KR20080033468A - 규소를 포함하는 식품 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 식품에서 규소의 용도에 관한 것이다.
규소, 식품, 식품 조성물, 다공성 규소

Description

규소를 포함하는 식품{Food comprising silicon}
본 발명은 식품에서 규소의 용도에 관한 것이다.
식품 산업에서, 캡슐화를 사용하여 성분을 안정화시키고 성분의 방출 시기 및 속도를 제어할 수 있다. 캡슐화는 식품 성분의 보호를 가능하게 하여 영양적 손실을 막고 풍미 및 향을 차폐시키거나 보존시킨다. 캡슐화는 또한 일반적으로 빛, UV 조사, 금속, 습기, 온도 및 산소에 민감한 비타민 또는 미네랄 보충제의 안정성을 증가시킨다.
가장 간단한 형태로서, 캡슐화제(encapsulant)는 통상적으로 일정한 벽으로 둘러싸인 작은 구형이다. 구형 내의 물질은 종종 코어(core) 물질, 내상(internal phase) 또는 충전물이라고 하며, 벽은 종종 쉘(shell), 코팅 또는 막이라고 한다. 하지만, 많은 캡슐화제는 이러한 간단한 구형과 거의 유사하지 않으며 여러 형태가 있다.
캡슐화 기술에는 분무 건조, 분무 냉각, 유동화 베드(fluidized bed) 기술, 코아세르베이션(coacervation) 및 초임계 유체(supercritical fluid)의 사용이 포 함된다. 다른 기술에는 알기네이트 비드(alginate bead) 및 리포좀과 같은 구조를 사용하는 내포 포획(inclusion entrapment)이 포함된다.
식품 산업에서 성분의 보호, 성분 방출의 제어 및/또는 성분 맛의 차폐를 위한 대안적인 방법 및/또는 제품에 대한 지속적인 필요성이 있다.
발명의 요약
본 발명은 부분적으로, 규소, 및 특히 표면적이 큰 (예: 1m2/g 초과) 구조의 규소, 예를 들면 중간다공성(mesoporous) 규소는 많은 체액 중에 쉽게 흡수되지만, 식품에서는 안정하다는 놀라운 발견을 토대로 한다.
본 발명의 첫번째 양상에서, 규소를 포함하는 식품 또는 식품 조성물이 제공된다.
본 발명의 추가적인 양상에 있어서, 규소와 식품 또는 식품 조성물 중의 다른 성분을 혼합하거나 배합함을 포함하는, 본 발명의 첫번째 양상에 따른 식품 또는 식품 조성물에 대한 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 또다른 양상에 있어서, 하나 이상의 성분을 보호하고/하거나 방출 제어하고/하거나 맛 차폐를 하기 위한, 식품에서의 규소의 용도가 제공된다.
규소에는 하나 이상의 성분이 로딩(loading)될 수 있다. 특히, 규소에 하나 이상의 성분이 로딩되어, 규소 캡슐화제라고 할 수 있는 규소에 의해 하나 이상의 성분이 실질적으로 완전히 캡슐화되거나, 완전히 캡슐화되거나, 부분적으로 캡슐화 되거나, 결합될 수 있다. 이러한 성분은 하나 이상의 산소 민감성 식용유; 미네랄; 산소 민감성 지방 (예: 유지방); 유용성(oil soluble) 성분; 비타민; 방향제 또는 향료; 풍미제; 효소; 프로바이오틱(probiotic) 세균; 프리바이오틱스(prebiotics); 영양제(nutraceutical); 아미노산; 약초(herb) 추출물; 약초; 식물 추출물; 식용 산; 염; 항산화제; 치료제로부터 선택될 수 있다.
본 발명의 또다른 양상에 있어서, 본 발명의 첫번째 양상에 사용하는데 적당한 규소가 제공되고, 이때 규소에는 하나 이상의 산소 민감성 식용유; 미네랄; 산소 민감성 지방 (예: 유지방); 유용성 성분; 비타민; 방향제 또는 향료; 풍미제; 효소; 프로바이오틱 세균; 프리바이오틱스; 영양제; 아미노산; 약초 추출물; 약초; 식물 추출물; 식용 산; 염; 항산화제; 치료제가 로딩된다.
하나 이상의 성분은 타액, 위액 또는 장액과 같은 위장관액과 상호작용한 후 방출될 수 있다.
본 발명에 따른 규소의 용도는 다음 중의 하나 이상을 제공하려는 것이다: 성분을 효과적으로 보호하여 열, 빛 또는 습기에의 노출을 통한 기능성의 손실을 예방함; 성분 안정성 및/또는 영양적 질의 향상; 높은 중량% 성분 로딩; 소위 폭발적인(burst) 향의 방출 (특히 커피와 같은 뜨거운 음료용); 로딩된 성분에 대한 향상된 생체이용률; 장에서 성분의 제어 방출; 광민감성 성분을 위한 UV/청색광에 대한 장벽; 식품 가공 동안 보다 용이한 취급; 특정 맛의 차폐.
식품에서 규소 구조물, 특히 다공성 규소를 포함하는 규소 구조물의 통상적인 에칭(etching) 속도 (대략 실온(약 18℃ ± 4℃)에서 측정됨)는 1일 당 약 120nm 이하, 예를 들면 1일 당 약 80nm 이하, 예를 들면 1일 당 약 50nm 이하, 예를 들면 1일 당 약 20nm 이하 또는 1일 당 10nm일 수 있다. 대략 냉장고 온도(예: 약 5℃ ± 1℃)에 상응하는 온도에서, 에칭 속도는 1개월 당 약 10nm 미만일 수 있다.
규소에 하나 이상의 성분을 로딩하는 것에는, 규소를 사용하여 하나 이상의 성분을 코팅하거나 부분적으로 코팅하는 경우가 포함된다. 특히, 규소를 사용하여, 아침식사용 시리얼 등 또는 음료 제조용으로 적당한 제품(들), 예를 들어 커피 과립, 커피 분말, 차, 코코아 분말, 초콜릿 분말을 코팅하거나 부분적으로 코팅할 수 있다. 예를 들면, 성분이 분말 또는 작은 과립과 같은 미세입자(직경이 약 5 내지 1000㎛)이거나, 과립 또는 통상적인 시리얼과 같은 거대입자(약 1mm 내지 20mm)인 경우, 상기 성분을 규소 나노입자 및/또는 미세입자로 코팅할 수 있다.
규소
본원에서 사용되는 "규소"라는 용어는, 달리 명시하지 않으면, 고체 규소 원소를 말한다. 규소 원소는 일반적으로 색이 암회색으로 묘사된다. 혼동되지 않도록, 달리 명시하지 않으면 "규소"에는 실리카, 실리케이트 또는 실리콘과 같은 규소 함유 화합물이 포함되지 않지만, 규소는 이러한 물질과 함께 사용될 수 있다. 규소는 약 95 내지 99.99999% 순도, 예를 들면 약 96 내지 99.9% 순도일 수 있다. 소위 야금학적 등급(metallurgical grade)의 규소가 특히 바람직하고, 통상적으로 이의 순도는 약 98 내지 99.5%이다. 야금학적 규소의 전세계적 제조는 현재 약 100만 톤에 이르고 가격은 약 $2/kg이다.
본 발명에서 사용하는데 적당한 규소의 물리적인 형태는 비정질 규소, 단일 결정 규소 및 다결정질 규소 (예: 결정립 크기가 통상적으로 1 내지 100nm인 나노결정질 규소) 및 이의 조합으로부터 선택되거나 이들이 포함될 수 있다. 본 발명에서 사용하는데 적당한 임의의 상기한 종류의 규소를 다공화(porosification)시켜 다공성 규소를 형성할 수 있고, 이는 "pSi"라고 할 수 있다. 규소는, 예를 들면, 스테인 에칭(stain etching) 방법을 사용하여 표면 다공화시키거나, 예를 들면, 양극산화(anodization) 기술을 사용하여 보다 실질적으로 다공화시킬 수 있다. 본 발명에서 사용하기 위한 다공성 규소의 바람직한 형태는 중간다공성, 미세다공성 또는 거대다공성 규소이다. 미세다공성 규소는 직경이 2nm 미만인 공극을 함유하고; 중간다공성 규소는 직경이 2 내지 5nm 범위인 공극을 함유하며; 거대다공성 규소는 직경이 50nm 초과인 공극을 함유한다.
규소의 바람직한 형태에는 또한 서브마이크론(submicron) 직경의 다결정질 입자; 서브마이크론 직경의 비정질 규소 입자; 중공(hollow) 규소 미세입자; 응괴된(agglomerated) 규소 나노입자; 비정질 규소 코팅; 미분화된(micronized) 규소 합금; 미분화된 야금학적 등급의 규소; 냉 압축된 규소 입자가 포함된다. 규소는 하나 이상의 이러한 형태로 존재할 수 있다.
규소 안의 공극의 표면적 및 크기는 로딩된 성분의 존재 및 특성, 및 적절한 경우, 성분 방출이 요구되는 신체내 지점에 따라 어느 정도 달라질 수 있다. 예를 들면, 규소의 BET 표면적은 미생물 포획 목적인 경우 바람직하게는 0.1 m2/g 초과이고, 장액에서의 생분해성 목적인 경우 바람직하게는 100 m2/g 초과이다. BET 표면적은 문헌[참조: Brunauer et al., J. Am. Chem. Soc., 60, p309, 1938]에 기술된 BET 질소 흡착 방법으로 측정된다. BET 측정은 판매원[Micromeritics Instrument Corporation, Norcross, Georgia 30093]으로부터 시판되는 비표면적 및 다공도측정 분석기 (Accelerated Surface Area and Porosimetry Analyser)(ASAP 2400)를 사용하여 수행한다. 샘플을 측정 전에 진공 하에서 350℃에서 최소 2시간 동안 기체를 제거한다.
규소의 평균 공극 직경은 프로바이오틱 포획 목적인 경우, 세균의 크기가 통상적으로 100nm 내지 10㎛이므로, 바람직하게는 100㎛ 미만이다. 바람직하게는, 평균 공극 직경은 효소 포획 목적인 경우, 단백질 크기가 약 5 내지 20nm 범위이므로, 500nm 미만이다. 바람직하게는, 평균 공극 직경은 산소 민감성 영양소의 저장 수명 향상 목적인 경우 200nm 미만이다. 바람직하게는, 평균 공극 직경은 향기 및 휘발성 영양소 저장 목적인 경우 10nm 미만이다. 평균 공극 직경은 공지된 기술을 사용하여 측정한다. 중공극(mesopore) 직경은 초고해상도 전자 현미경법으로 측정한다. 이 기술 및 기체-흡착-탈착 분석, 소각 엑스-레이 산란(small angle x-ray scattering), NMR 분광법 또는 열다공도측정법(thermoporometry)을 포함하는 다른 적당한 기술은 문헌[참조: R. Herino, "Properties of Porous Silicon", chapter 2.2, 1997]에 기술되어 있다. 거대공극 직경은 전자 현미경법으로 측정한다. 대안적 기술에는 수은 다공도측정법이 포함된다.
본 발명에 따른 규소의 사용은 식품에 시각적으로 매력적인 외관을 부여하고, 이와 같이, 본 발명의 추가적인 양상에 있어서, 식품의 외관 변형을 위한 식품 또는 식품 조성물에서의 규소의 용도가 제공된다. 여기에는 광채를 내거나 윤을 내는 외관이 포함될 수 있다. 예를 들면, 전체 내용이 본원에 참조로서 인용된 PCT/GB01/03633에는 피부과용 조성물 중에 하나 이상의 결정질 규소, 다공성 규소, 비정질 규소 및 다결정질 규소를 포함하는 층을 포함하는 반사경의 용도가 기술되어 있다. 상이한 파장의 빛을 반사하는 반사경을 사용하여, 식품이 특정한 색을 내게 할 수 있다. 이는 저다공도 층과 고다공도 층 사이에서 다공성 규소를 포함하는 인접한 층의 다공도를 변화시켜 달성할 수 있다. 통상적으로, 저다공도 층은 다공도가 최대 약 65 용적%, 예를 들어 약 25 용적% 내지 65 용적% 일 수 있고, 고다공도 층은 다공도가 약 60 용적% 이상, 예를 들면 약 60 용적% 내지 95 용적%이다. 각각의 층은 10개 이상의 층, 또는 100개 이상의 층, 또는 200개 이상의 층, 또는 400개 또는 그 이상의 층을 포함할 수 있다. 반사경이 형성된 각각의 층은 인접한 층(들)과 굴절률이 상이하여, 결합된 층은 브래그 적층 반사경(Bragg stack mirror)을 형성한다. 스테인 에칭 또는 부분적 산화를 사용하여 표면 다공화에 의해 규소 입자에 특정한 색을 부여할 수도 있다.
