BRPI0614186A2 - alimento compreendendo silìcio - Google Patents

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Abstract

ALIMENTO COMPREENDENDO SILìCO. A presente invenção refer-se ao uso de silício em alimento.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "ALIMENTOCOMPREENDENDO SILÍCIO".
Campo da Invenção
A presente invenção refere-se ao uso de silício em alimento.
Antecedentes da Invenção
Na indústria alimentícia, encapsulação pode ser usada para es-tabilizar um ingrediente e para controlar a hora e taxa de liberação de umingrediente. A encapsulação permite a proteção de componentes alimentí-cios para assegurar contra perda nutricional e mascarar ou preservar flavori-zantes e aromas. Encapsulação também aumenta a estabilidade de suple-mentos de vitamina ou minerais que são normalmente sensíveis à luz, radia-ção UV, metais, umidade, temperatura e oxigênio.
Na sua forma mais simples, o encapsulante é tipicamente umaesfera pequena com uma parede uniforme em torno dele. O material dentroda esfera é freqüentemente referido como o material de núcleo, fase internaou carga, enquanto a parede é algumas vezes chamada casca, revestimentoou membrana. No entanto, muitos encapsulantes carregam pouca lembran-ça dessas esferas simples e vêm em muitas formas.
Técnicas de encapsulação incluem o uso de secagem por pulve-rização, esfriamento por pulverização, tecnologia de leito fluidizado, coacer-vação e fluidos supercríticos. Outras técnicas incluem aprisionamento porinclusão, que faz uso de estruturas tal como contas de alginato e Iipossomas.
Há uma necessidade contínua de métodos e/ou produtos alter-nativos para proteção, controle da liberação de e/ou mascaramento do gostode ingredientes na indústria alimentícia.
Sumário da Invenção
A presente invenção é baseada parcialmente na surpreendenteconstatação de que, apesar de ser prontamente absorvido em muitos fluidosdo corpo, silício, e em particular estruturas de silício de área de superfíciealta, por exemplo, aquelas maiores do que 1 m2/g tal como silício mesoporo-so, são estáveis em alimento.Em um primeiro aspecto da presente invenção, alimento, ou umacomposição alimentícia, compreendendo silício é provido.
De acordo com um aspecto adicional da presente invenção, éprovido um processo de produção para o dito alimento ou composição ali-mentida, de acordo com o primeiro aspecto da presente invenção, compre-endendo mistura ou combinação do dito silício e outros componentes do ali-mento ou composição alimentícia.
De acordo com um outro aspecto da presente invenção, o usode silício em alimento para proteção e/ou controle de liberação de e/ou mas-caramento do gosto de um ou mais ingredientes é provido.
O silício pode ser carregado com um ou mais ingredientes. Emparticular, o silício pode ser carregado de modo que um ou mais ingredientessejam substancialmente completamente encapsulados por ou completamen-te encapsulados por, parcialmente encapsulados por ou associados ao silí-cio que pode ser referido como um encapsulante de silício. Esses ingredien-tes podem ser selecionados de um ou mais de: óleos comestíveis sensíveisa oxigênio; minerais; gorduras sensíveis a oxigênio incluindo gorduras delaticínio; ingredientes solúveis em óleo; vitaminas; fragrâncias ou aromas;flavorizantes; enzimas; bactérias probióticas; prebióticos; nutracêuticos; ami-noácidos; extratos de ervas; ervas; extratos de planta; ácidos solúveis; sais;antioxidantes; agentes terapêuticos.
De acordo com um outro aspecto da presente invenção, silício,adequado para uso no primeiro aspecto da invenção, onde o silício é carre-gado com um ou mais de óleos comestíveis sensíveis a oxigênio; minerais;gorduras sensíveis a oxigênio incluindo gorduras de laticínio; ingredientessolúveis em óleo; vitaminas; fragrâncias ou aromas; flavorizantes; enzimas;bactérias probióticas; prebióticos; nutracêuticos; aminoácidos; extratos deervas; ervas; extratos de planta; ácidos comestíveis; sal; antioxidantes; a-gentes terapêuticos é provido.
Um ou mais ingredientes podem ser liberados após interaçãocom fluidos do trato gastrointestinal tal como saliva, fluido gástrico ou fluidointestinal.O uso de silício de acordo com a presente invenção procura pro-ver um ou mais do que segue: proteção eficaz de ingredientes para prevenirperda de funcionalidade através de exposição a calor, luz ou umidade; umaperfeiçoamento em estabilidade do ingrediente e/ou qualidade nutricional;carga de ingrediente em % em peso alta; uma chamada liberação em explo-são de aroma (particularmente para uso em bebidas quentes tal como café);biodisponibilidade aperfeiçoada para ingredientes carregados; liberação con-trolada de ingredientes no intestino; uma barreira para luz UV/azul para in-gredientes fotossensíveis; manuseamento mais fácil durante processamentodo alimento; mascaramento de gostos particulares.
Taxas de gravação típicas (medidas por volta da temperaturaambiente que é tomada ser 18°C +/-4°C) para as estruturas de silício emalimento, particularmente aquelas estruturas de silício compreendendo silícioporoso, podem ser menos do que ou igual a cerca de 120 nm por dia, porexemplo, menos do que ou igual a cerca de 80 nm por dia, por exemplo,menos do que ou igual a cerca de 50 nm por dia, por exemplo, menos doque ou igual a cerca de 20 nm por dia ou 10 nm por dia. Em temperaturascorrespondendo aproximadamente a temperaturas de refrigerador (por e-xemplo, cerca de 5°C +/-1°C), a taxa de gravação pode ser menos do quecerca de 10 nm por mês.
O silício sendo carregado com um ou mais ingredientes incluionde o silício é usado, em efeito para revestir ou parcialmente revestir um oumais ingredientes. Em particular, o silício pode ser usado para revestir ouparcialmente revestir cereais de café da manhã e similares ou um produto ouprodutos adequados para fabricação de bebidas, tal como grânulos de café,pó de café, chá, cacau em pó, chocolate em pó. Por exemplo, quando o in-grediente é uma micropartícula (cerca de 5-1000 pm de diâmetro), tal comoum pó ou um grânulo pequeno, ou é uma macropartícula (cerca de 1 mm-20mm), tal como grânulo ou um cereal típico, o dito ingrediente pode ser reves-tido com nanopartículas e/ou micropartículas de silício.Descrição Detalhada da Invenção
Silício
Conforme aqui usado, e a menos que de outro modo declarado,o termo "silício" refere-se a silício elementar sólido. Silício elementar é ge-ralmente descrito como sendo de cor cinza escuro. Para evitar dúvida, e amenos que de outro modo declarado, ele não inclui compostos químicoscontendo silício tal como sílica, silicatos ou silicones, embora ele possa serusado em combinação com esses materiais. O silício pode ser cerca de 95 a99,99999% puro, por exemplo, cerca de 96 a 99,9% puro. O chamado silíciode grau metalúrgico é particularmente preferido, o qual tem tipicamente umapureza de cerca de 98 a 99,5%. A produção global de silício metalúrgico éatualmente igual a cerca de 1 milhão de toneladas e o custo é cerca de$2/kg.
As formas físicas de silício que são adequadas para uso na pre-sente invenção podem ser escolhidas de ou compreendem silício amorfo,silício de cristal único é silício policristalino (incluindo silício nanocristalino,cujo tamanho de grão é tipicamente tomado ser 1 a 100 nm) e incluindo suascombinações. Qualquer um dos tipos acima mencionados de silício, que sãoadequados para uso na presente invenção, pode ser porosificado para for-mar silício poroso, que pode ser referido como "pSi". O silício pode ser poro-sificado na superfície, por exemplo, usando um método de gravação comcorante ou mais substancialmente porosificado, por exemplo, usando umatécnica de anodização. Formas preferidas de silício poroso para uso na pre-sente invenção são silício mesoporoso, microporoso ou macroporoso. Silíciomacroporoso contém poros possuindo um diâmetro de menos do que 2 nm;silício mesoporoso contém poros tendo um diâmetro na faixa de 2 a 50 nm; esilício macroporoso contém poros tendo um diâmetro maior do que 50 nm.
Formas preferidas de silício também incluem: partículas policris-talinas de diâmetro submícron; partículas de silício amorfas de diâmetrosubmícron; micropartículas de silício ocas; nanopartículas de silício aglome-radas; revestimentos de silício amorfos; ligas de silício micronizado; silício degrau metalúrgico micronizado; partículas de silício prensadas a frio. O silíciopode estar presente em uma ou mais dessas formas.
A área de superfície e o tamanho dos poros no silício podem atécerto ponto depender da presença e da natureza do ingrediente carregado e,se apropriado, em qual ponto no corpo é requerido que o ingrediente sejaliberado. Por exemplo, a área de superfície BET do silício está de preferên-cia em excesso de 0,1 m2/g para aprisionamento de microorganismo, e depreferência maior do que 100 m2/g para biodegradabilidade em fluido intesti-nal. A área de superfície BET é determinada através de método de absorçãode nitrogênio BET conforme descrito em Brunauer e outros, J. Am. Chem.Soc., 60, p. 309, 1938. A medição BET é realizada usando um AcceleratedSurface Area and Porosimetry Analyser (ASAP 2400) disponível da Micro-meritics Instrument Corporation, Norcross, Geórgia 30093. A amostra é des-gaseificada sob vácuo a 350°C por um mínimo de 2 horas antes da medição.
O diâmetro de poro médio do silício é de preferência menos doque 100 pm para aprisionamento de probiótico, uma vez que bactérias sãotipicamente de 100 nm a 10 pm de tamanho. De preferência, o diâmetro deporo médio é menos do que 500 m para aprisionamento de enzima uma vezque tamanhos de proteína estão na faixa de cerca de 5-20 nm. De preferên-cia, o diâmetro de poro médio é menos do que 200 nm para melhora da vidade prateleira de nutrientes sensíveis a oxigênio. De preferência, o diâmetrode poro médio é menos do que 10 nm para armazenamento de fragrâncias enutrientes voláteis. O diâmetro de poro médio é medido usando uma técnicaconhecida. Diâmetros de mesoporo são medidos através de microscopiaeletrônica de resolução muito alta. Esta técnica e outras técnicas adequadasque incluem análise de adsorção-dessorção de gás, difração de raio X deângulo pequeno, espectroscopia de RMN ou termoporometria, são descritaspor R. Herino em "Properties of Porous Silicon", capítulo 2.2, 1997. Diâme-tros de macroporo são medidos através de microscopia eletrônica. Técnicasalternativas incluem prosimetria de mercúrio.
O uso de silício de acordo com a presente invenção pode daruma aparência visualmente atraente aô alimento e, deste modo, de acordocom um aspecto adicional da presente invenção, o uso de silício em alimen-to ou uma composição alimentícia para modificação da aparência de alimen-to é provido. Isto pode incluir uma aparência reluzente ou brilhante. Por e-xemplo, PCT/GB01/03633, cujos conteúdos em sua totalidade são aqui in-corporados a título de referência, descreve o uso de espelhos compreen-dendo camadas, que por sua vez compreendem um ou mais de silício crista-lino, silício poroso, silício amorfo e silício policristalino em composições der-matológicas. Com o uso de espelhos, que refletem comprimentos de ondade luz diferentes, coloração específica de alimentos pode ser afetada. Istopode ser conseguido variando as porosidades de camadas adjacentes com-preendendo silício poroso entre camadas de porosidade baixa e alta. Tipi-camente, as camadas de porosidade baixa podem ter uma porosidade deaté cerca de 65% em volume, por exemplo, cerca de 25% em volume a 65%em volume e as camadas de porosidade alta têm uma porosidade de pelomenos cerca de 60% em volume, por exemplo, cerca de 60% em volume a95% em volume. Cada camada pode compreender mais do que 10 camadasou mais do que 100 camadas ou mais do que 200 camadas ou mais do queou igual a 400 camadas. Cada camada das quais os espelhos são formadostem um índice refrativo diferente da sua camada ou camadas vizinhas demodo que as camadas combinadas formam um espelho de Bragg. Coresespecíficas podem ser também dadas a partículas de silício através de poro-sificação da superfície usando gravação com corante ou oxidação parcial.
Fabricação e processamento de silício
Os métodos para fabricação das várias formas de silício que sãoadequadas para uso na presente invenção são bem-conhecidos na técnica.
Silício poroso
No PCT/GB96/01863, cujo conteúdo é aqui incorporado a títulode referência em sua totalidade, é descrito como silício cristalino bruto podeser tornado poroso através de dissolução eletroquímica parcial em soluçõesbaseadas em ácido fluorídrico. Este processo de gravação gera uma estrutu-ra de silício que retém a cristalinidade e a orientação cristalográfica do mate-rial bruto original. Deste modo, o silício poroso formado é uma forma de silí-cio cristalino. Amplamente, o método envolve anodização, por exemplo, um"wafer" de silício CZ pesadamente dopado com boro em uma célula eletro-química que contém um eletrólito compreendendo uma solução a 20% deácido fluorídrico em um álcool tal como etanol, metanol ou álcool isopropílico(IPA). Seguindo a passagem de uma corrente de anodização com uma den-sidade de cerca de 50 mA cm"2, uma camada de silício porosa é produzida,a qual pode ser separada da água através do aumento da densidade da cor-rente por um período de tempo curto. O efeito disto é dissolver o silício nainterface entre as regiões porosa e cristalina bruta. Silício poroso pode sertambém feito usando a chamada técnica de gravação com corante que é umoutro método convencional para fabricação de silício poroso. Este métodoenvolve a imersão de uma amostra de silício em uma solução de ácido fluo-rídrico contendo um agente de oxidação forte. Nenhum contato elétrico éfeito com o silício, e nenhum potencial é aplicado. O ácido fluorídrico grava asuperfície do silício para criar poros.
