KR101133864B1 - 신속 결합 강도를 제공하는 실온경화성 실리콘 조성물 - Google Patents

신속 결합 강도를 제공하는 실온경화성 실리콘 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 적용 후 짧은 시간 내에 유용한 그린 강도를 빠르게 달성하는 실온경화성 실리콘 조성물의 제공에 관한 것이다. 유용한 그린 강도를 갖는 이러한 조성물은 창 및 문과 같은 유리를 사용하는 건축 부재의 제조에 유용하며, 이러한 조성물이 제조방법에 사용되는 경우, 유용한 그린 강도가 빠르게 달성되지 않는 실리콘 밀봉제를 사용하는 방법에 비해 이러한 방법을 촉진시킬 수 있다.

Description

신속 결합 강도를 제공하는 실온경화성 실리콘 조성물{RTV SILICONE COMPOSITION OFFERING RAPID BOND STRENGTH}
본 발명은 신속 결합 강도를 제공하는 실온경화성(RTV) 실리콘 조성물에 관한 것이다.
본원은 2004년 3월 1일에 제출된 미국 가출원 일련번호 제 60/548,969 호의 잇점을 청구하고 있다.
수분 경화성 조성물은 밀봉제로서의 용도가 알려져 있다. 수분 경화성 조성물은 최고 강도에 도달하기까지 완전히 경화되는데 상당한 시간, 보통 수일을 필요로 한다. 밀봉제를 조립 라인(예, 창 조립체)에서 사용하는 어떤 용도에서는, 신속하게 그린 강도(green strength)를 갖는 밀봉제를 사용하는 것이 바람직하다.
발명의 요약
본 발명은,
(a) 각 중합체 사슬 말단의 규소 원자가 실라놀로 종결된 다이오르가노폴리실록세인 약 5 내지 약 80중량%;
(b) 각 중합체 사슬 말단의 규소 원자가 알킬로 종결된 다이오르가노폴리실록세인 0 약간 초과 내지 약 35중량%;
(c) 알킬 실리케이트 약 0.1 내지 약 10중량%;
(d) 오르가노틴 화합물을 포함하는 축합 촉매 약 0.001 내지 약 1중량%;
(e) 알콕시실레인(접착 촉진제) 약 0.1 내지 약 20중량%;
(f) 스테아르산염 또는 스테아르산과 같은 화합물로 처리된 연마, 침전 및 콜로이드성 탄산칼슘, 발연된 실리카, 침전된 실리카, 실리카 겔 및 소수성 실리카 및 실리카 겔과 같은 강화 실리카, 분쇄 및 연마된 석영, 알루미나, 수산화 알루미늄, 수산화 티탄, 점토, 예컨대 고령토, 벤토나이트 또는 몬모릴로나이트, 규조토, 산화철, 카본 블랙 및 흑연으로 구성되는 군으로부터 선택된 강화 충전제 약 1 내지 약 80중량%; 및
(g) 폴리알킬렌옥사이드 개질된 유기실리콘 공중합체의 군으로부터 선택된 비이온성 계면활성제 약 0 내지 약 10중량%
를 포함하며,
약 1 내지 약 60분 동안 경화된 후 WPSTM 시험 C-1221에 의해 측정되었을 때 약 1 내지 약 75psi의 그린 강도를 갖는 밀봉제 조성물의 제공에 관한 것이다.
본 발명은 또한 청구범위 제 1 항의 밀봉제를 포함하는 건축 부재들을 제조하는 제조방법의 제공에 관한 것으로, 상기 밀봉제는 약 1 내지 약 40분 후 약 1 내지 약 75psi의 그린 강도를 가지며, 상기 제조방법은 60분 후 0psi의 그린 강도를 갖는 밀봉제를 사용하는 유사한 제조방법보다 빠른 속도로 건축 부재를 제조한다.