규소 제조 및 가공
본 발명에서 사용하는데 적당한 다양한 형태의 규소의 제조 방법은 당업계에 익히 공지되어 있다.
다공성 규소
내용 전문이 본원에 참조로서 인용된 PCT/GB96/01863에는, 벌크 결정질 규소를 플루오르화수소산 기제 용액 중에서 부분 전기화학적 용해에 의해 다공성으로 만들 수 있는 방법이 기술되어 있다. 이 에칭 방법으로, 본래 벌크 물질의 결정성 및 결정학적 배향을 유지하는 규소 구조가 생성된다. 따라서, 형성된 다공성 규소는 결정질 규소의 형태이다. 광범위하게, 상기 방법에는 양극산화, 예를 들면, 에탄올, 메탄올 또는 이소프로필알콜(IPA)과 같은 알콜 중의 플루오르화수소산의 20% 용액을 포함하는 전해질을 함유하는 전기화학적 전지 내의 고농도 붕소 도핑(doping)된 CZ 규소 웨이퍼가 포함된다. 밀도가 약 50mA cm-2인 양극산화 전류를 흘려주고 나면, 다공성 규소층이 생성되고, 단시간 동안 전류 밀도를 상승시켜 이를 웨이퍼로부터 분리시킬 수 있다. 이의 효과는 다공성 및 벌크 결정질 영역 사이의 경계면에서 규소를 용해시키는 것이다. 다공성 규소는 또한 다공성 규소를 제조하는 또다른 통상적인 방법인 소위 스테인-에칭 기술을 사용하여 제조할 수 있다. 이 방법에는 강력한 산화제를 함유하는 플루오르화수소산 용액 중에 규소 샘플을 침지시키는 것이 포함된다. 규소와 전기적으로 접촉시키지 않고, 전위를 가하지 않는다. 플루오르화수소산이 규소의 표면을 에칭시켜 공극이 형성된다.
공극 형성 후, 다공성 규소를 건조시킬 수 있다. 예를 들면, 문헌[참조: Canham, Nature, vol. 368, (1994), pp133-135]에 기술된 바와 같이 초임계 건조시킬 수 있다. 대안으로, 다공성 규소를 문헌[참조: Bellet and Canham, Adv. Mater, 10, pp487-490, 1998]에 기술된 바와 같이, 에탄올 또는 펜탄과 같이 물보다 표면 장력이 낮은 액체를 사용하여 냉동 건조 또는 공기 건조시킬 수 있다.
규소 수소화물 표면은, 예를 들면, 플루오르화수소산 기제 용액을 사용하는 스테인 에칭 또는 양극산화 방법으로 생성시킬 수 있다. 예를 들면, HF 기제 용액 중에서 전기화학적 에칭으로 제조된 규소가 다공성 규소를 포함하는 경우, 다공성 규소의 표면을 적당하게 변형시키거나 변형시키지 않고, 예를 들면, 식품 또는 식품 조성물 중의 다공성 규소의 안정성을 향상시킬 수 있다. 특히, 다공성 규소의 표면을 변형시켜 알칼리성 조건에서 규소가 보다 안정적이게 할 수 있다. 다공성 규소의 표면은 다공성 규소의 공극에 의해 형성된 외부 및/또는 내부 표면을 포함할 수 있다.
특정 환경에서, 스테인 에칭 기술로 다공성 규소 표면을 부분적으로 산화시킬 수 있다. 그러므로 다공성 규소의 표면을 변형시켜, 규소 수소화물 표면; 통상적으로 다공성 규소가 부분적으로 산화된 것으로 기술될 수 있는 규소 산화물 표면; 또는 Si-O-C 결합 및/또는 Si-C 결합을 가질 수 있는 유도체화된 표면을 제공할 수 있다.
규소 수소화물 표면은 다공성 규소를 HF에 노출시켜 제조할 수 있다.
규소 산화물 표면은, 예를 들어 문헌[참조: Properties of Porous Silicon, edited by LT. Canham, IEE 1997]의 제5.3장에 기술된 바와 같이, 규소를 화학적 산화, 광화학적 산화 또는 열 산화시켜 제조할 수 있다. 전체 내용이 본원에 참조로서 인용된 PCT/GB02/03731에는 다공성 규소를 부분적으로 산화시켜 다공성 규소의 샘플이 비산화 상태의 일부 다공성 규소를 유지하게 할 수 있는 방법이 기술되어 있다. 예를 들면, PCT/GB02/03731에는 20% 에탄올성 HF 중에서 양극산화시킨 후, 양극산화된 샘플을 공기 중에서 500℃에서 열 처리로 부분적으로 산화시켜 부분적으로 산화된 다공성 규소 샘플을 수득한 방법이 기술되어 있다.
부분적 산화 후, 규소 원소의 양은 유지될 것이다. 규소 입자는 대략 하나의 산소 단층 내지 전체 규소 골격을 덮는 약 4.5nm 이하의 두께의 총 산화물에 상응하는 산화물 함량을 가질 것이다. 다공성 규소의 산소 대 규소 원자비는 약 0.04 내지 2.0일 수 있고, 바람직하게는 0.60 내지 1.5이다. 산화는 공극에서 및/또는 규소의 외부 표면에서 일어날 수 있다. 유도체화된 다공성 규소는 적어도 표면의 일부분 상에 공유 결합된 단층을 갖는 다공성 규소이다. 단층은 통상적으로 하이드로실릴화에 의해 적어도 다공성 규소의 표면의 일부분에 결합된 하나 이상의 유기 그룹을 포함한다. 유도체화된 다공성 규소는 내용 전문이 본원에 참조로서 인용된 PCT/GB00/01450에 기술되어 있다. PCT/GB00/01450에는 루이스 산의 존재 하에서 하이드로실릴화와 같은 방법을 사용한 규소 표면의 유도체화가 기술되어 있다. 이 경우, 유도체화가 달성되어 표면에서 규소 원자의 산화가 차단되므로 규소가 안정화된다. 유도체화된 다공성 규소를 제조하는 방법은 당업자에게 공지되어 있고, 예를 들면, 문헌[참조: J.H. Song and M.J. Sailor in Inorg. Chem. 1999, vol 21, No. 1-3, pp 69-84 (Chemical Modification of Crystalline Porous Silicon Surfaces)]에 기술되어 있다. 규소의 유도체화는, 규소의 소수성을 증가시켜 습윤성을 감소시키는 것이 필요한 경우에, 바람직할 수 있다. 바람직한 유도체화된 표면은 하나 이상의 알킨 그룹으로 변형된다. 알킨 유도체화된 규소는, 예를 들면, 문헌[참조: "Studies of thermally carbonized porous silicon surfaces" by J. Salonen et al in Phys Stat. Solidi (a), 182, pp123-126, (2000) 및 "Stabilisation of porous silicon surface by low temperature photoassisted reaction with acetylene", by S.T. Lakshmikumar et al in Curr. Appl. Phys. 3, pp185-189 (2003)]에 기술된 바와 같이, 아세틸렌 기체 처리로부터 유도될 수 있다.
미립자 규소
규소 미세입자 및 규소 나노입자와 같은 규소 분말을 제조하는 방법은 당업계에 익히 공지되어 있다. 규소 미세입자는 일반적으로 직경이 약 5 내지 1000㎛인 입자를 의미하고, 규소 나노입자는 일반적으로 직경이 약 100nm 이하인 입자를 의미한다. 그러므로 규소 나노입자의 직경은 통상적으로 약 1nm 내지 약 100nm, 예를 들면 약 10nm 내지 약 100nm의 범위이다. 완전한 생분해성 중간다공성 규소는 통상적으로 폭이 2 내지 5nm 범위인 상호연결된 규소 골격을 갖는다. 규소 분말을 제조하는 이러한 방법은 종종 "상향식(bottom-up)" 방법이라고 하고, 예를 들면, 화학 합성 또는 기체상 합성이 포함된다. 대안으로, 소위 "하향식(top-down)" 방법은 전기화학적 에칭 또는 분쇄(comminution), 예를 들면 문헌[참조: Kerkar et al. J. Am. Ceram. Soc., vol. 73, pages 2879-2885, 1990]에 기술된 밀링(milling)과 같은 공지된 방법을 말한다. 내용 전문이 본원에 참조로서 인용된 PCT/GB02/03493 및 PCT/GB01/03633에는 규소 입자를 제조하는 방법이 기술되어 있고, 상기 방법은 본 발명에서 사용하기 위한 규소를 제조하는데 적당하다. 이러한 방법에는 규소를 원심분리시키는 방법 또는 연마(grinding)시키는 방법이 포함된다. 다공성 규소 분말을 결정질 규소의 웨이퍼 또는 블럭 사이에서 연마시킬 수 있다. 다공성 규소는 벌크 결정질 규소보다 경도가 낮고, 결정질 규소 웨이퍼는 초고순도(ultrapure)의 초평활(ultrasmooth) 표면을 갖고 있으므로, 규소 웨이퍼/다공성 규소 분말/규소 웨이퍼 샌드위치는, 예를 들면 양극산화를 통해 유도된 큰 다공성 규소 입자로부터, 예를 들어 1 내지 10㎛ 입자 크기를 달성시키는 편리한 수단이다.
"하향식" 또는 "상향식" 방법으로 제조된 규소 입자의 표면은 또한 수소화물 표면, 부분 산화된 표면, 완전 산화된 표면 또는 유도체화된 표면일 수 있다. 물 또는 공기와 같은 산화 매질 중에서 밀링을 하면 규소 산화물 표면이 생성될 것이다. 유기 매질 중에서 밀링을 하면 표면을 적어도 부분적으로 유도체화시킬 수 있다. 실란의 분해로부터와 같은 기체상 합성으로는 수소화물 표면이 생성될 것이다. 표면을 적당하게 변형시키거나 변형시키지 않고, 예를 들면, 식품 또는 식품 조성물 중의 미립자 규소의 안정성을 향상시킬 수 있다.
규소 입자의 평균 입자 크기(d50/㎛)를 포함하는 입자 크기 분포 측정값은 Malvern Particle Size Analyzer, Model Mastersizer[판매원: Malvern Instruments]를 사용하여 측정한다. 헬륨-네온 기체 레이저 광선을 수성 용액 중에 현탁된 규소 입자를 함유하는 투명한 셀을 통과하여 투사시킨다. 입자에 충돌한 광선은 입자 크기에 반비례하는 각도로 산란된다. 광검출기 어레이는 미리 결정된 다수의 각도에서 빛의 양을 측정한다. 이어서, 측정된 광속(light flux) 값에 비례하는 전기 시그날은, 샘플 및 수성 분산제의 굴절률에 의해 한정되는 이론적인 입자로부터 예측된 산란 패턴에 대해 마이크로컴퓨터 시스템에 의해 처리되어, 규소의 입자 크기 분포가 측정된다.
규소 나노입자를 제조하는데 적당한 방법의 다른 예에는 대기압 이하의 불활성 기체 환경에서의 증발 및 응축이 포함된다. 다양한 에어로졸 처리 기술은 나노입자의 제조 수율을 향상시키는 것으로 보고되었다. 이에는 다음의 기술에 의한 합성이 포함된다: 연소 화염; 플라즈마; 레이저 에블레이션(ablation); 화학적 증기 응축; 분무 열분해; 전기분무 및 플라즈마 분무. 현재 이러한 기술의 처리량은 낮은 경향이 있기 때문에, 바람직한 나노입자 합성 기술에는 고에너지 볼 밀링(ball milling); 기체상 합성; 플라즈마 합성; 화학 합성; 초음파화학 합성이 포함된다.
