KR20070082245A - 플라즈마 원자층 증착법을 이용한 루테늄 막 증착 방법 및고밀도 루테늄 층 - Google Patents

플라즈마 원자층 증착법을 이용한 루테늄 막 증착 방법 및고밀도 루테늄 층 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 루테늄 층 증착 방법은 루테늄이 기판을 완전히 덮을 때까지, 플라즈마 원자층 증착법으로 제1 루테늄 층을 증착하고, 제1 루테늄 층 위에 단위시간당 증착 속도가 더 높은 일반적인 원자층 증착법으로 제2 루테늄 층을 형성한다. 본 발명의 실시예에 따른 루테늄 층 증착 방법은 단위시간 당 증착 속도가 낮지만 밀도가 높은 루테늄 막을 얻을 수 있는 플라즈마 원자층 증착법과 단위시간당 증착 속도가 더 높은 증착법을 조합하여 짧은 시간에 밀도가 높은 루테늄 금속 층을 형성할 수 있는 방법을 제공한다. 이처럼, 본 발명에 의하여 증착되는 루테늄 층은 밀도가 매우 높고 표면이 매끈하고 접착성이 우수하고 잠복기가 짧다는 장점이 있다. 따라서 본 발명에 의하면, 플라즈마 원자층 증착법이나 잠복기가 긴 통상적인 원자층 증착법 한 가지 방법을 계속하는 것보다 같은 시간에 더 두꺼운 루테늄 층을 형성할 수 있고, 통상적인 원자층 증착법보다 밀도가 훨씬 높기 때문에 반도체 소자의 전극으로 사용하는 데에 유리하다.
루테늄, 원자층 증착, 플라즈마 원자층 증착법

Description

플라즈마 원자층 증착법을 이용한 루테늄 막 증착 방법 및 고밀도 루테늄 층 {METHOD OF DEPOSITING Ru FILM USING PEALD AND DENSE Ru FILM}
도 1은 플라즈마를 사용하지 않는 통상적인 원자층 증착법과 플라즈마 원자층 증착법으로 루테늄 막을 형성할 때 기체 공급 주기를 반복한 회수와 증착된 루테늄 막 두께의 관계를 보여주는 그래프이다.
도 2a 및 도 2b는 본 발명의 실시예에 따른 루테늄 박막 증착 방법을 제조 순서대로 도시한 단면도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 방법으로 루테늄 층을 형성할 때 공정 시간과 루테늄 막 두께의 관계를 보여주는 그래프의 한 예이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 루테늄 증착 방법을 나타내는 순서도이다.
본 발명은 루테늄 박막의 증착 방법에 관한 것으로, 특히 밀도가 높고 박막 형성 시간이 짧은 루테늄 막의 제조 방법에 관한 것이다.
디램(DRAM), 강유전체 메모리(FeRAM) 등의 반도체 소자의 박막 전극 재료로 전기전도도가 높고, 화학적으로 안정한 루테늄 막이 검토되고 있다. 전극으로 사 용할 루테늄 막은 10 내지 20nm 정도의 두께로 형성한다.
또한, 루테늄 막을 구리 층과 접촉시켜 구리의 확산을 막는 확산 방지막으로 사용하거나 구리 층과의 접착성을 증가시키거나, 구리의 전기이동(electromigration)을 막는 용도로도 사용할 수 있는데, 이 경우 루테늄 막은 10nm미만, 특히 3nm 이하의 두께일 수 있다.
응용에 따라 루테늄 막을 형성 과정에서 기판의 산화를 방지해야 하는 경우가 있다. 이중 다마신 구조의 구리 배선에 루테늄 층을 이용하는 경우에는 비아 바닥에 노출된 구리나 금속성의 구리 확산 방지막의 산화를 막기 위해 산화 분위기가 아닌 환경에서 루테늄 층을 형성하여야 한다.
일반적으로, 루테늄 층을 증착하는 방법으로, Ru(Cp)2, Ru(EtCp)2, Ru(acac)3, Ru(thd)3, Ru(OD)3 등의 (Cp=cyclopentadienyl; EtCp=ethylcyclopentadienyl; acac=acetylacetonate; thd=2,2,6,6-tetramethyl-3,5-heptanedionate; OD=2,4-octanedionate) 루테늄 원료와 산소(O2) 기체를 동시에 공급하는 화학 증착법(chemical vapor deposition, CVD)이나 순차적으로 공급하는 원자층 증착법(atomic layer deposition, ALD)이 알려져 있다[T. Aaltonen, P. Alen, M. Ritala, and M. Leskela, "Ruthenium Thin Films Grown by Atomic Layer Deposition, Chemival Vapor Deposition, 2003, 9, No. 1, pp45-49]. 고체 원료보다는 Ru(EtCp)2나 Ru(OD)3 같은 액체 루테늄 원료가 대량 생산에 더 적합하다. 이 원료와 산소(O2) 기체를 써서 화학증착법으로 형성한 루테늄 층의 밀도는 6.6g/cm3으로 루테늄 금속의 벌크 밀도인 12.37g/cm3에 비해 매우 낮다. 밀도가 낮은 루테늄 층은 후속 열처리 공정에서 수축하거나 변형할 우려가 있다. 그러나, 루테늄 원료 기체 공급 단계, 불활성 기체로 반응기를 퍼지하는 단계, 산소(O2) 기체 공급 단계, 그리고 불활성 기체로 반응기를 퍼지하는 단계로 이루어진 기체 공급 주기를 반복하는 원자층 증착법으로 형성한 루테늄 층의 밀도는 8.7g/cm3으로 화학증착법으로 형성한 루테늄 층보다 밀도가 높다.
그에 비해 루테늄 원료 기체 공급 단계, 불활성 기체로 반응기를 퍼지하는 단계, 플라즈마로 활성화시킨 암모니아(NH3) 기체 공급 단계, 그리고 불활성 기체로 반응기를 퍼지하는 단계로 이루어진 기체 공급 주기를 반복하는 플라즈마 원자층 화학증착법(plasma-enhanced atomic layer deposition, PEALD)으로 형성한 루테늄 층의 밀도는 12.0g/cm3으로 루테늄 금속의 벌크 밀도, 12.37g/cm3와 거의 같다 (박형상, 미국특허출원US 10/495,156, Method of Forming a Ruthenium Thin Film using a Plasma Enhanced Atomic Layer Deposition Apparatus and The Method Thereof). 루테늄 원료 기체 공급 단계, 불활성 기체로 반응기를 퍼지하는 단계, 산소(O2) 기체 공급 단계, 불활성 기체로 반응기를 퍼지하는 단계, 플라즈마로 활성화시킨 수소(H2) 기체 공급 단계, 그리고 불활성 기체로 반응기를 퍼지하는 단계로 이루어진 기체 공급 주기를 반복하는 플라즈마 원자층 화학증착법으로 형성한 루테늄 층의 밀도도 역시 12.0g/cm3로 매우 높다 (한국특허출원 2001-86955, 공개 2003-0056677 및 미국특허출원10/500,494, 공개2005-0124154 A1의 실시예 참조).
