CN110157227A - 一种耐高温氧化金属涂料的制备方法 - Google Patents

一种耐高温氧化金属涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温氧化金属涂料的制备方法，属于无机涂料技术领域。将预处理改性溶胶与硅酸钠按质量比4：1～8：1混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入预处理改性溶胶质量2～3倍的水，预处理改性溶胶0.4～0.5倍的无机添加剂和预处理改性溶胶质量0.08～0.12倍的助烧剂，于温度为30～40℃，转速为200～350r/min的条件下，搅拌混合30～60min后，得耐高温氧化金属涂料。本发明所得耐高温氧化金属涂料具有优异的耐高温氧化性能。

Description

一种耐高温氧化金属涂料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种耐高温氧化金属涂料的制备方法，属于无机涂料技术领域。
背景技术
钢铁材料在高温氧化性气氛下会发生表面氧化，氧化不仅引起钢铁损耗，还会导致钢铁中合金元素的贫化，影响钢铁产品的质量和机械性能。众所周知，钢坯在轧制前，一般都要经过一定温度和氧化性气氛的加热炉加热或均热。由于钢坯在加热炉内被长时间加热，其表面与气氛中的氧在高温下发生强烈的氧化反应而生成大量的氧化铁皮，使钢的成材率显著降低。据有关资料介绍，钢材因各种热作用造成的氧化损失，相当于世界年产粗钢的4%～6%。对于中高碳钢，在加热过程中除氧化烧损外，还会造成表面脱碳，机械性能降低。对于含有Ni、Cu、Cr、Si等合金元素的特殊钢，加热时这些元素发生氧化，在钢坯表面形成很难剥落的金属氧化物表层，轧制前即使用高压水清除也很难全部除尽，轧制时容易被压入钢中，形成表面缺陷。
常规轧钢生产中通常通过自动调整加热炉内燃气组分、快速加热和真空保护来实现钢材的少氧、无氧化加热。但这种控制方法往往投资成本高，设备维护与控制困难，大规模生产实际应用效果差。从使用方法和经济角度考虑，研制一种在加热过程中对钢坯具有良好的保护性能，出炉后又能及时剥落的防止钢坯氧化用涂料是很有意义的。目前传统的耐高温氧化涂料还存在耐高温氧化性能无法进一步提高的问题，因此还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统耐高温氧化涂料耐高温氧化性能无法进一步提高的问题，提供了一种耐高温氧化金属涂料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将乙醇与有机钛按体积比3：1～4：1混合，并加入乙醇体积0.2～0.3倍的酸溶液，搅拌混合后，得有机钛溶胶；
（2）将混合粉末煅烧，洗涤，干燥，得改性粉末，将改性粉末与有机钛溶胶按质量比1：3～1：6混合，并加入改性粉末质量0.1～0.3倍的硅烷偶联剂，搅拌反应后，得预处理溶胶，将预处理溶胶与八甲基环四硅氧烷按质量比6：1～8：1混合，并加入预处理溶胶质量0.1～0.2倍的硅烷偶联剂KH-560和预处理溶胶质量0.2～0.4倍的十二烷基苯磺酸钠，搅拌反应后，调节pH至中性，得改性溶胶；
（3）将改性溶胶与硝酸铝溶液按质量比1：1～1：2混合，并加入改性溶胶质量1～2倍的氢氧化钠溶液，搅拌混合后，得预处理改性溶胶；
（4）将预处理改性溶胶与硅酸钠按质量比4：1～8：1混合，并加入预处理改性溶胶质量2～3倍的水，预处理改性溶胶0.4～0.5倍的无机添加剂和预处理改性溶胶质量0.08～0.12倍的助烧剂，搅拌混合后，得耐高温氧化金属涂料。
步骤（1）所述有机钛为钛酸丁酯，钛酸异丙酯或四钛酸乙酯中任意一种。
步骤（1）所述酸溶液为质量分数为10～15%的乙酸溶液或质量分数为10～16%的盐酸溶液中任意一种。
步骤（2）所述混合粉末为将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比4.3：1.0～4.5：1.0混合，研磨，得混合粉末。
步骤（2）所述煅烧温度为750～850℃。
步骤（2）所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中任意一种。
步骤（4）所述无机添加剂为硅藻土，膨润土，海泡石，高岭土中任意一种或两种的组合物。
步骤（4）所述助烧剂为将四氧化三铁与氧化钙按质量比3：1混合，得助烧剂。