Seguindo sua formação, o silício poroso pode ser seco. Por e-xemplo, ele pode ser supercriticamente seco conforme descrito por Canhamem Nature, vol. 368 (1994), pp. 133-135. Alternativamente, o silício porosopode ser seco com congelamento ou seco com ar usando líquidos de tensãode superfície menor do que água, tal como etanol ou pentano, conformedescrito por Bellet e Canham em Adv. Mater., 10, pp. 487-490, 1998.
Superfícies de hidreto de silício podem, por exemplo, ser gera-das com gravação com corante ou métodos de anodização usando soluçõesbaseadas em ácido fluorídrico. Quando o silício preparado, por exemplo,através de gravação eletroquímica em soluções baseadas em HF compre-ende silício poroso, a superfície do silício poroso pode ou não ser adequa-damente modificada a fim de, por exemplo, melhorar a estabilidade do silícioporoso no alimento ou composição alimentícia. Em particular, a superfície dosilício poroso pode ser modificada para tornar o silício mais estável em con-dições alcalinas. A superfície do silício poroso pode incluir superfícies exter-nas e/ou internas formadas pelos poros do silício poroso.
Em certas circunstâncias, a técnica de gravação com corantepode resultar em oxidação parcial da superfície de silício poroso. As superfí-cies do silício poroso podem então ser modificadas para prover: superfíciesde hidreto de silício; superfícies de oxido de silício onde o silício poroso podetipicamente ser descrito como sendo parcialmente oxidado; ou superfíciesderivatizadas que podem possuir ligações Si-O-C e/ou ligações Si-C.
Superfícies de hidreto de silício podem ser produzidas atravésde exposição do silício poroso a HF.
Superfícies de óxido de silício podem ser produzidas submeten-do o silício à oxidação química, oxidação fotoquímica ou oxidação térmica,conforme descrito, por exemplo, no Capítulo 5.3 de Properties of Porous Sili-coη (editado por L.T. Canham1 IEE 1997). O PCT/GB02/03731, cujo conteú-do em sua totalidade é aqui incorporado a título de referência, descreve co-mo silício poroso pode ser parcialmente oxidado de uma maneira tal que aamostra de silício poroso retém um pouco de silício poroso em um estadonão-oxidado. Por exemplo, o PCT/GB02/03731 descreve como, seguindoanodização em 20% de HF etanóico, a amostra anodizada foi parcialmenteoxidada por tratamento térmico em ar a 500°C para dar uma amostra de silí-cio poroso parcialmente oxidado.
Seguindo oxidação parcial, uma quantidade de silício elementarainda vai permanecer. As partículas de silício podem possuir um teor de óxi-do correspondendo a entre cerca de uma monocamada de oxigênio e umaespessura de óxido total de menos do que ou igual a cerca de 4,5 nm co-brindo todo o esqueleto de silício. O silício poroso pode ter uma razão atômi-ca de oxigênio para silício entre cerca de 0,04 a 2,0, e, de preferência, entre0,60 e 1,5. A oxidação pode acontecer nos poros e/ou na superfície externado silício.
Silício poroso derivatizado é silício poroso possuindo uma mo-nocamada covalentemente ligada em pelo menos parte de sua superfície. Amonocamada tipicamente compreende um ou mais grupos orgânicos quesão ligados através de hidrossililação a pelo menos parte da superfície dosilício poroso. Silício poroso derivatizado é descrito no PCT/GB00/01450,cujos conteúdos são incorporados aqui a título de referência em sua totali-dade. O PCT/GB00/01450 descreve a derivatização da superfície de silíciousando métodos tal como hidrossililação na presença de um ácido Lewis.Neste caso, a derivatização é realizada a fim de bloquear a oxidação dosátomos de silício na superfície e então estabilizar o silício. Métodos de pre-paração de silício poroso derivatizado são conhecidos da pessoa versada esão descritos, por exemplo, por J.H. Song e M.J. Sailor in lnorg. Chem.,1999, vol. 21, Ns 1-3, pp. 69-84 {Chemical Modificaion of Crystalline PorousSilicon Surfaces). Derivatização do silício pode ser desejável quando é ne-cessário aumentar a hidrofobicidade do silício, deste modo diminuindo suacapacidade umectante. Superfícies derivatizadas preferidas são modificadascom um ou mais grupos alquileno. Silício derivatizado com alquileno podeser derivado de tratamento com gás acetileno, por exemplo, conforme des-crito em "Studies of Thermally carbonized porous silicon surfaces" de J. Sa-Ionen e outros em Phys. Stat. Solidi. (a), 182, pp. 123-126, (2000) e "Stabili-sation of porous silicon surface by Iow temperature photoassisted reactionwith acetylene" de ST. Lakshmikumar e outros em Curr. Appi Phys., 3, pp.185-189(2003).Silício em partícula
Métodos para fabricação de pós de silício tal como micropartícu-las de silício e nanopartículas de silício são bem-conhecidos na técnica. Mi-cropartículas de silício geralmente significam partículas de cerca de 5 a 100μπι de diâmetro e nanopartículas de silício geralmente significam partículaspossuindo um diâmetro de cerca de 100 nm e menos. Nanopartículas desilício então possuem tipicamente um diâmetro na faixa de cerca de 1 nm acerca de 100 nm, por exemplo, cerca de 10 nm a cerca de 100 nm. Silíciomesoporoso integralmente biodegradável tipicamente tem uma estruturaprincipal de silício interconectada com larguras na faixa de 2-5 nm. Essesmétodos para fabricação de pós de silício são freqüentemente referidos co-mo métodos "bottom-up", que incluem, por exemplo, síntese química ou sín-tese de fase de gás. Alternativamente, os chamados métodos "top-down"referem-se a tais métodos conhecidos como gravação eletroquímica ou co-minuição (por exemplo, moagem conforme descrito em Kerkar e outros, J.Am. Ceram. Soc., Vol. 73, páginas 2879-2885, 1990). O PCT/GB02/03493 eo PCT/GB01/03633, cujos conteúdos são incorporados aqui a título de refe-rência em sua totalidade, descrevem métodos para fabricação de partículasde silício, os ditos métodos sendo adequados para fabricação de silício parauso na presente invenção. Tais métodos incluem submissão de silício a mé-todos centrífugos ou métodos de trituração. Pós de silício poroso podem sertriturados entre "wafers" ou blocos de silício cristalino. Uma vez que silícioporoso tem dureza menor do que silício cristalino bruto, e "wafers" de silíciocristalino têm superfícies ultramacias, ultrapuras, um sanduíche de "wafer"de silício/pó de silício poroso/Vafer" de silício é um meio conveniente deatingir, por exemplo, um tamanho de partícula de 1 -10 prn a partir de partícu-las de silício poroso muito maiores derivadas, por exemplo, de anodização.
A superfície de partículas de silício preparadas através de méto-dos "top-down" ou "bottom-up" pode ser também uma superfície de hidreto,uma superfície parcialmente oxidada, uma superfície integralmente oxidadaou uma superfície derivatizada. Moagem em um meio de oxidação tal comoágua ou ar vai resultar em superfícies de oxido de silício. Moagem em ummeio orgânico pode resultar em, por exemplo, derivatização pelo menos par-cial da superfície. Síntese de fase de gás, tal como da decomposição de si-lano, vai resultar em superfícies de hidreto. A superfície pode ou não ser a-dequadamente modificada a fim de, por exemplo, melhorar a estabilidade dosilício em partícula no alimento ou composição alimentícia.
Medições de distribuição de tamanho de partícula, incluindo otamanho de partícula médio (d50/Mm) das partículas de silício são medidasusando um Malvern Particle Size Analyzer, Modelo Mastersizer, da MalvernInstruments. Um feixe de laser de gás hélio-neon é projetado através de umapilha transparente que contém as partículas de silício suspensas em umasolução aquosa. Raios de luz que atingem as partículas são espalhados a-través de ângulos que são inversamente proporcionais ao tamanho de partí-cula. A disposição de fotodetector mede a quantidade de luz em vários ângu-Ios predeterminados. Sinais elétricos proporcionais aos valores de fluxo deluz medidos são então processados por um sistema de microcomputador,contra um padrão de espalhamento previsto de partículas teóricas conformedefinido pelos índices refrativos da amostra e dispersante aquoso para de-terminar a distribuição de tamanho de partícula do silício.
Outros exemplos de métodos adequados para fabricação de na-nopartículas de silício incluem evaporação e condensação em um ambientede gás inerte subatmosférico. Várias técnicas de processamento de aerossolforam relatadas para melhorar o rendimento de produção de nanopartículas.Essas incluem síntese através das técnicas que seguem: chama de combus-tão; plasma; ablação a laser; condensação de vapor químico; pirólise porpulverização; eletropulverização e pulverização a plasma. Devido ao fato dorendimento dessas técnicas atualmente tender a ser baixo, técnicas de sín-tese de nanopartícula preferidas incluem: moagem por bola de alta energia;síntese de fase de gás; síntese de plasma; síntese química; síntese sono-química.
Os métodos preferidos de produção de nanopartículas de silíciosão descritos em mais detalhes.
Moaaem por Bola de Alta Energia
Moagem por bola de alta energia, que é uma abordagem "top-down" comum para síntese de nanopartícula, tem sido usada para a geraçãode nanopartículas magnéticas, cataiíticas e estruturais, vide Huang "Defor-mation-induced amorphization in Ball-milled silicon", Phil. Mag. Lett., 1999,79, pp. 305-314. A técnica, que é uma tecnologia comercial, tem sido tradi-cionalmente considerada problemática por causa de problemas de contami-nação de processos de moagem por bola. No entanto, a disponibilidade decomponentes de carbida de tungstênio e o uso de atmosfera inerte e/ou pro-cessos de alto vácuo reduziram as impurezas para níveis aceitáveis.
Tamanhos de partícula na faixa de cerca de 0,1 a 1 pm são maisgeralmente produzidos através de técnicas de moagem por bola, emboraseja conhecido que elas produzem tamanhos de partícula de cerca de 0,01 μιη.
Moagem por bola pode ser realizada ou em condições "secas"ou na presença de um líquido, isto é, condições "úmidas". Para condiçõesúmidas, solventes típicos incluem solventes baseados em água ou álcool.Os presentes inventores verificaram que, para uso em conexão com a pre-sente invenção, isopropanol ou água é particularmente útil. Esta utilidade éparcialmente baseada na habilidade subseqüente do silício em aglomerar,que pode ser de uso particular em encapsulação de certos ingredientes, talcomo bactérias.
Síntese de Fase de Gás
Decomposição de silano provê um processo comercial de altorendimento para produção de grânulos de silício policristalino. Embora a ali-mentação de grau eletrônico (atualmente cerca de $30/kg) seja onerosa, oschamados "finos" (micropartículas e nanopartículas) são um produto de re-fugo adequado para uso na presente invenção. Pós de silício finos estãocomercialmente disponíveis. Por exemplo, NanoSi® Polysilicon está comer-cialmente disponível da Advanced Silicon Materials LLC e é um pó de silíciofino preparado através da decomposição de silano em uma atmosfera dehidrogênio. O tamanho de partícula é 5 a 500 nm e a área de superfície BETé cerca de 25 m2/g. Este tipo de silício é particularmente útil na presente in-venção porque ele tem uma forte tendência a aglomerar, supostamente de-vido à ligação de hidrogênio e forças Van der Waals. Esta aglomeração re-sulta em uma forma de área de superfície alta de silício que é útil para o car-regamento de ingredientes nele de uma maneira similar a silício poroso équando produzido através de técnicas conhecidas, por exemplo, eletroquí-micas.
Síntese de Plasma
Síntese de plasma é descrita por Tanaka em "Production of ul-trafine silicon powder by the are plasma method", J. Mat. Sci., 1987, 22, pp.2192-2198. Síntese de alta temperatura de uma faixa de nanopartículas demetal com bom rendimento pode ser conseguida usando este método. Na-nopartículas de silício (tipicamente 10-100 nm de diâmetro) foram geradasem ambientes de argônio-hidrogênio ou argônio-nitrogênio usando este método.
Síntese Química
Desenvolvimento de solução de nanopartículas de silício ultra-pequenas (<10 nm) é descrito na US20050000409, cujos conteúdos são a-qui incorporados em sua totalidade. Esta técnica envolve a redução de tetra-aletos de silício tal como tetracloreto de silício por agentes de redução talcomo naftalenida de sódio em um solvente orgânico. As reações levam a umalto rendimento em temperatura ambiente.
Síntese Sonoaufmica
Em sonoquímica, um processo de cavitação acústica pode geraruma zona quente localizada transiente com gradiente de temperatura epressão extremamente altos. Tais mudanças repentinas em temperatura epressão auxiliam a destruição do precursor sonoquímico (por exemplo, solu-ção organometálica) e a formação de nanopartículas. A técnica é adequadapara produção de grandes volumes de material para aplicações industriais.
Métodos sonoquímicos para preparação de nanopartículas de silício sãodescritos por Dhas em "Preparation of Iuminescent silicon nanoparticles: anovel sonochemical approach", Chem. Mater., 10, 1998, pp. 3278-3281.
