4/2으로 나타내는 실록산 단위로 이루어지는 오르가노폴리실록산(상기 화학식 중 Vi는 비닐기이다), 화학식: (CH3)3SiO1 /2로 나타내는 실록산 단위, (CH3)2ViSiO1 /2로 나타내는 실록산 단위 및 화학식: SiO4/2으로 나타내는 실록산 단위로 이루어지는 오르가노폴리실록산(상기 화학식 중 Vi는 비닐기이다)이나, 실리콘 고무 조성물의 첨가제로서 종래 공지된 각종 첨가제, 예를 들면, 석영 분말, 규조토, 탄산칼슘, 탄산마그네슘 등의 증량 충전제; 산화세륨, 수산화세륨, 산화철 등의 내열제; 벤가라, 산화티탄, 카본 블랙 등의 안료; 난연제, 연화점을 갖지 않는 알케닐기를 함유하지 않는 오르가노폴리실록산 수지를 배합하는 것은, 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 한 지장이 없다.
본 발명의 실리콘 고무 조성물을 제조하는 방법은 한정되지 않으며, (A) 성분 내지 (E) 성분, 및 필요에 따라서 기타 임의의 성분을 혼합함으로써 제조할 수 있지만, 미리 (A) 성분의 일부와 (D) 성분을 가열 혼합하여 제조한 실리카 마스터 배치에, 잔여 (A) 성분과 (B) 성분, (C) 성분, (E) 성분을 배합하는 것이 바람직하다. 또한, 기타 임의의 성분을 배합할 필요가 있는 경우, 실리카 마스터 배치를 제조할 때에 배합해도 양호하며, 또한, 이것이 가열 혼합에 의해 변질되는 경우에는, 잔여 (A) 성분과 (B) 성분, (C) 성분, (E) 성분을 배합할 때에 배합하는 것이 바람직하다. 또한, 이러한 실리카 마스터 배치를 제조할 때, 상기의 유기 규소 화합물을 배합하여, (D) 성분의 표면을 in-situ 처리해도 양호하다. 본 발명 조성물을 제조할 때, 2개 롤, 니더 믹서, 로스 믹서 등의 주지의 혼련 장치를 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 실리콘 고무 조성물은, 상기 (A) 성분, 상기 (C) 성분, 및 상기 (D) 성분을 포함하고, 상기 (B) 성분을 포함하지 않는 조성물(I)과, 상기 (A) 성분, 상기 (B) 성분, 및 상기 (D) 성분을 포함하고, 상기 (C) 성분을 포함하지 않는 조성물(II)로 이루어지는 2액형의 직물 피복용 실리콘 고무 조성물인 것이, 저장 안정성의 점에서 바람직하다. (E) 성분은 조성물(I), 조성물(II) 중 어느 한쪽 또는 양쪽에 포함되어도 양호하다.
본 발명 피복 직물은 직물이 상기 직물 피복용 실리콘 고무 조성물로 피복되어 이루어진다. 당해 직물로서는, 나일론6, 나일론66, 나일론46 등의 폴리아미드 섬유 직물; 폴리에틸렌텔레프탈레이트, 폴리부틸렌텔레프탈레이트 등의 폴리에스테르 섬유 직물; 폴리아크릴로니트릴 섬유 직물, 아라미드 섬유 직물, 폴리에테르이미드 섬유 직물, 폴리설폰계 섬유 직물, 탄소 섬유 직물, 레이온 섬유 직물, 폴리에틸렌 섬유 직물 또는 이들 섬유로 이루어지는 부직물이 예시된다. 이 중에서도, 경제성이나 강도의 면에서, 폴리아미드 섬유 직물 또는 폴리에스테르 섬유 직물이 바람직하다.
직물 조직은 특별히 한정되지 않으며, 생산성이나 두께의 점에서 평직물인 것이 일반적이다. 또한, 본 발명 조성물은, 난접착성의 대직 직물 위에도 양호한 접착성을 갖는 피복 피막을 형성할 수 있기 때문에, 직물 구조의 중앙부에 주머니상의 공간을 갖는 대직 직물도 적합하게 사용할 수 있다. 직물은 본 발명 조성물을 피복하기 전에 수세, 건조시키는 것이 적합하다. 또한, 대직 직물이 난접착성인 하나의 원인으로서, 대직 직물의 직물 조직이 복잡한 점에서 피복전의 수세와 건조를 완전히 실시하는 것이 어려운 것을 들 수 있다.