또한 플라즈마 원자층 증착법으로 형성한 루테늄 층은 화학증착법이나 플라즈마를 쓰지 않는 원자층 증착법으로 형성한 루테늄 층보다 표면의 요철이 작다는 장점이 있다.
고집적 반도체 메모리 소자의 전극으로 쓰기 위해서는 종횡비(aspect ratio)가 큰 구조에 막을 비교적 균일한 두께로 형성할 필요가 있다. 화학증착법은 일반적으로 단차피복성이 좋다고 알려져 있지만 루테늄을 화학증착하는 경우에는 폭이 좁고 깊은 구조 안에 루테늄 막이 형성되지 않는 경우가 있다.
이러한 단차 피복성을 좋게 하기 위하여, 금속 원료와 반응 기체를 순차적으로 공급하는 기체 공급 주기를 반복하는 원자층 증착법을 사용하여 루테늄 막을 증착할 수 있다.
그러나, 원자층 증착법을 이용하여 루테늄 막을 증착하는 경우에도, 초기에 SiO2, Al2O3, HfO2, ZrO2 등의 금속 산화물 층 위에 루테늄 막이 잘 형성되지 않는다. 산화물 층 위에서 이러한 잠복기(incubation period)는 기체 공급 주기 100회 내지 200회 정도로 길다.
이처럼, 잠복기가 길고 잠복기의 길이가 일정하지 않기 때문에 루테늄 원료와 산소 기체를 순차적으로 공급하는 기체 공급 주기를 반복하는 원자층 증착법에 서는 일정한 수의 기체 공급 주기를 반복하여도 잠복기의 길이에 따라 증착된 막의 두께가 일정하지 않을 수 있다. 또한 막 형성에 시간이 오래 걸려서 장비의 생산성이 낮다.
한편, 플라즈마 원자층 화학증착법에 의하여 루테늄 막을 증착하는 경우, 잠복기가 기체 공급 주기 수 회 내지 20회 이하로 짧아서 플라즈마 원자층 증착을 시작하고 곧 루테늄 막을 형성할 수 있다.
그러면 도 1을 참고로 하여, 일반적이 원자층 증착법을 이용하여 루테늄 박막을 증착하는 경우와 플라즈마 원자층 화학증착법을 이용하여 루테늄 박막을 증착하는 경우에 대하여 설명한다. 도 1은 플라즈마를 사용하지 않는 통상적인 원자층 증착법과 플라즈마 원자층 증착법으로 루테늄 막을 형성할 때 기체 공급 주기를 반복한 회수와 증착된 루테늄 막 두께의 관계를 보여주는 그래프이다.
도 1을 참고하면, 플라즈마 원자층 증착법으로 루테늄 막을 형성하는 경우에는 초기에 막 형성 속도가 플라즈마를 쓰지 않는 원자층 증착법보다 빠르다는 것을 알 수 있다.
또한, 플라즈마 원자층 증착법을 사용할 경우, 기체 공급 주기를 반복하는 회수를 제어하여 증착된 막의 두께를 제어하기가 쉽고, 형성된 막의 밀도가12.0g/cm3으로 루테늄 금속의 벌크 밀도인 12.1g/cm3와 거의 같아서 열처리를 거쳐도 막이 변형하지 않고, 플라즈마 원자층 증착법의 일반적인 특징처럼 막의 접착성이 좋고, 막 표면이 매끈하기 때문에 차세대 메모리 소자에 필요한 매우 좁은 구조 에 전극을 형성하는데 유리하다.
또한 산소가 포함된 기체를 사용하지 않는 플라즈마 원자층 증착법의 경우에는 기판을 산화시키지 않고도 밀도가 높은 루테늄 금속 층을 형성할 수 있다. 예를 들어 전극으로 사용하기 위해 형성하는 루테늄 층이 기판에 국부적으로 노출된 질화티탄(TiN)에 전기적으로 연결되어야 한다면 이렇게 기판을 산화시키지 않고 루테늄 층을 형성하는 방법을 사용하여야 한다.
그러나 도 1에 도시한 바와 같이, 잠복기를 지나 기체 공급 주기의 회수에 따른 막 성장 속도가 일정한 구간에서는 플라즈마 원자층 증착법(기체 공급 주기 당 0.04 nm 이하)으로 루테늄 막을 형성하는 경우, 플라즈마를 사용하지 않는 원자층 증착법(기체 공급 주기 당 0.05~0.15nm)으로 루테늄 막을 형성하는 경우에 비하여 루테늄 막의 형성 속도가 느리기 때문에 두꺼운 루테늄 막을 형성하는 데에는 플라즈마 원자층 증착법이 보통의 원자층 증착법보다 시간이 더 걸리는 문제점이 있다.
이광희 등은 한국특허 출원10-2003-0019258 "루테늄 층을 갖는 반도체 메모리 소자의 제조 방법 및 루테늄 층 제조 장치"과 이를 우선권 주장하여 출원한 미국특허출원 2004/0224475에서 루테늄과 산소를 포함한 원료 기체와 수소를 포함한 원료 기체를 쓰는 원자층 증착법으로 얇은 루테늄 씨앗층을 형성한 후 단위 시간 당 증착 속도가 원자층 증착법보다 빠른 화학 증착법으로 필요한 두께의 루테늄 층을 형성하는 방법을 제시하였다. 이 때, 앞서 언급하였듯이, 화학증착법으로 형성 한 루테늄 층의 밀도는 6.6g/cm3이고 원자층 증착법으로 형성한 루테늄 층의 밀도는 8.7g/cm3이기 때문에 원자층 증착법으로 형성한 루테늄 층 위에 화학 증착법으로 형성한 루테늄 층의 밀도는 8.7g/cm3이하에 불과할 것이다.
본 발명은 단차 피복성이 높고, 밀도가 높은 루테늄 막을 빠르게 증착할 수 있는 루테늄 박막 형성 방법과 단차 피복성이 높고 고밀도의 루테늄 층을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 하부 층을 산화시키지 않고 밀도가 높은 루테늄 막을 빠르게 증착할 수 있는 루테늄 박막 형성 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 실시예에 따른 루테늄 층은 기판 표면을 덮는 제1 루테늄 층, 그리고 상기 제1 루테늄 층 위에 형성되어 있는 제2 루테늄 층을 포함하고, 상기 제1 및 제2 루테늄 층의 밀도는 10g/cm3 내지 13g/cm3일 수 있다.
