KR20090004912A - 2-파트 반투명 실리콘 러버-형성 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 실리콘 러버를 제공하기 위해 2 파트들의 결합(combination)으로 속성 경화를 일으키는, 반투명 2-파트 실온 경화성, 저장-안정성 실리콘 러버-형성 조성물에 관한 것이다.
Description
발명의 분야
본 발명은, 실리콘 러버를 제공하기 위해 2 파트들의 결합(combination)으로 속성 경화(rapid cure)를 일으키는, 2-파트 실온 경화성, 저장-안정성 실리콘 러버-형성 조성물에 관한 것이다. 더욱 구체적으로는, 본 발명은, 향상된 안정성과 우수한 물리적 특성들을 갖는 반투명(translucent) 2-파트 실라놀 종결(terminated) 다이오르가노폴리실록산 베이스(based) 실리콘 조성물에 관한 것이다.
2-파트 실온 가황(room temperature vulcanizing: RTV) 실리콘 조성물들은 그들의 실란트들로서의 용도에 대해 잘 알려져 있다. 2-파트 RTV 실리콘 조성물들은, 실라놀-종결 다이오르가노폴리실록산과 칼슘 카보네이트 필러(filler)를 함유하는 하나의 성분과 알킬-종결 다이오르가노폴리실록산, 촉매, 가교제 및 접착 촉진제(adhesion promoter)를 함유하는 또 하나의 성분을 가지는 것이 일반적이다. 퓸드 실리카들(fumed silicas)은, 실라놀 종결 다이오르가노폴리실록산을 함유하는 성분에 사용되지 않는 것이 일반적인데, 이는 그것이 실라놀 종결 폴리머와 상호작용하고 그에 따라 저장 중에 그 성분의 점성도(viscosity: structuring)를 증가시 키는 퓸드 실리카 상의 프리(free) 실라놀 (-SiOH) 기들의 성향 때문이다. 또한, 이러한 스트럭쳐링 현상(structuring phenomenon)은, 2-파트 실라놀 종결 다이오르가노폴리실록산 베이스 실란트들에서의 퓸드 실리카 필러들의 유용성을 제한한다.
우수한 물리적 특성들과 함께 갖가지 다양한 기재들에 대해 신속한 무-프라이머 결합 강도(rapid primerless bond strength)를 제공하는 안정된 반투명 실리콘 조성물들이 필요하다. 본 명세서에 개시되어 있는 본 발명은, 무프라이머 접착력(primerless adhesion), 가공성(processability) 및 탄성의 바람직한 특성들이 중요한 성능 척도들(performance criteria)인, 실란트로서 특히 적합한, 안정된 반투명 2-파트 RTV 실리콘 러버-형성 조성물을 제공한다.
발명의 요약
2 파트들로 저장 중에 안정적인(stable), 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물은,
a) 각 폴리머 사슬 말단의 규소 원자가 실라놀 종결되는 다이오르가노폴리실록산을 포함하여 구성되는 제1 파트;
b) 축합 촉매를 포함하여 구성되는 제2 파트;
c) 제1 및/또는 제2 파트의 가교제;
d) 캡핑제(capping agent)로 처리된 표면 실라놀 기들을 가지며, 제1 및/또는 제2 파트에 존재하는, 퓸드 실리카; 그리고, 선택적으로,
e) 알킬-종결 다이오르가노폴리실록산, 필러, UV 안정화제, 산화방지제, 접착 촉진제, 경화 촉진제, 요변성제(thixotropic agent), 가소제, 수분 제거제, 안료, 염료, 계면활성제, 용제 및 살생물제로 구성되는 군으로부터 선택되고, 어느 파트(들)이든 그와 친화성이 있는(compatible) 상기 제1 파트 및/또는 제2 파트에 존재하는, 적어도 하나의 부가 성분;을 포함하여 구성되며,
상기 제1 파트와 제2 파트가 그들의 결합(combination) 후에 경화되어 실리콘 러버를 제공한다.
본 발명은, 처리된 퓸드 실리카를 포함하는 경화성 실라놀-종결 다이오르가노폴리실록산 베이스 조성물이 우수한 물리적 특성들과 함께 갖가지 다양한 기재들에 대한 신속한 무-프라이머 결합 강도를 제공하는 아주 안정된 반투명 RTV 실리콘 러버-형성 조성물을 제공한다는 발견을 기초로 한다. 이 조성물은, 윈도우 어셈블리들, 예컨대, 복층 유리 유닛들(insulated glass units: IGU)의 글레이징 용도들(glazing applications)을 위한 실란트로서 사용하기에 특히 적합하다.
발명의 상세한 설명
아래에 더 상세히 설명되는 2-파트 경화성 러버-형성 조성물을 결합시킴으로써, 즉, 혼합함으로써, 신속한 무-프라이머 결합 강도를 제공하는 안정된 실리콘 실란트 러버-형성 조성물을 지금부터 개시하기로 한다. 경화성 조성물을 구성하는 2 파트들, "제1 파트" 및 "제2 파트"는 각각, 서로 분리되어 있는 동안에는 무기한의 저장 안정성을 나타내나, 일단 결합되면, 본 발명의 실리콘 러버를 제공하기 위해 속성 경화를 일으킨다.
본 명세서에 사용되는 "친화성이 있는(compatible)" 이라는 용어는, 이 선택적 성분이 그것이 포함되어 있는 파트(part)의 저장 안정성에 본질적으로 부정적으로 또는 불리하게 작용하지 않으며, 그러한 파트에 포함될 때, 상기 선택적 성분의 의도된 기능들이 본질적으로 부정적이거나 불리한 영향을 받지 않는다는 것을 의미한다.
본 명세서에 정의되어 있는 "그린 강도(green strength)"라는 용어는, 건축물(construction)의 부재들이, 성형될 수 있고, 비록 비교적 짧은 시간 후에 취급되고, 포장되고, 수송된다 하더라도, 영구적인 변형을 나타내지 않고서, 바람직한 형태를 유지할, 높은 모듈러스 스킨(high modulus skin)의 충분한 강도를 의미한다.
본 발명은 2-파트 실온 가황 (RTV) 실리콘 러버-형성 조성물로 구성된다. 2-파트 포뮬레이션(formulation)의 성분들 각각에 대한 일반적인 설명이 다음과 같이 주어져 있다:
본 발명의 2-파트 RTV 실리콘 러버-형성 조성물의 제1 파트는, 하기 일반식의 실라놀-종결 다이오르가노폴리실록산 폴리머 (SDPS)를 포함한다:
MaDbD'c
위에서, 첨자 a = 2 이고, b 는 1과 같거나 그보다 크며, 그리고 첨자 c 는 0 이거나 양수(positive)이고, 여기서,
M = (HO)3-x-yR1 xR2 ySiO1/2 이며;
첨자 x = 0, 1 또는 2 이고, 첨자 y 는 0 이거나 1 인데, x + y 가 2 보다 작거나 그와 같은 것을 조건으로 하고, 여기서, R1 및 R2 는 독립적으로 선택되는 약 60까지의 탄소 원자들의 1가 탄화수소 라디칼들이며; 여기서
D = R3R4SiO1/2 이고;
위에서 R3 및 R4 는 독립적으로 선택되는 약 60까지의 탄소 원자들의 1가 탄화수소 라디칼들이며; 여기서
D' = R5R6SiO2/2 이고;
여기서 R5 및 R6 은 독립적으로 선택되는 약 60까지의 탄소 원자들의 1가 탄화수소 라디칼들이다.
본 발명의 하나의 구체예에서, 각 폴리머 사슬 말단의 규소 원자가 실라놀 종결되는, 다이오르가노폴리실록산의 혼입(incorporation) 레벨은, 전체 조성물의 약 5 중량% 내지 약 95 중량%, 그리고 다른 구체예에서 약 35 중량% 내지 약 85 중량, 그리고 또 다른 구체예에서 약 50 중량% 내지 약 70 중량%의 범위에 있다.
