CN108745284B - 一种磁性镁铝水滑石/纳米洋葱碳复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种磁性镁铝水滑石/纳米洋葱碳复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁性镁铝水滑石/纳米洋葱碳复合材料及其制备方法和应用。其制备方法为：（1）称取磁性纳米洋葱碳于去离子水中，超声分散；然后将分散液置于集热式恒温加热磁力搅拌器中，并搅拌；（2）称取Mg(NO3)2•6H2O和Al(NO3)3•9H2O溶于去离子水中，记为溶液A；称取NaOH和Na2CO3溶于去离子水中，记为溶液B；分别搅拌至完全溶解；（3）将步骤（2）所得溶液A、B通过蠕动泵分别逐滴加至步骤（1）所得的溶液中；（4）滴加结束后倒入反应釜中进行水热反应；（5）水热反应完成后，取沉淀物洗涤至中性，干燥、研磨即得复合材料。该复合材料可应用于刚果红染料废水的吸附处理，吸附能力强且回收简便。

Description

一种磁性镁铝水滑石/纳米洋葱碳复合材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及一种磁性镁铝水滑石/纳米洋葱碳复合材料及其制备方法和应用，属于复合材料和水处理技术领域。
背景技术
染料废水由于色度大、浊度高、化学结构复杂以及难以生化降解等特性，导致其一直是难以解决的水污染问题之一。其中，刚果红是一种典型的联苯胺类直接偶氮染料，主要应用于印染工业及纺织工业。它在生产和使用过程中流失率高，易随着工业废水的排放进入到自然水体，对生态环境具有巨大的破坏作用。
磁性纳米洋葱碳（Magnetic Carbon Nano Onions，MCNOs）是一种新型纳米材料，其内部包含Fe-Ni核，具备较优良的磁学性能。
水滑石（Layered Double Hydroxide，LDH）是一种阴离子粘土型纳米材料，呈层柱状，层间具有可交换阴离子，可通过离子交换等特性去除水中污染物。作为吸附剂，它具有易制备、成本低、吸附性能优且易于再生循环使用等特点，较好地去除污染物，解决水污染问题。但存在回收难的缺陷，需要对此进行改性。
发明内容
本发明旨在提供一种磁性镁铝水滑石/纳米洋葱碳复合材料及其制备方法，该复合材料可应用于刚果红染料废水的吸附处理。
本发明将磁性纳米洋葱碳与水滑石复合，结合了磁性纳米洋葱碳的优良磁学性能，和水滑石较好的吸附性能，制备出具有磁性的LDH/MCNOs吸附剂，实现吸附能力强且回收简便的双重目标。此外，磁性纳米洋葱碳在500°C下煅烧不会发生分解或晶型转变，利于LDH/MCNOs的高温煅烧再生。LDH/MCNOs同时还具有较高的再生能力，对环境无污染。
本发明提供了一种磁性镁铝水滑石/纳米洋葱碳复合材料，包括以下组分：
水滑石：33.3~83.3 wt%
纳米洋葱碳：16.7~66.7 wt%
本发明提供了上述磁性镁铝水滑石/纳米洋葱碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取磁性纳米洋葱碳于去离子水中，置于超声波清洗机中超声分散15～20min；
磁性纳米洋葱碳与水的比例为每100mL水中溶解0.468～4.68 g磁性纳米洋葱碳；
（2）称取2.56～12.8 gMg(NO3)2•6H2O和1.875～9.375 gAl(NO3)3•9H2O溶于50～250 mL去离子水中，记为溶液A；称取3.375～16.875 gNaOH和2.65～13.25 gNa2CO3溶于50～250 mL去离子水中，记为溶液B；分别搅拌至完全溶解；
（3）将步骤（1）所得分散液置于集热式恒温加热磁力搅拌器中，并搅拌；搅拌时间为5~10 min，控制温度为60～90°C；
（4）将步骤（2）所得溶液A、B通过蠕动泵分别逐滴加至步骤（3）所得的溶液中，滴加过程保持溶液pH为9～10；
（5）滴加结束后，将步骤（4）所得的溶液倒入反应釜中，置于电热鼓风干燥箱中进行水热反应；
（6）水热反应完成后，待反应釜冷却至室温，取出灰色沉淀物，用去离子水将其洗涤至中性，置于电热鼓风干燥箱中在60～90°C下干燥10～15 h，随后将其研磨即得磁性镁铝水滑石/纳米洋葱碳复合材料。
上述方法中，所述步骤（4）中，溶液A、B分别通过两台蠕动泵分别滴加，溶液A使用的蠕动泵的转速为：40～50 rpm/min，溶液B使用的蠕动泵的转速为：10～20 rpm/min。
