JP3292949B2 - 微粒超硬合金及びその製造方法 - Google Patents
微粒超硬合金及びその製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は，微粒超硬合金に関
し，特に，平均粒径１．０μｍ以下の微細な炭化タング
ステン（ＷＣ）粒子を含有する高硬度で耐摩耗および靭
性の優れた微粒超硬合金及びその製造方法に関するもの
である。
し，特に，平均粒径１．０μｍ以下の微細な炭化タング
ステン（ＷＣ）粒子を含有する高硬度で耐摩耗および靭
性の優れた微粒超硬合金及びその製造方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】従来，炭化タングステン（ＷＣ）を主体
とした超硬合金は，切削工具，耐摩耗工具等の材料とし
て広く用いられている。なかでも，平均粒径が１．０μ
ｍ以下のＷＣ粒子を主体とした超硬合金は，高硬度で高
強度を有する。そのためその超硬合金は，各種剪断刀，
ＰＣＢ穴明けドリル，金属用のドリル，エンドミル等に
用いられている。
とした超硬合金は，切削工具，耐摩耗工具等の材料とし
て広く用いられている。なかでも，平均粒径が１．０μ
ｍ以下のＷＣ粒子を主体とした超硬合金は，高硬度で高
強度を有する。そのためその超硬合金は，各種剪断刀，
ＰＣＢ穴明けドリル，金属用のドリル，エンドミル等に
用いられている。
【０００３】ここで，市場ではさらなる高能率化が要求
されており，その要求を満たすために，超微粒超硬合金
が必要不可欠である。この超微粒超硬合金を得るには，
微細なＷＣ粉末を出発原料として，焼結過程での粒成長
を抑えながら製造しなければならず，その焼結の際の粒
成長を抑制するために，出発原料に種々の抑制剤を添加
する発明が提案されている。
されており，その要求を満たすために，超微粒超硬合金
が必要不可欠である。この超微粒超硬合金を得るには，
微細なＷＣ粉末を出発原料として，焼結過程での粒成長
を抑えながら製造しなければならず，その焼結の際の粒
成長を抑制するために，出発原料に種々の抑制剤を添加
する発明が提案されている。
【０００４】例えば，特開昭６１−１２８４７号公報
（以下，従来技術１と呼ぶ）には，ＷＣ−Ｃｏ含金にＶ
とＣｒを複合添加することによって，ＷＣの粒成長を抑
制し，微粒超硬合金をつくりあげる方法が開示されてい
る。
（以下，従来技術１と呼ぶ）には，ＷＣ−Ｃｏ含金にＶ
とＣｒを複合添加することによって，ＷＣの粒成長を抑
制し，微粒超硬合金をつくりあげる方法が開示されてい
る。
【０００５】また，特開平６−８１０７２号公報（以
下，従来技術２と呼ぶ）には，平均粒度０．６μｍ以下
でかつ最大粒径が３．０μｍ以下のＷＣ粒子が分散して
いるＷＣ基超硬合金の素地中に，さらに最大粒径が３．
０μｍ以下であるＶＮ，Ｃｒ，Ｔａ，ＮｂおよびのＴｉ
のうちの１種の炭化物もしくは炭窒化物粒子，またはＶ
Ｎ，Ｃｒ，Ｔａ，ＮｂおよびのＴｉのうちの２種以上の
炭化物もしくは，炭窒化物粒子が分散している組織を有
するＷＣ基超硬含金が開示されている。
下，従来技術２と呼ぶ）には，平均粒度０．６μｍ以下
でかつ最大粒径が３．０μｍ以下のＷＣ粒子が分散して
いるＷＣ基超硬合金の素地中に，さらに最大粒径が３．
０μｍ以下であるＶＮ，Ｃｒ，Ｔａ，ＮｂおよびのＴｉ
のうちの１種の炭化物もしくは炭窒化物粒子，またはＶ
Ｎ，Ｃｒ，Ｔａ，ＮｂおよびのＴｉのうちの２種以上の
炭化物もしくは，炭窒化物粒子が分散している組織を有
するＷＣ基超硬含金が開示されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし，従来技術１に
よる方法は，Ｖ，Ｃｒの炭化物を多量に必要とし，その
ために製造された超硬合金は，チッピング等を起こしや
すくなりＰＣＢ穴明け用ドリル，金属用のドリル，エン
ドミル等に用いると折損に至り，工具の安定性に欠ける
という欠点がある。
