KR20230095578A - 실란트 조성물 - Google Patents

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KR20230095578A
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calcium carbonate
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thickener
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김형철
이우진
임현민
안명수
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주식회사 케이씨씨실리콘
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Abstract

본 발명은 오르가노하이드록시폴리실록산, 경질 탄산칼슘, 중질 탄산칼슘, 카본 블랙, 증점제 및 경화제를 포함하고, 상기 증점제는 폴리에테르 변성 오르가노폴리실록산인, 실란트 조성물에 관한 것이다.

Description

실란트 조성물{SEALANT COMPOSITION}
본 발명은 경화 속도가 우수하여 제품의 제조 시간 단축이 가능하고, 적절한 칙소성으로 작업성이 우수하며 경화물의 경도, 인장 강도 등이 우수한 실란트 조성물에 관한 것이다.
복층 유리는 통상적으로 유리 패널들이 서로 평행하게 배치되고, 이 패널들 사이의 공간 또는 내부 공간이 완전히 둘러 막히도록 주변부를 실링하여 제조된다. 이러한 복층 유리는 단일 유리 패널과 비교하면, 내부 공간에 공기 절연층을 포함하기 때문에 열에너지 손실이 적다. 또한, 상기 복층 유리는 패널들 사이의 간격을 넓혀 공기 절연층으로 인한 열에너지 손실 성능을 보다 향상시킬 수 있다.
이러한 복층 유리의 패널들 사이의 실링용으로 사용되는 실란트 조성물은 통상적으로 실리콘 오일 또는 실리콘 폴리머, 탄산 칼슘, 실리카 등의 충진제 및 경화제를 포함한다. 구체적으로, 한국 등록특허 제1478607호(특허문헌 1)에는 (A) 분자쇄 말단이 실란올기 또는 규소 원자 결합 가수분해성기로 봉쇄된 직쇄상의 폴리오르가노실록산, (B) 1분자 중에 규소 원자 결합 가수분해성기를 3개 이상 가지는 유기 규소 화합물, (C) 축합 반응 촉매, (D) 중질 탄산칼슘, 및 (E) 경질 탄산칼슘으로 이루어지는 실온 경화성 폴리오르가노실록산 조성물이 개시되어 있다. 이러한 종래 실란트 조성물의 경화 속도는 통상적으로 2mm/1일 정도이며, 실란트 조성물의 경화 속도는 복층 유리의 생산성에 큰 영향을 미치는 요인이다. 구체적으로, 실란트 조성물의 경화 속도가 너무 느리면 복층 유리 제작 후 거치 시간이 길어지고 이는 작업 공간 및 대기 시간이 증가하여 생산성 저하를 유발한다.
따라서, 경화 속도가 적절하여 복층 유리의 생산성을 향상시킬 수 있고, 적절한 칙소성으로 작업성이 우수하며 제조된 경화물의 경도, 인장 강도 등의 물성이 우수하여 복층 유리용 실란트로서 적합한 조성물에 대한 연구개발이 필요한 실정이다.
한국 등록특허 제1478607호 (공개일: 2010.9.15.)
이에, 본 발명은 경화 속도가 적절하여 복층 유리의 생산성을 향상시킬 수 있고, 적절한 칙소성으로 작업성이 우수하며 제조된 경화물의 경도, 인장 강도 등의 물성이 우수하여 복층 유리용 실란트로서 적합한 조성물을 제공하고자 한다.
본 발명은 오르가노하이드록시폴리실록산, 경질 탄산칼슘, 중질 탄산칼슘, 카본 블랙, 증점제 및 경화제를 포함하고,
상기 증점제는 폴리에테르 변성 오르가노폴리실록산인, 실란트 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 실란트 조성물은 경화 속도가 적절하여 복층 유리의 생산성을 향상시킬 수 있고 적절한 칙소성으로 작업성이 우수하다. 또한, 상기 실란트 조성물로부터 제조된 경화물은 경도, 인장 강도가 우수하여 복층 유리용 실란트로서 적합하게 사용할 수 있다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 명세서에서 사용된 "점도"는 당업계에 알려진 통상의 방법에 의해 측정된 것이며, 예를 들어 브룩필드(Brookfield) LVDV 점도계 등을 이용하여 측정할 수 있다.
본 발명에 따른 실란트 조성물은 오르가노하이드록시폴리실록산, 경질 탄산칼슘, 중질 탄산칼슘, 카본 블랙, 증점제 및 경화제를 포함한다. 구체적으로, 본 발명에 따른 실란트 조성물은 충진제로 경질 탄산칼슘, 중질 탄산칼슘 및 카본 블랙을 포함함으로써, 상기 충진제를 사용하여 실란트 조성물의 점도를 적절하게 조절하여 작업성을 향상시킬 수 있으며, 제조된 경화물의 기계적인 강도를 향상시킬 수 있다.
오르가노하이드록시폴리실록산
오르가노하이드록시폴리실록산은 수산기를 포함하며 실란트 조성물의 주 폴리머로 주골격을 이루어, 탄성 네트워크를 형성한다.
상기 오르가노하이드록시폴리실록산은 예를 들어, 알케닐기를 포함하지 않을 수 있고, 구체적으로, 알케닐기를 포함하지 않고 말단에 수산기(OH)를 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 오르가노하이드록시폴리실록산은 하기 화학식 3으로 표시될 수 있다.
Figure pat00001
화학식 3에 있어서,
R20은 치환 또는 비치환된 C1-10 알킬기 또는 수산기이며,
R21 및 R22는 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 C1-10 알킬기이고,
m은 560 내지 660의 실수이다.
구체적으로, R20은 치환 또는 비치환된 C1-4 알킬기 또는 수산기이고, R21 및 R22는 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 C1-6 알킬기, 또는 C1-3 알킬기일 수 있다. 이때, 상기 알킬기는 선형 또는 분지형일 수 있다.
또한, m은 580 내지 640, 또는 600 내지 620의 실수일 수 있다.