직물 위에 상기 직물 피복용 실리콘 고무 조성물을 피복하는 방법으로서는, 스프레이, 그라비아코팅, 바코팅, 나이프코팅, 패팅, 스크린인쇄, 딥핑 등의 공지의 방법을 들 수 있다. 본 발명 조성물의 도포량은, 25 내지 150g/㎡인 것이 일반적이다. 본 발명 조성물 피복층의 경화는 150 내지 200℃에서, 1 내지 2분간 가열 경화하는 것이 일반적이다.
본 발명 피복 직물은 1층의 본 발명 조성물로 이루어지는 피복층을 갖지만, 필요에 따라서 임의의 추가적 피복층을 마련해도 양호하다. 이러한 추가적인 피복층은, 피복 직물의 표면의 감촉을 개선하거나, 표면의 마모성을 더욱 향상시키거나, 피복 직물의 강도를 향상시키거나 하는 것을 목적으로 하는 것이 일반적이고, 플라스틱 필름, 직물, 부직포, 다른 탄성 피복제로 이루어지는 피복층이 예시된다.
이하에 본 발명을 실시예로 설명한다. 실시예중, 부(部)라고 있는 것은 질량부이고, 점도는 25℃에서의 값이다. 또한, Me는 메틸기를 나타내고, Vi는 비닐기를 나타낸다.
실리콘 고무의 물리적 특성의 측정 방법
실리콘 고무 조성물을 20MPa의 압력하 150℃에서 5분간 프레스 가황하여 두께 2mm의 경화 고무편을 수득하였다. 이러한 실리콘 고무의 경도를 JIS K 6253에 규정한 타입 A 듀로미터에 의해 측정하였다. 또한, 인장 강도, 신도를 JIS K 6251에 규정된 방법에 의해 측정하였다. 또한, JIS K 6251에 규정된 3호 덤벨편을 100% 신장하였을 때의 응력을 100% 모듈러스로서 측정하였다.
접착 내구성의 측정 방법
실리콘 고무 조성물을 470데시텍스의 경사 밀도 46개/인치, 위사 밀도 46개/인치의 나일론66제 대직 직물 위에 두께 50㎛로 되도록 도포하고, 170℃의 가열로 중에서 2분간 유지하여 실리콘 고무 피복 직물을 제조하였다. 수득된 실리콘 고무 피복 직물을, 스코트(Scott) 마모 시험기를 사용하여 JIS K 6404-6에 준하여, 하중 1kgf의 조건으로 1,000회의 반복 횟수 후, 실리콘 고무 피복층의 상태를 육안으로 관찰하여, 전혀 이상이 확인되지 않는 것을 5, 줄무늬상의 흠집이 매우 약간 확인된 것을 4, 실리콘 고무 피복층의 박리가 부분적으로 약간 확인된 것을 3, 실리콘 고무 피복층의 박리가 부분적으로 확인된 것을 2, 전면에 걸쳐 현저한 박리가 확인된 것을 1로서 평가하였다. 또한 80℃, 95%Rh에서 10일간 방치한 후의 접착 내구성도 동일하게 하여 평가하였다.
피복 직물의 변색
상기의 방법으로 수득된 실리콘 고무 피복 직물의 실리콘 고무 피복층에 황갈색의 변색이 확인되는지 여부를 육안으로 관찰하였다. 변색이 확인되지 않은 경우를 합격, 변색이 확인된 경우를 불합격으로 하였다.
제조예 1
점도 40,000mPa·s의 분자쇄 양말단이 디메틸비닐실록시기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산 100부, BET 비표면적 225㎡/g의 흄드 실리카 40부, 헥사메틸디실라잔 7부, 물 2부, 점도 20mPa·s의 분자쇄 양말단이 디메틸하이드록시실록시기로 봉쇄된 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체(비닐기 함유량 약 10.9질량%) 0.2부를 로스 믹서에 투입하고, 실온에서 균일하게 될 때까지 혼합한 후, 감압하 200℃에서 2 시간 동안 가열 처리하여 유동성이 있는 실리카 마스터 배치 1을 제조하였다.