본 발명의 하나의 구체예에 의하면, 각 폴리머 사슬 말단의 규소 원자가 실라놀 종결되는, 다이오르가노폴리실록산의 점성도는, 25℃에서 약 1,000 내지 약 200,000 cps 이다.
본 발명의 RTV 실리콘 러버-형성 조성물의 제2 파트는 축합 촉매를 포함하여 구성된다. 축합 촉매는, 실리콘 러버-형성 조성물들에서 가교를 촉진시키는데 유용한 것으로 알려져 있는 것들의 여하한 것일 수 있다. 축합 촉매는 금속 및 비금속 촉매들을 포함할 수 있다. 본 발명에 유용한 금속 축합 촉매들의 금속 부분의 예들은, 주석, 티타늄, 지르코늄, 납, 철 코발트, 안티몬, 망간, 비스무트 및 아연 화합물들을 포함한다.
실리콘 러버-형성 조성물에서 가교를 촉진하는데 유용한 주석 화합물들은, 다이부틸틴다이라우레이트, 다이부틸틴다이아세테이트, 다이부틸틴다이메톡사이드, 틴옥토에이트, 이소부틸틴트리세로에이트, 다이부틸틴옥사이드, 다이부틸틴 비스-이소옥틸프탈레이트, 비스-트리프로폭시실릴 다이옥틸틴, 다이부틸틴 비스-아세틸아세톤, 실릴화(silylated) 다이부틸틴 다이옥사이드, 카르보메톡시페닐 틴 트리스-우버레이트(uberate), 이소부틸틴 트리세로에이트, 다이메틸틴 다이부티레이트, 다이메틸틴 다이-네오데카노에이트, 트리에틸틴 타르타레이트, 다이부틸틴 다이벤조에이트, 틴 올리에이트, 틴 나프텐에이트, 부틸틴트리-2-에틸헥실헥소에이트, 및 틴부티레이트와 같은 주석 화합물들을 포함한다. 하나의 구체예에서, (n-C3H9O)4Si 에 용해된 (C8H17)2SnO 와 주석 화합물들이 사용된다. 다른 구체예에서, 다이오르가노틴 비스 β-다이케토네이트들이 사용된다. 주석 화합물들의 다른 예들은, 그 가르침들이 참고문헌으로서 특별히 본 명세서에 합체된, 미국 특허 제5,213,899호, 미국 특허 제4,554,338호, 미국 특허 제4,956,436호, 및 미국 특허 제5,489,479호에서 찾을 수 있다. 또 다른 구체예에서, 킬레이트화된 티타늄 화합물들, 예컨대, 1,3-프로판다이옥시티타늄 비스(에틸아세토아세테이트); 다이-이소프로폭시티타늄 비스(에틸아세토아세테이트); 및 테트라-알킬 티타네이트들, 예컨대, 테트라 n-부틸 티타네이트 및 테트라-이소프로필 티타네이트가 사용된다.
본 발명의 하나의 구체예에 의하면, 축합 촉매는 금속 촉매이다. 본 발명의 다른 구체예에서, 금속 축합 촉매는 주석 화합물들로 구성되는 군으로부터 선택되며, 그리고 본 발명의 또 다른 구체예에서, 축합 촉매는 다이부틸틴 비스-이소옥틸프탈레이트이다.
실리콘 러버-형성 조성물들에서 가교를 촉진하는데 유용한 것으로 공지되어 있는 다른 축합 촉매는, (i) 비스(2,2'-다이메틸아미노)에틸 에테르, 트리메틸아민, 트리에틸아민, N-메틸모르폴린, N,N-에틸모르폴린, N,N-다이메틸벤질아민, N,N-다이메틸에탄올아민, N,N,N',N'-테트라메틸-1,3-부탄다이아민, 펜타메틸다이프로필렌트리아민, 트리에탄올아민, 트리에틸렌다이아민, 피리딘, 피리딘 옥사이드 및 그 동등물과 같은 아민들; (ii) 알칼리 및 알칼리 토금속 하이드록사이드들, 알콕사이드들, 및 페녹사이드들과 같은 강염기들; (iii) 염화 제이철, 염화 제1주석, 안티몬 트리클로라이드, 비스무트 나이트레이트 및 클로라이드, 황산 수소 칼륨 및 그 동등물과 같은 강산들의 산성 금속 염들; (iv) Be, Mg, Zn, Cd, Pb, Ti, Zr, Sn, As, Bi, Cr, Mo, Mn, Fe, Co, Ni 과 같은 여러 가지 금속들, 또는 MoO2 ++, UO2 ++ 및 그 동등물과 같은 이온들과, 아세틸아세톤, 벤조일아세톤, 트리플루오로아세틸아세톤, 에틸 아세토아세테이트, 살리실알데하이드, 사이클로펜타논-2-카복실레 이트, 아세틸아세톤이민, 비스-아세틸아세온-알킬렌다이이민들, 살리실알데하이드이민 및 그 동등물으로부터 얻을 수 있는 것들과 같은, 여러 가지 금속들의 킬레이트들; (v) Ti(OR)4, Sn(OR)4, Sn(OR)2, Al(OR)3, 및 그 동등물 (여기서 R 은 1 내지 약 18 탄소 원자들의 알킬 또는 아릴임)과 같은 여러 가지 금속들의 페놀레이트들 및 알코올레이트들, 그리고 알코올레이트들의 카복실산들, 베타-다이케톤들, 및 2-(N,N-다이알킬아미노) 알카놀들과의 반응 생성물들, 예컨대, 이 과정 또는 이와 동등한 과정에 의해 얻은 티타늄의 잘 알려져 있는 킬레이트들; (vi) 예를 들어, 소듐 아세테이트, 포타슘 라우레이트, 칼슘 헥사노에이트, 스태너스(stannous) 아세테이트, 스태너스 옥토에이트, 스태너스 올리에이트, 납 옥토에이트, 금속 건조제들(metallic driers), 예컨대, 망간 및 코발트 나프텐에이트 및 그 동등물을 포함하는, 알칼리 금속들, 알칼리 토금속들, Al, Sn, Pb, Mn, Co, Bi, 및 Cu와 같은 여러가지 금속들과 유기 산들의 염들; (vii) 4가 주석, 3가 및 5가 As, Sb, 및 Bi의 유기금속 유도체들 그리고 철 및 코발트의 금속 카보닐들; 그리고 그 조합들(combinations)을 포함한다. 하나의 특정한 구체예에서, 카복실산들의 다이알킬틴 염들인, 오르가노틴 화합물들은, 다이부틸틴 다이아세테이트, 다이부틸틴 다이라우리에이트(dilaureate), 다이부틸틴 말레이트, 다이라우릴틴 다이아세테이트, 다이옥틸틴 다이아세테이트, 다이부틸틴-비스(4-메틸아미노벤조에이트), 다이부틸틴다이라우릴메르캅타이드, 다이부틸틴-비스(6-메틸아미노카프로에이트) 및 그 동등물 그리고 그 조합들의 비제한적인 예들을 포함할 수 있다. 마찬가지로, 다른 특 정한 구체예에서, 트리알킬틴 하이드록사이드, 다이알킬틴 옥사이드, 다이알킬틴 다이알콕사이드, 또는 다이알킬틴 다이클로라이드 그리고 그 조합들이 사용될 수 있다. 이러한 화합물들의 비제한적인 예들은, 트리메틸틴 하이드록사이드, 트리부틸틴 하이드록사이드, 트리옥틸틴 하이드록사이드, 다이부틸틴 옥사이드, 다이옥틸틴 옥사이드, 다이라우릴틴 옥사이드, 다이부틸틴-비스(이소프로프옥사이드) 다이부틸틴-비스(2-다이메틸아미노펜틸레이트), 다이부틸틴 다이클로라이드, 다이옥틸틴 다이클로라이드 및 그 동등물 그리고 그 조합들을 포함한다. 또 다른 구체예에서, 실리콘 러버-형성 조성물들에서 가교를 촉진시키는데 유용한 것으로 알려져 있는 축합 촉매는, 유기 및 무기 산들, 예컨대, 염화수소산, 황산, 인산, 아세트산, 스테아르산, 치환된 술폰산들 및 그 동등물을 포함한다.