본원에서는 신속하게 그린 강도를 나타내는 밀봉제 조성물을 개시한다. 이러한 조성물의 한가지 장점은 조립된 구조물에 악영향을 주지 않고 더 짧은 경화 시간 후 밀봉제 사용자로 하여금 그 조립된 구조물을 취급, 포장 및 배송할 수 있게 함으로써, 생산라인의 속도를 증가시키고 생산물의 제고를 낮춘다는 것이다. 본원에서 정의된 "그린 강도"라는 용어는 비교적 짧은 시간 후 취급, 포장, 및 배송되더라도 영구적인 변형없이 구조물의 부재들이 형성될 수 있고 원하는 구성을 유지할 수 있는 충분한 강도의 높은 탄성률 스킨을 의미한다.
본 발명은 수분의 존재하에 2-성분형(2-part) 실온경화성(RTV) 실리콘 조성물로 구성된다. 상기 2-성분형 배합물의 각 성분들의 일반적인 설명은 다음과 같다:
(a) 각 중합체 사슬 말단의 규소 원자가 실라놀로 종결되어 실록세인의 점도가 25℃에서 약 1,000 내지 200,000cps인 다이오르가노폴리실록세인;
(b) 각 중합체 사슬 말단의 규소 원자가 알킬로 종결되어 실록세인의 점도가 25℃에서 약 1,000 내지 200,000cps인 다이오르가노폴리실록세인;
(c) 알킬 실리케이트(가교결합제);
(d) 바람직하게는 오르가노틴 화합물, 더 구체적으로는 다이부틸틴 다이라우레이트를 포함하는 축합 촉매;
(e) 알콕시실레인 접착 촉진제;
(f) 선택적인 강화 충전제(하나이상의 충전제를 사용하는 것이 일반적임);
(g) 선택적인 비이온성 계면활성제.
더 구체적으로, 상기 2-성분형 배합물의 "A 또는 제 1 성분"은 보통 성분 (a), (b), (f) 및 (g)를 포함한다. 또한, "B 또는 제 2 성분"은 보통 성분 (b), (c), (d), (e) 및 (f)를 포함하지만, 이러한 성분들의 분류의 다른 변형도 유용하다는 것을 본 기술분야의 숙련가들은 알고 있을 것이다. 전형적인 배합물에서, "성분 B"에 대한 "성분 A"의 비율은 최적의 성능 특성을 제공하도록 조정되고, 더 전형적으로는 바람직한 실시양태를 위한 A 대 B의 비율은 약 13 대 1의 중량비이다.
본 발명의 조성물은, 이것들이 바람직한 특성들을 저해하지 않는 한, 실온경화성 실리콘 조성물들에서 종래 사용된 다른 성분들을 사용하여 착색제, 색소 및 가소제와 같은 제조될 수도 있다.
각 중합체 사슬 말단의 규소 원자가 실라놀로 종결된 다이오르가노폴리실록세인(성분 (a))의 혼입 정도는 총 조성물의 약 5 내지 약 80중량%, 더 바람직하게는 약 15 내지 약 60중량%, 및 가장 바람직하게는 약 35 내지 약 45중량%의 범위이다. 실라놀로 종결된 다이오르가노폴리실록세인은 하기 화학식 I의 구조를 갖는다:
MaDbD'c
상기 식에서,
첨자 a는 2이며, b는 1 이상이며, 첨자 c는 0 이상 또는 양수이며,
M=(HO)3-x-yR1 xR2 ySiO1/2(여기서, 첨자 x는 0, 1 또는 2이고, 첨자 y는 0 또는 1이고, x + y는 2 이하이고, R1 및 R2는 독립적으로 선택된 1가의 C1 내지 C60 탄화수소 라디칼임)이며,
D=R3R4SiO1/2(여기서, R3 및 R4는 독립적으로 선택된 1가의 C1 내지 C60 탄화수소 라디칼임)이며,
D'=R5R6SiO2/2(여기서, R5 및 R6는 독립적으로 선택된 1가의 C1 내지 C60 탄화수소 라디칼임)이다.
