KR20070048804A - 섬유, 직물 및 의류에 대한 마이크로캡슐 처리용 결합제 계 - Google Patents

섬유, 직물 및 의류에 대한 마이크로캡슐 처리용 결합제 계 Download PDF

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마이클 오. 헌트
그레고리 피. 위크스
루이스 애로우스미쓰
메리 제이. 왈스트롬
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인비스타 테크놀러지스 에스.에이.알.엘
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Abstract

직물 재료에 마이크로캡슐을 적용하기 위한 결합제 계는 결합제 조성물 중 마이크로캡슐을 포함한다. 상기 결합제 조성물은 (i) 알콕실화된 지방산 아미드, 알킬 술폰산 염, 아미노-실리콘 연화제, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 성분; 및 (ii) 글리옥살 계 주름 방지 수지, 이미다졸 계 주름 방지 수지, 양이온성 폴리아민, 경화성 실리콘 수지, 폴리우레탄 수지 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 성분을 포함한다. 상기 결합제 계를 제조하는 방법 뿐만 아니라 상기 결합제 계를 직물 재료에 적용하는 방법 또한 제공된다.
결합제, 마이크로캡슐, 직물, 글리옥살 수지, 이미다졸 수지, 주름 방지

Description

섬유, 직물 및 의류에 대한 마이크로캡슐 처리용 결합제 계 {Binder Systems for Microcapsule Treatments to Fibers, Fabrics and Garments}
본 발명은 직물 재료에 마이크로캡슐을 결합시키기 위해 사용될 수 있는 결합제 계, 그러한 결합제 계를 함유하는 직물 재료, 및 결합제 계를 제조하는 방법, 뿐만 아니라 상기 계를 직물 재료에 적용하는 방법에 관한 것이다.
섬유 또는 직물의 성능, 미관 또는 다른 특성을 개선하기 위해 사용될 수 있는 하나의 기술은 원하는 섬유 또는 직물에 적용될 수 있는 작은 마이크로캡슐에 예를 들면 향료와 같은 물질 또는 약품을 넣어 제공하는 것을 포함한다. 마이크로캡슐은 얇은 벽에 의해 둘러싸인, 적어도 1종의 물질 또는 약품을 함유하는 코어를 전형적으로 포함한다. 마이크로캡슐 벽이 적절한 자극, 예를 들면 온도, 압력 또는 착용자의 피부와의 물리적 접촉 등에 반응하여 파열되거나 달리 붕괴될 때 상기 물질 또는 약품이 방출될 수 있다.
마이크로캡슐은 통상적으로 결합제라고 불리는 약품을 이용하여 직물 재료에 적용된다. 결합제를 이용하여 마이크로캡슐을 직물 재료에 적용하기 위해 다수의 접근 방법이 사용될 수 있다. 예를 들면, 하나의 접근에서는, 직물 재료를 마이크로캡슐과 결합제를 모두 함유하는 욕에 넣은 다음 상기 직물 재료를 가열 또는 건 조시킨다. 다른 접근법은 마이크로캡슐을 가하기 전에 직물 재료를 결합제와 접촉시키는 것을 수반한다. 또 다른 접근법은 마이크로캡슐을 직물 재료에 적용하기 앞서 결합제로 피복하는 것을 수반한다. 상기 접근법 중 어느 것에서도, 마이크로캡슐이 특정 직물 재료에 부착되는 정도는 전형적으로 사용되는 방법의 함수일 뿐 아니라 선택된 결합제 물질(들)의 함수이다. 따라서, 결합제 물질 또는 결합제 계 성분의 선택이 직물에 마이크로캡슐을 성공적으로 적용하는 데 특히 중요할 수 있다.
마이크로캡슐화된 물질을 함유하는 직물을 의류 및 의복에 도입하는 것은 도전적일 수 있다. 예를 들면 마이크로캡슐화된 물질을 함유하는 직물은 양호한 세탁고정성 또는 내구성을 가질 수 없을 수도 있으며, 이는 그 직물이 지속된 사용 및/또는 여러 번의 세탁 주기를 통해 마이크로캡슐화된 물질(들)에 의해 제공된 특성(들) 또는 효과(들)를 유지하는 능력을 신속히 상실함을 의미한다. 이와 관련하여, 특정 결합제의 사용이 상이한 직물 종류 및 구조에 적용될 경우 상당한 변동성을 가져올 수 있으며, 즉 이것이 일부 응용에서는 양호한 세탁고정성을 다른 응용에서는 조악한 세탁고정성을 제공할 수 있다.
세탁고정성 또는 내구성에 관계된 문제 뿐만 아니라, 마이크로캡슐 마무리를 함유하는 직물은 조악한 마이크로 분산성을 가질 수 있는데, 이는 상기 마이크로캡슐이 다발로 응집되는 경향이 있어서 침착되는 평균 단위 크기를 증가시키고 마이크로캡슐이 직물 구조 내에 침투 및 결합하는 능력을 감소시킴을 의미한다. 마이크로캡슐을 함유하는 직물은 또한 결합제 물질 대 마이크로캡슐의 높은 비를 함유 할 수 있고, 이는 경성을 부가하고 및 직물의 촉감을 손상시킬 수 있다. 뿐만 아니라, 특정의 결합제 조성물은 공정 설비에서 쉽게 처리되지 않는 독성 성분을 함유할 수 있다. 그렇지 않으면, 특정의 마이크로캡슐/결합제 조합은 의류 직물 산업에서 통상적으로 사용되는 연화제와 같은 여타 성분과 조화되지 않을 수도 있다. 마지막으로, 마이크로캡슐 및/또는 결합제 물질의 주어진 계는, 통상의 직물 공정을 견디기에 충분한 열적 안정성을 갖지 않는 마이크로캡슐 벽 또는 표준 공정 설비에서 효율적이지 않은 지속된 고온 경화 시간을 요구하는 결합제 계와 같은, 특정의 공정상 어려움을 나타낼 수도 있다. 따라서, 마이크로캡슐을 직물 재료에 적용하는 데 있어서, 이러한 도전의 하나 이상을 조처할 수 있는 결합제 성분 및 계에 대한 요구가 존재한다.