상기 제1 루테늄 층은 플라즈마 원자층 증착법에 의하여 형성되고, 상기 제2 루테늄 층은 원자층 증착법에 의하여 형성될 수 있다.
상기 제1 루테늄 층은 상기 기판이 장착되어 있는 반응기에 제1 루테늄 원료 기체를 공급하는 단계, 상기 반응기에서 제1 루테늄 원료 기체를 제거하는 단계, 상기 반응기에 플라즈마로 활성화시킨 제1 반응 기체를 공급하는 단계, 그리고 상 기 반응기에서 제1 반응 기체를 제거하는 단계를 포함하는 플라즈마 원자층 증착법으로 형성될 수 있다.
상기 제1 반응 기체는 질소와 수소의 혼합 기체일 수 있다.
상기 제1 반응 기체는 암모니아 기체일 수 있다.
상기 제1 루테늄 층은 상기 기판이 장착되어 있는 반응기에 제1 루테늄 원료 기체를 공급하는 단계, 상기 반응기에서 제1 루테늄 원료 기체를 제거하는 단계, 상기 반응기에 산소 기체를 공급하는 단계, 상기 반응기에서 상기 산소 기체를 제거하는 단계, 상기 반응기에 플라즈마로 활성화시킨 수소 기체를 공급하는 단계, 그리고 상기 반응기에서 상기 수소 기체를 제거하는 단계를 포함하는 플라즈마 원자층 증착법으로 형성될 수 있다.
상기 제2 루테늄 층은 상기 기판이 장착되어 있는 반응기에 제2 루테늄 원료 기체를 공급하는 단계, 상기 반응기에서 제2 루테늄 원료 기체를 제거하는 단계, 상기 반응기에 제3 반응 기체를 공급하는 단계, 그리고 상기 반응기에서 제3 반응 기체를 제거하는 단계를 포함하는 원자층 증착법으로 형성될 수 있다.
상기 제2 루테늄 층은 상기 기판이 장착되어 있는 반응기에 제2 루테늄 원료 기체를 공급하는 단계, 그리고 상기 반응기에 제3 반응 기체를 공급하는 단계를 포함하는 원자층 증착법으로 형성될 수 있다.
상기 제3 반응 기체는 산소를 포함할 수 있다.
상기 제1 루테늄 원료 기체는 Ru[C5H3R1R2] [C5H3R3R4] (R1, R2, R3, R4 = H 또 는 n=1~4인 CnH2n +1로 표현되는 알킬기)의 일반식으로 표현되는 루테늄 화합물일 수 있다.
상기 제2 루테늄 원료는 Ru[C5H3R1R2] [C5H3R3R4](R1, R2, R3, R4 = H 또는 n=1~4인 CnH2n+1로 표현되는 알킬기)의 일반식으로 표현되는 루테늄 화합물일 수 있다.
본 발명의 한 실시예에 따른 루테늄 층 증착 방법은 반도체 기판을 반응기에 장착하는 단계, 상기 기판에 플라즈마 원자층 증착법에 의하여 제1 루테늄 층을 증착하는 단계, 그리고 상기 제1 루테늄 층 위에 원자층 증착법에 의하여 제2 루테늄 층을 증착하는 단계를 포함하고, 상기 제1 및 제2 루테늄 층의 밀도는 10g/cm3 내지 13g/cm3일 수 있다.
상기 플라즈마 원자층 증착법에 의하여 제1 루테늄 층을 증착하는 단계는 상기 반응기에 제1 루테늄 원료 기체를 공급하는 단계, 상기 반응기에서 제1 루테늄 원료 기체를 제거하는 단계, 상기 반응기에 플라즈마로 활성화시킨 제1 반응 기체를 공급하는 단계, 그리고 상기 반응기에서 제1 반응 기체를 제거하는 단계를 포함하고, 상기 제1 루테늄 층의 증착 단계는 상기 루테늄이 상기 기판 표면을 완전히 덮을 때까지 반복될 수 있다.
상기 플라즈마 원자층 증착법에 의하여 제1 루테늄 층을 증착하는 단계는 상기 반응기에 제1 루테늄 원료 기체를 공급하는 단계, 상기 반응기에서 제1 루테늄 원료 기체를 제거하는 단계, 상기 반응기에 제1 반응 기체를 공급하는 단계, 상기 반응기에서 제1 반응 기체를 제거하는 단계, 상기 반응기에 플라즈마로 활성화시킨 제2 반응 기체를 공급하는 단계, 그리고 상기 반응기에서 제2 반응 기체를 제거하는 단계를 포함하고, 상기 제1 루테늄 층의 증착 단계는 상기 루테늄이 상기 기판 표면을 완전히 덮을 때까지 반복될 수 있다.
상기 제1 루테늄 원료 기체는 Ru[C5H3R1R2] [C5H3R3R4] (R1, R2, R3, R4 = H 또는 n=1~4인 CnH2n+1로 표현되는 알킬기)의 일반식으로 표현되는 루테늄 화합물일 수 있다.
상기 제1 반응 기체는 질소와 수소의 혼합 기체일 수 있다.
상기 제1 반응 기체는 암모니아 기체일 수 있다.
상기 제1 반응 기체는 산소 기체일 수 있다.
상기 제2 반응 기체는 수소 기체일 수 있다.
원자층 증착법에 의하여 제2 루테늄 층을 증착하는 단계는 상기 반응기에 제2 루테늄 원료 기체를 공급하는 단계, 그리고 상기 반응기에 제3 반응 기체를 공급하는 단계를 포함하고, 상기 제1 루테늄 층의 증착 속도보다 더 빠르게 제2 루테늄 층을 증착할 수 있다.
상기 제2 루테늄 원료는 Ru[C5H3R1R2] [C5H3R3R4](R1, R2, R3, R4 = H 또는 n=1~4인 CnH2n+1로 표현되는 알킬기)의 일반식으로 표현되는 루테늄 화합물일 수 있 다.
상기 제3 반응 기체는 산소를 포함할 수 있다.
상기 제1 루테늄 층의 두께는 5nm 이하일 수 있다.
상기 제2 루테늄 층의 두께는 5nm 내지 50nm일 수 있다.
상기 제2 루테늄 층을 증착하는 시간은 2초 이하일 수 있다.
상기 제1 루테늄 막을 증착하는 온도 및 제2 루테늄 막을 증착하는 온도는 400℃ 이하일 수 있다.
상기 제1 루테늄 막을 증착하는 온도 및 제2 루테늄 막을 증착하는 온도는 250℃ 내지 350℃일 수 있다.