따라서, 축합 촉매의 혼입 레벨은, 하나의 구체예에서, 전체 조성물의 약 0.001 중량% 내지 약 5 중량%, 그리고 다른 구체예에서 약 0.003 중량% 내지 약 2.0 중량% 그리고 약 0.005 중량% 내지 약 0.5 중량%의 범위에 있다.
전형적인 포뮬레이션에서, "제1 파트"의 "제2 파트"에 대한 중량비는 최적의 성능 특성들을 제공하도록 조절되며, 제1 파트의 제2 파트에 대한 중량비는, 광범위하게, 이 분야에 공지되어 있는 바와 같이, 약 20:1 내지 약 1:20 으로 변화할 수 있다. 본 발명의 특정한 구체예에 의하면, 제1 파트의 제2 파트에 대한 중량비는 10:1 이다.
제1 파트와 제2 파트는 일반적으로 25℃(실온)에서 혼합되나; 제1 파트와 제2 파트가 혼합되는 온도는 약 25℃ 내지 200℃로 광범위하게 변화할 수 있다. 본 발명의 하나의 구체예에 의하면, 제1 파트와 제2 파트가 혼합되는 온도는 25℃이다.
본 발명의 유기규소 가교제는, 하나 또는 그보다 많은 이탈기들(leaving groups) (즉, 쉽게 가수분해될 수 있는 기들), 예컨대, 알콕시, 아세트옥시, 아세트아미도, 케톡심(ketoxime), 벤즈아미도 및 아미녹시를 갖는 화합물이다.
본 발명의 유기규소 가교제는, 존재할 경우, 제1 및/또는 제2 파트에 있을 수 있으나, 일반적으로 제2 파트에 있을 것이다. 본 발명의 유용한 가교제들의 몇몇은, 테트라-N-프로필실리케이트 (NPS), 테트라에틸오르토실리케이트, 메티트리메톡시실란 및 유사 알킬 치환(substituted) 알콕시실란 조성물들, 메틸트리아세트옥시실란, 다이부톡시다이아세트옥시실란, 메틸이소프로폭시다이아세트옥시실란, 메틸옥시미노실란 및 그 동등물을 포함한다.
본 발명의 알킬실리케이트 (가교제)는, 하기 일반식을 가진다:
(R14O)(R15O)(R16O)(R17O)Si
위에서 R14, R15, R16 및 R17 은 독립적으로 선택되는 약 60까지의 탄소 원자들의 1가 탄화수소 라디칼들이다.
본 발명의 하나의 구체예에 의하면, 유기규소 가교제의 혼입 레벨은, 전체 조성물의 약 0.01 중량% 내지 약 20 중량%, 그리고 다른 구체예에서, 약 0.3 중량% 내지 약 5 중량% 그리고 또 다른 구체예에서, 약 0.5 중량% 내지 약 1.5 중량%의 범위에 있다.
본 발명에 의하면, 2-파트 경화성 조성물은 퓸드 실리카를 포함한다. 본 발명의 퓸드 실리카는, 존재할 경우, 제1 및/또는 제2 파트에 있을 수 있으나, 일반적으로 제1 파트에 있을 것이다. 그것은 보강을 위한, 즉, 경화된 폴리실록산 러버 조성물의 기계적 강도를 증가시키기 위한 성분이다. 퓸드 실리카들은, 실라놀-종결 다이오르가노폴리실록산을 포함하는 성분(예를 들어, 2-파트 RTV 조성물의 한 성분)에 사용되지 않는 것이 일반적인데, 사용할 경우 퓸드 실리카의 프리 실라놀 (-SiOH) 기들이 실라놀-종결 폴리머와 상호작용하여 그 성분으로 하여금 저장 중에 점성도(viscosity: structuring)를 증가시키게 하기 때문이다. 그러나, 본 발명은, 예기치않은 안정성을 부여하는 소수성 퓸드 실리카를 활용하는 반투명 2-파트 실라놀 종결 다이오르가노폴리실록산 베이스 조성물을 제공한다.
퓸드 실리카는, 바람직한 퍼센티지의 실리카 표면 실라놀 캡핑(capping)이 일어날 때까지 소수성 강화제(hydrophobizing agent)로 처리된다. 본 발명의 하나의 구체예에서, 실리카들은 실라잔들, 클로로실란들, 알콕시실란들, 실록산들 및/또는 폴리실록산들, 아세트옥시실란들, 치환된 실라놀들 및 그 혼합물들로 구성되는 군으로부터 선택되는 유기규소로 처리된다. 본 발명의 다른 구체예에서, 실리카는, 다이메틸다이클로로실란, 고리형 다이메틸실록산, 하이드록실-함유 다이메틸올리고실록산 또는 그 동등물을 사용한 표면 처리가 가능하기는 하나, 트리메틸실릴 기들이 실리카 표면들에 결합되도록 헥사메틸다이실라잔 또는 그 동등물로 처리된다. 둘 또는 그보다 많은 소수성 실리카들의 혼합물이 사용될 수도 있다.
처리된 퓸드 실리카 필러는 단독으로 또는 결합하여 사용될 수 있는, 소수성 실리카이다. 소수성 실리카들은 일반적으로 알킬실릴 기들을 갖는 유기규소 화합물들로 처리된 것들이다. 필러들은 또한 적합한 분산 보조제들(dispersion auxiliaries), 접착 촉진제들 또는 소수성 강화제들로 처리될 수도 있다.
선형, 고리형 또는 그 혼합물들일 수 있는, 소수성 강화제들로서 사용되는 실록산들 및/또는 폴리실록산들은, 규소에 결합된 유기 기들을 포함하는 것이 일반적이다. 유기 기들은 알킬, 예컨대, 하위(lower) 알킬, 알케닐, 예컨대, 하위 알킬, 아릴, 아르알킬, 알카릴, 사이클로알킬 또는 사이클로알케닐 기들일 수 있다. 적합한 기들은, 예를 들어, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 이소프로필, 페닐, 톨릴 (예컨대, o-톨릴, p-톨릴 또는 m-톨릴), 벤질, 비닐, 알릴, 메트알릴, 사이클로펜틸, 사이클로헥실 또는 사이클로헥세닐 기들이다. 그러나, 일반적으로, 약간의 비닐 기들과 함께 또는 비닐 기들 없이 메틸 및/또는 페닐 기들이 사용된다. 적합한 실록산들은, 예를 들어, 헥사메틸사이클로트리실록산, 옥타메틸사이클로테트라실록산, 테트라메틸테트라비닐사이클로테트라실록산, 데카메틸사이클로펜타실록산, 헥사메틸다이실록산, sym.-테트라메틸다이비닐실록산, sym.-트리메틸트리페닐사이클로트리실록산, 옥타메틸트리실록산, 옥타메틸사이클로테트라트리실록산, 데카메틸테트라실록산 및 다른 선형 다이오르가노폴리실록산들을, 하이드록시 및 말단 기들을 갖는 다이오르가노폴리실록산들, 예컨대, 1,7-다이하이드록시옥타메틸테트라실록산, 1.9-다이하이드록시데카메틸펜타실록산 및 1,11-다이하이드록시두오데카메틸헥사실록산과 함께 포함한다. 또한 사용가능한 실록산들은 1,3,5,8-헥사메틸다이실록산, 1,3-다이비닐-l,1,3,3-테트라메틸다이실록산 및 1,3,5-트리메틸-1,3,5-트리 페닐사이클로트리실록산이다.