각 중합체 사슬 말단의 규소 원자가 알킬로 종결된 다이오르가노폴리실록세인(성분 (b))의 혼입 정도는 총 조성물의 0 약간 초과 내지 약 35중량%, 더 바람직하게는 약 5 내지 약 25중량%, 및 가장 바람직하게는 약 8 내지 약 20중량%의 범위이다. 알킬로 종결된 다이오르가노폴리실록세인은 하기 화학식 II의 구조를 갖는다:
M''eD''fD'''g
상기 식에서,
첨자 e는 2이고, f는 1 이상이고, 첨자 g는 0 이상 또는 양수이며,
M''=R7R8R9SiO1/2(여기서, R7, R8 및 R9는 독립적으로 선택된 1가의 C1 내지 C60 탄화수소 라디칼임)이며,
D''=R10R11SiO2/2(여기서, R10 및 R11는 독립적으로 선택된 1가의 C1 내지 C60 탄화수소 라디칼임)이며,
D''=R12R13SiO2 /2(여기서, R12 및 R13는 독립적으로 선택된 1가의 C1 내지 C60 탄화수소 라디칼임)이다.
알킬 실리케이트(가교결합제, 성분 (c))의 혼입 정도는 총 조성물의 약 0.1 내지 약 10중량%, 더 바람직하게는 약 0.3 내지 약 5중량%, 및 가장 바람직하게는 약 0.5 내지 약 1.5중량%의 범위이다. 알킬 실리케이트는 하기 화학식 III의 구조를 갖는다:
(R14O)(R15O)(R16O)(R17O)Si
상기 식에서,
R14, R15, R16 및 R17은 독립적으로 선택된 1가의 C1 내지 C60 탄화수소 라디칼이다.
본 발명의 실온경화성 실리콘 조성물은 또한 축합 촉매 (d)를 포함한다. 이 축합 촉매는 실리콘 밀봉제 조성물에서 가교결합을 용이하게 하는데 유용한 것으로 공지된 임의의 것이 될 수 있다. 상기 축합 촉매는 금속 및 비금속 촉매를 포함할 수 있다. 본 발명에서 유용한 금속 축합 촉매의 금속 부분의 예로는 주석, 티탄, 지르코늄, 납, 철, 코발트, 안티몬, 망간, 비스무트 및 아연 화합물을 들 수 있다.
실리콘 밀봉제 조성물에서 가교결합을 용이하게 하는데 유용한 주석 화합물은 다이부틸틴다이라우레이트, 다이부틸틴다이아세테이트, 다이부틸틴다이메톡사이드, 틴옥토에이트, 아이소부틸틴트라이세로에이트, 다이부틸틴옥사이드, 다이부틸틴 비스-다이아이소옥틸프탈레이트, 비스-트라이프로폭시실릴 다이옥틸틴, 다이부틸틴 비스-아세틸아세톤, 실릴화 다이부틸틴 다이옥사이드, 카보메톡시페닐 틴 트라이스-우버레이트, 아이소부틸틴 트라이세로에이트, 다이메틸틴 다이부티레이트, 다이메틸틴 다이-네오데카노에이트, 트라이에틸틴 타르타레이트, 다이부틸틴 다이벤조에이트, 틴 올레에이트, 틴 나프테네이트, 부틸틴트라이-2-에틸헥실헥소에이트, 및 틴부티레이트와 같은 주석 화합물들을 포함한다. 하나의 실시양태에서, 주석화합물 및 (n-C3H9O)4Si에서 용해된 (C8H17)2SnO가 사용된다. 다른 실시양태에서는, 다이오르가노틴 비스 β-다이케토네이트가 사용된다. 주석 화합물의 다른 예는 미국 특허 제 5,213,899호, 미국 특허 제 4,554,338 호, 미국 특허 제 4,956,436 호, 및 미국 특허 제 5,489,479 호에서 찾을 수 있으며, 이들의 교시 내 용은 본원에서 구체적으로 참조로 인용되었다. 또 다른 실시양태에서, 킬레이트화 티탄 화합물, 예를 들어 1,3-프로페인다이옥시티탄 비스(에틸아세토아세테이트); 다이-아이소프로폭시티탄 비스(에틸아세토아세테이트); 및 테트라-알킬 티타네이트, 예를 들어 테트라-n-부틸 티타네이트 및 테트라-아이소프로필 티타네이트가 사용된다.
