ES2293913T3

ES2293913T3 - Particulas de aceite encapsulado mejoradas.

Info

Publication number: ES2293913T3
Application number: ES00948719T
Authority: ES
Inventors: Jiten Odhavji Dihora; Benjamin Edgar Chapman
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1999-07-20
Filing date: 2000-07-14
Publication date: 2008-04-01
Anticipated expiration: 2020-07-14
Also published as: AU6218100A; DE60036549T3; CN100360652C; EP1196533B1; AR035012A1; CA2378889C; MXPA02000794A; DE60036549T2; WO2001005926A1; EP1196533A1; BR0012673A; DE60036549D1; ATE374236T1; EP1196533B2; CN1361818A; BR0012673B1; US6608017B1; CA2378889A1; JP2003505537A

Abstract

Una partícula de aceite encapsulado caracterizada por: a) un polímero soluble en agua; b) un aceite; y c) de 0, 5% en peso del aceite de un aditivo hidrófobo que comprende sílice hidrofóbicamente modificada que tiene un tamaño de partículas de menos de 10 µm y que está dispersa en el aceite, encapsulando dicho polímero soluble en agua a dicho aceite.

Description

Partículas de aceite encapsulado mejoradas.

Campo de la invención

La presente invención se refiere a una partícula de aceite encapsulado que comprende un polímero soluble en agua, un aceite y un aditivo hidrófobo así como a un proceso para fabricar la partícula encapsulada. El material encapsulante es un polímero soluble en agua que se disuelve cuando la partícula es diluida con agua o añadida al agua liberando así el aceite. La partícula se prepara deshidratando una emulsión del aceite y el polímero soluble en agua.

Antecedentes de la invención

Resulta útil encapsular un aceite en una matriz soluble en agua para suministrar un material de otra manera líquido en una formulación de polvo, pasta o crema. Las partículas de aceite encapsulado se utilizan en bebidas en polvo, suplementos nutricionales, preparaciones farmacéuticas y composiciones detergentes en forma de partículas, así como para suministrar aromas a artículos desechables tales como pañales para bebés o compresas higiénicas. La encapsulación también puede mejorar y prolongar las características funcionales de los aceites encapsulados. Los productos que contienen aceites que han sido encapsulados son más fácilmente envasados y conservan sus características funcionales durante más tiempo durante el almacenamiento porque el aceite encapsulado está protegido frente a la degradación por otros ingredientes en las composiciones y también está protegido frente a la degradación atmosférica. La encapsulación también se utiliza para proporcionar una liberación sostenida de los aceites encapsulados.

Continuamente se han estado buscando métodos y composiciones que proporcionen de forma eficaz y eficiente aceites en un medio acuoso, es decir que proporcionen un aceite perfumado hidrófobo a una solución acuosa para lavado de ropa.

La elección del proceso de encapsulación para una aplicación específica está basada en parámetros tales como el tamaño medio de partículas necesario, las propiedades físicoquímicas del aceite y de la matriz encapsulante, el mecanismo de liberación deseado, la escala de fabricación industrial contemplada y el coste del proceso.

La sílice hidrófoba ha sido utilizada como una materia prima en procesos de encapsulación. US-5.500.223, concedida a Behan y col., proporciona una detallada discusión del uso de sílice hidrófoba en un proceso complejo de coacervación donde se dispersa la sílice en agua, se añade material activo, se ajusta el pH y se añade una sal o un tensioactivo catiónico/polímero para gelificar la mezcla coloidal.

Otro método para suministrar perfume en el ciclo de lavado implica combinar el perfume con un emulsionante y un polímero soluble en agua, conformar la mezcla en partículas y añadir la mezcla a una composición para lavado de ropa, como se describe en US-4.209.417, concedida a Whyte el 24 de junio de 1980; US-4.339.356, concedida a Whyte el 13 de julio de 1982; y US-3.576.760, concedida a Gould y col. el 27 de abril de 1971. Sin embargo, aunque se ha realizado un trabajo significativo en la industria, aún existe la necesidad de un sistema de suministro de aceite simple, más eficiente y eficaz que pueda utilizarse para suministrar aceite en composiciones secas.

Sumario de la invención

La presente invención se refiere a una partícula de aceite encapsulado que comprende un polímero soluble en agua, un aceite y una cantidad eficaz de un aditivo hidrófobo que comprende sílice hidrofóbicamente modificada.

La presente invención también se refiere a un proceso para fabricar la partícula de aceite encapsulado descrita anteriormente que comprende las etapas de dispersar una cantidad eficaz de un aditivo hidrófobo en un aceite, emulsionar la dispersión en una solución acuosa de un polímero soluble en agua, atomizar la emulsión y deshidratar la emulsión atomizada para formar una partícula de aceite encapsulado.

Un objeto de la invención es proporcionar un encapsulado con menos aceite presente en la superficie, mayor eficacia de encapsulación (aumento de la cantidad de aceite encapsulado) y mayor estabilidad física de la partícula encapsulada (mínima pérdida de aceite a lo largo del tiempo). Otro objeto de la invención es proporcionar un mayor rendimiento de producto en el proceso de deshidratación (menor cantidad de producto adherido a la pared de la cámara de secado) y aumentar la velocidad de secado del proceso de deshidratación sin tener que aplicar una energía adicional al sistema.

La invención también se refiere a composiciones que comprenden aceites encapsulados como los descritos en la presente memoria, tales como bebidas en polvo, productos cosméticos, composiciones para el cuidado del cabello, alimentos (café, conservantes, colorantes, edulcorantes, enzimas, antioxidantes, agentes de reticulación), productos farmacéuticos (vitaminas, composiciones de suministro de sustancias farmacológicas), aseo personal, lavado de vajillas, limpiadores de superficies duras, industrias paraquímicas (encapsulación de catalizadores, liberación de agentes batericidas, agentes colorantes), industria agroquímica (liberación de pesticidas), aceites esenciales y fragancias (liberación retardada, inhibición de la degradación química, incorporación a sistemas secos, modulación de la liberación de olores) y especialmente detergentes granulados.

La presente invención soluciona la antigua necesidad de un sistema de suministro de aceite sencillo, rentable y estable durante el almacenamiento. Además, las composiciones que contienen aceite encapsulado presentan menor olor del producto durante el almacenamiento de la composición. La presente invención también proporciona un ahorro económico significativo en el proceso de deshidratación.