규소 나노입자를 제조하는 바람직한 방법을 보다 상세히 기술한다.
고에너지 볼 밀링
나노입자 합성을 위한 통상적인 하향식 접근법인 고에너지 볼 밀링은 자기적, 촉매적 및 구조적 나노입자의 생성을 위하여 사용되었다[참조: Huang, "Deformation-induced amorphization in ball-milled silicon", Phil. Mag. Lett., 1999, 79, pp305-314]. 상업적 기술인 이 기술은 볼 밀링 공정으로부터 발생하는 오염 문제로 인해 통상적으로 문제가 있다고 생각되었다. 하지만, 텅스텐 탄화물 성분의 이용가능성과 불활성 대기 및/또는 고진공 공정의 사용으로 불순물이 허용가능한 수준으로 감소되었다.
약 0.1 내지 1㎛ 범위의 입자 크기가 볼 밀링 기술에 의해 가장 일반적으로 생성되지만, 약 0.01㎛의 입자 크기를 생성하는 것으로 공지되어 있다.
볼 밀링은 "건조" 조건에서 또는 액체의 존재, 즉 "습윤" 조건 하에서 수행할 수 있다. 습윤 조건의 경우, 통상적인 용매에는 물 또는 알콜 기제 용매가 포함된다. 본 발명자들은, 본 발명과 관련하여 사용하는데 있어서, 이소프로판올 또는 물이 특히 유용하다는 것을 밝혀내었다. 이 유용성은 부분적으로, 규소가 응괴되는 후속적인 능력을 토대로 하며, 이는 세균과 같은 특정 성분을 캡슐화하는데 특히 유용할 수 있다.
기체상 합성
실란 분해는 다결정질 규소 과립의 제조를 위한 처리량이 매우 높은 상업적 공정을 제공한다. 전자급 공급원료(현재 약 $30/kg)는 고가이지만, 소위 "미분(fines)"(미세입자 및 나노입자)은 본 발명에서 사용하는데 적당한 폐기물이다. 미세한 규소 분말은 시판된다. 예를 들면, NanoSi™ 폴리실리콘은 Advanced Silicon Materials LLC로부터 시판되고, 이는 수소 대기 중에서 실란의 분해에 의해 제조되는 미세한 규소 분말이다. 입자 크기는 5 내지 500nm이고 BET 표면적은 약 25 m2/g이다. 이러한 종류의 규소는, 보고에 의하면 수소 결합 및 반 데르 발스 힘으로 인해 응괴되는 경향이 강하므로, 본 발명에서 특히 유용하다. 이러한 응괴에 의해 표면적이 큰 형태의 규소가 생성되고, 이는 공지된, 예를 들면, 전기화학적 기술로 제조된 경우의 다공성 규소와 유사한 방식으로, 내부에 성분을 로딩하는데 유용하다.
플라즈마 합성
플라즈마 합성은 문헌[참조: Tanaka, "Production of ultrafine silicon powder by the arc plasma method", J. Mat. Sci., 1987, 22, pp2192-2198]에 기술되어 있다. 다양한 금속 나노입자의 고온 합성은 이 방법을 사용하여 고 처리량으로 달성될 수 있다. 규소 나노입자(통상적으로 10 내지 100nm의 직경)는 아르곤-수소 또는 아르곤-질소 기체 환경에서 이 방법을 사용하여 생성되었다.
화학 합성
초소형(<10nm) 규소 나노입자의 용액성장법(solution growth)은 내용 전문이 본원에 참조로서 인용된 미국 특허원 제2005/0000409호에 기술되어 있다. 이 기술에는 유기 용매 중의 나트륨 나프탈레나이드와 같은 환원제에 의한 4염화규소와 같은 4할로겐화규소의 환원이 포함된다. 이 반응은 실온에서 높은 수율을 유도한다.
초음파화학 합성
초음파화학 합성에서, 음파 공동(acoustic cavitation) 공정은 온도 구배 및 압력이 매우 높은 일시적으로 국소화된 핫 존(hot zone)을 생성시킬 수 있다. 이러한 온도 및 압력의 급격한 변화는 초음파화학 전구체(예: 유기금속 용액)의 분해 및 나노입자의 형성을 돕는다. 이 기술은 산업적 용도로 대량의 물질을 제조하는데 적당하다. 규소 나노입자의 제조를 위한 초음파화학 방법은 문헌[참조: Dhas, "Preparation of luminescent silicon nanoparticles: a novel sonochemical approach", Chem. Mater., 10, 1998, pp 3278-3281]에 기술되어 있다.
기계적 합성
램(Lam) 등은 볼 밀링 흑연 분말 및 실리카 분말로 규소 나노입자를 제조하였고, 이 공정은 전문이 본원에 참조로서 인용된 문헌[참조: J. Crystal Growth 220(4) p466-470 (2000)]에 기술되어 있다. 아루조-안드레이드(Arujo-Andrade) 등은 실리카 분말 및 알루미늄 분말의 기계적 밀링에 의해 규소 나노입자를 제조하였고, 이 공정은 문헌[참조: Scripta Materialia 49(8) p773-778 (2003)]에 기술되어 있다.
응괴된 입자
규소 미세입자 또는 나노입자는 열 처리, 압축 기술 또는 원심분리력의 적용에 의해 다공성 응괴된 형태로 변형될 수 있다. 응괴된 형태에는 거대공극 및/또는 중공극 및/또는 미세공극이 있는 단일체(unitary body)가 포함된다.
내용 전문이 본원에 인용된 PCT/GB2005/001910에는, 다공성일 수 있거나 아닐 수 있는 미립자 규소를 압밀(consolidation)시켜, 통상적으로 압력의 영향 하에서 다수의 결합된 규소 입자를 형성시킬 수 있는 방법이 기술되어 있다. 압력은, 예를 들면 단일축으로(uniaxially) 또는 등압으로(isostatically) 가할 수 있다. 통상적인 단일축 압력은 10MPa 내지 5000MPa의 범위일 수 있고, 등압은 10MPa 내지 5000MPa의 범위일 수 있다.
압밀을 수행하여, 형성된 단일체 또는 규소 구조의 표면적은 100cm2/g을 초과할 수 있고 바람직하게는 1m2/g을 초과한다.
규소 미립자 산물의 압밀에 의해, 결합된 규소 입자 사이의 공간으로부터 공극이 형성된 다공성 단일체가 생성될 수 있다. 하지만, 위에 언급한 바와 같이, 유리 규소 입자는, 예를 들면 스테인 에칭 또는 양극산화 기술을 사용하여, 압밀 전에 그 자체로 다공성일 수 있다.
압밀된 산물 또는 소위 단일체는 자체가 양극산화 또는 스테인 에칭으로 추가로 다공화될 수 있고/있거나 단편화될 수 있다. 단편화 기술에는 기계적 파쇄 또는 초음파의 사용이 포함된다.
단일체의 형성은 선택된 온도 범위 내에서 수행할 수 있다. 냉 압축은 -50℃ 내지 약 50℃의 온도에서 압밀을 수행하는 것을 의미한다.
냉 압축 기술로 형성된 규소 단일체의 표면적은, 열 압축 기술로 형성된 규소 단일체의 표면적보다 클 수 있다. 이는 열 압축으로 표면 규소 원자의 재배열이 일어나 공동(cavity) 및 흠(defect)이 제거될 수 있기 때문이다.
압밀 공정은, 결합된 규소 입자 사이의 공극에 성분이 위치하도록, 미립자 규소를 로딩될 성분(들)과 함께 압밀 전 및/또는 동안 및/또는 후에 배합함을 포함할 수 있다.
식품
식품은 음료 또는 비-음료의 형태일 수 있다. 본 발명에서 사용하는데 적당한 식품에는 하나 이상의 다음이 포함될 수 있다: 육류; 가금류; 어류; 야채; 과일; 초콜릿 및 사탕류; 시리얼 및 제과류, 예를 들어 빵, 케이크, 비스킷, 영양바(nutrition bar); 페이스트리(pastry); 파스타; 유제품, 예를 들어 우유, 크림, 버터, 마가린, 계란, 아이스크림, 치즈. 식품은 임의의 다음의 형태일 수 있다: 편의 식품; 냉동 식품; 냉장 식품; 건조 식품; 냉동 건조 식품; 재수화(rehydration) 식품; 피클; 수프; 찍어먹는 소스(dip); 소스.
적당한 음료에는 알콜 및 비-알콜 음료가 포함된다. 적당한 음료의 특정 예에는 물, 예를 들면 생수; 차; 커피; 코코아; 마시는 초콜릿; 과일 주스 및 스무디; 포도주; 맥주; 에일(ale); 라거(lager); 스프릿(spirits)이 포함된다. 음료는 인스턴트 커피 및 차 등을 제조하는데 적당한, 냉동 건조된 것을 포함하는 과립의 형태일 수 있다. 이와 같이, 본 발명은 인스턴트 음료 분말 및 과립과 같은 음료 제조용으로 적당한 제품으로 확장된다. 이들에는 커피 과립, 커피 분말, 커피 정제(coffee tablet), 차, 코코아 분말, 초콜릿 분말이 포함된다. 다른 적당한 제품에는 커피 오일 및 농축액, 예를 들면, 과일 주스 농축액이 포함된다.
식품의 pH는 바람직하게는 규소가 식품 중에서 상당한 시간 동안 용해되지 않게 하여 허용가능한 저장 수명을 제공하게 해야 한다. 식품의 pH는 통상적으로 약 7.5 이하이고, 바람직하게는 약 7 이하이거나, 바람직하게는 약 6 이하이고, 보다 바람직하게는 약 4.6 미만이다. pH의 하한은 통상적으로 약 2 일 수 있다. 거대다공성 규소 및 미분화된 야금학적 등급의 규소의 경우, 통상적인 pH 범위는 2 내지 9이고, 중간다공성 및 규소 나노입자의 경우, 통상적인 pH 범위는 2 내지 6이다.
본원의 "발명의 요약"에서 언급된 에칭 속도를 실현하기 위하여, 식품의 pH는 바람직하게는 약 7.5 이하이고, 바람직하게는 약 7 이하이다.
로딩된 성분
바람직하게는, 규소는 하나 이상의 로딩된 성분과 함께 식품 중에 존재한다. 통상적으로, 하나 이상의 성분은 로딩한 규소를 기준으로, 0.01 내지 60 중량%, 예를 들면 1 내지 40 중량%, 그리고 예를 들면 2 내지 10 중량%의 범위에 존재한다. 상기 성분은 다음 중 하나 이상으로부터 선택될 수 있다: 산소 민감성 식용유; 미네랄; 산소 민감성 지방 (예: 유지방); 유용성 성분; 비타민; 방향제 또는 향료; 풍미제; 효소; 프로바이오틱 세균; 프리바이오틱스; 영양제; 아미노산; 약초 추출물; 약초; 식물 추출물; 식용 산; 염; 항산화제.
산소 민감성 식용유
산소 민감성 식용유에는 다중불포화 지방산이 포함되고, 여기에는 캐놀라(canola) 오일, 지치(borage) 오일, 달맞이꽃(evening primrose) 오일, 홍화(safflower) 오일, 해바라기 오일, 호박씨 오일, 로즈마리 오일, 쌀겨 오일, 아마씨(flaxseed) 오일, 맥아 오일, 포도씨 오일, 아마인(linseed) 오일이 포함된다. 이러한 오일 중 일부는 리놀레산, 알파-리놀레산, 올레산, 팔미트산, 스테아르산을 제공한다. 어유, 예를 들면, 참치, 청어, 고등어, 정어리, 대구 간 및 상어와 같은 어류로부터 유래된 것도 포함된다.