よる方法は，Ｖ，Ｃｒの炭化物を多量に必要とし，その
ために製造された超硬合金は，チッピング等を起こしや
すくなりＰＣＢ穴明け用ドリル，金属用のドリル，エン
ドミル等に用いると折損に至り，工具の安定性に欠ける
という欠点がある。
【０００７】また，従来技術２においては，微粒ＷＣ中
のＶ，Ｃｒ，Ｔａ，ＮｂおよびのＴｉの炭化物もしくは
炭窒化物粒子は，粗大粒子として働くことかあり，靭
性，硬度，強度の向上に働かないという欠点がある。
のＶ，Ｃｒ，Ｔａ，ＮｂおよびのＴｉの炭化物もしくは
炭窒化物粒子は，粗大粒子として働くことかあり，靭
性，硬度，強度の向上に働かないという欠点がある。
【０００８】以上，従来技術１及び従来技術２に開示さ
れたいずれの発明も，超硬合金を焼結する時の粒成長を
制御する方法であるが，この方法だけでは，粒成長を完
全に制御するには至らず，そのため上記のＷＣ基超硬合
金は，ドリル，エンドミルなどに代表される切削工具，
そして打ち抜き型，スリッターなどの剪断加工工具とし
て用いた場合，チッピング等により比較的短時間で寿命
にいたるという欠点を有している。
れたいずれの発明も，超硬合金を焼結する時の粒成長を
制御する方法であるが，この方法だけでは，粒成長を完
全に制御するには至らず，そのため上記のＷＣ基超硬合
金は，ドリル，エンドミルなどに代表される切削工具，
そして打ち抜き型，スリッターなどの剪断加工工具とし
て用いた場合，チッピング等により比較的短時間で寿命
にいたるという欠点を有している。
【０００９】そこで，本発明の技術的課題は，平均粒径
が１．０μｍ以下である微細な炭化タングステン粒子を
含有する，高硬度で高強度および靭性の優れた微粒超硬
合金及びその製造方法を提供することにある。
が１．０μｍ以下である微細な炭化タングステン粒子を
含有する，高硬度で高強度および靭性の優れた微粒超硬
合金及びその製造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは，上述のよ
うな観点から，高強度を有するＷＣ基超硬合金を製造す
べく，鋭意研究を行った結果，Ｃｏを結合相とした合金
中に窒素を含む粒成長抑制剤を使用し，微粒の超硬合金
を焼結する際，雰囲気を制御することにより，合金中に
窒素を残留させることにより，１．０μｍ以下である微
細な炭化タングステン粒子を含有する，高硬度で高強度
しかも靭性の優れた超硬合金が得られることを見い出
し，本発明を為すに至ったものである。
うな観点から，高強度を有するＷＣ基超硬合金を製造す
べく，鋭意研究を行った結果，Ｃｏを結合相とした合金
中に窒素を含む粒成長抑制剤を使用し，微粒の超硬合金
を焼結する際，雰囲気を制御することにより，合金中に
窒素を残留させることにより，１．０μｍ以下である微
細な炭化タングステン粒子を含有する，高硬度で高強度
しかも靭性の優れた超硬合金が得られることを見い出
し，本発明を為すに至ったものである。
【００１１】即ち，本発明によれば，ＶＮを０．０５〜
０．５０重量％と，Ｃｒ2 Ｎを０．５０〜１．００重量
％と，Ｃｏを主成分とする結合相を５〜２０重量％と，
残りがＷＣおよび不可避不純物とからなる組成を有する
ＷＣ−Ｃｏ系微粒超硬合金であって，前記合金中のＷＣ
粒子の平均粒径が１．０μｍ以下であり，高硬度で高強
度および靭性の優れていることを特徴とする微粒超硬合
金が得られる。
０．５０重量％と，Ｃｒ2 Ｎを０．５０〜１．００重量
％と，Ｃｏを主成分とする結合相を５〜２０重量％と，
残りがＷＣおよび不可避不純物とからなる組成を有する
ＷＣ−Ｃｏ系微粒超硬合金であって，前記合金中のＷＣ
粒子の平均粒径が１．０μｍ以下であり，高硬度で高強
度および靭性の優れていることを特徴とする微粒超硬合
金が得られる。
【００１２】また，本発明によれば，前記微粒超硬合金
において，前記合金中の窒素含有量が０．０５〜０．２
０重量％であることを特徴とする微粒超硬合金が得られ
る。