Síntese Mecânica
Lam e outros fabricaram nanopartículas de silício através demoagem por bola de pó de grafite e pó de sílica, este processo sendo descri-to em J. Crystal Growth 220(4), p.466-470 (2000), que é aqui incorporado atítulo de referência em sua totalidade. Arujo-Andrade e outros fabricaramnanopartículas de silício através de moagem mecânica de pó de sílica e póde alumínio, este processo sendo descrito em Scripta Materiaiia 49(8) pp.773-778 (2003).
Partículas Aglomeradas
Micropartículas ou nanopartículas de silício podem ser transfor-madas em uma forma aglomerada porosa através de processamento térmi-co, técnicas de compressão ou através da aplicação de forças centrífugas.As formas aglomeradas compreendem um corpo unitário com macroporose/ou mesoporos e/ou microporos.
O PCT/GB2005/001910 cujo conteúdo é aqui incorporado a títu-Io de referência em sua totalidade descreve como silício em partícula, quepode ou não ser poroso, pode ser consolidado para formar uma multiplicida-de de partículas de silício ligadas tipicamente sob a influência de pressão. Apressão pode, por exemplo, ser aplicada uniaxialmente ou isostaticamente.Pressões uniaxiais típicas podem estar na faixa de 10 MPa a 5000 MPa e apressão isostática pode estar na faixa de 10 MPa a 5000 MPa.
A consolidação pode ser realizada de modo que o corpo unitárioou estrutura de silício formado possua uma área de superfície maior do que100 cm2/g e de preferência maior do que 1 m2/g.
A consolidação do produto em partícula de silício pode resultarem.um corpo unitário poroso, os poros sendo formados dos espaços entreas partículas de silício ligadas. No entanto, e conforme acima mencionado,as partículas de silício livres podem ser elas mesmas porosas antes da con-solidação, por exemplo, através do uso de técnicas de gravura com coranteou anodização.
O produto consolidado ou chamado corpo unitário pode ser elemesmo porosificado mais através de anodização ou gravura com corantee/ou pode ser fragmentado. Técnicas de fragmentação incluem trituraçãomecânica ou o uso de ultrassônicos.
A formação do corpo unitário pode ser realizada dentro de umafaixa de temperatura selecionada. Pressionamento a frio significa que a con-solidação é realizada até uma temperatura de cerca de 50°C e de a partir detão baixo quanto -50°C.
A área de superfície de um corpo unitário de silício formado a-través de uma técnica de pressionamento a frio pode ser alta, com relaçãoàquela de um corpo unitário de silício formado através de uma técnica depressionamento com calor. Isto é porque pressionamento com calor poderesultar em rearranjo dos átomos de silício na superfície, fazendo com quecavidades e defeitos sejam removidos.
O processo de consolidação pode compreender combinação dosilício em partícula antes e/ou durante e/ou após consolidação com o ingre-diente ou ingredientes a serem carregados de tal maneira que o ingredienteestá localizado nos poros entre as partículas de silício ligadas.
Alimento
O alimento pode estar na forma de uma bebida ou não-bebida.Alimentos adequados para uso na presente invenção podem compreenderum ou mais do que segue: carne; ave; peixe; vegetais; fruta; chocolate e do-ce; cereais e produtos assados incluindo pão, tortas, biscoitos, barras decereal; folhado; massa; produtos de laticínio tais como leite, nata, manteiga,margarina, ovos, sorvete, queijo. O alimento pode estar na forma de qual-quer um dos que seguem: refeições de conveniência; comida congelada;comida resfriada; comida seca; comida seca congelada; comida reidratada;picles-, sopas; pastas; molhos.
Bebidas adequadas incluem bebidas alcoólicas e não-alcoólicas.Exemplos particulares de bebidas adequadas incluem água, por exemplo,água engarrafada; chá; café; cacau; chocolate para beber; sucos de fruta emilk shakes; vinho; cerveja; cerveja "a/es"; cerveja "lager"; bebidas destila-das. As bebidas podem, por exemplo, estar na forma de grânulos, incluindoaqueles que foram secos com congelamento, que são adequados para fazercafé instantâneo e chá e similares. Deste modo, a presente invenção se es-tende a produtos adequados para fabricação de bebidas, tal como pós egrânulos de bebida instantânea. Esses incluem grânulos de café, pó de café,comprimidos de café, chá, cacau em pó, chocolate em pó. Outros produtosadequados incluem óleo de café e concentrados, por exemplo, concentradosde suco de fruta.
O pH do alimento é de preferência de tal modo que o silício nãodissolva no alimento durante um período de tempo significante e vai entãodar uma vida de prateleira aceitável. O pH do alimento é tipicamente menosdo que ou igual a cerca de 7,5 e de preferência menos do que ou igual acerca de 7 ou de preferência menos do que ou igual a cerca de 6 e commais preferência ainda menos do que cerca de 4,6. O limite inferior de pHpode ser tipicamente cerca de 2. Para silício macroporoso e silício de graumetalúrgico micronizado, a faixa de pH típica é 2 a 9 e para mesoporoso enanopartículas de silício, a faixa de pH típica é 2 a 6.
A fim de obter as taxas de gravação referidas aqui no "Sumárioda Invenção", o pH do alimento é de preferência menos do que ou igual acerca de 7,5 e de preferência menos do que ou igual a cerca de 7.O Ingrediente Carregado
De preferência, o silício está presente no alimento com um oumais ingredientes carregados. Tipicamente, um ou mais ingredientes estãopresentes na faixa, em relação ao silício carregado, de 0,01 a 60% em peso,por exemplo, 1 a 40% em peso e, por exemplo, 2 a 10% em peso. Os ingre-dientes podem ser selecionados de pelo menos um dos que seguem: óleoscomestíveis sensíveis a oxigênio; minerais; gorduras sensíveis a oxigênioincluindo gorduras de laticínio; ingredientes solúveis em óleo; vitaminas; fra-grâncias ou aromas; flavorizantes; enzimas; bactérias probióticas; prebióti-cos; nutracêuticos; aminoácidos; extratos de ervas; ervas; extratos de planta;ácidos comestíveis; sal; antioxidantes.
Óleos Comestíveis Sensíveis a Oxigênio
Óleos comestíveis sensíveis a oxigênio incluem ácidos graxospoliinsaturados que incluem óleo de canola, óleo de borragem, óleo de prí-mula da manhã, óleo de açafrão, óleo de girassol, óleo de semente de abó-bora, óleo de alecrim, óleo de farelo de arroz, óleo de semente de linho, óleode gérmen de trigo, óleo de semente de uva, óleo de linhaça. Alguns dessesóleos contribuem com ácido linoléico, ácido alfa-linoléico, ácido oléico, ácidopalmítico, ácido esteárico. Também incluídos estão óleos marinhos, por e-xemplo, aqueles derivados de peixe tal como salmão, arenque, cavala, sar-dinha, fígado de bacalhau e tubarão.
De preferência, a fim de retardar a degradação do óleo, o silíciocompreende poros de tamanho de nanômetro (incluindo nanopartículas desilício poroso e silício aglomerado).
Minerais e Elementos Traco
Minerais adequados incluem: macrominerais compreendendoCa, P, Mg, Na, K; microminerais compreendendo Fe, Zn, Cu, Se, Cr, I, Mn,Mo, F. Elementos traço adequados incluem Ni, V, B, Co.
A mistura e compressão de pós de metal particulares com pó desilício podem ser usadas para criar microbaterias comestíveis. Seguindo aingestão, o fluido gastrointestinal age como um eletrólito. Se o metal for me-nos nobre do que o silício, então o acoplamento galvânico resultante aumen-ta a dissolução deste metal resultando em biodisponibilidade aumentada.Vitaminas
Vitaminas adequadas incluem Ácido ascórbico, Beta-caroteno,Biotina, Colina, Ácido fólico, Niacina, Ácido Pantogênico (Vitamina B5), Filo-quinona (Vitamina K), Piridoxina (Vitamina B6), Riboflavina (Vitamina B2),Tiamina (Vitamina B1), Vitamina A, Vitamina B12, Vitamina D1 Vitamina E esuas misturas. A vitamina e o silício podem ser combinados permitindo que avitamina impregne o silício, opcionalmente na presença de aquecimento le-ve, tipicamente na faixa de 40 a 200°C.
Fraarâncias. Aromas e Flavorizantes
Fragrâncias, aromas e flavorizantes adequados são não-tóxicose adequados para gêneros alimentícios e serão prontamente aparentes àpessoa versada, vide Bauer e outros "Common Fragrances & Flavours", Wi-ley, 1997, pp. 278. Fragrâncias, aromas e flavorizantes preferidos são "Ge-ralmente Reconhecidos como Seguros" ("Generally Recognised as Safe")(GRAS) pela FDA. Alcoóis, aldeídos, cetonas, ésteres e Iactonas são clas-ses de compostos mais freqüentemente usadas em fragrâncias naturais eartificiais.
Mais especificamente, flavorizantes adequados (ou agentes fla-vorizantes) incluem: um ou mais de oleorresinas temperadas derivadas depimenta inglesa, manjericão, pimenta-da-guiné, canela, cravos, cominho,endro, alho, mangerona, noz-moscada, páprica, pimenta preta, alecrim outumérico; óleos essenciais tal como óleo de aniz, óleo de cominho, óleo decravo, óleo de eucalipto, óleo de erva-doce, óleo de alho, óleo de gengibre,óleo de hortelã-pimenta, óleo de cebola, óleo de pimenta, óleo de alecrim,óleo de hortelã, óleos cítricos incluindo óleo de laranja, óleo de limão, óleode laranja amargo e óleo de tangerina; flavorizantes aliáceos que incluemalho, alho-poró, cebolinha e cebola; extratos botânicos tal como extrato deflor de arnica, extrato de flor de camomila, extrato de lúpus e extrato de "ma-rigold"] extratos de flavorizante botânicos tal como amora silvestre, raiz dechicória, cacau, café, cola, raiz de alcaçuz, rosa canina, raiz de salsaparilla,casca de sassafrás, extratos de tamarindo e valina; hidrolisatos de proteínatal como proteína vegetal hidrolisada (HVP's), hidrolisatos de proteína dacarne, hidrolisatos de proteína do leite; flavorizantes compostos naturais eartificiais incluem aqueles descritos em S. Heath, Source Book of Flavours,Avi Publishing Co., Westport, Conn., 1981, pp. 149-277. Compostos flavori-zantes particulares são, por exemplo: benzaldeído, diacetil (2,3-butanodiona), vanilina, etil vanilina e citra (3,7-dimetil-2,6-octadienal). O a-gente flavorizante pode estar na forma de um óleo, solução aquosa, soluçãonão-aquosa ou uma emulsão. Essências de flavorizante, isto é, a fração so-lúvel em água derivada de fruta ou citrus podem ser utilizadas, e tipicamenteem níveis menores do que os ingredientes mencionados acima.
De preferência, com relação aos óleos de fragrância, liberaçãosustentada é realizada usando silício microporoso ou silício mesoporosopossuindo um diâmetro de poro na faixa de cerca de 1-10 nm. O tamanho deporo pequeno suprime a liberação dos voláteis de fragrância.
Aromas de alimento preferidos (ou agentes aromatizantes) in-cluem aromas de alimento para produtos alimentícios líquidos, particular-mente sopas e bebidas instantâneas tal como café. Outros aromas de ali-mento adequados incluem aqueles usados em sobremesas tal como pudinsinstantâneos e produtos alimentícios congelados tal como pizza congelada.
Os aromas de alimento podem ser também aqueles adequados para uso emalimento que precisa ser reconstituído com água ou leite quente ou aquecidopelo consumidor antes do consumo. Aromas de alimento adequados incluemos que seguem: aroma de queijo; aromas para bebidas à base de café solú-veis quentes tal como café, avelã, amêndoa, chocolate, creme e baunilha;aromas para bebidas à base de chá solúveis quentes tal como framboesa,creme e baunilha; aromas para bebidas à base de cacau quentes tal comoframboesa, amêndoa, creme, chocolate e baunilha; aromas para sopasquentes tal como cogumelo, tomate, carne e galinha; aromas para bebidastal como café, chá, cereja, uva e morango; aromas para os produtos de so-bremesa tal como framboesa, chocolate, doce de manteiga, cereja, uva, mo-rango, banana e baunilha; aromas para outros produtos tal como creme, fru-tos do mar, carne, alho e cebola. O aroma flavorizante pode ser parte deuma composição aromatizante que pode também incluir opcionalmente umou mais outros constituintes tal como uma gordura ou óleo comestível não-volátil, um tensoativo, um agente umectante, um agente espumante, um sol-vente extremamente volátil, um propelente, sólidos comestíveis dissolvidos,um antioxidante ou um precursor de aroma. A quantidade total de tais consti-tuintes adicionais não será de preferência geralmente mais do que cerca de40% em peso, com base no peso total do silício e constituintes do aroma.Gorduras ou óleos comestíveis não-voláteis adequados incluem óleo de caféou óleos triglicerídeos usados como uma fonte de flavorizante ou como umsolvente de flavorizante. Um tensoativo pode também estar presente queage como um agente de espalhamento ou emulsificante para controlar o ta-manho de gotícula da composição aromatizante e seu grau de espalhamentosobre a superfície de um produto alimentício. Solventes altamente voláteisadequados tal como acetona e acetaldeído podem ser usados como um co-solvente para o aroma de alimento volátil e modificar a taxa de evaporaçãodo sistema de aplicação de aroma. Um gás propelente dissolvido ou aprisio-nado tal como ar, nitrogênio, dióxido de carbono, óxido nitroso ou um gera-dor de gás tal como um reagente de carbonação químico, pode ser incluídopara aumentar a flutuabilidade ou para acelerar a liberação e evaporação doaroma. Sólidos comestíveis dissolvidos aumentam a viscosidade da compo-sição. Aditivos antioxidantes tal como hidroxianisol butilado, hidroxil toluenobutilado, butilidroquinona terciária, vitaminas A, C e E e derivados, e váriosextratos de planta tal como aqueles contendo carotenóides, tocoferóis ouflavonóides tendo propriedades antioxidantes, podem ser incluídos para au-mentar a vida de prateleira do veículo aromatizado. Precursores de aromaque não reagiriam durante o armazenamento, mas reagiriam para gerar a -rorna durante a preparação do alimento podem, ser também incluídos nacomposição aromatizante.