Todos los porcentajes, relaciones y proporciones en la presente memoria se expresan en peso, salvo que se especifique lo contrario. Todos los documentos citados están incorporados a la presente memoria en su totalidad como referencia.

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Descripción detallada de la invención

Esta invención se refiere a una partícula de aceite encapsulado que comprende a) un polímero soluble en agua; b) un aceite; y c) desde 0,5% en peso del aceite de un aditivo hidrófobo que comprende sílice hidrofóbicamente modificada que tiene un tamaño de partículas inferior a 10 micrómetros. Estas partículas pueden ser diseñadas para mejorar o prolongar las características funcionales de los aceites encapsulados. Por ejemplo, las sustancias de carácter líquido en estado natural pueden ser formuladas en una formulación de polvo, pasta o crema de forma que se adapten más fácilmente al envasado o a usos prácticos, tal como para la liberación sostenida de dichas composiciones.

Para preparar la partícula de aceite encapsulado, el aditivo hidrófobo se dispersa primero de forma uniforme en el aceite seleccionado. La dispersión es después emulsionada con el polímero soluble en agua. El aditivo hidrófobo se fracciona en la interfaz entre el aceite y el polímero/agua. Parte del aditivo hidrófobo permanece dispersado en las gotículas de aceite y una cantidad adicional rodea y recubre a las gotículas de aceite microscópicas emulsionadas dentro de la solución acuosa de polímero. El aditivo hidrófobo actúa repeliendo agua y vapor de agua y aumentado la transferencia de masa interna de agua para obtener un secado más rápido. Se reducen los efectos de inflación o "hinchamiento" de partículas porque la temperatura de la partícula permanece baja, obteniéndose una partícula más densa. Una inflación excesiva de la partícula produce la fractura del encapsulado, dando lugar a una deficiente estabilidad física. Cuando se seca la emulsión atomizada, las gotículas de aceite recubiertas con aditivo hidrófobo son encapsuladas por el polímero solidificado.

Sin pretender imponer ninguna teoría, se cree que el aditivo hidrófobo actúa como un sumidero hidrófobo, reduciendo la presión de vapor del aceite durante el secado de manera que el aceite tiene menos tendencia a migrar hacia la superficie de la cápsula, donde posteriormente podría evaporarse durante el secado. Además, la adición de un aditivo hidrófobo aumenta la cantidad de energía necesaria para extraer el aceite fuera de la partícula. De forma típica, sin la adición directa de un aditivo hidrófobo, una cápsula secada tiene una cantidad de aceite superficial de aproximadamente 2,0%. El aceite superficial se mide extrayendo la partícula encapsulada con hexano a 25ºC y presión atmosférica y aplicando después cromatografía de gases. El hexano extrae solamente el aceite en la superficie de la partícula, no el aceite encapsulado dentro de la partícula. Con la adición directa de un aditivo hidrófobo al aceite antes de la emulsificación con un polímero soluble en agua y el posterior secado por pulverización, el aceite superficial de la partícula de aceite encapsulado resultante se reduce a menos de 0,1%. Dado que el aditivo hidrófobo tiene muy pocos poros internos, la difusión del aceite desde el interior de la cápsula hacia el exterior de la misma es forzada a tener lugar alrededor de la partícula sólida de aditivo. Esto mejora la estabilidad física de las partículas. Esta mejor estabilidad física está relacionada con una menor pérdida de aceite a lo largo del tiempo desde la partícula de aceite encapsulado.

Se puede conseguir reducir el aceite superficial añadiendo aditivo hidrófobo que actúa como adsorbente o absorbente de aceite. Los adsorbentes de aceite adhieren el aceite a la superficie del aditivo hidrófobo mientras que los absorbentes de aceite actúan atrayendo el aceite dentro de la partícula de aditivo como una esponja. La mejor estabilidad física y la ventaja de deshidratación se consiguen de forma óptima añadiendo aditivos hidrófobos que son principalmente adsorbentes de aceite y tienen un tamaño de poro interno muy pequeño. De forma adicional, los aditivos hidrófobos que son adsorbentes también proporcionan la ventaja de una menor presencia de aceite superficial. A partir de aquí no se diferencia en la presente memoria entre aditivos adsorbentes de aceite o los absorbentes de aceite, aunque se prefieren los aditivos hidrófobos que son adsorbentes de aceite.

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Aceite

El aceite encapsulado según la presente invención puede ser cualquier aceite que sea líquido entre aproximadamente 10ºC y 90ºC. Cuando se utilizan en las composiciones detergentes para lavado de ropa, los aceites preferidos son los perfumes.

Algunos aceites perfumados adecuados se describen en las solicitudes codependientes PCT WO99/00687 y PCT WO99/01028. Cuando se utilizan en bebidas en polvo o en otros productos alimentarios, los aceites preferidos son los aceites saborizantes.

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Ejemplos de algunos aceites adicionales adecuados para usar según la presente invención se presentan a continuación en la Tabla 1:

TABLA 1

100

Aditivo hidrófobo

Los aditivos hidrófobos de sílice hidrofóbicamente modificada para su adición al aceite con el fin de conseguir ventajas de deshidratación y mejorar la calidad del microencapsulado son insolubles en agua, pueden ser bien dispersados en aceite a un nivel de 0,1 a 10% en peso del aceite, tienen un tamaño de poro interno bajo (volumen vacío) y una elevada superficie específica (la máxima adsorción de aceite se produce en la superficie). Para conseguir una adecuada dispersión del aditivo hidrófobo en el aceite puede ser necesario que el aditivo hidrófobo seleccionado también contenga grupos funcionales capaces de interaccionar con los grupos funcionales del aceite seleccionado. Por ejemplo, si el aceite seleccionado para la encapsulación contiene grupos funcionales tales como grupos alcohol, nitrilo, éster, cetona, sulfato o sulfonato, el aditivo hidrófobo seleccionado también puede contener grupos similares. Si el aceite seleccionado comprende en gran parte hidrocarburos, entonces el aditivo hidrófobo también puede contener una cierta cantidad de hidrocarburos para permitir la dispersión del aditivo en el aceite. Además, los aditivos hidrófobos tienen un tamaño de partículas menor de 10 micrómetros, preferiblemente menor de 1 micrómetro y con máxima preferencia menor de 0,1 micrómetros.