において，前記合金中の窒素含有量が０．０５〜０．２
０重量％であることを特徴とする微粒超硬合金が得られ
る。
【００１３】また，本発明によれば，前記いずれかの微
粒超硬合金において，前記合金中に含有されるＶ／Ｃｒ
（バナジウム／クロム）の重量比が０．０５〜０．５で
あることを特徴とする微粒超硬合金が得られる。
粒超硬合金において，前記合金中に含有されるＶ／Ｃｒ
（バナジウム／クロム）の重量比が０．０５〜０．５で
あることを特徴とする微粒超硬合金が得られる。
【００１４】さらに，本発明によれば，前記いずれかの
微粒超硬合金を粉末冶金法によって製造する方法であっ
て，前記組成の原料粉末の圧粉体を焼結に際して，昇温
途中の１０００〜１２００℃から所定の保持温度を経て
冷却途中の１２００℃までを窒素分圧６００〜７６０Ｔ
ｏｒｒの窒素雰囲気下で制御して焼結することを特徴と
する微粒超硬合金の製造方法が得られる。
微粒超硬合金を粉末冶金法によって製造する方法であっ
て，前記組成の原料粉末の圧粉体を焼結に際して，昇温
途中の１０００〜１２００℃から所定の保持温度を経て
冷却途中の１２００℃までを窒素分圧６００〜７６０Ｔ
ｏｒｒの窒素雰囲気下で制御して焼結することを特徴と
する微粒超硬合金の製造方法が得られる。
【００１５】ここで，本発明において，上記のように組
成及び焼結条件を限定した理由について説明する。
成及び焼結条件を限定した理由について説明する。
【００１６】まず，本発明において，Ｃｏの含有量を５
〜２０重量％と限定したのは，Ｃｏ，含有量か５％未満
では超硬合金の緻密化が十分行われない。又２０％を越
えると，バイト，ドリル，エンドミルなどに代表される
切削工具そして打ち抜き型，スリッターなどの剪断加工
工具に代表される耐摩耗工具として用いた場合，硬度が
不足し耐摩耗性が低下するからである。
〜２０重量％と限定したのは，Ｃｏ，含有量か５％未満
では超硬合金の緻密化が十分行われない。又２０％を越
えると，バイト，ドリル，エンドミルなどに代表される
切削工具そして打ち抜き型，スリッターなどの剪断加工
工具に代表される耐摩耗工具として用いた場合，硬度が
不足し耐摩耗性が低下するからである。
【００１７】また，本発明のＶＮの添加量について，Ｖ
はＣｒとともに結合相中に固溶してＷＣの粒成長を抑制
する作用を有するが，その含有量を０．０５〜０．５０
重量％に限定したのは，０．０５重量％未満では，Ｃｒ
と複合添加しても所望の粒成長効果が得られず，一方
０．５０重量％を越えると焼結後の冷却速度などによっ
ては，合金中に第３相として析出し，靭性低下をもたら
すからである。
はＣｒとともに結合相中に固溶してＷＣの粒成長を抑制
する作用を有するが，その含有量を０．０５〜０．５０
重量％に限定したのは，０．０５重量％未満では，Ｃｒ
と複合添加しても所望の粒成長効果が得られず，一方
０．５０重量％を越えると焼結後の冷却速度などによっ
ては，合金中に第３相として析出し，靭性低下をもたら
すからである。
【００１８】また，本発明のＣｒ2 Ｎの添加量について
は，ＣｒはＶとともに結合相中に固溶してＷＣの粒成長
を抑制する作用を有するが，その含有量を０．５〜１．
０重量％に限定したのは，０．５重量％未満では，Ｃｒ
と複合添加しても所望の粒成長効果が得られず，一方
１．０重量％を越えると焼結後の冷却速度などによって
は，合金中に第３相として析出し，靭性低下をもたらす
からである。
は，ＣｒはＶとともに結合相中に固溶してＷＣの粒成長
を抑制する作用を有するが，その含有量を０．５〜１．
０重量％に限定したのは，０．５重量％未満では，Ｃｒ
と複合添加しても所望の粒成長効果が得られず，一方
１．０重量％を越えると焼結後の冷却速度などによって
は，合金中に第３相として析出し，靭性低下をもたらす
からである。
【００１９】次に，本発明のＶ／Ｃｒの重量比を０．０
５〜０．５に限定した理由について述べる。本発明に関
しては，Ｖ／Ｃｒの重量比による効果は，ＶＮとＣｒ2