A produção de composições alimentícias desidratadas freqüen-temente envolve condições de processamento tal como temperatura eleva-da, que freqüentemente causa perda de aroma de alimento desejável. Umatécnica conhecida de superar tal perda é adicionar mais aroma e flavorizantea gêneros alimentícios e bebidas desidratados. Tais aromas e flavorizantessão geralmente complexos, compreendendo muitos compostos organolepti-camente ativos, que combinam para criar o aroma caracterizante do produto.
Uma vez que aromas e flavorizantes são freqüentemente extremamente po-derosos e instáveis em seu estado não-diluído, eles são combinados comum veículo para torná-los mais estáveis e mais fáceis de manusear. Os veí-culos são de preferência neutros ou complementares em impacto organolép-tico e não contribuem para o aroma caracterizante do produto. Característi-cas desejáveis de veículos para sistemas líquidos incluem suavidade e mis-cibilidade com outros veículos líquidos e com aromas líquidos. Veículos tra-dicionais incluem etanol, propileno glicol, glicerol, óleo vegetal, álcool benzí-lico, triacetina, tripropionina, citrato de trietila e tributirina.
O constituinte do aroma de uma composição aromatizante ca-racteriza seu aroma, isto é, a qualidade inadequada que dá o aroma seusatributos especiais dentre e sobre outros aromas. O constituinte do aromapode, e freqüentemente o faz, incluir uma pluralidade de ingredientes de a-roma que juntos resultam no aroma caracterizante. Quando um aroma depreparação é desejado quando da reidratação de tais flavorizantes e aromasem um alimento ou bebida desidratado, tais composições são limitadas emeficácia por causa de liberação de aroma pobre. Quando um veículo sólido éusado, a liberação de aroma é pobre porque a difusão de líquido de reidrata-ção na partícula durante a reidratação inibe a contradifusão de aroma parafora. Deste modo a maior parte dos constituintes de aroma caracterizantesacaba no líquido de reidratação. Uma explosão de aroma pode ser obtidaatravés do aumento da carga de constituintes de aroma caracterizantes noveículo, mas isto tipicamente leva a um aroma predominantemente forte oudesequilibrado no produto quando consumido.
Da mesma maneira, liberação de aroma pobre é obtida quandoveículos líquidos tradicionais são usados, sejam eles ou não encapsulados.
Aqueles que são solúveis em água sofrem dos mesmos problemas iguaisaos veículos sólidos solúveis. O fluxo de água no veículo inibe a difusão dearomas para fora. Ainda muitos veículos têm uma densidade maior do que1,0 g/cm3 de modo que eles afundam no produto durante a hidratação e aromassão liberados no líquido de reidratação ao invés de serem liberados na superfí-cie para realizar aroma de preparação. Finalmente, esses veículos convencio-nais que realmente flutuam e são insolúveis em água são de uma naturezaoleosa ou gordurosa. Embora esses possam ser dispostos para liberar aro-ma na superfície eles deixam uma mancha de má aparência freqüentementeorganoleptica e visualmente indesejável na superfície do produto.
Óleos essenciais naturais de fontes botânicas são tipicamenteintensamente flavorizados e naturalmente aromáticos devido à sua volatili-dade inerente. Isto os torna uma escolha ideal como constituintes aromati-zantes para uso na fabricação de produtos alimentícios. Infelizmente, óleosessências voláteis não existem em todas as fontes alimentícias usadas parafabricar produtos alimentícios. Ainda, óleos essenciais que não acontecemnaturalmente em alguns alimentos são freqüentemente não suficientementeabundantes ou prontamente extraídos para permitir seu uso econômico emalimentos processados, e alguns não são aprovados para uso alimentício.Ainda, muitos alimentos processados, devido ao seu uso pretendido, nãosão capazes de ser fabricados com ingredientes alimentícios naturais quepodem conter óleos essenciais.
Bebidas em pó instantâneas tipicamente devem rapidamente ecompletamente dissolver em água sem produção de matéria flutuante oususpensa ou sedimento insolúvel a fim de ser aceitável para o consumidor, ealimentos ou ingredientes derivados de alimentos que não contêm óleos vo-láteis de ocorrência natural são freqüentemente não completamente solúveisem água. Em resposta a essas limitações, agentes aromatizantes naturaisou sintéticos são tipicamente usados para dar o caráter e identidade deseja-dos a tais produtos alimentícios. Em muitos casos, especialmente quandoeconomicamente aromatizado, o agente aromatizante pode conter um óleoessencial natural, tal como pós de óleo de laranja encapsulados que sãousados para flavorizar imitação ou bebidas instantâneas de flavorizante la-ranja. Óleo de laranja é prontamente e economicamente prensado de cascasde laranja descartadas.Um exemplo bem-conhecido de processamento de alimento queresulta em perda de aroma é a fabricação de pó de café instantâneo (ou so-lúvel). A menos que etapas adicionais sejam realizadas em sua fabricação,há muito pouco aroma associado a bebidas de café quentes preparadas apartir de pó de café instantâneo com relação ao aroma de bebidas de caféquente preparadas fazendo café torrado e moído. Muitas tentativas foramfeitas para realçar o aroma de produtos de café instantâneo, incluindo o usode tipos particulares de grãos de café, o uso de condições de torrefação decafé particulares, e a adição de aroma de café. Um problema particular quefoi notado com relação a café instantâneo é a relativa falta de aroma de caféque é gerado no momento que uma bebida de café instantâneo quente épreparada comparado com o aroma de café que é geralmente gerado quan-do fazendo café. Este problema de aroma de preparação pobre (isto é, ex-plosão de aroma pobre ou "aroma acima do copo" na hora da preparação deuma bebida de café instantânea) é mencionado na US 5.399.368 (US '368) ena US 5.750.178 (US '178). Cada uma dessas patentes, cujos conteúdossão aqui incorporados a título de referência em sua totalidade, descreve vá-rias tentativas na técnica anterior para prover uma explosão inicial de aromade café acima do copo, tal como através de revestimento de pó de café so-lúvel com uma emulsão aquosa de uma substância de café aromática ouempregando copo de café aromatizado com particulado. É descrito na US'368 e US '178 que esses e outros procedimentos anteriormente conhecidosnão tinham sido bem-sucedidos em obter bom aroma de preparação. A US'368 propõe um método de co-extrusão de partículas de cápsula onde ummaterial de núcleo líquido contendo óleo de café aromatizado é encapsuladodentro de uma casca de copo de café endurecido. A casca encapsula umnúcleo de óleo de café aromatizado saturado com um gás inerte sob pres-são. A US '178 descreve técnicas conhecidas para aromatização de caféinstantâneo e nota que técnicas que podem prover bom aroma de embala-gem (isto é, aroma em um recipiente de café) não provêem bom aroma depreparação. A US '178 relata que o método da US '368 provê excelente a-prisionamento do aroma mas que maquinário complexo e controle cuidadososão requeridos. A US '178 propõe um método modificado de preparação daspartículas de cápsula de café aromatizadas, método que é dito ter a vanta-gem de simplicidade.
A quantidade de aroma de preparação que pode ser conseguidaatravés da incorporação de partículas de café aromatizadas, tal como aquelasdescritas na US '368 e na US '178, em um produto de café instantâneo depen-de em parte da quantidade de tais partículas empregadas. Bom aroma de pre-paração pode ser conseguido empregando uma quantidade suficiente das cáp-sulas aromatizadas. No entanto, quanto mais cápsulas empregadas, mais ma-terial de cápsula, particularmente óleo de café, que é introduzido. O óleo decafé adicionado acumula como uma película de óleo sobre a superfície da be-bida de café. Tais películas de óleo são prontamente aparentes e são ampla-mente conhecidas prejudicar a aceitação do consumidor de café instantâneo.
A presente invenção provê bom aroma de preparação de alimen-to sem necessariamente requerer o uso de óleos essenciais naturais ou ouso de quantidades de outros ingredientes, tal como óleos vegetais, que afe-tariam de modo adverso as propriedades de alimentos.
Silício, na forma de partículas de tamanho micro de alta porosi-dade, é particularmente útil na aplicação de uma explosão de aroma. A po-rosidade do silício pode ser de tal modo que o silício flutua sobre a superfícieda bebida deste modo liberando o aroma no local "acima da xícara" deseja-do. Silício poroso gravado HF é também útil neste sentido - não apenas po-de ele ser tornado altamente poroso e de tamanho mícron, mas ele pode sertambém hidrofóbico. A alta temperatura (por exemplo, 70-100°C) das bebi-das proveu a chamada liberação por explosão de aromas voláteis anterior-mente aprisionados em temperatura ambiente dentro dos mesoporos ou mi-croporos. A estrutura de veículo do silício não precisa ser solúvel em águadurante o tempo de atuação necessário para liberação de aroma e entãonão precisa ser completamente porosa.
O uso de silício de acordo com a presente invenção provê um oumais dos atributos que seguem: densidade ajustável para assegurar libera-ção de aroma de partículas flutuantes não submersas; natureza não-tóxicacom biodegradabilidade completa ou parcial em ácido silícico; natureza não-oleosa deste modo evitando mancha indesejável na superfície da bebida;hidrofobicidade e porosidade em nanoescala.
Enzimas
Enzimas adequadas são selecionadas de classes de carboidratos,enzimas pécticas, celuloses, proteases, oxidases e lipases. Exemplos incluemamilase, bromelaína, catalase, ficina, glicoamilase, glicose isomerase, glicoseoxidase, invertase, lactase, Iipasel- papaína, pepsina, pululanase e rennet.
Bactérias Probióticas
Probióticos são suplementos dietéticos contendo microorganis-mos ou bactérias potencialmente benéficos. Mais especificamente, probióti-cos refere-se a microorganismos que formam pelo menos uma parte da floratransiente ou endógena e então exibem um efeito profilático e/ou terapêuticobenéfico sobre o organismo hospedeiro. O efeito profilático e/ou terapêuticode uma bactéria de produção de ácido láctico adequada para uso na presen-te invenção pode resultar, em parte, de uma inibição competitiva do cresci-mento de patógenos devido a um ou mais do que segue: (i) habilidades decolonização superiores; (ii) parasitismo de microorganismos indesejados; (iii)a produção de ácido láctico e/ou outros produtos extracelulares possuindoatividade antimicrobiana. Uma bactéria probiótica que é adequada para usona presente invenção pode possuir vantajosamente uma ou mais das carac-terísticas que seguem: (i) a habilidade em produzir ácido láctico; (ii) funçãobenéfica dentro do trato gastrointestinal; (iii) não-patogênica. Produção deácido láctico diminui acentuadamente o pH (isto é, aumenta a acidez) dentrodo ambiente microfloral local e não contribui para o crescimento de muitasbactérias e fungos fisiologicamente prejudiciais, indesejados. Deste modo,através do mecanismo de produção de ácido láctico, o probiótico inibe ocrescimento de bactérias patogênicas competitivas. Bactérias de produçãode ácido láctico típicas que são úteis como probióticos na presente invençãoincluem produtoras de ácido láctico eficientes tal como membros não-patogênicos do gênero Bacillus que produzem bacteriocinas ou outros com-postos que inibem o crescimento de organismos patogênicos. Espécies Ba-cillus não-patogênicas, produtoras de ácido láctico exemplares, incluem masnão estão limitadas a: Bacillus coagulans; Bacillus coagulans Hammer, eBacillus brevis subespécie coagulans.
Exemplos de espécies Lactobacillus produtoras de ácido lácticoincluem, mas não estão limitadas a: Laetobaeillus aeidophilus, Lactobacilluscasei, Laetobaeillus DDS-1, Laetobaeillus GG, Laetobaeillus rhamnosus, Laeto-baeillus plantarum, Laetobaeillus reuteri, Laetobaeillus gasserii, Laetobaeillusjensenii, Laetobaeillus delbruekii, Laetobaeillus, bulgaricus, Laetobaeillus saliva-rius e Laetobaeillus sporogenes (também chamados Bacillus coagulans). Espé-cies Sporolactobacillus de produção de ácido láctico exemplares incluemtodas as espécies Sporolactobacillus, por exemplo, Sporolactobacillus P44.
Exemplos de espécies Bifidobacterium de produção de ácidoláctico incluem, mas não estão limitados a: Bifidobacterium adolescentis,Bifidobacterium animalis, Bifidobaeterium vifidum, Bifidobaeterium bifidus,Bifidobaeterium breve, Bifidobaeterium infantis, Bifidobaeterium infantus, Bi-fidobacterium Iongum e quaisquer variantes genéticas delas.