발명의 요약
본 발명은 마이크로캡슐 및 결합제 조성물을 포함하는 결합제 계에 관한 것이다. 상기 결합제 조성물은 (i) 알콕실화된 지방산 아미드, 알킬 술폰산 염, 아미노-실리콘 연화제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 성분; 및 (ii) 글리옥살계 주름 방지 수지, 이미다졸계 주름 방지 수지, 양이온성 폴리아민, 경화성 실리콘 수지, 폴리우레탄 수지 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 성분을 포함한다. 본 발명은 또한 그러한 결합제 계를 제조하는 방법, 뿐만 아니라 그러한 결합제 계를 포함하는 직물에 관한 것이다.
본 출원인은 특정의 결합제 물질 및 계가 섬유 및 직물에 마이크로캡슐을 적용하는 데 유리하게 사용될 수 있음을 발견하였다. 특히 본 출원인은 특정의 결합 물질 및 계가 최종 사용자에 의한 지속된 착용 및/또는 다수의 세탁 후에도 마이크로캡슐화된 물질(들)에 의해 제공된 특성(들) 및 효과(들)가 존재하게 할 수 있음을 발견하였다.
본 출원인이 마이크로캡슐을 직물에 적용하기 특히 유용한 것으로 발견한 결합제 물질의 조합은 (i) 알콕실화된 지방산 아미드, 알킬 술폰산 염, 아미노-실리콘 연화제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 성분; 및
(ii) 글리옥살계 주름 방지 수지, 이미다졸계 주름 방지 수지, 양이온성 폴리아민, 경화성 실리콘 수지, 폴리우레탄 수지 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 성분의 조합을 포함한다.
"알콕실화된 지방산 아미드, 알킬 술폰산 염"이란, 적어도 하나의 술포네이트 기, 및 에틸렌 옥시드 또는 프로필렌 옥시드와 같은 알킬렌 옥시드 고리의 개환 중합 반응 생성물 하나 이상을 포함하는 지방산 아미드를 의미한다. 그러한 물질의 예는 시바 스페셜티 케미칼(CIBA Specialty Chemical)에 의해 제조된 시바(R) 사파민 CKG (CIBA(R) SAPAMINE CKG)이다.
"아미노-실리콘 연화제"란 그 개시의 전체가 여기에 참고문헌으로 도입되는 미국 특허 제 4,661,577 호 및 4,247,592 호에 개시된 것들과 같은 아미노 작용기를 갖는 폴리실록산을 포함하는 연화제를 의미한다. 아미노-실리콘 연화제의 예는 켈마 인더스트리즈 사(Kelmar Industries, Inc.)에 의해 제조되는 켈마 (Kelmar) AF 2340이다.
"주름 방지 수지"란 목면과 같이 셀룰로오스 섬유로 이루어진 직물에서 셀룰로오스 섬유 내부 및 사이에 가교를 형성하도록 통상적으로 사용되는 수지를 의미한다. "글리옥살계 주름 방지 수지"는 예를 들면 디메틸올 디히드록시에틸렌 우레아("DMDHEU")와 같은 글리옥살계 반응물을 포함하거나 그를 사용하여 가공된다. DMDHEU는 주름 방지 수지로 적용되는 글리옥살, 요소 및 포름알데히드의 고리형 축합 생성물이며, 열과 예를 들면 MgCl2와 같은 무기산염 등 산 염의 존재 하에 개환된다. 글리옥살계 주름 방지 수지의 예로서, 미리촉매된 저급 포름알데히드인 시바(R) 시바텍스 (CIBA(R) CIBATEX) RS-PC (CIBA(R) KNITTEX 7636으로도 알려진), 시바 스페셜티 케미칼즈에 의해 제조된 글리옥살계 DMDHEU, 및 노베온(Noveon, 구 B.F. Goodrich)에 의해 제조된 미리-촉매된 DMDHEU-기재 수지인 노베온 프리레즈 (NOVEON FREEREZ) NTZ를 들 수 있다.
다른 주름 방지 수지 화학은 "이미다졸계 주름 방지 수지"를 포함하며, 이는 이미다졸 유도체의 개환 중합에 근거한다. 이미다졸계 주름 방지 수지의 예는 시바 스페셜티 케미칼즈에 의해 제조된 미리-촉매된 저온 경화 수지인 시바텍스 (CIBATEX) RCT이다.
양이온성 폴리아민이 또한 본 발명에 사용될 수 있다. 상기 물질은 그 전체 개시가 여기에 참고문헌으로 도입되는 미국 특허 제 6,596,289 호 및 6,153,207 호에 개시되어 있다. 양이온성 폴리아민의 예는 "IFF"(International Flavors & Fragrances, Inc.)에 의해 제조되는 IFF 바인더 ST이다.
경화성 실리콘 또는 폴리실록산 수지가 또한 본 발명에 사용될 수 있다. 상기 수지는 전형적으로 실록산 단량체의 개환 중합을 통해 제조된다. 상기 중합체는 추가의 유도체화를 위한 작용기를 갖는 반복 단위를 함유하거나 반응하여 가교를 제공할 수 있다. 그러한 기는 실라놀(Si-OH), 실란(Si-H) 및 유기 불포화된 기를 포함할 수 있다. 실리콘 수지의 예로서, 시바 스페셜티 케미칼즈에 의해 제조되는 가교가능한 실리콘인 시바텍스 HM-DFS, 신 에츠(Shin Etsu)에 의해 제조되는 폴론(Polon) MF-56, 다우 코닝(Dow Corning)에 의해 제조되는 75 SF 에멀션, 및 다우 코닝에 의해 제조되는 2-8818 에멀션을 들 수 있다.