步骤（4）所述耐高温氧化金属涂料中可加入耐高温氧化金属涂料质量0.08～0.10倍的改性木质素磺酸钠溶液，所述改性木质素磺酸钠溶液为将木质素磺酸钠溶液与甲醛按质量比18：1～30：1混合，并加入甲醛质量2～3倍的亚硫酸钠，调节pH至10.0～12.0后，搅拌反应，得预处理木质素磺酸钠溶液，将预处理木质素磺酸钠溶液与碘化钾按质量比100：1～120：1混合，并加入预处理木质素磺酸钠溶液质量0.1～0.3倍的1,6-二溴己烷，于碱性条件下搅拌反应后，得处理剂混合物，将处理剂混合物萃取，去除多余1,6-二溴己烷，过滤，得滤液，即得改性木质素磺酸钠溶液。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备耐高温氧化金属涂料时对有机钛溶胶进行改性处理，首先，在有机钛溶胶改性处理过程中加入改性粉末，由于改性粉末为四钛酸钾粉末，且四钛酸钾为片层结构，层间结构内含有负电荷，在改性过程中加入，四钛酸钾可将经硅烷偶联剂处理的有机钛溶胶中的二氧化钛吸附于片层结构间，并且在产品受热过程中，随着温度升高，亚稳态晶型的四钛酸钾可转变为六钛酸钾，并在转变过程中发生一定程度的自聚，使四钛酸钾层间的二氧化硅暴露于产品中，从而暴露的二氧化钛与自聚的六钛酸钾可在金属表面形成保护膜，进而使产品处理后的金属的耐高温氧化性提高，其次，在有机钛溶胶改性处理过程中还加入十二烷基苯磺酸钠和八甲基环四硅氧烷，可在有机钛溶胶中二氧化钛表面接枝有机硅，从而在产品使用后，提高产品在金属表面所成膜的致密度，减少内部金属与氧气的接触，进而使产品处理后的金属的耐高温氧化性进一步提高，并且经有机硅改性后的二氧化钛在加入产品中后，二氧化钛表面接枝的有机硅可提高产品使用时涂膜的附着力，并且可将加入的无机添加剂固定于产品中，进而使产品处理后的金属的耐高温氧化性提高；
（2）本发明在制备耐高温氧化金属涂料时可加入改性木质素磺酸钠溶液，一方面，改性木质素磺酸钠具有双亲性，在加入产品中后可提高产品中有机钛的分散性，从而使产品的耐高温氧化性提高；另一方面，木质素磺酸钠在经过改性后具有优异的耐高温性能，从而在加入产品中后，可在致密化涂层的同时使产品的耐高温氧化性提高。
具体实施方式
将乙醇与有机钛按体积比3：1～4：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入乙醇体积0.2～0.3倍的酸溶液，于温度为30～50℃，转速为300～320r/min的条件下，搅拌混合30～40min后，得有机钛溶胶；将混合粉末移入马弗炉中，恒温煅烧15～20h后，出料，得改性粉末坯料，将改性粉末坯料用质量分数为12～15%的盐酸洗涤5～8次后，并于温度为80～90℃的条件下干燥1～2h，得改性粉末，将改性粉末与有机钛溶胶按质量比1：3～1：6混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入改性粉末质量0.1～0.3倍的硅烷偶联剂，于温度为30～40℃，转速为250～320r/min的条件下，搅拌反应3～4h后，再于温度为80～85℃，转速为300～320r/min的条件下，搅拌反应1～2h后，得预处理溶胶，将预处理溶胶与八甲基环四硅氧烷按质量比6：1～8：1混合于锥形瓶中，并向锥形瓶中加入预处理溶胶质量0.1～0.2倍的硅烷偶联剂KH-560和预处理溶胶质量0.2～0.4倍的十二烷基苯磺酸钠，于温度为80～85℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌反应2～4h后，用碳酸氢钠调节锥形瓶内物料的pH至中性，得改性溶胶；将改性溶胶与质量分数为20～22%的硝酸铝溶液按质量比1：1～1：2混合，并向改性溶胶与硝酸铝溶液的混合物中加入改性溶胶质量1～2倍的质量分数为10～12%的氢氧化钠溶液，于温度为30～50℃，转速为200～320r/min的条件下，搅拌混合30～60min后，得预处理改性溶胶；将预处理改性溶胶与硅酸钠按质量比4：1～8：1混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入预处理改性溶胶质量2～3倍的水，预处理改性溶胶0.4～0.5倍的无机添加剂和预处理改性溶胶质量0.08～0.12倍的助烧剂，于温度为30～40℃，转速为200～350r/min的条件下，搅拌混合30～60min后，得耐高温氧化金属涂料。所述有机钛为钛酸丁酯，钛酸异丙酯或四钛酸乙酯中任意一种。所述酸溶液为质量分数为10～15%的乙酸溶液或质量分数为10～16%的盐酸溶液中任意一种。所述混合粉末为将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比4.3：1.0～4.5：1.0混合，研磨，得混合粉末。所述煅烧温度为750～850℃。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中任意一种。所述无机添加剂为硅藻土，膨润土，海泡石，高岭土中任意一种或两种的组合物。所述助烧剂为将四氧化三铁与氧化钙按质量比3：1混合，得助烧剂。所述耐高温氧化金属涂料中可加入耐高温氧化金属涂料质量0.08～0.10倍的改性木质素磺酸钠溶液，所述改性木质素磺酸钠溶液为将木质素磺酸钠溶液与甲醛按质量比18：1～30：1混合，并加入甲醛质量2～3倍的亚硫酸钠，调节pH至10.0～12.0后，搅拌反应，得预处理木质素磺酸钠溶液，将预处理木质素磺酸钠溶液与碘化钾按质量比100：1～120：1混合，并加入预处理木质素磺酸钠溶液质量0.1～0.3倍的1,6-二溴己烷，于碱性条件下搅拌反应后，得处理剂混合物，将处理剂混合物萃取，去除多余1,6-二溴己烷，过滤，得滤液，即得改性木质素磺酸钠溶液。