상기 오르가노하이드록시폴리실록산은 25℃에서의 점도가 1,000 내지 10,000 cP, 또는 3,000 내지 7,000 cP일 수 있다. 오르가노하이드록시폴리실록산의 25℃에서의 점도가 상기 범위 미만인 경우, 실란트 조성물의 흐름성 문제가 발생할 수 있고, 상기 범위 초과인 경우, 실란트 조성물의 칙소성이 부족하거나 점도가 높아 토출성이 부족하여 작업성이 부족한 문제가 발생할 수 있다.
상기 오르가노하이드록시폴리실록산은 폴리실록산 총 중량에 대하여 수산기 함량이 0.01 내지 0.5 중량%, 0.03 내지 0.3 중량%, 또는 0.05 내지 0.10 중량%일 수 있다. 오르가노하이드록시폴리실록산의 수산기 함량이 상기 범위 미만인 경우, 실란트 조성물의 경화 성능이 저하되는 문제가 발생할 수 있고, 상기 범위 초과인 경우, 실란트 조성물의 안정성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 상기 오르가노하이드록시폴리실록산은 실란트 조성물 총 중량에 대하여 30 내지 40 중량%, 33 내지 40 중량%, 또는 34 내지 39 중량%의 함량으로 포함될 수 있다. 오르가노하이드록시폴리실록산의 함량이 상기 범위 미만인 경우, 실란트 조성물의 점도가 높아 토출성이 부족하여 작업성이 부족한 문제가 발생할 수 있고, 상기 범위 초과인 경우, 실란트 조성물의 칙소성이 부족하여 작업성이 부족한 문제가 발생할 수 있다.
경질 탄산칼슘
상기 경질 탄산칼슘은 실란트 경화물의 강도를 향상시키는 역할을 한다.
또한, 상기 경질 탄산칼슘은 BET 비표면적이 10 내지 50 m2/g, 또는 20 내지 35 m2/g일 수 있다. 경질 탄산칼슘의 BET 비표면적이 상기 범위 미만인 경우, 실란트 조성물의 점도가 높아 토출성이 부족하여 작업성이 부족한 문제가 발생할 수 있고, 상기 범위 초과인 경우, 실란트 조성물의 칙소성이 부족한 문제가 발생할 수 있다.
상기 경질 탄산칼슘은 평균 입경이 0.01 내지 0.5 ㎛, 또는 0.05 내지 0.1 ㎛일 수 있다. 경질 탄산칼슘의 평균 입경이 상기 범위 미만인 경우, 실란트 경화물의 탄성이 부족한 문제가 발생할 수 있고, 상기 범위 초과인 경우, 실란트 경화물의 경도가 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 상기 경질 탄산칼슘은 표면이 수지로 처리되거나 미처리된 것일 수 있다.
상기 경질 탄산칼슘은 실란트 조성물 총 중량에 대하여 6 내지 15 중량%, 7 내지 15 중량%, 또는 8 내지 14 중량%의 함량으로 포함될 수 있다. 경질 탄산칼슘의 함량이 상기 범위 미만인 경우, 실란트 경화물의 인장 강도 및 경도가 저하되는 문제가 발생할 수 있고, 상기 범위 초과인 경우, 실란트 조성물의 점도가 높아 토출성이 부족하여 작업성이 부족한 문제가 발생할 수 있다.
또한, 상기 실란트 조성물은 경질 탄산칼슘, 중질 탄산칼슘 및 카본 블랙을 1.2 내지 7 : 8 내지 20 : 1의 중량비, 1.5 내지 6 : 9 내지 17 : 1의 중량비, 또는 1.5 내지 5 : 10 내지 15 : 1의 중량비로 포함할 수 있다. 카본 블랙 중량에 대한 경질 탄산칼슘의 중량비가 상기 범위 미만인 경우, 즉 소량의 경질 탄산칼슘을 포함하는 경우, 실란트 경화물이 인장 강도 및 경도가 저하되는 문제가 발생할 수 있고, 상기 범위 초과인 경우, 즉 과량의 경질 탄산칼슘을 포함하는 경우, 실란트 조성물의 점도가 높아 토출성이 부족하여 작업성이 부족한 문제가 발생할 수 있다. 또한, 카본 블랙 중량에 대한 중질 탄산칼슘의 중량비가 상기 범위 미만인 경우, 즉 소량의 중질 탄산칼슘을 포함하는 경우, 실란트 경화물이 경도가 저하되는 문제가 발생할 수 있고, 상기 범위 초과인 경우, 즉 과량의 중질 탄산칼슘을 포함하는 경우, 실란트 조성물의 점도가 높아 토출성이 부족하여 작업성이 부족한 문제가 발생할 수 있다.
중질 탄산칼슘
상기 중질 탄산칼슘은 실란트 경화물에 기계적 강도를 부여하는 역할을 한다.
또한, 상기 중질 탄산칼슘은 BET 비표면적이 0.1 내지 5 m2/g, 또는 0.5 내지 2.0 m2/g일 수 있다. 중질 탄산칼슘의 BET 비표면적이 상기 범위 미만인 경우, 실란트 조성물의 점도가 높아 토출성이 부족하여 작업성이 부족한 문제가 발생할 수 있고, 상기 범위 초과인 경우, 실란트 조성물의 칙소성이 부족한 문제가 발생할 수 있다.
상기 중질 탄산칼슘은 평균 입경이 1 내지 10 ㎛, 또는 3 내지 6 ㎛일 수 있다. 중질 탄산칼슘의 평균 입경이 상기 범위 미만인 경우, 실란트 조성물의 점도가 높아 토출성이 부족하여 작업성이 부족한 문제가 발생할 수 있고, 상기 범위 초과인 경우, 실란트 조성물의 흐름성 문제가 발생할 수 있다.
또한, 상기 중질 탄산칼슘은 표면이 수지로 처리되거나 미처리된 것일 수 있다.