As espécies Baeillus, particularmente aquelas espécies tendo ahabilidade em formar esporos (por exemplo, Baeillus coagulans), são prefe-ridas para uso na presente invenção. A habilidade em esporular torna essasespécies de bactéria relativamente resistentes ao calor e outras condições,prove uma vida de prateleira longa em formulações de produto e é ideal parasobrevivência e colonização de tecidos sob condições de pH, sensibilidade esimilar dentro do trato gastrointestinal. Além disso, propriedades úteis adi-cionados de muitas espécies Baeillus incluem ser não-patogênicas, aeróbi-cas, facultativas e heterotróficas, deste modo tornando essas espécies debactéria seguras e capazes de prontamente colonizar o trato gastrointestinal.
Prebióticos
Um prebiótico é uma substância natural ou sintética que apoia ocrescimento de e/ou alimenta probióticos. Mais especificamente o prebióticoé um ingrediente alimentício não-digerível que afeta beneficamente o hospe-deiro estimulando seletivamente o crescimento e/ou atividade de um ou umnúmero limitado de bactérias no colo. Eles são tipicamente carboidratos decomprimento relativamente curto. Exemplos são frutanos do tipo inulina talcomo Iactulose e inulina.
Nutracêuticos
Um ingrediente nutracêutico provê benefícios médicos ou de sa-úde, incluindo a prevenção e tratamento de doença. Em geral, um nutracêu-tico é especificamente adaptado para conferir um benefício de saúde particu-lar ao consumidor. Nutracêuticos adequados para uso na presente invençãopodem ser selecionados de Aloe Vera (Aloe ferox, A. barbadensis), Alcacho-fra, Ginseng Asiático (Panax ginseng), Astrágalo, Pólen de Abelha, mirtilo(Vaccinium myrtillus), Cohosh Preto, Capsicum-Cayenne, Pimenta Vermelha(Capsicum species), Cáscara Sagrada (Rhamnus purshiana), Unha de Gato(Unearia tomentosa), Camomila (Matriearia reeutita), amora, Dente-de-leão(Taraxaeum offieinale), Donq Quai (Angélica sinensis), Equinácea (Eehina-eea purpurea e espécies relacionadas), Óleo de Prímula da Manhã (Oeno-thera biennis), camomila (Tanaeetum parthenium), Fruto-oligossacarídeos,Alho (Allium sativum), Gengibre (Zingiber offieinale), Ginkgo (Ginkgo biloba),Ginseng, Glucarato, Glucosamina, Raiz amarela (Hydrastis eanadensis), Go-tu Kola (Centella Asiatiea), Extrato de Semente de Uva, Chá Verde, Guaraná(PauIIinacupana), Pirliteiro (Crataegus oxyaeantha), Inositol, Inulina, Isofla-vonas, Kava Kava (Piper Methystieum), L-carnitina, Lecitina, Licopódio(Glyeyrrhiza glabra e G. uralensis), Licopeno, Cardo Mariano (Silybum mari-anum), Casca de Citrus Mod., Urtigas, Oligofrutose, Ômega-3s, Passiflora,Maracujá (Passiflora inearnata), Ipê roxo (Tabebuia impetiginosá), Hortelã-pimenta (Mentha piperita), Fosfolipídeos, Polifenol1 Psílio (Plantago ovata eP. Majoi), Picnogenol, Quercetina D-limoneno, Reishi, Ácido Ribonucléico,Geléia Real, erva de são-joão (Hyperieum perforatum), Palmeira da Flórida(Serenoa repens; Sabal serrulata)-, Esquisandra, Isoflavonas de soja, Valeri-ana Tumérica (Valeriana offieinalis) e suas misturas.
Aminoácidos
Aminoácidos adequados para uso na presente invenção podemser selecionados de Alanina, Arginina, Ácido Aspártico, Asparagina, Carniti-na, Cisteína, Cistina, Ácido Glutâmico, Glutamina, Glutationa, Glicina, Histi-dina, lsoleucina, Leucina, Lisina, Metionina, Ornitinina, Fenilalanina, Prolina1Serina, Taurina, Treonina, Triptofano1 Tirosina1 Valina e suas misturas.
Extratos de Planta e Ervas
Extratos de planta adequados incluem um ou mais esteróis deplanta, esses incluem beta-sitosterol, campesterol, estigmasterol. Estanóisde planta adequados incluem sitostanol, octacosanol, policosanol.
Ervas adequadas incluem noz preta, bardana, camomila, confrei,Equinácea, eucalipto, pilriteiro, hissopo, ginkgo, hissopo, bálsamo de limão,cardo mariano, verbasco, hortelã pimenta, psílio, saliva, Palmeira da Flórida,azeda-miúda, olmo americano, erva de são-joão, tomilho, ruibarbo turco,valariana, vitex.
Ervas adequadas para uso para propósitos medicinais são des-critas no The Natural Pharmacy de M. Polunin & C. Robbins (Dorling Kin-dersley, 1999), 144 p. Em particular, as páginas 30-131 listam ervas ade-quadas. Ervas para culinárias adequadas são descritas em Food Commodi-ties, 2ê Edição, p.p. 158-163 de B. Davis (Butterworth Heinemann, 1994).
Ácidos Comestíveis
Ácidos comestíveis adequados para uso na presente invençãopodem ser selecionados de ácido cítrico, ácido ascórbico, ácido malônico,ácido acético, ácido tartárico, ácido sórbico, ácido fumárico, ácido málico,ácido fosfórico, ácido succínico e ácido nicotínico.
Antioxidantes
Antioxidantes adequados para uso na presente invenção podemser selecionados de carbonato de sódio, carbonato de cálcio, hidroxianisolbutilado (BHA), hidroxitolueno butilado (BHT)1 Iecitinas1 Iactato de sódio, Iac-tato de cálcio, malato de cálcio e citrato de amônio.Preparação de Alimento
Métodos para incorporação do silício a alimento são numerosos.Equipamento de mistura adequado para uso na presente invenção é diversoe inclui, por exemplo, misturadores de rosca, misturadores de fita e mistura-dores planetários. Outros exemplos incluem misturadores com propelente oupá de alta velocidade para alimentos ou bebidas líquidos; misturadores detambor (tumble mixer) para pós secos; misturadores de lâmina Z para mas-sas e macarrão. Máquinas de trituração adequadas incluem moinhos demartelo, disco, pino e bola. Extrusão é uma técnica de resultado muito altoimportante (cerca de 300-9000 kg/h) para mistura e provisão de formato agêneros alimentícios e é adequada para uso na presente invenção. Extruso-res a frio e quente podem ser usados. Esses podem ser de rosca simples oudupla. Alimentos extrudados incluem cereais, macarrão, molhos, produtosbaseados em açúcar ou proteína.
O ingrediente pode ser combinado com silício antes e/ou durantee/ou após o processo de mistura.
O ingrediente ou ingredientes podem ser carregados sobre oe/ou no silício de várias maneiras. Por exemplo, um ou mais ingredientespodem ser depositados sobre a superfície das partículas de silício, incorpo-radas aos poros de silício poroso, incorporados aos poros formados pelaaglomeração ou consolidação de partículas de silício (particularmente nano-partículas) ou ligados ou de outro modo associados à superfície do silício.
Por exemplo, o silício pode ser usado em efeito para revestir ou parcialmen-te revestir um ou mais ingredientes. Em particular, o silício pode ser usadopara revestir ou parcialmente revestir cereais de café da manhã ou um pro-duto ou produtos adequados para fabricação de bebidas, tal como grânulosde café, pó de café, chá, cacau em pó, chocolate em pó. Métodos adequa-dos para carregamento do ingrediente com o silício incluem as técnicas derevestimento em panela, leito fluidizado, secagem com pulverização, esfria-mento com pulverização, revestimento, pulverização/empanagem, co-extrusão. Desses métodos físicos, secagem com pulverização de uma sus-pensão de silício é preferida. Essas são todas técnicas bem-conhecidas,cujos detalhes podem ser encontrados em textos padrão, por exemplo, paravárias dessas técnicas vide Food Processing Technology, Principies andPractice de P.J. Fellow, segunda edição, Woodhead Publishing Ltd.
O ingrediente a ser carregado com o silício pode ser dissolvidoou suspenso em um solvente adequado, e as partículas de silício podem serincubadas na solução resultante por um período de tempo adequado. Ambastiras aquosas e não-aquosas foram produzidas de pó de silício triturado e oprocessamento e propriedades de suspensões de silício foram estudados erelatados por Sacks em Ceram. Eng. Sei. Proc. 6, 1985, pp. 1109-1123 eKerkar em J. Am. Chem. Soe. 73, 1990, pp. 2879-85. A remoção de solventevai resultar no ingrediente sendo depositado sobre a superfície das partícu-las de silício. No entanto, se as partículas compreenderem silício poroso, oupartículas aglomeradas ou consolidadas (por exemplo, nanopartículas aglo-meradas ou consolidadas) de silício da solução do ingrediente vão penetrarnos poros do silício através de ação capilar, e, seguindo remoção do solven-te, o ingrediente estará presente nos poros. Solventes preferidos são água,etanol e álcool isopropílico, solventes GRAS e líquidos voláteis receptivos àsecagem com congelamento.
Níveis mais altos de carga, por exemplo, pelo menos cerca de15% em peso do ingrediente carregado com base no peso carregado do silí-cio podem ser atingidos através da realização da impregnação em uma tem-peratura elevada. Por exemplo, carregamento pode ser realizado em umatemperatura que está no ou acima do ponto de fusão do ingrediente a sercarregado. Quantificação de carga bruta pode ser convenientemente conse-guida através de vários métodos analíticos conhecidos, incluindo gravimétri-ca, EDX (análise de energia dispersiva de raios X), infravermelho com trans-formada de Fourier (FTIR), espectroscopia Raman, espectrometria de UV,análise titrimétrica, HPLC ou espectrometria de massa. Se necessário, quan-tificação da uniformidade de carga pode ser conseguida através de técnicasque são capazes de resolução espacial tal como EDX de seção transversal,definição de perfil de profundidade Auger, micro-Raman e micro-FTIR.
Os níveis de carga podem ser determinados através de divisãodo volume do ingrediente absorvido durante o carregamento (equivalente àmassa do ingrediente absorvido dividida por sua densidade) pelo volumevazio do silício poroso antes do carregamento multiplicado por cem.
A quantidade total de silício presente no alimento de acordo coma presente invenção pode ser cerca de 0,01 a 50% em peso, de preferênciade a partir de cerca de 0,01 a 20% em peso e com mais preferência ainda0,1 a 5% em peso.
Breve Descrição dos Desenhos
Modalidades da invenção serão agora descritas, a título de e-xemplo apenas e sem limitação, com referência aos desenhos acompanhantes, onde:
as figuras 1a e 1b ilustram os efeitos de silício mesoporoso sobre a vida deprateleira de grânulos de café;
as figuras 2a e 2b ilustram os efeitos de silício mesoporoso sobre a vida deprateleira de grânulos de café sob condições de umidade;
as figuras 3a e 3b ilustram a cinética de liberação de uma amos-tra de silício mesoporoso carregada com óleo de hortelã-pimenta e uma a-mostra de silício mesoporoso não-carregada, respectivamente.
Exemplos
Modalidades da presente invenção serão agora descritas, a títu-Io de exemplo, apenas, com referência aos exemplos que seguem.
Exemplo 1: Fabricação de silício de área de superfície alta
A fabricação de pós de silício de área de superfície alta com e-quipamento que é escalonável para rendimento alto é demonstrada pelo E-xemplo 1.
Silício de grau metalúrgico de pureza de 99,1% com impurezasprincipais Fe (0,48% em peso), Al (0,19% em peso) e Ca (0,07% em peso) ecomercialmente disponível em forma micronizada, com uma distribuição detamanho de partícula de di0 = 1,40 m™> d5o = 6,19 pm e d97 = 42,37 pm foiusado. O pó seco foi submetido à moagem a úmido de alta energia em ummoinho de bola cilíndrico Hosokawa Alpine 90 AHM. O meio de trituraçãoera oxido de zircônio (diâmetro de 0,4-0,7 mm) com um revestimento de car-bida de silício. Trituração com circulação foi usada. O motor elétrico foi ope-rado a 2,2kW e o volume de moagem a 0,25 litro. As séries A1 e A2 usaramisopropanol (IPA) como o veículo líquido. Para as séries B1-B3, a trituraçãodo silício foi realizada em água. A Tabela 1 sumariza as condições de tritu-ração e características de distribuição de tamanho de partícula das partícu-las produzidas.<table>table see original document page 32</column></row><table>Os dados na Tabela 1 demonstram que, seguindo um tempo detrituração de algumas horas, o tamanho de partícula médio pode ser reduzi-do para a faixa de diâmetro de submícron, para ambos os meios líquidosinvestigados.
As séries B1-B3, que foram conduzidas na presença de água,foram realizadas sob condições de trituração de energia mais altas. Dentrode cinco horas, 97% das partículas tinham diâmetros abaixo de 1 mícron,com 50% tendo diâmetros de menos do que 430 nm. As áreas de superfícieestimadas estavam na faixa de 5-100 m2/g. Para comparação, silício meso-poroso de 60% de porosidade preparado através de anodização tem áreasde superfície em torno de 200 m2/g.