实例1
将乙醇与有机钛按体积比4：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入乙醇体积0.3倍的酸溶液，于温度为50℃，转速为320r/min的条件下，搅拌混合40min后，得有机钛溶胶；将混合粉末移入马弗炉中，恒温煅烧20h后，出料，得改性粉末坯料，将改性粉末坯料用质量分数为15%的盐酸洗涤8次后，并于温度为90℃的条件下干燥2h，得改性粉末，将改性粉末与有机钛溶胶按质量比1：6混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入改性粉末质量0.3倍的硅烷偶联剂，于温度为40℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应4h后，再于温度为85℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应2h后，得预处理溶胶，将预处理溶胶与八甲基环四硅氧烷按质量比8：1混合于锥形瓶中，并向锥形瓶中加入预处理溶胶质量0.2倍的硅烷偶联剂KH-560和预处理溶胶质量0.4倍的十二烷基苯磺酸钠，于温度为85℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应4h后，用碳酸氢钠调节锥形瓶内物料的pH至中性，得改性溶胶；将改性溶胶与质量分数为22%的硝酸铝溶液按质量比1：2混合，并向改性溶胶与硝酸铝溶液的混合物中加入改性溶胶质量2倍的质量分数为12%的氢氧化钠溶液，于温度为50℃，转速为320r/min的条件下，搅拌混合60min后，得预处理改性溶胶；将预处理改性溶胶与硅酸钠按质量比8：1混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入预处理改性溶胶质量3倍的水，预处理改性溶胶0.5倍的无机添加剂和预处理改性溶胶质量0.12倍的助烧剂，于温度为40℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合60min后，得耐高温氧化金属涂料。所述有机钛为钛酸丁酯。所述酸溶液为质量分数为15%的乙酸溶液。所述混合粉末为将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比4.5：1.0混合，研磨，得混合粉末。所述煅烧温度为850℃。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-560。所述无机添加剂为硅藻土。所述助烧剂为将四氧化三铁与氧化钙按质量比3：1混合，得助烧剂。所述耐高温氧化金属涂料中可加入耐高温氧化金属涂料质量0.10倍的改性木质素磺酸钠溶液，所述改性木质素磺酸钠溶液为将木质素磺酸钠溶液与甲醛按质量比30：1混合，并加入甲醛质量3倍的亚硫酸钠，调节pH至12.0后，搅拌反应，得预处理木质素磺酸钠溶液，将预处理木质素磺酸钠溶液与碘化钾按质量比120：1混合，并加入预处理木质素磺酸钠溶液质量0.3倍的1,6-二溴己烷，于碱性条件下搅拌反应后，得处理剂混合物，将处理剂混合物萃取，去除多余1,6-二溴己烷，过滤，得滤液，即得改性木质素磺酸钠溶液。
实例2
将有机钛溶胶加入烧瓶中，并向烧瓶中加入机钛溶胶质量0.05倍的硅烷偶联剂，于温度为40℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应4h后，再于温度为85℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应2h后，得预处理溶胶，将预处理溶胶与八甲基环四硅氧烷按质量比8：1混合于锥形瓶中，并向锥形瓶中加入预处理溶胶质量0.2倍的硅烷偶联剂KH-560和预处理溶胶质量0.4倍的十二烷基苯磺酸钠，于温度为85℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应4h后，用碳酸氢钠调节锥形瓶内物料的pH至中性，得改性溶胶；将改性溶胶与质量分数为22%的硝酸铝溶液按质量比1：2混合，并向改性溶胶与硝酸铝溶液的混合物中加入改性溶胶质量2倍的质量分数为12%的氢氧化钠溶液，于温度为50℃，转速为320r/min的条件下，搅拌混合60min后，得预处理改性溶胶；将预处理改性溶胶与硅酸钠按质量比8：1混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入预处理改性溶胶质量3倍的水，预处理改性溶胶0.5倍的无机添加剂和预处理改性溶胶质量0.12倍的助烧剂，于温度为40℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合60min后，得耐高温氧化金属涂料。