上述方法中，步骤（6）所述的磁性镁铝水滑石/纳米洋葱碳复合材料的MCNOs与LDH的合成比例为1：（0.5～5）。
上述方法中，步骤（5）所述的水热反应温度为80～120°C，水热反应时间为2～16h。
本发明提供了上述磁性镁铝水滑石/纳米洋葱碳复合材料在吸附处理刚果红染料废水中的应用。
上述的应用，吸附过程中，刚果红溶液的浓度为10～300 mg/L时，磁性镁铝水滑石/纳米洋葱碳复合材料的投加量为0.05～0.1 g，吸附温度为20～45°C，吸附反应时间为10～120 min，吸附反应方式为超声辅助吸附；超声频率为35～40 KHz，超声功率为100～250 W。
本发明的有益效果：
将MCNOs与LDH复合形成具有磁性的MCNOs/LDH吸附剂，将其应用于刚果红染料分子的吸附去除，从而既能有效处理刚果红染料废水，又可在外加磁场的作用下实现回收，便于循环利用。
附图说明
图1为实施例1-5所制备复合材料的染料吸附率曲线。
图2为实施例2所制备复合材料的SEM图。其中（a）、（b）、（c）分别为LDH、MCNOs 和两者复合后的LDH/MCNOs的形貌。
图3为实施例2所制备复合材料的XRD图。
图4为实施例5所制备复合材料的磁滞回线图。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1：
称取0.585 g的MCNOs于100 mL去离子水中，置于超声波清洗机中（SB-5200DT,200 W）超声分散15 min，称取5.12 g Mg(NO3)2•6H2O和3.75 g Al(NO3)3•9H2O溶于100 mL去离子水中（记为溶液A），称取6.75 g NaOH和5.30 g Na2CO3溶于100mL去离子水中（记为溶液B），分别搅拌至完全溶解。将超声完毕的MCNOs溶液置于80°C下的集热式恒温加热磁力搅拌器（DF-101S）中，并搅拌；将上述A和B两种溶液通过蠕动泵（BT100-2J, 25 rpm）分别逐滴加至MCNOs溶液中（滴加过程保持溶液pH为9～10）。滴加结束后，将溶液倒入反应釜中，置于电热鼓风干燥箱（DHG-9015A）中于100°C下进行水热反应4 h。水热反应完成后，待反应釜冷却至室温，取出灰色沉淀物，用去离子水将其洗涤至中性，置于电热鼓风干燥箱中在80°C下干燥12 h，随后将其研磨即得LDH/MCNOs复合材料。
量取200 mL浓度为280 mg/L的刚果红溶液置于250 mL烧杯中，加入0.05 g LDH/MCNOs，于25°C下超声吸附30 min，定时取样（取样时间为1、3、5、7、10、15、20、30 min）、离心，利用紫外可见分光光度计（UV-1800PC）测其上清液的吸光度，根据溶液反应前后的吸光度计算得到刚果红染料废水的降解率达到94.64%。
实施例2：
称取0.78 g的MCNOs于100 mL去离子水中，置于超声波清洗机中（SB-5200DT, 200W）超声分散15 min，称取5.12 g Mg(NO3)2•6H2O和3.75 g Al(NO3)3•9H2O溶于100 mL去离子水中（记为溶液A），称取6.75 g NaOH和5.30 g Na2CO3溶于100mL去离子水中（记为溶液B），分别搅拌至完全溶解。将超声完毕的MCNOs溶液置于80°C下的集热式恒温加热磁力搅拌器（DF-101S）中，并搅拌；将上述A和B两种溶液通过蠕动泵（BT100-2J, 25 rpm）分别逐滴加至MCNOs溶液中（滴加过程保持溶液pH为9～10）。滴加结束后，将溶液倒入反应釜中，置于电热鼓风干燥箱（DHG-9015A）中于100°C下进行水热反应4 h。水热反应完成后，待反应釜冷却至室温，取出灰色沉淀物，用去离子水将其洗涤至中性，置于电热鼓风干燥箱中在80°C下干燥12 h，随后将其研磨即得LDH/MCNOs复合材料。
量取200 mL浓度为280 mg/L的刚果红溶液置于250 mL烧杯中，加入0.05 g LDH/MCNOs，于25°C下超声吸附30 min，定时取样（取样时间为1、3、5、7、10、15、20、30 min）、离心，利用紫外可见分光光度计（UV-1800PC）测其上清液的吸光度，根据溶液反应前后的吸光度计算得到刚果红染料废水的降解率达到98.09%。
图2中（a）、（b）、（c）分别为LDH、MCNOs 及两者复合后的LDH/MCNOs的形貌。从图中可以看出，LDH呈层状结构，MCNOs的形貌为球状，而LDH/MCNOs保留了LDH的层状，MCNOs分散于其片层上。