폴리우레탄 수지가 또한 본 발명에 사용될 수 있다. 상기 물질은 전형적으로 디올(디-알코올)과 디이소시아네이트의 반응 생성물을 포함하며, 추가로 가교될 수 있는 다른 작용기를 함유할 수 있다. 상기 단량체의 화학량론은 상기 중합체가 알코올 만의 또는 이소시아네이트 만의 말단기를 갖도록 조절될 수 있다. 상기 생성물을 그 후 적절한 다른 단량체와 더 반응시켜 일단 적절한 온도 또는 pH 조건에 노출될 때 더 중합 또는 가교를 더 수행할 수 있다. 사용될 수 있는 폴리우레탄 수지의 예는 시바 스페셜티 케미칼즈에 의해 제조되는 시바텍스 MP-PU이다.
"마이크로캡슐"이란 액체 및/또는 고체 성분(들)("마이크로캡슐화된 물질")이 다른 재료로 된 외피 내에 함유된 것을 의미한다. 임의의 특정 형태 또는 물질(들)에 제한되지 않지만, 상기 외피는 예를 들면 구형일 수 있고, 예를 들면 젤라틴, 요소-포름알데히드, 키토산 및/또는 멜라민 포름알데히드에서 선택된 적어도 1종의 물질을 포함할 수 있다. 외피 재료의 특정 예로서 폴리(메틸렌우레아)("PMU"), 폴리(옥시메틸렌우레아)("POMU") 및 폴리(옥시메틸렌멜라민)("POMM")의 중합체를 들 수 있다.
마이크로캡슐은 캡슐화될 목표 물질을 연속 상(물 등) 내에 분산시키고 외피로 사용되는 재료(들)를 상기 목표 캡슐화 물질과 상기 연속 상의 계면에 있도록 분산시킬 수 있는, 예를 들면 불균질 분산 방법과 같이, 당 분야에 공지되었거나 유용한 임의의 방법에 의해 제조될 수 있다. 상기 외피 재료를 그 후 예를 들면 pH, 촉매 작용, 및/또는 온도 조건을 통한 중합 및 가교에 의해 "경화"시킬 수 있다.
여기에 기재된 결합제 및 결합제 계와 함께 사용될 수 있는 마이크로캡슐화된 물질은 임의의 특정 물질 또는 물질의 부류에 국한되지 않으며, 예를 들면 향료, 탈취제, 피부 보습제, 비타민, 염료, 안료, 산화방지제, 산, 염기, 표백제, 과산화물, 접착제, 촉매, 화장유, 연화제, 탄력 증강제, 발수제, 곤충 퇴치제, 방열제, 난연제, 수축 방지제 및 세균 발육 저지제를 포함한다. 사용가능한 마이크로캡슐화된 물질의 구체적인 예는 알로에 베라, 비타민 E, 라벤더 향, 페퍼민트 향, 및 바다 켈프 (kelp) 추출물을 포함한다. 마이크로캡슐의 구체적인 예는 IFF에 의해 판매되는 페퍼민트 마이크로캡슐, 각각이 인비스타 사(Invista, S.a.r.l.)에 의해 판매되는 보습제를 갖는 CTA-1 마이크로캡슐, 비타민 E를 갖는 CTA-3 마이크로캡슐, 및 바다 켈프를 갖는 CTA-4 마이크로캡슐을 포함한다.
여기에 기재된 결합제 및 결합제 계와 함께 사용될 수 있는 직물의 종류는 임의의 재료 또는 재료의 부류에 국한되지 않으며, 예를 들면 폴리에스테르, 폴리에스테르/엘라스탄 혼방, 폴리아미드, 폴리아미드/엘라스탄 혼방, 목면, 목면/엘라스탄 혼방, 목면/폴리에스테르 혼방, 목면/폴리에스테르/엘라스탄 혼방, 폴리아크릴로니트릴, 셀룰로오스 아세테이트, 모달 (modal), 리오셀(lyocell), 리넨 및 양모를 포함한다. 사용가능한 직물의 특별한 예는 원형 편직물, 날실 편직물, 양말 편직물 및 직포를 포함한다.
"결합제 계"란 혼합하고 직물에 적용시킨 다음 열 처리하여 수지를 경화시켰을 때, 기계 및 손 세탁에 대하여 양호한 내구성을 갖는 마이크로캡슐화된 성분을 갖는 직물을 생성하는 여러 성분의 조성물을 의미한다.
본 발명의 결합제 계 및 직물은 상기 개시된 것들 외에 연화제를 포함할 수 있다. 그러한 연화제의 예로서, 둘 다 시바 스페셜티 케미칼즈에 의해 제조되는 실리콘 에멀션인 시바텍스 HM-FE 및 가교성 실리콘인 시바텍스 HM-DFS를 들 수 있다. 다른 연화제로 노베온에 의해 제조되는 노베온 패브리톤(NOVEON Fabritone) LT-M8을 들 수 있다. 뿐만 아니라, 알콕실화된 지방산 아미드, 알킬 술폰산염인 시바(R) 사파민 (CIBA(R) SAPAMINE) CKG가 연화제로서 작용할 수 있다.
하나의 구현예에서, 결합제 조성물은 글리옥살계 주름 방지 수지 및 알콕실화된 지방산 아미드, 알킬 술폰산염을 포함한다. 상기 글리옥살계 주름 방지 수지 및 알콕실화된 지방산 아미드, 알킬 술폰산염은 적절한 양의 글리옥살계 주름 방지 수지 용액 및 알콕실화된 지방산 아미드, 알킬 술폰산염 용액(질량 또는 부피 기준)을 물에 가하고 성분들의 완전한 용해 및 분산을 보장하도록 잘 혼합함으로써 조합될 수 있다. 결합제 조성물이, 양이온성 폴리아민 및 아미노-실리콘 연화제의 조합과 같은 성분들의 다른 조합을 포함할 경우에도 유사한 과정을 따를 수 있다.