본 발명의 한 실시예에 따른 루테늄 증착 방법은 반도체 기판을 반응기에 장착하는 단계, 상기 반응기에 제1 루테늄 원료 기체를 공급하는 단계, 상기 반응기에서 제1 루테늄 원료 기체를 제거하는 단계, 상기 반응기에 플라즈마로 활성화시킨 제1 반응 기체를 공급하는 단계, 그리고 상기 반응기에서 제1 반응 기체를 제거하는 단계를 반복하여 제1 루테늄 층을 증착하는 단계, 그리고 상기 반응기에 제2 루테늄 원료 기체를 공급하는 단계, 그리고 상기 반응기에 제2 반응 기체를 공급하는 단계를 반복하여 제1 루테늄 층의 증착 속도보다 더 빠른 속도로 상기 제1 루테늄 층 위에 제2 루테늄 층을 증착하는 단계를 포함하고, 상기 제1 및 제2 루테늄 층의 밀도는 10g/cm3 내지 13g/cm3일 수 있다.
상기 제1 및 제2 루테늄 원료는 Ru[C5H3R1R2] [C5H3R3R4](R1, R2, R3, R4 = H 또 는 n=1~4인 CnH2n+1로 표현되는 알킬기)의 일반식으로 표현되는 루테늄 화합물일 수 있다.
상기 제1 반응 기체는 암모니아 또는 질소와 수소의 혼합 기체이고, 상기 제2 반응 기체는 산소일 수 있다.
상기 제1 루테늄 막을 증착하는 온도 및 제2 루테늄 막을 증착하는 온도는 400℃ 이하일 수 있다.
상기 제1 루테늄 막을 증착하는 온도 및 제2 루테늄 막을 증착하는 온도는 250℃ 내지 350℃일 수 있다.
본 발명의 한 실시예에 따른 루테늄 증착 방법은 반도체 기판을 반응기에 장착하는 단계, 상기 반응기에 제1 루테늄 원료 기체를 공급하는 단계, 상기 반응기에서 제1 루테늄 원료 기체를 제거하는 단계, 상기 반응기에 제1 반응 기체를 공급하는 단계, 상기 반응기에서 제1 반응 기체를 제거하는 단계, 상기 반응기에 플라즈마로 활성화시킨 제2 반응 기체를 공급하는 단계, 그리고 상기 반응기에서 제2 반응 기체를 제거하는 단계를 반복하여 제1 루테늄 층을 증착하는 단계, 그리고 상기 반응기에 제2 루테늄 원료 기체를 공급하는 단계, 상기 반응기에 불활성 기체를 공급하는 단계, 상기 반응기에 제3 반응 기체를 공급하는 단계, 그리고 상기 반응기에 불활성 기체를 공급하는 단계를 반복하여 제1 루테늄 층의 증착 속도보다 더 빠른 속도로 상기 제1 루테늄 층 위에 제2 루테늄 층을 증착하는 단계를 포함하고, 상기 제1 및 제2 루테늄 층의 밀도는 10g/cm3 내지 13g/cm3일 수 있다.
상기 제1 및 제2 루테늄 원료는 Ru[C5H3R1R2] [C5H3R3R4](R1, R2, R3, R4 = H 또는 n=1~4인 CnH2n+1로 표현되는 알킬기)의 일반식으로 표현되는 루테늄 화합물일 수 있다.
상기 제1 반응 기체 및 제3 반응 기체는 산소 기체이고, 상기 제2 반응 기체는 수소 기체일 수 있다.
상기 제1 루테늄 막을 증착하는 온도 및 제2 루테늄 막을 증착하는 온도는 400℃ 이하일 수 있다.
상기 제1 루테늄 막을 증착하는 온도 및 제2 루테늄 막을 증착하는 온도는 250℃ 내지 350℃일 수 있다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
원자층 증착법을 설명하기 위해 루테늄 원료 기체와 다른 반응 기체가 순차적으로 공급되는 기체 공급 주기를 설명하였지만 원자층 증착 장치의 구성이나 운용 방법에 따라, 섞이지 않도록 순차적으로 공급되는 기체들과는 별도로 아르곤(Ar)이나 질소 기체(N2) 같은 불활성 기체를 일정량 연속적으로 공급할 수도 있다. 플라즈마로 활성화되지 않으면 반응성이 없는 수소(H2) 기체, 질소 기체(N2), 이들 의 혼합 기체는 반응기 안의 루테늄 원료 기체를 제거하기 위한 퍼지 기체로 사용될 수도 있다. 퍼지 기체를 흘리는 대신 진공 펌프로 반응기를 배기하여 반응기에서 원료 기체를 제거할 수도 있다. 이처럼 원자층 증착법을 실시하는 데에 필요한 통상의 지식의 범위 안에서 자명한 것은 아래의 설명에서 따로 언급하지 않았다.
도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다. 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우 뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 위에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다.
그러면, 도 2a 및 도 2b를 참고로 하여 본 발명의 실시예에 따른 루테늄 박막 증착 방법에 대하여 설명한다. 도 2a 및 도 2b는 본 발명의 실시예에 따른 루테늄 박막 증착 방법을 제조 순서대로 도시한 단면도이다.
본 발명의 실시예에 따른 박막 증착 방법에 따른 루테늄 박막 증착 방법은 먼저, 도 2a에 도시한 바와 같이, 복수의 소자(110)가 형성되어 있는 기판(100) 위에 플라즈마 원자층 증착법을 이용하여 제1 루테늄 층(120a)을 증착한다. 이 때, 기판(100)의 표면이 완전히 루테늄 층으로 덮일 때까지 플라즈마 원자층 증착법의 기체 공급 주기를 반복하여 제1 루테늄 층(120a)을 증착하는데, 증착 온도는 400℃ 이하, 특히 250℃ 내지 350℃이고, 제1 루테늄 층(120a)의 밀도는 약 12.0g/cm3이 고, 제1 루테늄 층(120a)의 두께는 5 nm 이하일 수 있다.
이러한 본 발명의 실시예에 따른 플라즈마 원자층 증착법의 기체 공급 주기는 루테늄 원료 기체 공급, 불활성 기체로 퍼지, 플라즈마로 활성화시킨 암모니아(NH3) 기체 공급, 그리고 불활성 기체로 퍼지 단계로 이루어질 수 있다. 이때, 암모니아(NH3) 기체 대신 수소 기체(H2)와 질소 기체(N2)가 혼합된 기체를 사용할 수도 있다.
본 발명의 실시예에 따른 방법은 산소 기체(O2)를 전혀 사용하지 않으므로, 기판을 산화시키지 않고도 기판을 루테늄 층을 완전히 덮을 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 플라즈마 원자층 증착법의 기체 공급 주기는 루테늄 원료 기체 공급, 불활성 기체로 퍼지, 산소(O2) 기체 공급, 불활성 기체로 퍼지, 플라즈마로 활성화시킨 수소(H2) 기체 공급, 그리고 불활성 기체로 퍼지의 단계로 이루어질 수 있다.