Las sílices hidrófobas ideales para usar de acuerdo con la invención están derivadas de hidrólisis a la llama. La superficie de silanol está derivatizada con diferentes sustituyentes que hacen que la sílice sea hidrófoba. Ejemplos de reactivos utilizados para derivatizar la superficie de la sílice incluyen, aunque no de forma limitativa, silanos halogenados, alcoxisilanos, silazanos, siloxanos, etc. Las sílices hidrófobas amorfas tienen tetrahedros SiO_{4} dispuestos al azar, presentan un orden a corto plazo y forman cadenas irregulares. Tienen mejor dispersabilidad que sus análogos hidrófilos debido en parte a su inferior estructura reticular. Además de la derivatización con diferentes grupos funcionales, las sílices hidrófobas también pueden ser mezcladas con compuestos de aluminio o mezcladas con óxidos de aluminio para usar con los aceites en el proceso de deshidratación. Preferiblemente, las partículas tienen un diámetro medio menor de aproximadamente 100 nanómetros y habitualmente están en el intervalo de aproximadamente 7 a 40 nanómetros. Las partículas tienen una gran superficie específica, en el intervalo de 50 a 380 m^{2}/g.

Una sílice hidrófoba adecuada, Aerosil R974 fabricada por Degussa, se convierte en hidrófoba metilando los grupos silanol de la sílice de pirólisis con dimetil diclorosilano. Tiene un tamaño de partículas entre 7 y 16 nanómetros. Aproximadamente 70% en peso de los grupos silanol de la superficie están derivatizados y el tamaño de partículas medio es de 16 nanómetros. Además de repeler el agua, las sílices hidrófobas difieren de las sílices hidrófilas en que presentan menor absorción de vapor de agua y menor densidad de grupos silanol.

La dispersabilidad del Aerosil R974, en diferentes materias primas de aceite perfumado, que representan grupos funcionales clave, se ilustra más adelante. El nivel de sílice en cada material fue de aproximadamente 0,2% en peso. La Tabla 2 siguiente sugiere la importancia de acoplar los grupos funcionales del aditivo hidrófobo con los grupos funcionales de la formulación de aceite para conseguir una dispersión estable. Las buenas dispersiones que se indican a continuación están identificadas por la transparencia de las soluciones (es decir las partículas dispersadas no son visibles a simple vista) y la ausencia de precipitado.

1

La Tabla 3 siguiente muestra la necesidad de que el aceite tenga al menos 10% en peso de grupos funcionales en común con el aditivo hidrófobo para proporcionar una adecuada dispersión y alcanzar las ventajas de la presente invención. Estos resultados fueron obtenidos combinando un aceite con una mezcla de grupos funcionales la mayoría de los cuales tenían una capacidad reducida o nula para dispersar la sílice con un pequeño porcentaje de un grupo funcional con una afinidad por el aditivo hidrófobo. Los datos indican que la concentración mínima de un grupo funcional común para garantizar una buena dispersión es de aproximadamente 10%.

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TABLA 3

2

La cantidad óptima de aditivo hidrófobo necesaria para conseguir las ventajas de la presente invención depende del aceite seleccionado para la encapsulación. El nivel óptimo también depende de la matriz encapsulante, la relación entre la matriz encapsulante y el aceite en el producto granulado acabado, la completa dispersión del aditivo hidrófobo en el aceite y las condiciones de operación durante la deshidratación. En algunos aceites el nivel de aditivo hidrófobo puede llegar a ser de aproximadamente 10% en peso del aceite. La adición de cantidades de sílice con un exceso del 10% afecta negativamente a la estabilidad física de la partícula de aceite encapsulado. Si se utilizan niveles de sílice muy elevados (más de 10% en peso de aceite) el exceso de sílice se adhiere al exterior de la partícula de aceite encapsulado como un aglomerado, dando lugar a ventajas no deseadas para los encapsulados que van a utilizarse para un suministro controlado. La elevada hidrofobicidad del aditivo favorece la difusión del aceite encapsulado desde el interior de la partícula hacia el exterior, reduciendo la estabilidad física general de las cápsulas. Cuando el aceite es un perfume para usar en una composición detergente, el nivel de aditivo hidrófobo es preferiblemente de aproximadamente 3% o menos, y es de 0,5% y con máxima preferencia de aproximadamente 0,5% a aproximadamente 1%, en peso del aceite.

Para conseguir las ventajas deseadas descritas en la presente memoria, el aceite y el aditivo hidrófobo deben formar una dispersión. Si no se forma una dispersión, el aditivo simplemente precipita desde el aceite y no se obtiene ninguna de las ventajas descritas. Para determinar si se ha formado una dispersión, se preparan muestras del aceite seleccionado y del aditivo hidrófobo con diferentes concentraciones de aditivo hidrófobo (preferiblemente 0% en peso -
1,0% en peso, incrementando en 0,1% en peso). Las muestras se mezclan bien y se dejan reposar durante un período de 24 horas a 5ºC por encima de la temperatura de congelación del aceite. Las muestras se valoran cualitativamente por orden de magnitud de concentración de aditivo hidrófobo y se anota el nivel más bajo al que se produce un precipitado sólido. Para su uso se selecciona la concentración justo por encima de donde se observa por primera vez un precipitado. Las mediciones de densidad se utilizan para confirmar que el aditivo hidrófobo está dispersado en el aceite. Un aumento de la densidad indica que el aditivo hidrófobo se ha dispersado en el aceite. De forma alternativa, también pueden utilizarse estudios espectrofotométricos de absorbencia o transmitancia (%) para confirmar la presencia de una dispersión coloidal del aditivo hidrófobo en el aceite.

A partir de estos datos se determina la concentración óptima de aditivo hidrófobo realizando experimentos piloto en secadora. Se preparan emulsiones aceite-en-agua de polímero soluble en aceite y en agua con diferentes concentraciones de aditivo hidrófobo añadido a la fase oleosa, comprobando que se mantienen constantes los sólidos alimentados en todas las soluciones. Las emulsiones se deshidratan utilizando cualquiera de los métodos de secado descritos en la presente memoria. Se registra el rendimiento de producto, la velocidad de emulsión secada y la cantidad de recubrimiento de la cámara de la secadora. A continuación se analizan las muestras para determinar el aceite encapsulado total. Esto se consigue primero dispersando las partículas en hexano para extraer el aceite superficial y después extrayendo por separado con metanol para extraer el aceite encapsulado. El extracto de metanol se analiza con un cromatógrafo de gases. Mediante una representación gráfica de los datos recogidos se analizan estos para determinar la concentración de aditivo hidrófobo que proporciona el rendimiento óptimo de producto, y la velocidad de emulsión secada, la cantidad mínima de producto adherido a la pared de la cámara de secado, la cantidad mínima de aceite superficial del encapsulado y la estabilidad física máxima del encapsulado.