유기규소 화합물들, 예를 들어, 오르가노실란들이 소수성 강화제로서 사용될 수 있다. 본 발명에 사용하기에 적합한 유기규소 화합물들은, 메틸트리클로로실란, 다이메틸다이클로로실란, 트리메틸클로로실란, 메틸트리메톡시실란, 다이메틸다이메톡시실란, 트리메틸메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 다이메틸다이에톡시실란, 트리메틸에톡시실란, 메틸트리아세트옥시실란, 다이메틸다이아세트옥시실란, 트리메틸아세트옥시실란, 옥틸메틸다이클로로실란, 옥틸트리클로로실란, 옥타데실메틸다이클로로실란, 옥타데실트리클로로실란, 비닐트리클로로실란, 비닐메틸다이클로로실란, 비닐다이메틸클로로실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐메틸다이메톡시실란, 비닐다이메틸메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐메틸다이에톡시실란, 비닐다이메틸에톡시실란, 헥사메틸다이실라잔, 다이비닐테트라메틸다이실라잔, 비스(3,3-트리플루오로프로필)테트라메틸다이실라잔, 옥타메틸사이클로테트라실라잔, 및 트리메틸실라놀을 포함한다. 유기규소 화합물들의 여하한 바람직한 혼합물들을 사용하는 것이 또한 가능하다. 본 발명의 하나의 구체예에서, 소수성 강화제들은 실록산들 및/또는 폴리실록산들, 클로로실란들, 알콕시실란들, 다이실라잔들 및 그 혼합물들로 구성되는 군으로부터 선택된다. 본 발명의 다른 구체예에서, 소수성 강화제는 다이실라잔, 예컨대, 헥사메틸다이실라잔이다.
다른 적합한 필러들은, 폴리스티렌, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 또는 폴리메틸 메트아크릴레이트의 것들(예컨대, Agfaperl®)과 같은, 가교될 수도 있는, 폴리머 입자들을 포함한다. 또한 0.01 내지 300 nm의 프라이머리 입자 크기(primary particle size)를 갖는 유기 및 무기 필러들이 특히 적합하다. 적합한 필러들의 예들은, 클레이들 및/또는 나노클레이들, 세라믹 마이크로스피어들, 유리 버블들(glass bubbles), 유리 분말, 유리 나노입자들, 예컨대, Monospher® (Merck), 유리 마이크로입자들, 예컨대, Spheriglas® (Potters-Ballotini)이다. 특히 원소들, 규소, 알루미늄, 마그네슘, 티타늄 및 칼슘의 유기 및/또는 무기 옥사이드들 및 혼합 옥사이드들이 또한 적합하다. 그러한 필러들의 예들은, 규소 다이옥사이드, 특히 발열성 옥사이드들, 예컨대, Aerosil® (Degussa), 실리케이트들, 예컨대, 활석, 엽랍석, 규회석, 알루미노실리케이트들, 예컨대, 장석 또는 제올라이트들이다.
또한 본 발명에 사용하기 위한 처리된 퓸드 실리카들의 예들은, AEROSIL R8200, R9200, R812, R812S, R972, R974, R805, R202와 같은 상품명 AEROSIL 하에 "Degussa Corporation"으로부터 그리고 상품명 CAB-O-SIL ND-TS, TS610 또는 TS710 하에 "Cabot Corporation"으로부터 상업적으로 구입가능한 처리된 실리카들을 포함한다.
본 발명의 하나의 구체예에 의하면, 퓸드 실리카는 약 10 m2/g 보다 큰 BET 비표면적을 가진다. 본 발명의 다른 구체예에서, 퓸드 실리카는 약 50 내지 약 400 m2/g의 BET 비표면적을 가진다.
본 발명의 하나의 구체예에서, 퓸드 실리카는 제1 파트 (a)의 약 5 내지 약 80 중량%의 양으로 첨가될 수 있으며, 다른 구체예에 의하면, 퓸드 실리카는 제1 파트 (a)의 약 10 내지 약 30 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
선택적으로, 경화성 2-파트 베딩 글레이즈 조성물(18)의 제1 및/또는 제2 파트는, 하나 또는 그보다 많은 부가 성분들, 예를 들어, 알킬 종결 다이오르가노폴리실록산, 필러, UV 안정화제, 산화방지제, 접착 촉진제, 경화 촉진제, 요변성제, 가소제, 수분 제거제, 안료, 염료, 계면활성제, 용제 및 살생물제를 포함할 수 있으며, 상기 부가 성분은 제1 파트 및/또는 제2 파트에 존재하며, 어느 파트(들)과도 친화성이 있다. 따라서, 예를 들어, 알킬 종결 다이오르가노폴리실록산은, 존재할 경우, 제1 및/또는 제2 파트에 있을 수 있으며, 필러는, 존재할 경우, 제1 및/또는 제2 파트에 있을 수 있으며; U.V. 안정화제는, 존재할 경우, 대개 제1 및/또는 제2 파트에 있을 것이며; 산화방지제는, 존재할 경우, 대개 제1 및/또는 제2 파트에 있을 것이며; 접착 촉진제는, 존재할 경우, 제1 및/또는 제2 파트에 있을 것이며; 경화 촉진제는, 존재할 경우, 제1 및/또는 제2 파트에 있을 것이며; 요변성제는, 존재할 경우, 제1 및/또는 제2 파트에 포함될 것이며; 가소제는, 존재할 경우, 제1 및/또는 제2 파트에 있으며; 수분 제거제는, 존재할 경우, 제1 및/또는 제2 파트에 있을 것이며; 안료는, 존재할 경우, 제1 및/또는 제2 파트에 존재할 수 있으며; 염료는, 존재할 경우, 제1 및/또는 제2 파트에 있을 수 있으며; 계면활성제는, 존재할 경우, 제1 및/또는 제2 파트에 있을 수 있으며; 용제는, 존재할 경우, 제1 및/또는 제2 파트에 있을 수 있으며; 그리고, 살생물제는, 존재할 경우, 제1 및/또는 제2 파트에 혼입될 것이다.
본 발명의 알킬 종결 다이오르가노폴리실록산 폴리머는, 하기 일반식의 것들 중에서 선택되는 것이 유리하다:
M"eD"fD"'g
위에서 첨자 e = 2 이고, f 는 1과 같거나 그보다 크며, 첨자 g 는 0 또는 양수(positive)이고, 여기서,
M" = R7R8R9SiO1/2 이며;
위에서 R7, R8 및 R9 는 독립적으로 선택되는 약 60까지의 탄소 원자들의 1가 탄화수소 라디칼들이고; 여기서,
D" = R10R11SiO2/2 이며;
위에서 R10 및 R11 은 독립적으로 선택되는 약 60까지의 탄소 원자들의 1가 탄화수소 라디칼들이고; 여기서,
D"' = R12R13SiO2/2 이며;
위에서 R12 및 R13 는 독립적으로 선택되는 약 60까지의 탄소 원자들의 1가 탄화수소 라디칼들이다.
각 폴리머 사슬 말단의 규소 원자가 알킬 종결되는, 다이오르가노폴리실록산 의 혼입 레벨은, 전체 조성물의 0 중량% 를 약간 넘고 약 50 중량% 까지의 범위에 있으며, 하나의 구체예에서 약 5 중량% 내지 약 35 중량%의 범위, 그리고 다른 구체예에서 약 10 중량% 내지 약 30 중량%의 범위에 있다.
본 발명의 하나의 구체예에 의하면, 각 폴리머 사슬 말단의 규소 원자가 알킬 종결되는, 다이오르가노폴리실록산의 점성도는 25℃에서 약 50 내지 약 200,000 cps 이다.
본 발명의 RTV 실리콘 러버-형성 조성물은 또한 접착 촉진제를 포함하여 구성될 수 있다. 적합한 알콕시실란 접착 촉진제들은, n-2-아미노에틸-3-아미노프로필트리메톡시실란, n-2-아미노에틸-3-아미노프로필트리에톡시실란, 1,3,5-트리스(트리메톡시실릴프로필)이소시아누레이트, γ-아미노프로필트리에톡시실란, γ-아미노프로필트리메톡시실란, 비스-γ-트리메톡시실리프로필)아민, N-페닐-γ-아미노프로필트리메톡시실란, 트리아미노 기능성 트리메톡시실란; γ-아미노프로필메틸다이에톡시실란, γ-아미노프로필메틸다이에톡시실란, 메트아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 메틸 아미노프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필에틸다이메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시에틸트리메톡시실란, β-(3,4-에폭시사이클로헥실)프로필트리메톡시실란, β-(3,4-에폭시사이클로헥실) 에틸메틸다이메톡시실란, 이소시아나토프로필트리에톡시실란, 이소시아나토프로필메틸다이메톡시실란, β-시아노에틸트리메톡시실란, γ-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, γ-메트아크릴옥시프로필메틸다이메톡시실란, 4-아미노-3,3,-다이메틸부틸트리메톡시실란, 및 n-에틸-3-트리메톡시실릴-2-메틸프로판아민 및 그 혼합물들을 포 함한다.