Imagens de microscopia eletrônica de varredura de seção trans-versal de alta resolução (HRSEM) e espectros de EDX foram gerados a fimde auxiliar na análise do material triturado. Os espectros de EDX mostraramque trituração em água introduz oxidação significante e uma superfície maishidrofílica. A superfície pode, opcionalmente, ser tratada com HF a fim de
remover a oxidação na superfície.
Trituração em IPA introduz significantemente menos oxidação deacordo com os espectros de EDX gerados, mas podem, por exemplo, deixarligação Si-C na superfície e então uma superfície mais hidrofóbica. O mate-rial triturado com IPA poderia então prover o benefício adicional de adsorçãode hidrocarbonos de embalagem plástica que é pretendida para uso comalimento.
Exemplo 2. Estabilidade em alimento e bebida
A estabilidade de silício poroso foi testada em uma faixa de ali-mentos e bebidas. Testes, foram realizados a 5°C e 18°C que foram tomadascomo representativas de condições refrigerada e de temperatura ambiente.Amostras AeB foram preparadas. A amostra A é uma amostra de silícioporoso possuindo uma porosidade de 70% em volume (+/- 10%) e uma es-pessura de 0,63 pm (+/- 0,02 pm) em silício bruto não-poroso. A amostra Afoi preparada através de anodização, sob densidade de corrente constantede 100 mA/cm2 por 10 segundos, de uma amostra de silício bruto não-poroso. O eletrólito compreendia volumes iguais de 40% em peso de HF eMeOH e o "wafer"de silício p+ tinha uma resistividade de 5-20 mOcm.
A amostra B é uma amostra de silício poroso possuindo umaporosidade de 75% (+/- 5%) e uma espessura de 3,53 pm (+/- 0,02 pm). Aamostra B possuía uma região externa de espessura de 200 nm de porosi-dade de 54% em volume (+/- 10%). A amostra B foi preparada através daanodização, sob densidade de corrente variável de 5 mA/cm2 por 30 segun-dos seguido por 50 mA/cm2 por 120 segundos, de uma amostra de silíciobruto não-poroso. O eletrólito compreendia 40% em volume de HF e isopro-panol em uma razão de volume de 2:1 e o "wafer" de silício p+ tinha umaresistividade de 5-20 mQcm.
As amostras AeB foram imersas em uma faixa de alimentos ebebidas. HRSEM foi usada para monitorar a espessura do silício poroso como tempo então dando estimativas das taxas de corrosão. Os resultados sãoapresentados na Tabela 2.
Tabela 2
<table>table see original document page 34</column></row><table>Tabela 2 -continuação-
<table>table see original document page 35</column></row><table>
Exemplo 3
Micropartículas de silício de grau metalúrgico possuindo um d5ode 10 u/m são parcialmente porosificadas através de um método de gravaçãocom corante em uma solução baseada em HF para prover uma alta densi-dade de poros na faixa de 5 a 50 nm de diâmetro. Óleo de peixe, variandoem uma quantidade de 10% em peso a 60% em peso do silício, é incorpora-do através da ação de fluxo capilar que pode estar opcionalmente na pre-sença de pressão hidrostática adicional.
Exemplo 4
Pó de silício de grau metalúrgico possuindo um d5o de 50 pm émergulhado em HF para remover o revestimento de oxido, enxaguado e se-meado com cultura probiótica. As partículas revestidas com bactéria são en-tão consolidadas através de pressionamento a frio.
Exemplo 5
Partículas de silício de grau metalúrgico são parcialmente com-primidas em eletrodos porosos através de pressionamento a frio. As partícu-las comprimidas são então submetidas à anodização em HF concentrado(40-50% em peso) para criar silício microporoso, vide Canhamn, J. AppiPhys., 72, 1992, p. 1232. Óleos fragrantes são carregados através de trans-porte gasoso e condensação capilar.
Exemplo 6
Alimentação de ferossilício contendo 75% em peso de silício e25% em peso de ferro é submetida a atrito mecânico usando moinho de bolade alta energia para produzir pó de área de superfície alta com partículas nafaixa de 0,1-10 pm possuindo um diâmetro médio de 1 pm e um d5o de 5 pm.Alternativamente, pó de ferro puro pode ser misturado com pó de silício e co-mo ido.
Exemplo 7
Silício de grau metalúrgico é micronizado através de atrito me-cânico em partículas de diâmetro médio de 10 pm e um d5o de 50 pm. Essassão gravadas com corante para um nível de porosidade que está na faixa de60-80% (equivalente a 0,5-0,9 g/cm3). Os diâmetros dos poros estão tipica-mente na faixa de 2-10 nm. Óleo de café é impregnado através de conden-sação capilar em temperatura ambiente, que pode ser realizada com o auxí-lio de pressão. A densidade preferida das partículas carregadas com aromaé menos do que aquela de café ou sopa quente; isto é, adequadamente me-nos do que 1,2 g/cm3 e de preferência na faixa de 0,8-1,0 g/cm3. As partícu-las de silício são misturadas com óleo de café em uma faixa de razão de 0,1-10% em peso.
Exemplo 8
O efeito de pó de silício poroso sobre a vida de prateleira de caféfoi investigado. Uma membrana de silício mesoporoso de porosidade de70% em volume foi solta de um "wafer" através da aplicação de um pulso dedensidade de corrente alta, e triturada à mão em micropartículas de umadistribuição de tamanho ampla. Grânulos de café Nescafé foram tambémmoídos à mão. Uma porção dos grânulos moídos foi então manualmentemisturada com o silício poroso moído (razão de 50:50% em peso). A misturafoi armazenada em ar durante um período de cinco dias. A umidade do arvariou amplamente na faixa de 20%-70% de umidade relativa. Variações detemperatura entre noite e dia também variaram significantemente, mas nãoforam registradas. As Figuras 1a e 1b mostram café puro na esquerda e amistura de silício/café na direita antes e após cinco dias de armazenamentorespectivamente. É claramente evidente que a amostra consistindo apenasem café começou a formar grumos e ficar pegajosa, então ilustrando as ca-pacidades de seqüestro de oxigênio e/ou repelência de água do silício me-soporoso na outra amostra.Exemplo 9
As condições de resistência à umidade foram investigadas paracafé instantâneo seco com congelamento (Kenco Decaffeinated, ValidadeSet 07 L5256) com e sem silício mesoporoso.
Uma mistura de silício poroso a 10% em peso e café a 90% empeso, preparada através de agitação física simples de pó e grânulos, foicomparada com café puro sob ar saturado de água (umidade de 100%) a23°C +/- 2°C por 2,5 horas no escuro. A amostra de café puro ficou com acaracterística de aparência resinosa "pegajosa" de material pesadamenteoxidado. A superfície tinha a morfologia tipo fundido poroso mostrada na Fi-gura 2a. Em contraste, a mistura manteve sua natureza granular conformemostrado na Figura 2b. A área destituída de partículas de silício poroso nafigura 2b ilustra onde uma pequena quantidade de água ingressou.
Exemplo 10
Um processo para formar compósitos uniformes adequados parauso como comprimidos de café foi investigado. Grânulos de café foramprensados a frio com silício poroso e um Iigante higroscópico com forçasaplicadas entre 3 e 12 kN (kilo Newtons). A dissolução dos comprimidos foiestudada em água recém-fervida. O comprimido levou cerca de 10 segundospara dissolver, então liberando as micropartículas de silício poroso no me-nisco de superfície.
Exemplo 11
Micropartículas de silício mesoporoso possuindo uma distribui-ção de tamanho de partícula ampla foram mostradas flutuar efetivamente emágua fervente e café quente simplesmente através da adição de água quen-te às partículas de silício mesoporoso e uma mistura de café e micropartícu-las de silício.
Exemplo 12
Para quantificar a cinética de liberação de flavorizante (e aroma)de silício mesoporoso flutuante, medições gravimétricas foram feitas emsegmentos de membrana grandes de silício mesoporoso em água. Um seg-mento de membrana de 52,64 mg foi imerso em óleo de hortelã-pimenta(Cariad, UK), então óleo em excesso removido em filtro de papel. A amostracarregada foi então flutuada em 200 ml de água deionizada em uma canecade café de 250 ml a 30°C, periodicamente removida, seca e pesada paramonitorar a perda de óleo debaixo d'água e acima do ar. Após 30 minutos, aágua foi substituída com água recém-fervida e a temperatura foi monitoradaconforme ela esfriava durante os próximos 10 minutos. A membrana foi flu-tuada na água quente e seu peso medido após 5 minutos e então após 10minutos. A Figura 3a ilustra as medições gravimétricas. Há um aumentodrástico na liberação de flavorizante quando água quente é introduzida e umaroma forte de hortelã-pimenta podia ser detectado no "headspace" acimada água. O efeito é mais pronunciado para micropartículas então uma mem-brana e quando água fervente é vertida diretamente nas estruturas carrega-das com óleo. Como um experimento de controle, o experimento foi repetidocom uma membrana de 60 mg não-carregada. Os resultados para o experi-mento de controle são ilustrados na Figura 3b. As Figuras 3a e 3b confirmamque a perda de peso rápida vista em água quente não é o resultado de dis-solução de silício mas é devido à liberação de flavorizante e/ou aroma.
Exemplo 13
Segmentos de membrana de silício mesoporoso de silício (C-E),possuindo uma porosidade de 65% em volume e uma espessura de 158 pm,foram imersos em óleo de linhaça puro. O componente de ácido graxo deóleo de linhaça contém mais de 50% em peso de ácido alfa linoléico (ALA) eé um ácido graxo essencial. ALA é também conhecido ser sensível a amboscalor e luz. O óleo de linhaça foi comprado da Aldrich (número de catálogo430021, contém 0,5% em peso de naftenato de chumbo).
Incorporação do óleo de linhaça, que é de baixa viscosidade ebaixa volatilidade, foi avaliada gravimetricamente. Os resultados são apre-sentados na Tabela 3. A densidade do óleo de linhaça nos poros foi supostaser aquela do líquido bruto (0,93 g/cm3). Análise de Energia Dispersiva deRaios X Seção Transversal foi usada para confirmar incorporação do óleo delinhaça no material.Tabela 3
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Exemplo 14
Segmentos de membrana de silício mesoporoso (F-H)1 possuin-do uma porosidade de 65% em peso e uma espessura de 158 [im, foramimersos em uma forma líquida de alta viscosidade de vitamina E (Aldrich Cat25.802-4) por períodos diferentes de tempo em temperatura ambiente. Avitamina E é sensível à luz, calor e oxigênio. Sua estabilidade pode ser afe-tada quando armazenada em alimento por períodos de tempo relativamentecurtos. Fontes naturais de vitamina E incluem óleos vegetais e de soja. Ver-sões sintéticas tendem a ser mais econômicas, mas têm atividade biológicamenor. A Tabela 4 ilustra os efeitos de tempos de imersão sobre o grau decarga.
Tabela 4
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Exemplo 15
Segmentos de membrana de silício de silício mesoporoso, pos-suindo uma porosidade de 65% em volume e uma espessura de 158 pm,foram imersos em uma mistura de óleo de planta/vegetal (formulação Verte-se® Omega 3&6&9). A mistura de óleo incluía óleo de girassol, óleo de se-mente de abóbora, óleo de gérmen de trigo, óleo de alecrim, óleo de farelode arroz e óleo de prímula da manhã. Esses óleos contribuem com ácidoalfa-linolênico, ácido linoléico, ácido oléico, ácido palmítico e ácido esteárico.
As cápsulas foram quebradas e a mistura de óleo extraída e agrupada. I-mersão da amostra de silício foi realizada por 1 hora e em temperatura am-biente. A amostra foi removida e óleo em excesso removido através de papelfiltro. O aumento de peso era equivalente a uma média de 41% em peso decarga em todo o silício. Medições de EDX de seção transversal confirmaramos níveis de carga altos com apenas incorporação ligeiramente maior próxi-mo às superfícies externas do silício-poroso. A razão de carbono para oxigê-nio muito alta estava de acordo com a composição química de tais óleos.
Exemplo 16
Licopeno (C40H56) pertence à família carotenóide e é um pigmen-to vermelho natural que é sintetizado pelas plantas, mas não pelos animais.Licopeno freqüentemente não é perdido pelo cozimento ou processamentodo alimento embora ele seja facilmente oxidado. No entanto, Iicopeno é mui-to hidrofóbico e isto limita sua biodisponibilidade.
Os conteúdos líquidos de Lyc-O-Mato® (dispersão oleosa de 6%de resistência) da Lycored Natural Products Industries, Ltd, Israel, foram a-grupados. Um segmento de membrana de porosidade de 69% de uma a-mostra de espessura de 164 pm de silício poroso foi imerso por 18 horas emtemperatura ambiente nos conteúdos líquidos agrupados.
Medições de EDX de seção transversal confirmam os níveis decarga altos do Iicopeno no silício poroso. Apenas níveis de carga ligeiramen-te maiores foram detectados próximo às superfícies externas do silício poro-so. Os níveis detectados de oxigênio são indicativos de penetração de fluidoveículo, uma vez que Iicopeno não-oxidado não contém nenhum oxigênio.

Claims (39)

1. Alimento, ou uma composição alimentícia, compreendendosilício.
2. Alimento ou uma composição alimentícia de acordo com areivindicação 1, em que o silício compreende um ou mais de silício amorfo,silício de cristal único e silício policristalino.