Polímero soluble en agua

Los polímeros solubles en agua adecuados para usar como materiales encapsulantes deberían tener una elevada solubilidad en agua, una eficaz emulsificación del aceite, características filmógenas y propiedades de secado eficientes. Los materiales adecuados utilizados para encapsular aceites según la presente invención incluyen:

1.: Carbohidratos (almidón, maltodextrinas, sólidos de jarabe de maíz, ciclodextrinas, almidón modificado, o combinaciones/mezclas de los mismos)

2.: Ésteres y éteres de celulosa (carboxi metilcelulosa, metilcelulosa, etilcelulosa)

3.: Gomas (goma de acacia, agar, alginato de sodio)

4.: Proteínas (gelatina, proteína de soja, proteína de suero)

Se prefiere el almidón modificado. Los almidones modificados pueden ser preparados a partir de almidón crudo, almidón gelatinizado previamente, almidón modificado derivado de tubérculos, legumbres, cereales y granos, por ejemplo almidón de maíz, almidón de trigo, almidón de arroz, almidón de maíz céreo, almidón de avena, almidón de mandioca, cebada cérea, almidón de arroz céreo, almidón de arroz dulce, amioca, almidón de patata, almidón de tapioca, almidón de avena, almidón de mandioca, y mezclas de los mismos. Los almidones modificados incluyen almidón hidrolizado, almidón diluido con ácido, ésteres de almidón de hidrocarburos de cadena larga, acetatos de almidón, succinato de almidón octenilo, y mezclas de los mismos.

De acuerdo con la presente invención los gránulos de almidón microporoso crudo son parcialmente hidrolizados con alfa-amilasa y/o glucoamilasa y opcionalmente tratados químicamente para modificar su integridad estructural y sus características superficiales. Los gránulos tratados con amilasa tienen numerosos poros que van desde la superficie del gránulo al interior del mismo confiriendo a los gránulos tratados un aspecto tipo esponja cuando son examinados al microscopio. Las sustancias pueden ser fácilmente absorbidas en la matriz de almidón granulado poroso.

La expresión "almidón hidrolizado" se refiere a productos de tipo oligosacárido que se obtienen de forma típica por hidrólisis ácida y/o enzimática de almidones, preferiblemente del almidón de maíz. Los almidones hidrolizados adecuados incluyen maltodextrinas y sólidos de jarabe de maíz. Los almidones hidrolizados tienen valores DE (Equivalente de Dextrosa) de aproximadamente 10 a aproximadamente 36. El valor DE mide la equivalencia reductora del almidón hidrolizado con respecto a la dextrosa y se expresa como porcentaje (calculado como sustancia seca). Cuanto mayor es el valor DE, mayor es la presencia de azúcares reductores. Un método para determinar los valores DE puede encontrarse en Standard Analytical Methods of the Member Companies of Corn Industries Research Foundation, 6ª ed. Corn Refineries Association, Inc. Washington, DC 1980, D-52.

Son útiles los ésteres de almidón que tienen un grado de sustitución en el intervalo de aproximadamente 0,01% a aproximadamente 10,0%. La parte hidrocarbonada del éster de modificación debe ser de C_{5} a C_{16}. Preferiblemente, también pueden utilizarse en la presente invención almidones de maíz céreo sustituidos con octenilsuccinato (OSAN) de diferentes tipos tales como 1) almidón céreo: diluido con ácido y sustituido con OSAN, 2) mezcla de sólidos de jarabe de maíz: almidón céreo sustituido con OSAN y dextrinizado, 3) almidón céreo: sustituido con OSAN y dextrinizado, 4) mezcla de sólidos de jarabe de maíz o maltodextrina con almidón céreo: diluido con ácido, sustituido con OSAN y después cocido y secado por pulverización, 5) almidón céreo: diluido con ácido, sustituido con OSAN y después cocido y secado por pulverización, y 6) las viscosidades alta y baja de las modificaciones anteriores (según el nivel de tratamiento ácido).

Los almidones modificados que tienen capacidad para emulsionar y estabilizar emulsiones tales como el succinato de almidón octenilo pueden atrapar las gotículas de aceite en la emulsión debido al carácter hidrófoba del agente modificador del almidón. El aceite permanece atrapado en el almidón modificado hasta que la partícula se disuelve en una solución acuosa, tal como una solución de lavado para un detergente o una bebida, debido a factores termodinámicos tales como interacciones hidrófobas y estabilización de la emulsión debido a impedimentos estéricos. La solución acuosa en cuestión estará en función del uso final de los encapsulados.

Proceso

La presente invención también se refiere a un proceso para fabricar la partícula de aceite encapsulado descrita anteriormente, comprendiendo el proceso las etapas de dispersar una cantidad eficaz de un aditivo hidrófobo en un aceite, emulsionar la dispersión con una solución acuosa de un polímero soluble en agua, atomizar la emulsión y deshidratar la emulsión atomizada para formar una partícula de aceite encapsulado.

Esta invención describe las ventajas de la novedosa fabricación resultante del uso de un aditivo hidrófobo en una formulación tipo emulsión aceite-en-agua que es posteriormente deshidratada para preparar un producto en forma de partículas. La adición directa de un aditivo hidrófobo a un aceite que debe ser encapsulado no sólo mejora la calidad del encapsulado sino que también proporciona un significativo ahorro de costes del proceso al aumentar la eficacia de secado (reduce la energía aplicada) y aumentar el rendimiento de producto (mayor cantidad de producto recogido y mínima cantidad de producto adherida a la cámara de secado) y reducir la pérdida de aceite en la unidad de secado.

Estas mejoras son aplicables a procesos de deshidratación tales como secado por rotación, secado por rotación al vacío horizontal, secado en tambor, secado en lecho fluidizado, secado por microondas, secado dieléctrico, secado en lecho en surtidor, secado por impacto, secado por atomización o secado con vapor sobrecalentado y especialmente secado por pulverización.

El secado por pulverización es por definición la transformación de un producto alimentado en estado líquido (emulsión, dispersión o pasta) en un producto secado en forma de partículas obtenidas pulverizando el líquido suministrado en un medio caliente de secado. Puede tratarse de un proceso continuo o discontinuo que consiste en varias transformaciones, incluidas atomización, mezclado de aire pulverizado, evaporación y separación de productos. Las técnicas de atomización por presión, centrifugación y neumática son habituales.