본 발명의 축합 촉매는 금속 촉매인 것이 바람직하다. 이 바람직한 금속 축합 촉매는 주석 화합물로 구성된 군으로부터 선택되며 다이부틸틴다이라우레이트가 바람직하다.
성분 (d)의 축합 촉매의 혼입 정도는 총 조성물의 약 0.001 내지 약 1중량%, 더 바람직하게는 약 0.003 내지 약 0.5중량%, 및 가장 바람직하게는 약 0.005 내지 약 0.1중량%의 범위이다.
본 발명의 실온경화성 실리콘 조성물은 또한 접착 촉진제로서 알콕시실레인 또는 알콕시실레인의 블렌드를 포함할 수 있으며, 바람직한 조합은 n-2-아미노에틸-3-아미노프로필트라이메톡시실레인 및 1,3,5-트리스(트라이메톡시실릴프로필)아이소시아누레이트의 블렌드이다. 본 발명에서 유용한 다른 접착 촉진제로는 n-2-아미노에틸-3-아미노프로필트라이에톡시실레인, γ-아미노프로필트라이에톡시실레인, γ-아미노프로필트라이메톡시실레인, 아미노프로필트라이메톡시실레인, 비스-γ-트라이메톡시실릴프로필아민, N-페닐-γ-아미노프로필트라이메톡시실레인, 트라이아미노 작용성 트라이메톡시실레인, γ-아미노프로필메틸다이에톡시실레인, 메타아크릴록시프로필트라이메톡시실레인, 메틸아미노프로필트라이메톡시실레인, γ-글라이 시독시프로필에틸다이메톡시실레인, γ-글라이시독시프로필트라이메톡시실레인, γ-글라이시독시에틸트라이메톡시실레인, β-(3,4-에폭시사이클로헥실)프로필트라이메톡시실레인, β-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸메틸다이메톡시실레인, 아이소시아네이토프로필트라이에톡시실레인, 아이소시아네이토프로필메틸다이메톡시실레인, β-시아노에틸트라이메톡시실레인, γ-아크릴옥시프로필트라이메톡시실레인, γ-메타아크릴옥시프로필메틸다이메톡시실레인, 4-아미노-3,3'-다이메틸부틸트라이메톡시실레인, 및 n-에틸-3-트라이메톡시실릴-2-메틸프로판아민이 있다.
알콕시실레인(접착촉진제, 성분 (e))의 혼입 정도는 총 조성물의 약 0.1 내지 약 20중량%, 더 바람직하게는 약 0.3 내지 약 10중량%, 및 가장 바람직하게는 약 0.5 내지 약 2중량%의 범위이다.
본 발명의 실온경화성 실리콘 조성물은 또한 충전제를 포함할 수 있다. 본 발명에서 유용한 충전제는 실온경화성 실리콘 밀봉제에서 유용한 것으로 공지된 것들로부터 선택된 충전제 또는 충전제들의 혼합물이다. 충전제는 스테아르산염 또는 스테아르산과 같은 화합물로 처리된 연마, 분쇄 및 콜로이드성 탄산 칼슘, 발연된 실리카, 침전된 실리카, 실리카 겔 및 소수성 실리카 및 실리카 겔과 같은 강화 실리카, 분쇄 및 연마된 석영, 알루미나, 수산화 알루미늄, 수산화 티탄, 규조토, 산화철, 카본 블랙 및 흑연 또는 고령토, 벤토나이트 또는 몬모릴로나이트와 같은 점토를 포함한다.