다음, 상기 결합제 조성물을 마이크로캡슐과 조합하여, 적절한 양의 마이크로캡슐 슬러리를 물에 가하고 상기 마이크로캡슐이 물에 완전히 균일하게 분산되는 것을 보장하도록 잘 혼합함으로써 결합제 계를 형성할 수 있다. 상기 희석된 마이크로캡슐 분산액을 그 후 결합제 조성물 성분 및 물의 더 많은 부피 혼합물에 가할 수 있다. 상기 조성물을 그 후 잘 혼합하여 성분들의 균질 용해 및 분산을 수득함으로써 직물에 조성물 성분의 고른 적용을 제공할 수 있다.
그 후, 상기 조성물을 "패드 욕(pad bath)"으로 옮겨, 그를 통해 상기 직물을 잠기게 한 다음 압축 ("니프(nip)") 롤을 통과시켜 과량의 조성물 액체를 제거할 수 있다. 수성 조성물을 함유하는 직물을 그 후 스텐터 틀(대형 오븐)로 통과시켜 상기 직물을 건조시키고 수지를 열 경화시킬 수 있다.
본 발명의 범위 내에 해당하는 직물은 예를 들면 운동복, 실내복, 양말류 (팬티스타킹 및 양말 등), 기성복 및 수영복을 비제한적으로 포함하는 다양한 응용에 사용될 수 있다. 이들 직물은 예기치 않게도 향상된 세탁고정성(세탁 내구성) 및 마이크로캡슐화된 물질에 의해 제공된 원하는 효과를 유지하는 성질을 갖는다. 예를 들면, 상기 마이크로캡슐화된 물질이 향료일 경우, 본 발명의 범위에 해당하는 직물은 최종 사용자에 의한 다수의 세탁 및 지속된 착용 후에도 향을 유지하는 능력을 갖는다.
이하에 하기 실시예에서 제조된 직물의 세탁 내구성을 시험하는 데 사용된 방법들, 및 직물의 마이크로캡슐화된 향을 유지하는 능력을 시험하는 데 사용된 방법을 제공한다.
시험 방법
세탁 내구성 시험 방법의 경우, 따뜻한 (40℃) 물을 이용한 기계 세탁 주기에 이어 AATCC (American Association of Textile Chemists and Colorists) WOB 표준 분말 세제를 이용하는 차가운 헹굼(실온의 물)을 수행하였다. 상기 직물을 실온에서 널어 말렸다.
세탁 내구성 시험 방법을 수행함에 있어서, 준비된 직물 시료를 조각으로 절단하였다 (실시예 1-3 및 비교예 1-5의 경우 약 10 인치 x 10 인치, 실시예 4의 경우 약 14 인치 x 14 인치). 상기 시료를 시험에 앞서 개별적인 플라스틱 (폴리에틸렌) 밀봉된 백에 보관하였다. 각각의 준비된 직물 시료를 그 백으로부터 꺼내고 약 5 분 동안 "공기-노출"시켰다. 다음, 직물 시료를 평가자에 의해 판단될 때 감지되는 향의 정도에 의해 평가하였다. 실시예 1-3 및 비교예 1-5에서, 각 평가자는 다음 기준에 따라 감지된 향의 정도를 평가하였다: 매우 강한 향, 강한 향, 향이 존재함, 낮은 향, 매우 낮은 향, 및 향이 감지되지 않음. 실시예 4에서, 각 평가자는 다음 숫자 기준을 따라 감지된 향의 정도를 평가하였다: 5 - 매우 강한 향, 4 - 강한 향, 3 - 향이 존재함, 2 - 낮은 향, 및 1 - 향이 감지되지 않음.
시험 방법은 다음과 같이 수행되었다:
먼저, 직물 시료를 적극적인 취급이나 문지름 없이 "그대로" 평가하였다. 다음, 상기 직물을 취급하고 신장시켜 (마이크로캡슐을 파괴하기 위해) 다시 평가하였다. 다음, 상기 직물을 전술한 것과 같이, 적절한 세탁 주기에서 취한 직물의 절단물과 함께 세탁하였다. 시료 조각은 평가에 앞서 공기 건조되었다. 동시에, 나머지 직물을 다음 시료를 취할 때까지 추가의 세탁 주기에서 세탁하였고, 이와 같이 반복하였다. 다음, 시료를 0 (무세탁, 가공된 대로), 1, 5, 10 및 15 세탁 주기에 평가하였다.
본 발명을 이하의 실시예를 들어 더욱 설명한다.
이하의 실시예에서, 모든 혼합물은 상온(~25℃)에서 제조되었다.
실시예 1:
주 조성물용 혼합물의 제조
약 1000 그램의 물에 약 900 그램의 시바(R) 시바텍스 RS-PC 글리옥살계 주름 방지 수지를 가하였다. 상기 혼합물에 약 675 그램의 시바(R) 사파민 CKG 알콕실화된 지방산 아미드 알킬 술폰산염을 가하였다. 상기 혼합물을 수동으로 또는 오버헤드 교반기에 의해 잘 교반하였다. 다음, 상기 혼합물에 약 11 그램의 빙초산(99%+)을 교반하면서 가하였다. 그 후 상기 혼합물을 약 10,314 그램의 물에 가하였다. 상기 혼합물이 담겼던 용기를 약 100 그램의 물로 헹구고 상기 헹굼물을 주 혼합물에 가하였다.