La preparación de la emulsión que debe ser deshidratada es una primera etapa en la encapsulación mediante secado por pulverización. Se prepara una emulsión aceite-en-agua de manera que el tamaño de gotícula de aceite sea inferior a 5 micrómetros, preferiblemente inferior a 1 micrómetro y con máxima preferencia inferior a 0,5 micrómetros. El reducido tamaño de gotícula produce mayor estabilidad y menos aceite en la superficie de la partícula. La emulsión es transformada en gotículas mediante atomización. Una vez atomizado el producto líquido alimentado, el aire caliente que fluye a contracorriente o a corriente entra en contacto con las partículas atomizadas y evapora el agua. Es en esta etapa en donde los materiales de aceite volátiles se pierden con mayor facilidad. Las operaciones de transferencia de masa controlan la velocidad de secado de la gotícula. Cuando se forma la gota, se controla la pérdida de humedad mediante la resistencia de la fase gaseosa (período de secado a velocidad constante). La temperatura de la gota es la temperatura de bulbo húmedo del aire de secado. A medida que continúa el secado, se forma un gradiente en la concentración de agua dentro de la partícula, iniciándose el período de caída de la velocidad. El secado presenta una velocidad limitada debido al transporte de humedad dentro de las gotas. Una vez que se ha formado una costra/piel sólida, la temperatura de la gotícula comienza a aumentar desde la temperatura del bulbo húmedo hacia la temperatura del bulbo seco del aire; la difusión posterior de aceite volátil se ve retardada por el material sólido y los poros o canales tortuosos. A una temperatura igual o por encima del punto de ebullición del agua se produce una inflación o un "hinchamiento" significativo de las partículas y comienzan a producirse desviaciones con respecto a la forma esférica de la partícula.

La presente invención es un método que utiliza la deshidratación para fabricar un producto en forma de partículas. El producto en forma de partículas comprende un aceite encapsulado en un polímero soluble en agua. La invención consigue una menor concentración superficial del aceite (que puede ser importante en el caso de encapsulación de materiales de aceite volátiles) y una mayor eficacia del proceso de deshidratación. Una cantidad óptima de un aditivo hidrófobo se dispersa en el aceite. La cantidad óptima depende de la aplicación del aceite y del microencapsulado, como se ha descrito anteriormente. La dispersión aceite/aditivo se emulsiona utilizando una solución acuosa de un polímero soluble en agua para obtener un tamaño de gotícula de aceite inferior a 1 micrómetro.

Un proceso adecuado para la encapsulación de aceite es el secado por pulverización de la emulsión de aceite, sílice y almidón. En primer lugar se disuelve un almidón en agua agitando la mezcla con un impulsor rotatorio a 52,4 rad/s (500 RPM) durante aproximadamente 20 minutos. Se deja reposar el almidón durante la noche para conseguir su desaireación y completa dispersión y obtener 33% en peso de una solución acuosa de almidón. De forma alternativa, puede utilizarse una solución de almidón líquido preparada previamente con un bajo nivel de biocida y/o desespumante. Por separado, se forma una dispersión de aceite y aproximadamente 0,1-3,0% en peso de sílice hidrófoba agitando suavemente la mezcla. Esta operación se realiza en menos de 5 minutos. Una vez obtenida una dispersión homogénea, se agrega la mezcla aceite/sílice al vortex de la solución de almidón y se agita a 31,4 rad/s (300 RPM) durante 10 minutos. La emulsión resultante es después mezclada mediante ultrasonidos durante 2-4 minutos. Las técnicas alternativas para obtener un tamaño submicrométrico de gotícula de emulsión son bien conocidas en la industria y pueden ser utilizadas en la presente invención. El tamaño de gotícula de aceite es preferiblemente <1 micrómetro. La emulsión es después secada por pulverización mediante métodos de secado por pulverización convencionales utilizando una torre de flujo a corriente o de flujo a contracorriente y a continuación atomizada a través de un disco giratorio con un flujo de aire a corriente o a contracorriente para secar. La emulsión se seca utilizando una temperatura de aire de entrada de 185-200ºC y una temperatura de aire de salida de 95-115ºC. Después del secado se agrega un fluidificante tal como Sipernat D10 a aproximadamente 1,0%.

Análisis de la partícula de aceite encapsulado acabada (todos los % basados en el peso)

Aceite total	49,0%
Aceite encapsulado	48,0%
Aceite libre/superficial	1,0%
Almidón	48,25%
Humedad	1,5%
Aditivo hidrófobo (en fase oleosa)	0,25%
Fluidificante	1,0%

Otros métodos conocidos de deshidratación para fabricar el encapsulado en almidón de la presente invención incluyen, aunque no de forma limitativa, secado por rotación, secado por rotación al vacío horizontal, secado en tambor, secado en lecho fluidizado, secado por microondas, secado dieléctrico, secado en lecho en surtidor, secado por impacto, secado por atomización, secado con vapor sobrecalentado o secado por liofilización.

Cuando los aceites descritos en la presente memoria son aceites perfumados que se utilizan en composiciones detergentes, estos son normalmente añadidos al agua para su uso. Cuando el polímero soluble en agua se expone al agua, comienza a disolverse. Sin pretender imponer ninguna teoría, se cree que la matriz al disolverse se hincha y se forma una emulsión de gotículas de aceite perfumado, polímero soluble en agua y agua, siendo el polímero soluble en agua el emulsionante y el estabilizante de la emulsión. Una vez que se ha formado la emulsión, el aceite perfumado comienza a coalescer en gotículas de aceite mayores que pueden migrar a la superficie de la solución o a la superficie del tejido en la solución de lavado debido a la diferencia de densidad relativa entre las gotículas de perfume (en su mayor parte aceites hidrófobos de baja densidad) y el agua de lavado. Cuando las gotículas alcanzan una interfaz, se dispersan rápidamente a lo largo de la superficie o de la interfaz. La dispersión de la gotícula de perfume en la superficie del agua de lavado aumenta el área superficial desde la que puede volatizarse el aceite perfumado liberando así mayor cantidad del perfume al espacio superior por encima de la solución de lavado, lo que generalmente es beneficioso para el consumidor. Esto proporciona una fragancia sorprendentemente fuerte y perceptible por el consumidor en el espacio de aire situado encima de la solución de lavado. Además, la interacción de las gotículas de perfume con los tejidos húmedos en solución proporciona un aroma al tejido sorprendentemente fuerte y perceptible por el consumidor.