이 때, 루테늄 원료 기체로는 Ru[C5H3R1R2] [C5H3R3R4] (R1, R2, R3, R4 = H 또는 n=1~4인 CnH2n+1로 표현되는 알킬기)의 일반식으로 표현되는 루테늄 화합물을 쓸 수 있다. 일반적으로 사용되는 루테늄 원료는 Ru(Cp)2 [R1, R2, R3, R4 = H], Ru(EtCp)2 [R1, R3 = H; R2, R4 = C2H5], Ru(MeCp)(EtCp) [R1, R3 = H; R2 = CH3; R4 = C2H5] 등이 있고, 이외에 트리스옥탄디오나토루테늄[tri(octandionato)ruthenium, Ru(OD)3] 등의 다른 루테늄 화합물도 루테늄의 원료로 사용할 수 있다.
다음으로, 도 2b에 도시한 바와 같이, 제1 루테늄 층 위에 플라즈마를 사용하지 않는 일반적인 원자층 증착법으로 제2 루테늄 층(120b)을 증착한다. 이 때, 원자층 증착법의 기체 공급 주기는 루테늄 원료 기체 공급 단계, 불활성 기체로 반응기를 퍼지하는 단계, 산소(O2) 기체 공급 단계, 그리고 불활성 기체로 반응기를 퍼지하는 단계로 이루어질 수 있고, 원하는 두께의 루테늄 층이 형성될 때까지 원자층 증착법의 기체 공급 주기를 반복한다. 제2 루테늄 층(120b)의 밀도는 약 12.0g/cm3이고, 증착 온도는 400℃ 이하, 특히 250℃ 내지 350℃이고, 제2 루테늄 층(120b)의 두께는 5nm 내지 50nm일 수 있다. 또한, 본 발명의 실시예에 따른 원자층 증착법은 루테늄 원료 기체 공급, 그리고 산소(O2) 기체 공급의 단계를 반복하여 이루어질 수 있는데, 이때 원자층 증착법의 원료 기체 공급 주기의 시간은 2초를 초과하지 않는 것이 바람직하다.
이처럼 제2 루테늄 층을 형성하는 단계에서 산소(O2) 기체를 사용하더라도, 제1 루테늄 층을 형성하는 단계에서 산소 기체(O2)를 전혀 사용하지 않고 기판을 루테늄 층으로 기판을 완전히 덮었다면 기판이 산화되는 것을 줄일 수 있다.
그러면, 도 3을 참고로 하여, 본 발명의 한 실시예에 따른 루테늄 층 증착 방법에 대하여 상세하게 설명한다. 도 3은 본 발명의 실시예에 따른 방법으로 루 테늄 층을 형성할 때 공정 시간과 루테늄 막 두께의 관계를 보여주는 그래프의 한 예이다.
도 3에서 직선(a)은 플라즈마 원자층 증착법을 사용하여 루테늄 층을 증착하는 경우의 증착 시간에 따른 막 두께를 도시하고, 직선(b)은 플라즈마를 사용하지 않는 일반적인 원자층 증착법을 사용하여 루테늄 층을 증착하는 경우, 증착 시간에 따른 막 두께를 나타내고, 선(c)은 본 발명의 실시예에 따른 증착 방법에 의하여 루테늄 층을 증착하는 경우, 증착 시간에 따른 막 두께를 도시한다. 이 때, 반응 시간(t1)은 기판의 표면이 모두 루테늄 층으로 덮이는 시간이다.
도 3에 도시한 바와 같이, 초기 증착 시간(0~t1) 동안, 일반적인 원자층 증착법에 의한 경우(a)는 박막이 전혀 증착되지 않으나, 본 발명의 실시예에 따른 선(c)의 경우 두꺼운 초기막을 형성할 수 있음을 알 수 있다.
도 3에서는 플라즈마를 사용하지 않는 일반적인 원자층 증착법의 잠복기(t1) 동안 제1 루테늄 층을 형성하고 그 이후 플라즈마를 사용하지 않는 일반적인 원자층 증착법으로 제2 루테늄 층을 형성하는 것으로 도시하였다. 그러나 제2 루테늄 층 형성을 시작하는 시점이 반드시 t1이어야 할 필요는 없다. 제1 루테늄 층이 기판을 완전히 덮지 못했다면 t1보다 더 오랜 동안 제1 루테늄 층을 형성할 수도 있고, 기판이 제1 루테늄 층으로 완전히 덮였다면 이미 형성된 루테늄 층 위에서는 잠복기가 0이기 때문에 t1의 시간을 다 채우지 않고 제2 루테늄 층 형성을 시작할 수도 있다. 이때, 하부 기판의 산화를 방지하기 위해 일정한 두께의 루테늄 층이 필요하다면 그 두께만큼 제1 루테늄 층을 형성한 후에 산소가 포함된 기체를 사용 하는 원자층 증착법으로 제2 루테늄 층 형성을 시작할 수도 있다.
또한, 플라즈마 원자층 증착법의 기체 공급 주기와, 플라즈마를 사용하지 않는 일반적인 원자층 증착법의 기체 공급 주기가 같은 경우, 플라즈마 원자층 증착 방법으로만 루테늄 층을 증착하는 경우(A)나 일반적인 원자층 증착법으로만 루테늄 층을 증착하는 경우(B)에 비하여, 본 발명의 실시예에 따른 방법으로 루테늄 층을 증착하는 경우(C) 같은 공정 시간 동안 더 두꺼운 루테늄 층을 증착할 수 있다.
즉, 본 발명의 한 실시예에 따른 증착 방법은 초기(0~t1)에는 초기 막 형성이 잘 이루어지는 플라즈마 원자층 증착법으로 제1 루테늄 층을 증착하고, 초기 막 형성이 이루어진 후에, 원하는 막 두께가 형성될 때까지 일반적인 원자층 증착법으로 제2 루테늄을 증착함으로써, 플라즈마 원자층 증착법이나 일반적인 원자층 증착법으로만 증착하는 것에 비하여, 더 빠른 속도로 원하는 두께의 루테늄 층을 증착할 수 있다.
또한, 화학 기상 증착(CVD: chemical vaporation deposition) 또는 원자층 증착법에 의하여 루테늄 층을 증착하는 경우에 비하여, 플라즈마 원자층 증착법으로 증착하는 루테늄 층의 밀도가 높고, 플라즈마 원자층 증착법으로 증착된 고밀도의 루테늄 층 위에 원자층 증착법 또는 화학 기상 증착법 등으로 루테늄 층을 더 증착할 경우, 완성된 루테늄 층의 밀도는 아래 놓인 고밀도의 루테늄 층의 밀도와 같다.