바람직하게는, 오일 분해를 지연시키기 위하여, 규소는 나노미터 크기의 공극을 포함한다 (예: 다공성 규소 및 응괴된 규소 나노입자).
미네랄 및 미량 원소
적당한 미네랄에는 Ca, P, Mg, Na, K를 포함하는 대량미네랄; Fe, Zn, Cu, Se, Cr, I, Mn, Mo, F를 포함하는 미량미네랄이 포함된다. 적당한 미량 원소에는 Ni, V, B, Co가 포함된다.
특정 금속 분말을 규소 분말과 혼합 및 압축하여 식용 마이크로배터리를 제조할 수 있다. 섭취 후, 위장관액이 전해질로서 작용한다. 금속이 규소보다 덜 부식저항성(noble)인 경우, 생성된 갈바닉 커플링(galvanic coupling)이 상기 금속의 용해를 증가시켜 생체이용률이 증가된다.
비타민
적당한 비타민에는 아스코르브산, 베타-카로틴, 비오틴, 콜린, 엽산, 니아신, 판토텐산(비타민 B5), 필로퀴논(비타민 K), 피리독신(비타민 B6), 리보플라빈(비타민 B2), 티아민(비타민 B1), 비타민 A, 비타민 B12, 비타민 D, 비타민 E 및 이의 혼합물이 포함된다. 임의로 적당한 열의 존재 하에서, 통상적으로 40℃ 내지 200℃의 범위에서, 비타민이 규소에 함침되게 하여 비타민과 규소를 배합할 수 있다.
방향제, 향료 및 풍미제
적당한 방향제, 향료 및 풍미제는 무독성이고 식품에 적당하며 당업자에게 쉽게 명백할 것이다[참조: Bauer et al, "Common Fragrances & Flavours", Wiley, 1997, pp278]. 바람직한 방향제, 향료 및 풍미제는 FDA에 의해 "일반적으로 안전하다고 인정된 물질(GRAS; Generally Recognized As Safe)"이다. 알콜, 알데히드, 케톤, 에스테르 및 락톤은 천연 및 인공 방향제에서 가장 흔히 사용되는 화합물 계열이다.
보다 구체적으로, 적당한 풍미제(또는 풍미 제제)에는 올스파이스(allspice), 바질(basil), 고추(capsicum), 계피(cinnamon), 정향(clove), 커민(cumin), 딜(dill), 마늘, 마조람(marjoram), 육두구(nutmeg), 파프리카, 후추, 로즈마리 및 강황(tumeric)으로부터 유래된 하나 이상의 향신료 올레오레진(spice oleoresin); 정유(essential oil), 예를 들면 아니스(anise) 오일, 캐러웨이(caraway) 오일, 정향 오일, 유칼립투스 오일, 회향(fennel) 오일, 마늘 오일, 생강 오일, 박하 오일, 양파 오일, 후추 오일, 로즈마리 오일, 스페어민트(spearmint) 오일; 감귤 오일, 예를 들면 오렌지 오일, 레몬 오일, 광귤 오일 및 탕헤르오렌지(tangerine) 오일; 파 풍미제, 예를 들면 마늘, 부추, 골파(chive) 및 양파; 식물 추출물, 예를 들면 아르니카(arnica) 꽃 추출물, 캐모마일(chamomile) 꽃 추출물, 홉(hop) 추출물 및 금잔화(marigold) 추출물; 식물 풍미 추출물, 예를 들면 블랙베리(blackberry), 치커리 뿌리, 코코아, 커피, 콜라, 감초 뿌리, 로즈 힙(rose hip), 사르사파필라(sarsaparilla) 뿌리, 사사프라스(sassafras) 껍질, 타마린드(tamarind) 및 바닐라 추출물; 단백질 가수분해물, 예를 들면 가수분해된 식물성 단백질(HVP), 육류 단백질 가수분해물, 우유 단백질 가수분해물; 문헌[참조: S. Heath, Source Book of Flavours, Avi Publishing Co., Westport, Conn., 1981, pp.149-277]에 공개된 것을 포함하는 천연 및 인공 혼합 풍미제가 포함된다. 특정 풍미 화합물로는, 예를 들면, 벤즈알데히드, 디아세틸(2,3-부탄디온), 바닐린, 에틸 바닐린 및 시트랄(3,7-디메틸-2,6-옥타디엔알)이 있다. 풍미제는 오일, 수성 용액, 비-수성 용액 또는 에멀젼의 형태일 수 있다. 풍미 에센스(flavor essence), 즉 과일 또는 감귤로부터 유래된 수용성 분획이 사용될 수 있고, 통상적으로 위에 언급한 성분보다 낮은 수준으로 사용된다.
바람직하게는, 방향성 오일과 관련하여, 직경이 약 1 내지 10nm의 범위인 공극을 갖는 미세다공성 규소 또는 중간다공성 규소를 사용하여 지속 방출이 일어나게 한다. 작은 공극 크기가 방향성 휘발성 물질의 방출을 억제한다.
바람직한 식품 향료(또는 향료 제제)에는 액체 식품, 특히 인스턴트 수프 및 커피와 같은 음료를 위한 식품 향료가 포함된다. 다른 적당한 식품 향료에는 인스턴트 푸딩과 같은 디저트, 및 냉동 피자와 같은 냉동 식품에서 사용되는 것이 포함된다. 식품 향료는 또한 소비 전에 소비자가 뜨거운 물 또는 우유로 재구성시키거나 가열시켜야 하는 식품에서 사용하는데 적당한 것일 수 있다. 적당한 식품 향료에는 다음이 포함된다: 치즈 향료; 커피, 헤이즐넛, 아마레토(amaretto), 초콜릿, 크림 및 바닐라와 같은 뜨거운 가용성 커피-기제 음료용 향료; 라즈베리(raspberry), 크림 및 바닐라와 같은 뜨거운 가용성 차-기제 음료용 향료; 라즈베리, 아마레토, 크림, 초콜릿 및 바닐라와 같은 뜨거운 코코아-기제 음료용 향료; 버섯, 토마토, 쇠고기 및 닭고기와 같은 뜨거운 수프용 향료; 커피, 차, 체리, 포도 및 딸기와 같은 음료용 향료; 라즈베리, 초콜릿, 버터스카치(butterscotch), 체리, 포도, 딸기, 바나나 및 바닐라와 같은 디저트 제품용 향료; 크림, 해산물, 육류, 마늘 및 양파와 같은 다른 제품용 향료. 향 풍미제는 비-휘발성 식용 지방 또는 오일, 계면활성제, 습윤제, 발포제, 휘발성이 높은 용매, 분사제, 용해된 식용 고체, 항산화제 또는 향료 전구체와 같은 하나 이상의 다른 성분을 또한 임의로 포함할 수 있는 방향 조성물의 일부일 수 있다. 이러한 추가적인 성분의 총량은 바람직하게는 일반적으로 규소 및 향료 성분의 총 중량에 따라 약 40 중량% 이하일 것이다. 적당한 비-휘발성 식용 지방 또는 오일에는 풍미 공급원 또는 풍미 용매로서 사용되는 커피 오일 또는 트리글리세라이드 오일이 포함된다. 전착제(spreading agent) 또는 유화제로서 작용하여 방향 조성물의 액적 크기 및 식품 표면에서의 전착 정도를 조절하는 계면활성제가 또한 존재할 수 있다. 아세톤 및 아세트알데히드와 같은 적당한 고 휘발성 용매를 휘발성 식품 향료를 위한 공동용매로서 사용하여 향 전달 시스템의 증발 속도를 변화시킬 수 있다. 공기, 질소, 이산화탄소, 아산화질소와 같은 용해된 또는 포획된 추진제 기체, 또는 화학 탄산화 시약과 같은 기체 발생제를 포함시켜, 부력을 증가시키거나 향 방출 및 증발을 가속화시킬 수 있다. 용해된 식용 고체는 조성물의 점도를 증가시킨다. 항산화 첨가제, 예를 들면 부틸화된 하이드록시아니솔, 부틸화된 하이드록실 톨루엔, 3급 부틸하이드로퀴논, 비타민 A, C 및 E 및 유도체, 및 다양한 식물 추출물, 예를 들면 항산화 성질을 갖는 카로티노이드, 토코페롤 또는 플라보노이드를 함유하는 것을 포함시켜, 방향 담체의 저장 수명을 증가시킬 수 있다. 보관하는 동안에는 반응하지 않지만 식품 제조 동안에는 반응하여 향을 발생시키는 향료 전구체는 또한 방향 조성물 중에 포함될 수 있다.
건조 식품 조성물의 제조에는 종종 상승된 온도와 같은 가공 조건이 포함되는데, 이로 인해 종종 바람직한 식품 향이 손실된다. 이러한 손실을 극복하는 한가지 공지된 기술은 건조 식품 및 음료에 추가적인 향료 및 풍미제를 첨가하는 것이다. 이러한 향료 및 풍미제는 일반적으로 많은 감각수용성(organoleptic) 활성 화합물을 포함하여 복합적이며, 조합되어 제품의 특징적인 향을 형성한다. 향료 및 풍미제는 종종 비희석 상태에서 매우 강력하고 불안정하므로, 담체와 혼합하여 보다 안정하고 취급하기 쉽게 만든다. 담체는 바람직하게는 감각수용성 영향에 있어서 중립적이거나 보완적이고, 제품의 특징적인 향에 기여하지 않는다. 액체 시스템용 담체의 바람직한 특징에는 무자극성(blandness) 및 다른 액체 담체 및 액체 향료와의 혼화성이 포함된다. 통상적인 담체에는 에탄올, 프로필렌 글리콜, 글리세롤, 식물성 오일, 벤질 알콜, 트리아세틴, 트리프로피오닌, 트리에틸 시트레이트 및 트리부티린이 포함된다.
방향 조성물의 향료 성분은 이의 향, 즉 다른 향 중에서 다른 향 이상으로 특정한 속성을 향에 부여하는 고유한 특성으로 특징지어진다. 향료 성분은 함께 특징적인 향을 내는 다수의 향료 성분을 포함할 수 있고 종종 포함한다. 건조 식품 또는 음료에서 풍미제 및 향료의 재수화시 조리향(preparation aroma)을 목적하는 경우, 이러한 조성물은 불충분한 향 방출로 인해 유효성이 제한된다. 고체 담체를 사용하는 경우, 재수화 액체가 입자 속으로 확산되어 향의 반-확산(counter-diffusion)을 억제하므로 향의 방출이 불충분하다. 이러한 방법으로 특징적인 향 성분의 대다수가 재수화 액체가 된다. 향 방출은 담체 속에 특징적인 향료 성분의 로딩을 증가시켜서 달성할 수 있지만, 이는 소비되는 경우 통상적으로 제품에서 압도적으로 강력하거나 불균형적인 풍미를 일으킨다.
마찬가지로, 캡슐화되어있거나 되어 있지 않은 통상적인 액체 담체를 사용하는 경우 불충분한 향 방출이 달성된다. 수용성인 것은 가용성 고체 담체와 동일한 문제를 겪는다. 담체 속으로의 물의 흐름은 향이 확산되어 나오는 것을 억제한다. 또한, 많은 담체의 밀도는 1.0g/cc 이상이어서 수화 동안 제품에서 가라앉고, 향이 표면에서 방출되어 조리향이 달성되기 보다는 재수화 액체 내로 방출된다. 마지막으로, 부유하면서 물에 불용성인 이러한 통상적인 담체는 유성 또는 지방성 성질이 있다. 이들은 정렬되어 표면에서 향을 방출할 수 있지만, 이들은 제품의 표면에서 보기 흉하고 종종 감각수용적으로 및 시각적으로 바람직하지 않은 "유막(slick)"을 남긴다.
식물 공급원으로부터의 천연 정유는 통상적으로 풍미가 강하고 본래의 휘발성으로 인해 자연적으로 방향성이다. 이로 인해 이들은 식품 제조용 방향 성분으로서 이상적인 선택이 된다. 불행하게도, 휘발성 정유는 식품을 제조하는데 사용되는 모든 식품 공급원 중에 존재하지는 않는다. 또한, 일부 식품 중에 자연적으로 존재하는 정유는 종종 충분히 풍부하거나 쉽게 추출되지 않아서 가공 식품에서의 경제적인 용도가 제한되고, 일부는 식품용으로 승인되어 있지 않다. 또한, 많은 가공 식품은, 이들의 의도된 용도로 인해, 정유를 함유할 수 있는 천연 식품 성분과 함께 제조될 수 없다.