Ｎの複合添加による効果である。そのため，本発明で
は，ＶＮの添加による靭性の低下をＣｒ2 Ｎで捕ってい
る。ここで，Ｖ／Ｃｒが０．０５未満では，ＶＮによる
微粒化の効果が期待できない。一方Ｖ／Ｃｒが０．５を
越えるとＣｒ2 Ｎの効果による靭性の向上が期待できな
くなるから，上記のように限定される。
５〜０．５に限定した理由について述べる。本発明に関
しては，Ｖ／Ｃｒの重量比による効果は，ＶＮとＣｒ2
Ｎの複合添加による効果である。そのため，本発明で
は，ＶＮの添加による靭性の低下をＣｒ2 Ｎで捕ってい
る。ここで，Ｖ／Ｃｒが０．０５未満では，ＶＮによる
微粒化の効果が期待できない。一方Ｖ／Ｃｒが０．５を
越えるとＣｒ2 Ｎの効果による靭性の向上が期待できな
くなるから，上記のように限定される。
【００２０】次に，本発明において，ＶおよびＣｒと結
合しているＮの含有量を０．０５〜０．２０重量％に限
定したのは，０．０５重量％未満では，ＶおよびＣｒと
結合しているＮの量が少ないために，複合添加しても所
望の粒成長効果が得られず，一方，０．２０重量％を越
えると焼結体中に合金中に第３相として析出し，靭性低
下をもたらすからである。
合しているＮの含有量を０．０５〜０．２０重量％に限
定したのは，０．０５重量％未満では，ＶおよびＣｒと
結合しているＮの量が少ないために，複合添加しても所
望の粒成長効果が得られず，一方，０．２０重量％を越
えると焼結体中に合金中に第３相として析出し，靭性低
下をもたらすからである。
【００２１】また，本発明において焼結条件を昇温途中
の１０００〜１２００℃（好ましくは１１００〜１２０
０℃）から所定の保持温度を経て冷却途中の１２００℃
までを窒素分圧６００〜７６０Ｔｏｒｒ（好ましくは６
５０〜７５０Ｔｏｒｒ）の窒素雰囲気下で制御すること
に限定したのは，昇温途中の１０００℃以下の温度から
窒素ガスを導入しても脱窒素を補う事や，経済的には効
果かないこと。また，１２００℃を越えて導入すると，
脱窒素か始まり窒素の制御ができないためである。窒素
分圧を６００〜７６０Ｔｏｒｒと限定したのは６００Ｔ
ｏｒｒ未満では，窒素の分解が促進され所定の窒素量に
入らないためである。また，７６０Ｔｏｒｒを越えると
ポア残留する可能性があり所望の合金特性を示さないか
らである。
の１０００〜１２００℃（好ましくは１１００〜１２０
０℃）から所定の保持温度を経て冷却途中の１２００℃
までを窒素分圧６００〜７６０Ｔｏｒｒ（好ましくは６
５０〜７５０Ｔｏｒｒ）の窒素雰囲気下で制御すること
に限定したのは，昇温途中の１０００℃以下の温度から
窒素ガスを導入しても脱窒素を補う事や，経済的には効
果かないこと。また，１２００℃を越えて導入すると，
脱窒素か始まり窒素の制御ができないためである。窒素
分圧を６００〜７６０Ｔｏｒｒと限定したのは６００Ｔ
ｏｒｒ未満では，窒素の分解が促進され所定の窒素量に
入らないためである。また，７６０Ｔｏｒｒを越えると
ポア残留する可能性があり所望の合金特性を示さないか
らである。
【００２２】
【発明の実施の形態】以下，本発明の実施の形態につい
て説明する。
て説明する。
【００２３】（第１の実施の形態）まず，原料粉末とし
て，平均粒径：０．６μｍのＷＣ粉末，同１．４μｍの
Ｃｏ粉末，同１．０μｍのＶＮ粉末，同１．５μｍのＣ
ｒ2 Ｎ粉末を，下記表１に示した組成に配合し，アルコ
ール中湿式ボールミル混合した後，減圧乾燥した。得ら
れた混合粉末を，１トン／ｃｍ2 の圧力で圧粉体にプレ
ス成形し，この成形体を下記表１に示した条件で焼結を
行った。その後，得られた焼結体を１，０００気圧で１
３５０℃に１時間保ちＨｌＰを行った。
て，平均粒径：０．６μｍのＷＣ粉末，同１．４μｍの
Ｃｏ粉末，同１．０μｍのＶＮ粉末，同１．５μｍのＣ
ｒ2 Ｎ粉末を，下記表１に示した組成に配合し，アルコ
ール中湿式ボールミル混合した後，減圧乾燥した。得ら
れた混合粉末を，１トン／ｃｍ2 の圧力で圧粉体にプレ