3. Alimento ou uma composição alimentícia de acordo com areivindicação 1 ou 2, em que o silício é silício poroso.
4. Alimento ou uma composição alimentícia de acordo com areivindicação anterior, em que o silício poroso é selecionado de um ou maissilícios microporosos, silícios mesoporosos ou silícios macroporosos.
5. Alimento ou uma composição alimentícia de acordo com areivindicação 3 ou 4, em que o silício poroso compreende ou consiste es-sencialmente em silício poroso em que a superfície do dito silício poroso nãofoi modificada mais seguindo a formação do silício poroso.
6. Alimento ou uma composição alimentícia de acordo com areivindicação 3 ou 4, em que o silício poroso compreende ou consiste es-sencialmente em silício modificado na superfície.
7. Alimento ou uma composição alimentícia de acordo com areivindicação anterior, em que o silício poroso modificado na superfície com-preende ou consiste essencialmente em um ou mais de: silício poroso deri-vatizado, silício poroso parcialmente oxidado, silício poroso modificado comsuperfícies de hidreto de silício.
8. Alimento ou uma composição alimentícia de acordo com areivindicação 5, em que as superfícies do silício poroso compreendem ouconsistem essencialmente em um ou mais silícios porosos parcialmente oxi-dados, superfícies de hidreto de silício.
9. Alimento ou uma composição alimentícia de acordo com qual-quer uma das reivindicações 1 a 8, em que o silício compreende partículasde silício aglomeradas ou consolidadas.
10. Alimento ou uma composição alimentícia de acordo com areivindicação anterior emque o silício compreende nanopartículas de silícioaglomeradas ou consolidadas.
11. Alimento ou uma composição alimentícia de acordo comqualquer uma das reivindicações 1 a 8, em que o silício compreende ou con-siste essencialmente em um ou mais de partículas policristalinas de diâmetrosubmícron, partículas de silício amorfas de diâmetro submícron, micropartí-culas de silício ocas, revestimentos de silício amorfos, silício micronizado,ligas de silício micronizado.
12. Alimento ou uma composição alimentícia de acordo comqualquer uma das reivindicações 1 a 11, em que o silício compreende ouconsiste essencialmente em silício de grau metalúrgico.
13. Alimento ou uma composição alimentícia de acordo comqualquer uma das reivindicações anteriores, emque o pH do alimento oucomposição alimentícia é 2 a 9.
14. Alimento ou uma composição alimentícia de acordo com areivindicação 13, em que o pH é menos do que 7,5.
15. Alimento ou uma composição alimentícia de acordo com areivindicação anterior, em que o pH é menos do que ou igual a 7.
16. Alimento ou uma composição alimentícia de acordo com areivindicação anterior, em que o pH é menos do que ou igual a 6.
17. Alimento ou uma composição alimentícia de acordo comqualquer uma das reivindicações 3 a 16, em que o silício poroso tem umaárea de superfície BET em excesso de 0,1 m2/g.
18. Alimento ou uma composição alimentícia de acordo com areivindicação anterior, em que o silício poroso tem uma área de superfícieBET em excesso de 100 m2/g.
19. Alimento ou uma composição alimentícia de acordo comqualquer uma das reivindicações anteriores, em que o silício está presenteem uma quantidade de 0,01 a 50% em peso do peso total do alimento oucomposição alimentícia.
20. Alimento ou uma composição alimentícia de acordo com areivindicação anterior, em que o silício está presente em uma quantidade de-0,01 a 20% em peso.
21. Alimento ou uma composição alimentícia de acordo com areivindicação anterior, em que o silício está presente em uma quantidade de 0,1 a 5% em peso.
22. Alimento ou uma composição alimentícia de acordo comqualquer uma das reivindicações 1 a 21, em que o alimento compreende ouconsiste essencialmente em um ou mais do que segue: carne; ave; peixe;vegetais; fruta; chocolate; doces; cereais e produtos assados incluindo pão,tortas, biscoitos, barras de cereal; folhado; massa; produtos de laticínio talcomo leite, nata, manteiga, margarina, ovos, sorvete, queijo; produtos ade-quados para fabricação de bebidas tal como grânulos de café, comprimidosde café, óleo de café, café em pó, chá, cacau em pó, chocolate em pó, con-centrados.
23. Alimento ou uma composição alimentícia de acordo comqualquer uma das reivindicações 1 a 22, em que o silício é carregado compelo menos um ingrediente alimentício.
24. Alimento ou uma composição alimentícia de acordo com areivindicação 23, em que o silício encapsula ou substancialmente encapsulaou parcialmente encapsula o ingrediente alimentício.
25. Alimento ou uma composição alimentícia de acordo com areivindicação 23 ou 24, em que o ingrediente alimentício é selecionado depelo menos um dos que seguem: óleos comestíveis sensíveis a oxigênio;minerais; gorduras sensíveis a oxigênio incluindo gorduras de laticínio; in-gredientes solúveis em óleo; vitaminas; fragrâncias ou aromas; flavorizantes;enzimas; bactérias probióticas; prebióticos; nutracêuticos; aminoácidos; ex-tratos de erva; ervas; extratos de planta; ácidos comestíveis; sal; antioxidan-tes; agentes terapêuticos.
26. Alimento ou uma composição alimentícia de acordo com areivindicação 23, em que o silício reveste ou reveste parcialmente o ingredi-ente alimentício.
27. Alimento ou uma composição alimentícia de acordo com areivindicação 24 ou 26, em que o ingrediente alimentício é um cereal paracafé da manhã ou um ou mais produtos adequados para fabricação de bebi-das, tal como grânulos de café, pó de café, chá, cacau em pó, chocolate em pó.
28. Alimento ou uma composição alimentícia de acordo comqualquer uma das reivindicações 23 a 27, em que pelo menos um ingredien-te alimentício está presente em uma quantidade de 0,01 a 60% em peso dopeso total do silício incluindo um ou mais ingredientes.
29. Alimento ou uma composição alimentícia de acordo com areivindicação anterior, em que pelo menos um ingrediente alimentício estápresente em uma quantidade de 1 a 40% em peso.
30. Alimento ou composição alimentícia de acordo com a reivin-dicação anterior, em que pelo menos um ingrediente alimentício está presen-te em uma quantidade de 2 a 10% em peso.
31. Alimento ou composição alimentícia de acordo com qualqueruma das reivindicações 1 a 30, em que o alimento ou composição alimentí-cia está na forma de uma bebida.
32. Alimento ou composição alimentícia de acordo com a reivin-dicação anterior, em que a bebida é selecionada de água, chá, café, cacau,chocolate para beber, suco de fruta, milk-shake, vinho, cerveja, cerveja "a-les", cerveja "lager", bebidas destiladas.
33. Alimento ou uma composição alimentícia de acordo com areivindicação anterior, em que a bebida é café.
34. Alimento ou uma composição alimentícia de acordo com areivindicação anterior, em que o silício é carregado com óleo de café.
35. Alimento ou uma composição alimentícia de acordo com areivindicação 33, em que o café está na forma de grânulos ou um pó ou umcomprimido e pode ser opcionalmente seco com congelamento.
36. Processo de produção para fabricação do alimento ou com-posição alimentícia de acordo com qualquer uma das reivindicações anterio-res compreendendo mistura ou combinação do silício com outros componen-tes do alimento ou composição alimentícia.
37. Uso de silício em alimento ou uma composição alimentíciade acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 35, para proteção e/oucontrole da liberação de e/ou mascaramento do gosto de um ou mais ingre-dientes.
38. Uso de silício em alimento ou composição alimentícia de a-cordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 35, para modificação da a-parência do alimento.
39. Uso de acordo com a reivindicação anterior, em que a cor doalimento é modificada e/ou alimento reluz ou brilha.
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Families Citing this family (28)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080053448A1 (en) * 2006-08-31 2008-03-06 Liska Regina B Nasal filter
WO2009011981A2 (en) * 2007-05-31 2009-01-22 The Administrators Of The Tulane Educational Fund Method of forming stable functionalized nanoparticles
CA2698190C (en) 2007-08-29 2016-02-16 Ganeden Biotech, Inc. Baked goods
WO2009086614A1 (en) * 2008-01-08 2009-07-16 Albert Knab Method and application of synbiotic food/feed composition for humans and animals
GB0817936D0 (en) * 2008-09-30 2008-11-05 Intrinsiq Materials Global Ltd Porous materials
AU2009305668B2 (en) 2008-10-16 2015-11-26 Ganeden Biotech, Inc. Probiotic grain-based compositions
GB0821186D0 (en) * 2008-11-19 2008-12-24 Intrinsiq Materials Global Ltd Gum compositions
EP2416665B1 (en) * 2009-04-09 2017-01-04 The Folger Coffee Company Ground roast coffee tablet
US20120015094A1 (en) 2009-04-09 2012-01-19 The Folgers Coffee Company Ground roast coffee tablet
JP2012531923A (ja) * 2009-06-30 2012-12-13 フイルメニツヒ ソシエテ アノニム 活性成分のカプセル化方法
WO2011037618A2 (en) * 2009-09-23 2011-03-31 Todd Ehrlich Dietary supplements in beverages or other forms, and methods of use and production
GB0917635D0 (en) 2009-10-08 2009-11-25 Intrinsiq Materials Global Ltd Process for the preparation of nano-scale particulate silicon
FR2972461B1 (fr) * 2011-03-09 2021-01-01 Inst Nat Sciences Appliquees Lyon Procede de fabrication de nanoparticules semi-conductrices
KR101110271B1 (ko) * 2011-07-14 2012-02-15 팜드림주식회사 기능성 알긴산 비드를 함유한 유제품 및 이의 제조 방법
US8840937B2 (en) * 2011-08-02 2014-09-23 Walter Joe FORD, JR. Composition and method for recovery from mild traumatic brain injury
PT2916852T (pt) 2012-11-06 2021-06-15 Sigrid Therapeutics Ab Material de sílica porosa para utilização como ingrediente farmacêutico ou dietético
JP2017104848A (ja) * 2015-12-04 2017-06-15 小林　光 シリコン微細ナノ粒子及び／又はその凝集体及び生体用水素発生材及びその製造方法並びに水素水とその製造方法及び製造装置
JP2016155118A (ja) * 2015-02-24 2016-09-01 小林　光 水素水、その製造方法及び製造装置
CN116159073A (zh) 2016-01-29 2023-05-26 株式会社Kit 固体制剂、固体制剂的制备方法及析氢方法
US11707063B2 (en) 2016-08-23 2023-07-25 Bosquet Silicon Corp. Compound, production method therefor, and hydrogen supply method
JP6592725B2 (ja) 2016-08-23 2019-10-23 株式会社ボスケシリコン 水素供給材及びその製造方法、並びに水素供給方法
CN106419111A (zh) * 2016-10-28 2017-02-22 四川泓川美居新材料科技有限公司 一种带观赏性鱼缸的茶几
KR101917180B1 (ko) * 2018-05-03 2019-01-25 김동술 규소 기반의 식품첨가물 제조 방법
US11896025B2 (en) 2018-10-01 2024-02-13 The Folger Coffee Company Coffee composition and items made therefrom
MX2021004377A (es) * 2018-11-01 2021-08-05 Nestle Sa Recipiente para cafe para la preparacion de bebidas y metodo para fabricar un recipiente para cafe.
FR3093419B1 (fr) * 2019-03-08 2021-06-18 Univ Grenoble Alpes Composition et procédé associé de mesure de l’observance thérapeutique
GB201904334D0 (en) * 2019-03-28 2019-05-15 Sisaf Ltd Carrier system for preparing herbaceous extracts
NL2029740B1 (en) * 2021-11-12 2023-06-08 M R Invest Holding B V A consumable roasted coffee bean, a coffee bean producing method, and methods for preparing coffee

Family Cites Families (111)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3867361A (en) * 1966-03-28 1975-02-18 Goodyear Tire & Rubber A process for the polymerization of cyclic olefins
DE1643320C3 (de) * 1967-07-01 1975-09-25 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Verfahren zur Herstellung von Pentachlorthiophenol
US3634543A (en) * 1968-08-12 1972-01-11 Allied Chem Nucleated graft polymers of polycaprolactam on carboxy containing copolymeric backbone
US3554280A (en) * 1969-01-21 1971-01-12 Dresser Ind Well packer and sealing elements therefor
DE2027905C3 (de) * 1970-06-06 1978-09-14 Chemische Werke Huels Ag, 4370 Marl Verfahren zur Herstellung von Polyalkenameren
US3726835A (en) * 1971-01-12 1973-04-10 Thiokol Chemical Corp Polyurethane prepolymers cured with melamine or dicyandiamide
US4153772A (en) * 1974-08-30 1979-05-08 Chemische Werke Huels Aktiengesellschaft Vulcanizable molding compositions
US4195015A (en) * 1976-07-30 1980-03-25 Ato Chimie Heat and aging stable copolyetheresteramides and method of manufacturing same
US4183876A (en) * 1978-11-27 1980-01-15 Monsanto Company Thermoplastic compositions of polyalkenamer rubber and polyolefin resin
US4248432A (en) * 1979-07-16 1981-02-03 The B. F. Goodrich Company Golf ball
FR2466478B2 (fr) * 1979-10-02 1986-03-14 Ato Chimie Procede de preparation de copolyetheresteramides aliphatiques elastomeres
US4431193A (en) * 1981-08-25 1984-02-14 Questor Corporation Golf ball and method of making same
US4726590A (en) * 1984-12-10 1988-02-23 Spalding & Evenflo Companies, Inc. High coefficient golf ball core
NO861264L (no) * 1985-05-22 1986-11-24 Huels Chemische Werke Ag Termoplastiske masser paa basis av polyfenylenetere og fremgangsmaate til deres fremstilling.