상기 중질 탄산칼슘은 실란트 조성물 총 중량에 대하여 36 내지 50 중량%, 37 내지 48 중량%, 또는 39 내지 45 중량%의 함량으로 포함될 수 있다. 중질 탄산칼슘의 함량이 상기 범위 미만인 경우, 실란트 경화물의 인장 강도가 저하되는 문제가 발생할 수 있고, 상기 범위 초과인 경우, 실란트 조성물의 점도가 높아 토출성이 부족하여 작업성이 부족한 문제가 발생할 수 있다.
카본 블랙
상기 카본 블랙은 실란트의 색상을 구현하며, 기계적 물성을 보강하는 역할을 한다.
또한, 상기 카본 블랙은 DBP 흡수량이 100 내지 150 mL/100g, 또는 113 내지 125 mL/100g일 수 있다. 카본 블랙의 DBP 흡수량이 상기 범위 미만인 경우, 실란트 조성물의 칙소성이 부족한 문제 및 경화물의 인장 강도가 저하되는 문제가 발생할 수 있고, 상기 범위 초과인 경우, 실란트 조성물의 점도가 높아 토출성이 부족하여 작업성이 부족한 문제가 발생할 수 있다.
상기 카본 블랙은 표면이 수지로 처리되거나 미처리된 것일 수 있다.
또한, 상기 카본 블랙은 실란트 조성물 총 중량에 대하여 2 내지 5 중량%, 2.5 내지 4.5 중량%, 또는 3 내지 4.5 중량%의 함량으로 포함될 수 있다. 카본 블랙의 함량이 상기 범위 미만인 경우, 실란트 조성물의 칙소성이 부족한 문제가 발생할 수 있고, 상기 범위 초과인 경우, 실란트 조성물의 점도가 높아 토출성이 부족하여 작업성이 부족한 문제가 발생할 수 있다.
증점제
증점제인 폴리에테르 변성 오르가노폴리실록산은 친수성기인 에틸렌글리콜과 같은 극성기 및 소수성인 비극성의 알킬기를 포함함으로써, 경질 탄산칼슘과 물리적으로 반응하여 분산을 용이하게 하고 실란트 조성물의 점도 및 칙소성을 향상시키는 역할을 한다.
경질 탄산칼슘은 입자 크기가 작고 표면 에너지가 높다. 특히, 경질 탄산칼슘의 표면에서 작용하는 분자간 힘, 수소 결합 및 정전기적 상호작용 등은 경질 탄산칼슘을 쉽게 응집시키거나 충전제로서의 효과에 영향을 미친다. 또한, 경질 탄산칼슘의 표면은 하이드록시기(OH)와 같은 친수성기를 가지며, 일반적으로 고분자에 불균일하게 분산된 형태를 갖는다. 상기 증점제는 이러한 경질 탄산칼슘의 표면 에너지를 줄이고 표면 활성기를 증가시켜 조성물 내 분산성을 향상시키는 효과가 있다.
상기 증점제는 폴리에테르 변성 오르가노폴리실록산이다. 예를 들어, 상기 증점제는 하기 화학식 1로 표시될 수 있다.
Figure pat00002
화학식 1에서,
R1 내지 R4 및 R6 내지 R8은 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 C1-10 알킬기이고,
R5는 하기 화학식 2로 표시되며,
x 및 y는 각각 독립적으로 0.1 내지 15이다.
Figure pat00003
화학식 2에서,
R10 및 R11은 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 C1-10 알킬렌기이고,
n은 5 내지 20이며,
*는 규소와 결합하는 결합손이다.
구체적으로, R1 내지 R4 및 R6 내지 R8은 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 C1-6 알킬기, 또는 C1-3 알킬기이고, x는 3 내지 10 또는 5 내지 8의 실수이며, y는 1 내지 6 또는 2 내지 4의 실수일 수 있다. 이때, 상기 알킬기는 선형 또는 분지형일 수 있다.
또한, R10 및 R11은 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 C1-6 알킬렌기, 또는 C1-4 알킬렌기이고, n은 6 내지 15 또는 8 내지 12의 실수일 수 있다. 이때, 상기 알킬렌기는 알킬기의 탄소원자로부터 1개의 수소 원자가 제거되어 유도되는, 분지쇄, 직쇄 또는 고리형인 2가 라디칼을 지칭한다. 예를 들어, 상기 알킬렌기는 메틸렌(-CH2-), 1,1-에틸렌(-CH(CH3)-), 1,2-에틸렌(-CH2CH2-), 1,1-프로필렌(-CH(CH2CH3)-), 1,2-프로필렌(-CH2CH(CH3)-), 1,3-프로필렌(-CH2CH2CH2-), 1,4-부틸렌(-CH2CH2CH2CH2-), 2,4-부틸렌(-CH2(CH3)CH2CH2-) 등을 들 수 있지만, 이에 한정되지는 않는다.
상기 증점제는 25℃에서의 점도가 100 내지 500 cP, 또는 250 내지 450 cP일 수 있다. 증점제의 25℃에서의 점도가 상기 범위 미만인 경우, 실란트 조성물의 칙소성이 부족한 문제가 발생할 수 있고, 상기 범위 초과인 경우, 실란트 조성물의 점도가 높아 토출성이 부족하여 작업성이 부족한 문제가 발생할 수 있다.
또한, 상기 증점제는 HLB값(Hydrophile-Lipophile Balance)이 5 내지 20, 10 내지 15 또는 11 내지 14일 수 있다. 증점제의 HLB값이 상기 범위 미만인 경우, 실란트 조성물의 칙소성이 부족한 문제가 발생할 수 있고, 상기 범위 초과인 경우, 실란트 조성물의 점도가 높아 토출성이 부족하여 작업성이 부족한 문제가 발생할 수 있다.