인스턴트 음료 분말은 통상적으로 불용성 부유 또는 현탁 물질 또는 침전물의 생성 없이 물에 신속하고 완전하게 용해되어야 소비자가 수용할 수 있고, 자연적으로 존재하는 휘발성 오일을 함유하는 식품 또는 식품으로부터 유래된 성분은 종종 완전한 수용성이 아니다. 이러한 한계에 대하여, 천연 또는 합성 풍미제를 통상적으로 사용하여 이러한 식품에 목적하는 특성 및 본질을 부여한다. 많은 경우에, 특히 경제적으로 풍미를 내는 경우, 풍미제는 모조 또는 오렌지향 인스턴트 음료의 향을 내는데 사용되는 캡슐화된 오렌지 오일 분말과 같은 천연 정유를 함유할 수 있다. 오렌지 오일은 버려진 오렌지 껍질로부터 쉽게 경제적으로 압축될 수 있다.
향의 손실을 일으키는 식품 가공의 한가지 익히 공지된 예는 "인스턴트" (또는 가용성) 커피 분말의 제조이다. 이의 제조에서 추가적인 단계를 실시하지 않으면, 볶고 갈은 커피를 우려내어 제조한 뜨거운 커피 음료의 향과 비교하여, 인스턴트 커피 분말로부터 제조한 뜨거운 커피 음료에는 향이 거의 남지 않는다. 특정 종류의 커피 콩의 사용, 커피를 볶는 특정 조건의 사용, 및 커피 향의 첨가를 포함하여, 인스턴트 커피 제품의 향을 증가시키기 위한 많은 시도가 있었다. 인스턴트 커피와 관련하여 주목된 특정 문제는, 커피를 우려낼 때 생성되는 커피 향과 비교하여, 뜨거운 인스턴트 커피 음료가 제조될 때 생성되는 커피 향이 상대적으로 부족하다는 것이다. 이러한 불충분한 조리향 (즉, 인스턴트 커피 음료의 제조시 불충분한 향 방출 또는 "컵 위의 향")의 문제는 미국특허 제5,399,368호(US '368) 및 제5,750,178호(US '178)에 언급되어 있다. 내용 전문이 본원에 참조로서 인용된 이들 각각의 특허에는 컵 위의 커피 향의 초기 방출을 제공하기 위한 다수의 선행 기술 시도, 예를 들면 가용성 커피 분말을 방향성 커피 물질의 수성 에멀젼으로 코팅하는 방법, 또는 미립자 방향 커피 유리를 사용하는 방법이 기술되어 있다. US '368 및 US '178에는 이들 및 기타 이전에 공지된 방법은 우수한 조리향을 달성하는데 성공적이지 못했다는 것이 보고되어 있다. US '368에는 방향 커피 오일을 함유하는 액체 코어 물질을 경화된 커피 유리의 쉘 내에 캡슐화시키는 캡슐 입자 공동압출 방법이 제안되어 있다. 쉘은 압력 하에서 불활성 기체로 포화된 방향 커피 오일의 코어를 캡슐화한다. US '178에는 또한 방향 인스턴트 커피를 위한 공지된 기술이 기술되어 있고, 우수한 포장 향(즉, 커피 용기 내의 향)을 제공할 수 있는 기술이 우수한 조리향을 제공하지 않는다는 것이 언급되어 있다. US '178에는 US '368의 방법은 우수한 향 포획을 제공하지만 복잡한 기계 및 신중한 제어를 요구한다는 것이 보고되어 있다. US '178에는 방향 커피 캡슐 분말을 제조하는 변형된 방법이 제안되어 있고, 이 방법은 간단하다는 이점을 갖는다고 한다.
US '368 및 US '178에 기술된 것과 같이, 인스턴트 커피 제품에 방향 커피 입자를 혼입하여 달성될 수 있는 조리향의 양은 부분적으로, 사용되는 이러한 입자의 양에 따라 달라진다. 우수한 조리향은 충분한 양의 방향 캡슐을 사용하여 달성될 수 있다. 하지만, 캡슐을 많이 사용할수록, 많은 캡슐 물질, 특히 커피 오일이 혼입된다. 부가된 커피 오일은 커피 음료의 표면 상에 오일 필름으로 축적된다. 이러한 오일 필름은 쉽게 식별할 수 있고, 일반적으로 인스턴트 커피에 대한 소비자의 수용을 감소시키는 것으로 공지되어 있다.
본 발명은 천연 정유의 사용, 또는 식품의 특성에 역효과를 줄 수 있는 양의 식물성 오일과 같은 다른 성분의 사용을 반드시 요구하지 않는 우수한 식품 조리향을 제공한다.
고다공도 마이크론 크기 입자의 형태인 규소는 향 방출 전달에 특히 유용하다. 규소의 다공도는 규소가 음료의 표면 상에 부유하여 목적하는 "커피 위의" 위치에서 향을 방출하게 하는 것일 수 있다. HF 에칭 다공성 규소는 또한, 고 다공성의 마이크론 크기로 제조될 수 있을 뿐만 아니라, 소수성일 수도 있다는 점에서 유용하다. 고온(예: 70 내지 100℃)의 음료는 이전에 실온에서 중공극 또는 미세공극 내에 포획된 휘발성 향의 소위 폭발적인 방출을 제공한다. 규소 담체 구조는 향 방출에 필요한 시간기준 면에서 수용성일 필요가 없고, 따라서 완전히 다공성일 필요가 없다.
본 발명에 따른 규소의 사용은 하나 이상의 다음의 속성을 제공한다: 부유하면서 가라앉지 않는 입자로부터 방출되는 향을 보호하기 위한 조정가능한 밀도; 규산으로의 완전한 또는 부분적인 생분해성을 갖는 무독성 성질; 음료 표면 상에 바람직하지 않은 "유막"을 형성하지 않는 비-유성 성질; 소수성 및 나노크기 다공도.
효소
적당한 효소는 카보하이드라제, 펙틱 효소, 셀룰라제, 프로테아제, 옥시다제 및 리파제의 계열로부터 선택된다. 예에는 아밀라제, 브로멜라인, 카탈라제, 피신, 글루코아밀라제, 글루코스 이소머라제, 글루코스 옥시다제, 인버타제, 락타제, 리파제, 파파인, 펩신, 풀룰라나제 및 레닛이 포함된다.
프로바이오틱 세균
프로바이오틱스(probiotics)는 잠재적으로 이로운 미생물 또는 세균을 함유하는 식이 보충제이다. 보다 구체적으로, 프로바이오틱은 일시적 또는 내생적 총(flora)의 적어도 일부분을 형성하여 숙주 유기체에 대해 이로운 예방 및/또는 치료 효과를 나타내는 미생물을 말한다. 본 발명에서 사용하는데 적당한 젖산 생산 세균의 예방 및/또는 치료 효과는 부분적으로, 하나 이상의 다음으로 인한 병원체 성장의 경쟁적 억제로부터 일어날 수 있다: (i) 우수한 콜로니형성(colonization) 능력; (ii) 바람직하지 않은 미생물의 기생; (iii) 항미생물 활성을 갖는 젖산 및/또는 다른 세포외 산물의 생산. 본 발명에서 사용하는데 적당한 프로바이오틱 세균은 유리하게 하나 이상의 다음의 특징을 가질 수 있다: (i) 젖산을 생산하는 능력; (ii) 위장관 내에서의 이로운 기능; (iii) 비병원성. 젖산 생산은 국지적인 미생물총(microflora) 환경 내에서 pH를 현저하게 감소시키지만 (즉, 산성을 증가시키지만), 많은 바람직하지 않은 생리학적으로 해로운 세균 및 진균의 성장에 기여하지 않는다. 따라서, 젖산 생산 메커니즘에 의해, 프로바이오틱은 경쟁 병원성 세균의 성장을 억제한다. 본 발명에서 프로바이오틱스로서 유용한 통상적인 젖산 생산 세균에는, 병원성 유기체의 성장을 억제하는 박테리오신(bacteriocin) 또는 다른 화합물을 생산하는 바실러스(Bacillus) 속의 비병원성 일원과 같은 효율적인 젖산 생산균이 포함된다. 대표적인 젖산 생산 비병원성 바실러스 종에는 바실러스 코아귤란스(Bacillus coagulans); 바실러스 코아귤란스 해머(Hammer); 및 바실러스 브레비스(Bacillus brevis) 아종 코아큘란스가 포함되지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
젖산 생산 락토바실러스(Lactobacillus) 종의 예에는 락토바실러스 에시도필러스(Lactobacillus acidophilus), 락토바실러스 카제이(Lactobacillus casei), 락토바실러스 DDS-1, 락토바실러스 GG, 락토바실러스 람노서스(Lactobacillus rhamnosus), 락토바실러스 플란타룸(Lactobacillus plantarum), 락토바실러스 루테리(Lactobacillus reuteri), 락토바실러스 가세리(Lactobacillus gasserii), 락토바실러스 젠세니(Lactobacillus jensenii), 락토바실러스 델브루에키(Lactobacillus delbruekii), 락토바실러스 불가리쿠스(Lactobacillus bulgaricus), 락토바실러스 살리바리우스(Lactobacillus salivarius) 및 락토바실러스 스포로게네스(Lactobacillus sporogenes)(바실러스 코아귤란스라고도 함)가 포함되지만, 이에 제한되는 것은 아니다. 대표적인 젖산 생산 스포로락토바실러스(Sporolactobacillus) 종에는 모든 스포로락토바실러스 종, 예를 들면, 스포로락토바실러스 P44가 포함된다.
젖산 생산 비피디오박테리움(Bifidiobacterium) 종에는 비피디오박테리움 아돌레센티스(Bifidiobacterium adolescentis), 비피디오박테리움 아니말리스(Bifidiobacterium animalis), 비피디오박테리움 비피덤(Bifidiobacterium bifidum), 비피디오박테리움 비피더스(Bifidiobacterium bifidus), 비피디오박테리움 브레베(Bifidiobacterium breve), 비피디오박테리움 인판티스(Bifidiobacterium infantis), 비피디오박테리움 인판투스(Bifidiobacterium infantus), 비피디오박테리움 롱검(Bifidiobacterium longum) 및 이의 임의의 유전적 변이체가 포함되지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
바실러스 종, 특히 포자를 형성하는 능력을 갖는 종(예: 바실러스 코아귤란스)은 본 발명에서 사용하는데 바람직하다. 포자를 형성하는 능력으로 인해 이러한 세균 종은 상대적으로 열 및 다른 조건에 대해 내성이고, 제품 형태에서 저장 수명이 길며, 위장관 내의 pH, 염도 등의 조건 하에서 조직의 생존 및 콜로니형성에 이상적이다. 또한, 많은 바실러스 종의 추가적인 유용한 특성에는 비병원성, 호기성, 통성 및 종속영양성이 포함되고, 따라서 이러한 세균 종은 안전하고 위장관에서 쉽게 전이증식할 수 있다.
프리바이오틱스
프리바이오틱은 프로바이오틱스의 성장을 지원하고/하거나 영양을 공급하는 천연 또는 합성 물질이다. 보다 구체적으로, 프리바이오틱은 결장에서 하나 또는 제한된 수의 세균의 성장 및/또는 활동을 선택적으로 촉진시켜 숙주에게 이로운 영향을 주는 소화불가능한 식품 성분이다. 통상적으로 이들은 상대적으로 길이가 짧은 탄수화물이다. 예로는 락툴로스 및 이눌린과 같은 이눌린(inulin)-형 프럭탄(fructan)이 있다.