따라서, 본원 발명의 실시예에 따른 방법으로 루테늄 층을 증착하면, 플라즈마 원자층 증착법으로 기판의 표면을 밀도가 높은 제1 루테늄 층으로 덮은 후에, 제1 루테늄 층 위에 일반적인 원자층 증착법으로 제2 루테늄 층을 증착함으로써, 짧은 시간에 밀도가 높은 루테늄 층을 형성할 수 있다.
또한 산소를 포함한 기체를 사용하지 않는 플라즈마 원자층 증착법으로 제1 루테늄 층을 형성한 후에 산소를 포함한 기체를 사용하는 일반적인 원자층 증착법으로 제2 루테늄 층을 형성하면 기판의 산화를 방지하면서도 짧은 시간에 밀도가 높은 루테늄 층을 형성할 수 있다.
특히, 종횡비가 큰 구조, 예를 들어 디램(DRAM)이나 강유전체 메모리(FeRAM) 등의 반도체 소자의 전극으로 사용되는 구조에 밀도가 높은 루테늄 층을 5nm보다 더 두껍게 형성하는 경우, 플라즈마 원자층 증착법으로 제1 루테늄 층을 적층하여 기판을 덮은 후에, 원자층 증착법으로 제1 루테늄 층 위에 제2 루테늄 층을 적층하는 것이 바람직하다. 이처럼 제1 루테늄 층 위에 원자층 증착법으로 제2 루테늄 층을 증착하는 경우, 단차 피복성이 우수한 루테늄 층을 얻을 수 있다.
앞서 설명하였듯이, 플라즈마 원자층 증착법으로 적층한 제1 루테늄 층 위에, 원자층 증착법으로 형성한 제2 루테늄 층과 화학 증착법으로 형성한 제2 루테늄 층의 밀도는 같다. 따라서, 루테늄 층이 증착되는 구조의 종횡비가 크지 않아서 단차 피복성의 문제가 없다면, 제2 루테늄 층을 원자층 증착법으로 형성하는 경우 불활성 기체로 퍼지하는 단계의 시간을 시간을 줄여서 기체 공급 주기의 시간을 짧게 해서 단위 시간 당 루테늄 층 형성 속도를 높일 수도 있고, 불활성 기체로 퍼지하는 단계를 완전히 생략해서 루테늄 원료와 반응 기체를 교대로 공급하여 제2 루테늄 층을 증착할 수도 있다. 이러한 실시예에 의할 경우에도 두 기체를 동시에 공급하는 화학증착법보다는 단차 피복성이 우수한 루테늄 층을 얻을 수 있다.
그러면, 본 발명의 실시예에 따른 루테늄 층 증착 방법에 대하여 도 4를 참고로 하여 간략하게 설명한다. 도 4는 본 발명의 실시예에 따른 루테늄 증착 방법을 나타내는 순서도이다.
도 4를 참고하면, 먼저 루테늄 층을 증착할 기판을 반응 챔버에 장착한다(S10). 그 후, 플라즈마 원자층 증착법으로 기판 위에 제1 루테늄 층을 증착(S20)하는데, 이러한 증착은 기판이 루테늄 층으로 완전히 덮일 때까지 계속한다(S30). 기판이 루테늄 층으로 완전히 덮이면(S31), 일반적인 루테늄 증착법으로 제2 루테늄 층을 증착한다(S40). 이 때, 원하는 두께의 루테늄 층이 증착될 때까지 원자층 증착법의 원료 기체 공급 주기를 반복(S50)하는데, 원하는 두께의 루테늄 층이 모두 증착되면, 기판을 반응 챔버로부터 제거(S60)함으로써, 증착 공정을 완료한다.
이처럼, 초기에 플라즈마 원자층 증착법으로 밀도가 높은 루테늄 층을 형성한 후에 원자층 증착법으로 원하는 두께의 루테늄 층을 적층하면 화학 증착법으로 형성한 루테늄 층보다 밀도가 높고 불순물 함유가 적은 루테늄 층을 기존의 화학 증착법의 공정 온도, 약 500℃ 보다 낮은 공정 온도, 400℃ 이하, 특히 250℃ 내지 350℃ 에서 증착할 수 있다.
그러나, 본 발명의 실시예에 따른 루테늄 층 증착 방법은 증착 초기에는 초기막 형성 속도가 빠른 플라즈마 원자층 증착법을 사용하여 제1 루테늄 층을 증착한 후에, 제1 루테늄 층 위에 단위시간당 증착 속도가 더 높은 일반적인 원자층 증착법으로 제2 루테늄 층을 형성한다.
즉, 본 발명의 실시예에 따른 루테늄 층 증착 방법은 단위시간 당 증착 속도가 낮지만 밀도가 높은 루테늄 막을 얻을 수 있는 플라즈마 원자층 증착법과 단위시간당 증착 속도가 더 높은 증착법을 조합하여 짧은 시간에 밀도가 높은 루테늄 금속 층을 형성할 수 있다.
이처럼, 본 발명의 실시예에 따른 루테늄 층 증착 방법에 의하여 증착되는 루테늄 층은 밀도가 매우 높고 표면이 매끈하고 접착성이 우수하고 잠복기가 짧다는 장점이 있다. 따라서 본 발명에 의하면, 플라즈마 원자층 증착법이나 잠복기가 긴 통상적인 원자층 증착법 한 가지 방법을 계속하는 것보다 같은 시간에 더 두꺼운 루테늄 층을 형성할 수 있고, 통상적인 원자층 증착법보다 밀도가 훨씬 높기 때문에 반도체 소자의 전극으로 사용하는 데에 유리하다.
즉, 플라즈마 원자층 증착법으로 루테늄 층을 모두 증착하거나, 또는 원자층 증착법으로 루테늄 층을 모두 증착하는 경우에 비하여, 밀도가 높고 단차 피복성이 우수한 루테늄 층을 훨씬 빠른 속도로 원하는 두께로 증착할 수 있다.
또한 산소를 포함한 기체를 사용하지 않는 플라즈마 원자층 증착법으로 제1 루테늄 층을 형성한 후에 산소를 포함한 기체를 사용하는 일반적인 원자층 증착법으로 제2 루테늄 층을 형성하면 기판의 산화를 방지하면서도 짧은 시간에 밀도가 높은 루테늄 층을 형성할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 증착 방법에 의할 경우, 초기의 플라즈마 원자층 증착 과정과 일반적인 원자층 증착 공정을 하나의 원자층 증착 반응기에서 모두 진행할 수 있어서, 증착 공정이 간단하게 수행될 수 있는데, 한국특허출원10- 2001-0046802 "플라즈마 강화 원자층 증착 장치 및 이를 이용한 박막 형성 방법"과 한국특허출원10-2004-0113898 "개선된 기체 공급 및 기체 분산 구조를 가진 원자층 증착 반응기"에 제시된 장치를 이용할 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
본 발명의 방법으로 밀도가 매우 높은 루테늄 층을 빠른 속도로 형성할 수 있다.