이하의 실시예와 비교예에서 성분으로서 사용한 재료의 내용과 약호는 다음과 같다.
(1) 실리카 마스터 배치
제조예 1에서 제조한 실리카 마스터 배치. 실리카 마스터 배치 100부당, 하기 a-1 71부, 하기 비닐실록산 올리고머 0.1부, (D) 성분: 흄드실리카 29부가 포함된다.
(2) A 성분
a-1: 점도 40,000mPa·s의 분자쇄 양말단이 디메틸비닐실록시기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산. 비닐기 함유량 약 0.09질량%
a-2: 점도 2,000mPa·s의 분자쇄 양말단이 디메틸비닐실록시기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산. 비닐기 함유량 약 0.23질량%
a-3: 점도 350mPa·s의 분자쇄 양말단이 디메틸비닐실록시기로 봉쇄된 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체. 비닐기 함유량 약 1.17질량%
(3) B 성분
b-1: 동점도 5.5m㎡/s의 분자쇄 양말단이 트리메틸실록시기로 봉쇄된 디메틸실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체. 규소원자 결합 수소원자 함유량 약 0.73질량%
b-2: 동점도 9.5m㎡/s의 분자쇄 양말단이 디메틸하이드로겐실록시기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산. 규소원자 결합 수소원자 함유량 약 0.16질량%
(4) C 성분
백금계 촉매: 백금의 1,3-디비닐테트라메틸디실록산 착체의 1,3-디비닐테트라메틸디실록산 용액. 백금 금속 함유량 약 4000ppm.
(5) 접착 부여제
표 1에 기재한 성분의 배합량으로 각 성분을 균일하게 혼합하여 접착 부여제 AD-1 내지 10을 제조하였다. 표 1에 기재한 약호와 성분의 내용은 하기와 같다.
(E) 성분
E: 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란
(F) 성분
f-1: 지르코늄테트라아세틸아세토네이트(상품명: 오르가틱스 ZC-150, 마쓰모토세야쿠고교 가부시키가이샤로부터 구입)
f-2: 테트라키스(에틸트리플루오로아세틸아세테이트)지르코늄
(G) 성분
G: 3-글리시독시프로필트리메톡시실란
기타 유기 금속
m-1: 아세트산지르코늄(상품명: 오르가틱스 ZB-115, 마쓰모토세야쿠고교 가부시키가이샤로부터 구입)
m-2: 알루미늄 콤플렉스(상품명: 오르가틱스 AL135, 마쓰모토세야쿠고교 가부시키가이샤로부터 구입)
m-3: 티탄락테이트(상품명: 오르가틱스 TC-310, 마쓰모토세야쿠고교 가부시 키가이샤로부터 구입)
m-4: 테트라이소프로필티타네이트(상품명: 오르가틱스 TA-10, 마쓰모토세야쿠고교 가부시키가이샤로부터 구입)
(6) 첨가제
경화 지연제: 3,5-디메틸-1-옥틴-3-올.
실리콘 수지: (Me3SiO1/2)n(Me2ViSiO1/2)m(SiO4/2)r로 나타내고, 수 평균 분자량이 4300, 비닐기 함유량 약 1.9질량%, (n+m)/r=0.71인 오르가노폴리실록산.
환상 실록산 올리고머: 점도 3.5mPa·s의 환상 메틸비닐폴리실록산. 비닐기 함유량 약 30.7질량%
비닐실록산 올리고머: 점도 20mPa·s의 분자쇄 양말단이 디메틸하이드록시실록시기로 봉쇄된 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체. 비닐기 함유량 약 10.9질량%
실시예 1 내지 5
표 2에 기재한 성분의 배합량으로 각 성분을 균일하게 혼합하여 실리콘 고무 조성물을 제조하였다. 각 실리콘 고무 조성물의 물리적 특성, 접착력, 실리콘 고무 피복 평직 직물의 접착 내구성 측정 결과, 실리콘 고무 피복 대직 직물의 접착 내구성 측정 결과를 상기 방법으로 측정하여, 표 2에 기재하였다.