영양제
영양제 성분은 질병의 예방 및 치료를 포함하는 의학적 또는 건강상 이익을 제공한다. 일반적으로, 영양제는 특정하게 변형되어 소비자에게 특정한 건강상 이익을 준다. 본 발명에서 사용하는데 적당한 영양제는 알로에 베라(aloe vera)(알로에 페록스(Aloe ferox), 에이.바르바덴시스(A. barbadensis)), 솜엉겅퀴(artichoke), 아시아 인삼(파낙스 진셍(Panax Ginseng)), 자운영(astragalus), 벌 화분(bee pollen), 월귤나무(bilberry)(바시니움 미르틸루스(Vaccinium myrtillus)), 승마(black cohosh), 캡시쿰(capsicum)-카옌(cayenne), 고추(hot pepper)(캡시쿰 종), 카스카라 사그라다(Cascara sagrada)(람누스 푸르시아나(Rhamnus purshiana)), 고양이 발톱(운카리아 토멘토사(Uncaria tomentosa)), 캐모마일(chamomile)(마트리카리아 레쿠티타(Matricaria recutita)), 크랜베리(cranberry), 민들레(타락사쿰 오피시날레(Taraxacum officinale)), 당귀(안젤리카 시넨시스(Angelica sinensis)), 에키나세아(Echinacea)(에키나세아 푸르푸레아(Echinacea purpurea) 및 관련된 종), 달맞이꽃 오일(오에노테라 비엔니스(Oenothera biennis)), 화란국화(feverfew)(타나세툼 파르테니움(Tanacetum parthenium)), 프럭토-올리고당, 마늘(알리움 사티붐(Allium sativum)), 생강(징기버 오피시날레(Zingiber officinale)), 은행나무(징코 빌로바(Ginkgo biloba)), 인삼, 글루카레이트, 글루코스아민, 골든실(goldenseal)(히드라스티스 카나덴시스(Hydrastis canadensis)), 고투 콜라(gotu kola)(센텔라 아시아티카(Centella Asiatica)), 포도 씨 추출물, 녹차, 구아라나(guarana)(파울리나 쿠파나(Paullina cupana)), 산사나무(hawthorn)(크라타에구스 옥시아칸타(Crataegus oxyacantha)), 이노시톨, 이눌린, 이소플라본, 카바 카바(kava kava)(피페르 메티스티쿰(Piper methysticum)), L-카르니틴, 레시틴, 감초(글리시리자 글라브라(Glycyrrhiza glabra) 및 지.우랄렌시스(G. uralensis)), 라이코펜, 큰엉겅퀴(milk thistle)(실리붐 마리아눔(Silybum marianum)), 보통 귤 껍질, 쐐기풀(nettle), 올리고프럭토스, 오메가-3, 파시플로라(Passiflora), 시계풀(passion flower)(파시플로라 인카르나타(Passiflora incarnata)), 포디알코(Pau d'Arco)(타베뷔아 임페티기노사(Tabebuia impetiginosa)), 박하(멘타 피페리타(Mentha piperita)), 인지질, 폴리페놀, 차전자(psyllium)(플란타고 오바타(Plantago ovata) 및 피.마조르(P. Major), 피크노제놀(pycnogenol), 케르세틴(quercetin), D-리모넨, 영지(reishi), 리보핵산, 로얄 젤리, 성 요한의 풀(St. John's Wort)(히페리쿰 퍼포라툼(Hypericum perforatum)), 톱야자(saw palmetto)(세레노아 레펜스(Serenoa repens); 사발 세룰라타(Sabal serrulata)), 스키산드라(Schisandra), 대두 이소플라본, 강황(tumeric), 길초근(valerian)(발레리아나 오피시날리스(Valeriana officinalis) 및 이의 혼합물로부터 선택될 수 있다.
아미노산
본 발명에서 사용하는데 적당한 아미노산은 알라닌, 아르기닌, 아스파르트산, 아스파라긴, 카르니틴, 시스테인, 시스틴, 글루탐산, 글루타민, 글루타티온, 글리신, 히스티딘, 이소류신, 류신, 리신, 메티오닌, 오르니틴, 페닐알라닌, 프롤린, 세린, 타우린, 트레오닌, 트립토판, 티로신, 발린 및 이의 혼합물로부터 선택될 수 있다.
식물 추출물 및 약초
적당한 식물 추출물에는 하나 이상의 식물 스테롤이 포함되고, 여기에는 베타-시토스테롤, 캄페스테롤, 스티그마스테롤이 포함된다. 적당한 식물 스타놀(stanol)에는 시토스타놀, 옥타코사놀, 폴리코사놀이 포함된다.
적당한 약초에는 흑호두, 우엉, 캐모마일(chamomile), 컴프리(comfrey), 에키나세아(Echinacea), 유칼립투스, 산사나무(hawthorn), 우슬초(hyssop), 은행나무, 우슬초, 레몬 밤(lemon balm), 큰엉겅퀴(milk thistle), 멀레인(mullein), 박하, 차전자(psyllium), 세이지(sage), 톱야자(saw palmetto), 애기수영(sheep sorrel), 느릅나무(slippery elm), 성 요한의 풀(St. John's Wort), 백리향(thyme), 터키 대황(turkey rhubarb), 길초근(valerian), 순비기나무(vitex)가 포함된다.
의약 목적으로 사용하는데 적당한 약초는 문헌[참조: The Natural Pharmacy, M. Polunin & C. Robbins (Dorling Kindersley 1999), 144pp]에 기술되어 있다. 특히, 30 내지 131 페이지에는 적당한 약초가 열거되어 있다. 적당한 요리용 약초는 문헌[참조: Food Commodities, 2nd Edition pp158-163, B. Davis (Butterworth Heinemann 1994)]에 기술되어 있다.
식용 산
본 발명에서 사용하는데 적당한 식용 산은 시트르산, 아스코르브산, 말론산, 아세트산, 타르타르산, 소르브산, 푸마르산, 말산, 인산, 석신산 및 니코틴산으로부터 선택될 수 있다.
항산화제
본 발명에서 사용하는데 적당한 항산화제는 탄산나트륨, 탄산칼슘, 부틸화된 하이드록시아니솔(BHA), 부틸화된 하이드록시톨루엔(BHT), 레시틴, 나트륨 락테이트, 칼슘 락테이트, 칼슘 말레에이트 및 암모늄 시트레이트로부터 선택될 수 있다.
식품 제조
규소를 식품 속에 혼입시키는 방법에는 여러 가지가 있다. 본 발명에서 사용하는데 적당한 혼합 장치는 다양하며, 예를 들면, 스크루 믹서(screw mixer), 리본 믹서(ribbon mixer) 및 팬 믹서(pan mixer)가 포함된다. 다른 예에는 액체 식품 또는 음료용 고속 프로펠러 또는 패들 믹서(paddle mixer); 건조 분말용 텀블 믹서(tumble mixer); 반죽 및 풀(paste)용 Z형 날 믹서(Z-blade mixer)가 포함된다. 적당한 연마(grinding) 기계에는 해머(hammer), 디스크(disc), 핀(pin) 및 볼 밀러(ball miller)가 포함된다. 압출은 식품을 혼합하여 형태를 제공하는 중요한 고처리량 (약 300 내지 9000kg/hr) 기술이고 본 발명에서 사용하는데 적당하다. 냉 및 열 압출기를 사용할 수 있다. 이들은 단축 스크루(single screw) 또는 이축 스크루(twin screw)일 수 있다. 압출된 식품에는 시리얼, 파스타, 소시지, 당 또는 단백질 기제 제품이 포함된다.
성분은 혼합 공정 전 및/또는 동안 및/또는 후에 규소와 배합시킬 수 있다
성분(들)을 다양한 방법으로 규소 상에 및/또는 속에 로딩시킬 수 있다. 예를 들면, 하나 이상의 성분을 규소 입자의 표면 상에 침착시키거나, 다공성 규소의 공극 속에 혼입시키거나, 규소 입자(특히 나노입자)의 응괴 또는 압밀에 의해 형성된 공극 속에 혼입시키거나, 규소의 표면에 결합시키거나 또는 연결시킬 수 있다. 예를 들면, 규소를 사용하여 하나 이상의 성분을 코팅하거나 부분적으로 코팅할 수 있다. 특히, 규소를 사용하여 아침식사용 시리얼, 또는 커피 과립, 커피 분말, 차, 코코아 분말, 초콜릿 분말과 같이 음료 제조용으로 적당한 제품(들)을 코팅하거나 부분적으로 코팅할 수 있다. 상기 성분에 규소를 로딩하는 적당한 방법에는 팬 코팅(pan coating), 유동화 베드(fluidized bed), 분무 건조, 분무 냉각, 인로빙(enrobing), 더스팅(dusting)/브레딩(breading), 공동압출 기술이 포함된다. 이러한 물리적 방법 중에서, 규소 현탁액의 분무 건조가 바람직하다. 이들은 모두 익히 공지된 기술이고, 이의 상세한 설명은 표준 텍스트에서 찾을 수 있으며, 예를 들면, 많은 이러한 기술의 경우 문헌[참조: Food Processing Technology, Principles and Practice, PJ Fellows, second edition, Woodhead Publishing Ltd]을 참조한다.
규소로 로딩할 성분을 적당한 용매 중에 용해시키거나 현탁시킬 수 있고, 규소 입자를 생성된 용액 중에서 적당한 시간 동안 항온처리할 수 있다. 수성 및 비-수성 슬립(slip)은 분쇄된 규소 분말로부터 제조되었고, 규소 현탁액의 가공 및 특성이 연구되어 문헌[참조: Sacks, Ceram. Eng. Sci. Proc, 6, 1985, pp1109-1123 및 Kerkar, J. Am. Chem. Soc. 73, 1990, pp2879-85]에 보고되었다. 용매를 제거시키면 성분이 규소 입자의 표면 상에 침착될 것이다. 하지만, 입자가 다공성 규소, 또는 규소의 응괴되거나 압밀된 입자(예를 들면, 응괴되거나 압밀된 나노입자)를 포함하는 경우, 성분의 용액이 모세관 작용에 의해 규소의 공극 속으로 침투되고, 용매 제거 후, 성분이 공극 내에 존재할 것이다. 바람직한 용매로는 물, 에탄올 및 이소프로필 알콜, GRAS 용매 및 냉동 건조시킬 수 있는 휘발성 액체가 있다.
높은 수준의 로딩, 예를 들면, 로딩한 규소의 중량을 기준으로 약 15 중량% 이상의 성분이 로딩되는 것은 상승된 온도에서 함침을 수행하여 달성될 수 있다. 예를 들면, 로딩은 로딩될 성분의 융점 이상의 온도에서 수행할 수 있다. 총 로딩의 정량은 중량측정, EDX(엑스-레이에 의한 에너지-분산 분석), 푸리에(Fourier) 변환 적외선 (FTIR), 라만(Raman) 분광법, UV 분광광도법, 적정 분석, HPLC 또는 질량 분광법을 포함하는 많은 공지된 분석 방법으로 편리하게 수행할 수 있다. 필요한 경우, 로딩 균일성의 정량화는 단면 EDX, 오거(Auger) 깊이(depth) 프로파일링, 마이크로-라만 및 마이크로-FTIR과 같이 공간 해상능을 갖는 기술로 수행할 수 있다.
로딩 수준은 로딩 동안 흡수된 성분의 용적(흡수된 성분의 질량을 이의 밀도로 나눈 것과 같음)을 로딩 전 다공성 규소의 공극 용적으로 나누고 100을 곱하여 측정할 수 있다.
본 발명에 따른 식품 중에 존재하는 규소의 총량은 약 0.01 내지 50 중량%, 바람직하게는 약 0.01 내지 20 중량%, 그리고 보다 바람직하게는 0.1 내지 5 중량%일 수 있다.
다음의 첨부된 도면을 참조하여 단지 예로서 본 발명의 양태를 기술할 것이며 이에 한정하는 것은 아니다:
도 1a 및 1b는 커피 과립의 저장 수명에 대한 중간다공성 규소의 영향을 보여준다.
도 2a 및 2b는 습한 조건 하에서 커피 과립의 저장 수명에 대한 중간다공성 규소의 영향을 보여준다.