마이크로캡슐 슬러리의 제조
약 900.25 그램의 물에 약 99.75 그램의 IFF 페퍼민트 마이크로캡슐을 서서히 가하였다 (이상적으로 상기 첨가는, 가장 균질한 분산액을 수득하기 위하여, 오버헤드 믹서 또는 실험실용 배합기를 이용하여 일정한 교반 하에 수행되었다). 상기 희석된 페퍼민트 마이크로캡슐 분산액을 상기 주 조성물용 혼합물에 가하였다. 페퍼민트 마이크로캡슐의 희석을 위해 사용된 용기에 약 1000 그램의 물을 가하여 남은 내용물을 헹구었다. 다음, 약 1000 그램의 물을 상기 주 조성물용 혼합물에 가하여 약 15,000 그램(약 15 kg 또는 약 15 리터(L))의 총 질량을 수득하였다.
직물에의 적용
약 15 L의 상기 조성물을 패드 욕 저장용기로 옮겼다. 1 평방 미터 당 약 190 그램의 직물 중량을 갖는 100% 폴리에스테르 편직을 포함하는 직물 시료를 그 후 일련의 롤러를 통해 상기 패드 욕에 통과시킨 다음 1.5 톤의 압력 고정에서 조정된 고무 피복된 롤을 통과시켜 약 110%의 습윤 흡수(wet pick-up)를 수득하였다 (즉, 약 210 그램의 조성물이 1 평방 미터의 직물에 의해 흡수되었다). 그 후, 직물을 건조시키고, 상기 수지 조성물을 177℃로 조정된 스텐터 틀을 120 초 동안 통과시킴으로써 경화시켰다.
실시예 1을 위한 조성물
실시예 1을 위한 조성 변수는 다음과 같이 요약될 수 있다:
60 g/L 시바(R) 시바텍스 RS-PC
45 g/L 시바(R) 사파민 CKG
0.75 g/L 빙초산
6.65 g/L IFF 페퍼민트 마이크로캡슐
177℃에서 120 초 경화
시험
마이크로캡슐화된 향 처리의 강도 및 내구성을 전술한 시험 방법에 의해 평가하였다. 2 인의 평가자의 합의를 나타내는 결과를 표 1에 나타낸다.
기계 세탁 주기의 횟수 (널어 말림) 문지르거나 잡아늘이지 않은 경우의 향 문지르거나 잡아늘였을 때의 향
0 (처리된 상태로) 매우 강함 매우 강함
1 강함 매우 강함
5 존재함 강함
10 낮음 존재함
15 감지되지 않음 매우 낮음/낮음
실시예 2:
주 조성물용 혼합물의 제조
시바(R) 시바텍스 RS-PC 글리옥살계 주름 방지 수지 대신 이미다졸계 주름 방지 수지인 시바텍스 RCT를 사용한 것 외에는 실시예 1의 방법을 따랐다. 또한, 상기 직물을 건조시키고 수지 조성물을 177℃에서 120 초가 아닌 165℃로 조정된 오븐에서 120 초 동안 스텐터 틀 오븐으로 통과시킴으로써 경화시켰다.
실시예 2를 위한 조성물
실시예 2를 위한 조성 변수는 다음과 같이 요약될 수 있다:
60 g/L 시바텍스 RCT
45 g/L 시바(R) 사파민 CKG
0.75 g/L 빙초산
6.65 g/L IFF 페퍼민트 마이크로캡슐
165℃에서 120 초 경화
시험
마이크로캡슐화된 향 처리의 강도 및 내구성을 전술한 시험 방법에 의해 평가하였다. 2 인의 평가자의 합의를 나타내는 결과를 표 2에 나타낸다.
기계 세탁 주기의 횟수 (널어 말림) 문지르거나 잡아늘이지 않은 경우의 향 문지르거나 잡아늘였을 때의 향
0 (처리된 상태로) 매우 강함 매우 강함
1 강함 매우 강함
5 존재함 강함
10 낮음 존재함
실시예 3:
주 조성물용 혼합물의 제조
시바(R) 시바텍스 RS-PC 글리옥살계 주름 방지 수지를 시바(R) 사파민 CKG 및 시바(R) 시바텍스 HM-FE 연화제와 함께 사용한 것 외에는 실시예 1의 방법을 따랐다.
실시예 3을 위한 조성물
실시예 3을 위한 조성 변수는 다음과 같이 요약될 수 있다:
60 g/L 시바텍스 RS-PC
30 g/L 시바텍스 HM-FE
20 g/L 시바텍스 사파민 CKG
0.75 g/L 빙초산
6.65 g/L IFF 페퍼민트 마이크로캡슐
177℃에서 120 초 경화
시험
마이크로캡슐화된 향 처리의 강도 및 내구성을 전술한 시험 방법에 의해 평가하였다. 2 인의 평가자의 합의를 나타내는 결과를 표 3에 나타낸다.
기계 세탁 주기의 횟수 (널어 말림) 문지르거나 잡아늘이지 않은 경우의 향 문지르거나 잡아늘였을 때의 향
0 (처리된 상태로) 매우 강함 매우 강함
1 강함 매우 강함
5 존재함 강함
비교예 1:
주 조성물용 혼합물의 제조
시바(R) 시바텍스 RS-PC 글리옥살계 주름 방지 수지를 시바(R) 사파민 CKG 없이 사용한 것 외에는 실시예 1의 방법을 따랐다.
비교예 1을 위한 조성물
비교예 1을 위한 조성 변수는 다음과 같이 요약될 수 있다:
60 g/L 시바텍스 RS-PC
0.75 g/L 빙초산
6.65 g/L IFF 페퍼민트 마이크로캡슐
177℃에서 120 초 경화
시험
마이크로캡슐화된 향 처리의 강도 및 내구성을 전술한 시험 방법에 의해 평가하였다. 2 인의 평가자의 합의를 나타내는 결과를 표 4에 나타낸다.