ス成形し，この成形体を下記表１に示した条件で焼結を
行った。その後，得られた焼結体を１，０００気圧で１
３５０℃に１時間保ちＨｌＰを行った。
【００２４】これらの焼結体をダイヤモンド砥石で研削
して，たて４ｍｍ，横８ｍｍ，長さ２５ｍｍのＪＩＳ抗
折試験片を作製し，３点曲げによる抗折力を測定した。
して，たて４ｍｍ，横８ｍｍ，長さ２５ｍｍのＪＩＳ抗
折試験片を作製し，３点曲げによる抗折力を測定した。
【００２５】また，硬度については，ロックウエル硬度
計で測定した。さらに，合金中のＷＣの平均粒径はＳＥ
Ｍ観察結果を画像処理して求めた。なお比較超硬合金も
同様に調整した。それらの結果を表２に示した。
計で測定した。さらに，合金中のＷＣの平均粒径はＳＥ
Ｍ観察結果を画像処理して求めた。なお比較超硬合金も
同様に調整した。それらの結果を表２に示した。
【００２６】
【表１】
【００２７】
【表２】
【００２８】（第２の実施の形態）第１の実施の形態で
得られた本発明ＷＣ−Ｃｏ系微粒超硬合金２，比較超硬
合金６を直径１０ｍｍの２枚刃エンドミルを切り出し，
それぞれ，本発明エンドミル及び比較エンドミルとし，
これらのエンドミルを用いて，被削材：ＳＫＤ６１（Ｈ
ＲＣ６１），切削速度１３０ｍｍ／ｍｉｎ，切り込み深
さ：１０ｍｍの条件で鋼の乾式切削試験を実施した。逃
げ面摩耗：０．２５ｍｍを寿命基準として，寿命にいた
るまでの切削長を求め，比較エンドミルの切削長に対す
る本発明エンドミルの切削長の比率を評価した。その結
果を下記表３に示した。
得られた本発明ＷＣ−Ｃｏ系微粒超硬合金２，比較超硬
合金６を直径１０ｍｍの２枚刃エンドミルを切り出し，
それぞれ，本発明エンドミル及び比較エンドミルとし，
これらのエンドミルを用いて，被削材：ＳＫＤ６１（Ｈ
ＲＣ６１），切削速度１３０ｍｍ／ｍｉｎ，切り込み深
さ：１０ｍｍの条件で鋼の乾式切削試験を実施した。逃
げ面摩耗：０．２５ｍｍを寿命基準として，寿命にいた
るまでの切削長を求め，比較エンドミルの切削長に対す
る本発明エンドミルの切削長の比率を評価した。その結
果を下記表３に示した。
【００２９】
【表３】
【００３０】上記表３に示される結果から，本発明エン
ドミルは比較エンドミルに比較して優れた切削性能を示
すことが判明した。
ドミルは比較エンドミルに比較して優れた切削性能を示
すことが判明した。
【００３１】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば，Ｃ
ｏを結合相とした合金中に窒素を含む粒成長抑制剤を使
用し，微粒の超硬合金を焼結する際雰囲気を制御するこ
とにより，含金中に窒素を残留させることにより，１．
０μｍ以下である微細な炭化タングステン粒子を含有す
る，高硬度で高強度および靭性の優れた超硬合金を提供
することができる。
ｏを結合相とした合金中に窒素を含む粒成長抑制剤を使
用し，微粒の超硬合金を焼結する際雰囲気を制御するこ
とにより，含金中に窒素を残留させることにより，１．
０μｍ以下である微細な炭化タングステン粒子を含有す
る，高硬度で高強度および靭性の優れた超硬合金を提供
することができる。
Claims (4)
- 【請求項１】 ＶＮを０．０５〜０．５０重量％と，Ｃ
ｒ2 Ｎを０．５０〜１．００重量％と，Ｃｏを主成分と
する結合相を５〜２０重量％と，残りがＷＣおよび不可
避不純物とからなる組成を有するＷＣ−Ｃｏ系微粒超硬
合金であって，前記合金中のＷＣ粒子の平均粒径が１．
０μｍ以下であり，高硬度で高強度および靭性の優れて
いることを特徴とする微粒超硬合金。 - 【請求項２】 請求項１記載の微粒超硬合金において，
前記合金中の窒素含有量が０．０５〜０．２０重量％で
あることを特徴とする微粒超硬合金。 - 【請求項３】 請求項１又は２記載の微粒超硬合金にお
いて，前記合金中に含有されるＶ／Ｃｒ（バナジウム／
クロム）の重量比が０．０５〜０．５であることを特徴