상기 증점제는 실란트 조성물 총 중량에 대하여 0.01 내지 0.5 중량%, 0.03 내지 0.4 중량%, 또는 0.05 내지 0.3 중량%의 함량으로 포함될 수 있다. 증점제의 함량이 상기 범위 미만인 경우, 실란트 조성물의 점도가 높아 토출성이 부족하여 작업성이 부족한 문제가 발생할 수 있고, 상기 범위 초과인 경우, 제조된 경화물의 칙소성이 부족한 문제가 발생할 수 있다.
또한, 상기 실란트 조성물은 증점제, 카본 블랙 및 경질 탄산칼슘을 1: 5 내지 400 : 20 내지 500의 중량비, 1: 5 내지 200 : 30 내지 400의 중량비, 또는 1: 10 내지 100 : 40 내지 200의 중량비로 포함할 수 있다. 증점제 중량에 대한 카본 블랙의 중량비가 상기 범위 미만인 경우, 즉 소량의 카본 블랙을 포함하는 경우, 실란트 조성물의 칙소성이 부족한 문제가 발생할 수 있고, 상기 범위 초과인 경우, 즉 과량의 카본 블랙을 포함하는 경우 실란트 조성물의 점도가 높아 토출성이 부족하여 작업성이 부족한 문제가 발생할 수 있다. 증점제 중량에 대한 경질 탄산칼슘의 중량비가 상기 범위 미만인 경우, 즉 소량의 경질 탄산칼슘을 포함하는 경우, 실란트 조성물의 칙소성이 부족한 문제가 발생할 수 있고, 상기 범위 초과인 경우, 즉 과량의 경질 탄산칼슘을 포함하는 경우 실란트 조성물의 점도가 높아 토출성이 부족하여 작업성이 부족한 문제가 발생할 수 있다.
경화제
경화제는 오르가노하이드록시폴리실록산과 가교 반응하여 조성물을 경화시키는 역할을 한다.
상기 경화제는 실란 화합물일 수 있으며, 이때, 상기 실란 화합물은 통상적으로 폴리실록산에 사용되는 실란 경화제라면 특별히 제한하지 않다. 예를 들어, 상기 실란 화합물은, 예를 들어, VOS(2-Butanone, O,O',O"-(ethenylsilylidyne)trioxime), MOS(Methyltris(methylethylketoxime)silane) 및 TOS(Butan-2-one,O,O',O",O"'-silanetetrayltetraoxime) 등을 들 수 있다. 구체적으로, 상기 실란 화합물은 VOS, MOS 및 TOS를 포함할 수 있다. 경화제로 VOS, MOS 및 TOS를 병용할 경우, 경화제의 반응기와 오르가노하이드록시폴리실록산의 수산기가 화학적으로 반응하여 실란트 조성물을 경화시키는 효과가 있다.
구체적으로, 경화제로 VOS를 포함하는 경우, 비닐(Vinyl)기를 포함하여 조성물의 경화 속도를 빠르게 하는 효과가 있고, MOS를 포함하는 경우, 옥심형 경화제인 MOS가 실란트 조성물을 경화시키는 효과가 있으며, TOS를 포함하는 경우, 4개의 반응기를 포함하는 실란인 TOS를 소량 포함하여 조성물의 경화 속도를 빠르게 하는 효과가 있다.
또한, 상기 경화제는 실란트 조성물 총 중량에 대하여 1.2 내지 7 중량%, 1.5 내지 6 중량%, 또는 2 내지 5 중량%의 함량으로 포함될 수 있다. 경화제의 함량이 상기 범위 미만인 경우, 실란트 조성물의 유효기간내 품질 안정성이 저하되는 문제가 발생할 수 있고, 상기 범위 초과인 경우, 실란트 조성물의 경화성능이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
구체적으로, 상기 경화제는 실란트 조성물 총 중량에 대하여 0.6 내지 3 중량%, 0.7 내지 2.5 중량%, 또는 1 내지 2 중량%의 VOS, 0.5 내지 3.5 중량%, 0.6 내지 3.2 중량%, 또는 0.9 내지 2.7 중량%의 MOS, 및 0.06 내지 0.5 중량%, 0.08 내지 0.35 중량%, 또는 0.1 내지 0.3 중량%의 TOS를 포함할 수 있다. VOS의 함량이 상기 범위 미만인 경우, 경화물의 경도가 저하되고 실란트 조성물의 안정성이 저하되는 문제가 발생할 수 있고, 상기 범위 초과인 경우, 실란트 조성물의 경화 성능이 저하되는 문제가 발생할 수 있다. 또한, MOS의 함량이 상기 범위 미만인 경우, 실란트 조성물의 안정성이 저하되는 문제가 발생할 수 있고, 상기 범위 초과인 경우, 실란트 조성물의 경화 성능이 저하되는 문제가 발생할 수 있다. 나아가, TOS의 함량이 상기 범위 미만인 경우, 실란트 조성물의 경화 성능이 저하되는 문제가 발생할 수 있고, 상기 범위 초과인 경우, 실란트 조성물의 점도가 높아 토출성이 부족하여 작업성이 부족한 문제가 발생할 수 있다.
첨가제
상기 실란트 조성물은 가소제, 부착성 부여제, 촉매 등의 첨가제를 추가로 포함할 수 있다. 이때, 상기 첨가제 각각은 통상적으로 실란트 조성물에 사용할 수 있는 것이라면 특별히 한정하지 않는다.
상기 가소제는 통상적으로 실란트 조성물에 사용 가능한 것이라면 특별히 제한하지 않으며, 예를 들어, 비반응성 실리콘 오일일 수 있다.
또한, 상기 가소제는 실란트 조성물 총 중량에 대하여 0.5 내지 3.0 중량%, 1.0 내지 3.0 중량%, 또는 1.5 내지 3.0 중량%의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다.
상기 부착성 부여제는 실란 커플링제일 수 있으며, 예를 들어, 아미노기 함유 실란 화합물일 수 있다. 구체적으로, 상기 부착성 부여제는 3-글리시독시프로필 트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, N-페닐-γ-아미노프로필 트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, N-(2-(비닐벤질아미노)에틸)-3-아미노프로필 트리메톡시실란 염산염, 3-메타크릴옥시프로필 트리메톡시실란, 3-클로로프로필메틸디메톡시실란, 3-클로로프로필 트리메톡시실란 등의 실란 커플링제를 들 수 있다.