본 발명의 하나의 구체예에서, 접착 촉진제는 n-2-아미노에틸-3-아미노프로필트리메톡시실란 및 1,3,5-트리스(트리메톡시실릴프로필)이소시아누레이트 및 그 혼합물들로 구성되는 군으로부터 선택된다. 본 발명의 다른 구체예에서, 접착 촉진제는, γ-아미노프로필트리메톡시실란 및 1,3,5-트리스(트리메톡시실릴프로필)이소시아누레이트 및 그 혼합물들로 구성되는 군으로부터 선택된다.
본 발명의 하나의 구체예에 의하면, 알콕시실란 (접착 촉진제)의 혼입 레벨은, 약 0.1 중량% 내지 약 20 중량%, 그리고 약 0.3 중량% 내지 약 10 중량%의 범위에 있다. 또 다른 구체예에서, 접착 촉진제는 전체 조성물의 약 0.5 중량% 내지 약 5 중량%의 범위에 있다.
선택적 성분들은, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 에톡시화(ethoxylated) 피마자유, 올레인산 에톡실레이트, 알킬페놀 에톡실레이트들, 에틸렌 옥사이드 (EO)와 프로필렌 옥사이드 (PO)의 코폴리머들 및 실리콘들과 폴리에테르들의 코폴리머들(실리콘 폴리에테르 코폴리머들), 실리콘들의 코폴리머들 및 에틸렌 옥사이드와 프로필렌 옥사이드의 코폴리머들 및 그 혼합물들로 구성된 계면활성제들의 군으로부터 선택되는 비이온성 계면활성제 화합물을, 전체 조성물의 0 중량% 내지 약 20 중량%, 더욱 바람직하게는 약 0.1 중량% 내지 약 5 중량%, 그리고 가장 바람직하게는 약 0.2 중량% 내지 약 1 중량%의 양으로 포함하여 구성된다. 실리콘 폴리에테르의 비이온성 계면활성제로서의 사용은, 그 가르침들이 특히 본 명세서의 참고문헌을 이루는, 미국 특허 제5,744,703호에 개시되어 있다.
또한, 본 발명의 조성물들은, 배치식(batch) 제조 모드 또는 연속식 제조 모드의 어느 하나를 사용하여 제조될 수 있다. 바람직하게는, 실리콘 폴리머, 필러, 경화 촉매, 가교제, 접착 촉진제, 가소제들, 가공 보조제들(process aids), 및 다른 첨가제들과 같은 구성성분들이 바람직한 실란트 조성물을 만들기 위해 연속 컴파운딩 압출기에서 화합된다(combinded). "제1 파트 (a)"와 "제2 파트 (b)"가 모두 이 방식으로 제조된다. 연속 컴파운딩 압출기는, 트윈 스크류 Werner-Pfleiderer 압출기, 또는 Buss, 또는 P. B. Kokneader 압출기와 같은 여하한 연속 컴파운딩 압출기일 수 있다.
본 발명의 가장 폭넓은 개념에 있어서, 실리콘 폴리머, 필러, 가소제, 축합 촉매 및 접착 촉진제 등인 모든 구성성분들은 연속 컴파운딩 압출기에서 혼합될 수 있다. 연속성인, 그러한 공정에서, 압출기는 20℃ 내지 200℃의 범위, 그러나 더욱 바람직하게는 25℃ 내지 50℃의 범위에서 동작되며, 압출기는 혼합 공정 동안에 휘발성 물질들을 제거하기 위해 부분 진공에서 동작된다.
아래에 기술되어 있는, 하기 구성성분들을 실시예 1, 2, 3 및 4를 제조하기 위해 사용하였다.
폴리머 1은, ("General Electric Advanced Materials"로부터 구입가능한) 하이드록실 기들로 엔드블록킹되고(endblocked) 약 10,000 cps의 전체(overall) 점성도를 갖는 폴리다이메틸실록산들의 혼합물이다.
필러 1은, ("General Electric Advanced Materials"에 의해 제조된) 160±25 m2/g의 표면적을 갖는 옥타메틸사이클로테트라실록산 및 헥사메틸다이실라잔 처리(treated) 퓸드 실리카 필러이다.
필러 2는, Aerosil R8200 소수성 퓸드 실리카로서 "Degussa"로부터 구입가능한 160±25 m2/g의 표면적을 갖는 헥사메틸다이실라잔 처리 퓸드 실리카이다.
가소제는, ("General Electric Advanced Materials"로부터 구입가능한) 트리메틸실릴 기들로 엔드블록킹되고 약 100 cps의 점성도를 갖는 폴리다이메틸실록산들이다.
유동성 첨가제(Rheology additive)는, ("General Electric Advanced Materials"로부터 구입가능한) 25℃에서 약 100 내지 약 3000 센티푸아즈(centipoise)의 점성도를 갖는, 폴리알킬렌옥사이드 변성(modified) 오르가노실리콘 코폴리머이다.
폴리머 2는, ("General Electric Advanced Materials"로부터 구입가능한) 트리메틸실릴 기들로 엔드블록킹되고 약 10,000 cps의 점성도를 갖는 폴리다이메틸실록산들이다.
필러 3은, ("General Electric Advanced Materials"에 의해 제조된) 약 200±20 m2/g의 표면적을 갖는 옥타메틸사이클로테트라실록산 처리 퓸드 실리카 필러이다.
접착 촉진제 1은, ("General Electric Advanced Materials"로부터 Silquest A-1120 실란으로서 구입가능한) 아미노에틸아미노프로필트리메톡시실란이다.
접착 촉진제 2는, ("General Electric Advanced Materials"로부터 A-Link 597 실란으로서 구입가능한) 1,3,5-트리스(트리메톡시실릴프로필)이소시아누레이트이다.
접착 촉진제 3은, ("General Electric Advanced Materials"로부터 Silquest A-1110 실란으로서 구입가능한) 감마-아미노프로필트리메톡시실란이다.
가교제는, ("Degussa"로부터 구입가능한) 테트라-N-프로필실리케이트(NPS) 이다.
촉매는, ("General Electric Advanced Materials"로부터 구입가능한) 다이부틸틴 비스-이소옥틸프탈레이트이다.
실시예 1 및 2
실시예 1과 2는, 반투명 퓸드 실리카/실라놀 종결 폴리머 베이스 2-파트 조성물의 제1 파트 제조를 설명한다.
