KR20090023383A - 미세 조직을 갖는 초경 합금 - Google Patents

미세 조직을 갖는 초경 합금 Download PDF

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Abstract

본 발명은 WC-Co 초경 합금에 관한 것이다. 극도로 작은 양의 Ti, V, Zr, Ta 또는 Nb 또는 이들의 혼합물을 첨가함으로써, 보다 적은 비정상 WC-입자를 갖는 입자 미세 초경 합금 조직이 얻어진다.

Description

미세 조직을 갖는 초경 합금{CEMENTED CARBIDE WITH REFINED STRUCTURE}
본 발명은 초경 합금에 관한 것이다. Ti, V, Zr, Ta 또는 Nb, 또는 이들 조합을 극소량 첨가함으로써, 보다 적은 비정상 WC-입자를 갖는 미세 입자 초경 합금 조직이 얻어진다.
초경 합금 절삭 공구는, 인성 및 내마모성이 높게 요구되는 적용 분야에서 강, 경화강, 스테인리스강, 주철 및 내열 합금의 기계 가공시에 사용된다. WC 및 Co 를 제외하고, TiC, NbC, TaC, ZrC 및 HfC 등의 입방 탄화물이 원하는 특성을 얻기 위해서 자주 첨가된다. 이들 입방 탄화물은 미세 조직에 존재하는 제 3 의 상, 종종 γ 상으로 불리는 면심입방 탄화물 (B1) 을 형성할 것이다. 초경 합금이 미세 입자 또는 정상 입자일지라도, 소결 중에는 입자 성장이 제어될 필요가 있다. 억제제없이 WC-Co 등급의 소결을 할 때에는, WC 입자의 입자 성장이 매우 빠르며, 비정상 입자 성장이 발생하여, 매우 큰 WC 입자가 조직 내에 존재한다는 것은 공지되어 있다. 입자가 중대한 흠집 (flaw) 으로 작용하여 균열을 야기할 수 있으므로, 이들 비정상 입자는 절삭 성능에 악영향을 미칠 수도 있다. 입자 성장을 제어하는 공지된 방법중 하나는 입방 탄화물 형성제 (일반적으로, TiC, NbC, TaC, ZrC, HfC 탄화물) 를 첨가하는 것이다. 그러나, 이들의 첨가 는, 통상 입방 탄화물상이 미세조직 내에 존재하는 정도의 양 내에서 이루어진다. 그러나, 스트레이트 WC-Co 등급에 비해 인성이 감소되는 것이 문제점이다.
입자 성장을 제어하는 다른 방법은 EP-A-1500713 에 개시된 바와 같이 질소 내에서 소결하는 것이며, 이 문헌은 소결이 후속하는 기본적인 실시에 따라 믹싱, 밀링을 포함하는 미세 입자 텅스텐 탄화물 코발트 초경합금의 제조방법을 개시한다. 탈랍 (dewaxing) 이후, 포어 클로져 (pore closure) 이전에 소결 분위기 내로 0.5 atm 이상의 압력으로 질소를 도입함에 따라, 감소된 입자 크기 및 보다 적은 비정상 입자를 포함하는 입자 미세화가 얻어질 수 있다.
WO 2006/043421 는 경화상으로서 0.3 ㎛ 미만의 평균 입경을 가지며, 결합상으로서 5.5 ~ 15 wt% 의 적어도 하나의 철계 금속 원소를 갖는 WC 를 포함하며, 상기 경화상 및 결합상에 추가하여, 0.04 ~ 0.2 의 결합상에 대한 중량비의 Ti, Cr 을 0.005 ~ 0.06 wt% 포함하는 초경 합금에 대해 개시하고 있다. 특히, 상기 초경합금은 Ta 를 포함하지 않는다. 상기 초경 합금은 미립자를 균일하게 형성하며, 거친 WC 로의 성장을 효과적으로 억제하여, 그 결과 강도 및 인성 모두가 우수한 초경합금의 제공이 이루어지는 합금의 WC 로 이루어진다.
본 발명의 목적은 종래 기술의 문제점을 회피하거나 완화하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 개선된 결합상 분포를 가지며, 개선된 기계적 성능 및 절삭 성능을 갖는 초경 합금 공구를 제공하는 감소된 양의 비정상 WC 입자를 갖는 초경합금 절삭 공구를 제공하는 것이다.
놀랍게도, 개선된 결합상 분포와 결합된 우수한 입자 미세 효과가 초경 합금 내에 Ti, V, Nb, Zr, Ta 또는 이들의 혼합물을 ppm 레벨로 도입함으로써 얻어질 수 있다는 것을 발견하였다.
초경 합금체는
1.0 ~ 2.5 ㎛ 의 입자 크기의 텅스텐 탄화물,
3 ~ 15 wt-% Co 의 Co 함량을 가지며,
추가로, Me/Co = (at-%Ti + at-%V + at-%Nb + at-%Zr + at-%Ta)/at-%Co 의 비가 0.014-(CW)＊0.008 이하(CW 는 0.80 ~ 0.95, 바람직하게는 0.83 ~ 0.92 임), 및 0.0005 이상, 바람직하게는 0.0007 이상이 되도록 Ti, V, Nb, Zr, Ta 의 추가 원소 또는 이들 혼합물을 ppm 레벨로 가지며, 여기서,
CW = 자기-% Co/wt-% Co
(단, 자기-% Co 는 Co 의 자기 중량 % 이며, wt-% Co 는 초경 합금의 Co 의 중량 % 임) 이다. CW 는 Co 결합상 내의 W 함량의 함수이다. CW 가 약 1 이면 결합상에서 W 함량이 매우 낮고, CW 가 0.75 ~ 0.8 이면 결합상에서 W 함량이 높다.