또한, 상기 부착성 부여제는 실란트 조성물 총 중량에 대하여 0.3 내지 2.0 중량%, 0.3 내지 1.7 중량%, 또는 0.3 내지 1.0 중량%의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다.
상기 촉매는 통상적으로 실란트 조성물에 사용 가능한 것이라면 특별히 제한하지 않으며, 예를 들어, 유기 주석 화합물, 유기 티탄 화합물, 아민 화합물 등을 들 수 있다. 구체적으로, 상기 촉매는 디부틸주석디메톡시드, 디부틸주석디아세테이트, 디부틸주석디옥테이트, 디부틸주석디라우레이트, 디부틸주석비스(아세틸아세토네이트), 디부틸주석비스(벤질말레이트), 디메틸주석디메톡시드, 디메틸주석디아세테이트, 디옥틸주석디옥테이트, 디옥틸주석디라우레이트, 주석디옥테이트, 주석디라우레이트 등의 유기 주석 화합물; 테트라이소프로필티타네이트, 테트라노르말부틸티타네이트, 테트라터셔리-부틸티타네이트, 테트라노르말프로필티타네이트, 테트라-2-에틸헥실티타네이트, 디이소프로필디터셔리-부틸티타네이트, 디메톡시티탄비스아세틸아세토네이트, 디이소프로폭시-디(에톡시아세토아세틸) 티타네이트, 디터셔리-부톡시티탄비스에틸아세토아세테이트, 디터셔리-부톡시티탄비스메틸아세토아세테이트 등의 유기 티탄 화합물; 3-아미노프로필트리메톡시실란, 테트라메틸구아니딜프로필트리메톡시실란 등의 아민 화합물; 등을 들 수 있다.
또한, 상기 촉매는 실란트 조성물 총 중량에 대하여 0.001 내지 0.09 중량%, 0.005 내지 0.05 중량%, 또는 0.01 내지 0.02 중량%의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다.
상술한 바와 같은 본 발명에 따른 실란트 조성물은 경화 속도가 적절하여 복층 유리의 생산성을 향상시킬 수 있고 적절한 칙소성으로 작업성이 우수하다. 또한, 상기 실란트 조성물로부터 제조된 경화물은 경도, 인장 강도가 우수하여 복층 유리용 실란트로서 적합하게 사용할 수 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐 어떠한 의미로든 본 발명의 범위가 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실험예 1 내지 24. 실란트 조성물의 제조
반응기에 하기 표 1 내지 3에 기재된 성분을 각 함량대로 첨가하고 혼합하여 실란트 조성물을 제조하였다.
실험예 1 실험예 2 실험예 3 실험예 4 실험예 5 실험예 6 실험예 7 실험예 8
오르가노하이드록시 폴리실록산-1 36.89 35.54 38.38 34.89 37.89 38.09 36.46 36.39
오르가노하이드록시 폴리실록산-2 　 　 　 　 　 　 　 　
경질 탄산칼슘 12 8 14 7 15 12 12 12
중질 탄산칼슘 41 45 39 48 37 41 41 41
실리카 　 　 　 　 　 　 　 　
증점제-1 0.1 0.05 0.3 0.1 0.1 0.4 0.03 0.1
증점제-2 　 　 　 　 　 　 　 　
제1 경화제 1.5 1 2 1.5 1.5 1.5 1.5 0.7
제2 경화제 2 3 1 2 2 2 2 3.5
카본 블랙 4 4.4 3 4 4 2.5 4.5 4
가소제 2 2 2 2 2 2 2 2
부착성 부여제 0.5 1 0.3 0.5 0.5 0.5 0.5 0.3
촉매 0.01 0.01 0.02 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01
총량 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00
실험예 9 실험예 10 실험예 11 실험예 12 실험예 13 실험예 14 실험예 15 실험예 16
오르가노하이드록시 폴리실록산-1 35.99 38.32 　 28.49 33.89 32.89 37.89 36.885
오르가노하이드록시 폴리실록산-2 　 　 36.89 　 　 　 　 　
경질 탄산칼슘 12 14 12 15 12 3 18 12
중질 탄산칼슘 41 39 41 50 41 54 34 41
실리카 　 　 　 　 　 　 　 　
증점제-1 0.1 0.3 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.005
증점제-2 　 　 　 　 　 　 　 　
제1 경화제 2.4 2 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
제2 경화제 0.8 1 2 2 2 2 2 2
카본 블랙 4 3 4 0.4 7 4 4 4
가소제 2 2 2 2 2 2 2 2
부착성 부여제 1.7 0.3 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
촉매 0.01 0.08 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.11
총량 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00
실험예 17 실험예 18 실험예 19 실험예 20 실험예 21 실험예 22 실험예 23 실험예 24
오르가노하이드록시 폴리실록산-1 36.19 35.39 35.39 36.89 36.89 42.89 36.99 36.89
오르가노하이드록시 폴리실록산-2 　 　 　 　 　 　 　 　
경질 탄산칼슘 12 12 12 　 52 10 12 12
중질 탄산칼슘 41 41 41 52 　 41 41 41
실리카 　 　 　 1 1 　 　 　
증점제-1 0.8 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 　 　
증점제-2 　 　 　 　 　 　 　 0.1
제1 경화제 1.5 　 5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
제2 경화제 2 5 　 2 2 2 2 2
카본 블랙 4 4 4 4 4 　 4 4
가소제 2 2 2 2 2 2 2 2
부착성 부여제 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
촉매 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01
총량 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00
실험예에서 사용한 각 성분들의 제품명은 하기 표 4에 나타냈다.