とする微粒超硬合金。 - 【請求項４】 請求項１乃至３の内のいずれかに記載の
微粒超硬合金を粉末冶金法によって製造する方法であっ
て，前記組成の原料粉末の圧粉体を焼結に際して，昇温
途中の１０００〜１２００℃から所定の保持温度を経て
冷却途中の１２００℃までを窒素分圧６００〜７６０Ｔ
ｏｒｒの窒素雰囲気下で制御して焼結することを特徴と
する微粒超硬合金の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13506097A JP3292949B2 (ja) | 1997-05-26 | 1997-05-26 | 微粒超硬合金及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13506097A JP3292949B2 (ja) | 1997-05-26 | 1997-05-26 | 微粒超硬合金及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10324942A JPH10324942A (ja) | 1998-12-08 |
| JP3292949B2 true JP3292949B2 (ja) | 2002-06-17 |
Family
ID=15142960
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13506097A Expired - Fee Related JP3292949B2 (ja) | 1997-05-26 | 1997-05-26 | 微粒超硬合金及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3292949B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SE527173C2 (sv) * | 2003-07-25 | 2006-01-17 | Sandvik Intellectual Property | Sätt att tillverka en finkorning hårdmetall |
| SE530516C2 (sv) | 2006-06-15 | 2008-06-24 | Sandvik Intellectual Property | Belagt hårdmetallskär, metod att tillverka detta samt dess användning vid fräsning av gjutjärn |
| SE0701449L (sv) | 2007-06-01 | 2008-12-02 | Sandvik Intellectual Property | Finkornig hårdmetall med förfinad struktur |
| SE0701761A0 (sv) | 2007-06-01 | 2008-12-02 | Sandvik Intellectual Property | Finkornig hårdmetall för svarvning i varmhållfasta superlegeringar (HRSA) och rostfria stål |
| US8455116B2 (en) * | 2007-06-01 | 2013-06-04 | Sandvik Intellectual Property Ab | Coated cemented carbide cutting tool insert |
-
1997
- 1997-05-26 JP JP13506097A patent/JP3292949B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH10324942A (ja) | 1998-12-08 |
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