실시예 1과 2를 제조하기 위해 사용되는 구성성분들이 하기 표 1에 나타나 있다.
| 구성성분들 (중량% ) | 실시예 1 | 실시예 2 |
| 폴리머 1 | 68 | 68 |
| 필러 1 | 20 | - |
| 필러 2 | - | 20 |
| 가소제 | 12 | 12 |
실시예 1과 2를 일회용 폴리에틸렌 카트리지들(Semco #250-06, 6 fluid oz. 용량)에 저장하고, 73 ℉의 온도 및 50%의 상대습도 (RH)에서 WPSTM 시험 E-56을 사용하여 어플리케이션 레이트들(Application Rates)을 시간에 걸쳐 측정함으로써 실시예 1과 2의 안정도[점성도의 증가 속도(rate)]를 결정하였다. 모든 경우들에 있어서, 어플리케이션 레이트 데이터를 그 상응하는 플런저(plunger)가 구비된 Semco #250-06 카트리지와 0.125 인치의 구멍을 갖는 250 #440 Semco 노즐을 사용하여 산출하였다. 포뮬레이션들을 90 psi에서 실란트 건(gun)과 압축 공기 또는 질소를 사용하여 압출성형하였다. 보고된 어플리케이션 레이트 값은 1분 내에 압출된 포뮬레이션의 중량이었다. 그 결과들이 하기 표 2에 나타나 있다.
| 시간 | 실시예 1 (그램/분 단위로 나타낸 어플리케이션 레이트) | 실시예 2 (그램/분 단위로 나타낸 어플리케이션 레이트) |
| 7 일 | 31 | 617 |
| 14 일 | 0 | 626 |
| 21 일 | 0 | 554 |
| 28 일 | 0 | 566 |
| 14 개월 | 0 | 162 |
실시예 1과 2의 WPSTM 시험 E-56 결과들이 상기 표 2에 나타나 있다. 실시예 1은, 퓸드 실리카의 프리 실라놀 기들의, 실라놀 종결 폴리머와의 상호작용으로 인한 전형적인 농밀화 효과 (thickening effect: structuring)를 나타내어, 점성도의 증가를 가져왔다. 따라서, 실시예 1의 경우 31 그램/분의 매우 낮은 어플리케이션 레이트가 7일 숙성(aging) 후에 관찰되었다. 실시예 1은 14일 또는 그 이후에 압출될 수 없었다. 중요한 것은, 실시예 2는 7일부터 28일까지 우수한 어플리케이션 레이트들을 나타냈다는 것이다. 또한, 14 개월에서 어플리케이션 레이트가 줄어들기는 하였으나, 실시예 2는 여전히 압출성형될 수 있어서 이 포뮬레이션이 실제적인 (안정된) 2-파트 반투명 퓸드 실리카/실라놀 종결 폴리머 베이스 실란트로 변환가능하도록 하였다.
실시예 2의 PDMS, 필러 2 및 가소제를 유동성 첨가제와 함께 실시예 3과 4의 2-파트 반투명 실란트 조성물들의 제1 파트를 제조하기 위해 사용하였다. 하기 표 3을 참조하라.
| 실시예 3 (2-파트 실란트 조성물) | 실시예 4 (2-파트 실란트 조성물) | |
| 실시예 2 (2-파트 실란트의 제1 파트) | ||
| 구성성분들 (중량%) | ||
| 폴리머 1 | 63.3 | 63.3 |
| 필러 2 | 18 | 18 |
| 가소제 | 18 | 18 |
| 유동성 첨가제(Rheology additive) | 0.7 | 0.7 |
| 2-파트 실란트의 제2 파트 | ||
| 구성성분들 (중량%) | ||
| 폴리머 2 | 55.45 | 55.20 |
| 필러 3 | 12 | 12 |
| 접착 촉진제 1 | 16 | - |
| 접착 촉진제 2 | 4 | 4 |
| 접착 촉진제 3 | - | 16 |
| NPS | 11.6 | 11.6 |
| 촉매 | 0.95 | 1.2 |
표 4에 나타나 있는 완전 경화(7일)에서의 물리적 특성들을 제공하기 위해, 실시예 3과 4의 제1 및 제2 파트를 10:1 (제1 파트/제2 파트) 중량비로 개별적으로 혼합하였다. 실시예 3과 4의 물리적 특성들을 표 4에 나타나 있는 ASTM 시험 방법들에 따라 시험하였다. 실란트들의 반투명성을 BYK Gardner Haze-gard Plus 기구를 사용하여 ASTM D412에 의해 만들어진 실란트의 시트(7일 동안 경화됨)의 투과율 (%)을 측정함으로써 결정하였다.
| 실시예 3 | 실시예 4 | |
| 장력 (psi), ASTM D412 | 214 | 191 |
| 신장률 (%), ASTM D412 | 236 | 213 |
| 100% 모듈러스 (psi), ASTM D412 | 87 | 95 |
| 쇼어 A 경도, ASTM D2240 | 27 | 29 |
| 투과율 (%) | 70 | 72 |
물리적 특성들에 더하여, 실시예 3과 4를 그들의 접착 강도 확립(adhesion strength build) 특성에 대해 시험하였다. 실시예 3과 4의 이러한 강도 확립 데이터가 하기 표 5에 나타나 있으며, 이들은 WPSTM 시험 C-1221에 의해 측정된 중첩 전단 접착력(lap shear adhesion)을 사용하여 얻었다. 모든 경우들에 있어서, 유리-유리 또는 비닐-유리 조합들을 포함하여 구성되는 시험 패널들을 사용하여 중첩 전단 접착력 데이터를 산출하였다. 유리 대 유리 또는 비닐 대 유리 구성(configuration)에 1/16 인치의 실란트를 사용하여 1/2 인치를 포갠 1 인치 너비 쿠폰들(coupons)을 사용하여 패널들을 제조하였다. 50% RH 및 73℉ 하에서 샘플들을 경화시켰다.
| 시간 | 실시예 3 | 실시예 4 | ||
| 유리 (psi) | 비닐 (psi) | 유리 (psi) | 비닐 (psi) | |
| 30 분 | 20 | 3 | 10 | 5 |
| 60 분 | 44 | 6 | 34 | 8 |
| 180 분 | 81 | 11 | 65 | 17 |
| 360 분 | 81 | 31 | 86 | 36 |
| 1 일 | 113 | 97 | 108 | 73 |
| 7 일 | 166 | 101 | 151 | 109 |
접착 강도 확립이 다음의 과정에 의해 결정된 중첩 전단 시험에 의해 측정되었다: 모든 기재들(유리 & 비닐)의 표면들을 중첩 전단 시험 쿠폰의 제조에 앞서 세척하였다. 모든 기재들을 비누 (Ajax® Dish Liquid)와 수용액을 사용하여 세척하였다. 세척 후에, 기재들의 표면들을 즉시 깨끗한 Kimwipe®로 건조하게 닦아내었다. 결합 라인 두께(1 인치의 1/16) 및 중첩 전단 시험 견본의 중첩(0.50 인치)의 재현가능성을 보장하기 위해 지그 어셈블리(jig assembly)를 사용하여 1 인치 X 3 인치 치수의 시험 견본들을 제조하였다. 시험 견본들을 특정된 시간 동안 표준 조건들(25℃ 및 50% 상대 습도)하에 경화시켰다. 성능 치수들을 표준 장력 시험장치를 사용하여 얻었다. 각 시험 견본을 파괴시까지 [분당 0.5 인치의 크로스헤드 속도(crosshead speed)로] 잡아당겼다. 중첩 전단 강도 (psi)를 다음의 식에 따라 계산하였다:
중첩 전단 강도 (psi) = 피크 로드(Peak load) (파운드)
결합 영역(Bonded Area) (평방 인치)
물리적 특성들에 더하여, 본 발명의 실시예 3과 4는 또한 표 5에 나타나 있는 우수한 무-프라이머 접착 강도 확립을 나타내었으며, 특히, 실시예 3과 4는 60분내에 비닐(플라스틱)과 유리 뿐만 아니라 유리와 유리 사이의 우수한 접착 강도 확립을 나타내었다.
본 발명의 방법을 특정한 구체예들을 참조하여 설명하였으나, 이 분야의 통상의 지식을 가진 자들은 본 발명의 범위를 벗어나지 않고서 여러 가지 변형들이 이루어질 수 있고 그 요소들이 동등물들로 치환될 수 있음을 알 것이다. 또한, 많은 변경들이 본 발명의 본질적인 범위를 벗어나지 않고서 본 발명의 가르침에 특정한 상황 또는 물질을 적용하게 할 수 있다. 따라서, 본 발명은, 본 발명의 방법을 수행하기 위해 고찰된 최적 모드로서 개시되어 있는 특정 구체예로 한정되지 않으며, 첨부된 청구항들의 범위내에 있는 모든 구체예들을 포함할 것으로 의도된다.