La encapsulación de aceites como se ha descrito anteriormente permite cargar mayores cantidades de aceite que cuando estos están encapsulados en un gránulo de almidón natural. La absorción de aceites utilizando ciclodextrina está limitada por el tamaño de partículas de la molécula huésped (aceite) y la cavidad del huésped (ciclodextrina). Las moléculas de ciclodextrina tradicionales atrapan al aceite completamente dentro de su cavidad, limitando así el tamaño y la cantidad del aceite encapsulado. Es difícil cargar más de aproximadamente 20% de aceite en una partícula de ciclodextrina. Sin embargo, la encapsulación con un almidón que ha sido modificado para que tenga propiedades de emulsión evita esta limitación. Dado que la encapsulación en la presente invención se consigue atrapando gotículas de aceite de menos de 15 micrómetros, preferiblemente de menos de 5 micrómetros y con máxima preferencia de menos de 2,5 micrómetros, de tamaño, dentro de una matriz de almidón modificado, y que la matriz se forma eliminando agua de la emulsión, es posible cargar más aceite según el tipo, el método y el nivel de modificación del almidón. La encap-
sulación con los almidones modificados descrita en esta invención permite cargar mucho más de un 20% de aceite.

Otros detalles de los materiales de matriz y los procesos adecuados se describen en, p. ej., US-3.971.852, concedida a Brenner y col. el 27 de julio de 1976.

Las microcápsulas de perfume solubles en agua que contienen aceites perfumados no HIA convencionales pueden obtenerse en el mercado, p. ej., como IN-CAP® de Polak's Frutal Works, Inc., Middletown, Nueva York; y como perfumes encapsulados Optilok System® de Encapsulated Technology, Inc., Nyack, Nueva York.

Composición detergente granulada que contiene perfume encapsulado

Las partículas de aceite encapsulado anteriormente descritas pueden utilizarse en composiciones detergentes granuladas de baja densidad (inferior a 550 gramos/litro) y de alta densidad en donde la densidad del gránulo es al menos 550 gramos/litro o en un aditivo detergente para lavado de ropa. Dichas composiciones detergentes de alta densidad comprenden de forma típica de aproximadamente 30% a aproximadamente 90% de tensioactivo detersivo.

Las composiciones detergentes de la presente invención comprenden de aproximadamente 0,01% a 50% de la partícula de aceite encapsulado en almidón modificado descrita anteriormente. Más preferiblemente, las composiciones detergentes de la presente invención comprenden de aproximadamente 0,05% a 8,0%, aún más preferiblemente de aproximadamente 0,5% a 3,0% y con máxima preferencia, la composición detergente en la presente invención contiene de aproximadamente 0,05% a 1,0% de la partícula de aceite encapsulado. Las partículas de aceite encapsulado preferiblemente tienen un tamaño de aproximadamente 1 \mum a aproximadamente 1000 \mum, más preferiblemente de aproximadamente 50 \mum a aproximadamente 500 \mum.

Las partículas de aceite encapsulado se utilizan en composiciones con ingredientes detersivos como se describe a continuación.

Adyuvantes detersivos opcionales

Como una realización preferida, los ingredientes detergentes convencionales se seleccionan de componentes típicos de composiciones detergentes tales como tensioactivos detersivos y agentes reforzantes de la detergencia. Opcionalmente, los ingredientes detergentes pueden incluir uno o más adyuvantes detersivos adicionales u otros materiales para favorecer o mejorar la capacidad limpiadora y el tratamiento del sustrato que se desea limpiar o para modificar la estética de la composición detergente. Los adyuvantes detersivos de las composiciones detergentes habituales incluyen los ingredientes presentados en US-3.936.537, Baskerville y col., y en GB-2.311.296, Trinh y col., publicada el 24 de septiembre de 1997. Estos adyuvantes se incluyen en las composiciones detergentes a sus niveles de uso convencionales en la técnica, generalmente de 0% a aproximadamente 80%, preferiblemente de aproximadamente 0,5% a aproximadamente 20%, de los ingredientes detergentes y pueden incluir motas de color, reforzadores de formación de las jabonaduras, supresores de las jabonaduras, agentes contra el deslustre y/o de protección contra la corrosión, agentes de suspensión de la suciedad, agentes para liberar la suciedad, tintes, cargas, abrillantadores ópticos, germicidas, fuentes de alcalinidad, hidrótropos, antioxidantes, enzimas, agentes estabilizantes de enzimas, disolventes, agentes solubilizantes, agentes quelantes, agentes de eliminación de suciedad arcillosa/antiredeposición, agentes poliméricos dispersantes, mejoradores del proceso, componentes suavizantes de tejidos, agentes antiestáticos, agentes blanqueantes, activadores del blanqueador, estabilizantes del blanqueador, etc.

Se pueden preparar composiciones de baja densidad mediante procesos estándar de secado por pulverización. Existen en el mercado diferentes medios y equipos para preparar composiciones detergentes granuladas de alta densidad. La práctica comercial actual en este campo emplea torres de secado por pulverización para fabricar detergentes granulados para el lavado de ropa que a menudo tienen una densidad inferior a 500 g/l. Por tanto, si se utiliza el secado por pulverización como parte del proceso general, las partículas detergente secadas por pulverización deberán densificarse de forma adicional utilizando los medios y equipos descritos más adelante. De forma alternativa, el formulador puede eliminar el secado por pulverización utilizando equipos de mezclado, densificación y granulación comerciales.

En el proceso de la presente invención se pueden usar mezcladores/densificadores de alta velocidad. Por ejemplo, el dispositivo comercializado con la marca registrada "Lodige CB30 Recycler" comprende un tambor mezclador cilíndrico estático con un árbol central rotativo con paletas de mezclado/corte montadas en éste. Otros aparatos de este tipo son los dispositivos comercializados bajo las marcas registradas "Granulador Shugi" y "Drais K-TTP 80". Para aumentar la densificación se pueden usar equipos como el comercializado bajo la marca registrada "Lodige KM600 Mixer".

En un modo de operación, las composiciones se preparan y se densifican pasándolas a través de dos máquinas mezcladoras y densificadoras en serie. Así, los ingredientes de la composición deseada se pueden mezclar pasándolos a través de un mezclador Lodige con tiempos de residencia de 0,1 a 1,0 minuto y después a través de un segundo mezclador Lodige con tiempos de residencia de 1 minuto a 5 minutos.