또한, 플라즈마 원자층 증착법으로 초기에 루테늄 층을 증착하고, 원자층 증착법으로 원하는 두께의 루테늄 층을 증착함으로써, 반도체 소자의 종횡비가 큰 구조에 전극 물질로 사용하기에 적당한 밀도가 높고 단차피복성이 좋은 루테늄 층을 증착할 수 있다.
또한 산소를 포함한 기체를 사용하지 않는 플라즈마 원자층 증착법으로 제1 루테늄 층을 형성한 후에 산소를 포함한 기체를 사용하는 일반적인 원자층 증착법으로 제2 루테늄 층을 형성하면 기판의 산화를 방지하면서도 짧은 시간에 밀도가 높은 루테늄 층을 형성할 수 있다.
특히, 두께가 10~20nm 정도의 두꺼운 루테늄 막을 형성하는 경우 플라즈마 원자층 증착법으로 초기 잠복기를 줄이고 기체 공급 주기를 매우 짧게 한 원자층 증착법을 써서 빠른 속도로 밀도가 높은 루테늄 층을 형성할 수 있어서 장비와 공정의 생산성을 높일 수 있다.

Claims (37)

  1. 기판 표면을 덮는 제1 루테늄 층, 그리고
    상기 제1 루테늄 층 위에 형성되어 있는 제2 루테늄 층을 포함하고,
    상기 제1 및 제2 루테늄 층의 밀도는 10g/cm3 내지 13g/cm3인 루테늄 층.
  2. 제1항에서,
    상기 제1 루테늄 층은 플라즈마 원자층 증착법에 의하여 증착되고,
    상기 제2 루테늄 층은 원자층 증착법에 의하여 증착되는 루테늄 층.
  3. 제2항에서,
    상기 제1 루테늄 층은
    상기 기판이 장착되어 있는 반응기에 제1 루테늄 원료 기체를 공급하는 단계,
    상기 반응기에서 제1 루테늄 원료 기체를 제거하는 단계,
    상기 반응기에 플라즈마로 활성화시킨 제1 반응 기체를 공급하는 단계, 그리고
    상기 반응기에서 제1 반응 기체를 제거하는 단계를 포함하는 플라즈마 원자층 증착법으로 형성되는 루테늄 층.
  4. 제3항에서,
    상기 제1 반응 기체는 질소와 수소의 혼합 기체인 루테늄 층.
  5. 제4항에서,
    상기 제1 반응 기체는 암모니아 기체인 루테늄 층.
  6. 제2항에서,
    상기 제1 루테늄 층은
    상기 기판이 장착되어 있는 반응기에 제1 루테늄 원료 기체를 공급하는 단계,
    상기 반응기에서 제1 루테늄 원료 기체를 제거하는 단계,
    상기 반응기에 산소 기체를 공급하는 단계,
    상기 반응기에서 상기 산소 기체를 제거하는 단계,
    상기 반응기에 플라즈마로 활성화시킨 수소 기체를 공급하는 단계, 그리고
    상기 반응기에서 상기 수소 기체를 제거하는 단계를 포함하는 플라즈마 원자층 증착법으로 형성되는 루테늄 층.
  7. 제2항에서,
    상기 제2 루테늄 층은
    상기 기판이 장착되어 있는 반응기에 제2 루테늄 원료 기체를 공급하는 단계,
    상기 반응기에서 제2 루테늄 원료 기체를 제거하는 단계,
    상기 반응기에 제3 반응 기체를 공급하는 단계, 그리고
    상기 반응기에서 제3 반응 기체를 제거하는 단계를 포함하는 원자층 증착법으로 형성되는 루테늄 층.
  8. 제2항에서,
    상기 제2 루테늄 층은
    상기 기판이 장착되어 있는 반응기에 제2 루테늄 원료 기체를 공급하는 단계, 그리고
    상기 반응기에 제3 반응 기체를 공급하는 단계를 포함하는 원자층 증착법으로 형성되는 루테늄 층.
  9. 제7항 또는 제8항에서,
    상기 제3 반응 기체는 산소를 포함하는 루테늄 층.
  10. 제3항 또는 제6항에서,
    상기 제1 루테늄 원료 기체는 Ru[C5H3R1R2] [C5H3R3R4] (R1, R2, R3, R4 = H 또 는 n=1~4인 CnH2n+1로 표현되는 알킬기)의 일반식으로 표현되는 루테늄 화합물인 루테늄 층.
  11. 제7항 또는 제8항에서,
    상기 제2 루테늄 원료는 Ru[C5H3R1R2] [C5H3R3R4](R1, R2, R3, R4 = H 또는 n=1~4인 CnH2n+1로 표현되는 알킬기)의 일반식으로 표현되는 루테늄 화합물인 루테늄 층.
  12. 반도체 기판을 반응기에 장착하는 단계,
    상기 기판에 플라즈마 원자층 증착법에 의하여 제1 루테늄 층을 증착하는 단계, 그리고
    상기 제1 루테늄 층 위에 원자층 증착법에 의하여 제2 루테늄 층을 증착하는 단계를 포함하고,
    상기 제1 및 제2 루테늄 층의 밀도는 10g/cm3 내지 13g/cm3인 루테늄 증착 방법.
  13. 제12항에서,
    상기 플라즈마 원자층 증착법에 의하여 제1 루테늄 층을 증착하는 단계는
    상기 반응기에 제1 루테늄 원료 기체를 공급하는 단계,
    상기 반응기에서 제1 루테늄 원료 기체를 제거하는 단계,
    상기 반응기에 플라즈마로 활성화시킨 제1 반응 기체를 공급하는 단계, 그리고
    상기 반응기에서 제1 반응 기체를 제거하는 단계를 포함하고,
    상기 제1 루테늄 층의 증착 단계는 상기 루테늄이 상기 기판 표면을 완전히 덮을 때까지 반복되는 루테늄 증착 방법.
  14. 제12항에서,
    상기 플라즈마 원자층 증착법에 의하여 제1 루테늄 층을 증착하는 단계는
    상기 반응기에 제1 루테늄 원료 기체를 공급하는 단계,
    상기 반응기에서 제1 루테늄 원료 기체를 제거하는 단계,
    상기 반응기에 제1 반응 기체를 공급하는 단계,
    상기 반응기에서 제1 반응 기체를 제거하는 단계,
    상기 반응기에 플라즈마로 활성화시킨 제2 반응 기체를 공급하는 단계, 그리고
    상기 반응기에서 제2 반응 기체를 제거하는 단계를 포함하고,
    상기 제1 루테늄 층의 증착 단계는 상기 루테늄이 상기 기판 표면을 완전히 덮을 때까지 반복되는 루테늄 증착 방법.