성분 제조사 제품명
오르가노하이드록시 폴리실록산-1 KCC HEP-5K (양말단에 수산기 및 반복 단위 내에 메틸기 함유 폴리실록산, 25℃에서의 점도: 5,000cP, 수산기 함량: 0.07중량%)
오르가노하이드록시 폴리실록산-2 KCC HEP-20K (25℃에서의 점도: 20,000cP, 수산기 함량: 0.04 중량%)
경질 탄산칼슘 SHIRAISHI KOGYO KAISHA HAKUENKA CC
(BET 비표면적: 27m2/g, 평균 입경: 0.08㎛)
중질 탄산칼슘 오미아코리아 Omyacarb 5T
(BET 비표면적: 0.97m2/g, 평균 입경: 4.5㎛)
실리카 KCC D-150 (건식 실리카, BET 비표면적: 150m2/g)
증점제-1 KCC SM3220P (25℃에서의 점도: 300cP, HLB값: 13)
Figure pat00004

(R1 내지 R4 및 R6 내지 R8은 메틸기이고, R5는 -CH2CH2CH2[OCH2CH2]n-OH이며, x는 7.7이고, y는 3이며, n은 11이다.)
증점제-2 한농화성 Koremul-PPG 400 (폴리프로필렌글리콜)
제1 경화제 Honeywell Corporation OS 2000 (VOS)
제2 경화제 SiSiB SILICONES MT9010 (MOS와 TOS를 중량비 9:1로 포함)
카본 블랙 Cabot MONARCH 280 (DBP 흡수량 121 mL/100g)
가소제 KCC MEP-100
(비반응성 실리콘 오일, 25℃에서의 점도: 100cP)
부착성 부여제 Shin-Etsu KBM-603
(N-(2-아미노에틸)3-아미노프로필트리메톡시실란)
촉매 SONGWON TL-100
시험예: 물성 평가
실험예의 실란트 조성물 및 이로부터 제조된 경화물의 물성을 하기와 같은 방법으로 측정하여 결과를 표 5 내지 8에 나타냈다.
(1) 부착성
복층 유리 제조시와 같이 알루미늄 간봉과 유리와의 부착 정도를 측정하였다.
구체적으로, 상기 부착성 시편은 알루미늄 간봉과 유리를 준비한 후 이소프로필알코올(IPA)로 표면을 세척했다. 이후 유리에 실란트 조성물을 도포하고 도포된 실란트 조성물 위에 세척된 알루미늄 간봉을 밀착시킨 후, 온도 23℃ 및 상대습도 50%의 조건하에서 경화시켜 시편을 제작하였다. 이후 온도 23℃ 및 상대습도 50%의 조건하에서 3일 보관 후 부착 여부를 평가했다(CF: Cohesive Failure, 응집 파괴)
(2) 토출량
토출량은 일정 압력 및 일정 노즐의 조건 하에서 일정 시간 동안 실란트 조성물을 분출시켰을 때 실란트 조성물이 흘러나오는 양을 측정하는 것으로, 실란트 조성물의 작업성에 관련된 실험이다. 이때, 토출량이 적다는 것은 조성물의 점도가 높다 것을 의미하고 이는 그만큼 작업하기에 힘이 많이 소요되는 것이다.
구체적으로, 항온·항습 상태(23℃, 상대습도 50%)를 유지하면서 실란트 조성물을 24시간 방치한 후, 에어 라인에 실란트 에어건을 연결했다. 이후 실란트 조성물에 노즐(직경: 5 mm)을 연결하고, 실란트 조성물을 질소 봄베에 연결된 실란트 에어건에 충전했다. 이후 저울 위에 빈 종이컵을 올려놓고 '0점'을 잡은 후, 2 kgf로 에어 압력을 셋팅하고 10초 동안 종이컵 안에 실란트 조성물을 토출시켰다. 토출된 실란트 조성물의 무게를 저울로 측정했다.
(3) 슬럼프(slump)
KS F 2621에 따른 실험법으로 실란트 조성물을 코킹한 후 23℃에서 직각으로 유지한 상태에서 흘러내림 정도를 측정하여 슬럼프를 평가하였다. 또한, 실란트 조성물을 80℃에서 1주일 저장한 후 상기와 동일한 방법으로 코킹하고 직각으로 유지한 상태에서 흘러내림 정도를 측정하여 슬럼프를 평가하였다.
(4) 점도 및 칙소성
실란트 조성물은 점도는 23℃에서 브룩필드 점도계의 스핀들 #7를 사용하고, 속도 5rpm 또는 50rpm에서의 점도를 측정했다.
또한, 칙소성은 속도 5rpm에서 측정한 점도를 속도 50rpm에서 측정한 점도로 나눈 값으로, 실란트 조성물의 흐름성을 판단할 수 있는 물성이다.
(5) 경도
두께 6 mm의 지그를 이용하여 실란트 조성물을 도포하여 두께 6 mm의 시편을 제작한 후, 24시간 동안 양생하였다. 이후 측정기로 SHORE A TYPE 경도계를 사용하여 경도를 측정하였다.
구체적으로, 경도는 시편의 가장 자리로부터 0.5인치(inch) 이상 안쪽에서 측정하고, 5회 반복 측정한 후 그 평균치를 경도로 사용하였다.
(6) 인장 강도
인장 강도는 경화물의 단위 면적당 최대 응력의 힘을 수치화한 것으로, 얼마나 잘 힘에 견디는가 하는 정도를 나타내는 물성이다.
구체적으로, 만능 재료 시험기(Universal Testing Machine)을 사용하였으며, ASTM D412에 따라 실란트 조성물의 시편(고무 시편)을 제조한 후 측정기에서 속도 500mm/min으로 잡아당겨 측정하였고, 4개 시편의 평균값을 사용했다.
(7) 신율
신율은 길이가 늘어나는 정도를 나타내는 물성으로, 시편 파단시의 최종 늘어난 시편의 길이 증가분을 시편의 최초 길이에 대하여 백분율로 나타냈다.