도 3a 및 3b는 박하 오일을 로딩한 중간다공성 규소 샘플 및 비로딩한 중간다공성 규소 샘플의 방출 반응속도론을 각각 보여준다.
다음의 실시예를 참조하여 단지 예로서 본 발명의 양태를 기술할 것이다.
실시예 1: 고 표면적 규소 제조
고처리량으로 확장가능한 장치를 사용한 고 표면적 규소 분말의 제조를 실시예 1에 증명한다.
순도 99.1 중량%로서 주요 불순물은 Fe (0.48 중량%), Al (0.19 중량%) 및 Ca (0.07 중량%)이고 미분화된 형태로 시판되며 입자 크기 분포가 d10 = 1.40㎛, d50 = 6.19㎛ 및 d97 = 42.37㎛인 야금학적 등급의 규소를 사용하였다. 건조 분말을 Hosokawa Alpine 90 AHM 원통형 볼 밀(ball mill)에서 고 에너지 습식 밀링하였다. 연마 매질은 규소 탄화물 라이닝(lining)이 있는 산화지르콘 (직경 0.4 내지 0.7mm)이었다. 순환 연마를 사용하였다. 구동 모터를 2.2kW에서 작동시키고 밀링 용적은 0.25 리터로 하였다. 실시 A1 및 A2에서는 이소프로판올(IPA)을 액체 담체로서 사용하였다. 실시 B1 내지 B3의 경우, 규소 연마를 수중에서 수행하였다. 표 1에 밀링 조건 및 제조된 입자의 입자 크기 분포 특성을 요약한다.
Figure 112008014495634-PCT00001
표 1의 데이터는, 실험한 두 액체 매질의 경우 모두, 수시간의 밀링 후, 평균 입자 크기가 서브마이크론 직경 범위로 감소될 수 있다는 것을 증명한다.
물의 존재 하에서 수행한 실시 B1 내지 B3은 고에너지 밀링 조건 하에서 실시하였다. 5시간 이내에, 입자의 97%는 1 마이크론 미만의 직경을 가졌고, 50%는 430nm 미만의 직경을 가졌다. 추정된 표면적은 5 내지 100 m2/g의 범위였다. 비교를 위하여, 양극산화로 제조된 60% 다공도의 중간다공성 규소는 표면적이 약 200 m2/g이었다.
고해상도 단면 스캐닝 전자 현미경법(HRSEM) 이미지 및 EDX 스펙트럼을 얻어 밀링된 물질의 분석을 보조하였다. EDX 스펙트럼은 수중 밀링이 상당한 산화 및 보다 친수성인 표면을 도입시킨다는 것을 보였다. 표면을 임의로 HF로 처리하여 표면에서 산화를 제거시킬 수 있다.
IPA 중에서의 밀링은 얻어진 EDX 스펙트럼에 따르면 상당히 적은 산화를 도입시키지만, 예를 들면, 표면에 Si-C 결합을 남겨 표면을 보다 소수성으로 만들 수 있다. 따라서 IPA 밀링된 물질은 식품용 플라스틱 포장으로부터 탄화수소를 흡착하는 추가적인 이점을 제공할 수 있다.
실시예 2: 식품 및 음료에서의 안정성
다공성 규소의 안정성을 다양한 식품 및 음료에서 검사하였다. 검사는 냉장 및 실온 조건을 대표하는 5℃ 및 18℃에서 수행하였다. 샘플 A 및 B를 제조하였다. 샘플 A는 비-다공성 벌크 규소 상의 다공도가 70 용적%(±10%)이고, 두께가 0.63㎛(±0.02㎛)인 다공성 규소 샘플이다. 샘플 A는, 비-다공성 벌크 규소 샘플을 100mA/cm2의 일정한 전류 밀도 하에서 10초 동안 양극산화시켜 제조하였다. 전해질은 동일한 용적의 40 중량% HF 및 MeOH를 포함하였고, p+ 규소 웨이퍼는 저항이 5 내지 20mΩcm였다.
샘플 B는 다공도가 75 용적%(±5%)이고, 두께가 3.53㎛(±0.02㎛)인 다공성 규소 샘플이다. 샘플 B는 다공도가 54 용적%(±10%)인 200nm 두께의 바깥 영역을 갖는다. 샘플 B는 비-다공성 벌크 규소 샘플을 5mA/cm2의 가변 전류 밀도 하에서 30초 동안 양극산화시킨 후 50mA/cm2에서 120초 동안 양극산화시켜 제조하였다. 전해질은 40 중량%의 HF 및 이소프로판올을 2:1 용적 비로 포함하였고, p+ 규소 웨이퍼는 저항이 0.89 내지 1.34mΩcm였다.
샘플 A 및 B를 다양한 식품 및 음료에 침지시켰다. HRSEM을 사용하여 다공성 규소의 두께를 시간에 걸쳐 모니터하여 부식 속도의 추정치를 구하였다. 결과를 표 2에 제시한다.
Figure 112008014495634-PCT00002
실시예 3
d50이 10㎛인 야금학적 등급의 규소 미세입자를 스테인-에칭 방법을 통해 HF 기제 용액 중에서 부분적으로 다공화시켜 직경이 5 내지 50nm의 범위인 고밀도 공극을 수득한다. 규소의 10 중량% 내지 60 중량% 범위의 양의 어유를 임의로 추가적인 정수압의 존재 하에 있을 수 있는 모세관 유동 작용을 통해 혼입시킨다.
실시예 4
d50이 50㎛인 야금학적 등급의 규소 분말을 HF 중에 담가 산화물 코팅을 제거하여, 헹구고 프로바이오틱 배양물로 접종한다. 이어서, 세균을 코팅한 입자를 냉 압축으로 압밀시킨다.
실시예 5
야금학적 등급의 규소 입자를 냉 압축에 의해 다공성 전극으로 부분적으로 압축시킨다. 이어서, 압축된 입자를 농축된 (40 내지 50 중량%) HF 중에서 양극산화시켜 미세다공성 규소를 생성시킨다[참조: Canham, J. Appl. Phys., 72, 1992, p1232]. 방향성 오일을 기체 이동 및 모세관 응축으로 로딩시킨다.
실시예 6
75 중량% 규소 및 25 중량% 철을 함유하는 규소철(ferrosilicon) 공급원료를 고에너지 볼 밀링을 사용하여 기계적으로 마모시켜 평균 직경이 1㎛이고 d50이 5㎛인 0.1 내지 10㎛ 범위의 입자를 갖는 고 표면적 분말을 제조한다. 대안으로, 순수 철 분말을 규소 분말과 혼합하여 공동밀링시킬 수 있다.
실시예 7
야금학적 등급의 규소를 기계적으로 마모시켜 평균 직경이 10㎛이고 d50이 50㎛인 입자로 미분화시킨다. 이를 60 내지 80% (0.5 내지 0.9 g/cm3와 같음) 범위의 다공도 수준으로 스테인 에칭한다. 공극 직경은 통상적으로 2 내지 10nm 범위이다. 커피 오일을 모세관 응축으로 실온에서 함침시키고, 이는 압력 하에서 수행할 수 있다. 향료를 로딩한 입자의 바람직한 밀도는 뜨거운 커피 또는 수프의 밀도보다 낮다; 즉, 적당하게는 1.2 g/cm3 미만이고 바람직하게는 0.8 내지 1.0 g/cm3의 범위이다. 규소 입자를 커피 오일과 0.1 내지 10 중량% 범위의 비로 혼합한다.
실시예 8
커피의 저장 수명에 대한 다공성 규소 분말의 영향을 조사하였다. 70 용적% 다공도의 중간다공성 규소 막을 고 전류 밀도 펄스를 가하여 웨이퍼에서 들어올리고, 넓은 크기 분포를 갖는 미세입자로 핸드 밀링(hand milling)하였다. 네스카페(Nescafe) 커피 과립을 또한 핸드 밀링하였다. 이어서, 밀링된 과립의 일부를 밀링된 다공성 규소와 수동으로 혼합하였다 (50:50 중량% 비). 혼합물을 공기 중에 5일 동안 보관하였다. 습도는 20% 내지 70% 상대 습도의 범위에서 크게 변하였다. 밤낮의 온도 역시 상당히 변했을 것이지만, 기록하지 않았다. 도 1a 및 1b는 각각 5일간의 보관 전후의 순수 커피(좌측) 및 규소/커피 혼합물(우측)을 보여준다. 커피로만 이루어진 샘플은 굳어져 끈적거리기 시작한 것이 명백하므로, 우측 샘플에서 중간다공성 규소의 산소 제거 및/또는 발수(water repellancy) 능력이 설명된다.
실시예 9
습한 조건에 대한 내성을 냉동 건조된 인스턴트 커피 (켄코(Kenco), 카페인 제거됨, 품질유지기한 2007년 9월, L5256)에 대해 중간다공성 규소의 존재 및 부재 하에서 조사하였다.
분말과 과립을 단순히 물리적으로 섞어 제조된 10 중량% 다공성 규소와 90 중량% 커피의 혼합물을, 물로 포화된 공기 (습도 100%) 하에서 23℃ ± 2℃에서 2.5시간 동안 암실 속에서 순수 커피와 비교하였다. 순수 커피 샘플은 심하게 산화된 물질의 특징적인 "끈적거리는" 수지 모양을 보였다. 표면은 도 2a에서 보이는 용융된 것과 같은 다공성 형태를 보였다. 대조적으로, 혼합물은 도 2b에서 보이는 바와 같이 과립 성질이 유지되었다. 도 2b에서 다공성 규소 입자가 없는 영역은 소량의 물이 이입된 부분을 보여준다.
실시예 10
커피 정제로서 사용하는데 적당한 균일한 복합체를 형성시키는 방법을 조사하였다. 커피 과립을 다공성 규소 및 흡습성 결합제와 함께 3 내지 12kN(킬로뉴턴)의 힘을 가하여 냉 압축시켰다. 정제의 용해를 새로이 비등시킨 수중에서 연구하였다. 정제가 용해되어 다공성 규소 미세입자가 표면 메니스커스(meniscus)로 방출되는데는 약 10초가 걸렸다.
실시예 11
넓은 입자 크기 분포를 갖는 중간다공성 규소 미세 입자는, 다공성 규소 입자 및 커피와 규소 미세입자의 혼합물에 단순히 뜨거운 물을 첨가하여 비등수 및 뜨거운 커피 위에 효과적으로 부유하는 것으로 밝혀졌다.
실시예 12
부유하는 중간다공성 규소로부터의 풍미(및 향)의 방출 반응속도론을 정량하기 위하여, 중량 측정을 수중에서 중간다공성 규소의 큰 막 절편에 대해 수행하였다. 52.62mg의 막 절편을 순수 박하 오일(Cariad, UK) 중에 침지시키고 나서, 과량의 오일을 필터 종이 상에 제거하였다. 이어서, 로딩된 샘플을 30℃에서 250ml의 커피잔 내의 200ml의 탈이온수 상에 부유시키고, 주기적으로 제거하고 건조시켜 중량을 측정하여, 아래쪽의 물 및 위쪽의 공기로의 오일 손실을 모니터하였다. 30분 후, 물을 새로이 비등시킨 물로 교체하고, 다음 10분에 걸쳐 냉각되는 동안 온도를 모니터하였다. 막을 뜨거운 물 위에 부유시키고 이의 중량을 5분 후에 측정하고 나서 10분 후에 측정하였다. 도 3a는 중량측정 결과를 나타낸다. 뜨거운 물을 혼입시킬 때 풍미 방출이 급격하게 증가하고, 강한 박하 향이 물 위의 "상부 공간(headspace)"에서 검출될 수 있었다. 막 외의 미세입자의 경우, 그리고 오일이 로딩된 구조물 상에 비등수를 직접 붓는 경우에 영향이 보다 명백하다. 대조군 실험으로서, 실험을 비로딩한 60mg의 막으로 반복하였다. 대조군 실험에 대한 결과를 도 3b에 제시한다. 도 3a 및 도 3b는, 뜨거운 물에서 보이는 신속한 중량 감소가 규소 용해의 결과가 아니라 풍미제 및/또는 향료의 방출로 인한 것이라는 것을 확인시킨다.