기계 세탁 주기의 횟수 (널어 말림) 문지르거나 잡아늘이지 않은 경우의 향 문지르거나 잡아늘였을 때의 향
0 (처리된 상태로) 매우 강함 매우 강함
1 존재함 강함
5 매우 낮음 존재함
비교예 2:
주 조성물용 혼합물의 제조
시바(R) 시바텍스 RS-PC 글리옥살계 주름 방지 수지를 시바(R) 시바텍스 HM-FE 연화제와 함께 및 시바(R) 사파민 CKG 없이 사용한 것 외에는 실시예 1의 방법을 따랐다.
비교예 2를 위한 조성물
비교예 2를 위한 조성 변수는 다음과 같이 요약될 수 있다:
60 g/L 시바텍스 RS-PC
30 g/L 시바텍스 HM-FE
0.75 g/L 빙초산
6.65 g/L IFF 페퍼민트 마이크로캡슐
177℃에서 120 초 경화
시험
마이크로캡슐화된 향 처리의 강도 및 내구성을 전술한 시험 방법에 의해 평가하였다. 2 인의 평가자의 합의를 나타내는 결과를 표 5에 나타낸다.
기계 세탁 주기의 횟수 (널어 말림) 문지르거나 잡아늘이지 않은 경우의 향 문지르거나 잡아늘였을 때의 향
0 (처리된 상태로) 매우 강함 매우 강함
1 존재함 강함
5 매우 낮음 존재함
비교예 3:
주 조성물용 혼합물의 제조
시바(R) 시바텍스 RS-PC 글리옥살계 주름 방지 수지를 시바(R) 시바텍스 HM-DFS, 가교성 실리콘 연화제와 함께 및 시바(R) 사파민 CKG 없이 사용한 것 외에는 실시예 1의 방법을 따랐다.
비교예 3을 위한 조성물
비교예 3을 위한 조성 변수는 다음과 같이 요약될 수 있다:
60 g/L 시바텍스 RS-PC
20 g/L 시바텍스 HM-DFS
0.75 g/L 빙초산
6.65 g/L IFF 페퍼민트 마이크로캡슐
177℃에서 120 초 경화
시험
마이크로캡슐화된 향 처리의 강도 및 내구성을 전술한 시험 방법에 의해 평가하였다. 2 인의 평가자의 합의를 나타내는 결과를 표 6에 나타낸다.
기계 세탁 주기의 횟수 (널어 말림) 문지르거나 잡아늘이지 않은 경우의 향 문지르거나 잡아늘였을 때의 향
0 (처리된 상태로) 매우 강함 매우 강함
1 존재함 강함
5 매우 낮음 존재함
비교예 4:
주 조성물용 혼합물의 제조
시바(R) 사파민 CKG를 시바(R) 시바텍스 RS-PC 없이 사용한 것 외에는 실시예 1의 방법을 따랐다. 또한 상기 직물을 177℃에서 120초 동안이 아니라 120℃로 조정된 스텐터 틀 오븐으로 120초 동안 통과시켜 건조하였다.
비교예 4를 위한 조성물
비교예 4를 위한 조성 변수는 다음과 같이 요약될 수 있다:
40 g/L 시바텍스 사파민 CKG
0.5 g/L 빙초산
6.65 g/L IFF 페퍼민트 마이크로캡슐
120℃에서 120 초 경화
시험
마이크로캡슐화된 향 처리의 강도 및 내구성을 전술한 시험 방법에 의해 평가하였다. 2 인의 평가자의 합의를 나타내는 결과를 표 7에 나타낸다.
기계 세탁 주기의 횟수 (널어 말림) 문지르거나 잡아늘이지 않은 경우의 향 문지르거나 잡아늘였을 때의 향
0 (처리된 상태로) 매우 강함 매우 강함
1 매우 낮음 낮음
5 감지되지 않음 매우 낮음
비교예 5:
주 조성물용 혼합물의 제조
시바(R) 사파민 CKG를 시바(R) 시바텍스 HM-FE 연화제와 함께 및 시바(R) 시바텍스 RS-PC 없이 사용한 것 외에는 실시예 1의 방법을 따랐다. 또한, 상기 직물을 177℃에서 120 초 동안이 아니라, 120℃로 조정된 스텐터 틀 오븐으로 120 초 동안 통과시켜 건조시켰다.
비교예 5를 위한 조성물
비교예 5를 위한 조성 변수는 다음과 같이 요약될 수 있다:
40 g/L 시바텍스 사파민 CKG
20 g/L 시바텍스 HM-FE
0.5 g/L 빙초산
6.65 g/L IFF 페퍼민트 마이크로캡슐
120℃에서 120 초 경화
시험
마이크로캡슐화된 향 처리의 강도 및 내구성을 전술한 시험 방법에 의해 평가하였다. 2 인의 평가자의 합의를 나타내는 결과를 표 8에 나타낸다.
기계 세탁 주기의 횟수 (널어 말림) 문지르거나 잡아늘이지 않은 경우의 향 문지르거나 잡아늘였을 때의 향
0 (처리된 상태로) 매우 강함 매우 강함
1 매우 낮음 낮음
5 감지되지 않음 매우 낮음
실시예 1-3과 비교예 1-5를 대조해서 알 수 있는 바와 같이, 사파민 CKG와 시바텍스 RS-PC 및 시바텍스 RCT에서 선택된 두 번째 성분의 조합을 함유한 직물 시료는 (1) 사파민 CKG를 함유하고 두 번째 성분을 갖지 않은 시료 또는 (2) 두 번째 성분을 함유하고 사파민 CKG를 갖지 않은 시료에 비하여 향상된 세탁 내구성의 결과를 가져왔다. 시바텍스 HM-FE 또는 시바텍스 HM-DFS와 같은 특정 연화제 물질의 존재는 세탁 내구성에 유의한 영향을 주지 않았다.
실시예 4
실시예 4에서는, 본 발명에 따르는 조성물 및 5 가지 상이한 비교용 조성물을 4 가지 상이한 직물 종류에 대하여 시험하였다.