Claims (46)
- a) 각 폴리머 사슬 말단의 규소 원자가 실라놀 종결되는 다이오르가노폴리실록산을 포함하여 구성되는 제1 파트;b) 축합 촉매를 포함하여 구성되는 제2 파트;c) 제1 및/또는 제2 파트의 가교제;d) 캡핑제(capping agent)로 처리된 표면 실라놀 기들을 가지며, 제1 및/또는 제2 파트에 존재하는, 퓸드 실리카; 그리고, 선택적으로,e) 알킬-종결 다이오르가노폴리실록산, 필러, UV 안정화제, 산화방지제, 접착 촉진제, 경화 촉진제, 요변성제(thixotropic agent), 가소제, 수분 제거제, 안료, 염료, 계면활성제, 용제 및 살생물제로 구성되는 군으로부터 선택되고, 어느 파트(들)이든 그와 친화성이 있는(compatible) 상기 제1 파트 및/또는 제2 파트에 존재하는, 적어도 하나의 부가 성분;을 포함하여 구성되며,상기 제1 파트와 제2 파트가 그들의 결합(combination) 후에 경화되어 실리콘 러버를 제공하는, 2 파트들로 저장 중에 안정적인, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 실라놀-종결 다이오르가노폴리실록산이 하기 일반식의 것인, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.MaDbD'c(상기 식에서, a 는 2 이고, b 는 1과 같거나 그보다 크며, 그리고 c 는 0 또는 양의 값(positive value)이며, 여기서 M = (HO)3-x-yR1 xR2 ySiO1/2 이며; 첨자 x = 0, 1 또는 2 이고, 첨자 y 는 0 이거나 1 인데, x + y 가 2 보다 작거나 그와 같은 것을 조건으로 하고, 여기서, R1 및 R2 는 독립적으로 선택되는 약 60까지의 탄소 원자들의 1가 탄화수소 라디칼들이며; 여기서D = R3R4SiO1/2 이고;위에서 R3 및 R4 는 독립적으로 선택되는 약 60까지의 탄소 원자들의 1가 탄화수소 라디칼들이며; 여기서D' = R5R6SiO2/2 이고;위에서 R5 및 R6 은 독립적으로 선택되는 약 60까지의 탄소 원자들의 1가 탄화수소 라디칼들임)
- 제1항에 있어서, 상기 실라놀-종결 다이오르가노폴리실록산이 전체 조성물의 약 5 중량% 내지 약 95 중량%의 범위에 있는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 실라놀-종결 다이오르가노폴리실록산이 전체 조성물의 약 35 중량% 내지 약 85 중량%의 범위에 있는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 실라놀-종결 다이오르가노폴리실록산이 전체 조성물의 약 50 중량% 내지 약 70 중량%의 범위에 있는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 실라놀-종결 다이오르가노폴리실록산이 25℃에서 약 1,000 내지 약 200,000 cps 의 점성도를 갖는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 캡핑제가 실라잔들, 클로로실란들, 알콕시실란들, 실록산들 및/또는 폴리실록산들, 아세트옥시실란들, 치환된(substituted) 실라놀들 및 그 혼합물들로 구성되는 군으로부터 선택되는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 캡핑제가, 헥사메틸사이클로트리실록산, 옥타메틸 사이클로테트라실록산, 테트라메틸테트라비닐사이클로테트라실록산, 데카메틸사이클 로펜타실록산, 헥사메틸다이실록산, sym.-테트라메틸다이비닐실록산, sym.-트리메틸트리페닐사이클로트리실록산, 옥타메틸트리실록산, 옥타메틸사이클로테트라실록산, 데카메틸테트라실록산 및 다른 선형 다이오르가노폴리실록산들, 1,7-다이하이드록시옥타메틸테트라실록산, 1.9-다이하이드록시데카메틸펜타실록산 및 1,11-다이하이드록시두오데카메틸헥사실록산으로 구성되는 군으로부터 선택되고, 또한 유용한 실록산들이 1,3,5,8-헥사메틸다이실록산, 1,3-다이비닐-1,1,3,3-테트라메틸다이실록산 및 1,3,5-트리메틸-1,3,5-트리페닐사이클로트리실록산 및 그 혼합물들인, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제8항에 있어서, 상기 캡핑제가, 메틸트리클로로실란, 다이메틸다이클로로실란, 트리메틸클로로실란, 메틸트리메톡시실란, 다이메틸다이메톡시실란, 트리메틸메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 다이메틸다이에톡시실란, 트리메틸에톡시실란, 메틸트리아세트옥시실란, 다이메틸다이아세트옥시실란, 트리메틸아세트옥시실란, 옥틸메틸다이클로로실란, 옥틸트리클로로실란, 옥타데실메틸다이클로로실란, 옥타데실트리클로로실란, 비닐트리클로로실란, 비닐메틸다이클로로실란, 비닐다이메틸클로로실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐메틸다이메톡시실란, 비닐다이메틸메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐메틸다이에톡시실란, 비닐다이메틸에톡시실란, 헥사메틸다이실라잔, 다이비닐테트라메틸다이실라잔, 비스(3,3-트리플루오로프로필)테트라메틸다이실라잔, 옥타메틸사이클로테트라실라잔, 및 트리메틸실라놀 및 그 혼합물들로 구성되는 군으로부터 선택되는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제7항에 있어서, 상기 캡핑제가 헥사메틸다이실라잔인, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 퓸드 실리카가 약 10 m2/g 보다 큰 BET 비표면적을 갖는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제11항에 있어서, 상기 퓸드 실리카가 약 50 내지 약 400 m2/g의 BET를 갖는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 퓸드 실리카가 제1 파트 (a)의 약 5 내지 약 80 중량%의 범위에 있는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제13항에 있어서, 상기 퓸드 실리카가 제1 파트 (a)의 약 10 내지 약 30 중량%의 범위에 있는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 알킬 종결 다이오르가노폴리실록산이 하기 일반식을 갖는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.M"eD"fD"'g(상기 식에서, 첨자 e = 2 이고, f 는 1과 같거나 그보다 크며, 첨자 g 는 0 또는 양수(positive)이고, 여기서,M" = R7R8R9SiO1/2 이며;위에서 R7, R8 및 R9 는 독립적으로 선택되는 약 60까지의 탄소 원자들의 1가 탄화수소 라디칼들이고; 여기서,D" = R10R11SiO2/2 이며;위에서 R10 및 R11 은 독립적으로 선택되는 약 60까지의 탄소 원자들의 1가 탄화수소 라디칼들이고; 여기서,D"' = R12R13SiO2/2 이며;위에서 R12 및 R13 는 독립적으로 선택되는 약 60까지의 탄소 원자들의 1가 탄화수소 라디칼들임)
- 제1항에 있어서, 상기 알킬 종결 다이오르가노폴리실록산이 전체 조성물의 0 중량% 내지 약 50 중량%의 범위에 있는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 알킬 종결 다이오르가노폴리실록산이 전체 조성물의 약 5 중량% 내지 약 35 중량%의 범위에 있는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조 성물.