바람직하게는, 충전제는 탄산칼슘 충전제, 실리카 충전제 또는 이들의 혼합물이다. 첨가되는 충전제의 유형과 양은 경화된 실온경화성 실리콘 조성물의 원하는 물리적 특성에 좌우된다. 본 발명에서 유용한 충전제의 양은 총 조성물의 약 5 내지 약 80중량%, 더 바람직하게는 약 20 내지 약 60중량%, 및 가장 바람직하게는 약 37 내지 약 49중량%의 범위이다. 충전제는 단일 종류일 수도 있고 두 종류이상의 혼합물일 수도 있다.
선택적인 성분(성분 (g))는 폴리에틸렌 글라이콜, 폴리프로필렌 글라이콜, 에톡실화된 피마자유, 올레산 에톡실레이트, 알킬페놀 에톡실레이트, 산화에틸렌(EO)과 산화프로필렌(PO)의 공중합체, 실리콘과 폴리에터의 공중합체(실리콘 폴리에터 공중합체), 실리콘의 공중합체, 산화에틸렌과 산화프로필렌의 공중합체 및 이들의 혼합물로 구성되는 계면활성제의 군으로부터 선택된 비이온성 계면활성제 화합물을 총 조성물의 0 약간 초과 내지 약 10중량%, 더 바람직하게는 약 0.1 내지 약 5중량%, 및 가장 바람직하게는 약 0.5 내지 약 0.75중량%의 범위로 포함한다. 비이온성 계면활성제로서의 실리콘 폴리에터의 사용에 관하여는 미국 특허 제 5,744,703 호에 기술되어 있으며, 그 교시 내용은 본원에서 구체적으로 참조로 인용되었다.
또한, 상기 조성물은 배치식 또는 연속 제조방식을 사용하여 제조될 수 있다. 바람직하게는, 실리콘 중합체, 강화 충전제, 경화 촉매, 접착 촉진제, 가소제, 가공 보조제, 및 다른 첨가제와 같은 성분들이 연속 화합 압출기에서 조합되어 원하는 밀봉제 조성물을 제조한다. "A 성분" 및 "B 성분" 둘 다는 이러한 방식으로 제조된다. 상기 연속 화합 압출기는 2축의 베르너-플라이더러(Werner-Pfleiderer) 압출기, 또는 버스(Buss), 또는 피. 비. 코크니더(P. B. Kokneader) 압출기와 같은 임의의 연속 화합 압출기일 수 있다.
본 발명의 가장 넓은 개념에서, 실라놀 중합체, 충전제, 가소제, 축합 촉매 및 접착 촉진제 등의 모든 성분들은 연속 화합 압출기에서 혼합될 수 있다. 이러한 연속 공정에서, 압출기는 40℃ 내지 100℃의 범위에서, 더 바람직하게는 50℃ 내지 80℃의 범위에서 작동되며, 부분 진공상태에서 작동되어 혼합 공정 동안 휘발성 물질이 제거된다.
본원에서 "건축 부재"라는 용어는 유리 및 건축 부재를 포함하는 구조 부재들에 유리를 접착시키는 코킹 또는 접착제를 포함하는, 구조물에서 유용하거나 사용되는 사전에 제조되거나 생산된 유닛을 의미한다. 본원에서 "유리"라는 용어는 통상적인 의미를 갖는 바, 투명, 반투명 및 불투명한 유리의 종류들을 포함하지만 이에 한정되지 않는, 폴리아크릴레이트, 구체적으로 폴리메틸메트아크릴레이트 및 폴리카보네이트 등과 같은 유리 및 유리 대용물을 의미한다. 본원에서 코킹 또는 접착제는 본 발명의 실리콘 조성물을 포괄 또는 포함한다. 본원에서 구조 부재는 빌딩의 건설을 위하여 사용되는 재료로서, 그 예로는 목재, 석재, 벽돌, 강철, 알루미늄, 황동, 철, 구리, 콘크리트, 플라스틱, 플라스틱으로 덮인 목재 또는 금속 등이 있다. 전형적인 건축 부재의 비한정적인 보기는, 그 중에서도 하나이상의 창을 포함하는 문, 사전에 제조된 창, 하나이상의 창을 가진 미닫이 문, 하나이상의 창을 가진 접이식 문, 커튼 월, 공작 유리, 구조 유리 등을 포함한다.