실시예 13
다공도가 65 용적%이고 두께가 158㎛인 규소의 중간다공성 규소 막 절편 (C 내지 E)을 순수 아마인(linseed) 오일 중에 침지시켰다. 아마인 오일의 지방산 성분은 50 중량% 이상의 알파 리놀레산(ALA)을 함유하고 필수 지방산이다. ALA는 열과 빛에 민감한 것으로 공지되어 있다. 아마인 오일을 Aldrich로부터 구입하였다 (카탈로그 번호 430021, 0.5 중량%의 납 나프테네이트를 함유함).
점도가 낮고 휘발성이 낮은 아마인 오일의 혼입을 중량측정으로 평가하였다. 결과를 표 3에 제시한다. 공극 내의 아마인 오일의 밀도는 벌크 액체의 밀도(0.93g/cm3)와 같다고 가정하였다. 단면 에너지 분산 엑스-레이 분석을 사용하여 물질 전체에 아마인 오일이 혼입되는 것을 확인하였다.
Figure 112008014495634-PCT00003
실시예 14
다공도가 65 용적%이고 두께가 158㎛인 규소의 중간다공성 규소 막 절편 (F 내지 H)을 고 점도 액체 형태의 비타민 E (Aldrich, 카탈로그 번호 25,802-4) 중에 상이한 시간 동안 실온에서 침지시켰다. 비타민 E는 빛, 열 및 산소에 민감하다. 이의 안정성은 식품 중에 상대적으로 단기간 동안 보관되는 경우 영향을 받을 수 있다. 비타민 E의 천연 공급원에는 식물 및 대두 오일이 포함된다. 합성물은 보다 저렴하지만 생물학적 활성이 낮은 경향이 있다. 표 4는 로딩 정도에 대한 침지 시간의 영향을 보여준다.
Figure 112008014495634-PCT00004
실시예 15
다공도가 65 용적%이고 두께가 158㎛인 규소의 중간다공성 규소 막 절편을 식물/식물성 오일 혼합물 (Vertese™ Omega 3&6&9 제형) 중에 침지시켰다. 오일 혼합물은 해바라기 오일, 호박씨 오일, 맥아 오일, 로즈마리 오일, 쌀겨 오일 및 달맞이꽃 오일을 포함한다. 이러한 오일은 알파-리놀렌산, 리놀레산, 올레산, 팔미트산 및 스테아르산을 제공한다. 캡슐을 부수고 오일 혼합물을 추출하여 혼합하였다. 규소 샘플의 침지를 1시간 동안 실온에서 수행하였다. 샘플을 제거하고 과량의 오일을 필터 종이로 제거하였다. 중량 증가는 평균적으로 규소 전체의 41 중량%의 로딩과 같았다. 단면 EDX 측정으로 높은 로딩 수준이 확인되었고 다공성 규소의 외부 표면 근처에서 약간 높은 혼입이 확인되었다. 매우 높은 탄소 대 산소 비는 이러한 오일의 화학적 조성과 일치하였다.
실시예 16
라이코펜(C40H56)은 카로티노이드 계열에 속하며, 식물에서 합성되지만 동물에서는 합성되지 않는 천연 적색 색소이다. 라이코펜은 쉽게 산화되지만 요리 또는 식품 가공을 통해 종종 손실되지 않는다. 하지만, 라이코펜은 매우 소수성이고 이는 생체이용률을 제한한다.
Lycored Natural Products Industries Ltd.(Israel)로부터 시판되는 Lyc-O-Mato™ (6% 농도의 유성 분산액)의 액체 내용물을 혼합하였다. 두께가 164㎛인 다공성 규소 샘플의 69% 다공도의 막 절편을 혼합된 액체 내용물 중에 18시간 동안 실온에서 침지시켰다
단면 EDX 측정으로 다공성 규소 중의 라이코펜의 높은 로딩 수준이 확인된다. 다공성 규소의 외부 표면 근처에서 단지 약간 높은 로딩 수준이 검출되었다. 비산화된 라이코펜은 산소를 함유하지 않으므로, 검출된 산소의 수준은 담체 유체의 침투를 나타낸다.

Claims (39)

  1. 규소를 포함하는 식품 또는 식품 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 규소가 하나 이상의 비정질 규소, 단일 결정 규소 및 다결정질 규소를 포함하는 식품 또는 식품 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 규소가 다공성 규소인 식품 또는 식품 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 다공성 규소가 하나 이상의 미세다공성 규소, 중간다공성 규소 또는 거대다공성 규소로부터 선택되는 식품 또는 식품 조성물.
  5. 제3항 또는 제4항에 있어서, 다공성 규소가 다공성 규소의 형성 후 이의 표면을 추가로 변형시키지 않은 다공성 규소로 필수적으로 이루어지거나 이를 포함하는 식품 또는 식품 조성물.
  6. 제3항 또는 제4항에 있어서, 다공성 규소가 표면 변형된 규소로 필수적으로 이루어지거나 이를 포함하는 식품 또는 식품 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 표면 변형된 다공성 규소가 하나 이상의 유도체화된 다공성 규소, 부분 산화된 다공성 규소, 규소 수소화물 표면으로 변형된 다공성 규소로 필수적으로 이루어지거나 이를 포함하는 식품 또는 식품 조성물.
  8. 제5항에 있어서, 다공성 규소의 표면이 하나 이상의 부분 산화된 다공성 규소, 규소 수소화물 표면으로 필수적으로 이루어지거나 이를 포함하는 식품 또는 식품 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중의 어느 한 항에 있어서, 규소가 응괴된(agglomerated) 또는 압밀된(consolidated) 규소 입자를 포함하는 식품 또는 식품 조성물.
  10. 제9항에 있어서, 규소가 응괴되거나 압밀된 규소 나노입자를 포함하는 식품 또는 식품 조성물.
  11. 제1항 내지 제8항 중의 어느 한 항에 있어서, 규소가 하나 이상의 서브마이크론(submicron) 직경의 다결정질 입자; 서브마이크론 직경의 비정질 규소 입자; 중공(hollow) 규소 미세입자; 비정질 규소 코팅; 미분화된(micronized) 규소; 미분화된 규소 합금으로 필수적으로 이루어지거나 이를 포함하는 식품 또는 식품 조성물.
  12. 제1항 내지 제11항 중의 어느 한 항에 있어서, 규소가 야금학적 등 급(metallurgical grade)의 규소로 필수적으로 이루어지거나 이를 포함하는 식품 또는 식품 조성물.
  13. 제1항 내지 제12항 중의 어느 한 항에 있어서, pH가 2 내지 9인 식품 또는 식품 조성물.
  14. 제13항에 있어서, pH가 7.5 미만인 식품 또는 식품 조성물.
  15. 제14항에 있어서, pH가 7 이하인 식품 또는 식품 조성물.
  16. 제15항에 있어서, pH가 6 이하인 식품 또는 식품 조성물.
  17. 제3항 내지 제16항 중의 어느 한 항에 있어서, 다공성 규소의 BET 표면적이 0.1 m2/g을 초과하는 식품 또는 식품 조성물.
  18. 제17항에 있어서, 다공성 규소의 BET 표면적이 100 m2/g을 초과하는 식품 또는 식품 조성물.
  19. 제1항 내지 제18항 중의 어느 한 항에 있어서, 규소가 식품 또는 식품 조성 물의 총 중량의 0.01 내지 50 중량%의 양으로 존재하는 식품 또는 식품 조성물.
  20. 제19항에 있어서, 규소가 0.01 내지 20 중량%의 양으로 존재하는 식품 또는 식품 조성물.
  21. 제20항에 있어서, 규소가 0.1 내지 5 중량%의 양으로 존재하는 식품 또는 식품 조성물.
  22. 제1항 내지 제21항 중의 어느 한 항에 있어서, 식품이 하나 이상의 육류; 가금류; 어류; 야채; 과일; 초콜릿; 사탕; 시리얼, 및 빵, 케이크, 비스킷, 및 영양바(nutrition bar)를 포함하는 제과류; 페이스트리(pastry); 파스타; 우유, 크림, 버터, 마가린, 계란, 아이스크림, 치즈와 같은 유제품; 커피 과립, 커피 정제(coffee tablet), 커피 오일, 커피 분말, 차, 코코아 분말, 초콜릿 분말, 농축액과 같이 음료 제조용으로 적당한 제품으로 필수적으로 이루어지거나 이를 포함하는 식품 또는 식품 조성물.
  23. 제1항 내지 제22항 중의 어느 한 항에 있어서, 규소에 하나 이상의 식품 성분이 로딩(loading)된 식품 또는 식품 조성물.
  24. 제23항에 있어서, 규소가 식품 성분을 캡슐화하거나, 실질적으로 캡슐화하거 나, 부분적으로 캡슐화하는 식품 또는 식품 조성물.
  25. 제23항 또는 제24항에 있어서, 식품 성분이 하나 이상의 산소 민감성 식용유; 미네랄; 유지방을 포함하는 산소 민감성 지방; 유용성(oil soluble) 성분; 비타민; 방향제 또는 향료; 풍미제; 효소; 프로바이오틱(probiotic) 세균; 프리바이오틱스(prebiotics); 영양제(nutraceutical); 아미노산; 약초(herb) 추출물; 약초; 식물 추출물; 식용 산; 염; 항산화제; 치료제로부터 선택되는 식품 또는 식품 조성물.
  26. 제23항에 있어서, 규소가 식품 성분을 코팅하거나 부분적으로 코팅하는 식품 또는 식품 조성물.
  27. 제24항 또는 제26항에 있어서, 식품 성분이 아침식사용 시리얼, 또는 커피 과립, 커피 분말, 차, 코코아 분말, 초콜릿 분말과 같이 음료 제조용으로 적당한 하나 이상의 제품인 식품 또는 식품 조성물.
  28. 제23항 내지 제27항 중의 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 식품 성분이 하나 이상의 성분을 포함하는 규소의 총 중량의 0.01 내지 60 중량%의 양으로 존재하는 식품 또는 식품 조성물.
  29. 제28항에 있어서, 하나 이상의 식품 성분이 1 내지 40 중량%의 양으로 존재하는 식품 또는 식품 조성물.
  30. 제29항에 있어서, 하나 이상의 식품 성분이 2 내지 10 중량%의 양으로 존재하는 식품 또는 식품 조성물.
  31. 제1항 내지 제30항 중의 어느 한 항에 있어서, 음료의 형태인 식품 또는 식품 조성물.
  32. 제31항에 있어서, 음료가 물, 차, 커피, 코코아, 마시는 초콜릿, 과일 주스, 스무디, 포도주, 맥주, 에일(ale), 라거(lager), 스프릿(spirits)으로부터 선택되는 식품 또는 식품 조성물.
  33. 제32항에 있어서, 음료가 커피인 식품 또는 식품 조성물.
  34. 제33항에 있어서, 규소에 커피 오일이 로딩된 식품 또는 식품 조성물.
  35. 제33항에 있어서, 커피가 과립 또는 분말 또는 정제의 형태이며 임의로 냉동 건조된 것일 수 있는 식품 또는 식품 조성물.
  36. 규소와 식품 또는 식품 조성물 중의 다른 성분을 혼합하거나 배합함을 포함하여, 제1항 내지 제35항 중의 어느 한 항에 따른 식품 또는 식품 조성물을 제조하는 방법.
  37. 하나 이상의 성분을, 보호하고/하거나 방출 제어하고/하거나 맛 차폐하기 위한, 제1항 내지 제35항 중의 어느 한 항에 따른 식품 또는 식품 조성물에서의 규소의 용도.
  38. 식품의 외관 변형을 위한, 제1항 내지 제35항 중의 어느 한 항에 따른 식품 또는 식품 조성물에서의 규소의 용도.
  39. 제38항에 있어서, 식품의 색이 변형되고/되거나 식품이 광채를 내거나 윤을 내는 용도.
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