US4798386A (en) * 1986-12-22 1989-01-17 Acushnet Company Golf ball with fluorescent cover
US4792449A (en) * 1987-01-28 1988-12-20 Baxter Travenol Laboratories, Inc. Method for drug administration
US4894411A (en) * 1987-03-18 1990-01-16 Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho Composite material and process for producing the same
US4998734A (en) * 1989-11-30 1991-03-12 Universal Golf Supply, Inc. Golf ball
US5007647A (en) * 1989-12-15 1991-04-16 Sports Glow, Inc. Golf ball and method of making same
FR2662086A1 (fr) * 1990-05-16 1991-11-22 Salomon Sa Balle de golf.
US5087469A (en) * 1990-05-24 1992-02-11 Cornell Research Foundation, Inc. Coffee flavor enhancers
DE4138246A1 (de) * 1991-11-21 1993-05-27 Bayer Ag Zweikomponenten-polyurethan-reaktivmassen
US5306760A (en) * 1992-01-09 1994-04-26 Lisco, Inc. Improved golf ball cover compositions containing high levels of fatty acid salts
US5312857A (en) * 1992-01-09 1994-05-17 Lisco, Inc. Golf ball cover compositions containing high levels of metal stearates
NZ248079A (en) * 1992-07-09 1995-02-24 Acushnet Co Refurbishing golf ball by replacing portion of cover
US5385776A (en) * 1992-11-16 1995-01-31 Alliedsignal Inc. Nanocomposites of gamma phase polymers containing inorganic particulate material
AU4999993A (en) * 1992-12-04 1994-07-04 Abbott Laboratories Flavoring system
US6506130B2 (en) * 1993-06-01 2003-01-14 Spalding Sports Worldwide, Inc. Multi layer golf ball
US6287217B1 (en) * 1993-06-01 2001-09-11 Spalding Sports Worldwide, Inc. Multi-layer golf ball
JP3564641B2 (ja) * 1993-06-01 2004-09-15 ザ、トップ・フライト、ゴルフ、カムパニ 改良された多重層ゴルフボール
US6210293B1 (en) * 1993-06-01 2001-04-03 Spalding Sports Worldwide, Inc. Multi-layer golf ball
US6695718B2 (en) * 1993-06-01 2004-02-24 The Top-Flite Golf Company Golf ball with sulfur cured inner core component
US5484870A (en) * 1993-06-28 1996-01-16 Acushnet Company Polyurea composition suitable for a golf ball cover
US5496035A (en) * 1993-08-30 1996-03-05 Abbott Laboratories Golf ball center
US5674522A (en) * 1993-10-07 1997-10-07 Mcneil-Ppc, Inc. Beverage concentrate for drug delivery
US5981654A (en) * 1997-05-23 1999-11-09 Acushnet Company Golf ball forming compositions comprising polyamide
US6800690B2 (en) * 1995-01-24 2004-10-05 Acushnet Company Golf balls incorporating polyamide polymers
AU5668896A (en) * 1995-05-26 1996-12-11 Warner-Lambert Company Compositions capable of masking astringent taste sensations
JP2817668B2 (ja) * 1995-06-14 1998-10-30 ブリヂストンスポーツ株式会社 マルチピースソリッドゴルフボール
EP0784933A3 (en) * 1995-10-16 1997-11-26 Leaf, Inc. Extended release of additives in comestible products
JP3861934B2 (ja) * 1996-11-12 2006-12-27 ブリヂストンスポーツ株式会社 ゴルフボール
US5886103A (en) * 1996-12-10 1999-03-23 Lisco, Inc. Nylon compositions for golf ball constructions and method of making same
US6525139B2 (en) * 1996-12-24 2003-02-25 Bridgestone Sport Co., Ltd. Golf ball
US6060549A (en) * 1997-05-20 2000-05-09 Exxon Chemical Patents, Inc. Rubber toughened thermoplastic resin nano composites
US6635716B2 (en) * 2001-09-13 2003-10-21 Acushnet Company Golf ball cores comprising a halogenated organosulfur compound
US6068561A (en) * 1997-07-21 2000-05-30 Taylor Made Golf Company, Inc. Multi-layer golf ball and method of manufacturing
US6525157B2 (en) * 1997-08-12 2003-02-25 Exxonmobile Chemical Patents Inc. Propylene ethylene polymers
PT942780E (pt) * 1997-09-09 2003-11-28 Lyotropic Therapeutics Inc Particulas revestidas processos de obtencao e uso
US6042489A (en) * 1997-10-20 2000-03-28 Taylor Made Golf Company, Inc. Solid golf ball with prestretched intermediate layer
US6012991A (en) * 1998-01-05 2000-01-11 Taylor Made Golf Company, Inc. Golf ball with improved intermediate layer
US6673384B1 (en) * 1998-01-30 2004-01-06 The Procter & Gamble Co. Creamy mouthfeel agent for foods and beverages
US6180722B1 (en) * 1998-03-26 2001-01-30 Acushnet Company Dual core golf ball compositions
US6203451B1 (en) * 1999-01-13 2001-03-20 Acushnet Company Zwitter-ion and ionene golf ball forming compositions and methods
US20010005699A1 (en) * 1999-02-03 2001-06-28 Morgan William E. Multi-layer golf ball
US6012992A (en) * 1999-02-11 2000-01-11 Yavitz; Edward Q. Golf ball having a cover with variable characteristics
US6120390A (en) * 1999-03-01 2000-09-19 Acushnet Company Golf ball cores with improved durability
US6193617B1 (en) * 1999-03-10 2001-02-27 Purespin Golf Company, Inc. Golf ball and method of making same
JP2000350794A (ja) * 1999-06-14 2000-12-19 Sumitomo Rubber Ind Ltd ゴルフボール
ES2293913T3 (es) * 1999-07-20 2008-04-01 THE PROCTER &amp; GAMBLE COMPANY Particulas de aceite encapsulado mejoradas.
US6478697B2 (en) * 1999-07-27 2002-11-12 Callaway Golf Company Golf ball with high coefficient of restitution
US6530849B2 (en) * 1999-09-15 2003-03-11 Uniroyal Chemical Company, Inc. Low cost, resilient, shear resistant polyurethane elastomers for golf ball covers
US6235274B1 (en) * 1999-12-21 2001-05-22 International Flavors & Fragrances Inc. Microparticles which controllably release olfactorily active substances, methods of using same and processes for preparing same
US6719646B2 (en) * 2000-01-25 2004-04-13 Dunlop Slazenger Sports Polyurethane covered three-piece golf ball
JP3672016B2 (ja) * 2000-04-24 2005-07-13 ブリヂストンスポーツ株式会社 マルチピースソリッドゴルフボール
WO2002005901A1 (en) * 2000-07-13 2002-01-24 Spalding Sports Worldwide, Inc. Golf ball
US6794447B1 (en) * 2000-07-28 2004-09-21 Taylor Made Golf Co., Inc. Golf balls incorporating nanocomposite materials
GB2365769A (en) * 2000-08-18 2002-02-27 Secr Defence Skin preparations containing silicon
JP2002065896A (ja) * 2000-08-24 2002-03-05 Sumitomo Rubber Ind Ltd ゴルフボール
WO2002028485A2 (en) * 2000-10-02 2002-04-11 Taylor Made Golf Company, Inc. Golf ball having thin intermediate layer and methods of manufacture
US6887493B2 (en) * 2000-10-25 2005-05-03 Adi Shefer Multi component controlled release system for oral care, food products, nutraceutical, and beverages
US6544576B2 (en) * 2000-12-21 2003-04-08 Kraft Foods Holdings, Inc. Coffee beverage preparation aroma system
US7125345B2 (en) * 2002-10-24 2006-10-24 Acushnet Company Low deformation golf ball
AU2002254481A1 (en) * 2001-03-29 2002-10-15 E.I. Du Pont De Nemours And Company Soft and resilient ethylene copolymers and their use in golf balls
US6508725B1 (en) * 2001-04-18 2003-01-21 Taylor Made Golf Company, Inc. Golf ball composition and method of manufacture
JP2002336382A (ja) * 2001-05-17 2002-11-26 Bridgestone Sports Co Ltd ゴルフボール
JP4816847B2 (ja) * 2001-05-23 2011-11-16 ブリヂストンスポーツ株式会社 マルチピースソリッドゴルフボール
JP3775483B2 (ja) * 2001-05-30 2006-05-17 ブリヂストンスポーツ株式会社 マルチピースソリッドゴルフボール
US20030012902A1 (en) * 2001-07-10 2003-01-16 Kim Hyun Jin Compositions for sports equipment having laser-sensitive additives and methods of marking
GB0118689D0 (en) * 2001-08-01 2001-09-19 Psimedica Ltd Pharmaceutical formulation
GB0120202D0 (en) * 2001-08-18 2001-10-10 Psimedica Body fluid collection and analysis
US6878075B2 (en) * 2001-10-09 2005-04-12 Taylor Made Golf Company, Inc. Golf balls, golf ball compositions, and methods of manufacture
JP2003190784A (ja) * 2001-10-17 2003-07-08 Kawatetsu Techno Res Corp 脱酸素剤およびその包装体
US6776942B2 (en) * 2001-11-20 2004-08-17 Taylor Made Golf Company, Inc. Mold for making golf balls and methods for using it
US6861474B2 (en) * 2001-12-28 2005-03-01 Taylor Made Golf Company, Inc. Golf ball layers and method of manufacture
US20050215718A1 (en) * 2002-01-04 2005-09-29 Murali Rajagopalan Nanocomposite ethylene copolymer compositions for golf balls
US7314896B2 (en) * 2002-01-04 2008-01-01 Acushnet Company Nano-particulate blends with fully-neutralized ionomeric polymers for golf ball layers
JP3699694B2 (ja) * 2002-05-31 2005-09-28 日産自動車株式会社 ハイブリッド変速機
US6767940B2 (en) * 2002-07-25 2004-07-27 Acushnet Company Golf ball compositions comprising stable free radicals
US6930150B2 (en) * 2002-08-29 2005-08-16 Taylor Made Golf Company, Inc. Method for making polymer mixtures and compositions thereof
US20040059062A1 (en) * 2002-09-20 2004-03-25 Kim Hyun Jin Golf balls, golf ball compositions, and methods of manufacture
US7026399B2 (en) * 2002-09-27 2006-04-11 Taylor Made Golf Company, Inc. Golf ball incorporating a polymer network comprising silicone
US6783468B2 (en) * 2002-10-24 2004-08-31 Acushnet Company Low deformation golf ball
JP4171887B2 (ja) * 2002-12-02 2008-10-29 ブリヂストンスポーツ株式会社 マルチピースソリッドゴルフボール
US7163471B2 (en) * 2003-01-10 2007-01-16 Taylor Made Golf Company, Inc. Golf balls having sound-altered layers and methods for making them
US7182703B2 (en) * 2003-01-22 2007-02-27 Taylormade-Adidas Golf Company Low compression high spin golf ball
US6852784B2 (en) * 2003-03-21 2005-02-08 Acushnet Company Non-conforming golf balls comprising highly-neutralized acid polymers
US7037985B2 (en) * 2003-04-24 2006-05-02 Taylor Made Golf Company, Inc. Urethane sporting equipment composition incorporating nitroso compound
JP2004351034A (ja) * 2003-05-30 2004-12-16 Kenji Onoda 高強度ゴルフボール
US7878926B2 (en) * 2003-06-09 2011-02-01 Taylor Made Golf Company, Inc. Golf balls incorporating peptizers and method of manufacture
US7004853B2 (en) * 2003-07-28 2006-02-28 Callaway Golf Company High density alloy for improved mass properties of an article
DE10336146B4 (de) * 2003-08-07 2007-06-28 Degussa Ag Verfahren zur stabilen Aromatisierung von Getränken
CN100352380C (zh) * 2003-08-07 2007-12-05 杨元梅 保香型肉制品除氧剂
TW200525015A (en) * 2003-09-11 2005-08-01 Taiyo Kagaku Kk Porous silica having substance carried thereon
US20050079247A1 (en) * 2003-10-14 2005-04-14 Slilaty George E. Food composition and method of making same
JP4549719B2 (ja) * 2004-04-05 2010-09-22 キユーピー株式会社 リン脂質組成物の製造方法及びこれを用いた医薬品組成物、化粧品組成物、又は食品組成物
US7193000B2 (en) * 2004-05-15 2007-03-20 Acushnet Company Compositions for use in golf balls
US7767759B2 (en) * 2004-07-16 2010-08-03 Taylor Made Golf Company, Inc. Composition for use in golf balls
US7491136B2 (en) * 2005-03-04 2009-02-17 Taylor Made Golf Company, Inc. Low-density FeAlMn alloy golf-club heads and golf clubs comprising same
US7874940B2 (en) * 2005-07-13 2011-01-25 Taylor Made Golf Company, Inc. Extrusion method for making golf balls
US7879968B2 (en) * 2006-10-17 2011-02-01 Taylor Made Golf Company, Inc. Polymer compositions and golf balls with reduced yellowing
US7772315B2 (en) * 2007-07-18 2010-08-10 Taylor Made Golf Company, Inc. Triboluminescent materials and golf balls made from such materials

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