비교예 1
실시예 1에 있어서 접착 부여제 AD-1 1.2부를 표 1에 기재한 AD-8 1.7부로 바꾼 것 이외에는 동일하게 하여 실리콘 고무 조성물을 제조하였다. 각 실리콘 고무 조성물의 실리콘 고무 피복 대직 직물의 접착 내구성 측정 결과를 상기 방법으로 측정하여, 표 1에 기재하였다.
실시예 6 내지 7, 비교예 2 내지 7
실시예 1에 있어서 (E) 접착 부여제 AD-1 1.2부를 표 1에 기재한 AD-2 내지 AD-10으로 바꾸고, 각각의 배합량을 표 3에 기재한 배합량으로 한 것 이외에는 동일하게 하여 실리콘 고무 조성물을 제조하였다. 각 실리콘 고무 조성물의 실리콘 고무 피복 대직 직물의 접착 내구성 측정 결과를 상기 방법으로 측정하여, 표 3에 기재하였다.
Figure 112009015288614-PCT00001
Figure 112009015288614-PCT00002
Figure 112009015288614-PCT00003
실시예 1 내지 6과 비교예 4 내지 5의 대비로부터, (E) 메타크릴옥시기 함유 알콕시실란, (F) 지르코늄 킬레이트 화합물 및 (G) 에폭시기 함유 알콕시실란을 포함하는 직물 피복용 실리콘 고무 조성물은, (E) 메타크릴옥시기 함유 알콕시실란 및 (G) 에폭시기 함유 알콕시실란을 포함하고, (F) 지르코늄 킬레이트 화합물 대신 유기 티탄 화합물을 포함하는 직물 피복용 실리콘 고무 조성물과 비교하여, 당해 조성물로 이루어지는 대직 직물 위의 피복 피막의 접착 내구성이, 초기에 있어서도 습열 시험 후에 있어서도 우수하다.
실시예 1 내지 6과 비교예 6의 대비로부터, (E) 메타크릴옥시기 함유 알콕시실란, (F) 지르코늄 킬레이트 화합물 및 (G) 에폭시기 함유 알콕시실란을 포함하는 직물 피복용 실리콘 고무 조성물은, (E) 메타크릴옥시기 함유 알콕시실란 및 (G) 에폭시기 함유 알콕시실란을 포함하고, (F) 지르코늄 킬레이트 화합물을 포함하지 않는 직물 피복용 실리콘 고무 조성물과 비교하여, 당해 조성물로 이루어지는 대직 직물 위의 피복 피막의 접착 내구성이, 초기에 있어서도 습열 시험 후에 있어서도 우수하다.
실시예 1 내지 6과 비교예 2의 대비로부터, (E) 메타크릴옥시기 함유 알콕시실란, (F) 지르코늄 킬레이트 화합물 및 (G) 에폭시기 함유 알콕시실란을 포함하는 직물 피복용 실리콘 고무 조성물은, (E) 메타크릴옥시기 함유 알콕시실란, (G) 에폭시기 함유 알콕시실란을 포함하고, (F) 지르코늄 킬레이트 화합물 대신 유기 지르코늄 화합물을 포함한 직물 피복용 실리콘 고무 조성물과 비교하여, 당해 조성물로 이루어지는 대직 직물 위의 피복 피막의 접착 내구성이, 초기에 있어서도 습열 시험 후에 있어서도 우수하다.
실시예 1 내지 6과 비교예 3의 대비로부터, (E) 메타크릴옥시기 함유 알콕시실란, (F) 지르코늄 킬레이트 화합물 및 (G) 에폭시기 함유 알콕시실란을 포함하는 직물 피복용 실리콘 고무 조성물은, (E) 메타크릴옥시기 함유 알콕시실란 및 (G) 에폭시기 함유 알콕시실란을 포함하고, (F) 지르코늄 킬레이트 화합물 대신 알루미늄킬레이트 화합물을 포함하는 직물 피복용 실리콘 고무 조성물과 비교하여, 당해 조성물로 이루어지는 대직 직물 위의 피복 피막의 접착 내구성이, 초기에 있어서도 습열 시험 후에 있어서도 우수하다.
실시예 1과 비교예 1의 대비로부터, (F) 지르코늄 킬레이트 화합물을 적정량포함하는 직물 피복용 실리콘 고무 조성물은, (F) 지르코늄 킬레이트 화합물을 과잉으로 포함하는 직물 피복용 실리콘 고무 조성물과 비교하여, 당해 조성물을 경화하여 이루어지는 경화물의 물리 특성이 우수하고, 당해 조성물로 이루어지는 대직 직물 위의 피복 피막의 변색이 확인되지 않고 외관이 우수하다.