所述有机钛为钛酸丁酯。所述酸溶液为质量分数为15%的乙酸溶液。所述混合粉末为将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比4.5：1.0混合，研磨，得混合粉末。所述煅烧温度为850℃。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-560。所述无机添加剂为硅藻土。所述助烧剂为将四氧化三铁与氧化钙按质量比3：1混合，得助烧剂。所述耐高温氧化金属涂料中可加入耐高温氧化金属涂料质量0.10倍的改性木质素磺酸钠溶液，所述改性木质素磺酸钠溶液为将木质素磺酸钠溶液与甲醛按质量比30：1混合，并加入甲醛质量3倍的亚硫酸钠，调节pH至12.0后，搅拌反应，得预处理木质素磺酸钠溶液，将预处理木质素磺酸钠溶液与碘化钾按质量比120：1混合，并加入预处理木质素磺酸钠溶液质量0.3倍的1,6-二溴己烷，于碱性条件下搅拌反应后，得处理剂混合物，将处理剂混合物萃取，去除多余1,6-二溴己烷，过滤，得滤液，即得改性木质素磺酸钠溶液。
实例3
将乙醇与有机钛按体积比4：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入乙醇体积0.3倍的酸溶液，于温度为50℃，转速为320r/min的条件下，搅拌混合40min后，得有机钛溶胶；将有机钛溶胶与质量分数为22%的硝酸铝溶液按质量比1：2混合，并向有机钛溶胶与硝酸铝溶液的混合物中加入有机钛溶胶质量2倍的质量分数为12%的氢氧化钠溶液，于温度为50℃，转速为320r/min的条件下，搅拌混合60min后，得预处理有机钛溶胶；将预处理有机钛溶胶与硅酸钠按质量比8：1混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入预处理有机钛溶胶质量3倍的水，预处理有机钛溶胶0.5倍的无机添加剂和预处理有机钛溶胶质量0.12倍的助烧剂，于温度为40℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合60min后，得耐高温氧化金属涂料。所述有机钛为钛酸丁酯。所述酸溶液为质量分数为15%的乙酸溶液。所述混合粉末为将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比4.5：1.0混合，研磨，得混合粉末。所述煅烧温度为850℃。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-560。所述无机添加剂为硅藻土。所述助烧剂为将四氧化三铁与氧化钙按质量比3：1混合，得助烧剂。所述耐高温氧化金属涂料中可加入耐高温氧化金属涂料质量0.10倍的改性木质素磺酸钠溶液，所述改性木质素磺酸钠溶液为将木质素磺酸钠溶液与甲醛按质量比30：1混合，并加入甲醛质量3倍的亚硫酸钠，调节pH至12.0后，搅拌反应，得预处理木质素磺酸钠溶液，将预处理木质素磺酸钠溶液与碘化钾按质量比120：1混合，并加入预处理木质素磺酸钠溶液质量0.3倍的1,6-二溴己烷，于碱性条件下搅拌反应后，得处理剂混合物，将处理剂混合物萃取，去除多余1,6-二溴己烷，过滤，得滤液，即得改性木质素磺酸钠溶液。
实例4
将乙醇与有机钛按体积比4：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入乙醇体积0.3倍的酸溶液，于温度为50℃，转速为320r/min的条件下，搅拌混合40min后，得有机钛溶胶；将混合粉末移入马弗炉中，恒温煅烧20h后，出料，得改性粉末坯料，将改性粉末坯料用质量分数为15%的盐酸洗涤8次后，并于温度为90℃的条件下干燥2h，得改性粉末，将改性粉末与有机钛溶胶按质量比1：6混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入改性粉末质量0.3倍的硅烷偶联剂，于温度为40℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应4h后，再于温度为85℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