본 발명의 조성물은 일정한 시간 동안 경화된 후 신속하게 그린 강도를 나타내는 경화성 조성물이다. 이 조성물은 약 1 내지 약 60분 범위의 시간 동안 경화된 후 WPSTM 시험 C-1221에 의해 측정되었을 때 약 1 내지 약 75psi 범위의 그린 강도를 나타내며, 바람직하게는 이 조성물은 약 1 내지 약 60분 범위의 시간 동안 경화된 후 WPSTM 시험 C-1221에 의해 측정되었을 때 약 1 내지 약 45psi 범위의 그린 강도를 나타내며, 더 바람직하게는 이 조성물은 약 1 내지 약 60분 범위의 시간 동안 경화된 후 WPSTM 시험 C-1221에 의해 측정되었을 때 약 1 내지 약 35psi 범위의 그린 강도를 나타내며, 가장 바람직하게는 이 조성물은 약 1 내지 약 60분 범위의 시간 동안 경화된 후 WPSTM 시험 C-1221에 의해 측정되었을 때 약 1 내지 약 25psi 범위의 그린 강도를 나타낸다. 그린 강도의 측정을 위한 경화시간은 약 1 내지 약 60분의 범위이며, 바람직하게는 약 1 내지 약 45분의 범위이며, 더 바람직하게는 약 1 내지 약 30분의 범위이며, 가장 바람직하게는 약 1 내지 약 15분의 범위이다.
하기 실시예들은 상기의 연속 화합 공정을 사용하여 실시된 것으로, 본 발명을 예시한다.
실시예 1
본 실험은 전형적인 시판용의 1-성분형 된 창 베딩(bedding) 밀봉제와 함께 본 발명의 밀봉제에 의해 제공되는 신속한 강도의 형성을 보여준다. 1-성분형 밀봉제는 단지 느리게 형성되는 강도를 갖는 것만 공지되어 있기 때문에, 최초의 측정은 밀봉제가 24시간 동안 경화된 후 실시되었다. 다음의 데이터는 WPSTM 시험 C-1221에 의해 측정된 랩 전단 응력(lap shear adhesion)을 사용하여 얻었다. 모든 경우에서, 이 랩 전단 응력 데이터는 목재 및 유리 기판을 포함하는 시험 패널을 사용하여 얻었다. 이 패널은 목재와 유리 구성에서 1/16인치의 밀봉제를 사용하여 1/2인치가 겹치는 1인치 쿠폰을 사용하여 제작되었다. 샘플은 50% RH 및 73℉하에서 경화되었다.
Figure 112006063086294-pct00001
Figure 112006063086294-pct00002
실시예 2
본 실험은, 본 발명의 실험용 밀봉제의 프라이머 사용 버전 및 프라이머 미사용 버전의 신속한 강도 형성을 보이기 위하여 설계되었다. 실시예 1에서 기술된 바와 같이, 강도 측정 데이터는 바이닐과 유리 시험 패널을 포함하는 랩 전단 응력 시편을 사용하여 수득되었다.
Figure 112006063086294-pct00003
상기 데이터(표 3)에서 볼 수 있듯이, 이러한 배합물은 바이닐(플라스틱)과 유리사이에서 뿐만 아니라, 목재와 유리사이에서도 우수한 강도의 형성을 보여준다.
성분:
중합체 1: 하이드록실 기로 말단블록킹되고 약 10,00Ocps의 전체 점도를 가지며, 상기 화학식에 의해 기술된 중합체를 포함하는 폴리다이메틸실록세인의 혼합물.
침전된 탄산칼슘: 스테아르산에 의해 처리되며 약 0.07 미크론의 입자크기를 갖는 침전 탄산칼슘.