En otro modo de operación, una suspensión acuosa que comprende los ingredientes de formulación deseados se pulveriza sobre un lecho fluido de tensioactivos en forma de partículas. Las partículas resultantes se pueden densificar aún más pasándolas a través de un aparato Lodige, como se ha indicado anteriormente. Las partículas liberadoras del perfume se mezclan con la composición detergente en el aparato Lodige.

La densidad final de las partículas de la presente invención se puede medir con diversas técnicas sencillas, que implican de forma típica dispensar una cantidad del detergente granulado en un recipiente de volumen conocido, medir el peso de detergente y expresar la densidad en gramos/litro.

Una vez preparada la composición "base" de detergente granulado de baja o de alta densidad, las partículas de perfume encapsulado de la presente invención se añaden mediante cualquier operación adecuada de mezclado en seco.

Deposición de perfume sobre superficies de tela

El método para lavar tejidos y depositar perfume en los mismos comprende poner en contacto dicho tejido con una solución acuosa de lavado que comprende al menos aproximadamente 100 ppm de ingredientes detersivos convencionales descritos anteriormente en la presente memoria, así como al menos aproximadamente 0,1 ppm de las partículas de perfume encapsulado anteriormente descritas. Preferiblemente, la solución acuosa comprende de aproximadamente 500 ppm a aproximadamente 20.000 ppm de los ingredientes detersivos convencionales y de aproximadamente 10 ppm a aproximadamente 200 ppm de las partículas de perfume encapsulado.

Las partículas de perfume encapsulado actúan en todas las condiciones de lavado, aunque proporcionan beneficios especiales de olor a la solución húmeda de lavado de ropa durante el uso y a los tejidos secos durante su almacenamiento.

Ejemplos

Los siguientes ejemplos no excluyentes ilustran los parámetros y las composiciones empleadas en la invención. Los porcentajes, las partes y los cocientes se expresan en peso salvo que se indique lo contrario.

Preparación de la solución de almidón acuosa

Se disuelven 252 g de almidón modificado PPE 1388 (National Starch & Chemical Company) en 467 g de agua agitando la mezcla a 52,4 rad/s (500 RPM) durante aproximadamente 20 minutos (Janke & Kunkel modelo RW20DZMS1 con un agitador de 3 hojas). El almidón se deja reposar durante la noche para conseguir su desaireación y completa disolución, obteniéndose un 33% en peso de solución acuosa de almidón.

Ejemplo de referencia 1

Se agrega sílice hidrófoba a un nivel de 0,17% en peso y de 0,50% en peso de la solución de almidón preparada anteriormente. Tras la agitación a 31,4 rad/s (300 RPM) durante 10 minutos, se añade la sílice a la solución y esta es emulsionada por el almidón. La emulsión es después secada por pulverización utilizando una secadora Yamato modelo GB-21 (12,7 cm [5,0 pulgadas] de diámetro, 50,8 cm [20 pulgadas]) de altura y atomizada con aire utilizando una boquilla de dos fluidos de Spraying Systems (40100 SS, 1153-120SS) con flujo de aire a corriente para secar. La emulsión se seca utilizando una temperatura de aire de entrada de 190ºC y una temperatura de aire de salida de 95ºC. No se observaron ventajas de secado (ver la Tabla 4). El rendimiento de producto, la velocidad de producción y el recubrimiento de la cámara son idénticos a los observados cuando no se agrega sílice.(Ejemplo 1 mediante secado por pulverización).

TABLA 4

3

4

Ejemplo 1

Se forma una dispersión de 80 g de un aceite perfumado y Aerosil R974, sílice hidrófoba de pirólisis, de Degussa (formulación aceite/sílice exacta según la Tabla 5) agitando suavemente la mezcla. Una vez obtenida una dispersión homogénea, la mezcla aceite/sílice se agrega al vortex de la solución de almidón según la preparación anterior y se agita a 31,4 rad/s (300 RPM) durante 10 minutos. Después se mezcla la emulsión resultante mediante ultrasonidos durante 4 minutos (sonicador de Heat Systems modelo XL2020). La emulsión es después secada por pulverización utilizando una secadora Yamato modelo GB-21 (12,7 cm [5,0 pulgadas] de diámetro, 50,8 cm [20 pulgadas]) de altura y atomizada utilizando una boquilla de dos fluidos de Spraying Systems (40100 SS, 1153-120SS) con flujo de aire a corriente para secar. La emulsión se seca utilizando una temperatura de aire de entrada de 190ºC y una temperatura de salida de 95ºC. Los resultados se resumen en la Tabla 5.

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TABLA 5

5

6

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Los encapsulados secados por pulverización son analizados para determinar el aceite encapsulado total y el aceite libre/superficial; las muestras son también colocadas en condiciones forzadas de almacenamiento para determinar la estabilidad física de la matriz. Los datos de estabilidad física se presentan en la última columna de la Tabla 5.

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Ejemplo 2

Se forma una dispersión de 80 g de aceite perfumado A y Aerosil R974, sílice hidrófoba de pirólisis, de Degussa (formulación aceite/sílice exacta según la Tabla 5) agitando suavemente la mezcla. Una vez obtenida una dispersión homogénea, se agrega la mezcla aceite/sílice al vortex de la solución de almidón según la preparación anterior y se agita a 31,4 rad/s (300 RPM) durante 10 minutos. La emulsión resultante es después mezclada mediante ultrasonidos durante 4 minutos (sonicador de Heat Systems modelo XL2020). A continuación se seca la emulsión por pulverización utilizando una secadora Yamato modelo GB-21 (12,7 cm [5,0 pulgadas] de diámetro, 50,8 cm [20 pulgadas]) de altura y se atomiza utilizando una boquilla de dos fluidos de Spraying Systems (40100 SS, 1153-120SS) con flujo de aire a corriente para secar. La emulsión se seca utilizando una temperatura de aire de entrada de 190ºC y una temperatura de salida de 95ºC. La velocidad de secado, el rendimiento de producto y el total de emulsión secada son estrechamente controlados y los resultados se resumen en la Tabla 6.

TABLA 6

7

Se analizan los encapsulados secados por pulverización para determinar el aceite encapsulado total y el aceite libre/superficial; las muestras son también colocadas en condiciones forzadas de almacenamiento para determinar la estabilidad física de la matriz. Los datos de estabilidad física se presentan en la última columna de la Tabla 7.