소결체는 또한 0.5% 미만인 작은 석출량을 갖는 ε(eta)-상, 또는 입방 MX-탄화물 또는 탄질화물 (여기서, M=(V+Zr+Ti+Ta+Nb+W) 등의 추가 상(들) 을 포함할 수도 있다.
제 1 의 바람직한 실시예에서, 추가 원소는 Ti 이다.
제 2 의 바람직한 실시예에서, 추가 원소는 Ti 및 Ta 의 혼합물이다.
제 3 의 바람직한 실시예에서, 추가 원소는 Ti, Ta 및 Nb 의 혼합물이다.
제 4 의 바람직한 실시예에서, 추가 원소는 Ti 및 Zr 의 혼합물이다.
제 5 의 바람직한 실시예에서, 초경 합금은 0.01 ~ 0.10 wt% 의 N 을 포함한다.
제 6 의 바람직한 실시예에서, 추가 원소 (들) 는 Ti 이며, 또는 Ti 및 Ta 의 혼합물이고, 이들 모두의 경우에 0.02 wt% 이상의 N 을 포함하며, 바람직하게는 0.03 wt% 이상 0.10 wt% 미만의 N 을 포함한다.
본 발명에 따른 초경 합금의 제조 방법은 기본 실행에 따른 WC-Co 본체의 믹싱, 밀링, 프레싱 및 소결을 포함한다. Ti, V, Nb, Zr, Ta 또는 이들의 혼합물의 ppm 레벨은 상기에 따른 Me/Co 및 CW 값이 소결된 초경 합금에서 만족되는 정도의 양이 첨가된다. Ti, V, Nb, Zr 또는 Ta 는 순금속 또는 탄질화물, 질화물 및/또는 탄질화물 또는 이들의 혼합물로서 첨가될 수 있다.
도 1 은 종래 기술에 따른 초경 합금의 미세 조직의 광학 현미경 사진이다.
도 2 는 본 발명에 따른 초경 합금의 미세 조직의 광학 현미경 사진이다.
실시예 1
9.25 wt-% Co 및 나머지로서 WC 에 첨가하여 하기 조성 (wt-%) 을 갖는 초경 합금체 (1A ~ 1F) 가 준비되었다.
변형 Ti V Zr Ta Nb
1A -- -- -- -- -- 종래 기술
1B 0.025 -- -- -- -- 본 발명
1C -- 0.027 -- -- -- 본 발명
1D 0.02 -- 0.025 -- -- 본 발명
1E -- -- -- 0.095 -- 본 발명
1F -- -- -- -- 0.049 본 발명
(탄화물로서 첨가되는 원소의 wt-% 임)
혼합물은 습식 밀링되고, 건조되고, 압분되어, 1h 동안 40mbar 의 압력으로 Ar 의 보호 분위기에서, 1410℃에서 소결되었다. 소결후, CW, Me/Co, 0.014-(CW)＊0.008 및 소결된 입자 크기가 판정되었으며, 이를 표 1b 에 나타내었다.
변형 CW Me/Co 0.014-(CW)＊0.008 소결된 입자dWC(㎛)
1A 0.91 적용불가 적용불가 1.7
1B 0.90 0.00331 0.00680 1.4
1C 0.89 0.00331 0.00688 1.3
1D 0.91 0.00441 0.00672 1.4
1E 0.91 0.00331 0.00672 1.3
1F 0.90 0.00331 0.00680 1.4
소결된 WC 입자 크기상에 입방 탄화물 형성제의 적은 추가에 대한 놀라운 효과가 명확히 나타나 있다.
실시예 2
표 2a 와 같은 조성을 갖는 초경합금 변형 (2A ~ 2E) 이 실시예 1 과 같은 방법에 따라 준비되었다. 양자의 FSSS 입자 크기가 1.3 ㎛ 인 H.C.Starck 로부터 공급된 WC-분말 및 0.08 wt-% N 을 갖는 WC- 분말이 OMG로부터 공급된 미세 입자 코발트 분말 및 H.C.Starck 로부터 공급된 미세 입자 TiC, TaC, NbC 와 함께 사용되었다.
wt-% 원소 Co Ti Ta Nb N WC
2A 6.0 - - - - 나머지 종래 기술
2B 6.0 0.030 - - - 나머지 본 발명
2C 6.0 0.010 0.009 - 0.06 나머지 본 발명
2D 6.0 0.007 0.009 0.007 0.06 나머지 본 발명
2E 6.0 - 0.014 0.014 0.06 나머지 본 발명
혼합물은 습식 밀링되고, 건조되고, 압분되어, 1h 동안 40mbar 의 압력으로 Ar 의 보호 분위기에서, 1450℃에서 소결되었다. 소결후, CW, Me/Co, 0.014-(CW)＊0.008 및 소결된 입자 크기가 판정되었으며, 이를 표 2b 에 나타내었다.
추가로, 소결체는 절삭, 연삭, 및 연마되고 에칭되었다. 소결체의 단면은 광학 현미경으로 검사하였으며, 임의의 방향으로 10 ㎛ 보다 큰 WC 입자의 수가 측정되었다. 그 결과는 표 2b 에 나타낸다.
CW Me/Co 0.014-(CW)＊0.008 dWC(㎛) WC 입자의 수/ ㎠ (＞10㎛)
2A 0.90 적용불가 적용불가 1.8 133 종래 기술 도 1
2B 0.90 0.00616 0.00680 1.4 19 본 발명 도 2
2C 0.88 0.00257 0.00696 1.5 21 본 발명
2D 0.90 0.00267 0.00680 1.5 24 본 발명
2E 0.88 0.00387 0.00696 1.6 35 본 발명
실시예 1 및 2 로부터, 본 발명에 따른 변형이 낮은 레벨의 Ti, Ta, Zr, Nb 또는 V 첨가로 입자 미세화 효과가 크기 때문에 보다 적은 큰 입자 및 일반적인 미세 입자 크기의 미세조직을 갖는 것은 명백하다.