측정기는 만능 재료 시험기(Universal Testing Machine)를 사용하고, 인장 강도를 측정할 때 함께 측정할 수 있으며, 시편의 최초 길이는 2cm를 기준으로 하였다. 구체적으로, 만능 재료 시험기(Universal Testing Machine)을 사용하고, ASTM D412에 따라 실란트 조성물의 시편(고무 시편)을 제조한 후 측정기에서 속도 500mm/min로 잡아당겨 측정하였고, 4개 시편의 평균값을 사용했다.
(8) 지촉 건조성
실란트 조성물을 줄눈으로 도포한 후 표면의 실란트 조성물이 손에 묻어나지 않는 시간을 측정하여 지촉 건조성을 측정하였다. 또한, 실란트 조성물을 80℃에서 1주일 저장한 후 상기와 동일한 방법으로 지촉 건조성을 측정하였다.
(9) 심부 경화
직경 20 mm 및 높이 20 mm의 원통 모양의 용기에 실란트 조성물을 주입하고, 0℃ 또는 23℃에서 15시간 및 24시간 방치 후 칼로 경화된 실란트를 원통에서 분리하고, 잔여 미경화된 부분을 제거했다. 이후 분리한 실란트를 대상으로 표면에서 경화된 깊이를 측정하여 심부 경화(mm)로 하였다.
　 목표 실험예 1 실험예 2 실험예 3 실험예 4 실험예 5 실험예 6
부착성 100% CF
(Cohesive Failure)		 100% CF 100% CF 100% CF 100% CF 100% CF 100% CF
토출량(g) 50 ~ 110 g 73 85 62 88 51 82
슬럼프(mm) 23℃ 2mm 이하 0 0 0 0 0 2
80℃ 저장 후 5mm 이하 1 2 2 3 3 5
점도(cP) 5rpm 450,000 ~ 850,000 cP 576000 520000 700000 510000 700000 530000
50rpm 120,000 ~ 200,000 cP 139000 130000 150000 120000 145000 135000
칙소성 3.8 ~ 5.5 4.14 4.00 4.67 4.25 4.83 3.93
경도(Shore A) 30 ~ 60 40 35 45 33 47 37
인장강도(MPa) 1.4MPa 이상 1.83 1.63 1.9 1.41 1.95 1.6
신율 (%) 100% 이상 154 131 160 105 170 160
지촉 건조성(분) 23℃ 10분 이하 5 4 6 5 5 5
80℃ 저장 후 25분 이하 17 15 10 20 20 21
심부 경화(mm) 0℃, 15시간 1mm 이상 1.15 1.05 1.25 1.22 1.22 1.26
0℃, 24시간 1.2mm 이상 1.49 1.29 1.6 1.55 1.55 1.61
23℃, 15시간 1.8mm 이상 2.27 2.02 2.4 2.3 2.3 2.2
23℃, 24시간 2.3mm 이상 2.9 2.7 3.1 2.95 2.95 2.85
　 목표 실험예 7 실험예 8 실험예 9 실험예 10 실험예 11 실험예 12
부착성 100% CF
(Cohesive Failure)		 100% CF 100% CF 100% CF 100% CF 100% CF 100% CF
토출량(g) 50 ~ 110 g 60 71 71 71 30 84
슬럼프(mm) 23℃ 2mm 이하 0 0 2 0 0 4
80℃ 저장 후 5mm 이하 3 3 5 4 1 9
점도(cP) 5rpm 450,000 ~ 850,000 cP 650000 550000 550000 594000 720000 486000
50rpm 120,000 ~ 200,000 cP 152000 138000 139000 156000 210000 126000
칙소성 3.8 ~ 5.5 4.28 3.99 3.96 3.81 3.43 3.86
경도(Shore A) 30 ~ 60 40 30 48 42 40 46
인장강도(MPa) 1.4MPa 이상 1.88 1.68 1.72 1.8 1.86 1.7
신율 (%) 100% 이상 103 140 145 125 210 159
지촉 건조성(분) 23℃ 10분 이하 5 5 5 4 4 6
80℃ 저장 후 25분 이하 22 20 23 20 17 20
심부 경화 (mm) 0℃, 15시간 1mm 이상 1.22 1.01 1.25 1.3 1.25 1.34
0℃, 24시간 1.2mm 이상 1.58 1.25 1.55 1.7 1.56 1.54
23℃, 15시간 1.8mm 이상 2.12 1.86 2.25 2.4 2.37 2.42
23℃, 24시간 2.3mm 이상 2.65 2.33 2.8 3.1 2.96 2.86
　 목표 실험예 13 실험예 14 실험예 15 실험예 16 실험예 17 실험예 18
부착성 100% CF
(Cohesive Failure)		 100% CF 100% CF 100% CF 100% CF 100% CF 100% CF
토출량(g) 50 ~ 110 g 25 87 45 72 80 70
슬럼프(mm) 23℃ 2mm 이하 0 5 0 3 3 0
80℃ 저장 후 5mm 이하 2 11 1 15 7 2
점도(cP) 5rpm 450,000 ~ 850,000 cP 873000 520000 780000 556800 465000 512000
50rpm 120,000 ~ 200,000 cP 230000 180000 180000 142300 160000 132500
칙소성 3.8 ~ 5.5 3.80 2.89 4.33 3.91 2.91 3.86
경도(Shore A) 30 ~ 60 48 37 49 42 43 23
인장강도(MPa) 1.4MPa 이상 1.73 1.42 1.8 1.65 1.53 1.45
신율 (%) 100% 이상 90 180 160 145 140 190
지촉 건조성(분) 23℃ 10분 이하 6 5 5 5 5 40
80℃ 저장 후 25분 이하 19 16 16 19 17 68
심부 경화 (mm) 0℃, 15시간 1mm 이상 1.41 1.35 1.26 1.32 1.31 0.92
0℃, 24시간 1.2mm 이상 1.78 1.59 1.62 1.76 1.72 1.23
23℃, 15시간 1.8mm 이상 2.75 2.43 2.71 2.86 2.74 1.76