图3为实施例2所制备复合材料的XRD图。分别为LDH/MCNOs、MCNOs和LDH的XRD图谱，从图中可看出，LDH/MCNOs中存在了MCNOs和LDH的峰，即说明成功制备了MCNOs/LDH复合材料。
实施例3：
称取1.17 g的MCNOs于100 mL去离子水中，置于超声波清洗机中（SB-5200DT, 200W）超声分散15 min，称取5.12 g Mg(NO3)2•6H2O和3.75 g Al(NO3)3•9H2O溶于100 mL去离子水中（记为溶液A），称取6.75 g NaOH和5.30 g Na2CO3溶于100mL去离子水中（记为溶液B），分别搅拌至完全溶解。将超声完毕的MCNOs溶液置于80°C下的集热式恒温加热磁力搅拌器（DF-101S）中，并搅拌；将上述A和B两种溶液通过蠕动泵（BT100-2J, 25 rpm）分别逐滴加至MCNOs溶液中（滴加过程保持溶液pH为9～10）。滴加结束后，将溶液倒入反应釜中，置于电热鼓风干燥箱（DHG-9015A）中于100°C下进行水热反应4 h。水热反应完成后，待反应釜冷却至室温，取出灰色沉淀物，用去离子水将其洗涤至中性，置于电热鼓风干燥箱中在80°C下干燥12 h，随后将其研磨即得LDH/MCNOs复合材料。
量取200 mL浓度为280 mg/L的刚果红溶液置于250 mL烧杯中，加入0.05 g LDH/MCNOs，于25°C下超声吸附30 min，定时取样（取样时间为1、3、5、7、10、15、20、30 min）、离心，利用紫外可见分光光度计（UV-1800PC）测其上清液的吸光度，根据溶液反应前后的吸光度计算得到刚果红染料废水的降解率达到91.21%。
实施例4：
称取2.34 g的MCNOs于100 mL去离子水中，置于超声波清洗机中（SB-5200DT, 200W）超声分散15 min，称取5.12 g Mg(NO3)2•6H2O和3.75 g Al(NO3)3•9H2O溶于100 mL去离子水中（记为溶液A），称取6.75 g NaOH和5.30 g Na2CO3溶于100mL去离子水中（记为溶液B），分别搅拌至完全溶解。将超声完毕的MCNOs溶液置于80°C下的集热式恒温加热磁力搅拌器（DF-101S）中，并搅拌；将上述A和B两种溶液通过蠕动泵（BT100-2J, 25 rpm）分别逐滴加至MCNOs溶液中（滴加过程保持溶液pH为9～10）。滴加结束后，将溶液倒入反应釜中，置于电热鼓风干燥箱（DHG-9015A）中于100°C下进行水热反应4 h。水热反应完成后，待反应釜冷却至室温，取出灰色沉淀物，用去离子水将其洗涤至中性，置于电热鼓风干燥箱中在80°C下干燥12 h，随后将其研磨即得LDH/MCNOs复合材料。
量取200 mL浓度为280 mg/L的刚果红溶液置于250 mL烧杯中，加入0.05 g LDH/MCNOs，于25°C下超声吸附30 min，定时取样（取样时间为1、3、5、7、10、15、20、30 min）、离心，利用紫外可见分光光度计（UV-1800PC）测其上清液的吸光度，根据溶液反应前后的吸光度计算得到刚果红染料废水的降解率达到87.51%。
实施例5：
称取4.68 g的MCNOs于100 mL去离子水中，置于超声波清洗机中（SB-5200DT, 200W）超声分散15 min，称取5.12 g Mg(NO3)2•6H2O和3.75 g Al(NO3)3•9H2O溶于100 mL去离子水中（记为溶液A），称取6.75 g NaOH和5.30 g Na2CO3溶于100mL去离子水中（记为溶液B），分别搅拌至完全溶解。将超声完毕的MCNOs溶液置于80°C下的集热式恒温加热磁力搅拌器（DF-101S）中，并搅拌；将上述A和B两种溶液通过蠕动泵（BT100-2J, 25 rpm）分别逐滴加至MCNOs溶液中（滴加过程保持溶液pH为9～10）。滴加结束后，将溶液倒入反应釜中，置于电热鼓风干燥箱（DHG-9015A）中于100°C下进行水热反应4 h。水热反应完成后，待反应釜冷却至室温，取出灰色沉淀物，用去离子水将其洗涤至中性，置于电热鼓风干燥箱中在80°C下干燥12 h，随后将其研磨即得LDH/MCNOs复合材料。
量取200 mL浓度为280 mg/L的刚果红溶液置于250 mL烧杯中，加入0.05 g LDH/MCNOs，于25°C下超声吸附30 min，定时取样（取样时间为1、3、5、7、10、15、20、30 min）、离心，利用紫外可见分光光度计（UV-1800PC）测其上清液的吸光度，根据溶液反应前后的吸光度计算得到刚果红染料废水的降解率达到74.27%。