가소제: 트라이메틸실릴 기로 말단블록킹되며 약 100cps의 점도를 갖는 폴리다이메틸실록세인.
유동 첨가제: 25℃에서 약 100 내지 약 3000cps의 점도를 갖는 폴리알킬렌옥사이드 개질된 오르가노실리콘 공중합체.
중합체 2: 트라이메틸실릴 기로 말단블록킹되고 약 10,000cps의 점도를 갖는 폴리다이메틸실록세인.
처리된 실리카: 표면의 면적이 약 200±20m2/g인 옥타메틸사이클로테트라실록세인 처리된 발연된 실리카 충전제.
색소: 트라이메틸실릴 기로 말단블록킹된 폴리다이메틸실록세인에서의 약 50중량% 카본 블랙의 분산액.
접착 촉진제 1: 아미노에틸아미노프로필트라이메톡시실레인.
접착 촉진제 2: 트리스-트라이메톡시실릴프로필아이소시아누레이트.
NPS: 테트라-N-프로필실리케이트.
DBTDL: 다이부틸틴 다이라우레이트.
Figure 112006063086294-pct00004
랩 전단 응력에 의한 그린 강도 측정
그린 강도가 다음의 절차에 의해 측정되었다.
랩 전단 응력 시험 쿠폰을 제작하기 전에 모든 기판들(유리, 바이닐, 목재, 등)의 표면을 세척하였다. 유리와 바이닐 기판을 세제(상표명 아작스 디시 리퀴드(Ajax Dish Liquid)))와 물의 용액을 사용하여 세척하였다. 세척 후, 기판의 표면을 깨끗한 상표명 킴와이프(Kimwipe)로 즉시 닦아 건조시켰다. 목재 기판은 마른 킴와이프를 사용하여 닦았다.
가로 1인치 x 세로 3인치의 시편을 랩 전단 응력 시편의 결합 라인 두께(1/16인치) 및 겹침(0.50인치)의 재현성을 보장하기 위해 지그 조립을 사용하여 제작하였다. 이 시편을 특정한 시간 동안 25℃ 및 50%의 상대 습도(RH)의 표준 조건 하에서 경화시켰다. 성능 측정치는 표준 장력 시험기를 사용하여 얻었다. 각 시편을 (분 당 0.5인치의 크로스헤드 속도)로 끊어질 때까지 당겼다. 랩 전단 강도(psi)는 다음의 수학식 1에 따라 계산하였다.
Figure 112006063086294-pct00005

Claims (46)

  1. 하기 성분 (a) 내지 (e)를 포함하고 1 내지 60분 동안 경화된 후 WPSTM 시험 C-1221에 의해 측정되었을 때 1 내지 75psi의 그린 강도(green strength)를 갖는 경화성 밀봉제 조성물:
    (a) 각 중합체 사슬 말단의 규소 원자가 실라놀로 종결된 다이오르가노폴리실록세인 5 내지 80중량%;
    (b) 각 중합체 사슬 말단의 규소 원자가 알킬로 종결된 다이오르가노폴리실록세인 0 초과 내지 35중량%;
    (c) 알킬 실리케이트 0.1 내지 10중량%;
    (d) 오르가노틴 화합물을 포함하는 축합 촉매 0.001 내지 1중량%; 및
    (e) 알콕시실레인 접착 촉진제 0.1 내지 20중량%.
  2. 제 1 항에 있어서,
    연마된 탄산칼슘, 침전된 탄산칼슘, 콜로이드성 탄산칼슘, 스테아르산염 또는 스테아르산 화합물로 처리된 탄산칼슘, 발연된 실리카, 침전된 실리카, 실리카 겔, 소수성 실리카, 친수성 실리카 겔, 분쇄된 석영, 연마된 석영, 알루미나, 수산화 알루미늄, 수산화 티탄, 점토, 고령토, 벤토나이트, 몬모릴로나이트, 규조토, 산화철, 카본 블랙, 흑연 및 이들의 혼합물로 구성되는 군으로부터 선택된 강화 충전제(성분 (f)) 1 내지 80중량%를 추가로 포함하는 밀봉제 조성물.