실시예 4 (본 발명 조성물 4):
10 그램의 IFF 페퍼민트 마이크로캡슐을, 실험실용 배합기에서 일정하게 교반하면서 pH 5.5로 조절된 약 500 그램의 물에 가하여 균질의 분산액을 수득하였다. 연속적으로 혼합하면서, IFF 바인더 ST로 된 결합제의 25% 용액 10 그램을 상기 혼합물에 가하였다. 상기 혼합물을 고전단에서 3 분 동안 교반한 다음, 혼합되는 속도를 느린 교반 rpm으로 조절하고, 켈마(Kelmar) AF 2340 아미노-실리콘 연화제 10 그램을 상기 용액에 교반하면서 가하였다. 교반을 2 분 동안 계속한 다음, 상기 용액을 두 번째 용기로 옮기고, 거기에서 pH 5.5를 갖는 물로 1.0 리터의 최종 부피까지 더 희석하였다. 상기 용액을 작은 직물 시료를 처리하는 데 그대로 사용하였다.
비교 조성물 4A:
10 그램의 IFF 페퍼민트 마이크로캡슐을, 실험실용 배합기에서 일정하게 교반하면서 pH 5.5로 조절된 약 500 그램의 물에 가하여 균질의 분산액을 수득하였다. 연속적으로 혼합하면서, 데반 사(Devan Corporation, Belgium) 의 제품인 데바바운드(Devabound) C의 5% 용액 10 그램을 상기 용액에 가한 다음, IFF 바인더 ST로 된 결합제의 25% 용액 10 그램을 가하였다. 상기 혼합물을 3 분 동안 교반한 다음, pH 5.5를 갖는 물로 1.0 리터의 최종 부피까지 더 희석하였다. 상기 혼합물을 실험실 패딩 및 로취스 인터내셔널 사(Roaches International Ltd.)의 제품인 오븐 틀 장비 상에서 직물 시료를 처리하는 데 그대로 사용하였다.
비교 조성물 4B:
10 그램의 IFF 페퍼민트 마이크로캡슐을, 실험실용 배합기에서 일정하게 교반하면서 pH 5.5로 조절된 약 500 그램의 물에 가하여 균질의 분산액을 수득하였다. 연속적으로 혼합하면서, IFF 바인더 ST로 된 결합제의 25% 용액 10 그램을 상기 혼합물에 가하였다. 상기 혼합물을 3 분 동안 교반한 다음, pH 5.5를 갖는 물로 1.0 리터의 최종 부피까지 더 희석하였다. 상기 혼합물을 실험실 패딩 및 로취스 인터내셔널 사의 제품인 오븐 틀 시스템 상에서 직물 시료를 처리하는 데 그대로 사용하였다.
비교 조성물 4C:
10 그램의 IFF 페퍼민트 마이크로캡슐을, 실험실용 배합기에서 일정하게 교반하면서 pH 5.5로 조절된 약 500 그램의 물에 가하여 균질의 분산액을 수득하였다. 연속적으로 혼합하면서, 신에츠 실리콘즈(Shin-Etzu Silicones of America)의 제품인 신 이츠(Shin Itzu) KM2002 실리콘 결합제 용액 10 그램을 상기 혼합물에 가하였다. 상기 혼합물을 3 분 동안 교반하였다. 교반을 2 분 동안 계속한 다음, 상기 용액을 두 번째 용기로 옮기고 거기에서 pH 5.5를 갖는 물로 1.0 리터의 최종 부피까지 더 희석하였다. 상기 혼합물을 작은 직물 시료를 처리하는 데 그대로 사용하였다.
비교 조성물 4D:
10 그램의 IFF 페퍼민트 마이크로캡슐을, 실험실용 배합기에서 일정하게 교반하면서 pH 5.5로 조절된 약 500 그램의 물에 가하여 균질의 분산액을 수득하였다. 연속적으로 혼합하면서, 다음의 실리콘 결합제 및 촉매를 상기 혼합물에 순서대로 가하였다: 10 그램의 DC 2-8818, 2.5 그램의 DC 75SF, 및 1 그램의 DC 62 (모두 Dow Corning Corporation의 제품임). 교반을 2 분 동안 계속한 다음, 상기 용액을 두 번째 용기로 옮기고 거기에서 pH 5.5를 갖는 물로 1.0 리터의 최종 부피까지 더 희석하였다. 상기 혼합물을 작은 직물 시료를 처리하는 데 그대로 사용하였다.
비교 조성물 4E:
10 그램의 IFF 페퍼민트 마이크로캡슐을, 실험실용 배합기에서 일정하게 교반하면서 pH 5.5로 조절된 약 500 그램의 물에 가하여 균질의 분산액을 수득하였다. 연속적으로 혼합하면서, 다음의 실리콘 결합제 및 촉매를 상기 혼합물에 순서대로 가하였다: 10 그램의 DC 1101, 2.5 그램의 DC 75SF, 및 1 그램의 DC 62 (모두 Dow Corning Corporation의 제품임). 교반을 2 분 동안 계속한 다음, 상기 용액을 두 번째 용기로 옮기고 거기에서 pH 5.5를 갖는 물로 1.0 리터의 최종 부피까지 더 희석하였다. 상기 혼합물을 작은 직물 시료를 처리하는 데 그대로 사용하였다.