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TABLA 7

8

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Ejemplo 3

Se forma una dispersión de 80 g de aceite perfumado A y sílice hidrófoba precipitada Sipernat D11 (formulación aceite/sílice exacta según la Tabla 8) agitando suavemente la mezcla. Una vez obtenida una dispersión homogénea, se agrega la mezcla aceite/sílice al vortex de la solución de almidón según la preparación anterior y se agita a 31,4 rad/s (300 RPM) durante 10 minutos. La emulsión resultante es después mezclada mediante ultrasonidos durante 4 minutos (sonicador de Heat Systems modelo XL2020). A continuación se seca la emulsión por pulverización utilizando una secadora Yamato modelo GB-21 (12,7 cm [5,0 pulgadas] de diámetro, 50,8 cm [20 pulgadas]) de altura y se atomiza utilizando una boquilla de dos fluidos de Spraying Systems (40100 SS, 1153-120SS) con un flujo de aire a corriente para secar. La emulsión se seca utilizando una temperatura de aire de entrada de 190ºC y una temperatura de salida de 95ºC. La velocidad de secado, el rendimiento de producto y el total de emulsión secada son estrechamente controlados. Los resultados se resumen en la Tabla 8.

TABLA 8

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Los encapsulados secados por pulverización son analizados para determinar el aceite encapsulado total, el aceite libre/superficial; las muestras también son colocadas en condiciones forzadas de almacenamiento para determinar la estabilidad física de la matriz. Los datos de estabilidad física se presentan en la Tabla 9.

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TABLA 9

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Ejemplo 4

Se agregan 187 litros (213 kg) de solución de almidón según la preparación anterior con 0,15% (vol/vol) de Tektamer 38 LV (biocida) a un tanque de mezcla de 1000 l con un agitador de dos hojas. Se agregan al vortex 71 kg de aceite perfumado A y la mezcla se agita durante 20 minutos a 31,4 rad/s (300 RPM). A continuación se homogeneiza la emulsión utilizando un homogeneizador Stork a una presión de 20 MPa (200 bar). La emulsión es después secada por pulverización utilizando un secadora de flujo a corriente de 2,1 m (7 pies) con un disco giratorio de 152 mm a la velocidad que se indica en la Tabla 10. Las enormes ventajas de eficacia de deshidratación observadas a escala piloto (hasta un 40% de aumento de la capacidad) se ven confirmadas en una torre mayor (aumento de 1,4 a 2,0 veces con respecto a la velocidad de producción con la misma energía aplicada). Se seca una emulsión de sólidos de 50% en peso alimentada con una temperatura de aire de entrada de 205ºC y una temperatura de salida de 100ºC.

TABLA 10

11

El aumento de temperatura del producto indica que es posible conseguir un ahorro adicional de energía (el caudal de emulsión a la secadora puede ser aumentado adicionalmente sin aumentar la capacidad de secado).

Claims

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```
1. Una partícula de aceite encapsulado caracterizada por:

a)

un polímero soluble en agua;

b)

un aceite; y

c)

de 0,5% en peso del aceite de un aditivo hidrófobo que comprende sílice hidrofóbicamente modificada que tiene un tamaño de partículas de menos de 10 \mum y que está dispersa en el aceite, encapsulando dicho polímero soluble en agua a dicho aceite.
2. Una partícula de aceite encapsulado según la reivindicación 1, en donde la cantidad de sílice hidrófoba es inferior o igual a 10,0% en peso de dicho aceite, preferiblemente menor o igual a 3,0% en peso de dicho aceite, más preferiblemente menor o igual a 1,0% en peso de dicho aceite.
3. Una partícula de aceite encapsulado según cualquiera de las reivindicaciones 1-2, en donde la sílice hidrófoba tiene un tamaño de partículas de menos de 5 micrómetros, preferiblemente de menos de 1 micrómetro y con máxima preferencia de menos de 100 nanómetros.
4. Una partícula de aceite encapsulado según cualquiera de las reivindicaciones 1-3, en donde el aceite es un líquido a o entre 10ºC y 90ºC.
5. Una partícula de aceite encapsulado según cualquiera de las reivindicaciones 1-4, en donde el aceite es un perfume.
6. Una partícula de aceite encapsulado según cualquiera de las reivindicaciones 1-5, en donde el polímero soluble en agua se caracteriza por una materia prima de almidón que ha sido modificada mediante tratamiento de la materia prima de almidón con anhídrido del ácido octenil-succínico.
7. Una partícula de aceite encapsulado según cualquiera de las reivindicaciones anteriores,

en donde dicho aceite y dicho aditivo hidrófobo contienen cada uno al menos 10% en peso de un grupo funcional común seleccionado del grupo que consiste en alcohol, aldehído, nitrilo, éster, cetona, éter, sulfato, sulfonato o hidrocarburo.
8. Un proceso para preparar una partícula de aceite encapsulado según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizándose dicho proceso por las etapas de:

a)

dispersar una cantidad eficaz que comprende a partir de 0,5% con respecto al peso del aceite de un aditivo hidrófobo que comprende una sílice hidrofóbicamente modificada que tiene un tamaño de partículas de menos de 10 \mum en un aceite;

b)

emulsionar la dispersión en una solución acuosa de polímero soluble en agua;

c)

atomizar la emulsión y

d)

deshidratar la emulsión atomizada para formar una partícula de aceite encapsulado.
9. El proceso según la reivindicación 8, en donde la deshidratación se consigue mediante un método seleccionado del grupo que consiste en secado por pulverización, secado por rotación, secado por rotación al vacío horizontal, secado en tambor, secado en lecho fluidizado, secado por microondas, secado dieléctrico, secado en lecho en surtidor, secado por impacto, secado por atomización, secado con vapor sobrecalentado o secado por liofilización.
10. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones 8 ó 9, en donde la solución de almidón acuosa se caracteriza por una materia prima de almidón que ha sido modificada mediante tratamiento de la materia prima de almidón con anhídrido del ácido octenil-succínico.
11. Una composición limpiadora granulada o un componente de la misma caracterizado por:

I)

de 0,01% a 50%, en peso, de una partícula de aceite encapsulado según cualquiera de las reivindicaciones 1-7; y

II)

de 50% a 99,99% de ingredientes de lavado de ropa convencionales seleccionados del grupo que consiste en tensioactivos, agentes reforzantes de la detergencia, agentes blanqueadores, enzimas, polímeros para la liberación de la suciedad, inhibidores de transferencia del colorante, cargas y mezclas de los mismos.
12. Una composición detergente según la reivindicación 11, que además se caracteriza por un perfume pulverizado sobre la superficie de dicha composición detergente.