  3. 삭제
  4. 제 2 항에 있어서,
    폴리에틸렌 글라이콜, 폴리프로필렌 글라이콜, 에톡실화된 피마자유, 올레산 에톡실레이트, 알킬페놀 에톡실레이트, 산화에틸렌과 산화프로필렌의 공중합체, 실리콘과 폴리에터의 공중합체, 실리콘의 공중합체, 산화에틸렌과 산화프로필렌의 공중합체 및 이들의 혼합물로 구성되는 계면활성제의 군으로부터 선택된 비이온성 계면활성제 0 초과 내지 10중량%를 추가로 포함하는 밀봉제 조성물.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 제 2 항에 있어서,
    강화 충전제(성분 (f))의 함량이 총 조성물의 37 내지 49중량%인, 밀봉제 조성물.
  11. 삭제
  12. 경화성 밀봉제 조성물을 포함하는 건축 부재의 제조 방법으로서,
    이때, 상기 경화성 밀봉제 조성물이
    (a) 각 중합체 사슬 말단의 규소 원자가 실라놀로 종결된 다이오르가노폴리실록세인 5 내지 80중량%;
    (b) 각 중합체 사슬 말단의 규소 원자가 알킬로 종결된 다이오르가노폴리실록세인 0 초과 내지 35중량%;
    (c) 알킬 실리케이트 0.1 내지 10중량%;
    (d) 오르가노틴 화합물을 포함하는 축합 촉매 0.001 내지 1중량%; 및
    (e) 알콕시실레인 접착 촉진제 0.1 내지 10중량%
    를 포함하며, 1 내지 60분 동안 경화된 후 1 내지 75psi의 그린 강도를 가지며,
    60분 동안 경화된 후 0psi의 그린 강도를 갖는 밀봉제를 사용하는 유사한 건축 부재의 제조방법보다 빠른 제조 속도로 건축 부재를 제조하는 제조방법.
  13. 삭제
  14. 제 12 항에 있어서,
    밀봉제 조성물이 연마된 탄산칼슘, 침전된 탄산칼슘, 콜로이드성 탄산칼슘, 스테아르산염 또는 스테아르산 화합물로 처리된 탄산칼슘, 발연된 실리카, 침전된 실리카, 실리카 겔, 소수성 실리카, 친수성 실리카 겔, 분쇄된 석영, 연마된 석영, 알루미나, 수산화 알루미늄, 수산화 티탄, 점토, 고령토, 벤토나이트, 몬모릴로나이트, 규조토, 산화철, 카본 블랙, 흑연 및 이들의 혼합물로 구성되는 군으로부터 선택된 강화 충전제(성분 (f)) 1 내지 80중량%를 추가로 포함하는, 제조방법.
  15. 제 12 항에 있어서,
    밀봉제 조성물이 폴리에틸렌 글라이콜, 폴리프로필렌 글라이콜, 에톡실화된 피마자유, 올레산 에톡실레이트, 알킬페놀 에톡실레이트, 산화에틸렌과 산화프로필렌의 공중합체, 실리콘과 폴리에터의 공중합체, 실리콘의 공중합체, 산화에틸렌과 산화프로필렌의 공중합체 및 이들의 혼합물로 구성되는 계면활성제의 군으로부터 선택된 비이온성 계면활성제 0 초과 내지 10중량%를 추가로 포함하는 제조방법.
  16. 삭제
  17. 삭제
  18. 삭제
  19. 삭제
  20. 삭제
  21. 제 14 항에 있어서,
    강화 충전제(성분 (f))의 함량이 총 조성물의 37 내지 49중량%인, 제조방법.
  22. 제 1 항의 경화성 밀봉제 조성물을 포함하는 건축 부재.
  23. 삭제
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  28. 삭제
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  33. 제 12 항의 제조방법에 의해 제조된 건축 부재.
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