실시예 1과 비교예 7의 대비로부터, (E) 메타크릴옥시기 함유 알콕시실란, (F) 지르코늄 킬레이트 화합물 및 (G) 에폭시기 함유 알콕시실란을 포함하는 직물 피복용 실리콘 고무 조성물은, (E) 메타크릴옥시기 함유 알콕시실란을 포함하지 않고, (F) 지르코늄 킬레이트 화합물 및 (G) 에폭시기 함유 알콕시실란을 포함하는 직물 피복용 실리콘 고무 조성물과 비교하여, 당해 조성물로 이루어지는 대직 직물 위의 피복 피막의 접착 내구성이, 초기에 있어서도 습열 시험 후에 있어서도 우수하다.
본 발명의 직물 피복용 실리콘 고무 조성물은, 가압된 직물 구조재가 비교적 긴 기간 동안 일정한 유체 압력을 유지하는 것이 바람직한 용도, 예를 들면 차량용 사이드 커텐 에어백, 항공기용 긴급 탈출 시트나 팽창성의 고무 보트 등의 용도에 사용되는 피복 직물에 적합하게 사용할 수 있다. 본 발명의 피복 직물은, 차량용 사이드 커텐 에어백, 항공기용 긴급 탈출 시트나 팽창성의 고무 보트 등에 적합하게 사용할 수 있다.

Claims (9)

  1. 메타크릴기 또는 아크릴기 함유 알콕시실란 및 지르코늄 킬레이트 화합물을 함유하고, 유기 티탄 화합물을 함유하지 않고, 25℃에서의 점도가 100 내지 500Pa·s인 무용제 하이드로실릴화 반응 경화형인 것을 특징으로 하는 직물 피복용 실리콘 고무 조성물.
  2. 메타크릴기 또는 아크릴기 함유 알콕시실란, 지르코늄 킬레이트 화합물 및 에폭시기 함유 알콕시실란을 함유하고, 유기 티탄 화합물을 함유하지 않고, 25℃에서의 점도가 100 내지 500Pa·s인 무용제 하이드로실릴화 반응 경화형인 것을 특징으로 하는 직물 피복용 실리콘 고무 조성물.
  3. 제2항에 있어서,
    하기 성분:
    (A) 1분자중에 적어도 2개의 알케닐기를 가지며, 25℃에서의 점도가 100 내지 1,000,000mPa·s인 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산 100질량부,
    (B) 오르가노하이드로겐폴리실록산[(B) 성분 중의 규소원자 결합 수소원자와 (A) 성분 중의 알케닐기와의 몰 비가 (0.7:1.0) 내지 (5.0:1.0)이 되는 양],
    (C) 하이드로실릴화 반응 촉매[본 조성물을 경화시키는 양],
    (D) 보강성 실리카 미분말 0.1 내지 50질량부,
    (E) 메타크릴기 또는 아크릴기 함유 알콕시실란 0.1 내지 2질량부, 및
    (F) 지르코늄 킬레이트 화합물 0.01 내지 0.5질량부
    로 이루어지는 것을 특징으로 하는 직물 피복용 실리콘 고무 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 또한 (G) 에폭시기 함유 알콕시실란((A) 성분 100질량부에 대하여 0.1 내지 2질량부)을 포함하는 것을 특징으로 하는 직물 피복용 실리콘 고무 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 따르는 직물 피복용 실리콘 고무 조성물로 피복된 직물로 이루어지는 피복 직물.
  6. 제5항에 있어서, 직물이 대직(袋織) 직물인 것을 특징으로 하는 피복 직물.
  7. 제5항 또는 제6항에 있어서, 에어백용인 것을 특징으로 하는 피복 직물.
  8. 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 따르는 직물 피복용 실리콘 고무 조성물을 직물 위에 도포하고, 당해 조성물을 경화시켜 직물 위에 실리콘 고무 피복층을 형성하는 것을 특징으로 하는 피복 직물의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서, 직물이 대직 직물인 것을 특징으로 하는 피복 직물의 제조 방법.
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