- 제1항에 있어서, 상기 알킬 종결 다이오르가노폴리실록산이 전체 조성물의 약 10 중량% 내지 약 30 중량%의 범위에 있는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 알킬 종결 다이오르가노폴리실록산이, 25℃에서 약 50 내지 약 200,000 cps의 점성도를 갖는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 축합 촉매가 금속 및 비금속 촉매들로 구성되는 군으로부터 선택되는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제20항에 있어서, 상기 축합 촉매가, 주석, 티타늄, 지르코늄, 납, 철 코발트, 안티몬, 망간, 비스무트 및 아연 화합물들로 구성되는 군으로부터 선택되는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제21항에 있어서, 상기 축합 촉매가, 다이부틸틴다이라우레이트, 다이부틸틴다이아세테이트, 다이부틸틴다이메톡사이드, 틴옥토에이트, 이소부틸틴트리세로에이트, 다이부틸틴옥사이드, 다이부틸틴 비스-이소옥틸프탈레이트, 비스-트리프로폭시실릴 다이옥틸틴, 다이부틸틴 비스-아세틸아세톤, 실릴화 다이부틸틴 다이옥사이 드, 카르보메톡시페닐 틴 트리스-우버레이트, 이소부틸틴 트리세로에이트, 다이메틸틴 다이부티레이트, 다이메틸틴 다이-네오데카노에이트, 트리에틸틴 타르타레이트, 다이부틸틴 다이벤조에이트, 틴 올리에이트, 틴 나프텐에이트, 부틸틴트리-2-에틸헥실헥소에이트, 및 틴부티레이트로 구성되는 군으로부터 선택되는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제21항에 있어서, 상기 축합 촉매가, 다이오르가노틴 비스 β-다이케토네이트들로 구성되는 군으로부터 선택되는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제21항에 있어서, 상기 축합 촉매가, 1,3-프로판다이옥시티타늄 비스(에틸아세토아세테이트), 다이-이소프로폭시티타늄 비스(에틸아세토아세테이트), 테트라 n-부틸 티타네이트, 테트라-이소프로필 티타네이트, 및 그 혼합물들로 구성되는 군으로부터 선택되는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 가교제가, 알콕시, 아세트옥시, 아세트아미도, 케톡심(ketoxime), 벤즈아미도, 아미녹시 및 그 혼합물들로 구성되는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 이탈기를 갖는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 가교제가 알킬실리케이트인, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제26항에 있어서, 상기 알킬실리케이트가 하기 일반식을 갖는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.(R14O)(R15O)(R16O)(R17O)Si(상기 식에서, R14, R15, R16 및 R17 은 독립적으로 선택되는 약 60까지의 탄소 원자들의 1가 탄화수소 라디칼들임)
- 제1항에 있어서, 상기 가교제가, 테트라-N-프로필실리케이트, 테트라에틸오르토실리케이트, 메티트리메톡시실란, 메틸트리아세트옥시실란, 다이부톡시다이아세트옥시실란, 메틸이소프로폭시다이아세트옥시실란, 메틸옥시미노실란 및 그 혼합물들로 구성되는 군으로부터 선택되는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제26항에 있어서, 상기 알킬실리케이트가 전체 조성물의 약 0.01 중량% 내지 약 20 중량%의 범위에 있는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제29항에 있어서, 상기 알킬실리케이트가 전체 조성물의 약 0.3 중량% 내지 약 5 중량%의 범위에 있는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제30항에 있어서, 상기 알킬실리케이트가 전체 조성물의 약 0.5 중량% 내지 약 1.5 중량%의 범위에 있는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제1항에 있어서, 알킬 종결 다이오르가노폴리실록산이, 존재할 경우, 제1 및/또는 제2 파트에 있고, 필러가, 존재할 경우, 제1 및/또는 제2 파트에 있으며; U. V. 안정화제가, 존재할 경우, 제1 및/또는 제2 파트에 있고; 산화방지제가, 존재할 경우, 제1 및/또는 제2 파트에 있으며; 접착 촉진제가, 존재할 경우, 제1 및/또는 제2 파트에 있고; 경화 촉진제가, 존재할 경우, 제1 및/또는 제2 파트에 있으며; 요변성제가, 존재할 경우, 제1 및/또는 제2 파트에 있고; 수분 제거제가, 존재할 경우, 제1 및/또는 제2 파트에 있으며; 안료가, 존재할 경우, 제1 및/또는 제2 파트에 있고; 염료가, 존재할 경우, 제1 및/또는 제2 파트에 있으며; 계면활성제가, 존재할 경우, 제1 및/또는 제2 파트에 있고; 용제가, 존재할 경우, 제1 및/또는 제2 파트에 있으며; 그리고, 살생물제가, 존재할 경우, 제1 및/또는 제2 파트에 있는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 접착 촉진제가, n-2-아미노에틸-3-아미노프로필트리메톡시실란, 1,3,5-트리스(트리메톡시실릴프로필)이소시아누레이트, n-2-아미노에틸-3-아미노프로필트리에톡시실란, γ-아미노프로필트리에톡시실란, γ-아미노프로필트리메톡시실란, 비스-γ-트리메톡시실리프로필) 아민, N-페닐-γ-아미노프로필트리메톡시실란, 트리아미노 기능성 트리메톡시실란, γ-아미노프로필메틸다이에톡시실란, γ-아미노프로필메틸다이에톡시실란, 메트아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 메틸아미노프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필에틸다이메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시에틸트리메톡시실란, β-(3,4-에폭시사이클로헥실)프로필트리메톡시실란, β-(3,4-에폭시사이클로헥실) 에틸메틸다이메톡시실란, 이소시아나토프로필트리에톡시실란, 이소시아나토프로필메틸다이메톡시실란, β-시아노에틸트리메톡시실란, γ-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, γ-메트아크릴옥시프로필메틸다이메톡시실란, 4-아미노-3,3,-다이메틸부틸트리메톡시실란, n-에틸-3-트리메톡시실릴-2-메틸프로판아민 및 그 혼합물들로 구성되는 군으로부터 선택되는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제33항에 있어서, 상기 접착 촉진제가, n-2-아미노에틸-3-아미노프로필트리메톡시실란 및 1,3,5-트리스(트리메톡시실릴프로필)이소시아누레이트 및 그 혼합물들로 구성되는 군으로부터 선택되는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제34항에 있어서, 상기 접착 촉진제가, γ-아미노프로필트리메톡시실란 및 1,3,5-트리스(트리메톡시실릴프로필)이소시아누레이트 및 그 혼합물들로 구성되는 군으로부터 선택되는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 계면활성제가, 전체 조성물의 0 중량% 내지 약 20 중량%의 범위에 있는 양의, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 에톡시화 피마자유, 올레인산 에톡실레이트, 알킬페놀 에톡실레이트들, 에틸렌 옥사이드와 프로 필렌 옥사이드의 코폴리머들 및 실리콘들과 폴리에테르들의 코폴리머들, 실리콘들의 코폴리머들, 및 에틸렌 옥사이드와 프로필렌 옥사이드의 코폴리머들 및 그 혼합물들로 구성되는 계면활성제들의 군으로부터 선택되는, 비이온성 계면활성제인, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제36항에 있어서, 상기 계면활성제가, 전체 조성물의 약 0.1 중량% 내지 약 5 중량%의 양의 범위에 있는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제37항에 있어서, 상기 계면활성제가, 전체 조성물의 약 0.2 중량% 내지 약 1 중량%의 양의 범위에 있는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제1항에 있어서, ASTM 시험 D412에 따라 만들어진 상기 실리콘 러버의 시트의 투과율이 40 % 보다 큰, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제1항에 있어서, ASTM 시험 D412에 따라 만들어진 상기 실리콘 러버의 시트의 투과율이 60 % 보다 큰, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 경화된 조성물이 약 1 분 내지 약 60 분의 범위에 있는 시간 동안의 경화 후에 약 1 psi와 약 75 psi 사이의 그린 강도(green strength)를 갖는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 경화된 조성물이 약 1 분 내지 약 60 분의 범위에 있는 시간 동안의 경화 후에 약 1 psi와 약 45 psi 사이의 그린 강도를 갖는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 제1 파트 (a)가, 약 7 내지 약 28 일까지 73℉의 온도와 50%의 상대 습도에서 WPSTM 시험 E-56에 의해 측정하여 약 1000 그램/분 보다 적은 어플리케이션 레이트의 변화를 나타내는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 제1 파트 (a)가, 약 7 내지 약 28 일까지 73℉의 온도와 50%의 상대 습도에서 WPSTM 시험 E-56에 의해 측정하여 약 300 그램/분 보다 적은 어플리케이션 레이트의 변화를 나타내는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 제1 파트 (a)가, 약 7 내지 약 14 개월까지 73℉의 온도와 50%의 상대 습도에서 WPSTM 시험 E-56에 의해 측정하여 약 2000 그램/분 보다 적은 어플리케이션 레이트의 변화를 나타내는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 제1 파트 (a)가, 약 7 내지 약 14 개월까지 73℉의 온도와 50%의 상대 습도에서 WPSTM 시험 E-56에 의해 측정하여 약 1000 그램/분 보다 적은 어플리케이션 레이트의 변화를 나타내는, 2-파트 경화성 실리콘 러버-형성 조성물.
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