직물에의 적용
본 발명의 조성물 4 및 비교 조성물 4A-4E를 4 가지 상이한 직물 시료, A, B, C 및 D에 대하여 시험하였다 (표 9에 나타낸 것과 같은 외에는). 직물 시료 A는 1 평방 미터 당 190 그램의 기본 중량 및 약 110%의 습윤 흡수를 갖는 100% 폴리에스테르 편직물이었다. 직물 시료 B는 1 평방 미터 당 165 그램의 기본 중량 및 약 102%의 습윤 흡수를 갖는 50 개의 단일 얀으로 만들어진 탄성화된 목면 편직물이었다. 직물 시료 C는 8%의 40 데니어 라이크라(LYCRA*) 스판덱스의 스판덱스 함량, 1 평방 미터 당 195 그램의 기본 중량 및 약 91%의 습윤 흡수를 갖는 150 데니어 100 필라멘트 폴리에스테르 얀으로 이루어진 탄성화된 폴리에스테르 트리코트 편직 구조였다. 직물 시료 D는 22%의 54 데니어 라이크라* 스판덱스의 스판덱스 함량, 1 평방 미터 당 165 그램의 기본 중량 및 약 70%의 습윤 흡수를 갖는 40 데니어 13 필라멘트 나일론 얀으로 이루어진 나일론 날실 편직 구조였다. 이들 직물 시료 각각을 상기 용액 각각에 담그어 상기 직물을 용액으로 완전히 적셨다. 각 시료를 그 후 패더 스퀴즈 롤을 통해 공급한 다음, 핀 틀 위에 놓고, 건조 및 경화를 위해 틀 강제 송풍 오븐에 넣었다. 본 발명의 조성물 4 및 비교 조성물 4A 및 4B의 경우, 상기 오븐 공기 온도는 110℃로 조정되었고, 체류 시간은 3 분으로 조정되었다. 비교 조성물 4C-4E의 경우, 오븐 공기 온도는 165℃로 조정되었고, 체류 시간은 3 분으로 조정되었다.
평가 결과를 표 9에 나타낸다:
직물 유형/ 세척 횟수 A 0 5 10 15 B 0 5 10 15 C 0 5 10 15 D 0 5 10 15
본 발명 조성 4 5 4.5 4.25 4 5 4.5 4 3.5 시험하지 않음 5 2.5 2.5 2.5
비교 조성 4A 5 4 3.5 3 5 2.5 2.5 2 시험하지 않음 5 2.5 2.5 2
비교 조성 4B 5 3.5 3 2 5 4.25 3.75 3 5 4.5 4 4 5 2.5 2 2
비교 조성 4C 5 4 4 3 5 2.5 2.5 2.5 5 3.75 2.5 2.5 5 2.5 2.5 2
비교 조성 4D 시험하지 않음 5 3.5 3.5 3 5 3 2.8 2.5 5 3 3 3
비교 조성 4E 5 3.5 3 3 5 4 3.5 3 5 3.5 3 3 5 2.5 2 2
모든 직물이 15 번의 세탁 주기를 통해 약간의 향을 유지하였지만, 본 발명의 조성물로 처리된 직물이 가장 좋은 향 보유를 일관성있게 나타내었다. 또한, 상기 직물들이 가장 부드러운 촉감을 나타내었다.

Claims (9)

  1. 마이크로캡슐 및 결합제 조성물을 포함하며,
    상기 결합제 조성물이
    (i) 알콕실화된 지방산 아미드, 알킬 술폰산 염, 아미노-실리콘 연화제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 성분; 및
    (ii) 글리옥살계 주름 방지 수지, 이미다졸계 주름 방지 수지, 양이온성 폴리아민, 경화성 실리콘 수지, 폴리우레탄 수지 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 성분
    을 포함하는 것인 결합제 계.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 결합제 조성물이
    (i) 알콕실화된 지방산 아미드, 알킬 술폰산 염; 및
    (ii) 글리옥살계 주름 방지 수지, 이미다졸계 주름 방지 수지 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 성분
    을 포함하는 결합제 계.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 결합제 조성물이
    (i) 아미노-실리콘 연화제; 및
    (ii) 양이온성 폴리아민
    을 포함하는 결합제 계.
  4. 마이크로캡슐을,
    (i) 알콕실화된 지방산 아미드, 알킬 술폰산 염, 아미노-실리콘 연화제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 성분; 및
    (ii) 글리옥살계 주름 방지 수지, 이미다졸계 주름 방지 수지, 양이온성 폴리아민, 경화성 실리콘 수지, 폴리우레탄 수지 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 성분
    을 포함하는 결합제 조성물과 혼합하는 것을 포함하는, 마이크로캡슐 및 결합제 조성물을 포함하는 결합제 계의 제조 방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 결합제 조성물이
    (i) 알콕실화된 지방산 아미드, 알킬 술폰산 염; 및
    (ii) 글리옥살계 주름 방지 수지, 이미다졸계 주름 방지 수지 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 성분
    을 포함하는 방법.
  6. 제 4 항에 있어서, 상기 결합제 조성물이
    (i) 아미노-실리콘 연화제; 및
    (ii) 양이온성 폴리아민
    을 포함하는 방법.
  7. 마이크로캡슐 및 결합제 조성물을 포함하며,
    상기 결합제 조성물이
    (i) 알콕실화된 지방산 아미드, 알킬 술폰산 염, 아미노-실리콘 연화제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 성분; 및
    (ii) 글리옥살계 주름 방지 수지, 이미다졸계 주름 방지 수지, 양이온성 폴리아민, 경화성 실리콘 수지, 폴리우레탄 수지 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 성분
    을 포함하는 것인 직물.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 결합제 조성물이
    (i) 알콕실화된 지방산 아미드, 알킬 술폰산 염; 및
    (ii) 글리옥살계 주름 방지 수지, 이미다졸계 주름 방지 수지 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 성분
    을 포함하는 직물.
  9. 제 7 항에 있어서, 상기 결합제 조성물이
    (i) 아미노-실리콘 연화제; 및
    (ii) 양이온성 폴리아민
    을 포함하는 직물.
KR1020077007461A 2004-09-02 2005-06-14 섬유, 직물 및 의류에 대한 마이크로캡슐 처리용 결합제 계 KR101092038B1 (ko)

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