Claims (8)

1.0 ~ 2.5 ㎛ 의 WC 입자 크기,
3 ~ 15 wt% Co 의 Co 함량을 가지며,
추가로, Me/Co = (at-%Ti + at-%V + at-%Nb + at-%Zr + at-%Ta)/at-%Co 의 비가 0.014-(CW)＊0.008 이하 (CW 는 0.80 ~ 0.95 임), 및 0.0005 이상이 되도록 Ti, V, Nb, Zr, Ta 인 추가 원소 또는 이들의 혼합물을 ppm 레벨로 갖는 WC-Co 초경합금으로서,
CW = 자기-% Co/wt-% Co
(단, 자기-% Co 는 Co 의 자기 중량 % 이며, wt-%Co 는 초경 합금의 Co 의 중량 % 임) 인 것을 특징으로 하는 WC-Co 초경합금.
제 1 항에 있어서, 상기 추가 원소는 Ti 인 것을 특징으로 하는 WC-Co 초경합금.
제 1 항에 있어서, 상기 추가 원소는 Ti 및 Ta 의 혼합물인 것을 특징으로 하는 WC-Co 초경합금.
제 1 항에 있에서, 상기 추가 원소는 Ti, Ta 및 Nb 의 혼합물인 것을 특징으로 하는 WC-Co 초경합금.
제 1 항에 있어서, 상기 추가 원소는 Ti 및 Zr 의 혼합물인 것을 특징으로 하는 WC-Co 초경합금.
제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 초경 합금은 0.01 ~ 0.10 wt% 의 N 을 포함하는 것을 특징으로 하는 WC-Co 초경합금.
제 1 항에 있어서, 추가 원소(들)는 Ti 이며, 또는 Ti 및 Ta 의 혼합물이고, 이들 모두의 경우에 0.02 wt% 이상의 N 을 포함하는 것을 특징으로 하는 WC-Co 초경합금.
순금속으로서 또는 탄화물, 질화물 및/또는 탄질화물 또는 그의 혼합물로서
Me/Co = (at-%Ti + at-%V + at-%Nb + at-%Zr + at-%Ta)/at-%Co 의 비가
0.014-(CW)＊0.008 이하 (CW 는 0.80 ~ 0.95 임) 및 0.0005 이상이 되도록 Ti, V, Nb, Zr, Ta 또는 이들 혼합물을 ppm 레벨로 분말 혼합물에 추가하는 단계를 가지며, 여기서,
CW = 자기-% Co/wt-% Co
(단, 자기-% Co 는 Co 의 자기 중량 % 이며, wt-% Co 는 초경 합금 의 Co 의 중량% 임) 인 것을 특징으로 하는 WC 및 Co 의 분말의 믹싱 및 습식 밀링, 프레싱 및 소결 단계를 포함하는 WC-Co 초경 합금의 제조 방법.
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