应2h后，得预处理溶胶，将预处理溶胶与八甲基环四硅氧烷按质量比8：1混合于锥形瓶中，并向锥形瓶中加入预处理溶胶质量0.2倍的硅烷偶联剂KH-560和预处理溶胶质量0.4倍的十二烷基苯磺酸钠，于温度为85℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应4h后，用碳酸氢钠调节锥形瓶内物料的pH至中性，得改性溶胶；将改性溶胶与硅酸钠按质量比8：1混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入改性溶胶质量3倍的水，改性溶胶0.5倍的无机添加剂和改性溶胶质量0.12倍的助烧剂，于温度为40℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合60min后，得耐高温氧化金属涂料。所述有机钛为钛酸丁酯。所述酸溶液为质量分数为15%的乙酸溶液。所述混合粉末为将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比4.5：1.0混合，研磨，得混合粉末。所述煅烧温度为850℃。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-560。所述无机添加剂为硅藻土。所述助烧剂为将四氧化三铁与氧化钙按质量比3：1混合，得助烧剂。所述耐高温氧化金属涂料中可加入耐高温氧化金属涂料质量0.10倍的改性木质素磺酸钠溶液，所述改性木质素磺酸钠溶液为将木质素磺酸钠溶液与甲醛按质量比30：1混合，并加入甲醛质量3倍的亚硫酸钠，调节pH至12.0后，搅拌反应，得预处理木质素磺酸钠溶液，将预处理木质素磺酸钠溶液与碘化钾按质量比120：1混合，并加入预处理木质素磺酸钠溶液质量0.3倍的1,6-二溴己烷，于碱性条件下搅拌反应后，得处理剂混合物，将处理剂混合物萃取，去除多余1,6-二溴己烷，过滤，得滤液，即得改性木质素磺酸钠溶液。
对比例：上海某装饰工程有限公司生产的涂料。
将实例1至4所得涂料和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
样板使用普通冷轧钢板，用酒精清洗后烘干称质量备用，同时用卡尺测量其厚度。在样板上刷涂上述耐高温氧化金属涂料，放入马弗炉中加热至900℃，并维持1.5h，然后放入冷水中淬火，烘干后清除表面氧化皮，再称质量测量。
具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
检测内容 实例1 实例2 实例3 实例4 对比例
损失质量/(g·cm<sup>-1</sup>) 0.04 6.18 5.64 6.82 12.34
由表1检测结果可知，本发明所得耐高温氧化金属涂料具有优异的耐高温氧化性能。

Claims (9)

1.一种耐高温氧化金属涂料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将乙醇与有机钛按体积比3：1～4：1混合，并加入乙醇体积0.2～0.3倍的酸溶液，搅拌混合后，得有机钛溶胶；
（2）将混合粉末煅烧，洗涤，干燥，得改性粉末，将改性粉末与有机钛溶胶按质量比1：3～1：6混合，并加入改性粉末质量0.1～0.3倍的硅烷偶联剂，搅拌反应后，得预处理溶胶，将预处理溶胶与八甲基环四硅氧烷按质量比6：1～8：1混合，并加入预处理溶胶质量0.1～0.2倍的硅烷偶联剂KH-560和预处理溶胶质量0.2～0.4倍的十二烷基苯磺酸钠，搅拌反应后，调节pH至中性，得改性溶胶；
（3）将改性溶胶与硝酸铝溶液按质量比1：1～1：2混合，并加入改性溶胶质量1～2倍的氢氧化钠溶液，搅拌混合后，得预处理改性溶胶；
（4）将预处理改性溶胶与硅酸钠按质量比4：1～8：1混合，并加入预处理改性溶胶质量2～3倍的水，预处理改性溶胶0.4～0.5倍的无机添加剂和预处理改性溶胶质量0.08～0.12倍的助烧剂，搅拌混合后，得耐高温氧化金属涂料。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温氧化金属涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述有机钛为钛酸丁酯，钛酸异丙酯或四钛酸乙酯中任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温氧化金属涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述酸溶液为质量分数为10～15%的乙酸溶液或质量分数为10～16%的盐酸溶液中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温氧化金属涂料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述混合粉末为将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比4.3：1.0～4.5：1.0混合，研磨，得混合粉末。