  15. 제13항 또는 제14항에서,
    상기 제1 루테늄 원료 기체는 Ru[C5H3R1R2] [C5H3R3R4] (R1, R2, R3, R4 = H 또는 n=1~4인 CnH2n+1로 표현되는 알킬기)의 일반식으로 표현되는 루테늄 화합물인 루테늄 증착 방법.
  16. 제13항에서,
    상기 제1 반응 기체는 질소와 수소의 혼합 기체인 루테늄 증착 방법.
  17. 제16항에서,
    상기 제1 반응 기체는 암모니아 기체인 루테늄 증착 방법.
  18. 제14항에서,
    상기 제1 반응 기체는 산소 기체인 루테늄 증착 방법.
  19. 제18항에서,
    상기 제2 반응 기체는 수소 기체인 루테늄 증착 방법.
  20. 제12항에서,
    원자층 증착법에 의하여 제2 루테늄 층을 증착하는 단계는
    상기 반응기에 제2 루테늄 원료 기체를 공급하는 단계, 그리고
    상기 반응기에 제3 반응 기체를 공급하는 단계를 포함하고,
    상기 제1 루테늄 층의 증착 속도보다 더 빠르게 제2 루테늄 층을 증착하는 루테늄 증착 방법.
  21. 제20항에서,
    상기 제2 루테늄 원료는 Ru[C5H3R1R2] [C5H3R3R4](R1, R2, R3, R4 = H 또는 n=1~4인 CnH2n+1로 표현되는 알킬기)의 일반식으로 표현되는 루테늄 화합물인 루테늄 증착 방법.
  22. 제20항에서,
    상기 제3 반응 기체는 산소를 포함하는 루테늄 증착 방법.
  23. 제12항에서,
    상기 제1 루테늄 층의 두께는 5 nm 이하인 루테늄 증착 방법.
  24. 제12항에서,
    상기 제2 루테늄 층의 두께는 5 nm 내지 50nm인 루테늄 증착 방법.
  25. 제20항에서,
    상기 제2 루테늄 층을 증착하는 시간은 2초 이하인 루테늄 증착 방법.
  26. 제12항에서,
    상기 제1 루테늄 막을 증착하는 온도 및 제2 루테늄 막을 증착하는 온도는 400℃ 이하인 루테늄 증착 방법.
  27. 제26항에서,
    상기 제1 루테늄 막을 증착하는 온도 및 제2 루테늄 막을 증착하는 온도는 250℃ 내지 350℃인 루테늄 증착 방법.
  28. 반도체 기판을 반응기에 장착하는 단계,
    상기 반응기에 제1 루테늄 원료 기체를 공급하는 단계, 상기 반응기에서 제1 루테늄 원료 기체를 제거하는 단계, 상기 반응기에 플라즈마로 활성화시킨 제1 반응 기체를 공급하는 단계, 그리고 상기 반응기에서 제1 반응 기체를 제거하는 단계를 반복하여 제1 루테늄 층을 증착하는 단계, 그리고
    상기 반응기에 제2 루테늄 원료 기체를 공급하는 단계, 그리고 상기 반응기에 제2 반응 기체를 공급하는 단계를 반복하여 제1 루테늄 층의 증착 속도보다 더 빠른 속도로 상기 제1 루테늄 층 위에 제2 루테늄 층을 증착하는 단계를 포함하고,
    상기 제1 및 제2 루테늄 층의 밀도는 10g/cm3 내지 13g/cm3인 루테늄 증착 방법.
  29. 제28항에서,
    상기 제1 및 제2 루테늄 원료는 Ru[C5H3R1R2] [C5H3R3R4](R1, R2, R3, R4 = H 또는 n=1~4인 CnH2n+1로 표현되는 알킬기)의 일반식으로 표현되는 루테늄 화합물인 루테늄 증착 방법.
  30. 제28항에서,
    상기 제1 반응 기체는 암모니아 또는 질소와 수소의 혼합 기체이고, 상기 제2 반응 기체는 산소인 루테늄 증착 방법.
  31. 제28항에서,
    상기 제1 루테늄 막을 증착하는 온도 및 제2 루테늄 막을 증착하는 온도는 400℃ 이하인 루테늄 증착 방법.
  32. 제31항에서,
    상기 제1 루테늄 막을 증착하는 온도 및 제2 루테늄 막을 증착하는 온도는 250℃ 내지 350℃인 루테늄 증착 방법.
  33. 반도체 기판을 반응기에 장착하는 단계,
    상기 반응기에 제1 루테늄 원료 기체를 공급하는 단계, 상기 반응기에서 제1 루테늄 원료 기체를 제거하는 단계, 상기 반응기에 제1 반응 기체를 공급하는 단계, 상기 반응기에서 제1 반응 기체를 제거하는 단계, 상기 반응기에 플라즈마로 활성화시킨 제2 반응 기체를 공급하는 단계, 그리고 상기 반응기에서 제2 반응 기체를 제거하는 단계를 반복하여 제1 루테늄 층을 증착하는 단계, 그리고
    상기 반응기에 제2 루테늄 원료 기체를 공급하는 단계, 상기 반응기에 불활성 기체를 공급하는 단계, 상기 반응기에 제3 반응 기체를 공급하는 단계, 그리고 상기 반응기에 불활성 기체를 공급하는 단계를 반복하여 제1 루테늄 층의 증착 속도보다 더 빠른 속도로 상기 제1 루테늄 층 위에 제2 루테늄 층을 증착하는 단계를 포함하고,
    상기 제1 및 제2 루테늄 층의 밀도는 10g/cm3 내지 13g/cm3인 루테늄 증착 방법.
  34. 제33항에서,
    상기 제1 및 제2 루테늄 원료는 Ru[C5H3R1R2] [C5H3R3R4](R1, R2, R3, R4 = H 또 는 n=1~4인 CnH2n+1로 표현되는 알킬기)의 일반식으로 표현되는 루테늄 화합물인 루테늄 증착 방법.
  35. 제33항에서,
    상기 제1 반응 기체 및 제3 반응 기체는 산소 기체이고, 상기 제2 반응 기체는 수소 기체인 루테늄 증착 방법.
  36. 제33항에서,
    상기 제1 루테늄 막을 증착하는 온도 및 제2 루테늄 막을 증착하는 온도는 400℃ 이하인 루테늄 증착 방법.
  37. 제36항에서,
    상기 제1 루테늄 막을 증착하는 온도 및 제2 루테늄 막을 증착하는 온도는 250℃ 내지 350℃인 루테늄 증착 방법.
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