23℃, 24시간 2.3mm 이상 3.06 2.97 3.12 3.05 2.92 2.29
　 목표 실험예 19 실험예 20 실험예 21 실험예 22 실험예 23 실험예 24
부착성 100% CF
(Cohesive Failure)		 100% CF 100% CF 100% CF 100% CF 100% CF 100% CF
토출량(g) 50 ~ 110 g 76 85 20 90 95 86
슬럼프(mm) 23℃ 2mm 이하 0 5 0 4 6 5
80℃ 저장후 5mm 이하 1 25 2 10 28 21
점도(cP) 5rpm 450,000 ~ 850,000 cP 532000 526000 1050000 460000 415000 460000
50rpm 120,000 ~ 200,000 cP 140000 180000 280000 190000 116000 143000
칙소성 3.8 ~ 5.5 3.80 2.92 3.75 2.42 3.58 3.22
경도(Shore A) 30 ~ 60 51 19 58 31 41 38
인장강도(MPa) 1.4MPa 이상 1.46 1.2 2.2 1.49 1.51 1.55
신율 (%) 100% 이상 180 280 190 160 160 170
지촉 건조성(분) 23℃ 10분 이하 4 5 5 5 7 6
80℃ 저장 후 25분 이하 15 16 17 22 22 20
심부 경화 (mm) 0℃, 15시간 1mm 이상 1.1 1.37 1.31 1.45 1.26 1.35
0℃, 24시간 1.2mm 이상 1.35 1.68 1.58 1.72 1.66 1.71
23℃, 15시간 1.8mm 이상 1.62 2.56 2.61 2.72 2.79 2.91
23℃, 24시간 2.3mm 이상 2.06 3.05 3.18 3.23 2.95 3.15
표 5 내지 8에서 보는 바와 같이, 실험예 1 내지 10의 조성물은 토출량, 슬럼프, 점도 및 칙소성이 적절하여 작업성이 우수하고, 부착성이 우수하며, 이로부터 제조된 경화물은 경도, 인장 강도, 지촉 건조성 및 심부 경화성이 우수하여 복층 유리용 실란트로서 적합함을 알 수 있었다.
반면, 고점도의 오르가노하이드록시폴리실록산-2를 포함하는 실험예 11, 과량의 카본 블랙을 포함하는 실험예 13, 과량의 경질 탄산칼슘과 소량의 중질 탄산칼슘을 포함하는 실험예 15, 중질 탄산칼슘 대신 실리카를 포함하는 실험예 21은 토출량이 부족하여 작업성이 부족했다. 특히, 실험예 11은 칙소성이 부족하고, 실험예 13 및 실험예 21은 23℃에서의 점도가 과하게 높아 작업성이 매우 부족하며, 실험예 13은 신율도 부족했다.
소량의 카본 블랙과 소량의 오르가노하이드록시폴리실록산을 포함하는 실험예 12, 소량의 경질 탄산칼슘과 과량의 중질 탄산칼슘을 포함하는 실험예 14, 소량의 증점제와 과량의 촉매를 포함하는 실험예 16, 과량의 증점제를 포함하는 실험예 17, 경질 탄산칼슘 대신 실리카를 포함하는 실험예 20, 카본 블랙을 포함하지 않고 과량의 오르가노하이드록시폴리실록산을 포함하는 실험예 22, 증점제를 미포함하는 실험예 23, 및 증점제-2(폴리프로필렌글리콜)를 포함하는 실험예 24는 슬럼프가 부족했다. 특히, 실험예 14, 실험예 17, 실험예 20 및 실험예 22 내지 24는 칙소성도 부족하고, 실험예 20은 인장 강도와 경도도 부족하며, 실험예 23은 점도도 부족했다.
또한, 경화제로 MOS와 TOS만 포함하는 제2 경화제를 포함하는 실험예 18은 경도, 지촉 건조성 및 심부 경화성이 부족했다.
제1 경화제(VOS)만 포함하는 실험예 19는 23℃에서 방치 후 측정한 심부 경화성이 매우 부족했다.

Claims (6)

  1. 오르가노하이드록시폴리실록산, 경질 탄산칼슘, 중질 탄산칼슘, 카본 블랙, 증점제 및 경화제를 포함하고,
    상기 증점제는 폴리에테르 변성 오르가노폴리실록산인, 실란트 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 오르가노하이드록시폴리실록산은 25℃에서의 점도가 1,000 내지 10,000 cP이고, 수산기 함량이 0.01 내지 0.5 중량%인, 실란트 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 경질 탄산칼슘, 중질 탄산칼슘 및 카본 블랙을 1.2 내지 7 : 8 내지 20 : 1의 중량비로 포함하는, 실란트 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 증점제는 HLB값(Hydrophile-Lipophile Balance)이 5 내지 20이고, 25℃에서의 점도가 100 내지 500 cP인, 실란트 조성물.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 증점제는 하기 화학식 1로 표시되는, 실란트 조성물:
    [화학식 1]
    Figure pat00005

    화학식 1에서,
    R1 내지 R4 및 R6 내지 R8은 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 C1-10 알킬기이고,
    R5는 하기 화학식 2로 표시되며,
    x 및 y는 각각 독립적으로 0.1 내지 15이다.
    [화학식 2]
    Figure pat00006

    화학식 2에서,
    R10 및 R11은 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 C1-10 알킬렌기이고,
    n은 5 내지 20이며,
    *는 규소와 결합하는 결합손이다.
  6. 청구항 1에 있어서,
    30 내지 40 중량%의 오르가노하이드록시폴리실록산, 6 내지 15 중량%의 경질 탄산칼슘, 36 내지 50 중량%의 중질 탄산칼슘, 2 내지 5 중량%의 카본 블랙, 0.01 내지 0.5 중량%의 증점제 및 1.2 내지 7 중량%의 경화제를 포함하는, 실란트 조성물.
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