图1示出了实施例1-5所制备复合材料的染料吸附率曲线。由图可知，随着LDH与MCNOs之比由0.5增加至4时，其染料吸附率先增大后减小。当LDH：MCNOs=3：1时，其染料吸附率最大。
图4为实施例5所制备复合材料的磁滞回线图。从图中可看出，LDH/MCNOs与MCNOs同呈良好的超顺磁性，说明吸附反应结束后可通过外加磁场实现磁性分离回收复合材料的目的。

Claims (8)

1.一种磁性镁铝水滑石/纳米洋葱碳复合材料，其特征在于包括以下组分：
水滑石：33.3~83.3 wt%；
磁性纳米洋葱碳：16.7~66.7 wt%。
2.一种权利要求1所述的磁性镁铝水滑石/纳米洋葱碳复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）称取磁性纳米洋葱碳于去离子水中，置于超声波清洗机中超声分散15～20 min；
磁性纳米洋葱碳与水的用量比为：每100mL水中溶解0.468～4.68 g磁性纳米洋葱碳；
（2）称取2.56～12.8 gMg(NO3)2•6H2O和1.875～9.375 gAl(NO3)3•9H2O溶于50～250 mL去离子水中，记为溶液A；称取3.375～16.875 gNaOH和2.65～13.25 gNa2CO3溶于50～250mL去离子水中，记为溶液B；分别搅拌至完全溶解；
（3）将步骤（1）所得分散液置于集热式恒温加热磁力搅拌器中，并搅拌；
（4）将步骤（2）所得溶液A、B通过蠕动泵分别逐滴加至步骤（3）所得的溶液中，滴加过程保持溶液pH为9～10；
（5）滴加结束后，将步骤（4）所得的溶液倒入反应釜中，置于电热鼓风干燥箱中进行水热反应；
（6）水热反应完成后，待反应釜冷却至室温，取出灰色沉淀物，用去离子水将其洗涤至中性，置于电热鼓风干燥箱中在60～90°C下干燥10～15 h，随后将其研磨即得磁性镁铝水滑石/纳米洋葱碳复合材料。
3.根据权利要求2所述的磁性镁铝水滑石/纳米洋葱碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的集热式恒温加热磁力搅拌器中，搅拌时间为5~10 min，控制温度为60～90°C。
4.根据权利要求2所述的磁性镁铝水滑石/纳米洋葱碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，溶液A、B分别通过两台蠕动泵分别滴加，溶液A使用的蠕动泵的转速为：40～50 rpm/min，溶液B使用的蠕动泵的转速为：10～20 rpm/min。
5.根据权利要求2所述的磁性镁铝水滑石/纳米洋葱碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的水热反应温度为80～120°C，水热反应时间为2～16 h。
6.一种权利要求1所述的磁性镁铝水滑石/纳米洋葱碳复合材料在吸附处理刚果红染料废水中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：吸附过程中，刚果红溶液的浓度为10～300mg/L时，磁性镁铝水滑石/纳米洋葱碳复合材料的投加量为0.05～0.1 g，吸附反应方式为超声辅助吸附，吸附温度为20～45°C，吸附反应时间为10～120 min。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：超声过程中，超声频率为35～40 KHz，超声功率为100～250 W。
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CN106334524A (zh) * 2016-11-08 2017-01-18 山东大学 核‑壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子制备方法及应用
CN107638887A (zh) * 2017-09-22 2018-01-30 安徽大学 一种用于工业废水处理的C@NiFe‑LDH催化剂及其制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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