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温氧化金属涂料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述煅烧温度为750～850℃。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温氧化金属涂料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温氧化金属涂料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述无机添加剂为硅藻土，膨润土，海泡石，高岭土中任意一种或两种的组合物。
8.根据权利要求1所述的一种耐高温氧化金属涂料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述助烧剂为将四氧化三铁与氧化钙按质量比3：1混合，得助烧剂。
9.根据权利要求1所述的一种耐高温氧化金属涂料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述耐高温氧化金属涂料中可加入耐高温氧化金属涂料质量0.08～0.10倍的改性木质素磺酸钠溶液，所述改性木质素磺酸钠溶液为将木质素磺酸钠溶液与甲醛按质量比18：1～30：1混合，并加入甲醛质量2～3倍的亚硫酸钠，调节pH至10.0～12.0后，搅拌反应，得预处理木质素磺酸钠溶液，将预处理木质素磺酸钠溶液与碘化钾按质量比100：1～120：1混合，并加入预处理木质素磺酸钠溶液质量0.1～0.3倍的1,6-二溴己烷，于碱性条件下搅拌反应后，得处理剂混合物，将处理剂混合物萃取，去除多余1,6-二溴己烷，过滤，得滤液，即得改性木质素磺酸钠溶液。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007117552A1 (en) * 2006-04-06 2007-10-18 Momentive Performance Materials Inc. Two-part translucent silicone rubber-forming composition
CN101343449A (zh) * 2008-08-15 2009-01-14 济南大学 可见光响应的功能性涂料的制备方法
CN104830225A (zh) * 2015-01-27 2015-08-12 杭州师范大学 一种提高硅橡胶与聚丙烯材料之间粘接强度的底涂剂及其制备方法
CN109385117A (zh) * 2018-09-07 2019-02-26 中国科学院包头稀土研发中心 一种用于塑料的绿色环保稀土着色剂及其制备方法
CN109503846A (zh) * 2018-11-29 2019-03-22 中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地 一种含钛溶胶有机硅氧烷杂化乳液及改性硅酸盐涂料

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007117552A1 (en) * 2006-04-06 2007-10-18 Momentive Performance Materials Inc. Two-part translucent silicone rubber-forming composition
CN101343449A (zh) * 2008-08-15 2009-01-14 济南大学 可见光响应的功能性涂料的制备方法
CN104830225A (zh) * 2015-01-27 2015-08-12 杭州师范大学 一种提高硅橡胶与聚丙烯材料之间粘接强度的底涂剂及其制备方法
CN109385117A (zh) * 2018-09-07 2019-02-26 中国科学院包头稀土研发中心 一种用于塑料的绿色环保稀土着色剂及其制备方法
CN109503846A (zh) * 2018-11-29 2019-03-22 中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地 一种含钛溶胶有机硅氧烷杂化乳液及改性硅酸盐涂料

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